Professional Documents
Culture Documents
B0701.08030 Ouzhan GNGR B0701.08072 Onur Can DEMRAY B0801.08034 Betl DURAN
Bunu, Eddington (1976) ve Thomas ve Goringe (1976)'nn parltl malzeme makaleleri izledi.
[1.1] Burada; : nmn dalga boyu, : gr alannn krlma indisi, : bytc mercek topluluunun yar asdr. Kolaylk bakmndan .Sin'y (bunlar bazen nmerik aklk olarak adlandrlr) birim kabul edebiliriz, bylece rezolsyon yaklak olarak n dalga boyunun yarsna eit olur. Grnr spektrumun ortasndaki yeil k iin , 550 nm (5500 A) civarndadr ve bunun yannda iyi bir k mikroskobunun rezolsyonu 300 nm civarndadr. TEM'lerde Denklem 1.1deki rezolsyonu yaklak olarak 0,61. ./ alabiliriz, daha sonra greceiz ki, bu deer ok kk bir deerdir. imdi, her ne kadar 300 nm bizim iin kk bir boyut olsa da 100 civarnda atom boyutu iin uygundur ve sonu olarak malzeme zelliklerinin kontrol iin birok haller k mikroskobunun
3|Sayfa
[1,2]
rezolsyonunun ok altnda bir skala zerindedir. Bylece, eer malzemelerin zelliklerini anlamak istiyorsak grnt detaylarn atomik seviyenin altna indirmeye gerekten ihtiyacmz vardr, ayrca bu da TEM'lerin neden ok faydal olduunun esas sebebidir. Ik mikroskobunun bu kstlamas bu yzyl banda ok iyi anlalm ve Ernst Abbe tarafndan hatrlatlmtr, bu alandaki devlerden bir tanesi bundan yaknmak iin, "bu insan yaratclnn yntemler bulacan ve bu kstlamann stesinden geleceini ummak bizim iin zayf bir rahatlktr" demi ve 1905'te lmtr, bundan yaklak 20 yl sonra de Broglie'nin yaratcl problemi zmtr. u anda, de Broglie'nin elektronlarn dalga boyunu gsteren nl denklemi, elektronlarn enerjisine baldr ve relativistik etkileri ihmal edersek bu denklem yaklak olarak yle verilir:
Bu denklemde, E; elektronvolt (eV) ve nanometre (nm) cinsindendir. Unutulmamaldr ki; V ve eV birimlerini de kullanacaz: V; mikroskobun ivmelendirici voltajn anlatrken, sonraki ise (eV) mikroskoptaki elektronlarn enerjisini gsterecektir. Ayrca, 100 keV'lik bir elektron iin =pm (0,004 nm) olup, bu deer atomun boyutlarndan daha kktr. Daha sonra greceiz ki; bu dalga boyunu rezolsyon limitine yaklatran TEMleri hibir yerde imal edemeyeceiz, nk mkemmel elektron mercekleri retemiyoruz. (baknz Blm 3). Ancak, Ruska'nn mercekler zerindeki ilk almalarndan sonra hzl bir ilerleme kaydedilmi ve 1970'lerin ortalarndan sonra birok ticari TEM, kristaldeki atomlarn balca stunlarn tasarlanmas kapasitesine erimitir ve "yksek rezolsyonlu TEM" veya "HRTEM" alan yaratlmtr. Tipik HRTE1V1 grnts ekil 1.1'de gsterilmitir.
ekil 1.1: Bir HRTEM grnts 1960'larda daha ksa dalga boylu LED'in avantajlar yksek voltajl TEM'in (HVTEM) gelitirilmesine sebep olmutur, bundaki hzlandrma voltaj 1 MV ve 3 MV arasndadr. Gerekte, bu cihazlarn birou numune iindeki radyasyon kayplarn kontrol etmekte kullanld, ancak enerji
aratrmalarnn nemindeki deimeler gnmzde byle cihazlar iin ok fazla kullanld anlamna gelmez. Bu durumda artan deerler sayesinde rezolsyonu yararl hale getirebiliriz, ok iyi rezolsyon iin kullanm u anda fevkalade deildir ve TEM dier yntemlerde gelimitir. Gerekte ERTEM grntleri iin 1980'lerde sadece bir tek HVEM (1 MV) imal edilmi, 1960'larda ise 1,25 MV' luk adet makine imal edilmitir. Orta seviye voltajl elektron mikroskoplan (IVEMIer) 1980'lerde ortaya atld. Bu TEM'Ier 300 veya 400 kV'de almaktadr ama, ok yksek rezolsyonlar vermektedir. 1 MV'de baarlan deerdedir.
5|Sayfa
ekil 1.2: Yksek enerjili elektron demetinin ince numune ile etkilemesinden retilen sinyaller.
olarak elektron effafl olana kadar devam eder. ekil 1.2: kristal iindeki baz kaymalarn TEM grntsn gsterir.
250nm
ekil 1.2: GaAs iindeki yer deitirmelerin TEM grnts Kaymalarn numune iinde balad ve bittii grnr ancak, gerekte onlar numune iinde yukardan aaya doru iplik gibi sarkar ve her zaman keskin nitelikte kalrlar. Ayrca, cihazn niha mercei altnda farkl pozisyonlardaki sonu grnty kaydedebiliriz ve bu iyi odaklanm (net) bir ekilde durur. Bu grnr k mikroskobu ile karlatrlabilir ki bunu biliyorsunuzdur, numune yzeyi n dalga boyu snrlar iinde olmad srece dz olmayacaktr, ayn zamanda tam odaklanm deildir. TEM'in bu ilevi bize grnr k mikroskobu ile karlatrmada hem avantajlar hem de dezavantajlar verir.
1.1.5. Sanma
Thompson ve Reid, nikelin ince kristalleri iinden geerken elektronlarn sanacan gsterdiler ve TEM'lerde birleik elektron sanmasnn mmknln Kossel ve Mllenstedt (1939) tarafndan gereklendi. Bugn, elektron sanmas TEM'in vazgeilmez bir parasdr ye malzeme bilimcileri iin TEM'in bu ilevi ok faydal hale gelmitir. ekil 1.2; kristal yap, rg tekrarl uzakl ve numune ekli zerindeki bilgiyi kapsayan TEM sanma modellerini gsterir ki bu ok kuvvetli bir model haline gelmitir. Bu modelin, numune alannn grnts ile ilgili olduunu grrz.
7|Sayfa
ekil 1.4: Deiik tortu fazlarn ieren Al-Li-Cu'nun ince bir yaprandan elde edilen TEM krnm deseni.
Minuscule kristallerin tam kristalografik simetri analizini yapabilirsiniz, bunlar nokta - grup ve boluk - grup hkmlerinin baz zel durumlarn kapsar ve kristalografi her zaman numunenizin grnm ile ilgili olabilir. Grnr n nispeten daha byk olan dalga boyu sebebiyle k mikroskobunda benzer yetenekler yoktur. Bylece elektron mikroskobu atomik seviyede grnt oluturabilir, sinyal deiimleri retebilir ve numunenizin kimyas ve kristalografisi hakknda bilgi verebilir, her zaman ok net grntler oluturabilirsiniz, elektron mikroskobu kullanmamzn birok dier iyi sebepleri vardr. Ayrca problemlerimizin zmlerini her zaman TEM ile aratramayacamzn birok sebepleri vardr.
ekil 1.3: Farkl TEM'ler: (A) JEOL 1.25 MV (B) Hitachi (yzey taramas iin) (C) Philips 200 kV analitik mikroskop (D) VG 100 kV ultra yksek vakumlu taramal transmisyon mikroskobu. Burada gsterilen cihazlarn zelliklerinin bazlarn gz nnde bulundurmak iin reticidir. HVEM, genellikle iki bina kat byklnde bir oda gerektirir, her bir cihazn skalas, kullanc konsolunun yaygn geniliinden yarglanabilir. Modern bir makine esasen, bir elektron optik stunudur ki bunun iinde iddia ettiimiz iyi vakumu yapabiliriz, ancak mercekler ve dier birok fonksiyonlar bir veya daha ok bilgisayar tarafndan kontrol edilebilirler. Not olarak; DSTEM, sadece CRT ekranlara sahiptir. Bir grntleme ekran yoktur. Ayrca, elektron kayna, tm tartmalarmzda kabul edeceimiz gibi, stunun tepesinden ziyade tabanndadr.
2. MERCEKLER
2.1. Elektron Mercekleri
Elektronlar ilk olarak 1927'de Busch tarafndan odaklanmtr. Busch; Ruska'mn ilk TEM'de takt eitte bir elektromknats kullanmtr. Ayrca elektrostatik alanlar kullanarak da elektronlarn odaklanabileceim gstermitir. Pratikte; magnetik mercekler ou durumda en uygun olanlardr. zellikle yksek voltaj kesim noktalarna duyarl olmadklar iin. Bu yzden TEM'ler magnetik mercekler kullanrlar.
9|Sayfa
0100090000038500000002001c00000000000400000003010800050000000b020 0000000050000000c0208067908040000002e0118001c000000fb02a4ff00000000000090010000 00a20440002243616c69627269000000000000000000000000000000000000000000000000000 40000002d010000040000002d010000040000002d010000040000000201010005000000090200 0000020d000000320a57000000010004000000000079080806200036000500000009020000000 21c000000fb021000070000000000bc02000000a20102022253797374656d000000000000708aa 2080000000050b8f106000000009d2318ff040000002d010100040000002d01010003000000000 0 ekil 2.1: Magnetik mercein ematik
diyagram.
Halka boyunca bir akm geirirsek ap iinde magnetik bir alan oluturulmu olur. Mercek boyunca alan homojen deildir fakat eksensel olarak simetriktir. Magnetik bir mercekteki alan izgileri n yollarna diktir. Halkann diren gsteren stmas; merceklerin soultulmas gerektii ve bir de dolaml su sistemi TEM merceklerinin nemli bir parasdr anlamna gelir. TEM stunundan karlm gerek bir mercek ekil 2.2''de gsterilmitir.
11 | S a y f a
iin ince demetli elektronlar retir. Eer yksek znrlk nemli bir gereksinim ise; objektif mercein odak uzunluunu ksa tutmamz gerekir ve bu; ok gl bir mercee ihtiyacmz olduu anlamna gelir. Bu ise; klasik olarak, iindeki numunenin, mercek alannn merkezine brakld daldrma mercei ile gerekletirilir (ekil 2.3B). Byle bir st girili aamada numune objektif mercek tarafndan sarlr ve bu da yaplmas hayli zor olan bir olaydr. En yksek znrl vermek iin odak uzunluu gerekten ksa tutulursa, numuneyi birka dereceden fazla eemeyiz. Bu yzden en yksek znrlkl TEM'lerde snrlanm bir eme aralnn zerinde grntleme ve krnmdan farkl bir ey yapamazsnz. Bu snrlama "Snorkel mercei" gibi merceklerle kaldrlabilir (ekil 2.3C). Bu mercekte, gl bir mercek elde etmek iin kk ap ile tekli bir mknatsk kullanlr. Ferromagnetik mknatsklarn bu snrlamalar speriletken mercekler kullanarak ortadan kaldrlabilir. Kendi doyum magnetizasyonundan daha gl bir yumuak demir mknatsk yapamayz ve bu; mercein odak uzunluu ile u oluturma yeteneini snrlar. Speriletken mercekler bu snrlamay ortadan kaldrabilirler. Fakat; bir speriletken, seilmi bir alan oluturduu iin klasik bir ferromagnetik mercek gibi deitirilemez ve bu yzden de fazla esnek deildir. Bu mercekler zerinde ilgi ok fazladr, nk onlar kktr, su soutmasna ihtiyalar yoktur ve kirlilii azaltan ve vakumu ykselten numune evresindeki alan souturlar. iddetli alanlar yaratabilirler (>100 T). Bunlar AEM'de faydal olan yksek enerjili elektronlar ile iyi ular oluturabilirler. Speriletken mercekler o kadar gldrler ki kusurlar, znrln <0.1 nm olaca seviyelere kadar azaltlabilir. Tekli veya iftli mknatsk konusundaki bu deikenlere ek olarak, aym zamanda, iinde odaklamann drt veya sekiz kutup ile saland "quadropole" ve- "octupole" dizayn edilebilir. Komu mknatsklar zt polaritededirler (ekil 4.3). Bu mercekler TEM'lerde bytc mercek olarak kullanlmazlar, nk astigmatizm gibi mercek kusurlarm yok etmek zere kullanlrlar ve elektron spektrometrelerindeki mercekler gibi kullanlrlar. Bunlar daha az g gerektirir ve numuneye herhangi bir dnme sunmazlar. Bu; standart elektromagnetik merceklerin bir karakteristiidir.
ekil 4.3: (A) Yark mknatskl objektif mercek (B) st girili daldrma mercei (C) Snorkel mercei (D) Quadropole mercek.
KAYNAK:
Transmisyon Elektron Mikroskobu (TEM) ve Uygulamalar Uur Gkhan SEVER Yksek Lisans Tezi Fizik Anabilim Dal 1999
13 | S a y f a