LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK IODOMETRI

Oleh: Nama NRP Kelompok Asisten : Happinessa Brilliant Husni : 103020037 :B : Nabila Marthia

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2011

Laporan Praktikum Iodometri

IODOMETRI

Oleh : Happinessa Brilliant Husni 103020037

Intisari
Iodometri adalah titrasi yang menggunakan Na2S2O3 sebagai peniter untuk menentukan kadar iodium yang dibebaskan pada suatu reaksi redoks. Tujuan percobaan iodometri adalah untuk menentukan larutan standar Na2S2O3 sebagai peniter dengan menngunakan zat baku primer KIO3 serta menentukan konsentrasi sampel secara iodometri. Prinsip percobaan iodometri yaitu berdasarkan reaksi redoks antara I2 dan S2O32- dalam suasana asam, terhadap indikator amilum, I2 dihasilkan dari reaksi KIO3. Dengan KI berlebih, TAT yang terjadi berwarna biru menjadi biru hilang. Berdasarkan hasil pengamatan iodometri, jumlah KIO3 yang digunakan, yaitu 0,3567 gram, volume rata-rata Na2S2O3 pada titrasi pembakuan Na2S2O3 oleh KIO3 sebesar 10,25 ml, dan diperoleh normalitas Na2S2O3 adalah 0,097 N 0,1 N. Hasil pada penentuan konsentrasi sampel V, volume rata-rata Na2S2O3 yang digunakan adalah 6,95 ml, sehingga diperoleh normalitas sampel sebesar 0,067 N. Dapat disimpulkan bahwa hasil pengamatan iodometri terdapat selisih dengan yang seharusnya. Normalitas sampel yang diperoleh sebesar 0,067 N, seharusnya normalitas sampel tersebut adalah 0,070N. Berdasarkan perbedaan hasil tersebut didapat faktor kesalahan sebesar 4,29% .

PENDAHULUAN Waktu Percobaan Waktu dan tempat pelaksanaan percobaan pemeriksaan pendahuluan adalah pada hari Sabtu, 22 Oktober 2011, pukul 13.00 WIB di Laboratorium Kimia Analitik, lantai 4 Gedung Jalak Harupat. Tujuan Percobaan Tujuan percobaan iodometri adalah untuk menentukan larutan standar Na2S2O3 sebagai peniter dengan menngunakan zat baku primer KIO3 serta menentukan konsentrasi sampel secara iodometri. Prinsip Percobaan Prinsip percobaan iodometri yaitu berdasarkan reaksi redoks antara I2 dan S2O32- dalam suasana
Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

asam, terhadap indikator amilum, I2 dihasilkan dari reaksi KIO3. Dengan KI berlebih, TAT yang terjadi berwarna biru menjadi biru hilang. BAHAN, ALAT, DAN METODE PERCOBAAN Bahan yang Digunakan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan iodometri adalah amilum, aquades, H2SO4, KI padat, KIO3 padat, dan Na2S2O3. Alat yang Digunakan Alat yang digunakan dalam percobaan iodometri adalah batang pengaduk, botol semprot, botol timbang, buret, corong kaca, erlenmeyer, filler, klem, kertas hisap, labu ukur, neraca, pipet tetes, pipet ukur, pipet volumetri, dan statif.

Laporan Praktikum Iodometri

Metode Percobaan

1.KIO3 ditimbang sebanyak 0,356 gram

2. dilarutkan dengan 100 ml aquades dalam labu takar 100 ml sampai homogen

Gambar 1. Metode Pembuatan Larutan Baku KIO3 0,1 N

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Laporan Praktikum Iodometri

Metode Percobaan

1. 10 ml KIO3 dipipet dengan teliti

2. dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml + 1 gram KI padat + 5 ml H2SO4

3. dititrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga kuning jerami + 1 ml amilum hingga TAT biru hilang

Gambar 2. Metode Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Laporan Praktikum Iodometri

Metode Percobaan

1.10 ml sampel V dipipet dengan teliti

2. dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml + 1 gram KI padat + 5 ml H2SO4

3. dititrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga kuning jerami + 1 ml amilum hingga TAT biru hilang

Gambar 3. Metode Penentuan Konsentrasi Sampel V

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Laporan Praktikum Iodometri

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Hasil Pengamatan Berdasarkan hasil percobaan titrasi pembakuan larutan baku KIO3 0,1 N diperoleh hasil pengamatan yang dapat dilihat pada tabel 1 berikut : Tabel 1. Hasil Pengamatan Titrasi Pembakuan Larutan Baku KIO3 0,1 N Titrasi ke I II V akhir 9,9 ml 20,5 ml V awal 0 9,9 ml V pemakaian 9,9 ml 10,6 ml (Sumber : Happinessa Brilliant Husni, Meja 2) Berdasarkan hasil percobaan pembakuan larutan baku KIO3 0,1 N diperoleh hasil pengamatan yang dapat dilihat pada tabel 1 berikut : Tabel 2. Hasil Pengamatan Pembakuan Larutan Baku KIO3 Berat KIO3 0,3567 gram V Na2S2O3 10,25 ml N Na2S2O3 0,097 N (Sumber : Happinessa Brilliant Husni, Meja 2) Berdasarkan hasil titrasi percobaan penentuan konsentrasi sampel diperoleh hasil pengamatan yang dapat dilihat pada tabel 3 berikut : Tabel 3. Hasil Pengamatan Titrasi Penentuan Konsentrasi Sampel V Titrasi ke I II V awal 27,4 ml 34,4 ml V akhir 20,5 ml 27,4 ml V pemakaian 6,9 ml 7 ml (Sumber : Happinessa Brilliant Husni, Meja 2) Berdasarkan hasil percobaan penentuan konsentrasi sampel diperoleh hasil pengamatan yang dapat dilihat pada tabel 4 berikut : Tabel 4. Hasil Pengamatan Penentuan Konsentrasi Sampel V Na2S2O3 6,95 ml N sampel 0,067 N Faktor Kesalahan 4,29 % (Sumber : Happinessa Brilliant Husni, Meja 2) Pembahasan Berdasarkan hasil pengamatan pada percobaan pembakuan KIO3 diperoleh berat KIO3 untuk dibakukan sebanyak 0,3567 gram. Larutan KIO3 dipipet 10 ml dimasukkan ke erlenmeyer ditambahkan KI padat 1 gram. Penambahan KI berfungsi untuk melarutkan I2 dan mengantisipasi kekurangan I2. Kemudian
Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

tambahkan 5ml H2SO4. Penambahan H2SO4 berfungsi sebagai katalisator dalam reaksi dan untuk membantu KIO3 dalam mengoksidasi iodida menjadi iod. Setelah itu dititrasi oleh Na2S2 O3 hingga kuning jerami. Volume Na2S2O3 yang digunakan sebanyak 10,25 ml. Tambahkan 1 ml amilum, titrasi kembali hingga TAT biru hilang. Penambahan amilum berfungsi sebagai indikator spesifik

Laporan Praktikum Iodometri

yang bereaksi secara khas dengan salah satu pereaksi dalam titrasi menghasilkan warna. Setelah dititrasi diperoleh konsentrasi Na2S2O3 adalah 0,097 N 0,1 N. Sampel yang digunakan untuk penentuan konsentrasi sampel, yaitu sampel V. Sampel sebanyak 10 ml dipipet dengan teliti, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Kemudian tambahkan 1 gram KI padat dan 5 ml H2SO4. Fungsi dari penambahan KI dan H2SO4 pada penentuan konsentrasi sampel sama dengan pembakuan Na2S2 O3 dengan KIO3. Jika tidak ditambahkan KI akan terbentuk belerang putih pada larutan. Setelah itu dititrasi menggunakan Na2S2O3 hingga kuning jerami, tambahkan 1ml amilum, titrasi kembali hingga TAT biru hilang. Volume Na2S2O3 yang digunakan sebanyak 6,95 ml. Setelah dititrasi diperoleh konsentrasi sampel adalah 0,067 N 0,07 N. Iodometri adalah titrasi yang menggunakan Na2S2 O3 sebagai peniter untuk menentukan kadar iodium secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator, dimana zat ini mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin yang dibebaskan pada suatu reaksi redoks (Zultiniar, 2009). Perbedaan iodometri dan iodimetri, diantaranya iodometri terjadi pada suasana asam, sedangakn iodimetri terjadi pada suasana netral sedikit basa. Reaksi pada iodometri secara tidak langsung dan termasuk titrasi oksidimetri, sedangkan reaksi iodimetri secara langsung dan termasuk titrasi reduksimetri. Penambahan indikator pada iodometri mendekati TAT, sedangakan pada iodimetri diawal.
Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Iod adalah padatan berkilauan berwarna hitam kebiru-biruan, menguap pada suhu kamar menjadi gas ungu biru dengan bau menyengat. Iod membentuk senyawa dengan banyak unsur, tapi tidak sereaktif halogen lainnya, yang kemudian menggeser iodida. Iod menunjukkan sifat-sifat menyerupai logam. Iod mudah larut dalam kloroform, karbon tetraklorida, atau karbon disulfida yang kemudian membentuk larutan berwarna ungu yang indah. Iod hanya sedikit larut dalam air (Halogengroup, 2009). Senyawa iod sangat penting dalam kimia organik dan sangat berguna dalam dunia pengobatan. Iodida dan tiroksin yang mengandung iod, digunakan sebagai obat, dan sebagai larutan KI dan iod dalam alkohol digunakan sebagai pembalut luar. Kalium iodida juga digunakan dalam fotografi. Warna biru tua dengan larutan kanji merupakan karakteristik unsur bebas iod (Halogengroup, 2009). Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol/L pada suhu 25 oC), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triodida dengan iodida, tetapan keseimbangan adalah sekitar 710 pada 25 oC (Underwood, 1986). Indikator yang digunakan pada iodometri adalah indikator spesifik. Indikator spesifik yaitu zat yang bereaksi secara khas dengan salah satu pereaksi dalam titrasi menghasilkan warna. Indikator spesifik yang digunakan untuk iodometri adalah larutan kanji. Larutan kanji atau pati disebut juga amilum terbagi menjadi dua, yaitu amilosa (1,4) atau disebut b-amilosa

Laporan Praktikum Iodometri

dan amilopektin ; (1,6) disebut aamilosa. Untuk indikator lebih lazim digunakan larutan kanji karena warna biru tua kompleks amilum iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam dibandingkan dalam netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Molekul iod diikat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji. Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa karena jika amilopektin yang digunakan akan membentuk kompleks kemerah-merahan (violet) dengan iodium yang sulit hilang warnanya karena rangkaiannya panjang dan bercabang dengan Mr = 50.000-1.000.000 (Septyaningrum, 2009). Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat diperlambat dengan cara sterilisasi, pendinginan, atau penambahan zat pengawet. Hasil-hasil peruraian memakai iodium dan berubah menjadi kemerah-merahan. Merkuri (II) Iodida, asam borat, atau asam furoat dapat digunakan sebagai bahan pengawet. Kepekaan indikator berkurang dengan kenaikan suhu dan oleh beberapa zat organik, seperti metil dan etil alkohol (Underwood, 1986). Indikator amilum pada iodometri ditambahkan saat mendekati titik akhir titrasi agar amilum tidak membentuk kompleks iod amilum yang dapat menyebabkan warna biru pada TAT sukar hilang karena mengalami oksidasi. Mekanisme yang tepat dari pembentukan kompleks berwarna biru tidak diketahui. Akan tetapi diduga bahwa molekul iodium ditahan pada permukaan bLaboratorium Kimia Analitik 2011-2012

amilosadari kanji. Unsur kanji lain, a-amilosa atau amilopektin akan membentuk komplek kemerahmerahan dengan iodium yang mudah dihilangkan warnanya. Karena itu kanji yang mengandung banyak amilopektin tidak dipakai (Underwood, 1986). Suatu kalium iodida berlebih ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan mengurangi penguapan iodium. Biasanya kira-kira 3-4% berat KI ditambahkan pada 0,1 N larutan dan botol yang mengandung larutan ditutup dengan baik (Underwood, 1986). Zat-zat penting yang merupakan perekasi reduksi cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium adalah tiosulfat, arsenat (III),antimon (III), sulfida, sulfit, timah putih (II), dan ferosianida. Tenaga reduksi beberapa zat ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen dan hanya dengan mengatur pH yang sesuai reaksi dengan iodium dapat dibuat kuantitatif (Underwood, 1986). Persyaratan yang meningkatnkan derajat hidrolisa harus dihindari. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam larutan yang sangat basa dan larutan standar dari iodium harus disimpan dalam botol gelap untuk mecegah penguraian HIO oleh cahay matahari (Underwood, 1986). Banyak perekasi oksidasi kuat dapat dianalisa dengan penambahan kalium iodida berlebih dengan titrasi iodium yang dibebaskan. Karena banyak perekasi oksidasi memerlukan larutan berasam untuk reaksi dengan iodida, natrium tiosulfat biasanya digunakna sebagai peniter (Underwood, 1986).

Laporan Praktikum Iodometri

Beberapa tindakan pencegahan harus diambil dalam menangani larutan kalium iodida untuk menghindari kesalahan. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh oksigen di udara. Reaksi ini lambat dalam larutan netral, tetapi lebih cepat dalam larutan asam dan dipercepat oleh cahaya matahari. Setelah penambahan KI pada larutan berasam dari suatu pereaksi oksidasilarutan tidak dibiarkan dalam waktu yang lama berhubungan dengan udara karena iodium tambahan akan terbentuk oleh reaksi yang sebelumnya. Kalium iodida harus bebas iodat karena kedua zat ini bereaksi dalam larutan berasam untuk membebaskan iodium (Underwood, 1986). Natrium tiosulfat adalah larutan standar yang banyak digunakan pada proses iodometrik. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahirat Na2S2O3 . 5H2 O. Natrium tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakai belerang sampai pada larutan dan proses metabolisme menghantarkan ke pembentukan SO32, SO42-, dan belerang kolodial. Menyebabkan kekeruhan yang penampakannya membenarkan untuk membuang larutan tersebut. Biasanya air yang digunakan untuk membuat larutan tiosulfat dididihkan untuk membuat bebas kuman dan sering kali boraks atau natrium benzoat sebagai zat pengawet (Underwood, 1986). Dalam larutan yang netral atau sedikit alkalis, oksidasi menjadi sulfat tidak terjadi, teristimewa jika iodium dipakai sebagai peniter. Banyak perekasi oksidasi kuat, seperti permanganat, dikromat, dan garam serium (IV) mengoksidasi
Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

tiosulfat menjadi sulfat tetapi reaksinya tidak kunatitatif (Underwood, 1986). Sejumlah zat padat digunakan sebagaistandar primer untuk larutan tiosulfat. Iodium murni merupakan standar yang psling nyata, tetapi jarang digunkaan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi oksidasi kuat yang membebaskan iodium dari iodida suatu proses iodometrik (Underwood, 1986). Kalium iodat mengoksidasi iodida secara kunatitatif menjadi iodium dalam larutan asam : IO3- + 5 I- + 6H+  3I2 + 3 H2O (Bassett, 1989). Reaksi yang terjadi pada percobaan iodometri, yaitu reaksi redoks. Reaksi yang yang terjadi adalah : I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62Jadi reaksi yang terjadi pada iodimetri yang menggunakan KIO3 sebagai larutan standar adalah : IO3- + 6S2O32- + 6H+  I- + 3S4O62- + 3 H2O Dari reaksi diatas dapat diketahui bahwa IO3- sebagai oksidator dan I- sebagai reduktor. Reaksi iodat cukup cepat, diperlukan hanya sedikit ion hidrogen berlebih untuk reaksi sempurna. Kerugian garam ini sebagia standar primer adalah berat ekivalrnnya kecil (Underwood, 1986). Faktor-faktor kesalahan pada percobaan iodometri, diantaranya : 1. ketelitian penguji yang kurang 2. I2 yang menguap 3. kelebihan penambahan peniter 4. suhu kamar 5. pH

Laporan Praktikum Iodometri

6. pengaruh cahaya Aplikasi iodometri dalam bidang pangan, diantaranya analisis pada tablet vitamin C dan tanin pada teh. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Dari hasil percobaan pembakuan Na2S2O3 oleh KIO3 diperoleh berat KIO3 adalah 0,3567 gram, penggunaan volume Na2S2O3 sebesar 10,25 ml, dan konsentrasi Na2S2 O3 0,097 N. Pada penentuan konsentrasi sampel V diperoleh volume Na2S2O3 sebanyak 6,95 ml, konsentrasisampel 0,067 N, dan faktor kesalahan 4,29 %. Saran Sebaiknya dalam melakukan percobaan ini penguji harus lebih teliti dalam mengamati, menjaga kebersihan alat dan lingkungan sekitar meja. Sebelum melakukan percobaan, praktikan harus memahami terlebih dahulu prosedur percobaan yang akan dilakukan agar mempermudah dalam pelaksanaan percobaan. Alat-alat yang digunakan harus dicuci terlebih dahulu sampai bersih untuk meminimalisasi kegagalan pada percobaan yang diakibatkan terkontaminasinya alatalat atau sampel yang digunakan tersebut oleh zat yang masih menempel pada alat yang akan digunakan. DAFTAR PUSTAKA Basset, J , et all. 1989. Vogels Textbook of Quantitative Analysis Fifth Edition. Longman Scientific & Technical : New York. (Page. 386).
Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Halogengroup.2009. Iodium. http://inspirehalogen.wordpre ss.com. Akses 22 Oktober 2011. Septyaningrum,Riana.2009. Indikator. http://www.chemis-try.org. Akses 23 Oktober 2011. Tim Kimia Analitik.2000. Dasardasar Kimia Analitik. Universitas Pendidikan Indonesia : Bandung. (Hal. 117). Underwood, L.A, R.A. Day, Jr.1986. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi ke Empat. Erlangga : Jakarta. (Hal. 294-299) Zultiniar, Dra.2009. Iodometri dan Iodimetri.http://chemtutorial. blogspot.com. Akses 21 Oktober 2011.

Laporan Praktikum Iodometri

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Laporan Praktikum Iodometri

LAMPIRAN I. Hasil Pengamatan Pembakuan Na2S2O3 oleh KIO3 0,1 N a. Penimbangan KIO3 0,1 N N KIO3 = 0,1 = x x

gr = 0,3567 gram b. Titrasi Pembakuan V Na2S2O3 = = 10,25 ml c. Perhitungan KIO3 N Na2S2O3 = (V.N) KIO3  V Na2S2O3 = = 0,097 N 0,1 N

II. Hasil Pengamatan Penentuan Konsentrasi Sampel a. V Na2S2O3 = = 6,95 ml (V.N) Na2S2O3  V sampel = = 0,067 N 0,07 N

b. N sampel =

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012