ANADOLU NVERSTES MHENDSLK MMARLIK FAKLTES KMYA MHENDSL BLM

ANALTK KMYA LABORATUVARI

DENEY FY

KM 230

Sorumlu retim yesi Prof. Dr. Aye Eren PTN Fy Hazrlayan Aratrma Grevlileri E. Zafer HOGN Murat KILI

Laboratuvar Koordinatr Ara. Gr. Murat KILI

KM 230 ANALTK KMYA LABORATUVARI DENEY ZELGES

Hafta Deneyin Ad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Tanma ve Laboratuvar Tantm 1. Grup Katyonlarn Tayini 2. Grup Katyonlarn Tayini 3. Grup Katyonlarn Tayini 4. Grup Katyonlarn Tayini 5. Grup Katyonlarn Tayini Gravimetrik Slfat yonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonlar EDTA ile Titrimetrik Su Sertlii Tayini MOHR Yntemi ile Klorr Tayini Telafi Haftas A-B Grubu Quiz Tarihi * 25.09.2008 09.10.2008 16.10.2008 23.10.2008 30.10.2008 13.11.2008 20.11.2008 27.11.2008 04.12.2008 25.12.2008 A Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009 B Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009

*Tanma ve Laboratuvar tantm A grubu rencileri iin 19.09.2008, B grubu rencileri iin 20.09.2008 tarihinde ders saatinde Analitik Kimya Laboratuvarnda gerekletirilecektir. *Quizler belirtilen tarihlerde saat 17.00da yaplacaktr. *Her iki grup rencileri ayn gn ve saatte quize gireceklerdir. * A grubu rencileri K4 dersliinde, B grubu rencileri K5 dersliinde quize gireceklerdir.

NDEKLER

Sayfa No A. ANALTK KMYA LABORATUVARI HAKKINDA B. LABORATUVAR KURALLARI C. LABORATUVAR DEFTER i ii iv

Katyonlarn Sistematik Analizi 1. Grup Katyonlarn Nitel Analizi 2. Grup Katyonlarn Nitel Analizi 3. Grup Katyonlarn Nitel Analizi 4. Grup Katyonlarn Nitel Analizi 5. Grup Katyonlarn Nitel Analizi Gravimetrik Slfat yonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonlar EDTA ile Titrimetrik Su Sertlii Tayini MOHR Yntemi ile Klorr Tayini Kaynaklar

1 3 8 20 31 37 40 44 47 52 56 59

A. ANALTK KMYA LABORATUVARI HAKKINDA

1. Dersin amac; Analitik Kimya dersinde grlen kuramsal bilgilerin laboratuar uygulamalarnn yaplmas, analiz verilerinin ve sonularnn deerlendirilmesi amacna yneliktir.

2. Kazanlan bilgiler; Kantitatif (nicel) ve kalitatif (nitel) ktrme ve belirlemelerdeki kurallar, metal iyonlarnn dier iyonlardan ayrlmas kurallar, volumetrik ve gravimetrik kurallar ile kantitatif (nicel) analizde renciye karar verebilme yeteneini kazandrma.

3. retim yntemi; rencinin, kaynak kitaplardan ve deney fynden alarak ilgili deney iin algoritma hazrlamas ve laboratuarda uygulamas, devamnda retim ye ve yardmclarnn verdii rneklerin analizi eklinde gerekletirilmektedir.

B. LABORATUVAR KURALLARI

Laboratuvarda gvenliiniz en nemli konudur. Bir laboratuvarda doabilecek kazalarn pek oundan basit nlemler alarak korunmak mmkndr. Aada verilen laboratuvar kurallarna uymak suretiyle hem kendinizi hem de laboratuvarda bulunan dier arkadalarnzn karlalabilecek problemlerden korumu olacanz dncesi her zaman aklnzda bulunmas gereken konulardan birisidir. Bu nedenle aada verilen kurallara uymak zorunludur.

Laboratuvarda giyeceiniz kyafetler rahat alabilmenizi salayacak ve sizi olas kazalardan koruyacak ekilde olmasna zen gsteriniz. Giyeceiniz ayakkab rahat ve dz olmal, ak ayakkab giyilmemelidir. Bayan renciler laboratuvarda etek ve ksa pantolon giymekten kanmaldr.. Laboratuvara girmeden nce uzun beyaz nlk giyilmesi ve laboratuvar boyunca nnn ilikli tutulmas zorunludur. Salar uzun olanlarn salarn uygun bir ekilde toplamas, bunun iin earp v.b. aksesuarlarn kullanlmamas gerekmektedir. Laboratuvara yiyecek ve iecek getirmek yasaktr. Laboratuvarda, laboratuvar grubuna dhil olmayan kimse bulunmayacaktr. Laboratuvardan karken mutlaka elerinizi sabunlayarak ykaynz. Laboratuvarda yanc ve toksik maddelerle alrken mutlaka eker ocak kullannz. Pipet kullanlrken, pipet puar kullanlacaktr. KESNLKLE AIZ LE ZC EKLMEYECEKTR. Laboratuarda bulunan hibir kimyasal maddeye dokunmaynz, koklamaynz ve tatmaynz.

ii

 Krlan cam malzemeyi veya dklen kimyasal maddeyi kendiniz temizlemeyiniz. Mutlaka sorumlu kiiye haber veriniz. Laboratuar sorumlularn ynlendirmelerinin aksine harekette bulunmaynz ve uyarlarn kesinlikle dikkate alnz. Laboratuarda sosyal kurallara uyarak deneyinizin dnda baka ilerle uramaynz, arkadalarnza sorumlu grevlilere kar nazik olunuz, yksek sesle konumaynz. Laboratuvar balamadan nce kullanlacak cam malzemenin bir ksm tarafnzdan karlanacaktr. Bu nedenle duyurular dikkatle takip ediniz ve gerekirse sorumlularla grnz. Ancak her renci laboratuara gelirken yannda laboratuar defteri, deney fy, cam kalemi (water proof, orta kalnlkta) ve banko temizleme bezi bulunduracaktr. Laboratuvar terk ederken, alma ortamnz size nasl teslim edildi ise yle brakn.

iii

C. LABORATUVAR DEFTER

Laboratuvarda kullanlacak defter A4 byklnde, sert kapakl ve yaklak 40-60 sayfa olmaldr. Laboratuvara balamadan nce defterin btn sayfalar numaralandrlmal ve laboratuar sorumlusuna kontrol ettirilmelidir. Defterden sayfa koparlmamaldr. renciler defterlerini deney sresince yanlarnda bulundurmal ve deneyde yaplan ilemleri, alnan tm verileri, tartm, hacim vb. verileri defterlerine TKENMEZ KALEM LE GEREK DEERLERN YAZMALIDIRLAR. Herhangi bir yazm hatasnda ise zeri tek bir izgi ile izilerek hata belirtilmelidir. Deneyin ad ve balama tarihi deftere yazlmaldr. Her deneyden nce deftere hazrlanan algoritmas kontrol edilecektir. Algoritma hazrlamayan renciler deneye alnmayacaklardr. Laboratuvar saati dnda alnan veriler iin o gnn tarihi atlmaldr. Laboratuar saati sonunda tm veriler sorumlular tarafndan grlecek ve imzalanacaktr. Her deney sonunda notlarn belirlenmesi amacyla defterler laboratuar sorumlusu Aratrma Grevlisine teslim edilecektir. Notlarn belirlenmesinden sonra renciler deney gnnden nce defterlerini laboratuar grevlisinden geri alacaklardr.

iv

KATYONLARIN SSTEMATK NTEL ANALZ Giri Bir maddenin bileimi nitel (kalitatif) ve nicel (kantitatif) olarak belirlemek amacyla kullanlan yntemlerin kurumsal ve deneysel ynlerini inceleyen bilim dalna analitik kimya denir. Nitel analiz organik ya da inorganik zellikte olan bir maddenin bileenlerini, nicel analiz ise bu bileenlerin miktarlarn belirler. Gerek nitel (kalitatif) gerekse de nicel (kantitatif) analitik kimyada tehis ve tayin bilinen bir madde ile karlatrma eklinde yaplr. Nitel (kantitatif) analitik kimya kullanlan ynteme bal olarak genel olarak blmde incelenir: Gravimetrik analiz Volimetrik analiz Aletli (Enstrmental ) Analiz Nitel (Kalitatif) ve nicel (kantitatif) analizde kullanlacak yntemin aadaki koullar salamas gerekir. a. Reaksiyon belirli ve tek olmaldr. b. Reaksiyon tek ynde olumaldr. c. Reaksiyon hzl olmaldr. d. Reaksiyonun bitimi kolay saptanabilmeli. e. Reaksiyon tekrarlanabilir olmaldr. Pozitif ykl iyonlar olan katyonlarn gruplandrlarak tannmasna katyonlarn sistematik nitel analizi denir. Baz deiiklikler ile bu blmde uygulanan Freseniusun 23 katyon ieren sistematik analiz yntemi ilk kez 1840 ylnda yaynlanm ve gnmze dek gncelliini korumutur. Katyonlarn gruplandrlmas klorr, slfr, hidroksit, karbonat ve fosfat tuzlarnn znrlklerinin farkl olmas temeline dayanr. Uygulanan yntemde katyonlar nce uygun tepkenlerle klorr, slfr, hidroksit, karbonat ve fosfat tuzlarna dntrlerek, 4 grup tepkenleri ile ken 1i znm halde olan 5 ana grupta toplandktan sonra her bir gruptaki katyonlar ayrt edici zellikler ile birbirlerinden ayrlarak tek tek tanmlanr. izelge 1de katyon gruplarnn ktrc tepkenleri ve ktrme ortamlar ile oluan keleklerin kimyasal formlleri ve renkleri topluca grlmektedir. Katyonlarn sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu ieren tepkenler kullanldndan tm dier katyonlarn analizinden nce zgn rnekte bu katyonun belirlenmesi gerekir.

izelge 1. Katyonlarn gruplandrlmas Grup ktrme zellikleri Seyreltik HCl ile 1 klorrleri ker. Katyonlarn forml Ag+ Pb+2 Hg2+2 Hg+2 Cu+2 Bi
+3

Oluan keleklerin forml ve rengi AgCl (beyaz) PbCl2 (beyaz) Hg2Cl2 (beyaz) HgS (siyah) CuS Bi2S3 PbS CdS As2S3 As2S5 Sb2S3 Sb2S5 SnS SnS2 (siyah) (kahverengi-siyah) (siyah) (sar) (sar) (sar) (turuncu-krmz) (turuncu) (kahverengi) (sar) (beyaz) (yeil) (kahverengi) (siyah) (ak pembe) (siyah) (siyah) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz)

Pb+2 Cd+2 2 Seyreltik HClli ortamda H2S ile slfrleri ker. As+3, As+5 Sb+3, Sb+5 Sn+3, Sn+4 Al+3 NH4Cll ortamda seyreltik NH3 zeltisi ile hidroksitleri ve NH4Cl ve seyreltik NH3li ortamda H2S ile slfrleri ker. Cr+3 Fe
+3

Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe2S3 MnS NiS CoS ZnS BaCO3 SrCO3 CaCO3 Ba3(PO4)2 Sr3(PO4)2 Ca3(PO4)2

Fe+3 Mn+2 Ni+2 Co+2 Zn+2 Ba+2

NH3 ve NH4Cll ortamda (NH4)2CO3 zeltisi ile karbonatlar ker. (ya da) Kuvvetli NH3li ortamda (NH4)2HPO4 zeltisi ile fosfatlar ker.

Sr+2 Ca+2 Mg+2 Ba+2 Sr

+2

MgCO3(NH4)2\CO3.4H2O (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz)

Ca+2 Mg+2 NH4+ Na+ K+

MgNH4PO4.6H2O ----------------------

Belirli bir ktrc yoktur.

1. GRUP KATYONLARININ NTEL ANALZ Deneyin Amac Verilen rnek zelti ierisindeki 1. grup katyonlarnn ayrlmas ve tannmas. Deneyin Kuram 1.Grup katyonlar, klorrleri souk seyreltik asitlerde znmeyen Ag+, Hg2+2 ve Pb+2 katyonlarn ierir (gm grubu). Gm grubu klorrlerin znrlk arpm (K) deerleri ve znrlkleri () izelge 1de verilmitir. izelge1. 1.Grup katyonlarnn klorrlerinin K ve deerleri: Tuz AgCl Hg2Cl2 PbCl2 K 1,6*1010 2,0*1018 1,0*104 (M) 1,3*105 7,9*107 3,0*102

izelge 1deki deerlerden de grld gibi, PbCl2 n znrl AgClnin znrlnden yaklak bin kat, Hg2Cl2den ise yaklak yz bin kat daha fazladr. ktrc anyonun fazlal durumunda, bu znrlklerinin ortak iyon etkisi nedeniyle daha da azalaca aktr. Bu da AgCl ve Hg2Cl2n ktrme ortamnda hemen hemen tamamen keceini, PbCl2n ise ou zaman tam olarak kmeyeceini ve dk deriimlerde olduunda ise hi kmeyebileceini gsterir. 1.Grup katyonlar klorrleri olarak dier gruplardan ayrdktan sonra, tek tek tannabilmesi iin baz zelliklerinin bilinmesi gerekir. rnein; PbCl2, AgCl ve Hg2Cl2den scak suda daha ok znmesi ile ayrlabilir. PbCl2n 0C ve 100C scaklklarnda sudaki znrlkleri srasyla 0.673 g/100 mL ve 3,34 g/100 mL olup 100C deki znrlk deeri 5 kat daha byktr. Fakat yine de bir miktar PbCl2 znmeden AgCl ve Hg2Cl2 ile birlikte kalabilir ve bu nedenle Ag+ve Hg2+2 katyonlarnn tannmasn zorlatrabilir. AgCl ise Hg2Cl2den amonyakta znerek, znr Ag(NH3)+ kompleks iyonunu oluturmas ile ayrlabilir. NH3 ayn zamanda Hg2Cl2 ile her ikisi de suda znmeyen metalik civa (Hg, siyah) ile civa 2 amino klorr (HgNH2Cl, beyaz) oluturarak Hg2+2 katyonunun zeltideki siyahlama ile tannmasn da salar.

Deneyin Yapl 1.Grup katyonlarnn ktrlmesi: 1. Analizi yaplacak zeltiden 10 damla alnarak zerine, 3M HCl zeltisinden 34 damla eklenir, iyice kartrlr ve santrifjlenir (HCl in az miktarda fazlas, ortak iyom etkisi nedeniyle 1.grup klorrlerinin daha iyi kmesini salar. HCl ya da Cl- iyonunun fazla miktarda eklenmesi ise znr AgCl32 ve PbCl42 komplekslerinin aadaki tepkimeler sonucu olumasn salar.) AgCl(k) + 2ClPbCl2(k) + 2ClAgCl32 PbCl42

2. kmenin tam olup olmadn anlamak iin stteki zeltiye, bir damla daha 3M HCl zeltisi damlatlr. Yeniden kelek olursa zelti bir kez daha santrifjlenir ve kelek ile zelti ayrlr. 3. Tpte kalan kelek, 1 damla 3M HCl ieren 10 damla souk su ile ykayp yeniden santrifjlenir ve ykama suyunu atlr. (PbCl2 ykama srasnda nemli lde znebilir. Ortak iyon etkisi PbCl2 n znrln azaltacandan ykama suyuna HCl eklenir.) Pb+2 + 2ClAg+ + ClHg2+2 + 2ClPbCl2 (k) beyaz AgCl (k) beyaz Hg2Cl2 (k) beyaz

kelek 1: Elde edilen beyaz kelek, PbCl2, AgCl ve Hg2Cl2 olabilir. Bu kelek 2.ilemde Pb+2 katyonunun ayrlmas ve tannmasnda kullanlacaktr. zelti 1: 25. grup katyonlarn ierebileceinden bu gruplarn analizi iin saklanacaktr.

Pb2+ katyonun ayrlmas ve tannmas: 4. kelek 1in zerine, 67 damla damtk su eklenerek, kaynar su banyosunda 45 dakika kartrarak stlr. 5. Karm scakken derhal santrfjlenerek, zelti hemen dikkatle ayrlmaldr. (PbCl2 scak suda olduka iyi znmesine karn, zelti souduunda ker. Pb+2 iyonu iin deneyin ou kez yanl kmas, bu nedenledir). 6. kelekte PbCl2 kalmamas iin, kelek iki kez daha scak suyla ykanr. 7. Ykama suyundan alnan 1 damla zeltiye, 1 M K2CrO4 zeltisi damlatlr. 8. kelek olumazsa, kelekte PbCl2 yok demektir. kelek oluursa, kelek olumayana dek ykama ilemini srdrlr. kelek 2: AgCl ve Hg2Cl2 ierebilir ve 3. ilemde Ag+ ile Hg2+2 katyonlarnn ayrlmas ve tannmasnda kullanlacaktr. zelti 2: PbCl2 ierebilir ve Pb+2 katyonunun tannmasnda kullanlacaktr. Pb2+ katyonun tannmas: 9. zelti 2nin bir ksmna, 4 damla 1 M K2CrO4 zeltisi eklenir. Oluan SARI KELEK Pb+2 katyonun varln gsterir. 10. zeltinin dier ksmna ise, birka damla 3 M H2SO4 zeltisi eklendiinde oluan BEYAZ KELEK Pb+2 katyonun varlnn dier bir kantdr. Pb+2 + CrO42 Pb+2 + SO42 PbCrO4 (k) sar PbSO4 (k) beyaz Ag+ ile Hg22+ katyonlarnn ayrlmas ve Hg22+katyonunun tannmas: 11. kelek 2 zerine, 10 damla 3M NH3 zeltisi eklenerek iyice kartrlr 12. Santrifjlenerek kelek ile zelti ayrlr. Hg2Cl2 (k) + 2 NH3 AgCl (k) + 2 NH3 Hg22+ katyonu varln gsterir. zelti 3: Ag(NH3)2+ ve Cl- iyonlarn ierebilir ve 4. ilemde Ag+ katyonunun tannmasnda kullanlacaktr. Hg (s)+ HgNH2Cl (k) + NH4+ + Clsiyah beyaz Ag(NH3)2+ +Cl-

kelek 3: Oluan SYAH ya da GR KELEK, Hg (s) ile HgNH2Cl (k) karmdr ve

Ag+ katyonunun tannmas: 13. zelti 3n bir ksm, 3 M HNO3 zeltisi ile asitlendirilir. Oluan BEYAZ KELEK Ag+ katyonu varln gsterir. (zeltinin asidik olup olmad turnusol kd ile denetlenmelidir. Ag(NH3)2+ nin AgCl e dnmesi iin zelti asidik olmaldr. zelti asidik deilse zeltide Ag+ iyonlar bulunmasna karn kelek gzlenemez). Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H3O AgCl (k) + 2NH4+ + 2H2O beyaz * Bilinmeyen rnek ile ayn ilemleri yineleyin.

Deney Verileri: Bilinen ve bilinmeyen rneklerin her ikisi iin de bulgularnz aadaki rnek izelgede verildii gibi yazn (izelge 2). Bu izelgeyi tm katyon ve anyon analizlerinin veriler ve sonular blmlerinde kullann.

izelge 2. Sistematik analizde verilerin sunulmasnda kullanlacak rnek izelge Madde Bilinen rnek kelek 1 zelti 2 kelek 2 zelti 3 Bilinmeyen rnek Tepken 3 M HCl Scak su 1 M K2CrO4 3 M NH3 3 M HNO3 Gzlem Beyaz kelek Ksmen zlme Sar kelek kelekte siyahlama Ksmen zlme Beyaz kelek Sonu 1.grup var Pb+2 olabilir Pb+2 var Hg2+2 var Ag+ olabilir Ag+ var

Sorular 1- 1.Grup katyonlarn ktrme zelliini yaznz? 2-1.Grupta ktrlen katyonlar hangileridir ve ken tuzlarn formlleri ve isimlerini yaznz? 3- Kurun katyonunun tannmas deneyinde kelein scak su ile ykanmasnn nedeni nedir? 4- Renksiz bir bilinmeyen rnee (U), HCl ilave edildiinde beyaz bir kelek (k1) olumaktadr. k1 keleine scak su eklendiinde, bir zelti (z) ve beyaz kelek (k2) gzlenir. z zeltisi, K2CrO4 ve asetik asit ile muamele edildiinde kelek gzlenmez,U zeltisinin bir ksmna ayn ilemler uygulandnda ise CrO4-2 iyonunu ieren renkli bir zelti gzlenir. k2 keleine amonyak eklendiinde tamamen znd grlmtr. Bu rnekte 1.Gruptan hangi iyonlar bulunur, hangileri bulunmaz ve bulunma ihtimali olanlar hangileridir? 5- Aada verilen K deerlerini kullanarak belirtilen scaklkta gm(I) klorrn sudaki molar znrln hesaplaynz. a) 50Cda K= 1,3x10-9 b) 100Cda K= 2x10-8

2. GRUP KATYONLARININ NTEL ANALZ Deneyin Amac Verilen rnek zelti ierisindeki 2. grup katyonlarnn ayrlmas ve tannmas. Deneyin Kuram Freseniusun sistematik analizinde ar metallerin 13 katyonu slfrleri olarak kmektedir. Bu slfrlerin znrlkleri ve dolaysyla da znrlk arpm (K) deerleri, geni bir aralkta deimektedir. K deerlerindeki bu geni aralktan yararlanlarak bu 13 katyondan 8i 2. grup (Cu+2, Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cd+2, As+3, Sb+2 ve Sn+2) geriye kalan 5i ise 3. grup (Zn+2, Fe+2, Co+2, Ni+2 ve Mn+2) slfrleri olarak ktrlebilir. izelge 1de 2. ve 3. grup katyonlarnn slfrlerinin K deerleri grlmektedir. izelge 1. 2. ve 3. grup katyonlarnn slfrlerinin K deerleri 2A Grubu Slfr HgS CuS Bi2S3 PbS CdS K 3,0x1053 8,5x1045 1,6x1072 3,4x1028 3,6x1029 2A Grubu Slfr As2S3 Sb2S3 SnS K 4,4x1027 1x1030 1,8x1028 Slfr ZnS CoS NiS FeS MnS 3. Grup K 1,2x1023 7,0x1023 1,4x1024 3,7x1019 1,4x1015

2. Grup katyonlarnn slfrlerini, 3. grup katyonlarnn slfrlerinden ayrabilmek iin her iki grubun da ktrc anyonu olan S2- iyonu deriimi dikkatle ayarlanmaldr. Slfrleri ktrmek iin gerekli olan S2- iyonlar H2Sn ayrmasyla salanr. H2S gaz suda znen zayf bir asittir ve iki basamakl ayrma tepkimesi verir. H2S H+ + HSKa1 = = 9,1x108

HS-

H+ + S2

Ka2 =

= 1,2x1015

2 tepkime toplanarak, H2S 2H+ + S2 Ka = = 1,1x1022

elde edilir. H2Sin doygun sulu zelti deriimi 0,1 Mdr. Bu deer kullanlarak ktrme iin gerekli olan S2 iyonu deriimi,

[S2]=

eitlii yardmyla, yalnzca ortamn pHna bal olarak hesaplanabilir. Bu nedenle, 2. grup katyonlarnn slfrleri ktrlmeden nce, ortamn pHnn ayarlanmas ok nemlidir. zelti ok asidik olursa 2. grup katyonlarnn slfrlerinin hepsi kmeyebilir. zelti ok bazik olduunda ise 3. grup katyonlarnn bazlarnn slfrleri de birlikte kebilir. H+ iyonu deriimi yaklak olarak 0,3 M olduunda S2 iyonu deriimi,

1,1 10 0,3
2

23

1,2 10

22

olarak hesaplanr ve bu deer olduka kk bir deerdir. Bu deer tm 2. grup katyonlarn ktrebilecek fakat 3. grup katyonlarn ktrmeyecek bir aralktr. Analiz srasnda zeltide kelmeden nceki katyon deriimleri yaklak 0,01 M ya da daha azdr. ki deerli bir iyonun slfrnn, 1,2x1022 Mlk S2 iyonu deriimi ile kebilmesi iin bu slfrn K deeri, [M+2][S2]=(K)MS 0,01x1,2x1022=1,2x1024 olarak hesaplanan 1,2x1024 deerinden daha kk olmas gerekmektedir. PbS, CdS, As2S3, Sb2S3 ve SnS2 bileikleri, K deerlerinin birbirlerine ok yakn olmas ve ktrmenin S2- iyonu deriimine olduu kadar katyonun deriime de bal olmas nedeniyle, 2. grupta tam olarak ktrlmeyerek 3. grupta da ortaya kabilirler. Bunun yan sra, ZnS, CoS ve NiS de normal olarak byk miktarda 3. grupta kmelerine karn 2. grupta da kebilirler. S2 iyonu deriimi ayarlanarak tam bir ayrma yaplabilmesi iin, iki katyonun K deerlerinden biri dierinin yaklak olarak 106 kat olmaldr. 2. grup katyonlarnn 8 slfr, HgS, CuS, Bi2S3, PbS, CdS, As2S3, Sb2S3 ve SnS2dr. Bunlardan ilk 5i bazik dier 3 ise asidik karakterdedir. Bu nedenle 2. grup keleine KOH zeltisi eklendiinde As2S3, Sb2S3 ve SnS2 znecek HgS, CuS, Bi2S3, PbS, CdS ise

znmeden kalacaktr. Bylece 2. grup katyonlar KOH de znmeyen 2A grubu katyonlar ve KOHde znen 2B grubu katyonlar olarak iki alt gruba ayrlm olur ve bu ayrma nitel analiz iin byk kolaylk salar. 2. ve 3. grup slfrlerini ktrmek iin kullanlan H2S tiyoasetamidin hidrolizinden aadaki tepkimede grld gibi elde edilir. CH3COO- + NH4+ + H2S CH3COOH + H2O

CH3CSNH2 + 2H2O zelti asidik olduunda, CH3COO- + H3O + tepkimesi de oluur. Deneyin Yapl 2. Grup Katyonlarnn ktrlmesi:

1. Analizi yaplacak zeltinin (gruplarn analizi sryorsa 1. grup katyonlarnn nitel analizinde 1. ilemden ayrlan zelti 1) 1mlsi bir deney tpne alnr ve zerine 2 damla 3 M HNO3 zeltisi ekledikten sonra, su banyosunda 3 dakika stlr. (Asidik karakteri nedeniyle SnS2 nin KOH deki znrl bazik karakterdeki SnSe oranla ok daha fazladr. Bu nedenle Sn+2 iyonlarn Sn+4 iyonlarna ykseltgemek gerekir. Bu ilem yaplmazsa KOH ile 2. grup katyonlarnn 2A ve 2B alt gruplarna ayrlmas srasnda, kalay kaybedilebilir. Sn+2 iyonlarnn Sn+4 iyonlarna ykseltgenme tepkimesi, 3 Sn+2 + 2 NO3- + 8 H3O+ + 18 Cl3SnCl62 + 2NO + 12 H2O eklindedir ve ilem klorr iyonlar varlnda zeltinin nitrik asit ile stlmasyla yaplr.) 2. zeltiye, nce krmz turnusolun rengi maviye dnene dek 3M NH3 zeltisinden, daha sonra yine tam krmz renge dnt ana dek 3M HCl zeltisinden eklenir. 3. zelti, hacmi 1mL oluncaya dek buharlatrdktan sonra, 2 damla deriik HCl eklenir. Elde edilen bu zelti yaklak 0,3 M HCl deriimindedir. 4. zeltiye, 5 damla tiyoasetamid zeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika stlr. (Arseniin H2S ile kmesi iin ortam scak ve asidik olmaldr.) 5. zelti zerine, 0,51 mL damtk su ve 23 damla daha tiyoasetamid zeltisi eklenip, su banyosunda 5 dakika daha stldktan sonra santrifjlenir. 6. kelek ile zelti ayrlr.

10

3HgCl2 + 2H2S + 4H2O HgCl2.2HgS + H2S + 2H2O Cu+2 + H2S + 2H2O 2Bi+3 + 3H2S + 6H2O Pb+2 + H2S + 2H2O Cd + H2S + 2H2O 2H3AsO3 + 3H2S 2H2AsO4- + 5H2S + 2H3O+ arsenat iyonu 2SbCl4 + 3H2S + 6H2O 2SbCl6- + 5H2S + 10H2O Sn+2 + H2S + 2H2O SnCl6 + 2H2S + 4H2O klorostannat iyonu
2 +2

HgCl2.2HgS(k) + 4H3O+ + 4Clbeyaz 3HgS(k) + 2H3O+ + 2Clsiyah CuS(k) + 2H3O+ siyah Bi2S3(k) + 6H3O+ kahverengi-siyah PbS(k) + 2H3O+ siyah CdS(k) + 2H3O+ sar As2S3 (k) + 6H2O sar As2S5 (k) + 10 H2O sar Sb2S3 (k) + 6H3O+ + 8Clturuncu-krmz Sb2S5 (k) + 10 H3O+ + 12Clturuncu SnS (k) + 2H3O+ kahverengi SnS2 (k)+ 4H30+ + 6Clsar

kelek 1: HgS, CuS, Bi2S3, PbS, CdS, As2S3, As2S5, Sb2S3, Sb2S5, SnS ve SnS2 olabilir. Bu kelek 2. ilemde 2A ve 2B katyon gruplarnn ayrlmasnda kullanlacaktr. zelti 1: 35. grup katyonlarn ierebilir. H2S n uzaklatrlmas iin zeltiyi kaynatn ve dier gruplarn aranmas iin saklayn. ( zeltideki H2S n uurulmad durumda, ak havann etkisiyle S2 iyonlar SO42 iyonlarna ykseltgenerek 4. grup katyonlarnn, zellikle de BaSO4n kmesine neden olur. zeltide 2. grup katyonlardan baka katyon grubu yoksa ya da 3. grup katyonlarnn nitel analizine hemen devam edilecekse S 2 iyonlarnn SO42 iyonlarna ykseltgenmesi olduka yava yrdnden bu ileme gerek yoktur.)

11

2A ve 2B gruplarnn ayrlmas: 7. Slfr keleklerini ieren kelek 1i, 1 damla tiyoasetamid ve 1 damla doymu NH4Cl zeltileri ieren 10 damla damtk su ile ykayp ykama suyunu atn. (Ykama suyundaki H2S slfr keleklerinin slfatlara yseltgenmesini geciktirmek iin, NH4Cl ise kelein asltsal olarak dalmasn nlemek iin eklenir.) 8. kelee, 8 damla 3 M KOH zeltisi ekleyip su banyosunda 3 dakika kartrarak sttktan sonra santrifjleyin ve 9. zeltiyi temiz bir deney tpne aktarn. 10. kelee yeniden 8 damla 3 M KOH zeltisi ekleyip santrifjleyin ve her iki zeltiyi birletirin. 2As2S3 (k) + 4OH3Sb2S3 (k) + 4OH3SnS2 (k) +6OHHgS (k) + S2 AsO2- + 3AsS2- + 2H2O Sb(OH)4- + 3SbS2Sn(OH)62 + 3SnS32 HgS22

kelek 2: 2A grubu katyonlarnn slfrleri olan HgS, CuS, Bi2S3, PbS ve CdS ile az miktarda S ierebilir ve 3. ilemde 2A grubu katyonlarnn ayrlmas ve tannmasnda kullanlacaktr. zelti 2: 2B grubu katyonlar olan arsenik, antimon, kalayn ve az miktarda da civann znr kompleks iyonlarn ierir ve 6. ilemde 2B grubu katyonlarnn ayrlmas ve tannmasnda kullanlacaktr. 2A grubu katyonlarndan Hg2+ katyonunun ayrlmas ve tannmas: 11. 2. ilemde elde edilen kelek 2yi, ortamdaki fazla KOH uzaklatrmak iin 10 damla damtk su ile ykayp ykama suyunu atlr. 12. kelek zerine, 10 damla 3M HNO3 zeltisi eklenerek su banyosunda 3 dakika kartrarak sttktan sonra santrifjlenir. 13. Eer ok miktarda kelek kalmsa ayn ilem tekrar edilir ve zeltiler birletirilir. 14. zelti zerine kan serbest kkrt, cam ubuk yardmyla alp atlr. (Bakr, bizmut, kurun ve kadmiyum slfrleri, slfr iyonunun HNO3 zeltisinde serbest kkrte ykseltgenmesi ile znrler. Civa slfr HNO3 zeltisinde znmez.)

12

3CuS (k) + 2NO3 + 8H3O+ Bi2S3 (k) + 2NO3 + 8H3O+ 3PbS (k) + 2NO3 + 8H3O+ 3CdS (k) + 2NO3 + 8H3O+

3Cu+2 +2NO + 3S + 12H2O 2Bi+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Pb+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Cd+2 + 2NO + 3S + 12H2O

kelek 3: HgS (siyah) ya da Hg(NO3)2.2HgS (beyaz) ve S olabilir ve Hg2+ katyonunun tannmasnda kullanlacaktr. (HgS, HNO3 ile beyaz Hg(NO3)2.2HgS keleini verir.) zelti 3: Pb2+, Bi3+, Cu2+ ve Cd2+ iyonlarn ierebilir. 4. ilemde bu iyonlardan Pb2+ nin ayrlmasnda kullanlacaktr. Hg+2 katyonunun tannmas: 15. kelek 3 zerine, 3 damla deriik HNO3 ile 9 damla deriik HCl (kral suyu) ekledikten sonra 10 damla da damtk su ekleyip su banyosunda 2-3 dakika kelek znene dek kaynatn. 16. zelti souduktan sonra, 2 damla SnCl2 zeltisi ekleyin. BEYAZ (Hg2Cl2) ya da GR (Hg ve Hg2Cl2) KELEK Hg2+ katyonu varln kantlar. (Kral suyu (i) HNO3 in ykseltgeme gc ile HgS deki slfr iyonunu serbest kkrte ykseltgeyerek ve (ii) HCl deki klorr iyonunun kararl kompleksler oluturma eilimi ile kararl HgCl42- iyonunu oluturarak HgS zer. znmeden kalan ksm ise serbest kkrttr.) 3HgS (k) + 2NO3- + 8H3O+ 3Hg+2 + 12Cl+ 3HgS (k) + 2NO3- + 8H3O+ + 12Cl2HgCl42 + SnCl42 Hg2Cl2 + SnCl42 3HgCl42 + 2NO + 3S + 12 H2O Hg2Cl2 (k) + SnCl62 +4Clbeyaz 2Hg (s) + SnCl62 siyah 3S + 2NO + 12 H2O +3Hg+2 3HgCl42

13

Pb2+ katyonunun Bi3+, Cu2+ ve Cd2+ katyonlarndan ayrlmas ve tannmas: 17. zelti 3, bir kapsle alnarak zerine 3 damla deriik H2SO4 eklenir ve koyu beyaz dumanlar grnene dek eker ocakta stlr. Bu ileme, kapslde 23 damla madde kalana dek devam edilir. 18. Kapsl iyice souttuktan sonra, zerine dikkatle 1mL damtk su eklenir ve cam ubukla kartrlr. 19. Santrifj tpne aktararak santrifjlenir. (Pb+2 iyonu PbSO4 eklinde ker. Bu kelek HNO3li ortamda Pb(HSO4)2 oluumuyla znr. Beyaz SO3 dumanlarn grlmesi HNO3in zeltiden uzaklatrldn gsterir). Pb+2 + SO42 H2SO4
s

PbSO4 (k) beyaz SO3 (g) + H2O (g)

kelek 4: PbSO4 olabilir ve Pb+2 katyonunun tannmasnda kullanlacaktr. zelti 4: Bi+3, Cu+2, Cd+2 iyonlarn ierebilir ve 5. ilemde bu iyonlardan Bi+3n ayrlmasnda kullanlacaktr.

Pb2+ katyonunun tannmas: 20. kelek 4, 4 damla damtk su ile ykanr ve ykama suyunu atlr. Daha sonra zerine 10 damla doymu amonyum asetat (NH4CH3COO) zeltisi eklenir ve su banyosunda 3 dakika kartrarak stlr. 21. Bu ilem sonunda zelti duru deilse santrifjlenir ve oluan kelek atlr. 22. zeltiye, 1 damla deriik asetik asit ve 2 damla 1 M K2CrO4 zeltisi eklenir. SARI KELEK Pb+2 katyonunun varln kantlar. (Kurunu, PbCrO4 eklinde ktrmeden nce zelti asetik asit ile asitlendirilmelidir. Bu yaplmad durumda ortamda bulunabilecek olan bizmut, kromat olarak kebilir.) PbSO4 (k) + 2CH3COO Pb(CH3COO)2 + CrO42 Pb(CH3COO)2 + SO42 PbCrO4 (k) + 2CH3COOsar

14

Bi3+ katyonunun Cu2+ ve Cd2+ katyonlarndan ayrlmas ve tannmas: 23. zelti 4n zerine, bazik oluncaya kadar, srekli kartrarak, damla damla, deriik NH3 zeltisi eklenir. Daha sonra 3 damla daha eklenir ve santrifjlenir. Bi+3 + 3NH3 + 3H2O Bi(H2O)6+3 + 3NH3 Cu+2 + 4NH3 Cd+2+ 4NH3 Bi(OH)3 (k) + 3NH4+ Bi(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ Cu(NH3)4+2 mavi Cd(NH3)4+2 renksiz kelek 5: Bi(OH)3 olabilir ve Bi+3 katyonun tannmasnda kullanlacaktr. zelti 5: Cu(NH3)4+2 ve Cd(NH3)4+2 komplekslerini ierebilir ve Cu+2 ve Cd+2 katyonlarnn tannmasnda kullanlacaktr. Bi+3 katyonunun tannmas : 24. kelek 5, 5 damla damtk su ile ykanarak ykama suyunu atlr. 25. Daha sonra kelek zerine, 1012 damla yeni hazrlanm potasyum stannit zeltisi eklenir. KELEKTEK AN SYAHLAMA Bi+3 katyonunun varln gsterir. (Potasyum stannit zeltisi hazrlamak iin 2 damla SnCl2 zeltisi zerine damla damla 3 M KOH zeltisi eklenir ve oluan jelatimsi bir kelek olan Sn(OH)2 znene dek KOH zeltisi eklenmesi srdrlr.) Sn+2 + 2OHSn(H2O)4+2 + 2OHSn(OH)2 + OHSn(H2O)2(OH)2 (k) + (OH)3 2Bi(OH)3 + 3Sn(OH)3- + 3OH2Bi(H2O)3(OH)3 + 3Sn(H2O)(OH)3Sn(OH)2 Sn(H2O)2(OH)2 (k) + 2H2O Sn(OH)3 Sn(H2O)2(OH)2 + H2O 2Bi (k) + 3Sn(OH)62 2Bi (k) + 3Sn(H2O)(OH)5- + 6H2O siyah

15

Cu2+ katyonunun tannmas : 26. zelti 5in RENG MAV ise, Cu+2 katyonu varlnn bir kantdr. 27. Bu zeltiden alnan 1 damla zerine, 1 damla 6 M asetik asit ve 1 damla 0.05 M K4Fe(CN)6 zeltisi eklendiinde oluan KIRMIZI KELEK Cu+2 katyonu varlnn dier bir kantdr. 2Cu+2 + Fe(N)64 Cd2+ katyonunun tannmas : 28. zelti 5 mavi renkli ise, rengini gidermek iin 1 M KCN zeltisinden renk kaybolana dek, damla damla eklenir. 29. Daha sonra 3 damla da fazladan 1 M KCN ve 23 damla tiyoasetamid zeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika stlr. 30. Oluan SARI KELEK Cd+2 iyonu varln kantlar. (Eklenen KCN ile Cu(NH3)4+2 kompleksinden Cu(CN)3- kompleksi oluur. Cu+2 yoksa zelti renksiz olacandan KCN eklemeye gerek yoktur). 2Cu(NH3)4+2 + 7CN- + 2OHCd(NH3)4+2 + 2CNCd(CN)2 (k) + 2CNCd(CN)42 + H2S 2Cu(CN)32 + 8NH3 + CNO- + H2O Cd(CN)2 (k) + 4NH3 beyaz Cd(CN)42 (k) CdS (k) + 2HCN + 2CNSar 2B grubu katyonlarndan arseniin ayrlmas ve tannmas : 31. zelti 2ye, asidik olana dek 3 M HCl zeltisi eklenir ve santrifjlenerek, elde edilen zelti atlr. 32. kelee, 10 damla deriik HCl zeltisi eklenerek, su banyosunda 45 dakika kartrarak stlr ve santrifjlenir. 33. zelti temiz bir deney tpne aktararak saklanr. kelek ile ilemlere devam edilir. 34. kelek zerine, 8 damla su ve 4 damla deriik HCl zeltisi eklenerek ykanr, santrifjlenir ve zeltiyi bir nceki saklanan zelti ile birletirilir. (zeltideki H2S ortamdan uzaklatrmak iin karm stlr. H2S uzaklatrlamazsa antimon ve kalay HCl zeltisi seyreltildiinde yeniden ker. kelek sar olana dek stlmaldr.) Cu2[Fe(CN)6] (k) koyu krmz

16

AsO2- + 3AsS2- + 4H3O+ Sb(OH)4- + 3SbS2- + H2O Sn(OH)4- + 3SbS2- + 6H3O+

2 As2S3 (k) + 6H2O sar 2Sb2S3 (k) + 8H2O turuncu-krmz 3SnS2 (k) + 12H2O sar

kelee deriik HCl eklenmesiyle aadaki tepkimeler oluur. Sb2S3 + 6H3O+ + 12ClSnS2 + 4H3O+ + 6ClAs2S3 + Deriik HCl 2SbCl63 + 3H2S + 6H2O SnCl62 + 2H2S + 4H2O Tepkime vermez

kelek 6: As2S3, As2S5, ve S ierebilir. 2A grubundan kalan kk bir miktar HgS de burada ortaya kabilir. Bu kelek arsenik katyonunun tannmasdnda kullanlacaktr. zelti 6: Sn+4 ve Sb+3 iyonlar ierebilir ve bu iyonlarn tannmasnda kullanlacaktr. Arsenik iyonunun tannmas : 35. kelek 6, scak su ile 3 kez ykanr ve ykama sular atlr. (Ykama ilemi Cl iyonlarn ortamdan uzaklatrmak iin yaplr. Bu ilem yaplmadnda arsenik iyonu gzlenemez.) 36. kelek zerine, 4 damla deriik HNO3 zeltisi eklenerek, 5 dakika su banyosunda stlr. 37. Oluan zeltinin zerine, 5 damla 0,5M AgNO3 zeltisi eklenir ve kartrlr. (Eer kme olursa santrifjlenip kelek atlmaldr. Oluan kelek ortamdan uzaklatrlamayan Cl- ile Ag+ nn AgCl oluturmasndan olabilir). 38. Duru zeltiye, 15 damla 2,5M sodyum asetat zeltisi eklenir. Oluan KIRMIZIMSI-KAHVERENG KELEK Ag3AsO4 olup arsenik iyonunun varln gsterir. As2S3 (k) + 10NO3- + 8H3O+ 2CH3COO- + H3O+ H2AsO4- + 2 OHAsO43 + 3Ag+ 2H2AsO4- + 3S + 10NO2 + 10H2O 2CH3COOH + OHAsO43 + 2H2O Ag3AsO4 (k) Krmzms-kahverengi

17

Antimon iyonunun tannmas: zelti 6y biri az biri ok olacak ekilde iki ksma ayrn ve az olan zelti ile antimon iin aadaki iki deneyi yapn. 39. ki ayr saat camna ok az miktarda NaNO2 kristallerinden koyup zerine 3er damla 3M HCl zeltisi eklenerek, NO2 gaz giderilene dek kartrlr. 40. Daha sonra her ikisinin stn de, 2 damla rodamin-B zeltisi ekledikten sonra birine 1 damla damtk su dierine ise 1 damla zelti 6dan damlatlr ve renklerini karlatrlr. 41. Rodamin-Bnin KIRMIZI RENGNN LEYLAK-MOR RENGNE doru dnmesi antimon iyonunun varln gsterir.(Sodyum nitrit Sb3+ Sb5+e ykseltger. Sb5+ ise rodamin-Byi ykseltgeyip renk deiimini salar. ok miktarda NaNO2 kullanldnda da ayn renk deiimi gzleneceinden NaNO2 miktarna dikkat edilmelidir.) 42. zelti 6 dan 12 damla alp zerine, 1 damla tiyoasetamid zeltisi eklenir ve stlr. Bu ilemler sonucunda oluan TURUNCU KELEK antimon iyonunun varln gsterir. 2SbCl63 + 5H2S + 10 H2O Kalay iyonunun tannmas: 43. zelti 6dan ayrlan miktarca ok olan zeltiye, kendi hacmi kadar 3 M HCl zeltisi ve bir para Mg erit eklenerek, Mg erit tamamen znene dek kartrlr. 44. Bu zeltiye 4 damla doymu HgCl2 zeltisi eklenir. Oluan BEYAZ ya da GR KELEK kalay iyonunun varln gsterir.(Metalik Mg,Sb3+ y metalik antimona ve Sn4+ y,Sn2+ ya indirger. zeltideki kk siyah taneciklerin oluumu antimon varlnn kantdr.) 2SbCl63 +3Mg SnCl6 +Mg SnCl42 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + SnCl42
2

Sb2S5 (k) + 10H3O+ + 12Clturuncu

2Sb (k) + 3Mg+2 + 12Clsiyah SnCl42 + Mg+2 + 2ClHg2Cl2 (k) + SnCl62 beyaz 2Hg(s) + SnCl62 siyah

* Bilinmeyen rnek ile ayn ilemleri yineleyin.

18

Deney Verileri Madde Tepken Gzlem Sonu

Sorular 1- 2. grup katyonlar nelerdir? simleri, formlleri ve deerlikleri ile yaznz. 2- 2. grupta bulunan metal katyonlarnn tiyoasetamit ile ktrlen tuzlarnn formllerini ve kelek renklerini yaznz. 3- 2A ve 2B gruplarnn birbirlerinden ayrlmas iin deneyde kullanlan kimyasallar ve uygulanan ilemler nelerdir, ksaca aklaynz. 4- 2. Grup katyonlar ktrlmeden nce ortamn pHnn ayarlanmas neden ok nemlidir? 5- 2. grup katyonlarn tannmas deneyleri sonucunda bu katyonlarn oluturduklar kelekleri ve bu keleklerin renklerini yaznz.

19

3. GRUP KATYONLARIN NTEL ANALZ Deneyin Amac 3. grupta yer alan katyonlarn nitel analiz yntemleriyle gzlemlenmesi ve tanmlanmas. Deneyin Kuram Freseniusun sistematik analizine gre 3.grupta; Al+3, Cr+3, Zn+2, Co+2, Ni+2, Mn+2 ve Fe+2, Fe+3 katyonlar yer almaktadr. NH3 ve NH4Cl zeltileri ile pH yaklak olarak 9a ayarlanm H2Sli bir ortamda, Al+3 ve Cr+3 katyonlar, hidroksitlerinin slfrlerinden daha az znr olmas nedeniyle hidroksitleri olarak, dierleri ise 2.grup katyonlar gibi slfrleri olarak kerler. 3.grup slfrlerinin K deerleri 2.grup slfrlerinin deerlerinden daha byk olmas nedeniyle 3.grup slfrleri benzer koullarda 2.grup slfrlerinden daha ok znrler. Bu nedenle 3.grup slfrlerinin ktrlebilmesi iin 2.grup slfrleri iin gerekenden daha byk bir S2 iyonu deriimi gerekmektedir. zeltinin H2S gaz ile doygun hale getirilmesi durumunda ktrme iin gerekli olan S2 iyonu deriiminin daha byk olabilmesi iin; [S2] =

verilen eitlie gre [H+] 0,3 M olmas gerekir. Bunun salanabilmesi iin zeltinin daha az asidik veya daha fazla bazik olmas gerekmektedir. Baziklik ortama NH3 zeltisi eklenerek salanabilir. NH3n ayrmas iin ile oluan OH- iyonlar ortamn pHn arttrrken Al+3 ve Cr+3 katyonlarnn da hidroksitleri olarak kmesini salar. OH- iyonu deriimi ok yksek olursa 4. grup katyonlarndan Mg2+ (K=1,1 x 10
11 -

Mg(OH)2

) olarak kebilir. Bu durumda ortamdaki OH iyonlar, deriimi; S2- iyonu

deriimini 3. grup katyonlarnn slfrlerinin kebilecei bir deriime dek arttracak, Al(OH)3 ve Cr(OH)3n kmesine yeterli olacak ayn zamanda Mg(OH)2yi ktrmeyecek bir deerde olmaldr. Bu da pHn yaklak olarak 9 deerinde tutulmas ile salanabilir. Ortamn pH deerini sabit tutabilmek amacyla tampon zeltiler kullanlan zeltiler tampon zeltilerdir. Tampon zeltilerinin pH, zeltiye asit veya bazn kk miktarlarnn eklenmesinden etkilenmez. Tampon zeltilerinin kullanlan iki yaygn tr vardr.

20

1- Bir zayf asit ile bu zayf asitin bazik tuzundan oluan (CH3COOH ve NaCH3COO gibi) tampon zeltiler. 2- Bir zayf baz ile bu zayf bazn asidik tuzundan oluan (NH3, NH4Cl gibi) tampon zeltiler. Analizlerde pH yaklak 9 deerinde tutabilmek iin NH3 ve NH4Cl tampon zeltisi kullanlacaktr. NH4+ iyonlar deriiminin arttrlmasyla OH- iyonlar deriiminin azalaca NH3n ayrma dengesiyle ispatlanabilir. NH3 + H2O veya Kb = NH4+ + OH[OH]=

x Kb

Ortama NH4Cl zeltisi eklenmesi OH- iyonu deriimini yukardaki koullar salayabilecek bir deerde tutacak, bir baka deyile tamponlayacaktr. 3. grup katyonlar kuvvetli bir bazn fazlas ile etkiletirilerek iki alt gruba ayrlr. KOH fazlas eklendiinde hidroksitleri znen alminyum, krom ve inko 3A katyon grubunu, hidroksitleri znmeyen kobalt, nikel, mangan ve demir ise 3B katyon grubunu olutururlar. Bu ayrma nitel analizde byk kolaylk salamaktadr. Deneyin Yapl 3. Grup Katyonlarnn ktrlmesi 1. Analizi yaplacak rnein (gruplarn analizi sryorsa 2. grup katyonlarnn nitel analizinde 1. ilemden ayrlan zelti 1) 1 mlsi bir deney tpne alnr ve zerine 4 damla doymu NH4Cl zeltisi ve zelti iyice bazik oluncaya kadar damla damla deriik NH3 zeltisi eklenir. (Eer zelti; 2. gruptan kalan ve H2Si uurulduktan sonra saklanan zelti ise NH3 eklendiinde oluan ve ar NH3de znmeyen krmz kahverengi kelek Fe3+ iyonunun, renksiz jelatinimsi kelek ise Al3+ iyonunun varln gsterir.) Al+3 + 3NH3 + 3H2O Fe+3 + 3NH3 + 3H2O Cr+3 + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Fe(OH)3 (k) + 3NH4+ Cr(OH)3 (k) + 3NH4+

21

Bu iyonlarn sulu (hidrate) ekilleri kullanldnda tepkimeler aada verildii gibi deimektedir. Al(H2O)6+3 + 3NH3 Fe(H2O)6+3 + 3NH3 Cr (H2O)6+3 + 3NH3 Ni+2 + 6NH3 Co+2 + 6NH3 Zn+2 + 4NH3 Mn+2 + NH3 Al(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ renksiz-jelatinimsi Fe(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ kahverengi-jelatinimsi Cr (H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ grimsi-yeil-jelatinimsi Ni(NH3)6+2 Co(NH3)6+2 Zn (NH3)4 +2 Tepkime vermez.

2. zelti zerine 10 damla tiyoasetamid zeltisi eklenir. Ardndan 5 dakika su banyosunda stlr ve santrifjlenir. kmenin tam olarak gerekletiini denetlemek iin stteki duru zeltiye 1 damla daha tiyoasetamid zeltisi eklenir ve 5 dakika daha stlp santrifjlenir. kelek ile zeltiyi ayrlr. (Beyaz bir kelek oluumu zeltide inko iyonlarnn bulunduunu, demir, kobalt ve nikel iyonlarnn ise bulunmadn gsterir.) 2Fe(OH)3 + 3S2 + 6NH4+ Al(OH)3 ve Cr(OH)3, (NH4)2 Sden etkilenmez. Mn2+ + S2Ni(NH3)62+ + S2Co(NH3)6
2+

Fe2S3 (k) + 6NH3 + 6H2O siyah

MnS (k) pembe NiS (k) +6NH3 siyah CoS (k) +6NH3 siyah ZnS (k) + 4NH3 beyaz

+S

2-

Zn (NH3)4 2+ + S2-

22

kelek1: Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe2S3, MnS, NiS, CoS ve ZnS ierebilir. 3A ve 3B gruplarnn ayrlmasnda kullanlacaktr. zelti 1: 45.grup katyonlarn ierebilir. zelti 3M HCL zeltisi ile asitlendirildikten sonra hacmi yarya inene kadar su banyosunda stlr. kelek oluursa zelti santrifjlenir ve kelek uzaklatrlr. Duru ve renksiz zelti 4. grup katyonlarn analizi iin saklanr (S2iyonlar asitlendirme ve kaynatma ile ortamdan uzaklatrlmazsa, atmosferdeki oksijenin etkisiyle SO42- iyonlarna ykseltgenerek 4. grup katyonlarndan bazlarnn slfatlar olarak kmelerine ve ortamdan ayrlmalarna neden olurlar). 3A ve 3B gruplarnn ayrlmas 3. kelek 1 zerine 5 damla deriik HCl zeltisi eklenir ve kartrlr (kelein tmyle znmesi Ni+2 ve Co+2 iyonlarnn bulunmadn gsterir. Bu katyonlar HClde olduka yava znrler. Bundan dolay bu aamada elde edilen ve yalnzca karma HNO3 eklendiinde znen siyah kelek, Ni+2 ya da Co+2 ya da her ikisinin birlikte bulunduunu gsterir). Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Cr (OH)3(k) + 3H3O+ Cr (H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Fe2S3(k) + 6H3O+ MnS (k) + 2H3O+ ZnS (k) + 2H3O+ 4. Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 + 3H2O Cr+3 + 6H2O Cr(H2O)6+3 + 3H2O 2Fe+3 +3H2S + 6H2O Mn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + H2S + 2H2O

HCl eklenmi zelti zerime 3 damla deriik HNO3 zeltisi eklenir ve su banyosunda tam zelti oluuncaya kadar stlr.

NiS (k) + 2NO3- + 4H3O+ CoS (k) + 2NO3- + 4H3O+

Ni+2 + 2NO2 + S + 6H2O Co+2 + 2NO2 + S + 6H2O

5. zelti 3 M KOH zeltisi ile bazikletiriltikten sonra yaklak 0,2 g Na2O2 i dikkatle ve kartrlarak zeltiye eklenir. zelti su banyosunda 3 dakika stlr ve santrifjlenir. kelek 10 damla su ile ykanr ve ykama suyu zelti ile birletirilir (Fazla miktarda Na2O2 eklenmesi sakncaldr. Fazla miktarda eklenen Na2O2

23

nedeniyle demir, kobalt ve nikel hidroksitleri kuvvetli bazik bir zeltide dalabilir ve alminyum ve inko iyonlarnn bulunmas gletirirler. Bu nedenle zeltiden 1 dakika sreyle hava kabarcklar kacak kadar Na2O2 eklenmesi yeterli olacaktr.Na2O2 eklenmesinin nedeni Cr3+ iyonunu CrO42- iyonuna, Fe(OH)2 ve Co(OH)2yi Fe(OH)3 ve Co(OH)3e oluturan ve ayrca Mn(OH)2yi aada MnO(OH)2ye verildii gibi ykseltmektir). gereklemektedir. Mn+2 + 2OHMn(OH)2(k) + O2 + H2O Mn(H2O)4+2 +2OH2

kelei

tepkimeler

Mn(OH)2(k) MnO(OH)2(k) + 2OHMn(H2O)4(OH)2(k) + 2H2O beyaz

Mn(H2O)4(OH)2(k) + O2-2

MnO(OH)2(k) + 2OH-+ 2H2O kahverengi

Son iki tepkimenin toplanmas ile elde edilen tepkime; Mn(H2O)4+2+ O2-2 (bazik zelti) eklinde gerekleir. Demirin en kararl hali Fe+3 olmas nedeniyle tm 3. grup analizi sresinde demir yksek olaslkla Fe+3 olarak bulunur. Fe+3 + 3OHFe(H2O)6+3 +3OHCo+2 + 2OHCo(H2O)6+2 +2OH2Co(OH)2(k) + O2 + 2H2O 2Co(H2O)4(OH)2 + O22 Ni+2 + 2OHNi(H2O)6+2 +2OH2

MnO(OH)2(k) +3H2O

Fe(OH)3(k) Fe(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Kahverengi-jelatinimsi Co(OH)2(k) Co(H2O)4(OH)2 + 2H2O Pembe Co(OH)3(k) + 2OH2Co(H2O)3(OH)3 + 2OHKahverengi Ni(OH)2(k) Ni(H2O)4(OH)2 + 2H2O Yeil-jelatinimsi

24

zeltiyi oluturan tepkimeler aadaki gibidir. Al+3 + 3OHAl(OH)3(k) + OHAl(H2O)6 +3OH Al(H2O)3(OH)3(k) + OH+3 -

Al(OH)3(k) Al(OH)4- (veya AlO2- + 2H2O) znr Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Beyaz-jelatinimsi Al(H2O)2(OH)4- + H2O znr

Zn+2 + 2OHZn(OH)2(k) + OHZn(H2O)4+2 +2OHZn(H2O)2(OH)2(k) + OHCr+3 + 3OHCr(OH)3(k) + OH2Cr(OH)4-(k) + 3O2Cr(H2O)6 +3OH

+3 -

Zn(OH)2(k) Zn(OH)3- (veya HZnO2- + 2H2O) znr Zn(H2O)2(OH)2(k) + 2H2O Beyaz-jelatinimsi Zn(H2O)(OH)3- + H2O znr Cr(OH)3(k) Cr(OH)4znr 2CrO42+ 4OH- + 2H2O znr Cr(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Grimsi-yeil-jelatinimsi Cr(H2O)2(OH)4- + H2O znr 2CrO42+ 4OH- + 6H2O znr

Cr(H2O)3(OH)3(k) + OHCr(H2O)2(OH)4- +3O2kelek 2:

MnO(OH)2 (hidrate mangan (4) dioksit MnO2H2O), Fe(OH)3, Co(OH)3 ve

Ni(OH)2 ierebilir ve 5.ilemde 3B grubu katyonlarnn ayrlmas ve tannmasnda kullanlacaktr zelti 2: Alminat (AlO2-), kromat (CrO42) ve inkat (HZnO2-) iyonlarn ierebilir ve 3. ilemde 3A grubu katyonlarnn ayrlmas ve tannmasnda kullanlacaktr.

25

3A grubu katyonlarndan Al+3 katyonunun ayrlmas ve tannmas 6. zelti 2 zerine 10 damla doymu NH4CH3COO ve zelti tam asidik olana kadar 3 M CH3COO zeltisi eklenir. Ardndan zelti hafife bazik olana kadar 3 M NH3 zeltisinden damla damla eklenir ve santrifjlenir. 7. Santrifj ileminin ardndan kelek ve zelti ayrlr (NH3 ve NH4CH3COO ile tamponlanm bir zeltide Al(OH)3 tmyle ktrlebilir. Bu zeltide inko, hidroksiti olarak kmeyip Zn(NH3)42+ kompleksi olarak zeltide kalr). Al(OH)4- + CH3COOH Al(H2O)2(OH)4- + 4CH3COOH Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 + 3NH3
+3

Al+3 + CH3COO- + 4H2O Al(H2O)6+3 + 4CH3COOAl(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi

kelek 3: Al(OH)3 olabilir. Al katyonunun tannmas iin kullanlacaktr. zelti 3: CrO42- ve Zn(NH3)42+ iyonlarn ierebilir. Krom ve inko iyonlarnn birbirlerinden ayrlp tannmasnda kullanlacaktr (SARI RENKL zelti krom iyonu varln gsterir). Al+3 katyonunun tannmas 8. kelek 3, 10 damla damtk su ile ykanr ve ykama suyu atlr. kelek znene kadar zerine 3 M HCl zeltisinden damla damla eklenir. Oluan zelti zerine 3 damla doymu NH4CH3COO zeltisi ile 3 damla alimnon eklenir. 9. Ardndan zelti 3 M NH3 zeltisi ile hafif bazik duruma getirilir ve 2 dakika bekletilip ve santrifjlenir. Oluan KIRMIZI KELEK Al+3 katyonunun varln gsterir. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 (k) + 3NH3 Al(H2O)3(OH)3(k) + Aliminon adsorpsiyonu Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 (k)+ 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi KIRMIZI KELEK

26

4.Krom ve inko iyonlarnn ayrlmas ve tannmas 10. zelti 3 zerine kme tamamlanncaya kadar 2 M Ba(CH3COO)2 zeltisi eklenir ve zelti santrifjlenir. 11. Santrifj ileminin ardndan kelek ile zeltiyi ayrlr. kelek 4: BaCrO4 veya BaSO4 olabilir. Kromun tannmasnda kullanlacaktr (zeltideki S2 iyonlar Na2O2 etkisiyle SO42 iyonlarna ykseltgenir ve SO42 iyonlar Ba2+ iyonlar ile BaSO4 olarak ker). Ba+2 + CrO42 Ba+2 + SO42 BaCrO4(k) Sar BaSO4(k) Beyaz zelti 4: Zn(NH3)4+2 iyonlarn ierebilir. inko katyonunun kullanlmasnda kullanlacaktr. Kromun CrO42 iyonu olarak tannmas 12. kelek 4, SARI RENKL ise CrO42 iyonlarnn varln gsterir. kelek zerine 10 damla 3 M HCl zeltisi eklenir BaSO4 ise znmeyecektir). 13. Bir para szge kd zerine zeltiden 2 damla damlatp zerine 2 damla H2O2 zeltisi damlatlr. Hzla kaybolan MAV RENK krom varlnn bir kantdr. (CrO42- ieren asidik bir zeltiye H2O2 zeltisi, CrO5 (perkromat) oluumu nedeniyle mavi renk oluturur. Bu bileik kararsz olup oksijen gaz kartarak hemen bozunur ve bu nedenle renk kaybolur). BaCrO4 (k) + H3O+ HCrO4- + 2H2O2 + H3O+ 4CrO5 +12H3O Zn+2 katyonunun tannmas 14. zelti 4, 3M CH3COOH zeltisi ile hafie asitletirildikten sonra 5 damla tiyoasetamid zeltisi eklenir ve kaynayan su banyosunda 5 dakika bekletilir. Oluan BEYAZ KELEK Zn+2 kayonu varln gsterir (St grnmmdeki beyaz kelek Zn2+ varln gsterir. Az miktarda Fe+2
+

ve su banyosunda 1

dakika stldktan sonra oluan beyaz kelek alnr (BaCrO4 HCl de znecek,

Ba+2 + HCrO4- + H2O CrO5 + 4H2O Mavi 4Cr+2 + 7O2 + 18H2O

27

ve Co+2 iyonlarnn ya da 2. grupta kalabilen Pb+2 iyonlarnn FeS, CoS ve PbS olarak kmeleri kelei siyahlatrabilir. Byle bir kelee 3M HCl zeltisi eklendiinde ZnS, FeS ve PbS znr. CoS ise znmeden kalr. Santrifjlenerek alnan duru zeltiye 0,05 g Na2O2 ve 20 damla 3M KOH zeltisi eklenip 1 dakika kaynatldktan sonra kelek oluumu varsa santrifjlenerek kelek atlr. zelti 1,5 M H2SO4 zeltisi ile asitlendirilir. Tekrar kelek oluumu varsa santrifjlenerek kelek atlr. zelti 3M NH3 zeltisi ile hafife bazikletirilip ardndan 3M CH3COOH zeltisi ile asitlendirilir ve zerine 23 damla tiyoasetamid zeltisi eklenir. Oluan beyaz kelek ZnS olup Zn+2 kayonu varln gsterir). Zn(NH3)4+2 + 4CH3COOH Zn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + 4NH4+ + 4CH3COOZnS(k) + 2H3O+ Beyaz 3B grubu katyonlarnn ayrlmas ve tannmas 15. kelek 2, 10 damla damtk su ile ykanr ve ykama suyu atlr. kelek 2-3 damla deriik HCl zeltisi ile zlr ve zeltiye, hacmi yaklak 2 ml olana kadar damtk su eklenir. Oluan zelti drt eit ksma blnr.

Ni(OH)2(k) + 2H3O+ Fe(OH)3(k) + 2H3O+ 2Co(OH)3(k) + 6H3O+ + 2ClMnO(OH)2(k) + 4H3O+ + 2ClMangann MnO4- iyonu olarak tannmas

Ni+2 + 4H2O Fe+2 + 6H2O 2Co+2 + Cl2 + 12H2O Mn+2 + Cl2 + 7H2O

16. zeltinin birinci ksmna yaklak 0,2 gram kat sodyum bizmutat (NaBiO3) eklenip iyice kartrldktan sonra santrifjlenir. KIRMIZIMSI-MOR bir zelti rengi permanganat (MnO4-) iyonunun varln gsterir. 2Mn+2 + 5BiO3- + 14H3O+ 2MnO4- + 5Bi+3 + 21 H2O Krmzms-mor (Asidik zeltiye NaBiO3 yerine PbO2 eklendiinde Mn+2 iyonu mor renkli permanganat iyonuna ykseltgenir.)

28

Fe+3 katyonunun tannmas 17. zeltinin ikinci ksmna 2 damla 3M NH4SCN zeltisi eklenir. KOYU KIRMIZI bir zelti rengi Fe3+ katyonunun varln gsterir (zeltinin rengi koyu krmzms kahverengi olmaldr. Kullanlan malzeme ve maddelerden gelebilecek eser miktardaki Fe+3 iyonu ak krmz renk verir). Fe+3 + 6SCNFe(SCN)6-3 Koyu krmzms-kahverengi Ca+ iyonunun tannmas 18. zeltinin nc ksmna znmeyen kat kalana kadar para para kat NaF eklenir (Fe+3 iyonunun varl Co+3 ve Ni+2 iyonlarn kapatr. Fe+3, Co+2 ve Ni+2 iyonlarn ieren bir zeltiye eklenen F- iyonu, Fe+3 iyonunu renksiz ve kararl ferriflorr kompleks iyonu oluturarak tutar. Fe+3 + 6FFeF63

FeF63 iyonu Co+3 ve Ni+3 katyonlarnn tannmasnda kullanlan tepkenlerin hi biri ile tepkime vermez). 19. zeltiye, bir spatl ucu NH4SCN eklendikten sonra, 10 damla alkoll NH4SCN zeltisi, tp hafife eerek kenarndan ve iindeki svya kartrmadan yavaa eklenir. ki svnn yzeyinde oluan MAV-YEL renk Co+2 katyonunun varln gsterir. Co+2 + 4 SCNNi+2 katyonunun tannmas 20. zeltinin drdnc ksmna znmeyen kat kalana kadar para para kat NaF eklenir. 3M NH3 zeltisi ile zelti bazikletirilip zerine 4 damla dimetilglioksim eklenir. Oluan KIRMIZI KELEK Ni+2 katyonunun varln gsterir (zeltide Co+2 iyonunun varl, dimetilglioksim ile koyu renkli bir kompleks oluturarak Ni+2 iyonunu kapatabilir. Bunu nlemek iin 12 damla fazla dimetilglioksim eklenerek krmz renkli nikel dimetilglioksimin kmesi salanmas gerekmektedir). Ni+2 + 2NH3 + 2C4H8O2N2 (C4H7O2N2)2Ni (k) + 2NH4+ Co(SCN)4-2 Mavi-yeil

29

Krmz 21. ilemler tekrarlanr. Deney Verileri Madde Tepken Gzlem Sonu Bilinmeyen rnek ile ayn

Sorular 1. nc grup katyonlar nelerdir? 2. nc grup katyonlarn nitel analizinde ortam pHn yaklak 9 da tutmann nedenini aklaynz. 3. Tampon zeltisini tanmlayarak en yaygn olarak kullanlan iki trn yaznz. 4. NH3 ve NH4Cl tampon zeltilerinin kullanlmasnn nedenini aklaynz. 5. nc grup katyonlarn oluturduklar keleklerin yaps ve rengi nasldr?

30

4. GRUP KATYONLARIN NTEL ANALZ Deneyin Amac Bilinmeyen bir rnekte; 4. grup katyonlarnn, karbonatlar halinde ktrlerek belirlenmesi Deneyin Kuram Ba
+2

, Sr +2, Ca

+2

ve Mg+2 gibi toprak alkali metal katyonlarndan oluan gruba 4. grup

katyonlar denir. 4. grup katyonlarnn grup ktrcs olarak fosfat, karbonat veya her ikisinin karm kullanlabilinir. 4. grup katyonlar karbonatlar olarak ktrlrken yalnzca CO32 iyonlar kullanldnda, ortamn pH deeri Mg+2 iyonlarnn Mg(OH)2 olarak kebilecei bir deere ykselebileceinden zeltiye CO32 iyonlar ile birlikte NH4+1- iyonlar da eklenerek pH deerinin ykselmesi engellenmelidir. CO32 ve NH4+ iyonlarnn her ikisi de hidrolizleri nedeniyle pH deerini etkilerler. Tuz iyonlarnn su ile verdikleri tepkimelere hidroliz tepkimeleri denir. Kuvvetli bir asit ile zayf bir bazdan oluan asit katyonlu bir tuzun (NH4CI gibi) hidrolizinde H30+ iyonu ile bu tuzu oluturan zayf baz, kuvvetli bir baz ile zayf bir asitten oluan baz anyonlu bir tuzun (Na2CO3 gibi) hidrolizinde ise OH- iyonu ile bu tuzu oluturan zayf asit oluur. Bu hidroliz tepkimeleri aadaki gibidir. NH4+ + H2O CO32- + H2O NH3 + H3O+ HCO3- + OH-

Hidroliz tepkimelerinde gorld gibi CO32 iyonlarnn varl pH deerini artracak, NH4+ iyonlarnn varl ise pH deerini drecektir. Bylece 4. grup katyonlarnn yalnzca karbonatlarnn kecei en uygun pH deeri salanm olur. 4. Grup katyonlar periyodik cetvelin ayn grubunda yer aldklarndan kimyasal zellikleri birbirlerine benzer. Bu nedenle, zellikle kalsiyum, stronsiyum ve baryumun deiik anyonlarla oluturduklar tuzlarn znrlk arpm deerleri birbirlerine ok yakn olduundan, bu katyon ayrlmasnda ve tannmasnda ktrme yntemi tek bana yeterli

31

deildir ve destekleyici olarak daha zgn olan alev deneyi ile birlikte uygulanmaldr. Ca+2 ve Sr+2 katyonlarnn alev deneyleri de birbirine ok benzediinden bilinen rnekler ile on deneme yaplmas gereklidir. Kullanlan en yaygn yntem ncelikle baryumu kromat, stronsiyumu slfat ve kalsiyumu okzalati olarak ayr ayr ktrmek ve daha sonra bu kelekleri zerek alev deneyin uygulamaktr. Alev deneyi, s enerjisiyle uyarlan atomlarn temel enerji dzeyine dnerken ma yapmalar ilkesine dayanr. Yaymlanan bu nlarn enerjisi ya da dalga boyu elektromagnetik spektrumda grnr blgeye dyorsa bu elementlerin alev deneyi yaplabilir. Alev denemesinde deriik HCl ile etkilemeyen ve alevden etkilenmeyen platin tel kullanlr. Alev denemesinde HCl, katyonlarn uucu klorrlerine dntrlmesi amacyla kullanlr. Bir alev deneyinde s enerjisi nedeniyle oluan temel olaylar gsteren tepkimeler yle sralanabilir. M, +1 deerli herhangi bir metal ve isi enerjisi gstermektedir. M+Cl- (sulu) M+Cl- (k) MCl (g) M (g) M (g)

M+Cl-(k) M+Cl-(g) M (g) + Cl2(g) M (g) (uyarlm atom) M (g) + ma (Alev renklenmesi)

Deneyin Yapl 4. Grup katyonlarnn ktrlmesi 1. Analizi yaplacak zeltiden (gruplarn analizi sryorsa 3. grup katyonlarnn nitel analizinde 1. ilemden ayrlan zelti1) 1 mL alnp zerine hafif bazik olana dek damla damla deriik NH3 zeltisi eklenir 2. zelti zerine 1012 damla 2M (NH4)2CO3 zeltisi ile tpteki zelti hacmi kadar etil alkol eklenir daha sonra bir cam ubukla iyice kartrarak souk suda 1012 dakika bekletilir ve santrifjleyerek, kelek ile zeltiyi ayrlr

Ba+2 + CO3-2

BaCO3 (k)

32

beyaz Sr+2 + CO3-2 SrCO3 (k) beyaz Ca+2 + CO3-2 CaCO3 (k) beyaz Mg+2 + 2CO32 + 2NH4+ + 4H2O MgCO3(NH4)2CO34H2O beyaz

kelek 1: BaCO3, SrCO3, CaCO3 ve MgCO3(NH4)2CO34H2O ierebilir ve 2. ilemde Baryum katyonunun ayrlmas ve tannmasnda kullanlacaktr. zelti 1: 5. grup katyonlarn ierebileceinden 5. grup analizi iin saklanacaktr. Ba+2 katyonunun ayrlmas ve tannmas 3. kelek 1 zerine 56 damla 6 M CH3COOH zeltisi eklenir ve su banyosunda 2 dakika kartrarak stlr kelek znmezse 2 damla daha 6 M CH3COOH zeltisi eklenir 2 dakika daha stlr. (Kuvvetli asidik ortamda BaCrO4 kemeyeceinden zayf bir asit olan CH3COOH kullanlr). 4. Duru zeltiye 1012 damla 2 M NH4CH3COO ve 2 damla 0,5 M K2CrO4 zeltilerinden eklenir su banyosunda 2 dakika kartrarak stldktan sonra zelti santrifujlenir. kelek ile zeltiyi ayrlr zelti zerine 1 damla daha 0,5 M K2CrO4 zeltisi eklenir ve kmenin tam olup olmadn denetlenir

BaC03 (k) + 2 CH3COOH SrCO3 (k) + 2 CH3COOH CaCO3 (k) + 2 CH3COOH MgCO3 (NH4)2CO34H2O (k) + 4 CH3COOH

Ba+2 + 2 CH3COO- + CO2 + H2O Sr+2 + 2 CH3COO- + CO2 + H2O Ca+2 + 2 CH3COO- + CO2 + H2O

Mg+2 + 4 CH3COO- + 2C02 + 2 NH4+ + 6H20 Ba+2 + CrO4BaCrO4 (k) (sar)

33

kelek 2: BaCrO4 olabilir ve Ba+2 katyonunun tannmasnda kullanlacaktr. zelti 2: Sr+2, Ca+2, Mg+2 ve CrO42 iyonlarn ierebilir ve 3. ilemde Sr+ katyonunun ayrlmas ve tannmasnda kullanlacaktr. Ba+2 katyonunun tannmas 5. kelek 2, 10 damla damtk su ile ykanr ykama suyunu atlr. kelek zerine 10 damla 12 M HC1 zeltisi eklenir, su banyosunda starak znmesini salanr ve daha sonra bu zelti bir kapslde kuruyuncaya dek stlr 6. Kapsl souttuktan sonra 5 damla damtk su eklenir ve bu zelti ile alev deneyi aada anlatld gibi uygulanlr. Alevdeki SARI-YEL renk Ba katyonunun varln gsterir. (BaCrO4 alev deneyinde kullanlacak kadar uucu bir madde olmadndan, UUCU bir ekle dntrlmelidir. HCl ile stldnda kromat iyonu, Cr+3 iyonuna indirgenir ve CI- iyonu Cl2 gazna ykseltgenir. 2BaCrO4(k) + 16 H3O+ + 6Cl2Ba+2 +2Cr+3 +3C12 +24 H2O

(Ba+2 iyonunun alev deneyi fazla miktarda HCIli ortamda daha iyi bir sonu verir). 7. Alev Deneyi: Bir platin (ya da nikel-krom) tel paras bir cam ubuun ucuna bek alevi ile cam ubuu yumuatarak sabitletirilir. Telin uzunluu yeterli ise ucunda kk bir halka oluturulur. Daha sonra tel temiz deriik HCI zeltisine batrlr ve tel akkor hale gelene dek kzdrlr. Alev renklenirse ayn ilem yinelenir ve bu ilem alevde bir renklenme gzlenmeyinceye dek srdrlr. Temizlenen tel alev deneyinin uygulanaca zeltiye batrlarak bek alevinin ykseltgen blgesine tutulur ve alevdeki renklenme gzlenir. lem renkten emin olana dek yinelenir. Sr +2 katyonunun aynlmas ve tannmas 8. zelti 2, su banyosunda 3 dakika stlr ve scak iken zerine 12 damla 1M (NH4)2SO4 zeltisi eklenerek 2 dakika daha stlr. Tp eme suyunda soutulurken bir taraftan da iindeki zelti kartrlr. Daha sonra zeltiyi santrifujlenir ve kelek ile zeltiyi ayrlr Sr+2 + SO42 SrSO4(k) (beyaz)

kelek 3: SrSO4 olabilir ve Sr+2 katyonunun tannmasnda kullanlacaktr. (Sr+2 iyonu SrSO4 halinde ktrlerek Ca+2 iyonundan tmyle ayrlamaz. Deriik zeltilerinde CaSO4, SrSO4 ile birlikte kebildii gibi, SrSO4n znrlk arpmnn byk olmas nedeniyle tm

34

Sr+2, SrSO4 olarak kmeyip bir sonraki deneyde SrC2O4 olarak CaC2O4 ile birlikte de kebilir). zelti 3: Ca+2 Mg+2 ve CrO42 iyonlarn ierebilir ve 4. ilemde Ca+2 katyonunun ayrlmas ve tannmasnda kullanlacaktr. Sr+2 katyonunun tannmas 9. Beyaz renkli kelek 3 zerine 10 damla 1,5 M Na2CO3 zeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika stlr. Oluan SrCO4 kelei, zelti santrifujlenerek ayrlr ve zerine 810 damla 3 M HCI zeltisi eklenip kartrlr. znmeyen ksm santrifujlenerek atlr. Duru zelti ile alev deneyi ilem 7 de anlatld gibi yaplr. Alevdeki KARMEN KIRMIZISI renk Sr katyonunun varln gsterir.

Ca+2 katyonunun ayrlmas ve tannmas 10. zelti 3e; 7 damla 0,25 M (NH4)2C2O4 zeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika kartrlarak stlp zerine 20 damla etil alkol eklenir. Tp eme suyunda soutulduktan sonra zelti santrifujlenir. kelek ile zelti ayrlr. (CaC2O4n znrl az olmasna kar ar doymu zelti oluturma eilimindedir. Bu nedenle zelti stlp bir cam ubukla kartrlmal ve bekletilmelidir. kme yava ve kelek taneli olmaldr. Hemen ken kum grnmndeki beyaz kelek SrC2O4 olabilir). Ca+2 + C2O42 CaC2O4(k) (beyaz)

kelek 4: CaC204 olabilir ve Ca katyonunun tannmasnda kullanlacaktr. zelti 4: Mg+2 ve CrO42 i ierebilir ve Mg+2 katyonunun tannmasnda kullanlacaktr.

Ca+2 katyonunun tannmas 11. kelek 4 zerine, 1015 damla 1,5 M Na2CO3 zeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika kartrlarak stlr. Oluan CaCO3 keleini C2O42 iyonundan kurtarmak iin kelek yeniden 10 damla 1,5 M Na2CO3 zeltisi ile ykanr ve ykama suyu atlr. kelek zerine 1012 damla 3 M HCI zeltisi eklenir ve zeltinin znmesi salanr. zeltiye alev deneyi 7. ilemde anlatld gibi uygulanlr. Alevdeki TUGLA KIRMIZISI renk Ca+2 katyonunun varln gsterir.

35

Mg+2 katyonunun tannmas 12. zelti 4, iindeki NH4+ iyonunu uzaklatrmak iin stlr ve damtk su ile yar yarya seyreltilir. zeltiye bazik oluncaya dek deriik NH3 ve 6 damla da 0,5 M (NH4)2HPO4 zeltisi eklenir. zelti srekli kartrlarak 10 dakika bekletilir. Oluan kristal yapdaki ufak taneli BEYAZ KELEK Mg +2 katyonunun varln gsterir. Mg+2 + HPO42 + NH3 + 6H2O Deney Verileri Madde Tepken Gzlem Sonu MgNH4PO4.6H2O (k) (beyaz)

Sorular 1. znrlk ve znrlk arpm ifadelerini aklaynz. 2. 4. Grup Katyonlarn ktrlmesi iin yaplan ilemler nelerdir? Aklaynz 3. Alev deneyi nasl yaplr? Ksaca aklaynz. 4. 4.Grup katyonlarn analizinde alev deneyi uygulamasnn nedenlerini yaznz. 5. Sr+2 ve Mg+2 ieren bir zeltiye damla damla CO3-2 ilavesiyle nce hangi kelek oluur? Neden?

36

5. GRUP KATYONLARIN NTEL ANALZ Deneyin Amac Bilinmeyen bir rnekte, 5. grup katyonlarnn belirlenmesi Deneyin Kuram lk 4 grupta ktrlemeyen NH4+, Na+ ve K+ iyonlar 5. grup katyonlarn oluturur. Ortak bir ktrcleri olmamas nedeniyle bu gruba znr grup da denir. Katyonlarn sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu ieren tepkenler kullanldndan NH4+ katyonu tm dier katyonlarn analizinden nce zgn rnekte belirlenmelidir. Sodyum ve potasyum iyonlarndan birini dierinin varlnda tanmlayabilmek iin kullanlan en yaygn ktrme tepkenleri sodyum iin inko uranil asetat, potasyum iin ise sodyum kobalt 3 hekzanitrit. Sodyum iyonlar sar renkli sodyum inko uranil asetat olarak, potasyum iyonlar ise yine sar renkli potasyum-sodyum kobalt 3 hekzanitrit olarak kerler. Potasyum iyonlarnn ktrlmesinde NH4+ iyonu da benzer bir kelek verdiinden bu iyon potasyum deneyinden nce ortamdan uzaklatrlmaldr. Ortamda sodyum ve potasyum iyonlar olmasa da, 5. gruba kaabilen dier gruplarn katyonlarnn ok az miktarlar bile bu ktrc tepkenler ile kelek verebildiinden, yar mikro analizlerde bu tepkenlerin kullanlmas pek nerilmez. Dk deriimlerdeki sodyum ve potasyum iyonlar iin en gvenilir ve belirleyici deney bu iyonlara zgn olan alev deneyleridir. Alev deneyleri ile sodyum ve potasyum iyonlarnn var olup olmadn daha kolay saptayabilmek iin bilinen rneklerle on deneme yaplmal ve bilinmeyen rnein alev rengi, bilinen rnein alev rengi ile karlatrlmaldr.

Deneyin Yapl NH4+ katyonunun tannmas 1. Bir deney tpne zgn rnekten (15. katyon analizi iin verilen rnek) 5 damla damlatlp zerine 5 damla da damtk su eklenir ve 3 M KOH zeltisi ile bazikletirilir.

37

2. Tpn az slak turnusol kd ile kapatlr ve zelti su banyosunda kaynamayacak ekilde 1 dakika stlr. Turnusol kdnn renginin MAVye dnmesi NH4+ katyonunun varln gsterir. Ayrca NH3 kokusu da hissedilebilir. NH4++OH NH3(g) + H2O

NH4+ katyonunun varln destektekleyici deneme 3. Bir deney tpne zgn rnekten 12 damla damlatlr zerine 23 mL damtk su ve 23 damla deriik NaOH zeltisi eklenir. Bu zeltiden szge kdna 1 damla damlatlr ve zerine 1 damla da Nessler zeltisi damlatlr. Oluan KAHVERENGI KELEK NH4+ katyonunun varln destekler. (Nessler tepkeni ile ar metal iyonlar da ktnden yalnzca yardmc bir denemedir).

2HgI42- + OH- + NH3

NH2Hg2I3 (k) + H2O + 51Kahverengi

Na+ ve K+ katvonlarnn NH4+ katyonundan ayrlmas ve tannmas 4. Analizi yaplacak zelti (gruplarn analizi sryorsa 4. grup katyonlarnn nitel analizinde 1. ilemden ayrlan zelti 1) bir kapsle alnr ve iyice kuruyuncaya dek stlr. Kapsl soutulduktan sonra zerine yeni hazrlanm kral suyundan 15 damla eklenir. Kapsl yeniden kzl renk olana dek alttan ve yan taraflardan stlr. Istma ilemi kapslden beyaz duman k bitene dek srdrlr. Kapsl iyice souduktan sonra 56 damla damtk su eklenir ve geride kalan kat ksm zndrlr. Oluan zeltiyi Na+ ve K+ katyonlarn tanma deneyleri iin saklanacaktr.

Na+ katyonunun tannmas 5. Hazrlanan zeltiden bir saat camna 1 damla konup zerine 78 damla doymu inko uranil asetat zeltisi eklenir, zelti kartrlr ve 5 dakika beklenir. Oluan SARI KELEK Na+ katyonunun varln gsterir. (Doymu inko uranil asetat zeltisi sodyum aranrken fazla bekletildiinde saat camnn kenarnda ine seklinde kristalleebilir. Sodyum inko uranil asetat ise saydam olmayan kum grnmnde bir kelektir. kelein grnmnden kesin sonu karlamazsa, kelek zerine 45 damla damtk su eklenip

38

kartrlr. Bu durumda inko uranil asetatn znd gzlenir. Alminyum, amonyum, baryum, kalsiyum, kadmiyum, kobalt, bakir, magnezyum, civa, mangan, nikel, potasyum, stronsiyum ve inko iyonlan da benzer kelek oluturabilir. Bu nedenle alev deneyi de mutlaka yaplmaldr). Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9CH3COONaZn(UO2)3(CH3COO)9(k) (sar)

6. Hazrlanan zeltiden 12 damla alnp 12 damla damtk su ile seyreltilir ve 12 damla deriik HCI zeltisi ile asitlendirdikten sonra 4. grup katyonlarnn nitel analizinde anlatld ekilde alev deneyini uygulanr. Alevde 5 saniye kalan PARLAK SARI renk Na+ katyonunun varln gsterir. K+ katyonunun tannmas 7a. Hazrlanan zeltiden bir saat camna 1 damla konur ve zerine 1 damla yeni hazrlanm sodyum kobalt 3 hekza nitrit zeltisi eklenir. Biraz beklendikten sonra oluan AIK SARI KELEK K+ katyonunun varln gsterir. kelek su banyosunda starak zldkten sonra soutulur ve yeniden sodyum kobalt 3 hekza nitrit zeltisi eklenir. Oluan AIK SARI KELEK K+ katyonunun varln destekler. 2 K+ + Na+ + Co(NO2)63 NaK2Co(NO2)6(k) Ak sar 7b. Hazrlanan zeltiden 12 damla alnr 12 damla damtk su ile seyreltilir ve zerine 12 damla deriik HCl zeltisi eklenir. Daha sonra alev deneyi uygulanr. Alevde 2 saniye kalan AIK EFLATUN renk K+ katyonunun varln gsterir.

Deney Verileri Madde Tepken Gzlem Sonu

39

Sorular 1. 5. grup katyonlarn ortak ktrclerinin olmamasnn nedeni nedir? 2. NH4+ katyonunun analizinin zgn rnekten yaplmasnn sebebi nedir? 3. Amonyum bir iyon olduu halde buhar nasl turnusol kdn maviye evirir? 4. Kral suyu hazrlann anlatnz 5. Sodyum katyonunun tannmasnda alev deneyi neden uygulanmak zorundadr? GRAVMETRK YNTEMLE SLFAT YONU TAYN Deneyin Amac Nicel analitik kimyada kullanlan gravimetrik analiz yntemiyle slfat iyonunun tayinini gerekletirmek. Deneyin Kuram Gravimetrik yntemle slfat tayini; slfat iyonunun zayf asitli ortamda baryum klorr zeltisi ile baryum slfat olarak ktrlmesi ve tartlmas esasna dayanr. SO4-2 + BaCl2 BaSO4 + 2Clktrme zayf asidik ortamda yapld zaman Ba+2 ile beraber PO3-3, CO3-2 ve OHiyonlarnn kmesi ile nlenir. Asitlik ok fazla olursa BaSO4n znrl artacandan tam olarak kme olmaz ve alnan sonularda hata oran byr. Deneyin Yapl 1. rnek etvde 105110Cde 1 saat kurutulur ardndan desikatrde soutulur. 2. Soutulan rnekten 0,51,0 gram civarnda tartlr ve 400mllik beher iinde 150-200 ml suda zlr. 3. zelti zerine 6N HClden 1ml eklenir, az saat cam ile kapatlr ve su banyosunda kaynama noktasna kadar stlr. 4. Hazrlanan %10luk BaCl2.2H2O kaynama noktasna kadar stlr. 5. Scak baryum klorr zeltisinden 10ml alnr ve scak rnek zeltisi zerine damla damla kartrlarak tamam eklenir. 6. Beherin az saat cam ile kapatlp su banyosunda bekletilir. 7. kelek zerindeki berrak svya 1-2 damla baryum klorr zeltisi daha eklenip kontrol denemesi yaplr. kme tam deil ise 5ml daha baryum klorr zeltisi eklenip kartrlr. kme tam ise 1-2ml baryum klorr zeltisinin ars eklenir.

40

8. kelek su banyosunda 1 saat bekletilir (tam kme olmas iin bir gece bekletmek uygundur). 9. kelek mavi bant szge kdnda szlr. Bunun iin nce stteki berrak sv aktarlr, ardndan scak su ile kelek ykanr. 10. Szge kd dikkatle katlanr ve nceden sabit tartma getirilmi olan porselen krozeye yerletirilir. 11. Kroze kil gene yerletirilir ve nce dk alevde kurutulup, daha sonra alev ykseltilerek yaklr. 12. Kroze bir alev frnna alnr ve 800Cde yarm saat kzdrlr. Ardndan soutulur ve tartlr. 13. Kzdrma ve soutma ilemine kroze sabit tartma gelinceye kadar devam edilir. 14. Tm deneyler iki kez tekrarlanr ve ortalamas alnarak rnekteki slfat miktar bulunur.

Deney Verileri rnek No rnek tartm (g) Kroze bo tartm (g) Kroze dolu tartm (g) kelek tartm (g)

1 2 3

Deney Hesaplamas

%SO4=

x 100

Deney Notlar Baryum slfat oda scaklnda 100 gram suda 0,30,4 mg dolaynda znr. znrlk mineral asitlerle nemli artar. ktrmenin asitli ortamda yaplmas

41

gerekir. nk Ba+2 iyonlar ntral veya bazik ortamda PO4-3, CO3-2 veya OH- iyonlar ile kelti verir. Bu nedenle ktrmenin zayf asitli ortamda, yaklak 0,05N deriimde yaplmas ve asitin arsnn eklenmemesi gerekir. Zayf asitli ortamda ktrmenin yaplmas ile iri taneli kelein elde edilmesi salanm olur. ktrme ortamna eklenen baryum klorrn biraz ars, ortak iyon etkisi nedeniyle znrl nemli lde azaltr. Dinlendirme srasnda; BaSO4 Ba+2 + SO4-2 dengesi srdnden kk BaSO4 tanecikleri znerek zeltiye geerken, zeltideki iyonlar yeni tanecikler oluturma yerine nceden olumu taneler zerinde toplanarak, iri taneli kolay szlebilir kelein olumasn salar. Kk BaSO4 taneciklerinin znmesi srasnda hapsedilmi olan yabanc iyonlar da zeltiye geeceinden kelein saflnn artmasna katkda bulunur. Baryum slfat yksek scaklkta szge kdnn karbonu ile kolaylkla indirgenir BaSO4 + 4C BaS + 4CO Bu indirgenme szge kdnn dk scaklkta yaklmasyla giderilir. Byle bir indirgenme olduunda kelek H2SO4 ile nemlendirilip tekrar kzdrlarak hata giderilir. Kzdrmann 800C civarnda yaplmas gerekmektedir. nk baryum slfata adsorplanm olan su moleklleri ancak bu scaklkta uzaklatrlabilir. Kzdrma 500Cnin altnda yaplrsa %0,6lk bir hataya neden olunur. Scakln ok yksek olmas halinde; BaSO4 gereince BaSO4 bozunabilir. Baryum slfatn ortamda bulunan yabanc iyonlar beraberinde srkleme eilimi yksek olduundan saf bir kelein elde edilmesi pratik olarak mmkn deildir. Bunun neden olduu hata birlikte srklenen iyonlarn trne gre deiir ve bu yntemle slfat tayini art veya eksi ynde mutlaka hata olasl tar. o Yabanc iyonlardan rnein; klorr, nitrat ve klorat, baryum tuzlar olarak baryum slfat ile birlikte ker. Bu durum gerek deerden daha yksek bir sonucun bulunmasna neden olur. Baryum klorrn zeltiye ok yava kartrlarak eklenmesiyle klorrn baryum slfat ile birlikte kmesi BaO + SO3

42

nlenebilir, nitrat ve kloratn birlikte kmesi ise nlenemez. Bu nedenle bu iyonlarn o ortamda bulunmamas veya varsa HCl ile kaynatlarak uzaklatrlmas gerekir. Yabanc katyonlarda rnein alkali metaller, kalsiyum ve demir (III), slfat tuzlar halinde birlikte ker. Eer bunlar kzdrma srasnda bir deiiklie uramazlarsa sonucun gerek deerden daha az bulunmasna neden olurlar. nk baryumun edeer arl dier birok katyonun edeer arlndan daha byktr. te yandan yabanc slfatlar kzdrma srasnda bir deiiklie urasalar bile ayn ekilde gerek deerden daha az bir sonucun kmasna neden olurlar. rnein amonyum veya demir slfat kzdrma srasnda; (NH4)2SO4 Fe2(SO4)3 NH3 + SO3 + H2O Fe2O3 + 3SO3

Bu yntemle slfat ve baryum tayinlerinin dnda slfat ile zor znen ve bileik veren kurun ve stronyum tayinleri de yaplabilir. Ancak bu katyonlarn znrlkleri daha fazla olduundan ktrme ve ykama srasnda bir takm nlemlerin alnmas gerekir. Sorular 1. Gravimetrik yntemle slfat iyonu tayini hangi prensibe dayanlarak yapldn aklaynz. 2. ktrme ileminin zayf asidik ortamda yaplmasnn nedenini aklaynz. 3. Kzdrma ileminin 800Cde yaplmasnn nedenini aklaynz. 4. Yabanc iyonlarn slfat tayinine etkisini aklaynz. 5. Yabanc katyonlarn slfat tayinine etkisini aklaynz.

43

GRAVMETRK DEMR TAYN Deneyin Amac Demir iyonu miktarnn gravimetrik yntem yardmyla belirlenmesi. Deney Kuram Gravimetrik yntemle demir tayini, zeltideki btn demir iyonlarnn demir (Ill)'e ykseltgenmesinden sonra amonyak zeltisi ile demir (III) hidroksit halinde ktrlp Fe2O3 halinde tartlmas temeline dayanr. Deneyin Yapls: 1. znr demir tuzundan 0,51,0 gram civarnda duyarl olarak tartm alnr ve 400 mllik behere konur. Daha sonra 100 ml saf suda zlr. 2. rneklerden biri alnr ve iine 1 ml deriik HNO 3 eklenip stlr. Bylece demir(II)nin, demir (III) e ykseltgenmesi salanr. 3Fe+2 + NO3- + 4H+ 3Fe+3 +NO + 2H2O 3. zelti kaynama noktasna kadar su banyosunda stlr. Daha sonra 6N NH 3 zeltisinden kartrlarak damla damla eklenir. Kahverengi kelek olumaya baladnda amonyak zeltisi daha dikkatlice btn demir ktrlnceye kadar devam edilir. zeltinin amonyak kokmas kmenin tam olduunu gsterir. Fe+3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+ 4. kelek yarm saat su banyosunda dinlendirilir. 5. Scakken siyah bant szge kdndan szlr. Bunun iin kelek zerindeki berrak sv nce bir baget yardm ile aktarlr. Daha sonra kelek 25 ml ykama

44

zeltisi (%1lik NH4NO3 zeltisi) ile ykanr. Bu ilem 34 kez tekrarlanr. Daha sonra kelek szge kdna alnr. 6. Szge kd dikkatle katlanr ve nceden sabit tartma getirilen porselen krozeye alnr. 7. Kroze bir kil gene yerletirilir ve nce dk alevde yaklr. 8. Kroze bir alev frnna alnr ve 800Cde bir saat kzdrlr. Bylece, Fe(OH)3n Fe2O3e dnmesi salanr. 2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O 9. Kzdrma tamamlandktan sonra desikatrde soutulur ve tartlr. kelek sabit tartma gelinceye kadar kzdrma ve tartma ilemine devam edilir. Tartm miktar yardmyla demir miktar hesaplanr. 10. Tm deneyler iki kez tekrarlanr ve ortalamas alnarak rnekteki slfat miktar bulunur. Deney Verileri

rnek No 1 2 3

rnek tartm Kroze bo tartm Kroze dolu tartm (g) (g) (g)

kelek tartm (g)

Deney Hesaplamas

%Fe =

x 100

Deney Notlar Demirin ktrlmesi iin baka bir baz kullanlabilse de, en uygunu amonyak zeltisidir. Alkali bazlarda, katyonlar kelek tarafndan kuvvetle adsorplandndan birlikte kerler. Bunlar ykama veya kzdrma srasnda kolaylkla uzaklatrlamazlar. Amonyum tuzlar ise kzdrma srasnda bozunduundan kolaylkla uzaklatrlrlar.

45

Ortamdaki suyun kelek ile birlikte srklenmi olmas nedeniyle kelek, peltemsi grnmdedir. Bu nedenle kelei Fe(OH)3 eklinde deil Fe2O3xH2O eklinde gstermek daha uygundur.

Saf su ile ykama kolloidlemeye neden olduundan kelek bir elektrolit zeltisi ile ykanr. Burada asit zeltisi uygun deildir, kelei zer. kelein znrl yeterince az olduundan baz zeltisine de gerek yoktur. Bu nedenle kzdrldnda buharlaabilen ntral bir tuz zeltisi, ounlukla amonyum nitrat kullanlr. Amonyum klorr zeltisi ise tecih edilmez. nk kzdrma srasnda FeCl3 oluabilir ki, bu da uucudur. Fe2O3 + 6NH4C1 2FeCl3 + 6NH3 + 3H2O

Amonyum nitrat yksek scaklkta aadaki tepkime gereince bozunup uzaklar NH4NO3 NH3 + NO2 + H2O

Kzdrma srasnda szge kdnn karbonu demiri indirgeyebilir. Fe2O3 + 3C 2Fe + 3CO Bu indirgeme szge kdnn dk scaklkta yaklmasyla nlenebilir. Kzdrma ok yksek scaklkta (1200C civarnda) yaplrsa, manyetik demir okside (Fe3O4) dnme olabilir. Kzdrmann bek alevinde yaplmas yeterlidir.

Silis (SiO2) ve silikat (SiO32) iyonu demir (III) hidroksit tarafndan sourulabilir veya tutulabilir. Bu nedenle ktrme ileminden nce bunlarn uzaklatrlmas ve kullanlacak bazda znm olarak bulunmamalar gerekir.

ktrme ortamnda Al+3, Cr+3, Ti+3, Co+3 gibi deerlilikli katyonlarn bulunmamas gerekir. Bunlar da amonyum hidroksit ile hidroksitleri halinde kelek verir. Zn+2, Ni+2 gibi baz katyonlar da yalnz bulunduklarnda kelek vermezken, demir ile birlikte kerler. Dolays ile bunlarn da ortamda bulunmamas gerekir.

Katyonlar gibi PO43, arsenat AsO43, vanadat VO43 gibi anyonlar demir ile birlikte ktklerinden, tartarat (C4H4O62) ve sitrat (C6H5O73) gibi anyonlar ise demir ile salam kompleksler vererek amonyak ile demirin kmesini nleyebileceklerinden ortamda bulunmamalar gerekir. Bu yntemle demirden baka, Al, Cr ve Ti gibi birok metaller hidroksitleri halinde ktrlr. Mangan ise brom, peroksit veya perslfat ile amonyakl ortamda mangandioksit keleini verir. kelekler kzdrlp Al2O3, Cr2O3, TiO2 ve Mn3O4 ekline dntrlp tartlrlar.

46

Sorular 1- Gravimetrik yntem nedir? Gravimetrik demir iyonu tayini hangi temele dayanr? 2- Demirin ktrlmesi iin kullanlan zelti ve zellii nedir? 3- Oluan kelek peltemsi grnmdedir, nedenini aklaynz. 4- Oluan kelek neden amonyum nitrat zeltisi ile ykanr? 5- Kroze sabit tartma geldiinde iinde 1gram kelek (Fe2O3) olumas iin % 75 demir ieren demir tuzu rneinden ka gram almak gerekir? (Fe= 56 g/mol, H=1 g/mol,O:16g/mol).

AST BAZ TTRASYONLARI Deneyin Amac Asit zeltisinin ayarlanmas ve bu ayarl zeltiye dayanarak bilinmeyen bir rnekteki baz miktarnn titrimetrik olarak hesaplamasdr. Deneyin Kuram Sulu ortamda bir asit ile bir baz arasnda meydana gelen H3O+ + OH2 H2O Reaksiyonuna ntralleme reaksiyonu denir. Her asit veya baz ntrallemede kullanlmaz. Bu amala kullanlacak asit ve bazlarda aranan balca zellikler unlardr: 1- Sulu ortamda nemli lde iyonlarna ayrlmaldrlar. 2- Seyreltik zeltilerinde uucu olmamaldrlar. 3- Seyreltik zeltilerinin hava ve ktan kolaylkla etkilenmemeleri gerekir. 4- Seyreltik zeltilerinin kuvvetli ykseltgen veya indirgen olmamalar gerekir. 5- Ortamda bulunan tuzlarn suda znmeleri gerekir.

Asit-baz titrasyonlarnda analiz zeltisi veya ayarl zeltinin biri asit dieri ise bazdr. Ancak aranan madde titrasyon ortammda nceden asit veya baz halinde bulunmayabilir, belli tepkimeden sonra oluturulabilir. Asit-baz titrasyonlar ayarl bir asit zeltisi ile baz tayini ve ayarl bir baz zeltisi ile asit tayini olmak zere iki grupta incelenebilir. Bir zeltideki baz miktarn tayin edilmesi iin ayarl bir asit zeltisinin hazrlanmas gerekir. Ayarlama ilemi srasnda kullanlan saf kat maddeye birincil (primer)

47

standart, ayarl zeltiye ise ikincil (sekonder) standart denir. Tayini yaplacak bazn zelliine gre uygun bir indikator seilir. Deneyin Yapl 0,1 N HC1 zeltisinin hazrlanmas ve ayarlanmas Hazrlanmas Asit-baz titrasyonlarnda ayarl zelti olarak genellikle HCl veya H2SO4 zeltileri kullanlr, zayf asitler pek kullanlmaz. Nitrik asit kuvvetli bir asit ise de azot oksitlerini safszlk olarak bulundurur ve asidin ayar zamanla bozulur, bu nedenle pek kullanlmaz. lem 1) Litrelik l balonu nce kromik asit zeltisi ile temizlenir. Daha sonra srasyla eme suyu ve saf su ile ykanr. 2) Deriik HCl den (younluu 1,18 g/ml, %36 lk), 10 mllik bir mezr yardmyla 8,6 ml llr ve yukarda hazrlanan balonjojeye aktarlr. Mezr 23 kez saf su ile alkalanr ve balonjojedeki zeltinin zerine eklenir. Daha sonra balonun yarsna kadar saf su eklenip alkalanr. l izgisine kadar saf su eklenerek balonun az kapatlr ve ayarlanmak zere saklanr. Not: Bir litre 0,1 N HC1 zeltisini hazrlamak iin 36,5 x 0,1= 3,65 g HC1; (100/36)x3,65= 10,14 g %36lk asit veya (10,14/1,18)=8,59 ml %36lk asit gereklidir. Ayarlanmas Yaklak deriimde hazrlanan HC1 zeltisi ya ayarl bir baz zeltisi ile veya birincil standart bir maddeye kars ayarlanr. Genellikle ayarl bir zelti olarak NaOH, birincil standart madde olarak da Na2CO3 kullanlr. 0,1 N HC1 zeltisinin saf Na2CO3 ile ayarlanmas Asit zeltisinin Na2CO3 ile ayarlanmas ya ayarl Na2CO3 zeltisi ile veya belli miktardaki kati Na2CO3 ile yaplr. 1. Ayarl Na2CO3 zeltisini hazrlamak iin; saf Na2CO3 etvde 100C de kurutularak sabit tartma getirilir. Buradan yaklak 5 gram civarnda duyarl olarak, litrelik bir l balonuna aktarlr. Az miktarda saf suda zldkten sonra litreye tamamlanr. Tartlan Na2CO3 yardmyla hazrlanan zeltinin normalitesi hesaplanr.

48

N (Na2CO3) =

x 100

N (Na2CO3) =

x100

2.

Hazrlanan bu ayarl Tartlan Na2C03 zeltisinden bir pipet yardmyla 1020 ml aralnda alnr. ine metil oranj indikatrnden 2 damla eklenir. ndikatrn rengi koyu krmz oluncaya kadar titrasyon srdrlr. zelti 10 dk sre ile kaynatlr. Soutulur ve tekrar krmz renk oluncaya kadar bretten HCl eklenir. Toplam harcanan HC1 miktar bretten okunur, HC1 zeltisinin normalitesi hesaplanr.

N (HCl) =

lem en az iki rnekte daha tekrarlanr. Titrasyon sonularnn ortalamas alnarak asit zeltisinin normalitesi bulunur. Deney Notlar Saf Na2CO3 bulunmad veya saflndan endie edildii durumlarda NaHCO3n 270300C de kzdrlmasyla saf Na2CO3 elde edilebilir. Bu amala yaklak 10 gram kadar Tartlan Na2CO3 porselen bir kapsle alnr. Dk bek alevinde stlr. rnek iine daldrlan termometre ile scaklk kontrol edilir. Yaklak 270300Cde bir saat kadar daha kzdrlr. Kzdrma srasnda scakln 300Cyi gememesine dikkat edilmelidir. Aksi halde Na2CO3 bozunabilir. 2NaHCO3 Na2CO3 Na2CO3 + H2O + CO2 Na2O + CO2

Bir saatlik kzdrmadan sonra desikatrde soutulur ve tartlr. Tekrar yarm saat sre ile kzdrlr, soutulur ve tartlr. Bu ileme sabit tartma gelinceye kadar devam

49

edilir. Bu ekilde hazrlanan Na2CO3 az kapal bir rnek kabnda desikatrde saklanr. Asit zeltisi, ayarl baz veya Na2CO3 in yan sra CaCO3, veya HgO gibi baka maddelerle de ayarlanabilir.

Ayarl asit zeltisi ile baz miktar Ayarl 0,1 N HC1 zeltisi ile NaOH miktar Tayini yaplacak baz zeltisi 250 mL lik bir erlene alnr ve 50 ml' ye seyreltilir. ine fenolftaleyin indikatrnden 2 damla ilave edilir. Bir bretteki ayarl asit zeltisi ile indikatr krmzdan renksize dnnceye kadar titre edilir. Harcanan asit miktar bretten okunur ve baz miktar hesaplanr. NaOH (g) = N (HC1) x V (HC1) x 103 x 40

% NaOH = Genel olarak herhangi bir bazn miktar bilinmek istenirse;

x100

Baz (g) = N (HC1) x V (HC1) x 103 x (bazn edeer arl) Ayarl 0,1 N HCl zeltisi ile yemek sodasnda toplam baz tayini Yemek sodas, NaHCO3 etvde 110Cde kurutulduktan sonra 0,30,4 g civarnda hassas olarak tartlr. Bir erlende 50 ml suda zlr, 100 mlye seyreltilir. ine 12 damla metiloranj indikatrnden damlatlr. Renk portakal sarya dnnceye kadar HCl zeltisi ile titre edilir. zelti 2 dk kaynatlr ve tekrar titre edilir. Harcanan asit miktar bretten okunur ve baz miktar tayin edilir.

50

Toplam % baz (OH-) =

x100

Veya NaHCO3 miktar iin;

% NaHCO3 =

x100

Sorular 1. Primer standart ve sekonder standart terimlerini aklaynz. 2. Ayarlama ilemi neden nemlidir? 3. Titrasyon ileminde indikatr neden kullanlr? 4. Ntrallemede kullanlacak olan asit veya baz zeltilerinin zellikleri nasl olmaldr? 5. Asit zeltisi hazrlarken hangi hususlara dikkat edilmelidir?

51

EDTA ZELTS LE TTRMETRK SU SERTL TAYN Deneyin Amac Su kalitesinin bir lsn veren su sertliinin EDTA zeltisi yardmyla tayin edilmesi. Deneyin Kuram EDTA (Etilendiamintetraasetikasit) kompleksletirme titrasyonlarnda kullanlan en nemli kompleksletiricilerden birisidir ve pek ok metal katyonunun tayininde kullanlr. Yapsnda drt deerlikli bir ayra bulunan EDTA, uzun forml yerine H4Y eklinde gsterilir. Titrasyonlarda EDTAnn suda znr sodyum tuzu olan Na2H2Y.2H2O kullanlr. EDTA iki deerlikli katyonlarla kompleks verir ve bir mol EDTA bir mol metan katyonu ile tepkimeye girer. Bir baka deyile EDTAnn edeer arl, molekl arl olan 372,242g/moln yarsdr. Birincil standart olarak da kullanlan EDTA; ticari olarak Tripleks III, Trilon B ve Komplekson gibi deiik adlar altnda %99,5den daha saf olarak bulunur. EDTAnn yapsal forml ekil 1de verilmitir. HOOC-CH2 :N-CH2-CH2-N: HOOC-CH2 ekil 1. EDTAnn yapsal forml. Deneyin Yapl 1. 0,01M EDTA zeltisi hazrlamak iin Na2H2Y.2H2O tuzu etvde 80Cde 2 saat kurutulur. CH2-COOH CH2-COOH

52

2. Kurutma ileminin ardndan zelti soutulur ve duyarl olarak 3,7224 gram tartlarak litrelik bolonjojeye konulur. lk olarak az bir miktar saf suda zlr ve ardnda balonjoje bir litreye tamamlanr. Eer tam olarak 3,7224 gram tartmak mmkn olmazsa bu deere yakn bir tartm alnr. Tartmn EDTAnn molekl arl olan 372,242g/mole blnmesi ile zeltinin molaritesi, edeer arl olan 186,121e blnmesi ile normalitesi hesaplanr. 3. Eriokromsiyah T indikatr kat halde veya zelti halinde kullanlabilir. Bir havanda homojen bir ekilde tlen 20 gram NaClye 0,1 gram Eriokromsiyah T indikatr eklenir ve tme ilemi karm toz haline gelinceye kadar devam edilir. Hazrlanan toz karm numune iesinde saklanr. Titrasyon iin karmdan 30-40 mg yeterlidir. ndikatr zeltisi 0,5 gram Eriokromsiyah T indikatrnn 100 ml etil alkolde zlmesiyle hazrlanr. Hazrlanan indikatr zeltisi 1 ay kullanlabilir. ine eklenen az miktardaki sodyum borat veya benzeri bir koruyucu (%2lik NH4Cl veya %2lik NH4OH zeltisi vb) daha uzun sre saklanabilmesini salar. 4. Titrasyon ortamnn pHnn yaklak 10 civarnda olmas iin 58 ml deriik amonyak zeltisi ierisine 6,75 gram NH4Cl katlr ve karm 100 mlye tamamlanarak tampon zeltisi hazrlanr. 5. Sertlik tayini yaplacak su rneinden 50 ml alnr ve 250 mllik erlene konulur. zerine 25 mg toz indikatr ve 1 ml tampon zeltisi eklenir. EDTA ile gk mavi oluuncaya kadar titre edilir. 6. Tm deneyler iki kez tekrarlanr ve ortalamas alnarak rnekteki toplam sertlik ppm CaCO3 olarak hesaplanr. Deney Verileri rnek No Harcanan EDTA miktar (ml) 1 2 3 Deney Hesaplamas Toplam sertlik (ppm CaCO3) = x 100 Sertlik (ppm CaCO3)

53

Deney Notlar Hazrlanan EDTA zeltisinin ayarndan emin olunmazsa zeltinin birincil standart bir maddeye ayarlanmas gerekir. Birincil standart madde olarak 110Cda kurutulmu analitik saflktaki CaCO3 veya metalik inko kullanlr. Sert suyun titrasyonu srasnda EDTA sarfiyat; 25mlnin stnde olursa su rnei 10ml, 10 mlnin altnda olursa 100 ml alnp titrasyon tekrarlanr. EDTA; o Ca+2 + H2Y-2 Kalsiyum iyonlar ile CaY-2, CaY-2 + 2H+

o Magnezyum iyonlar ile MgY-2, Mg+2 + H2Y-2 MgY-2 + 2H+

komplekslerini oluturur. Daha kararl olmas nedeniyle ilk olarak Ca+2 iyonu tamamen ker. EDTAnn fazlasyla Mg+2 ker. Titrasyonda dnm noktas Mg+2 iyonlarnn tamamen kt noktadr. Magnezyum Eriokromsiyah T indikatr ile renkli bir kompleks vermesi nedeniyle MgY-2den daha az kararl olduu grlmtr. EDTA eklendiinde; MgIn- + H2Y-2 arap Krmzs MgY-2 + HIn-2 + H+ Mavi

renk deiimi yukardaki dnm tam olarak salandnda grlr. Bu nedenle EDTA ile kalsiyum tayininde ortamda mutlaka magnezyum iyonlar bulunmaldr. Eer kalsiyum rnei nceden magnezyum iyonlarn iermiyorsa hazrlanan EDTA zeltisine veya tampon zeltisine litrede 12 gram olacak ekilde MgCl2 eklenmelidir. inde kalsiyum, indikatr ve magnezyum iyonlar bulunan zeltiye EDTA eklendirse ilk olarak; MgY-2 + Ca+2 CaY-2 + Mg+2

tepkimesi gereince Mg+2 iyonlar aa kar. Bu iyonlar indikatr ile;

54

Mg+2 + HIn-2

MgIn- + H+

tepkimesi gereince tepkimeye girer ve renk deiimi btn kalsiyum iyonlar komplekse alndktan sonra grlr. zeltide bulunan Cu+2, Zn+2, Mn+2 iyonlar bu yntemle sertlik tayininde zararldr. Bakr ve inko; zeltiye %1,52,0lik eklenen Na2S zeltisinden ken slfrlerin szlmesiyle, mangan ise zeltiye %1lik hidraksilamin hidroklorrn az miktarda eklenmesiyle nlenebilir.

Sorular 1. Su sertliini nedir? Aklaynz 2. Su Sertlii tayini deneyinde EDTA zeltisi kullanlmasnn nedenini aklaynz. 3. Su Sertlii tayini deneyinde Eriokromblack T indikatr kullanlmasnn nedenini aklaynz. 4. Su sertlii tayininde magnezyum iyonlarnn bulunmasnn nedenini aklaynz. 5. Suyun sertlii iin kullanlan ppm birimini aklaynz.

55

MOHR YNTEM LE KLORR TAYN Deneyin Amac Tuz kimyasal olarak sodyum klorr (NaCl) formunda bulunur. Bu deneyde ama, belirli miktardaki NaClnin, normalitesi belli olan AgNO3 zeltisi ile titre edilerek, yapsndaki klorr miktarnn saptanmasdr. Deneyin Teorisi Mohr yntemi ile; bromr, klorr ve siyanr miktarlar, kromat indikatr

kullanlarak ve gm nitratla titrasyon edilerek tayin edilebilirler. Titrasyon ileminde dnm noktas, krmz renkli Ag2CrO4n meydana gelmesinden anlalabilir. Bu reaksiyonda indikatr vazifesini gren madde, yine az znen renkli bir tuzdur. Kromat indikatrnn ortamda olduka snrl oranlar ierisinde bulunmas gerekir. nk, sar renkli kromat iyonunun konsantrasyonu byk olursa, zeltinin sar rengi, dnm noktasn gsterecek olan krmz kelein rengini maskeler. Bu nedenle, 100ml zeltide 0,05 gramdan fazla potasyum kromat bulunmamaldr. Titrasyon ilemi pHa byk lde baldr. pHn dmesi, gm kromatn znrln arttrdndan, ykselmesi de gm oksit halinde ktrdnden zararldr. Bu nedenle pH 6,5-10 arasnda almak en uygundur. Deneyin Yapl Klorr ieren zelti, ayarl AgNO3CrO4 indikatrl altnda titre edilir.

56

1. Yaklak 8,5 gram AgNO3 tartlr ve renkli bir iede 500 ml saf suda zlr, iyice alkalanr. 2. Analitik saflktaki NaClden bir numune kabna yaklak 5 gram alnr. Etvde 110Cde bir saat sre ile kurutulur. Bu rnekten duyarl olarak 5,25 gram dolaynda tartm alnr ve 250 mllik erlenlere aktarlr. 3. rneklerden biri alnr ve 50 ml saf suda zlr. ine 0,1 M K2CrO4 zeltisinden 2 ml eklenir. Bir bretteki ayarlanacak AgNO3 zeltisi ile krmz portakal renk oluuncaya kadar titre edilir. Bretten harcanan AgNO3 miktar okunur. Gm nitratn normalitesi aadaki forml yardmyla hesaplanr.

lem teki iki rnek ile tekrarlanr. Her titrasyonun sonularnn ortalamas alnarak AgNO3 zeltisinin normalitesi bulunur. 4. znr klorr tuzu rnei etvde 110C de bir saat sre ile kurutulur. Bu rnekten 0,2 0,3 gram dolaynda dikkatle tartm alnr, 250 mllik erlenlere aktarlr ve her biri 50 ml saf suda zlerek zerlerine 0,1 M K2CrO4 zeltisinden 2 mI (veya % 5lik K2CrO4 zeltisinden 1 ml) eklenir. Daha sonra ilk olarak rneklerden biri bretteki ayarl AgNO3 ile krmz - portakal renk oluuncaya kadar titre edilir. Harcanan AgNO3 miktar bretten okunur. rnekteki klorr miktar hesaplanr. % Cl =

x100

lem teki iki rnekle tekrarlanr. Her titrasyonun sonularnn ortalamas alnarak rnekteki klorr yzdesi bulunur. Deney Notlar Bu tayinde kullanlan saf suyun klorr ierip iermedii kontrol edilmelidir. Analiz zeltisi ntral olmaldr. nk bazik ortamda

57

2Ag+ + 2OH- 2AgOH

2AgOH Ag2O + H2O

gereince gm oksit ker. Asidik ortamda ise 2CrO4-2 + 2H+ 2HCrO42HCrO-4 CrO42 + H2O

gereince indikatr olarak eklenen kromatn bir ksm bikromata dnerek deriimi azalr. Bu da dnm noktasnn grlmesini gletirir. Ortam ntral yapmak iin zeltiye 12 damla fenolftaleyn damlatlr. Krmz renk olumazsa (ortam bazik deilse) 1 M NaOHten damla damla eklenerek krmz renk oluturulur. Daha sonra 0,2 M HNO3 ten damla damla indikatrn krmz rengi kayboluncaya kadar eklenir. Bu yntemle klorr tayini u ortamlarda yaplamaz. a) Ntral ortamda gmle kelti veren anyonlar bulunduunda (Br-, I-, AsO2S-2, PO4-3 gibi) b) Gm indirgeyecek indirgenler bulunduundan (Fe+2 gibi) c) Kromatla kelek veren katyonlar bulunduunda (Pb+2, Ba+2 gibi) d) Klorrle kararl kompleks veren katyonlar bulunduunda (Cd+2, Hg+2 gibi) e) Dnm noktasnn grlmesini engelleyici renkli katyonlar bulunduunda (Cu+2-Ni+2 gibi) f) Ntral ortamda bazik klorrleri halinde kelek veren katyonlar bulunduunda (Bi+3, Sn+2 gibi) Yntem klorun, klorr dnda teki ekilleri iin (klorat, perklorat gibi) kullanlmaz. Bunlar baz ilemlerden sonra klorre dntrldkten sonra tayin edilebilir. Yntem gm tayini iin de kullanlabilir. Bunun iin gm rneine belli miktarda, gerekenden biraz fazla ayarl NaCl zeltisi eklenir. Klorrn ars ayarl AgNO3 ile geri titre edilir. Sorular 1. Mohr yntemi ksaca aklaynz. 2. Deneyde kullanlacak olan analiz zeltisi hangi nedenlerden dolay ntral olmaldr? 3. Klorr tayini hangi ortamlarda yaplmaya uygun deildir?

58

4. Bu yntem ile gm tayini nasl yaplr? 5. 0,2 g znr klorr tuzu rnei ieren zelti ierisine 0,1M K2CrO4 zeltisinden 2 mL eklenmi ve 0,1N AgNO3 zeltisinin toplam sarfiyat 20 ml olarak belirlenmitir. %Clyi hesaplaynz.

KAYNAKLAR SOMER, G., TRKER, A.R., HASDEMR, E., ENDL, O. ., ANSAL, ., KARACAN, M.S., ARSLAN, H., TUNEL, A. (1997), Kalitatif analiz, Ankara. GILREATH, E.S. (1988), Kalitatif analizde deneysel ilemler, stanbul Teknik niversitesi Vakf, stanbul. WEST, D.M., SKOOG, D. (1996), Analitik kimya temelleri, Bilim Yaynclk, stanbul. DEMRC, ., ZKAN, G.A., (1995), Analitik kimya temel kavramlar, A..F.F. Dner Sermaye letmesi Yaynlar No:34, Ankara. HARRIS, D.C., (1994), Analitik kimya, Gazi Bro Kitapevi, Ankara. GNDZ, T., (1990), Kantitatif analiz laboratuvar kitab, Bilge Yaynclk, Ankara.

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]

59