1 1.ELEKTRON TARAMALI M KROSKOP (SEM) nsan gözünün çok ince ayrıntıları görebilme olanağı sınırlıdır.

Bu nedenle görüntü iletimini sağlayan ışık yollarının merceklerle değiştirilerek, daha küçük ayrıntıların görülebilmesine olanak sağlayan optik cihazlar geliştirilmiştir. Ancak bu cihazlar, gerek büyütme miktarlarının sınırlı oluşu gerekse elde edilen görüntü üzerinde işlem yapma imkânının olmayışı nedeniyle araştırmacıları bu temel üzerinde yeni sistemler geliştirmeye itmiştir. Elektronik ve optik sistemlerin birlikte kullanımı ile yüksek büyütmelerde üzerinde işlem ve analizler yapılabilen görüntülerin elde edildiği cihazlar geliştirilmiştir. Elektrooptik prensipler çerçevesinde tasarlanmış taramalı elektron mikroskobu (Scanning Electron Microscope-SEM), bu amaca hizmet eden cihazlardan birisidir. Taramalı Elektron Mikroskobu, birçok dalda araştırma-geliştirme çalışmalarında kullanımı yanında, mikro elektronikte yonga üretiminde, sanayinin değişik kollarında hata analizlerinde, biyolojik bilimlerde, tıp ve kriminal uygulamalarda yaygın olarak kullanılmaktadır. lk ticari taramalı elektron mikroskobu 1965'de kullanılmaya başlanmış, bundan sonra teknik gelişmeler birbirini izlemiştir. Taramalı Elektron Mikroskobunda (SEM) görüntü, yüksek voltaj ile hızlandırılmış elektronların numune üzerine odaklanması, bu elektron demetinin numune yüzeyinde taratılması sırasında elektron ve numune atomları arasında oluşan çeşitli girişimler sonucunda meydana gelen etkilerin uygun algılayıcılarda toplanması ve sinyal güçlendiricilerinden geçirildikten sonra bir katot ışınları tüpünün ekranına aktarılmasıyla elde edilir. Modern sistemlerde bu algılayıcılardan gelen sinyaller dijital sinyallere çevrilip bilgisayar monitörüne verilmektedir. Gerek ayırım gücü (resolution), gerek odak derinliği (depth of focus) gerekse görüntü ve analizi birleştirebilme özelliği, taramalı elektron mikroskobunun kullanım alanını genişletmektedir. Örneğin 1000X büyütmede optik mikroskobun odak derinliği yalnızca 0.1 µm iken taramalı elektron mikroskobunun odak derinliği 30 µm. dir. Tablo 1’ de ışık mikroskobu ile elektron mikroskobu özellikleri bakımından karşılaştırılmıştır.

Mikroskopların farklı özellikleri Işık Mikroskobu Aydınlatma Kaynağı Çözünürlük Max büyütme Görünür ışınlar (λ=550 nm) 0. Taramalı elektron mikroskobu .300 000X arasında değişmektedir.005 nm) 0.05 nm'ye kadar inmiştir.2 Tablo 1. ASELSAN MGEO Ürün Kalitesi Direktörlüğünde.1). Şekil 1.25µm 1400X Elektron Mikroskobu Elektron demeti (λ=0.05nm 300000X Günümüzde modern taramalı elektron mikroskoplarının ayırım gücü 0. Büyütme miktarı ise 5X . 300 000X büyütme gücüne sahip JEOL 6400 model Taramalı Elektron Mikroskobu ve Tra cor Series II model EDS (Energy-Dispersive Spectroscopy) analiz ünitesinden oluşan bir sistem bulunmaktadır (Şekil.

Tüm optik kolon ve numune 10-4 Pa gibi bir vakumda tutulmaktadır. Şekil 2. bu merceğe bağlı çeşitli çapta apatürler ve elektron demetinin numune yüzeyini taraması için tarama bobinleri yer almaktadır. elektron demetinin kaynağı olan elektron tabancası.3 1.1. Numune Hücresi ve Görüntüleme Sistemi olmak üzere üç temel kısımdan oluşmaktadır (Şekil 2). ince elektron demeti elde etmek için yoğunlaştırıcı mercekler. Optik kolon kısmında. elektron demeti ile numune girişimi sonucunda oluşan çeşitli elektron ve ışımaları toplayan dedektörler. Görüntü sisteminde. Mercek sistemleri elektromanyetik alan ile elektron demetini inceltmekte veya numune üzerine odaklamaktadır. bunların sinyal çoğaltıcıları ve numune yüzeyinde elektron demetini görüntü ekranıyla senkronize tarayan manyetik bobinler bulunmaktadır. elektronları numuneye doğru hızlandırmak için yüksek gerilimin uygulandığı anot plakası. demeti numune üzerinde odaklamak için objektif merceği. Taramalı elektron mikroskobunun şematik görünüşü . Çalışma Prensibi Taramalı Elektron Mikroskobu Optik Kolon.

Demet Numune Etkileşimi ve Sonuçları Yüksek voltaj altında ivmelendirilen elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim sonuçları Şekil 3'de şematik olarak gösterilmektedir. kincil elektronlar numune yüzeyinin 10 nm veya daha düşük derinlikten geldiği için numunenin yüksek çözünürlüğe sahip topografik görüntüsünün elde edilmesinde kullanılır.2. Bu elektronlar ikincil elektron (seconder electrons) olarak tanımlanır. (a) . Yine yörünge elektronları ile olan girişimler sonucunda yörüngelerinden atılan veya enerjisi azalan demet elektronları numune yüzeyine doğru hareket ederek yüzeyde toplanırlar. Yüksek enerjili demet elektronları numune atomlarının dış yörünge elektronları ile elastik olmayan girişimi sonucunda düşük enerjili Auger elektronları oluşur. Bu girişim hacmi su damlası görünümü olarak tanımlanır. kincil elektronlar numune odasında bulunan sintilatörde toplanarak ikincil elektron görüntüsü sinyaline çevrilir.4 1. Bu elektronlar numune yüzeyi hakkında bilgi taşır ve Auger Spektroskopisinin çalışma prensibini oluşturur.

Toz metalurjisinde kullanılan bronz tozlarının küçük ve yüksek büyütmelerde topografik görüntüsü . Ayrıca numune atomları ile elektron demeti arasında elastik olmayan girişimler sonucu numunede karakteristik X-ışınları ve sürekli ışımalar da meydana gelmektedir. Karakteristik ışımalar. numunenin kimyasal bileşimi hakkında bilgi vermektedir. Şekil 4. dalga boyu veya enerji dağılımlı X-ışını analitik sistemlerde değerlendirildiğinde.5 (b) Şekil 3. Bu yöntem Elektron Mikroskop Analizi olarak bilinir. Elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim Şekil 4' de bronz toz numunesinin topografik görüntüsü görülmektedir.

ikincil elektronlara göre numune yüzeyinin daha derin bölgesinden geldiği için görüntünün ayırım gücü düşük olmaktadır. numune atomlarının çekirdeğinin çekim kuvveti ile saptırılarak numune yüzeyinden geri saçılmaktadır.Gölge görüntüsü Şekil 5.6 Numune üzerine odaklanan elektron demeti. Söz konusu görüntü türlerine örnek Şekil 5' de verilmiştir. Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüleri en fazla x2000 büyütmeye kadar olan incelemelerde kullanılmaktadır. Bu elektronlar geri saçılmış (back scattered) elektronlar olarak tanımlanır ve objektif merceğin altında yer alan özel üç adet silikon dedektörde (A. numune atomları ile ayrıca elastik girişimlerde de bulunabilir. Kompozisyon görüntüsü Topografik görüntü d. Ayrıca üçüncü algılayıcı (C). B. C) toplanarak görüntü oluşumunda kullanılır. kincil elektron görünt b. Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüsü özellikle çok fazlı sistemlerde atom numarası farkına dayanan kontrast içerir. numunenin atom numarasıyla orantılıdır. Geri saçılmış elektron dedektöründe sinyaller toplandığında (A+B) atom numarası kontrastına bağlı kompozisyon görüntüsü elde edilir. Böyle bir görüntü geri saçılmış (back scattered) elektron görüntüsü olarak tanımlanır. Bu girişimlerde demet elektronları. Geri saçılmış elektronlar. Geri saçılmış elektron miktarı. a. Eğer sinyal farkı alınarak görüntü elde edilirse (A-B). topografik bileşim görüntüsü oluşur. bir açı altında tutulup sinyaller toplandığında (A+B+C) gölge görüntüsü (shadow) de elde edilir. PbO sıvı fazında sinterlenmiş ZnO kristalleri .

3. 4. 9. . Y. numune tutucusuna (stub) iliştirilmeli.) miktarlarda kullanıldığında daha iyi olmasını sağlayabilir. 8. X ışını mikroanaliz uygulamalarında karbon stub'lar kullanılabilir. Numunenin yüzeyi ile numunenin stub'ı arasında iyi bir elektrik teması olmalıdır. Mesela numuneye gümüş-dag gibi iletken boyalar sürülür ve gerekirse numune yeteri kadar kaplanır. 3. Numunenin büyüklüğü (gerekirse). 2. 12. lekesiz ve yağsız olmalıdır. (Bunların oluşu yük birikimi ve Numunenin altınla kaplanması gibi şeyler ikincil ürünün (secondary yield) az Hazırlama işlemlerinden dolayı yüzey yapının herhangi bir zarar görmesi bazı stages) uyması için küçültülmelidir. numune tutucuya (stub) iliştirilmelidir. 10. Numune hazırlama esnasında hesaba katılabilecek faktörler aşağıda verilmiştir: 1. Z) kullanılarak bütün edilir. böylelikle elektron ışınına maruz Mevcut aşama hareketlerini (yan yatırmak. tozsuz. Mesela alüminyum halkası üzerinde uzanan naylon film gibi. Genellikle alüminyum stub'lar kullanılır. 5. 11. 7. 6. yüzeyin çalışılabilmesi için numune. bırakıldığında hareket etmez. X. Ortaya çıkan sonucun hazırlama işleminden dolayı olduğuna şüpheleniliyorsa kontrol Numune stub'ı (holder) yer potansiyeli iyi bir elektrik temasında olmalıdır. Burada soğuk stage yardımcı olabilir. numunesi kullanılmalıdır. Maddenin şekil Numune temiz. yüzeysel ayrıntılara yol açacaktır ve bunlar resimleri kaydetme aşamasındaki büyüklükte anlaşılmaya çalışılmalıdır. numuneyi koyacak veya tutacak yere (holders and Madde SEM içindeki yüksek vakuma karşı koyabilmelidir. kirlenme etkilerine yol açabilir.7 1. Küçük parçacıklar en az background sinyal vermesi için mass foil'e çok iyi monte Numune. Numune stub'ı mümkün olduğunca az backscattered ve secondary elektronlara yol açmalıdır. değişmemeli ve fazla gaz çıkarmamalıdır. döndürmek. Numune Hazırlama SEM içinde incelenen numuneler iletken olanlar ve olmayanlar şeklinde iki kategoriye ayrılabilir.

iletken olmayanlar Düşük hızlandırma voltajı kullanılmadan ve numuneyi kaplamasız bırakmadan uygun bir çözünme (resulasyon) elde etmek mümkün değilse şunlar uygulanır: Çoğu uçucu olmayan element ihtiva eden iletken olamayanlar (örnek su) vakum sistemi içinde outgas verecek. Uçucu olmayan element ihtiva eden iletken olmayanları Au. C.8 1. Uçucu olmayanlar. letken olmayanlar Bu grup elektriksel iletkenliği olmayan tüm numuneleri içine alır. daha iyi spatial çözünmeye (resulasyon) yol açacak.1. Bu tabaka tipik olarak 20-30 nm kalınlığındadır. Biyolojik ve botanik numuneler genellikle uçucu ihtiva ederler.3. Bunun için bazı sebepler vardır: • Numunenin artmış iletkenliği. Bunlar uçucu ihtiva etmezler. Elektronların ve sıcaklığın yüksek iletkenliği. Au/Pd.3. • • Primary ve secondary elektron yayılımın (emission) artması.2. Mesela fiberler. Elektron demetinin nüfuz etmesindeki azalma. plastikler polymerler. böylelikle numunenin yüklenmesi en aşağı iner ki bu olay elektron demetinin başka yere yansımasına ve son resmin kötü çıkmasına yol açabilir. • Yükselmiş ısınma durumuna bağlı olarak numunenin yükselmiş mekanik kararlılığı (stability). Al gibi birçok ince iletken araç tabakası ile kaplamak yeterlidir. 10-10 ohm'dan daha az bir rezistans ile yan-iletken numuneler hazırlıksız incelenebilir. 1. Oksitlenmezligi. Altın genellikle şu sebeplerden dolayı kullanılır: • • • Yüksek secondary yayılma co-efficient. Şu anda kullanılan iki önemli kaplama tekniği vakum evaporation ve iyon sputtering'dir. 10-10 ohm'dan daha büyük bir rezistans ile yan-iletken gibi. . letkenler ve iletken olmayanlar letkenler ki gruba ayrılabilir: Metaller: Genellikle mükemmel iletkenlikleri vardır ve hazırlığa ihtiyaçtan yoktur.

2 cm.5 cm. 1. Evaporation'la karbon kaplama genellikle X-ışını mikro analizindeki numune üzerine yapıldığı zaman çalışılan madde karbon içermediği takdirde kullanılabilir. max.5 cm Yüksekliği: max. Eğer madde karbon içeriyorsa bu durumda alüminyum kullanılabilir. . 7.5 cm 7. Şekil 6. 7. Alüminyumda kullanılabilir. 7.4.5 cm max. olmalıdır. Fakat alüminyumun düşük mekanik kuvveti vardır ve oksitlenebilir. Analiz yapılacak numunenin maksimum boyutları SEM' de incelenecek numunenin maksimum boyutları: Eni: Boyu: max.5 cm 1. SEM'de ncelenecek Numunenin Maksimum Boyutları ve Özellikleri SEM' de analiz yapılacak numunenin maksimum boyutları: Eni: Boyu: max. olmalıdır.9 • Evaporited(buharlaştırılmış) yada sputtered parçacıkların iyi taneli olması. Daha geçenlere kadar taneciği az olduğu için Pt/Pd ve Au/Pd kullanılırdı. Yüksekliği: max.

(a) Şekil 8.10 Şekil 7. ncelenecek numunenin maksimum boyutları 1. üretimde kullanılan yongalar optik mikroskop altında önceden belirlenmiş hata kriterlerine göre denetlendikten sonra üretime girmektedir. Bu gibi tartışmalı durumlarda elektron mikroskobu incelemesi yoluyla hata hakkında daha fazla bilgi toplanarak kabul/red kararı verilmektedir. gerekse ASELSAN'da yapılan giriş kalite denetimlerinde birtakım hataların kabul/red kararları optik mikroskop görüntüsü ile verilememektedir. Gerek donatıcı firmalarda yapılan kaynağında denetim. SEM’de Yapılan Uygulamalar Bir örnek üzerinde açıklayacak olursak.5. Yonga üzerindeki belirsizlik (b) . Şekil-8a'da bir yonga üzerindeki belirsizliğin optik mikroskopta çekilmiş fotoğrafı ve Şekil 8b'de aynı belirsizliğin elektron mikroskobunda çekilmiş fotoğrafı görülmektedir.

000 Büyütme 9 mm Kurşun 16 Büyütme . mikro-çatlakların belirlenmesinde elektron mikroskobu ve donanımları kullanılmaktadır. Taramalı elektron mikroskobu üzerinde bulunan fotoğraf ünitesi ile ekranda incelenen görüntünün fotoğrafı alınabilmekte.11 Fotoğraflardan da anlaşılacağı gibi optik mikroskopta yongada bulunan belirsizliğin ne olduğuna karar verilememekte ve belirsizlik hata kriterleri ile tanımlanamamaktadır. yabancı maddelerin yol açtığı hasarın tanımlanmasında. Boyutları büyük olan örneklerden ise uygun kesitler alınarak incelemeye tabi tutulmaktadır. Malzemelerin mikroyapı kontrolü. iletken olmayan örnekler yüzeyde iletkenlik sağlamak üzere plazma tekniği ile çok ince bir altın tabaka ile kaplanarak kullanılmaktadır. Elektronik üretimde kullanılan çeşitli mekanik ve elektronik malzemenin giriş kalite denetimi sırasında doküman ve standart değerlerini karşılayıp karşılamadığı konusunda elektron mikroskobu ve mikro-analiz incelemeleri yapılmaktadır. Şekil 9’da bazı SEM görüntüleri görünmektedir. Ayrıca malzemelerin kullanımı sırasında ortaya çıkan hatalardan. Giriş kalite denetimleri sırasında malzemelerin kaplamalarının tanımlanması. elde edilen diğer ölçüm sonuçları ve analiz grafikleri ile birlikte anlaşmazlıkları sonuçlandırmakta somut veri olarak kullanılmaktadır. Bu incelemelerde iletken ve boyutu elektron mikroskobunun numune haznesine uygun olan örnekler tahribatsız olarak. yapılarında bulunan düzensizlikler ve yabancı maddeler elektron mikroskobunda görüntü olarak belirlendikten sonra mikro analiz yapılarak hatanın kaynağı belirlenmektedir. elektrostatik boşalmaların yol açtığı hasarların tanımlanmasında. Demir 10. mekanik hasar incelemelerinde. Elektron mikroskobu görüntüsünde ise belirsizliğin yonganın yalıtkan tabakasında bulunan bir süreksizlik olduğu ortaya çıkartılmakta ve yonga red edilebilmektedir. kalitesinin belirlenmesi ve kaplama kalınlıklarının ölçülmesi işlemleri yapılmaktadır.

12 nsan Saçı 450 Büyütme nsan Saçı 450 Büyütme Kene 484 Büyütme Kene 909 Büyütme Karınca 30 Büyütme Karıncanın Gözü 400 Büyütme Şekil 9. Bazı SEM görüntüleri .

edu. Brundle . Evans.ankara.istanbul..htm http://teknopark. ISBN #0-7506-9168-8 http://histemb.com/sem_gde/tbcontd. C.tr/sunu_ders_notlari.htm http://em-outreach. ”S.htm http://www. Oxford Univ. K.L. S.tr/eng/metalurji/sem.W. Klomparens.13 KAYNAKLAR “Scanning and Transmission Electron Microscopy: An Introduction. Wilson.edu.erciyes.medicine. “Encyclopedia of Materials Characterization.edu/web-course/toc. ISBN #0-19-510751-9.tr/teknotr2.A.R.jeol. Flegler. Heckman.” C.edu/CMRAcfem/semoptic.html http://www.htm http://www.html .sdsc. Jr. Butterworth-Heinemann (1992). J.unl.edu.L. Press (1993).

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful