P. 1
ELEKTRON TARAMALI MİKROSKOP _SEM

ELEKTRON TARAMALI MİKROSKOP _SEM

|Views: 663|Likes:
Yayınlayan: Remzi Kahriman

More info:

Published by: Remzi Kahriman on Dec 19, 2011
Telif Hakkı:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

04/09/2013

pdf

text

original

1 1.ELEKTRON TARAMALI M KROSKOP (SEM) nsan gözünün çok ince ayrıntıları görebilme olanağı sınırlıdır.

Bu nedenle görüntü iletimini sağlayan ışık yollarının merceklerle değiştirilerek, daha küçük ayrıntıların görülebilmesine olanak sağlayan optik cihazlar geliştirilmiştir. Ancak bu cihazlar, gerek büyütme miktarlarının sınırlı oluşu gerekse elde edilen görüntü üzerinde işlem yapma imkânının olmayışı nedeniyle araştırmacıları bu temel üzerinde yeni sistemler geliştirmeye itmiştir. Elektronik ve optik sistemlerin birlikte kullanımı ile yüksek büyütmelerde üzerinde işlem ve analizler yapılabilen görüntülerin elde edildiği cihazlar geliştirilmiştir. Elektrooptik prensipler çerçevesinde tasarlanmış taramalı elektron mikroskobu (Scanning Electron Microscope-SEM), bu amaca hizmet eden cihazlardan birisidir. Taramalı Elektron Mikroskobu, birçok dalda araştırma-geliştirme çalışmalarında kullanımı yanında, mikro elektronikte yonga üretiminde, sanayinin değişik kollarında hata analizlerinde, biyolojik bilimlerde, tıp ve kriminal uygulamalarda yaygın olarak kullanılmaktadır. lk ticari taramalı elektron mikroskobu 1965'de kullanılmaya başlanmış, bundan sonra teknik gelişmeler birbirini izlemiştir. Taramalı Elektron Mikroskobunda (SEM) görüntü, yüksek voltaj ile hızlandırılmış elektronların numune üzerine odaklanması, bu elektron demetinin numune yüzeyinde taratılması sırasında elektron ve numune atomları arasında oluşan çeşitli girişimler sonucunda meydana gelen etkilerin uygun algılayıcılarda toplanması ve sinyal güçlendiricilerinden geçirildikten sonra bir katot ışınları tüpünün ekranına aktarılmasıyla elde edilir. Modern sistemlerde bu algılayıcılardan gelen sinyaller dijital sinyallere çevrilip bilgisayar monitörüne verilmektedir. Gerek ayırım gücü (resolution), gerek odak derinliği (depth of focus) gerekse görüntü ve analizi birleştirebilme özelliği, taramalı elektron mikroskobunun kullanım alanını genişletmektedir. Örneğin 1000X büyütmede optik mikroskobun odak derinliği yalnızca 0.1 µm iken taramalı elektron mikroskobunun odak derinliği 30 µm. dir. Tablo 1’ de ışık mikroskobu ile elektron mikroskobu özellikleri bakımından karşılaştırılmıştır.

Şekil 1.05 nm'ye kadar inmiştir. Mikroskopların farklı özellikleri Işık Mikroskobu Aydınlatma Kaynağı Çözünürlük Max büyütme Görünür ışınlar (λ=550 nm) 0. ASELSAN MGEO Ürün Kalitesi Direktörlüğünde. Büyütme miktarı ise 5X . 300 000X büyütme gücüne sahip JEOL 6400 model Taramalı Elektron Mikroskobu ve Tra cor Series II model EDS (Energy-Dispersive Spectroscopy) analiz ünitesinden oluşan bir sistem bulunmaktadır (Şekil.2 Tablo 1. Taramalı elektron mikroskobu .300 000X arasında değişmektedir.05nm 300000X Günümüzde modern taramalı elektron mikroskoplarının ayırım gücü 0.005 nm) 0.1).25µm 1400X Elektron Mikroskobu Elektron demeti (λ=0.

Görüntü sisteminde. Çalışma Prensibi Taramalı Elektron Mikroskobu Optik Kolon. Taramalı elektron mikroskobunun şematik görünüşü .3 1.1. Tüm optik kolon ve numune 10-4 Pa gibi bir vakumda tutulmaktadır. elektron demeti ile numune girişimi sonucunda oluşan çeşitli elektron ve ışımaları toplayan dedektörler. demeti numune üzerinde odaklamak için objektif merceği. bu merceğe bağlı çeşitli çapta apatürler ve elektron demetinin numune yüzeyini taraması için tarama bobinleri yer almaktadır. Numune Hücresi ve Görüntüleme Sistemi olmak üzere üç temel kısımdan oluşmaktadır (Şekil 2). bunların sinyal çoğaltıcıları ve numune yüzeyinde elektron demetini görüntü ekranıyla senkronize tarayan manyetik bobinler bulunmaktadır. elektron demetinin kaynağı olan elektron tabancası. ince elektron demeti elde etmek için yoğunlaştırıcı mercekler. Optik kolon kısmında. Mercek sistemleri elektromanyetik alan ile elektron demetini inceltmekte veya numune üzerine odaklamaktadır. Şekil 2. elektronları numuneye doğru hızlandırmak için yüksek gerilimin uygulandığı anot plakası.

Bu elektronlar ikincil elektron (seconder electrons) olarak tanımlanır. Bu girişim hacmi su damlası görünümü olarak tanımlanır. Demet Numune Etkileşimi ve Sonuçları Yüksek voltaj altında ivmelendirilen elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim sonuçları Şekil 3'de şematik olarak gösterilmektedir.2. Yüksek enerjili demet elektronları numune atomlarının dış yörünge elektronları ile elastik olmayan girişimi sonucunda düşük enerjili Auger elektronları oluşur. (a) . Yine yörünge elektronları ile olan girişimler sonucunda yörüngelerinden atılan veya enerjisi azalan demet elektronları numune yüzeyine doğru hareket ederek yüzeyde toplanırlar. Bu elektronlar numune yüzeyi hakkında bilgi taşır ve Auger Spektroskopisinin çalışma prensibini oluşturur. kincil elektronlar numune yüzeyinin 10 nm veya daha düşük derinlikten geldiği için numunenin yüksek çözünürlüğe sahip topografik görüntüsünün elde edilmesinde kullanılır.4 1. kincil elektronlar numune odasında bulunan sintilatörde toplanarak ikincil elektron görüntüsü sinyaline çevrilir.

Ayrıca numune atomları ile elektron demeti arasında elastik olmayan girişimler sonucu numunede karakteristik X-ışınları ve sürekli ışımalar da meydana gelmektedir. numunenin kimyasal bileşimi hakkında bilgi vermektedir. dalga boyu veya enerji dağılımlı X-ışını analitik sistemlerde değerlendirildiğinde. Bu yöntem Elektron Mikroskop Analizi olarak bilinir. Şekil 4. Karakteristik ışımalar. Elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim Şekil 4' de bronz toz numunesinin topografik görüntüsü görülmektedir. Toz metalurjisinde kullanılan bronz tozlarının küçük ve yüksek büyütmelerde topografik görüntüsü .5 (b) Şekil 3.

numune atomları ile ayrıca elastik girişimlerde de bulunabilir. Geri saçılmış elektron dedektöründe sinyaller toplandığında (A+B) atom numarası kontrastına bağlı kompozisyon görüntüsü elde edilir. numune atomlarının çekirdeğinin çekim kuvveti ile saptırılarak numune yüzeyinden geri saçılmaktadır. Geri saçılmış elektronlar. Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüleri en fazla x2000 büyütmeye kadar olan incelemelerde kullanılmaktadır. B. Geri saçılmış elektron miktarı.Gölge görüntüsü Şekil 5. Ayrıca üçüncü algılayıcı (C). kincil elektron görünt b. Bu girişimlerde demet elektronları. Eğer sinyal farkı alınarak görüntü elde edilirse (A-B). topografik bileşim görüntüsü oluşur. ikincil elektronlara göre numune yüzeyinin daha derin bölgesinden geldiği için görüntünün ayırım gücü düşük olmaktadır. C) toplanarak görüntü oluşumunda kullanılır. Böyle bir görüntü geri saçılmış (back scattered) elektron görüntüsü olarak tanımlanır. Bu elektronlar geri saçılmış (back scattered) elektronlar olarak tanımlanır ve objektif merceğin altında yer alan özel üç adet silikon dedektörde (A. PbO sıvı fazında sinterlenmiş ZnO kristalleri . a. Kompozisyon görüntüsü Topografik görüntü d. numunenin atom numarasıyla orantılıdır. Söz konusu görüntü türlerine örnek Şekil 5' de verilmiştir. Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüsü özellikle çok fazlı sistemlerde atom numarası farkına dayanan kontrast içerir.6 Numune üzerine odaklanan elektron demeti. bir açı altında tutulup sinyaller toplandığında (A+B+C) gölge görüntüsü (shadow) de elde edilir.

numune tutucuya (stub) iliştirilmelidir. Burada soğuk stage yardımcı olabilir. Y. bırakıldığında hareket etmez. numunesi kullanılmalıdır. 5. tozsuz. Z) kullanılarak bütün edilir. numuneyi koyacak veya tutacak yere (holders and Madde SEM içindeki yüksek vakuma karşı koyabilmelidir. X. 8. . Numune stub'ı mümkün olduğunca az backscattered ve secondary elektronlara yol açmalıdır. 11. Maddenin şekil Numune temiz. 10. böylelikle elektron ışınına maruz Mevcut aşama hareketlerini (yan yatırmak. numune tutucusuna (stub) iliştirilmeli. 6. Numunenin yüzeyi ile numunenin stub'ı arasında iyi bir elektrik teması olmalıdır. Numune hazırlama esnasında hesaba katılabilecek faktörler aşağıda verilmiştir: 1. Küçük parçacıklar en az background sinyal vermesi için mass foil'e çok iyi monte Numune. (Bunların oluşu yük birikimi ve Numunenin altınla kaplanması gibi şeyler ikincil ürünün (secondary yield) az Hazırlama işlemlerinden dolayı yüzey yapının herhangi bir zarar görmesi bazı stages) uyması için küçültülmelidir. X ışını mikroanaliz uygulamalarında karbon stub'lar kullanılabilir. yüzeysel ayrıntılara yol açacaktır ve bunlar resimleri kaydetme aşamasındaki büyüklükte anlaşılmaya çalışılmalıdır. lekesiz ve yağsız olmalıdır. değişmemeli ve fazla gaz çıkarmamalıdır.7 1. yüzeyin çalışılabilmesi için numune. 4. 7.) miktarlarda kullanıldığında daha iyi olmasını sağlayabilir. 2. 3. Numunenin büyüklüğü (gerekirse). döndürmek. 12. 9. Mesela numuneye gümüş-dag gibi iletken boyalar sürülür ve gerekirse numune yeteri kadar kaplanır. Numune Hazırlama SEM içinde incelenen numuneler iletken olanlar ve olmayanlar şeklinde iki kategoriye ayrılabilir.3. Ortaya çıkan sonucun hazırlama işleminden dolayı olduğuna şüpheleniliyorsa kontrol Numune stub'ı (holder) yer potansiyeli iyi bir elektrik temasında olmalıdır. Mesela alüminyum halkası üzerinde uzanan naylon film gibi. kirlenme etkilerine yol açabilir. Genellikle alüminyum stub'lar kullanılır.

• Yükselmiş ısınma durumuna bağlı olarak numunenin yükselmiş mekanik kararlılığı (stability). Uçucu olmayan element ihtiva eden iletken olmayanları Au. Şu anda kullanılan iki önemli kaplama tekniği vakum evaporation ve iyon sputtering'dir. Mesela fiberler.2. Bu tabaka tipik olarak 20-30 nm kalınlığındadır. iletken olmayanlar Düşük hızlandırma voltajı kullanılmadan ve numuneyi kaplamasız bırakmadan uygun bir çözünme (resulasyon) elde etmek mümkün değilse şunlar uygulanır: Çoğu uçucu olmayan element ihtiva eden iletken olamayanlar (örnek su) vakum sistemi içinde outgas verecek. 1. . letken olmayanlar Bu grup elektriksel iletkenliği olmayan tüm numuneleri içine alır. • • Primary ve secondary elektron yayılımın (emission) artması. C. Al gibi birçok ince iletken araç tabakası ile kaplamak yeterlidir. 10-10 ohm'dan daha büyük bir rezistans ile yan-iletken gibi. Au/Pd. Altın genellikle şu sebeplerden dolayı kullanılır: • • • Yüksek secondary yayılma co-efficient. letkenler ve iletken olmayanlar letkenler ki gruba ayrılabilir: Metaller: Genellikle mükemmel iletkenlikleri vardır ve hazırlığa ihtiyaçtan yoktur. Bunlar uçucu ihtiva etmezler. Oksitlenmezligi. daha iyi spatial çözünmeye (resulasyon) yol açacak.1.3. Uçucu olmayanlar. plastikler polymerler. 10-10 ohm'dan daha az bir rezistans ile yan-iletken numuneler hazırlıksız incelenebilir.8 1. Elektron demetinin nüfuz etmesindeki azalma. Bunun için bazı sebepler vardır: • Numunenin artmış iletkenliği. böylelikle numunenin yüklenmesi en aşağı iner ki bu olay elektron demetinin başka yere yansımasına ve son resmin kötü çıkmasına yol açabilir. Biyolojik ve botanik numuneler genellikle uçucu ihtiva ederler. Elektronların ve sıcaklığın yüksek iletkenliği.3.

Şekil 6. Yüksekliği: max. 7. . Fakat alüminyumun düşük mekanik kuvveti vardır ve oksitlenebilir. olmalıdır.4.5 cm max. 1. Alüminyumda kullanılabilir. Eğer madde karbon içeriyorsa bu durumda alüminyum kullanılabilir.5 cm Yüksekliği: max.5 cm 1. Evaporation'la karbon kaplama genellikle X-ışını mikro analizindeki numune üzerine yapıldığı zaman çalışılan madde karbon içermediği takdirde kullanılabilir. 2 cm.5 cm 7. Analiz yapılacak numunenin maksimum boyutları SEM' de incelenecek numunenin maksimum boyutları: Eni: Boyu: max. SEM'de ncelenecek Numunenin Maksimum Boyutları ve Özellikleri SEM' de analiz yapılacak numunenin maksimum boyutları: Eni: Boyu: max. 7. Daha geçenlere kadar taneciği az olduğu için Pt/Pd ve Au/Pd kullanılırdı. max. olmalıdır. 7.9 • Evaporited(buharlaştırılmış) yada sputtered parçacıkların iyi taneli olması.5 cm.

Gerek donatıcı firmalarda yapılan kaynağında denetim. gerekse ASELSAN'da yapılan giriş kalite denetimlerinde birtakım hataların kabul/red kararları optik mikroskop görüntüsü ile verilememektedir. (a) Şekil 8.10 Şekil 7. Şekil-8a'da bir yonga üzerindeki belirsizliğin optik mikroskopta çekilmiş fotoğrafı ve Şekil 8b'de aynı belirsizliğin elektron mikroskobunda çekilmiş fotoğrafı görülmektedir. üretimde kullanılan yongalar optik mikroskop altında önceden belirlenmiş hata kriterlerine göre denetlendikten sonra üretime girmektedir. SEM’de Yapılan Uygulamalar Bir örnek üzerinde açıklayacak olursak. ncelenecek numunenin maksimum boyutları 1.5. Yonga üzerindeki belirsizlik (b) . Bu gibi tartışmalı durumlarda elektron mikroskobu incelemesi yoluyla hata hakkında daha fazla bilgi toplanarak kabul/red kararı verilmektedir.

Elektronik üretimde kullanılan çeşitli mekanik ve elektronik malzemenin giriş kalite denetimi sırasında doküman ve standart değerlerini karşılayıp karşılamadığı konusunda elektron mikroskobu ve mikro-analiz incelemeleri yapılmaktadır. kalitesinin belirlenmesi ve kaplama kalınlıklarının ölçülmesi işlemleri yapılmaktadır. Boyutları büyük olan örneklerden ise uygun kesitler alınarak incelemeye tabi tutulmaktadır. yabancı maddelerin yol açtığı hasarın tanımlanmasında. Demir 10. Ayrıca malzemelerin kullanımı sırasında ortaya çıkan hatalardan. mekanik hasar incelemelerinde. yapılarında bulunan düzensizlikler ve yabancı maddeler elektron mikroskobunda görüntü olarak belirlendikten sonra mikro analiz yapılarak hatanın kaynağı belirlenmektedir. Bu incelemelerde iletken ve boyutu elektron mikroskobunun numune haznesine uygun olan örnekler tahribatsız olarak. mikro-çatlakların belirlenmesinde elektron mikroskobu ve donanımları kullanılmaktadır. Elektron mikroskobu görüntüsünde ise belirsizliğin yonganın yalıtkan tabakasında bulunan bir süreksizlik olduğu ortaya çıkartılmakta ve yonga red edilebilmektedir. iletken olmayan örnekler yüzeyde iletkenlik sağlamak üzere plazma tekniği ile çok ince bir altın tabaka ile kaplanarak kullanılmaktadır. Taramalı elektron mikroskobu üzerinde bulunan fotoğraf ünitesi ile ekranda incelenen görüntünün fotoğrafı alınabilmekte.000 Büyütme 9 mm Kurşun 16 Büyütme . elde edilen diğer ölçüm sonuçları ve analiz grafikleri ile birlikte anlaşmazlıkları sonuçlandırmakta somut veri olarak kullanılmaktadır. Şekil 9’da bazı SEM görüntüleri görünmektedir.11 Fotoğraflardan da anlaşılacağı gibi optik mikroskopta yongada bulunan belirsizliğin ne olduğuna karar verilememekte ve belirsizlik hata kriterleri ile tanımlanamamaktadır. Malzemelerin mikroyapı kontrolü. Giriş kalite denetimleri sırasında malzemelerin kaplamalarının tanımlanması. elektrostatik boşalmaların yol açtığı hasarların tanımlanmasında.

Bazı SEM görüntüleri .12 nsan Saçı 450 Büyütme nsan Saçı 450 Büyütme Kene 484 Büyütme Kene 909 Büyütme Karınca 30 Büyütme Karıncanın Gözü 400 Büyütme Şekil 9.

J.edu.unl.13 KAYNAKLAR “Scanning and Transmission Electron Microscopy: An Introduction.medicine.htm http://www.” C. Jr.tr/sunu_ders_notlari. Flegler.A.edu.htm http://teknopark. Oxford Univ.htm http://em-outreach.htm http://www. Brundle .W. “Encyclopedia of Materials Characterization.ankara.sdsc.tr/teknotr2.edu.R.edu/CMRAcfem/semoptic.erciyes.jeol.tr/eng/metalurji/sem. Evans. K. C. Klomparens.com/sem_gde/tbcontd.edu/web-course/toc. ISBN #0-7506-9168-8 http://histemb.L. Butterworth-Heinemann (1992).. S.html . Wilson. Press (1993).L. ISBN #0-19-510751-9. ”S.istanbul.html http://www. Heckman.

You're Reading a Free Preview

İndirme
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->