ANALISA KADAR Ca

I. Tujuan

: Untuk mengetahui kadar Ca pada sampel

II. Metode

: Metode yang digunakan pada pemeriksaan ini adalah metode permanganometri

III. Prinsip Sejumlah larutan oksidator, KMnO4 yang akan di titrasi reduktor dalam keadaan asam lemah dimana menggunakan asam sulfat encer tanpa bantuan indikator dan akan mengubah larutan hingga berwarna ungu muda. IV. Reaksi Red : MnO4 + 8H+ 5 + Mn2+ + 4H2O Oks : C2O4 2CO2 + 2 2MnO4 + 16H+ + 5C2O4 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2
V. Dasar teori

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat dalam suatu sample. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar oksalat yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Dalam larutan yang bersifat basa kuat, ion permanganat dapat tereduksi menjadi ion manganat yang berwarna hijau. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangakan potensial elektroda sangat tergantung pada pH.

Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti : (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.Pembakuan KMnO4 dibuat dengan melarutkan KMnO4 dalam sejumlah air, dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian endapan MnO2 disaring. Endapan tersebut dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu natrium oksalat. Larutan KMnO4 yang diperoleh dibakukan dengan cara mentitrasinya dengan natrium oksalat yang dibuat dengan pengenceran kristalnya pada suasana asam. Pada pembakuan larutan KMnO4, natrium oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah jambu pucat. Pada permanganometri titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Kalium permanganat sukar diperoleh secara sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida. Lagipula, air suling yang biasa mungkin mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat dengan membentuk mangan dioksida.

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .Reaksi dalam suasana netral yaitu : MnO4 + 4H+ + 3e MnO4 +2H2O Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan Reaksi dalam suasana alkalis : MnO4- + 3e MnO42MnO42- + 2H2O + 2e MnO2 + 4OHMnO4- + 2H2O + 3e MnO2 +4OHReaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Penentuan kadar Ca2+ dalam CaCO3 dilakukan dengan pembuatan larutan terlebih dahulu. Larutan kemudian dipanaskan untuk menghilangkan adanya ion-ion pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai. Kemudian CaCO3 direaksikan dengan ammonium oksalat menurut persamaan reaksi sebagai berikut: CaCO3 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + (NH4)2CO3 Penambahan ammonium oksalat ini karena ammonium oksalat digunakan sebagai bahan pengendap kalsium langsung yang memberikan ion C2O42-, karena mengion. Cara ini disebut

dengan homogenus presipitasi, yaitu cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengendap tidak dalam bentuk jadi, melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendapan tersebut. Penambahan ammonium oksalat merupakan penambahan ion sejenis pada larutan, sehingga ia akan memperbesar peluang terbentuknya endapan kalsium oksalat. Penambahan ammonia dengan perbandingan 1:1 digunakan untuk membuat suasana reaksi menjadi lebih alkalis. Hal ini terlihat dari warna larutan yang menjadi kekuningan. Endapan yang terbentuk setelah larutan yang telah dipanaskan didiamkan dipisahkan dari filtratnya. Filtrat yang dipisahkan harus benar-benar bebas dari Ca-oksalat, karena itu endapan diuji dengan ammonium oksalat di mana apabila penambahan ammonium oksalat tidak menyebabkan terbentuknya endapan, maka filtrat bebas dari endapan Ca-oksalat. Endapan yang diperoleh kemudian dibilas dengan akuades untuk menghilangkan ion oksalat dan kemudian ke dalamnya ditambahkan asam sulfat panas (1:8) untuk memberi suasana asam dan larutan diencerkan dengan air panas sampai 100 ml. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: CaC2O4 + H2SO4 H2C2O4 + CaSO4 Asam oksalat yang terbentuk inilah yang kemudian bereaksi dengan ion permanganat dari titrasi dengan KMnO4. Titrasi dilakukan sampai warna larutan yang semula bening menjadi berwarna merah muda. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Salah satu bahan makanan yang dapat dianalisis kadar mineral adalah daun singkong. Dari berbagai analisis disebutkan, di dalam daun singkong ada berbagai kandungan asam amino yang diperlukan tubuh baik untuk membantu mengubah karbohidrat menjadi energi, membantu pemulihan kulit dan tulang, meningkatkan daya ingat, mood, kinerja otak, dan metabolisme asam amino lain. Dalam kaitan mencerdaskan otak ada beberapa asam amino yang terkandung dalam daun singkong di antaranya: asam glutamik, phenilalanin, tirosin, dan triptophan.Daun singkong yang dikonsumsi secara rutin juga dapat mencegah aterosklerosis (penimbunan lemak di dinding pembuluh dara) yang bisa berdampak pada serangan jantung. Kandungan vitamin pada daun singkong seperti vitamin A dan C juga patut diperhitungkan. Dalam setiap 100 g daun singkong mengandung 3.300 RE vitamin A yang baik untuk kesehatan mata dan vitamin C sebanyak 275 mg yang baik untuk mencegah sariawan, meningkatkan

kekebalan tubuh, membantu menangkal radikal bebas, dan melindungi sel dari kerusakan oksidasi.

VI. Alat dan Bahan Alat : - Pipet volume - Beaker glass - Pipet tetes - Kertas saring - Corong - Batang pengaduk - Biuret Bahan: - Abu
- Larutan Ca

2%

- Larutan HCl
- Larutan - Larutan

- Aquadest

VII. Cara Kerja A. Penyiapan sampel

- Abu ditambah Larutan HCl ( 1 : 1 ) 10 ml

- Saring menggunakan kertas saring kemudian filtrate diencerkan sampai volume 100,0 ml

B. Prosedur - Dipipet 10,0 ml larutan abu, kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml ditambah aquadest sebanyak 25 ml Ditambahkan 10 ml ammonium oksalat jenuh dan 2 tetes indicator metil red

- Ditambahkan tetes demi tetes asam asetat sampai larutan berwarna merah muda (pH 5,0) Disaring menggunakan kertas saring whatman no 42, bilas dengan aquades sampai filtrat bebas oksalat (sampai jernih) dengan cara menetesi filtrat dengan larutan Ca 2%
-

Lubangi ujung kertas dengan batang pengaduk kemudian bilas endapan dengan (1:4) panas 30 ml ke dalam Erlenmeyer Dititrasi dengan 0,01 N dalam keadaan panas sampai berwarna merah