You are on page 1of 31

Tugas

KIMIA FARMASI ANALISIS ANALISIS KUALITATIF VITAMIN

OLEH: KELOMPOK III

RAY ANAH SHAD SAIDAR YUSNIDAR NUR SHAIMAH NUR AISYAH MAULIDIANA HUSNAYANI ABD. HAMID

JURUSAN FARMASI FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR 2010

KATA PENGANTAR

Assalamualaikum Wr.Wb. Puji dan Syukur dengan hati dan pikiran yang tulus kami panjatkan kehadirat Allah Swt, karena berkat rahmat, nikmat dan hidayah-Nyalah sehingga makalah ini dapat diselesaikan, dan kiranya dapat bermanfaat bagi mahasiswa Farmasi UIN khususnya dan pembaca pada umumnya. Shalawat dan salam kami haturkan kepada Nabi Muhammad Saw, beserta keluarga dan para sahabatnya yang setia mengorbankan jiwa, raga dan lainnya untuk tegaknya Syiar Islam, yang pengaruh dan manfaatnya hingga kini masih terasa. Selanjutnya, makalah yang kini berada dihadapan pembaca yang budiman disusun dalam rangka memenuhi kebutuhan bahan bacaan pada mata kuliyah Kimia Farmasi Analisis dengan judul ANALISIS KUALITATIF VITAMIN, jurusan Farmasi UIN Alauddin Makassar. Kami menyadari bahwa dalam makalah ini masih banyak terdapat kekurangan, baik dari segi isi, bahasa, analisis dan lain sebagainya. Untuk itu, saran dan kritik dari pembaca dengan senang hati akan kami terima guna menyempurnakan penyusunan makalah yang berikutnya. Terima kasih. Wassalamualaikum Wr.Wb Samata, Desember 2010

PENYUSUN

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakangbahwa

1. Defenisi Vitamin (bahasa Inggris: vital amine, vitamin) adalah sekelompok senyawa organik amina berbobot molekul kecil yang memiliki fungsi vital dalam metabolisme setiap organisme, yang tidak dapat dihasilkan oleh tubuh. Nama ini berasal dari gabungan kata bahasa Latin vita yang artinya "hidup" dan amina (amine) yang mengacu pada suatu gugus organik yang memiliki atom nitrogen (N), karena pada awalnya vitamin dianggap demikian. Kelak diketahui bahwa banyak vitamin yang sama sekali tidak memiliki atom N. Dipandang dari sisi enzimologi (ilmu tentang enzim), vitamin adalah kofaktor dalam reaksi kimia yang dikatalisasi oleh enzim. Pada dasarnya, senyawa vitamin ini digunakan tubuh untuk dapat bertumbuh dan berkembang secara normal. Terdapat 13 jenis vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh untuk dapat bertumbuh dan berkembang dengan baik. Vitamin tersebut antara lain vitamin A, C, D, E, K, dan B (tiamin, riboflavin, niasin, asam pantotenat, biotin, vitamin B6, vitamin B12, dan folat). Walau memiliki peranan yang sangat penting, tubuh hanya dapat memproduksi vitamin D dan vitamin K dalam bentuk provitamin yang tidak aktif. Oleh karena itu, tubuh memerlukan asupan vitamin yang berasal dari makanan yang kita konsumsi. Buah-buahan dan sayuran terkenal memiliki kandungan vitamin yang tinggi dan hal tersebut sangatlah baik untuk tubuh. Asupan vitamin lain dapat diperoleh melalui suplemen makanan. Vitamin memiliki peranan spesifik di dalam tubuh dan dapat pula memberikan manfaat kesehatan. Bila kadar senyawa ini tidak mencukupi, tubuh dapat mengalami suatu penyakit. Tubuh hanya memerlukan vitamin dalam jumlah sedikit, tetapi jika kebutuhan ini diabaikan maka

metabolisme di dalam tubuh kita akan terganggu karena fungsinya tidak dapat digantikan oleh senyawa lain. Gangguan kesehatan ini dikenal dengan istilah avitaminosis. Contohnya adalah bila kita kekurangan vitamin A maka kita akan mengalami kerabunan. Di samping itu, asupan vitamin juga tidak boleh berlebihan karena dapat menyebabkan gangguan metabolisme pada tubuh.

Berbagai vitamin Secara garis besar, vitamin dapat dikelompokkan menjadi 2 kelompok besar, yaitu vitamin yang larut dalam air dan vitamin yang larut dalam lemak. Hanya terdapat 2 vitamin yang larut dalam air, yaitu B dan C, sedangkan vitamin lainnya, yaitu vitamin A, D, E, dan K bersifat larut dalam lemak. Vitamin yang larut dalam lemak akan disimpan di dalam jaringan adiposa (lemak) dan di dalam hati. Vitamin ini kemudian akan dikeluarkan dan diedarkan ke seluruh tubuh saat dibutuhkan. Beberapa jenis vitamin hanya dapat disimpan beberapa hari saja di dalam tubuh, sedangkan jenis vitamin lain dapat bertahan hingga 6 bulan lamanya di dalam tubuh. Berbeda dengan vitamin yang larut dalam lemak, jenis vitamin larut dalam air hanya dapat disimpan dalam jumlah sedikit dan biasanya akan segera hilang bersama aliran makanan. Saat suatu bahan pangan dicerna oleh tubuh, vitamin yang terlepas akan masuk ke dalam aliran darah dan beredar ke seluruh bagian tubuh. Apabila tidak dibutuhkan, vitamin ini akan segera dibuang tubuh bersama urin. Oleh karena hal inilah, tubuh membutuhkan asupan vitamin larut air secara terus-menerus.

Vitamin A

Vitamin A, yang juga dikenal dengan nama retinol, merupakan vitamin yang berperan dalam pembentukkan indra penglihatan yang baik, terutama di malam hari, dan sebagai salah satu komponen penyusun pigmen mata di retina. Selain itu, vitamin ini juga berperan penting dalam menjaga kesehatan kulit dan imunitas tubuh. Vitamin ini bersifat mudah rusak oleh paparan panas, cahaya matahari, dan udara. Sumber makanan yang banyak mengandung

vitamin A, antara lain susu, ikan, sayur-sayuran (terutama yang berwarna hijau dan kuning), dan juga buah-buahan (terutama yang berwarna merah dan kuning, seperti cabai merah, wortel, pisang, dan pepaya). Apabila terjadi defisiensi vitamin A, penderita akan mengalami rabun senja dan katarak. Selain itu, penderita defisiensi vitamin A ini juga dapat mengalami infeksi saluran pernafasan, menurunnya daya tahan tubuh, dan kondisi kulit yang kurang sehat. Kelebihan asupan vitamin A dapat menyebabkan keracunan pada tubuh. Penyakit yang dapat ditimbulkan antara lain pusing-pusing, kerontokan rambut, kulit kering bersisik, dan pingsan. Selain itu, bila sudah dalam kondisi akut, kelebihan vitamin A di dalam tubuh juga dapat menyebabkan kerabunan, terhambatnya pertumbuhan tubuh, pembengkakan hati, dan iritasi kulit.

Vitamin B

Secara umum, golongan vitamin B berperan penting dalam metabolisme di dalam tubuh, terutama dalam hal pelepasan energi saat beraktivitas. Hal ini terkait dengan peranannya di dalam tubuh, yaitu sebagai senyawa koenzim yang dapat meningkatkan laju reaksi metabolisme tubuh terhadap berbagai jenis sumber energi. Beberapa jenis vitamin yang tergolong dalam kelompok vitamin B ini juga berperan dalam pembentukan sel darah merah (eritrosit). Sumber utama vitamin B berasal dari susu, gandum, ikan, dan sayur-sayuran hijau. Vitamin B terbagi-bagi lagi antara lain :
Vitamin B1

Vitamin B1, yang dikenal juga dengan nama tiamin, merupakan salah satu jenis vitamin yang memiliki peranan penting dalam menjaga kesehatan kulit dan membantu mengkonversi karbohidrat menjadi energi yang diperlukan tubuh untuk rutinitas sehari-hari. Di samping itu, vitamin B1 juga membantu proses metabolisme protein dan lemak. Bila terjadi defisiensi vitamin B1, kulit akan mengalami berbagai gangguan, seperti kulit kering dan bersisik. Tubuh juga dapat mengalami beri-beri, gangguan saluran pencernaan, jantung, dan sistem saraf. Untuk mencegah hal

tersebut, kita perlu banyak mengkonsumsi banyak gandum, nasi, daging, susu, telur, dan tanaman kacang-kacangan. Bahan makanan inilah yang telah terbukti banyak mengandung vitamin B1.
Vitamin B2

Vitamin B2 (riboflavin) banyak berperan penting dalam metabolisme di tubuh manusia. Di dalam tubuh, vitamin B2 berperan sebagai salah satu kompenen koenzim flavin mononukleotida (flavin mononucleotide, FMN) dan flavin adenine dinukleotida (adenine dinucleotide, FAD). Kedua enzim ini berperan penting dalam regenerasi energi bagi tubuh melalui proses respirasi. Vitamin ini juga berperan dalam pembentukan molekul steroid, sel darah merah, dan glikogen, serta menyokong pertumbuhan berbagai organ tubuh, seperti kulit, rambut, dan kuku. Sumber vitamin B2 banyak ditemukan pada sayur-sayuran segar, kacang kedelai, kuning telur, dan susu. Defisiensinya dapat menyebabkan menurunnya daya tahan tubuh, kulit kering bersisik, mulut kering, bibir pecah-pecah, dan sariawan.
Vitamin B3

Vitamin B3 juga dikenal dengan istilah niasin. Vitamin ini berperan penting dalam metabolisme karbohidrat untuk menghasilkan energi, metabolisme lemak, dan protein. Di dalam tubuh, vitamin B3 memiliki peranan besar dalam menjaga kadar gula darah, tekanan darah tinggi, penyembuhan migrain, dan vertigo. Berbagai jenis senyawa racun dapat dinetralisir dengan bantuan vitamin ini. Vitamin B3 termasuk salah satu jenis vitamin yang banyak ditemukan pada makanan hewani, seperti ragi, hati, ginjal, daging unggas, dan ikan. Akan tetapi, terdapat beberapa sumber pangan lainnya yang juga mengandung vitamin ini dalam kadar tinggi, antara lain gandum dan kentang manis. Kekurangan vitamin ini dapat menyebabkan tubuh mengalami kekejangan, keram otot, gangguan sistem pencernaan, muntah-muntah, dan mual.
Vitamin B5

Vitamin B5 (asam pantotenat) banyak terlibat dalam reaksi enzimatik di dalam tubuh. Hal ini menyebabkan vitamin B5 berperan besar dalam

berbagai jenis metabolisme, seperti dalam reaksi pemecahan nutrisi makanan, terutama lemak. Peranan lain vitamin ini adalah menjaga komunikasi yang baik antara sistem saraf pusat dan otak dan memproduksi senyawa asam lemak, sterol, neurotransmiter, dan hormon tubuh. Vitamin B5 dapat ditemukan dalam berbagai jenis variasi makanan hewani, mulai dari daging, susu, ginjal, dan hati hingga makanan nabati, seperti sayuran hijau dan kacang hijau. Seperti halnya vitamin B1 dan B2, defisiensi vitamin B5 dapat menyebabkan kulit pecah-pecah dan bersisik. Selain itu, gangguan lain yang akan diderita adalah keram otot serta kesulitan untuk tidur.
Vitamin B6

Vitamin B6, atau dikenal juga dengan istilah piridoksin, merupakan vitamin yang esensial bagi pertumbuhan tubuh. Vitamin ini berperan sebagai salah satu senyawa koenzim A yang digunakan tubuh untuk menghasilkan energi melalui jalur sintesis asam lemak, seperti spingolipid dan fosfolipid. Selain itu, vitamin ini juga berperan dalam metabolisme nutrisi dan memproduksi antibodi sebagai mekanisme pertahanan tubuh terhadap antigen atau senyawa asing yang berbahaya bagi tubuh. Vitamin ini merupakan salah satu jenis vitamin yang mudah didapatkan karena vitamin ini banyak terdapat di dalam beras, jagung, kacang-kacangan, daging, dan ikan. Kekurangan vitamin dalam jumlah banyak dapat menyebabkan kulit pecah-pecah, keram otot, dan insomnia.
Vitamin B12

Vitamin B12 atau sianokobalamin merupakan jenis vitamin yang hanya khusus diproduksi oleh hewan dan tidak ditemukan pada tanaman. Oleh karena itu, vegetarian sering kali mengalami gangguan kesehatan tubuh akibat kekurangan vitamin ini. Vitamin ini banyak berperan dalam metabolisme energi di dalam tubuh. Vitamin B12 juga termasuk dalam salah satu jenis vitamin yang berperan dalam pemeliharaan kesehatan sel saraf, pembentukkan molekul DNA dan RNA, pembentukkan platelet darah. Telur, hati, dan daging merupakan sumber makanan yang baik

untuk memenuhi kebutuhan vitamin B12. Kekurangan vitamin ini akan menyebabkan anemia (kekurangan darah), mudah lelah lesu, dan iritasi kulit.

Vitamin C

Vitamin C (asam askorbat) banyak memberikan manfaat bagi kesehatan tubuh kita. Di dalam tubuh, vitamin C juga berperan sebagai senyawa pembentuk kolagen yang merupakan protein penting penyusun jaringan kulit, sendi, tulang, dan jaringan penyokong lainnya. Vitamin C merupakan senyawa antioksidan alami yang dapat menangkal berbagai radikal bebas dari polusi di sekitar lingkungan kita. Terkait dengan sifatnya yang mampu menangkal radikal bebas, vitamin C dapat membantu menurunkan laju mutasi dalam tubuh sehingga risiko timbulnya berbagai penyakit degenaratif, seperti kanker, dapat diturunkan. Selain itu, vitamin C berperan dalam menjaga bentuk dan struktur dari berbagai jaringan di dalam tubuh, seperti otot. Vitamin ini juga berperan dalam penutupan luka saat terjadi pendarahan dan memberikan perlindungan lebih dari infeksi mikroorganisme patogen. Melalui mekanisme inilah vitamin C berperan dalam menjaga kebugaran tubuh dan membantu mencegah berbagai jenis penyakit. Defisiensi vitamin C juga dapat menyebabkan gusi berdarah dan nyeri pada persendian. Akumulasi vitamin C yang berlebihan di dalam tubuh dapat menyebabkan batu ginjal, gangguan saluran pencernaan, dan rusaknya sel darah merah.

Vitamin D

Vitamin D juga merupakan salah satu jenis vitamin yang banyak ditemukan pada makanan hewani, antara lain ikan, telur, susu, serta produk olahannya, seperti keju. Bagian tubuh yang paling banyak dipengaruhi oleh vitamin ini adalah tulang. Vitamin D ini dapat membantu metabolisme kalsium dan mineralisasi tulang. Sel kulit akan segera memproduksi vitamin D saat terkena cahaya matahari (sinar ultraviolet). Bila kadar vitamin D rendah maka tubuh akan mengalami pertumbuhan kaki yang tidak normal, dimana betis kaki

akan membentuk huruf O dan X. Di samping itu, gigi akan mudah mengalami kerusakan dan otot pun akan mengalami kekejangan. Penyakit lainnya adalah osteomalasia, yaitu hilangnya unsur kalsium dan fosfor secara berlebihan di dalam tulang. Penyakit ini biasanya ditemukan pada remaja, sedangkan pada manula, penyakit yang dapat ditimbulkan adalah osteoporosis, yaitu kerapuhan tulang akibatnya berkurangnya kepadatan tulang. Kelebihan vitamin D dapat menyebabkan tubuh mengalami diare, berkurangnya berat badan, muntahmuntah, dan dehidrasi berlebihan.

Vitamin E

Vitamin E berperan dalam menjaga kesehatan berbagai jaringan di dalam tubuh, mulai dari jaringan kulit, mata, sel darah merah hingga hati. Selain itu, vitamin ini juga dapat melindungi paru-paru manusia dari polusi udara. Nilai kesehatan ini terkait dengan kerja vitamin E di dalam tubuh sebagai senyawa antioksidan alami. Vitamin E banyak ditemukan pada ikan, ayam, kuning telur, ragi, dan minyak tumbuh-tumbuhan. Walaupun hanya dibutuhkan dalam jumlah sedikit, kekurangan vitamin E dapat menyebabkan gangguan kesehatan yang fatal bagi tubuh, antara lain kemandulan baik bagi pria maupun wanita. Selain itu, saraf dan otot akan mengalami gangguan yang berkepanjangan.

B.

Maksud Mengetahui dan memahami tata cara melakukan analisis kualitatif terhadap berbagai macam vitamin.

C. Tujuan

Menentukan tata cara melakukan analisis kualitatif terhadap berbagai vitamin dengan menggunakan metode tertentu.

BAB II PEMBAHASAN

A. Analisis Vitamin

1.

Nikotinamid Nama resmi Nama lain : NICOTINAMIDUM : Niacinamide; Nicotinic Acid Amide; Nicotylamide; Vitamin PP; Vitamin B3. RM/BM R. Bangun : C6H6O2N / 122,1 :
N

NH2

Vitamin B3

Pemerian

: serbuk; kristal putih atau kristal tidak berwarna. Titik lebur 128-1310.

Kelarutan

: larut dalam 1 bagian air, dalam 1,5 bagian etanol, dan dalam 10 bagian gliserol. Agak sukar laryt dalam kloroform dan eter.

Identifikasi a. Tes warna

Nesslers Reagent (coklat-orange) Komposisi : 1. Larutkan 50 g merkuri klorida dan 35 g potasium iodida dalam 200 ml air dingin. 2. Larutkan 50 g sodium hidroksida dalam 250 ml air dingin. 3. Tambahkan larutan 2 ke dalam larutan 1, cukupkan volumenya 500 ml. Homogenkan dan

tuang lapisan yang jernih ke dalam botol coklat dan terlindung dari cahaya. Cara Kerja : Tambahkan 3 tetes pereaksi Nessler ke dalam 3 tetes sampel, homogenkan dan panaskan di tangas air pada suhu 1000C, amati perubahan yang terjadi dalam 10 menit. Lakukan jugan uji blanko. Indikasi : Perubahan warna dari coklat-orange terjadi dengan cepat dari amida alifatik dan tiomida. Cyanogen Bromida Reagent (jingga) Komposisi :1. Potasium sianida ditambahkan dengan larutan bromin hingga berwarna kuning pucat. 2. Disiapkan larutanyang terdiri dari anilin dalam air. 3. Kocok terlebih dahulu kedua larutan sebelum digunakan. Cara kerja Indikasi : tambahkan satu tetes pereaksi pada sampel di dalam plat tetes. : warna jingga yang timbul disebabkan oleh kehadiran cincin pyridin dari substitusi tunggal. b. Kromatografi Lempeng Tipis (KLT)/ Thinlayer Chromatography (TLC) Sistem TA-Rf 54; sistem TB-00; sistem TC-Rf 21; sistem TE-Rf 40; sistem TL-Rf 27; sistem TAE-Rf 68; sistem TAF-Rf 66. c. Kromatografi Gas (Gas Chromatography) System GAnicotinamide RI 1436, nicotinic acid RI 1335. d. High Performance Liquid Chromatography System HXRI 168. e. Ultraviolet Spectrum Aqueous acid261 nm (A11=451a).

f. Infrared Spectrum Principal peaks at wavenumbers 1680, 1698, 703, 1618, 1594, 1026 cm1 (KBr disk). g. Mass Spectrum Principal ions at m/z 122, 78, 106, 51, 50, 52, 44, 123; nicotinic acid 123, 105, 78, 51, 106, 77, 124, 50.

2.

Vitamin C Nama resmi Nama lain RM/BM R. Bangun : ACIDUM ASCORBICUM : Ascorbic Acid; Cevitamic Acid; Vitamin C. : C6H8O6 / 176.1 :
CH2OH HC OH O O

HO

HO

Vitamin C

Pemerian

: serbuk atau hablur; putih atau agak kuning; tidak berbau; rasa asam. Titik lebur 1900-1920

Kelarutan

: larut dalam 3 bagian air; dalam 30 bagian etanol; dalam 10 bagian metanol; dan dalam 20 bagian propilenglikol. Larut

dalam aseton. Tidak larut dalam benzen, kloroform, eter, petroleum eter, minyak, lemak, dan pelarut lemak. Identifikasi a. Tes warna Ammoniak Perak Nitrat (hitam) Komposisi : untuk 20 ml perak nitrat 0,1 M tambahkan larutan ammoniak pekat secukupnya, larutkan dengan cepat. Cara Kerja : dilarutkan sampel dengan sedikit air, dengan penambahan etanol secukupnya, tambahkan :

pereaksi dalam jumlah yang sama dan catat perubahan warna yang terjadi. Panaskan campuran dalam tangas air pada suhu 100c selama 30 detik. Indikasi : warna hitam menandakan terjadi reduksi ketika pengikatan atom karbon dalam tiap cincin dari gugus hidroksil. Pereaksi Benedict (merah) Komposisi : 1. Dilarutkan 1,73 g tembaga sulfat dalam 10ml air. 2. Dilarutkan 17,3 g trisodium sitrat dan 10 g Natrium karbonat anhidrat dalam 10 ml air dengan bantuan pemanasan. 3. Campurkan larutan 2 dengan larutan tembaga sulfat dan cukupkan volumenya hingga 100 ml. Cara kerja : tambahkan 0,5 ml pereaksi ke dalam sampel dan panaskan dalam tangas air pada suhu 100 c selama 3 menit. Indikasi : warna merah terbentuk dari tembaga oksida dengan oksidator kuat separti, asam askorbat, ditionit dan lain-lain.

Pereaksi Nessler (hitam) Komposisi : 1. Larutkan 50 g merkuri klorida dan 35 g potasium iodida dalam 200 ml air dingin. 2. Larutkan 50 g sodium hidroksida dalam 250 ml air dingin. 3. Tambahkan larutan 2 ke dalam larutan 1, cukupkan volumenya 500 ml. Homogenkan dan tuang lapisan yang jernih ke dalam botol coklat dan terlindung dari cahaya. Cara Kerja : Tambahkan 3 tetes pereaksi Nessler ke dalam 3 tetes sampel, homogenkan dan panaskan di tangas air pada suhu 1000C, amati perubahan yang terjadi dalam 10 menit. Lakukan jugan uji blanko. Indikasi
: Perubahan warna dari coklat-orange terjadi dengan cepat dari amida alifatik dan tiomida.

Palladium Kloridan (hitam) Komposisi : 1. Dilarutkan 0,1 g palladium klorida dalam 5 ml asam hidroksida 2 M dengan bantuan

pemanasan, dan dicukupkan volumenya sampai 100 ml dengan air 2. Campuran 1 dilarutkan secara bersama-sama dengan Natrium hidroksida 2M dengan volume yang sama. Cara kerja : campurkan sampel dengan 1 ml pereaksi dan panaskan di atas tangas air pada suhu 100 c selama 2 menit. Lakukan uji blanko Indikasi : komponen alipatik yang memiliki atom sulfur pada rantai dan komponen aromatik yang memiliki atom sulfur pada rantai samping akan memberikan warna hitam.

b.

Gas Chromatography System GAascorbic acid RI 2120; ascorbic acidAC2 RI 2065; ascorbic acidMe2 RI 1700.

c.

High Performance Liquid Chromatography System HYRI 52; system HZretention time 1.5 min (ascorbate).

d.

Ultraviolet Spectrum Aqueous acid243 nm (A11=556a).

e.

Infrared Spectrum Principal peaks at wavenumbers 1026, 1111, 1312, 1136, 1653, 990 cm1 (Nujol mull).

f.

Mass Spectrum Principal ions at m/z 29, 41, 39, 42, 69, 116, 167, 168.

3.

Asam Folat Nama resmi Nama lain : ACIDUM FOLICUM : Folacin; Folinsyre; Pteroylglutamic Acid; Pteroylmonoglutamic Acid, Vitamin B9.

RM/BM R. Bangun

: C19H19N7O6 / 441.4 :
H2N H N N H N N H N COOH N

COOH

Asam Folat

Pemerian Kelarutan

: serbuk mikrokristal; berwarna kuning hingga jingga. : sangat sukar larut dalam air; praktis tidak larut dalam etanol (95%)P, dalam kloroform P, dalam ester P, dalam aseton P, dan dalam benzen P. Mudah larut dalam asam klorida encer P panas dan dalam sulfat panas P.

Identifikasi a.

High Performance Liquid Chromatography System HZRetention time, 1.5 min (folate); system HAARetention time, 3.6 min.

b.

Ultraviolet Spectrum Aqueous alkali256 (A11=549a), 283 nm (A11=539a).

c.

Infrared Spectrum Principal peaks at wavenumbers 1686, 1602, 1636, 1191, 1567, 1225 cm1 (KBr disk).

4.

Vitamin B12 Nama resmi Nama lain RM/BM : CYANOCOBALAMIN : Cobamin; Cycobemin; Vitamin B12. : C63H88CoN14O14P / 1355.4

R. Bangun

:
CN
O H2N

O
CH3 CH3
NH2

H2N O H3 C N N Co+ N O H3C N

O NH2

H2 N

CH3

CH3 CH3 CH3


O
NH2

H3C NH O P N O O N+ CH3

OO HO

CH3

O
OH

Vitamin B12

Pemerian Kelarutan

: kristal atau serbuk, higroskopis, merah pekat. : larut dalam 80 bagian air dan dalam 180 bagian etanol (90%); praktis tidak larut dalam kloroform dan eter.

Identifikasi

a. High Performance Liquid Chromatography System HAARetention time(s), 3.8 min. b. Ultraviolet Spectrum Water278 (A11=119a), 361 (A11=207a), 550 nm (A11=63a). c. Infrared Spectrum Principal peaks at wavenumbers 1660, 1497, 1575, 1070, 1150, 1220 cm1 (KBr disk).

5.

Vitamin B1 Nama resmi Nama lain : THIAMIN HYDROCLORIDUM : Aneurine Chloride Hydrochloride; Vitamin B1, Tiamina Hidroklorida. RM/BM R. Bangun : C12H17ClN4OS,HCl / 337.3 :
H3C N NH2 S N N
+

Cl-

OH
CH3 Vitamin B1

Pemerian Kelarutan

: serbuk, kristal; tidak berwarna atau putih. Titik lebur 2480 : larut dalam 1 bagian air; dalam 100 bagian etanol (95%); dan dalan 18 bagian gliserol. Praktis tidak larut dalam alkohol sehidrat, benzen, heksana, kloroform, dan eter. Larut dalam metanol.

Identifikasi a. Tes warna

Dilarutkan kira-kira 5 mg tiamin hidroklorida dalam campuran 1 ml dari larutan asetat dan 1ml dari larutan Natrium hidroksida 10% menghasilkan warna kuning. Setelah pemanasan di atas tangas air berwarna cokelat. Dengan penambahan sulfida berwarna hitam. b. Thinlayer Chromatography Thiamine hydrochloride: system TARf 01; system TBRf 00; system TCRf 00; system TERf 01; system TLRf 00; system TAERf 02; system TAFRf 18. (Acidified iodoplatinate solution, positive.) c. Gas Chromatography System GAnot eluted. d. High Performance Liquid Chromatography System HAk 2.0; system HXRI 09 (hydrochloride); system HYRI 21 (hydrochloride). e. Ultraviolet Spectrum Aqueous acid246 nm (A11=450a); aqueous alkali232 nm (A11=566b), 336 nm.

f. Infrared Spectrum Principal peaks at wavenumbers 1660, 1618, 1048, 1237, 1595, 1228 cm1 (thiamine hydrochloride, KBr disk).

6.

Vitamin B2 Nama resmi Nama Lain RM/BM R. Bangun : RIBOFLAVINUM : Lactoflavin; Riboflavine; Vitamin B2; Vitamin G. : C17H20N4O6 / 376.4 :
OH HO HO HO H H H

N H3C H3C N

O NH

O
Vitamin B2

Pemerian Kelarutan

: kuning atau jingga kuning; serbuk. Titik lebur 2780-2820. : larut dalam 3000-20000 air. Praktis tidak larut dalam etanol, aseton, kloroform, dan eter. Sangat sukar larut dalam larutan alkali hidroksida.

Identifikasi

a. Ultraviolet Spectrum Aqueous acid267 nm (A11=820a); aqueous alkali270 nm, 356 nm.

b. Infrared Spectrum Principal peaks at wavenumbers 1544, 1575, 1641, 1715, 1235, 1070 cm1 (KBr disk).

7.

Vitamin B6 Nama resmi Nama lain RM/BM R. Bangun : PHYRIDOXINI HYDROCLORIDUM : phyridoxina hidroklorida; Vitamin B6; Adermine; Pyridoxol : C8H11NO3,HCl / 205.6 :
N CH3

HO OH

. HCl

OH

Vitamin B6

Pemerian Kelarutan

: serbuk putih atau kristal. Tititk lebur 2050-2120. : larut dalam 5 bagian air dan dalam 90 bagian etanol. Praktis tidak larut dalam kloroform dan eter. Larut dalam aseton.

Identifikasi a. Tes warna

Test mandellins ( biru-abu2-hijau) Komposisi :dilarutkan 1,0 g ammonium vanadat dalam 1,5 ml air dan cukupkan hingga 100 ml air dengan konsentrasi asam sulfur. Cara kerja : tambahkan 1 tetes pereaksi pada sampel di atas plat tetes.

b.

Thinlayer Chromatography System TARf 59; system TBRf 00; system TCRf 08; system TERf 15; system TLRf 05; system TAERf 75; system TAFRf 67. (Acidified potassium permanganate solution, positive.)

c.

High Performance Liquid Chromatography System HAARetention time(s) 2.9 min; system HXRI 65.

d.

Ultraviolet Spectrum Aqueous acid290 .nm (A11=523a); phosphate buffer (pH 6.88) 254 nm (A11=219a), 324 nm (A11=426a).

e.

Infrared Spectrum Principal peaks at wavenumbers 1277, 1212, 1015, 1540, 870, 1086 cm1 (pyridoxine hydrochloride, KBr disk).

f.

Mass Spectrum Principal ions at m/z 151, 94, 122, 106, 51, 53, 149, 150.

8.

Alfatokoferol Nama resmi Nama lain RM/BM R. Bangun : TOCOPHEROLUM : alfa tokoferol, vitamin E : C29H50O2 / 256 :

Pemerian Kelarutan

: praktis tidak berbau dan tidak berasa. : tidak larut dalam air; sukar larut dalam larutan alkali; larut dalam etanol, dalam eter, dalam aseton, dan dalam minyak nabati. Sangat mudah larut dalam kloroform.

Identifikasi a. Tes warna

Larutan dalam alkohol dengan penambahan HNO3 akan menghasilkan warna merah. b. Spectrum IR Untuk penetapan kadar alfa-tokoferol dalam etanol digunakan panjang gelombang 292 nm atau 298 nm dalam sikloheksan. Sementara itu, untuk alfa-tokoferol asetat panjang gelombang 284 nm dapat digunakan untuk kedua pelarut tersebut. c. Metode Kolorimetri alfa-tokoferol diekstraksi dari sampel dengan pelarut organik. Residu lemak disabunkan, -tokoferol diisolasi dengan kromatografi lapis tipis, dan ditetapkan kadarnya secara kolorimetri. d. 9. Betakaroten Nama resmi Nama lain RM/BM R. Bangun : BETACAROTEN : vitamin A : C40H56 / 536,9 :

Pemerian

: hablur serbuk berwarna merah, merah kecokelatan hingga ungu kecoklatan

Kelarutan

: tidak larut dalam air, larutan asam, atau alkali.larut dalam kloroform dan karbon disulfida. Larut dalam eter, pelarut hexan, dan minyak sayur. Praktis tidak larut dalam metil alkohol dan alkohol.

Identifikasi a. Tes warna

Metode Carr dan Price : Sampel dilarutkan dalam CHCl3 bebas air dengan penambahan SbCl3 akan menghasilkan warna biru. b. Spectrum uv Absorbansi larutan diukur pada panjang dalam daftar berikut dan absorbansi pada 328 nm. c. Kolorimetri 1) Metode Carr-Price Berdasarkan atas reaksi akseroftol dengan antimony triklorida anhidrat dalam kloroform yang menghasilkan warna biru. Pembacaan biasanya dilakukan dalam waktu 10 sampai 15 detik setelah sampel ditambah pereaksi. gelombang yang tertera

dihitung sebagai absorbansi r terhadap

10. Kolekalsiverol Nama resmi Nama lain RM/BM R. Bangun : CHOLECALCIFEROLUM : kolekalsiferol, vitamin D3 : C27H44O / 384,64 :

H3C H CH3 H CH2 H HO H H H

CH3
CH3

Kolekalsiferol

Pemerian Kelarutan

: hablur putih tidak berbau. Melebur pada suhu 850. : tidak larut dalam air; larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam minyak lemak.

Identifikasi a. Tes warna

Larutkan 0,5 mg sampel k dalam kloroform P, tambahkan 0,3 ml asetat anhidrida P dan 0,1 ml asam sulfat P; kocok kuat-kuat.terjadi warna merah terang, lalu berubah menjadi ungu-biru-hijau. b. Ultraviolet Spectrum Dalam etanol P pada panjang gelombang 263 nm.

11. Vitamin B5 Nama resmi Nama lain RM/BM R.Bangun : ACIDUM PANTOTHENICUM : asam pantotenat, vitamin B5 : C9H17NO5 / 219,23 :

Pemerian Kelarutan

: cairan jernih, kental, tidak berwarna, tidak berbau, rasa pahit, agak higroskopik. : mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) p, agak sukar larut dalam kloroform p, sukar larut dalam eter p.

B. Sistem-Sistem yang Digunakan Dalam Instrumen 1. TLC sistem (Thin Layer Chromatography)

2. HPLC sistem (High Performance Liquid Chromatography) a. Sistem HA Column Fase gerak : Silica Spherisorb S5W (125 4.9 mm i. d., 5 m). : larutan terdiri dari ammonium berklorat 1.175 g (0.01 M) dalam 1 L metanol; atur pH 6.7 dengan menambahkan sodium hidroksida dalam metanol 1 mL 0.1 M.

b. Sistem HX Column : Lichrospher 60 RP-Select B (125 4.0 mm i.d., 5 m) dengan pre-column Lichrospher 60 RP-Select B (4 4.0 mm i.d., 5 m). : (A:B) triethylammonium phosphate buffer (25 mM, pH 3.0):acetonitrile. : (A:B) (100:0) hingga (30:70) dalam 30 menit. : 1ml/menit : UV diode-array.

Fase gerak

Elusi Aliran gerak Deteksi

Standar

: Nitro-n-alkana (C1 hingga C11) 10 L dalam 10 mL asetonitril.

c. Sistem HY Column : C18 symmetry (250 4.6 mm i.d., 5 m) pada suhu 400C : (A:B) asam sulfur (0.5 mL of 2.5 M) dalam air (500 mL):asam sulfur (0.5 mL of 2.5 M) dalam asetonitril (500 mL). : (98:2) selama 3 menit hingga (2:98) hingga lewat 23 menit. : UV diode-array. : Nitro-n-alkana (C1 hingga C16) 10 L dalam 10 mL asetonitril.

Fase gerak

Elusi

Deteksi Standar

d. Sistem HZ Column : C18 endcapped LiChrospher 100 RP-18e, (125 4.0 mm i.d., 5 m) dengan pre-column LiChrocart 124-4. : tambahkan 146 L triethylamine dan 750 L phosphoric acid hingga 530 mL air. Atur pH hingga 3,3 menggunakan larutan potassium hydroxide 10% dan terakhir tambahkan 470 mL asetonitril. : 0,6 mml/menit. : UV diode-array.

Fase gerak

Aliran gerak Deteksi

e. Sistem HAA Column : C8 Symmetry (250 4.6 mm i.d., 5 m) dengan Symmetry C18 pre-column (20 mm) pada suhu 300C.

Fase gerak Elusi

: (A:B) phosphate buffer (pH 3.8):asetonitril. : (85:15) untuk 6,5 menit, (65:35) sampai 25 menit, (20:80) untuk 3 menit dan kembali pada keadaan semula untuk equilibration selama 7 menit. : 1 mL/menit untuk 6,5 menit, ketika meningkat secara linear hingga 1.5 mL/menit untuk 6,5 hingga 25 menit dan 3 menit ( 1.5 mL/menit untuk reequilibration). : UV diode-array.

Aliran gerak

Deteksi

BAB III PENUTUP

A. Kesimpulan 1. TLC (Thin-Layer Chromatography) vitamin A B1 B2 B3 B5 B6 B9 B12 C D E TA 01 54 59 Sistem TB TC TD TE TF TL TAD TAE TAF 00 00 01 00 02 18 Acidified iodoplatinate solution, positive 00 21 40 27 68 66 00 08 15 05 75 67 Acidified potassium permanganate solution, positive -

2. HPLC (High Performance Liquid Chromatography) Sistem Vitamin HA HX HY HZ HB HC (k) (RI) (RI) (RT) A B1 2.0 09 21 B2 B3 168 B5 B6 B9 B12 C D E 65 52 1.5 min 1.5 min -

HAA (RT) 2.9 min 3.6 min 3.8 min -

HBK -

3. Spektrum UV (Ultraviolet Spectrum) Asam Asam Basa Basa Vitamin (nm) (A11) (nm) (A11) A 232 566b B1 246 450a 336 270 B2 267 820a 356 B3 261 451a B5 -

Netral (nm) -

Tambahan phosphate buffer (pH 6.88)254 nm

B6

290

523a

(A11=219a), 324 nm (A11=426a).

B9 B12 C D E

243 292

556a -

256 283 -

549a 539a -

Water 278 (A11=119a), 361 (A11=207a), 550 nm (A11=63a).

Etanol P- 263nm -

4. Spektrum IR (Infrared Spectrum) Vitamin A B1 B2 B3 B5 B6 B9 B12 C D E Principal Peak


1660, 1618, 1048, 1237, 1595, 1228 cm1 (thiamine hydrochloride, KBr disk).

1544, 1575, 1641, 1715, 1235, 1070 cm1 (KBr disk). 1680, 1698, 703, 1618, 1594, 1026 cm1 (KBr disk).
1277, 1212, 1015, 1540, 870, 1086 cm1 (pyridoxine hydrochloride, KBr disk).

1686, 1602, 1636, 1191, 1567, 1225 cm1 (KBr disk). 1660, 1497, 1575, 1070, 1150, 1220 cm1 (KBr disk). 1026, 1111, 1312, 1136, 1653, 990 cm1 (Nujol mull). -

5. Spektrum Massa Vitamin A B1 B2 B3 B5 B6 B9 B12 C D E Principal Ions (m/z) 122, 78, 106, 51, 50, 52, 44, 123; nicotinic acid 123, 105, 78, 51, 106, 77, 124, 50 151, 94, 122, 106, 51, 53, 149, 150 29, 41, 39, 42, 69, 116, 167, 168 -

DAFTAR PUSTAKA

Abd,Rohman. Sudjadi. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : UGM Press. 2008 Clarke's Analysis of Drugs and Poisons. versi chm. 2005 Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : DepKes RI. 1949. Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : DepKes RI. 1995. http://en.wikipedia.org/wiki/File:Pantothenic_acid_structure.svg http://en.wikipedia.org/wiki/File:Tocopherol,_alpha-.svg http://en.wikipedia.org/wiki/File:Beta-carotene-2D-skeletal.svg http://wikipedia. Vitamin. Org. James, Reynold.F. Martindale Edisi 29. London: The Pharmaceutical Press. 1989.