ANADOLU ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK – MĠMARLIK FAKÜLTESĠ KĠMYA MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ

ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI
DENEY FÖYÜ

KĠM 230

Sorumlu Öğretim Üyesi Prof. Dr. Ayşe Eren PÜTÜN Föyü Hazırlayan Araştırma Görevlileri E. Zafer HOŞGÜN Murat KILIÇ

Laboratuvar Koordinatörü Araş. Gör. Murat KILIÇ

KĠM 230 ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI DENEY ÇĠZELGESĠ
Hafta Deneyin Adı 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Tanışma ve Laboratuvar Tanıtımı 1. Grup Katyonların Tayini 2. Grup Katyonların Tayini 3. Grup Katyonların Tayini 4. Grup Katyonların Tayini 5. Grup Katyonların Tayini Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Telafi Haftası A-B Grubu Quiz Tarihi * 25.09.2008 09.10.2008 16.10.2008 23.10.2008 30.10.2008 13.11.2008 20.11.2008 27.11.2008 04.12.2008 25.12.2008 A Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009 B Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009

-

*Tanışma ve Laboratuvar tanıtımı A grubu öğrencileri için 19.09.2008, B grubu öğrencileri için 20.09.2008 tarihinde ders saatinde Analitik Kimya Laboratuvarında gerçekleştirilecektir. *Quizler belirtilen tarihlerde saat 17.00‟da yapılacaktır. *Her iki grup öğrencileri aynı gün ve saatte quize gireceklerdir. * A grubu öğrencileri K4 dersliğinde, B grubu öğrencileri K5 dersliğinde quize gireceklerdir.

ĠÇĠNDEKĠLER

Sayfa No A. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA B. LABORATUVAR KURALLARI C. LABORATUVAR DEFTERĠ i ii iv

Katyonların Sistematik Analizi 1. Grup Katyonların Nitel Analizi 2. Grup Katyonların Nitel Analizi 3. Grup Katyonların Nitel Analizi 4. Grup Katyonların Nitel Analizi 5. Grup Katyonların Nitel Analizi Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Kaynaklar

1 3 8 20 31 37 40 44 47 52 56 59

1

i . Öğretim yöntemi. metal iyonlarının diğer iyonlardan ayrılması kuralları. Dersin amacı. analiz verilerinin ve sonuçlarının değerlendirilmesi amacına yöneliktir. Analitik Kimya dersinde görülen kuramsal bilgilerin laboratuar uygulamalarının yapılması. 2. kaynak kitaplardan ve deney föyünden çalışarak ilgili deney için algoritma hazırlaması ve laboratuarda uygulaması. 3.A. devamında öğretim üye ve yardımcılarının verdiği örneklerin analizi şeklinde gerçekleştirilmektedir. Öğrencinin. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA 1. Kazanılan bilgiler. volumetrik ve gravimetrik kurallar ile kantitatif (nicel) analizde öğrenciye karar verebilme yeteneğini kazandırma. Kantitatif (nicel) ve kalitatif (nitel) çöktürme ve belirlemelerdeki kurallar.

Bir laboratuvarda doğabilecek kazaların pek çoğundan basit önlemler alarak korunmak mümkündür. koklamayınız ve tatmayınız.  Laboratuvarda yanıcı ve toksik maddelerle çalışırken mutlaka çeker ocak kullanınız.B.  Laboratuvarda giyeceğiniz kıyafetler rahat çalışabilmenizi sağlayacak ve sizi olası kazalardan koruyacak şekilde olmasına özen gösteriniz. aksesuarların kullanılmaması gerekmektedir.  Giyeceğiniz ayakkabı rahat ve düz olmalı. bunun için eşarp v. KESĠNLĠKLE AĞIZ ĠLE ÇÖZÜCÜ ÇEKĠLMEYECEKTĠR.  Bayan öğrenciler laboratuvarda etek ve kısa pantolon giymekten kaçınmalıdır. açık ayakkabı giyilmemelidir.  Saçları uzun olanların saçlarını uygun bir şekilde toplaması.  Laboratuvara yiyecek ve içecek getirmek yasaktır. Aşağıda verilen laboratuvar kurallarına uymak suretiyle hem kendinizi hem de laboratuvarda bulunan diğer arkadaşlarınızın karşılaşılabilecek problemlerden korumuş olacağınız düşüncesi her zaman aklınızda bulunması gereken konulardan birisidir. ii .b..  Pipet kullanılırken. Bu nedenle aşağıda verilen kurallara uymak zorunludur.  Laboratuvardan çıkarken mutlaka elerinizi sabunlayarak yıkayınız. laboratuvar grubuna dâhil olmayan kimse bulunmayacaktır. LABORATUVAR KURALLARI Laboratuvarda güvenliğiniz en önemli konudur. pipet puarı kullanılacaktır.  Laboratuvarda.  Laboratuvara girmeden önce uzun beyaz önlük giyilmesi ve laboratuvar boyunca önünün ilikli tutulması zorunludur.  Laboratuarda bulunan hiçbir kimyasal maddeye dokunmayınız.

çalışma ortamınızı size nasıl teslim edildi ise öyle bırakın. Mutlaka sorumlu kişiye haber veriniz. Ancak her öğrenci laboratuara gelirken yanında laboratuar defteri. yüksek sesle konuşmayınız. Kırılan cam malzemeyi veya dökülen kimyasal maddeyi kendiniz temizlemeyiniz. Bu nedenle duyuruları dikkatle takip ediniz ve gerekirse sorumlularla görüşünüz. arkadaşlarınıza sorumlu görevlilere karşı nazik olunuz. deney föyü.  Laboratuvar başlamadan önce kullanılacak cam malzemenin bir kısmı tarafınızdan karşılanacaktır.  Laboratuvarı terk ederken. orta kalınlıkta) ve banko temizleme bezi bulunduracaktır. cam kalemi (water proof.  Laboratuarda sosyal kurallara uyarak deneyinizin dışında başka işlerle uğraşmayınız. iii .  Laboratuar sorumluların yönlendirmelerinin aksine harekette bulunmayınız ve uyarılarını kesinlikle dikkate alınız.

Laboratuvara başlamadan önce defterin bütün sayfaları numaralandırılmalı ve laboratuar sorumlusuna kontrol ettirilmelidir. Herhangi bir yazım hatasında ise üzeri tek bir çizgi ile çizilerek hata belirtilmelidir. iv . verileri defterlerine TÜKENMEZ KALEM ĠLE GERÇEK DEĞERLERĠNĠ YAZMALIDIRLAR. alınan tüm verileri. Her deney sonunda notların belirlenmesi amacıyla defterler laboratuar sorumlusu Araştırma Görevlisine teslim edilecektir. sert kapaklı ve yaklaşık 40-60 sayfa olmalıdır. Laboratuar saati sonunda tüm veriler sorumlular tarafından görülecek ve imzalanacaktır. LABORATUVAR DEFTERĠ Laboratuvarda kullanılacak defter A4 büyüklüğünde. Laboratuvar saati dışında alınan veriler için o günün tarihi atılmalıdır. tartım. Algoritma hazırlamayan öğrenciler deneye alınmayacaklardır.C. Her deneyden önce deftere hazırlanan algoritması kontrol edilecektir. Öğrenciler defterlerini deney süresince yanlarında bulundurmalı ve deneyde yapılan işlemleri. Deneyin adı ve başlama tarihi deftere yazılmalıdır. hacim vb. Notların belirlenmesinden sonra öğrenciler deney gününden önce defterlerini laboratuar görevlisinden geri alacaklardır. Defterden sayfa koparılmamalıdır.

Katyonların gruplandırılması klorür. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte bu katyonun belirlenmesi gerekir. 1 . hidroksit. karbonat ve fosfat tuzlarının çözünürlüklerinin farklı olması temeline dayanır. Pozitif yüklü iyonlar olan katyonların gruplandırılarak tanınmasına katyonların sistematik nitel analizi denir. Bazı değişiklikler ile bu bölümde uygulanan Fresenius‟un 23 katyon içeren sistematik analiz yöntemi ilk kez 1840 yılında yayınlanmış ve günümüze dek güncelliğini korumuştur. Reaksiyon tekrarlanabilir olmalıdır.KATYONLARIN SĠSTEMATĠK NĠTEL ANALĠZĠ Giriş Bir maddenin bileşimi nitel (kalitatif) ve nicel (kantitatif) olarak belirlemek amacıyla kullanılan yöntemlerin kurumsal ve deneysel yönlerini inceleyen bilim dalına analitik kimya denir. sülfür. hidroksit. Reaksiyon belirli ve tek olmalıdır. Reaksiyon tek yönde oluşmalıdır. c. Nitel (kantitatif) analitik kimya kullanılan yönteme bağlı olarak genel olarak üç bölümde incelenir: Gravimetrik analiz Volimetrik analiz Aletli (Enstrümental ) Analiz Nitel (Kalitatif) ve nicel (kantitatif) analizde kullanılacak yöntemin aşağıdaki koşulları sağlaması gerekir. Çizelge 1‟de katyon gruplarının çöktürücü tepkenleri ve çöktürme ortamları ile oluşan çökeleklerin kimyasal formülleri ve renkleri topluca görülmektedir. 4‟ü grup tepkenleri ile çöken 1‟i çözünmüş halde olan 5 ana grupta toplandıktan sonra her bir gruptaki katyonlar ayırt edici özellikler ile birbirlerinden ayrılarak tek tek tanımlanır. d. e. sülfür. nicel analiz ise bu bileşenlerin miktarlarını belirler. Nitel analiz organik ya da inorganik özellikte olan bir maddenin bileşenlerini. Gerek nitel (kalitatif) gerekse de nicel (kantitatif) analitik kimyada “teşhis” ve “ tayin” bilinen bir madde ile karşılaştırma şeklinde yapılır. Uygulanan yöntemde katyonlar önce uygun tepkenlerle klorür. Reaksiyon hızlı olmalıdır. a. karbonat ve fosfat tuzlarına dönüştürülerek. b. Reaksiyonun bitimi kolay saptanabilmeli.

Katyonların gruplandırılması Grup Çöktürme özellikleri Seyreltik HCl ile 1 klorürleri çöker.4H2O (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Ca+2 Mg+2 NH4+ Na+ K+ MgNH4PO4. 2 . Katyonların formülü Ag+ Pb+2 Hg2+2 Hg+2 Cu+2 Bi +3 Oluşan çökeleklerin formülü ve rengi AgCl (beyaz) PbCl2 (beyaz) Hg2Cl2 (beyaz) HgS (siyah) CuS Bi2S3 PbS CdS As2S3 As2S5 Sb2S3 Sb2S5 SnS SnS2 (siyah) (kahverengi-siyah) (siyah) (sarı) (sarı) (sarı) (turuncu-kırmızı) (turuncu) (kahverengi) (sarı) (beyaz) (yeşil) (kahverengi) (siyah) (açık pembe) (siyah) (siyah) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Pb+2 Cd+2 2 Seyreltik HCl‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker. As+5 Sb+3. (ya da) Kuvvetli NH3‟li ortamda (NH4)2HPO4 çözeltisi ile fosfatları çöker.6H2O ---------------------- 5 Belirli bir çöktürücü yoktur. Cr+3 Fe +3 Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe2S3 MnS NiS CoS ZnS BaCO3 SrCO3 CaCO3 Ba3(PO4)2 Sr3(PO4)2 Ca3(PO4)2 3 Fe+3 Mn+2 Ni+2 Co+2 Zn+2 Ba+2 4 NH3 ve NH4Cl‟lü ortamda (NH4)2CO3 çözeltisi ile karbonatları çöker. As+3. Sb+5 Sn+3. Sr+2 Ca+2 Mg+2 Ba+2 Sr +2 MgCO3(NH4)2\CO3. Sn+4 Al+3 NH4Cl‟lü ortamda seyreltik NH3 çözeltisi ile hidroksitleri ve NH4Cl ve seyreltik NH3‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker.Çizelge 1.

0*10–4 Ç(M) 1. Örneğin.6*10–10 2. klorürleri soğuk seyreltik asitlerde çözünmeyen Ag+. PbCl2‟ün ise çoğu zaman tam olarak çökmeyeceğini ve düşük derişimlerde olduğunda ise hiç çökmeyebileceğini gösterir. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 1. siyah) ile civa 2 amino klorürü (HgNH2Cl. Fakat yine de bir miktar PbCl2 çözünmeden AgCl ve Hg2Cl2 ile birlikte kalabilir ve bu nedenle Ag+ve Hg2+2 katyonlarının tanınmasını zorlaştırabilir.673 g/100 mL ve 3. 3 . Çizelge1. 1. PbCl2. Deneyin Kuramı 1.Grup katyonları klorürleri olarak diğer gruplardan ayırdıktan sonra.9*10–7 3. AgCl ve Hg2Cl2‟den sıcak suda daha çok çözünmesi ile ayrılabilir. AgCl ise Hg2Cl2‟den amonyakta çözünerek. bu çözünürlüklerinin ortak iyon etkisi nedeniyle daha da azalacağı açıktır.1. Bu da AgCl ve Hg2Cl2‟ün çöktürme ortamında hemen hemen tamamen çökeceğini. tek tek tanınabilmesi için bazı özelliklerinin bilinmesi gerekir. NH3 aynı zamanda Hg2Cl2 ile her ikisi de suda çözünmeyen metalik civa (Hg. PbCl2‟ün 0ºC ve 100ºC sıcaklıklarında sudaki çözünürlükleri sırasıyla 0.3*10–5 7. Hg2Cl2‟den ise yaklaşık yüz bin kat daha fazladır. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması. çözünür Ag(NH3)+ kompleks iyonunu oluşturması ile ayrılabilir. 1.34 g/100 mL olup 100ºC deki çözünürlük değeri 5 kat daha büyüktür. PbCl2 ün çözünürlüğü AgCl‟nin çözünürlüğünden yaklaşık bin kat.0*10–18 1.Grup katyonlarının klorürlerinin Kçç ve Ç değerleri: Tuz AgCl Hg2Cl2 PbCl2 Kçç 1. Çöktürücü anyonun fazlalığı durumunda. beyaz) oluşturarak Hg2+2 katyonunun çözeltideki siyahlaşma ile tanınmasını da sağlar. Gümüş grubu klorürlerin çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri ve çözünürlükleri (Ç) Çizelge 1‟de verilmiştir. Hg2+2 ve Pb+2 katyonlarını içerir (gümüş grubu).0*10–2 Çizelge 1‟deki değerlerden de görüldüğü gibi.Grup katyonları.

Yeniden çökelek olursa çözelti bir kez daha santrifüjlenir ve çökelek ile çözelti ayırılır. 3. bir damla daha 3M HCl çözeltisi damlatılır. HCl ya da Cl. 1 damla 3M HCl içeren 10 damla soğuk su ile yıkayıp yeniden santrifüjlenir ve yıkama suyunu atılır. 3M HCl çözeltisinden 3–4 damla eklenir. grup katyonlarını içerebileceğinden bu grupların analizi için saklanacaktır.iyonunun fazla miktarda eklenmesi ise çözünür AgCl3–2 ve PbCl4–2 komplekslerinin aşağıdaki tepkimeler sonucu oluşmasını sağlar. Bu çökelek 2. Çökmenin tam olup olmadığını anlamak için üstteki çözeltiye. iyice karıştırılır ve santrifüjlenir (HCl in az miktarda fazlası. Analizi yapılacak çözeltiden 10 damla alınarak üzerine.) Pb+2 + 2ClAg+ + ClHg2+2 + 2ClPbCl2 (k) beyaz AgCl (k) beyaz Hg2Cl2 (k) beyaz Çökelek 1: Elde edilen beyaz çökelek.grup klorürlerinin daha iyi çökmesini sağlar. PbCl2. 4 . (PbCl2 yıkama sırasında önemli ölçüde çözünebilir. Çözelti 1: 2–5.) AgCl(k) + 2ClPbCl2(k) + 2ClAgCl3–2 PbCl42 2. ortak iyom etkisi nedeniyle 1. Tüpte kalan çökelek.Grup katyonlarının çöktürülmesi: 1. AgCl ve Hg2Cl2 olabilir. Ortak iyon etkisi PbCl2 „ün çözünürlüğünü azaltacağından yıkama suyuna HCl eklenir.Deneyin Yapılışı 1.işlemde Pb+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.

10. 10 damla 3M NH3 çözeltisi eklenerek iyice karıştırılır 12. birkaç damla 3 M H2SO4 çözeltisi eklendiğinde oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığının diğer bir kanıtıdır. Çökelek 2 üzerine.Pb2+ katyonun ayrılması ve tanınması: 4. Hg2Cl2 (k) + 2 NH3 AgCl (k) + 2 NH3 Hg22+ katyonu varlığını gösterir. Hg (s) ile HgNH2Cl (k) karışımıdır ve 5 . kaynar su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır. 7. çökelekte PbCl2 yok demektir. Çökelek 1‟in üzerine. Çözeltinin diğer kısmına ise. Çökelek oluşursa. 6. Hg (s)+ HgNH2Cl (k) + NH4+ + Clsiyah beyaz Ag(NH3)2+ +Cl- Çökelek 3: Oluşan SİYAH ya da GRİ ÇÖKELEK. Santrifüjlenerek çökelek ile çözelti ayrılır. Yıkama suyundan alınan 1 damla çözeltiye. Oluşan SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığını gösterir. Pb+2 + CrO4–2 Pb+2 + SO4–2 PbCrO4 (k) sarı PbSO4 (k) beyaz Ag+ ile Hg22+ katyonlarının ayrılması ve Hg22+katyonunun tanınması: 11. Pb+2 iyonu için deneyin çoğu kez yanlış çıkması. 6–7 damla damıtık su eklenerek.iyonlarını içerebilir ve 4. bu nedenledir). çökelek iki kez daha sıcak suyla yıkanır. çözelti hemen dikkatle ayırılmalıdır. Çözelti 3: Ag(NH3)2+ ve Cl. işlemde Ag+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Pb2+ katyonun tanınması: 9. 4 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. işlemde Ag+ ile Hg2+2 katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Çökelekte PbCl2 kalmaması için. Çözelti 2: PbCl2 içerebilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. 1 M K2CrO4 çözeltisi damlatılır. Çökelek oluşmazsa. 8. Karışım sıcakken derhal santrüfüjlenerek. Çökelek 2: AgCl ve Hg2Cl2 içerebilir ve 3. çözelti soğuduğunda çöker. 5. Çözelti 2‟nin bir kısmına. çökelek oluşmayana dek yıkama işlemini sürdürülür. (PbCl2 sıcak suda oldukça iyi çözünmesine karşın.

Çözelti 3‟ün bir kısmı. 3 M HNO3 çözeltisi ile asitlendirilir. Çizelge 2. Sistematik analizde verilerin sunulmasında kullanılacak örnek çizelge Madde Bilinen örnek Çökelek 1 Çözelti 2 Çökelek 2 Çözelti 3 Bilinmeyen örnek Tepken 3 M HCl Sıcak su 1 M K2CrO4 3 M NH3 3 M HNO3 Gözlem Beyaz çökelek Kısmen çözülme Sarı çökelek Çökelekte siyahlaşma Kısmen çözülme Beyaz çökelek Sonuç 1. Ag(NH3)2+ nin AgCl e dönüşmesi için çözelti asidik olmalıdır. (Çözeltinin asidik olup olmadığı turnusol kâğıdı ile denetlenmelidir.grup var Pb+2 olabilir Pb+2 var Hg2+2 var Ag+ olabilir Ag+ var 6 .+ 2H3O AgCl (k) + 2NH4+ + 2H2O beyaz * Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin. Deney Verileri: Bilinen ve bilinmeyen örneklerin her ikisi için de bulgularınızı aşağıdaki örnek çizelgede verildiği gibi yazın (Çizelge 2). Bu çizelgeyi tüm katyon ve anyon analizlerinin veriler ve sonuçlar bölümlerinde kullanın.Ag+ katyonunun tanınması: 13. Çözelti asidik değilse çözeltide Ag+ iyonları bulunmasına karşın çökelek gözlenemez). Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Ag+ katyonu varlığını gösterir. Ag(NH3)2+ + Cl.

U çözeltisinin bir kısmına aynı işlemler uygulandığında ise CrO4-2 iyonunu içeren renkli bir çözelti gözlenir.3x10-9 b) 100ºC‟da Kçç= 2x10-8 7 .Sorular 1. a) 50ºC‟da Kçç= 1. K2CrO4 ve asetik asit ile muamele edildiğinde çökelek gözlenmez.1.Aşağıda verilen KÇÇ değerlerini kullanarak belirtilen sıcaklıkta gümüş(I) klorürün sudaki molar çözünürlüğünü hesaplayınız. bir çözelti (Çöz) ve beyaz çökelek (Çök2) gözlenir. Çök1 çökeleğine sıcak su eklendiğinde. hangileri bulunmaz ve bulunma ihtimali olanlar hangileridir? 5.Kurşun katyonunun tanınması deneyinde çökeleğin sıcak su ile yıkanmasının nedeni nedir? 4.Grupta çöktürülen katyonlar hangileridir ve çöken tuzların formülleri ve isimlerini yazınız? 3.Renksiz bir bilinmeyen örneğe (U). Çöz çözeltisi. HCl ilave edildiğinde beyaz bir çökelek (Çök1) oluşmaktadır. Çök2 çökeleğine amonyak eklendiğinde tamamen çözündüğü görülmüştür.Grup katyonların çöktürme özelliğini yazınız? 2-1.Gruptan hangi iyonlar bulunur. Bu örnekte 1.

grup (Zn+2.iyonu derişimi dikkatle ayarlanmalıdır. Pb+2. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizinde ağır metallerin 13 katyonu sülfürleri olarak çökmektedir. grup katyonlarının sülfürlerinden ayırabilmek için her iki grubun da çöktürücü anyonu olan S2. Bu sülfürlerin çözünürlükleri ve dolayısıyla da çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri. ve 3. Kçç değerlerindeki bu geniş aralıktan yararlanılarak bu 13 katyondan 8‟i 2.5x10–45 1. Grup katyonlarının sülfürlerini.0x10–53 8. Ni+2 ve Mn+2) sülfürleri olarak çöktürülebilir. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri 2A Grubu Sülfür HgS CuS Bi2S3 PbS CdS Kçç 3. Sülfürleri çöktürmek için gerekli olan S2.7x10–19 1. Sb+2 ve Sn+2) geriye kalan 5‟i ise 3.2x10–23 7. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması.6x10–29 2A Grubu Sülfür As2S3 Sb2S3 SnS Kçç 4. Çizelge 1. 3. 2. H2S H+ + HSKa1 = = 9.4x10–24 3.4x10–27 1x10–30 1.4x10–15 2. Hg+2. Bi+3.iyonları H2S‟ün ayrışmasıyla sağlanır. As+3.2x10–15 2 tepkime toplanarak. H2S 2H+ + S–2 Ka = = 1. Çizelge 1‟de 2. Fe+2. grup (Cu+2. Cd+2. Co+2. H2S gazı suda çözünen zayıf bir asittir ve iki basamaklı ayrışma tepkimesi verir.1x10–22 8 .8x10–28 Sülfür ZnS CoS NiS FeS MnS 3.4x10–28 3. ve 3.2.1x10–8 HS- H+ + S–2 Ka2 = = 1. geniş bir aralıkta değişmektedir. Grup Kçç 1.0x10–23 1. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 2. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri görülmektedir.6x10–72 3.

PbS. grupta da çökebilirler. [S–2]= eşitliği yardımıyla. Bu değer tüm 2. grupta tam olarak çöktürülmeyerek 3. grup katyonlarını çöktürmeyecek bir aralıktır. PbS. grup katyonlarını çöktürebilecek fakat 3.01x1. 2. Kçç değerlerinin birbirlerine çok yakın olması ve çöktürmenin S2.01 M ya da daha azdır. Bu nedenle 2. Sb2S3 ve SnS2‟dür. S–2 iyonu derişimi ayarlanarak tam bir ayırma yapılabilmesi için. ZnS. yalnızca ortamın pH‟ına bağlı olarak hesaplanabilir. HgS. CdS. İki değerli bir iyonun sülfürünün. grupta da ortaya çıkabilirler. grup çökeleğine KOH çözeltisi eklendiğinde As2S3. H+ iyonu derişimi yaklaşık olarak 0. grup katyonlarının 8 sülfürü.2x10–22=1. As2S3. CoS ve NiS de normal olarak büyük miktarda 3.2x10–22 M‟lık S–2 iyonu derişimi ile çökebilmesi için bu sülfürün Kçç değeri. As2S3. 1.2x10–24 olarak hesaplanan 1. Analiz sırasında çözeltide çökelmeden önceki katyon derişimleri yaklaşık 0.3 M olduğunda S–2 iyonu derişimi.3 2 23 1. 2. Sb2S3 ve SnS2 bileşikleri. CuS. grup katyonlarının sülfürleri çöktürülmeden önce. Bi2S3. iki katyonun Kçç değerlerinden biri diğerinin yaklaşık olarak 106 katı olmalıdır.1 M‟dır. 2. grup katyonlarının sülfürlerinin hepsi çökmeyebilir. Çözelti çok asidik olursa 2. Sb2S3 ve SnS2 çözünecek HgS.2 10 22 M olarak hesaplanır ve bu değer oldukça küçük bir değerdir.1 10 0. grupta çökmelerine karşın 2. Bu nedenle. grup katyonlarının bazılarının sülfürleri de birlikte çökebilir. CuS. CdS ise 9 . Bi2S3. Bunlardan ilk 5‟i bazik diğer 3‟ü ise asidik karakterdedir. [M+2][S–2]=(Kçç)MS 0. Çözelti çok bazik olduğunda ise 3. S 2 1. ortamın pH‟ının ayarlanması çok önemlidir.2x10–24 değerinden daha küçük olması gerekmektedir.elde edilir. Bu değer kullanılarak çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişimi. CdS.iyonu derişimine olduğu kadar katyonun derişime de bağlı olması nedeniyle. Bunun yanı sıra. PbS. H2S‟in doygun sulu çözelti derişimi 0.

0. Analizi yapılacak çözeltinin (grupların analizi sürüyorsa 1. grup katyonlarının nitel analizinde 1.çözünmeden kalacaktır.+ 8 H3O+ + 18 Cl3SnCl6–2 + 2NO + 12 H2O şeklindedir ve işlem klorür iyonları varlığında çözeltinin nitrik asit ile ısıtılmasıyla yapılır.) 2. Çözeltiye. hacmi 1mL oluncaya dek buharlaştırdıktan sonra. grup katyonları KOH‟ de çözünmeyen 2A grubu katyonları ve KOH‟de çözünen 2B grubu katyonları olarak iki alt gruba ayrılmış olur ve bu ayırma nitel analiz için büyük kolaylık sağlar. (Asidik karakteri nedeniyle SnS2 nin KOH deki çözünürlüğü bazik karakterdeki SnS‟e oranla çok daha fazladır. 4. Çözelti üzerine. grup sülfürlerini çöktürmek için kullanılan H2S tiyoasetamidin hidrolizinden aşağıdaki tepkimede görüldüğü gibi elde edilir. 6. grup katyonlarının 2A ve 2B alt gruplarına ayrılması sırasında.) 5. CH3COO. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi: 1. Bu nedenle Sn+2 iyonlarını Sn+4 iyonlarına yükseltgemek gerekir.+ H3O + tepkimesi de oluşur. Çözelti. 2. CH3COO. 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır. 3 Sn+2 + 2 NO3. daha sonra yine tam kırmızı renge dönüştüğü ana dek 3M HCl çözeltisinden eklenir.3 M HCl derişimindedir.+ NH4+ + H2S CH3COOH + H2O CH3CSNH2 + 2H2O çözelti asidik olduğunda. Bu işlem yapılmazsa KOH ile 2. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 2 damla 3 M HNO3 çözeltisi ekledikten sonra. Elde edilen bu çözelti yaklaşık 0. ve 3. Deneyin Yapılışı 2. kalay kaybedilebilir. 3. Çökelek ile çözelti ayrılır. su banyosunda 3 dakika ısıtılır. Böylece 2. 2 damla derişik HCl eklenir. Çözeltiye. 10 . su banyosunda 5 dakika daha ısıtıldıktan sonra santrifüjlenir. (Arseniğin H2S ile çökmesi için ortam sıcak ve asidik olmalıdır.5–1 mL damıtık su ve 2–3 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenip. önce kırmızı turnusolun rengi maviye dönüşene dek 3M NH3 çözeltisinden. Sn+2 iyonlarının Sn+4 iyonlarına yükseltgenme tepkimesi.

grup katyonlarını içerebilir. grup katyonlardan başka katyon grubu yoksa ya da 3. ( Çözeltideki H2S ün uçurulmadığı durumda. CdS. Çözeltide 2. işlemde 2A ve 2B katyon gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır. CuS. Çözelti 1: 3–5.2HgS(k) + 4H3O+ + 4Clbeyaz 3HgS(k) + 2H3O+ + 2Clsiyah CuS(k) + 2H3O+ siyah Bi2S3(k) + 6H3O+ kahverengi-siyah PbS(k) + 2H3O+ siyah CdS(k) + 2H3O+ sarı As2S3 (k) + 6H2O sarı As2S5 (k) + 10 H2O sarı Sb2S3 (k) + 6H3O+ + 8Clturuncu-kırmızı Sb2S5 (k) + 10 H3O+ + 12Clturuncu SnS (k) + 2H3O+ kahverengi SnS2 (k)+ 4H30+ + 6Clsarı Çökelek 1: HgS. Sb2S5. Sb2S3. H2S ün uzaklaştırılması için çözeltiyi kaynatın ve diğer grupların aranması için saklayın.+ 5H2S + 10H2O Sn+2 + H2S + 2H2O SnCl6 + 2H2S + 4H2O klorostannat iyonu –2 +2 HgCl2.) 11 . PbS.3HgCl2 + 2H2S + 4H2O HgCl2. grup katyonlarının. SnS ve SnS2 olabilir. As2S3. özellikle de BaSO4‟ün çökmesine neden olur. As2S5. Bi2S3. açık havanın etkisiyle S–2 iyonları SO4–2 iyonlarına yükseltgenerek 4. Bu çökelek 2. grup katyonlarının nitel analizine hemen devam edilecekse S –2 iyonlarının SO4–2 iyonlarına yükseltgenmesi oldukça yavaş yürüdüğünden bu işleme gerek yoktur.2HgS + H2S + 2H2O Cu+2 + H2S + 2H2O 2Bi+3 + 3H2S + 6H2O Pb+2 + H2S + 2H2O Cd + H2S + 2H2O 2H3AsO3 + 3H2S 2H2AsO4.+ 5H2S + 2H3O+ arsenat iyonu 2SbCl4 + 3H2S + 6H2O 2SbCl6.

cam çubuk yardımıyla alıp atılır. sülfür iyonunun HNO3 çözeltisinde serbest kükürte yükseltgenmesi ile çözünürler. Çözeltiyi temiz bir deney tüpüne aktarın. 14. Çökeleğe yeniden 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip santrifüjleyin ve her iki çözeltiyi birleştirin. Çözelti üzerine çıkan serbest kükürt. işlemde elde edilen Çökelek 2‟yi. Sülfür çökeleklerini içeren Çökelek 1‟i. 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjleyin ve 9. PbS ve CdS ile az miktarda S içerebilir ve 3. Çözelti 2: 2B grubu katyonları olan arsenik. 10 damla 3M HNO3 çözeltisi eklenerek su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjlenir. işlemde 2B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. kurşun ve kadmiyum sülfürleri.+ 3AsS2. 1 damla tiyoasetamid ve 1 damla doymuş NH4Cl çözeltileri içeren 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atın. antimon. 2As2S3 (k) + 4OH3Sb2S3 (k) + 4OH3SnS2 (k) +6OHHgS (k) + S–2 AsO2. 13. Eğer çok miktarda çökelek kalmışsa aynı işlem tekrar edilir ve çözeltiler birleştirilir. Çökeleğe.+ 2H2O Sb(OH)4. 2A grubu katyonlarından Hg2+ katyonunun ayrılması ve tanınması: 11. bizmut. kalayın ve az miktarda da civanın çözünür kompleks iyonlarını içerir ve 6.+ 3SbS2Sn(OH)6–2 + 3SnS3–2 HgS2–2 Çökelek 2: 2A grubu katyonlarının sülfürleri olan HgS. Çökelek üzerine. ortamdaki fazla KOH‟ı uzaklaştırmak için 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atılır. 2. (Yıkama suyundaki H2S sülfür çökeleklerinin sülfatlara yüseltgenmesini geciktirmek için. 10. Civa sülfür HNO3 çözeltisinde çözünmez.) 8. Bi2S3. 12.2A ve 2B gruplarının ayrılması: 7. CuS. (Bakır. işlemde 2A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. NH4Cl ise çökeleğin asıltısal olarak dağılmasını önlemek için eklenir.) 12 .

2 damla SnCl2 çözeltisi ekleyin. Bi3+. Çözünmeden kalan kısım ise serbest kükürttür.+ 8H3O+ 3Hg+2 + 12Cl+ 3HgS (k) + 2NO3. 3 damla derişik HNO3 ile 9 damla derişik HCl (kral suyu) ekledikten sonra 10 damla da damıtık su ekleyip su banyosunda 2-3 dakika çökelek çözünene dek kaynatın. Cu2+ ve Cd2+ iyonlarını içerebilir. HNO3 ile beyaz Hg(NO3)2. (Kral suyu (i) HNO3 in yükseltgeme gücü ile HgS deki sülfür iyonunu serbest kükürte yükseltgeyerek ve (ii) HCl deki klorür iyonunun kararlı kompleksler oluşturma eğilimi ile kararlı HgCl42. 4.) 3HgS (k) + 2NO3.2HgS çökeleğini verir.) Çözelti 3: Pb2+.iyonunu oluşturarak HgS ü çözer.2HgS (beyaz) ve S olabilir ve Hg2+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Çözelti soğuduktan sonra. Hg+2 katyonunun tanınması: 15. BEYAZ (Hg2Cl2) ya da GRİ (Hg ve Hg2Cl2) ÇÖKELEK Hg2+ katyonu varlığını kanıtlar.+ 8H3O+ + 12Cl2HgCl4–2 + SnCl4–2 Hg2Cl2 + SnCl4–2 3HgCl4–2 + 2NO + 3S + 12 H2O Hg2Cl2 (k) + SnCl6–2 +4Clbeyaz 2Hg (s) + SnCl6–2 siyah 3S + 2NO + 12 H2O +3Hg+2 3HgCl4–2 13 . Çökelek 3 üzerine. işlemde bu iyonlardan Pb2+ nin ayrılmasında kullanılacaktır. 16. (HgS.3CuS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ Bi2S3 (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3PbS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3CdS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3Cu+2 +2NO + 3S + 12H2O 2Bi+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Pb+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Cd+2 + 2NO + 3S + 12H2O Çökelek 3: HgS (siyah) ya da Hg(NO3)2.

18. 19. Kapsülü iyice soğuttuktan sonra. Bu yapılmadığı durumda ortamda bulunabilecek olan bizmut.) PbSO4 (k) + 2CH3COO Pb(CH3COO)2 + CrO4–2 Pb(CH3COO)2 + SO4–2 PbCrO4 (k) + 2CH3COOsarı 14 . Bu işleme. 22. Çözelti 3. üzerine dikkatle 1mL damıtık su eklenir ve cam çubukla karıştırılır. Bu çökelek HNO3‟li ortamda Pb(HSO4)2 oluşumuyla çözünür. Çökelek 4. bir kapsüle alınarak üzerine 3 damla derişik H2SO4 eklenir ve koyu beyaz dumanlar görünene dek çeker ocakta ısıtılır. 21. kromat olarak çökebilir. 1 damla derişik asetik asit ve 2 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. 4 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyunu atılır. Çözeltiye.Pb2+ katyonunun Bi3+. işlemde bu iyonlardan Bi+3‟ün ayrılmasında kullanılacaktır. Çözelti 4: Bi+3. (Pb+2 iyonu PbSO4 şeklinde çöker. Santrifüj tüpüne aktararak santrifüjlenir. Beyaz SO3 dumanlarını görülmesi HNO3‟in çözeltiden uzaklaştırıldığını gösterir). Bu işlem sonunda çözelti duru değilse santrifüjlenir ve oluşan çökelek atılır. Pb2+ katyonunun tanınması: 20. Cu+2. (Kurşunu. kapsülde 2–3 damla madde kalana dek devam edilir. PbCrO4 şeklinde çöktürmeden önce çözelti asetik asit ile asitlendirilmelidir. Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 17. SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonunun varlığını kanıtlar. Pb+2 + SO4–2 H2SO4 ısı PbSO4 (k) beyaz SO3 (g) + H2O (g) Çökelek 4: PbSO4 olabilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Daha sonra üzerine 10 damla doymuş amonyum asetat (NH4CH3COO) çözeltisi eklenir ve su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıtılır. Cd+2 iyonlarını içerebilir ve 5.

Daha sonra 3 damla daha eklenir ve santrifüjlenir. Bi+3 + 3NH3 + 3H2O Bi(H2O)6+3 + 3NH3 Cu+2 + 4NH3 Cd+2+ 4NH3 Bi(OH)3 (k) + 3NH4+ Bi(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ Cu(NH3)4+2 mavi Cd(NH3)4+2 renksiz Çökelek 5: Bi(OH)3 olabilir ve Bi+3 katyonun tanınmasında kullanılacaktır. Daha sonra çökelek üzerine. Çökelek 5. ÇÖKELEKTEKİ ANİ SİYAHLAŞMA Bi+3 katyonunun varlığını gösterir.+ 6H2O siyah 15 .+ 3OH2Bi(H2O)3(OH)3 + 3Sn(H2O)(OH)3Sn(OH)2 Sn(H2O)2(OH)2 (k) + 2H2O Sn(OH)3 Sn(H2O)2(OH)2 + H2O 2Bi (k) + 3Sn(OH)6–2 2Bi (k) + 3Sn(H2O)(OH)5. 25. 5 damla damıtık su ile yıkanarak yıkama suyunu atılır. damla damla.Bi3+ katyonunun Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 23. 10–12 damla yeni hazırlanmış potasyum stannit çözeltisi eklenir. sürekli karıştırarak. Çözelti 4‟ün üzerine. Çözelti 5: Cu(NH3)4+2 ve Cd(NH3)4+2 komplekslerini içerebilir ve Cu+2 ve Cd+2 katyonlarının tanınmasında kullanılacaktır. derişik NH3 çözeltisi eklenir. bazik oluncaya kadar. (Potasyum stannit çözeltisi hazırlamak için 2 damla SnCl2 çözeltisi üzerine damla damla 3 M KOH çözeltisi eklenir ve oluşan jelatimsi bir çökelek olan Sn(OH)2 çözünene dek KOH çözeltisi eklenmesi sürdürülür. Bi+3 katyonunun tanınması : 24.) Sn+2 + 2OHSn(H2O)4+2 + 2OHSn(OH)2 + OHSn(H2O)2(OH)2 (k) + (OH)3 2Bi(OH)3 + 3Sn(OH)3.

+ H2O Cd(CN)2 (k) + 4NH3 beyaz Cd(CN)4–2 (k) CdS (k) + 2HCN + 2CNSarı 2B grubu katyonlarından arseniğin ayrılması ve tanınması : 31. 10 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek. 29. su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır ve santrifüjlenir. elde edilen çözelti atılır.kompleksi oluşur. Bu çözeltiden alınan 1 damla üzerine. 27. 8 damla su ve 4 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek yıkanır. Daha sonra 3 damla da fazladan 1 M KCN ve 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır. Çözelti 5‟in RENGİ MAVİ ise.Cu2+ katyonunun tanınması : 26. 34. 1 damla 6 M asetik asit ve 1 damla 0. 2Cu(NH3)4+2 + 7CN.) Cu2[Fe(CN)6] (k) koyu kırmızı 16 . Çözelti temiz bir deney tüpüne aktararak saklanır. Çökeleğe. Çökelek ile işlemlere devam edilir. Çökelek sarı olana dek ısıtılmalıdır. asidik olana dek 3 M HCl çözeltisi eklenir ve santrifüjlenerek.05 M K4Fe(CN)6 çözeltisi eklendiğinde oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Cu+2 katyonu varlığının diğer bir kanıtıdır. rengini gidermek için 1 M KCN çözeltisinden renk kaybolana dek. (Çözeltideki H2S ü ortamdan uzaklaştırmak için karışım ısıtılır. 32. Çökelek üzerine. Oluşan SARI ÇÖKELEK Cd+2 iyonu varlığını kanıtlar. Çözelti 5 mavi renkli ise. 30. 2Cu+2 + Fe(N)6–4 Cd2+ katyonunun tanınması : 28. H2S uzaklaştırılamazsa antimon ve kalay HCl çözeltisi seyreltildiğinde yeniden çöker. 33. Cu+2 yoksa çözelti renksiz olacağından KCN eklemeye gerek yoktur). Cu+2 katyonu varlığının bir kanıtıdır. damla damla eklenir. santrifüjlenir ve çözeltiyi bir önceki saklanan çözelti ile birleştirilir.+ 2OHCd(NH3)4+2 + 2CNCd(CN)2 (k) + 2CNCd(CN)4–2 + H2S 2Cu(CN)3–2 + 8NH3 + CNO. Çözelti 2‟ye. (Eklenen KCN ile Cu(NH3)4+2 kompleksinden Cu(CN)3.

AsO2- + 3AsS2- + 4H3O+ Sb(OH)4- + 3SbS2- + H2O Sn(OH)4- + 3SbS2- + 6H3O+

2 As2S3 (k) + 6H2O sarı 2Sb2S3 (k) + 8H2O turuncu-kırmızı 3SnS2 (k) + 12H2O sarı

Çökeleğe derişik HCl eklenmesiyle aşağıdaki tepkimeler oluşur. Sb2S3 + 6H3O+ + 12ClSnS2 + 4H3O+ + 6ClAs2S3 + Derişik HCl 2SbCl6–3 + 3H2S + 6H2O SnCl6–2 + 2H2S + 4H2O Tepkime vermez

Çökelek 6: As2S3, As2S5, ve S içerebilir. 2A grubundan kalan küçük bir miktar HgS de burada ortaya çıkabilir. Bu çökelek arsenik katyonunun tanınmasdında kullanılacaktır. Çözelti 6: Sn+4 ve Sb+3 iyonları içerebilir ve bu iyonların tanınmasında kullanılacaktır. Arsenik iyonunun tanınması : 35. Çökelek 6, sıcak su ile 3 kez yıkanır ve yıkama suları atılır. (Yıkama işlemi Cl iyonlarını ortamdan uzaklaştırmak için yapılır. Bu işlem yapılmadığında arsenik iyonu gözlenemez.) 36. Çökelek üzerine, 4 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenerek, 5 dakika su banyosunda ısıtılır. 37. Oluşan çözeltinin üzerine, 5 damla 0,5M AgNO3 çözeltisi eklenir ve karıştırılır. (Eğer çökme olursa santrifüjlenip çökelek atılmalıdır. Oluşan çökelek ortamdan uzaklaştırılamayan Cl- ile Ag+ nın AgCl oluşturmasından olabilir). 38. Duru çözeltiye, 15 damla 2,5M sodyum asetat çözeltisi eklenir. Oluşan KIRMIZIMSI-KAHVERENGİ ÇÖKELEK Ag3AsO4 olup arsenik iyonunun varlığını gösterir. As2S3 (k) + 10NO3- + 8H3O+ 2CH3COO- + H3O+ H2AsO4- + 2 OHAsO4–3 + 3Ag+ 2H2AsO4- + 3S + 10NO2 + 10H2O 2CH3COOH + OHAsO4–3 + 2H2O Ag3AsO4 (k) Kırmızımsı-kahverengi

17

Antimon iyonunun tanınması: Çözelti 6‟yı biri az biri çok olacak şekilde iki kısıma ayırın ve az olan çözelti ile antimon için aşağıdaki iki deneyi yapın. 39. İki ayrı saat camına çok az miktarda NaNO2 kristallerinden koyup üzerine 3‟er damla 3M HCl çözeltisi eklenerek, NO2 gazı giderilene dek karıştırılır. 40. Daha sonra her ikisinin üstün de, 2 damla rodamin-B çözeltisi ekledikten sonra birine 1 damla damıtık su diğerine ise 1 damla Çözelti 6‟dan damlatılır ve renklerini karşılaştırılır. 41. Rodamin-B‟nin KIRMIZI RENGİNİN LEYLAK-MOR RENGİNE doğru dönmesi antimon iyonunun varlığını gösterir.(Sodyum nitrit Sb3+‟ü Sb5+‟e yükseltger. Sb5+ ise rodamin-B‟yi yükseltgeyip renk değişimini sağlar. Çok miktarda NaNO2 kullanıldığında da aynı renk değişimi gözleneceğinden NaNO2 miktarına dikkat edilmelidir.) 42. Çözelti 6 dan 1–2 damla alıp üzerine, 1 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve ısıtılır. Bu işlemler sonucunda oluşan TURUNCU ÇÖKELEK antimon iyonunun varlığını gösterir. 2SbCl6–3 + 5H2S + 10 H2O Kalay iyonunun tanınması: 43. Çözelti 6‟dan ayrılan miktarca çok olan çözeltiye, kendi hacmi kadar 3 M HCl çözeltisi ve bir parça Mg şerit eklenerek, Mg şerit tamamen çözünene dek karıştırılır. 44. Bu çözeltiye 4 damla doymuş HgCl2 çözeltisi eklenir. Oluşan BEYAZ ya da GRİ ÇÖKELEK kalay iyonunun varlığını gösterir.(Metalik Mg,Sb3+ yı metalik antimona ve Sn4+ yı,Sn2+ ya indirger. Çözeltideki küçük siyah taneciklerin oluşumu antimon varlığının kanıtıdır.) 2SbCl6–3 +3Mg SnCl6 +Mg SnCl4–2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + SnCl4–2
–2

Sb2S5 (k) + 10H3O+ + 12Clturuncu

2Sb (k) + 3Mg+2 + 12Clsiyah SnCl4–2 + Mg+2 + 2ClHg2Cl2 (k) + SnCl6–2 beyaz 2Hg(s) + SnCl6–2 siyah

* Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin.

18

Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç

Sorular 1- 2. grup katyonları nelerdir? İsimleri, formülleri ve değerlikleri ile yazınız. 2- 2. grupta bulunan metal katyonlarının tiyoasetamit ile çöktürülen tuzlarının formüllerini ve çökelek renklerini yazınız. 3- 2A ve 2B gruplarının birbirlerinden ayrılması için deneyde kullanılan kimyasallar ve uygulanan işlemler nelerdir, kısaca açıklayınız. 4- 2. Grup katyonları çöktürülmeden önce ortamın pH‟ının ayarlanması neden çok önemlidir? 5- 2. grup katyonların tanınması deneyleri sonucunda bu katyonların oluşturdukları çökelekleri ve bu çökeleklerin renklerini yazınız.

19

Tampon çözeltilerinin kullanılan iki yaygın türü vardır. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı 3. derişimi.1 x 10 –11 - Mg(OH)2 ) olarak çökebilir. diğerleri ise 2.iyonları ortamın pH‟ını arttırırken Al+3 ve Cr+3 katyonlarının da hidroksitleri olarak çökmesini sağlar.grup sülfürleri benzer koşullarda 2. Al+3 ve Cr+3 katyonları. Co+2. grup katyonlarının sülfürlerinin çökebileceği bir derişime dek arttıracak.grup sülfürlerinin çöktürülebilmesi için 2. grup katyonlarından Mg2+ (Kçç=1. Ni+2. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizine göre 3. Bu durumda ortamdaki OH iyonları. Tampon çözeltilerinin pH‟ı. Çözeltinin H2S gazı ile doygun hale getirilmesi durumunda çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişiminin daha büyük olabilmesi için.3.grup sülfürlerinin değerlerinden daha büyük olması nedeniyle 3. Bu nedenle 3. [S–2] = verilen eşitliğe göre [H+] 0.grup katyonlar gibi sülfürleri olarak çökerler. OH. 20 .grup sülfürlerinden daha çok çözünürler. NH3 ve NH4Cl çözeltileri ile pH‟ı yaklaşık olarak 9‟a ayarlanmış H2S‟li bir ortamda. Cr+3. Ortamın pH değerini sabit tutabilmek amacıyla tampon çözeltiler kullanılan çözeltiler tampon çözeltilerdir.iyonu derişimi çok yüksek olursa 4. Fe+3 katyonları yer almaktadır. hidroksitlerinin sülfürlerinden daha az çözünür olması nedeniyle hidroksitleri olarak.iyonu derişimini 3. Baziklik ortama NH3 çözeltisi eklenerek sağlanabilir. S2.grup sülfürleri için gerekenden daha büyük bir S–2 iyonu derişimi gerekmektedir.grup sülfürlerinin Kçç değerleri 2. grupta yer alan katyonların nitel analiz yöntemleriyle gözlemlenmesi ve tanımlanması.grupta. Al+3. çözeltiye asit veya bazın küçük miktarlarının eklenmesinden etkilenmez. Al(OH)3 ve Cr(OH)3‟ün çökmesine yeterli olacak aynı zamanda Mg(OH)2‟yi çöktürmeyecek bir değerde olmalıdır. Mn+2 ve Fe+2. Bu da pH‟ın yaklaşık olarak 9 değerinde tutulması ile sağlanabilir. Bunun sağlanabilmesi için çözeltinin daha az asidik veya daha fazla bazik olması gerekmektedir. Zn+2. NH3‟ün ayrışması için ile oluşan OH.3 M olması gerekir. 3.

krom ve çinko 3A katyon grubunu. Deneyin Yapılışı 3. (Eğer çözelti. Analizi yapılacak örneğin (grupların analizi sürüyorsa 2. 2. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi 1. gruptan kalan ve H2S‟i uçurulduktan sonra saklanan çözelti ise NH3 eklendiğinde oluşan ve aşırı NH3‟de çözünmeyen kırmızı kahverengi çökelek Fe3+ iyonunun. 3. NH3 + H2O veya Kb = NH4+ + OH[OH]= x Kb Ortama NH4Cl çözeltisi eklenmesi OH. KOH fazlası eklendiğinde hidroksitleri çözünen alüminyum. Bu ayırma nitel analizde büyük kolaylık sağlamaktadır. bir başka deyişle tamponlayacaktır. hidroksitleri çözünmeyen kobalt.iyonları derişiminin azalacağı NH3‟ün ayrışma dengesiyle ispatlanabilir. renksiz jelatinimsi çökelek ise Al3+ iyonunun varlığını gösterir.Bir zayıf baz ile bu zayıf bazın asidik tuzundan oluşan (NH3. NH4Cl gibi) tampon çözeltiler. grup katyonlarının nitel analizinde 1.iyonu derişimini yukarıdaki koşulları sağlayabilecek bir değerde tutacak. 2. NH4+ iyonları derişiminin arttırılmasıyla OH. mangan ve demir ise 3B katyon grubunu oluştururlar. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1 ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 4 damla doymuş NH4Cl çözeltisi ve çözelti iyice bazik oluncaya kadar damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir. nikel.) Al+3 + 3NH3 + 3H2O Fe+3 + 3NH3 + 3H2O Cr+3 + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Fe(OH)3 (k) + 3NH4+ Cr(OH)3 (k) + 3NH4+ 21 . grup katyonları kuvvetli bir bazın fazlası ile etkileştirilerek iki alt gruba ayrılır.Bir zayıf asit ile bu zayıf asitin bazik tuzundan oluşan (CH3COOH ve NaCH3COO gibi) tampon çözeltiler.1. Analizlerde pH‟ı yaklaşık 9 değerinde tutabilmek için NH3 ve NH4Cl tampon çözeltisi kullanılacaktır.

2. (NH4)2 S‟den etkilenmez. demir. Çökelek ile çözeltiyi ayırılır. Ardından 5 dakika su banyosunda ısıtılır ve santrifüjlenir. Çözelti üzerine 10 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir. (Beyaz bir çökelek oluşumu çözeltide çinko iyonlarının bulunduğunu. Çökmenin tam olarak gerçekleştiğini denetlemek için üstteki duru çözeltiye 1 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve 5 dakika daha ısıtılıp santrifüjlenir.Bu iyonların sulu (hidrate) şekilleri kullanıldığında tepkimeler aşağıda verildiği gibi değişmektedir.) 2Fe(OH)3 + 3S–2 + 6NH4+ Al(OH)3 ve Cr(OH)3. kobalt ve nikel iyonlarının ise bulunmadığını gösterir. Al(H2O)6+3 + 3NH3 Fe(H2O)6+3 + 3NH3 Cr (H2O)6+3 + 3NH3 Ni+2 + 6NH3 Co+2 + 6NH3 Zn+2 + 4NH3 Mn+2 + NH3 Al(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ renksiz-jelatinimsi Fe(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ kahverengi-jelatinimsi Cr (H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ grimsi-yeşil-jelatinimsi Ni(NH3)6+2 Co(NH3)6+2 Zn (NH3)4 +2 Tepkime vermez. Mn2+ + S2Ni(NH3)62+ + S2Co(NH3)6 2+ Fe2S3 (k) + 6NH3 + 6H2O siyah MnS (k) pembe NiS (k) +6NH3 siyah CoS (k) +6NH3 siyah ZnS (k) + 4NH3 beyaz +S 2- Zn (NH3)4 2+ + S2- 22 .

Ni+2 ya da Co+2 ya da her ikisinin birlikte bulunduğunu gösterir). Çökelek 1 üzerine 5 damla derişik HCl çözeltisi eklenir ve karıştırılır (Çökeleğin tümüyle çözünmesi Ni+2 ve Co+2 iyonlarının bulunmadığını gösterir. Çözelti 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştiriltikten sonra yaklaşık 0. grup katyonlarından bazılarının sülfatları olarak çökmelerine ve ortamdan ayrılmalarına neden olurlar). Çökelek oluşursa çözelti santrifüjlenir ve çökelek uzaklaştırılır. Çökelek 10 damla su ile yıkanır ve yıkama suyu çözelti ile birleştirilir (Fazla miktarda Na2O2 eklenmesi sakıncalıdır. Bu katyonlar HCl‟de oldukça yavaş çözünürler. Cr(OH)3. Bundan dolayı bu aşamada elde edilen ve yalnızca karışıma HNO3 eklendiğinde çözünen siyah çökelek. Çözelti 1: 4–5. Çözelti su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve santrifüjlenir.iyonlarına yükseltgenerek 4.+ 4H3O+ CoS (k) + 2NO3. NiS.Çökelek1: Al(OH)3. Çözelti 3M HCL çözeltisi ile asitlendirildikten sonra hacmi yarıya inene kadar su banyosunda ısıtılır. 3A ve 3B gruplarının ayrılması 3. NiS (k) + 2NO3. atmosferdeki oksijenin etkisiyle SO42. Fazla miktarda eklenen Na2O2 23 . Duru ve renksiz çözelti 4. Fe2S3.grup katyonlarını içerebilir. 3A ve 3B gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Cr (OH)3(k) + 3H3O+ Cr (H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Fe2S3(k) + 6H3O+ MnS (k) + 2H3O+ ZnS (k) + 2H3O+ 4. MnS.2 g Na2O2 i dikkatle ve karıştırılarak çözeltiye eklenir. grup katyonların analizi için saklanır (S2iyonları asitlendirme ve kaynatma ile ortamdan uzaklaştırılmazsa. CoS ve ZnS içerebilir. Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 + 3H2O Cr+3 + 6H2O Cr(H2O)6+3 + 3H2O 2Fe+3 +3H2S + 6H2O Mn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + H2S + 2H2O HCl eklenmiş çözelti üzerime 3 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda tam çözelti oluşuncaya kadar ısıtılır.+ 4H3O+ Ni+2 + 2NO2 + S + 6H2O Co+2 + 2NO2 + S + 6H2O 5.

Mn(H2O)4+2+ O2-2 (bazik çözelti) şeklinde gerçekleşir.nedeniyle demir. Bu nedenle Çözeltiden 1 dakika süreyle hava kabarcıkları çıkacak kadar Na2O2 eklenmesi yeterli olacaktır. Mn+2 + 2OHMn(OH)2(k) + O2 + H2O Mn(H2O)4+2 +2OH–2 Çökeleği tepkimeler Mn(OH)2(k) MnO(OH)2(k) + 2OHMn(H2O)4(OH)2(k) + 2H2O beyaz Mn(H2O)4(OH)2(k) + O2-2 MnO(OH)2(k) + 2OH-+ 2H2O kahverengi Son iki tepkimenin toplanması ile elde edilen tepkime. gerçekleşmektedir.Na2O2 eklenmesinin nedeni Cr3+ iyonunu CrO42. Fe+3 + 3OHFe(H2O)6+3 +3OHCo+2 + 2OHCo(H2O)6+2 +2OH2Co(OH)2(k) + O2 + 2H2O 2Co(H2O)4(OH)2 + O2–2 Ni+2 + 2OHNi(H2O)6+2 +2OH–2 MnO(OH)2(k) +3H2O Fe(OH)3(k) Fe(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Kahverengi-jelatinimsi Co(OH)2(k) Co(H2O)4(OH)2 + 2H2O Pembe Co(OH)3(k) + 2OH2Co(H2O)3(OH)3 + 2OHKahverengi Ni(OH)2(k) Ni(H2O)4(OH)2 + 2H2O Yeşil-jelatinimsi 24 . grup analizi süresinde demir yüksek olasılıkla Fe+3 olarak bulunur. Demirin en kararlı hali Fe+3 olması nedeniyle tüm 3. kobalt ve nikel hidroksitleri kuvvetli bazik bir çözeltide dağılabilir ve alüminyum ve çinko iyonlarının bulunması güçleştirirler.iyonuna. Fe(OH)2 ve Co(OH)2‟yi Fe(OH)3 ve Co(OH)3‟e oluşturan ve ayrıca Mn(OH)2‟yi aşağıda MnO(OH)2‟ye verildiği gibi yükseltmektir).

Fe(OH)3.(veya HZnO2.+ 2H2O) Çözünür Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Beyaz-jelatinimsi Al(H2O)2(OH)4.+ 2H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Grimsi-yeşil-jelatinimsi Cr(H2O)2(OH)4.+ H2O Çözünür Zn+2 + 2OHZn(OH)2(k) + OHZn(H2O)4+2 +2OHZn(H2O)2(OH)2(k) + OHCr+3 + 3OHCr(OH)3(k) + OH2Cr(OH)4-(k) + 3O2Cr(H2O)6 +3OH +3 - Zn(OH)2(k) Zn(OH)3. Al+3 + 3OHAl(OH)3(k) + OHAl(H2O)6 +3OH Al(H2O)3(OH)3(k) + OH+3 - Al(OH)3(k) Al(OH)4. işlemde 3A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. 25 .+ H2O Çözünür Cr(OH)3(k) Cr(OH)4Çözünür 2CrO4–2+ 4OH.+3O2Çökelek 2: MnO(OH)2 (hidrate mangan (4) dioksit MnO2H2O).+ 6H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + OHCr(H2O)2(OH)4.+ H2O Çözünür 2CrO4–2+ 4OH. Co(OH)3 ve Ni(OH)2 içerebilir ve 5. kromat (CrO4–2) ve çinkat (HZnO2-) iyonlarını içerebilir ve 3.(veya AlO2.+ 2H2O) Çözünür Zn(H2O)2(OH)2(k) + 2H2O Beyaz-jelatinimsi Zn(H2O)(OH)3.Çözeltiyi oluşturan tepkimeler aşağıdaki gibidir.işlemde 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır Çözelti 2: Alüminat (AlO2-).

+ 4CH3COOH Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 + 3NH3 +3 Al+3 + CH3COO. Ardından çözelti hafifçe bazik olana kadar 3 M NH3 çözeltisinden damla damla eklenir ve santrifüjlenir. Al katyonunun tanınması için kullanılacaktır. Çökelek çözünene kadar üzerine 3 M HCl çözeltisinden damla damla eklenir.+ 4H2O Al(H2O)6+3 + 4CH3COOAl(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi Çökelek 3: Al(OH)3 olabilir. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 (k) + 3NH3 Al(H2O)3(OH)3(k) + Aliminon adsorpsiyonu Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 (k)+ 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi KIRMIZI ÇÖKELEK 26 . Santrifüj işleminin ardından çökelek ve çözelti ayrılır (NH3 ve NH4CH3COO ile tamponlanmış bir çözeltide Al(OH)3 tümüyle çöktürülebilir. hidroksiti olarak çökmeyip Zn(NH3)42+ kompleksi olarak çözeltide kalır). 7. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Al+3 katyonunun varlığını gösterir.3A grubu katyonlarından Al+3 katyonunun ayrılması ve tanınması 6. Ardından çözelti 3 M NH3 çözeltisi ile hafif bazik duruma getirilir ve 2 dakika bekletilip ve santrifüjlenir. Al(OH)4. 9.+ CH3COOH Al(H2O)2(OH)4. 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. Oluşan çözelti üzerine 3 damla doymuş NH4CH3COO çözeltisi ile 3 damla alimünon eklenir. Bu çözeltide çinko.ve Zn(NH3)42+ iyonlarını içerebilir. Çözelti 2 üzerine 10 damla doymuş NH4CH3COO ve çözelti tam asidik olana kadar 3 M CH3COO çözeltisi eklenir. Çözelti 3: CrO42. Çökelek 3. Krom ve çinko iyonlarının birbirlerinden ayrılıp tanınmasında kullanılacaktır (SARI RENKLİ çözelti krom iyonu varlığını gösterir). Al+3 katyonunun tanınması 8.

SARI RENKLİ ise CrO4–2 iyonlarının varlığını gösterir.+ H2O CrO5 + 4H2O Mavi 4Cr+2 + 7O2 + 18H2O 27 . Çözelti 4. Çökelek 4: BaCrO4 veya BaSO4 olabilir. Çökelek üzerine 10 damla 3 M HCl çözeltisi eklenir BaSO4 ise çözünmeyecektir).4. Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Zn+2 kayonu varlığını gösterir (Süt görünümümdeki beyaz çökelek Zn2+ varlığını gösterir.içeren asidik bir çözeltiye H2O2 çözeltisi. Kromun tanınmasında kullanılacaktır (Çözeltideki S–2 iyonları Na2O2 etkisiyle SO4–2 iyonlarına yükseltgenir ve SO4–2 iyonları Ba2+ iyonları ile BaSO4 olarak çöker). Ba+2 + CrO4–2 Ba+2 + SO4–2 BaCrO4(k) Sarı BaSO4(k) Beyaz Çözelti 4: Zn(NH3)4+2 iyonlarını içerebilir. Santrifüj işleminin ardından çökelek ile çözeltiyi ayrılır. Bir parça süzgeç kâğıdı üzerine çözeltiden 2 damla damlatıp üzerine 2 damla H2O2 çözeltisi damlatılır. Çinko katyonunun kullanılmasında kullanılacaktır. 11. Hızla kaybolan MAVİ RENK krom varlığının bir kanıtıdır. Kromun CrO4–2 iyonu olarak tanınması 12. (CrO42. Ba+2 + HCrO4.Krom ve çinko iyonlarının ayrılması ve tanınması 10. Az miktarda Fe+2 + ve su banyosunda 1 dakika ısıtıldıktan sonra oluşan beyaz çökelek alınır (BaCrO4 HCl de çözünecek.+ 2H2O2 + H3O+ 4CrO5 +12H3O Zn+2 katyonunun tanınması 14. 3M CH3COOH çözeltisi ile hafiçe asitleştirildikten sonra 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve kaynayan su banyosunda 5 dakika bekletilir. CrO5 (perkromat) oluşumu nedeniyle mavi renk oluşturur. 13. BaCrO4 (k) + H3O+ HCrO4. Çökelek 4. Bu bileşik kararsız olup oksijen gazı çıkartarak hemen bozunur ve bu nedenle renk kaybolur). Çözelti 3 üzerine çökme tamamlanıncaya kadar 2 M Ba(CH3COO)2 çözeltisi eklenir ve çözelti santrifüjlenir.

Oluşan çözelti dört eşit kısma bölünür. CoS ve PbS olarak çökmeleri çökeleği siyahlaştırabilir. Zn(NH3)4+2 + 4CH3COOH Zn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + 4NH4+ + 4CH3COOZnS(k) + 2H3O+ Beyaz 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınması 15.5 M H2SO4 çözeltisi ile asitlendirilir. Çözelti 1. KIRMIZIMSI-MOR bir çözelti rengi permanganat (MnO4-) iyonunun varlığını gösterir. 2Mn+2 + 5BiO3.05 g Na2O2 ve 20 damla 3M KOH çözeltisi eklenip 1 dakika kaynatıldıktan sonra çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır. Ni(OH)2(k) + 2H3O+ Fe(OH)3(k) + 2H3O+ 2Co(OH)3(k) + 6H3O+ + 2ClMnO(OH)2(k) + 4H3O+ + 2ClManganın MnO4. Çözeltinin birinci kısmına yaklaşık 0.ve Co+2 iyonlarının ya da 2.+ 5Bi+3 + 21 H2O Kırmızımsı-mor (Asidik çözeltiye NaBiO3 yerine PbO2 eklendiğinde Mn+2 iyonu mor renkli permanganat iyonuna yükseltgenir. Tekrar çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır. CoS ise çözünmeden kalır. FeS ve PbS çözünür. grupta kalabilen Pb+2 iyonlarının FeS.2 gram katı sodyum bizmutat (NaBiO3) eklenip iyice karıştırıldıktan sonra santrifüjlenir. Çözelti 3M NH3 çözeltisi ile hafifçe bazikleştirilip ardından 3M CH3COOH çözeltisi ile asitlendirilir ve üzerine 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir. Çökelek 2-3 damla derişik HCl çözeltisi ile çözülür ve çözeltiye. Santrifüjlenerek alınan duru çözeltiye 0. 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır.+ 14H3O+ 2MnO4. Oluşan beyaz çökelek ZnS olup Zn+2 kayonu varlığını gösterir). Çökelek 2.iyonu olarak tanınması Ni+2 + 4H2O Fe+2 + 6H2O 2Co+2 + Cl2 + 12H2O Mn+2 + Cl2 + 7H2O 16. Böyle bir çökeleğe 3M HCl çözeltisi eklendiğinde ZnS.) 28 . hacmi yaklaşık 2 ml olana kadar damıtık su eklenir.

Co+2 ve Ni+2 iyonlarını içeren bir çözeltiye eklenen F. Ni+2 + 2NH3 + 2C4H8O2N2 (C4H7O2N2)2Ni (k) + 2NH4+ Co(SCN)4-2 Mavi-yeşil 29 . Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Ni+2 katyonunun varlığını gösterir (Çözeltide Co+2 iyonunun varlığı. Çözeltinin dördüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir. Fe+3 iyonunu renksiz ve kararlı ferriflorür kompleks iyonu oluşturarak tutar. KOYU KIRMIZI bir çözelti rengi Fe3+ katyonunun varlığını gösterir (Çözeltinin rengi koyu kırmızımsı kahverengi olmalıdır. İki sıvının yüzeyinde oluşan MAVİ-YEŞİL renk Co+2 katyonunun varlığını gösterir.Fe+3 katyonunun tanınması 17. Çözeltiye. 3M NH3 çözeltisi ile çözelti bazikleştirilip üzerine 4 damla dimetilglioksim eklenir. Çözeltinin üçüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir (Fe+3 iyonunun varlığı Co+3 ve Ni+2 iyonlarını kapatır. bir spatül ucu NH4SCN eklendikten sonra. dimetilglioksim ile koyu renkli bir kompleks oluşturarak Ni+2 iyonunu kapatabilir. 10 damla alkollü NH4SCN çözeltisi. 19. Fe+3 + 6SCNFe(SCN)6-3 Koyu kırmızımsı-kahverengi Ca+ iyonunun tanınması 18. Fe+3.iyonu. tüpü hafifçe eğerek kenarından ve içindeki sıvıya karıştırmadan yavaşça eklenir. Fe+3 + 6FFeF6–3 FeF6–3 iyonu Co+3 ve Ni+3 katyonlarının tanınmasında kullanılan tepkenlerin hiç biri ile tepkime vermez). Co+2 + 4 SCNNi+2 katyonunun tanınması 20. Kullanılan malzeme ve maddelerden gelebilecek eser miktardaki Fe+3 iyonu açık kırmızı renk verir). Çözeltinin ikinci kısmına 2 damla 3M NH4SCN çözeltisi eklenir. Bunu önlemek için 1–2 damla fazla dimetilglioksim eklenerek kırmızı renkli nikel dimetilglioksimin çökmesi sağlanması gerekmektedir).

Üçüncü grup katyonların nitel analizinde ortam pH‟ını yaklaşık 9 da tutmanın nedenini açıklayınız.Kırmızı 21. Üçüncü grup katyonların oluşturdukları çökeleklerin yapısı ve rengi nasıldır? 30 . Üçüncü grup katyonları nelerdir? 2. işlemler tekrarlanır. NH3 ve NH4Cl tampon çözeltilerinin kullanılmasının nedenini açıklayınız. Tampon çözeltisini tanımlayarak en yaygın olarak kullanılan iki türünü yazınız. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç Bilinmeyen örnek ile aynı Sorular 1. 3. 4. 5.

ortamın pH değeri Mg+2 iyonlarının Mg(OH)2 olarak çökebileceği bir değere yükselebileceğinden çözeltiye CO3–2 iyonları ile birlikte NH4+1. 4. NH4+ + H2O CO32. özellikle kalsiyum. grup katyonlarının grup çöktürücüsü olarak fosfat. Böylece 4. 4. NH4+ iyonlarının varlığı ise pH değerini düşürecektir. grup katyonlarının yalnızca karbonatlarının çökeceği en uygun pH değeri sağlanmış olur. kuvvetli bir baz ile zayıf bir asitten oluşan baz anyonlu bir tuzun (Na2CO3 gibi) hidrolizinde ise OH. grup katyonlarının. karbonat veya her ikisinin karışımı kullanılabilinir. bu katyon ayrılmasında ve tanınmasında çöktürme yöntemi tek başına yeterli 31 . Grup katyonları periyodik cetvelin aynı grubunda yer aldıklarından kimyasal özellikleri birbirlerine benzer. 4. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte. CO3–2 ve NH4+ iyonlarının her ikisi de hidrolizleri nedeniyle pH değerini etkilerler. Bu hidroliz tepkimeleri aşağıdaki gibidir.+ OH- Hidroliz tepkimelerinde gorüldüğü gibi CO3–2 iyonlarının varlığı pH değerini artıracak. karbonatları halinde çöktürülerek belirlenmesi Deneyin Kuramı Ba +2 . stronsiyum ve baryumun değişik anyonlarla oluşturdukları tuzların çözünürlük çarpımı değerleri birbirlerine çok yakın olduğundan. Tuz iyonlarının su ile verdikleri tepkimelere hidroliz tepkimeleri denir. grup katyonları denir. grup katyonları karbonatları olarak çöktürülürken yalnızca CO3–2 iyonları kullanıldığında. Ca +2 ve Mg+2 gibi toprak alkali metal katyonlarından oluşan gruba 4.+ H2O NH3 + H3O+ HCO3. Bu nedenle.iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf asit oluşur.iyonları da eklenerek pH değerinin yükselmesi engellenmelidir.4. 4. Sr +2. Kuvvetli bir asit ile zayıf bir bazdan oluşan asit katyonlu bir tuzun (NH4CI gibi) hidrolizinde H30+ iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf baz.

ısı enerjisiyle uyarılan atomların temel enerji düzeyine dönerken ışıma yapmaları ilkesine dayanır. Kullanılan en yaygın yöntem öncelikle baryumu kromatı. Alev denemesinde HCl. çökelek ile çözeltiyi ayrılır Ba+2 + CO3-2 BaCO3 (k) 32 . Alev denemesinde derişik HCl ile etkileşmeyen ve alevden etkilenmeyen platin tel kullanılır. katyonların uçucu klorürlerine dönüştürülmesi amacıyla kullanılır. Yayımlanan bu ışınların enerjisi ya da dalga boyu elektromagnetik spektrumda görünür bölgeye düşüyorsa bu elementlerin alev deneyi yapılabilir. M+Cl.değildir ve destekleyici olarak daha özgün olan alev deneyi ile birlikte uygulanmalıdır. +1 değerli herhangi bir metal ve isi enerjisi göstermektedir.(sulu) M+Cl.(k) MCl (g) M (g) M (g) Δ Δ Δ Δ M+Cl-(k) M+Cl-(g) M (g) + ½ Cl2(g) M (g) (uyarılmış atom) M (g) + ışıma (Alev renklenmesi) Deneyin Yapılışı 4. Analizi yapılacak çözeltiden (grupların analizi sürüyorsa 3. işlemden ayrılan çözelti1) 1 mL alınıp üzerine hafif bazik olana dek damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir 2. Bir alev deneyinde ısı enerjisi nedeniyle oluşan temel olaylar gösteren tepkimeler şöyle sıralanabilir. Ca+2 ve Sr+2 katyonlarının alev deneyleri de birbirine çok benzediğinden bilinen örnekler ile on deneme yapılması gereklidir. stronsiyumu sülfatı ve kalsiyumu okzalati olarak ayrı ayrı çöktürmek ve daha sonra bu çökelekleri çözerek alev deneyin uygulamaktır. Alev deneyi. M. grup katyonlarının nitel analizinde 1. Çözelti üzerine 10–12 damla 2M (NH4)2CO3 çözeltisi ile tüpteki çözelti hacmi kadar etil alkol eklenir daha sonra bir cam çubukla iyice karıştırarak soğuk suda 10–12 dakika bekletilir ve santrifüjleyerek. Grup katyonlarının çöktürülmesi 1.

işlemde Baryum katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Duru çözeltiye 10–12 damla 2 M NH4CH3COO ve 2 damla 0. (Kuvvetli asidik ortamda BaCrO4 çökemeyeceğinden zayıf bir asit olan CH3COOH kullanılır). grup analizi için saklanacaktır. 4. Çökelek ile çözeltiyi ayrılır Çözelti üzerine 1 damla daha 0.+ CO2 + H2O Mg+2 + 4 CH3COO. Çökelek 1 üzerine 5–6 damla 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir ve su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtılır Çökelek çözünmezse 2 damla daha 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir 2 dakika daha ısıtılır. Çözelti 1: 5. SrCO3. CaCO3 ve MgCO3(NH4)2CO34H2O içerebilir ve 2.+ 2C02 + 2 NH4+ + 6H20 Ba+2 + CrO4BaCrO4 (k) (sarı) 33 .5 M K2CrO4 çözeltilerinden eklenir su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtıldıktan sonra çözelti santrifujlenir.beyaz Sr+2 + CO3-2 SrCO3 (k) beyaz Ca+2 + CO3-2 CaCO3 (k) beyaz Mg+2 + 2CO3–2 + 2NH4+ + 4H2O MgCO3(NH4)2CO34H2O beyaz Çökelek 1: BaCO3.+ CO2 + H2O Sr+2 + 2 CH3COO.+ CO2 + H2O Ca+2 + 2 CH3COO.5 M K2CrO4 çözeltisi eklenir ve çökmenin tam olup olmadığını denetlenir BaC03 (k) + 2 CH3COOH SrCO3 (k) + 2 CH3COOH CaCO3 (k) + 2 CH3COOH MgCO3 (NH4)2CO34H2O (k) + 4 CH3COOH Ba+2 + 2 CH3COO. grup katyonlarını içerebileceğinden 5. Ba+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 3.

Çökelek 2: BaCrO4 olabilir ve Ba+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. İşlem renkten emin olana dek yinelenir. UÇUCU bir şekle dönüştürülmelidir. Alev renklenirse aynı işlem yinelenir ve bu işlem alevde bir renklenme gözlenmeyinceye dek sürdürülür. (BaCrO4 alev deneyinde kullanılacak kadar uçucu bir madde olmadığından. Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 3. Çözelti 2: Sr+2. Cr+3 iyonuna indirgenir ve CI. SrSO4 ile birlikte çökebildiği gibi. SrSO4‟ün çözünürlük çarpımının büyük olması nedeniyle tüm 34 .iyonu Cl2 gazına yükseltgenir. Sr +2 katyonunun aynlması ve tanınması 8. Ba+2 katyonunun tanınması 5. Telin uzunluğu yeterli ise ucunda küçük bir halka oluşturulur. Tüp çeşme suyunda soğutulurken bir taraftan da içindeki çözelti karıştırılır. Temizlenen tel alev deneyinin uygulanacağı çözeltiye batırılarak bek alevinin yükseltgen bölgesine tutulur ve alevdeki renklenme gözlenir. Çökelek üzerine 10 damla 12 M HC1 çözeltisi eklenir. (Sr+2 iyonu SrSO4 halinde çöktürülerek Ca+2 iyonundan tümüyle ayrılamaz. Çözelti 2. HCl ile ısıtıldığında kromat iyonu. Alev Deneyi: Bir platin (ya da nikel-krom) tel parçası bir cam çubuğun ucuna bek alevi ile cam çubuğu yumuşatarak sabitleştirilir. Kapsülü soğuttuktan sonra 5 damla damıtık su eklenir ve bu çözelti ile alev deneyi aşağıda anlatıldığı gibi uygulanılır. Çökelek 2. su banyosunda ısıtarak çözünmesini sağlanır ve daha sonra bu çözelti bir kapsülde kuruyuncaya dek ısıtılır 6. 10 damla damıtık su ile yıkanır yıkama suyunu atılır. Alevdeki SARI-YEŞİL renk Ba katyonunun varlığını gösterir. Daha sonra çözeltiyi santrifujlenir ve çökelek ile çözeltiyi ayrılır Sr+2 + SO4–2 SrSO4(k) (beyaz) Çökelek 3: SrSO4 olabilir ve Sr+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Daha sonra tel temiz derişik HCI çözeltisine batırılır ve tel akkor hale gelene dek kızdırılır. Ca+2. işlemde Sr+ katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. 7. Derişik çözeltilerinde CaSO4. 2BaCrO4(k) + 16 H3O+ + 6Cl2Ba+2 +2Cr+3 +3C12 +24 H2O (Ba+2 iyonunun alev deneyi fazla miktarda HCI‟li ortamda daha iyi bir sonuç verir). su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve sıcak iken üzerine 12 damla 1M (NH4)2SO4 çözeltisi eklenerek 2 dakika daha ısıtılır.

Tüp çeşme suyunda soğutulduktan sonra çözelti santrifujlenir.25 M (NH4)2C2O4 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılıp üzerine 20 damla etil alkol eklenir. Çözelti 3: Ca+2 Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 4.Sr+2. Oluşan CaCO3 çökeleğini C2O4–2 iyonundan kurtarmak için çökelek yeniden 10 damla 1. Çökelek 4 üzerine. 35 . Bu nedenle çözelti ısıtılıp bir cam çubukla karıştırılmalı ve bekletilmelidir. Hemen çöken kum görünümündeki beyaz çökelek SrC2O4 olabilir). çözelti santrifujlenerek ayrılır ve üzerine 8–10 damla 3 M HCI çözeltisi eklenip karıştırılır.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika ısıtılır. Sr+2 katyonunun tanınması 9. Alevdeki TUGLA KIRMIZISI renk Ca+2 katyonunun varlığını gösterir. Oluşan SrCO4 çökeleği. Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 10. Çökme yavaş ve çökelek taneli olmalıdır. Çözelti 4: Mg+2 ve CrO4–2 i içerebilir ve Mg+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Çökelek üzerine 10–12 damla 3 M HCI çözeltisi eklenir ve çözeltinin çözünmesi sağlanır.5 M Na2CO3 çözeltisi ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. 7 damla 0. 10–15 damla 1. Ca+2 + C2O4–2 CaC2O4(k) (beyaz) Çökelek 4: CaC204 olabilir ve Ca katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Çözünmeyen kısım santrifujlenerek atılır. Duru çözelti ile alev deneyi işlem 7 de anlatıldığı gibi yapılır. (CaC2O4‟ün çözünürlüğü az olmasına karşı aşırı doymuş çözelti oluşturma eğilimindedir. işlemde anlatıldığı gibi uygulanılır. SrSO4 olarak çökmeyip bir sonraki deneyde SrC2O4 olarak CaC2O4 ile birlikte de çökebilir). Çökelek ile çözelti ayrılır. Çözelti 3‟e. işlemde Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Çözeltiye alev deneyi 7.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılır. Beyaz renkli Çökelek 3 üzerine 10 damla 1. Alevdeki KARMEN KIRMIZISI renk Sr katyonunun varlığını gösterir. Ca+2 katyonunun tanınması 11.

5.6H2O (k) (beyaz) Sorular 1. Grup Katyonların çöktürülmesi için yapılan işlemler nelerdir? Açıklayınız 3. 4. 4. Alev deneyi nasıl yapılır? Kısaca açıklayınız.5 M (NH4)2HPO4 çözeltisi eklenir. 4. Çözünürlük ve çözünürlük çarpımı ifadelerini açıklayınız.Grup katyonların analizinde alev deneyi uygulamasının nedenlerini yazınız. Oluşan kristal yapıdaki ufak taneli BEYAZ ÇÖKELEK Mg +2 katyonunun varlığını gösterir. Çözelti sürekli karıştırılarak 10 dakika bekletilir. Çözelti 4. Sr+2 ve Mg+2 içeren bir çözeltiye damla damla CO3-2 ilavesiyle önce hangi çökelek oluşur? Neden? 36 . içindeki NH4+ iyonunu uzaklaştırmak için ısıtılır ve damıtık su ile yarı yarıya seyreltilir.Mg+2 katyonunun tanınması 12. Mg+2 + HPO4–2 + NH3 + 6H2O Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç MgNH4PO4. Çözeltiye bazik oluncaya dek derişik NH3 ve 6 damla da 0. 2.

katyon analizi için verilen örnek) 5 damla damlatılıp üzerine 5 damla da damıtık su eklenir ve 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştirilir. Bir deney tüpüne özgün örnekten (1–5. 5. Deneyin Yapılışı NH4+ katyonunun tanınması 1. 5. Düşük derişimlerdeki sodyum ve potasyum iyonları için en güvenilir ve belirleyici deney bu iyonlara özgün olan alev deneyleridir. Sodyum ve potasyum iyonlarından birini diğerinin varlığında tanımlayabilmek için kullanılan en yaygın çöktürme tepkenleri sodyum için çinko uranil asetat. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından NH4+ katyonu tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte belirlenmelidir. potasyum iyonları ise yine sarı renkli potasyum-sodyum kobalt 3 hekzanitrit olarak çökerler. grup katyonlarının belirlenmesi Deneyin Kuramı İlk 4 grupta çöktürülemeyen NH4+. grup katyonlarını oluşturur. Ortak bir çöktürücüleri olmaması nedeniyle bu gruba çözünür grup da denir. potasyum için ise sodyum kobalt 3 hekzanitrit. Alev deneyleri ile sodyum ve potasyum iyonlarının var olup olmadığını daha kolay saptayabilmek için bilinen örneklerle on deneme yapılmalı ve bilinmeyen örneğin alev rengi.5. 37 . Potasyum iyonlarının çöktürülmesinde NH4+ iyonu da benzer bir çökelek verdiğinden bu iyon potasyum deneyinden önce ortamdan uzaklaştırılmalıdır. Ortamda sodyum ve potasyum iyonları olmasa da. bilinen örneğin alev rengi ile karşılaştırılmalıdır. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte. Na+ ve K+ iyonları 5. gruba kaçabilen diğer grupların katyonlarının çok az miktarları bile bu çöktürücü tepkenler ile çökelek verebildiğinden. Sodyum iyonları sarı renkli sodyum çinko uranil asetat olarak. yarı mikro analizlerde bu tepkenlerin kullanılması pek önerilmez.

Bu çözeltiden süzgeç kâğıdına 1 damla damlatılır ve üzerine 1 damla da Nessler çözeltisi damlatılır. (Doymuş çinko uranil asetat çözeltisi sodyum aranırken fazla bekletildiğinde saat camının kenarında iğne seklinde kristalleşebilir. Oluşan SARI ÇÖKELEK Na+ katyonunun varlığını gösterir. Sodyum çinko uranil asetat ise saydam olmayan kum görünümünde bir çökelektir.+ OH. Isıtma işlemi kapsülden beyaz duman çıkışı bitene dek sürdürülür. Kapsül soğutulduktan sonra üzerine yeni hazırlanmış kral suyundan 15 damla eklenir. Oluşan KAHVERENGI ÇÖKELEK NH4+ katyonunun varlığını destekler. Ayrıca NH3 kokusu da hissedilebilir. grup katyonlarının nitel analizinde 1. çözelti karıştırılır ve 5 dakika beklenir. çökelek üzerine 4–5 damla damıtık su eklenip 38 . Na+ katyonunun tanınması 5. Analizi yapılacak çözelti (grupların analizi sürüyorsa 4. Kapsül iyice soğuduktan sonra 5–6 damla damıtık su eklenir ve geride kalan katı kısım çözündürülür. Kapsül yeniden kızıl renk olana dek alttan ve yan taraflardan ısıtılır. işlemden ayrılan çözelti 1) bir kapsüle alınır ve iyice kuruyuncaya dek ısıtılır. NH4++OH NH3(g) + H2O NH4+ katyonunun varlığını destektekleyici deneme 3.2. Bir deney tüpüne özgün örnekten 1–2 damla damlatılır üzerine 2–3 mL damıtık su ve 2–3 damla derişik NaOH çözeltisi eklenir. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konup üzerine 7–8 damla doymuş çinko uranil asetat çözeltisi eklenir. (Nessler tepkeni ile ağır metal iyonları da çöktüğünden yalnızca yardımcı bir denemedir). Turnusol kâğıdının renginin MAVİ‟ye dönmesi NH4+ katyonunun varlığını gösterir. 2HgI42. Çökeleğin görünümünden kesin sonuç çıkarılamazsa. Tüpün ağzı ıslak turnusol kâğıdı ile kapatılır ve çözelti su banyosunda kaynamayacak şekilde 1 dakika ısıtılır.+ NH3 NH2Hg2I3 (k) + H2O + 51Kahverengi Na+ ve K+ katvonlarının NH4+ katyonundan ayrılması ve tanınması 4. Oluşan çözeltiyi Na+ ve K+ katyonlarını tanıma deneyleri için saklanacaktır.

Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9CH3COONaZn(UO2)3(CH3COO)9(k) (sarı) 6. magnezyum.karıştırılır. 2 K+ + Na+ + Co(NO2)6–3 NaK2Co(NO2)6(k) Açık sarı 7b. grup katyonlarının nitel analizinde anlatıldığı şekilde alev deneyini uygulanır. bakir. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınıp 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve 1–2 damla derişik HCI çözeltisi ile asitlendirdikten sonra 4. Çökelek su banyosunda ısıtarak çözüldükten sonra soğutulur ve yeniden sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir. stronsiyum ve çinko iyonlan da benzer çökelek oluşturabilir. nikel. mangan. kadmiyum. civa. K+ katyonunun tanınması 7a. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç 39 . Alüminyum. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınır 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve üzerine 1–2 damla derişik HCl çözeltisi eklenir. kobalt. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konur ve üzerine 1 damla yeni hazırlanmış sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir. baryum. amonyum. Oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını destekler. Bu nedenle alev deneyi de mutlaka yapılmalıdır). kalsiyum. potasyum. Bu durumda çinko uranil asetatın çözündüğü gözlenir. Biraz beklendikten sonra oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını gösterir. Alevde 2 saniye kalan AÇIK EFLATUN renk K+ katyonunun varlığını gösterir. Daha sonra alev deneyi uygulanır. Alevde 5 saniye kalan PARLAK SARI renk Na+ katyonunun varlığını gösterir.

Hazırlanan %10‟luk BaCl2.2H2O kaynama noktasına kadar ısıtılır. 4.0 gram civarında tartılır ve 400ml‟lik beher içinde 150-200 ml suda çözülür. CO3-2 ve OHiyonlarının çökmesi ile önlenir. Kral suyu hazırlanışını anlatınız 5. Amonyum bir iyon olduğu halde buharı nasıl turnusol kâğıdını maviye çevirir? 4. Çökelek üzerindeki berrak sıvıya 1-2 damla baryum klorür çözeltisi daha eklenip kontrol denemesi yapılır. Soğutulan örnekten 0. Çökme tam ise 1-2ml baryum klorür çözeltisinin aşırısı eklenir. 7. Çözelti üzerine 6N HCl‟den 1ml eklenir. NH4+ katyonunun analizinin özgün örnekten yapılmasının sebebi nedir? 3. grup katyonların ortak çöktürücülerinin olmamasının nedeni nedir? 2. Asitlik çok fazla olursa BaSO4‟ün çözünürlüğü artacağından tam olarak çökme olmaz ve alınan sonuçlarda hata oranı büyür. Çökme tam değil ise 5ml daha baryum klorür çözeltisi eklenip karıştırılır.5–1. Beherin ağzı saat camı ile kapatılıp su banyosunda bekletilir. sülfat iyonunun zayıf asitli ortamda baryum klorür çözeltisi ile baryum sülfat olarak çöktürülmesi ve tartılması esasına dayanır. Örnek etüvde 105–110°C‟de 1 saat kurutulur ardından desikatörde soğutulur. Deneyin Yapılışı 1. ağzı saat camı ile kapatılır ve su banyosunda kaynama noktasına kadar ısıtılır. 2. 6. 3. Deneyin Kuramı Gravimetrik yöntemle sülfat tayini. 40 . Sodyum katyonunun tanınmasında alev deneyi neden uygulanmak zorundadır? GRAVĠMETRĠK YÖNTEMLE SÜLFAT ĠYONU TAYĠNĠ Deneyin Amacı Nicel analitik kimyada kullanılan gravimetrik analiz yöntemiyle sülfat iyonunun tayinini gerçekleştirmek. 5. 5.Sorular 1. Sıcak baryum klorür çözeltisinden 10ml alınır ve sıcak örnek çözeltisi üzerine damla damla karıştırılarak tamamı eklenir. SO4-2 + BaCl2 BaSO4 + 2ClÇöktürme zayıf asidik ortamda yapıldığı zaman Ba+2 ile beraber PO3-3.

11. Çökelek su banyosunda 1 saat bekletilir (tam çökme olması için bir gece bekletmek uygundur). Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilmiş olan porselen krozeye yerleştirilir. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de yarım saat kızdırılır. Kroze kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde kurutulup. 10.8. Çökelek mavi bant süzgeç kâğıdında süzülür. Çöktürmenin asitli ortamda yapılması 41 . 12. Deney Verileri Örnek No Örnek tartım (g) Kroze boş tartım (g) Kroze dolu tartım (g) Çökelek tartım (g) 1 2 3 Deney Hesaplaması %SO4= x x 100 Deney Notları Baryum sülfat oda sıcaklığında 100 gram suda 0. 13.3–0. ardından sıcak su ile çökelek yıkanır. 14. Ardından soğutulur ve tartılır. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur.4 mg dolayında çözünür. Çözünürlük mineral asitlerle önemli artar. daha sonra alev yükseltilerek yakılır. 9. Kızdırma ve soğutma işlemine kroze sabit tartıma gelinceye kadar devam edilir. Bunun için önce üstteki berrak sıvı aktarılır.

Baryum sülfatın ortamda bulunan yabancı iyonları beraberinde sürükleme eğilimi yüksek olduğundan saf bir çökeleğin elde edilmesi pratik olarak mümkün değildir. Kızdırma 500°C‟nin altında yapılırsa %0. Çünkü Ba+2 iyonları nötral veya bazik ortamda PO4-3. Baryum sülfat yüksek sıcaklıkta süzgeç kâğıdının karbonu ile kolaylıkla indirgenir BaSO4 + 4C BaS + 4CO Bu indirgenme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla giderilir. Sıcaklığın çok yüksek olması halinde. iri taneli kolay süzülebilir çökeleğin oluşmasını sağlar. Baryum klorürün çözeltiye çok yavaş karıştırılarak eklenmesiyle klorürün baryum sülfat ile birlikte çökmesi BaO + SO3 42 . Kızdırmanın 800°C civarında yapılması gerekmektedir. Bu durum gerçek değerden daha yüksek bir sonucun bulunmasına neden olur.6‟lık bir hataya neden olunur. Zayıf asitli ortamda çöktürmenin yapılması ile iri taneli çökeleğin elde edilmesi sağlanmış olur. BaSO4 Ba+2 + SO4-2 dengesi sürdüğünden küçük BaSO4 tanecikleri çözünerek çözeltiye geçerken. BaSO4 gereğince BaSO4 bozunabilir. CO3-2 veya OH. yaklaşık 0. Dinlendirme sırasında. o Yabancı iyonlardan örneğin.iyonları ile çökelti verir. Küçük BaSO4 taneciklerinin çözünmesi sırasında hapsedilmiş olan yabancı iyonlar da çözeltiye geçeceğinden çökeleğin saflığının artmasına katkıda bulunur. Bu nedenle çöktürmenin zayıf asitli ortamda. Böyle bir indirgenme olduğunda çökelek H2SO4 ile nemlendirilip tekrar kızdırılarak hata giderilir.gerekir. baryum tuzları olarak baryum sülfat ile birlikte çöker. Bunun neden olduğu hata birlikte sürüklenen iyonların türüne göre değişir ve bu yöntemle sülfat tayini artı veya eksi yönde mutlaka hata olasılığı taşır. klorür. nitrat ve klorat. Çöktürme ortamına eklenen baryum klorürün biraz aşırısı. ortak iyon etkisi nedeniyle çözünürlüğü önemli ölçüde azaltır. çözeltideki iyonlar yeni tanecikler oluşturma yerine önceden oluşmuş taneler üzerinde toplanarak.05N derişimde yapılması ve asitin aşırısının eklenmemesi gerekir. Çünkü baryum sülfata adsorplanmış olan su molekülleri ancak bu sıcaklıkta uzaklaştırılabilir.

3. Yabancı iyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız.önlenebilir. Kızdırma işleminin 800°C‟de yapılmasının nedenini açıklayınız. (NH4)2SO4 Fe2(SO4)3 NH3 + SO3 + H2O Fe2O3 + 3SO3 Bu yöntemle sülfat ve baryum tayinlerinin dışında sülfat ile zor çözünen ve bileşik veren kurşun ve stronyum tayinleri de yapılabilir. kalsiyum ve demir (III). Gravimetrik yöntemle sülfat iyonu tayini hangi prensibe dayanılarak yapıldığını açıklayınız. Bu nedenle bu iyonların o ortamda bulunmaması veya varsa HCl ile kaynatılarak uzaklaştırılması gerekir. 5. 2. Sorular 1. Örneğin amonyum veya demir sülfat kızdırma sırasında. Çünkü baryumun eşdeğer ağırlığı diğer birçok katyonun eşdeğer ağırlığından daha büyüktür. nitrat ve kloratın birlikte çökmesi ise önlenemez. 43 . Öte yandan yabancı sülfatlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğrasalar bile aynı şekilde gerçek değerden daha az bir sonucun çıkmasına neden olurlar. Eğer bunlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğramazlarsa sonucun gerçek değerden daha az bulunmasına neden olurlar. Çöktürme işleminin zayıf asidik ortamda yapılmasının nedenini açıklayınız. Yabancı katyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. 4. Yabancı katyonlarda örneğin alkali metaller. Ancak bu katyonların çözünürlükleri daha fazla olduğundan çöktürme ve yıkama sırasında bir takım önlemlerin alınması gerekir. sülfat tuzları halinde birlikte çöker.

Fe+3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+ 4. Deney Kuramı Gravimetrik yöntemle demir tayini. Daha sonra çökelek 25 ml yıkama 44 . Bunun için çökelek üzerindeki berrak sıvı önce bir baget yardımı ile aktarılır. Daha sonra 100 ml saf suda çözülür. Çökelek yarım saat su banyosunda dinlendirilir. Deneyin Yapılısı: 1.GRAVĠMETRĠK DEMĠR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Demir iyonu miktarının gravimetrik yöntem yardımıyla belirlenmesi. 3Fe+2 + NO3. 5. Çözelti kaynama noktasına kadar su banyosunda ısıtılır. Örneklerden biri alınır ve içine 1 ml derişik HNO 3 eklenip ısıtılır.5–1. Sıcakken siyah bant süzgeç kâğıdından süzülür. çözeltideki bütün demir iyonlarının demir (Ill)'e yükseltgenmesinden sonra amonyak çözeltisi ile demir (III) hidroksit halinde çöktürülüp Fe2O3 halinde tartılması temeline dayanır. Çözünür demir tuzundan 0.0 gram civarında duyarlı olarak üç tartım alınır ve 400 ml‟lik behere konur. Daha sonra 6N NH 3 çözeltisinden karıştırılarak damla damla eklenir. demir (III) „e yükseltgenmesi sağlanır.+ 4H+ 3Fe+3 +NO + 2H2O 3. Böylece demir(II)‟nin. Kahverengi çökelek oluşmaya başladığında amonyak çözeltisi daha dikkatlice bütün demir çöktürülünceye kadar devam edilir. 2. Çözeltinin amonyak kokması çökmenin tam olduğunu gösterir.

Tartım miktarı yardımıyla demir miktarı hesaplanır. Daha sonra çökelek süzgeç kâğıdına alınır. Bu işlem 3–4 kez tekrarlanır.çözeltisi (%1‟lik NH4NO3 çözeltisi) ile yıkanır. Böylece. katyonlar çökelek tarafından kuvvetle adsorplandığından birlikte çökerler. Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilen porselen krozeye alınır. 7. en uygunu amonyak çözeltisidir. 2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O 9. 6. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur. 45 . Kızdırma tamamlandıktan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. 10. Bunlar yıkama veya kızdırma sırasında kolaylıkla uzaklaştırılamazlar. Kroze bir kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde yakılır. Çökelek sabit tartıma gelinceye kadar kızdırma ve tartma işlemine devam edilir. Deney Verileri Örnek No 1 2 3 Örnek tartım Kroze boş tartım Kroze dolu tartım (g) (g) (g) Çökelek tartım (g) Deney Hesaplaması %Fe = x 100 Deney Notları  Demirin çöktürülmesi için başka bir baz kullanılabilse de. Alkali bazlarda. Fe(OH)3‟ün Fe2O3‟e dönüşmesi sağlanır. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de bir saat kızdırılır. Amonyum tuzları ise kızdırma sırasında bozunduğundan kolaylıkla uzaklaştırılırlar. 8.

Dolayısı ile bunların da ortamda bulunmaması gerekir. Çökeleğin çözünürlüğü yeterince az olduğundan baz çözeltisine de gerek yoktur. Bu nedenle çökeleği Fe(OH)3 şeklinde değil Fe2O3xH2O şeklinde göstermek daha uygundur.  46 . Çünkü kızdırma sırasında FeCl3 oluşabilir ki. Bu nedenle kızdırıldığında buharlaşabilen nötral bir tuz çözeltisi. çoğunlukla amonyum nitrat kullanılır. Mangan ise brom. Al. Ni+2 gibi bazı katyonlar da yalnız bulunduklarında çökelek vermezken. bu da uçucudur.  Çöktürme ortamında Al+3.  Katyonlar gibi PO4–3. Bu nedenle çöktürme işleminden önce bunların uzaklaştırılması ve kullanılacak bazda çözünmüş olarak bulunmamaları gerekir.  Saf su ile yıkama kolloidleşmeye neden olduğundan çökelek bir elektrolit çözeltisi ile yıkanır. Çökelekler kızdırılıp Al2O3. manyetik demir okside (Fe3O4) dönüşme olabilir. Amonyum klorür çözeltisi ise tecih edilmez. Fe2O3 + 6NH4C1 2FeCl3 + 6NH3 + 3H2O  Amonyum nitrat yüksek sıcaklıkta aşağıdaki tepkime gereğince bozunup uzaklaşır NH4NO3 NH3 + NO2 + H2O   Kızdırma sırasında süzgeç kâğıdının karbonu demiri indirgeyebilir. tartarat (C4H4O6–2) ve sitrat (C6H5O7–3) gibi anyonlar ise demir ile sağlam kompleksler vererek amonyak ile demirin çökmesini önleyebileceklerinden ortamda bulunmamaları gerekir. vanadat VO4–3 gibi anyonlar demir ile birlikte çöktüklerinden. Kızdırmanın bek alevinde yapılması yeterlidir. Zn+2. Cr2O3. Ti+3. Fe2O3 + 3C 2Fe + 3CO Bu indirgeme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla önlenebilir. TiO2 ve Mn3O4 şekline dönüştürülüp tartılırlar. Ortamdaki suyun çökelek ile birlikte sürüklenmiş olması nedeniyle çökelek. Bu yöntemle demirden başka. arsenat AsO4–3. demir ile birlikte çökerler. Burada asit çözeltisi uygun değildir. Cr+3.  Silis (SiO2) ve silikat (SiO3–2) iyonu demir (III) hidroksit tarafından soğurulabilir veya tutulabilir. Kızdırma çok yüksek sıcaklıkta (1200°C civarında) yapılırsa. Cr ve Ti gibi birçok metaller hidroksitleri halinde çöktürülür. çökeleği çözer. Co+3 gibi üç değerlilikli katyonların bulunmaması gerekir. peltemsi görünümdedir. peroksit veya persülfat ile amonyaklı ortamda mangandioksit çökeleğini verir. Bunlar da amonyum hidroksit ile hidroksitleri halinde çökelek verir.

5. Deneyin Kuramı Sulu ortamda bir asit ile bir baz arasında meydana gelen H3O+ + OH2 H2O Reaksiyonuna nötralleşme reaksiyonu denir.Gravimetrik yöntem nedir? Gravimetrik demir iyonu tayini hangi temele dayanır? 2.Kroze sabit tartıma geldiğinde içinde 1gram çökelek (Fe2O3) oluşması için % 75 demir içeren demir tuzu örneğinden kaç gram almak gerekir? (Fe= 56 g/mol. Ayarlama işlemi sırasında kullanılan saf katı maddeye birincil (primer) 47 . 2.O:16g/mol).Seyreltik çözeltilerinin kuvvetli yükseltgen veya indirgen olmamaları gerekir. Bu amaçla kullanılacak asit ve bazlarda aranan başlıca özellikler şunlardır: 1. Ancak aranan madde titrasyon ortamımda önceden asit veya baz halinde bulunmayabilir.Oluşan çökelek peltemsi görünümdedir. H=1 g/mol.Oluşan çökelek neden amonyum nitrat çözeltisi ile yıkanır? 5. belli tepkimeden sonra oluşturulabilir. ASĠT BAZ TĠTRASYONLARI Deneyin Amacı Asit çözeltisinin ayarlanması ve bu ayarlı çözeltiye dayanarak bilinmeyen bir örnekteki baz miktarının titrimetrik olarak hesaplamasıdır. Asit-baz titrasyonları ayarlı bir asit çözeltisi ile baz tayini ve ayarlı bir baz çözeltisi ile asit tayini olmak üzere iki grupta incelenebilir. nedenini açıklayınız.Seyreltik çözeltilerinin hava ve ışıktan kolaylıkla etkilenmemeleri gerekir. 3. 4.Demirin çöktürülmesi için kullanılan çözelti ve özelliği nedir? 3.Seyreltik çözeltilerinde uçucu olmamalıdırlar.Ortamda bulunan tuzların suda çözünmeleri gerekir. Asit-baz titrasyonlarında analiz çözeltisi veya ayarlı çözeltinin biri asit diğeri ise bazdır.Sulu ortamda önemli ölçüde iyonlarına ayrılmalıdırlar.Sorular 1. Her asit veya baz nötralleşmede kullanılmaz. 4. Bir çözeltideki baz miktarını tayin edilmesi için ayarlı bir asit çözeltisinin hazırlanması gerekir.

zayıf asitler pek kullanılmaz. 1. Genellikle ayarlı bir çözelti olarak NaOH. Ayarlı Na2CO3 çözeltisini hazırlamak için. litrelik bir ölçü balonuna aktarılır. Tartılan Na2CO3 yardımıyla hazırlanan çözeltinin normalitesi hesaplanır. Tayini yapılacak bazın özelliğine göre uygun bir indikator seçilir. Daha sonra sırasıyla çeşme suyu ve saf su ile yıkanır. Mezür 2–3 kez saf su ile çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir. birincil standart madde olarak da Na2CO3 kullanılır.1 N HC1 çözeltisini hazırlamak için 36. Not: Bir litre 0. (100/36)x3. 2) Derişik HCl den (yoğunluğu 1. Ayarlanması Yaklaşık derişimde hazırlanan HC1 çözeltisi ya ayarlı bir baz çözeltisi ile veya birincil standart bir maddeye karsı ayarlanır. Buradan yaklaşık 5 gram civarında duyarlı olarak. ayarlı çözeltiye ise ikincil (sekonder) standart denir.59 ml %36‟lık asit gereklidir.65= 10.5 x 0.18 g/ml. Az miktarda saf suda çözüldükten sonra litreye tamamlanır. 48 . Deneyin Yapılışı 0.1 N HC1 çözeltisinin saf Na2CO3 ile ayarlanması Asit çözeltisinin Na2CO3 ile ayarlanması ya ayarlı Na2CO3 çözeltisi ile veya belli miktardaki kati Na2CO3 ile yapılır.1= 3.14/1. %36 lık).standart. 10 ml‟lik bir mezür yardımıyla 8. Ölçü çizgisine kadar saf su eklenerek balonun ağzı kapatılır ve ayarlanmak üzere saklanır. İşlem 1) Litrelik ölçü balonu önce kromik asit çözeltisi ile temizlenir. saf Na2CO3 etüvde 100°C de kurutularak sabit tartıma getirilir. Nitrik asit kuvvetli bir asit ise de azot oksitlerini safsızlık olarak bulundurur ve asidin ayarı zamanla bozulur.6 ml ölçülür ve yukarda hazırlanan balonjojeye aktarılır.1 N HC1 Çözeltisinin hazırlanması ve ayarlanması Hazırlanması Asit-baz titrasyonlarında ayarlı çözelti olarak genellikle HCl veya H2SO4 çözeltileri kullanılır.14 g %36‟lık asit veya (10. bu nedenle pek kullanılmaz.18)=8. 0.65 g HC1. Daha sonra balonun yarısına kadar saf su eklenip çalkalanır.

N (Na2CO3) = x 100 N (Na2CO3) = x100 2. Titrasyon sonuçlarının ortalaması alınarak asit çözeltisinin normalitesi bulunur. Kızdırma sırasında sıcaklığın 300°C‟yi geçmemesine dikkat edilmelidir. Bu amaçla yaklaşık 10 gram kadar Tartılan Na2CO3 porselen bir kapsüle alınır. 2NaHCO3 Na2CO3 Na2CO3 + H2O + CO2 Na2O + CO2 Bir saatlik kızdırmadan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. Hazırlanan bu ayarlı Tartılan Na2C03 çözeltisinden bir pipet yardımıyla 10–20 ml aralığında alınır. Bu işleme sabit tartıma gelinceye kadar devam 49 . HC1 çözeltisinin normalitesi hesaplanır. Çözelti 10 dk süre ile kaynatılır. İndikatörün rengi koyu kırmızı oluncaya kadar titrasyon sürdürülür. Toplam harcanan HC1 miktarı büretten okunur. Deney Notları Saf Na2CO3 bulunmadığı veya saflığından endişe edildiği durumlarda NaHCO3‟ın 270–300°C de kızdırılmasıyla saf Na2CO3 elde edilebilir. Tekrar yarım saat süre ile kızdırılır. Soğutulur ve tekrar kırmızı renk oluncaya kadar büretten HCl eklenir. Yaklaşık 270–300°C‟de bir saat kadar daha kızdırılır. İçine metil oranj indikatöründen 2 damla eklenir. Aksi halde Na2CO3 bozunabilir. Düşük bek alevinde ısıtılır. Örnek içine daldırılan termometre ile sıcaklık kontrol edilir. soğutulur ve tartılır. N (HCl) = İşlem en az iki örnekte daha tekrarlanır.

4 g civarında hassas olarak tartılır. veya HgO gibi başka maddelerle de ayarlanabilir. Bir büretteki ayarlı asit çözeltisi ile indikatör kırmızıdan renksize dönünceye kadar titre edilir. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı tayin edilir. Bir erlende 50 ml suda çözülür. Renk portakal sarıya dönünceye kadar HCl çözeltisi ile titre edilir.1 N HC1 çözeltisi ile NaOH miktarı Tayini yapılacak baz çözeltisi 250 mL lik bir erlene alınır ve 50 ml' ye seyreltilir. Asit çözeltisi. İçine fenolftaleyin indikatöründen 2 damla ilave edilir. İçine 1–2 damla metiloranj indikatöründen damlatılır. x100 Baz (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x (bazın eşdeğer ağırlığı) Ayarlı 0. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı hesaplanır.1 N HCl çözeltisi ile yemek sodasında toplam baz tayini Yemek sodası. 50 . 100 ml‟ye seyreltilir. Çözelti 2 dk kaynatılır ve tekrar titre edilir.edilir.3–0. NaHCO3 etüvde 110°C‟de kurutulduktan sonra 0. Ayarlı asit çözeltisi ile baz miktarı Ayarlı 0. Bu şekilde hazırlanan Na2CO3 ağzı kapalı bir örnek kabında desikatörde saklanır. ayarlı baz veya Na2CO3 in yanı sıra CaCO3. NaOH (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x 40 % NaOH = Genel olarak herhangi bir bazın miktarı bilinmek istenirse.

Nötralleşmede kullanılacak olan asit veya baz çözeltilerinin özellikleri nasıl olmalıdır? 5. % NaHCO3 = x100 Sorular 1. Titrasyon işleminde indikatör neden kullanılır? 4. Primer standart ve sekonder standart terimlerini açıklayınız. Asit çözeltisi hazırlarken hangi hususlara dikkat edilmelidir? 51 . Ayarlama işlemi neden önemlidir? 3.Toplam % baz (OH-) = x100 Veya NaHCO3 miktarı için. 2.

01M EDTA çözeltisi hazırlamak için Na2H2Y.2H2O tuzu etüvde 80°C‟de 2 saat kurutulur.5‟den daha saf olarak bulunur. ticari olarak Tripleks III. uzun formülü yerine H4Y şeklinde gösterilir. Yapısında dört değerlikli bir ayıraç bulunan EDTA. 0. EDTA‟nın yapısal formülü. EDTA‟nın yapısal formülü Şekil 1‟de verilmiştir. Trilon B ve Komplekson gibi değişik adlar altında %99. molekül ağırlığı olan 372. Birincil standart olarak da kullanılan EDTA. Bir başka deyişle EDTA‟nın eşdeğer ağırlığı.2H2O kullanılır. Deneyin Kuramı EDTA (Etilendiamintetraasetikasit) kompleksleştirme titrasyonlarında kullanılan en önemli kompleksleştiricilerden birisidir ve pek çok metal katyonunun tayininde kullanılır. Titrasyonlarda EDTA‟nın suda çözünür sodyum tuzu olan Na2H2Y. Deneyin Yapılışı 1.EDTA ÇÖZELTĠSĠ ĠLE TĠTRĠMETRĠK SU SERTLĠĞĠ TAYĠNĠ Deneyin Amacı Su kalitesinin bir ölçüsünü veren su sertliğinin EDTA çözeltisi yardımıyla tayin edilmesi. EDTA iki değerlikli katyonlarla kompleks verir ve bir mol EDTA bir mol metan katyonu ile tepkimeye girer. HOOC-CH2 :N-CH2-CH2-N: HOOC-CH2 Şekil 1. CH2-COOH CH2-COOH 52 .242g/mol‟ün yarısıdır.

Tartımın EDTA‟nın molekül ağırlığı olan 372. Bir havanda homojen bir şekilde öğütülen 20 gram NaCl‟ye 0. Deney Verileri Örnek No Harcanan EDTA miktarı (ml) 1 2 3 Deney Hesaplaması Toplam sertlik (ppm CaCO3) = x 100 Sertlik (ppm CaCO3) 53 . eşdeğer ağırlığı olan 186. 6. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki toplam sertlik ppm CaCO3 olarak hesaplanır. İlk olarak az bir miktar saf suda çözülür ve ardında balonjoje bir litreye tamamlanır. Eğer tam olarak 3. 5. Titrasyon ortamının pH‟ının yaklaşık 10 civarında olması için 58 ml derişik amonyak çözeltisi içerisine 6. İndikatör çözeltisi 0. İçine eklenen az miktardaki sodyum borat veya benzeri bir koruyucu (%2‟lik NH4Cl veya %2‟lik NH4OH çözeltisi vb) daha uzun süre saklanabilmesini sağlar.1 gram Eriokromsiyahı T indikatörü eklenir ve öğütme işlemi karışım toz haline gelinceye kadar devam edilir.121‟e bölünmesi ile normalitesi hesaplanır.5 gram Eriokromsiyahı T indikatörü‟nün 100 ml etil alkolde çözülmesiyle hazırlanır.242g/mol‟e bölünmesi ile çözeltinin molaritesi. Sertlik tayini yapılacak su örneğinden 50 ml alınır ve 250 ml‟lik erlene konulur. Hazırlanan toz karışım numune şişesinde saklanır.7224 gram tartılarak litrelik bolonjojeye konulur. Üzerine 25 mg toz indikatör ve 1 ml tampon çözeltisi eklenir. Hazırlanan indikatör çözeltisi 1 ay kullanılabilir. Titrasyon için karışımdan 30-40 mg yeterlidir. 3.2. Kurutma işleminin ardından çözelti soğutulur ve duyarlı olarak 3.7224 gram tartmak mümkün olmazsa bu değere yakın bir tartım alınır.75 gram NH4Cl katılır ve karışım 100 ml‟ye tamamlanarak tampon çözeltisi hazırlanır. Eriokromsiyahı T indikatörü katı halde veya çözelti halinde kullanılabilir. EDTA ile gök mavi oluşuncaya kadar titre edilir. 4.

Eğer kalsiyum örneği önceden magnezyum iyonlarını içermiyorsa hazırlanan EDTA çözeltisine veya tampon çözeltisine litrede 1–2 gram olacak şekilde MgCl2 eklenmelidir. MgIn. Bu nedenle EDTA ile kalsiyum tayininde ortamda mutlaka magnezyum iyonları bulunmalıdır. Daha kararlı olması nedeniyle ilk olarak Ca+2 iyonu tamamen çöker.Deney Notları Hazırlanan EDTA çözeltisinin ayarından emin olunmazsa çözeltinin birincil standart bir maddeye ayarlanması gerekir. EDTA. o Ca+2 + H2Y-2 Kalsiyum iyonları ile CaY-2. indikatör ve magnezyum iyonları bulunan çözeltiye EDTA eklendirse ilk olarak. CaY-2 + 2H+ o Magnezyum iyonları ile MgY-2. 54 . EDTA eklendiğinde. İçinde kalsiyum. Magnezyum Eriokromsiyahı T indikatörü ile renkli bir kompleks vermesi nedeniyle MgY-2‟den daha az kararlı olduğu görülmüştür. Bu iyonlar indikatör ile. MgY-2 + Ca+2 CaY-2 + Mg+2 tepkimesi gereğince Mg+2 iyonları açığa çıkar. Mg+2 + H2Y-2 MgY-2 + 2H+ komplekslerini oluşturur. Sert suyun titrasyonu sırasında EDTA sarfiyatı. 10 ml‟nin altında olursa 100 ml alınıp titrasyon tekrarlanır. Birincil standart madde olarak 110°C‟da kurutulmuş analitik saflıktaki CaCO3 veya metalik çinko kullanılır. 25ml‟nin üstünde olursa su örneği 10ml. Titrasyonda dönüm noktası Mg+2 iyonlarının tamamen çöktüğü noktadır. EDTA‟nın fazlasıyla Mg+2 çöker.+ H2Y-2 Şarap Kırmızısı MgY-2 + HIn-2 + H+ Mavi renk değişimi yukarıdaki dönüşüm tam olarak sağlandığında görülür.

Mg+2 + HIn-2 MgIn. Suyun sertliği için kullanılan ppm birimini açıklayınız. Su Sertliği tayini deneyinde EDTA çözeltisi kullanılmasının nedenini açıklayınız.5–2. Bakır ve çinko. Su sertliği tayininde magnezyum iyonlarının bulunmasının nedenini açıklayınız.+ H+ tepkimesi gereğince tepkimeye girer ve renk değişimi bütün kalsiyum iyonları komplekse alındıktan sonra görülür. 3. 55 . 5. çözeltiye %1. Su sertliğini nedir? Açıklayınız 2. Su Sertliği tayini deneyinde Eriokromblack T indikatörü kullanılmasının nedenini açıklayınız. 4. Mn+2 iyonları bu yöntemle sertlik tayininde zararlıdır. Çözeltide bulunan Cu+2. mangan ise çözeltiye %1‟lik hidraksilamin hidroklorürün az miktarda eklenmesiyle önlenebilir. Sorular 1.0‟lik eklenen Na2S çözeltisinden çöken sülfürlerin süzülmesiyle. Zn+2.

pH‟ın düşmesi.05 gramdan fazla potasyum kromat bulunmamalıdır. çözeltinin sarı rengi. normalitesi belli olan AgNO3 çözeltisi ile titre edilerek. Titrasyon işleminde dönüm noktası. kırmızı renkli Ag2CrO4‟ın meydana gelmesinden anlaşılabilir. bromür. yine az çözünen renkli bir tuzdur. ayarlı AgNO3CrO4 indikatörlüğü altında titre edilir. Bu reaksiyonda indikatör vazifesini gören madde. Deneyin Teorisi Mohr yöntemi ile. dönüm noktasını gösterecek olan kırmızı çökeleğin rengini maskeler. Kromat indikatörünün ortamda oldukça sınırlı oranlar içerisinde bulunması gerekir. gümüş kromatın çözünürlüğünü arttırdığından. belirli miktardaki NaCl‟nin. yükselmesi de gümüşü oksit halinde çöktürdüğünden zararlıdır. kromat indikatörü kullanılarak ve gümüş nitratla titrasyon edilerek tayin edilebilirler. Titrasyon işlemi pH‟a büyük ölçüde bağlıdır. Bu nedenle. Çünkü. yapısındaki klorür miktarının saptanmasıdır. 56 . Bu nedenle pH 6. Bu deneyde amaç. Deneyin Yapılışı Klorür içeren çözelti. 100ml çözeltide 0. klorür ve siyanür miktarları. sarı renkli kromat iyonunun konsantrasyonu büyük olursa.5-10 arasında çalışmak en uygundur.MOHR YÖNTEMĠ ĠLE KLORÜR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formunda bulunur.

Çünkü bazik ortamda 57 . 250 ml‟lik erlenlere aktarılır ve her biri 50 ml saf suda çözülerek üzerlerine 0. Örnekteki klorür miktarı hesaplanır.3 gram dolayında dikkatle üç tartım alınır. Örneklerden biri alınır ve 50 ml saf suda çözülür.25 gram dolayında üç tartım alınır ve 250 ml‟lik erlenlere aktarılır. Bu örnekten 0. Etüvde 110°C‟de bir saat süre ile kurutulur.1. iyice çalkalanır. 2. % Cl = x100 İşlem öteki iki örnekle tekrarlanır. İçine 0.2 – 0. = İşlem öteki iki örnek ile tekrarlanır. Deney Notları Bu tayinde kullanılan saf suyun klorür içerip içermediği kontrol edilmelidir. Bu örnekten duyarlı olarak 5. Yaklaşık 8. Gümüş nitratın normalitesi aşağıdaki formül yardımıyla hesaplanır. 3. Analitik saflıktaki NaCl‟den bir numune kabına yaklaşık 5 gram alınır.portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak AgNO3 çözeltisinin normalitesi bulunur. Daha sonra ilk olarak örneklerden biri büretteki ayarlı AgNO3 ile kırmızı . Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak örnekteki klorür yüzdesi bulunur.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 mI (veya % 5‟lik K2CrO4 çözeltisinden 1 ml) eklenir. Büretten harcanan AgNO3 miktarı okunur. Bir büretteki ayarlanacak AgNO3 çözeltisi ile kırmızı portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Analiz çözeltisi nötral olmalıdır. Çözünür klorür tuzu örneği etüvde 110°C de bir saat süre ile kurutulur. 4. Harcanan AgNO3 miktarı büretten okunur.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 ml eklenir.5 gram AgNO3 tartılır ve renkli bir şişede 500 ml saf suda çözülür.

klorür dışında öteki şekilleri için (klorat. Bu yöntemle klorür tayini şu ortamlarda yapılamaz. Hg+2 gibi) e) Dönüm noktasının görülmesini engelleyici renkli katyonlar bulunduğunda (Cu+2-Ni+2 gibi) f) Nötral ortamda bazik klorürleri halinde çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Bi+3. 2. gerekenden biraz fazla ayarlı NaCl çözeltisi eklenir. Deneyde kullanılacak olan analiz çözeltisi hangi nedenlerden dolayı nötral olmalıdır? 3. Asidik ortamda ise 2CrO4-2 + 2H+ 2HCrO42HCrO-4 CrO4–2 + H2O gereğince indikatör olarak eklenen kromatın bir kısmı bikromata dönüşerek derişimi azalır. Bu da dönüm noktasının görülmesini güçleştirir. Ba+2 gibi) d) Klorürle kararlı kompleks veren katyonlar bulunduğunda (Cd+2. Daha sonra 0. Bunun için gümüş örneğine belli miktarda. Klorürün aşırısı ayarlı AgNO3 ile geri titre edilir. Ortamı nötral yapmak için çözeltiye 1–2 damla fenolftaleyn damlatılır. AsO2S-2.2Ag+ + 2OH. Mohr yöntemi kısaca açıklayınız. Sorular 1. perklorat gibi) kullanılmaz. Bunlar bazı işlemlerden sonra klorüre dönüştürüldükten sonra tayin edilebilir. Kırmızı renk oluşmazsa (ortam bazik değilse) 1 M NaOH‟ten damla damla eklenerek kırmızı renk oluşturulur. Sn+2 gibi) Yöntem klorun. Klorür tayini hangi ortamlarda yapılmaya uygun değildir? 58 . I-. Yöntem gümüş tayini için de kullanılabilir. PO4-3 gibi) b) Gümüşü indirgeyecek indirgenler bulunduğundan (Fe+2 gibi) c) Kromatla çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Pb+2.2 M HNO3 ten damla damla indikatörün kırmızı rengi kayboluncaya kadar eklenir. a) Nötral ortamda gümüşle çökelti veren anyonlar bulunduğunda (Br-.→ 2AgOH 2AgOH Ag2O + H2O gereğince gümüş oksit çöker.

... Bilim Yayıncılık.. ŞENDİL.A.S. ÖZKAN. Ankara. Ü. Ankara.. A. İstanbul.F. H. (1994). %Cl‟yi hesaplayınız. HARRIS. İstanbul.1N AgNO3 çözeltisinin toplam sarfiyatı 20 ml olarak belirlenmiştir. D. Ankara.1M K2CrO4 çözeltisinden 2 mL eklenmiş ve 0.Ü.. G.4. İstanbul Teknik Üniversitesi Vakfı. (1996). Bilge Yayıncılık. Gazi Büro Kitapevi. (1997). (1990).. T.F. D.2 g çözünür klorür tuzu örneği içeren çözelti içerisine 0. GÜNDÜZ. “Analitik kimya temel kavramlar”. E. HASDEMİR. KAYNAKLAR SOMER. 0. TUNÇELİ. Ş.. Ş. [1] [2] [3] [4] [5] [6] 59 .C. (1995). “Kalitatif analiz”. SKOOG..M. “Analitik kimya”. DEMİRCİ. A. E. “Analitik kimya temelleri”. M. Döner Sermaye İşletmesi Yayınları No:34. ARSLAN. A. “Kalitatif analizde deneysel işlemler”.. TÜRKER.R. D. (1988). KARACAN. GILREATH. “Kantitatif analiz laboratuvar kitabı”. Ankara. O. WEST.S. G.. ŞANSAL.. Bu yöntem ile gümüş tayini nasıl yapılır? 5.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful