1 1.ELEKTRON TARAMALI M KROSKOP (SEM) nsan gözünün çok ince ayrıntıları görebilme olanağı sınırlıdır.

Bu nedenle görüntü iletimini sağlayan ışık yollarının merceklerle değiştirilerek, daha küçük ayrıntıların görülebilmesine olanak sağlayan optik cihazlar geliştirilmiştir. Ancak bu cihazlar, gerek büyütme miktarlarının sınırlı oluşu gerekse elde edilen görüntü üzerinde işlem yapma imkânının olmayışı nedeniyle araştırmacıları bu temel üzerinde yeni sistemler geliştirmeye itmiştir. Elektronik ve optik sistemlerin birlikte kullanımı ile yüksek büyütmelerde üzerinde işlem ve analizler yapılabilen görüntülerin elde edildiği cihazlar geliştirilmiştir. Elektrooptik prensipler çerçevesinde tasarlanmış taramalı elektron mikroskobu (Scanning Electron Microscope-SEM), bu amaca hizmet eden cihazlardan birisidir. Taramalı Elektron Mikroskobu, birçok dalda araştırma-geliştirme çalışmalarında kullanımı yanında, mikro elektronikte yonga üretiminde, sanayinin değişik kollarında hata analizlerinde, biyolojik bilimlerde, tıp ve kriminal uygulamalarda yaygın olarak kullanılmaktadır. lk ticari taramalı elektron mikroskobu 1965'de kullanılmaya başlanmış, bundan sonra teknik gelişmeler birbirini izlemiştir. Taramalı Elektron Mikroskobunda (SEM) görüntü, yüksek voltaj ile hızlandırılmış elektronların numune üzerine odaklanması, bu elektron demetinin numune yüzeyinde taratılması sırasında elektron ve numune atomları arasında oluşan çeşitli girişimler sonucunda meydana gelen etkilerin uygun algılayıcılarda toplanması ve sinyal güçlendiricilerinden geçirildikten sonra bir katot ışınları tüpünün ekranına aktarılmasıyla elde edilir. Modern sistemlerde bu algılayıcılardan gelen sinyaller dijital sinyallere çevrilip bilgisayar monitörüne verilmektedir. Gerek ayırım gücü (resolution), gerek odak derinliği (depth of focus) gerekse görüntü ve analizi birleştirebilme özelliği, taramalı elektron mikroskobunun kullanım alanını genişletmektedir. Örneğin 1000X büyütmede optik mikroskobun odak derinliği yalnızca 0.1 µm iken taramalı elektron mikroskobunun odak derinliği 30 µm. dir. Tablo 1’ de ışık mikroskobu ile elektron mikroskobu özellikleri bakımından karşılaştırılmıştır.

Mikroskopların farklı özellikleri Işık Mikroskobu Aydınlatma Kaynağı Çözünürlük Max büyütme Görünür ışınlar (λ=550 nm) 0. Şekil 1.05 nm'ye kadar inmiştir.25µm 1400X Elektron Mikroskobu Elektron demeti (λ=0.2 Tablo 1.05nm 300000X Günümüzde modern taramalı elektron mikroskoplarının ayırım gücü 0.300 000X arasında değişmektedir. Taramalı elektron mikroskobu . Büyütme miktarı ise 5X . ASELSAN MGEO Ürün Kalitesi Direktörlüğünde.005 nm) 0.1). 300 000X büyütme gücüne sahip JEOL 6400 model Taramalı Elektron Mikroskobu ve Tra cor Series II model EDS (Energy-Dispersive Spectroscopy) analiz ünitesinden oluşan bir sistem bulunmaktadır (Şekil.

demeti numune üzerinde odaklamak için objektif merceği. Numune Hücresi ve Görüntüleme Sistemi olmak üzere üç temel kısımdan oluşmaktadır (Şekil 2). Taramalı elektron mikroskobunun şematik görünüşü . Mercek sistemleri elektromanyetik alan ile elektron demetini inceltmekte veya numune üzerine odaklamaktadır. bunların sinyal çoğaltıcıları ve numune yüzeyinde elektron demetini görüntü ekranıyla senkronize tarayan manyetik bobinler bulunmaktadır.1. Şekil 2.3 1. ince elektron demeti elde etmek için yoğunlaştırıcı mercekler. Optik kolon kısmında. elektron demeti ile numune girişimi sonucunda oluşan çeşitli elektron ve ışımaları toplayan dedektörler. elektronları numuneye doğru hızlandırmak için yüksek gerilimin uygulandığı anot plakası. elektron demetinin kaynağı olan elektron tabancası. bu merceğe bağlı çeşitli çapta apatürler ve elektron demetinin numune yüzeyini taraması için tarama bobinleri yer almaktadır. Çalışma Prensibi Taramalı Elektron Mikroskobu Optik Kolon. Görüntü sisteminde. Tüm optik kolon ve numune 10-4 Pa gibi bir vakumda tutulmaktadır.

kincil elektronlar numune odasında bulunan sintilatörde toplanarak ikincil elektron görüntüsü sinyaline çevrilir. Demet Numune Etkileşimi ve Sonuçları Yüksek voltaj altında ivmelendirilen elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim sonuçları Şekil 3'de şematik olarak gösterilmektedir. kincil elektronlar numune yüzeyinin 10 nm veya daha düşük derinlikten geldiği için numunenin yüksek çözünürlüğe sahip topografik görüntüsünün elde edilmesinde kullanılır. Yine yörünge elektronları ile olan girişimler sonucunda yörüngelerinden atılan veya enerjisi azalan demet elektronları numune yüzeyine doğru hareket ederek yüzeyde toplanırlar.2.4 1. (a) . Yüksek enerjili demet elektronları numune atomlarının dış yörünge elektronları ile elastik olmayan girişimi sonucunda düşük enerjili Auger elektronları oluşur. Bu elektronlar numune yüzeyi hakkında bilgi taşır ve Auger Spektroskopisinin çalışma prensibini oluşturur. Bu elektronlar ikincil elektron (seconder electrons) olarak tanımlanır. Bu girişim hacmi su damlası görünümü olarak tanımlanır.

Toz metalurjisinde kullanılan bronz tozlarının küçük ve yüksek büyütmelerde topografik görüntüsü . dalga boyu veya enerji dağılımlı X-ışını analitik sistemlerde değerlendirildiğinde. Bu yöntem Elektron Mikroskop Analizi olarak bilinir. Elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim Şekil 4' de bronz toz numunesinin topografik görüntüsü görülmektedir. Karakteristik ışımalar. Ayrıca numune atomları ile elektron demeti arasında elastik olmayan girişimler sonucu numunede karakteristik X-ışınları ve sürekli ışımalar da meydana gelmektedir. numunenin kimyasal bileşimi hakkında bilgi vermektedir.5 (b) Şekil 3. Şekil 4.

Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüleri en fazla x2000 büyütmeye kadar olan incelemelerde kullanılmaktadır. numune atomlarının çekirdeğinin çekim kuvveti ile saptırılarak numune yüzeyinden geri saçılmaktadır. numunenin atom numarasıyla orantılıdır. Geri saçılmış elektron miktarı. Böyle bir görüntü geri saçılmış (back scattered) elektron görüntüsü olarak tanımlanır. ikincil elektronlara göre numune yüzeyinin daha derin bölgesinden geldiği için görüntünün ayırım gücü düşük olmaktadır. numune atomları ile ayrıca elastik girişimlerde de bulunabilir. a. C) toplanarak görüntü oluşumunda kullanılır. Ayrıca üçüncü algılayıcı (C). topografik bileşim görüntüsü oluşur. Kompozisyon görüntüsü Topografik görüntü d.6 Numune üzerine odaklanan elektron demeti. Eğer sinyal farkı alınarak görüntü elde edilirse (A-B). kincil elektron görünt b. Geri saçılmış elektron dedektöründe sinyaller toplandığında (A+B) atom numarası kontrastına bağlı kompozisyon görüntüsü elde edilir. Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüsü özellikle çok fazlı sistemlerde atom numarası farkına dayanan kontrast içerir. B. Bu elektronlar geri saçılmış (back scattered) elektronlar olarak tanımlanır ve objektif merceğin altında yer alan özel üç adet silikon dedektörde (A. Geri saçılmış elektronlar. Bu girişimlerde demet elektronları. bir açı altında tutulup sinyaller toplandığında (A+B+C) gölge görüntüsü (shadow) de elde edilir. Söz konusu görüntü türlerine örnek Şekil 5' de verilmiştir. PbO sıvı fazında sinterlenmiş ZnO kristalleri .Gölge görüntüsü Şekil 5.

X ışını mikroanaliz uygulamalarında karbon stub'lar kullanılabilir. yüzeyin çalışılabilmesi için numune. Genellikle alüminyum stub'lar kullanılır. numune tutucuya (stub) iliştirilmelidir. numune tutucusuna (stub) iliştirilmeli. Mesela numuneye gümüş-dag gibi iletken boyalar sürülür ve gerekirse numune yeteri kadar kaplanır. 10. böylelikle elektron ışınına maruz Mevcut aşama hareketlerini (yan yatırmak. Numunenin yüzeyi ile numunenin stub'ı arasında iyi bir elektrik teması olmalıdır. X. Numunenin büyüklüğü (gerekirse). Maddenin şekil Numune temiz. 3. 8.) miktarlarda kullanıldığında daha iyi olmasını sağlayabilir. 7. Numune stub'ı mümkün olduğunca az backscattered ve secondary elektronlara yol açmalıdır. Y. 6. tozsuz. lekesiz ve yağsız olmalıdır. Burada soğuk stage yardımcı olabilir. 11. 9. Küçük parçacıklar en az background sinyal vermesi için mass foil'e çok iyi monte Numune. 12. döndürmek. (Bunların oluşu yük birikimi ve Numunenin altınla kaplanması gibi şeyler ikincil ürünün (secondary yield) az Hazırlama işlemlerinden dolayı yüzey yapının herhangi bir zarar görmesi bazı stages) uyması için küçültülmelidir. Numune Hazırlama SEM içinde incelenen numuneler iletken olanlar ve olmayanlar şeklinde iki kategoriye ayrılabilir. 4. Z) kullanılarak bütün edilir. kirlenme etkilerine yol açabilir. . Ortaya çıkan sonucun hazırlama işleminden dolayı olduğuna şüpheleniliyorsa kontrol Numune stub'ı (holder) yer potansiyeli iyi bir elektrik temasında olmalıdır. numunesi kullanılmalıdır. 5. numuneyi koyacak veya tutacak yere (holders and Madde SEM içindeki yüksek vakuma karşı koyabilmelidir. Mesela alüminyum halkası üzerinde uzanan naylon film gibi. 2. bırakıldığında hareket etmez.3. Numune hazırlama esnasında hesaba katılabilecek faktörler aşağıda verilmiştir: 1.7 1. değişmemeli ve fazla gaz çıkarmamalıdır. yüzeysel ayrıntılara yol açacaktır ve bunlar resimleri kaydetme aşamasındaki büyüklükte anlaşılmaya çalışılmalıdır.

3. 10-10 ohm'dan daha büyük bir rezistans ile yan-iletken gibi. letkenler ve iletken olmayanlar letkenler ki gruba ayrılabilir: Metaller: Genellikle mükemmel iletkenlikleri vardır ve hazırlığa ihtiyaçtan yoktur. C. . Mesela fiberler. letken olmayanlar Bu grup elektriksel iletkenliği olmayan tüm numuneleri içine alır. • • Primary ve secondary elektron yayılımın (emission) artması. 1. iletken olmayanlar Düşük hızlandırma voltajı kullanılmadan ve numuneyi kaplamasız bırakmadan uygun bir çözünme (resulasyon) elde etmek mümkün değilse şunlar uygulanır: Çoğu uçucu olmayan element ihtiva eden iletken olamayanlar (örnek su) vakum sistemi içinde outgas verecek. daha iyi spatial çözünmeye (resulasyon) yol açacak.2. Bunun için bazı sebepler vardır: • Numunenin artmış iletkenliği. Altın genellikle şu sebeplerden dolayı kullanılır: • • • Yüksek secondary yayılma co-efficient. Oksitlenmezligi. Au/Pd. Elektronların ve sıcaklığın yüksek iletkenliği. Bu tabaka tipik olarak 20-30 nm kalınlığındadır. Al gibi birçok ince iletken araç tabakası ile kaplamak yeterlidir. Biyolojik ve botanik numuneler genellikle uçucu ihtiva ederler. plastikler polymerler.8 1. 10-10 ohm'dan daha az bir rezistans ile yan-iletken numuneler hazırlıksız incelenebilir. Uçucu olmayan element ihtiva eden iletken olmayanları Au. Bunlar uçucu ihtiva etmezler. • Yükselmiş ısınma durumuna bağlı olarak numunenin yükselmiş mekanik kararlılığı (stability). Elektron demetinin nüfuz etmesindeki azalma. Uçucu olmayanlar.1. Şu anda kullanılan iki önemli kaplama tekniği vakum evaporation ve iyon sputtering'dir.3. böylelikle numunenin yüklenmesi en aşağı iner ki bu olay elektron demetinin başka yere yansımasına ve son resmin kötü çıkmasına yol açabilir.

.9 • Evaporited(buharlaştırılmış) yada sputtered parçacıkların iyi taneli olması.5 cm. Şekil 6. 7. Eğer madde karbon içeriyorsa bu durumda alüminyum kullanılabilir. olmalıdır. 7. Analiz yapılacak numunenin maksimum boyutları SEM' de incelenecek numunenin maksimum boyutları: Eni: Boyu: max. Fakat alüminyumun düşük mekanik kuvveti vardır ve oksitlenebilir. 2 cm. Alüminyumda kullanılabilir. olmalıdır.5 cm Yüksekliği: max.5 cm 1. SEM'de ncelenecek Numunenin Maksimum Boyutları ve Özellikleri SEM' de analiz yapılacak numunenin maksimum boyutları: Eni: Boyu: max. Daha geçenlere kadar taneciği az olduğu için Pt/Pd ve Au/Pd kullanılırdı. 7.5 cm max. Evaporation'la karbon kaplama genellikle X-ışını mikro analizindeki numune üzerine yapıldığı zaman çalışılan madde karbon içermediği takdirde kullanılabilir.5 cm 7. 1. Yüksekliği: max.4. max.

ncelenecek numunenin maksimum boyutları 1. Yonga üzerindeki belirsizlik (b) . Bu gibi tartışmalı durumlarda elektron mikroskobu incelemesi yoluyla hata hakkında daha fazla bilgi toplanarak kabul/red kararı verilmektedir. Şekil-8a'da bir yonga üzerindeki belirsizliğin optik mikroskopta çekilmiş fotoğrafı ve Şekil 8b'de aynı belirsizliğin elektron mikroskobunda çekilmiş fotoğrafı görülmektedir.5. SEM’de Yapılan Uygulamalar Bir örnek üzerinde açıklayacak olursak. Gerek donatıcı firmalarda yapılan kaynağında denetim.10 Şekil 7. üretimde kullanılan yongalar optik mikroskop altında önceden belirlenmiş hata kriterlerine göre denetlendikten sonra üretime girmektedir. (a) Şekil 8. gerekse ASELSAN'da yapılan giriş kalite denetimlerinde birtakım hataların kabul/red kararları optik mikroskop görüntüsü ile verilememektedir.

mikro-çatlakların belirlenmesinde elektron mikroskobu ve donanımları kullanılmaktadır. iletken olmayan örnekler yüzeyde iletkenlik sağlamak üzere plazma tekniği ile çok ince bir altın tabaka ile kaplanarak kullanılmaktadır.000 Büyütme 9 mm Kurşun 16 Büyütme . Elektron mikroskobu görüntüsünde ise belirsizliğin yonganın yalıtkan tabakasında bulunan bir süreksizlik olduğu ortaya çıkartılmakta ve yonga red edilebilmektedir. Malzemelerin mikroyapı kontrolü. Boyutları büyük olan örneklerden ise uygun kesitler alınarak incelemeye tabi tutulmaktadır. kalitesinin belirlenmesi ve kaplama kalınlıklarının ölçülmesi işlemleri yapılmaktadır. elektrostatik boşalmaların yol açtığı hasarların tanımlanmasında. Elektronik üretimde kullanılan çeşitli mekanik ve elektronik malzemenin giriş kalite denetimi sırasında doküman ve standart değerlerini karşılayıp karşılamadığı konusunda elektron mikroskobu ve mikro-analiz incelemeleri yapılmaktadır. Bu incelemelerde iletken ve boyutu elektron mikroskobunun numune haznesine uygun olan örnekler tahribatsız olarak. mekanik hasar incelemelerinde. Demir 10. elde edilen diğer ölçüm sonuçları ve analiz grafikleri ile birlikte anlaşmazlıkları sonuçlandırmakta somut veri olarak kullanılmaktadır. Taramalı elektron mikroskobu üzerinde bulunan fotoğraf ünitesi ile ekranda incelenen görüntünün fotoğrafı alınabilmekte.11 Fotoğraflardan da anlaşılacağı gibi optik mikroskopta yongada bulunan belirsizliğin ne olduğuna karar verilememekte ve belirsizlik hata kriterleri ile tanımlanamamaktadır. Şekil 9’da bazı SEM görüntüleri görünmektedir. yabancı maddelerin yol açtığı hasarın tanımlanmasında. Giriş kalite denetimleri sırasında malzemelerin kaplamalarının tanımlanması. yapılarında bulunan düzensizlikler ve yabancı maddeler elektron mikroskobunda görüntü olarak belirlendikten sonra mikro analiz yapılarak hatanın kaynağı belirlenmektedir. Ayrıca malzemelerin kullanımı sırasında ortaya çıkan hatalardan.

12 nsan Saçı 450 Büyütme nsan Saçı 450 Büyütme Kene 484 Büyütme Kene 909 Büyütme Karınca 30 Büyütme Karıncanın Gözü 400 Büyütme Şekil 9. Bazı SEM görüntüleri .

. Flegler.html http://www. ISBN #0-7506-9168-8 http://histemb.A. Klomparens. “Encyclopedia of Materials Characterization.jeol.R. Butterworth-Heinemann (1992). ”S.htm http://www. ISBN #0-19-510751-9.sdsc.erciyes.istanbul.L.unl. J.edu. Press (1993). Wilson.tr/sunu_ders_notlari.medicine.tr/eng/metalurji/sem. Brundle .com/sem_gde/tbcontd. Oxford Univ. Evans.edu.htm http://teknopark.htm http://em-outreach.” C.W. Jr.html .htm http://www. C.13 KAYNAKLAR “Scanning and Transmission Electron Microscopy: An Introduction. K.L.edu/CMRAcfem/semoptic.edu/web-course/toc.edu.ankara. Heckman. S.tr/teknotr2.