Deney No: 1

Teori:

Karmlarn Ayrlmas (Dekantasyon ve Szme)

Kimya laboratuarlarnda karmlarn ayrlmas gerekebilir. Ayrlacak maddelerin zelliklerine bal olarak amaca uygun deiik ayrma yntemleri vardr. Bu basit ayrma yntemlerinden bazlar unlardr.

Dekantasyon: Aktarma yntemi olarak da bilinen bu yntem younluu byk olan katlar svlardan aktrmak iin kullanlr. ok hzl ve kolay olmakla birlikte kesin ayrma salanmaz, bir miktar sv zeltide kalabilir. Bu yntem iri taneli kelek yaps gsteren kat-sv heterojen karmlarn ayrlmasnda kullanlabilir (ekil 1). kelein tam olarak dibe kmesi (sedimantasyonu ve) sonunda, stteki duru svnn dikkatlice baka bir kaba aktarlmas ilemine "aktarma veya dekantasyon" denir. Szme: Bir katy bir svdan ayrmak iin en ok kullanlan yntem szmedir. Bu i iin bir huni ve szge kadndan yararlanlr. Szlerek ayrlan katnn gravimetrik yntemlerle miktar tayin edilecekse gzenekleri ok ince olan ve yand zaman kl brakmayan zel szge katlar kullanlr. Aksi durumlarda normal szge kad kullanlr. Gravimetrik tayinlerde kullanlacak huniler de biraz farkldr. Szmeyi hzlandracak ekilde yaplmlardr. Normal Szme: Laboratuvardaki szme ilemlerinin ou "normal szme" ile gerekletirilir. Bu ilemde dikkat edilmesi gereken temel noktalar, aada zetlenmektedir. Szme hz ok nemlidir. Szme hznn yksek olmasn salamak iin, uzun boyunlu bir huni kullanlr. Ayrca szge kadnn huniye uygun bir biimde yerletirilmesi de, szme hznn yksek olmasn ok etkiler.

 Szme ileminde nce, szge kad drde katlanarak kullanlmaya hazr hale getirilir. Daha sonra drde katlanan szge kadnn bir kesi yrtlarak, huniye yerletirilir. Huni ile szge kadnn arasnda hava boluu kalmamas iin, pisetle su pskrtlerek, szge kad slatlr. Ardndan parmak ular ile hafife bastrlarak, kadn huniye yapmas salanr. Szlecek karmn durulmu olmas gereklidir. Bulank bir karmda szge gzenekleri hemen tkanaca iin, szme hz ok dk olur. ekil 1de grlen basit bir szme dzenei oluturulur. Dzenekte huni boynunun, beher eperine iten deecek ekilde yakn konumlanmas salanmaldr. Bu amala huni, bir halkann veya uygun apl bir deliin iine oturtulur ve beher huni boynuna iyice yaklatrlr. Szlecek karmn bulandrlmamasna zen gstererek, bir cam baget yardm ile szme balatlr. Szmenin sreklilii iin huni boynunun srekli sv ile dolu olmasna dikkat edilir. Duru svnn szme ilemi bittikten sonra, beherin eperlerine yapan kelek paracklar, ykama svs yardm ile (genellikle damtk su) beherin dibine alnr. Bu ilem iin iinde ykama svs bulunan pisetten yararlanlr. eperlerin pisetle ykanmasndan sonra, behere tm kelei rtecek kadar ykama svs ilave edilir ve karm bir cam bagetle iyice kartrlr. Yeniden durulma olana kadar beklenir ve duru sv dikkatlice yeniden szgece aktarlr. Bu ilem iki kez tekrarlanr. Beherde kalan kelein tm zerine ykama svs pskrtlerek, kelein szge kad zerine aktarlmas gerekletirilir. kelein pisetten pskrtlen ykama svs ile kadn st kenarndan aaya doru dikkatlice ykanr. Saf bir ayrm yapabilmek iin szme hzn ve verimini yksek tutmak amacyla, tm bu ilemlerin ok byk bir zen ve dikkatle yrtlmesi gerekmektedir. zellikle nicel analiz almalarnda ok dikkatli olmak n kouldur. 9

Szme ilemlerinde kullanlan szge kad hangi zellikleri tamaldr? Piyasadaki szge katlar, yaklak 50x50 cm2 boyutlarnda tabakalar halinde veya belirli yaraplarda yuvarlak kesilmi olarak bulunurlar. Tabaka halinde satlan szge katlar, genel amal olup, ok byk tanecikli keleklerin ayrlmasnda kullanlabilirler. Ancak birok durum iin bu szme ilemleri yeterli deildir. Yuvarlak kesilmi szge katlar ise, deiik byklklerde gzeneklere sahiptirler. Bu tr szge katlarnn, gzenek boyutlar, retici firmalar tarafndan farkl renkler veya farkl numaralar ile zerlerinde belirtilmitir. rnein Whatman szge katlar " numaralar" ile Schuell szge katlar ise, "renkli bantlar" ile gzenekleri hakknda fikir verirler. yle ki: ok kk taneli kelekler iin, mavi veya krmz bantl, Kk veya orta boy kelekler iin, beyaz bantl, ri taneli veya jelimsi yapda kelekler iin, siyah bantl, szge katlar kullanlrlar.

10

ekil 1: Normal Szme (Sol) ve Aktarma veya Dekantasyon (Sa) Vakum Altnda Szme Szme ilemini abuklatrmak iin, szge altndan bir su trompu veya vakum pompas yardm ile hava boaltlr. Vakum altnda szme ileminde, toplama kab olarak vakum uygulanmasna uygun niteliklerde ve biimde yaplm "Nucheerleni" kullanlr. Szge grevini ise, Bchner hunisi, hirsch hunisi ve eitli szme krozelerinden biri stlenebilir. (ekil 2'de vakum szmelerinde kullanlan balca szgeler toplu halde gsterilmektedir.) Bchner hunisi: Dibi geni ve delikli porselen szge. Gerektiinde huni dibine szge kad yerletirilebilir.

11

 Hirsch hunisi: Dibe doru daralan, dibi gzenekli cam huni. kelek miktar az olduundan tercihen kullanlr. Gooch krozesi: Dibi delikli porselen kroze. Tabannda ince kelekleri szmek iin, gzenekli camdan bir disk bulunur. Sinterize cam dipli kroze: Sinterize gzenekli camdan bir taban vardr. ri, orta ve kk tanecikli kelekler iin farkl gzenek boyutlarna sahip trleri vardr.

ekil 2: Vakum Szmesinde Kullanlan Szgeler.

ekil 3: Su Trompu Yardm le Bchner Hunisiyle Szmenin ematik Gsterilii (b) Vakum Pompas Yardm le Hirch Hunisiyle Szmenin ematik Gsterilii (c) Vakum Pompas Yardm le Sinterize Cam Dipli Krozeden Szme Dzenei

12

Deney iin kullanlacak madde ve malzemeler: Deney Tp Baget Beher Huni Spor ve Halka Szge Kad Santrifj Damtma Dzenei 0,1M BaCl2 (baryum klorr) 0,1M Na2SO4 (sodyum slfat) Deneyin Yapl: A. Dekantasyon: iki ayr tpten birincisine 2mL 0,1M BaCl2 zeltisi, ikincisine tpe 2mL 0,1M Na2SO4 zeltisi koyulur. Sonrasnda bu iki zelti bir tpte kartrlr. Kartrma sonrasnda tpte BaSO4 ker. ken tuzun tpn dibine iyice inmesi beklenir. kme ilemi tamamlandktan sonra bir baget yardm ile sv faz bir behere aktarlr. Bu srada tp sallamamaya dikkat edilmelidir. alkalanma sonucu kat ve sv faz birbirine yeniden karabilir. B. Szme: Szmede kullanlacak szge kad huninin apna uyacak ekilde dairesel kesilerek drde katlanr. Her katlama hafife dairenin merkezinden kaydrlarak yaplr. Sonra bir tarafta 3 kat, dier tarafta tek kat kalacak ekilde alr ve koni ekline getirilir. Szge kad damtk su ile biraz nemlendirilerek huniye yerletirilir. Kat ile huni arasnda hi hava kabarc kalmamasna dikkat edilmelidir. Bir halka yardm ile huni spora balanr ve sznt iin altna bir beher yarletirilir. Huninin alt ksmnn beher eperine demesi sramalar engelleyerek daha dengeli bir szme ilemi salayacaktr. Szme ilemi uygulanacak olan karm bir baget yardm ile huniye dikkatlice aktarlr. Hunideki sv seviyesi asla szge kad seviyesini gememelidir. Sv fazn ou szldkten sonra kalan karm kat fazn da alnabilmesi iin alkalanarak bir 13

seferde huniye aktarlmaldr. Daha hzl szme ilemleri iin su trombu ve vakum uygulanabilir. Bu durumda szme ilemi buhner hunisi ve nue erleni kullanlarak yaplmaldr.

Deney No: 2
Teori:

Kristallendirme

Kristallendirme kat karmlardaki bileenleri birbirinden ayrmakta ve bu bileenleri saflatrmada kullanlan bir yntemdir. Kristallenme ile ayrmaya ayrmsal kristallendirme ve saflatrmaya ise kristallendirme denir ve temelde ayn ilemleri ierir. Kristallendirme, oda scaklnda kat olan maddelerin saflatrlmasnda yaygnca kullanlan bir yntemdir. Yntem temel olarak, scakln drlmesi ile znrln azalmas prensibine dayanr. Scaklk artrldnda kristallenmesi istenen katnn znmesi ancak uzaklatrlmak istenen safszlklarn znmemesi beklenir. deal bir kristallendirmede safszlk yaratan maddeler svda kalrken kat madde temiz kristaller halinde ker. Kristallendirme ile saflatrmada izlenen yol genel olarak yledir. 1. Kat madde zcnn kaynama noktasnda zlr. 2. znmeyen maddeler zelti scakken szlr. 3. Sistem mmkn olduu kadar yava soumaya braklr. 4. Souma tamamlandktan sonra oluan kristaller szlr 5. Kristallere yapm olan zc kristalleri zmeyen kolay buharlaabilen bir sv ile ykanr. 6. Elde edilen kristaller uygun bir kurutma yntemi ile kurutulur. ki katdan her ikisi de ayn svda znd halde, scaklkla znrlklerinin deiimi birbirinden farkl ise bunlarn oluturulduu karm soutulursa ncelikle scaklkla znrl fazla deien kristallenerek karmdan ayrlr. ki maddenin scaklkla znrlkleri ne kadar farklysa ayrma o oranda daha iyi gerekleir. Kristallendirme ilemi uygulanacak katnn; belirli bir zcde scakta znp, soukta znmemesi gerekir. Bunun iin saflatrlacak kat uygun bir zcde stlarak doygun zeltisi hazrlanr ve scak zelti szlerek znmeyen safszlklar uzaklatrlr. Scak zeltide bulunan maddenin kristallenmesini salamak iin u ilemlerden biri uygulanr: zelti soutulur. 14

 zelti ar doymu hale getirilir. znenin znmedii ikinci bir zc eklenir. znenin buharlamayaca durumlarda zcnn bir ksm buharlatrlr. Oluan saf kristaller szlerek alnr, zeltide ise znr safszlklar kalr. Bu ekilde elde edilen kristaller yeteri kadar saflkta deilse, baka zc yada zc sistemleri kullanarak yeniden kristallendirme ilemi yaplr. Ayrmsal kristallendirme ileminde ise, kat karmdaki bileenlerden birinin daha az dierinin daha ok znd bir zc belirlenir ve bu zcde kat karm stlarak zlr ve scakken szlr. zelti soutulurken nce, zcde daha az znen maddenin saf kristalleri, zeltinin daha ok soutulmas ile daha ok znen maddenin saf kristalleri oluur. Elde edilen kristaller ayr szme ilemleri ile zeltiden alnr. Deney iin kullanlacak madde ve malzemeler:

Erlen Huni Szge Kad Aktif Kmr Saf Su Benzoik Asit NaCl (sodyum klorr) KNO3 (potasyum nitrat) Maske Atk Toplama Beheri (benzoik asit) Deneyin Yapl: 1g kristallendirilecek madde toz haline getirilir ve erlene boaltlr. Madde, minimum hacimdeki zcnn (kat maddenin yzeyini kaplayacak kadar) kaynama noktasnda erlen ierisinde znr. Erlen su banyosu veya bir stcda yava yava kartrlarak stlr. Eer madde tamamen znmediyse bir miktar zc ilave edilir. zc ilavesine madde tamamen 15

znnceye kadar devam edilir. zelti renklenirse aktif kmrden vakum trombu ile szlr. Bu szmeden sonra rengin kaybolduu grlecektir. Daha sonra scak zelti tekrar szlr. Maddenin bir ksmnn filtre kadnda kristallenmemesi iin szme ilemi ok hzl yaplmaldr. Scak szme ilemlerinde kullanlan tm aparatlarn ayn scakla getirilmi saf su ile ykanmas filtre kad ve cam malzemelerde ani soumaya bal kristallenmeyi engelleyecektir. Eer zelti hzl soutulursa (musluk suyuna tutarak veya buz banyosunda) kristaller ok kk olur ve buda yzey alan genileyen kristallerin safszlklar tutmasn kolaylatrr. Kristallenme sresince erlen hareket ettirilmemelidir. Eer kristallendirme olmuyorsa o maddeden birka kristali zeltiye ilave edilir veya cam bagetle erlenin i eperi izilir. Oluan kristaller szlerek alnr. Szme ilemi vakumda yaplrsa kristalleri kurutmak daha kolay olur. En son ilem kristallerin kurutulmasdr. Bu amala vakum etv kullanlr. Dk basn ve dk scaklkta maddenin bozunmas da nlenmi olur. Ayrmsal Kristallendirme: Sodyum klorr (NaCl) ile potasyum nitrat (KNO3) tuz karmnn ayrlmas ayrmsal kristallendirme ilemi ile gerekletirilir. Bunun iin tuz karm suda zlr, stlr ve szlr. zelti soutulurken nce daha az znen NaCl ker, KNO3 suda zlm olarak kalr. Kalan bu zelti daha da soutularak KNO3 'n kristallenmesi salanr. Bylelikle NaCl ile KNO3 tuzlar ayrlm olur.

16

Deney No: 3 ekme (Ekstraksiyon)

Teori: Homojen bir karmdan bir (veya bir grup) maddeyi ayrmak iin "ekme" ilemi uygulanr. Bu ilem "hem organik fazda hemde su faznda znebilen bileiklerin, sulu fazdan organik faza aktarlmas" iin yaplr. Bu ilemde yararlanlan temel prensip, organik faza ekilmesi istenen maddenin, su ve organik fazlardaki znrl dorultusunda bir dalm gstermesidir. ekme ilemi nasl gerekletirilir? Herhangi bir A bileiinin sulu bir zelti iinde olduunu varsayalm. A maddesini sudan kurtarmak iin, sulu zelti bir ayrma hunisine alnr. Ayrma hunisine "A" maddesinin znmesine elverili, ancak su ile karmayan bir zc (organik bir sv) ilave edilir. Ayrma hunisindeki heterojen karm kuvvetle alkalanarak, huninin basnc boaltlr. Heterojen karm dinlenmeye braklr ve fazlarn ayrlmas salanr. ayet sulu zeltiye eklenen organik zc sudan hafifse (eter, benzen vb.), o takdirde sulu faz altta kalr. ayet organik zc sudan arsa (kloroform, karbontekraklorr vb.), o takdirde sulu faz stte yer alr. Ayrma hunisinin musluu alarak fazlar ayr bir kapta toplanr.

17

ekil 4: Kloroform (sol) ve Eterle (sa) ekme (Ekstraksiyon). Ayrma Hunisi le Kristal Violeyi Kloroform ine ekme lemi Deneyin Amac: Bu deneyle ayrma hunisinin kullanmna ve ayrma ilemine ilikin pratik yaplmas amalanmtr. Deney iin kullanlacak madde ve malzemeler: Baget, Beher, Ayrma hunisi, Spor ve Halka, Kristal viole, Kloroform (CHCl3), Deneyin Yapl: Bir toplu ine ba byklnde kristal violeyi 30 mL suda zerek, zeltiyi iki eit ksma ayrnz. zeltinin 15 mL'lik blmn, temiz ve kuru bir ayrma hunisine (125 mL) aktararak zerine 15 mL kloroform ekleyiniz. Hetorojen zeltiyi bu kesimde rendiiniz gibi alkalayarak, bir halka iine yerletireceiniz ayrma hunisini dinlenmeye braknz. 18

 zeltinin ikinci 15 mL'lik blmn, 5'er mL'lik kloroform ile ardk ekme ilemine tabi tutunuz. Kloroform ve su fazlarn biraraya toplaynz. ekme lemi le Naftalin ve Benzoik Asit Karmnn Ayrlmas Deneyin Amac: Bu deneyle asidik ve ntr nitelikte iki maddenin ekme yntemi ile ayrlmalarn salamak amalanmtr.

Genel Bilgiler Size 50 mL eterde znm 1 gram naftalin ve 1 gram benzoik asit zeltisi verildiini varsayalm. Szkonusu zeltiden naftalin ve benzoik asit sadece ekme yntemi kullanlarak nasl ayrlabilir? Bu ekme ileminde benzoik asitin "asidik" zelliinden yararlanlr. Yani nce benzoik asit (tuzuna evrilerek), su fazna alnr ve ardndan ortam yeniden asitlendirilerek, saf benzoik asit elde edilir. Deney iin kullanlacak madde ve malzemeler: Naftalin, Benzoik asit, %25'lik NaOH, Seyreltik HCl, Eter, Baget, Beher, Ayrma hunisi, Spor ve Halka,

Deneyin Yapl: lem 1 Karm ayrma hunisine koyarak, zerine 25 mL %10'luk NaOH ilave ediniz. 19

 Dikkatlice ekme ilemi yapnz. Bu ilem sonunda, benzoik asitle NaOH'n etkileim rn olan sodyum benzoat su faznda yer alr. NaOH + C6H5COOH C6H5COONa + H2O Ayrma hunisi bir halka zerine yerletirilerek fazlarn ayrlmas salanr. Fazlar ayrldktan sonra, altta yeralan su faz nce temiz bir behere, daha sonra yeni bir ayrma hunisine aktarlr. Eter faznda kalan naftalinin, eteri uurularak, saf halde elde edilir. lem 2 Su fazndaki sodyum benzoat tuzunu, yeniden benzoik asite dntrmek iin, asit ilave edilmelidir. Bu amala su fazna 25 mL seyreltik HCl ilave edilir. Heterojen karm dikkatle alkalanarak, oluan fazla basn musluk yardm ile giderilir. Bu ilem sonunda benzoik asit yeniden rejenere olarak eter fazna geer. C6H5COONa + HCl C6H5COOH + NaCl Su faz Eter faz Su faz

Eter fazna geen benzoik asit, zcden buharlatrma yoluyla kurtarlr ve saf benzoik asit elde edilir. Elde edilen benzoik asit ve naftalinin saflklarn tayin iin erime noktalar saptanr.

Deney No: 4 Basit Destilasyon

Teori: Doada bulunan yada laboratuarda sentezlenerek elde edilen maddelerin hemen hepsinde istenilen maddelerin dnda farkl maddeler de bulunmaktadr. Bunlara safszlk yapan maddeler (safszlklar) denir. Kimyada, ierisinde herhangi bir ekilde safszlk bulunan maddeler istenildii gibi tanmlanp, amalarna uygun olarak kullanlamazlar. Dolaysyla bu safszlklardan kurtulup saf madde elde etmek iin kat, sv ve gazlar iin farkl yntemler bulunmaktadr. Destilasyon svlar iin basit, etkili ve ok kullanlan bir ayrma yntemdir. Bu yntemle, ok dk madde miktarlarndan endstriyel lekte miktarlara kadar ayrm yapmak mmkndr.

20

Destilasyon ilemi, maddeyi buharlatrp, daha sonra oluan buhar younlatrp baka bir kapta toplamaya dayanr. Bylelikle farkl kaynama noktalarna sahip svlar sra ile uygun scaklklarda buharlatrlp birbirlerinden ayrlrlar. Kimi zel durumlarda (ok yakn kaynama noktalarna sahip svlar, abuk bozunan maddeleri vb.) birbirlerinden ayrmak iin farkl destilasyon yntemleri kullanlmaktadr. Bunlar ayrmsal (fraksiyonel) damtma, su buhar ile damtma, vakum ile damtma olarak adlandrlr. Destilasyon svlarn saflatrlmalarnda ve sv karmlarnn ayrlmalarnda kullanlan en temel yntemdir. Bu yntemle, Farkl uuculuklara sahip svlarn oluturduu karmlarn, bileenlerine ayrlmas Bir svnn uucu olmayan bileenlerden ayrlmas, Svnn saflatrlmas gerekletirilir. Saf Maddelerin Kaynama Noktas: Kapal kaba konulmu bir sv bulunduu kapta scakla bal olarak buharlamaya ve svya bir basn uygulamaya balar ve bir sre sonra basn belirli bir deere ular. Kaydedilen bu deere maddenin o scaklktaki buhar basnc denir. Buhar basncnn d basnca eit olduu scakla kaynama noktas, 1 atmosferde ulat scakla ise o maddenin normal kaynama noktas denir. Her svnn 760mmHg de kendine zg kaynama noktas vardr. rnein, herkesin bildii gibi bu deer saf su iin 760mmHgde 100C dir. Basit destilasyon ilemi iin aadaki ekil 5de gsterilen dzenek kullanlr. Basit destilasyon ilemine ynelik u noktalar vurgulanmaldr: Destilasyon ilemi sonunda geriye kalan kesime "artk", buharlatktan sonra, soutucuda svlatrlarak toplama kabnda toplanan kesime "damtk sv" veya "destilat" denir. Damtma ileminde damtma balonunun dibine mutlaka kaynama ta konulmal ve termometre ekilde gsterilen seviyede tutulmaldr. Basit damtma, saf svlarn kaynama noktalarnn saptanmasnda ve uuculuu dk veya hi olmayan maddelerle karm svlarn saflatrlmasnda kullanlabilir.

21

ekil 5: Basit destilasyon deney dzenei. Deney iin kullanlacak madde ve malzemeler: Younlatrc (kondenser veya geri soutucu), Destilasyon balonu, Termometre (200C lik), Mezur 100mL, Hortum, Huni, Kaynama ta (yada cam), CuSO4 (bakr slfat). Deneyin Yapl:

22

Deney dzenei ekil 5de gzkt gibi kurulur. Var olan destilasyon dzenei ekildeki gibi ilifli olabilecei gibi lastik contalar yardmyla balanabilen trde de olabilir. ine kaynama ta yada kaynama cam atlm destilasyon balonu iyice sabitletirildikten sonra lastik conta yardmyla younlatrcya (kondenser veya geri soutucu) tutturulur ve sabitlenir. Younlatrcya gelen su hortumu alt ksmdan, k hortumu ise st ksmdan balanr. Sistemin sabitlii tekrar kontrol edildikten sonra %5 lik CuSO4 zeltisi huni yardmyla stten destilasyon balonuna dklr ve lastik contaya tutturulmu termometre dikkatlice balonun st ksmna yerletirilir. Burada dikkat edilmesi gereken termometrenin civa haznesinin destilasyon balonunun younlatrcya balant boynunun k noktasndan ~0,5cm aada olmasdr. Younlatrcya su geii salandktan sonra sistem amyantl tel zerinde bek alevinde yava yava stlmaldr. zelti kaynamaya baladktan sonra iddetli kaynamaya izin verilmeden destilat dereceli silindir ierisine toplanr. Destilatn mezur ierisine toplanma hz basit destilasyon iin dakikada 30-60 damla olmaldr. Balon ierisindeki zelti miktar 20mL kalncaya kadar ileme devam edilir. Deneyde kullanlan bakr slfat zeltisi bir sv-sv karm deildir. Buna karn mavi renkli zeltisinden destilasyon sonucunda su uzaklatrlarak berrak destilatn gzlenmesi ayrlmann gerekletiini grsel olarak vurgulamaktadr.

Deney No: 5 Sblimletirme

Teori: Baz bileikler erimeden, kat fazdan dorudan gaz fazna geebilirler. Bu olguya "sblimleme" denir. rnein kat karbon dioksit, dorudan gaz fazna geer. Benzer ekilde kat iyod stldnda, sblimleir. Sblimleme yntemi ok kolay bir yntem olmasna karn, genel bir yntem deildir. Bu yntem sadece sblimleme zellii gsterebilen katlarn saflatrlmalarnda kullanlabilir. Dk scaklklarda (zellikle erime noktasnn altndaki scaklklarda) yksek buhar basnc gsteren bileikler kolayca sblimleir. Bu tr bileiklerin saflatrlmalarnda tercihen "sblimleme" yntemi uygulanr. 23

Kolay sblimleen maddelerin sblimleme ilemleri ok basit bir dzenekle yrtlr. (ekil 6). Bu amala bir petri kab ve zerine buz yerletirilmi bir saat cam veya etrafna slak bez (szge kad vb.) sarlm, ters evrilmi bir huni kullanlabilir. Sblimlemesi istenen madde petri kabnn iine konur ve az bir saat cam ile kapatlr. Saat cam zerine birka para buz yerletirildikten sonra, petri kabnn alttan yavaa stlmasna balanr. Istma nedeniyle oluan buhar souk yzeye arparak, saat cam yzeyinde sblime olur.

ekil 6: Basit sblimletirme deney dzenei. Deney iin kullanlacak madde ve malzemeler: Saat Cam, Beher, Huni, Spor ve Halka, Szge Kad, Kat iyod, CuSO4 (bakr slfat). Deneyin Yapl:

24

1g CuSO4 ve 1g kat iyod bir beher iinde kartrlr. Bu karmdan bir miktar saat camna alnr. Szge kad zerinde toplu ine kullanlarak bir ka defa delinir. Delinen bu szge kad saat camnn zerine konur. Daha sonra ters evrilmi bir huni kullanlarak deney dzenei ekil 6da gzkt gibi kurulur. Saat camnn alttan yavaa stlmasna balanr. Istma nedeniyle oluan buhar szge kadndan geerek souk huni yzeyine arparak, huni yzeyinde sblime olur. Kat iyod huni yzeyinde parlak kristaller eklinde ayrtrlr. Bylece toz (CuSO4 ve kat iyod) bir karmdan kat iyod sblimleme yoluyla saflatrlarak ayrtrlm olur.

Deney No: 6 zelti Hazrlama

Teori: ki veya daha fazla bileenin birbirleri iersinde dalarak oluturduklar homojen karma zelti denir. zeltilerin bileimleri homojenlikleri kaybolmakszn snrl olarak deitirilebilir. zeltiyi oluturan bileenlerden genellikle miktarca fazla olana zc dierlerine znen ad verilir. zc ve znen kat, sv veya gaz oluana gre zelti tipleri izelgede grlmektedir.

zeltiler oluturduklar homojen fazlara gre sv, kat ve gaz zeltiler olarak adlandrlrlar. Gaz zeltiler yerine gaz karmlar terimini kullanmak daha uygundur. Deriim, belirli miktarda zelti yada zcde znen madde miktarn gsteren bir ldr. Deriimler eitli birimler ile ifade edilir. Bunlardan molarite (M), normalite (N), molalite (m), mol kesri (x), ktle yzdesi (% a/a), ve hacim yzdesi (% h/h) yaygn olarak kullanlan deriim birimleridir. 25

Deney iin kullanlacak madde ve malzemeler: Beher, Pipet, 26

Balonjoje (100mL) Saat cam Huni ie (etiketli 3adet) Puar CuSO45H2O (bakr slfat / gz ta) Na2CO3 (sodyum karbonat) CH3COOH (asetik asit) Deneyin Yapl: 0,05M Bakr Slfat (CuSO4) zeltisinin hazrlanmas: 100mL 0,05M Bakr Slfat zeltisi hazrlamak iin gerekli 5 kristal sulu bakr slfat (CuSO45H2O) tuzunun miktar hesaplanr. Hesaplar laboratuar sorumlusu tarafndan denetlenir. Hesaplanan CuSO45H2O ktlesi temiz ve kuru bir saat cam zerine 0,01g duyarlkla tartlr. Tartlan tuz 100mL lik bir balon jojeye bir kalitatif huniden aktarlr. Saat cam, huni ve balon joje boynunda kalan kat artklar pisetten pskrtlen az miktarda su ile ykayarak balonjojenin tabanna indirilir. Balon jojeye azar azar su eklenir ve balon joje dairesel olarak alkalanarak tm kat kristallerini znmesi salanr. Su ekleme ilemi srasnda balonjoje hacminin 2/3 nde fazlas doldurulmaz. Balonjoje lek izgisine yaklaana dek damtk su eklenir ve su ekleme ilemini zeltinin oluturduu menisksn taban lek izgisiyle akana dek bir pipetle damla damla aktarak devam edilir. Balon jojenin kapan skca kapatlp birka kez alt st ederek iindeki zelti iyice kartrlr. Hazrlanan zelti temiz ve kuru bir ieye aktarlr ve etiketlenir. Bu zelti fosfor yanklar ieren kazalarda kullanlmak zere ielenir, oluturma tarihiyle birlikte etiketlenir. %1(a/h)lik Sodyum Karbonat (Na2CO3) zeltisinin hazrlanmas: Ktle bl hacimce %1 lik 100mL Na2CO3 zeltisi hazrlamak iin gerekli olan Na2CO3 miktar hesaplanr ve laboratuar sorumlusuna bildirilir. Hesaplanan Na2CO3 ktlesi temiz, kuru bir saat cam zerine 0,01g duyarlkla tartlr. Tartlan Na2CO3 100mL lik bir balonjojeye boaltlr. Saat camnda kalan kat artklar saf su ile ykanarak balon jojeye boaltlr. Balon jojedeki karm tm 27

kat madde znene dek kartrlr ve hacmi balonjojenin hacim izgisi tamamlayncaya kadar saf su ilave edilerek 100mL ye tamamlanr. Hazrlanan zeltinin molaritesi hesaplanr. Bu zelti asit yanklar ieren kazalarda kullanlmak zere ielenir, oluturma tarihiyle birlikte etiketlenir.

0,1N Hidroklorik Asit (HCl) zeltilerinin hazrlanmas: Ticari deriik hidroklorik asit kab zerinde yazl olan mol ktlesi, ktle yzdesi ve younluk bilgilerinden yararlanarak deriik zeltinin molaritesi ve normalitesi hesaplanr. 100mL 0,1N seyreltik HCl zeltisi hazrlamak iin gereken deriik hidroklorik asit zeltisinin hacmi hesaplanr. Hesaplamalar laboratuar sorumlusuna bildirilir. 100mL lik balon joje yarya kadar damtk su ile doldurulur. Gereken hacimdeki deriik HCl zeltisi puarl bir pipet ile alnarak damla damla balonjojedeki su zerine boaltrken balonjoje dairesel olarak alkalanr. Balonjoje lek izgisine yaklaana dek damtk su eklenir ve su ekleme ilemini zeltinin oluturduu menisksn taban lek izgisiyle akana dek bir pipetle damla damla aktarak tamamlanmas salanr. Balonjojenin kapa skca kapatlp birka kez alt st ederek iindeki zelti iyice kartrlr. Hazrlanan zelti temiz ve kuru bir ieye aktarlr ve etiketlenir. Hazrlanan zeltinin molaritesi hesaplanr. Bu zelti baz yanklar ieren kazalarda kullanlmak zere ielenir, oluturma tarihiyle birlikte etiketlenir.

28

Deney No: 7 Asit- Baz (Ntralizasyon) Titrasyonlar

Teori: Pipet, bret ve balon joje gibi cam malzemeler kullanlarak yaplan kimyasal analizlere volumetrik analiz denir. Deriimi bilinmeyen bir numune mol says ok iyi tespit edilebilen ikinci bir zelti ile analiz edilebilir. Deriimi bilinen zeltiye standart zelti denir. Belli hacimde deriimi bilinen zelti deriimi bilinmeyen zeltiye ilave edilir. Bu olaya titrasyon denir. Titrasyon ilemi, bir maddenin konsantrasyonunun saptanmasnda kullanlan bir analiz trdr. Brete standart zelti (titrant) konur. Deriimi bilinmeyen zelti erlene konur. Tepkime, stokiyometrik miktarlarda maddeler tepkimeye girince biter. Bu nokta, titrasyonda edeer nokta olarak tanmlanr. Asit baz titrasyonunda edeer nokta bir indikatr yardm ile grlecektir. Bu amala fenolftalein kullanlacaktr. Bu indikatrn bazik rengi pembe asidik rengi ise renksizdir. Fenolftalainin renk deitirdii nokta sonlanma (dnm) noktas olarak bilinir. Deney 1- Deriimi Bilinmeyen Bir Asidin Analizi: 29

Deney iin kullanlacak madde ve malzemeler: Beher Bret Erlen Mezr Desikatr Fenolftalein indikatr K(OOCC6H4COO)H (potasyum hidrojen ftalat) NaOH (sodyum hidroksit) H2SO4 (slfrik asit) Deneyin Yapl: NaOH zeltisinin hazrlanmas: Sodyum hidroksit ok nem ekici (higroskopik) olduu iin arl salkl olarak tespit edilemez. Bu nedenle deriimin ok duyarl bir ekilde tespit edilebilmesi iin bir asitle (primer standart) ayarlanmas gerekir. Bu deneyde baz, kuru potasyum hidrojen ftalat (K(OOCC6H4COO)H2H2O) ile ayarlanacaktr. Potasyum hidrojen ftalatn arl byk, safl yksektir ve higroskopik deildir. Tepkime denklemi; OH- + HC8H4O4- C8H4O4-2 + H2O Ftalatn mol says = ftalatn arl / molekl arl (204,2g) Ftalatn mol says = sodyum hidroksitin mol says MNaOH VNaOH = Ftalatn mol says NaOH deriimi = Ftalatn mol says / VNaOH Daha sonra deriimi belli olmayan bir asit zeltisinin deriimi ayarlanm baz zeltisi ile belirlenebilir. MNaOH VNaOH = Masit Vasit veya = NaOH n mol says NaOH ayarlarken farkl miktarda ftalat kullanlarak en az iki veya daha fazla titrasyon yaplr ve ortalamalar alnr. 30

Stok zelti 0.2 M NaOH hazrlanmas: 8g NaOH 10mL saf suda znr. zelti bir miktar Na2CO3 n kmesi iin bekletilir. kelek olumusa deriik baz zeltisi szlerek balon jojeye aktarlr ve hacmi 1 litreye tamamlanr. Primer standart asidin hazrlanmas: 1015g potasyum hidrojen ftalat 110C de etvde birka saat kurutulur ve desikatrde soumaya alnr. Yaklak 0,2- 0,4g aras kuru ftalat 0,001 duyarllkta tartlr. Tartlan asit 250mL lik bir erlene alnarak zerine 50mL saf su eklenir ve znmesi salanr. Fenolftaleinden zerine 2 damla damlatlr. Primer asidin titrasyonu: Temiz bir bret alnarak iki defa 5mL sodyum hidroksit ile alkalanr. erisine NaOH doldurulur ve 0 izgisine denk getirilir. Baz erlen ierisindeki aside damla damla eklenir ve bu esnada erlen de alkalanr. Edeer noktasnda yaklaldka asit zeltisinde pembelemeler grnr ve kaybolur. Pembe rengin kaybolma hzndaki gecikme dnm noktasna yaklaldnn iaretidir. Bu nokta edeer noktann kamamas iin baz ilavesi daha dikkatli gerekletirilmelidir. Oluan pembe renk 30 saniyeliine kalc olduu noktada titrasyon biter. Bu titrasyon ilemi fakl bir gramajdaki ftalat ile tekrarlanr ve bulunan deriimlerin ortalamas alnr. Deriimi bilinmeyen bir asidin titrasyonu: deriimi bilinmeyen asit rneinden 25mL alnr ve 2 damla fenolftalein damlatlr. Bret ayarlanm (deriimi tam olarak tespit edilmi) NaOH ile doldurulur ve titre edilerek edeer noktas saptanr. Bilinmeyen numunenin titrasyonu 2 set allr ve sonu konsantrasyonlarnn ortalamas alnr. Baz ndikatrler:

31

Uygunsuzluklar: Kullanlan malzemeler temiz ve kuru olmaldr. Bret doldurulurken mutlaka huni kullanlr ve gz hizasnda terazisi alnr. Breti kullanrken hava kabarc kalmamasna ve musluun altnda kalan ksmn dolu olmasna dikkat edilir. Bret sol elle idare edilirken erlen sa elle alkalanr (solaklar iin deiir). Erlenin altna beyaz bir kt konursa dnm noktasnda oluacak renkler daha kolay grlr. Titrasyon srasnda erlenin n yzeyi pisetten pskrtlen saf suyla arada bir ykanr.

Deney 2- Sirkede Asetik Asit Tayini: Genel Bilgi: Bu deney sirkenin saflk derecesinin titrasyonla belirlenmesi amacyla yaplmaktadr. Sirkedeki tm asitliin asetik asitten ileri geldii kabul edilir.

Deney iin kullanlacak madde ve malzemeler: Bret Erlen Mezr Fenolftalein indikatr Sirke NaOH (sodyum hidroksit) Deneyin Yapl:

Bir erlen ierisine pipet yardmyla 10- 20 mL sirke, mezur yardmyla 30 mL safsu ve birka damla fenolftalein indikatr konur. Brete 0.2 M NaOH zeltisi ile alkalayarak doldurunuz ve spora tutturunuz. Titrasyon yaparak dnm noktasn saptaynz. Ayn ilemleri birkez daha yaparak sonularnz not alnz. MNaOH VNaOH = Masit Vasit formlnden asetik asidin Molar konsantrasyonu ve % konsantrasyonu bulunur.

32

33

Kaynaklar - Genel Kimya Laboratuar Deneyleri, Zonguldak Karaelmas niversitesi Fen-Edebiyat Fakltesi Kimya Blm, Dr. Sefa KOCABA, Uzm. Zekeriya DOAN, 2008 - Genel Kimya Laboratuar, Karaelmas niversitesi Fen-Edebiyat Fakltesi Kimya Blm, Yrd. Do. Dr. Yakup Baran, Zonguldak 1995 - Ayrma ve Saflatrma lemleri, Anadolu niversitesi Akretim Fakltesi Yaynlar, Prof.Dr. D. Lale Zor - Fen Bilgisi Laboratuvar Deneyleri, An Yaynclk, Editor Yazar Do. Dr. Tohit Gne, Ankara 2006

34