DENEY NO: GK-1 NTEL (KALTATF) KATYON ANALZ Ama Nitel (Kalitatif) analiz kavramn retmek Bir ortamda

da baz metal iyonlarn; (katyonlar) eitli kimyasal maddelerle vermi olduu reaksiyonlardan faydalanarak tespit etmek.

Genel Bilgi Nitel (kalitatif) analiz ile bir madde veya karmdaki bileenlerin neler olduunu bulmak iin yaplan analizdir. Nitel analiz srasnda, bileimi bilinmeyen bir maddedeki bileenin varl veya yokluu hakknda bilgi sahibi olduumuz gibi mevcut bir bileenin azl veya okluu hakknda da kabaca bir fikir sahibi olabiliriz. Nicel (kantitatif) analiz ise nitel (kalitatif) analiz sonucunda varl tespit edilen bir bileenin miktarnn bulunmas iin yaplan analizdir. Nitel (kalitatif) analizde; bir maddede aranan bir bileen iin uygun bir kimyasal reaktif kullanlarak reaksiyon sonucunda kesin ayrt edici zellikler ortaya kmaldr. Bu kesin ayrt edici zellikler yle olmaldr : a) Bu reaksiyon gzlemlenebilir sonular vermelidir. kelti, sulu yada susuz bir fazda renkli oluumlar, kendine has koku ve renkte gaz k vb. b) Ortamda bulunan ve aranan bileen iin reaksiyon ona zg olmal; mevcut dier bileenler ayn koulda ayn reaksiyonu vermemelidir. c) Reaksiyon, aramas yaplan bileen ya da madde iin nispeten kk konsantrasyonlarda (deriimlerde) bile hassas olmaldr. Nitel (kalitatif) analizde; anyonlarn ve katyonlarn analizinde, genellikle ayr sistematik analizler uygulanr. Bir numune iinde bulunan iyonun bir reaktifle olan reaksiyonunu ayn ortamdaki dier bir iyonu bozabilir. Bylece seilme ve hassasiyet zorlar. Analiz ncesi reaksiyonu bozan, perdeleyen dier iyonlarn uzaklatrlmas veya yok edilmesi ya da asl reaksiyona olan etkisinin giderilmesi gerekir. Eer katyon analizinde baz iyonlar katyon analizini bozuyorsa ncelikle bozucu bu iyon veya iyonlarn tespit edilmesi adet halini almtr. Gerektiinde bozucu iyonlar uzaklatrlmal ya da yok edilmeli ve daha sonra katyon analizi yaplmaldr. renciler, kalitatif analizde; bilinen ve bilinmeyen numunelerle alrken aada verilen baz nemli prensiplere dikkat etmelidir : 1- Bilinmeyen numunelerle alrken iyi sonular alnmasnda sorun karsa, asistandan yardm istenmelidir. 2- Kullanlan malzeme ve techizatn temiz olmas gerekir. Kimyasal maddelerin veya reaktiflerin analizler srasnda bir ekilde kirletilmemesine dikkat edilmelidir. Aksi takdirde, rencilerin doru analiz sonucu almas mmkn olmaz. Mutlaka temiz allmaldr. 3- Size verilen tm bilgilerden faydalann. Bunun yannda kimyasal ilemler srasyla, dikkatle ve btnyle uygulanmaldr. Renkler, keltiler, gaz k vb. karar vermede yardmc olacaktr.

Gncelleme Tarihi Eyll 2009

DENEY NO: GK-1 4- Laboratuvara gelmeden once renciler, deney ve deneyin yapln okumaldr. Katyonlarn kimyasal analizinde bir sistematie gre alldn belirttik. Genel Kimya Laboratuarnda katyonlarn analizinde metod olarak katyonlar 5 gruba ayrlr (her grubun kimyasal zellikleri temelinde); bu gruplar bu sistematiin iinde, srayla ayrlp her grup kendi iinde kalitatif olarak ayr ayr analiz edilir. Tablo 1. Katyon Gruplar I. Grup katyonlar + NH 4 : Amonyum iyonu A + : Gm (I) iyonu g + Hg 2 2 : Civa (I) iyonu Pb +2 : Kurun (II) iyonu III. Grup Katyonlar Al : Aluminyum iyonu Cr +3 : Krom (III) iyonu Fe +2 : Demir (II) iyonu Fe +3 : Demir (III) iyonu Zn +2 : inko iyonu N +2 : Nikel iyonu i Co +2 : Kobalt (II) iyonu
+3

II. Grup Katyonlar Pb : Kurun (II) iyonu Cu +2 : Bakr (II) iyonu H + : Civa (II) iyonu g 2 Sn +2 : Kalay (II) iyonu Sn +4 : Kalay (IV) iyonu IV. Grup Katyonlar + 2 Ba : Baryum iyonu Sr +2 : Stronsiyum iyonu Ca +2 : Kalsiyum iyonu V. Grup Katyonlar + 2 M g : Magnezyum iyonu Na : Sodyum iyonu K + : Potasyum iyonu
+ 2
+

Bu laboratuvar almasnda nemli ve yaygn olan baz katyonlarn tannmas iin bilinen ve bilinmeyen rnekler zerinde deneysel almalar yaplacaktr. Gruplara ayrma ilemleri iin uzun zaman gerektiinden bilinmeyen numunelerde ayn grup katyonlar verilecektir (Sistematik ayrma analitik kimya laboratuvarnda yaplacaktr). Madde ve Malzemeler - Herbir katyon analizinde gereken kimyasal maddeler verilmitir. - Deney tpleri - Bek - Pipet Deneylerin Yapl Yaygn olarak kullanlan baz katyonlarn nitel (kalitatif) analizleri yaplacaktr. 1. Fe+2 iyonu reaksiyonlar: a) Belirte: NaOH zeltisi Bir deney tpne 1-2 ml demir (II) zeltisi alnr, zerine sodium hidroksit zeltisinden birka damla damlatlrsa beyaz renkli demir (II) hidroksit ker. Fe ( OH ) 2 keltisi sodium hidroksit zeltisinin (belirte) arsnda znmez.
Fe +2 + 2OH Fe ( OH ) 2 Beyaz

Demir (II) hidroksit hava oksijeni ile bir mddet sonra demir (III) hidrokside dnerek, rengi kahverengine dner:
4 Fe ( OH ) 2 + 2 H 2 O + O2 4 Fe ( OH ) 3 kahverengi kelti

Gncelleme Tarihi Eyll 2009

DENEY NO: GK-1

b) Belirte: Potasyum ferrosiyanr, K 4 Fe ( CN ) 6 zeltisi Demir (II) iyonlar ieren bir numuneye (deney tpnde) potasyum ferrosiyanr zeltisinden birka damla damlatlrsa havasz ortamda beyaz bir kelti oluur: K Fe[ Fe ( CN ) 6 ] Fe + 2 + K 4 Fe ( CN ) 6 2 + 2K + Beyaz kelti Bu beyaz kelti havann oksijeni ile ykseltgenerek ak mavi renkli prusya mavisi ad verilen kolloidal zeltiye dnr:
4 K 2 Fe[ Fe( CN ) 6 ] + O2 + 4 H + 4 KFe[ Fe( CN ) 6 ] + 4K + + 2H 2O Prusya mavisi

2. Fe+3 iyonu reaksiyonlar a) Belirte: Potasyum ferrosiyanr, ( K 4 Fe (CN ) 6 ) zeltisi Demir (III) iyonlarnn bulunduu bir tpe birka damla potasyum ferrosiyanr zeltisi damlatlrsa asitlerde znmeyen mavi renkli bir kompleks oluur (Berlin mavisi) : Fe [ Fe( CN ) 6 ] 3 4 Fe + 3 + [ Fe( CN ) 6 ] 4 Berlin mavisi Berlin mavisi kalevilerle bozunarak demir (III) hidrokside dnr: 4 Fe4 [ Fe( CN ) 6 ] 3 + 12OH 4 Fe( OH ) 3 + 3[ Fe( CN ) 6 ] b) Belirte: Potasyum rodanr zeltisi (KSCN) Fe+3 iyonlar (numune zeltisi) ieren bir deney tpne birka damla potasyum rodanr zeltisi ilave edilirse kan krmzs renginde kompleksler oluur:
Fe + 6SCN [ Fe ( SCN ) 6 ] Krmz renk, fosfat asidi, oksalik asit gibi demirle kompleks yapan asitlerle yok olur.
+3 3

Fe +3 + SCN

Fe ( SCN ) 3

3. Al+3 iyonu reaksiyonlar: a) Belirte: Sodyum hidroksit zeltisi Bir deney tpne 1-2 ml Al+3 iyonlarn ieren bir rnek alnp zerine seyreltik NaOH zeltisinden 1-2 damla damlatlr. Jelatinimsi beyaz bir kelti Al(OH)3 oluur. Kostik (NaOH) fazlasyla, bu kelti aluminat oluumuyla znr.
Al +3 + 3(OH )

Al ( OH ) 3 Beyaz kelti

Aluminat iyonu Alminyum hidroksit, asitlerde de znr (Amforter madde). Al ( OH ) 3 + 3H + Al +3 + 3H 2 O b) Belirte: Amonyak zeltisi

Al (OH ) 3 + ( OH )

[ Al (OH ) 4 ]

Gncelleme Tarihi Eyll 2009

DENEY NO: GK-1 Bir deney tpnde bulunan Al+3 iyonlar, tpe damlatlan amonyak zeltisi reaktifiyle jelatinimsi Al(OH)3 halinde kelti oluturur. Amonyak zeltisinin fazlasyla keltide + znme olmaz. Zira ortamdaki NH 4 iyonlar tampon grevi yapar ve pH drr.
+ Al +3 + 3 NH 4 OH Al (OH ) 3 + 3 NH 4

4. Cr+3 iyonu reaksiyonlar: a) Belirte: Sodyum hidroksit zeltisi Bir deney tpne Cr+3 zeltisinden (numune) 1-2 mL alnr. zerine seyreltik NaOH zeltisinden azar azar katlrsa once gri-yeil Cr(OH)3 ker (pH=4,6-5,6). Reaktif fazlasnda bu kelti, koyu yeil zelti vererek znr.
Cr +3 + 3OH Cr (OH ) 3 Cr (OH ) 3 + OH H 2 CrO 3 + H 2 O
Cr (O ) 3 amfoter olduundan asitlerle de reaksiyona girer. H

Cr (OH ) 3 + 3H + Cr +3 + 3H 2O

b) Belirte: Amonyak zeltisi Bir deney tpndeki 1-2 mLlik Cr+3 zeltisi (numune) zerine birka damla amonyak zeltisi zerine birka damla amonyak zeltisi (belirte) damlatlrsa gri-yeil renkli Cr(OH)3 ker. Amonyan fazlasnda ve NH4Cll ortamda meneke renkli hekzamin krom (III) kompleksi oluur.
NH 4Cl Cr (OH ) 3 + 6 NH 3 ( ) [ Cr ( NH 3 ) 6 ]
+ Cr +3 + 3 NH 3 + 3H 2 O Cr (OH ) 3 + 3 NH 4

+3

+ 3OH

5. Cu+2 iyonu reaksiyonlar: a) Belirte: Sodyum hidroksit zeltisi Bir deney tpne Cu+2 iyonu ieren bir numuneden 1-2 mL alnarak zerine seyreltik NaOH zeltisinden (belirte) birka damla damlatlr. Reaksiyon sonucunda ak mavi renkli Cu(OH)2 ker: Cu +2 + 2OH Cu (OH ) 2 Bakr (II) hidroksit keltisi kalevi fazlasnda znmez. Ancak ok deriik kalevi fazlasnda bu kelti znr. kelti stlrsa CuO (siyah renkli) oluur.
Cu (OH ) 2 CuO + H 2 O

b) Belirte: Amonyak zeltisi Cu+2 iyonlar ieren bir tpteki numuneye, amonyak zeltisinden azar azar ilave edilirse ak mavi Cu(OH)2 keltisi oluur. Amonyak zeltisinin fazlas bu keltinin tetramin bakr kompleksi halinde znmesine neden olur:
Cu (OH ) 2 + 4 NH 3 [ Cu ( NH 3 ) 4 ]
+ Cu +2 + 2 NH 3 + 2 H 2 0 Cu (OH ) 2 + 2 NH 4

+2

+ 2OH

Gncelleme Tarihi Eyll 2009

DENEY NO: GK-1

c) Belirte: Potasyum ferrosiyanr zeltisi Bir deney tpndeki Cu+2 iyonlar bulunduran bir zeltiye potasyum ferrosiyanr zeltisi damlatlrsa kahve renkli bakr ferrosiyanr ker. Bu kelti seyreltik asitlerde znmez, fakat; amonyakta tetramin bakr kompleksi vererek znr. Reaksiyon:
2Cu +2 + K 4 Fe (CN ) 6 Cu 2 [ Fe (CN ) 6 ] + 4 K +

d) Alev denemesi Bakr halojenrleri Bunsen beki alevini mavi renge boyar. Bakr iyonlar ieren numunesi bir porselen kapslde buharlatrlr (zelti ise). Elde edilen toz nunmune bir platin tel yardmyla bir saat camndaki HCl ile temas ettirilerek, klorr yaplp Bunsen bekinin alevine tutulursa alev tipik mavi renge boyanr. 6. Ba+2 iyonlar reaksiyonlar: a) Belirte: Seyreltik slfat asidi veya amonyum slfat zeltisi Bir deney tpndeki Ba+2 iyonlar bulunduran numune zerine slfat iyonlar (seyreltik H2SO4) damlatlrsa bu asidik ortamda znmeyen beyaz BaSO4 ker. Ba +2 + SO4 2 BaSO 4 b) Alev denemesi Uucu baryum tuzlar Bunsen beki alevini ak yeil renge boyarlar. Bir platin tel yardmyla once baryum rneine daha sonra bir saat camndaki HCle batrlp Bunsen beki alevine tutulursa, alev yeile boyanr. 7. Ni+2 iyonlar reaksiyonlar: a) Belirte: Sodyum hidroksit zeltisi Bir deney tpne alnan Ni+2 numunesi zerine sodyum hidroksit reaktifi damlatlrsa yeil renkli amorf nikel hidroksit ker;
Ni +2 + 2 NaOH Ni (OH ) 2 + 2 Na +

Ni(OH)2 belirte fazlasnda znmez. Bu kelti, amonyak zeltisinde hekzamin nikel (II) kompleksi oluturarak znr. b) Belirte: Dimetil glikosimin alkoll zeltisi Bir deney tpndeki Ni+2 numunesine (zelti) 1-2 damla NH3 katldktan sonra dimetil glioksimin alkoldeki zeltisi damlatlrsa pembe renkli kelti Ni+2 iyonlarnn varln belirtir.
Ni +2 + NH 3 + Dimetil glioksim Pembe kristaller

8. Mn+2 iyonlarnn reaksiyonlar:

Gncelleme Tarihi Eyll 2009

DENEY NO: GK-1 a) Belirte: Amonyak zeltisi Bir deney tpne bir Mn+2 numunesi alnp zerine azar azar NH3 zeltisi damlatlrsa ak pembe (ten rengi) renkli mangan (II) hidroksit ker:
+ Mn +2 + 2 NH 3 + 2 H 2 O Mn (OH ) 2 + 2 NH 4

Amonyan fazlasnda kelti, heksamin kompleksi oluturarak yeniden znr:

Mn(OH ) 2 + 6 NH 3 [ Mn( NH 3 ) 6 ] + 2OH

+2

b) Belirte: Sodyum hidroksit zeltisi Deney tpne alnan 1-2 mLlik Mn+2 zeltisi (numune) zerine seyreltik NaOH zeltisinden birka damla damlatlr. Beyaz renkli Mn(OH)2 ker. Bu kelti belirtecin arsnda znmez. Mn +2 + 2OH Mn (OH ) 2 kelti hava oksijeniyle ykseltgenerek kahverenkli mangan (III) hidrokside dnr :

2Mn(OH) 2 + 1 O2 + H 2 O 2Mn(OH) 3 2
c) Belirte: Ykseltgen + kalevi karm Bir porselen kapsl paras zerine bir Mn(II) tuzu numunesi koyarak numuneye bir spatl ucu kadar Na2O2 (ykseltgen) ve 1-2 tane NaOH (kalevi) katnz. Karm bek alevinde eritilip soutulursa Mn+2nin Mn+6 ya ykseltgenmesi sonucu oluan manganat ( MnO 4 2 ) tuzundan dolay koyu yeil bir renk elde edilir. d) Belirte: Sodyum karbonat ve potasyum nitrat eritii Bir platin telin ucu halka haline getirilip kzarncaya kadar stldktan sonra ince tlm soda-potasyum nitrat karmna daldrlr ve tekrar Bunsen alevine tutularak stlr. Soutulan ktle Mn+2 tuzu zeltisine (veya numune) batrlr ve tekrar alevde eritilir. Tekrar soutulan ktlede +6 deerlikli mangann bulunduu manganat meydana gelmesinden dolay yeil renge dnm olur.
Mn +2 + 2 Na 2 CO 3 + 2 KNO 3 Na 2 MnO 4 + 2 KNO 2 + 2 Na + + 2CO 2

9. Pb+2 iyonlar reaksiyonlar: a) Belirte: Potasyum kromat zeltisi Kurun (II) iyonlarn ieren bir numuneden 1-2 mL bir deney tpne alnr ve zerine birka damla K 2 CrO 4 zeltisi (belirte) damlatlrsa kurun kromattan ibaret sar bir kelti oluur. Bu kelti asetik asit ve amonyakta znmez; NaOH zeltisinde plumbit vererek znr.
PbCrO 4 + 4OH Pb ( OH ) 4 + CrO 4 2 2

Pb +2 + CrO 4 2 PbCrO 4 (sar kelti)

b) Belirte: Potasyum iyodr zeltisi

Gncelleme Tarihi Eyll 2009

DENEY NO: GK-1

Pb+2 iyonlar ieren bir tpe KI zeltisinden 1-2 damla katlrsa PbI2 den ibaret gzel sar kristallerden meydana gelen bir kelti oluur. Reaktif fazlasnda kelti ( PbI 4 ) vererek znr. Pb +2 + 2 KI PbI 2 + 2 K +

PbI2 + 2 KI ( PbI 4 )

+ 2K +

10. Co+2 iyonlarnn reaksiyonlar: a) Belirte: Sodyum hidroksit zeltisi Co+2 iyonlarn bulunduran bir deney tpne birka damla sodium hidroksit zeltisi katlrsa mavi renkli bazik bir tuz oluur ve ker. Bu kelti, reaktif (NaOH zeltisi) fazlasyla stlrsa pembe renkli Co(OH)2e dnr.
CoCl 2 + NaOH Co (OH )Cl + NaCl Co (OH )Cl + NaOH Co (OH ) 2 + NaCl

11. Bilinmeyen numunede katyon analizi: Herbir renciye zelti halinde bir katyon analizi numunesi verilerek numunedeki katyonlar nitel (kalitatif) olarak bulmas istenilecektir. renci yapt ilemleri srasyla, ilgili reaksiyonlar ve sonularla birlikte ayr bir rapor olarak dzenleyecektir.

Gncelleme Tarihi Eyll 2009