1 1.ELEKTRON TARAMALI M KROSKOP (SEM) nsan gznn ok ince ayrntlar grebilme olana snrldr.

Bu nedenle grnt iletimini salayan k yollarnn merceklerle deitirilerek, daha kk ayrntlarn grlebilmesine olanak salayan optik cihazlar gelitirilmitir. Ancak bu cihazlar, gerek bytme miktarlarnn snrl oluu gerekse elde edilen grnt zerinde ilem yapma imknnn olmay nedeniyle aratrmaclar bu temel zerinde yeni sistemler gelitirmeye itmitir. Elektronik ve optik sistemlerin birlikte kullanm ile yksek bytmelerde zerinde ilem ve analizler yaplabilen grntlerin elde edildii cihazlar gelitirilmitir. Elektrooptik prensipler erevesinde tasarlanm taramal elektron mikroskobu (Scanning Electron Microscope-SEM), bu amaca hizmet eden cihazlardan birisidir. Taramal Elektron Mikroskobu, birok dalda aratrma-gelitirme almalarnda kullanm yannda, mikro elektronikte yonga retiminde, sanayinin deiik kollarnda hata analizlerinde, biyolojik bilimlerde, tp ve kriminal uygulamalarda yaygn olarak kullanlmaktadr. lk ticari taramal elektron mikroskobu 1965'de kullanlmaya balanm, bundan sonra teknik gelimeler birbirini izlemitir. Taramal Elektron Mikroskobunda (SEM) grnt, yksek voltaj ile hzlandrlm elektronlarn numune zerine odaklanmas, bu elektron demetinin numune yzeyinde taratlmas srasnda elektron ve numune atomlar arasnda oluan eitli giriimler sonucunda meydana gelen etkilerin uygun alglayclarda toplanmas ve sinyal glendiricilerinden geirildikten sonra bir katot nlar tpnn ekranna aktarlmasyla elde edilir. Modern sistemlerde bu alglayclardan gelen sinyaller dijital sinyallere evrilip bilgisayar monitrne verilmektedir. Gerek ayrm gc (resolution), gerek odak derinlii (depth of focus) gerekse grnt ve analizi birletirebilme zellii, taramal elektron mikroskobunun kullanm alann geniletmektedir. rnein 1000X bytmede optik mikroskobun odak derinlii yalnzca 0.1 m iken taramal elektron mikroskobunun odak derinlii 30 m. dir. Tablo 1 de k mikroskobu ile elektron mikroskobu zellikleri bakmndan karlatrlmtr.

2 Tablo 1. Mikroskoplarn farkl zellikleri Ik Mikroskobu Aydnlatma Kayna znrlk Max bytme Grnr nlar (=550 nm) 0.25m 1400X Elektron Mikroskobu Elektron demeti (=0.005 nm) 0.05nm 300000X

Gnmzde modern taramal elektron mikroskoplarnn ayrm gc 0,05 nm'ye kadar inmitir. Bytme miktar ise 5X - 300 000X arasnda deimektedir. ASELSAN MGEO rn Kalitesi Direktrlnde, 300 000X bytme gcne sahip JEOL 6400 model Taramal Elektron Mikroskobu ve Tra cor Series II model EDS (Energy-Dispersive Spectroscopy) analiz nitesinden oluan bir sistem bulunmaktadr (ekil.1).

ekil 1. Taramal elektron mikroskobu

3 1.1. alma Prensibi Taramal Elektron Mikroskobu Optik Kolon, Numune Hcresi ve Grntleme Sistemi olmak zere temel ksmdan olumaktadr (ekil 2). Optik kolon ksmnda; elektron demetinin kayna olan elektron tabancas, elektronlar numuneye doru hzlandrmak iin yksek gerilimin uyguland anot plakas, ince elektron demeti elde etmek iin younlatrc mercekler, demeti numune zerinde odaklamak iin objektif mercei, bu mercee bal eitli apta apatrler ve elektron demetinin numune yzeyini taramas iin tarama bobinleri yer almaktadr. Mercek sistemleri elektromanyetik alan ile elektron demetini inceltmekte veya numune zerine odaklamaktadr. Tm optik kolon ve numune 10-4 Pa gibi bir vakumda tutulmaktadr. Grnt sisteminde, elektron demeti ile numune giriimi sonucunda oluan eitli elektron ve malar toplayan dedektrler, bunlarn sinyal oaltclar ve numune yzeyinde elektron demetini grnt ekranyla senkronize tarayan manyetik bobinler bulunmaktadr.

ekil 2. Taramal elektron mikroskobunun ematik grn

4 1.2. Demet Numune Etkileimi ve Sonular Yksek voltaj altnda ivmelendirilen elektron demeti ile numune arasndaki etkileim sonular ekil 3'de ematik olarak gsterilmektedir. Bu giriim hacmi su damlas grnm olarak tanmlanr. Yksek enerjili demet elektronlar numune atomlarnn d yrnge elektronlar ile elastik olmayan giriimi sonucunda dk enerjili Auger elektronlar oluur. Bu elektronlar numune yzeyi hakknda bilgi tar ve Auger Spektroskopisinin alma prensibini oluturur. Yine yrnge elektronlar ile olan giriimler sonucunda yrngelerinden atlan veya enerjisi azalan demet elektronlar numune yzeyine doru hareket ederek yzeyde toplanrlar. Bu elektronlar ikincil elektron (seconder electrons) olarak tanmlanr. kincil elektronlar numune odasnda bulunan sintilatrde toplanarak ikincil elektron grnts sinyaline evrilir. kincil elektronlar numune yzeyinin 10 nm veya daha dk derinlikten geldii iin numunenin yksek znrle sahip topografik grntsnn elde edilmesinde kullanlr.

(a)

(b) ekil 3. Elektron demeti ile numune arasndaki etkileim ekil 4' de bronz toz numunesinin topografik grnts grlmektedir. Ayrca numune atomlar ile elektron demeti arasnda elastik olmayan giriimler sonucu numunede karakteristik X-nlar ve srekli malar da meydana gelmektedir. Karakteristik malar, dalga boyu veya enerji dalml X-n analitik sistemlerde deerlendirildiinde, numunenin kimyasal bileimi hakknda bilgi vermektedir. Bu yntem Elektron Mikroskop Analizi olarak bilinir.

ekil 4. Toz metalurjisinde kullanlan bronz tozlarnn kk ve yksek bytmelerde topografik grnts

6 Numune zerine odaklanan elektron demeti, numune atomlar ile ayrca elastik giriimlerde de bulunabilir. Bu giriimlerde demet elektronlar, numune atomlarnn ekirdeinin ekim kuvveti ile saptrlarak numune yzeyinden geri salmaktadr. Bu elektronlar geri salm (back scattered) elektronlar olarak tanmlanr ve objektif mercein altnda yer alan zel adet silikon dedektrde (A, B, C) toplanarak grnt oluumunda kullanlr. Byle bir grnt geri salm (back scattered) elektron grnts olarak tanmlanr. Geri salm elektron miktar, numunenin atom numarasyla orantldr. Bu nedenle geri salm elektron grnts zellikle ok fazl sistemlerde atom numaras farkna dayanan kontrast ierir. Geri salm elektron dedektrnde sinyaller toplandnda (A+B) atom numaras kontrastna bal kompozisyon grnts elde edilir. Eer sinyal fark alnarak grnt elde edilirse (A-B), topografik bileim grnts oluur. Ayrca nc alglayc (C), bir a altnda tutulup sinyaller toplandnda (A+B+C) glge grnts (shadow) de elde edilir. Sz konusu grnt trlerine rnek ekil 5' de verilmitir. Geri salm elektronlar, ikincil elektronlara gre numune yzeyinin daha derin blgesinden geldii iin grntnn ayrm gc dk olmaktadr. Bu nedenle geri salm elektron grntleri en fazla x2000 bytmeye kadar olan incelemelerde kullanlmaktadr.

a. kincil elektron grnt

b. Kompozisyon grnts

Topografik grnt

d.Glge grnts

ekil 5. PbO sv faznda sinterlenmi ZnO kristalleri

7 1.3. Numune Hazrlama SEM iinde incelenen numuneler iletken olanlar ve olmayanlar eklinde iki kategoriye ayrlabilir. Numune hazrlama esnasnda hesaba katlabilecek faktrler aada verilmitir: 1. 2. 3. 4. 5. Numunenin bykl (gerekirse), numuneyi koyacak veya tutacak yere (holders and Madde SEM iindeki yksek vakuma kar koyabilmelidir. Maddenin ekil Numune temiz, tozsuz, lekesiz ve yasz olmaldr. (Bunlarn oluu yk birikimi ve Numunenin altnla kaplanmas gibi eyler ikincil rnn (secondary yield) az Hazrlama ilemlerinden dolay yzey yapnn herhangi bir zarar grmesi baz stages) uymas iin kltlmelidir. deimemeli ve fazla gaz karmamaldr. Burada souk stage yardmc olabilir. kirlenme etkilerine yol aabilir.) miktarlarda kullanldnda daha iyi olmasn salayabilir. yzeysel ayrntlara yol aacaktr ve bunlar resimleri kaydetme aamasndaki byklkte anlalmaya allmaldr. 6. 7. 8. Ortaya kan sonucun hazrlama ileminden dolay olduuna pheleniliyorsa kontrol Numune stub' (holder) yer potansiyeli iyi bir elektrik temasnda olmaldr. Numunenin yzeyi ile numunenin stub' arasnda iyi bir elektrik temas olmaldr. numunesi kullanlmaldr.

Mesela numuneye gm-dag gibi iletken boyalar srlr ve gerekirse numune yeteri kadar kaplanr. 9. Numune stub' mmkn olduunca az backscattered ve secondary elektronlara yol amaldr. Genellikle alminyum stub'lar kullanlr, X n mikroanaliz uygulamalarnda karbon stub'lar kullanlabilir. 10. 11. 12. Kk paracklar en az background sinyal vermesi iin mass foil'e ok iyi monte Numune, numune tutucusuna (stub) ilitirilmeli; bylelikle elektron nna maruz Mevcut aama hareketlerini (yan yatrmak, dndrmek, X, Y, Z) kullanlarak btn edilir. Mesela alminyum halkas zerinde uzanan naylon film gibi. brakldnda hareket etmez. yzeyin allabilmesi iin numune, numune tutucuya (stub) ilitirilmelidir.

8 1.3.1. letkenler ve iletken olmayanlar letkenler ki gruba ayrlabilir: Metaller: Genellikle mkemmel iletkenlikleri vardr ve hazrla ihtiyatan yoktur. 10-10 ohm'dan daha az bir rezistans ile yan-iletken numuneler hazrlksz incelenebilir. letken olmayanlar Bu grup elektriksel iletkenlii olmayan tm numuneleri iine alr. Mesela fiberler, plastikler polymerler, 10-10 ohm'dan daha byk bir rezistans ile yan-iletken gibi. Bunlar uucu ihtiva etmezler. Biyolojik ve botanik numuneler genellikle uucu ihtiva ederler. 1.3.2. Uucu olmayanlar, iletken olmayanlar Dk hzlandrma voltaj kullanlmadan ve numuneyi kaplamasz brakmadan uygun bir znme (resulasyon) elde etmek mmkn deilse unlar uygulanr: ou uucu olmayan element ihtiva eden iletken olamayanlar (rnek su) vakum sistemi iinde outgas verecek. Uucu olmayan element ihtiva eden iletken olmayanlar Au, C, Au/Pd, Al gibi birok ince iletken ara tabakas ile kaplamak yeterlidir. Bu tabaka tipik olarak 20-30 nm kalnlndadr. Bunun iin baz sebepler vardr: Numunenin artm iletkenlii; bylelikle numunenin yklenmesi en aa iner ki bu olay elektron demetinin baka yere yansmasna ve son resmin kt kmasna yol aabilir. Ykselmi snma durumuna bal olarak numunenin ykselmi mekanik kararll (stability). Primary ve secondary elektron yaylmn (emission) artmas. Elektron demetinin nfuz etmesindeki azalma; daha iyi spatial znmeye (resulasyon) yol aacak. u anda kullanlan iki nemli kaplama teknii vakum evaporation ve iyon sputtering'dir. Altn genellikle u sebeplerden dolay kullanlr: Yksek secondary yaylma co-efficient. Elektronlarn ve scakln yksek iletkenlii. Oksitlenmezligi.

9 Evaporited(buharlatrlm) yada sputtered paracklarn iyi taneli olmas. Evaporation'la karbon kaplama genellikle X-n mikro analizindeki numune zerine yapld zaman allan madde karbon iermedii takdirde kullanlabilir. Eer madde karbon ieriyorsa bu durumda alminyum kullanlabilir. Daha geenlere kadar tanecii az olduu iin Pt/Pd ve Au/Pd kullanlrd. Alminyumda kullanlabilir. Fakat alminyumun dk mekanik kuvveti vardr ve oksitlenebilir. 1.4. SEM'de ncelenecek Numunenin Maksimum Boyutlar ve zellikleri SEM' de analiz yaplacak numunenin maksimum boyutlar: Eni: Boyu: max. max. 7.5 cm 7.5 cm 1.5 cm, olmaldr.

Ykseklii: max.

ekil 6. Analiz yaplacak numunenin maksimum boyutlar SEM' de incelenecek numunenin maksimum boyutlar: Eni: Boyu: max. 7.5 cm max. 7.5 cm

Ykseklii: max. 2 cm, olmaldr.

10

ekil 7. ncelenecek numunenin maksimum boyutlar 1.5. SEMde Yaplan Uygulamalar Bir rnek zerinde aklayacak olursak; retimde kullanlan yongalar optik mikroskop altnda nceden belirlenmi hata kriterlerine gre denetlendikten sonra retime girmektedir. Gerek donatc firmalarda yaplan kaynanda denetim, gerekse ASELSAN'da yaplan giri kalite denetimlerinde birtakm hatalarn kabul/red kararlar optik mikroskop grnts ile verilememektedir. Bu gibi tartmal durumlarda elektron mikroskobu incelemesi yoluyla hata hakknda daha fazla bilgi toplanarak kabul/red karar verilmektedir. ekil-8a'da bir yonga zerindeki belirsizliin optik mikroskopta ekilmi fotoraf ve ekil 8b'de ayn belirsizliin elektron mikroskobunda ekilmi fotoraf grlmektedir.

(a) ekil 8. Yonga zerindeki belirsizlik

(b)

11 Fotoraflardan da anlalaca gibi optik mikroskopta yongada bulunan belirsizliin ne olduuna karar verilememekte ve belirsizlik hata kriterleri ile tanmlanamamaktadr. Elektron mikroskobu grntsnde ise belirsizliin yongann yaltkan tabakasnda bulunan bir sreksizlik olduu ortaya kartlmakta ve yonga red edilebilmektedir. Elektronik retimde kullanlan eitli mekanik ve elektronik malzemenin giri kalite denetimi srasnda dokman ve standart deerlerini karlayp karlamad konusunda elektron mikroskobu ve mikro-analiz incelemeleri yaplmaktadr. Bu incelemelerde iletken ve boyutu elektron mikroskobunun numune haznesine uygun olan rnekler tahribatsz olarak, iletken olmayan rnekler yzeyde iletkenlik salamak zere plazma teknii ile ok ince bir altn tabaka ile kaplanarak kullanlmaktadr. Boyutlar byk olan rneklerden ise uygun kesitler alnarak incelemeye tabi tutulmaktadr. Malzemelerin mikroyap kontrol, yaplarnda bulunan dzensizlikler ve yabanc maddeler elektron mikroskobunda grnt olarak belirlendikten sonra mikro analiz yaplarak hatann kayna belirlenmektedir. Giri kalite denetimleri srasnda malzemelerin kaplamalarnn tanmlanmas, kalitesinin belirlenmesi ve kaplama kalnlklarnn llmesi ilemleri yaplmaktadr. Ayrca malzemelerin kullanm srasnda ortaya kan hatalardan; mekanik hasar incelemelerinde, yabanc maddelerin yol at hasarn tanmlanmasnda, elektrostatik boalmalarn yol at hasarlarn tanmlanmasnda, mikro-atlaklarn belirlenmesinde elektron mikroskobu ve donanmlar kullanlmaktadr. Taramal elektron mikroskobu zerinde bulunan fotoraf nitesi ile ekranda incelenen grntnn fotoraf alnabilmekte, elde edilen dier lm sonular ve analiz grafikleri ile birlikte anlamazlklar sonulandrmakta somut veri olarak kullanlmaktadr. ekil 9da baz SEM grntleri grnmektedir.

Demir 10.000 Bytme

9 mm Kurun 16 Bytme

12

nsan Sa 450 Bytme

nsan Sa 450 Bytme

Kene 484 Bytme

Kene 909 Bytme

Karnca 30 Bytme

Karncann Gz 400 Bytme ekil 9. Baz SEM grntleri

13 KAYNAKLAR Scanning and Transmission Electron Microscopy: An Introduction, S.L. Flegler, J.W. Heckman, K.L. Klomparens, Oxford Univ. Press (1993), ISBN #0-19-510751-9. Encyclopedia of Materials Characterization, C.R. Brundle , C.A. Evans, Jr., S. Wilson, Butterworth-Heinemann (1992), ISBN #0-7506-9168-8 http://histemb.medicine.ankara.edu.tr/sunu_ders_notlari.htm http://teknopark.erciyes.edu.tr/teknotr2.htm http://www.istanbul.edu.tr/eng/metalurji/sem.htm http://www.jeol.com/sem_gde/tbcontd.html http://www.unl.edu/CMRAcfem/semoptic.htm http://em-outreach.sdsc.edu/web-course/toc.html