ANAL ANALTK KMYA DERS NOTLARI K

Yrd.Do.Dr. Yrd.Do.Dr. Hseyin ELKKAN EL

1. BLM : ANALTK KMYANIN TEMEL KAVRAMLARI

Analitik kimya, bilimin her alannda faydalanlan, maddenin zellikleri hakknda bilgi veren yntemlerin btndr btndr.
Dier bir ifadeyle; Kimya biliminin belirli bir maddenin kimyasal bileenlerinin ya da bileenlerden bir blmnn niteliini ve niceliini inceleyen bir bilim daldr.

Analitik kimyadan, hemen her bilim dalnda faydalanlmaktadr.

Analiz ile ilgili temel kavramlar

Nitel Analiz Numunenin (A li i yaplmas i t Nit l A li : N i (Analizi l istenen madde ya da malzeme) dd d l ) kimyasal olarak trlerini belirler. Nicel Analiz : Bu trlerin bal miktarlarn saysal olarak tayin eder. Analit: Bir numunedeki tayin edilecek bileenlerin ortak addr addr. Nicel Analiz Yntemleri: G i t ik yntem Gravimetrik t Volumetrik yntem Spektroskopik yntem Elektroanalitik yntem Dier yntemler (ktle spektroskopisi, radyoaktif yntem, termal analiz yntemleri vs.)

Nicel Analiz Yaplrken zlenmesi Gereken Basamaklar: 1) Yntem Seimi : stenilen doruluk seviyesi ve numune says dikkate alnr. 2) Numune Alma : Madde yn tam olarak temsil edilmelidir. 3) Numune Hazrlama ve zme: Numunenin znr hale getirilmesi ya da analize kadar bozulmadan korunmas. Sonrasnda homojen zeltilerinin hazrlanmas. hazrlanmas 4) Bozucu Etkilerin Giderilmesi : Ayrma yntemlerine ihtiya duyulur. 5) lm : Analit ile b e maddenin a t e bilinen adde llen byklkleri arasnda orant kurulur. 6) Sonularn Hesaplanmas : Numunenin ) p toplam ktlesi, seyrelme ve stokiyometrik faktrler dikkate alnmaldr. 7) Sonularn Gvenilirlii : Analiz sonular istatistiki olarak deerlendirilerek anlaml sonular halinde sunulmaldr.

2. BLM

ANALTK KMYADA KULLANILAN TEMEL U ARALAR, KMYASALLAR VE TEMEL LEMLER

KMYASAL MADDELERN SINIFLANDIRILMASI

Teknik Kalitede Saflk : Safszl en yksek seviyede bulunan kimyasal maddelerdir. Ucuzdur. Yaygn biimde ykama ve temizlik amal kullanlrlar. Reaktif Dzeyinde Saflk : Analitik amalar iin yeterli saflk dzeyinde olmaldr. Bu standardlar Amerikan Kimya Dernei tarafndan belirtilmitir belirtilmitir. Primer Standart Dzeyinde Saflk : Yksek saflkta olmalarnn yan sra primer standart madde zelliklerine Yksek de sahip maddelerdir. Primer olmal, *Primer Standart Madde; Yksek saflkta ve havada kararl olmal hidrat suyu iermemeli (higroskopik olmamal), mol ktlesi yksek olmal (tartm hatasnn dk olmas iin) ve ucuz-kolay bulunabilir olmaldr.

BR KMYASALIN ZELLKLERN FADE EDEN ETKET

Molekl Arl Ktlece Yzde Kimyasal Forml Gvenlik Kodlar Chemical Abstract Service Numaras

erdii Safszlklar

ANALTK KMYADA KULLANILAN ARA VE GERELER Analitik Teraziler

Makroteraziler : En ok 200 ga kadarlk lmleri 10 ile 1 mg sapma ile tartm yapabilirler yapabilirler.

Yarmikroanalitik Teraziler : En ok 30 ga kadarlk lmleri 0,01 mg sapma ile tartm yapabilirler. p y p

* htiyaca gre terazi seilir. Primer standard maddelerin tartmlar mutlaka yarmikroanalitik terazide alnmaldr alnmaldr.

Laboratuvar Cam Malzemeleri

Beher B h

Erlen El

Mezr M

Saat Cam

Pipet

ll Balon

Bret

Tp

* Hacim lmlerinde kullanlan cam malzemelerin tercihinde hacim miktar ve istenen hassasiyet derecesi dikkate alnr. * Hassasiyet sras : Beher ve Erlen < Mezr < Pipet < Bret * zelti haline getirilen numuneler, ll balonla belirli bir hacme tamamlanrlar.

SI Birim Sistemine Gre Kabul Edilen lm Birimleri

BRM BYKLKLERNN KISALTMALARI

1 mL = 1x10-3 L 1 L = 1x103 mL 1 L = 1x10-6 L 1 L = 1x106 L

ANALTK KMYADA HESAPLAMALAR

Ktle (m), bir cisimdeki madde miktarnn deimez lsdr. () , (y g ) ekim Arlk ( ) ise, bir cisim ile evresi (yerkre gibi) arasndaki kuvvetidir.
=mx g ; g, burada yerekimi ivmesidir.

Analitik Kimyada Kullanlan Ktle Birimleri

Mol (n) ; bir kimyasal trn miktarn ifade eden SI birimlerindendir. Her zaman bir kimyasal formlle birlikte kullanlmaldr ve bu formlde gsterilen kimyasaln Avagadro Says (6,022x1023) kadarn ifade eder eder.
rnek : Formaldehitin (CH2O) mol ktlesini hesaplayalm.
1 mol C ierir : 12 g (CH2O) 2 mol H ierir : 2 g 1 mol O ierir : 16 g + 30 g

1 mol CH2O, 30 g dr.

ANALTK KMYADA HESAPLAMALAR

miliMol (mmol) ; Mol saysnn 1/1000 Hesaplamalarda kolaylk amal kulanlr. ini ifade eder.
rnek : 25,0 g Na2SO4 (142,0 g/mol) ierisinde ka gram Na+ (22,99 g/mol) bulunur? * Kimyasal formle bakldnda 1 mol Na2SO4, 2 mol Na+ ierdii grlr.

ya da para para zm;

 zeltiler ve Deriimleri
Molar Deriim : 1 L zeltide bulunan (1 L zcde znen deil) kimyasal maddenin mol saysdr. Molarite (M) olarak ifade edilir. Ayn zamanda 1 mL zeltide bulunan milimol cinsinden madde miktar da, Molariteyi gsterir.

Analitik Molarite : 1 L zeltideki znenin toplam mol saysdr zeltideki, saysdr. Bir dier ad da Formalite dir. Denge Molaritesi : zeltide belirli bir trn denge halinde bulunan molar deriimini ifade eder. rnek : Analitik deriimi 1 M olan H2SO4 zeltisi iin zeltide meydana gelen trlerin denge molariteleri ; [H2SO4]= 0,00 M [HSO4-]= 0,99 M [H3O+]= 1,01 M [SO42-]=0,01 M

rnek : 285 mg triklorasetik asit Cl3CCOOH (163,4 g/mol) ieren 10,0 mL lik
bir sulu zeltide analitik deriimi ve trlerin denge molar deriimlerini hesaplaynz. (Triklorasetik asit, su ierisinde % 73 orannda iyonlar)

HAmiktar = nHA = 285mgHAx

1gHA 1molHA x = 0 , 001744186 molHA 1000 mgHA 163 , 4 gHA

Sonu, 3 anlaml rakama indirgenerek verilmelidir

HAmiktar = 1 , 74 x10 molHA

molHA 1 , 74 x10 3 molHA 1000 mL C HA = x = = 0 ,174 MHA L 10 , 0 mL 1L

HA H+ + ABalangta : e gede Dengede : 100 27 -73 3 -73 3

[HA]=0,174Mx [HA] 0 174 M x

27 =0,0470M 00 M 100
73 =0,127 M = 0 12 M 100

[A ] = [H+ ] = 0 174 M x ]=[H ]=0,174Mx

rnek : 2 L 0,108 M BaCl2 zeltisinin BaCl2.2H2O (244,3 g/mol) dan ne

ekilde hazrlanacan aklaynz aklaynz.

gBaCl g BaCl2 .2H2O = O=

0,108molBaCl2 1molBaCl2 .2H2O 244 , 3g x 2Lx 2Lx x 1L 1molBaCl2 1molBaCl2 .2H2O

gBaCl g BaCl2 .2H2O =52 , 7688 g =52,8g BaCl2.2H2O O 688g 52,8 g 2H

Yzde Deriim : Pay ve paydann ktle veya hacim birimleri ayn olmaldr. l ld

rnek : Arlka % 70 lik HNO3 piyasada yaygn biimde bulunur. Bu zeltinin 100 g nda, 7 g HNO3 bulunur. rnek : Hacimce yzde genelde saf bir svnn baka bir sv ile seyreltildii zeltiler iin kullanlr. % 5 lik (v/v) sulu metanol zeltisi , 5mL metanoln, suyla 100 mL ye tamamlanmas yoluyla hazrlanr hazrlanr. rnek : Arlk/hacimce yzde ise genellikle kat maddelerin seyreltik sulu zeltilerinin deriimlerini ifade etmede kullanlrlar. % 5 lik (m/v) sulu gm ( ) g nitrat zeltisi, 5 g AgNO3 n, suyla hacmi 100 ml olacak ekilde, suda znmesiyle hazrlanr.

 Milyonda ksm ve Milyarda ksm : ok seyreltik zeltilerin deriimlerin ifade dil d i i l i if d edilmesinde k ll l l i d kullanlrlar.

* Hem ppm hem de ppb birimleri sadece sulu zeltiler iin deil, dier svlardan hazrlanan zeltiler iin, bir gazn baka bir gaz iindeki miktarnn ifadesi (gaz-gaz, sv-gaz zeltileri) ve katlarn birbirileri ierisinde znmesiyle oluturduklar alamlar i i d k ll l k d i l l d kl l l iin de kullanlmaktadr. Sulu zeltiler sz konusu olduunda, yeterince seyreltik olduundan; (d 1 g/mL)

 rnek : 63,3 ppm K3Fe(CN)6 (323,9 g/mol) ieren bir sulu zeltideki K+ i ltid ki iyonlarnn molaritesini b l l l it i i bulunuz.

63,3ppmK 63 3 ppm K 3Fe(CN)6 =

+

63,3mgK 3Fe(CN)6 L

[K + ] = 3x[K 3Fe(CN)6 ]

63,3mg[K 3Fe(CN)6 ] 1mol[K 3Fe(CN)6 ] 1g 3molK + [K ] = x 3 x x x L 10 mg 329, 3g 1mol[K 3Fe(CN)6 ]

molK + lK [K + ] = 5, 76678x104 = 5, 77x10 4 M[K + ] L

63,3 ppm, 3 anlaml rakamdr. Sonu da 3 anlaml verilmek zorundadr.

zeltilerin Younluu ve zgl Arl : Younluk zgl arlk Bir maddenin younluu, birim hacminin ktlesidir. zgl arl ise belirli bir hacimdeki maddenin ktlesinin, ayn hacimdeki suyun 4 oC scaklktaki suyun ktlesine orandr. Younluk birimi g/mL iken zgl arln birimi yoktur. * Bununla beraber sulu zeltiler iin younluk yerine ou zaman beraber, zgl arlk kullanlr. rnek : zgl arl 1,18 olan % 37 (a/a) lk deriik HCl (36,5 g/mol)
zeltisinden, 100 mL 6,0 M HCl zeltisinin nasl hazrlanr ?

mHCl=

6,0molHCL 1L gHCl x100mLx x36,5 =21,9gHCl 1L 1L 1000 L 1000mL molHCl l HCl

100gHClzeltisi 1mLHClzeltisi x =50,160mLHClzeltisi 37gHCl 37 g HCl 1 ,18 g HCl zeltisi 18gHClzeltisi

HCl =21,9gHClx

* 50 mL deriik asit alnarak, suyla ll balonda 100 mLye tamamlanr.

Stokiyometrik Hesaplamalar : rnek : 2,33 g Na2CO3 (106,0 g/mol) Ag2CO3 a dntrmek iin ka gram AgNO3 (169,9 g/mol) gereklidir ? Ka gram Ag2CO3 (275,7 g/mol) oluur?
Na2CO3(suda) + 2 AgNO3(suda) Ag2CO3(k) + 2 NaNO3(suda) Basamak 1 : 1molNa2 CO3 molNa mol Na2 CO3 = 2 33 g Na2 CO3 x =2,33gNa x =0,02198molNa2 CO3 = 0 02198 mol Na 106 , 0gNa2 CO3 Basamak 2 :
molAgNO3 =0,02198molNa2 CO3 x 2molAgNO 2 mol AgNO3 =0,04396 molAgNO3 1molNa2 CO3

Stokiyometri Basamak 3 :
gAgNO3 =0,04396molAgNO3 x 169,9gAgNO3 =7,47gAgNO3 1molAgNO 1 mol AgNO3

OluangAg Oluan g Ag 2 CO3 =0,04396molAgNO3 x = 0 04396 mol AgNO x

1molAg2 CO3 275,7gAg 2 CO3 x x =6,06gAg 2 CO3 = 6 06 g Ag 2molAgNO3 1molAg 2 CO3

Stokiyometrik Hesaplamalar : rnek : 25 0 mL 0 200 M AgNO3 zeltisi 50 0 mL 0 0800 M Na2CO3 ile 25,0 0,200 50,0 0,0800 kartrldnda oluan Ag2CO3 n ktlesi ne kadardr ?
Na2CO3(suda) + 2 AgNO3(suda) Ag2CO3(k) + 2 NaNO3(suda) ki zelti kartrldnda aadaki 3 olaydan biri gerekleecektir : 1) Reaksiyon tamamlandktan sonra AgNO3 n fazlas kalacaktr, 2) Reaksiyon tamamlandktan sonra Na2CO3 n fazlas kalacaktr kalacaktr, 3) Ortamdaki reaktiflerin ikisi de tamamen harcanacaktr. * lk basamak olarak, reaktiflerin miktarlar hesaplanr
molAgNO3 =25,0mLAgNO3 x
molNa mol Na2 CO3 =50,0mLNa2 CO3 x = 50 0 mL Na x

1LAgNO 1 L A NO3 0 , 200molAgNO3 200 l A NO x =5,00x10 3molAgNO3 1000mLAgNO3 1LAgNO3

Stokiyomeri dikkate alndnda ; her bir Na2CO3 iin 2 mol AgNO3 gereklidir. Burada snrlayc reaktifin AgNO3 olduu grlmektedir.

1LNa2 CO3 0 , 0800molNa2 CO3 x x =4,00x10 3mol Na2 CO3 = 4 00 x 10 molNa 1000mLNa2 CO3 1LNa2 CO3

gAg 2 CO3 =5,00molAgNO3 x

1molAg 2 CO3 275 , 7gAg 2 CO3 x =0,689gAg 2 CO3 2molAgNO3 g 1molAg 2 CO3

BLM SONU

LaboratuvardaalrkenGvenliinizeDikkatEdiniz