1 1.ELEKTRON TARAMALI M KROSKOP (SEM) nsan gözünün çok ince ayrıntıları görebilme olanağı sınırlıdır.

Bu nedenle görüntü iletimini sağlayan ışık yollarının merceklerle değiştirilerek, daha küçük ayrıntıların görülebilmesine olanak sağlayan optik cihazlar geliştirilmiştir. Ancak bu cihazlar, gerek büyütme miktarlarının sınırlı oluşu gerekse elde edilen görüntü üzerinde işlem yapma imkânının olmayışı nedeniyle araştırmacıları bu temel üzerinde yeni sistemler geliştirmeye itmiştir. Elektronik ve optik sistemlerin birlikte kullanımı ile yüksek büyütmelerde üzerinde işlem ve analizler yapılabilen görüntülerin elde edildiği cihazlar geliştirilmiştir. Elektrooptik prensipler çerçevesinde tasarlanmış taramalı elektron mikroskobu (Scanning Electron Microscope-SEM), bu amaca hizmet eden cihazlardan birisidir. Taramalı Elektron Mikroskobu, birçok dalda araştırma-geliştirme çalışmalarında kullanımı yanında, mikro elektronikte yonga üretiminde, sanayinin değişik kollarında hata analizlerinde, biyolojik bilimlerde, tıp ve kriminal uygulamalarda yaygın olarak kullanılmaktadır. lk ticari taramalı elektron mikroskobu 1965'de kullanılmaya başlanmış, bundan sonra teknik gelişmeler birbirini izlemiştir. Taramalı Elektron Mikroskobunda (SEM) görüntü, yüksek voltaj ile hızlandırılmış elektronların numune üzerine odaklanması, bu elektron demetinin numune yüzeyinde taratılması sırasında elektron ve numune atomları arasında oluşan çeşitli girişimler sonucunda meydana gelen etkilerin uygun algılayıcılarda toplanması ve sinyal güçlendiricilerinden geçirildikten sonra bir katot ışınları tüpünün ekranına aktarılmasıyla elde edilir. Modern sistemlerde bu algılayıcılardan gelen sinyaller dijital sinyallere çevrilip bilgisayar monitörüne verilmektedir. Gerek ayırım gücü (resolution), gerek odak derinliği (depth of focus) gerekse görüntü ve analizi birleştirebilme özelliği, taramalı elektron mikroskobunun kullanım alanını genişletmektedir. Örneğin 1000X büyütmede optik mikroskobun odak derinliği yalnızca 0.1 µm iken taramalı elektron mikroskobunun odak derinliği 30 µm. dir. Tablo 1’ de ışık mikroskobu ile elektron mikroskobu özellikleri bakımından karşılaştırılmıştır.

25µm 1400X Elektron Mikroskobu Elektron demeti (λ=0. Mikroskopların farklı özellikleri Işık Mikroskobu Aydınlatma Kaynağı Çözünürlük Max büyütme Görünür ışınlar (λ=550 nm) 0. Büyütme miktarı ise 5X .1).005 nm) 0.05 nm'ye kadar inmiştir. Taramalı elektron mikroskobu .05nm 300000X Günümüzde modern taramalı elektron mikroskoplarının ayırım gücü 0. Şekil 1. ASELSAN MGEO Ürün Kalitesi Direktörlüğünde.2 Tablo 1. 300 000X büyütme gücüne sahip JEOL 6400 model Taramalı Elektron Mikroskobu ve Tra cor Series II model EDS (Energy-Dispersive Spectroscopy) analiz ünitesinden oluşan bir sistem bulunmaktadır (Şekil.300 000X arasında değişmektedir.

3 1.1. elektronları numuneye doğru hızlandırmak için yüksek gerilimin uygulandığı anot plakası. bunların sinyal çoğaltıcıları ve numune yüzeyinde elektron demetini görüntü ekranıyla senkronize tarayan manyetik bobinler bulunmaktadır. Tüm optik kolon ve numune 10-4 Pa gibi bir vakumda tutulmaktadır. ince elektron demeti elde etmek için yoğunlaştırıcı mercekler. Görüntü sisteminde. Optik kolon kısmında. Mercek sistemleri elektromanyetik alan ile elektron demetini inceltmekte veya numune üzerine odaklamaktadır. Çalışma Prensibi Taramalı Elektron Mikroskobu Optik Kolon. elektron demetinin kaynağı olan elektron tabancası. Taramalı elektron mikroskobunun şematik görünüşü . bu merceğe bağlı çeşitli çapta apatürler ve elektron demetinin numune yüzeyini taraması için tarama bobinleri yer almaktadır. Numune Hücresi ve Görüntüleme Sistemi olmak üzere üç temel kısımdan oluşmaktadır (Şekil 2). Şekil 2. elektron demeti ile numune girişimi sonucunda oluşan çeşitli elektron ve ışımaları toplayan dedektörler. demeti numune üzerinde odaklamak için objektif merceği.

2. Bu elektronlar ikincil elektron (seconder electrons) olarak tanımlanır. (a) . Yüksek enerjili demet elektronları numune atomlarının dış yörünge elektronları ile elastik olmayan girişimi sonucunda düşük enerjili Auger elektronları oluşur. kincil elektronlar numune odasında bulunan sintilatörde toplanarak ikincil elektron görüntüsü sinyaline çevrilir. Bu girişim hacmi su damlası görünümü olarak tanımlanır. kincil elektronlar numune yüzeyinin 10 nm veya daha düşük derinlikten geldiği için numunenin yüksek çözünürlüğe sahip topografik görüntüsünün elde edilmesinde kullanılır. Demet Numune Etkileşimi ve Sonuçları Yüksek voltaj altında ivmelendirilen elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim sonuçları Şekil 3'de şematik olarak gösterilmektedir.4 1. Bu elektronlar numune yüzeyi hakkında bilgi taşır ve Auger Spektroskopisinin çalışma prensibini oluşturur. Yine yörünge elektronları ile olan girişimler sonucunda yörüngelerinden atılan veya enerjisi azalan demet elektronları numune yüzeyine doğru hareket ederek yüzeyde toplanırlar.

Elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim Şekil 4' de bronz toz numunesinin topografik görüntüsü görülmektedir. dalga boyu veya enerji dağılımlı X-ışını analitik sistemlerde değerlendirildiğinde. Ayrıca numune atomları ile elektron demeti arasında elastik olmayan girişimler sonucu numunede karakteristik X-ışınları ve sürekli ışımalar da meydana gelmektedir. Karakteristik ışımalar. numunenin kimyasal bileşimi hakkında bilgi vermektedir. Bu yöntem Elektron Mikroskop Analizi olarak bilinir. Toz metalurjisinde kullanılan bronz tozlarının küçük ve yüksek büyütmelerde topografik görüntüsü . Şekil 4.5 (b) Şekil 3.

numune atomlarının çekirdeğinin çekim kuvveti ile saptırılarak numune yüzeyinden geri saçılmaktadır.6 Numune üzerine odaklanan elektron demeti. Söz konusu görüntü türlerine örnek Şekil 5' de verilmiştir. Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüsü özellikle çok fazlı sistemlerde atom numarası farkına dayanan kontrast içerir. C) toplanarak görüntü oluşumunda kullanılır. Geri saçılmış elektronlar. topografik bileşim görüntüsü oluşur. Bu elektronlar geri saçılmış (back scattered) elektronlar olarak tanımlanır ve objektif merceğin altında yer alan özel üç adet silikon dedektörde (A. numunenin atom numarasıyla orantılıdır. Geri saçılmış elektron dedektöründe sinyaller toplandığında (A+B) atom numarası kontrastına bağlı kompozisyon görüntüsü elde edilir. Ayrıca üçüncü algılayıcı (C). ikincil elektronlara göre numune yüzeyinin daha derin bölgesinden geldiği için görüntünün ayırım gücü düşük olmaktadır. Geri saçılmış elektron miktarı. kincil elektron görünt b. Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüleri en fazla x2000 büyütmeye kadar olan incelemelerde kullanılmaktadır. bir açı altında tutulup sinyaller toplandığında (A+B+C) gölge görüntüsü (shadow) de elde edilir. Bu girişimlerde demet elektronları. numune atomları ile ayrıca elastik girişimlerde de bulunabilir. PbO sıvı fazında sinterlenmiş ZnO kristalleri . Kompozisyon görüntüsü Topografik görüntü d. a. Böyle bir görüntü geri saçılmış (back scattered) elektron görüntüsü olarak tanımlanır. B.Gölge görüntüsü Şekil 5. Eğer sinyal farkı alınarak görüntü elde edilirse (A-B).

Y. 2. Numune stub'ı mümkün olduğunca az backscattered ve secondary elektronlara yol açmalıdır. . 9. 5. Numune Hazırlama SEM içinde incelenen numuneler iletken olanlar ve olmayanlar şeklinde iki kategoriye ayrılabilir. 3. tozsuz. yüzeysel ayrıntılara yol açacaktır ve bunlar resimleri kaydetme aşamasındaki büyüklükte anlaşılmaya çalışılmalıdır. 7. 10. kirlenme etkilerine yol açabilir. (Bunların oluşu yük birikimi ve Numunenin altınla kaplanması gibi şeyler ikincil ürünün (secondary yield) az Hazırlama işlemlerinden dolayı yüzey yapının herhangi bir zarar görmesi bazı stages) uyması için küçültülmelidir. 11. Maddenin şekil Numune temiz. Numunenin büyüklüğü (gerekirse). X ışını mikroanaliz uygulamalarında karbon stub'lar kullanılabilir. 6. Burada soğuk stage yardımcı olabilir. Numunenin yüzeyi ile numunenin stub'ı arasında iyi bir elektrik teması olmalıdır.7 1. Z) kullanılarak bütün edilir. değişmemeli ve fazla gaz çıkarmamalıdır. Mesela numuneye gümüş-dag gibi iletken boyalar sürülür ve gerekirse numune yeteri kadar kaplanır. Genellikle alüminyum stub'lar kullanılır. Numune hazırlama esnasında hesaba katılabilecek faktörler aşağıda verilmiştir: 1. Mesela alüminyum halkası üzerinde uzanan naylon film gibi. 8. numuneyi koyacak veya tutacak yere (holders and Madde SEM içindeki yüksek vakuma karşı koyabilmelidir. lekesiz ve yağsız olmalıdır. Ortaya çıkan sonucun hazırlama işleminden dolayı olduğuna şüpheleniliyorsa kontrol Numune stub'ı (holder) yer potansiyeli iyi bir elektrik temasında olmalıdır. 4. bırakıldığında hareket etmez. numunesi kullanılmalıdır. yüzeyin çalışılabilmesi için numune. Küçük parçacıklar en az background sinyal vermesi için mass foil'e çok iyi monte Numune. böylelikle elektron ışınına maruz Mevcut aşama hareketlerini (yan yatırmak. numune tutucuya (stub) iliştirilmelidir. 12. döndürmek.) miktarlarda kullanıldığında daha iyi olmasını sağlayabilir.3. numune tutucusuna (stub) iliştirilmeli. X.

Şu anda kullanılan iki önemli kaplama tekniği vakum evaporation ve iyon sputtering'dir. plastikler polymerler. iletken olmayanlar Düşük hızlandırma voltajı kullanılmadan ve numuneyi kaplamasız bırakmadan uygun bir çözünme (resulasyon) elde etmek mümkün değilse şunlar uygulanır: Çoğu uçucu olmayan element ihtiva eden iletken olamayanlar (örnek su) vakum sistemi içinde outgas verecek. 10-10 ohm'dan daha büyük bir rezistans ile yan-iletken gibi. Uçucu olmayan element ihtiva eden iletken olmayanları Au. Mesela fiberler. Elektronların ve sıcaklığın yüksek iletkenliği. Al gibi birçok ince iletken araç tabakası ile kaplamak yeterlidir. . 1.3. Oksitlenmezligi. Bunlar uçucu ihtiva etmezler.8 1. daha iyi spatial çözünmeye (resulasyon) yol açacak. Elektron demetinin nüfuz etmesindeki azalma. Bu tabaka tipik olarak 20-30 nm kalınlığındadır. Biyolojik ve botanik numuneler genellikle uçucu ihtiva ederler.3. Au/Pd. letkenler ve iletken olmayanlar letkenler ki gruba ayrılabilir: Metaller: Genellikle mükemmel iletkenlikleri vardır ve hazırlığa ihtiyaçtan yoktur.2. 10-10 ohm'dan daha az bir rezistans ile yan-iletken numuneler hazırlıksız incelenebilir. Bunun için bazı sebepler vardır: • Numunenin artmış iletkenliği.1. letken olmayanlar Bu grup elektriksel iletkenliği olmayan tüm numuneleri içine alır. böylelikle numunenin yüklenmesi en aşağı iner ki bu olay elektron demetinin başka yere yansımasına ve son resmin kötü çıkmasına yol açabilir. • • Primary ve secondary elektron yayılımın (emission) artması. C. Altın genellikle şu sebeplerden dolayı kullanılır: • • • Yüksek secondary yayılma co-efficient. Uçucu olmayanlar. • Yükselmiş ısınma durumuna bağlı olarak numunenin yükselmiş mekanik kararlılığı (stability).

max. 7. SEM'de ncelenecek Numunenin Maksimum Boyutları ve Özellikleri SEM' de analiz yapılacak numunenin maksimum boyutları: Eni: Boyu: max. olmalıdır.5 cm. 7.5 cm 1.4. Daha geçenlere kadar taneciği az olduğu için Pt/Pd ve Au/Pd kullanılırdı. Fakat alüminyumun düşük mekanik kuvveti vardır ve oksitlenebilir. Şekil 6. olmalıdır. 2 cm. Yüksekliği: max.9 • Evaporited(buharlaştırılmış) yada sputtered parçacıkların iyi taneli olması. Eğer madde karbon içeriyorsa bu durumda alüminyum kullanılabilir.5 cm max. Analiz yapılacak numunenin maksimum boyutları SEM' de incelenecek numunenin maksimum boyutları: Eni: Boyu: max.5 cm Yüksekliği: max. 1. . Evaporation'la karbon kaplama genellikle X-ışını mikro analizindeki numune üzerine yapıldığı zaman çalışılan madde karbon içermediği takdirde kullanılabilir.5 cm 7. 7. Alüminyumda kullanılabilir.

üretimde kullanılan yongalar optik mikroskop altında önceden belirlenmiş hata kriterlerine göre denetlendikten sonra üretime girmektedir. (a) Şekil 8. gerekse ASELSAN'da yapılan giriş kalite denetimlerinde birtakım hataların kabul/red kararları optik mikroskop görüntüsü ile verilememektedir. Bu gibi tartışmalı durumlarda elektron mikroskobu incelemesi yoluyla hata hakkında daha fazla bilgi toplanarak kabul/red kararı verilmektedir.5. Yonga üzerindeki belirsizlik (b) .10 Şekil 7. Gerek donatıcı firmalarda yapılan kaynağında denetim. ncelenecek numunenin maksimum boyutları 1. Şekil-8a'da bir yonga üzerindeki belirsizliğin optik mikroskopta çekilmiş fotoğrafı ve Şekil 8b'de aynı belirsizliğin elektron mikroskobunda çekilmiş fotoğrafı görülmektedir. SEM’de Yapılan Uygulamalar Bir örnek üzerinde açıklayacak olursak.

Demir 10. elde edilen diğer ölçüm sonuçları ve analiz grafikleri ile birlikte anlaşmazlıkları sonuçlandırmakta somut veri olarak kullanılmaktadır. kalitesinin belirlenmesi ve kaplama kalınlıklarının ölçülmesi işlemleri yapılmaktadır. Ayrıca malzemelerin kullanımı sırasında ortaya çıkan hatalardan. Boyutları büyük olan örneklerden ise uygun kesitler alınarak incelemeye tabi tutulmaktadır. yapılarında bulunan düzensizlikler ve yabancı maddeler elektron mikroskobunda görüntü olarak belirlendikten sonra mikro analiz yapılarak hatanın kaynağı belirlenmektedir. mekanik hasar incelemelerinde. mikro-çatlakların belirlenmesinde elektron mikroskobu ve donanımları kullanılmaktadır. Taramalı elektron mikroskobu üzerinde bulunan fotoğraf ünitesi ile ekranda incelenen görüntünün fotoğrafı alınabilmekte. iletken olmayan örnekler yüzeyde iletkenlik sağlamak üzere plazma tekniği ile çok ince bir altın tabaka ile kaplanarak kullanılmaktadır. Malzemelerin mikroyapı kontrolü. Şekil 9’da bazı SEM görüntüleri görünmektedir. Bu incelemelerde iletken ve boyutu elektron mikroskobunun numune haznesine uygun olan örnekler tahribatsız olarak. Elektron mikroskobu görüntüsünde ise belirsizliğin yonganın yalıtkan tabakasında bulunan bir süreksizlik olduğu ortaya çıkartılmakta ve yonga red edilebilmektedir.000 Büyütme 9 mm Kurşun 16 Büyütme .11 Fotoğraflardan da anlaşılacağı gibi optik mikroskopta yongada bulunan belirsizliğin ne olduğuna karar verilememekte ve belirsizlik hata kriterleri ile tanımlanamamaktadır. Giriş kalite denetimleri sırasında malzemelerin kaplamalarının tanımlanması. Elektronik üretimde kullanılan çeşitli mekanik ve elektronik malzemenin giriş kalite denetimi sırasında doküman ve standart değerlerini karşılayıp karşılamadığı konusunda elektron mikroskobu ve mikro-analiz incelemeleri yapılmaktadır. elektrostatik boşalmaların yol açtığı hasarların tanımlanmasında. yabancı maddelerin yol açtığı hasarın tanımlanmasında.

Bazı SEM görüntüleri .12 nsan Saçı 450 Büyütme nsan Saçı 450 Büyütme Kene 484 Büyütme Kene 909 Büyütme Karınca 30 Büyütme Karıncanın Gözü 400 Büyütme Şekil 9.

unl.htm http://www..A. Press (1993). C. Klomparens.L. “Encyclopedia of Materials Characterization. Butterworth-Heinemann (1992).tr/eng/metalurji/sem. Brundle .ankara.htm http://teknopark.edu/web-course/toc.R. ”S. J. ISBN #0-19-510751-9. Wilson.sdsc.erciyes. Oxford Univ. Heckman.htm http://em-outreach. ISBN #0-7506-9168-8 http://histemb.html .W.edu/CMRAcfem/semoptic.tr/teknotr2.jeol.com/sem_gde/tbcontd. Flegler.L.medicine.edu.edu. Evans.13 KAYNAKLAR “Scanning and Transmission Electron Microscopy: An Introduction.edu.tr/sunu_ders_notlari. Jr.htm http://www.istanbul. S.” C.html http://www. K.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful