UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA INGENIERIA QUIMICA

Destilacin Por Arrastre de Vapor

Por: Elizabeth Jacinto Hernndez

Grupo: 3352

26 de noviembre de 2008-11-25

DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR RESUMEN En este experimento se llevo a cabo la aislacin del aceite esencial del ans por medio de una destilacin por arrastre de vapor de agua, se pesaron 30 gramos de ans estrella, se disolvieron en 200 ml de agua destilada y a partir de aqu se cuidaba que la destilacin llevara un paso normal, ya que a medida que se evaporaba el liquido, se le suministraba ms agua lenta y uniformemente a travs del embudo de adicin para que el matraz bola no se quedara con muy poco liquido, despus de destilados alrededor de 500 ml, se suspendi la destilacin, se pas a un embudo de separacin y se trat con porciones de cloruro de metileno, se separa de esta manera el aceite esencial del ans. Se evaporo a bao mara y despus se obtuvo el derivado de esta esencia, con sulfato de sodio anhidro, 0.20 gramos de hidrocloruro de semicarbazido y 5 ml de etanol, de este derivado se obtuvo su punto de fusin de 198 200 C, y se concluy. INTRODUCCIN Si se intenta la destilacin de dos fases inmiscibles, se obtiene la destilacin parcial de ambas fases, la cantidad de cada fase destilada depende de su volatilidad relativa. Si una de las fases empleadas es el agua entonces la destilacin se denomina por arrastre de vapor. Las destilaciones por arrastre de vapor son muy tiles para separar compuestos voltiles de compuestos relativamente no voltiles, particularmente cuando el ms voltil de ellos posee un punto de ebullicin muy alto, puede sufrir descomposicin si se intenta una destilacin directa. En la destilacin por arrastre con vapor de agua intervienen dos lquidos: el agua y la sustancia que se destila. Estos lquidos no suelen ser miscibles en todas las proporciones. En el caso lmite, es decir, si los dos lquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensin de vapor de cada uno de ellos no estara afectada por la presencia del otro. A la temperatura de ebullicin de una mezcla de esta clase la suma de las tensiones de vapor de los dos compuestos debe ser igual a la altura baromtrica (presin atmosfrica), puesto que suponemos que la mezcla est hirviendo. El punto de ebullicin de esta mezcla ser, pues, inferior al del compuesto de punto de ebullicin ms bajo, y bajo la misma presin, puesto que la presin parcial es forzosamente inferior a la presin total, que es igual a la altura baromtrica. Se logra, pues, el mismo efecto que la destilacin a presin reducida. El que una sustancia determinada destile o se arrastre ms o menos de prisa en una corriente de vapor de agua, depende de la relacin entre la tensin parcial, de la densidad de su vapor y de las mismas constantes fsicas del agua. Aqu se destila el ans

OBJETIVO: Extraer el aceite esencial del ans y aislar su principal componente el anetol mediante una destilacin de arrastre con vapor PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA: Qu porcentaje de anetol se obtendr del aceite esencial del ans por medio de la destilacin? HIPOTESIS: Se sabe que uno de los compuestos del ans es una esencia denominada anetol, la cual se encuentra en un porcentaje del 4 al 9%.

MATERIAL Cuatro pinzas de 3 dedos Tres soportes universales Un matraz bola de 250 ml Un refrigerante de reflujo Una probeta graduada de 50 ml Tres vasos de precipitados 100 ml Un matraz erlenmeyer de 250 ml Un embudo de decantacin Una canastilla calentamiento Un Adaptador Claisen Un Vidrio de reloj Un anillo metlico Dos probetas graduadas de 50 ml REACTIVOS 50 gramos de ans estrella 200 mil. de cloruro de metileno 50 gramos de sulfato de sodio anhidro 0.20 gramos de hidrocloruro de semicarbazido de graduada de 5 ml Tres vasos de precipitados Un matraz kitazato Un embudo Buhner Una bomba de vacio Una trampa metlica Una pipeta

5 ml de etanol PROCEDIMIENTO

1. En el matraz bola se colocan 50 gramos de ans estrella y se aaden 200 ml de agua, se calienta suave y brevemente el matraz (en un aparato de destilacin por arrastre de vapor). 2. La destilacin se suspende cuando se han recolectado alrededor de 600 ml de destilado o no se observen gotas de aceite en el destilado. 3. El destilado obtenido se vierte en un embudo de separacin, se separa la capa aceitosa, de la parte inferior acuosa y la capa acuosa se extrae con dos o tres porciones de 60 ml de cloruro de metileno las que son separados en un embudo. 4. Los extractos se juntan con la fraccin aceitosa, la mezcla se seca con 1% de sulfato de sodio anhidro. 5. Se destila el disolvente, calentando sobre un bao mara, el residuo se destila al vacio. 6. Preparacin del Derivado: Se prepara una mezcla de 0.20 g de hidrocloruro de semicarbazida y acetato de sodio anhidro disuelto en dos militros de agua y 3 ml de etanol. 7. Se calienta la mezcla por lo menos 5 min. Enfriar filtrar.

RESULTADOS Peso del ans estrella: 30.00 gramos Porciones de cloruro de metileno: 3 porciones de 60 ml Punto de fusin del derivado: 198 200 Temperatura manejada: 85 C Temperatura a la que se comenz a destilar: 92C ANALISIS DE RESULTADOS El aceite esencial del ans se obtuvo en una cantidad de 3 ml aproximadamente, es lamentable que no se haya podido medir porque existi un incidente, durante el bao mara la esencia salpicaba en cuanto se le suministraba el calor, aqu se generaron grandes prdidas y as no se pudo cuantificar la sustancia obtenida, con el poco que se conserv fue con el que se trabaj para la obtencin del derivado, de este se obtuvieron unos pocos cristales y se tom su punto de fusin de 198 200, mismo que coincide con la literatura del anetol con punto de fusin de 200.

CONCLUSIONES Esta prctica la considero exitosa porque pude observar el aceite obtenido que era traslucido y que su consistencia era grasosa, as que concluyo que era el aceite, referentemente al objetivo hago se puede decir que se cumpli satisfactoriamente por que se trabaj con una destilacin por arrastre de vapor y se aisl el aceite esencial del ans. Tomando el punto de la hiptesis se puede considerar aceptable por haber obtenido alrededor de 3 ml y por ltimo se logr la obtencin del anetol que se obtiene a partir del aceite esencial del ans. Con un punto de fusin coincidente con datos fsicos de este.

BIBLIOGRAFIAS Muoz Mena Eugenio La experimentacin en Qumica Orgnica, qua de laboratorio. Pas: Mxico, editorial: Cultural, ao: 1975. 54 -57 pp. Domnguez Xorge Alejandro Experimentos de Qumica Orgnica Pas: Mxico, editorial: Limusa, ao: 1989, 129 131 pp.