SISA PEMIJARAN Tujuan Membuktikan bahwa kuinin sulfat bebas dari senyawa asing dan cemaran atau mengandung

g senyawa asing dan cemaran dimaksudkan untuk membatasi senyawa demikian sampai pada jumlah yang tidak mempengaruhi partikel pada kondisi biasa. Hasil yang didapat harus sesuai dengan monografi yang menyatakan bahwa sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1 %. Prinsip Pemijaran krusibel berisi zat uji dalam tanur bersuhu 600o 800o C hingga bobot tetap. Alat & Bahan Alat : Tanur bersuhu 600o C Krusibel dan tutupnya sebanyak 2 (dua) pasang Desikator Timbangan analitik Spatel Penjepit besi

Bahan : Quinin Sulfat 1 gram masing-masing untuk standar dan sampel H2SO4 pekat

Cara Kerja 1. Timbang seksama 1 gr sampai 2 gr zat, atau sejumlah seperti tertera pada masing masing monografi, dalam krus yang sesuai, yang sebelumnya telah dipijarkan, didinginkan dan ditimbang. 2. Mula-mula panaskan perlahan-lahan sampai zat mengarang sempurna, dinginkan, kecuali dinyatakan lain pada masing-masing monografi. 3. Basahkan sisa dengan 1 mL asam sulfat P.

4. Panaskan hati-hati sampai tidak terbentuk asap putih, dan pijarkan pada 800o25o sampai arang habis terbakar, kecuali dinyatakan lain pada monografi. 5. Dinginkan dalam desikator, timbang dan hitung presentase sisa. 6. Jika jumlah sisa yang diperoleh lebih dari batas yang ditetapkan pada masing-masing monografi, basahkan lagi sisa dengan 1 mL asam sulfat P. 7. Lanjutkan pemijaran hingga bobot tetep. 8. Lakukan pemijaran dalam lemari asam berventilasi baik, tetapi terlindung dari aliran udara, dan pada suhu serendah mungkin agar terjadi pembakaran karbon sempurna. Dapat digunakan tanur, terutama pemijaran akhir pada 800o25o. Hasil Pengamatan Berat krusibel kosong Untuk sampel zat uji I. II. III. 23,7660 gram 23,7463 gram 23,7461 gram

Berat konstan krusibel untuk sampel zat uji = 23,7461 gram Untuk standar zat uji I. II. III. 22,0161 gram 21,9999 gram 21,9999 gram

Berat konstan krusibel untuk standar zat uji = 21,9999 gram Berat zat uji Sampel Standar = = 1,0005 gram 1,0009 gram

Penetapan sisa pijar % Sisa Pijar = berat krusibel berisi zat yg telah dipijar berat krusibel kosong x 100% berat zat sblm dipijar

Sampel Penetapan sisa pemijaran = 23,7462 23,7461 x 100 % = 1,0005 0,0001 %

Standar Penetapan sisa pemijaran = 22,0002 21,9999 x 100 % = 1,0009 0,0002 %

Pembahasan Uji sisa pemijaran merupakan salah satu uji syarat kemurnian bahan baku dengan tujuan membuktikan bahwa bahan bebas dari senyawa asing dan cemaran atau mengandung senyawa asing dan cemaran dimaksudkan untuk membatasi senyawa demikian sampai pada jumlah yang tidak mempengaruhi partikel pada kondisi biasa. Persentase sisa pemijaran dibandingkan pula antara sampel dan standar zat yang diuji, yaitu kuinin sulfat. Penetapan sisa pemijaran dilakukan dengan terlebih dahulu mengonstankan krusibel yang akan dipakai. Krusibel ditimbang dan dicatat bobotnya sebelum dipijar di dalam tanur. Setelah satu jam pemanasan, dinginkan krusibel dalam desikator, dan timbang hingga didapatkan bobot yang konstan. Bila belum didapatkan bobot yang konstan, ulangi pemijaran dalam tanur, dinginkan, dan timbang kembali. Sampel zat uji, yaitu kuinin sulfat, ditimbang sebanyak 1 gram dan dicatat bobotnya. Krusibel yang telah konstan tersebut, diisi dengan sampel zat tersebut. Krusibel yang telah berisi zat uji tersebut dipanaskan secara perlahan-lahan dengan hot plate suhu rendah hingga zat mengarang sempurna. Setelah itu, krusibel dimasukkan dalam desikator selama 30 menit. Setelah dingin, masukkan 1 mL asam sulfat pekat dan dipanaskan kembali sampai asap putih yang terbentuk menghilang. Dinginkan kembali di desikator. Sebaiknya, pemijaran dilakukan dalam lemari asam berventilasi baik, tetapi terlindung dari aliran udara, dan pada suhu serendah mungkin agar terjadi pembakaran karbon sempurna. Selanjutnya pijarkan di dalam tanur pada suhu 800o. Karena dalam laboratorium kualitatif hanya terdapat tanur dengan suhu 600o C, maka suhu tersebutlah yang digunakan untuk memijar. Setelah pemijaran selesai, dapat terlihat arang yang terbentuk menghilang dan hanya tersisa sedikit zat sampel. Krusibel dan zat didinginkan dalam desikator selama setengah jam, ditimbang, dan didapatkan hasil sisa pemijaran sebesar . Hasil yang

didapat ini sesuai dengan monografi yang menyatakan bahwa sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1 %.

Perlakuan sama juga diterapkan pada standar zat kuinin sulfat. Didapatkan hasil sisa pemijaran sebesar 0,0002 %. Kesimpulan Menurut Farmakope Indonesia edisi IV, sisa pemijaran zat kuinin sulfat tidak boleh lebih dari 0,1 % Hasil percobaan sisa pemijaran sesuai dengan monografi, yaitu 0,0001 % untuk sampel dan 0,0002 % untuk standar.