ANADOLU ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK – MĠMARLIK FAKÜLTESĠ KĠMYA MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ

ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI
DENEY FÖYÜ

KĠM 230

Sorumlu Öğretim Üyesi Prof. Dr. Ayşe Eren PÜTÜN Föyü Hazırlayan Araştırma Görevlileri E. Zafer HOŞGÜN Murat KILIÇ

Laboratuvar Koordinatörü Araş. Gör. Murat KILIÇ

KĠM 230 ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI DENEY ÇĠZELGESĠ
Hafta Deneyin Adı 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Tanışma ve Laboratuvar Tanıtımı 1. Grup Katyonların Tayini 2. Grup Katyonların Tayini 3. Grup Katyonların Tayini 4. Grup Katyonların Tayini 5. Grup Katyonların Tayini Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Telafi Haftası A-B Grubu Quiz Tarihi * 25.09.2008 09.10.2008 16.10.2008 23.10.2008 30.10.2008 13.11.2008 20.11.2008 27.11.2008 04.12.2008 25.12.2008 A Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009 B Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009

-

*Tanışma ve Laboratuvar tanıtımı A grubu öğrencileri için 19.09.2008, B grubu öğrencileri için 20.09.2008 tarihinde ders saatinde Analitik Kimya Laboratuvarında gerçekleştirilecektir. *Quizler belirtilen tarihlerde saat 17.00‟da yapılacaktır. *Her iki grup öğrencileri aynı gün ve saatte quize gireceklerdir. * A grubu öğrencileri K4 dersliğinde, B grubu öğrencileri K5 dersliğinde quize gireceklerdir.

ĠÇĠNDEKĠLER

Sayfa No A. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA B. LABORATUVAR KURALLARI C. LABORATUVAR DEFTERĠ i ii iv

Katyonların Sistematik Analizi 1. Grup Katyonların Nitel Analizi 2. Grup Katyonların Nitel Analizi 3. Grup Katyonların Nitel Analizi 4. Grup Katyonların Nitel Analizi 5. Grup Katyonların Nitel Analizi Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Kaynaklar

1 3 8 20 31 37 40 44 47 52 56 59

1

Kazanılan bilgiler. Öğretim yöntemi. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA 1. 2. metal iyonlarının diğer iyonlardan ayrılması kuralları. Dersin amacı. devamında öğretim üye ve yardımcılarının verdiği örneklerin analizi şeklinde gerçekleştirilmektedir. Kantitatif (nicel) ve kalitatif (nitel) çöktürme ve belirlemelerdeki kurallar.A. analiz verilerinin ve sonuçlarının değerlendirilmesi amacına yöneliktir. i . 3. volumetrik ve gravimetrik kurallar ile kantitatif (nicel) analizde öğrenciye karar verebilme yeteneğini kazandırma. Analitik Kimya dersinde görülen kuramsal bilgilerin laboratuar uygulamalarının yapılması. kaynak kitaplardan ve deney föyünden çalışarak ilgili deney için algoritma hazırlaması ve laboratuarda uygulaması. Öğrencinin.

 Laboratuvarda.  Laboratuvara girmeden önce uzun beyaz önlük giyilmesi ve laboratuvar boyunca önünün ilikli tutulması zorunludur. açık ayakkabı giyilmemelidir.B.  Giyeceğiniz ayakkabı rahat ve düz olmalı. bunun için eşarp v. LABORATUVAR KURALLARI Laboratuvarda güvenliğiniz en önemli konudur.  Laboratuvarda yanıcı ve toksik maddelerle çalışırken mutlaka çeker ocak kullanınız.  Laboratuvardan çıkarken mutlaka elerinizi sabunlayarak yıkayınız.  Pipet kullanılırken.b.  Bayan öğrenciler laboratuvarda etek ve kısa pantolon giymekten kaçınmalıdır.  Laboratuvarda giyeceğiniz kıyafetler rahat çalışabilmenizi sağlayacak ve sizi olası kazalardan koruyacak şekilde olmasına özen gösteriniz. ii . KESĠNLĠKLE AĞIZ ĠLE ÇÖZÜCÜ ÇEKĠLMEYECEKTĠR.  Laboratuvara yiyecek ve içecek getirmek yasaktır. koklamayınız ve tatmayınız. Bu nedenle aşağıda verilen kurallara uymak zorunludur. laboratuvar grubuna dâhil olmayan kimse bulunmayacaktır. Aşağıda verilen laboratuvar kurallarına uymak suretiyle hem kendinizi hem de laboratuvarda bulunan diğer arkadaşlarınızın karşılaşılabilecek problemlerden korumuş olacağınız düşüncesi her zaman aklınızda bulunması gereken konulardan birisidir.  Saçları uzun olanların saçlarını uygun bir şekilde toplaması. pipet puarı kullanılacaktır.  Laboratuarda bulunan hiçbir kimyasal maddeye dokunmayınız. Bir laboratuvarda doğabilecek kazaların pek çoğundan basit önlemler alarak korunmak mümkündür. aksesuarların kullanılmaması gerekmektedir..

Ancak her öğrenci laboratuara gelirken yanında laboratuar defteri. orta kalınlıkta) ve banko temizleme bezi bulunduracaktır. arkadaşlarınıza sorumlu görevlilere karşı nazik olunuz.  Laboratuar sorumluların yönlendirmelerinin aksine harekette bulunmayınız ve uyarılarını kesinlikle dikkate alınız.  Laboratuvar başlamadan önce kullanılacak cam malzemenin bir kısmı tarafınızdan karşılanacaktır. çalışma ortamınızı size nasıl teslim edildi ise öyle bırakın.  Laboratuarda sosyal kurallara uyarak deneyinizin dışında başka işlerle uğraşmayınız. cam kalemi (water proof. deney föyü. Bu nedenle duyuruları dikkatle takip ediniz ve gerekirse sorumlularla görüşünüz.  Laboratuvarı terk ederken. Kırılan cam malzemeyi veya dökülen kimyasal maddeyi kendiniz temizlemeyiniz. yüksek sesle konuşmayınız. iii . Mutlaka sorumlu kişiye haber veriniz.

Her deneyden önce deftere hazırlanan algoritması kontrol edilecektir. Notların belirlenmesinden sonra öğrenciler deney gününden önce defterlerini laboratuar görevlisinden geri alacaklardır. verileri defterlerine TÜKENMEZ KALEM ĠLE GERÇEK DEĞERLERĠNĠ YAZMALIDIRLAR. Deneyin adı ve başlama tarihi deftere yazılmalıdır. Algoritma hazırlamayan öğrenciler deneye alınmayacaklardır. hacim vb. Laboratuvar saati dışında alınan veriler için o günün tarihi atılmalıdır. Laboratuar saati sonunda tüm veriler sorumlular tarafından görülecek ve imzalanacaktır. Defterden sayfa koparılmamalıdır. Laboratuvara başlamadan önce defterin bütün sayfaları numaralandırılmalı ve laboratuar sorumlusuna kontrol ettirilmelidir. Her deney sonunda notların belirlenmesi amacıyla defterler laboratuar sorumlusu Araştırma Görevlisine teslim edilecektir. iv .C. LABORATUVAR DEFTERĠ Laboratuvarda kullanılacak defter A4 büyüklüğünde. Öğrenciler defterlerini deney süresince yanlarında bulundurmalı ve deneyde yapılan işlemleri. sert kapaklı ve yaklaşık 40-60 sayfa olmalıdır. Herhangi bir yazım hatasında ise üzeri tek bir çizgi ile çizilerek hata belirtilmelidir. alınan tüm verileri. tartım.

d. Çizelge 1‟de katyon gruplarının çöktürücü tepkenleri ve çöktürme ortamları ile oluşan çökeleklerin kimyasal formülleri ve renkleri topluca görülmektedir. Reaksiyon belirli ve tek olmalıdır. Reaksiyon tek yönde oluşmalıdır.KATYONLARIN SĠSTEMATĠK NĠTEL ANALĠZĠ Giriş Bir maddenin bileşimi nitel (kalitatif) ve nicel (kantitatif) olarak belirlemek amacıyla kullanılan yöntemlerin kurumsal ve deneysel yönlerini inceleyen bilim dalına analitik kimya denir. Gerek nitel (kalitatif) gerekse de nicel (kantitatif) analitik kimyada “teşhis” ve “ tayin” bilinen bir madde ile karşılaştırma şeklinde yapılır. Nitel (kantitatif) analitik kimya kullanılan yönteme bağlı olarak genel olarak üç bölümde incelenir: Gravimetrik analiz Volimetrik analiz Aletli (Enstrümental ) Analiz Nitel (Kalitatif) ve nicel (kantitatif) analizde kullanılacak yöntemin aşağıdaki koşulları sağlaması gerekir. sülfür. Reaksiyon tekrarlanabilir olmalıdır. Katyonların gruplandırılması klorür. e. c. Nitel analiz organik ya da inorganik özellikte olan bir maddenin bileşenlerini. karbonat ve fosfat tuzlarının çözünürlüklerinin farklı olması temeline dayanır. Uygulanan yöntemde katyonlar önce uygun tepkenlerle klorür. sülfür. nicel analiz ise bu bileşenlerin miktarlarını belirler. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte bu katyonun belirlenmesi gerekir. Reaksiyonun bitimi kolay saptanabilmeli. 1 . karbonat ve fosfat tuzlarına dönüştürülerek. Reaksiyon hızlı olmalıdır. Pozitif yüklü iyonlar olan katyonların gruplandırılarak tanınmasına katyonların sistematik nitel analizi denir. b. hidroksit. Bazı değişiklikler ile bu bölümde uygulanan Fresenius‟un 23 katyon içeren sistematik analiz yöntemi ilk kez 1840 yılında yayınlanmış ve günümüze dek güncelliğini korumuştur. a. hidroksit. 4‟ü grup tepkenleri ile çöken 1‟i çözünmüş halde olan 5 ana grupta toplandıktan sonra her bir gruptaki katyonlar ayırt edici özellikler ile birbirlerinden ayrılarak tek tek tanımlanır.

4H2O (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Ca+2 Mg+2 NH4+ Na+ K+ MgNH4PO4. Sr+2 Ca+2 Mg+2 Ba+2 Sr +2 MgCO3(NH4)2\CO3. Sn+4 Al+3 NH4Cl‟lü ortamda seyreltik NH3 çözeltisi ile hidroksitleri ve NH4Cl ve seyreltik NH3‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker. Cr+3 Fe +3 Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe2S3 MnS NiS CoS ZnS BaCO3 SrCO3 CaCO3 Ba3(PO4)2 Sr3(PO4)2 Ca3(PO4)2 3 Fe+3 Mn+2 Ni+2 Co+2 Zn+2 Ba+2 4 NH3 ve NH4Cl‟lü ortamda (NH4)2CO3 çözeltisi ile karbonatları çöker. (ya da) Kuvvetli NH3‟li ortamda (NH4)2HPO4 çözeltisi ile fosfatları çöker. Sb+5 Sn+3.6H2O ---------------------- 5 Belirli bir çöktürücü yoktur. Katyonların gruplandırılması Grup Çöktürme özellikleri Seyreltik HCl ile 1 klorürleri çöker.Çizelge 1. Katyonların formülü Ag+ Pb+2 Hg2+2 Hg+2 Cu+2 Bi +3 Oluşan çökeleklerin formülü ve rengi AgCl (beyaz) PbCl2 (beyaz) Hg2Cl2 (beyaz) HgS (siyah) CuS Bi2S3 PbS CdS As2S3 As2S5 Sb2S3 Sb2S5 SnS SnS2 (siyah) (kahverengi-siyah) (siyah) (sarı) (sarı) (sarı) (turuncu-kırmızı) (turuncu) (kahverengi) (sarı) (beyaz) (yeşil) (kahverengi) (siyah) (açık pembe) (siyah) (siyah) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Pb+2 Cd+2 2 Seyreltik HCl‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker. As+5 Sb+3. As+3. 2 .

grup katyonlarının ayrılması ve tanınması. 1.6*10–10 2. AgCl ise Hg2Cl2‟den amonyakta çözünerek. NH3 aynı zamanda Hg2Cl2 ile her ikisi de suda çözünmeyen metalik civa (Hg. Hg2+2 ve Pb+2 katyonlarını içerir (gümüş grubu). siyah) ile civa 2 amino klorürü (HgNH2Cl.0*10–4 Ç(M) 1.1.0*10–18 1. Fakat yine de bir miktar PbCl2 çözünmeden AgCl ve Hg2Cl2 ile birlikte kalabilir ve bu nedenle Ag+ve Hg2+2 katyonlarının tanınmasını zorlaştırabilir. 3 .3*10–5 7. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 1. Örneğin. PbCl2‟ün 0ºC ve 100ºC sıcaklıklarında sudaki çözünürlükleri sırasıyla 0.673 g/100 mL ve 3. AgCl ve Hg2Cl2‟den sıcak suda daha çok çözünmesi ile ayrılabilir.Grup katyonları klorürleri olarak diğer gruplardan ayırdıktan sonra. PbCl2‟ün ise çoğu zaman tam olarak çökmeyeceğini ve düşük derişimlerde olduğunda ise hiç çökmeyebileceğini gösterir. tek tek tanınabilmesi için bazı özelliklerinin bilinmesi gerekir.Grup katyonlarının klorürlerinin Kçç ve Ç değerleri: Tuz AgCl Hg2Cl2 PbCl2 Kçç 1. 1.9*10–7 3. klorürleri soğuk seyreltik asitlerde çözünmeyen Ag+.Grup katyonları. Deneyin Kuramı 1. çözünür Ag(NH3)+ kompleks iyonunu oluşturması ile ayrılabilir. Hg2Cl2‟den ise yaklaşık yüz bin kat daha fazladır. bu çözünürlüklerinin ortak iyon etkisi nedeniyle daha da azalacağı açıktır. Çöktürücü anyonun fazlalığı durumunda. PbCl2. beyaz) oluşturarak Hg2+2 katyonunun çözeltideki siyahlaşma ile tanınmasını da sağlar. Gümüş grubu klorürlerin çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri ve çözünürlükleri (Ç) Çizelge 1‟de verilmiştir. Çizelge1. Bu da AgCl ve Hg2Cl2‟ün çöktürme ortamında hemen hemen tamamen çökeceğini.0*10–2 Çizelge 1‟deki değerlerden de görüldüğü gibi. PbCl2 ün çözünürlüğü AgCl‟nin çözünürlüğünden yaklaşık bin kat.34 g/100 mL olup 100ºC deki çözünürlük değeri 5 kat daha büyüktür.

) Pb+2 + 2ClAg+ + ClHg2+2 + 2ClPbCl2 (k) beyaz AgCl (k) beyaz Hg2Cl2 (k) beyaz Çökelek 1: Elde edilen beyaz çökelek. bir damla daha 3M HCl çözeltisi damlatılır. 4 . Bu çökelek 2. 1 damla 3M HCl içeren 10 damla soğuk su ile yıkayıp yeniden santrifüjlenir ve yıkama suyunu atılır. (PbCl2 yıkama sırasında önemli ölçüde çözünebilir. PbCl2. ortak iyom etkisi nedeniyle 1. 3. HCl ya da Cl. Çözelti 1: 2–5.Deneyin Yapılışı 1. Yeniden çökelek olursa çözelti bir kez daha santrifüjlenir ve çökelek ile çözelti ayırılır. Tüpte kalan çökelek. Analizi yapılacak çözeltiden 10 damla alınarak üzerine.) AgCl(k) + 2ClPbCl2(k) + 2ClAgCl3–2 PbCl42 2. Ortak iyon etkisi PbCl2 „ün çözünürlüğünü azaltacağından yıkama suyuna HCl eklenir.Grup katyonlarının çöktürülmesi: 1. AgCl ve Hg2Cl2 olabilir.grup klorürlerinin daha iyi çökmesini sağlar. Çökmenin tam olup olmadığını anlamak için üstteki çözeltiye. iyice karıştırılır ve santrifüjlenir (HCl in az miktarda fazlası. grup katyonlarını içerebileceğinden bu grupların analizi için saklanacaktır. 3M HCl çözeltisinden 3–4 damla eklenir.iyonunun fazla miktarda eklenmesi ise çözünür AgCl3–2 ve PbCl4–2 komplekslerinin aşağıdaki tepkimeler sonucu oluşmasını sağlar.işlemde Pb+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.

7.iyonlarını içerebilir ve 4. Oluşan SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığını gösterir. 1 M K2CrO4 çözeltisi damlatılır. 4 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. çözelti hemen dikkatle ayırılmalıdır. Hg (s) ile HgNH2Cl (k) karışımıdır ve 5 . (PbCl2 sıcak suda oldukça iyi çözünmesine karşın. çözelti soğuduğunda çöker.Pb2+ katyonun ayrılması ve tanınması: 4. Çökelek 2: AgCl ve Hg2Cl2 içerebilir ve 3. Çökelek oluşursa. Pb+2 + CrO4–2 Pb+2 + SO4–2 PbCrO4 (k) sarı PbSO4 (k) beyaz Ag+ ile Hg22+ katyonlarının ayrılması ve Hg22+katyonunun tanınması: 11. Çözelti 2: PbCl2 içerebilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. işlemde Ag+ ile Hg2+2 katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. birkaç damla 3 M H2SO4 çözeltisi eklendiğinde oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığının diğer bir kanıtıdır. kaynar su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır. Santrifüjlenerek çökelek ile çözelti ayrılır. 5. 10 damla 3M NH3 çözeltisi eklenerek iyice karıştırılır 12. Çözelti 3: Ag(NH3)2+ ve Cl. 6–7 damla damıtık su eklenerek. Çökelek oluşmazsa. bu nedenledir). 10. Hg (s)+ HgNH2Cl (k) + NH4+ + Clsiyah beyaz Ag(NH3)2+ +Cl- Çökelek 3: Oluşan SİYAH ya da GRİ ÇÖKELEK. çökelekte PbCl2 yok demektir. Çökelekte PbCl2 kalmaması için. çökelek oluşmayana dek yıkama işlemini sürdürülür. 6. Çözelti 2‟nin bir kısmına. Yıkama suyundan alınan 1 damla çözeltiye. işlemde Ag+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Çökelek 1‟in üzerine. Pb2+ katyonun tanınması: 9. 8. Çökelek 2 üzerine. çökelek iki kez daha sıcak suyla yıkanır. Hg2Cl2 (k) + 2 NH3 AgCl (k) + 2 NH3 Hg22+ katyonu varlığını gösterir. Çözeltinin diğer kısmına ise. Karışım sıcakken derhal santrüfüjlenerek. Pb+2 iyonu için deneyin çoğu kez yanlış çıkması.

grup var Pb+2 olabilir Pb+2 var Hg2+2 var Ag+ olabilir Ag+ var 6 . Çizelge 2. Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Ag+ katyonu varlığını gösterir. Çözelti 3‟ün bir kısmı. (Çözeltinin asidik olup olmadığı turnusol kâğıdı ile denetlenmelidir. Sistematik analizde verilerin sunulmasında kullanılacak örnek çizelge Madde Bilinen örnek Çökelek 1 Çözelti 2 Çökelek 2 Çözelti 3 Bilinmeyen örnek Tepken 3 M HCl Sıcak su 1 M K2CrO4 3 M NH3 3 M HNO3 Gözlem Beyaz çökelek Kısmen çözülme Sarı çökelek Çökelekte siyahlaşma Kısmen çözülme Beyaz çökelek Sonuç 1.Ag+ katyonunun tanınması: 13. Ag(NH3)2+ nin AgCl e dönüşmesi için çözelti asidik olmalıdır. 3 M HNO3 çözeltisi ile asitlendirilir.+ 2H3O AgCl (k) + 2NH4+ + 2H2O beyaz * Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin. Çözelti asidik değilse çözeltide Ag+ iyonları bulunmasına karşın çökelek gözlenemez). Deney Verileri: Bilinen ve bilinmeyen örneklerin her ikisi için de bulgularınızı aşağıdaki örnek çizelgede verildiği gibi yazın (Çizelge 2). Bu çizelgeyi tüm katyon ve anyon analizlerinin veriler ve sonuçlar bölümlerinde kullanın. Ag(NH3)2+ + Cl.

a) 50ºC‟da Kçç= 1.Sorular 1.Renksiz bir bilinmeyen örneğe (U).U çözeltisinin bir kısmına aynı işlemler uygulandığında ise CrO4-2 iyonunu içeren renkli bir çözelti gözlenir. Çöz çözeltisi.1.Grup katyonların çöktürme özelliğini yazınız? 2-1.Grupta çöktürülen katyonlar hangileridir ve çöken tuzların formülleri ve isimlerini yazınız? 3. bir çözelti (Çöz) ve beyaz çökelek (Çök2) gözlenir.3x10-9 b) 100ºC‟da Kçç= 2x10-8 7 . HCl ilave edildiğinde beyaz bir çökelek (Çök1) oluşmaktadır. Çök2 çökeleğine amonyak eklendiğinde tamamen çözündüğü görülmüştür. Çök1 çökeleğine sıcak su eklendiğinde.Kurşun katyonunun tanınması deneyinde çökeleğin sıcak su ile yıkanmasının nedeni nedir? 4. Bu örnekte 1. K2CrO4 ve asetik asit ile muamele edildiğinde çökelek gözlenmez.Gruptan hangi iyonlar bulunur.Aşağıda verilen KÇÇ değerlerini kullanarak belirtilen sıcaklıkta gümüş(I) klorürün sudaki molar çözünürlüğünü hesaplayınız. hangileri bulunmaz ve bulunma ihtimali olanlar hangileridir? 5.

6x10–72 3. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri 2A Grubu Sülfür HgS CuS Bi2S3 PbS CdS Kçç 3. Cd+2.2.8x10–28 Sülfür ZnS CoS NiS FeS MnS 3. Bu sülfürlerin çözünürlükleri ve dolayısıyla da çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri. Çizelge 1‟de 2. 3. Sülfürleri çöktürmek için gerekli olan S2. grup katyonlarının sülfürlerinden ayırabilmek için her iki grubun da çöktürücü anyonu olan S2. H2S H+ + HSKa1 = = 9.iyonları H2S‟ün ayrışmasıyla sağlanır.7x10–19 1. Grup Kçç 1.4x10–27 1x10–30 1.4x10–15 2. Grup katyonlarının sülfürlerini. grup (Cu+2. Fe+2. Sb+2 ve Sn+2) geriye kalan 5‟i ise 3.1x10–8 HS- H+ + S–2 Ka2 = = 1.4x10–24 3.0x10–23 1.iyonu derişimi dikkatle ayarlanmalıdır. Çizelge 1. Kçç değerlerindeki bu geniş aralıktan yararlanılarak bu 13 katyondan 8‟i 2. Bi+3. H2S gazı suda çözünen zayıf bir asittir ve iki basamaklı ayrışma tepkimesi verir. H2S 2H+ + S–2 Ka = = 1. Pb+2.2x10–23 7. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 2. Ni+2 ve Mn+2) sülfürleri olarak çöktürülebilir. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması. As+3.4x10–28 3. grup (Zn+2. geniş bir aralıkta değişmektedir.5x10–45 1.6x10–29 2A Grubu Sülfür As2S3 Sb2S3 SnS Kçç 4.1x10–22 8 . grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri görülmektedir. ve 3.2x10–15 2 tepkime toplanarak. 2. Co+2. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizinde ağır metallerin 13 katyonu sülfürleri olarak çökmektedir. ve 3. Hg+2.0x10–53 8.

As2S3.2x10–24 değerinden daha küçük olması gerekmektedir.2x10–22 M‟lık S–2 iyonu derişimi ile çökebilmesi için bu sülfürün Kçç değeri. HgS. PbS. S 2 1. grup katyonlarının sülfürleri çöktürülmeden önce.3 2 23 1. [M+2][S–2]=(Kçç)MS 0. grupta çökmelerine karşın 2. yalnızca ortamın pH‟ına bağlı olarak hesaplanabilir.iyonu derişimine olduğu kadar katyonun derişime de bağlı olması nedeniyle. H+ iyonu derişimi yaklaşık olarak 0. 1. Sb2S3 ve SnS2‟dür. Bu nedenle 2. grup çökeleğine KOH çözeltisi eklendiğinde As2S3. grupta da ortaya çıkabilirler. ZnS. 2. Bu değer kullanılarak çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişimi.2 10 22 M olarak hesaplanır ve bu değer oldukça küçük bir değerdir. grupta tam olarak çöktürülmeyerek 3.2x10–22=1. grup katyonlarının sülfürlerinin hepsi çökmeyebilir.01x1.3 M olduğunda S–2 iyonu derişimi.2x10–24 olarak hesaplanan 1. grup katyonlarını çöktürebilecek fakat 3. CuS.01 M ya da daha azdır. 2. ortamın pH‟ının ayarlanması çok önemlidir.1 10 0.elde edilir. 2. CdS. Çözelti çok asidik olursa 2. grupta da çökebilirler. As2S3. Analiz sırasında çözeltide çökelmeden önceki katyon derişimleri yaklaşık 0. İki değerli bir iyonun sülfürünün. Kçç değerlerinin birbirlerine çok yakın olması ve çöktürmenin S2. PbS. H2S‟in doygun sulu çözelti derişimi 0. grup katyonlarının 8 sülfürü. [S–2]= eşitliği yardımıyla. S–2 iyonu derişimi ayarlanarak tam bir ayırma yapılabilmesi için. Bunlardan ilk 5‟i bazik diğer 3‟ü ise asidik karakterdedir. PbS. CoS ve NiS de normal olarak büyük miktarda 3. Bunun yanı sıra. Bu nedenle. Çözelti çok bazik olduğunda ise 3. CdS.1 M‟dır. grup katyonlarının bazılarının sülfürleri de birlikte çökebilir. Bu değer tüm 2. CuS. grup katyonlarını çöktürmeyecek bir aralıktır. Sb2S3 ve SnS2 bileşikleri. CdS ise 9 . Sb2S3 ve SnS2 çözünecek HgS. Bi2S3. iki katyonun Kçç değerlerinden biri diğerinin yaklaşık olarak 106 katı olmalıdır. Bi2S3.

grup katyonlarının 2A ve 2B alt gruplarına ayrılması sırasında. Elde edilen bu çözelti yaklaşık 0. daha sonra yine tam kırmızı renge dönüştüğü ana dek 3M HCl çözeltisinden eklenir. Bu nedenle Sn+2 iyonlarını Sn+4 iyonlarına yükseltgemek gerekir. Çözelti. 6. Çözeltiye. Çözelti üzerine. su banyosunda 5 dakika daha ısıtıldıktan sonra santrifüjlenir. kalay kaybedilebilir. önce kırmızı turnusolun rengi maviye dönüşene dek 3M NH3 çözeltisinden.+ NH4+ + H2S CH3COOH + H2O CH3CSNH2 + 2H2O çözelti asidik olduğunda. grup katyonlarının nitel analizinde 1.+ H3O + tepkimesi de oluşur.+ 8 H3O+ + 18 Cl3SnCl6–2 + 2NO + 12 H2O şeklindedir ve işlem klorür iyonları varlığında çözeltinin nitrik asit ile ısıtılmasıyla yapılır. 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır. 3. 2 damla derişik HCl eklenir. 4.5–1 mL damıtık su ve 2–3 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenip. CH3COO.çözünmeden kalacaktır. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 2 damla 3 M HNO3 çözeltisi ekledikten sonra. Analizi yapılacak çözeltinin (grupların analizi sürüyorsa 1. Çözeltiye. Bu işlem yapılmazsa KOH ile 2. 3 Sn+2 + 2 NO3.) 5. su banyosunda 3 dakika ısıtılır. Sn+2 iyonlarının Sn+4 iyonlarına yükseltgenme tepkimesi. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi: 1. Deneyin Yapılışı 2. ve 3. 2. grup sülfürlerini çöktürmek için kullanılan H2S tiyoasetamidin hidrolizinden aşağıdaki tepkimede görüldüğü gibi elde edilir. Böylece 2. 10 . CH3COO. 0. hacmi 1mL oluncaya dek buharlaştırdıktan sonra. Çökelek ile çözelti ayrılır.) 2. (Asidik karakteri nedeniyle SnS2 nin KOH deki çözünürlüğü bazik karakterdeki SnS‟e oranla çok daha fazladır. grup katyonları KOH‟ de çözünmeyen 2A grubu katyonları ve KOH‟de çözünen 2B grubu katyonları olarak iki alt gruba ayrılmış olur ve bu ayırma nitel analiz için büyük kolaylık sağlar.3 M HCl derişimindedir. (Arseniğin H2S ile çökmesi için ortam sıcak ve asidik olmalıdır.

grup katyonlarının.) 11 . As2S5. grup katyonlarını içerebilir. Sb2S3. SnS ve SnS2 olabilir.2HgS(k) + 4H3O+ + 4Clbeyaz 3HgS(k) + 2H3O+ + 2Clsiyah CuS(k) + 2H3O+ siyah Bi2S3(k) + 6H3O+ kahverengi-siyah PbS(k) + 2H3O+ siyah CdS(k) + 2H3O+ sarı As2S3 (k) + 6H2O sarı As2S5 (k) + 10 H2O sarı Sb2S3 (k) + 6H3O+ + 8Clturuncu-kırmızı Sb2S5 (k) + 10 H3O+ + 12Clturuncu SnS (k) + 2H3O+ kahverengi SnS2 (k)+ 4H30+ + 6Clsarı Çökelek 1: HgS. Çözeltide 2.3HgCl2 + 2H2S + 4H2O HgCl2.2HgS + H2S + 2H2O Cu+2 + H2S + 2H2O 2Bi+3 + 3H2S + 6H2O Pb+2 + H2S + 2H2O Cd + H2S + 2H2O 2H3AsO3 + 3H2S 2H2AsO4. Sb2S5. grup katyonlardan başka katyon grubu yoksa ya da 3. grup katyonlarının nitel analizine hemen devam edilecekse S –2 iyonlarının SO4–2 iyonlarına yükseltgenmesi oldukça yavaş yürüdüğünden bu işleme gerek yoktur. açık havanın etkisiyle S–2 iyonları SO4–2 iyonlarına yükseltgenerek 4. CuS. özellikle de BaSO4‟ün çökmesine neden olur.+ 5H2S + 2H3O+ arsenat iyonu 2SbCl4 + 3H2S + 6H2O 2SbCl6. CdS. H2S ün uzaklaştırılması için çözeltiyi kaynatın ve diğer grupların aranması için saklayın. Bi2S3. ( Çözeltideki H2S ün uçurulmadığı durumda.+ 5H2S + 10H2O Sn+2 + H2S + 2H2O SnCl6 + 2H2S + 4H2O klorostannat iyonu –2 +2 HgCl2. Bu çökelek 2. PbS. işlemde 2A ve 2B katyon gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır. Çözelti 1: 3–5. As2S3.

NH4Cl ise çökeleğin asıltısal olarak dağılmasını önlemek için eklenir. (Bakır. 12. 2As2S3 (k) + 4OH3Sb2S3 (k) + 4OH3SnS2 (k) +6OHHgS (k) + S–2 AsO2. Çökeleğe.+ 2H2O Sb(OH)4. 2A grubu katyonlarından Hg2+ katyonunun ayrılması ve tanınması: 11.+ 3SbS2Sn(OH)6–2 + 3SnS3–2 HgS2–2 Çökelek 2: 2A grubu katyonlarının sülfürleri olan HgS. Çözelti 2: 2B grubu katyonları olan arsenik.+ 3AsS2. bizmut. Sülfür çökeleklerini içeren Çökelek 1‟i. antimon. Bi2S3. 1 damla tiyoasetamid ve 1 damla doymuş NH4Cl çözeltileri içeren 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atın. 2.) 12 . 14. işlemde 2B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. PbS ve CdS ile az miktarda S içerebilir ve 3. Çözeltiyi temiz bir deney tüpüne aktarın. 13. (Yıkama suyundaki H2S sülfür çökeleklerinin sülfatlara yüseltgenmesini geciktirmek için. 10 damla 3M HNO3 çözeltisi eklenerek su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjlenir. sülfür iyonunun HNO3 çözeltisinde serbest kükürte yükseltgenmesi ile çözünürler. Çökeleğe yeniden 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip santrifüjleyin ve her iki çözeltiyi birleştirin. 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjleyin ve 9. kurşun ve kadmiyum sülfürleri. 10. ortamdaki fazla KOH‟ı uzaklaştırmak için 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atılır. Çökelek üzerine. Eğer çok miktarda çökelek kalmışsa aynı işlem tekrar edilir ve çözeltiler birleştirilir. CuS. işlemde elde edilen Çökelek 2‟yi. Civa sülfür HNO3 çözeltisinde çözünmez. işlemde 2A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. cam çubuk yardımıyla alıp atılır. kalayın ve az miktarda da civanın çözünür kompleks iyonlarını içerir ve 6.2A ve 2B gruplarının ayrılması: 7.) 8. Çözelti üzerine çıkan serbest kükürt.

3 damla derişik HNO3 ile 9 damla derişik HCl (kral suyu) ekledikten sonra 10 damla da damıtık su ekleyip su banyosunda 2-3 dakika çökelek çözünene dek kaynatın. BEYAZ (Hg2Cl2) ya da GRİ (Hg ve Hg2Cl2) ÇÖKELEK Hg2+ katyonu varlığını kanıtlar.iyonunu oluşturarak HgS ü çözer.+ 8H3O+ 3Hg+2 + 12Cl+ 3HgS (k) + 2NO3. 16.) Çözelti 3: Pb2+. Cu2+ ve Cd2+ iyonlarını içerebilir.2HgS çökeleğini verir. Bi3+. 2 damla SnCl2 çözeltisi ekleyin.+ 8H3O+ + 12Cl2HgCl4–2 + SnCl4–2 Hg2Cl2 + SnCl4–2 3HgCl4–2 + 2NO + 3S + 12 H2O Hg2Cl2 (k) + SnCl6–2 +4Clbeyaz 2Hg (s) + SnCl6–2 siyah 3S + 2NO + 12 H2O +3Hg+2 3HgCl4–2 13 . işlemde bu iyonlardan Pb2+ nin ayrılmasında kullanılacaktır. Çözelti soğuduktan sonra. (HgS.3CuS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ Bi2S3 (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3PbS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3CdS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3Cu+2 +2NO + 3S + 12H2O 2Bi+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Pb+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Cd+2 + 2NO + 3S + 12H2O Çökelek 3: HgS (siyah) ya da Hg(NO3)2. HNO3 ile beyaz Hg(NO3)2.) 3HgS (k) + 2NO3. Hg+2 katyonunun tanınması: 15.2HgS (beyaz) ve S olabilir ve Hg2+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. (Kral suyu (i) HNO3 in yükseltgeme gücü ile HgS deki sülfür iyonunu serbest kükürte yükseltgeyerek ve (ii) HCl deki klorür iyonunun kararlı kompleksler oluşturma eğilimi ile kararlı HgCl42. 4. Çözünmeden kalan kısım ise serbest kükürttür. Çökelek 3 üzerine.

(Pb+2 iyonu PbSO4 şeklinde çöker. kromat olarak çökebilir. Çökelek 4. 21. 18. 19. Beyaz SO3 dumanlarını görülmesi HNO3‟in çözeltiden uzaklaştırıldığını gösterir). PbCrO4 şeklinde çöktürmeden önce çözelti asetik asit ile asitlendirilmelidir. Çözelti 3. Cu+2. 4 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyunu atılır. Daha sonra üzerine 10 damla doymuş amonyum asetat (NH4CH3COO) çözeltisi eklenir ve su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıtılır. Bu yapılmadığı durumda ortamda bulunabilecek olan bizmut.Pb2+ katyonunun Bi3+.) PbSO4 (k) + 2CH3COO Pb(CH3COO)2 + CrO4–2 Pb(CH3COO)2 + SO4–2 PbCrO4 (k) + 2CH3COOsarı 14 . işlemde bu iyonlardan Bi+3‟ün ayrılmasında kullanılacaktır. Pb+2 + SO4–2 H2SO4 ısı PbSO4 (k) beyaz SO3 (g) + H2O (g) Çökelek 4: PbSO4 olabilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Santrifüj tüpüne aktararak santrifüjlenir. Bu işleme. 1 damla derişik asetik asit ve 2 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonunun varlığını kanıtlar. Çözeltiye. 22. Kapsülü iyice soğuttuktan sonra. Bu çökelek HNO3‟li ortamda Pb(HSO4)2 oluşumuyla çözünür. Bu işlem sonunda çözelti duru değilse santrifüjlenir ve oluşan çökelek atılır. (Kurşunu. Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 17. bir kapsüle alınarak üzerine 3 damla derişik H2SO4 eklenir ve koyu beyaz dumanlar görünene dek çeker ocakta ısıtılır. Cd+2 iyonlarını içerebilir ve 5. Çözelti 4: Bi+3. üzerine dikkatle 1mL damıtık su eklenir ve cam çubukla karıştırılır. kapsülde 2–3 damla madde kalana dek devam edilir. Pb2+ katyonunun tanınması: 20.

derişik NH3 çözeltisi eklenir. ÇÖKELEKTEKİ ANİ SİYAHLAŞMA Bi+3 katyonunun varlığını gösterir. (Potasyum stannit çözeltisi hazırlamak için 2 damla SnCl2 çözeltisi üzerine damla damla 3 M KOH çözeltisi eklenir ve oluşan jelatimsi bir çökelek olan Sn(OH)2 çözünene dek KOH çözeltisi eklenmesi sürdürülür. Çözelti 5: Cu(NH3)4+2 ve Cd(NH3)4+2 komplekslerini içerebilir ve Cu+2 ve Cd+2 katyonlarının tanınmasında kullanılacaktır. Çökelek 5. 5 damla damıtık su ile yıkanarak yıkama suyunu atılır. Bi+3 katyonunun tanınması : 24. sürekli karıştırarak.Bi3+ katyonunun Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 23.+ 3OH2Bi(H2O)3(OH)3 + 3Sn(H2O)(OH)3Sn(OH)2 Sn(H2O)2(OH)2 (k) + 2H2O Sn(OH)3 Sn(H2O)2(OH)2 + H2O 2Bi (k) + 3Sn(OH)6–2 2Bi (k) + 3Sn(H2O)(OH)5. Bi+3 + 3NH3 + 3H2O Bi(H2O)6+3 + 3NH3 Cu+2 + 4NH3 Cd+2+ 4NH3 Bi(OH)3 (k) + 3NH4+ Bi(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ Cu(NH3)4+2 mavi Cd(NH3)4+2 renksiz Çökelek 5: Bi(OH)3 olabilir ve Bi+3 katyonun tanınmasında kullanılacaktır. Çözelti 4‟ün üzerine. damla damla.+ 6H2O siyah 15 . 25. Daha sonra 3 damla daha eklenir ve santrifüjlenir. 10–12 damla yeni hazırlanmış potasyum stannit çözeltisi eklenir. bazik oluncaya kadar. Daha sonra çökelek üzerine.) Sn+2 + 2OHSn(H2O)4+2 + 2OHSn(OH)2 + OHSn(H2O)2(OH)2 (k) + (OH)3 2Bi(OH)3 + 3Sn(OH)3.

Çökelek sarı olana dek ısıtılmalıdır. elde edilen çözelti atılır. 34. H2S uzaklaştırılamazsa antimon ve kalay HCl çözeltisi seyreltildiğinde yeniden çöker. Çözelti 2‟ye.kompleksi oluşur. Çökelek üzerine. Oluşan SARI ÇÖKELEK Cd+2 iyonu varlığını kanıtlar. asidik olana dek 3 M HCl çözeltisi eklenir ve santrifüjlenerek. Çözelti 5‟in RENGİ MAVİ ise. (Çözeltideki H2S ü ortamdan uzaklaştırmak için karışım ısıtılır. rengini gidermek için 1 M KCN çözeltisinden renk kaybolana dek. 29.05 M K4Fe(CN)6 çözeltisi eklendiğinde oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Cu+2 katyonu varlığının diğer bir kanıtıdır. 1 damla 6 M asetik asit ve 1 damla 0. 10 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek. 32. Çözelti temiz bir deney tüpüne aktararak saklanır. 2Cu+2 + Fe(N)6–4 Cd2+ katyonunun tanınması : 28.+ 2OHCd(NH3)4+2 + 2CNCd(CN)2 (k) + 2CNCd(CN)4–2 + H2S 2Cu(CN)3–2 + 8NH3 + CNO. su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır ve santrifüjlenir. 2Cu(NH3)4+2 + 7CN.+ H2O Cd(CN)2 (k) + 4NH3 beyaz Cd(CN)4–2 (k) CdS (k) + 2HCN + 2CNSarı 2B grubu katyonlarından arseniğin ayrılması ve tanınması : 31.) Cu2[Fe(CN)6] (k) koyu kırmızı 16 . 30. (Eklenen KCN ile Cu(NH3)4+2 kompleksinden Cu(CN)3. Cu+2 yoksa çözelti renksiz olacağından KCN eklemeye gerek yoktur). damla damla eklenir.Cu2+ katyonunun tanınması : 26. Çökelek ile işlemlere devam edilir. 33. 27. Bu çözeltiden alınan 1 damla üzerine. Çözelti 5 mavi renkli ise. Daha sonra 3 damla da fazladan 1 M KCN ve 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır. 8 damla su ve 4 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek yıkanır. Cu+2 katyonu varlığının bir kanıtıdır. santrifüjlenir ve çözeltiyi bir önceki saklanan çözelti ile birleştirilir. Çökeleğe.

AsO2- + 3AsS2- + 4H3O+ Sb(OH)4- + 3SbS2- + H2O Sn(OH)4- + 3SbS2- + 6H3O+

2 As2S3 (k) + 6H2O sarı 2Sb2S3 (k) + 8H2O turuncu-kırmızı 3SnS2 (k) + 12H2O sarı

Çökeleğe derişik HCl eklenmesiyle aşağıdaki tepkimeler oluşur. Sb2S3 + 6H3O+ + 12ClSnS2 + 4H3O+ + 6ClAs2S3 + Derişik HCl 2SbCl6–3 + 3H2S + 6H2O SnCl6–2 + 2H2S + 4H2O Tepkime vermez

Çökelek 6: As2S3, As2S5, ve S içerebilir. 2A grubundan kalan küçük bir miktar HgS de burada ortaya çıkabilir. Bu çökelek arsenik katyonunun tanınmasdında kullanılacaktır. Çözelti 6: Sn+4 ve Sb+3 iyonları içerebilir ve bu iyonların tanınmasında kullanılacaktır. Arsenik iyonunun tanınması : 35. Çökelek 6, sıcak su ile 3 kez yıkanır ve yıkama suları atılır. (Yıkama işlemi Cl iyonlarını ortamdan uzaklaştırmak için yapılır. Bu işlem yapılmadığında arsenik iyonu gözlenemez.) 36. Çökelek üzerine, 4 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenerek, 5 dakika su banyosunda ısıtılır. 37. Oluşan çözeltinin üzerine, 5 damla 0,5M AgNO3 çözeltisi eklenir ve karıştırılır. (Eğer çökme olursa santrifüjlenip çökelek atılmalıdır. Oluşan çökelek ortamdan uzaklaştırılamayan Cl- ile Ag+ nın AgCl oluşturmasından olabilir). 38. Duru çözeltiye, 15 damla 2,5M sodyum asetat çözeltisi eklenir. Oluşan KIRMIZIMSI-KAHVERENGİ ÇÖKELEK Ag3AsO4 olup arsenik iyonunun varlığını gösterir. As2S3 (k) + 10NO3- + 8H3O+ 2CH3COO- + H3O+ H2AsO4- + 2 OHAsO4–3 + 3Ag+ 2H2AsO4- + 3S + 10NO2 + 10H2O 2CH3COOH + OHAsO4–3 + 2H2O Ag3AsO4 (k) Kırmızımsı-kahverengi

17

Antimon iyonunun tanınması: Çözelti 6‟yı biri az biri çok olacak şekilde iki kısıma ayırın ve az olan çözelti ile antimon için aşağıdaki iki deneyi yapın. 39. İki ayrı saat camına çok az miktarda NaNO2 kristallerinden koyup üzerine 3‟er damla 3M HCl çözeltisi eklenerek, NO2 gazı giderilene dek karıştırılır. 40. Daha sonra her ikisinin üstün de, 2 damla rodamin-B çözeltisi ekledikten sonra birine 1 damla damıtık su diğerine ise 1 damla Çözelti 6‟dan damlatılır ve renklerini karşılaştırılır. 41. Rodamin-B‟nin KIRMIZI RENGİNİN LEYLAK-MOR RENGİNE doğru dönmesi antimon iyonunun varlığını gösterir.(Sodyum nitrit Sb3+‟ü Sb5+‟e yükseltger. Sb5+ ise rodamin-B‟yi yükseltgeyip renk değişimini sağlar. Çok miktarda NaNO2 kullanıldığında da aynı renk değişimi gözleneceğinden NaNO2 miktarına dikkat edilmelidir.) 42. Çözelti 6 dan 1–2 damla alıp üzerine, 1 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve ısıtılır. Bu işlemler sonucunda oluşan TURUNCU ÇÖKELEK antimon iyonunun varlığını gösterir. 2SbCl6–3 + 5H2S + 10 H2O Kalay iyonunun tanınması: 43. Çözelti 6‟dan ayrılan miktarca çok olan çözeltiye, kendi hacmi kadar 3 M HCl çözeltisi ve bir parça Mg şerit eklenerek, Mg şerit tamamen çözünene dek karıştırılır. 44. Bu çözeltiye 4 damla doymuş HgCl2 çözeltisi eklenir. Oluşan BEYAZ ya da GRİ ÇÖKELEK kalay iyonunun varlığını gösterir.(Metalik Mg,Sb3+ yı metalik antimona ve Sn4+ yı,Sn2+ ya indirger. Çözeltideki küçük siyah taneciklerin oluşumu antimon varlığının kanıtıdır.) 2SbCl6–3 +3Mg SnCl6 +Mg SnCl4–2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + SnCl4–2
–2

Sb2S5 (k) + 10H3O+ + 12Clturuncu

2Sb (k) + 3Mg+2 + 12Clsiyah SnCl4–2 + Mg+2 + 2ClHg2Cl2 (k) + SnCl6–2 beyaz 2Hg(s) + SnCl6–2 siyah

* Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin.

18

Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç

Sorular 1- 2. grup katyonları nelerdir? İsimleri, formülleri ve değerlikleri ile yazınız. 2- 2. grupta bulunan metal katyonlarının tiyoasetamit ile çöktürülen tuzlarının formüllerini ve çökelek renklerini yazınız. 3- 2A ve 2B gruplarının birbirlerinden ayrılması için deneyde kullanılan kimyasallar ve uygulanan işlemler nelerdir, kısaca açıklayınız. 4- 2. Grup katyonları çöktürülmeden önce ortamın pH‟ının ayarlanması neden çok önemlidir? 5- 2. grup katyonların tanınması deneyleri sonucunda bu katyonların oluşturdukları çökelekleri ve bu çökeleklerin renklerini yazınız.

19

grupta. Tampon çözeltilerinin kullanılan iki yaygın türü vardır. Al+3. Ni+2. Al+3 ve Cr+3 katyonları.grup sülfürleri benzer koşullarda 2. Tampon çözeltilerinin pH‟ı. Bu durumda ortamdaki OH iyonları. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizine göre 3. Fe+3 katyonları yer almaktadır. Bu da pH‟ın yaklaşık olarak 9 değerinde tutulması ile sağlanabilir. derişimi. Çözeltinin H2S gazı ile doygun hale getirilmesi durumunda çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişiminin daha büyük olabilmesi için. Baziklik ortama NH3 çözeltisi eklenerek sağlanabilir. Mn+2 ve Fe+2. Ortamın pH değerini sabit tutabilmek amacıyla tampon çözeltiler kullanılan çözeltiler tampon çözeltilerdir.grup sülfürlerinin değerlerinden daha büyük olması nedeniyle 3. diğerleri ise 2. Bu nedenle 3. OH. çözeltiye asit veya bazın küçük miktarlarının eklenmesinden etkilenmez. 20 .grup sülfürlerinden daha çok çözünürler.grup sülfürlerinin Kçç değerleri 2. Co+2. [S–2] = verilen eşitliğe göre [H+] 0. 3.grup katyonlar gibi sülfürleri olarak çökerler. grupta yer alan katyonların nitel analiz yöntemleriyle gözlemlenmesi ve tanımlanması. grup katyonlarının sülfürlerinin çökebileceği bir derişime dek arttıracak. Bunun sağlanabilmesi için çözeltinin daha az asidik veya daha fazla bazik olması gerekmektedir. hidroksitlerinin sülfürlerinden daha az çözünür olması nedeniyle hidroksitleri olarak. S2.iyonu derişimini 3. grup katyonlarından Mg2+ (Kçç=1.3 M olması gerekir. NH3‟ün ayrışması için ile oluşan OH.iyonları ortamın pH‟ını arttırırken Al+3 ve Cr+3 katyonlarının da hidroksitleri olarak çökmesini sağlar. Al(OH)3 ve Cr(OH)3‟ün çökmesine yeterli olacak aynı zamanda Mg(OH)2‟yi çöktürmeyecek bir değerde olmalıdır. NH3 ve NH4Cl çözeltileri ile pH‟ı yaklaşık olarak 9‟a ayarlanmış H2S‟li bir ortamda. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı 3. Zn+2.grup sülfürlerinin çöktürülebilmesi için 2.iyonu derişimi çok yüksek olursa 4. Cr+3.grup sülfürleri için gerekenden daha büyük bir S–2 iyonu derişimi gerekmektedir.1 x 10 –11 - Mg(OH)2 ) olarak çökebilir.3.

hidroksitleri çözünmeyen kobalt. KOH fazlası eklendiğinde hidroksitleri çözünen alüminyum. NH3 + H2O veya Kb = NH4+ + OH[OH]= x Kb Ortama NH4Cl çözeltisi eklenmesi OH. nikel. 3. 2. grup katyonlarının nitel analizinde 1. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi 1.Bir zayıf asit ile bu zayıf asitin bazik tuzundan oluşan (CH3COOH ve NaCH3COO gibi) tampon çözeltiler.1.Bir zayıf baz ile bu zayıf bazın asidik tuzundan oluşan (NH3. 2. krom ve çinko 3A katyon grubunu. Analizlerde pH‟ı yaklaşık 9 değerinde tutabilmek için NH3 ve NH4Cl tampon çözeltisi kullanılacaktır. Analizi yapılacak örneğin (grupların analizi sürüyorsa 2. renksiz jelatinimsi çökelek ise Al3+ iyonunun varlığını gösterir. bir başka deyişle tamponlayacaktır. Deneyin Yapılışı 3.iyonları derişiminin azalacağı NH3‟ün ayrışma dengesiyle ispatlanabilir. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1 ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 4 damla doymuş NH4Cl çözeltisi ve çözelti iyice bazik oluncaya kadar damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir. Bu ayırma nitel analizde büyük kolaylık sağlamaktadır.iyonu derişimini yukarıdaki koşulları sağlayabilecek bir değerde tutacak.) Al+3 + 3NH3 + 3H2O Fe+3 + 3NH3 + 3H2O Cr+3 + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Fe(OH)3 (k) + 3NH4+ Cr(OH)3 (k) + 3NH4+ 21 . (Eğer çözelti. mangan ve demir ise 3B katyon grubunu oluştururlar. gruptan kalan ve H2S‟i uçurulduktan sonra saklanan çözelti ise NH3 eklendiğinde oluşan ve aşırı NH3‟de çözünmeyen kırmızı kahverengi çökelek Fe3+ iyonunun. NH4Cl gibi) tampon çözeltiler. grup katyonları kuvvetli bir bazın fazlası ile etkileştirilerek iki alt gruba ayrılır. NH4+ iyonları derişiminin arttırılmasıyla OH.

kobalt ve nikel iyonlarının ise bulunmadığını gösterir. Ardından 5 dakika su banyosunda ısıtılır ve santrifüjlenir. Al(H2O)6+3 + 3NH3 Fe(H2O)6+3 + 3NH3 Cr (H2O)6+3 + 3NH3 Ni+2 + 6NH3 Co+2 + 6NH3 Zn+2 + 4NH3 Mn+2 + NH3 Al(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ renksiz-jelatinimsi Fe(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ kahverengi-jelatinimsi Cr (H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ grimsi-yeşil-jelatinimsi Ni(NH3)6+2 Co(NH3)6+2 Zn (NH3)4 +2 Tepkime vermez.) 2Fe(OH)3 + 3S–2 + 6NH4+ Al(OH)3 ve Cr(OH)3.Bu iyonların sulu (hidrate) şekilleri kullanıldığında tepkimeler aşağıda verildiği gibi değişmektedir. 2. Çözelti üzerine 10 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir. (NH4)2 S‟den etkilenmez. (Beyaz bir çökelek oluşumu çözeltide çinko iyonlarının bulunduğunu. demir. Çökelek ile çözeltiyi ayırılır. Çökmenin tam olarak gerçekleştiğini denetlemek için üstteki duru çözeltiye 1 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve 5 dakika daha ısıtılıp santrifüjlenir. Mn2+ + S2Ni(NH3)62+ + S2Co(NH3)6 2+ Fe2S3 (k) + 6NH3 + 6H2O siyah MnS (k) pembe NiS (k) +6NH3 siyah CoS (k) +6NH3 siyah ZnS (k) + 4NH3 beyaz +S 2- Zn (NH3)4 2+ + S2- 22 .

+ 4H3O+ Ni+2 + 2NO2 + S + 6H2O Co+2 + 2NO2 + S + 6H2O 5. NiS (k) + 2NO3.grup katyonlarını içerebilir. Cr(OH)3. Ni+2 ya da Co+2 ya da her ikisinin birlikte bulunduğunu gösterir). Çökelek 10 damla su ile yıkanır ve yıkama suyu çözelti ile birleştirilir (Fazla miktarda Na2O2 eklenmesi sakıncalıdır.2 g Na2O2 i dikkatle ve karıştırılarak çözeltiye eklenir. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Cr (OH)3(k) + 3H3O+ Cr (H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Fe2S3(k) + 6H3O+ MnS (k) + 2H3O+ ZnS (k) + 2H3O+ 4. 3A ve 3B gruplarının ayrılması 3. grup katyonlarından bazılarının sülfatları olarak çökmelerine ve ortamdan ayrılmalarına neden olurlar). MnS. Duru ve renksiz çözelti 4. NiS. Çözelti su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve santrifüjlenir.iyonlarına yükseltgenerek 4. Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 + 3H2O Cr+3 + 6H2O Cr(H2O)6+3 + 3H2O 2Fe+3 +3H2S + 6H2O Mn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + H2S + 2H2O HCl eklenmiş çözelti üzerime 3 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda tam çözelti oluşuncaya kadar ısıtılır. Bu katyonlar HCl‟de oldukça yavaş çözünürler.+ 4H3O+ CoS (k) + 2NO3. Çözelti 1: 4–5.Çökelek1: Al(OH)3. grup katyonların analizi için saklanır (S2iyonları asitlendirme ve kaynatma ile ortamdan uzaklaştırılmazsa. CoS ve ZnS içerebilir. Çökelek 1 üzerine 5 damla derişik HCl çözeltisi eklenir ve karıştırılır (Çökeleğin tümüyle çözünmesi Ni+2 ve Co+2 iyonlarının bulunmadığını gösterir. Çözelti 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştiriltikten sonra yaklaşık 0. Fazla miktarda eklenen Na2O2 23 . atmosferdeki oksijenin etkisiyle SO42. Çökelek oluşursa çözelti santrifüjlenir ve çökelek uzaklaştırılır. Fe2S3. Çözelti 3M HCL çözeltisi ile asitlendirildikten sonra hacmi yarıya inene kadar su banyosunda ısıtılır. Bundan dolayı bu aşamada elde edilen ve yalnızca karışıma HNO3 eklendiğinde çözünen siyah çökelek. 3A ve 3B gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır.

Fe+3 + 3OHFe(H2O)6+3 +3OHCo+2 + 2OHCo(H2O)6+2 +2OH2Co(OH)2(k) + O2 + 2H2O 2Co(H2O)4(OH)2 + O2–2 Ni+2 + 2OHNi(H2O)6+2 +2OH–2 MnO(OH)2(k) +3H2O Fe(OH)3(k) Fe(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Kahverengi-jelatinimsi Co(OH)2(k) Co(H2O)4(OH)2 + 2H2O Pembe Co(OH)3(k) + 2OH2Co(H2O)3(OH)3 + 2OHKahverengi Ni(OH)2(k) Ni(H2O)4(OH)2 + 2H2O Yeşil-jelatinimsi 24 . Demirin en kararlı hali Fe+3 olması nedeniyle tüm 3. Mn(H2O)4+2+ O2-2 (bazik çözelti) şeklinde gerçekleşir. Bu nedenle Çözeltiden 1 dakika süreyle hava kabarcıkları çıkacak kadar Na2O2 eklenmesi yeterli olacaktır. Mn+2 + 2OHMn(OH)2(k) + O2 + H2O Mn(H2O)4+2 +2OH–2 Çökeleği tepkimeler Mn(OH)2(k) MnO(OH)2(k) + 2OHMn(H2O)4(OH)2(k) + 2H2O beyaz Mn(H2O)4(OH)2(k) + O2-2 MnO(OH)2(k) + 2OH-+ 2H2O kahverengi Son iki tepkimenin toplanması ile elde edilen tepkime. grup analizi süresinde demir yüksek olasılıkla Fe+3 olarak bulunur. gerçekleşmektedir. Fe(OH)2 ve Co(OH)2‟yi Fe(OH)3 ve Co(OH)3‟e oluşturan ve ayrıca Mn(OH)2‟yi aşağıda MnO(OH)2‟ye verildiği gibi yükseltmektir).nedeniyle demir. kobalt ve nikel hidroksitleri kuvvetli bazik bir çözeltide dağılabilir ve alüminyum ve çinko iyonlarının bulunması güçleştirirler.Na2O2 eklenmesinin nedeni Cr3+ iyonunu CrO42.iyonuna.

25 .işlemde 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır Çözelti 2: Alüminat (AlO2-). kromat (CrO4–2) ve çinkat (HZnO2-) iyonlarını içerebilir ve 3. Fe(OH)3. Co(OH)3 ve Ni(OH)2 içerebilir ve 5.+ 6H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + OHCr(H2O)2(OH)4.+ 2H2O) Çözünür Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Beyaz-jelatinimsi Al(H2O)2(OH)4.+ H2O Çözünür Cr(OH)3(k) Cr(OH)4Çözünür 2CrO4–2+ 4OH.Çözeltiyi oluşturan tepkimeler aşağıdaki gibidir. işlemde 3A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.+3O2Çökelek 2: MnO(OH)2 (hidrate mangan (4) dioksit MnO2H2O).+ 2H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Grimsi-yeşil-jelatinimsi Cr(H2O)2(OH)4. Al+3 + 3OHAl(OH)3(k) + OHAl(H2O)6 +3OH Al(H2O)3(OH)3(k) + OH+3 - Al(OH)3(k) Al(OH)4.(veya HZnO2.+ H2O Çözünür 2CrO4–2+ 4OH.(veya AlO2.+ 2H2O) Çözünür Zn(H2O)2(OH)2(k) + 2H2O Beyaz-jelatinimsi Zn(H2O)(OH)3.+ H2O Çözünür Zn+2 + 2OHZn(OH)2(k) + OHZn(H2O)4+2 +2OHZn(H2O)2(OH)2(k) + OHCr+3 + 3OHCr(OH)3(k) + OH2Cr(OH)4-(k) + 3O2Cr(H2O)6 +3OH +3 - Zn(OH)2(k) Zn(OH)3.

9. hidroksiti olarak çökmeyip Zn(NH3)42+ kompleksi olarak çözeltide kalır). 7. Krom ve çinko iyonlarının birbirlerinden ayrılıp tanınmasında kullanılacaktır (SARI RENKLİ çözelti krom iyonu varlığını gösterir). Al+3 katyonunun tanınması 8.+ CH3COOH Al(H2O)2(OH)4.+ 4H2O Al(H2O)6+3 + 4CH3COOAl(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi Çökelek 3: Al(OH)3 olabilir. Oluşan çözelti üzerine 3 damla doymuş NH4CH3COO çözeltisi ile 3 damla alimünon eklenir.ve Zn(NH3)42+ iyonlarını içerebilir. Santrifüj işleminin ardından çökelek ve çözelti ayrılır (NH3 ve NH4CH3COO ile tamponlanmış bir çözeltide Al(OH)3 tümüyle çöktürülebilir. Çökelek çözünene kadar üzerine 3 M HCl çözeltisinden damla damla eklenir.+ 4CH3COOH Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 + 3NH3 +3 Al+3 + CH3COO. Ardından çözelti 3 M NH3 çözeltisi ile hafif bazik duruma getirilir ve 2 dakika bekletilip ve santrifüjlenir. Çökelek 3. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Al+3 katyonunun varlığını gösterir. Çözelti 2 üzerine 10 damla doymuş NH4CH3COO ve çözelti tam asidik olana kadar 3 M CH3COO çözeltisi eklenir. Al(OH)4. Al katyonunun tanınması için kullanılacaktır. Bu çözeltide çinko. 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. Ardından çözelti hafifçe bazik olana kadar 3 M NH3 çözeltisinden damla damla eklenir ve santrifüjlenir. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 (k) + 3NH3 Al(H2O)3(OH)3(k) + Aliminon adsorpsiyonu Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 (k)+ 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi KIRMIZI ÇÖKELEK 26 .3A grubu katyonlarından Al+3 katyonunun ayrılması ve tanınması 6. Çözelti 3: CrO42.

Kromun CrO4–2 iyonu olarak tanınması 12.+ H2O CrO5 + 4H2O Mavi 4Cr+2 + 7O2 + 18H2O 27 .içeren asidik bir çözeltiye H2O2 çözeltisi. 11. BaCrO4 (k) + H3O+ HCrO4. Kromun tanınmasında kullanılacaktır (Çözeltideki S–2 iyonları Na2O2 etkisiyle SO4–2 iyonlarına yükseltgenir ve SO4–2 iyonları Ba2+ iyonları ile BaSO4 olarak çöker).Krom ve çinko iyonlarının ayrılması ve tanınması 10. Ba+2 + HCrO4. CrO5 (perkromat) oluşumu nedeniyle mavi renk oluşturur. Santrifüj işleminin ardından çökelek ile çözeltiyi ayrılır. Az miktarda Fe+2 + ve su banyosunda 1 dakika ısıtıldıktan sonra oluşan beyaz çökelek alınır (BaCrO4 HCl de çözünecek. Çökelek 4: BaCrO4 veya BaSO4 olabilir. Bir parça süzgeç kâğıdı üzerine çözeltiden 2 damla damlatıp üzerine 2 damla H2O2 çözeltisi damlatılır. Çökelek 4. 13. 3M CH3COOH çözeltisi ile hafiçe asitleştirildikten sonra 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve kaynayan su banyosunda 5 dakika bekletilir. Çözelti 3 üzerine çökme tamamlanıncaya kadar 2 M Ba(CH3COO)2 çözeltisi eklenir ve çözelti santrifüjlenir. Çökelek üzerine 10 damla 3 M HCl çözeltisi eklenir BaSO4 ise çözünmeyecektir). Bu bileşik kararsız olup oksijen gazı çıkartarak hemen bozunur ve bu nedenle renk kaybolur). Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Zn+2 kayonu varlığını gösterir (Süt görünümümdeki beyaz çökelek Zn2+ varlığını gösterir. Çinko katyonunun kullanılmasında kullanılacaktır. Hızla kaybolan MAVİ RENK krom varlığının bir kanıtıdır. SARI RENKLİ ise CrO4–2 iyonlarının varlığını gösterir. (CrO42. Ba+2 + CrO4–2 Ba+2 + SO4–2 BaCrO4(k) Sarı BaSO4(k) Beyaz Çözelti 4: Zn(NH3)4+2 iyonlarını içerebilir. Çözelti 4.4.+ 2H2O2 + H3O+ 4CrO5 +12H3O Zn+2 katyonunun tanınması 14.

2Mn+2 + 5BiO3. CoS ise çözünmeden kalır.ve Co+2 iyonlarının ya da 2. Çözelti 1. Çökelek 2.5 M H2SO4 çözeltisi ile asitlendirilir. Zn(NH3)4+2 + 4CH3COOH Zn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + 4NH4+ + 4CH3COOZnS(k) + 2H3O+ Beyaz 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınması 15. CoS ve PbS olarak çökmeleri çökeleği siyahlaştırabilir. Çözelti 3M NH3 çözeltisi ile hafifçe bazikleştirilip ardından 3M CH3COOH çözeltisi ile asitlendirilir ve üzerine 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir. hacmi yaklaşık 2 ml olana kadar damıtık su eklenir. Çökelek 2-3 damla derişik HCl çözeltisi ile çözülür ve çözeltiye.iyonu olarak tanınması Ni+2 + 4H2O Fe+2 + 6H2O 2Co+2 + Cl2 + 12H2O Mn+2 + Cl2 + 7H2O 16.+ 14H3O+ 2MnO4. Oluşan beyaz çökelek ZnS olup Zn+2 kayonu varlığını gösterir). Oluşan çözelti dört eşit kısma bölünür. KIRMIZIMSI-MOR bir çözelti rengi permanganat (MnO4-) iyonunun varlığını gösterir. Çözeltinin birinci kısmına yaklaşık 0. Tekrar çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır.05 g Na2O2 ve 20 damla 3M KOH çözeltisi eklenip 1 dakika kaynatıldıktan sonra çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır.2 gram katı sodyum bizmutat (NaBiO3) eklenip iyice karıştırıldıktan sonra santrifüjlenir. Ni(OH)2(k) + 2H3O+ Fe(OH)3(k) + 2H3O+ 2Co(OH)3(k) + 6H3O+ + 2ClMnO(OH)2(k) + 4H3O+ + 2ClManganın MnO4. Santrifüjlenerek alınan duru çözeltiye 0.) 28 . 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. FeS ve PbS çözünür. grupta kalabilen Pb+2 iyonlarının FeS.+ 5Bi+3 + 21 H2O Kırmızımsı-mor (Asidik çözeltiye NaBiO3 yerine PbO2 eklendiğinde Mn+2 iyonu mor renkli permanganat iyonuna yükseltgenir. Böyle bir çökeleğe 3M HCl çözeltisi eklendiğinde ZnS.

Fe+3 + 6FFeF6–3 FeF6–3 iyonu Co+3 ve Ni+3 katyonlarının tanınmasında kullanılan tepkenlerin hiç biri ile tepkime vermez). Kullanılan malzeme ve maddelerden gelebilecek eser miktardaki Fe+3 iyonu açık kırmızı renk verir). İki sıvının yüzeyinde oluşan MAVİ-YEŞİL renk Co+2 katyonunun varlığını gösterir. Ni+2 + 2NH3 + 2C4H8O2N2 (C4H7O2N2)2Ni (k) + 2NH4+ Co(SCN)4-2 Mavi-yeşil 29 . Çözeltinin üçüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir (Fe+3 iyonunun varlığı Co+3 ve Ni+2 iyonlarını kapatır. Fe+3 iyonunu renksiz ve kararlı ferriflorür kompleks iyonu oluşturarak tutar. Fe+3. 10 damla alkollü NH4SCN çözeltisi.Fe+3 katyonunun tanınması 17. Co+2 + 4 SCNNi+2 katyonunun tanınması 20. Çözeltinin dördüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir. Çözeltiye. Bunu önlemek için 1–2 damla fazla dimetilglioksim eklenerek kırmızı renkli nikel dimetilglioksimin çökmesi sağlanması gerekmektedir). dimetilglioksim ile koyu renkli bir kompleks oluşturarak Ni+2 iyonunu kapatabilir. KOYU KIRMIZI bir çözelti rengi Fe3+ katyonunun varlığını gösterir (Çözeltinin rengi koyu kırmızımsı kahverengi olmalıdır. 3M NH3 çözeltisi ile çözelti bazikleştirilip üzerine 4 damla dimetilglioksim eklenir. Çözeltinin ikinci kısmına 2 damla 3M NH4SCN çözeltisi eklenir. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Ni+2 katyonunun varlığını gösterir (Çözeltide Co+2 iyonunun varlığı. Fe+3 + 6SCNFe(SCN)6-3 Koyu kırmızımsı-kahverengi Ca+ iyonunun tanınması 18. 19.iyonu. Co+2 ve Ni+2 iyonlarını içeren bir çözeltiye eklenen F. bir spatül ucu NH4SCN eklendikten sonra. tüpü hafifçe eğerek kenarından ve içindeki sıvıya karıştırmadan yavaşça eklenir.

işlemler tekrarlanır. NH3 ve NH4Cl tampon çözeltilerinin kullanılmasının nedenini açıklayınız. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç Bilinmeyen örnek ile aynı Sorular 1. 5. Üçüncü grup katyonları nelerdir? 2. Üçüncü grup katyonların nitel analizinde ortam pH‟ını yaklaşık 9 da tutmanın nedenini açıklayınız. Tampon çözeltisini tanımlayarak en yaygın olarak kullanılan iki türünü yazınız.Kırmızı 21. 4. 3. Üçüncü grup katyonların oluşturdukları çökeleklerin yapısı ve rengi nasıldır? 30 .

grup katyonlarının. Bu nedenle. Böylece 4. Grup katyonları periyodik cetvelin aynı grubunda yer aldıklarından kimyasal özellikleri birbirlerine benzer. grup katyonları karbonatları olarak çöktürülürken yalnızca CO3–2 iyonları kullanıldığında. CO3–2 ve NH4+ iyonlarının her ikisi de hidrolizleri nedeniyle pH değerini etkilerler. NH4+ iyonlarının varlığı ise pH değerini düşürecektir. Tuz iyonlarının su ile verdikleri tepkimelere hidroliz tepkimeleri denir. 4. ortamın pH değeri Mg+2 iyonlarının Mg(OH)2 olarak çökebileceği bir değere yükselebileceğinden çözeltiye CO3–2 iyonları ile birlikte NH4+1.+ OH- Hidroliz tepkimelerinde gorüldüğü gibi CO3–2 iyonlarının varlığı pH değerini artıracak. karbonatları halinde çöktürülerek belirlenmesi Deneyin Kuramı Ba +2 . grup katyonları denir. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte.4. Bu hidroliz tepkimeleri aşağıdaki gibidir. karbonat veya her ikisinin karışımı kullanılabilinir. 4. grup katyonlarının grup çöktürücüsü olarak fosfat. bu katyon ayrılmasında ve tanınmasında çöktürme yöntemi tek başına yeterli 31 . Kuvvetli bir asit ile zayıf bir bazdan oluşan asit katyonlu bir tuzun (NH4CI gibi) hidrolizinde H30+ iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf baz. 4. Ca +2 ve Mg+2 gibi toprak alkali metal katyonlarından oluşan gruba 4.+ H2O NH3 + H3O+ HCO3.iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf asit oluşur. özellikle kalsiyum.iyonları da eklenerek pH değerinin yükselmesi engellenmelidir. NH4+ + H2O CO32. kuvvetli bir baz ile zayıf bir asitten oluşan baz anyonlu bir tuzun (Na2CO3 gibi) hidrolizinde ise OH. Sr +2. 4. grup katyonlarının yalnızca karbonatlarının çökeceği en uygun pH değeri sağlanmış olur. stronsiyum ve baryumun değişik anyonlarla oluşturdukları tuzların çözünürlük çarpımı değerleri birbirlerine çok yakın olduğundan.

Yayımlanan bu ışınların enerjisi ya da dalga boyu elektromagnetik spektrumda görünür bölgeye düşüyorsa bu elementlerin alev deneyi yapılabilir. grup katyonlarının nitel analizinde 1. Kullanılan en yaygın yöntem öncelikle baryumu kromatı. Alev deneyi. Analizi yapılacak çözeltiden (grupların analizi sürüyorsa 3. işlemden ayrılan çözelti1) 1 mL alınıp üzerine hafif bazik olana dek damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir 2.(sulu) M+Cl. Bir alev deneyinde ısı enerjisi nedeniyle oluşan temel olaylar gösteren tepkimeler şöyle sıralanabilir.değildir ve destekleyici olarak daha özgün olan alev deneyi ile birlikte uygulanmalıdır.(k) MCl (g) M (g) M (g) Δ Δ Δ Δ M+Cl-(k) M+Cl-(g) M (g) + ½ Cl2(g) M (g) (uyarılmış atom) M (g) + ışıma (Alev renklenmesi) Deneyin Yapılışı 4. Alev denemesinde HCl. M+Cl. +1 değerli herhangi bir metal ve isi enerjisi göstermektedir. katyonların uçucu klorürlerine dönüştürülmesi amacıyla kullanılır. Grup katyonlarının çöktürülmesi 1. Çözelti üzerine 10–12 damla 2M (NH4)2CO3 çözeltisi ile tüpteki çözelti hacmi kadar etil alkol eklenir daha sonra bir cam çubukla iyice karıştırarak soğuk suda 10–12 dakika bekletilir ve santrifüjleyerek. stronsiyumu sülfatı ve kalsiyumu okzalati olarak ayrı ayrı çöktürmek ve daha sonra bu çökelekleri çözerek alev deneyin uygulamaktır. Ca+2 ve Sr+2 katyonlarının alev deneyleri de birbirine çok benzediğinden bilinen örnekler ile on deneme yapılması gereklidir. Alev denemesinde derişik HCl ile etkileşmeyen ve alevden etkilenmeyen platin tel kullanılır. M. çökelek ile çözeltiyi ayrılır Ba+2 + CO3-2 BaCO3 (k) 32 . ısı enerjisiyle uyarılan atomların temel enerji düzeyine dönerken ışıma yapmaları ilkesine dayanır.

grup katyonlarını içerebileceğinden 5.5 M K2CrO4 çözeltilerinden eklenir su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtıldıktan sonra çözelti santrifujlenir.+ CO2 + H2O Mg+2 + 4 CH3COO. Çözelti 1: 5. Ba+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 3. SrCO3.5 M K2CrO4 çözeltisi eklenir ve çökmenin tam olup olmadığını denetlenir BaC03 (k) + 2 CH3COOH SrCO3 (k) + 2 CH3COOH CaCO3 (k) + 2 CH3COOH MgCO3 (NH4)2CO34H2O (k) + 4 CH3COOH Ba+2 + 2 CH3COO. Duru çözeltiye 10–12 damla 2 M NH4CH3COO ve 2 damla 0. grup analizi için saklanacaktır. 4.+ 2C02 + 2 NH4+ + 6H20 Ba+2 + CrO4BaCrO4 (k) (sarı) 33 . (Kuvvetli asidik ortamda BaCrO4 çökemeyeceğinden zayıf bir asit olan CH3COOH kullanılır). CaCO3 ve MgCO3(NH4)2CO34H2O içerebilir ve 2.+ CO2 + H2O Ca+2 + 2 CH3COO. Çökelek ile çözeltiyi ayrılır Çözelti üzerine 1 damla daha 0.+ CO2 + H2O Sr+2 + 2 CH3COO. Çökelek 1 üzerine 5–6 damla 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir ve su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtılır Çökelek çözünmezse 2 damla daha 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir 2 dakika daha ısıtılır.beyaz Sr+2 + CO3-2 SrCO3 (k) beyaz Ca+2 + CO3-2 CaCO3 (k) beyaz Mg+2 + 2CO3–2 + 2NH4+ + 4H2O MgCO3(NH4)2CO34H2O beyaz Çökelek 1: BaCO3. işlemde Baryum katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.

Daha sonra çözeltiyi santrifujlenir ve çökelek ile çözeltiyi ayrılır Sr+2 + SO4–2 SrSO4(k) (beyaz) Çökelek 3: SrSO4 olabilir ve Sr+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. (Sr+2 iyonu SrSO4 halinde çöktürülerek Ca+2 iyonundan tümüyle ayrılamaz. Çözelti 2: Sr+2. Alevdeki SARI-YEŞİL renk Ba katyonunun varlığını gösterir. İşlem renkten emin olana dek yinelenir. Alev Deneyi: Bir platin (ya da nikel-krom) tel parçası bir cam çubuğun ucuna bek alevi ile cam çubuğu yumuşatarak sabitleştirilir. Ca+2. (BaCrO4 alev deneyinde kullanılacak kadar uçucu bir madde olmadığından. Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 3. UÇUCU bir şekle dönüştürülmelidir. su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve sıcak iken üzerine 12 damla 1M (NH4)2SO4 çözeltisi eklenerek 2 dakika daha ısıtılır. su banyosunda ısıtarak çözünmesini sağlanır ve daha sonra bu çözelti bir kapsülde kuruyuncaya dek ısıtılır 6. 10 damla damıtık su ile yıkanır yıkama suyunu atılır. Derişik çözeltilerinde CaSO4. Sr +2 katyonunun aynlması ve tanınması 8. Ba+2 katyonunun tanınması 5. SrSO4 ile birlikte çökebildiği gibi. 2BaCrO4(k) + 16 H3O+ + 6Cl2Ba+2 +2Cr+3 +3C12 +24 H2O (Ba+2 iyonunun alev deneyi fazla miktarda HCI‟li ortamda daha iyi bir sonuç verir).Çökelek 2: BaCrO4 olabilir ve Ba+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Temizlenen tel alev deneyinin uygulanacağı çözeltiye batırılarak bek alevinin yükseltgen bölgesine tutulur ve alevdeki renklenme gözlenir. Cr+3 iyonuna indirgenir ve CI. Çözelti 2. Daha sonra tel temiz derişik HCI çözeltisine batırılır ve tel akkor hale gelene dek kızdırılır. Tüp çeşme suyunda soğutulurken bir taraftan da içindeki çözelti karıştırılır. Çökelek 2. SrSO4‟ün çözünürlük çarpımının büyük olması nedeniyle tüm 34 . Alev renklenirse aynı işlem yinelenir ve bu işlem alevde bir renklenme gözlenmeyinceye dek sürdürülür. HCl ile ısıtıldığında kromat iyonu. Kapsülü soğuttuktan sonra 5 damla damıtık su eklenir ve bu çözelti ile alev deneyi aşağıda anlatıldığı gibi uygulanılır. işlemde Sr+ katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.iyonu Cl2 gazına yükseltgenir. Telin uzunluğu yeterli ise ucunda küçük bir halka oluşturulur. Çökelek üzerine 10 damla 12 M HC1 çözeltisi eklenir. 7.

çözelti santrifujlenerek ayrılır ve üzerine 8–10 damla 3 M HCI çözeltisi eklenip karıştırılır. Sr+2 katyonunun tanınması 9. Oluşan SrCO4 çökeleği.25 M (NH4)2C2O4 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılıp üzerine 20 damla etil alkol eklenir. 10–15 damla 1. Hemen çöken kum görünümündeki beyaz çökelek SrC2O4 olabilir). Çökelek üzerine 10–12 damla 3 M HCI çözeltisi eklenir ve çözeltinin çözünmesi sağlanır. Çözelti 3‟e. Alevdeki KARMEN KIRMIZISI renk Sr katyonunun varlığını gösterir. Alevdeki TUGLA KIRMIZISI renk Ca+2 katyonunun varlığını gösterir. Tüp çeşme suyunda soğutulduktan sonra çözelti santrifujlenir. Beyaz renkli Çökelek 3 üzerine 10 damla 1. Bu nedenle çözelti ısıtılıp bir cam çubukla karıştırılmalı ve bekletilmelidir. Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 10. SrSO4 olarak çökmeyip bir sonraki deneyde SrC2O4 olarak CaC2O4 ile birlikte de çökebilir). işlemde Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Çözelti 3: Ca+2 Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 4. Çözeltiye alev deneyi 7. 7 damla 0. işlemde anlatıldığı gibi uygulanılır. Çökelek 4 üzerine. Çökme yavaş ve çökelek taneli olmalıdır. Çökelek ile çözelti ayrılır. Çözünmeyen kısım santrifujlenerek atılır. Ca+2 katyonunun tanınması 11.5 M Na2CO3 çözeltisi ile yıkanır ve yıkama suyu atılır.Sr+2. Ca+2 + C2O4–2 CaC2O4(k) (beyaz) Çökelek 4: CaC204 olabilir ve Ca katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. 35 . (CaC2O4‟ün çözünürlüğü az olmasına karşı aşırı doymuş çözelti oluşturma eğilimindedir. Duru çözelti ile alev deneyi işlem 7 de anlatıldığı gibi yapılır. Oluşan CaCO3 çökeleğini C2O4–2 iyonundan kurtarmak için çökelek yeniden 10 damla 1.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika ısıtılır.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılır. Çözelti 4: Mg+2 ve CrO4–2 i içerebilir ve Mg+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır.

Alev deneyi nasıl yapılır? Kısaca açıklayınız. Mg+2 + HPO4–2 + NH3 + 6H2O Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç MgNH4PO4. 5. Çözünürlük ve çözünürlük çarpımı ifadelerini açıklayınız. Çözeltiye bazik oluncaya dek derişik NH3 ve 6 damla da 0.Mg+2 katyonunun tanınması 12.6H2O (k) (beyaz) Sorular 1.Grup katyonların analizinde alev deneyi uygulamasının nedenlerini yazınız. 4. içindeki NH4+ iyonunu uzaklaştırmak için ısıtılır ve damıtık su ile yarı yarıya seyreltilir. 4. Çözelti 4. 2. 4. Sr+2 ve Mg+2 içeren bir çözeltiye damla damla CO3-2 ilavesiyle önce hangi çökelek oluşur? Neden? 36 . Grup Katyonların çöktürülmesi için yapılan işlemler nelerdir? Açıklayınız 3. Çözelti sürekli karıştırılarak 10 dakika bekletilir.5 M (NH4)2HPO4 çözeltisi eklenir. Oluşan kristal yapıdaki ufak taneli BEYAZ ÇÖKELEK Mg +2 katyonunun varlığını gösterir.

yarı mikro analizlerde bu tepkenlerin kullanılması pek önerilmez. Na+ ve K+ iyonları 5. gruba kaçabilen diğer grupların katyonlarının çok az miktarları bile bu çöktürücü tepkenler ile çökelek verebildiğinden. bilinen örneğin alev rengi ile karşılaştırılmalıdır. Sodyum iyonları sarı renkli sodyum çinko uranil asetat olarak. Sodyum ve potasyum iyonlarından birini diğerinin varlığında tanımlayabilmek için kullanılan en yaygın çöktürme tepkenleri sodyum için çinko uranil asetat. Düşük derişimlerdeki sodyum ve potasyum iyonları için en güvenilir ve belirleyici deney bu iyonlara özgün olan alev deneyleridir. Deneyin Yapılışı NH4+ katyonunun tanınması 1. Ortamda sodyum ve potasyum iyonları olmasa da. grup katyonlarının belirlenmesi Deneyin Kuramı İlk 4 grupta çöktürülemeyen NH4+. Potasyum iyonlarının çöktürülmesinde NH4+ iyonu da benzer bir çökelek verdiğinden bu iyon potasyum deneyinden önce ortamdan uzaklaştırılmalıdır. Ortak bir çöktürücüleri olmaması nedeniyle bu gruba çözünür grup da denir.5. potasyum iyonları ise yine sarı renkli potasyum-sodyum kobalt 3 hekzanitrit olarak çökerler. 37 . 5. potasyum için ise sodyum kobalt 3 hekzanitrit. katyon analizi için verilen örnek) 5 damla damlatılıp üzerine 5 damla da damıtık su eklenir ve 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştirilir. 5. Alev deneyleri ile sodyum ve potasyum iyonlarının var olup olmadığını daha kolay saptayabilmek için bilinen örneklerle on deneme yapılmalı ve bilinmeyen örneğin alev rengi. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte. grup katyonlarını oluşturur. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından NH4+ katyonu tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte belirlenmelidir. Bir deney tüpüne özgün örnekten (1–5.

2. Oluşan KAHVERENGI ÇÖKELEK NH4+ katyonunun varlığını destekler. Turnusol kâğıdının renginin MAVİ‟ye dönmesi NH4+ katyonunun varlığını gösterir. Çökeleğin görünümünden kesin sonuç çıkarılamazsa. Kapsül soğutulduktan sonra üzerine yeni hazırlanmış kral suyundan 15 damla eklenir. Tüpün ağzı ıslak turnusol kâğıdı ile kapatılır ve çözelti su banyosunda kaynamayacak şekilde 1 dakika ısıtılır. (Nessler tepkeni ile ağır metal iyonları da çöktüğünden yalnızca yardımcı bir denemedir). Isıtma işlemi kapsülden beyaz duman çıkışı bitene dek sürdürülür. Kapsül iyice soğuduktan sonra 5–6 damla damıtık su eklenir ve geride kalan katı kısım çözündürülür. Oluşan SARI ÇÖKELEK Na+ katyonunun varlığını gösterir. Bir deney tüpüne özgün örnekten 1–2 damla damlatılır üzerine 2–3 mL damıtık su ve 2–3 damla derişik NaOH çözeltisi eklenir. 2HgI42. Ayrıca NH3 kokusu da hissedilebilir. işlemden ayrılan çözelti 1) bir kapsüle alınır ve iyice kuruyuncaya dek ısıtılır. Kapsül yeniden kızıl renk olana dek alttan ve yan taraflardan ısıtılır. Oluşan çözeltiyi Na+ ve K+ katyonlarını tanıma deneyleri için saklanacaktır. grup katyonlarının nitel analizinde 1. NH4++OH NH3(g) + H2O NH4+ katyonunun varlığını destektekleyici deneme 3.+ OH. (Doymuş çinko uranil asetat çözeltisi sodyum aranırken fazla bekletildiğinde saat camının kenarında iğne seklinde kristalleşebilir. çözelti karıştırılır ve 5 dakika beklenir. Analizi yapılacak çözelti (grupların analizi sürüyorsa 4. Na+ katyonunun tanınması 5. çökelek üzerine 4–5 damla damıtık su eklenip 38 . Sodyum çinko uranil asetat ise saydam olmayan kum görünümünde bir çökelektir.+ NH3 NH2Hg2I3 (k) + H2O + 51Kahverengi Na+ ve K+ katvonlarının NH4+ katyonundan ayrılması ve tanınması 4. Bu çözeltiden süzgeç kâğıdına 1 damla damlatılır ve üzerine 1 damla da Nessler çözeltisi damlatılır. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konup üzerine 7–8 damla doymuş çinko uranil asetat çözeltisi eklenir.

Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınır 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve üzerine 1–2 damla derişik HCl çözeltisi eklenir. Bu nedenle alev deneyi de mutlaka yapılmalıdır). mangan. bakir. kobalt. nikel. Daha sonra alev deneyi uygulanır. Alüminyum. Bu durumda çinko uranil asetatın çözündüğü gözlenir. Alevde 5 saniye kalan PARLAK SARI renk Na+ katyonunun varlığını gösterir. kadmiyum. magnezyum. stronsiyum ve çinko iyonlan da benzer çökelek oluşturabilir. Oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını destekler. K+ katyonunun tanınması 7a. civa. grup katyonlarının nitel analizinde anlatıldığı şekilde alev deneyini uygulanır.karıştırılır. Alevde 2 saniye kalan AÇIK EFLATUN renk K+ katyonunun varlığını gösterir. 2 K+ + Na+ + Co(NO2)6–3 NaK2Co(NO2)6(k) Açık sarı 7b. kalsiyum. baryum. potasyum. Çökelek su banyosunda ısıtarak çözüldükten sonra soğutulur ve yeniden sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınıp 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve 1–2 damla derişik HCI çözeltisi ile asitlendirdikten sonra 4. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konur ve üzerine 1 damla yeni hazırlanmış sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç 39 . amonyum. Biraz beklendikten sonra oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını gösterir. Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9CH3COONaZn(UO2)3(CH3COO)9(k) (sarı) 6.

5. 3. Deneyin Kuramı Gravimetrik yöntemle sülfat tayini. grup katyonların ortak çöktürücülerinin olmamasının nedeni nedir? 2. Sodyum katyonunun tanınmasında alev deneyi neden uygulanmak zorundadır? GRAVĠMETRĠK YÖNTEMLE SÜLFAT ĠYONU TAYĠNĠ Deneyin Amacı Nicel analitik kimyada kullanılan gravimetrik analiz yöntemiyle sülfat iyonunun tayinini gerçekleştirmek. Beherin ağzı saat camı ile kapatılıp su banyosunda bekletilir. ağzı saat camı ile kapatılır ve su banyosunda kaynama noktasına kadar ısıtılır. NH4+ katyonunun analizinin özgün örnekten yapılmasının sebebi nedir? 3. Çözelti üzerine 6N HCl‟den 1ml eklenir. 4. Çökelek üzerindeki berrak sıvıya 1-2 damla baryum klorür çözeltisi daha eklenip kontrol denemesi yapılır. 6.Sorular 1. Çökme tam ise 1-2ml baryum klorür çözeltisinin aşırısı eklenir. Asitlik çok fazla olursa BaSO4‟ün çözünürlüğü artacağından tam olarak çökme olmaz ve alınan sonuçlarda hata oranı büyür. Amonyum bir iyon olduğu halde buharı nasıl turnusol kâğıdını maviye çevirir? 4. Soğutulan örnekten 0.0 gram civarında tartılır ve 400ml‟lik beher içinde 150-200 ml suda çözülür. Hazırlanan %10‟luk BaCl2. Çökme tam değil ise 5ml daha baryum klorür çözeltisi eklenip karıştırılır. Sıcak baryum klorür çözeltisinden 10ml alınır ve sıcak örnek çözeltisi üzerine damla damla karıştırılarak tamamı eklenir. 7. Deneyin Yapılışı 1.2H2O kaynama noktasına kadar ısıtılır. 5. SO4-2 + BaCl2 BaSO4 + 2ClÇöktürme zayıf asidik ortamda yapıldığı zaman Ba+2 ile beraber PO3-3. Kral suyu hazırlanışını anlatınız 5. CO3-2 ve OHiyonlarının çökmesi ile önlenir. 40 . Örnek etüvde 105–110°C‟de 1 saat kurutulur ardından desikatörde soğutulur.5–1. sülfat iyonunun zayıf asitli ortamda baryum klorür çözeltisi ile baryum sülfat olarak çöktürülmesi ve tartılması esasına dayanır. 2.

14. Çökelek su banyosunda 1 saat bekletilir (tam çökme olması için bir gece bekletmek uygundur). daha sonra alev yükseltilerek yakılır. Çözünürlük mineral asitlerle önemli artar.4 mg dolayında çözünür. ardından sıcak su ile çökelek yıkanır.8. Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilmiş olan porselen krozeye yerleştirilir. 13. Kroze kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde kurutulup. Çöktürmenin asitli ortamda yapılması 41 .3–0. 11. 9. Kızdırma ve soğutma işlemine kroze sabit tartıma gelinceye kadar devam edilir. Çökelek mavi bant süzgeç kâğıdında süzülür. Bunun için önce üstteki berrak sıvı aktarılır. 12. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de yarım saat kızdırılır. Deney Verileri Örnek No Örnek tartım (g) Kroze boş tartım (g) Kroze dolu tartım (g) Çökelek tartım (g) 1 2 3 Deney Hesaplaması %SO4= x x 100 Deney Notları Baryum sülfat oda sıcaklığında 100 gram suda 0. Ardından soğutulur ve tartılır. 10.

BaSO4 gereğince BaSO4 bozunabilir. CO3-2 veya OH. Baryum klorürün çözeltiye çok yavaş karıştırılarak eklenmesiyle klorürün baryum sülfat ile birlikte çökmesi BaO + SO3 42 .iyonları ile çökelti verir.6‟lık bir hataya neden olunur. Bunun neden olduğu hata birlikte sürüklenen iyonların türüne göre değişir ve bu yöntemle sülfat tayini artı veya eksi yönde mutlaka hata olasılığı taşır. o Yabancı iyonlardan örneğin. Zayıf asitli ortamda çöktürmenin yapılması ile iri taneli çökeleğin elde edilmesi sağlanmış olur. Bu nedenle çöktürmenin zayıf asitli ortamda. Kızdırma 500°C‟nin altında yapılırsa %0. baryum tuzları olarak baryum sülfat ile birlikte çöker. Kızdırmanın 800°C civarında yapılması gerekmektedir. Küçük BaSO4 taneciklerinin çözünmesi sırasında hapsedilmiş olan yabancı iyonlar da çözeltiye geçeceğinden çökeleğin saflığının artmasına katkıda bulunur. çözeltideki iyonlar yeni tanecikler oluşturma yerine önceden oluşmuş taneler üzerinde toplanarak. Sıcaklığın çok yüksek olması halinde. ortak iyon etkisi nedeniyle çözünürlüğü önemli ölçüde azaltır.gerekir. Dinlendirme sırasında. nitrat ve klorat. Böyle bir indirgenme olduğunda çökelek H2SO4 ile nemlendirilip tekrar kızdırılarak hata giderilir. Baryum sülfatın ortamda bulunan yabancı iyonları beraberinde sürükleme eğilimi yüksek olduğundan saf bir çökeleğin elde edilmesi pratik olarak mümkün değildir. Bu durum gerçek değerden daha yüksek bir sonucun bulunmasına neden olur. Çünkü Ba+2 iyonları nötral veya bazik ortamda PO4-3. klorür. BaSO4 Ba+2 + SO4-2 dengesi sürdüğünden küçük BaSO4 tanecikleri çözünerek çözeltiye geçerken. yaklaşık 0. Çünkü baryum sülfata adsorplanmış olan su molekülleri ancak bu sıcaklıkta uzaklaştırılabilir. Baryum sülfat yüksek sıcaklıkta süzgeç kâğıdının karbonu ile kolaylıkla indirgenir BaSO4 + 4C BaS + 4CO Bu indirgenme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla giderilir. Çöktürme ortamına eklenen baryum klorürün biraz aşırısı.05N derişimde yapılması ve asitin aşırısının eklenmemesi gerekir. iri taneli kolay süzülebilir çökeleğin oluşmasını sağlar.

Öte yandan yabancı sülfatlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğrasalar bile aynı şekilde gerçek değerden daha az bir sonucun çıkmasına neden olurlar. 5. 43 . Yabancı iyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. kalsiyum ve demir (III). Kızdırma işleminin 800°C‟de yapılmasının nedenini açıklayınız. 3. 2.önlenebilir. Eğer bunlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğramazlarsa sonucun gerçek değerden daha az bulunmasına neden olurlar. Çünkü baryumun eşdeğer ağırlığı diğer birçok katyonun eşdeğer ağırlığından daha büyüktür. Gravimetrik yöntemle sülfat iyonu tayini hangi prensibe dayanılarak yapıldığını açıklayınız. Bu nedenle bu iyonların o ortamda bulunmaması veya varsa HCl ile kaynatılarak uzaklaştırılması gerekir. Örneğin amonyum veya demir sülfat kızdırma sırasında. Sorular 1. sülfat tuzları halinde birlikte çöker. Çöktürme işleminin zayıf asidik ortamda yapılmasının nedenini açıklayınız. Yabancı katyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. Ancak bu katyonların çözünürlükleri daha fazla olduğundan çöktürme ve yıkama sırasında bir takım önlemlerin alınması gerekir. (NH4)2SO4 Fe2(SO4)3 NH3 + SO3 + H2O Fe2O3 + 3SO3 Bu yöntemle sülfat ve baryum tayinlerinin dışında sülfat ile zor çözünen ve bileşik veren kurşun ve stronyum tayinleri de yapılabilir. 4. Yabancı katyonlarda örneğin alkali metaller. nitrat ve kloratın birlikte çökmesi ise önlenemez.

GRAVĠMETRĠK DEMĠR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Demir iyonu miktarının gravimetrik yöntem yardımıyla belirlenmesi. Sıcakken siyah bant süzgeç kâğıdından süzülür. çözeltideki bütün demir iyonlarının demir (Ill)'e yükseltgenmesinden sonra amonyak çözeltisi ile demir (III) hidroksit halinde çöktürülüp Fe2O3 halinde tartılması temeline dayanır. Fe+3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+ 4. Çözeltinin amonyak kokması çökmenin tam olduğunu gösterir. 5. Örneklerden biri alınır ve içine 1 ml derişik HNO 3 eklenip ısıtılır.0 gram civarında duyarlı olarak üç tartım alınır ve 400 ml‟lik behere konur. Deneyin Yapılısı: 1. Çökelek yarım saat su banyosunda dinlendirilir. 3Fe+2 + NO3. Böylece demir(II)‟nin. Çözünür demir tuzundan 0. Daha sonra 100 ml saf suda çözülür. Daha sonra 6N NH 3 çözeltisinden karıştırılarak damla damla eklenir. demir (III) „e yükseltgenmesi sağlanır. Kahverengi çökelek oluşmaya başladığında amonyak çözeltisi daha dikkatlice bütün demir çöktürülünceye kadar devam edilir. Daha sonra çökelek 25 ml yıkama 44 . Çözelti kaynama noktasına kadar su banyosunda ısıtılır. Bunun için çökelek üzerindeki berrak sıvı önce bir baget yardımı ile aktarılır.5–1. Deney Kuramı Gravimetrik yöntemle demir tayini. 2.+ 4H+ 3Fe+3 +NO + 2H2O 3.

Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilen porselen krozeye alınır. en uygunu amonyak çözeltisidir. Kızdırma tamamlandıktan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. 7. Bunlar yıkama veya kızdırma sırasında kolaylıkla uzaklaştırılamazlar. Daha sonra çökelek süzgeç kâğıdına alınır. Alkali bazlarda. Amonyum tuzları ise kızdırma sırasında bozunduğundan kolaylıkla uzaklaştırılırlar. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur. Böylece.çözeltisi (%1‟lik NH4NO3 çözeltisi) ile yıkanır. Tartım miktarı yardımıyla demir miktarı hesaplanır. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de bir saat kızdırılır. Fe(OH)3‟ün Fe2O3‟e dönüşmesi sağlanır. 45 . Bu işlem 3–4 kez tekrarlanır. 8. Çökelek sabit tartıma gelinceye kadar kızdırma ve tartma işlemine devam edilir. katyonlar çökelek tarafından kuvvetle adsorplandığından birlikte çökerler. 2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O 9. 10. 6. Kroze bir kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde yakılır. Deney Verileri Örnek No 1 2 3 Örnek tartım Kroze boş tartım Kroze dolu tartım (g) (g) (g) Çökelek tartım (g) Deney Hesaplaması %Fe = x 100 Deney Notları  Demirin çöktürülmesi için başka bir baz kullanılabilse de.

 Saf su ile yıkama kolloidleşmeye neden olduğundan çökelek bir elektrolit çözeltisi ile yıkanır. Kızdırmanın bek alevinde yapılması yeterlidir. Dolayısı ile bunların da ortamda bulunmaması gerekir. bu da uçucudur. Al. Amonyum klorür çözeltisi ise tecih edilmez. Mangan ise brom. arsenat AsO4–3. tartarat (C4H4O6–2) ve sitrat (C6H5O7–3) gibi anyonlar ise demir ile sağlam kompleksler vererek amonyak ile demirin çökmesini önleyebileceklerinden ortamda bulunmamaları gerekir. Çünkü kızdırma sırasında FeCl3 oluşabilir ki. çökeleği çözer. Cr ve Ti gibi birçok metaller hidroksitleri halinde çöktürülür. peroksit veya persülfat ile amonyaklı ortamda mangandioksit çökeleğini verir.  Silis (SiO2) ve silikat (SiO3–2) iyonu demir (III) hidroksit tarafından soğurulabilir veya tutulabilir. Çökeleğin çözünürlüğü yeterince az olduğundan baz çözeltisine de gerek yoktur. Cr+3. demir ile birlikte çökerler. manyetik demir okside (Fe3O4) dönüşme olabilir. Fe2O3 + 6NH4C1 2FeCl3 + 6NH3 + 3H2O  Amonyum nitrat yüksek sıcaklıkta aşağıdaki tepkime gereğince bozunup uzaklaşır NH4NO3 NH3 + NO2 + H2O   Kızdırma sırasında süzgeç kâğıdının karbonu demiri indirgeyebilir. Bu yöntemle demirden başka. Cr2O3. Zn+2. TiO2 ve Mn3O4 şekline dönüştürülüp tartılırlar.  46 . Bu nedenle çöktürme işleminden önce bunların uzaklaştırılması ve kullanılacak bazda çözünmüş olarak bulunmamaları gerekir. Ortamdaki suyun çökelek ile birlikte sürüklenmiş olması nedeniyle çökelek.  Katyonlar gibi PO4–3. Co+3 gibi üç değerlilikli katyonların bulunmaması gerekir. Bu nedenle çökeleği Fe(OH)3 şeklinde değil Fe2O3xH2O şeklinde göstermek daha uygundur. Çökelekler kızdırılıp Al2O3. Burada asit çözeltisi uygun değildir. Bunlar da amonyum hidroksit ile hidroksitleri halinde çökelek verir. peltemsi görünümdedir. Kızdırma çok yüksek sıcaklıkta (1200°C civarında) yapılırsa. Ni+2 gibi bazı katyonlar da yalnız bulunduklarında çökelek vermezken. Ti+3. Fe2O3 + 3C 2Fe + 3CO Bu indirgeme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla önlenebilir. vanadat VO4–3 gibi anyonlar demir ile birlikte çöktüklerinden. Bu nedenle kızdırıldığında buharlaşabilen nötral bir tuz çözeltisi. çoğunlukla amonyum nitrat kullanılır.  Çöktürme ortamında Al+3.

Demirin çöktürülmesi için kullanılan çözelti ve özelliği nedir? 3.Kroze sabit tartıma geldiğinde içinde 1gram çökelek (Fe2O3) oluşması için % 75 demir içeren demir tuzu örneğinden kaç gram almak gerekir? (Fe= 56 g/mol.Sorular 1. belli tepkimeden sonra oluşturulabilir. Her asit veya baz nötralleşmede kullanılmaz.Seyreltik çözeltilerinin kuvvetli yükseltgen veya indirgen olmamaları gerekir. nedenini açıklayınız. 2.Oluşan çökelek neden amonyum nitrat çözeltisi ile yıkanır? 5. Bu amaçla kullanılacak asit ve bazlarda aranan başlıca özellikler şunlardır: 1. Ancak aranan madde titrasyon ortamımda önceden asit veya baz halinde bulunmayabilir.Seyreltik çözeltilerinde uçucu olmamalıdırlar. Deneyin Kuramı Sulu ortamda bir asit ile bir baz arasında meydana gelen H3O+ + OH2 H2O Reaksiyonuna nötralleşme reaksiyonu denir.Gravimetrik yöntem nedir? Gravimetrik demir iyonu tayini hangi temele dayanır? 2. ASĠT BAZ TĠTRASYONLARI Deneyin Amacı Asit çözeltisinin ayarlanması ve bu ayarlı çözeltiye dayanarak bilinmeyen bir örnekteki baz miktarının titrimetrik olarak hesaplamasıdır. 3. H=1 g/mol.Seyreltik çözeltilerinin hava ve ışıktan kolaylıkla etkilenmemeleri gerekir. 4. Asit-baz titrasyonlarında analiz çözeltisi veya ayarlı çözeltinin biri asit diğeri ise bazdır.Sulu ortamda önemli ölçüde iyonlarına ayrılmalıdırlar. 5. 4. Ayarlama işlemi sırasında kullanılan saf katı maddeye birincil (primer) 47 .O:16g/mol). Asit-baz titrasyonları ayarlı bir asit çözeltisi ile baz tayini ve ayarlı bir baz çözeltisi ile asit tayini olmak üzere iki grupta incelenebilir.Oluşan çökelek peltemsi görünümdedir. Bir çözeltideki baz miktarını tayin edilmesi için ayarlı bir asit çözeltisinin hazırlanması gerekir.Ortamda bulunan tuzların suda çözünmeleri gerekir.

saf Na2CO3 etüvde 100°C de kurutularak sabit tartıma getirilir.65 g HC1. (100/36)x3. Genellikle ayarlı bir çözelti olarak NaOH. Ayarlı Na2CO3 çözeltisini hazırlamak için. Daha sonra balonun yarısına kadar saf su eklenip çalkalanır.1 N HC1 Çözeltisinin hazırlanması ve ayarlanması Hazırlanması Asit-baz titrasyonlarında ayarlı çözelti olarak genellikle HCl veya H2SO4 çözeltileri kullanılır.5 x 0.18)=8. 0. bu nedenle pek kullanılmaz. Daha sonra sırasıyla çeşme suyu ve saf su ile yıkanır.18 g/ml.1 N HC1 çözeltisini hazırlamak için 36. ayarlı çözeltiye ise ikincil (sekonder) standart denir. Deneyin Yapılışı 0. Az miktarda saf suda çözüldükten sonra litreye tamamlanır. litrelik bir ölçü balonuna aktarılır. Buradan yaklaşık 5 gram civarında duyarlı olarak.14/1. Ayarlanması Yaklaşık derişimde hazırlanan HC1 çözeltisi ya ayarlı bir baz çözeltisi ile veya birincil standart bir maddeye karsı ayarlanır. Tayini yapılacak bazın özelliğine göre uygun bir indikator seçilir. birincil standart madde olarak da Na2CO3 kullanılır. 48 . Tartılan Na2CO3 yardımıyla hazırlanan çözeltinin normalitesi hesaplanır.6 ml ölçülür ve yukarda hazırlanan balonjojeye aktarılır. Ölçü çizgisine kadar saf su eklenerek balonun ağzı kapatılır ve ayarlanmak üzere saklanır. Not: Bir litre 0.59 ml %36‟lık asit gereklidir.1= 3. 2) Derişik HCl den (yoğunluğu 1. Nitrik asit kuvvetli bir asit ise de azot oksitlerini safsızlık olarak bulundurur ve asidin ayarı zamanla bozulur.65= 10.14 g %36‟lık asit veya (10. 10 ml‟lik bir mezür yardımıyla 8. %36 lık).1 N HC1 çözeltisinin saf Na2CO3 ile ayarlanması Asit çözeltisinin Na2CO3 ile ayarlanması ya ayarlı Na2CO3 çözeltisi ile veya belli miktardaki kati Na2CO3 ile yapılır. Mezür 2–3 kez saf su ile çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir.standart. İşlem 1) Litrelik ölçü balonu önce kromik asit çözeltisi ile temizlenir. 1. zayıf asitler pek kullanılmaz.

Soğutulur ve tekrar kırmızı renk oluncaya kadar büretten HCl eklenir. Titrasyon sonuçlarının ortalaması alınarak asit çözeltisinin normalitesi bulunur. Kızdırma sırasında sıcaklığın 300°C‟yi geçmemesine dikkat edilmelidir. Toplam harcanan HC1 miktarı büretten okunur. Yaklaşık 270–300°C‟de bir saat kadar daha kızdırılır. Bu amaçla yaklaşık 10 gram kadar Tartılan Na2CO3 porselen bir kapsüle alınır. HC1 çözeltisinin normalitesi hesaplanır. Deney Notları Saf Na2CO3 bulunmadığı veya saflığından endişe edildiği durumlarda NaHCO3‟ın 270–300°C de kızdırılmasıyla saf Na2CO3 elde edilebilir. Bu işleme sabit tartıma gelinceye kadar devam 49 . Örnek içine daldırılan termometre ile sıcaklık kontrol edilir. N (HCl) = İşlem en az iki örnekte daha tekrarlanır. Aksi halde Na2CO3 bozunabilir. Düşük bek alevinde ısıtılır. Hazırlanan bu ayarlı Tartılan Na2C03 çözeltisinden bir pipet yardımıyla 10–20 ml aralığında alınır. 2NaHCO3 Na2CO3 Na2CO3 + H2O + CO2 Na2O + CO2 Bir saatlik kızdırmadan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. soğutulur ve tartılır. Çözelti 10 dk süre ile kaynatılır. Tekrar yarım saat süre ile kızdırılır. İndikatörün rengi koyu kırmızı oluncaya kadar titrasyon sürdürülür.N (Na2CO3) = x 100 N (Na2CO3) = x100 2. İçine metil oranj indikatöründen 2 damla eklenir.

100 ml‟ye seyreltilir. Bu şekilde hazırlanan Na2CO3 ağzı kapalı bir örnek kabında desikatörde saklanır. NaOH (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x 40 % NaOH = Genel olarak herhangi bir bazın miktarı bilinmek istenirse.1 N HCl çözeltisi ile yemek sodasında toplam baz tayini Yemek sodası. Asit çözeltisi. Bir erlende 50 ml suda çözülür. İçine 1–2 damla metiloranj indikatöründen damlatılır.1 N HC1 çözeltisi ile NaOH miktarı Tayini yapılacak baz çözeltisi 250 mL lik bir erlene alınır ve 50 ml' ye seyreltilir. Renk portakal sarıya dönünceye kadar HCl çözeltisi ile titre edilir.3–0. veya HgO gibi başka maddelerle de ayarlanabilir. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı hesaplanır.4 g civarında hassas olarak tartılır. Bir büretteki ayarlı asit çözeltisi ile indikatör kırmızıdan renksize dönünceye kadar titre edilir. ayarlı baz veya Na2CO3 in yanı sıra CaCO3. 50 . Ayarlı asit çözeltisi ile baz miktarı Ayarlı 0. Çözelti 2 dk kaynatılır ve tekrar titre edilir. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı tayin edilir. NaHCO3 etüvde 110°C‟de kurutulduktan sonra 0.edilir. İçine fenolftaleyin indikatöründen 2 damla ilave edilir. x100 Baz (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x (bazın eşdeğer ağırlığı) Ayarlı 0.

2. % NaHCO3 = x100 Sorular 1.Toplam % baz (OH-) = x100 Veya NaHCO3 miktarı için. Asit çözeltisi hazırlarken hangi hususlara dikkat edilmelidir? 51 . Ayarlama işlemi neden önemlidir? 3. Primer standart ve sekonder standart terimlerini açıklayınız. Nötralleşmede kullanılacak olan asit veya baz çözeltilerinin özellikleri nasıl olmalıdır? 5. Titrasyon işleminde indikatör neden kullanılır? 4.

EDTA iki değerlikli katyonlarla kompleks verir ve bir mol EDTA bir mol metan katyonu ile tepkimeye girer.242g/mol‟ün yarısıdır. HOOC-CH2 :N-CH2-CH2-N: HOOC-CH2 Şekil 1. Titrasyonlarda EDTA‟nın suda çözünür sodyum tuzu olan Na2H2Y. Deneyin Yapılışı 1. EDTA‟nın yapısal formülü Şekil 1‟de verilmiştir. Birincil standart olarak da kullanılan EDTA. 0. CH2-COOH CH2-COOH 52 . Deneyin Kuramı EDTA (Etilendiamintetraasetikasit) kompleksleştirme titrasyonlarında kullanılan en önemli kompleksleştiricilerden birisidir ve pek çok metal katyonunun tayininde kullanılır.01M EDTA çözeltisi hazırlamak için Na2H2Y.2H2O tuzu etüvde 80°C‟de 2 saat kurutulur. Bir başka deyişle EDTA‟nın eşdeğer ağırlığı. EDTA‟nın yapısal formülü.5‟den daha saf olarak bulunur. Yapısında dört değerlikli bir ayıraç bulunan EDTA.EDTA ÇÖZELTĠSĠ ĠLE TĠTRĠMETRĠK SU SERTLĠĞĠ TAYĠNĠ Deneyin Amacı Su kalitesinin bir ölçüsünü veren su sertliğinin EDTA çözeltisi yardımıyla tayin edilmesi.2H2O kullanılır. molekül ağırlığı olan 372. uzun formülü yerine H4Y şeklinde gösterilir. Trilon B ve Komplekson gibi değişik adlar altında %99. ticari olarak Tripleks III.

Bir havanda homojen bir şekilde öğütülen 20 gram NaCl‟ye 0. 4. Hazırlanan indikatör çözeltisi 1 ay kullanılabilir. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki toplam sertlik ppm CaCO3 olarak hesaplanır.2.242g/mol‟e bölünmesi ile çözeltinin molaritesi. Deney Verileri Örnek No Harcanan EDTA miktarı (ml) 1 2 3 Deney Hesaplaması Toplam sertlik (ppm CaCO3) = x 100 Sertlik (ppm CaCO3) 53 . Eğer tam olarak 3. İlk olarak az bir miktar saf suda çözülür ve ardında balonjoje bir litreye tamamlanır. Titrasyon için karışımdan 30-40 mg yeterlidir. 6. Eriokromsiyahı T indikatörü katı halde veya çözelti halinde kullanılabilir. İndikatör çözeltisi 0. Hazırlanan toz karışım numune şişesinde saklanır.75 gram NH4Cl katılır ve karışım 100 ml‟ye tamamlanarak tampon çözeltisi hazırlanır.121‟e bölünmesi ile normalitesi hesaplanır. Kurutma işleminin ardından çözelti soğutulur ve duyarlı olarak 3. Titrasyon ortamının pH‟ının yaklaşık 10 civarında olması için 58 ml derişik amonyak çözeltisi içerisine 6. Tartımın EDTA‟nın molekül ağırlığı olan 372. EDTA ile gök mavi oluşuncaya kadar titre edilir. 5.7224 gram tartmak mümkün olmazsa bu değere yakın bir tartım alınır.7224 gram tartılarak litrelik bolonjojeye konulur. Sertlik tayini yapılacak su örneğinden 50 ml alınır ve 250 ml‟lik erlene konulur.5 gram Eriokromsiyahı T indikatörü‟nün 100 ml etil alkolde çözülmesiyle hazırlanır. Üzerine 25 mg toz indikatör ve 1 ml tampon çözeltisi eklenir.1 gram Eriokromsiyahı T indikatörü eklenir ve öğütme işlemi karışım toz haline gelinceye kadar devam edilir. 3. İçine eklenen az miktardaki sodyum borat veya benzeri bir koruyucu (%2‟lik NH4Cl veya %2‟lik NH4OH çözeltisi vb) daha uzun süre saklanabilmesini sağlar. eşdeğer ağırlığı olan 186.

Mg+2 + H2Y-2 MgY-2 + 2H+ komplekslerini oluşturur. EDTA‟nın fazlasıyla Mg+2 çöker. MgY-2 + Ca+2 CaY-2 + Mg+2 tepkimesi gereğince Mg+2 iyonları açığa çıkar.Deney Notları Hazırlanan EDTA çözeltisinin ayarından emin olunmazsa çözeltinin birincil standart bir maddeye ayarlanması gerekir. 54 . 10 ml‟nin altında olursa 100 ml alınıp titrasyon tekrarlanır. EDTA. Birincil standart madde olarak 110°C‟da kurutulmuş analitik saflıktaki CaCO3 veya metalik çinko kullanılır. Daha kararlı olması nedeniyle ilk olarak Ca+2 iyonu tamamen çöker. 25ml‟nin üstünde olursa su örneği 10ml. Bu iyonlar indikatör ile. EDTA eklendiğinde. Eğer kalsiyum örneği önceden magnezyum iyonlarını içermiyorsa hazırlanan EDTA çözeltisine veya tampon çözeltisine litrede 1–2 gram olacak şekilde MgCl2 eklenmelidir. indikatör ve magnezyum iyonları bulunan çözeltiye EDTA eklendirse ilk olarak. Sert suyun titrasyonu sırasında EDTA sarfiyatı.+ H2Y-2 Şarap Kırmızısı MgY-2 + HIn-2 + H+ Mavi renk değişimi yukarıdaki dönüşüm tam olarak sağlandığında görülür. CaY-2 + 2H+ o Magnezyum iyonları ile MgY-2. o Ca+2 + H2Y-2 Kalsiyum iyonları ile CaY-2. Bu nedenle EDTA ile kalsiyum tayininde ortamda mutlaka magnezyum iyonları bulunmalıdır. MgIn. Magnezyum Eriokromsiyahı T indikatörü ile renkli bir kompleks vermesi nedeniyle MgY-2‟den daha az kararlı olduğu görülmüştür. İçinde kalsiyum. Titrasyonda dönüm noktası Mg+2 iyonlarının tamamen çöktüğü noktadır.

3. Su Sertliği tayini deneyinde EDTA çözeltisi kullanılmasının nedenini açıklayınız. 5. Su Sertliği tayini deneyinde Eriokromblack T indikatörü kullanılmasının nedenini açıklayınız. Sorular 1. Mn+2 iyonları bu yöntemle sertlik tayininde zararlıdır. Suyun sertliği için kullanılan ppm birimini açıklayınız.+ H+ tepkimesi gereğince tepkimeye girer ve renk değişimi bütün kalsiyum iyonları komplekse alındıktan sonra görülür.5–2. Bakır ve çinko. Su sertliğini nedir? Açıklayınız 2. Zn+2. Su sertliği tayininde magnezyum iyonlarının bulunmasının nedenini açıklayınız. mangan ise çözeltiye %1‟lik hidraksilamin hidroklorürün az miktarda eklenmesiyle önlenebilir.0‟lik eklenen Na2S çözeltisinden çöken sülfürlerin süzülmesiyle. 55 .Mg+2 + HIn-2 MgIn. 4. Çözeltide bulunan Cu+2. çözeltiye %1.

Bu nedenle pH 6. 100ml çözeltide 0. Bu reaksiyonda indikatör vazifesini gören madde. dönüm noktasını gösterecek olan kırmızı çökeleğin rengini maskeler.5-10 arasında çalışmak en uygundur. kırmızı renkli Ag2CrO4‟ın meydana gelmesinden anlaşılabilir. yükselmesi de gümüşü oksit halinde çöktürdüğünden zararlıdır. pH‟ın düşmesi. yapısındaki klorür miktarının saptanmasıdır. ayarlı AgNO3CrO4 indikatörlüğü altında titre edilir. sarı renkli kromat iyonunun konsantrasyonu büyük olursa. Kromat indikatörünün ortamda oldukça sınırlı oranlar içerisinde bulunması gerekir. belirli miktardaki NaCl‟nin. çözeltinin sarı rengi. Bu nedenle. Çünkü. Titrasyon işlemi pH‟a büyük ölçüde bağlıdır. yine az çözünen renkli bir tuzdur. bromür. 56 .MOHR YÖNTEMĠ ĠLE KLORÜR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formunda bulunur. gümüş kromatın çözünürlüğünü arttırdığından. normalitesi belli olan AgNO3 çözeltisi ile titre edilerek. Deneyin Teorisi Mohr yöntemi ile. Bu deneyde amaç.05 gramdan fazla potasyum kromat bulunmamalıdır. Deneyin Yapılışı Klorür içeren çözelti. klorür ve siyanür miktarları. kromat indikatörü kullanılarak ve gümüş nitratla titrasyon edilerek tayin edilebilirler. Titrasyon işleminde dönüm noktası.

Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak örnekteki klorür yüzdesi bulunur. Harcanan AgNO3 miktarı büretten okunur.1. Analiz çözeltisi nötral olmalıdır.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 mI (veya % 5‟lik K2CrO4 çözeltisinden 1 ml) eklenir. Çünkü bazik ortamda 57 .5 gram AgNO3 tartılır ve renkli bir şişede 500 ml saf suda çözülür. % Cl = x100 İşlem öteki iki örnekle tekrarlanır. Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak AgNO3 çözeltisinin normalitesi bulunur.portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Örneklerden biri alınır ve 50 ml saf suda çözülür. Örnekteki klorür miktarı hesaplanır. İçine 0. Analitik saflıktaki NaCl‟den bir numune kabına yaklaşık 5 gram alınır.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 ml eklenir. iyice çalkalanır. Bu örnekten 0. Daha sonra ilk olarak örneklerden biri büretteki ayarlı AgNO3 ile kırmızı . 250 ml‟lik erlenlere aktarılır ve her biri 50 ml saf suda çözülerek üzerlerine 0. Bir büretteki ayarlanacak AgNO3 çözeltisi ile kırmızı portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Etüvde 110°C‟de bir saat süre ile kurutulur. Bu örnekten duyarlı olarak 5. 3. Deney Notları Bu tayinde kullanılan saf suyun klorür içerip içermediği kontrol edilmelidir. Yaklaşık 8. = İşlem öteki iki örnek ile tekrarlanır. Gümüş nitratın normalitesi aşağıdaki formül yardımıyla hesaplanır. 4.25 gram dolayında üç tartım alınır ve 250 ml‟lik erlenlere aktarılır. Çözünür klorür tuzu örneği etüvde 110°C de bir saat süre ile kurutulur. Büretten harcanan AgNO3 miktarı okunur. 2.2 – 0.3 gram dolayında dikkatle üç tartım alınır.

→ 2AgOH 2AgOH Ag2O + H2O gereğince gümüş oksit çöker. Yöntem gümüş tayini için de kullanılabilir.2 M HNO3 ten damla damla indikatörün kırmızı rengi kayboluncaya kadar eklenir. Hg+2 gibi) e) Dönüm noktasının görülmesini engelleyici renkli katyonlar bulunduğunda (Cu+2-Ni+2 gibi) f) Nötral ortamda bazik klorürleri halinde çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Bi+3. I-. Deneyde kullanılacak olan analiz çözeltisi hangi nedenlerden dolayı nötral olmalıdır? 3. Ba+2 gibi) d) Klorürle kararlı kompleks veren katyonlar bulunduğunda (Cd+2. Bunun için gümüş örneğine belli miktarda. Klorürün aşırısı ayarlı AgNO3 ile geri titre edilir. PO4-3 gibi) b) Gümüşü indirgeyecek indirgenler bulunduğundan (Fe+2 gibi) c) Kromatla çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Pb+2. Bu da dönüm noktasının görülmesini güçleştirir. klorür dışında öteki şekilleri için (klorat. Asidik ortamda ise 2CrO4-2 + 2H+ 2HCrO42HCrO-4 CrO4–2 + H2O gereğince indikatör olarak eklenen kromatın bir kısmı bikromata dönüşerek derişimi azalır. Ortamı nötral yapmak için çözeltiye 1–2 damla fenolftaleyn damlatılır.2Ag+ + 2OH. Mohr yöntemi kısaca açıklayınız. AsO2S-2. Daha sonra 0. Sn+2 gibi) Yöntem klorun. Klorür tayini hangi ortamlarda yapılmaya uygun değildir? 58 . Sorular 1. Bunlar bazı işlemlerden sonra klorüre dönüştürüldükten sonra tayin edilebilir. a) Nötral ortamda gümüşle çökelti veren anyonlar bulunduğunda (Br-. 2. gerekenden biraz fazla ayarlı NaCl çözeltisi eklenir. perklorat gibi) kullanılmaz. Bu yöntemle klorür tayini şu ortamlarda yapılamaz. Kırmızı renk oluşmazsa (ortam bazik değilse) 1 M NaOH‟ten damla damla eklenerek kırmızı renk oluşturulur.

2 g çözünür klorür tuzu örneği içeren çözelti içerisine 0.. (1995). Ankara. G. A. TUNÇELİ.1M K2CrO4 çözeltisinden 2 mL eklenmiş ve 0.. ŞENDİL.. E.. D. Bilim Yayıncılık. Bu yöntem ile gümüş tayini nasıl yapılır? 5.A. 0. (1996).R. TÜRKER. “Kantitatif analiz laboratuvar kitabı”. İstanbul. WEST.F. D. KAYNAKLAR SOMER. D. (1990). DEMİRCİ.S. KARACAN.Ü.1N AgNO3 çözeltisinin toplam sarfiyatı 20 ml olarak belirlenmiştir. (1994). Ankara. H. SKOOG.4.C.F. Ankara.. GÜNDÜZ. T. “Analitik kimya”.... E. %Cl‟yi hesaplayınız. O. A. “Analitik kimya temelleri”. (1988). HARRIS. Gazi Büro Kitapevi. [1] [2] [3] [4] [5] [6] 59 . İstanbul Teknik Üniversitesi Vakfı. Ş. Ş. İstanbul. Döner Sermaye İşletmesi Yayınları No:34.S. ÖZKAN. HASDEMİR.. Bilge Yayıncılık. “Kalitatif analiz”....M. ŞANSAL. M. G. A. Ü. ARSLAN. “Kalitatif analizde deneysel işlemler”. Ankara. (1997). GILREATH. “Analitik kimya temel kavramlar”.