1 1.ELEKTRON TARAMALI M KROSKOP (SEM) nsan gözünün çok ince ayrıntıları görebilme olanağı sınırlıdır.

Bu nedenle görüntü iletimini sağlayan ışık yollarının merceklerle değiştirilerek, daha küçük ayrıntıların görülebilmesine olanak sağlayan optik cihazlar geliştirilmiştir. Ancak bu cihazlar, gerek büyütme miktarlarının sınırlı oluşu gerekse elde edilen görüntü üzerinde işlem yapma imkânının olmayışı nedeniyle araştırmacıları bu temel üzerinde yeni sistemler geliştirmeye itmiştir. Elektronik ve optik sistemlerin birlikte kullanımı ile yüksek büyütmelerde üzerinde işlem ve analizler yapılabilen görüntülerin elde edildiği cihazlar geliştirilmiştir. Elektrooptik prensipler çerçevesinde tasarlanmış taramalı elektron mikroskobu (Scanning Electron Microscope-SEM), bu amaca hizmet eden cihazlardan birisidir. Taramalı Elektron Mikroskobu, birçok dalda araştırma-geliştirme çalışmalarında kullanımı yanında, mikro elektronikte yonga üretiminde, sanayinin değişik kollarında hata analizlerinde, biyolojik bilimlerde, tıp ve kriminal uygulamalarda yaygın olarak kullanılmaktadır. lk ticari taramalı elektron mikroskobu 1965'de kullanılmaya başlanmış, bundan sonra teknik gelişmeler birbirini izlemiştir. Taramalı Elektron Mikroskobunda (SEM) görüntü, yüksek voltaj ile hızlandırılmış elektronların numune üzerine odaklanması, bu elektron demetinin numune yüzeyinde taratılması sırasında elektron ve numune atomları arasında oluşan çeşitli girişimler sonucunda meydana gelen etkilerin uygun algılayıcılarda toplanması ve sinyal güçlendiricilerinden geçirildikten sonra bir katot ışınları tüpünün ekranına aktarılmasıyla elde edilir. Modern sistemlerde bu algılayıcılardan gelen sinyaller dijital sinyallere çevrilip bilgisayar monitörüne verilmektedir. Gerek ayırım gücü (resolution), gerek odak derinliği (depth of focus) gerekse görüntü ve analizi birleştirebilme özelliği, taramalı elektron mikroskobunun kullanım alanını genişletmektedir. Örneğin 1000X büyütmede optik mikroskobun odak derinliği yalnızca 0.1 µm iken taramalı elektron mikroskobunun odak derinliği 30 µm. dir. Tablo 1’ de ışık mikroskobu ile elektron mikroskobu özellikleri bakımından karşılaştırılmıştır.

1). Taramalı elektron mikroskobu .005 nm) 0.25µm 1400X Elektron Mikroskobu Elektron demeti (λ=0. 300 000X büyütme gücüne sahip JEOL 6400 model Taramalı Elektron Mikroskobu ve Tra cor Series II model EDS (Energy-Dispersive Spectroscopy) analiz ünitesinden oluşan bir sistem bulunmaktadır (Şekil.2 Tablo 1. Büyütme miktarı ise 5X .300 000X arasında değişmektedir. Mikroskopların farklı özellikleri Işık Mikroskobu Aydınlatma Kaynağı Çözünürlük Max büyütme Görünür ışınlar (λ=550 nm) 0.05 nm'ye kadar inmiştir.05nm 300000X Günümüzde modern taramalı elektron mikroskoplarının ayırım gücü 0. ASELSAN MGEO Ürün Kalitesi Direktörlüğünde. Şekil 1.

Mercek sistemleri elektromanyetik alan ile elektron demetini inceltmekte veya numune üzerine odaklamaktadır. ince elektron demeti elde etmek için yoğunlaştırıcı mercekler. bunların sinyal çoğaltıcıları ve numune yüzeyinde elektron demetini görüntü ekranıyla senkronize tarayan manyetik bobinler bulunmaktadır.1. Görüntü sisteminde. Taramalı elektron mikroskobunun şematik görünüşü . Numune Hücresi ve Görüntüleme Sistemi olmak üzere üç temel kısımdan oluşmaktadır (Şekil 2). Optik kolon kısmında. bu merceğe bağlı çeşitli çapta apatürler ve elektron demetinin numune yüzeyini taraması için tarama bobinleri yer almaktadır. elektron demeti ile numune girişimi sonucunda oluşan çeşitli elektron ve ışımaları toplayan dedektörler. elektron demetinin kaynağı olan elektron tabancası. Çalışma Prensibi Taramalı Elektron Mikroskobu Optik Kolon. Tüm optik kolon ve numune 10-4 Pa gibi bir vakumda tutulmaktadır.3 1. elektronları numuneye doğru hızlandırmak için yüksek gerilimin uygulandığı anot plakası. Şekil 2. demeti numune üzerinde odaklamak için objektif merceği.

Bu elektronlar ikincil elektron (seconder electrons) olarak tanımlanır. kincil elektronlar numune odasında bulunan sintilatörde toplanarak ikincil elektron görüntüsü sinyaline çevrilir. Bu elektronlar numune yüzeyi hakkında bilgi taşır ve Auger Spektroskopisinin çalışma prensibini oluşturur.2. kincil elektronlar numune yüzeyinin 10 nm veya daha düşük derinlikten geldiği için numunenin yüksek çözünürlüğe sahip topografik görüntüsünün elde edilmesinde kullanılır. Bu girişim hacmi su damlası görünümü olarak tanımlanır. Demet Numune Etkileşimi ve Sonuçları Yüksek voltaj altında ivmelendirilen elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim sonuçları Şekil 3'de şematik olarak gösterilmektedir. Yine yörünge elektronları ile olan girişimler sonucunda yörüngelerinden atılan veya enerjisi azalan demet elektronları numune yüzeyine doğru hareket ederek yüzeyde toplanırlar. Yüksek enerjili demet elektronları numune atomlarının dış yörünge elektronları ile elastik olmayan girişimi sonucunda düşük enerjili Auger elektronları oluşur.4 1. (a) .

Şekil 4. Elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim Şekil 4' de bronz toz numunesinin topografik görüntüsü görülmektedir.5 (b) Şekil 3. Karakteristik ışımalar. numunenin kimyasal bileşimi hakkında bilgi vermektedir. dalga boyu veya enerji dağılımlı X-ışını analitik sistemlerde değerlendirildiğinde. Bu yöntem Elektron Mikroskop Analizi olarak bilinir. Ayrıca numune atomları ile elektron demeti arasında elastik olmayan girişimler sonucu numunede karakteristik X-ışınları ve sürekli ışımalar da meydana gelmektedir. Toz metalurjisinde kullanılan bronz tozlarının küçük ve yüksek büyütmelerde topografik görüntüsü .

C) toplanarak görüntü oluşumunda kullanılır. Kompozisyon görüntüsü Topografik görüntü d. Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüleri en fazla x2000 büyütmeye kadar olan incelemelerde kullanılmaktadır. numune atomları ile ayrıca elastik girişimlerde de bulunabilir. ikincil elektronlara göre numune yüzeyinin daha derin bölgesinden geldiği için görüntünün ayırım gücü düşük olmaktadır.Gölge görüntüsü Şekil 5. PbO sıvı fazında sinterlenmiş ZnO kristalleri . B. Ayrıca üçüncü algılayıcı (C). Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüsü özellikle çok fazlı sistemlerde atom numarası farkına dayanan kontrast içerir. Böyle bir görüntü geri saçılmış (back scattered) elektron görüntüsü olarak tanımlanır. Bu elektronlar geri saçılmış (back scattered) elektronlar olarak tanımlanır ve objektif merceğin altında yer alan özel üç adet silikon dedektörde (A.6 Numune üzerine odaklanan elektron demeti. Söz konusu görüntü türlerine örnek Şekil 5' de verilmiştir. numune atomlarının çekirdeğinin çekim kuvveti ile saptırılarak numune yüzeyinden geri saçılmaktadır. Geri saçılmış elektron miktarı. Bu girişimlerde demet elektronları. Geri saçılmış elektron dedektöründe sinyaller toplandığında (A+B) atom numarası kontrastına bağlı kompozisyon görüntüsü elde edilir. Geri saçılmış elektronlar. numunenin atom numarasıyla orantılıdır. Eğer sinyal farkı alınarak görüntü elde edilirse (A-B). kincil elektron görünt b. topografik bileşim görüntüsü oluşur. bir açı altında tutulup sinyaller toplandığında (A+B+C) gölge görüntüsü (shadow) de elde edilir. a.

Küçük parçacıklar en az background sinyal vermesi için mass foil'e çok iyi monte Numune. 2. böylelikle elektron ışınına maruz Mevcut aşama hareketlerini (yan yatırmak. bırakıldığında hareket etmez.3. 4. yüzeysel ayrıntılara yol açacaktır ve bunlar resimleri kaydetme aşamasındaki büyüklükte anlaşılmaya çalışılmalıdır. Z) kullanılarak bütün edilir. değişmemeli ve fazla gaz çıkarmamalıdır. Numunenin büyüklüğü (gerekirse). kirlenme etkilerine yol açabilir.) miktarlarda kullanıldığında daha iyi olmasını sağlayabilir. . lekesiz ve yağsız olmalıdır. numuneyi koyacak veya tutacak yere (holders and Madde SEM içindeki yüksek vakuma karşı koyabilmelidir. tozsuz. 8. 9. 5. Numune Hazırlama SEM içinde incelenen numuneler iletken olanlar ve olmayanlar şeklinde iki kategoriye ayrılabilir. yüzeyin çalışılabilmesi için numune. Numune hazırlama esnasında hesaba katılabilecek faktörler aşağıda verilmiştir: 1. döndürmek. Numunenin yüzeyi ile numunenin stub'ı arasında iyi bir elektrik teması olmalıdır. X ışını mikroanaliz uygulamalarında karbon stub'lar kullanılabilir. Y. Genellikle alüminyum stub'lar kullanılır. numune tutucuya (stub) iliştirilmelidir. 6. Ortaya çıkan sonucun hazırlama işleminden dolayı olduğuna şüpheleniliyorsa kontrol Numune stub'ı (holder) yer potansiyeli iyi bir elektrik temasında olmalıdır. (Bunların oluşu yük birikimi ve Numunenin altınla kaplanması gibi şeyler ikincil ürünün (secondary yield) az Hazırlama işlemlerinden dolayı yüzey yapının herhangi bir zarar görmesi bazı stages) uyması için küçültülmelidir. Burada soğuk stage yardımcı olabilir. 7. 10.7 1. 3. 12. Numune stub'ı mümkün olduğunca az backscattered ve secondary elektronlara yol açmalıdır. Maddenin şekil Numune temiz. 11. Mesela alüminyum halkası üzerinde uzanan naylon film gibi. X. numunesi kullanılmalıdır. Mesela numuneye gümüş-dag gibi iletken boyalar sürülür ve gerekirse numune yeteri kadar kaplanır. numune tutucusuna (stub) iliştirilmeli.

böylelikle numunenin yüklenmesi en aşağı iner ki bu olay elektron demetinin başka yere yansımasına ve son resmin kötü çıkmasına yol açabilir. 10-10 ohm'dan daha az bir rezistans ile yan-iletken numuneler hazırlıksız incelenebilir. Bunlar uçucu ihtiva etmezler. daha iyi spatial çözünmeye (resulasyon) yol açacak. Bu tabaka tipik olarak 20-30 nm kalınlığındadır. Mesela fiberler.2. plastikler polymerler. Al gibi birçok ince iletken araç tabakası ile kaplamak yeterlidir. • Yükselmiş ısınma durumuna bağlı olarak numunenin yükselmiş mekanik kararlılığı (stability).8 1. .3. Altın genellikle şu sebeplerden dolayı kullanılır: • • • Yüksek secondary yayılma co-efficient. Bunun için bazı sebepler vardır: • Numunenin artmış iletkenliği. • • Primary ve secondary elektron yayılımın (emission) artması. Uçucu olmayanlar. iletken olmayanlar Düşük hızlandırma voltajı kullanılmadan ve numuneyi kaplamasız bırakmadan uygun bir çözünme (resulasyon) elde etmek mümkün değilse şunlar uygulanır: Çoğu uçucu olmayan element ihtiva eden iletken olamayanlar (örnek su) vakum sistemi içinde outgas verecek. Şu anda kullanılan iki önemli kaplama tekniği vakum evaporation ve iyon sputtering'dir. letken olmayanlar Bu grup elektriksel iletkenliği olmayan tüm numuneleri içine alır. 1.3. Au/Pd. Oksitlenmezligi. Biyolojik ve botanik numuneler genellikle uçucu ihtiva ederler. C. letkenler ve iletken olmayanlar letkenler ki gruba ayrılabilir: Metaller: Genellikle mükemmel iletkenlikleri vardır ve hazırlığa ihtiyaçtan yoktur.1. Uçucu olmayan element ihtiva eden iletken olmayanları Au. Elektronların ve sıcaklığın yüksek iletkenliği. Elektron demetinin nüfuz etmesindeki azalma. 10-10 ohm'dan daha büyük bir rezistans ile yan-iletken gibi.

Daha geçenlere kadar taneciği az olduğu için Pt/Pd ve Au/Pd kullanılırdı. SEM'de ncelenecek Numunenin Maksimum Boyutları ve Özellikleri SEM' de analiz yapılacak numunenin maksimum boyutları: Eni: Boyu: max.5 cm 7. max. Fakat alüminyumun düşük mekanik kuvveti vardır ve oksitlenebilir.5 cm Yüksekliği: max. 7. Şekil 6.5 cm 1. olmalıdır.9 • Evaporited(buharlaştırılmış) yada sputtered parçacıkların iyi taneli olması.4. 7. 7.5 cm max. Yüksekliği: max. 1. olmalıdır. Eğer madde karbon içeriyorsa bu durumda alüminyum kullanılabilir. . Alüminyumda kullanılabilir. 2 cm. Analiz yapılacak numunenin maksimum boyutları SEM' de incelenecek numunenin maksimum boyutları: Eni: Boyu: max. Evaporation'la karbon kaplama genellikle X-ışını mikro analizindeki numune üzerine yapıldığı zaman çalışılan madde karbon içermediği takdirde kullanılabilir.5 cm.

ncelenecek numunenin maksimum boyutları 1. üretimde kullanılan yongalar optik mikroskop altında önceden belirlenmiş hata kriterlerine göre denetlendikten sonra üretime girmektedir. SEM’de Yapılan Uygulamalar Bir örnek üzerinde açıklayacak olursak. Gerek donatıcı firmalarda yapılan kaynağında denetim.5. gerekse ASELSAN'da yapılan giriş kalite denetimlerinde birtakım hataların kabul/red kararları optik mikroskop görüntüsü ile verilememektedir. Şekil-8a'da bir yonga üzerindeki belirsizliğin optik mikroskopta çekilmiş fotoğrafı ve Şekil 8b'de aynı belirsizliğin elektron mikroskobunda çekilmiş fotoğrafı görülmektedir.10 Şekil 7. Bu gibi tartışmalı durumlarda elektron mikroskobu incelemesi yoluyla hata hakkında daha fazla bilgi toplanarak kabul/red kararı verilmektedir. Yonga üzerindeki belirsizlik (b) . (a) Şekil 8.

Malzemelerin mikroyapı kontrolü. mikro-çatlakların belirlenmesinde elektron mikroskobu ve donanımları kullanılmaktadır. mekanik hasar incelemelerinde. Giriş kalite denetimleri sırasında malzemelerin kaplamalarının tanımlanması. Şekil 9’da bazı SEM görüntüleri görünmektedir.11 Fotoğraflardan da anlaşılacağı gibi optik mikroskopta yongada bulunan belirsizliğin ne olduğuna karar verilememekte ve belirsizlik hata kriterleri ile tanımlanamamaktadır. iletken olmayan örnekler yüzeyde iletkenlik sağlamak üzere plazma tekniği ile çok ince bir altın tabaka ile kaplanarak kullanılmaktadır. Elektronik üretimde kullanılan çeşitli mekanik ve elektronik malzemenin giriş kalite denetimi sırasında doküman ve standart değerlerini karşılayıp karşılamadığı konusunda elektron mikroskobu ve mikro-analiz incelemeleri yapılmaktadır. Boyutları büyük olan örneklerden ise uygun kesitler alınarak incelemeye tabi tutulmaktadır. Elektron mikroskobu görüntüsünde ise belirsizliğin yonganın yalıtkan tabakasında bulunan bir süreksizlik olduğu ortaya çıkartılmakta ve yonga red edilebilmektedir. yabancı maddelerin yol açtığı hasarın tanımlanmasında. elektrostatik boşalmaların yol açtığı hasarların tanımlanmasında. yapılarında bulunan düzensizlikler ve yabancı maddeler elektron mikroskobunda görüntü olarak belirlendikten sonra mikro analiz yapılarak hatanın kaynağı belirlenmektedir. elde edilen diğer ölçüm sonuçları ve analiz grafikleri ile birlikte anlaşmazlıkları sonuçlandırmakta somut veri olarak kullanılmaktadır. Taramalı elektron mikroskobu üzerinde bulunan fotoğraf ünitesi ile ekranda incelenen görüntünün fotoğrafı alınabilmekte. Bu incelemelerde iletken ve boyutu elektron mikroskobunun numune haznesine uygun olan örnekler tahribatsız olarak. Ayrıca malzemelerin kullanımı sırasında ortaya çıkan hatalardan.000 Büyütme 9 mm Kurşun 16 Büyütme . kalitesinin belirlenmesi ve kaplama kalınlıklarının ölçülmesi işlemleri yapılmaktadır. Demir 10.

12 nsan Saçı 450 Büyütme nsan Saçı 450 Büyütme Kene 484 Büyütme Kene 909 Büyütme Karınca 30 Büyütme Karıncanın Gözü 400 Büyütme Şekil 9. Bazı SEM görüntüleri .

tr/eng/metalurji/sem. Klomparens.edu.edu/web-course/toc. Flegler.L. J. S.com/sem_gde/tbcontd.R. Press (1993). Brundle .tr/teknotr2. “Encyclopedia of Materials Characterization.htm http://em-outreach.. Wilson. Heckman.edu.html . K.sdsc.html http://www.erciyes.edu/CMRAcfem/semoptic. ISBN #0-7506-9168-8 http://histemb. Butterworth-Heinemann (1992). Oxford Univ.istanbul.tr/sunu_ders_notlari. ISBN #0-19-510751-9. Evans.htm http://teknopark.medicine.ankara. C. ”S.” C.jeol.htm http://www.A.htm http://www.L.edu.13 KAYNAKLAR “Scanning and Transmission Electron Microscopy: An Introduction.W.unl. Jr.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful