1 1.ELEKTRON TARAMALI M KROSKOP (SEM) nsan gözünün çok ince ayrıntıları görebilme olanağı sınırlıdır.

Bu nedenle görüntü iletimini sağlayan ışık yollarının merceklerle değiştirilerek, daha küçük ayrıntıların görülebilmesine olanak sağlayan optik cihazlar geliştirilmiştir. Ancak bu cihazlar, gerek büyütme miktarlarının sınırlı oluşu gerekse elde edilen görüntü üzerinde işlem yapma imkânının olmayışı nedeniyle araştırmacıları bu temel üzerinde yeni sistemler geliştirmeye itmiştir. Elektronik ve optik sistemlerin birlikte kullanımı ile yüksek büyütmelerde üzerinde işlem ve analizler yapılabilen görüntülerin elde edildiği cihazlar geliştirilmiştir. Elektrooptik prensipler çerçevesinde tasarlanmış taramalı elektron mikroskobu (Scanning Electron Microscope-SEM), bu amaca hizmet eden cihazlardan birisidir. Taramalı Elektron Mikroskobu, birçok dalda araştırma-geliştirme çalışmalarında kullanımı yanında, mikro elektronikte yonga üretiminde, sanayinin değişik kollarında hata analizlerinde, biyolojik bilimlerde, tıp ve kriminal uygulamalarda yaygın olarak kullanılmaktadır. lk ticari taramalı elektron mikroskobu 1965'de kullanılmaya başlanmış, bundan sonra teknik gelişmeler birbirini izlemiştir. Taramalı Elektron Mikroskobunda (SEM) görüntü, yüksek voltaj ile hızlandırılmış elektronların numune üzerine odaklanması, bu elektron demetinin numune yüzeyinde taratılması sırasında elektron ve numune atomları arasında oluşan çeşitli girişimler sonucunda meydana gelen etkilerin uygun algılayıcılarda toplanması ve sinyal güçlendiricilerinden geçirildikten sonra bir katot ışınları tüpünün ekranına aktarılmasıyla elde edilir. Modern sistemlerde bu algılayıcılardan gelen sinyaller dijital sinyallere çevrilip bilgisayar monitörüne verilmektedir. Gerek ayırım gücü (resolution), gerek odak derinliği (depth of focus) gerekse görüntü ve analizi birleştirebilme özelliği, taramalı elektron mikroskobunun kullanım alanını genişletmektedir. Örneğin 1000X büyütmede optik mikroskobun odak derinliği yalnızca 0.1 µm iken taramalı elektron mikroskobunun odak derinliği 30 µm. dir. Tablo 1’ de ışık mikroskobu ile elektron mikroskobu özellikleri bakımından karşılaştırılmıştır.

ASELSAN MGEO Ürün Kalitesi Direktörlüğünde.25µm 1400X Elektron Mikroskobu Elektron demeti (λ=0.005 nm) 0. Büyütme miktarı ise 5X .05nm 300000X Günümüzde modern taramalı elektron mikroskoplarının ayırım gücü 0.300 000X arasında değişmektedir.1).2 Tablo 1.05 nm'ye kadar inmiştir. Şekil 1. 300 000X büyütme gücüne sahip JEOL 6400 model Taramalı Elektron Mikroskobu ve Tra cor Series II model EDS (Energy-Dispersive Spectroscopy) analiz ünitesinden oluşan bir sistem bulunmaktadır (Şekil. Taramalı elektron mikroskobu . Mikroskopların farklı özellikleri Işık Mikroskobu Aydınlatma Kaynağı Çözünürlük Max büyütme Görünür ışınlar (λ=550 nm) 0.

Tüm optik kolon ve numune 10-4 Pa gibi bir vakumda tutulmaktadır. elektron demetinin kaynağı olan elektron tabancası.3 1. Numune Hücresi ve Görüntüleme Sistemi olmak üzere üç temel kısımdan oluşmaktadır (Şekil 2). Çalışma Prensibi Taramalı Elektron Mikroskobu Optik Kolon. Görüntü sisteminde. Mercek sistemleri elektromanyetik alan ile elektron demetini inceltmekte veya numune üzerine odaklamaktadır.1. demeti numune üzerinde odaklamak için objektif merceği. Şekil 2. ince elektron demeti elde etmek için yoğunlaştırıcı mercekler. Optik kolon kısmında. elektron demeti ile numune girişimi sonucunda oluşan çeşitli elektron ve ışımaları toplayan dedektörler. Taramalı elektron mikroskobunun şematik görünüşü . bu merceğe bağlı çeşitli çapta apatürler ve elektron demetinin numune yüzeyini taraması için tarama bobinleri yer almaktadır. elektronları numuneye doğru hızlandırmak için yüksek gerilimin uygulandığı anot plakası. bunların sinyal çoğaltıcıları ve numune yüzeyinde elektron demetini görüntü ekranıyla senkronize tarayan manyetik bobinler bulunmaktadır.

(a) .2. Bu girişim hacmi su damlası görünümü olarak tanımlanır. kincil elektronlar numune odasında bulunan sintilatörde toplanarak ikincil elektron görüntüsü sinyaline çevrilir. Yüksek enerjili demet elektronları numune atomlarının dış yörünge elektronları ile elastik olmayan girişimi sonucunda düşük enerjili Auger elektronları oluşur.4 1. Yine yörünge elektronları ile olan girişimler sonucunda yörüngelerinden atılan veya enerjisi azalan demet elektronları numune yüzeyine doğru hareket ederek yüzeyde toplanırlar. Demet Numune Etkileşimi ve Sonuçları Yüksek voltaj altında ivmelendirilen elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim sonuçları Şekil 3'de şematik olarak gösterilmektedir. Bu elektronlar numune yüzeyi hakkında bilgi taşır ve Auger Spektroskopisinin çalışma prensibini oluşturur. kincil elektronlar numune yüzeyinin 10 nm veya daha düşük derinlikten geldiği için numunenin yüksek çözünürlüğe sahip topografik görüntüsünün elde edilmesinde kullanılır. Bu elektronlar ikincil elektron (seconder electrons) olarak tanımlanır.

Elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim Şekil 4' de bronz toz numunesinin topografik görüntüsü görülmektedir. dalga boyu veya enerji dağılımlı X-ışını analitik sistemlerde değerlendirildiğinde. numunenin kimyasal bileşimi hakkında bilgi vermektedir. Karakteristik ışımalar. Şekil 4.5 (b) Şekil 3. Ayrıca numune atomları ile elektron demeti arasında elastik olmayan girişimler sonucu numunede karakteristik X-ışınları ve sürekli ışımalar da meydana gelmektedir. Bu yöntem Elektron Mikroskop Analizi olarak bilinir. Toz metalurjisinde kullanılan bronz tozlarının küçük ve yüksek büyütmelerde topografik görüntüsü .

Geri saçılmış elektronlar.Gölge görüntüsü Şekil 5. PbO sıvı fazında sinterlenmiş ZnO kristalleri . numune atomlarının çekirdeğinin çekim kuvveti ile saptırılarak numune yüzeyinden geri saçılmaktadır. Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüleri en fazla x2000 büyütmeye kadar olan incelemelerde kullanılmaktadır. C) toplanarak görüntü oluşumunda kullanılır. Ayrıca üçüncü algılayıcı (C). ikincil elektronlara göre numune yüzeyinin daha derin bölgesinden geldiği için görüntünün ayırım gücü düşük olmaktadır. bir açı altında tutulup sinyaller toplandığında (A+B+C) gölge görüntüsü (shadow) de elde edilir. numunenin atom numarasıyla orantılıdır.6 Numune üzerine odaklanan elektron demeti. Böyle bir görüntü geri saçılmış (back scattered) elektron görüntüsü olarak tanımlanır. Bu elektronlar geri saçılmış (back scattered) elektronlar olarak tanımlanır ve objektif merceğin altında yer alan özel üç adet silikon dedektörde (A. Eğer sinyal farkı alınarak görüntü elde edilirse (A-B). Bu girişimlerde demet elektronları. Kompozisyon görüntüsü Topografik görüntü d. a. Geri saçılmış elektron miktarı. B. Söz konusu görüntü türlerine örnek Şekil 5' de verilmiştir. topografik bileşim görüntüsü oluşur. kincil elektron görünt b. Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüsü özellikle çok fazlı sistemlerde atom numarası farkına dayanan kontrast içerir. numune atomları ile ayrıca elastik girişimlerde de bulunabilir. Geri saçılmış elektron dedektöründe sinyaller toplandığında (A+B) atom numarası kontrastına bağlı kompozisyon görüntüsü elde edilir.

Y. . Mesela alüminyum halkası üzerinde uzanan naylon film gibi. lekesiz ve yağsız olmalıdır. 8. Numunenin yüzeyi ile numunenin stub'ı arasında iyi bir elektrik teması olmalıdır. Ortaya çıkan sonucun hazırlama işleminden dolayı olduğuna şüpheleniliyorsa kontrol Numune stub'ı (holder) yer potansiyeli iyi bir elektrik temasında olmalıdır. Numunenin büyüklüğü (gerekirse). Numune Hazırlama SEM içinde incelenen numuneler iletken olanlar ve olmayanlar şeklinde iki kategoriye ayrılabilir. 7. döndürmek. 9.7 1. 2. Z) kullanılarak bütün edilir. Maddenin şekil Numune temiz. 11. yüzeysel ayrıntılara yol açacaktır ve bunlar resimleri kaydetme aşamasındaki büyüklükte anlaşılmaya çalışılmalıdır.3. Genellikle alüminyum stub'lar kullanılır. numunesi kullanılmalıdır. X.) miktarlarda kullanıldığında daha iyi olmasını sağlayabilir. numuneyi koyacak veya tutacak yere (holders and Madde SEM içindeki yüksek vakuma karşı koyabilmelidir. Numune stub'ı mümkün olduğunca az backscattered ve secondary elektronlara yol açmalıdır. 3. Burada soğuk stage yardımcı olabilir. 5. Küçük parçacıklar en az background sinyal vermesi için mass foil'e çok iyi monte Numune. 6. kirlenme etkilerine yol açabilir. tozsuz. yüzeyin çalışılabilmesi için numune. numune tutucuya (stub) iliştirilmelidir. (Bunların oluşu yük birikimi ve Numunenin altınla kaplanması gibi şeyler ikincil ürünün (secondary yield) az Hazırlama işlemlerinden dolayı yüzey yapının herhangi bir zarar görmesi bazı stages) uyması için küçültülmelidir. 4. değişmemeli ve fazla gaz çıkarmamalıdır. numune tutucusuna (stub) iliştirilmeli. X ışını mikroanaliz uygulamalarında karbon stub'lar kullanılabilir. bırakıldığında hareket etmez. Numune hazırlama esnasında hesaba katılabilecek faktörler aşağıda verilmiştir: 1. böylelikle elektron ışınına maruz Mevcut aşama hareketlerini (yan yatırmak. 10. 12. Mesela numuneye gümüş-dag gibi iletken boyalar sürülür ve gerekirse numune yeteri kadar kaplanır.

Au/Pd. 1. . 10-10 ohm'dan daha büyük bir rezistans ile yan-iletken gibi.3. Bunlar uçucu ihtiva etmezler.8 1. Uçucu olmayanlar.3. Oksitlenmezligi. Bu tabaka tipik olarak 20-30 nm kalınlığındadır. daha iyi spatial çözünmeye (resulasyon) yol açacak. Mesela fiberler. Bunun için bazı sebepler vardır: • Numunenin artmış iletkenliği. plastikler polymerler. Biyolojik ve botanik numuneler genellikle uçucu ihtiva ederler. C. 10-10 ohm'dan daha az bir rezistans ile yan-iletken numuneler hazırlıksız incelenebilir. Şu anda kullanılan iki önemli kaplama tekniği vakum evaporation ve iyon sputtering'dir. Elektronların ve sıcaklığın yüksek iletkenliği. böylelikle numunenin yüklenmesi en aşağı iner ki bu olay elektron demetinin başka yere yansımasına ve son resmin kötü çıkmasına yol açabilir. • Yükselmiş ısınma durumuna bağlı olarak numunenin yükselmiş mekanik kararlılığı (stability). Elektron demetinin nüfuz etmesindeki azalma.1. letkenler ve iletken olmayanlar letkenler ki gruba ayrılabilir: Metaller: Genellikle mükemmel iletkenlikleri vardır ve hazırlığa ihtiyaçtan yoktur. Uçucu olmayan element ihtiva eden iletken olmayanları Au. • • Primary ve secondary elektron yayılımın (emission) artması. Al gibi birçok ince iletken araç tabakası ile kaplamak yeterlidir. Altın genellikle şu sebeplerden dolayı kullanılır: • • • Yüksek secondary yayılma co-efficient.2. letken olmayanlar Bu grup elektriksel iletkenliği olmayan tüm numuneleri içine alır. iletken olmayanlar Düşük hızlandırma voltajı kullanılmadan ve numuneyi kaplamasız bırakmadan uygun bir çözünme (resulasyon) elde etmek mümkün değilse şunlar uygulanır: Çoğu uçucu olmayan element ihtiva eden iletken olamayanlar (örnek su) vakum sistemi içinde outgas verecek.

Şekil 6.5 cm.5 cm 1. SEM'de ncelenecek Numunenin Maksimum Boyutları ve Özellikleri SEM' de analiz yapılacak numunenin maksimum boyutları: Eni: Boyu: max. Daha geçenlere kadar taneciği az olduğu için Pt/Pd ve Au/Pd kullanılırdı. max. 1. 2 cm. Evaporation'la karbon kaplama genellikle X-ışını mikro analizindeki numune üzerine yapıldığı zaman çalışılan madde karbon içermediği takdirde kullanılabilir.5 cm max.5 cm 7. Analiz yapılacak numunenin maksimum boyutları SEM' de incelenecek numunenin maksimum boyutları: Eni: Boyu: max. Eğer madde karbon içeriyorsa bu durumda alüminyum kullanılabilir. Yüksekliği: max. olmalıdır. 7.5 cm Yüksekliği: max. Fakat alüminyumun düşük mekanik kuvveti vardır ve oksitlenebilir. . 7. olmalıdır. 7.9 • Evaporited(buharlaştırılmış) yada sputtered parçacıkların iyi taneli olması.4. Alüminyumda kullanılabilir.

Yonga üzerindeki belirsizlik (b) . gerekse ASELSAN'da yapılan giriş kalite denetimlerinde birtakım hataların kabul/red kararları optik mikroskop görüntüsü ile verilememektedir. SEM’de Yapılan Uygulamalar Bir örnek üzerinde açıklayacak olursak. Bu gibi tartışmalı durumlarda elektron mikroskobu incelemesi yoluyla hata hakkında daha fazla bilgi toplanarak kabul/red kararı verilmektedir. Gerek donatıcı firmalarda yapılan kaynağında denetim.5. (a) Şekil 8. ncelenecek numunenin maksimum boyutları 1.10 Şekil 7. üretimde kullanılan yongalar optik mikroskop altında önceden belirlenmiş hata kriterlerine göre denetlendikten sonra üretime girmektedir. Şekil-8a'da bir yonga üzerindeki belirsizliğin optik mikroskopta çekilmiş fotoğrafı ve Şekil 8b'de aynı belirsizliğin elektron mikroskobunda çekilmiş fotoğrafı görülmektedir.

Demir 10. elde edilen diğer ölçüm sonuçları ve analiz grafikleri ile birlikte anlaşmazlıkları sonuçlandırmakta somut veri olarak kullanılmaktadır.11 Fotoğraflardan da anlaşılacağı gibi optik mikroskopta yongada bulunan belirsizliğin ne olduğuna karar verilememekte ve belirsizlik hata kriterleri ile tanımlanamamaktadır. elektrostatik boşalmaların yol açtığı hasarların tanımlanmasında. mekanik hasar incelemelerinde. Ayrıca malzemelerin kullanımı sırasında ortaya çıkan hatalardan. Taramalı elektron mikroskobu üzerinde bulunan fotoğraf ünitesi ile ekranda incelenen görüntünün fotoğrafı alınabilmekte. kalitesinin belirlenmesi ve kaplama kalınlıklarının ölçülmesi işlemleri yapılmaktadır. yapılarında bulunan düzensizlikler ve yabancı maddeler elektron mikroskobunda görüntü olarak belirlendikten sonra mikro analiz yapılarak hatanın kaynağı belirlenmektedir. Malzemelerin mikroyapı kontrolü. yabancı maddelerin yol açtığı hasarın tanımlanmasında. Şekil 9’da bazı SEM görüntüleri görünmektedir.000 Büyütme 9 mm Kurşun 16 Büyütme . Boyutları büyük olan örneklerden ise uygun kesitler alınarak incelemeye tabi tutulmaktadır. Elektron mikroskobu görüntüsünde ise belirsizliğin yonganın yalıtkan tabakasında bulunan bir süreksizlik olduğu ortaya çıkartılmakta ve yonga red edilebilmektedir. Elektronik üretimde kullanılan çeşitli mekanik ve elektronik malzemenin giriş kalite denetimi sırasında doküman ve standart değerlerini karşılayıp karşılamadığı konusunda elektron mikroskobu ve mikro-analiz incelemeleri yapılmaktadır. mikro-çatlakların belirlenmesinde elektron mikroskobu ve donanımları kullanılmaktadır. iletken olmayan örnekler yüzeyde iletkenlik sağlamak üzere plazma tekniği ile çok ince bir altın tabaka ile kaplanarak kullanılmaktadır. Bu incelemelerde iletken ve boyutu elektron mikroskobunun numune haznesine uygun olan örnekler tahribatsız olarak. Giriş kalite denetimleri sırasında malzemelerin kaplamalarının tanımlanması.

Bazı SEM görüntüleri .12 nsan Saçı 450 Büyütme nsan Saçı 450 Büyütme Kene 484 Büyütme Kene 909 Büyütme Karınca 30 Büyütme Karıncanın Gözü 400 Büyütme Şekil 9.

htm http://em-outreach.A.R. “Encyclopedia of Materials Characterization. ”S.edu/web-course/toc.sdsc.com/sem_gde/tbcontd.tr/sunu_ders_notlari.edu. J. Butterworth-Heinemann (1992). Klomparens.htm http://www. Oxford Univ.jeol.edu.” C.. ISBN #0-7506-9168-8 http://histemb.L.tr/teknotr2. ISBN #0-19-510751-9.edu.html .unl. S.htm http://teknopark. Wilson. C. Heckman.tr/eng/metalurji/sem. K. Press (1993).istanbul.ankara.erciyes.13 KAYNAKLAR “Scanning and Transmission Electron Microscopy: An Introduction. Jr.L.edu/CMRAcfem/semoptic. Brundle .W.htm http://www. Flegler.medicine.html http://www. Evans.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful