ANADOLU ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK – MĠMARLIK FAKÜLTESĠ KĠMYA MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ

ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI
DENEY FÖYÜ

KĠM 230

Sorumlu Öğretim Üyesi Prof. Dr. Ayşe Eren PÜTÜN Föyü Hazırlayan Araştırma Görevlileri E. Zafer HOŞGÜN Murat KILIÇ

Laboratuvar Koordinatörü Araş. Gör. Murat KILIÇ

KĠM 230 ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI DENEY ÇĠZELGESĠ
Hafta Deneyin Adı 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Tanışma ve Laboratuvar Tanıtımı 1. Grup Katyonların Tayini 2. Grup Katyonların Tayini 3. Grup Katyonların Tayini 4. Grup Katyonların Tayini 5. Grup Katyonların Tayini Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Telafi Haftası A-B Grubu Quiz Tarihi * 25.09.2008 09.10.2008 16.10.2008 23.10.2008 30.10.2008 13.11.2008 20.11.2008 27.11.2008 04.12.2008 25.12.2008 A Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009 B Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009

-

*Tanışma ve Laboratuvar tanıtımı A grubu öğrencileri için 19.09.2008, B grubu öğrencileri için 20.09.2008 tarihinde ders saatinde Analitik Kimya Laboratuvarında gerçekleştirilecektir. *Quizler belirtilen tarihlerde saat 17.00‟da yapılacaktır. *Her iki grup öğrencileri aynı gün ve saatte quize gireceklerdir. * A grubu öğrencileri K4 dersliğinde, B grubu öğrencileri K5 dersliğinde quize gireceklerdir.

ĠÇĠNDEKĠLER

Sayfa No A. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA B. LABORATUVAR KURALLARI C. LABORATUVAR DEFTERĠ i ii iv

Katyonların Sistematik Analizi 1. Grup Katyonların Nitel Analizi 2. Grup Katyonların Nitel Analizi 3. Grup Katyonların Nitel Analizi 4. Grup Katyonların Nitel Analizi 5. Grup Katyonların Nitel Analizi Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Kaynaklar

1 3 8 20 31 37 40 44 47 52 56 59

1

volumetrik ve gravimetrik kurallar ile kantitatif (nicel) analizde öğrenciye karar verebilme yeteneğini kazandırma. 3. metal iyonlarının diğer iyonlardan ayrılması kuralları. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA 1. 2. Analitik Kimya dersinde görülen kuramsal bilgilerin laboratuar uygulamalarının yapılması. kaynak kitaplardan ve deney föyünden çalışarak ilgili deney için algoritma hazırlaması ve laboratuarda uygulaması. Kantitatif (nicel) ve kalitatif (nitel) çöktürme ve belirlemelerdeki kurallar. Öğretim yöntemi. analiz verilerinin ve sonuçlarının değerlendirilmesi amacına yöneliktir. Kazanılan bilgiler. Dersin amacı.A. Öğrencinin. i . devamında öğretim üye ve yardımcılarının verdiği örneklerin analizi şeklinde gerçekleştirilmektedir.

 Laboratuvardan çıkarken mutlaka elerinizi sabunlayarak yıkayınız.  Laboratuvarda.  Pipet kullanılırken.. koklamayınız ve tatmayınız.b. Bu nedenle aşağıda verilen kurallara uymak zorunludur. KESĠNLĠKLE AĞIZ ĠLE ÇÖZÜCÜ ÇEKĠLMEYECEKTĠR.  Laboratuvara girmeden önce uzun beyaz önlük giyilmesi ve laboratuvar boyunca önünün ilikli tutulması zorunludur.B.  Laboratuvara yiyecek ve içecek getirmek yasaktır. Bir laboratuvarda doğabilecek kazaların pek çoğundan basit önlemler alarak korunmak mümkündür.  Laboratuvarda yanıcı ve toksik maddelerle çalışırken mutlaka çeker ocak kullanınız. açık ayakkabı giyilmemelidir.  Laboratuarda bulunan hiçbir kimyasal maddeye dokunmayınız.  Bayan öğrenciler laboratuvarda etek ve kısa pantolon giymekten kaçınmalıdır. LABORATUVAR KURALLARI Laboratuvarda güvenliğiniz en önemli konudur. aksesuarların kullanılmaması gerekmektedir. Aşağıda verilen laboratuvar kurallarına uymak suretiyle hem kendinizi hem de laboratuvarda bulunan diğer arkadaşlarınızın karşılaşılabilecek problemlerden korumuş olacağınız düşüncesi her zaman aklınızda bulunması gereken konulardan birisidir. bunun için eşarp v. ii . pipet puarı kullanılacaktır.  Saçları uzun olanların saçlarını uygun bir şekilde toplaması.  Giyeceğiniz ayakkabı rahat ve düz olmalı. laboratuvar grubuna dâhil olmayan kimse bulunmayacaktır.  Laboratuvarda giyeceğiniz kıyafetler rahat çalışabilmenizi sağlayacak ve sizi olası kazalardan koruyacak şekilde olmasına özen gösteriniz.

çalışma ortamınızı size nasıl teslim edildi ise öyle bırakın. cam kalemi (water proof. Mutlaka sorumlu kişiye haber veriniz. deney föyü. Ancak her öğrenci laboratuara gelirken yanında laboratuar defteri. iii . arkadaşlarınıza sorumlu görevlilere karşı nazik olunuz. Bu nedenle duyuruları dikkatle takip ediniz ve gerekirse sorumlularla görüşünüz. orta kalınlıkta) ve banko temizleme bezi bulunduracaktır.  Laboratuar sorumluların yönlendirmelerinin aksine harekette bulunmayınız ve uyarılarını kesinlikle dikkate alınız.  Laboratuarda sosyal kurallara uyarak deneyinizin dışında başka işlerle uğraşmayınız.  Laboratuvarı terk ederken. yüksek sesle konuşmayınız. Kırılan cam malzemeyi veya dökülen kimyasal maddeyi kendiniz temizlemeyiniz.  Laboratuvar başlamadan önce kullanılacak cam malzemenin bir kısmı tarafınızdan karşılanacaktır.

alınan tüm verileri. Deneyin adı ve başlama tarihi deftere yazılmalıdır. Herhangi bir yazım hatasında ise üzeri tek bir çizgi ile çizilerek hata belirtilmelidir. sert kapaklı ve yaklaşık 40-60 sayfa olmalıdır. iv . Laboratuvar saati dışında alınan veriler için o günün tarihi atılmalıdır. Algoritma hazırlamayan öğrenciler deneye alınmayacaklardır. hacim vb. tartım. Laboratuvara başlamadan önce defterin bütün sayfaları numaralandırılmalı ve laboratuar sorumlusuna kontrol ettirilmelidir. Notların belirlenmesinden sonra öğrenciler deney gününden önce defterlerini laboratuar görevlisinden geri alacaklardır. Defterden sayfa koparılmamalıdır. Laboratuar saati sonunda tüm veriler sorumlular tarafından görülecek ve imzalanacaktır. Her deneyden önce deftere hazırlanan algoritması kontrol edilecektir.C. Öğrenciler defterlerini deney süresince yanlarında bulundurmalı ve deneyde yapılan işlemleri. verileri defterlerine TÜKENMEZ KALEM ĠLE GERÇEK DEĞERLERĠNĠ YAZMALIDIRLAR. Her deney sonunda notların belirlenmesi amacıyla defterler laboratuar sorumlusu Araştırma Görevlisine teslim edilecektir. LABORATUVAR DEFTERĠ Laboratuvarda kullanılacak defter A4 büyüklüğünde.

nicel analiz ise bu bileşenlerin miktarlarını belirler. Nitel (kantitatif) analitik kimya kullanılan yönteme bağlı olarak genel olarak üç bölümde incelenir: Gravimetrik analiz Volimetrik analiz Aletli (Enstrümental ) Analiz Nitel (Kalitatif) ve nicel (kantitatif) analizde kullanılacak yöntemin aşağıdaki koşulları sağlaması gerekir. Nitel analiz organik ya da inorganik özellikte olan bir maddenin bileşenlerini. Reaksiyon hızlı olmalıdır. Katyonların gruplandırılması klorür. Reaksiyon belirli ve tek olmalıdır. Bazı değişiklikler ile bu bölümde uygulanan Fresenius‟un 23 katyon içeren sistematik analiz yöntemi ilk kez 1840 yılında yayınlanmış ve günümüze dek güncelliğini korumuştur. Uygulanan yöntemde katyonlar önce uygun tepkenlerle klorür. 4‟ü grup tepkenleri ile çöken 1‟i çözünmüş halde olan 5 ana grupta toplandıktan sonra her bir gruptaki katyonlar ayırt edici özellikler ile birbirlerinden ayrılarak tek tek tanımlanır. b. Çizelge 1‟de katyon gruplarının çöktürücü tepkenleri ve çöktürme ortamları ile oluşan çökeleklerin kimyasal formülleri ve renkleri topluca görülmektedir. a. karbonat ve fosfat tuzlarına dönüştürülerek. c. d. Pozitif yüklü iyonlar olan katyonların gruplandırılarak tanınmasına katyonların sistematik nitel analizi denir. sülfür. hidroksit. Reaksiyon tekrarlanabilir olmalıdır. hidroksit. Gerek nitel (kalitatif) gerekse de nicel (kantitatif) analitik kimyada “teşhis” ve “ tayin” bilinen bir madde ile karşılaştırma şeklinde yapılır. Reaksiyonun bitimi kolay saptanabilmeli.KATYONLARIN SĠSTEMATĠK NĠTEL ANALĠZĠ Giriş Bir maddenin bileşimi nitel (kalitatif) ve nicel (kantitatif) olarak belirlemek amacıyla kullanılan yöntemlerin kurumsal ve deneysel yönlerini inceleyen bilim dalına analitik kimya denir. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte bu katyonun belirlenmesi gerekir. Reaksiyon tek yönde oluşmalıdır. e. 1 . sülfür. karbonat ve fosfat tuzlarının çözünürlüklerinin farklı olması temeline dayanır.

As+3. As+5 Sb+3. 2 . Katyonların gruplandırılması Grup Çöktürme özellikleri Seyreltik HCl ile 1 klorürleri çöker.6H2O ---------------------- 5 Belirli bir çöktürücü yoktur. Sr+2 Ca+2 Mg+2 Ba+2 Sr +2 MgCO3(NH4)2\CO3. Sb+5 Sn+3. Cr+3 Fe +3 Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe2S3 MnS NiS CoS ZnS BaCO3 SrCO3 CaCO3 Ba3(PO4)2 Sr3(PO4)2 Ca3(PO4)2 3 Fe+3 Mn+2 Ni+2 Co+2 Zn+2 Ba+2 4 NH3 ve NH4Cl‟lü ortamda (NH4)2CO3 çözeltisi ile karbonatları çöker. Katyonların formülü Ag+ Pb+2 Hg2+2 Hg+2 Cu+2 Bi +3 Oluşan çökeleklerin formülü ve rengi AgCl (beyaz) PbCl2 (beyaz) Hg2Cl2 (beyaz) HgS (siyah) CuS Bi2S3 PbS CdS As2S3 As2S5 Sb2S3 Sb2S5 SnS SnS2 (siyah) (kahverengi-siyah) (siyah) (sarı) (sarı) (sarı) (turuncu-kırmızı) (turuncu) (kahverengi) (sarı) (beyaz) (yeşil) (kahverengi) (siyah) (açık pembe) (siyah) (siyah) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Pb+2 Cd+2 2 Seyreltik HCl‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker. Sn+4 Al+3 NH4Cl‟lü ortamda seyreltik NH3 çözeltisi ile hidroksitleri ve NH4Cl ve seyreltik NH3‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker. (ya da) Kuvvetli NH3‟li ortamda (NH4)2HPO4 çözeltisi ile fosfatları çöker.4H2O (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Ca+2 Mg+2 NH4+ Na+ K+ MgNH4PO4.Çizelge 1.

Çizelge1.0*10–4 Ç(M) 1. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması.0*10–2 Çizelge 1‟deki değerlerden de görüldüğü gibi. PbCl2‟ün ise çoğu zaman tam olarak çökmeyeceğini ve düşük derişimlerde olduğunda ise hiç çökmeyebileceğini gösterir. Çöktürücü anyonun fazlalığı durumunda.3*10–5 7. Gümüş grubu klorürlerin çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri ve çözünürlükleri (Ç) Çizelge 1‟de verilmiştir. PbCl2 ün çözünürlüğü AgCl‟nin çözünürlüğünden yaklaşık bin kat. Hg2Cl2‟den ise yaklaşık yüz bin kat daha fazladır.673 g/100 mL ve 3. tek tek tanınabilmesi için bazı özelliklerinin bilinmesi gerekir. beyaz) oluşturarak Hg2+2 katyonunun çözeltideki siyahlaşma ile tanınmasını da sağlar. Bu da AgCl ve Hg2Cl2‟ün çöktürme ortamında hemen hemen tamamen çökeceğini.1. bu çözünürlüklerinin ortak iyon etkisi nedeniyle daha da azalacağı açıktır. Fakat yine de bir miktar PbCl2 çözünmeden AgCl ve Hg2Cl2 ile birlikte kalabilir ve bu nedenle Ag+ve Hg2+2 katyonlarının tanınmasını zorlaştırabilir. çözünür Ag(NH3)+ kompleks iyonunu oluşturması ile ayrılabilir. Hg2+2 ve Pb+2 katyonlarını içerir (gümüş grubu).34 g/100 mL olup 100ºC deki çözünürlük değeri 5 kat daha büyüktür. PbCl2‟ün 0ºC ve 100ºC sıcaklıklarında sudaki çözünürlükleri sırasıyla 0. PbCl2.6*10–10 2.Grup katyonları. 1. klorürleri soğuk seyreltik asitlerde çözünmeyen Ag+. Örneğin.9*10–7 3.Grup katyonları klorürleri olarak diğer gruplardan ayırdıktan sonra. AgCl ve Hg2Cl2‟den sıcak suda daha çok çözünmesi ile ayrılabilir. AgCl ise Hg2Cl2‟den amonyakta çözünerek. Deneyin Kuramı 1.Grup katyonlarının klorürlerinin Kçç ve Ç değerleri: Tuz AgCl Hg2Cl2 PbCl2 Kçç 1. 1. 3 . NH3 aynı zamanda Hg2Cl2 ile her ikisi de suda çözünmeyen metalik civa (Hg.0*10–18 1. siyah) ile civa 2 amino klorürü (HgNH2Cl. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 1.

Çökmenin tam olup olmadığını anlamak için üstteki çözeltiye.grup klorürlerinin daha iyi çökmesini sağlar. 3. Analizi yapılacak çözeltiden 10 damla alınarak üzerine.iyonunun fazla miktarda eklenmesi ise çözünür AgCl3–2 ve PbCl4–2 komplekslerinin aşağıdaki tepkimeler sonucu oluşmasını sağlar. HCl ya da Cl. Tüpte kalan çökelek.) Pb+2 + 2ClAg+ + ClHg2+2 + 2ClPbCl2 (k) beyaz AgCl (k) beyaz Hg2Cl2 (k) beyaz Çökelek 1: Elde edilen beyaz çökelek. PbCl2. iyice karıştırılır ve santrifüjlenir (HCl in az miktarda fazlası. Yeniden çökelek olursa çözelti bir kez daha santrifüjlenir ve çökelek ile çözelti ayırılır.Grup katyonlarının çöktürülmesi: 1. Ortak iyon etkisi PbCl2 „ün çözünürlüğünü azaltacağından yıkama suyuna HCl eklenir. bir damla daha 3M HCl çözeltisi damlatılır. Bu çökelek 2.Deneyin Yapılışı 1. AgCl ve Hg2Cl2 olabilir. ortak iyom etkisi nedeniyle 1. (PbCl2 yıkama sırasında önemli ölçüde çözünebilir. grup katyonlarını içerebileceğinden bu grupların analizi için saklanacaktır. 3M HCl çözeltisinden 3–4 damla eklenir. 4 .) AgCl(k) + 2ClPbCl2(k) + 2ClAgCl3–2 PbCl42 2. Çözelti 1: 2–5. 1 damla 3M HCl içeren 10 damla soğuk su ile yıkayıp yeniden santrifüjlenir ve yıkama suyunu atılır.işlemde Pb+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.

Pb2+ katyonun ayrılması ve tanınması: 4. 6. (PbCl2 sıcak suda oldukça iyi çözünmesine karşın. Pb+2 iyonu için deneyin çoğu kez yanlış çıkması. Çözeltinin diğer kısmına ise. Çökelek 1‟in üzerine. işlemde Ag+ ile Hg2+2 katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. birkaç damla 3 M H2SO4 çözeltisi eklendiğinde oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığının diğer bir kanıtıdır. 10. 7. 1 M K2CrO4 çözeltisi damlatılır. çözelti soğuduğunda çöker.iyonlarını içerebilir ve 4. 8. kaynar su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır. çökelekte PbCl2 yok demektir. Santrifüjlenerek çökelek ile çözelti ayrılır. 10 damla 3M NH3 çözeltisi eklenerek iyice karıştırılır 12. Çözelti 2‟nin bir kısmına. çökelek iki kez daha sıcak suyla yıkanır. Pb2+ katyonun tanınması: 9. Karışım sıcakken derhal santrüfüjlenerek. Çökelek oluşmazsa. işlemde Ag+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Çözelti 3: Ag(NH3)2+ ve Cl. 6–7 damla damıtık su eklenerek. çözelti hemen dikkatle ayırılmalıdır. 5. Çökelek oluşursa. Çökelek 2: AgCl ve Hg2Cl2 içerebilir ve 3. Çökelek 2 üzerine. Çözelti 2: PbCl2 içerebilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. çökelek oluşmayana dek yıkama işlemini sürdürülür. 4 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. Hg2Cl2 (k) + 2 NH3 AgCl (k) + 2 NH3 Hg22+ katyonu varlığını gösterir. Pb+2 + CrO4–2 Pb+2 + SO4–2 PbCrO4 (k) sarı PbSO4 (k) beyaz Ag+ ile Hg22+ katyonlarının ayrılması ve Hg22+katyonunun tanınması: 11. Hg (s)+ HgNH2Cl (k) + NH4+ + Clsiyah beyaz Ag(NH3)2+ +Cl- Çökelek 3: Oluşan SİYAH ya da GRİ ÇÖKELEK. Yıkama suyundan alınan 1 damla çözeltiye. Oluşan SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığını gösterir. Çökelekte PbCl2 kalmaması için. Hg (s) ile HgNH2Cl (k) karışımıdır ve 5 . bu nedenledir).

+ 2H3O AgCl (k) + 2NH4+ + 2H2O beyaz * Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin. (Çözeltinin asidik olup olmadığı turnusol kâğıdı ile denetlenmelidir. Ag(NH3)2+ + Cl. Deney Verileri: Bilinen ve bilinmeyen örneklerin her ikisi için de bulgularınızı aşağıdaki örnek çizelgede verildiği gibi yazın (Çizelge 2). Çizelge 2. 3 M HNO3 çözeltisi ile asitlendirilir. Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Ag+ katyonu varlığını gösterir. Çözelti 3‟ün bir kısmı. Bu çizelgeyi tüm katyon ve anyon analizlerinin veriler ve sonuçlar bölümlerinde kullanın. Sistematik analizde verilerin sunulmasında kullanılacak örnek çizelge Madde Bilinen örnek Çökelek 1 Çözelti 2 Çökelek 2 Çözelti 3 Bilinmeyen örnek Tepken 3 M HCl Sıcak su 1 M K2CrO4 3 M NH3 3 M HNO3 Gözlem Beyaz çökelek Kısmen çözülme Sarı çökelek Çökelekte siyahlaşma Kısmen çözülme Beyaz çökelek Sonuç 1.Ag+ katyonunun tanınması: 13. Ag(NH3)2+ nin AgCl e dönüşmesi için çözelti asidik olmalıdır.grup var Pb+2 olabilir Pb+2 var Hg2+2 var Ag+ olabilir Ag+ var 6 . Çözelti asidik değilse çözeltide Ag+ iyonları bulunmasına karşın çökelek gözlenemez).

Kurşun katyonunun tanınması deneyinde çökeleğin sıcak su ile yıkanmasının nedeni nedir? 4. HCl ilave edildiğinde beyaz bir çökelek (Çök1) oluşmaktadır. hangileri bulunmaz ve bulunma ihtimali olanlar hangileridir? 5.U çözeltisinin bir kısmına aynı işlemler uygulandığında ise CrO4-2 iyonunu içeren renkli bir çözelti gözlenir.3x10-9 b) 100ºC‟da Kçç= 2x10-8 7 .Renksiz bir bilinmeyen örneğe (U). Çöz çözeltisi.1. Bu örnekte 1.Grupta çöktürülen katyonlar hangileridir ve çöken tuzların formülleri ve isimlerini yazınız? 3. bir çözelti (Çöz) ve beyaz çökelek (Çök2) gözlenir. Çök1 çökeleğine sıcak su eklendiğinde. Çök2 çökeleğine amonyak eklendiğinde tamamen çözündüğü görülmüştür. a) 50ºC‟da Kçç= 1. K2CrO4 ve asetik asit ile muamele edildiğinde çökelek gözlenmez.Sorular 1.Grup katyonların çöktürme özelliğini yazınız? 2-1.Gruptan hangi iyonlar bulunur.Aşağıda verilen KÇÇ değerlerini kullanarak belirtilen sıcaklıkta gümüş(I) klorürün sudaki molar çözünürlüğünü hesaplayınız.

iyonları H2S‟ün ayrışmasıyla sağlanır. ve 3.0x10–23 1.2x10–23 7. Fe+2. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizinde ağır metallerin 13 katyonu sülfürleri olarak çökmektedir.2x10–15 2 tepkime toplanarak.2.iyonu derişimi dikkatle ayarlanmalıdır. Grup katyonlarının sülfürlerini. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri 2A Grubu Sülfür HgS CuS Bi2S3 PbS CdS Kçç 3. As+3.4x10–27 1x10–30 1. grup (Cu+2. Ni+2 ve Mn+2) sülfürleri olarak çöktürülebilir. 3. grup (Zn+2. Hg+2.4x10–28 3. Çizelge 1‟de 2. 2. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 2. grup katyonlarının sülfürlerinden ayırabilmek için her iki grubun da çöktürücü anyonu olan S2. Pb+2. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması. Co+2. ve 3. Bu sülfürlerin çözünürlükleri ve dolayısıyla da çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri.6x10–72 3. Çizelge 1. H2S H+ + HSKa1 = = 9. H2S 2H+ + S–2 Ka = = 1.1x10–8 HS- H+ + S–2 Ka2 = = 1. Kçç değerlerindeki bu geniş aralıktan yararlanılarak bu 13 katyondan 8‟i 2.4x10–24 3.8x10–28 Sülfür ZnS CoS NiS FeS MnS 3.0x10–53 8. Sb+2 ve Sn+2) geriye kalan 5‟i ise 3. geniş bir aralıkta değişmektedir.4x10–15 2.5x10–45 1. H2S gazı suda çözünen zayıf bir asittir ve iki basamaklı ayrışma tepkimesi verir. Cd+2.6x10–29 2A Grubu Sülfür As2S3 Sb2S3 SnS Kçç 4. Bi+3. Sülfürleri çöktürmek için gerekli olan S2. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri görülmektedir.1x10–22 8 . Grup Kçç 1.7x10–19 1.

Bu değer tüm 2. Sb2S3 ve SnS2 çözünecek HgS.elde edilir. S–2 iyonu derişimi ayarlanarak tam bir ayırma yapılabilmesi için. grup katyonlarını çöktürmeyecek bir aralıktır. Bu nedenle.1 M‟dır. Bi2S3. grup katyonlarının 8 sülfürü. CdS.3 2 23 1. [M+2][S–2]=(Kçç)MS 0. HgS. ortamın pH‟ının ayarlanması çok önemlidir. Bunun yanı sıra. 2. CdS. grupta çökmelerine karşın 2. Bu değer kullanılarak çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişimi. H2S‟in doygun sulu çözelti derişimi 0. As2S3. grup katyonlarını çöktürebilecek fakat 3. ZnS. grup katyonlarının sülfürleri çöktürülmeden önce. grupta da ortaya çıkabilirler.2 10 22 M olarak hesaplanır ve bu değer oldukça küçük bir değerdir. grup katyonlarının sülfürlerinin hepsi çökmeyebilir.1 10 0. Sb2S3 ve SnS2 bileşikleri. CoS ve NiS de normal olarak büyük miktarda 3. Bunlardan ilk 5‟i bazik diğer 3‟ü ise asidik karakterdedir.2x10–22=1. 1. 2.3 M olduğunda S–2 iyonu derişimi. CuS. H+ iyonu derişimi yaklaşık olarak 0. PbS. 2. grupta tam olarak çöktürülmeyerek 3. Kçç değerlerinin birbirlerine çok yakın olması ve çöktürmenin S2.2x10–24 değerinden daha küçük olması gerekmektedir. S 2 1.01 M ya da daha azdır. As2S3. grup katyonlarının bazılarının sülfürleri de birlikte çökebilir.2x10–24 olarak hesaplanan 1.2x10–22 M‟lık S–2 iyonu derişimi ile çökebilmesi için bu sülfürün Kçç değeri.iyonu derişimine olduğu kadar katyonun derişime de bağlı olması nedeniyle. Bi2S3. PbS. Çözelti çok bazik olduğunda ise 3. Analiz sırasında çözeltide çökelmeden önceki katyon derişimleri yaklaşık 0. iki katyonun Kçç değerlerinden biri diğerinin yaklaşık olarak 106 katı olmalıdır. grup çökeleğine KOH çözeltisi eklendiğinde As2S3. Bu nedenle 2. Çözelti çok asidik olursa 2. PbS. Sb2S3 ve SnS2‟dür. yalnızca ortamın pH‟ına bağlı olarak hesaplanabilir.01x1. CdS ise 9 . İki değerli bir iyonun sülfürünün. [S–2]= eşitliği yardımıyla. CuS. grupta da çökebilirler.

Analizi yapılacak çözeltinin (grupların analizi sürüyorsa 1. Çözeltiye.+ 8 H3O+ + 18 Cl3SnCl6–2 + 2NO + 12 H2O şeklindedir ve işlem klorür iyonları varlığında çözeltinin nitrik asit ile ısıtılmasıyla yapılır. Çözelti.3 M HCl derişimindedir. CH3COO. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 2 damla 3 M HNO3 çözeltisi ekledikten sonra.5–1 mL damıtık su ve 2–3 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenip. (Arseniğin H2S ile çökmesi için ortam sıcak ve asidik olmalıdır.) 2.çözünmeden kalacaktır. su banyosunda 5 dakika daha ısıtıldıktan sonra santrifüjlenir.+ NH4+ + H2S CH3COOH + H2O CH3CSNH2 + 2H2O çözelti asidik olduğunda. Elde edilen bu çözelti yaklaşık 0. ve 3. Deneyin Yapılışı 2. hacmi 1mL oluncaya dek buharlaştırdıktan sonra. CH3COO.) 5. Böylece 2. Sn+2 iyonlarının Sn+4 iyonlarına yükseltgenme tepkimesi. 0. grup katyonlarının 2A ve 2B alt gruplarına ayrılması sırasında. Çözelti üzerine. daha sonra yine tam kırmızı renge dönüştüğü ana dek 3M HCl çözeltisinden eklenir.+ H3O + tepkimesi de oluşur. su banyosunda 3 dakika ısıtılır. Bu işlem yapılmazsa KOH ile 2. 4. 10 . (Asidik karakteri nedeniyle SnS2 nin KOH deki çözünürlüğü bazik karakterdeki SnS‟e oranla çok daha fazladır. 2. 2 damla derişik HCl eklenir. önce kırmızı turnusolun rengi maviye dönüşene dek 3M NH3 çözeltisinden. Çözeltiye. kalay kaybedilebilir. grup katyonları KOH‟ de çözünmeyen 2A grubu katyonları ve KOH‟de çözünen 2B grubu katyonları olarak iki alt gruba ayrılmış olur ve bu ayırma nitel analiz için büyük kolaylık sağlar. 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır. Çökelek ile çözelti ayrılır. 6. grup sülfürlerini çöktürmek için kullanılan H2S tiyoasetamidin hidrolizinden aşağıdaki tepkimede görüldüğü gibi elde edilir. Bu nedenle Sn+2 iyonlarını Sn+4 iyonlarına yükseltgemek gerekir. grup katyonlarının nitel analizinde 1. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi: 1. 3 Sn+2 + 2 NO3. 3.

özellikle de BaSO4‟ün çökmesine neden olur. Bu çökelek 2. grup katyonlarını içerebilir. Sb2S3.) 11 .2HgS(k) + 4H3O+ + 4Clbeyaz 3HgS(k) + 2H3O+ + 2Clsiyah CuS(k) + 2H3O+ siyah Bi2S3(k) + 6H3O+ kahverengi-siyah PbS(k) + 2H3O+ siyah CdS(k) + 2H3O+ sarı As2S3 (k) + 6H2O sarı As2S5 (k) + 10 H2O sarı Sb2S3 (k) + 6H3O+ + 8Clturuncu-kırmızı Sb2S5 (k) + 10 H3O+ + 12Clturuncu SnS (k) + 2H3O+ kahverengi SnS2 (k)+ 4H30+ + 6Clsarı Çökelek 1: HgS.2HgS + H2S + 2H2O Cu+2 + H2S + 2H2O 2Bi+3 + 3H2S + 6H2O Pb+2 + H2S + 2H2O Cd + H2S + 2H2O 2H3AsO3 + 3H2S 2H2AsO4. CdS. grup katyonlardan başka katyon grubu yoksa ya da 3.3HgCl2 + 2H2S + 4H2O HgCl2. SnS ve SnS2 olabilir. Çözelti 1: 3–5. açık havanın etkisiyle S–2 iyonları SO4–2 iyonlarına yükseltgenerek 4. Bi2S3. CuS. H2S ün uzaklaştırılması için çözeltiyi kaynatın ve diğer grupların aranması için saklayın. As2S5.+ 5H2S + 10H2O Sn+2 + H2S + 2H2O SnCl6 + 2H2S + 4H2O klorostannat iyonu –2 +2 HgCl2. Çözeltide 2. işlemde 2A ve 2B katyon gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır. PbS.+ 5H2S + 2H3O+ arsenat iyonu 2SbCl4 + 3H2S + 6H2O 2SbCl6. Sb2S5. grup katyonlarının nitel analizine hemen devam edilecekse S –2 iyonlarının SO4–2 iyonlarına yükseltgenmesi oldukça yavaş yürüdüğünden bu işleme gerek yoktur. As2S3. grup katyonlarının. ( Çözeltideki H2S ün uçurulmadığı durumda.

2. PbS ve CdS ile az miktarda S içerebilir ve 3. 10 damla 3M HNO3 çözeltisi eklenerek su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjlenir. Çözelti üzerine çıkan serbest kükürt. Eğer çok miktarda çökelek kalmışsa aynı işlem tekrar edilir ve çözeltiler birleştirilir.+ 3SbS2Sn(OH)6–2 + 3SnS3–2 HgS2–2 Çökelek 2: 2A grubu katyonlarının sülfürleri olan HgS.) 8. sülfür iyonunun HNO3 çözeltisinde serbest kükürte yükseltgenmesi ile çözünürler.+ 2H2O Sb(OH)4. Çökeleğe yeniden 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip santrifüjleyin ve her iki çözeltiyi birleştirin. Sülfür çökeleklerini içeren Çökelek 1‟i. cam çubuk yardımıyla alıp atılır. işlemde 2A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Bi2S3.+ 3AsS2. işlemde elde edilen Çökelek 2‟yi.2A ve 2B gruplarının ayrılması: 7. (Yıkama suyundaki H2S sülfür çökeleklerinin sülfatlara yüseltgenmesini geciktirmek için. Çökeleğe. 2A grubu katyonlarından Hg2+ katyonunun ayrılması ve tanınması: 11. 1 damla tiyoasetamid ve 1 damla doymuş NH4Cl çözeltileri içeren 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atın. 12. 13. kurşun ve kadmiyum sülfürleri. ortamdaki fazla KOH‟ı uzaklaştırmak için 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atılır. Çözelti 2: 2B grubu katyonları olan arsenik. bizmut. kalayın ve az miktarda da civanın çözünür kompleks iyonlarını içerir ve 6. 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjleyin ve 9. Civa sülfür HNO3 çözeltisinde çözünmez.) 12 . 2As2S3 (k) + 4OH3Sb2S3 (k) + 4OH3SnS2 (k) +6OHHgS (k) + S–2 AsO2. (Bakır. antimon. işlemde 2B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Çözeltiyi temiz bir deney tüpüne aktarın. Çökelek üzerine. CuS. 14. 10. NH4Cl ise çökeleğin asıltısal olarak dağılmasını önlemek için eklenir.

4.+ 8H3O+ 3Hg+2 + 12Cl+ 3HgS (k) + 2NO3. işlemde bu iyonlardan Pb2+ nin ayrılmasında kullanılacaktır. (Kral suyu (i) HNO3 in yükseltgeme gücü ile HgS deki sülfür iyonunu serbest kükürte yükseltgeyerek ve (ii) HCl deki klorür iyonunun kararlı kompleksler oluşturma eğilimi ile kararlı HgCl42. Çökelek 3 üzerine. BEYAZ (Hg2Cl2) ya da GRİ (Hg ve Hg2Cl2) ÇÖKELEK Hg2+ katyonu varlığını kanıtlar.) 3HgS (k) + 2NO3.3CuS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ Bi2S3 (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3PbS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3CdS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3Cu+2 +2NO + 3S + 12H2O 2Bi+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Pb+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Cd+2 + 2NO + 3S + 12H2O Çökelek 3: HgS (siyah) ya da Hg(NO3)2.+ 8H3O+ + 12Cl2HgCl4–2 + SnCl4–2 Hg2Cl2 + SnCl4–2 3HgCl4–2 + 2NO + 3S + 12 H2O Hg2Cl2 (k) + SnCl6–2 +4Clbeyaz 2Hg (s) + SnCl6–2 siyah 3S + 2NO + 12 H2O +3Hg+2 3HgCl4–2 13 . 3 damla derişik HNO3 ile 9 damla derişik HCl (kral suyu) ekledikten sonra 10 damla da damıtık su ekleyip su banyosunda 2-3 dakika çökelek çözünene dek kaynatın.iyonunu oluşturarak HgS ü çözer. 2 damla SnCl2 çözeltisi ekleyin. Çözelti soğuduktan sonra. Cu2+ ve Cd2+ iyonlarını içerebilir. 16. (HgS. HNO3 ile beyaz Hg(NO3)2.2HgS çökeleğini verir. Hg+2 katyonunun tanınması: 15. Bi3+.) Çözelti 3: Pb2+. Çözünmeden kalan kısım ise serbest kükürttür.2HgS (beyaz) ve S olabilir ve Hg2+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır.

üzerine dikkatle 1mL damıtık su eklenir ve cam çubukla karıştırılır. Daha sonra üzerine 10 damla doymuş amonyum asetat (NH4CH3COO) çözeltisi eklenir ve su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıtılır. (Pb+2 iyonu PbSO4 şeklinde çöker. Santrifüj tüpüne aktararak santrifüjlenir. 22. işlemde bu iyonlardan Bi+3‟ün ayrılmasında kullanılacaktır. bir kapsüle alınarak üzerine 3 damla derişik H2SO4 eklenir ve koyu beyaz dumanlar görünene dek çeker ocakta ısıtılır.Pb2+ katyonunun Bi3+. 18. SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonunun varlığını kanıtlar. 4 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyunu atılır. Cd+2 iyonlarını içerebilir ve 5.) PbSO4 (k) + 2CH3COO Pb(CH3COO)2 + CrO4–2 Pb(CH3COO)2 + SO4–2 PbCrO4 (k) + 2CH3COOsarı 14 . Bu işleme. Beyaz SO3 dumanlarını görülmesi HNO3‟in çözeltiden uzaklaştırıldığını gösterir). kapsülde 2–3 damla madde kalana dek devam edilir. 21. Bu işlem sonunda çözelti duru değilse santrifüjlenir ve oluşan çökelek atılır. Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 17. 19. Pb+2 + SO4–2 H2SO4 ısı PbSO4 (k) beyaz SO3 (g) + H2O (g) Çökelek 4: PbSO4 olabilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. 1 damla derişik asetik asit ve 2 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. Pb2+ katyonunun tanınması: 20. Çözelti 4: Bi+3. Cu+2. Çözeltiye. Kapsülü iyice soğuttuktan sonra. Çökelek 4. PbCrO4 şeklinde çöktürmeden önce çözelti asetik asit ile asitlendirilmelidir. Çözelti 3. kromat olarak çökebilir. (Kurşunu. Bu çökelek HNO3‟li ortamda Pb(HSO4)2 oluşumuyla çözünür. Bu yapılmadığı durumda ortamda bulunabilecek olan bizmut.

Bi+3 katyonunun tanınması : 24. sürekli karıştırarak. derişik NH3 çözeltisi eklenir. damla damla. Daha sonra çökelek üzerine. 25. (Potasyum stannit çözeltisi hazırlamak için 2 damla SnCl2 çözeltisi üzerine damla damla 3 M KOH çözeltisi eklenir ve oluşan jelatimsi bir çökelek olan Sn(OH)2 çözünene dek KOH çözeltisi eklenmesi sürdürülür.) Sn+2 + 2OHSn(H2O)4+2 + 2OHSn(OH)2 + OHSn(H2O)2(OH)2 (k) + (OH)3 2Bi(OH)3 + 3Sn(OH)3. bazik oluncaya kadar. Çözelti 4‟ün üzerine. Çökelek 5. 10–12 damla yeni hazırlanmış potasyum stannit çözeltisi eklenir. Bi+3 + 3NH3 + 3H2O Bi(H2O)6+3 + 3NH3 Cu+2 + 4NH3 Cd+2+ 4NH3 Bi(OH)3 (k) + 3NH4+ Bi(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ Cu(NH3)4+2 mavi Cd(NH3)4+2 renksiz Çökelek 5: Bi(OH)3 olabilir ve Bi+3 katyonun tanınmasında kullanılacaktır. ÇÖKELEKTEKİ ANİ SİYAHLAŞMA Bi+3 katyonunun varlığını gösterir. 5 damla damıtık su ile yıkanarak yıkama suyunu atılır. Daha sonra 3 damla daha eklenir ve santrifüjlenir.+ 3OH2Bi(H2O)3(OH)3 + 3Sn(H2O)(OH)3Sn(OH)2 Sn(H2O)2(OH)2 (k) + 2H2O Sn(OH)3 Sn(H2O)2(OH)2 + H2O 2Bi (k) + 3Sn(OH)6–2 2Bi (k) + 3Sn(H2O)(OH)5. Çözelti 5: Cu(NH3)4+2 ve Cd(NH3)4+2 komplekslerini içerebilir ve Cu+2 ve Cd+2 katyonlarının tanınmasında kullanılacaktır.+ 6H2O siyah 15 .Bi3+ katyonunun Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 23.

) Cu2[Fe(CN)6] (k) koyu kırmızı 16 . Çözelti 5‟in RENGİ MAVİ ise. 27. Çökelek ile işlemlere devam edilir. 10 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek. 1 damla 6 M asetik asit ve 1 damla 0. Cu+2 yoksa çözelti renksiz olacağından KCN eklemeye gerek yoktur). Çözelti 2‟ye. elde edilen çözelti atılır. 34.Cu2+ katyonunun tanınması : 26. Çökeleğe. Çökelek sarı olana dek ısıtılmalıdır. 29. asidik olana dek 3 M HCl çözeltisi eklenir ve santrifüjlenerek. Bu çözeltiden alınan 1 damla üzerine. H2S uzaklaştırılamazsa antimon ve kalay HCl çözeltisi seyreltildiğinde yeniden çöker. (Eklenen KCN ile Cu(NH3)4+2 kompleksinden Cu(CN)3. su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır ve santrifüjlenir. 2Cu(NH3)4+2 + 7CN.kompleksi oluşur. 8 damla su ve 4 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek yıkanır. 33.+ 2OHCd(NH3)4+2 + 2CNCd(CN)2 (k) + 2CNCd(CN)4–2 + H2S 2Cu(CN)3–2 + 8NH3 + CNO. damla damla eklenir. Cu+2 katyonu varlığının bir kanıtıdır.+ H2O Cd(CN)2 (k) + 4NH3 beyaz Cd(CN)4–2 (k) CdS (k) + 2HCN + 2CNSarı 2B grubu katyonlarından arseniğin ayrılması ve tanınması : 31. Oluşan SARI ÇÖKELEK Cd+2 iyonu varlığını kanıtlar. rengini gidermek için 1 M KCN çözeltisinden renk kaybolana dek. 32.05 M K4Fe(CN)6 çözeltisi eklendiğinde oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Cu+2 katyonu varlığının diğer bir kanıtıdır. Çözelti 5 mavi renkli ise. Çökelek üzerine. (Çözeltideki H2S ü ortamdan uzaklaştırmak için karışım ısıtılır. 30. Çözelti temiz bir deney tüpüne aktararak saklanır. Daha sonra 3 damla da fazladan 1 M KCN ve 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır. 2Cu+2 + Fe(N)6–4 Cd2+ katyonunun tanınması : 28. santrifüjlenir ve çözeltiyi bir önceki saklanan çözelti ile birleştirilir.

AsO2- + 3AsS2- + 4H3O+ Sb(OH)4- + 3SbS2- + H2O Sn(OH)4- + 3SbS2- + 6H3O+

2 As2S3 (k) + 6H2O sarı 2Sb2S3 (k) + 8H2O turuncu-kırmızı 3SnS2 (k) + 12H2O sarı

Çökeleğe derişik HCl eklenmesiyle aşağıdaki tepkimeler oluşur. Sb2S3 + 6H3O+ + 12ClSnS2 + 4H3O+ + 6ClAs2S3 + Derişik HCl 2SbCl6–3 + 3H2S + 6H2O SnCl6–2 + 2H2S + 4H2O Tepkime vermez

Çökelek 6: As2S3, As2S5, ve S içerebilir. 2A grubundan kalan küçük bir miktar HgS de burada ortaya çıkabilir. Bu çökelek arsenik katyonunun tanınmasdında kullanılacaktır. Çözelti 6: Sn+4 ve Sb+3 iyonları içerebilir ve bu iyonların tanınmasında kullanılacaktır. Arsenik iyonunun tanınması : 35. Çökelek 6, sıcak su ile 3 kez yıkanır ve yıkama suları atılır. (Yıkama işlemi Cl iyonlarını ortamdan uzaklaştırmak için yapılır. Bu işlem yapılmadığında arsenik iyonu gözlenemez.) 36. Çökelek üzerine, 4 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenerek, 5 dakika su banyosunda ısıtılır. 37. Oluşan çözeltinin üzerine, 5 damla 0,5M AgNO3 çözeltisi eklenir ve karıştırılır. (Eğer çökme olursa santrifüjlenip çökelek atılmalıdır. Oluşan çökelek ortamdan uzaklaştırılamayan Cl- ile Ag+ nın AgCl oluşturmasından olabilir). 38. Duru çözeltiye, 15 damla 2,5M sodyum asetat çözeltisi eklenir. Oluşan KIRMIZIMSI-KAHVERENGİ ÇÖKELEK Ag3AsO4 olup arsenik iyonunun varlığını gösterir. As2S3 (k) + 10NO3- + 8H3O+ 2CH3COO- + H3O+ H2AsO4- + 2 OHAsO4–3 + 3Ag+ 2H2AsO4- + 3S + 10NO2 + 10H2O 2CH3COOH + OHAsO4–3 + 2H2O Ag3AsO4 (k) Kırmızımsı-kahverengi

17

Antimon iyonunun tanınması: Çözelti 6‟yı biri az biri çok olacak şekilde iki kısıma ayırın ve az olan çözelti ile antimon için aşağıdaki iki deneyi yapın. 39. İki ayrı saat camına çok az miktarda NaNO2 kristallerinden koyup üzerine 3‟er damla 3M HCl çözeltisi eklenerek, NO2 gazı giderilene dek karıştırılır. 40. Daha sonra her ikisinin üstün de, 2 damla rodamin-B çözeltisi ekledikten sonra birine 1 damla damıtık su diğerine ise 1 damla Çözelti 6‟dan damlatılır ve renklerini karşılaştırılır. 41. Rodamin-B‟nin KIRMIZI RENGİNİN LEYLAK-MOR RENGİNE doğru dönmesi antimon iyonunun varlığını gösterir.(Sodyum nitrit Sb3+‟ü Sb5+‟e yükseltger. Sb5+ ise rodamin-B‟yi yükseltgeyip renk değişimini sağlar. Çok miktarda NaNO2 kullanıldığında da aynı renk değişimi gözleneceğinden NaNO2 miktarına dikkat edilmelidir.) 42. Çözelti 6 dan 1–2 damla alıp üzerine, 1 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve ısıtılır. Bu işlemler sonucunda oluşan TURUNCU ÇÖKELEK antimon iyonunun varlığını gösterir. 2SbCl6–3 + 5H2S + 10 H2O Kalay iyonunun tanınması: 43. Çözelti 6‟dan ayrılan miktarca çok olan çözeltiye, kendi hacmi kadar 3 M HCl çözeltisi ve bir parça Mg şerit eklenerek, Mg şerit tamamen çözünene dek karıştırılır. 44. Bu çözeltiye 4 damla doymuş HgCl2 çözeltisi eklenir. Oluşan BEYAZ ya da GRİ ÇÖKELEK kalay iyonunun varlığını gösterir.(Metalik Mg,Sb3+ yı metalik antimona ve Sn4+ yı,Sn2+ ya indirger. Çözeltideki küçük siyah taneciklerin oluşumu antimon varlığının kanıtıdır.) 2SbCl6–3 +3Mg SnCl6 +Mg SnCl4–2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + SnCl4–2
–2

Sb2S5 (k) + 10H3O+ + 12Clturuncu

2Sb (k) + 3Mg+2 + 12Clsiyah SnCl4–2 + Mg+2 + 2ClHg2Cl2 (k) + SnCl6–2 beyaz 2Hg(s) + SnCl6–2 siyah

* Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin.

18

Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç

Sorular 1- 2. grup katyonları nelerdir? İsimleri, formülleri ve değerlikleri ile yazınız. 2- 2. grupta bulunan metal katyonlarının tiyoasetamit ile çöktürülen tuzlarının formüllerini ve çökelek renklerini yazınız. 3- 2A ve 2B gruplarının birbirlerinden ayrılması için deneyde kullanılan kimyasallar ve uygulanan işlemler nelerdir, kısaca açıklayınız. 4- 2. Grup katyonları çöktürülmeden önce ortamın pH‟ının ayarlanması neden çok önemlidir? 5- 2. grup katyonların tanınması deneyleri sonucunda bu katyonların oluşturdukları çökelekleri ve bu çökeleklerin renklerini yazınız.

19

OH. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizine göre 3. hidroksitlerinin sülfürlerinden daha az çözünür olması nedeniyle hidroksitleri olarak. [S–2] = verilen eşitliğe göre [H+] 0. Bu da pH‟ın yaklaşık olarak 9 değerinde tutulması ile sağlanabilir. Zn+2.grup sülfürlerinin değerlerinden daha büyük olması nedeniyle 3. Al(OH)3 ve Cr(OH)3‟ün çökmesine yeterli olacak aynı zamanda Mg(OH)2‟yi çöktürmeyecek bir değerde olmalıdır. Bunun sağlanabilmesi için çözeltinin daha az asidik veya daha fazla bazik olması gerekmektedir.iyonları ortamın pH‟ını arttırırken Al+3 ve Cr+3 katyonlarının da hidroksitleri olarak çökmesini sağlar.3.iyonu derişimi çok yüksek olursa 4. Fe+3 katyonları yer almaktadır. Al+3. NH3 ve NH4Cl çözeltileri ile pH‟ı yaklaşık olarak 9‟a ayarlanmış H2S‟li bir ortamda.grup sülfürlerinden daha çok çözünürler. 3.grup katyonlar gibi sülfürleri olarak çökerler. Çözeltinin H2S gazı ile doygun hale getirilmesi durumunda çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişiminin daha büyük olabilmesi için. çözeltiye asit veya bazın küçük miktarlarının eklenmesinden etkilenmez. Tampon çözeltilerinin pH‟ı. diğerleri ise 2. derişimi. Bu nedenle 3. grup katyonlarının sülfürlerinin çökebileceği bir derişime dek arttıracak. S2. Mn+2 ve Fe+2. Ortamın pH değerini sabit tutabilmek amacıyla tampon çözeltiler kullanılan çözeltiler tampon çözeltilerdir.grup sülfürleri benzer koşullarda 2. 20 .grup sülfürleri için gerekenden daha büyük bir S–2 iyonu derişimi gerekmektedir.iyonu derişimini 3.grup sülfürlerinin Kçç değerleri 2. Baziklik ortama NH3 çözeltisi eklenerek sağlanabilir. Ni+2. grup katyonlarından Mg2+ (Kçç=1. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı 3.grup sülfürlerinin çöktürülebilmesi için 2. NH3‟ün ayrışması için ile oluşan OH.grupta.1 x 10 –11 - Mg(OH)2 ) olarak çökebilir. Bu durumda ortamdaki OH iyonları.3 M olması gerekir. grupta yer alan katyonların nitel analiz yöntemleriyle gözlemlenmesi ve tanımlanması. Tampon çözeltilerinin kullanılan iki yaygın türü vardır. Al+3 ve Cr+3 katyonları. Cr+3. Co+2.

NH3 + H2O veya Kb = NH4+ + OH[OH]= x Kb Ortama NH4Cl çözeltisi eklenmesi OH. NH4+ iyonları derişiminin arttırılmasıyla OH.iyonları derişiminin azalacağı NH3‟ün ayrışma dengesiyle ispatlanabilir. grup katyonlarının nitel analizinde 1. gruptan kalan ve H2S‟i uçurulduktan sonra saklanan çözelti ise NH3 eklendiğinde oluşan ve aşırı NH3‟de çözünmeyen kırmızı kahverengi çökelek Fe3+ iyonunun. Analizlerde pH‟ı yaklaşık 9 değerinde tutabilmek için NH3 ve NH4Cl tampon çözeltisi kullanılacaktır. 2. krom ve çinko 3A katyon grubunu. hidroksitleri çözünmeyen kobalt.) Al+3 + 3NH3 + 3H2O Fe+3 + 3NH3 + 3H2O Cr+3 + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Fe(OH)3 (k) + 3NH4+ Cr(OH)3 (k) + 3NH4+ 21 . Bu ayırma nitel analizde büyük kolaylık sağlamaktadır. (Eğer çözelti. mangan ve demir ise 3B katyon grubunu oluştururlar. 2. KOH fazlası eklendiğinde hidroksitleri çözünen alüminyum. bir başka deyişle tamponlayacaktır. NH4Cl gibi) tampon çözeltiler. renksiz jelatinimsi çökelek ise Al3+ iyonunun varlığını gösterir. grup katyonları kuvvetli bir bazın fazlası ile etkileştirilerek iki alt gruba ayrılır. Analizi yapılacak örneğin (grupların analizi sürüyorsa 2. 3. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1 ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 4 damla doymuş NH4Cl çözeltisi ve çözelti iyice bazik oluncaya kadar damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir.1. Deneyin Yapılışı 3. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi 1.Bir zayıf baz ile bu zayıf bazın asidik tuzundan oluşan (NH3. nikel.iyonu derişimini yukarıdaki koşulları sağlayabilecek bir değerde tutacak.Bir zayıf asit ile bu zayıf asitin bazik tuzundan oluşan (CH3COOH ve NaCH3COO gibi) tampon çözeltiler.

) 2Fe(OH)3 + 3S–2 + 6NH4+ Al(OH)3 ve Cr(OH)3. (Beyaz bir çökelek oluşumu çözeltide çinko iyonlarının bulunduğunu.Bu iyonların sulu (hidrate) şekilleri kullanıldığında tepkimeler aşağıda verildiği gibi değişmektedir. Çökmenin tam olarak gerçekleştiğini denetlemek için üstteki duru çözeltiye 1 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve 5 dakika daha ısıtılıp santrifüjlenir. Al(H2O)6+3 + 3NH3 Fe(H2O)6+3 + 3NH3 Cr (H2O)6+3 + 3NH3 Ni+2 + 6NH3 Co+2 + 6NH3 Zn+2 + 4NH3 Mn+2 + NH3 Al(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ renksiz-jelatinimsi Fe(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ kahverengi-jelatinimsi Cr (H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ grimsi-yeşil-jelatinimsi Ni(NH3)6+2 Co(NH3)6+2 Zn (NH3)4 +2 Tepkime vermez. Ardından 5 dakika su banyosunda ısıtılır ve santrifüjlenir. (NH4)2 S‟den etkilenmez. Mn2+ + S2Ni(NH3)62+ + S2Co(NH3)6 2+ Fe2S3 (k) + 6NH3 + 6H2O siyah MnS (k) pembe NiS (k) +6NH3 siyah CoS (k) +6NH3 siyah ZnS (k) + 4NH3 beyaz +S 2- Zn (NH3)4 2+ + S2- 22 . demir. Çökelek ile çözeltiyi ayırılır. 2. Çözelti üzerine 10 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir. kobalt ve nikel iyonlarının ise bulunmadığını gösterir.

Fe2S3. Çözelti 1: 4–5. Fazla miktarda eklenen Na2O2 23 . Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Cr (OH)3(k) + 3H3O+ Cr (H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Fe2S3(k) + 6H3O+ MnS (k) + 2H3O+ ZnS (k) + 2H3O+ 4. Çözelti 3M HCL çözeltisi ile asitlendirildikten sonra hacmi yarıya inene kadar su banyosunda ısıtılır. Çökelek oluşursa çözelti santrifüjlenir ve çökelek uzaklaştırılır. Çözelti su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve santrifüjlenir. NiS. Çökelek 1 üzerine 5 damla derişik HCl çözeltisi eklenir ve karıştırılır (Çökeleğin tümüyle çözünmesi Ni+2 ve Co+2 iyonlarının bulunmadığını gösterir. atmosferdeki oksijenin etkisiyle SO42. Cr(OH)3.Çökelek1: Al(OH)3. CoS ve ZnS içerebilir. Bu katyonlar HCl‟de oldukça yavaş çözünürler.2 g Na2O2 i dikkatle ve karıştırılarak çözeltiye eklenir.grup katyonlarını içerebilir. NiS (k) + 2NO3. Ni+2 ya da Co+2 ya da her ikisinin birlikte bulunduğunu gösterir). MnS. grup katyonların analizi için saklanır (S2iyonları asitlendirme ve kaynatma ile ortamdan uzaklaştırılmazsa. grup katyonlarından bazılarının sülfatları olarak çökmelerine ve ortamdan ayrılmalarına neden olurlar). Çökelek 10 damla su ile yıkanır ve yıkama suyu çözelti ile birleştirilir (Fazla miktarda Na2O2 eklenmesi sakıncalıdır. 3A ve 3B gruplarının ayrılması 3. Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 + 3H2O Cr+3 + 6H2O Cr(H2O)6+3 + 3H2O 2Fe+3 +3H2S + 6H2O Mn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + H2S + 2H2O HCl eklenmiş çözelti üzerime 3 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda tam çözelti oluşuncaya kadar ısıtılır.+ 4H3O+ CoS (k) + 2NO3. Bundan dolayı bu aşamada elde edilen ve yalnızca karışıma HNO3 eklendiğinde çözünen siyah çökelek. Duru ve renksiz çözelti 4.+ 4H3O+ Ni+2 + 2NO2 + S + 6H2O Co+2 + 2NO2 + S + 6H2O 5. Çözelti 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştiriltikten sonra yaklaşık 0. 3A ve 3B gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır.iyonlarına yükseltgenerek 4.

kobalt ve nikel hidroksitleri kuvvetli bazik bir çözeltide dağılabilir ve alüminyum ve çinko iyonlarının bulunması güçleştirirler. grup analizi süresinde demir yüksek olasılıkla Fe+3 olarak bulunur. Mn+2 + 2OHMn(OH)2(k) + O2 + H2O Mn(H2O)4+2 +2OH–2 Çökeleği tepkimeler Mn(OH)2(k) MnO(OH)2(k) + 2OHMn(H2O)4(OH)2(k) + 2H2O beyaz Mn(H2O)4(OH)2(k) + O2-2 MnO(OH)2(k) + 2OH-+ 2H2O kahverengi Son iki tepkimenin toplanması ile elde edilen tepkime. Demirin en kararlı hali Fe+3 olması nedeniyle tüm 3.nedeniyle demir. Mn(H2O)4+2+ O2-2 (bazik çözelti) şeklinde gerçekleşir.Na2O2 eklenmesinin nedeni Cr3+ iyonunu CrO42. gerçekleşmektedir. Fe+3 + 3OHFe(H2O)6+3 +3OHCo+2 + 2OHCo(H2O)6+2 +2OH2Co(OH)2(k) + O2 + 2H2O 2Co(H2O)4(OH)2 + O2–2 Ni+2 + 2OHNi(H2O)6+2 +2OH–2 MnO(OH)2(k) +3H2O Fe(OH)3(k) Fe(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Kahverengi-jelatinimsi Co(OH)2(k) Co(H2O)4(OH)2 + 2H2O Pembe Co(OH)3(k) + 2OH2Co(H2O)3(OH)3 + 2OHKahverengi Ni(OH)2(k) Ni(H2O)4(OH)2 + 2H2O Yeşil-jelatinimsi 24 . Fe(OH)2 ve Co(OH)2‟yi Fe(OH)3 ve Co(OH)3‟e oluşturan ve ayrıca Mn(OH)2‟yi aşağıda MnO(OH)2‟ye verildiği gibi yükseltmektir).iyonuna. Bu nedenle Çözeltiden 1 dakika süreyle hava kabarcıkları çıkacak kadar Na2O2 eklenmesi yeterli olacaktır.

işlemde 3A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.Çözeltiyi oluşturan tepkimeler aşağıdaki gibidir.+ 6H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + OHCr(H2O)2(OH)4. 25 . Al+3 + 3OHAl(OH)3(k) + OHAl(H2O)6 +3OH Al(H2O)3(OH)3(k) + OH+3 - Al(OH)3(k) Al(OH)4.+ 2H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Grimsi-yeşil-jelatinimsi Cr(H2O)2(OH)4.(veya HZnO2.+ 2H2O) Çözünür Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Beyaz-jelatinimsi Al(H2O)2(OH)4.+ H2O Çözünür Cr(OH)3(k) Cr(OH)4Çözünür 2CrO4–2+ 4OH. kromat (CrO4–2) ve çinkat (HZnO2-) iyonlarını içerebilir ve 3.+ 2H2O) Çözünür Zn(H2O)2(OH)2(k) + 2H2O Beyaz-jelatinimsi Zn(H2O)(OH)3. Co(OH)3 ve Ni(OH)2 içerebilir ve 5.+ H2O Çözünür Zn+2 + 2OHZn(OH)2(k) + OHZn(H2O)4+2 +2OHZn(H2O)2(OH)2(k) + OHCr+3 + 3OHCr(OH)3(k) + OH2Cr(OH)4-(k) + 3O2Cr(H2O)6 +3OH +3 - Zn(OH)2(k) Zn(OH)3. Fe(OH)3.işlemde 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır Çözelti 2: Alüminat (AlO2-).(veya AlO2.+ H2O Çözünür 2CrO4–2+ 4OH.+3O2Çökelek 2: MnO(OH)2 (hidrate mangan (4) dioksit MnO2H2O).

Ardından çözelti hafifçe bazik olana kadar 3 M NH3 çözeltisinden damla damla eklenir ve santrifüjlenir. Çözelti 2 üzerine 10 damla doymuş NH4CH3COO ve çözelti tam asidik olana kadar 3 M CH3COO çözeltisi eklenir. hidroksiti olarak çökmeyip Zn(NH3)42+ kompleksi olarak çözeltide kalır). 9. Çökelek 3.+ 4H2O Al(H2O)6+3 + 4CH3COOAl(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi Çökelek 3: Al(OH)3 olabilir. Ardından çözelti 3 M NH3 çözeltisi ile hafif bazik duruma getirilir ve 2 dakika bekletilip ve santrifüjlenir. Çözelti 3: CrO42.ve Zn(NH3)42+ iyonlarını içerebilir. Bu çözeltide çinko.+ 4CH3COOH Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 + 3NH3 +3 Al+3 + CH3COO. 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. Çökelek çözünene kadar üzerine 3 M HCl çözeltisinden damla damla eklenir. Krom ve çinko iyonlarının birbirlerinden ayrılıp tanınmasında kullanılacaktır (SARI RENKLİ çözelti krom iyonu varlığını gösterir). Al(OH)4.3A grubu katyonlarından Al+3 katyonunun ayrılması ve tanınması 6.+ CH3COOH Al(H2O)2(OH)4. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 (k) + 3NH3 Al(H2O)3(OH)3(k) + Aliminon adsorpsiyonu Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 (k)+ 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi KIRMIZI ÇÖKELEK 26 . Santrifüj işleminin ardından çökelek ve çözelti ayrılır (NH3 ve NH4CH3COO ile tamponlanmış bir çözeltide Al(OH)3 tümüyle çöktürülebilir. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Al+3 katyonunun varlığını gösterir. 7. Al katyonunun tanınması için kullanılacaktır. Oluşan çözelti üzerine 3 damla doymuş NH4CH3COO çözeltisi ile 3 damla alimünon eklenir. Al+3 katyonunun tanınması 8.

SARI RENKLİ ise CrO4–2 iyonlarının varlığını gösterir.+ 2H2O2 + H3O+ 4CrO5 +12H3O Zn+2 katyonunun tanınması 14. Çözelti 4. Santrifüj işleminin ardından çökelek ile çözeltiyi ayrılır. Çinko katyonunun kullanılmasında kullanılacaktır.4.+ H2O CrO5 + 4H2O Mavi 4Cr+2 + 7O2 + 18H2O 27 . Kromun tanınmasında kullanılacaktır (Çözeltideki S–2 iyonları Na2O2 etkisiyle SO4–2 iyonlarına yükseltgenir ve SO4–2 iyonları Ba2+ iyonları ile BaSO4 olarak çöker). 11. Kromun CrO4–2 iyonu olarak tanınması 12. BaCrO4 (k) + H3O+ HCrO4. Ba+2 + CrO4–2 Ba+2 + SO4–2 BaCrO4(k) Sarı BaSO4(k) Beyaz Çözelti 4: Zn(NH3)4+2 iyonlarını içerebilir. Ba+2 + HCrO4. Az miktarda Fe+2 + ve su banyosunda 1 dakika ısıtıldıktan sonra oluşan beyaz çökelek alınır (BaCrO4 HCl de çözünecek.Krom ve çinko iyonlarının ayrılması ve tanınması 10. Hızla kaybolan MAVİ RENK krom varlığının bir kanıtıdır. Çökelek 4. Bu bileşik kararsız olup oksijen gazı çıkartarak hemen bozunur ve bu nedenle renk kaybolur). Çözelti 3 üzerine çökme tamamlanıncaya kadar 2 M Ba(CH3COO)2 çözeltisi eklenir ve çözelti santrifüjlenir. CrO5 (perkromat) oluşumu nedeniyle mavi renk oluşturur. 13. Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Zn+2 kayonu varlığını gösterir (Süt görünümümdeki beyaz çökelek Zn2+ varlığını gösterir. Çökelek 4: BaCrO4 veya BaSO4 olabilir. 3M CH3COOH çözeltisi ile hafiçe asitleştirildikten sonra 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve kaynayan su banyosunda 5 dakika bekletilir. Bir parça süzgeç kâğıdı üzerine çözeltiden 2 damla damlatıp üzerine 2 damla H2O2 çözeltisi damlatılır.içeren asidik bir çözeltiye H2O2 çözeltisi. Çökelek üzerine 10 damla 3 M HCl çözeltisi eklenir BaSO4 ise çözünmeyecektir). (CrO42.

) 28 . Çözelti 1. KIRMIZIMSI-MOR bir çözelti rengi permanganat (MnO4-) iyonunun varlığını gösterir. 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. grupta kalabilen Pb+2 iyonlarının FeS. Çökelek 2. Çökelek 2-3 damla derişik HCl çözeltisi ile çözülür ve çözeltiye. Santrifüjlenerek alınan duru çözeltiye 0. CoS ise çözünmeden kalır. FeS ve PbS çözünür. Oluşan beyaz çökelek ZnS olup Zn+2 kayonu varlığını gösterir).+ 14H3O+ 2MnO4. Tekrar çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır.05 g Na2O2 ve 20 damla 3M KOH çözeltisi eklenip 1 dakika kaynatıldıktan sonra çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır.5 M H2SO4 çözeltisi ile asitlendirilir. Çözeltinin birinci kısmına yaklaşık 0. Ni(OH)2(k) + 2H3O+ Fe(OH)3(k) + 2H3O+ 2Co(OH)3(k) + 6H3O+ + 2ClMnO(OH)2(k) + 4H3O+ + 2ClManganın MnO4. Zn(NH3)4+2 + 4CH3COOH Zn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + 4NH4+ + 4CH3COOZnS(k) + 2H3O+ Beyaz 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınması 15. Böyle bir çökeleğe 3M HCl çözeltisi eklendiğinde ZnS. Çözelti 3M NH3 çözeltisi ile hafifçe bazikleştirilip ardından 3M CH3COOH çözeltisi ile asitlendirilir ve üzerine 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir. 2Mn+2 + 5BiO3.+ 5Bi+3 + 21 H2O Kırmızımsı-mor (Asidik çözeltiye NaBiO3 yerine PbO2 eklendiğinde Mn+2 iyonu mor renkli permanganat iyonuna yükseltgenir.ve Co+2 iyonlarının ya da 2. hacmi yaklaşık 2 ml olana kadar damıtık su eklenir. Oluşan çözelti dört eşit kısma bölünür.iyonu olarak tanınması Ni+2 + 4H2O Fe+2 + 6H2O 2Co+2 + Cl2 + 12H2O Mn+2 + Cl2 + 7H2O 16. CoS ve PbS olarak çökmeleri çökeleği siyahlaştırabilir.2 gram katı sodyum bizmutat (NaBiO3) eklenip iyice karıştırıldıktan sonra santrifüjlenir.

Çözeltiye. Kullanılan malzeme ve maddelerden gelebilecek eser miktardaki Fe+3 iyonu açık kırmızı renk verir). İki sıvının yüzeyinde oluşan MAVİ-YEŞİL renk Co+2 katyonunun varlığını gösterir. Çözeltinin dördüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir. Fe+3 + 6FFeF6–3 FeF6–3 iyonu Co+3 ve Ni+3 katyonlarının tanınmasında kullanılan tepkenlerin hiç biri ile tepkime vermez).iyonu. Çözeltinin ikinci kısmına 2 damla 3M NH4SCN çözeltisi eklenir. dimetilglioksim ile koyu renkli bir kompleks oluşturarak Ni+2 iyonunu kapatabilir. Co+2 ve Ni+2 iyonlarını içeren bir çözeltiye eklenen F. Bunu önlemek için 1–2 damla fazla dimetilglioksim eklenerek kırmızı renkli nikel dimetilglioksimin çökmesi sağlanması gerekmektedir). Ni+2 + 2NH3 + 2C4H8O2N2 (C4H7O2N2)2Ni (k) + 2NH4+ Co(SCN)4-2 Mavi-yeşil 29 . bir spatül ucu NH4SCN eklendikten sonra. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Ni+2 katyonunun varlığını gösterir (Çözeltide Co+2 iyonunun varlığı. Fe+3. Fe+3 + 6SCNFe(SCN)6-3 Koyu kırmızımsı-kahverengi Ca+ iyonunun tanınması 18. tüpü hafifçe eğerek kenarından ve içindeki sıvıya karıştırmadan yavaşça eklenir. 3M NH3 çözeltisi ile çözelti bazikleştirilip üzerine 4 damla dimetilglioksim eklenir. Co+2 + 4 SCNNi+2 katyonunun tanınması 20.Fe+3 katyonunun tanınması 17. Fe+3 iyonunu renksiz ve kararlı ferriflorür kompleks iyonu oluşturarak tutar. Çözeltinin üçüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir (Fe+3 iyonunun varlığı Co+3 ve Ni+2 iyonlarını kapatır. KOYU KIRMIZI bir çözelti rengi Fe3+ katyonunun varlığını gösterir (Çözeltinin rengi koyu kırmızımsı kahverengi olmalıdır. 10 damla alkollü NH4SCN çözeltisi. 19.

5. Üçüncü grup katyonların oluşturdukları çökeleklerin yapısı ve rengi nasıldır? 30 .Kırmızı 21. 4. Üçüncü grup katyonları nelerdir? 2. işlemler tekrarlanır. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç Bilinmeyen örnek ile aynı Sorular 1. NH3 ve NH4Cl tampon çözeltilerinin kullanılmasının nedenini açıklayınız. Üçüncü grup katyonların nitel analizinde ortam pH‟ını yaklaşık 9 da tutmanın nedenini açıklayınız. 3. Tampon çözeltisini tanımlayarak en yaygın olarak kullanılan iki türünü yazınız.

Sr +2.iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf asit oluşur. grup katyonlarının. grup katyonları denir. Bu hidroliz tepkimeleri aşağıdaki gibidir. grup katyonlarının yalnızca karbonatlarının çökeceği en uygun pH değeri sağlanmış olur. stronsiyum ve baryumun değişik anyonlarla oluşturdukları tuzların çözünürlük çarpımı değerleri birbirlerine çok yakın olduğundan. grup katyonlarının grup çöktürücüsü olarak fosfat. Böylece 4.+ OH- Hidroliz tepkimelerinde gorüldüğü gibi CO3–2 iyonlarının varlığı pH değerini artıracak. 4. NH4+ iyonlarının varlığı ise pH değerini düşürecektir. NH4+ + H2O CO32. özellikle kalsiyum. 4. Kuvvetli bir asit ile zayıf bir bazdan oluşan asit katyonlu bir tuzun (NH4CI gibi) hidrolizinde H30+ iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf baz. 4. Bu nedenle. 4.4. bu katyon ayrılmasında ve tanınmasında çöktürme yöntemi tek başına yeterli 31 . kuvvetli bir baz ile zayıf bir asitten oluşan baz anyonlu bir tuzun (Na2CO3 gibi) hidrolizinde ise OH. karbonatları halinde çöktürülerek belirlenmesi Deneyin Kuramı Ba +2 . grup katyonları karbonatları olarak çöktürülürken yalnızca CO3–2 iyonları kullanıldığında. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte. CO3–2 ve NH4+ iyonlarının her ikisi de hidrolizleri nedeniyle pH değerini etkilerler.iyonları da eklenerek pH değerinin yükselmesi engellenmelidir. Ca +2 ve Mg+2 gibi toprak alkali metal katyonlarından oluşan gruba 4. ortamın pH değeri Mg+2 iyonlarının Mg(OH)2 olarak çökebileceği bir değere yükselebileceğinden çözeltiye CO3–2 iyonları ile birlikte NH4+1.+ H2O NH3 + H3O+ HCO3. karbonat veya her ikisinin karışımı kullanılabilinir. Grup katyonları periyodik cetvelin aynı grubunda yer aldıklarından kimyasal özellikleri birbirlerine benzer. Tuz iyonlarının su ile verdikleri tepkimelere hidroliz tepkimeleri denir.

M+Cl. ısı enerjisiyle uyarılan atomların temel enerji düzeyine dönerken ışıma yapmaları ilkesine dayanır. Bir alev deneyinde ısı enerjisi nedeniyle oluşan temel olaylar gösteren tepkimeler şöyle sıralanabilir. Grup katyonlarının çöktürülmesi 1. +1 değerli herhangi bir metal ve isi enerjisi göstermektedir. Alev denemesinde HCl. grup katyonlarının nitel analizinde 1. Analizi yapılacak çözeltiden (grupların analizi sürüyorsa 3. işlemden ayrılan çözelti1) 1 mL alınıp üzerine hafif bazik olana dek damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir 2. Alev deneyi. katyonların uçucu klorürlerine dönüştürülmesi amacıyla kullanılır. çökelek ile çözeltiyi ayrılır Ba+2 + CO3-2 BaCO3 (k) 32 . Ca+2 ve Sr+2 katyonlarının alev deneyleri de birbirine çok benzediğinden bilinen örnekler ile on deneme yapılması gereklidir. Yayımlanan bu ışınların enerjisi ya da dalga boyu elektromagnetik spektrumda görünür bölgeye düşüyorsa bu elementlerin alev deneyi yapılabilir.(sulu) M+Cl.(k) MCl (g) M (g) M (g) Δ Δ Δ Δ M+Cl-(k) M+Cl-(g) M (g) + ½ Cl2(g) M (g) (uyarılmış atom) M (g) + ışıma (Alev renklenmesi) Deneyin Yapılışı 4.değildir ve destekleyici olarak daha özgün olan alev deneyi ile birlikte uygulanmalıdır. M. Çözelti üzerine 10–12 damla 2M (NH4)2CO3 çözeltisi ile tüpteki çözelti hacmi kadar etil alkol eklenir daha sonra bir cam çubukla iyice karıştırarak soğuk suda 10–12 dakika bekletilir ve santrifüjleyerek. Kullanılan en yaygın yöntem öncelikle baryumu kromatı. stronsiyumu sülfatı ve kalsiyumu okzalati olarak ayrı ayrı çöktürmek ve daha sonra bu çökelekleri çözerek alev deneyin uygulamaktır. Alev denemesinde derişik HCl ile etkileşmeyen ve alevden etkilenmeyen platin tel kullanılır.

5 M K2CrO4 çözeltisi eklenir ve çökmenin tam olup olmadığını denetlenir BaC03 (k) + 2 CH3COOH SrCO3 (k) + 2 CH3COOH CaCO3 (k) + 2 CH3COOH MgCO3 (NH4)2CO34H2O (k) + 4 CH3COOH Ba+2 + 2 CH3COO. grup analizi için saklanacaktır. işlemde Baryum katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.5 M K2CrO4 çözeltilerinden eklenir su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtıldıktan sonra çözelti santrifujlenir.beyaz Sr+2 + CO3-2 SrCO3 (k) beyaz Ca+2 + CO3-2 CaCO3 (k) beyaz Mg+2 + 2CO3–2 + 2NH4+ + 4H2O MgCO3(NH4)2CO34H2O beyaz Çökelek 1: BaCO3.+ CO2 + H2O Sr+2 + 2 CH3COO. Duru çözeltiye 10–12 damla 2 M NH4CH3COO ve 2 damla 0.+ CO2 + H2O Mg+2 + 4 CH3COO. grup katyonlarını içerebileceğinden 5. Çökelek 1 üzerine 5–6 damla 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir ve su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtılır Çökelek çözünmezse 2 damla daha 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir 2 dakika daha ısıtılır. Ba+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 3. Çözelti 1: 5. 4. SrCO3. (Kuvvetli asidik ortamda BaCrO4 çökemeyeceğinden zayıf bir asit olan CH3COOH kullanılır).+ 2C02 + 2 NH4+ + 6H20 Ba+2 + CrO4BaCrO4 (k) (sarı) 33 . Çökelek ile çözeltiyi ayrılır Çözelti üzerine 1 damla daha 0.+ CO2 + H2O Ca+2 + 2 CH3COO. CaCO3 ve MgCO3(NH4)2CO34H2O içerebilir ve 2.

SrSO4 ile birlikte çökebildiği gibi. su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve sıcak iken üzerine 12 damla 1M (NH4)2SO4 çözeltisi eklenerek 2 dakika daha ısıtılır. Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 3. SrSO4‟ün çözünürlük çarpımının büyük olması nedeniyle tüm 34 . Ba+2 katyonunun tanınması 5. işlemde Sr+ katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Tüp çeşme suyunda soğutulurken bir taraftan da içindeki çözelti karıştırılır. Çözelti 2: Sr+2. 2BaCrO4(k) + 16 H3O+ + 6Cl2Ba+2 +2Cr+3 +3C12 +24 H2O (Ba+2 iyonunun alev deneyi fazla miktarda HCI‟li ortamda daha iyi bir sonuç verir). Alev Deneyi: Bir platin (ya da nikel-krom) tel parçası bir cam çubuğun ucuna bek alevi ile cam çubuğu yumuşatarak sabitleştirilir. 7. Çökelek üzerine 10 damla 12 M HC1 çözeltisi eklenir. Ca+2.Çökelek 2: BaCrO4 olabilir ve Ba+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. su banyosunda ısıtarak çözünmesini sağlanır ve daha sonra bu çözelti bir kapsülde kuruyuncaya dek ısıtılır 6. İşlem renkten emin olana dek yinelenir. Daha sonra çözeltiyi santrifujlenir ve çökelek ile çözeltiyi ayrılır Sr+2 + SO4–2 SrSO4(k) (beyaz) Çökelek 3: SrSO4 olabilir ve Sr+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Alevdeki SARI-YEŞİL renk Ba katyonunun varlığını gösterir. Alev renklenirse aynı işlem yinelenir ve bu işlem alevde bir renklenme gözlenmeyinceye dek sürdürülür. Temizlenen tel alev deneyinin uygulanacağı çözeltiye batırılarak bek alevinin yükseltgen bölgesine tutulur ve alevdeki renklenme gözlenir. HCl ile ısıtıldığında kromat iyonu. Çökelek 2. (Sr+2 iyonu SrSO4 halinde çöktürülerek Ca+2 iyonundan tümüyle ayrılamaz. Telin uzunluğu yeterli ise ucunda küçük bir halka oluşturulur. 10 damla damıtık su ile yıkanır yıkama suyunu atılır. Daha sonra tel temiz derişik HCI çözeltisine batırılır ve tel akkor hale gelene dek kızdırılır. Derişik çözeltilerinde CaSO4. Sr +2 katyonunun aynlması ve tanınması 8. (BaCrO4 alev deneyinde kullanılacak kadar uçucu bir madde olmadığından. Kapsülü soğuttuktan sonra 5 damla damıtık su eklenir ve bu çözelti ile alev deneyi aşağıda anlatıldığı gibi uygulanılır.iyonu Cl2 gazına yükseltgenir. UÇUCU bir şekle dönüştürülmelidir. Cr+3 iyonuna indirgenir ve CI. Çözelti 2.

(CaC2O4‟ün çözünürlüğü az olmasına karşı aşırı doymuş çözelti oluşturma eğilimindedir. Ca+2 + C2O4–2 CaC2O4(k) (beyaz) Çökelek 4: CaC204 olabilir ve Ca katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Çözelti 4: Mg+2 ve CrO4–2 i içerebilir ve Mg+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. işlemde anlatıldığı gibi uygulanılır. Alevdeki TUGLA KIRMIZISI renk Ca+2 katyonunun varlığını gösterir. Çözelti 3: Ca+2 Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 4. Çökelek 4 üzerine. 7 damla 0.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika ısıtılır. işlemde Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 10. 10–15 damla 1. Çözünmeyen kısım santrifujlenerek atılır. Çözeltiye alev deneyi 7. Oluşan SrCO4 çökeleği. çözelti santrifujlenerek ayrılır ve üzerine 8–10 damla 3 M HCI çözeltisi eklenip karıştırılır.Sr+2.25 M (NH4)2C2O4 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılıp üzerine 20 damla etil alkol eklenir. Çözelti 3‟e. Hemen çöken kum görünümündeki beyaz çökelek SrC2O4 olabilir). Beyaz renkli Çökelek 3 üzerine 10 damla 1. Sr+2 katyonunun tanınması 9. Çökelek ile çözelti ayrılır. Tüp çeşme suyunda soğutulduktan sonra çözelti santrifujlenir. Bu nedenle çözelti ısıtılıp bir cam çubukla karıştırılmalı ve bekletilmelidir. Alevdeki KARMEN KIRMIZISI renk Sr katyonunun varlığını gösterir. Çökme yavaş ve çökelek taneli olmalıdır. 35 . Ca+2 katyonunun tanınması 11. Oluşan CaCO3 çökeleğini C2O4–2 iyonundan kurtarmak için çökelek yeniden 10 damla 1. SrSO4 olarak çökmeyip bir sonraki deneyde SrC2O4 olarak CaC2O4 ile birlikte de çökebilir).5 M Na2CO3 çözeltisi ile yıkanır ve yıkama suyu atılır.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılır. Duru çözelti ile alev deneyi işlem 7 de anlatıldığı gibi yapılır. Çökelek üzerine 10–12 damla 3 M HCI çözeltisi eklenir ve çözeltinin çözünmesi sağlanır.

Grup katyonların analizinde alev deneyi uygulamasının nedenlerini yazınız. Sr+2 ve Mg+2 içeren bir çözeltiye damla damla CO3-2 ilavesiyle önce hangi çökelek oluşur? Neden? 36 . Mg+2 + HPO4–2 + NH3 + 6H2O Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç MgNH4PO4. 4. 4. Çözeltiye bazik oluncaya dek derişik NH3 ve 6 damla da 0. Grup Katyonların çöktürülmesi için yapılan işlemler nelerdir? Açıklayınız 3. içindeki NH4+ iyonunu uzaklaştırmak için ısıtılır ve damıtık su ile yarı yarıya seyreltilir. 2.6H2O (k) (beyaz) Sorular 1. Çözelti sürekli karıştırılarak 10 dakika bekletilir. Oluşan kristal yapıdaki ufak taneli BEYAZ ÇÖKELEK Mg +2 katyonunun varlığını gösterir. Çözelti 4. 4.Mg+2 katyonunun tanınması 12. Çözünürlük ve çözünürlük çarpımı ifadelerini açıklayınız. 5.5 M (NH4)2HPO4 çözeltisi eklenir. Alev deneyi nasıl yapılır? Kısaca açıklayınız.

grup katyonlarını oluşturur. Ortamda sodyum ve potasyum iyonları olmasa da. 5. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından NH4+ katyonu tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte belirlenmelidir. Bir deney tüpüne özgün örnekten (1–5. katyon analizi için verilen örnek) 5 damla damlatılıp üzerine 5 damla da damıtık su eklenir ve 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştirilir. Sodyum iyonları sarı renkli sodyum çinko uranil asetat olarak. bilinen örneğin alev rengi ile karşılaştırılmalıdır. 37 . grup katyonlarının belirlenmesi Deneyin Kuramı İlk 4 grupta çöktürülemeyen NH4+. Alev deneyleri ile sodyum ve potasyum iyonlarının var olup olmadığını daha kolay saptayabilmek için bilinen örneklerle on deneme yapılmalı ve bilinmeyen örneğin alev rengi.5. Na+ ve K+ iyonları 5. Deneyin Yapılışı NH4+ katyonunun tanınması 1. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte. 5. gruba kaçabilen diğer grupların katyonlarının çok az miktarları bile bu çöktürücü tepkenler ile çökelek verebildiğinden. Sodyum ve potasyum iyonlarından birini diğerinin varlığında tanımlayabilmek için kullanılan en yaygın çöktürme tepkenleri sodyum için çinko uranil asetat. potasyum iyonları ise yine sarı renkli potasyum-sodyum kobalt 3 hekzanitrit olarak çökerler. Ortak bir çöktürücüleri olmaması nedeniyle bu gruba çözünür grup da denir. Düşük derişimlerdeki sodyum ve potasyum iyonları için en güvenilir ve belirleyici deney bu iyonlara özgün olan alev deneyleridir. yarı mikro analizlerde bu tepkenlerin kullanılması pek önerilmez. Potasyum iyonlarının çöktürülmesinde NH4+ iyonu da benzer bir çökelek verdiğinden bu iyon potasyum deneyinden önce ortamdan uzaklaştırılmalıdır. potasyum için ise sodyum kobalt 3 hekzanitrit.

2HgI42.+ OH. Isıtma işlemi kapsülden beyaz duman çıkışı bitene dek sürdürülür. (Doymuş çinko uranil asetat çözeltisi sodyum aranırken fazla bekletildiğinde saat camının kenarında iğne seklinde kristalleşebilir. Bu çözeltiden süzgeç kâğıdına 1 damla damlatılır ve üzerine 1 damla da Nessler çözeltisi damlatılır. Kapsül soğutulduktan sonra üzerine yeni hazırlanmış kral suyundan 15 damla eklenir. NH4++OH NH3(g) + H2O NH4+ katyonunun varlığını destektekleyici deneme 3.+ NH3 NH2Hg2I3 (k) + H2O + 51Kahverengi Na+ ve K+ katvonlarının NH4+ katyonundan ayrılması ve tanınması 4. Kapsül iyice soğuduktan sonra 5–6 damla damıtık su eklenir ve geride kalan katı kısım çözündürülür. grup katyonlarının nitel analizinde 1. çözelti karıştırılır ve 5 dakika beklenir. Bir deney tüpüne özgün örnekten 1–2 damla damlatılır üzerine 2–3 mL damıtık su ve 2–3 damla derişik NaOH çözeltisi eklenir.2. Oluşan SARI ÇÖKELEK Na+ katyonunun varlığını gösterir. Tüpün ağzı ıslak turnusol kâğıdı ile kapatılır ve çözelti su banyosunda kaynamayacak şekilde 1 dakika ısıtılır. Ayrıca NH3 kokusu da hissedilebilir. Oluşan çözeltiyi Na+ ve K+ katyonlarını tanıma deneyleri için saklanacaktır. Kapsül yeniden kızıl renk olana dek alttan ve yan taraflardan ısıtılır. işlemden ayrılan çözelti 1) bir kapsüle alınır ve iyice kuruyuncaya dek ısıtılır. Turnusol kâğıdının renginin MAVİ‟ye dönmesi NH4+ katyonunun varlığını gösterir. Sodyum çinko uranil asetat ise saydam olmayan kum görünümünde bir çökelektir. Na+ katyonunun tanınması 5. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konup üzerine 7–8 damla doymuş çinko uranil asetat çözeltisi eklenir. (Nessler tepkeni ile ağır metal iyonları da çöktüğünden yalnızca yardımcı bir denemedir). Çökeleğin görünümünden kesin sonuç çıkarılamazsa. çökelek üzerine 4–5 damla damıtık su eklenip 38 . Oluşan KAHVERENGI ÇÖKELEK NH4+ katyonunun varlığını destekler. Analizi yapılacak çözelti (grupların analizi sürüyorsa 4.

Bu durumda çinko uranil asetatın çözündüğü gözlenir. 2 K+ + Na+ + Co(NO2)6–3 NaK2Co(NO2)6(k) Açık sarı 7b. kadmiyum. kalsiyum. Daha sonra alev deneyi uygulanır. civa. Bu nedenle alev deneyi de mutlaka yapılmalıdır). Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9CH3COONaZn(UO2)3(CH3COO)9(k) (sarı) 6. potasyum. amonyum. mangan. nikel. bakir. grup katyonlarının nitel analizinde anlatıldığı şekilde alev deneyini uygulanır. kobalt. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınıp 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve 1–2 damla derişik HCI çözeltisi ile asitlendirdikten sonra 4. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınır 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve üzerine 1–2 damla derişik HCl çözeltisi eklenir. Oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını destekler. K+ katyonunun tanınması 7a. baryum. Biraz beklendikten sonra oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını gösterir. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç 39 .karıştırılır. magnezyum. Alevde 2 saniye kalan AÇIK EFLATUN renk K+ katyonunun varlığını gösterir. stronsiyum ve çinko iyonlan da benzer çökelek oluşturabilir. Alevde 5 saniye kalan PARLAK SARI renk Na+ katyonunun varlığını gösterir. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konur ve üzerine 1 damla yeni hazırlanmış sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir. Alüminyum. Çökelek su banyosunda ısıtarak çözüldükten sonra soğutulur ve yeniden sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir.

NH4+ katyonunun analizinin özgün örnekten yapılmasının sebebi nedir? 3. Sodyum katyonunun tanınmasında alev deneyi neden uygulanmak zorundadır? GRAVĠMETRĠK YÖNTEMLE SÜLFAT ĠYONU TAYĠNĠ Deneyin Amacı Nicel analitik kimyada kullanılan gravimetrik analiz yöntemiyle sülfat iyonunun tayinini gerçekleştirmek. grup katyonların ortak çöktürücülerinin olmamasının nedeni nedir? 2. Çökelek üzerindeki berrak sıvıya 1-2 damla baryum klorür çözeltisi daha eklenip kontrol denemesi yapılır. 4. 7. 5. Hazırlanan %10‟luk BaCl2. 3. SO4-2 + BaCl2 BaSO4 + 2ClÇöktürme zayıf asidik ortamda yapıldığı zaman Ba+2 ile beraber PO3-3.2H2O kaynama noktasına kadar ısıtılır. 40 . Çökme tam değil ise 5ml daha baryum klorür çözeltisi eklenip karıştırılır. Kral suyu hazırlanışını anlatınız 5. Deneyin Kuramı Gravimetrik yöntemle sülfat tayini. Örnek etüvde 105–110°C‟de 1 saat kurutulur ardından desikatörde soğutulur. 6. CO3-2 ve OHiyonlarının çökmesi ile önlenir. sülfat iyonunun zayıf asitli ortamda baryum klorür çözeltisi ile baryum sülfat olarak çöktürülmesi ve tartılması esasına dayanır. Beherin ağzı saat camı ile kapatılıp su banyosunda bekletilir. Sıcak baryum klorür çözeltisinden 10ml alınır ve sıcak örnek çözeltisi üzerine damla damla karıştırılarak tamamı eklenir. 2. Deneyin Yapılışı 1. ağzı saat camı ile kapatılır ve su banyosunda kaynama noktasına kadar ısıtılır. Asitlik çok fazla olursa BaSO4‟ün çözünürlüğü artacağından tam olarak çökme olmaz ve alınan sonuçlarda hata oranı büyür.0 gram civarında tartılır ve 400ml‟lik beher içinde 150-200 ml suda çözülür. 5.5–1. Soğutulan örnekten 0.Sorular 1. Amonyum bir iyon olduğu halde buharı nasıl turnusol kâğıdını maviye çevirir? 4. Çözelti üzerine 6N HCl‟den 1ml eklenir. Çökme tam ise 1-2ml baryum klorür çözeltisinin aşırısı eklenir.

ardından sıcak su ile çökelek yıkanır. daha sonra alev yükseltilerek yakılır. Çöktürmenin asitli ortamda yapılması 41 . Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilmiş olan porselen krozeye yerleştirilir.4 mg dolayında çözünür. Kızdırma ve soğutma işlemine kroze sabit tartıma gelinceye kadar devam edilir. Ardından soğutulur ve tartılır. 14. Deney Verileri Örnek No Örnek tartım (g) Kroze boş tartım (g) Kroze dolu tartım (g) Çökelek tartım (g) 1 2 3 Deney Hesaplaması %SO4= x x 100 Deney Notları Baryum sülfat oda sıcaklığında 100 gram suda 0.8. Çökelek mavi bant süzgeç kâğıdında süzülür. 10. Kroze kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde kurutulup. Bunun için önce üstteki berrak sıvı aktarılır. Çökelek su banyosunda 1 saat bekletilir (tam çökme olması için bir gece bekletmek uygundur). 13. 9. 11. 12. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de yarım saat kızdırılır.3–0. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur. Çözünürlük mineral asitlerle önemli artar.

BaSO4 gereğince BaSO4 bozunabilir. nitrat ve klorat. Zayıf asitli ortamda çöktürmenin yapılması ile iri taneli çökeleğin elde edilmesi sağlanmış olur.iyonları ile çökelti verir. Bu nedenle çöktürmenin zayıf asitli ortamda. CO3-2 veya OH. Çünkü Ba+2 iyonları nötral veya bazik ortamda PO4-3. Böyle bir indirgenme olduğunda çökelek H2SO4 ile nemlendirilip tekrar kızdırılarak hata giderilir. Baryum sülfatın ortamda bulunan yabancı iyonları beraberinde sürükleme eğilimi yüksek olduğundan saf bir çökeleğin elde edilmesi pratik olarak mümkün değildir. Çünkü baryum sülfata adsorplanmış olan su molekülleri ancak bu sıcaklıkta uzaklaştırılabilir. ortak iyon etkisi nedeniyle çözünürlüğü önemli ölçüde azaltır.05N derişimde yapılması ve asitin aşırısının eklenmemesi gerekir. klorür. çözeltideki iyonlar yeni tanecikler oluşturma yerine önceden oluşmuş taneler üzerinde toplanarak. iri taneli kolay süzülebilir çökeleğin oluşmasını sağlar. Baryum sülfat yüksek sıcaklıkta süzgeç kâğıdının karbonu ile kolaylıkla indirgenir BaSO4 + 4C BaS + 4CO Bu indirgenme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla giderilir.6‟lık bir hataya neden olunur. Baryum klorürün çözeltiye çok yavaş karıştırılarak eklenmesiyle klorürün baryum sülfat ile birlikte çökmesi BaO + SO3 42 . Kızdırmanın 800°C civarında yapılması gerekmektedir. o Yabancı iyonlardan örneğin. baryum tuzları olarak baryum sülfat ile birlikte çöker. Sıcaklığın çok yüksek olması halinde.gerekir. Dinlendirme sırasında. Kızdırma 500°C‟nin altında yapılırsa %0. Bu durum gerçek değerden daha yüksek bir sonucun bulunmasına neden olur. Küçük BaSO4 taneciklerinin çözünmesi sırasında hapsedilmiş olan yabancı iyonlar da çözeltiye geçeceğinden çökeleğin saflığının artmasına katkıda bulunur. Bunun neden olduğu hata birlikte sürüklenen iyonların türüne göre değişir ve bu yöntemle sülfat tayini artı veya eksi yönde mutlaka hata olasılığı taşır. BaSO4 Ba+2 + SO4-2 dengesi sürdüğünden küçük BaSO4 tanecikleri çözünerek çözeltiye geçerken. yaklaşık 0. Çöktürme ortamına eklenen baryum klorürün biraz aşırısı.

2. (NH4)2SO4 Fe2(SO4)3 NH3 + SO3 + H2O Fe2O3 + 3SO3 Bu yöntemle sülfat ve baryum tayinlerinin dışında sülfat ile zor çözünen ve bileşik veren kurşun ve stronyum tayinleri de yapılabilir. Gravimetrik yöntemle sülfat iyonu tayini hangi prensibe dayanılarak yapıldığını açıklayınız.önlenebilir. Bu nedenle bu iyonların o ortamda bulunmaması veya varsa HCl ile kaynatılarak uzaklaştırılması gerekir. Yabancı katyonlarda örneğin alkali metaller. Yabancı katyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. Yabancı iyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. Çöktürme işleminin zayıf asidik ortamda yapılmasının nedenini açıklayınız. Çünkü baryumun eşdeğer ağırlığı diğer birçok katyonun eşdeğer ağırlığından daha büyüktür. kalsiyum ve demir (III). Eğer bunlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğramazlarsa sonucun gerçek değerden daha az bulunmasına neden olurlar. nitrat ve kloratın birlikte çökmesi ise önlenemez. 3. 5. Sorular 1. 4. Öte yandan yabancı sülfatlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğrasalar bile aynı şekilde gerçek değerden daha az bir sonucun çıkmasına neden olurlar. Kızdırma işleminin 800°C‟de yapılmasının nedenini açıklayınız. Örneğin amonyum veya demir sülfat kızdırma sırasında. sülfat tuzları halinde birlikte çöker. 43 . Ancak bu katyonların çözünürlükleri daha fazla olduğundan çöktürme ve yıkama sırasında bir takım önlemlerin alınması gerekir.

Deneyin Yapılısı: 1. Daha sonra 100 ml saf suda çözülür. Çözeltinin amonyak kokması çökmenin tam olduğunu gösterir. Örneklerden biri alınır ve içine 1 ml derişik HNO 3 eklenip ısıtılır.5–1. Çökelek yarım saat su banyosunda dinlendirilir. Sıcakken siyah bant süzgeç kâğıdından süzülür. 3Fe+2 + NO3. Fe+3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+ 4. Çözelti kaynama noktasına kadar su banyosunda ısıtılır.GRAVĠMETRĠK DEMĠR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Demir iyonu miktarının gravimetrik yöntem yardımıyla belirlenmesi. Çözünür demir tuzundan 0. Bunun için çökelek üzerindeki berrak sıvı önce bir baget yardımı ile aktarılır. Kahverengi çökelek oluşmaya başladığında amonyak çözeltisi daha dikkatlice bütün demir çöktürülünceye kadar devam edilir. Böylece demir(II)‟nin. Daha sonra çökelek 25 ml yıkama 44 . demir (III) „e yükseltgenmesi sağlanır. Daha sonra 6N NH 3 çözeltisinden karıştırılarak damla damla eklenir. 2. çözeltideki bütün demir iyonlarının demir (Ill)'e yükseltgenmesinden sonra amonyak çözeltisi ile demir (III) hidroksit halinde çöktürülüp Fe2O3 halinde tartılması temeline dayanır.0 gram civarında duyarlı olarak üç tartım alınır ve 400 ml‟lik behere konur. 5. Deney Kuramı Gravimetrik yöntemle demir tayini.+ 4H+ 3Fe+3 +NO + 2H2O 3.

çözeltisi (%1‟lik NH4NO3 çözeltisi) ile yıkanır. Bunlar yıkama veya kızdırma sırasında kolaylıkla uzaklaştırılamazlar. Tartım miktarı yardımıyla demir miktarı hesaplanır. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur. 6. 10. katyonlar çökelek tarafından kuvvetle adsorplandığından birlikte çökerler. Kroze bir kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde yakılır. Böylece. Alkali bazlarda. 45 . Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilen porselen krozeye alınır. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de bir saat kızdırılır. en uygunu amonyak çözeltisidir. Bu işlem 3–4 kez tekrarlanır. Deney Verileri Örnek No 1 2 3 Örnek tartım Kroze boş tartım Kroze dolu tartım (g) (g) (g) Çökelek tartım (g) Deney Hesaplaması %Fe = x 100 Deney Notları  Demirin çöktürülmesi için başka bir baz kullanılabilse de. 2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O 9. Amonyum tuzları ise kızdırma sırasında bozunduğundan kolaylıkla uzaklaştırılırlar. 8. Çökelek sabit tartıma gelinceye kadar kızdırma ve tartma işlemine devam edilir. 7. Kızdırma tamamlandıktan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. Daha sonra çökelek süzgeç kâğıdına alınır. Fe(OH)3‟ün Fe2O3‟e dönüşmesi sağlanır.

Çökelekler kızdırılıp Al2O3.  Katyonlar gibi PO4–3. manyetik demir okside (Fe3O4) dönüşme olabilir. Ti+3. Çünkü kızdırma sırasında FeCl3 oluşabilir ki. Bu nedenle kızdırıldığında buharlaşabilen nötral bir tuz çözeltisi. Mangan ise brom. çoğunlukla amonyum nitrat kullanılır.  46 . Amonyum klorür çözeltisi ise tecih edilmez.  Saf su ile yıkama kolloidleşmeye neden olduğundan çökelek bir elektrolit çözeltisi ile yıkanır. demir ile birlikte çökerler.  Silis (SiO2) ve silikat (SiO3–2) iyonu demir (III) hidroksit tarafından soğurulabilir veya tutulabilir. Bu nedenle çökeleği Fe(OH)3 şeklinde değil Fe2O3xH2O şeklinde göstermek daha uygundur. Al. Fe2O3 + 3C 2Fe + 3CO Bu indirgeme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla önlenebilir. arsenat AsO4–3. bu da uçucudur. Kızdırma çok yüksek sıcaklıkta (1200°C civarında) yapılırsa.  Çöktürme ortamında Al+3. Cr+3. Cr2O3. Fe2O3 + 6NH4C1 2FeCl3 + 6NH3 + 3H2O  Amonyum nitrat yüksek sıcaklıkta aşağıdaki tepkime gereğince bozunup uzaklaşır NH4NO3 NH3 + NO2 + H2O   Kızdırma sırasında süzgeç kâğıdının karbonu demiri indirgeyebilir. Çökeleğin çözünürlüğü yeterince az olduğundan baz çözeltisine de gerek yoktur. tartarat (C4H4O6–2) ve sitrat (C6H5O7–3) gibi anyonlar ise demir ile sağlam kompleksler vererek amonyak ile demirin çökmesini önleyebileceklerinden ortamda bulunmamaları gerekir. Burada asit çözeltisi uygun değildir. Co+3 gibi üç değerlilikli katyonların bulunmaması gerekir. peltemsi görünümdedir. çökeleği çözer. vanadat VO4–3 gibi anyonlar demir ile birlikte çöktüklerinden. Cr ve Ti gibi birçok metaller hidroksitleri halinde çöktürülür. Bunlar da amonyum hidroksit ile hidroksitleri halinde çökelek verir. Dolayısı ile bunların da ortamda bulunmaması gerekir. Kızdırmanın bek alevinde yapılması yeterlidir. Bu yöntemle demirden başka. peroksit veya persülfat ile amonyaklı ortamda mangandioksit çökeleğini verir. Ortamdaki suyun çökelek ile birlikte sürüklenmiş olması nedeniyle çökelek. Bu nedenle çöktürme işleminden önce bunların uzaklaştırılması ve kullanılacak bazda çözünmüş olarak bulunmamaları gerekir. TiO2 ve Mn3O4 şekline dönüştürülüp tartılırlar. Zn+2. Ni+2 gibi bazı katyonlar da yalnız bulunduklarında çökelek vermezken.

Ancak aranan madde titrasyon ortamımda önceden asit veya baz halinde bulunmayabilir. 5.Seyreltik çözeltilerinin kuvvetli yükseltgen veya indirgen olmamaları gerekir. 4. H=1 g/mol.Oluşan çökelek neden amonyum nitrat çözeltisi ile yıkanır? 5.Seyreltik çözeltilerinin hava ve ışıktan kolaylıkla etkilenmemeleri gerekir.Sorular 1. 3.Kroze sabit tartıma geldiğinde içinde 1gram çökelek (Fe2O3) oluşması için % 75 demir içeren demir tuzu örneğinden kaç gram almak gerekir? (Fe= 56 g/mol.Sulu ortamda önemli ölçüde iyonlarına ayrılmalıdırlar. ASĠT BAZ TĠTRASYONLARI Deneyin Amacı Asit çözeltisinin ayarlanması ve bu ayarlı çözeltiye dayanarak bilinmeyen bir örnekteki baz miktarının titrimetrik olarak hesaplamasıdır. nedenini açıklayınız. Ayarlama işlemi sırasında kullanılan saf katı maddeye birincil (primer) 47 . 4.O:16g/mol).Demirin çöktürülmesi için kullanılan çözelti ve özelliği nedir? 3. 2.Oluşan çökelek peltemsi görünümdedir. Bir çözeltideki baz miktarını tayin edilmesi için ayarlı bir asit çözeltisinin hazırlanması gerekir. Bu amaçla kullanılacak asit ve bazlarda aranan başlıca özellikler şunlardır: 1.Seyreltik çözeltilerinde uçucu olmamalıdırlar. Her asit veya baz nötralleşmede kullanılmaz.Ortamda bulunan tuzların suda çözünmeleri gerekir.Gravimetrik yöntem nedir? Gravimetrik demir iyonu tayini hangi temele dayanır? 2. Asit-baz titrasyonları ayarlı bir asit çözeltisi ile baz tayini ve ayarlı bir baz çözeltisi ile asit tayini olmak üzere iki grupta incelenebilir. Asit-baz titrasyonlarında analiz çözeltisi veya ayarlı çözeltinin biri asit diğeri ise bazdır. belli tepkimeden sonra oluşturulabilir. Deneyin Kuramı Sulu ortamda bir asit ile bir baz arasında meydana gelen H3O+ + OH2 H2O Reaksiyonuna nötralleşme reaksiyonu denir.

14 g %36‟lık asit veya (10. ayarlı çözeltiye ise ikincil (sekonder) standart denir.65= 10. İşlem 1) Litrelik ölçü balonu önce kromik asit çözeltisi ile temizlenir. bu nedenle pek kullanılmaz. Ayarlı Na2CO3 çözeltisini hazırlamak için. Daha sonra balonun yarısına kadar saf su eklenip çalkalanır. 10 ml‟lik bir mezür yardımıyla 8.1= 3.standart.1 N HC1 çözeltisinin saf Na2CO3 ile ayarlanması Asit çözeltisinin Na2CO3 ile ayarlanması ya ayarlı Na2CO3 çözeltisi ile veya belli miktardaki kati Na2CO3 ile yapılır.1 N HC1 Çözeltisinin hazırlanması ve ayarlanması Hazırlanması Asit-baz titrasyonlarında ayarlı çözelti olarak genellikle HCl veya H2SO4 çözeltileri kullanılır. 1. litrelik bir ölçü balonuna aktarılır. Ayarlanması Yaklaşık derişimde hazırlanan HC1 çözeltisi ya ayarlı bir baz çözeltisi ile veya birincil standart bir maddeye karsı ayarlanır.1 N HC1 çözeltisini hazırlamak için 36. Genellikle ayarlı bir çözelti olarak NaOH. %36 lık). Deneyin Yapılışı 0. Not: Bir litre 0. Daha sonra sırasıyla çeşme suyu ve saf su ile yıkanır. 2) Derişik HCl den (yoğunluğu 1. (100/36)x3. Ölçü çizgisine kadar saf su eklenerek balonun ağzı kapatılır ve ayarlanmak üzere saklanır. zayıf asitler pek kullanılmaz. Mezür 2–3 kez saf su ile çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir. 0. Buradan yaklaşık 5 gram civarında duyarlı olarak.59 ml %36‟lık asit gereklidir. Nitrik asit kuvvetli bir asit ise de azot oksitlerini safsızlık olarak bulundurur ve asidin ayarı zamanla bozulur. Tartılan Na2CO3 yardımıyla hazırlanan çözeltinin normalitesi hesaplanır.18)=8.6 ml ölçülür ve yukarda hazırlanan balonjojeye aktarılır. 48 . saf Na2CO3 etüvde 100°C de kurutularak sabit tartıma getirilir.5 x 0.18 g/ml.14/1. Az miktarda saf suda çözüldükten sonra litreye tamamlanır.65 g HC1. birincil standart madde olarak da Na2CO3 kullanılır. Tayini yapılacak bazın özelliğine göre uygun bir indikator seçilir.

Titrasyon sonuçlarının ortalaması alınarak asit çözeltisinin normalitesi bulunur. 2NaHCO3 Na2CO3 Na2CO3 + H2O + CO2 Na2O + CO2 Bir saatlik kızdırmadan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. İçine metil oranj indikatöründen 2 damla eklenir. soğutulur ve tartılır. Kızdırma sırasında sıcaklığın 300°C‟yi geçmemesine dikkat edilmelidir. Soğutulur ve tekrar kırmızı renk oluncaya kadar büretten HCl eklenir. Toplam harcanan HC1 miktarı büretten okunur. Düşük bek alevinde ısıtılır. İndikatörün rengi koyu kırmızı oluncaya kadar titrasyon sürdürülür. N (HCl) = İşlem en az iki örnekte daha tekrarlanır. Yaklaşık 270–300°C‟de bir saat kadar daha kızdırılır. Hazırlanan bu ayarlı Tartılan Na2C03 çözeltisinden bir pipet yardımıyla 10–20 ml aralığında alınır. Örnek içine daldırılan termometre ile sıcaklık kontrol edilir. HC1 çözeltisinin normalitesi hesaplanır. Bu işleme sabit tartıma gelinceye kadar devam 49 . Tekrar yarım saat süre ile kızdırılır. Deney Notları Saf Na2CO3 bulunmadığı veya saflığından endişe edildiği durumlarda NaHCO3‟ın 270–300°C de kızdırılmasıyla saf Na2CO3 elde edilebilir. Çözelti 10 dk süre ile kaynatılır. Aksi halde Na2CO3 bozunabilir.N (Na2CO3) = x 100 N (Na2CO3) = x100 2. Bu amaçla yaklaşık 10 gram kadar Tartılan Na2CO3 porselen bir kapsüle alınır.

Bir büretteki ayarlı asit çözeltisi ile indikatör kırmızıdan renksize dönünceye kadar titre edilir.edilir. 50 . Bu şekilde hazırlanan Na2CO3 ağzı kapalı bir örnek kabında desikatörde saklanır. Renk portakal sarıya dönünceye kadar HCl çözeltisi ile titre edilir. veya HgO gibi başka maddelerle de ayarlanabilir. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı hesaplanır. İçine 1–2 damla metiloranj indikatöründen damlatılır. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı tayin edilir. Ayarlı asit çözeltisi ile baz miktarı Ayarlı 0.3–0. NaOH (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x 40 % NaOH = Genel olarak herhangi bir bazın miktarı bilinmek istenirse. x100 Baz (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x (bazın eşdeğer ağırlığı) Ayarlı 0. ayarlı baz veya Na2CO3 in yanı sıra CaCO3. Çözelti 2 dk kaynatılır ve tekrar titre edilir. Asit çözeltisi. 100 ml‟ye seyreltilir. NaHCO3 etüvde 110°C‟de kurutulduktan sonra 0. İçine fenolftaleyin indikatöründen 2 damla ilave edilir. Bir erlende 50 ml suda çözülür.4 g civarında hassas olarak tartılır.1 N HC1 çözeltisi ile NaOH miktarı Tayini yapılacak baz çözeltisi 250 mL lik bir erlene alınır ve 50 ml' ye seyreltilir.1 N HCl çözeltisi ile yemek sodasında toplam baz tayini Yemek sodası.

Toplam % baz (OH-) = x100 Veya NaHCO3 miktarı için. Ayarlama işlemi neden önemlidir? 3. Nötralleşmede kullanılacak olan asit veya baz çözeltilerinin özellikleri nasıl olmalıdır? 5. % NaHCO3 = x100 Sorular 1. Asit çözeltisi hazırlarken hangi hususlara dikkat edilmelidir? 51 . Primer standart ve sekonder standart terimlerini açıklayınız. 2. Titrasyon işleminde indikatör neden kullanılır? 4.

EDTA‟nın yapısal formülü.242g/mol‟ün yarısıdır.EDTA ÇÖZELTĠSĠ ĠLE TĠTRĠMETRĠK SU SERTLĠĞĠ TAYĠNĠ Deneyin Amacı Su kalitesinin bir ölçüsünü veren su sertliğinin EDTA çözeltisi yardımıyla tayin edilmesi. uzun formülü yerine H4Y şeklinde gösterilir. molekül ağırlığı olan 372.01M EDTA çözeltisi hazırlamak için Na2H2Y. 0. Titrasyonlarda EDTA‟nın suda çözünür sodyum tuzu olan Na2H2Y.5‟den daha saf olarak bulunur. EDTA‟nın yapısal formülü Şekil 1‟de verilmiştir. ticari olarak Tripleks III. Birincil standart olarak da kullanılan EDTA. Yapısında dört değerlikli bir ayıraç bulunan EDTA.2H2O kullanılır. Deneyin Kuramı EDTA (Etilendiamintetraasetikasit) kompleksleştirme titrasyonlarında kullanılan en önemli kompleksleştiricilerden birisidir ve pek çok metal katyonunun tayininde kullanılır.2H2O tuzu etüvde 80°C‟de 2 saat kurutulur. CH2-COOH CH2-COOH 52 . Deneyin Yapılışı 1. EDTA iki değerlikli katyonlarla kompleks verir ve bir mol EDTA bir mol metan katyonu ile tepkimeye girer. HOOC-CH2 :N-CH2-CH2-N: HOOC-CH2 Şekil 1. Trilon B ve Komplekson gibi değişik adlar altında %99. Bir başka deyişle EDTA‟nın eşdeğer ağırlığı.

Üzerine 25 mg toz indikatör ve 1 ml tampon çözeltisi eklenir. Hazırlanan indikatör çözeltisi 1 ay kullanılabilir. 6. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki toplam sertlik ppm CaCO3 olarak hesaplanır. Titrasyon için karışımdan 30-40 mg yeterlidir. İçine eklenen az miktardaki sodyum borat veya benzeri bir koruyucu (%2‟lik NH4Cl veya %2‟lik NH4OH çözeltisi vb) daha uzun süre saklanabilmesini sağlar. Tartımın EDTA‟nın molekül ağırlığı olan 372.5 gram Eriokromsiyahı T indikatörü‟nün 100 ml etil alkolde çözülmesiyle hazırlanır. Bir havanda homojen bir şekilde öğütülen 20 gram NaCl‟ye 0. Hazırlanan toz karışım numune şişesinde saklanır. İndikatör çözeltisi 0. 3.1 gram Eriokromsiyahı T indikatörü eklenir ve öğütme işlemi karışım toz haline gelinceye kadar devam edilir. Eğer tam olarak 3. eşdeğer ağırlığı olan 186. Sertlik tayini yapılacak su örneğinden 50 ml alınır ve 250 ml‟lik erlene konulur. Eriokromsiyahı T indikatörü katı halde veya çözelti halinde kullanılabilir.2. EDTA ile gök mavi oluşuncaya kadar titre edilir.7224 gram tartmak mümkün olmazsa bu değere yakın bir tartım alınır.75 gram NH4Cl katılır ve karışım 100 ml‟ye tamamlanarak tampon çözeltisi hazırlanır. Kurutma işleminin ardından çözelti soğutulur ve duyarlı olarak 3.121‟e bölünmesi ile normalitesi hesaplanır. Deney Verileri Örnek No Harcanan EDTA miktarı (ml) 1 2 3 Deney Hesaplaması Toplam sertlik (ppm CaCO3) = x 100 Sertlik (ppm CaCO3) 53 . Titrasyon ortamının pH‟ının yaklaşık 10 civarında olması için 58 ml derişik amonyak çözeltisi içerisine 6.7224 gram tartılarak litrelik bolonjojeye konulur.242g/mol‟e bölünmesi ile çözeltinin molaritesi. 5. İlk olarak az bir miktar saf suda çözülür ve ardında balonjoje bir litreye tamamlanır. 4.

EDTA eklendiğinde. MgIn. indikatör ve magnezyum iyonları bulunan çözeltiye EDTA eklendirse ilk olarak. Titrasyonda dönüm noktası Mg+2 iyonlarının tamamen çöktüğü noktadır.Deney Notları Hazırlanan EDTA çözeltisinin ayarından emin olunmazsa çözeltinin birincil standart bir maddeye ayarlanması gerekir. Eğer kalsiyum örneği önceden magnezyum iyonlarını içermiyorsa hazırlanan EDTA çözeltisine veya tampon çözeltisine litrede 1–2 gram olacak şekilde MgCl2 eklenmelidir. EDTA. Birincil standart madde olarak 110°C‟da kurutulmuş analitik saflıktaki CaCO3 veya metalik çinko kullanılır.+ H2Y-2 Şarap Kırmızısı MgY-2 + HIn-2 + H+ Mavi renk değişimi yukarıdaki dönüşüm tam olarak sağlandığında görülür. Magnezyum Eriokromsiyahı T indikatörü ile renkli bir kompleks vermesi nedeniyle MgY-2‟den daha az kararlı olduğu görülmüştür. CaY-2 + 2H+ o Magnezyum iyonları ile MgY-2. 54 . Sert suyun titrasyonu sırasında EDTA sarfiyatı. Mg+2 + H2Y-2 MgY-2 + 2H+ komplekslerini oluşturur. Daha kararlı olması nedeniyle ilk olarak Ca+2 iyonu tamamen çöker. MgY-2 + Ca+2 CaY-2 + Mg+2 tepkimesi gereğince Mg+2 iyonları açığa çıkar. o Ca+2 + H2Y-2 Kalsiyum iyonları ile CaY-2. Bu iyonlar indikatör ile. İçinde kalsiyum. EDTA‟nın fazlasıyla Mg+2 çöker. 25ml‟nin üstünde olursa su örneği 10ml. Bu nedenle EDTA ile kalsiyum tayininde ortamda mutlaka magnezyum iyonları bulunmalıdır. 10 ml‟nin altında olursa 100 ml alınıp titrasyon tekrarlanır.

0‟lik eklenen Na2S çözeltisinden çöken sülfürlerin süzülmesiyle. Çözeltide bulunan Cu+2. 4. Bakır ve çinko. mangan ise çözeltiye %1‟lik hidraksilamin hidroklorürün az miktarda eklenmesiyle önlenebilir. 3. Suyun sertliği için kullanılan ppm birimini açıklayınız. Su Sertliği tayini deneyinde EDTA çözeltisi kullanılmasının nedenini açıklayınız. Su Sertliği tayini deneyinde Eriokromblack T indikatörü kullanılmasının nedenini açıklayınız. Zn+2.5–2.+ H+ tepkimesi gereğince tepkimeye girer ve renk değişimi bütün kalsiyum iyonları komplekse alındıktan sonra görülür. çözeltiye %1. Su sertliği tayininde magnezyum iyonlarının bulunmasının nedenini açıklayınız. Mn+2 iyonları bu yöntemle sertlik tayininde zararlıdır. 55 .Mg+2 + HIn-2 MgIn. 5. Sorular 1. Su sertliğini nedir? Açıklayınız 2.

5-10 arasında çalışmak en uygundur. yine az çözünen renkli bir tuzdur. Deneyin Teorisi Mohr yöntemi ile. belirli miktardaki NaCl‟nin. ayarlı AgNO3CrO4 indikatörlüğü altında titre edilir.05 gramdan fazla potasyum kromat bulunmamalıdır. Bu nedenle pH 6. bromür. klorür ve siyanür miktarları. Kromat indikatörünün ortamda oldukça sınırlı oranlar içerisinde bulunması gerekir. pH‟ın düşmesi. kromat indikatörü kullanılarak ve gümüş nitratla titrasyon edilerek tayin edilebilirler. Bu deneyde amaç. yükselmesi de gümüşü oksit halinde çöktürdüğünden zararlıdır. Çünkü. Bu reaksiyonda indikatör vazifesini gören madde. normalitesi belli olan AgNO3 çözeltisi ile titre edilerek.MOHR YÖNTEMĠ ĠLE KLORÜR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formunda bulunur. sarı renkli kromat iyonunun konsantrasyonu büyük olursa. çözeltinin sarı rengi. 56 . dönüm noktasını gösterecek olan kırmızı çökeleğin rengini maskeler. kırmızı renkli Ag2CrO4‟ın meydana gelmesinden anlaşılabilir. yapısındaki klorür miktarının saptanmasıdır. Bu nedenle. 100ml çözeltide 0. Titrasyon işleminde dönüm noktası. gümüş kromatın çözünürlüğünü arttırdığından. Titrasyon işlemi pH‟a büyük ölçüde bağlıdır. Deneyin Yapılışı Klorür içeren çözelti.

3 gram dolayında dikkatle üç tartım alınır. 2. Gümüş nitratın normalitesi aşağıdaki formül yardımıyla hesaplanır.5 gram AgNO3 tartılır ve renkli bir şişede 500 ml saf suda çözülür. Örneklerden biri alınır ve 50 ml saf suda çözülür. Örnekteki klorür miktarı hesaplanır. Daha sonra ilk olarak örneklerden biri büretteki ayarlı AgNO3 ile kırmızı . Bir büretteki ayarlanacak AgNO3 çözeltisi ile kırmızı portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Bu örnekten duyarlı olarak 5. Bu örnekten 0. 4. İçine 0. Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak örnekteki klorür yüzdesi bulunur.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 ml eklenir. = İşlem öteki iki örnek ile tekrarlanır. Büretten harcanan AgNO3 miktarı okunur. Analitik saflıktaki NaCl‟den bir numune kabına yaklaşık 5 gram alınır.2 – 0. iyice çalkalanır. Harcanan AgNO3 miktarı büretten okunur.1. 3. Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak AgNO3 çözeltisinin normalitesi bulunur. Etüvde 110°C‟de bir saat süre ile kurutulur. Çözünür klorür tuzu örneği etüvde 110°C de bir saat süre ile kurutulur. 250 ml‟lik erlenlere aktarılır ve her biri 50 ml saf suda çözülerek üzerlerine 0.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 mI (veya % 5‟lik K2CrO4 çözeltisinden 1 ml) eklenir. Analiz çözeltisi nötral olmalıdır. % Cl = x100 İşlem öteki iki örnekle tekrarlanır. Deney Notları Bu tayinde kullanılan saf suyun klorür içerip içermediği kontrol edilmelidir. Çünkü bazik ortamda 57 .portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Yaklaşık 8.25 gram dolayında üç tartım alınır ve 250 ml‟lik erlenlere aktarılır.

Klorür tayini hangi ortamlarda yapılmaya uygun değildir? 58 . Hg+2 gibi) e) Dönüm noktasının görülmesini engelleyici renkli katyonlar bulunduğunda (Cu+2-Ni+2 gibi) f) Nötral ortamda bazik klorürleri halinde çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Bi+3. Sorular 1. Sn+2 gibi) Yöntem klorun. Yöntem gümüş tayini için de kullanılabilir. Bu da dönüm noktasının görülmesini güçleştirir. Bu yöntemle klorür tayini şu ortamlarda yapılamaz. Mohr yöntemi kısaca açıklayınız. Daha sonra 0.2 M HNO3 ten damla damla indikatörün kırmızı rengi kayboluncaya kadar eklenir. Deneyde kullanılacak olan analiz çözeltisi hangi nedenlerden dolayı nötral olmalıdır? 3.→ 2AgOH 2AgOH Ag2O + H2O gereğince gümüş oksit çöker. Bunlar bazı işlemlerden sonra klorüre dönüştürüldükten sonra tayin edilebilir. gerekenden biraz fazla ayarlı NaCl çözeltisi eklenir. Ba+2 gibi) d) Klorürle kararlı kompleks veren katyonlar bulunduğunda (Cd+2. I-. Bunun için gümüş örneğine belli miktarda. klorür dışında öteki şekilleri için (klorat. Ortamı nötral yapmak için çözeltiye 1–2 damla fenolftaleyn damlatılır.2Ag+ + 2OH. Asidik ortamda ise 2CrO4-2 + 2H+ 2HCrO42HCrO-4 CrO4–2 + H2O gereğince indikatör olarak eklenen kromatın bir kısmı bikromata dönüşerek derişimi azalır. Kırmızı renk oluşmazsa (ortam bazik değilse) 1 M NaOH‟ten damla damla eklenerek kırmızı renk oluşturulur. PO4-3 gibi) b) Gümüşü indirgeyecek indirgenler bulunduğundan (Fe+2 gibi) c) Kromatla çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Pb+2. Klorürün aşırısı ayarlı AgNO3 ile geri titre edilir. a) Nötral ortamda gümüşle çökelti veren anyonlar bulunduğunda (Br-. AsO2S-2. 2. perklorat gibi) kullanılmaz.

M. Bilim Yayıncılık. 0. DEMİRCİ. İstanbul.F. “Kalitatif analiz”.S. TUNÇELİ. “Kantitatif analiz laboratuvar kitabı”.. İstanbul.. %Cl‟yi hesaplayınız. Ş. Bilge Yayıncılık.4. SKOOG.. Gazi Büro Kitapevi. GÜNDÜZ.. Döner Sermaye İşletmesi Yayınları No:34. Ankara.A.Ü..1M K2CrO4 çözeltisinden 2 mL eklenmiş ve 0. HARRIS. D. ÖZKAN. (1997). A. D. D. E. “Analitik kimya temelleri”. WEST. (1994). KARACAN. KAYNAKLAR SOMER. A. (1990). [1] [2] [3] [4] [5] [6] 59 . G. (1988). M.S. ARSLAN. “Kalitatif analizde deneysel işlemler”. A.. Ş. ŞENDİL. O.1N AgNO3 çözeltisinin toplam sarfiyatı 20 ml olarak belirlenmiştir.. E. Ankara.. TÜRKER. İstanbul Teknik Üniversitesi Vakfı. ŞANSAL. (1995). (1996). Ankara.2 g çözünür klorür tuzu örneği içeren çözelti içerisine 0.R. G. Bu yöntem ile gümüş tayini nasıl yapılır? 5.F. “Analitik kimya”. H. T. HASDEMİR. “Analitik kimya temel kavramlar”..C. Ankara... GILREATH.. Ü.