Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular Para la Defensa Universidad

Nacional Experimental de la Fuerza Armada Ncleo Carabobo - Sede Isabelica Laboratorio de Fisicoqumica

GUA DE PRCTICAS DEL LABORATORIO DE FISICOQUMICA

Elaborado por: Ing. Sheila Prez

Valencia, Abril de 2011

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica PRCTICAS DE LABORATORIO

1. Determinacin de la tensin superficial por el mtodo de la gota. 2. Adsorcin de cido oxlico cido actico sobre carbn vegetal a partir de disoluciones acuosas. 3. Dispersiones coloidales. 4. Estudio de la viscosidad de diversas sustancias utilizando el viscosmetro de Oswald.

Apndice

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica PRCTICA N 1 DETERMINACIN DE LA TENSIN SUPERFICIAL POR EL MTODO DE LA GOTA (Volver) OBJETIVOS Determinar la tensin superficial del etanol y agua con una elevada concentracin de un electrolito fuerte (NaCl). Estimar la disminucin de la tensin superficial del agua cuando se le aaden tensioactivos. CONOCIMIENTOS PREVIOS Tensin superficial y los diferentes mtodos para estimarla. Tensioactivos, caractersticas y tipos. Efectos de la temperatura y tensioactivos sobre la tensin superficial Importancia de la densidad en la determinacin de la tensin superficial. CALCULOS PREVIOS Determinar los gramos necesarios para preparar 250 ml una solucin de NaCl 1M. MTODO OPERATIVO Calibracin de las buretas con agua purificada: Los siguientes pasos deben realizarse para ambas buretas

1. Enrase la bureta, previamente limpia, con agua destilada. 2. Abra la llave de la bureta de forma tal que su contenido caiga gota a gota sobre un beaker de 100ml. Deseche las 10 primeras gotas,

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica 3. Deje caer las siguientes 25 gotas en un matraz erlenmeyer previamente pesado. 4. Pese nuevamente el matraz para estimar el peso de las 25gotas de agua y anote el resultado en la fila correspondiente a la muestra N 1 de su tabla de datos. 5. Seque perfectamente el matraz y repita la experiencia para una segunda muestra y apunte los datos recolectados en su tabla de datos. 6. Estipule la densidad a travs de la ecuacin 1, del apndice. 7. Anote en su tabla de datos la densidad obtenida para ambas muestras. 8. Estime el volumen promedio de la gota en cada bureta y antelo en sus respectivas tablas de datos. 9. Usando la expresin 2 y el valor de la tensin superficial de la tabla 1 ubicados en el apndice, calcule el valor del radio (r) y tome =1, como factor corrector. Determinacin de la tensin superficial del etanol

1. Estime la densidad del etanol utilizando un picnmetro y apunte el dato en sus respectivas tablas. 2. Repita los pasos del 1 al 5 del proceso de calibracin de las buretas pero esta vez con enrasela con etanol para una sola bureta. y anote en sus tablas de datos.

Nota: Es necesario que realice clculos para estimar la masa promedio de una gota, masa media la gota y volumen medio de la gota, para finalmente con las ecuaciones, tablas y/o grficos dados en los apndices logre ud determinar la tensin superficial del etanol. Estipulacin de la tensin superficial de una disolucin de 250ml de NaCl 1M.

1. Prepare 250ml de una disolucin 1M de NaCl.

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica 2. Calcule la densidad de la solucin preparada con la ayuda de un picnmetro. 3. Repita los pasos del 1 al 5 del proceso de calibracin de las buretas pero esta vez con enrasela con la solucin que acaba de preparar con la misma bureta. y anote en sus tablas de datos.

Nota: Es necesario que realice clculos para estimar la masa promedio de una gota, masa media la gota y volumen medio de la gota, para finalmente con las ecuaciones, tablas y/o grficos dados en los apndices logre ud. determinar la tensin superficial del la solucin de NaCl. Estimacin de la tensin superficial del agua bajo la accin de tensioactivos

1. Pese 2,5g de detergente comercial en un beaker de 500ml. 2. Aada 250ml de agua destilada medidos con una probeta. Agite hasta homegenizar la solucin. 3. Repita los pasos del 1 al 5 del proceso de calibracin de las buretas pero esta vez con enrasela con la solucin que acaba de preparar con la misma bureta. y anote en sus tablas de datos.

Nota: Es necesario que realice clculos para estimar la masa promedio de una gota, masa media la gota y volumen medio de la gota, para finalmente con las ecuaciones, tablas y/o grficos dados en los apndices logre ud. determinar la tensin superficial del la solucin de detergente. RESULTADOS Radio de las buretas1 y 2. Tensin superficial del etanol. Tensin superficial del agua con alta concentracin de un electrolito fuerte. Tensin superficial del agua bajo la accin de un tensioactivo.

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica BIBLIOGRAFA MARON, S.; PRUTTON, C. (2003). Fundamentos de Fisicoqumica. Mexico. Limusa. LEVINE, IRAN N. (2004). Fisicoqumica. Quinta edicin. Espaa. McGrawHill Interamericana. s.a. (2001). Prctica 10. Determinacin de la tensin superficial por el Mtodo del peso de la gota. [Documento pdf].

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica PRCTICA N 2 ADSORCIN DE CIDO OXLICO CIDO ACTICO SOBRE CARBN VEGETAL A PARTIR DE DISOLUCIONES ACUOSAS (Volver) OBJETIVOS Determinar la influencia de la concentracin sobre la cantidad de moles adsorbidos por gramo de carbn. Comprobar la aplicabilidad de la isoterma de Langmuir a travs del clculo de la fraccin de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato. Determinar la superficie especfica que presenta un gramo de carbn vegetal, suponiendo que el rea que ocupa una molcula de cido es de 21 A2. CONOCIMIENTOS PREVIOS Adsorcin y tipos de adsorcin. Efecto de la concentracin y la temperatura en el proceso de adsorcin. Isotermas de adsorcin. Modelo de Langmuir, BET y GAB. CALCULOS PREVIOS Determinar los gramos necesarios para preparar una solucin de cido oxlico 0,15M; o el volumen necesario para preparar una solucin concentrada de acido actico 0,15M. (Segn le indique su profesor) Calcular los volmenes de una solucin del cido oxlico 0,15M de una solucin del cido actico 0,5M necesarios para trabajar con 5 soluciones de 100ml y con las siguientes concentraciones: 0,015; 0,03; 0,06; 0,09 y 0,12M.

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica Estimar los gramos necesarios para preparar 500ml de una solucin de NaOH 0,25M.

MTODO OPERATIVO

1. Preparar una solucin de cido, oxlico actico, 0,15M en un baln de 500mL (solucin madre). 2. A partir de sta preparar por disolucin cinco soluciones en un rango de 0,12 a 0,015M en balones de 100ml; e identificar todas las soluciones. 3. Colocar cada una de las soluciones preparadas y 100 ml de la solucin madre en 6 fiolas de 250 ml. 4. Pesar 2g de carbn activado, aadrselo a cada una de las fiolas y tapar cada fiola con un tapn. Apunte dichos valores en sus tablas de datos. 5. Colocar las fiolas en los equipos de agitacin magntica a temperatura ambiente. 6. Encender cada uno de los equipos y comenzar la agitacin durante 45 minutos aproximadamente, hasta que se alcance el equilibrio. 7. Continuar agitando durante unos 15 minutos adicionales para alcanzar el periodo de agitacin de una hora 8. Desmontar cada equipo y filtrar el contenido de cada fiola (desechar los primeros 10 ml de filtrado). 9. Desechar lo que quede en el filtro y almacenar los filtrados obtenidos en 6 beakers. 10. Tomar una alcuota de 10 ml de la solucin 1, restante de la filtracin, y valorar con NaOH 0,25M; utilice 2gotas de fenolftalena como indicador. 11. Anote el volumen de NaOH gastado en la titulacin en sus tablas de datos. 12. Repita los pasos 10 y 11 para las 5soluciones restantes de la filtracin que no se han valorado.

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica RESULTADOS Calcular la concentracin final de cido para cada muestra. Calcular el nmero de moles presentes en cada disolucin antes y despus de la adsorcin. Determinar N, numero de moles de cido carbn, para cada disolucin. Realizar la representacin grfica de la isoterma de Langmuir. Determinar los valores de a y b. Calcular el valor de S (superficie especfica) que presenta un gramo de carbn vegetal suponiendo que el rea que ocupa una molcula de cido de trabajo es 21 A2. Calcular la fraccin de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato, . BIBLIOGRAFA MARON, S.; PRUTTON, C. (2003). Fundamentos de Fisicoqumica. Mexico. Limusa. CASTELLAN, G. (1987). Fisicoqumica. Addison Wesley. adsorbidos por gramo de

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica PRCTICA N 3 DISPERSIONES COLOIDALES (Volver) OBJETIVOS Conocer las caractersticas de un coloide. Identificar las diferencias entre una disolucin y un coloide. CONOCIMIENTOS PREVIOS Definicin de fase dispersa, fase dispersante, disolucin, disolvente, soluto, emulsin, suspensin y coloide. Sistemas coloidales y clasificacin de los coloides. Aplicaciones industriales de los coloides. Efecto de Tyndall. MTODO OPERATIVO

1. Enumere los tubos de ensayo del 1 al 7. 2. Adicione 5ml de agua destilada a los tubos de ensayo 1, 2, 3 y 4. 3. Pese 0.5g de sacarosa en el vaso de precipitados de 30ml y adicinelos en el tubo de ensayo N 1. 4. Agite el tubo de ensayo hasta disolver. 5. Coloque el tubo de ensayo en la gradilla y registre todas sus observaciones en sus tablas de datos. 6. Agregue una pizca de detergente comercial en el tubo de ensayo N 2 y repita los pasos 4 y 5. 7. Tome una pizca de gis en polvo colquelo en el tubo de ensayo N 3, y a continuacin repita los pasos 4 y 5.

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica 8. Pese 0.5g de NaCl en el vaso de precipitados de 50ml y luego adicinelo en el tubo de ensayo N 4, finalmente repita los pasos 4 y 5. 9. Vaci directamente del recipiente que contiene la clara de huevo aproximadamente 5ml en el tubo de ensayo N 5. No utilice la pipeta. Repita el paso 5. 10. Aada del recipiente que contiene la disolucin de melox 1:1

aproximadamente 5ml en el tubo de ensayo N 6. No utilice la pipeta. Repita el paso 4 y 5. 11. Adicione directamente del recipiente que contiene la disolucin al 0.5 % m/v de grenetina aproximadamente 5ml en el tubo de ensayo N 7. No utilice la pipeta. Repita el paso 4 y 5. 12. Introduzca el tubo de ensayo N 1 por el orificio superior de la caja. 13. Coloque la lmpara de mano en el orificio lateral dirigiendo la luz hacia el interior de la caja. 14. Observe por el orificio de enfrente y apunte sus observaciones en sus tablas de datos. 15. Repita los pasos 12, 13 y 14 con los tubos de ensayo restantes.

Nota: Es necesario que observe si las mezclas son heterogneas, homogneas, si sedimentan o se dispersan. RESULTADOS Comparar los resultados obtenidos en los diferentes ensayos, y razonar las causas de las diferencias observadas. BIBLIOGRAFA MARON, S.; PRUTTON, C.; (2003). Fundamentos de Fisicoqumica. Mexico. Limusa. Chang, R.; (2003). Qumica. Mxico. McGraw-Hill.

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica PRCTICA 4 ESTUDIO DE LA VISCOSIDAD DE DIVERSAS SUSTANCIAS EMPLEANDO EL VISCOSMETRO DE OSWALD (Volver) OBJETIVOS Determinar la influencia de la temperatura sobre la viscosidad de fluidos newtonianos y no newtonianos. Analizar el funcionamiento del viscosmetro de Oswald. CONOCIMIENTOS PREVIOS Viscosidad de fluidos newtonianos y no newtonianos. Viscosidad de mezclas lquidas. Influencia de la temperatura sobre la viscosidad. Viscosmetro de Oswald. MTODO OPERATIVO Uso del viscosmetro de Oswald para el calculo de K cosntante del instrumento y error estndar con muestra problema.

1. Se vierte agua destilada con una pipeta por la rama ancha, tubo de mayor dimetro, del viscosmetro hasta llenar las partes del bulbo. 2. Introducir el viscosmetro en el bao termosttico y esperar unos cinco minutos para que el agua alcance la temperatura de medida. 3. Succionar el lquido por encima de la marca superior del viscosmetro (tubo de menor dimetro) y medir a continuacin el tiempo de paso del mismo entre las marcas superior e inferior (A y B que se muestran en la figura 1) 4. Repetir los pasos 1 al 3, con 5 muestras adicionales de agua.

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica 5. Reproducir los pasos 1 al 3 para 6 muestras de muestra problema. 6. Pese un picnmetro previamente limpio, seco. 7. Llene el picnmetro con agua destilada hasta rebosar y posteriormente coloque el tapn. 8. Seque con una servilleta la superficie externa del picnmetro y pese nuevamente. 9. Estime la densidad del agua segn la ecuacin 7 del apndice. 10. Repita los pasos 6 al 9 para una muestra de acetona. 11. Determinar los valores medios y los errores estndar s del tiempo de paso a travs de las marcas en el viscosmetro, segn la ecuacin 9 del apndice. 12. A partir de las medidas con agua calcular la constante K en la ecuacin 8. 13. Partiendo de las medidas realizadas para la acetona calcular la viscosidad de la misma y posteriormente una viscosidad media con la expresin 10 del apndice. Estimacin del efecto de la temperatura sobre la viscosidad del agua.

1. Llenar el viscosmetro limpio y seco con 10 ml de agua. 2. Introducir el viscosmetro en el bao termosttico previamente ajustado a 20 C y esperar unos cinco minutos para que el lquido alcance la temperatura de medida. 3. Realizar hasta 3 medidas. 4. Subir la temperatura del bao unos 5 C. 5. Esperar unos 5 minutos y realizar hasta 3 medidas nuevamente. 6. Repetir los pasos 4 y 5 hasta llegar a unos 50 C en el bao termosttico. RESULTADOS Determinar la constante de K de calibracin del instrumento. Errores estndar con la viscosidad de la muestra problema. Variacin de la viscosidad respecto a la temperatura en una sustancia.

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica BIBLIOGRAFA MARON, S.; PRUTTON, C. (2003). Fundamentos de Fisicoqumica. Mexico. Limusa. CASTELLAN, G. (1987). Fisicoqumica. Addison Wesley.

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica APNDICE (Volver) Densidad del agua:

; donde; : densidad del agua, (g/cm3) T: temperatura ambiente en grados centgrados. Tensin superficial:

(1)

;
donde; : densidad, (g/cm3)

(2)

: volumen de una gota (cm3) g: gravedad especifica (9,81 m/s2) r: radio exterior del capilar (radio de la circunferencia de contacto lquido vidrio) (cm) : Factor de correccin de la masa del lquido. Tabla de tensin superficial del agua a diferentes temperaturas.

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica

Funcin de ajuste de Harkins y Brown.

Funcin de ajuste entre 0,3 r / V1/3 1,2 (en lnea continua en la figura):

donde; X: es la variable r / V1/3.

; (3)

Relacin de moles de carbn adsorbidos por gramo de carbn activado.

R
Donde:

nSi, A nSi, D g CA

(4)

R: Relacin de moles absorbidos por gramos de carbn activado, mol ADSORBIDOS

g CARBN

nSi,A: moles antes de la absorcin, (mol). nSi,D: moles despus dela absorcin, (mol). gCA: gramos de carbn activado (g).

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica

Clculo del valor de la superficie especfica que presenta un gramo de carbn vegetal suponiendo que el rea que ocupa una molcula de cido oxlico es 21 2.

ST N T * A * Area ,
donde: ST: Superficie especfica A: Nmero de Avogradro rea: rea que ocupa una molcula de cido oxlico, 2

(5)

Clculo de la fraccin de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato.

donde:

KC Si 1 KC Si

(6)

: Fraccin de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato. K: valor caracterstico de la isoterma de Langmuir. Csi: Concentracin inicial o antes de la adsorcin. (M)

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica Viscosmetro de Oswald:

Figura 1. Viscosmetro de Oswald Determinacin de la densidad a travs de un picnmetro:

donde:

m m
ll

(7)

mll: masa del picnmetro lleno (g) mv: masa del picnmetro vacio (g) V: volumen del picnmetro (ml)

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica Constante de calibracin de un viscosmetro de Oswald:

(8) donde: : viscosidad conocida de la muestra de referencia (cP) : densidad del liquido de referencia medida experimentalmente. (g/ml) t: tiempo en que el liquido de referencia cae del menisco superior del viscosmetro al inferior (marcas A y B de la figura 1) (s) Error estndar del tiempo:

(
donde: s: error estndar

(9)

N: numero de corrida, contada a partir de la segunda corrida. ti: tiempo de cada de la muestra problema en la corrida i, del menisco superior del viscosmetro al inferior. (s) t: tiempo de cada promedio del liquido de referencia, del menisco superior del viscosmetro al inferior. (s) Viscosidad de una sustancia por el mtodo del viscosmetro de Oswald:

(9) donde: : viscosidad de la muestra problema (cP) : viscosidad del liquido de referencia (cP) : densidad de la muestra problema (g/ml) : densidad del liquido de referencia (g/ml)

Gua de Prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica t: tiempo de cada de la muestra problema, del menisco superior del viscosmetro al inferior. (s) t: tiempo de cada promedio del liquido de referencia, del menisco superior del viscosmetro al inferior. (s) Viscosidad del agua en un rango de temperatura de 0C a 100C.

Nota: Use dicha tabla para estimar el valor de K.