ANALTK KMYA (Muhammed Harun BAYRAM tarafindan hazrlanmtr) kristalizasyon: ==bu ilem kat maddelerin cozuculerdek cozunurluklernn farkl

olma esasna dayanr. ==saflastrma ve ayrma slemdr ==once madde veya cozucude doymus cozelts scakta hazrlanr. cozelts suzulur ve sogumaya braklp madde kristallendrlr. suzme ve santrafuj gb yontemlerle krstaller cozucu fazdan ayrlr. ==kristallendrme cozucusunde aranan ozellkler -cozunenle kmyasal reaksyona grmemeli -maddenn iyi olusan krstallern vermeldr -madde krstallernden kolayca ayrlablmel -madde yuksek scaklkta cok labratuvar ortamnda az cozunmeldr -safszlg ya cok fazla yada cok az olmaldr ==en fazla terch edlen cozuler -d etl eter, karbon tetra klorur, etl asetat , metl alkol asetan, dstle su dstlasyon ==svlarn kaynatlp buhar halne geldkten sora yogunlastrp tekrar elde edlp gerceklestrlen saflastrma yada ayrma slemdr ==dstlasyon cestler -bast dstlasyon -fraksyonlu dstlasyon -su buhar dstlasyonu -vakumda dstlasyon == -br sv stldgnda svnn buhar basnc havann o sevyedek basncna est oldugunda kaynamaya baslar. bu nokta kaynama noktasdr. -br sv kaynama noktasnda ken sv stlmaya devam edlrse scaklk degsmez buharlasma hz artar ve buharlasma devam eder -ve bu buharlasma suresnce scaklk degsmez tum sv faz gaz olana dek scaklk sabt kalr sublmasyon =maddenn sv hale gecmeden gaz hale gecmesne denr. =kat fazda yuksek buharbasnc gosterenlerde gecerldr =bu sleme sublmasyon bu slem sonucu ayrlan maddeyede sublme denr =uygulamada madde eryp kaynaya blr fakat gaz helden kat hale drek gecer = kafur, benzok ast, naftaln, atrasen saflastrlmasnda kullanlr bast dstlasyon =bast dstlayon daha cok bast karsmlarda kullanlr tuz+su tarz karsmlarn ayrlmas ve saflastrlmasnda kullanlr fraksyonlu dstlasyon = -karsmlarn dstlasyonla ayrlmasnda kullanlr -balon le sogutucu kolon arasna fraksyonlandrma baslg taklarakyaplr -bell scaklkta dstle olan ksmlar ayr ayr tuplerde toplanr -baz sv karsmlar fraksyonlu dstlasyon le ayrlmaz -sv le buhar hal bell br basnc ve scaklkta tek br maddeyms gb gorunen karsmlara Azeotropk karsmlar denr. su buhar dstlasyonu

= -kend kaynama noktasnda bozulan ve su le karsmayan svlarn dusuk scaklktak dstlasyonu cn kullanlr -droglara su mktarnn tayn suyu tolven yada benzen le azeotropk karsm olusturmas esasna dayanr vakumda dstlasyon = kaynama noktasnda bozulan ve dstlasyonu yaolmas stenen karsmlar basnclar yardmc apartalar (vakum) sayesnde ds basnc azaltlarak dstlasyonu daha dusuk scaklkta gerceklestrlr = -yuksek syla bozulan maddelerde kullanlr -kn yuksek maddelerde kullnlr sublmasyon ceitleri =normal basncta sublmasyon -saat camnda ve normal hava basncnda olur =vakumda sublmasyon -yuksek scaklkta bozulan ve kn noktasnda dejenere olan karsmlarn sublmasyonunda kullanlr yardmc faz kullanarak ayrma =ekstraksyon -kat veya sv karsmlardan br yada br kac maddey bunlar cozen br cozucu yardmyla ayrma slemdr -bu seklde elde edlen maddeye ekstre denr. kat madde ekstrasyonu a) maserasyon b)dgeston c)nfuzyon d)detoksyon e)perkolasyon f)surekl ekstrasyon a)maserasyon -kat madde toz halne getrlr ve br cozucude oda scaklgnda cozulerek karstrlr ve bekletlr(12-24 saat) ve suzulur -suzuntu dstle se gerye ekstre edlen madde (ekstre) kalr. b)dgeston -30-50C yaplr c)nfuzyon -drog+kaynar su su banyosunda stp sogutulur ve suzulur (cay demleme) d)detoksyon -drog+soguk su 90-100 c stlr ve sogutulur suzulur e)perkolasyon -drog cozucude cozulr stlr ve perklotune doldurulur bell aralklarla (genellkle 24 sa) cozucusu alnp yen cozucu eklenr sleme drogda etken madde btnceye kadar devam edlr. -sakncas fazla cozucu kullanlmasdr

f)surekl ekstrasyon -soxhlet denlen br aparatla yaplr. -cok az cozucu le s uygulanarak stenen madde karsmdan ayrlr -sakncas fazla snmadan dolay maddenn yapsnn bozulmasdr sv madde ekstrasyonu =br svdak cozunmus bulunan maddey bu cozuyle karsmayan baska br cozuye calkalayarak alma ilemidir =burda soz konusu olan daglma prensb nerst daglma prenbyle acklanr =k=Corg/ Csu -k=daglma katsays -Corg= sonradan eklenen organk yapl cozucudek konsantrasyon -Csu=lk cozucudek konsantrasyon mktar -k deger ne kadar buyukse sonradan eklenen cozucuye gecen madde mktar daha fazladr -k deger buyuk olan maddelern ayrma slemler ayrma huns le yaplr -k deger kucuk olan maddeler se ayrma slem sv-sv extratorler le yaplr (surekl ekstrasyon) -bell mktarda maddey br kerede ekstrasyon yapmak yerne bolumlere ayrp yapmak daha vermldr -ornek 100 g cozucudek cozeltye 50 gr organk faz eklendgnde organk faza gecen mktar k mktarda 2ye bolup ayr ayr gerceklestrldgnde alnan sonuca gore daha azdr =soru; yodun %1 lk (agrlk/hac) cozeltsnn 100ml kloroform le calkalanrsa denge kuruldugunda sulu cozeltde ne kadar yot kalmstr. K=130 czm= x 1-x =130 130-130x=x 130/131=x 0,0076=x suda kalan mktar yan %99,2 kloroforma gecmstr ==bu sorudak 100ml 2 ye ayrlp slem k kez tekrarlgnda verm daha cok olacaktr bunu sleme doktumuzde sole br formul bulunur An=(Vs/k.Vo+Vs)(n) .ao An= n kez yapldgnda sv fazda kalan madde mktar Vs=sv fazn hacm(ml) Vo=organk fazn hacm K=daglma katsays Ao=lk andak sv fazdak madde mktar ==extrasyon slemnden sora svda kalan madde mktar fazlarn hacmler oran k daglma katsays =k daglma katsays cozucuye gore degsr =k deger yuksek olan cozuculer terch edlr ==kromatograf -br karsmdak br sabt dger hareketl k fazda daglmalarnn farkllklarna dayanan ayrma yontemdr -hareketl faz=mobl faz

-hareketsz faz=stasyoner faz =esas -A ve B maddelernden olusan karsm mobl ve stasyoner fazlardan olusan cozucuye atldgnda eger A maddesnn mobl faza olan lgs B maddesnden fazla se bunla beraber B maddesnn stasyoner faza olan lgs A dan fazlaysa ayrma slem olumlu sonuc verr =kromatografde snflandrma A)mobl fazn tpne gore 1)sv kromatograf -sv kat -sv sv 2)gaz kromatografs -gaz sv -gaz kat B)uygulama bcmne gore 1)kagt kromatografs 2)nce tabaka kromatografs 3)gaz kromatografs 4)yuksek basnc kromatografs 5)sutun kromatografs C)kullanlan yonteme gore 1)adsorbsyon 2)tevezzu 3)iyon degstrme 4)afnte 5)molekuler eleme 1)adsorbsyon sv kat yada gaz kat kromatografde stasyoner faz kucuk taneckl gens yuzeyl kat mobl faz: sv yada gaz -y br adsorban gens yuzeyl kmysal yerler cermeldr -sv fazda olan maddeler bu yerler cn yarsma cndedrler =adsorbsyona neden olan maddeler -iyonk=elektrostatk,dpol dpol,london kuvvetler,yada bunlarn karsm =adsorban ornekler -Al2O3=alemnyum okst=alumna -brlesk, notr asdk yada bazk olablr. ---adsorbsyon kuvvet cerdg su mktarna bagldr -slkojel SiO2 -zayf ast ve porz yapdadr 2)tevazzu daglma kromatografs -sv sv yada sv gaz kromatografsndr -stasyoner faz tabaka uzerne nce tabaka halnde kaplanan svdr -mobl faz;sv yada gazdr -mobl faz molekullern suruklenmesn saglarken stasyoner faz bu olay gecktrc olarak rol oynar -stasyoner ve mobl fazn polartesne gore 2 ye ayrlr 1)SF polar MF apolar normal faz==SF slkojel, MF hekzan,kloroform 2)SF apolar MF polar ters faz===SF C18 C8, MF su metanol

3) YON DEGIRSTIRME KROMATOGRAFISI -SF iyon degstrc madde -MF sv -iyon degstrc maddeler yaplarnda bulunan (-H -OH ) gb yonlar hareketsz fazdak molekullere vererek onlardan bell yonlar kendlerne alrlar 4)molekuler eleme (sterk secclk) -tel kromatografs -sf=ozel br jel (3 boyutlu polmer zncrler) -mf=svdr -hareketl fazda cozunen molekuller jeln cnden gecerken molekul buyukluklerne gore tutulurlar -jel burda elek gorevn gorur -buyuk molekuller daha fazla, kucuk molekuller daha az tutulur 5)afnt kromatografs -stasyoner faz= polmer yapda molekuller -mobl faz=svdr -ayrlmas stenen molekuller arasnda bell etklesmler olur ve maddelernayrlmasna olanak saglanr -ornegn proten bulunan br karsm ayrmak cn bunlar tutucu antkor kullanlablnr -antkor-proten, enzm-substrat,resoptor-lac uygulama bcmlerne gore 1)KAGIT KROMATOGRAFISI stasyoner faz: selulozdan yaplms bell oranda su tutan ozel br suzgec kagt mobl faz:bell oranda su ceren apolar organk cozuculer -KK dan develope etme teknkler -yukselen teknk -nen teknk -daresel teknk -k yonlu yatay teknk 2)INCE TABAKA KROMATOGRAFISI -stasyoner faz:cam yada alemnyum tabaka uzerne bell kalnlkta kaplanms adsorban maddeler yada bu adsorbana baglanms svlar -mobl faz: apolar yada polar svlarn karsm esas. stasyoner fazn tpne gore adsorbsyon yada daglma =tk da plaka hazrlans -adsorban uygun br cozucude suspande edlr veya cozullur -cam plastk veya al levha uzerne ozel aletler yardmyla kaplanr -etusde uygun temraturde kurutularak aktve edlr =tkda develope etme tekng olarak yukselen tekngn degsk tpler uygulanr 1)devaml developman 2)multble developman 3)kademel developman 4)90 derece cevrme tekng =Rf=retansyon deger alkonma -rf maddelern tanmlanmalarnda kullanlr

-her maddenn bell kosullar altnda bell rf degerler vardr =rf degerne etk eden faktorler -scaklk -cozucu oran -adsorban cns -kromatrograf tanknn doymuslugu =kagt ve tk da ornekler uygulanrken -maddelern %15lk cozeltler 1-10 ml arasnda uygulnr -tatbk noktasda 5-6mm capnda lekeler olusturulur =madde lekelernn tespt -lekeler renkl se gozle tesbt edlr -renksz olup folouresans gosteryolarsa uv sgyla ncelenp lekelere saretler konur -lekeler uv lamba altnda ve gun sgnda gorulmuyorsa ozel belrteclerle lekeler ortaya ckarlr -kagt kromatografsnde belrtec olarak karostler (astl asndrclar) kullanlmaz -karostler tk kullanlablr =kanttatf taynler 2 grupta toplanr -endrek tayn madde tabakadan uygun cozuculerke elde edlr ve ardndan uygun yontemle madde olcumu yaplr (orn:ttrametrk,spektrofotometrk) =drekt tayn -olmeler drekt tabaka uzernden yaplr.analz orneg ve konsantrasyonu blnen standart cozelt ayn tabaka uzerne uygulanr ve sonuclar karslastrlr -lekelern buyuklugu renkl se gozle renkl degl se uv tababcasyla yada belrteclerle kyaslanr -sonuc yar kanttatftr( gozle kyas yapma) -lekelern alan planmetr le mlmetrk kagda czldkten sora kareler saylarak veya kagt keslerek bulunablr -lekelern alanlar donstometrk yontemle adsorban yada flouresans sddetnn olculmesyle bulunur. -flouresans gostermeyen maddeler kromatografden once veya sonra belrteclerle renklendrlrler =tk kullanm alanlar -lac ve etken madde kontrolu ve mktar taynlernde -btksel ve hayvansal droglarn ncelenmesnde -farmasotk prepatlarndak maddelern kanttatf ve kalttatf taynlernde

=sutun kromatografs -adsorban madde mf le suspande edlms vazyette sutuna doldurulur -ayrlmas stenen karsm mabl fazla karstrlarak br ppet yardmyla sutunun uzerne lave

edlr -musluk yenden aclp adsorbann cne grmes saglanr -musluk 2 sn br 1 damla hzna ayarlanr ve eluat toplanr =adsorban parcacklar ne kadar kucuk olursa ayrmada o kadar y olur ancak buna paralel mobl fazn hareket hz yavaslayacag cn ayrma sures uzar -boy / cap = 40 uygundur =sutun kromatografs hazrlans -karsmdak maddeler bu srada degsk olculerde tutulacagndan sutunu terk etme zamanlar farkl olur -maddeler gozle goruleblyorsa yada uv altnda flouresans veryorsa ayrma slem bu zlenme gore yaplr ve fraksyon toplama eluat buna gore yaplr -eger hc br seklde renk vs gorulemyorsa alnan maddeler tk le yaolr ve tek leke verenler birletrlp saf maddeler elde edlr