Universidad del Valle Tecnologa Qumica III Semestre

VOLUMETRIA OXIDO-REDUCCION PERMANGANOMETRIA

Determinacin de hierro en un suplemento mineral. Universidad del Valle, facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de qumica, Cali, Colombia.

RESUMEN

En la prctica se determino el porcentaje de hierro expresadas en % (P/P) de una tableta de suplemento mineral, donde para la
cuantificacin se realizaron reacciones redox utilizando como agente oxidante el permanganato de potasio (KMnO 4), en el que primero se prepararon 100.00 mL de la solucin problema mediante la digestin de una tableta por medio del acido sulfrico 1 M , luego se tomaron 4 alcuotas de 10.00 mL , las cuales fueron tituladas con una solucin estandarizada de KMnO 4 hasta que la coloracin rosa se mantuvo aproximadamente por 15 segundos; de lo cual se obtuvo como resultado promedio : 15.1 % p/p Fe, con un porcentaje de error del -3.51 %. y un intervalo de confianza de

__________________________________________________________________________________________________ DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS. DATOS.

Inicialmente se prepar 50.00 mL de la solucin titulante de KMnO4 0.02 M y se estandarizo con una solucin de oxalato de sodio Na2C2O4, en la tabla N 1 se muestra la cantidad de oxalato de sodio y permanganato de potasio consumidos.. Tabla N 1 Estandarizacin del AEDT Gramos de Na2C2O4 ( g 0.0001) 0.0204 Volumen KMnO4 (mL 0.01) 2.60

En la tabla 2 se muestran los valores especficos de la tableta vitamnica utilizados para hallar el porcentaje de hierro real de esta y su peso despus de ser macerada.

Tabla N 2. Peso de la muestra de suplemento del hierro. Sulfato ferroso (FeSO4) Masa de la tableta contenido en la tableta Tableta normal (g 0.0001) 0.4885 0.2000 Tableta macerada (g 0.0001) 0.4697

En la tabla N 3 se reportan los volmenes tomados de cada alcuota para la determinacin cuantitativa de hierro en un suplemento mineral y los volmenes de KMnO4 necesarios para la valoracin de dichas muestras.

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Tabla N 3. Valoracin de las muestras. Muestra 1 2 3 4 Volumen de muestra (mL 0.01) 10.00 10.00 10.00 10.00 CLCULOS. Molaridad experimental del KMnO4
Segn las siguientes reacciones. Na2C2O4 + H2SO4 H2C2O4+Na2SO4 + 2+ 2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H 2Mn + 10CO2 (g) + 8H2O Se realizan los clculos para conocer la concentracin del permanganato de potasio con una relacin de 2/5 :

Volumen de KMnO4 (mL 0.01) 1.20 1.00 1.10 1.05

Porcentaje de hierro en el suplemento vitamnico Para la determinacin del porcentaje del hierro se trabajo con la reaccin siguiente:

MnO4- + 5Fe2+ + 8H+

Mn2+ + 4H2O

Muestra N 1.

Muestra N 2.

Muestra N 3.

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Muestra N 4.

Tabla N 3. Resultados.
Muestra 1 2 3 4 V de valoracin (mL 0.01) 1.20 1.00 1.10 1.05 1.09 % p/p Fe 16.7 13.9 15.3 14.6 15.1

Contenido de FeSO4 en una tableta mineral 0.2000 g.

El porcentaje promedio de las cuatro alcuotas es 15.1 % Fe por lo tanto el porcentaje de error se reporta por la siguiente ecuacin.

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Universidad del Valle Tecnologa Qumica III Semestre RESULTADOS.

Con los contenidos hallados en la determinacin de la dureza total y el contenido de en la determinacin debida al calcio, con las operaciones bsicas se lleva a cavo una diferencia para determinar la dureza debida al magnesio (Mg).
En la tabla N 4 se reporta la dureza del agua debida al calcio, debida al magnesio y su dureza total. Tabla N 4. Resultados Muestra 1 2 3 . Dureza debida al calcio mg/L muestra 32.4 32.6 32.4 32.5 Debida al magnesio mg/L muestra 14.3 14.0 13.8 14.0 Dureza total mg/L muestra 46.6 46.6 46.1 46.4

Con los datos de las determinaciones a nivel grupal se reportan en la tabla N 5 los mg/L de muestra de la dureza del agua debida al calcio, debida al magnesio y total, con sus respectivos promedios para cada una. Tabla N5 Mg/L de cada muestra presentes de cada grupo.

La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, expresadas como CaCO 3en mg/L. El rango de dureza vara entre 0 y cientos de mg/L, dependiendo de la fuente de agua y el tratamiento a que haya sido sometida, en la tabla N 6 se reportan los niveles de dureza del agua segn la OMS (organizacin mundial de la salud). Tabla N 6. Dureza del agua como CaCO3. Interpretacin

Tipo
agua suave agua poco dura agua dura agua muy dura

0-75 75-150 150-300

> 300

Coeficiente de variacin % RSD = x 100

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Universidad del Valle Tecnologa Qumica III Semestre % RSD Ca = x 100 = 3.17 % RSD Mg = x 100 = 27.2 % RSD total= x 100 = 9.25

Intervalo de confianza. T crtica al 95 % equivale a 4.30.

Calculo de t para la dureza:

( )

Valores reales o aceptados [4] ( DCa= 40 ,DMg=20,Dureza total =60)

( |

) | = 14.92

Ho= difiere significativamente ANALISIS Y DISUSION DE LOS RESULTADOS Esta prctica tiene como propsito la preparacin y estandarizacin de una solucin de la sal disdica del acido etilendiaminotetractico, Na2-AEDT, aplicando con esta la volumetra con AEDT en la cuantificacin del Ca y Mg en cada una de las muestras, determinando la dureza del agua natural, la dureza debida al calcio y al magnesio por lo que se debe aclarar que al agua utilizada no se le realizo tratamiento ya que esta provena del acueducto de la universidad; la cual es previamente tratada para el consumo humano. Para la determinacin de la dureza total del agua se tomaron tres alcuotas de agua de 200.0 mL cada una, donde se adicionaron 5.00 mL de solucin tampn y un poco de indicador de eriocromo T, por consiguiente se valoraron estas soluciones con AEDT (agente antagonista ampliamente usado en la qumica analtica porque se puede determinar prcticamente todos los elementos de la tabla peridica, ya sea por medio de titulaciones directas o indirectas de reacciones). [1] De manera smil se realizo la dureza debida al calcio pero esta vez se tomo 10.00 mL de NaOH 2M, con un poco de indicador murexida y se procedi a valorar con AEDT.

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Universidad del Valle Tecnologa Qumica III Semestre Para la determinacin de la dureza debida al magnesio se llevo a cabo La diferencia entre la dureza total y la dureza clcica (expresada ambas como mg/L de CaCO3), lo que nos da directamente la dureza magnsica. Al analizar la dureza del agua obtenida en la prctica, con la ayuda de los estndares registrados, Se tiene que para nuestro laboratorio el agua de la universidad se clasifica como agua suave por encontrarse en el intervalo 0-75mg/L, reportando una dureza total del 46.4 mg/L, con unos ndices de Ca del 32.5 mg/L y Mg de 14.0 mg/L, encontrando de esta forma un error aleatorio que fue el no comprobar el viraje del indicador agregando un exceso de una o dos gotas del valorante como lo indicaba la gua, lo cual condujo a que los volmenes consumidos de AEDT fueran menores en las estandarizaciones, otro error que tuvimos fue la preparacin de la solucin de NaOH de la que se deba pesar 8.0 g para 100.00 mL 2M y se pesaron tan solo 0.8 g del mismo quedando asi una solucin muy diluida, clasificando este como un error aleatorio. Una revisin posterior por Frantiek Koek, M.D., Ph.D. Instituto nacional de la salud pblica [4], da una buena descripcin del asunto, e inversamente a la OMS, da algunas recomendaciones para los niveles mximos y mnimos el calcio (40-80 mg/L) y el magnesio (20-30 mg/L) en agua potable, por lo cual tenemos que el contenido de Ca y del Mg fueron menores que los rangos recomendados. Para los datos estadsticos grupales tenemos que la dureza total promedio registrada fue 50.8 mg/L clasificndose esta como un tipo de agua suave, con un contenido de Ca de 31.4 mg/L y de igual manera 19.4 mg/L de contenido en Mg, para la t de studen del Ca se tiene que difiere significativamente de los valores tericos, al igual que la dureza total del agua rechazando por completo la hiptesis nula evidenciando as errores sistemticos de los cuales se encuentra que hubo un exceso en la concentracin del AEDT por lo cual las cantidades encontradas fueron menores a las esperadas debido a que entre mas alto el volumen que se gasta de dicha solucin es menor la cantidad calculada de CaCO3, mientras que el contenido determinado para el Mg no difiere significativamente es decir se acepta la hiptesis nula, proporcionando que el mtodo usado fue muy preciso del que no se obtuvieron errores sistemticos y errores aleatorios muy insignificantes.

CONCLUSIONES La dureza del agua se caracteriza por el contenido de calcio y de magnesio Para determinar calcio o magnesio de esta forma se debe trabajar en un PH ligeramente bsico. El contenido de magnesio no se puede calcular directamente para esto primero se procede a calcular el contenido total y se le resta el contenido de calcio. Las soluciones AEDT son validas para la determinacin de los metales calcio y magnesio ya que reacciona con todos ellos. Se denomina dureza de agua a la cantidad de sales de calcio y magnesio disueltas en una muestra de agua, expresadas en p.p.m. (partes por milln), expresadas mg/L de CaCO3. la muestra de agua es levemente dura (suave).

ANEXOS qu es un indicador metalocromico? Es un colorante orgnico utilizado en las valoraciones de acomplejacion, para determinar o establecer el punto final de titulaciones de iones metlicos con AEDT debido a que ese indicador puede ser una base o un acido se caracteriza por formar complejos estables con cationes como el calcio y el magnesio de distinto color que presenta el indicador libre. [2] Cul es la estructura del complejo de Mg-AEDT?

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Las estructuras de los indicadores y del complejo Mg-AEDT se muestran en las figuras 1,2 y 3.

Figura1. Estructura molecular del complejo Mg-AEDT

Por qu se adiciona MgCl2 6H2O en la preparacin del AEDT? La solucin de AEDT se le adiciona MgCl2.6H2O para formar un complejo Mg-AEDT de pH neutro desde el punto complexo mtrico y as crear la accin indicadora de los iones de calcio y magnesio presentes en la solucin AEDT.

Por qu se debe emplear la solucin reguladora de pH 10 durante la determinacin de la dureza del agua? Para mantener la estabilidad de los complejos formados, para poder precipitar el CaCO3 o el Mg (OH)2, adems Porque el indicador cambia de color a pH elevado, obtenindose In de color naranja. [6],

Porque se deben cambiar los pH de las soluciones patrn y problema mediante el empleo de solucin de NaOH 2.0 M durante los procesos de estandarizacin de la solucin de AEDT y de la determinacin de la dureza del calcio debidamente? Se deben establecer o cambiar los pH en un punto especfico (mayor o igual a 10) con una solucin amortiguadora, para que no interfieran iones diferentes a los del estudio al titular con EDTA. El calcio y el magnesio son ambos acomplejados por el EDTA a pH 10; la determinacin de la dureza debida nicamente al calcio se hace a pH elevado (12-13), en este rango de pH, el magnesio precipita como Mg (OH)2 y no interviene en la reaccin; adems el indicador utilizado para esta determinacin solo se combina con el calcio. cido Etilen Diamino Tetractico ( E.D.T.A. ), tambin llamado cido Etilen Di nitrilo Tetractico, o simplemente E.D.T.A, es el titulante complejomtrico ms verstil. En su forma completamente protonada tiene la siguiente estructura: HOOC-CH2 CH2 -COOH N -CH2 - CH2-N HOOC-CH2 CH2 COOH La molcula de E.D.T.A. tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un ion metlico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino, cada uno de estos ltimos con un par de electrones no compartidos.

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Universidad del Valle Tecnologa Qumica III Semestre Las soluciones de E.D.T.A. son especialmente valiosas como titulantes porque este reactivo se combina con los iones metlicos en una proporcin 1: 1 independiente de la carga del catin. El negro de ericromo T, tambin conocido como NET, es un indicador de iones metlicos, muy utilizado para titular diversos cationes comunes, comportndose como un cido dbil. Los complejos metlicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12, cuando est libre en solucin en un rango de PH menor a 10 su color es rosado, a PH igual a 10 es de color azul. ilustrar las estructuras de los indicadores murexida, y de eriocromo e indicar de que manera interactan con las soluciones de la prctica para ejercer su accin como indicadores?

Estructura molecular del Negro de Eriocromo T

[3] Este colorante es triprtico y existe inicialmente como anin divalente de color azul HIn a pH 10. A la muestra se le adiciona solucin buffer de pH 10 +0.1, para mantener la estabilidad de los complejos formados; no puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto precipitan el CaCO3 o el Mg(OH)2, adems porque el indicador cambia de color a pH elevado, obtenindose In de color naranja. +2 +2 +2 La reaccin del indicador con los iones M (Ca + Mg ) presentes en la solucin que se valora es del siguiente tipo: M + HIn
+2 -2 -2

Metal * indicador + H Color rojo

-1

Color azul

Estructura molecular del indicador Murexida

[3] El indicador murexida se emplea para determinar la dureza debida al Ca , vira de rojo claro (cuando forma el complejo +2) con el Ca a violeta (cuando est libre).
+2

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BIBLIOGRAFA O REFERENCIAS [1]Harris D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Quinta edicin. Grupo Editorial Americano 1999. Pg. 259-277 [2] http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/lhh345a/Valoracionescomplejos2.pdf [3] http://www.uv.es/fqlabo/quimicos/GRADO/LQII/Practicas%20castellano%20LQII/Sesion9_DUREZA_AGUA.pdf [4] http://es.wikipedia.org/wiki/Dureza_del_agua. [5] http://arturobola.tripod.com/dureza.htm [6] http://www.fisicanet.com.ar/quimica/aguas/lb01_agua_dureza.php

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