ANADOLU ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK – MĠMARLIK FAKÜLTESĠ KĠMYA MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ

ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI
DENEY FÖYÜ

KĠM 230

Sorumlu Öğretim Üyesi Prof. Dr. Ayşe Eren PÜTÜN Föyü Hazırlayan Araştırma Görevlileri E. Zafer HOŞGÜN Murat KILIÇ

Laboratuvar Koordinatörü Araş. Gör. Murat KILIÇ

KĠM 230 ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI DENEY ÇĠZELGESĠ
Hafta Deneyin Adı 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Tanışma ve Laboratuvar Tanıtımı 1. Grup Katyonların Tayini 2. Grup Katyonların Tayini 3. Grup Katyonların Tayini 4. Grup Katyonların Tayini 5. Grup Katyonların Tayini Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Telafi Haftası A-B Grubu Quiz Tarihi * 25.09.2008 09.10.2008 16.10.2008 23.10.2008 30.10.2008 13.11.2008 20.11.2008 27.11.2008 04.12.2008 25.12.2008 A Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009 B Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009

-

*Tanışma ve Laboratuvar tanıtımı A grubu öğrencileri için 19.09.2008, B grubu öğrencileri için 20.09.2008 tarihinde ders saatinde Analitik Kimya Laboratuvarında gerçekleştirilecektir. *Quizler belirtilen tarihlerde saat 17.00‟da yapılacaktır. *Her iki grup öğrencileri aynı gün ve saatte quize gireceklerdir. * A grubu öğrencileri K4 dersliğinde, B grubu öğrencileri K5 dersliğinde quize gireceklerdir.

ĠÇĠNDEKĠLER

Sayfa No A. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA B. LABORATUVAR KURALLARI C. LABORATUVAR DEFTERĠ i ii iv

Katyonların Sistematik Analizi 1. Grup Katyonların Nitel Analizi 2. Grup Katyonların Nitel Analizi 3. Grup Katyonların Nitel Analizi 4. Grup Katyonların Nitel Analizi 5. Grup Katyonların Nitel Analizi Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Kaynaklar

1 3 8 20 31 37 40 44 47 52 56 59

1

Öğrencinin. kaynak kitaplardan ve deney föyünden çalışarak ilgili deney için algoritma hazırlaması ve laboratuarda uygulaması. i . 3.A. volumetrik ve gravimetrik kurallar ile kantitatif (nicel) analizde öğrenciye karar verebilme yeteneğini kazandırma. Dersin amacı. Kazanılan bilgiler. Kantitatif (nicel) ve kalitatif (nitel) çöktürme ve belirlemelerdeki kurallar. Öğretim yöntemi. Analitik Kimya dersinde görülen kuramsal bilgilerin laboratuar uygulamalarının yapılması. 2. analiz verilerinin ve sonuçlarının değerlendirilmesi amacına yöneliktir. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA 1. devamında öğretim üye ve yardımcılarının verdiği örneklerin analizi şeklinde gerçekleştirilmektedir. metal iyonlarının diğer iyonlardan ayrılması kuralları.

bunun için eşarp v.  Laboratuvardan çıkarken mutlaka elerinizi sabunlayarak yıkayınız. Bu nedenle aşağıda verilen kurallara uymak zorunludur.  Giyeceğiniz ayakkabı rahat ve düz olmalı.  Laboratuvarda. laboratuvar grubuna dâhil olmayan kimse bulunmayacaktır.  Saçları uzun olanların saçlarını uygun bir şekilde toplaması. Aşağıda verilen laboratuvar kurallarına uymak suretiyle hem kendinizi hem de laboratuvarda bulunan diğer arkadaşlarınızın karşılaşılabilecek problemlerden korumuş olacağınız düşüncesi her zaman aklınızda bulunması gereken konulardan birisidir. LABORATUVAR KURALLARI Laboratuvarda güvenliğiniz en önemli konudur. Bir laboratuvarda doğabilecek kazaların pek çoğundan basit önlemler alarak korunmak mümkündür. ii . pipet puarı kullanılacaktır. koklamayınız ve tatmayınız.  Bayan öğrenciler laboratuvarda etek ve kısa pantolon giymekten kaçınmalıdır.  Pipet kullanılırken.  Laboratuvara girmeden önce uzun beyaz önlük giyilmesi ve laboratuvar boyunca önünün ilikli tutulması zorunludur.  Laboratuvara yiyecek ve içecek getirmek yasaktır. açık ayakkabı giyilmemelidir.B..  Laboratuvarda giyeceğiniz kıyafetler rahat çalışabilmenizi sağlayacak ve sizi olası kazalardan koruyacak şekilde olmasına özen gösteriniz.  Laboratuarda bulunan hiçbir kimyasal maddeye dokunmayınız.  Laboratuvarda yanıcı ve toksik maddelerle çalışırken mutlaka çeker ocak kullanınız. aksesuarların kullanılmaması gerekmektedir. KESĠNLĠKLE AĞIZ ĠLE ÇÖZÜCÜ ÇEKĠLMEYECEKTĠR.b.

yüksek sesle konuşmayınız. Kırılan cam malzemeyi veya dökülen kimyasal maddeyi kendiniz temizlemeyiniz. çalışma ortamınızı size nasıl teslim edildi ise öyle bırakın.  Laboratuarda sosyal kurallara uyarak deneyinizin dışında başka işlerle uğraşmayınız.  Laboratuvar başlamadan önce kullanılacak cam malzemenin bir kısmı tarafınızdan karşılanacaktır. orta kalınlıkta) ve banko temizleme bezi bulunduracaktır.  Laboratuvarı terk ederken. Bu nedenle duyuruları dikkatle takip ediniz ve gerekirse sorumlularla görüşünüz. Mutlaka sorumlu kişiye haber veriniz. arkadaşlarınıza sorumlu görevlilere karşı nazik olunuz. deney föyü. iii .  Laboratuar sorumluların yönlendirmelerinin aksine harekette bulunmayınız ve uyarılarını kesinlikle dikkate alınız. Ancak her öğrenci laboratuara gelirken yanında laboratuar defteri. cam kalemi (water proof.

hacim vb.C. Deneyin adı ve başlama tarihi deftere yazılmalıdır. Algoritma hazırlamayan öğrenciler deneye alınmayacaklardır. Laboratuvara başlamadan önce defterin bütün sayfaları numaralandırılmalı ve laboratuar sorumlusuna kontrol ettirilmelidir. Öğrenciler defterlerini deney süresince yanlarında bulundurmalı ve deneyde yapılan işlemleri. Laboratuar saati sonunda tüm veriler sorumlular tarafından görülecek ve imzalanacaktır. verileri defterlerine TÜKENMEZ KALEM ĠLE GERÇEK DEĞERLERĠNĠ YAZMALIDIRLAR. Her deneyden önce deftere hazırlanan algoritması kontrol edilecektir. Laboratuvar saati dışında alınan veriler için o günün tarihi atılmalıdır. tartım. sert kapaklı ve yaklaşık 40-60 sayfa olmalıdır. iv . Her deney sonunda notların belirlenmesi amacıyla defterler laboratuar sorumlusu Araştırma Görevlisine teslim edilecektir. Notların belirlenmesinden sonra öğrenciler deney gününden önce defterlerini laboratuar görevlisinden geri alacaklardır. Herhangi bir yazım hatasında ise üzeri tek bir çizgi ile çizilerek hata belirtilmelidir. Defterden sayfa koparılmamalıdır. LABORATUVAR DEFTERĠ Laboratuvarda kullanılacak defter A4 büyüklüğünde. alınan tüm verileri.

nicel analiz ise bu bileşenlerin miktarlarını belirler. d. Uygulanan yöntemde katyonlar önce uygun tepkenlerle klorür. Nitel (kantitatif) analitik kimya kullanılan yönteme bağlı olarak genel olarak üç bölümde incelenir: Gravimetrik analiz Volimetrik analiz Aletli (Enstrümental ) Analiz Nitel (Kalitatif) ve nicel (kantitatif) analizde kullanılacak yöntemin aşağıdaki koşulları sağlaması gerekir. hidroksit. hidroksit. Nitel analiz organik ya da inorganik özellikte olan bir maddenin bileşenlerini. Reaksiyon tekrarlanabilir olmalıdır. 1 .KATYONLARIN SĠSTEMATĠK NĠTEL ANALĠZĠ Giriş Bir maddenin bileşimi nitel (kalitatif) ve nicel (kantitatif) olarak belirlemek amacıyla kullanılan yöntemlerin kurumsal ve deneysel yönlerini inceleyen bilim dalına analitik kimya denir. karbonat ve fosfat tuzlarına dönüştürülerek. Pozitif yüklü iyonlar olan katyonların gruplandırılarak tanınmasına katyonların sistematik nitel analizi denir. sülfür. c. Çizelge 1‟de katyon gruplarının çöktürücü tepkenleri ve çöktürme ortamları ile oluşan çökeleklerin kimyasal formülleri ve renkleri topluca görülmektedir. sülfür. Reaksiyonun bitimi kolay saptanabilmeli. Reaksiyon tek yönde oluşmalıdır. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte bu katyonun belirlenmesi gerekir. Bazı değişiklikler ile bu bölümde uygulanan Fresenius‟un 23 katyon içeren sistematik analiz yöntemi ilk kez 1840 yılında yayınlanmış ve günümüze dek güncelliğini korumuştur. 4‟ü grup tepkenleri ile çöken 1‟i çözünmüş halde olan 5 ana grupta toplandıktan sonra her bir gruptaki katyonlar ayırt edici özellikler ile birbirlerinden ayrılarak tek tek tanımlanır. Reaksiyon belirli ve tek olmalıdır. Katyonların gruplandırılması klorür. karbonat ve fosfat tuzlarının çözünürlüklerinin farklı olması temeline dayanır. b. Gerek nitel (kalitatif) gerekse de nicel (kantitatif) analitik kimyada “teşhis” ve “ tayin” bilinen bir madde ile karşılaştırma şeklinde yapılır. Reaksiyon hızlı olmalıdır. a. e.

(ya da) Kuvvetli NH3‟li ortamda (NH4)2HPO4 çözeltisi ile fosfatları çöker. As+5 Sb+3. Katyonların formülü Ag+ Pb+2 Hg2+2 Hg+2 Cu+2 Bi +3 Oluşan çökeleklerin formülü ve rengi AgCl (beyaz) PbCl2 (beyaz) Hg2Cl2 (beyaz) HgS (siyah) CuS Bi2S3 PbS CdS As2S3 As2S5 Sb2S3 Sb2S5 SnS SnS2 (siyah) (kahverengi-siyah) (siyah) (sarı) (sarı) (sarı) (turuncu-kırmızı) (turuncu) (kahverengi) (sarı) (beyaz) (yeşil) (kahverengi) (siyah) (açık pembe) (siyah) (siyah) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Pb+2 Cd+2 2 Seyreltik HCl‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker.6H2O ---------------------- 5 Belirli bir çöktürücü yoktur. Sn+4 Al+3 NH4Cl‟lü ortamda seyreltik NH3 çözeltisi ile hidroksitleri ve NH4Cl ve seyreltik NH3‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker. Sr+2 Ca+2 Mg+2 Ba+2 Sr +2 MgCO3(NH4)2\CO3.Çizelge 1. Katyonların gruplandırılması Grup Çöktürme özellikleri Seyreltik HCl ile 1 klorürleri çöker. Sb+5 Sn+3. 2 . Cr+3 Fe +3 Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe2S3 MnS NiS CoS ZnS BaCO3 SrCO3 CaCO3 Ba3(PO4)2 Sr3(PO4)2 Ca3(PO4)2 3 Fe+3 Mn+2 Ni+2 Co+2 Zn+2 Ba+2 4 NH3 ve NH4Cl‟lü ortamda (NH4)2CO3 çözeltisi ile karbonatları çöker. As+3.4H2O (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Ca+2 Mg+2 NH4+ Na+ K+ MgNH4PO4.

PbCl2‟ün 0ºC ve 100ºC sıcaklıklarında sudaki çözünürlükleri sırasıyla 0.0*10–2 Çizelge 1‟deki değerlerden de görüldüğü gibi. tek tek tanınabilmesi için bazı özelliklerinin bilinmesi gerekir.673 g/100 mL ve 3. Fakat yine de bir miktar PbCl2 çözünmeden AgCl ve Hg2Cl2 ile birlikte kalabilir ve bu nedenle Ag+ve Hg2+2 katyonlarının tanınmasını zorlaştırabilir. beyaz) oluşturarak Hg2+2 katyonunun çözeltideki siyahlaşma ile tanınmasını da sağlar. Çizelge1. bu çözünürlüklerinin ortak iyon etkisi nedeniyle daha da azalacağı açıktır. klorürleri soğuk seyreltik asitlerde çözünmeyen Ag+. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması.34 g/100 mL olup 100ºC deki çözünürlük değeri 5 kat daha büyüktür. çözünür Ag(NH3)+ kompleks iyonunu oluşturması ile ayrılabilir. PbCl2 ün çözünürlüğü AgCl‟nin çözünürlüğünden yaklaşık bin kat. AgCl ise Hg2Cl2‟den amonyakta çözünerek. Gümüş grubu klorürlerin çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri ve çözünürlükleri (Ç) Çizelge 1‟de verilmiştir.9*10–7 3. Çöktürücü anyonun fazlalığı durumunda. NH3 aynı zamanda Hg2Cl2 ile her ikisi de suda çözünmeyen metalik civa (Hg.0*10–4 Ç(M) 1.1. 3 .Grup katyonlarının klorürlerinin Kçç ve Ç değerleri: Tuz AgCl Hg2Cl2 PbCl2 Kçç 1. Deneyin Kuramı 1. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 1. Örneğin. PbCl2‟ün ise çoğu zaman tam olarak çökmeyeceğini ve düşük derişimlerde olduğunda ise hiç çökmeyebileceğini gösterir.Grup katyonları. AgCl ve Hg2Cl2‟den sıcak suda daha çok çözünmesi ile ayrılabilir.6*10–10 2. Hg2+2 ve Pb+2 katyonlarını içerir (gümüş grubu).0*10–18 1. PbCl2.Grup katyonları klorürleri olarak diğer gruplardan ayırdıktan sonra. Hg2Cl2‟den ise yaklaşık yüz bin kat daha fazladır. 1.3*10–5 7. 1. Bu da AgCl ve Hg2Cl2‟ün çöktürme ortamında hemen hemen tamamen çökeceğini. siyah) ile civa 2 amino klorürü (HgNH2Cl.

Çökmenin tam olup olmadığını anlamak için üstteki çözeltiye. HCl ya da Cl.işlemde Pb+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. grup katyonlarını içerebileceğinden bu grupların analizi için saklanacaktır. 4 . 3M HCl çözeltisinden 3–4 damla eklenir.) AgCl(k) + 2ClPbCl2(k) + 2ClAgCl3–2 PbCl42 2. PbCl2. iyice karıştırılır ve santrifüjlenir (HCl in az miktarda fazlası.) Pb+2 + 2ClAg+ + ClHg2+2 + 2ClPbCl2 (k) beyaz AgCl (k) beyaz Hg2Cl2 (k) beyaz Çökelek 1: Elde edilen beyaz çökelek. (PbCl2 yıkama sırasında önemli ölçüde çözünebilir. Analizi yapılacak çözeltiden 10 damla alınarak üzerine. Ortak iyon etkisi PbCl2 „ün çözünürlüğünü azaltacağından yıkama suyuna HCl eklenir.Grup katyonlarının çöktürülmesi: 1. 1 damla 3M HCl içeren 10 damla soğuk su ile yıkayıp yeniden santrifüjlenir ve yıkama suyunu atılır. ortak iyom etkisi nedeniyle 1. 3.grup klorürlerinin daha iyi çökmesini sağlar. bir damla daha 3M HCl çözeltisi damlatılır. AgCl ve Hg2Cl2 olabilir. Yeniden çökelek olursa çözelti bir kez daha santrifüjlenir ve çökelek ile çözelti ayırılır. Çözelti 1: 2–5. Bu çökelek 2.iyonunun fazla miktarda eklenmesi ise çözünür AgCl3–2 ve PbCl4–2 komplekslerinin aşağıdaki tepkimeler sonucu oluşmasını sağlar.Deneyin Yapılışı 1. Tüpte kalan çökelek.

Çökelek oluşmazsa. Hg (s)+ HgNH2Cl (k) + NH4+ + Clsiyah beyaz Ag(NH3)2+ +Cl- Çökelek 3: Oluşan SİYAH ya da GRİ ÇÖKELEK. 8. 10. Çözelti 2‟nin bir kısmına. Yıkama suyundan alınan 1 damla çözeltiye. Çözeltinin diğer kısmına ise. çözelti hemen dikkatle ayırılmalıdır. 5. Çökelek 2 üzerine. 6–7 damla damıtık su eklenerek. Santrifüjlenerek çökelek ile çözelti ayrılır. Çökelek 1‟in üzerine. kaynar su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır. çökelek oluşmayana dek yıkama işlemini sürdürülür. Çözelti 3: Ag(NH3)2+ ve Cl. (PbCl2 sıcak suda oldukça iyi çözünmesine karşın. Çökelek oluşursa. Çökelek 2: AgCl ve Hg2Cl2 içerebilir ve 3. işlemde Ag+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. çökelek iki kez daha sıcak suyla yıkanır. Pb2+ katyonun tanınması: 9. Hg (s) ile HgNH2Cl (k) karışımıdır ve 5 . 7.iyonlarını içerebilir ve 4.Pb2+ katyonun ayrılması ve tanınması: 4. 10 damla 3M NH3 çözeltisi eklenerek iyice karıştırılır 12. birkaç damla 3 M H2SO4 çözeltisi eklendiğinde oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığının diğer bir kanıtıdır. Hg2Cl2 (k) + 2 NH3 AgCl (k) + 2 NH3 Hg22+ katyonu varlığını gösterir. Karışım sıcakken derhal santrüfüjlenerek. 1 M K2CrO4 çözeltisi damlatılır. Oluşan SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığını gösterir. çökelekte PbCl2 yok demektir. 6. Çökelekte PbCl2 kalmaması için. çözelti soğuduğunda çöker. Pb+2 + CrO4–2 Pb+2 + SO4–2 PbCrO4 (k) sarı PbSO4 (k) beyaz Ag+ ile Hg22+ katyonlarının ayrılması ve Hg22+katyonunun tanınması: 11. işlemde Ag+ ile Hg2+2 katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Pb+2 iyonu için deneyin çoğu kez yanlış çıkması. 4 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. Çözelti 2: PbCl2 içerebilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. bu nedenledir).

Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Ag+ katyonu varlığını gösterir. Çözelti 3‟ün bir kısmı. Bu çizelgeyi tüm katyon ve anyon analizlerinin veriler ve sonuçlar bölümlerinde kullanın.Ag+ katyonunun tanınması: 13.+ 2H3O AgCl (k) + 2NH4+ + 2H2O beyaz * Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin. Ag(NH3)2+ nin AgCl e dönüşmesi için çözelti asidik olmalıdır. Deney Verileri: Bilinen ve bilinmeyen örneklerin her ikisi için de bulgularınızı aşağıdaki örnek çizelgede verildiği gibi yazın (Çizelge 2). Ag(NH3)2+ + Cl. 3 M HNO3 çözeltisi ile asitlendirilir.grup var Pb+2 olabilir Pb+2 var Hg2+2 var Ag+ olabilir Ag+ var 6 . Sistematik analizde verilerin sunulmasında kullanılacak örnek çizelge Madde Bilinen örnek Çökelek 1 Çözelti 2 Çökelek 2 Çözelti 3 Bilinmeyen örnek Tepken 3 M HCl Sıcak su 1 M K2CrO4 3 M NH3 3 M HNO3 Gözlem Beyaz çökelek Kısmen çözülme Sarı çökelek Çökelekte siyahlaşma Kısmen çözülme Beyaz çökelek Sonuç 1. Çözelti asidik değilse çözeltide Ag+ iyonları bulunmasına karşın çökelek gözlenemez). (Çözeltinin asidik olup olmadığı turnusol kâğıdı ile denetlenmelidir. Çizelge 2.

a) 50ºC‟da Kçç= 1.3x10-9 b) 100ºC‟da Kçç= 2x10-8 7 .Aşağıda verilen KÇÇ değerlerini kullanarak belirtilen sıcaklıkta gümüş(I) klorürün sudaki molar çözünürlüğünü hesaplayınız. Çöz çözeltisi.Renksiz bir bilinmeyen örneğe (U).Grupta çöktürülen katyonlar hangileridir ve çöken tuzların formülleri ve isimlerini yazınız? 3.Grup katyonların çöktürme özelliğini yazınız? 2-1.Kurşun katyonunun tanınması deneyinde çökeleğin sıcak su ile yıkanmasının nedeni nedir? 4. Bu örnekte 1.Sorular 1.U çözeltisinin bir kısmına aynı işlemler uygulandığında ise CrO4-2 iyonunu içeren renkli bir çözelti gözlenir. Çök2 çökeleğine amonyak eklendiğinde tamamen çözündüğü görülmüştür.1. hangileri bulunmaz ve bulunma ihtimali olanlar hangileridir? 5.Gruptan hangi iyonlar bulunur. bir çözelti (Çöz) ve beyaz çökelek (Çök2) gözlenir. Çök1 çökeleğine sıcak su eklendiğinde. HCl ilave edildiğinde beyaz bir çökelek (Çök1) oluşmaktadır. K2CrO4 ve asetik asit ile muamele edildiğinde çökelek gözlenmez.

Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizinde ağır metallerin 13 katyonu sülfürleri olarak çökmektedir. Grup katyonlarının sülfürlerini. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 2. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri görülmektedir. Cd+2. Pb+2. H2S gazı suda çözünen zayıf bir asittir ve iki basamaklı ayrışma tepkimesi verir. Grup Kçç 1. Ni+2 ve Mn+2) sülfürleri olarak çöktürülebilir. Hg+2. Bu sülfürlerin çözünürlükleri ve dolayısıyla da çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri.1x10–8 HS- H+ + S–2 Ka2 = = 1.2.2x10–15 2 tepkime toplanarak. geniş bir aralıkta değişmektedir. 2.0x10–23 1. H2S 2H+ + S–2 Ka = = 1. ve 3.2x10–23 7.0x10–53 8. ve 3. Çizelge 1. Kçç değerlerindeki bu geniş aralıktan yararlanılarak bu 13 katyondan 8‟i 2. H2S H+ + HSKa1 = = 9.1x10–22 8 . grup (Zn+2.5x10–45 1.4x10–28 3.6x10–72 3. Bi+3. Sb+2 ve Sn+2) geriye kalan 5‟i ise 3.7x10–19 1. grup katyonlarının sülfürlerinden ayırabilmek için her iki grubun da çöktürücü anyonu olan S2. Sülfürleri çöktürmek için gerekli olan S2. 3. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması.4x10–27 1x10–30 1.8x10–28 Sülfür ZnS CoS NiS FeS MnS 3. Co+2.iyonları H2S‟ün ayrışmasıyla sağlanır.6x10–29 2A Grubu Sülfür As2S3 Sb2S3 SnS Kçç 4. grup (Cu+2. As+3.4x10–15 2.4x10–24 3. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri 2A Grubu Sülfür HgS CuS Bi2S3 PbS CdS Kçç 3.iyonu derişimi dikkatle ayarlanmalıdır. Fe+2. Çizelge 1‟de 2.

1 10 0.elde edilir. grupta da ortaya çıkabilirler. grup katyonlarını çöktürebilecek fakat 3. İki değerli bir iyonun sülfürünün. Bu nedenle.01 M ya da daha azdır. grupta tam olarak çöktürülmeyerek 3. Kçç değerlerinin birbirlerine çok yakın olması ve çöktürmenin S2. Sb2S3 ve SnS2 çözünecek HgS. grupta çökmelerine karşın 2. PbS. Bu nedenle 2.3 2 23 1. 2. ZnS. CuS.3 M olduğunda S–2 iyonu derişimi.1 M‟dır. yalnızca ortamın pH‟ına bağlı olarak hesaplanabilir. grup çökeleğine KOH çözeltisi eklendiğinde As2S3. PbS. grup katyonlarının sülfürlerinin hepsi çökmeyebilir. grup katyonlarının 8 sülfürü. As2S3.2x10–22 M‟lık S–2 iyonu derişimi ile çökebilmesi için bu sülfürün Kçç değeri. grup katyonlarını çöktürmeyecek bir aralıktır. Çözelti çok asidik olursa 2. ortamın pH‟ının ayarlanması çok önemlidir. Çözelti çok bazik olduğunda ise 3. 2. Bu değer tüm 2.2 10 22 M olarak hesaplanır ve bu değer oldukça küçük bir değerdir. Bi2S3. CdS. H2S‟in doygun sulu çözelti derişimi 0. PbS. grup katyonlarının bazılarının sülfürleri de birlikte çökebilir. CdS ise 9 . S 2 1. Bu değer kullanılarak çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişimi. grupta da çökebilirler. Bunun yanı sıra.01x1. CdS. CuS. CoS ve NiS de normal olarak büyük miktarda 3.iyonu derişimine olduğu kadar katyonun derişime de bağlı olması nedeniyle. Sb2S3 ve SnS2 bileşikleri. [M+2][S–2]=(Kçç)MS 0. grup katyonlarının sülfürleri çöktürülmeden önce. 2. H+ iyonu derişimi yaklaşık olarak 0.2x10–24 değerinden daha küçük olması gerekmektedir. iki katyonun Kçç değerlerinden biri diğerinin yaklaşık olarak 106 katı olmalıdır. S–2 iyonu derişimi ayarlanarak tam bir ayırma yapılabilmesi için. [S–2]= eşitliği yardımıyla. As2S3. Bi2S3. Sb2S3 ve SnS2‟dür.2x10–22=1. 1. HgS. Bunlardan ilk 5‟i bazik diğer 3‟ü ise asidik karakterdedir.2x10–24 olarak hesaplanan 1. Analiz sırasında çözeltide çökelmeden önceki katyon derişimleri yaklaşık 0.

önce kırmızı turnusolun rengi maviye dönüşene dek 3M NH3 çözeltisinden. Analizi yapılacak çözeltinin (grupların analizi sürüyorsa 1. su banyosunda 3 dakika ısıtılır. Çökelek ile çözelti ayrılır. grup katyonlarının 2A ve 2B alt gruplarına ayrılması sırasında.5–1 mL damıtık su ve 2–3 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenip. Elde edilen bu çözelti yaklaşık 0. 3 Sn+2 + 2 NO3.çözünmeden kalacaktır. grup sülfürlerini çöktürmek için kullanılan H2S tiyoasetamidin hidrolizinden aşağıdaki tepkimede görüldüğü gibi elde edilir.3 M HCl derişimindedir. 6. CH3COO. Deneyin Yapılışı 2. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 2 damla 3 M HNO3 çözeltisi ekledikten sonra. Bu nedenle Sn+2 iyonlarını Sn+4 iyonlarına yükseltgemek gerekir.+ NH4+ + H2S CH3COOH + H2O CH3CSNH2 + 2H2O çözelti asidik olduğunda. 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır. ve 3. 10 . CH3COO. Bu işlem yapılmazsa KOH ile 2. 0.) 2.) 5. su banyosunda 5 dakika daha ısıtıldıktan sonra santrifüjlenir. grup katyonları KOH‟ de çözünmeyen 2A grubu katyonları ve KOH‟de çözünen 2B grubu katyonları olarak iki alt gruba ayrılmış olur ve bu ayırma nitel analiz için büyük kolaylık sağlar. (Arseniğin H2S ile çökmesi için ortam sıcak ve asidik olmalıdır. kalay kaybedilebilir. grup katyonlarının nitel analizinde 1. Böylece 2. Çözelti. 2. 4. Çözeltiye. (Asidik karakteri nedeniyle SnS2 nin KOH deki çözünürlüğü bazik karakterdeki SnS‟e oranla çok daha fazladır. 3. Çözeltiye.+ 8 H3O+ + 18 Cl3SnCl6–2 + 2NO + 12 H2O şeklindedir ve işlem klorür iyonları varlığında çözeltinin nitrik asit ile ısıtılmasıyla yapılır. hacmi 1mL oluncaya dek buharlaştırdıktan sonra.+ H3O + tepkimesi de oluşur. 2 damla derişik HCl eklenir. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi: 1. Sn+2 iyonlarının Sn+4 iyonlarına yükseltgenme tepkimesi. daha sonra yine tam kırmızı renge dönüştüğü ana dek 3M HCl çözeltisinden eklenir. Çözelti üzerine.

Bu çökelek 2.) 11 . CuS. PbS. grup katyonlarını içerebilir.3HgCl2 + 2H2S + 4H2O HgCl2. Çözelti 1: 3–5. Çözeltide 2. işlemde 2A ve 2B katyon gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır. SnS ve SnS2 olabilir. açık havanın etkisiyle S–2 iyonları SO4–2 iyonlarına yükseltgenerek 4.2HgS(k) + 4H3O+ + 4Clbeyaz 3HgS(k) + 2H3O+ + 2Clsiyah CuS(k) + 2H3O+ siyah Bi2S3(k) + 6H3O+ kahverengi-siyah PbS(k) + 2H3O+ siyah CdS(k) + 2H3O+ sarı As2S3 (k) + 6H2O sarı As2S5 (k) + 10 H2O sarı Sb2S3 (k) + 6H3O+ + 8Clturuncu-kırmızı Sb2S5 (k) + 10 H3O+ + 12Clturuncu SnS (k) + 2H3O+ kahverengi SnS2 (k)+ 4H30+ + 6Clsarı Çökelek 1: HgS. özellikle de BaSO4‟ün çökmesine neden olur. Sb2S5. grup katyonlarının nitel analizine hemen devam edilecekse S –2 iyonlarının SO4–2 iyonlarına yükseltgenmesi oldukça yavaş yürüdüğünden bu işleme gerek yoktur. grup katyonlarının. Bi2S3.2HgS + H2S + 2H2O Cu+2 + H2S + 2H2O 2Bi+3 + 3H2S + 6H2O Pb+2 + H2S + 2H2O Cd + H2S + 2H2O 2H3AsO3 + 3H2S 2H2AsO4. Sb2S3.+ 5H2S + 10H2O Sn+2 + H2S + 2H2O SnCl6 + 2H2S + 4H2O klorostannat iyonu –2 +2 HgCl2. H2S ün uzaklaştırılması için çözeltiyi kaynatın ve diğer grupların aranması için saklayın.+ 5H2S + 2H3O+ arsenat iyonu 2SbCl4 + 3H2S + 6H2O 2SbCl6. ( Çözeltideki H2S ün uçurulmadığı durumda. As2S3. grup katyonlardan başka katyon grubu yoksa ya da 3. CdS. As2S5.

Çözelti üzerine çıkan serbest kükürt. 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjleyin ve 9. CuS. Çözelti 2: 2B grubu katyonları olan arsenik. Eğer çok miktarda çökelek kalmışsa aynı işlem tekrar edilir ve çözeltiler birleştirilir.+ 3SbS2Sn(OH)6–2 + 3SnS3–2 HgS2–2 Çökelek 2: 2A grubu katyonlarının sülfürleri olan HgS. 2As2S3 (k) + 4OH3Sb2S3 (k) + 4OH3SnS2 (k) +6OHHgS (k) + S–2 AsO2.) 8. 1 damla tiyoasetamid ve 1 damla doymuş NH4Cl çözeltileri içeren 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atın. sülfür iyonunun HNO3 çözeltisinde serbest kükürte yükseltgenmesi ile çözünürler. 10 damla 3M HNO3 çözeltisi eklenerek su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjlenir. (Bakır.) 12 .+ 2H2O Sb(OH)4. ortamdaki fazla KOH‟ı uzaklaştırmak için 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atılır. antimon. Çökeleğe yeniden 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip santrifüjleyin ve her iki çözeltiyi birleştirin.+ 3AsS2. 2. işlemde 2A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. 2A grubu katyonlarından Hg2+ katyonunun ayrılması ve tanınması: 11. 10. bizmut.2A ve 2B gruplarının ayrılması: 7. Çökelek üzerine. kurşun ve kadmiyum sülfürleri. Çökeleğe. PbS ve CdS ile az miktarda S içerebilir ve 3. 14. Sülfür çökeleklerini içeren Çökelek 1‟i. Çözeltiyi temiz bir deney tüpüne aktarın. 13. cam çubuk yardımıyla alıp atılır. işlemde elde edilen Çökelek 2‟yi. (Yıkama suyundaki H2S sülfür çökeleklerinin sülfatlara yüseltgenmesini geciktirmek için. NH4Cl ise çökeleğin asıltısal olarak dağılmasını önlemek için eklenir. 12. Bi2S3. işlemde 2B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. kalayın ve az miktarda da civanın çözünür kompleks iyonlarını içerir ve 6. Civa sülfür HNO3 çözeltisinde çözünmez.

işlemde bu iyonlardan Pb2+ nin ayrılmasında kullanılacaktır. Cu2+ ve Cd2+ iyonlarını içerebilir. HNO3 ile beyaz Hg(NO3)2. 16. Çökelek 3 üzerine.iyonunu oluşturarak HgS ü çözer.3CuS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ Bi2S3 (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3PbS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3CdS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3Cu+2 +2NO + 3S + 12H2O 2Bi+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Pb+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Cd+2 + 2NO + 3S + 12H2O Çökelek 3: HgS (siyah) ya da Hg(NO3)2. (HgS.2HgS (beyaz) ve S olabilir ve Hg2+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır.+ 8H3O+ 3Hg+2 + 12Cl+ 3HgS (k) + 2NO3.) 3HgS (k) + 2NO3.+ 8H3O+ + 12Cl2HgCl4–2 + SnCl4–2 Hg2Cl2 + SnCl4–2 3HgCl4–2 + 2NO + 3S + 12 H2O Hg2Cl2 (k) + SnCl6–2 +4Clbeyaz 2Hg (s) + SnCl6–2 siyah 3S + 2NO + 12 H2O +3Hg+2 3HgCl4–2 13 . Çözelti soğuduktan sonra. Bi3+. Çözünmeden kalan kısım ise serbest kükürttür. 3 damla derişik HNO3 ile 9 damla derişik HCl (kral suyu) ekledikten sonra 10 damla da damıtık su ekleyip su banyosunda 2-3 dakika çökelek çözünene dek kaynatın. 4.) Çözelti 3: Pb2+.2HgS çökeleğini verir. (Kral suyu (i) HNO3 in yükseltgeme gücü ile HgS deki sülfür iyonunu serbest kükürte yükseltgeyerek ve (ii) HCl deki klorür iyonunun kararlı kompleksler oluşturma eğilimi ile kararlı HgCl42. Hg+2 katyonunun tanınması: 15. 2 damla SnCl2 çözeltisi ekleyin. BEYAZ (Hg2Cl2) ya da GRİ (Hg ve Hg2Cl2) ÇÖKELEK Hg2+ katyonu varlığını kanıtlar.

SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonunun varlığını kanıtlar. Daha sonra üzerine 10 damla doymuş amonyum asetat (NH4CH3COO) çözeltisi eklenir ve su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıtılır. üzerine dikkatle 1mL damıtık su eklenir ve cam çubukla karıştırılır. 21. 22. kapsülde 2–3 damla madde kalana dek devam edilir.Pb2+ katyonunun Bi3+. PbCrO4 şeklinde çöktürmeden önce çözelti asetik asit ile asitlendirilmelidir.) PbSO4 (k) + 2CH3COO Pb(CH3COO)2 + CrO4–2 Pb(CH3COO)2 + SO4–2 PbCrO4 (k) + 2CH3COOsarı 14 . işlemde bu iyonlardan Bi+3‟ün ayrılmasında kullanılacaktır. Çözelti 4: Bi+3. Bu işlem sonunda çözelti duru değilse santrifüjlenir ve oluşan çökelek atılır. 4 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyunu atılır. kromat olarak çökebilir. Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 17. 18. Bu işleme. bir kapsüle alınarak üzerine 3 damla derişik H2SO4 eklenir ve koyu beyaz dumanlar görünene dek çeker ocakta ısıtılır. Cu+2. Beyaz SO3 dumanlarını görülmesi HNO3‟in çözeltiden uzaklaştırıldığını gösterir). 1 damla derişik asetik asit ve 2 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. 19. Cd+2 iyonlarını içerebilir ve 5. Pb+2 + SO4–2 H2SO4 ısı PbSO4 (k) beyaz SO3 (g) + H2O (g) Çökelek 4: PbSO4 olabilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Pb2+ katyonunun tanınması: 20. Çözeltiye. Çözelti 3. (Kurşunu. Santrifüj tüpüne aktararak santrifüjlenir. Bu yapılmadığı durumda ortamda bulunabilecek olan bizmut. (Pb+2 iyonu PbSO4 şeklinde çöker. Kapsülü iyice soğuttuktan sonra. Çökelek 4. Bu çökelek HNO3‟li ortamda Pb(HSO4)2 oluşumuyla çözünür.

sürekli karıştırarak. derişik NH3 çözeltisi eklenir.) Sn+2 + 2OHSn(H2O)4+2 + 2OHSn(OH)2 + OHSn(H2O)2(OH)2 (k) + (OH)3 2Bi(OH)3 + 3Sn(OH)3. (Potasyum stannit çözeltisi hazırlamak için 2 damla SnCl2 çözeltisi üzerine damla damla 3 M KOH çözeltisi eklenir ve oluşan jelatimsi bir çökelek olan Sn(OH)2 çözünene dek KOH çözeltisi eklenmesi sürdürülür. bazik oluncaya kadar. ÇÖKELEKTEKİ ANİ SİYAHLAŞMA Bi+3 katyonunun varlığını gösterir. Daha sonra çökelek üzerine. Çökelek 5.Bi3+ katyonunun Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 23. damla damla.+ 6H2O siyah 15 . Çözelti 5: Cu(NH3)4+2 ve Cd(NH3)4+2 komplekslerini içerebilir ve Cu+2 ve Cd+2 katyonlarının tanınmasında kullanılacaktır. 10–12 damla yeni hazırlanmış potasyum stannit çözeltisi eklenir. Bi+3 katyonunun tanınması : 24. 5 damla damıtık su ile yıkanarak yıkama suyunu atılır. Çözelti 4‟ün üzerine. 25. Daha sonra 3 damla daha eklenir ve santrifüjlenir. Bi+3 + 3NH3 + 3H2O Bi(H2O)6+3 + 3NH3 Cu+2 + 4NH3 Cd+2+ 4NH3 Bi(OH)3 (k) + 3NH4+ Bi(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ Cu(NH3)4+2 mavi Cd(NH3)4+2 renksiz Çökelek 5: Bi(OH)3 olabilir ve Bi+3 katyonun tanınmasında kullanılacaktır.+ 3OH2Bi(H2O)3(OH)3 + 3Sn(H2O)(OH)3Sn(OH)2 Sn(H2O)2(OH)2 (k) + 2H2O Sn(OH)3 Sn(H2O)2(OH)2 + H2O 2Bi (k) + 3Sn(OH)6–2 2Bi (k) + 3Sn(H2O)(OH)5.

rengini gidermek için 1 M KCN çözeltisinden renk kaybolana dek. su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır ve santrifüjlenir. damla damla eklenir. santrifüjlenir ve çözeltiyi bir önceki saklanan çözelti ile birleştirilir. H2S uzaklaştırılamazsa antimon ve kalay HCl çözeltisi seyreltildiğinde yeniden çöker. Cu+2 yoksa çözelti renksiz olacağından KCN eklemeye gerek yoktur).) Cu2[Fe(CN)6] (k) koyu kırmızı 16 . Oluşan SARI ÇÖKELEK Cd+2 iyonu varlığını kanıtlar. 1 damla 6 M asetik asit ve 1 damla 0. Cu+2 katyonu varlığının bir kanıtıdır. 29. Çözelti 5‟in RENGİ MAVİ ise. 2Cu+2 + Fe(N)6–4 Cd2+ katyonunun tanınması : 28. 27. 33. asidik olana dek 3 M HCl çözeltisi eklenir ve santrifüjlenerek. (Çözeltideki H2S ü ortamdan uzaklaştırmak için karışım ısıtılır. elde edilen çözelti atılır. 10 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek. Çözelti 5 mavi renkli ise. Çökelek sarı olana dek ısıtılmalıdır.Cu2+ katyonunun tanınması : 26. Çökelek ile işlemlere devam edilir. (Eklenen KCN ile Cu(NH3)4+2 kompleksinden Cu(CN)3.kompleksi oluşur.+ H2O Cd(CN)2 (k) + 4NH3 beyaz Cd(CN)4–2 (k) CdS (k) + 2HCN + 2CNSarı 2B grubu katyonlarından arseniğin ayrılması ve tanınması : 31. 32. 2Cu(NH3)4+2 + 7CN. Daha sonra 3 damla da fazladan 1 M KCN ve 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır. 8 damla su ve 4 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek yıkanır. Çözelti temiz bir deney tüpüne aktararak saklanır.+ 2OHCd(NH3)4+2 + 2CNCd(CN)2 (k) + 2CNCd(CN)4–2 + H2S 2Cu(CN)3–2 + 8NH3 + CNO. Çözelti 2‟ye. Bu çözeltiden alınan 1 damla üzerine.05 M K4Fe(CN)6 çözeltisi eklendiğinde oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Cu+2 katyonu varlığının diğer bir kanıtıdır. Çökelek üzerine. 30. Çökeleğe. 34.

AsO2- + 3AsS2- + 4H3O+ Sb(OH)4- + 3SbS2- + H2O Sn(OH)4- + 3SbS2- + 6H3O+

2 As2S3 (k) + 6H2O sarı 2Sb2S3 (k) + 8H2O turuncu-kırmızı 3SnS2 (k) + 12H2O sarı

Çökeleğe derişik HCl eklenmesiyle aşağıdaki tepkimeler oluşur. Sb2S3 + 6H3O+ + 12ClSnS2 + 4H3O+ + 6ClAs2S3 + Derişik HCl 2SbCl6–3 + 3H2S + 6H2O SnCl6–2 + 2H2S + 4H2O Tepkime vermez

Çökelek 6: As2S3, As2S5, ve S içerebilir. 2A grubundan kalan küçük bir miktar HgS de burada ortaya çıkabilir. Bu çökelek arsenik katyonunun tanınmasdında kullanılacaktır. Çözelti 6: Sn+4 ve Sb+3 iyonları içerebilir ve bu iyonların tanınmasında kullanılacaktır. Arsenik iyonunun tanınması : 35. Çökelek 6, sıcak su ile 3 kez yıkanır ve yıkama suları atılır. (Yıkama işlemi Cl iyonlarını ortamdan uzaklaştırmak için yapılır. Bu işlem yapılmadığında arsenik iyonu gözlenemez.) 36. Çökelek üzerine, 4 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenerek, 5 dakika su banyosunda ısıtılır. 37. Oluşan çözeltinin üzerine, 5 damla 0,5M AgNO3 çözeltisi eklenir ve karıştırılır. (Eğer çökme olursa santrifüjlenip çökelek atılmalıdır. Oluşan çökelek ortamdan uzaklaştırılamayan Cl- ile Ag+ nın AgCl oluşturmasından olabilir). 38. Duru çözeltiye, 15 damla 2,5M sodyum asetat çözeltisi eklenir. Oluşan KIRMIZIMSI-KAHVERENGİ ÇÖKELEK Ag3AsO4 olup arsenik iyonunun varlığını gösterir. As2S3 (k) + 10NO3- + 8H3O+ 2CH3COO- + H3O+ H2AsO4- + 2 OHAsO4–3 + 3Ag+ 2H2AsO4- + 3S + 10NO2 + 10H2O 2CH3COOH + OHAsO4–3 + 2H2O Ag3AsO4 (k) Kırmızımsı-kahverengi

17

Antimon iyonunun tanınması: Çözelti 6‟yı biri az biri çok olacak şekilde iki kısıma ayırın ve az olan çözelti ile antimon için aşağıdaki iki deneyi yapın. 39. İki ayrı saat camına çok az miktarda NaNO2 kristallerinden koyup üzerine 3‟er damla 3M HCl çözeltisi eklenerek, NO2 gazı giderilene dek karıştırılır. 40. Daha sonra her ikisinin üstün de, 2 damla rodamin-B çözeltisi ekledikten sonra birine 1 damla damıtık su diğerine ise 1 damla Çözelti 6‟dan damlatılır ve renklerini karşılaştırılır. 41. Rodamin-B‟nin KIRMIZI RENGİNİN LEYLAK-MOR RENGİNE doğru dönmesi antimon iyonunun varlığını gösterir.(Sodyum nitrit Sb3+‟ü Sb5+‟e yükseltger. Sb5+ ise rodamin-B‟yi yükseltgeyip renk değişimini sağlar. Çok miktarda NaNO2 kullanıldığında da aynı renk değişimi gözleneceğinden NaNO2 miktarına dikkat edilmelidir.) 42. Çözelti 6 dan 1–2 damla alıp üzerine, 1 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve ısıtılır. Bu işlemler sonucunda oluşan TURUNCU ÇÖKELEK antimon iyonunun varlığını gösterir. 2SbCl6–3 + 5H2S + 10 H2O Kalay iyonunun tanınması: 43. Çözelti 6‟dan ayrılan miktarca çok olan çözeltiye, kendi hacmi kadar 3 M HCl çözeltisi ve bir parça Mg şerit eklenerek, Mg şerit tamamen çözünene dek karıştırılır. 44. Bu çözeltiye 4 damla doymuş HgCl2 çözeltisi eklenir. Oluşan BEYAZ ya da GRİ ÇÖKELEK kalay iyonunun varlığını gösterir.(Metalik Mg,Sb3+ yı metalik antimona ve Sn4+ yı,Sn2+ ya indirger. Çözeltideki küçük siyah taneciklerin oluşumu antimon varlığının kanıtıdır.) 2SbCl6–3 +3Mg SnCl6 +Mg SnCl4–2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + SnCl4–2
–2

Sb2S5 (k) + 10H3O+ + 12Clturuncu

2Sb (k) + 3Mg+2 + 12Clsiyah SnCl4–2 + Mg+2 + 2ClHg2Cl2 (k) + SnCl6–2 beyaz 2Hg(s) + SnCl6–2 siyah

* Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin.

18

Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç

Sorular 1- 2. grup katyonları nelerdir? İsimleri, formülleri ve değerlikleri ile yazınız. 2- 2. grupta bulunan metal katyonlarının tiyoasetamit ile çöktürülen tuzlarının formüllerini ve çökelek renklerini yazınız. 3- 2A ve 2B gruplarının birbirlerinden ayrılması için deneyde kullanılan kimyasallar ve uygulanan işlemler nelerdir, kısaca açıklayınız. 4- 2. Grup katyonları çöktürülmeden önce ortamın pH‟ının ayarlanması neden çok önemlidir? 5- 2. grup katyonların tanınması deneyleri sonucunda bu katyonların oluşturdukları çökelekleri ve bu çökeleklerin renklerini yazınız.

19

grup sülfürlerinden daha çok çözünürler.iyonları ortamın pH‟ını arttırırken Al+3 ve Cr+3 katyonlarının da hidroksitleri olarak çökmesini sağlar. grupta yer alan katyonların nitel analiz yöntemleriyle gözlemlenmesi ve tanımlanması.grup sülfürleri benzer koşullarda 2.grup sülfürlerinin değerlerinden daha büyük olması nedeniyle 3. Bu da pH‟ın yaklaşık olarak 9 değerinde tutulması ile sağlanabilir. Bu nedenle 3. Zn+2. Tampon çözeltilerinin kullanılan iki yaygın türü vardır. Bunun sağlanabilmesi için çözeltinin daha az asidik veya daha fazla bazik olması gerekmektedir. Al(OH)3 ve Cr(OH)3‟ün çökmesine yeterli olacak aynı zamanda Mg(OH)2‟yi çöktürmeyecek bir değerde olmalıdır. Ni+2. OH. Ortamın pH değerini sabit tutabilmek amacıyla tampon çözeltiler kullanılan çözeltiler tampon çözeltilerdir.iyonu derişimini 3. Al+3 ve Cr+3 katyonları. 20 . NH3‟ün ayrışması için ile oluşan OH.grup sülfürleri için gerekenden daha büyük bir S–2 iyonu derişimi gerekmektedir. Çözeltinin H2S gazı ile doygun hale getirilmesi durumunda çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişiminin daha büyük olabilmesi için. 3. grup katyonlarının sülfürlerinin çökebileceği bir derişime dek arttıracak. diğerleri ise 2. Al+3.3. çözeltiye asit veya bazın küçük miktarlarının eklenmesinden etkilenmez. derişimi.grup sülfürlerinin Kçç değerleri 2.grup katyonlar gibi sülfürleri olarak çökerler. Fe+3 katyonları yer almaktadır. S2.1 x 10 –11 - Mg(OH)2 ) olarak çökebilir. Co+2. Cr+3.grup sülfürlerinin çöktürülebilmesi için 2.iyonu derişimi çok yüksek olursa 4. Mn+2 ve Fe+2.3 M olması gerekir. grup katyonlarından Mg2+ (Kçç=1. [S–2] = verilen eşitliğe göre [H+] 0. Tampon çözeltilerinin pH‟ı.grupta. Bu durumda ortamdaki OH iyonları. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizine göre 3. Baziklik ortama NH3 çözeltisi eklenerek sağlanabilir. NH3 ve NH4Cl çözeltileri ile pH‟ı yaklaşık olarak 9‟a ayarlanmış H2S‟li bir ortamda. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı 3. hidroksitlerinin sülfürlerinden daha az çözünür olması nedeniyle hidroksitleri olarak.

NH3 + H2O veya Kb = NH4+ + OH[OH]= x Kb Ortama NH4Cl çözeltisi eklenmesi OH. grup katyonlarının nitel analizinde 1. 2. 3. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi 1. grup katyonları kuvvetli bir bazın fazlası ile etkileştirilerek iki alt gruba ayrılır. bir başka deyişle tamponlayacaktır. mangan ve demir ise 3B katyon grubunu oluştururlar. nikel.iyonları derişiminin azalacağı NH3‟ün ayrışma dengesiyle ispatlanabilir. 2. Analizi yapılacak örneğin (grupların analizi sürüyorsa 2.1.) Al+3 + 3NH3 + 3H2O Fe+3 + 3NH3 + 3H2O Cr+3 + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Fe(OH)3 (k) + 3NH4+ Cr(OH)3 (k) + 3NH4+ 21 . (Eğer çözelti. krom ve çinko 3A katyon grubunu. Analizlerde pH‟ı yaklaşık 9 değerinde tutabilmek için NH3 ve NH4Cl tampon çözeltisi kullanılacaktır.Bir zayıf baz ile bu zayıf bazın asidik tuzundan oluşan (NH3. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1 ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 4 damla doymuş NH4Cl çözeltisi ve çözelti iyice bazik oluncaya kadar damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir. hidroksitleri çözünmeyen kobalt. renksiz jelatinimsi çökelek ise Al3+ iyonunun varlığını gösterir.iyonu derişimini yukarıdaki koşulları sağlayabilecek bir değerde tutacak. NH4+ iyonları derişiminin arttırılmasıyla OH.Bir zayıf asit ile bu zayıf asitin bazik tuzundan oluşan (CH3COOH ve NaCH3COO gibi) tampon çözeltiler. NH4Cl gibi) tampon çözeltiler. KOH fazlası eklendiğinde hidroksitleri çözünen alüminyum. Deneyin Yapılışı 3. Bu ayırma nitel analizde büyük kolaylık sağlamaktadır. gruptan kalan ve H2S‟i uçurulduktan sonra saklanan çözelti ise NH3 eklendiğinde oluşan ve aşırı NH3‟de çözünmeyen kırmızı kahverengi çökelek Fe3+ iyonunun.

Çözelti üzerine 10 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir.) 2Fe(OH)3 + 3S–2 + 6NH4+ Al(OH)3 ve Cr(OH)3. Al(H2O)6+3 + 3NH3 Fe(H2O)6+3 + 3NH3 Cr (H2O)6+3 + 3NH3 Ni+2 + 6NH3 Co+2 + 6NH3 Zn+2 + 4NH3 Mn+2 + NH3 Al(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ renksiz-jelatinimsi Fe(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ kahverengi-jelatinimsi Cr (H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ grimsi-yeşil-jelatinimsi Ni(NH3)6+2 Co(NH3)6+2 Zn (NH3)4 +2 Tepkime vermez. (NH4)2 S‟den etkilenmez. Çökmenin tam olarak gerçekleştiğini denetlemek için üstteki duru çözeltiye 1 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve 5 dakika daha ısıtılıp santrifüjlenir. 2. Mn2+ + S2Ni(NH3)62+ + S2Co(NH3)6 2+ Fe2S3 (k) + 6NH3 + 6H2O siyah MnS (k) pembe NiS (k) +6NH3 siyah CoS (k) +6NH3 siyah ZnS (k) + 4NH3 beyaz +S 2- Zn (NH3)4 2+ + S2- 22 . demir. kobalt ve nikel iyonlarının ise bulunmadığını gösterir. Ardından 5 dakika su banyosunda ısıtılır ve santrifüjlenir. Çökelek ile çözeltiyi ayırılır. (Beyaz bir çökelek oluşumu çözeltide çinko iyonlarının bulunduğunu.Bu iyonların sulu (hidrate) şekilleri kullanıldığında tepkimeler aşağıda verildiği gibi değişmektedir.

Fe2S3. 3A ve 3B gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır. Çözelti 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştiriltikten sonra yaklaşık 0.grup katyonlarını içerebilir.+ 4H3O+ CoS (k) + 2NO3. CoS ve ZnS içerebilir. Çözelti 1: 4–5.+ 4H3O+ Ni+2 + 2NO2 + S + 6H2O Co+2 + 2NO2 + S + 6H2O 5. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Cr (OH)3(k) + 3H3O+ Cr (H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Fe2S3(k) + 6H3O+ MnS (k) + 2H3O+ ZnS (k) + 2H3O+ 4. Bu katyonlar HCl‟de oldukça yavaş çözünürler. grup katyonlarından bazılarının sülfatları olarak çökmelerine ve ortamdan ayrılmalarına neden olurlar). Çözelti su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve santrifüjlenir. Fazla miktarda eklenen Na2O2 23 . NiS (k) + 2NO3. Çökelek oluşursa çözelti santrifüjlenir ve çökelek uzaklaştırılır. Çökelek 1 üzerine 5 damla derişik HCl çözeltisi eklenir ve karıştırılır (Çökeleğin tümüyle çözünmesi Ni+2 ve Co+2 iyonlarının bulunmadığını gösterir.2 g Na2O2 i dikkatle ve karıştırılarak çözeltiye eklenir. Cr(OH)3. Ni+2 ya da Co+2 ya da her ikisinin birlikte bulunduğunu gösterir). Bundan dolayı bu aşamada elde edilen ve yalnızca karışıma HNO3 eklendiğinde çözünen siyah çökelek. MnS. 3A ve 3B gruplarının ayrılması 3. NiS. Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 + 3H2O Cr+3 + 6H2O Cr(H2O)6+3 + 3H2O 2Fe+3 +3H2S + 6H2O Mn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + H2S + 2H2O HCl eklenmiş çözelti üzerime 3 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda tam çözelti oluşuncaya kadar ısıtılır. grup katyonların analizi için saklanır (S2iyonları asitlendirme ve kaynatma ile ortamdan uzaklaştırılmazsa.iyonlarına yükseltgenerek 4.Çökelek1: Al(OH)3. Çözelti 3M HCL çözeltisi ile asitlendirildikten sonra hacmi yarıya inene kadar su banyosunda ısıtılır. atmosferdeki oksijenin etkisiyle SO42. Çökelek 10 damla su ile yıkanır ve yıkama suyu çözelti ile birleştirilir (Fazla miktarda Na2O2 eklenmesi sakıncalıdır. Duru ve renksiz çözelti 4.

Na2O2 eklenmesinin nedeni Cr3+ iyonunu CrO42. grup analizi süresinde demir yüksek olasılıkla Fe+3 olarak bulunur. Mn(H2O)4+2+ O2-2 (bazik çözelti) şeklinde gerçekleşir.nedeniyle demir. Fe(OH)2 ve Co(OH)2‟yi Fe(OH)3 ve Co(OH)3‟e oluşturan ve ayrıca Mn(OH)2‟yi aşağıda MnO(OH)2‟ye verildiği gibi yükseltmektir). Bu nedenle Çözeltiden 1 dakika süreyle hava kabarcıkları çıkacak kadar Na2O2 eklenmesi yeterli olacaktır.iyonuna. kobalt ve nikel hidroksitleri kuvvetli bazik bir çözeltide dağılabilir ve alüminyum ve çinko iyonlarının bulunması güçleştirirler. Demirin en kararlı hali Fe+3 olması nedeniyle tüm 3. gerçekleşmektedir. Mn+2 + 2OHMn(OH)2(k) + O2 + H2O Mn(H2O)4+2 +2OH–2 Çökeleği tepkimeler Mn(OH)2(k) MnO(OH)2(k) + 2OHMn(H2O)4(OH)2(k) + 2H2O beyaz Mn(H2O)4(OH)2(k) + O2-2 MnO(OH)2(k) + 2OH-+ 2H2O kahverengi Son iki tepkimenin toplanması ile elde edilen tepkime. Fe+3 + 3OHFe(H2O)6+3 +3OHCo+2 + 2OHCo(H2O)6+2 +2OH2Co(OH)2(k) + O2 + 2H2O 2Co(H2O)4(OH)2 + O2–2 Ni+2 + 2OHNi(H2O)6+2 +2OH–2 MnO(OH)2(k) +3H2O Fe(OH)3(k) Fe(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Kahverengi-jelatinimsi Co(OH)2(k) Co(H2O)4(OH)2 + 2H2O Pembe Co(OH)3(k) + 2OH2Co(H2O)3(OH)3 + 2OHKahverengi Ni(OH)2(k) Ni(H2O)4(OH)2 + 2H2O Yeşil-jelatinimsi 24 .

işlemde 3A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.işlemde 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır Çözelti 2: Alüminat (AlO2-). 25 .Çözeltiyi oluşturan tepkimeler aşağıdaki gibidir.+ H2O Çözünür Zn+2 + 2OHZn(OH)2(k) + OHZn(H2O)4+2 +2OHZn(H2O)2(OH)2(k) + OHCr+3 + 3OHCr(OH)3(k) + OH2Cr(OH)4-(k) + 3O2Cr(H2O)6 +3OH +3 - Zn(OH)2(k) Zn(OH)3.+3O2Çökelek 2: MnO(OH)2 (hidrate mangan (4) dioksit MnO2H2O).(veya AlO2.+ 2H2O) Çözünür Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Beyaz-jelatinimsi Al(H2O)2(OH)4. Al+3 + 3OHAl(OH)3(k) + OHAl(H2O)6 +3OH Al(H2O)3(OH)3(k) + OH+3 - Al(OH)3(k) Al(OH)4.+ 2H2O) Çözünür Zn(H2O)2(OH)2(k) + 2H2O Beyaz-jelatinimsi Zn(H2O)(OH)3.+ H2O Çözünür 2CrO4–2+ 4OH. kromat (CrO4–2) ve çinkat (HZnO2-) iyonlarını içerebilir ve 3.+ 6H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + OHCr(H2O)2(OH)4.+ H2O Çözünür Cr(OH)3(k) Cr(OH)4Çözünür 2CrO4–2+ 4OH. Co(OH)3 ve Ni(OH)2 içerebilir ve 5.(veya HZnO2. Fe(OH)3.+ 2H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Grimsi-yeşil-jelatinimsi Cr(H2O)2(OH)4.

+ 4CH3COOH Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 + 3NH3 +3 Al+3 + CH3COO. Çökelek çözünene kadar üzerine 3 M HCl çözeltisinden damla damla eklenir.+ 4H2O Al(H2O)6+3 + 4CH3COOAl(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi Çökelek 3: Al(OH)3 olabilir. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Al+3 katyonunun varlığını gösterir. hidroksiti olarak çökmeyip Zn(NH3)42+ kompleksi olarak çözeltide kalır). Bu çözeltide çinko. 7. Çözelti 3: CrO42. Al katyonunun tanınması için kullanılacaktır. Krom ve çinko iyonlarının birbirlerinden ayrılıp tanınmasında kullanılacaktır (SARI RENKLİ çözelti krom iyonu varlığını gösterir).ve Zn(NH3)42+ iyonlarını içerebilir. Al(OH)4. Çökelek 3.3A grubu katyonlarından Al+3 katyonunun ayrılması ve tanınması 6. Ardından çözelti hafifçe bazik olana kadar 3 M NH3 çözeltisinden damla damla eklenir ve santrifüjlenir. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 (k) + 3NH3 Al(H2O)3(OH)3(k) + Aliminon adsorpsiyonu Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 (k)+ 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi KIRMIZI ÇÖKELEK 26 . Çözelti 2 üzerine 10 damla doymuş NH4CH3COO ve çözelti tam asidik olana kadar 3 M CH3COO çözeltisi eklenir. 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. Al+3 katyonunun tanınması 8. Oluşan çözelti üzerine 3 damla doymuş NH4CH3COO çözeltisi ile 3 damla alimünon eklenir. 9.+ CH3COOH Al(H2O)2(OH)4. Ardından çözelti 3 M NH3 çözeltisi ile hafif bazik duruma getirilir ve 2 dakika bekletilip ve santrifüjlenir. Santrifüj işleminin ardından çökelek ve çözelti ayrılır (NH3 ve NH4CH3COO ile tamponlanmış bir çözeltide Al(OH)3 tümüyle çöktürülebilir.

CrO5 (perkromat) oluşumu nedeniyle mavi renk oluşturur. Bir parça süzgeç kâğıdı üzerine çözeltiden 2 damla damlatıp üzerine 2 damla H2O2 çözeltisi damlatılır.+ H2O CrO5 + 4H2O Mavi 4Cr+2 + 7O2 + 18H2O 27 . Bu bileşik kararsız olup oksijen gazı çıkartarak hemen bozunur ve bu nedenle renk kaybolur). Çökelek 4: BaCrO4 veya BaSO4 olabilir. BaCrO4 (k) + H3O+ HCrO4. SARI RENKLİ ise CrO4–2 iyonlarının varlığını gösterir. Ba+2 + CrO4–2 Ba+2 + SO4–2 BaCrO4(k) Sarı BaSO4(k) Beyaz Çözelti 4: Zn(NH3)4+2 iyonlarını içerebilir.Krom ve çinko iyonlarının ayrılması ve tanınması 10. 11. Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Zn+2 kayonu varlığını gösterir (Süt görünümümdeki beyaz çökelek Zn2+ varlığını gösterir. Az miktarda Fe+2 + ve su banyosunda 1 dakika ısıtıldıktan sonra oluşan beyaz çökelek alınır (BaCrO4 HCl de çözünecek. Ba+2 + HCrO4. Çözelti 3 üzerine çökme tamamlanıncaya kadar 2 M Ba(CH3COO)2 çözeltisi eklenir ve çözelti santrifüjlenir. 13. Hızla kaybolan MAVİ RENK krom varlığının bir kanıtıdır. Santrifüj işleminin ardından çökelek ile çözeltiyi ayrılır.içeren asidik bir çözeltiye H2O2 çözeltisi. Çökelek 4. Çözelti 4. (CrO42. Çinko katyonunun kullanılmasında kullanılacaktır. 3M CH3COOH çözeltisi ile hafiçe asitleştirildikten sonra 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve kaynayan su banyosunda 5 dakika bekletilir.+ 2H2O2 + H3O+ 4CrO5 +12H3O Zn+2 katyonunun tanınması 14. Kromun CrO4–2 iyonu olarak tanınması 12. Kromun tanınmasında kullanılacaktır (Çözeltideki S–2 iyonları Na2O2 etkisiyle SO4–2 iyonlarına yükseltgenir ve SO4–2 iyonları Ba2+ iyonları ile BaSO4 olarak çöker). Çökelek üzerine 10 damla 3 M HCl çözeltisi eklenir BaSO4 ise çözünmeyecektir).4.

hacmi yaklaşık 2 ml olana kadar damıtık su eklenir.2 gram katı sodyum bizmutat (NaBiO3) eklenip iyice karıştırıldıktan sonra santrifüjlenir. FeS ve PbS çözünür.5 M H2SO4 çözeltisi ile asitlendirilir.+ 14H3O+ 2MnO4. KIRMIZIMSI-MOR bir çözelti rengi permanganat (MnO4-) iyonunun varlığını gösterir. Oluşan beyaz çökelek ZnS olup Zn+2 kayonu varlığını gösterir). CoS ise çözünmeden kalır.05 g Na2O2 ve 20 damla 3M KOH çözeltisi eklenip 1 dakika kaynatıldıktan sonra çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır. Çözeltinin birinci kısmına yaklaşık 0. Çökelek 2-3 damla derişik HCl çözeltisi ile çözülür ve çözeltiye. Çözelti 1. Tekrar çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır. Çökelek 2. 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır.iyonu olarak tanınması Ni+2 + 4H2O Fe+2 + 6H2O 2Co+2 + Cl2 + 12H2O Mn+2 + Cl2 + 7H2O 16.) 28 . grupta kalabilen Pb+2 iyonlarının FeS. Santrifüjlenerek alınan duru çözeltiye 0. Çözelti 3M NH3 çözeltisi ile hafifçe bazikleştirilip ardından 3M CH3COOH çözeltisi ile asitlendirilir ve üzerine 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir. Zn(NH3)4+2 + 4CH3COOH Zn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + 4NH4+ + 4CH3COOZnS(k) + 2H3O+ Beyaz 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınması 15. CoS ve PbS olarak çökmeleri çökeleği siyahlaştırabilir. Böyle bir çökeleğe 3M HCl çözeltisi eklendiğinde ZnS. Ni(OH)2(k) + 2H3O+ Fe(OH)3(k) + 2H3O+ 2Co(OH)3(k) + 6H3O+ + 2ClMnO(OH)2(k) + 4H3O+ + 2ClManganın MnO4.+ 5Bi+3 + 21 H2O Kırmızımsı-mor (Asidik çözeltiye NaBiO3 yerine PbO2 eklendiğinde Mn+2 iyonu mor renkli permanganat iyonuna yükseltgenir.ve Co+2 iyonlarının ya da 2. Oluşan çözelti dört eşit kısma bölünür. 2Mn+2 + 5BiO3.

3M NH3 çözeltisi ile çözelti bazikleştirilip üzerine 4 damla dimetilglioksim eklenir.Fe+3 katyonunun tanınması 17. Çözeltiye.iyonu. Kullanılan malzeme ve maddelerden gelebilecek eser miktardaki Fe+3 iyonu açık kırmızı renk verir). İki sıvının yüzeyinde oluşan MAVİ-YEŞİL renk Co+2 katyonunun varlığını gösterir. Fe+3. Co+2 ve Ni+2 iyonlarını içeren bir çözeltiye eklenen F. Fe+3 + 6SCNFe(SCN)6-3 Koyu kırmızımsı-kahverengi Ca+ iyonunun tanınması 18. Co+2 + 4 SCNNi+2 katyonunun tanınması 20. Çözeltinin üçüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir (Fe+3 iyonunun varlığı Co+3 ve Ni+2 iyonlarını kapatır. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Ni+2 katyonunun varlığını gösterir (Çözeltide Co+2 iyonunun varlığı. 19. dimetilglioksim ile koyu renkli bir kompleks oluşturarak Ni+2 iyonunu kapatabilir. bir spatül ucu NH4SCN eklendikten sonra. Çözeltinin ikinci kısmına 2 damla 3M NH4SCN çözeltisi eklenir. Fe+3 + 6FFeF6–3 FeF6–3 iyonu Co+3 ve Ni+3 katyonlarının tanınmasında kullanılan tepkenlerin hiç biri ile tepkime vermez). Çözeltinin dördüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir. Fe+3 iyonunu renksiz ve kararlı ferriflorür kompleks iyonu oluşturarak tutar. 10 damla alkollü NH4SCN çözeltisi. Bunu önlemek için 1–2 damla fazla dimetilglioksim eklenerek kırmızı renkli nikel dimetilglioksimin çökmesi sağlanması gerekmektedir). tüpü hafifçe eğerek kenarından ve içindeki sıvıya karıştırmadan yavaşça eklenir. Ni+2 + 2NH3 + 2C4H8O2N2 (C4H7O2N2)2Ni (k) + 2NH4+ Co(SCN)4-2 Mavi-yeşil 29 . KOYU KIRMIZI bir çözelti rengi Fe3+ katyonunun varlığını gösterir (Çözeltinin rengi koyu kırmızımsı kahverengi olmalıdır.

3. işlemler tekrarlanır. Üçüncü grup katyonların nitel analizinde ortam pH‟ını yaklaşık 9 da tutmanın nedenini açıklayınız. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç Bilinmeyen örnek ile aynı Sorular 1. 4. 5. Tampon çözeltisini tanımlayarak en yaygın olarak kullanılan iki türünü yazınız.Kırmızı 21. Üçüncü grup katyonları nelerdir? 2. NH3 ve NH4Cl tampon çözeltilerinin kullanılmasının nedenini açıklayınız. Üçüncü grup katyonların oluşturdukları çökeleklerin yapısı ve rengi nasıldır? 30 .

karbonat veya her ikisinin karışımı kullanılabilinir. grup katyonları denir. ortamın pH değeri Mg+2 iyonlarının Mg(OH)2 olarak çökebileceği bir değere yükselebileceğinden çözeltiye CO3–2 iyonları ile birlikte NH4+1.+ H2O NH3 + H3O+ HCO3. 4. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte. 4. 4. Bu hidroliz tepkimeleri aşağıdaki gibidir. grup katyonlarının. Sr +2. Tuz iyonlarının su ile verdikleri tepkimelere hidroliz tepkimeleri denir.4. Grup katyonları periyodik cetvelin aynı grubunda yer aldıklarından kimyasal özellikleri birbirlerine benzer.iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf asit oluşur. 4. bu katyon ayrılmasında ve tanınmasında çöktürme yöntemi tek başına yeterli 31 . özellikle kalsiyum. NH4+ + H2O CO32. grup katyonlarının grup çöktürücüsü olarak fosfat. karbonatları halinde çöktürülerek belirlenmesi Deneyin Kuramı Ba +2 . Böylece 4. Bu nedenle. grup katyonları karbonatları olarak çöktürülürken yalnızca CO3–2 iyonları kullanıldığında. Ca +2 ve Mg+2 gibi toprak alkali metal katyonlarından oluşan gruba 4. grup katyonlarının yalnızca karbonatlarının çökeceği en uygun pH değeri sağlanmış olur. kuvvetli bir baz ile zayıf bir asitten oluşan baz anyonlu bir tuzun (Na2CO3 gibi) hidrolizinde ise OH. stronsiyum ve baryumun değişik anyonlarla oluşturdukları tuzların çözünürlük çarpımı değerleri birbirlerine çok yakın olduğundan.+ OH- Hidroliz tepkimelerinde gorüldüğü gibi CO3–2 iyonlarının varlığı pH değerini artıracak.iyonları da eklenerek pH değerinin yükselmesi engellenmelidir. NH4+ iyonlarının varlığı ise pH değerini düşürecektir. CO3–2 ve NH4+ iyonlarının her ikisi de hidrolizleri nedeniyle pH değerini etkilerler. Kuvvetli bir asit ile zayıf bir bazdan oluşan asit katyonlu bir tuzun (NH4CI gibi) hidrolizinde H30+ iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf baz.

Grup katyonlarının çöktürülmesi 1. katyonların uçucu klorürlerine dönüştürülmesi amacıyla kullanılır. +1 değerli herhangi bir metal ve isi enerjisi göstermektedir. stronsiyumu sülfatı ve kalsiyumu okzalati olarak ayrı ayrı çöktürmek ve daha sonra bu çökelekleri çözerek alev deneyin uygulamaktır. çökelek ile çözeltiyi ayrılır Ba+2 + CO3-2 BaCO3 (k) 32 . M. Yayımlanan bu ışınların enerjisi ya da dalga boyu elektromagnetik spektrumda görünür bölgeye düşüyorsa bu elementlerin alev deneyi yapılabilir. Bir alev deneyinde ısı enerjisi nedeniyle oluşan temel olaylar gösteren tepkimeler şöyle sıralanabilir. M+Cl. Çözelti üzerine 10–12 damla 2M (NH4)2CO3 çözeltisi ile tüpteki çözelti hacmi kadar etil alkol eklenir daha sonra bir cam çubukla iyice karıştırarak soğuk suda 10–12 dakika bekletilir ve santrifüjleyerek. grup katyonlarının nitel analizinde 1.(k) MCl (g) M (g) M (g) Δ Δ Δ Δ M+Cl-(k) M+Cl-(g) M (g) + ½ Cl2(g) M (g) (uyarılmış atom) M (g) + ışıma (Alev renklenmesi) Deneyin Yapılışı 4. Kullanılan en yaygın yöntem öncelikle baryumu kromatı. Alev denemesinde HCl.değildir ve destekleyici olarak daha özgün olan alev deneyi ile birlikte uygulanmalıdır. Alev deneyi.(sulu) M+Cl. Analizi yapılacak çözeltiden (grupların analizi sürüyorsa 3. işlemden ayrılan çözelti1) 1 mL alınıp üzerine hafif bazik olana dek damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir 2. Ca+2 ve Sr+2 katyonlarının alev deneyleri de birbirine çok benzediğinden bilinen örnekler ile on deneme yapılması gereklidir. ısı enerjisiyle uyarılan atomların temel enerji düzeyine dönerken ışıma yapmaları ilkesine dayanır. Alev denemesinde derişik HCl ile etkileşmeyen ve alevden etkilenmeyen platin tel kullanılır.

SrCO3. grup katyonlarını içerebileceğinden 5. CaCO3 ve MgCO3(NH4)2CO34H2O içerebilir ve 2. (Kuvvetli asidik ortamda BaCrO4 çökemeyeceğinden zayıf bir asit olan CH3COOH kullanılır).+ CO2 + H2O Sr+2 + 2 CH3COO. Çökelek 1 üzerine 5–6 damla 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir ve su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtılır Çökelek çözünmezse 2 damla daha 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir 2 dakika daha ısıtılır. işlemde Baryum katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.5 M K2CrO4 çözeltisi eklenir ve çökmenin tam olup olmadığını denetlenir BaC03 (k) + 2 CH3COOH SrCO3 (k) + 2 CH3COOH CaCO3 (k) + 2 CH3COOH MgCO3 (NH4)2CO34H2O (k) + 4 CH3COOH Ba+2 + 2 CH3COO.beyaz Sr+2 + CO3-2 SrCO3 (k) beyaz Ca+2 + CO3-2 CaCO3 (k) beyaz Mg+2 + 2CO3–2 + 2NH4+ + 4H2O MgCO3(NH4)2CO34H2O beyaz Çökelek 1: BaCO3. Çökelek ile çözeltiyi ayrılır Çözelti üzerine 1 damla daha 0. Ba+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 3.5 M K2CrO4 çözeltilerinden eklenir su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtıldıktan sonra çözelti santrifujlenir. 4.+ 2C02 + 2 NH4+ + 6H20 Ba+2 + CrO4BaCrO4 (k) (sarı) 33 . grup analizi için saklanacaktır.+ CO2 + H2O Mg+2 + 4 CH3COO. Çözelti 1: 5. Duru çözeltiye 10–12 damla 2 M NH4CH3COO ve 2 damla 0.+ CO2 + H2O Ca+2 + 2 CH3COO.

Daha sonra çözeltiyi santrifujlenir ve çökelek ile çözeltiyi ayrılır Sr+2 + SO4–2 SrSO4(k) (beyaz) Çökelek 3: SrSO4 olabilir ve Sr+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. HCl ile ısıtıldığında kromat iyonu. Çözelti 2: Sr+2. Ca+2. UÇUCU bir şekle dönüştürülmelidir. İşlem renkten emin olana dek yinelenir. 10 damla damıtık su ile yıkanır yıkama suyunu atılır. Derişik çözeltilerinde CaSO4. su banyosunda ısıtarak çözünmesini sağlanır ve daha sonra bu çözelti bir kapsülde kuruyuncaya dek ısıtılır 6. Alevdeki SARI-YEŞİL renk Ba katyonunun varlığını gösterir. Alev renklenirse aynı işlem yinelenir ve bu işlem alevde bir renklenme gözlenmeyinceye dek sürdürülür. Çözelti 2. Çökelek 2. işlemde Sr+ katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. (Sr+2 iyonu SrSO4 halinde çöktürülerek Ca+2 iyonundan tümüyle ayrılamaz. Çökelek üzerine 10 damla 12 M HC1 çözeltisi eklenir. Tüp çeşme suyunda soğutulurken bir taraftan da içindeki çözelti karıştırılır.iyonu Cl2 gazına yükseltgenir. SrSO4 ile birlikte çökebildiği gibi.Çökelek 2: BaCrO4 olabilir ve Ba+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. 7. Telin uzunluğu yeterli ise ucunda küçük bir halka oluşturulur. Temizlenen tel alev deneyinin uygulanacağı çözeltiye batırılarak bek alevinin yükseltgen bölgesine tutulur ve alevdeki renklenme gözlenir. SrSO4‟ün çözünürlük çarpımının büyük olması nedeniyle tüm 34 . Alev Deneyi: Bir platin (ya da nikel-krom) tel parçası bir cam çubuğun ucuna bek alevi ile cam çubuğu yumuşatarak sabitleştirilir. 2BaCrO4(k) + 16 H3O+ + 6Cl2Ba+2 +2Cr+3 +3C12 +24 H2O (Ba+2 iyonunun alev deneyi fazla miktarda HCI‟li ortamda daha iyi bir sonuç verir). Ba+2 katyonunun tanınması 5. (BaCrO4 alev deneyinde kullanılacak kadar uçucu bir madde olmadığından. Kapsülü soğuttuktan sonra 5 damla damıtık su eklenir ve bu çözelti ile alev deneyi aşağıda anlatıldığı gibi uygulanılır. Cr+3 iyonuna indirgenir ve CI. su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve sıcak iken üzerine 12 damla 1M (NH4)2SO4 çözeltisi eklenerek 2 dakika daha ısıtılır. Sr +2 katyonunun aynlması ve tanınması 8. Daha sonra tel temiz derişik HCI çözeltisine batırılır ve tel akkor hale gelene dek kızdırılır. Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 3.

Ca+2 katyonunun tanınması 11. Çökelek 4 üzerine. SrSO4 olarak çökmeyip bir sonraki deneyde SrC2O4 olarak CaC2O4 ile birlikte de çökebilir). Çözeltiye alev deneyi 7. 35 . 7 damla 0. Çökme yavaş ve çökelek taneli olmalıdır. (CaC2O4‟ün çözünürlüğü az olmasına karşı aşırı doymuş çözelti oluşturma eğilimindedir. 10–15 damla 1. Alevdeki TUGLA KIRMIZISI renk Ca+2 katyonunun varlığını gösterir. Duru çözelti ile alev deneyi işlem 7 de anlatıldığı gibi yapılır.Sr+2. Çökelek ile çözelti ayrılır. Hemen çöken kum görünümündeki beyaz çökelek SrC2O4 olabilir). Beyaz renkli Çökelek 3 üzerine 10 damla 1.5 M Na2CO3 çözeltisi ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. işlemde Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Bu nedenle çözelti ısıtılıp bir cam çubukla karıştırılmalı ve bekletilmelidir. Ca+2 + C2O4–2 CaC2O4(k) (beyaz) Çökelek 4: CaC204 olabilir ve Ca katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Çökelek üzerine 10–12 damla 3 M HCI çözeltisi eklenir ve çözeltinin çözünmesi sağlanır. Tüp çeşme suyunda soğutulduktan sonra çözelti santrifujlenir. Çözelti 3: Ca+2 Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 4. Sr+2 katyonunun tanınması 9. Çözelti 3‟e. Alevdeki KARMEN KIRMIZISI renk Sr katyonunun varlığını gösterir. Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 10. Oluşan SrCO4 çökeleği.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılır. işlemde anlatıldığı gibi uygulanılır. Oluşan CaCO3 çökeleğini C2O4–2 iyonundan kurtarmak için çökelek yeniden 10 damla 1.25 M (NH4)2C2O4 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılıp üzerine 20 damla etil alkol eklenir.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika ısıtılır. Çözünmeyen kısım santrifujlenerek atılır. Çözelti 4: Mg+2 ve CrO4–2 i içerebilir ve Mg+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. çözelti santrifujlenerek ayrılır ve üzerine 8–10 damla 3 M HCI çözeltisi eklenip karıştırılır.

Grup katyonların analizinde alev deneyi uygulamasının nedenlerini yazınız. Çözünürlük ve çözünürlük çarpımı ifadelerini açıklayınız.Mg+2 katyonunun tanınması 12. Çözelti sürekli karıştırılarak 10 dakika bekletilir. Sr+2 ve Mg+2 içeren bir çözeltiye damla damla CO3-2 ilavesiyle önce hangi çökelek oluşur? Neden? 36 . Çözeltiye bazik oluncaya dek derişik NH3 ve 6 damla da 0.6H2O (k) (beyaz) Sorular 1. 4. 5. Oluşan kristal yapıdaki ufak taneli BEYAZ ÇÖKELEK Mg +2 katyonunun varlığını gösterir. Mg+2 + HPO4–2 + NH3 + 6H2O Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç MgNH4PO4. 2. Çözelti 4. içindeki NH4+ iyonunu uzaklaştırmak için ısıtılır ve damıtık su ile yarı yarıya seyreltilir. Grup Katyonların çöktürülmesi için yapılan işlemler nelerdir? Açıklayınız 3. 4. Alev deneyi nasıl yapılır? Kısaca açıklayınız. 4.5 M (NH4)2HPO4 çözeltisi eklenir.

Bir deney tüpüne özgün örnekten (1–5. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte. Düşük derişimlerdeki sodyum ve potasyum iyonları için en güvenilir ve belirleyici deney bu iyonlara özgün olan alev deneyleridir. Ortak bir çöktürücüleri olmaması nedeniyle bu gruba çözünür grup da denir. Alev deneyleri ile sodyum ve potasyum iyonlarının var olup olmadığını daha kolay saptayabilmek için bilinen örneklerle on deneme yapılmalı ve bilinmeyen örneğin alev rengi. grup katyonlarını oluşturur. 37 . bilinen örneğin alev rengi ile karşılaştırılmalıdır. katyon analizi için verilen örnek) 5 damla damlatılıp üzerine 5 damla da damıtık su eklenir ve 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştirilir. Deneyin Yapılışı NH4+ katyonunun tanınması 1. yarı mikro analizlerde bu tepkenlerin kullanılması pek önerilmez. Ortamda sodyum ve potasyum iyonları olmasa da. Na+ ve K+ iyonları 5. Potasyum iyonlarının çöktürülmesinde NH4+ iyonu da benzer bir çökelek verdiğinden bu iyon potasyum deneyinden önce ortamdan uzaklaştırılmalıdır. 5. potasyum için ise sodyum kobalt 3 hekzanitrit.5. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından NH4+ katyonu tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte belirlenmelidir. 5. grup katyonlarının belirlenmesi Deneyin Kuramı İlk 4 grupta çöktürülemeyen NH4+. potasyum iyonları ise yine sarı renkli potasyum-sodyum kobalt 3 hekzanitrit olarak çökerler. Sodyum ve potasyum iyonlarından birini diğerinin varlığında tanımlayabilmek için kullanılan en yaygın çöktürme tepkenleri sodyum için çinko uranil asetat. Sodyum iyonları sarı renkli sodyum çinko uranil asetat olarak. gruba kaçabilen diğer grupların katyonlarının çok az miktarları bile bu çöktürücü tepkenler ile çökelek verebildiğinden.

Çökeleğin görünümünden kesin sonuç çıkarılamazsa. Kapsül iyice soğuduktan sonra 5–6 damla damıtık su eklenir ve geride kalan katı kısım çözündürülür. (Nessler tepkeni ile ağır metal iyonları da çöktüğünden yalnızca yardımcı bir denemedir). Kapsül soğutulduktan sonra üzerine yeni hazırlanmış kral suyundan 15 damla eklenir. Turnusol kâğıdının renginin MAVİ‟ye dönmesi NH4+ katyonunun varlığını gösterir. çökelek üzerine 4–5 damla damıtık su eklenip 38 . Sodyum çinko uranil asetat ise saydam olmayan kum görünümünde bir çökelektir. Oluşan çözeltiyi Na+ ve K+ katyonlarını tanıma deneyleri için saklanacaktır. Isıtma işlemi kapsülden beyaz duman çıkışı bitene dek sürdürülür. Bir deney tüpüne özgün örnekten 1–2 damla damlatılır üzerine 2–3 mL damıtık su ve 2–3 damla derişik NaOH çözeltisi eklenir. (Doymuş çinko uranil asetat çözeltisi sodyum aranırken fazla bekletildiğinde saat camının kenarında iğne seklinde kristalleşebilir.+ OH. Na+ katyonunun tanınması 5. Bu çözeltiden süzgeç kâğıdına 1 damla damlatılır ve üzerine 1 damla da Nessler çözeltisi damlatılır. 2HgI42. Tüpün ağzı ıslak turnusol kâğıdı ile kapatılır ve çözelti su banyosunda kaynamayacak şekilde 1 dakika ısıtılır. çözelti karıştırılır ve 5 dakika beklenir. işlemden ayrılan çözelti 1) bir kapsüle alınır ve iyice kuruyuncaya dek ısıtılır. Oluşan KAHVERENGI ÇÖKELEK NH4+ katyonunun varlığını destekler. Oluşan SARI ÇÖKELEK Na+ katyonunun varlığını gösterir. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konup üzerine 7–8 damla doymuş çinko uranil asetat çözeltisi eklenir. NH4++OH NH3(g) + H2O NH4+ katyonunun varlığını destektekleyici deneme 3.+ NH3 NH2Hg2I3 (k) + H2O + 51Kahverengi Na+ ve K+ katvonlarının NH4+ katyonundan ayrılması ve tanınması 4. Ayrıca NH3 kokusu da hissedilebilir.2. grup katyonlarının nitel analizinde 1. Kapsül yeniden kızıl renk olana dek alttan ve yan taraflardan ısıtılır. Analizi yapılacak çözelti (grupların analizi sürüyorsa 4.

K+ katyonunun tanınması 7a. Bu durumda çinko uranil asetatın çözündüğü gözlenir. Oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını destekler. kadmiyum. Alevde 2 saniye kalan AÇIK EFLATUN renk K+ katyonunun varlığını gösterir. Biraz beklendikten sonra oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını gösterir. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınıp 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve 1–2 damla derişik HCI çözeltisi ile asitlendirdikten sonra 4. nikel. mangan. Alevde 5 saniye kalan PARLAK SARI renk Na+ katyonunun varlığını gösterir. amonyum. 2 K+ + Na+ + Co(NO2)6–3 NaK2Co(NO2)6(k) Açık sarı 7b. Çökelek su banyosunda ısıtarak çözüldükten sonra soğutulur ve yeniden sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir. magnezyum. stronsiyum ve çinko iyonlan da benzer çökelek oluşturabilir. Alüminyum. Bu nedenle alev deneyi de mutlaka yapılmalıdır). civa.karıştırılır. kobalt. Daha sonra alev deneyi uygulanır. potasyum. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç 39 . bakir. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınır 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve üzerine 1–2 damla derişik HCl çözeltisi eklenir. grup katyonlarının nitel analizinde anlatıldığı şekilde alev deneyini uygulanır. kalsiyum. Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9CH3COONaZn(UO2)3(CH3COO)9(k) (sarı) 6. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konur ve üzerine 1 damla yeni hazırlanmış sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir. baryum.

Çözelti üzerine 6N HCl‟den 1ml eklenir.2H2O kaynama noktasına kadar ısıtılır. 7. 2. Çökme tam ise 1-2ml baryum klorür çözeltisinin aşırısı eklenir. Asitlik çok fazla olursa BaSO4‟ün çözünürlüğü artacağından tam olarak çökme olmaz ve alınan sonuçlarda hata oranı büyür. Soğutulan örnekten 0. Amonyum bir iyon olduğu halde buharı nasıl turnusol kâğıdını maviye çevirir? 4. sülfat iyonunun zayıf asitli ortamda baryum klorür çözeltisi ile baryum sülfat olarak çöktürülmesi ve tartılması esasına dayanır. Çökelek üzerindeki berrak sıvıya 1-2 damla baryum klorür çözeltisi daha eklenip kontrol denemesi yapılır.0 gram civarında tartılır ve 400ml‟lik beher içinde 150-200 ml suda çözülür.5–1. 4. Örnek etüvde 105–110°C‟de 1 saat kurutulur ardından desikatörde soğutulur. 40 . CO3-2 ve OHiyonlarının çökmesi ile önlenir. Deneyin Kuramı Gravimetrik yöntemle sülfat tayini. Kral suyu hazırlanışını anlatınız 5. Beherin ağzı saat camı ile kapatılıp su banyosunda bekletilir. 5.Sorular 1. 6. SO4-2 + BaCl2 BaSO4 + 2ClÇöktürme zayıf asidik ortamda yapıldığı zaman Ba+2 ile beraber PO3-3. Sodyum katyonunun tanınmasında alev deneyi neden uygulanmak zorundadır? GRAVĠMETRĠK YÖNTEMLE SÜLFAT ĠYONU TAYĠNĠ Deneyin Amacı Nicel analitik kimyada kullanılan gravimetrik analiz yöntemiyle sülfat iyonunun tayinini gerçekleştirmek. ağzı saat camı ile kapatılır ve su banyosunda kaynama noktasına kadar ısıtılır. NH4+ katyonunun analizinin özgün örnekten yapılmasının sebebi nedir? 3. grup katyonların ortak çöktürücülerinin olmamasının nedeni nedir? 2. Çökme tam değil ise 5ml daha baryum klorür çözeltisi eklenip karıştırılır. 5. 3. Sıcak baryum klorür çözeltisinden 10ml alınır ve sıcak örnek çözeltisi üzerine damla damla karıştırılarak tamamı eklenir. Deneyin Yapılışı 1. Hazırlanan %10‟luk BaCl2.

Kızdırma ve soğutma işlemine kroze sabit tartıma gelinceye kadar devam edilir.8. Kroze kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde kurutulup. Çöktürmenin asitli ortamda yapılması 41 . 14. 11. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur.4 mg dolayında çözünür. ardından sıcak su ile çökelek yıkanır. 13.3–0. Ardından soğutulur ve tartılır. Çözünürlük mineral asitlerle önemli artar. Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilmiş olan porselen krozeye yerleştirilir. 10. Çökelek mavi bant süzgeç kâğıdında süzülür. Çökelek su banyosunda 1 saat bekletilir (tam çökme olması için bir gece bekletmek uygundur). daha sonra alev yükseltilerek yakılır. Deney Verileri Örnek No Örnek tartım (g) Kroze boş tartım (g) Kroze dolu tartım (g) Çökelek tartım (g) 1 2 3 Deney Hesaplaması %SO4= x x 100 Deney Notları Baryum sülfat oda sıcaklığında 100 gram suda 0. 12. 9. Bunun için önce üstteki berrak sıvı aktarılır. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de yarım saat kızdırılır.

Baryum sülfat yüksek sıcaklıkta süzgeç kâğıdının karbonu ile kolaylıkla indirgenir BaSO4 + 4C BaS + 4CO Bu indirgenme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla giderilir. Baryum sülfatın ortamda bulunan yabancı iyonları beraberinde sürükleme eğilimi yüksek olduğundan saf bir çökeleğin elde edilmesi pratik olarak mümkün değildir. CO3-2 veya OH.05N derişimde yapılması ve asitin aşırısının eklenmemesi gerekir. Böyle bir indirgenme olduğunda çökelek H2SO4 ile nemlendirilip tekrar kızdırılarak hata giderilir. Çünkü Ba+2 iyonları nötral veya bazik ortamda PO4-3. BaSO4 gereğince BaSO4 bozunabilir. Bu durum gerçek değerden daha yüksek bir sonucun bulunmasına neden olur. çözeltideki iyonlar yeni tanecikler oluşturma yerine önceden oluşmuş taneler üzerinde toplanarak. baryum tuzları olarak baryum sülfat ile birlikte çöker. ortak iyon etkisi nedeniyle çözünürlüğü önemli ölçüde azaltır. Bu nedenle çöktürmenin zayıf asitli ortamda. Kızdırma 500°C‟nin altında yapılırsa %0. BaSO4 Ba+2 + SO4-2 dengesi sürdüğünden küçük BaSO4 tanecikleri çözünerek çözeltiye geçerken. Zayıf asitli ortamda çöktürmenin yapılması ile iri taneli çökeleğin elde edilmesi sağlanmış olur. Çöktürme ortamına eklenen baryum klorürün biraz aşırısı.6‟lık bir hataya neden olunur.iyonları ile çökelti verir. Baryum klorürün çözeltiye çok yavaş karıştırılarak eklenmesiyle klorürün baryum sülfat ile birlikte çökmesi BaO + SO3 42 . Çünkü baryum sülfata adsorplanmış olan su molekülleri ancak bu sıcaklıkta uzaklaştırılabilir. yaklaşık 0. Bunun neden olduğu hata birlikte sürüklenen iyonların türüne göre değişir ve bu yöntemle sülfat tayini artı veya eksi yönde mutlaka hata olasılığı taşır.gerekir. Kızdırmanın 800°C civarında yapılması gerekmektedir. Küçük BaSO4 taneciklerinin çözünmesi sırasında hapsedilmiş olan yabancı iyonlar da çözeltiye geçeceğinden çökeleğin saflığının artmasına katkıda bulunur. iri taneli kolay süzülebilir çökeleğin oluşmasını sağlar. nitrat ve klorat. o Yabancı iyonlardan örneğin. klorür. Dinlendirme sırasında. Sıcaklığın çok yüksek olması halinde.

2. nitrat ve kloratın birlikte çökmesi ise önlenemez. Bu nedenle bu iyonların o ortamda bulunmaması veya varsa HCl ile kaynatılarak uzaklaştırılması gerekir. Kızdırma işleminin 800°C‟de yapılmasının nedenini açıklayınız. Ancak bu katyonların çözünürlükleri daha fazla olduğundan çöktürme ve yıkama sırasında bir takım önlemlerin alınması gerekir. sülfat tuzları halinde birlikte çöker. Sorular 1. Eğer bunlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğramazlarsa sonucun gerçek değerden daha az bulunmasına neden olurlar. Çöktürme işleminin zayıf asidik ortamda yapılmasının nedenini açıklayınız. 4. Öte yandan yabancı sülfatlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğrasalar bile aynı şekilde gerçek değerden daha az bir sonucun çıkmasına neden olurlar. Yabancı katyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. 5. (NH4)2SO4 Fe2(SO4)3 NH3 + SO3 + H2O Fe2O3 + 3SO3 Bu yöntemle sülfat ve baryum tayinlerinin dışında sülfat ile zor çözünen ve bileşik veren kurşun ve stronyum tayinleri de yapılabilir. Örneğin amonyum veya demir sülfat kızdırma sırasında.önlenebilir. 43 . Gravimetrik yöntemle sülfat iyonu tayini hangi prensibe dayanılarak yapıldığını açıklayınız. 3. Çünkü baryumun eşdeğer ağırlığı diğer birçok katyonun eşdeğer ağırlığından daha büyüktür. Yabancı katyonlarda örneğin alkali metaller. Yabancı iyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. kalsiyum ve demir (III).

Çözeltinin amonyak kokması çökmenin tam olduğunu gösterir. Bunun için çökelek üzerindeki berrak sıvı önce bir baget yardımı ile aktarılır. Sıcakken siyah bant süzgeç kâğıdından süzülür. Daha sonra 6N NH 3 çözeltisinden karıştırılarak damla damla eklenir.+ 4H+ 3Fe+3 +NO + 2H2O 3.0 gram civarında duyarlı olarak üç tartım alınır ve 400 ml‟lik behere konur. Çözünür demir tuzundan 0. Çökelek yarım saat su banyosunda dinlendirilir. Daha sonra çökelek 25 ml yıkama 44 .GRAVĠMETRĠK DEMĠR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Demir iyonu miktarının gravimetrik yöntem yardımıyla belirlenmesi. Deneyin Yapılısı: 1. Böylece demir(II)‟nin. 2. 5. Örneklerden biri alınır ve içine 1 ml derişik HNO 3 eklenip ısıtılır.5–1. demir (III) „e yükseltgenmesi sağlanır. Deney Kuramı Gravimetrik yöntemle demir tayini. Daha sonra 100 ml saf suda çözülür. 3Fe+2 + NO3. Kahverengi çökelek oluşmaya başladığında amonyak çözeltisi daha dikkatlice bütün demir çöktürülünceye kadar devam edilir. Fe+3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+ 4. çözeltideki bütün demir iyonlarının demir (Ill)'e yükseltgenmesinden sonra amonyak çözeltisi ile demir (III) hidroksit halinde çöktürülüp Fe2O3 halinde tartılması temeline dayanır. Çözelti kaynama noktasına kadar su banyosunda ısıtılır.

Fe(OH)3‟ün Fe2O3‟e dönüşmesi sağlanır. Tartım miktarı yardımıyla demir miktarı hesaplanır. Bunlar yıkama veya kızdırma sırasında kolaylıkla uzaklaştırılamazlar. Çökelek sabit tartıma gelinceye kadar kızdırma ve tartma işlemine devam edilir. Bu işlem 3–4 kez tekrarlanır. Böylece. Deney Verileri Örnek No 1 2 3 Örnek tartım Kroze boş tartım Kroze dolu tartım (g) (g) (g) Çökelek tartım (g) Deney Hesaplaması %Fe = x 100 Deney Notları  Demirin çöktürülmesi için başka bir baz kullanılabilse de. en uygunu amonyak çözeltisidir. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur. Daha sonra çökelek süzgeç kâğıdına alınır. Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilen porselen krozeye alınır. 6.çözeltisi (%1‟lik NH4NO3 çözeltisi) ile yıkanır. Alkali bazlarda. Kızdırma tamamlandıktan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. katyonlar çökelek tarafından kuvvetle adsorplandığından birlikte çökerler. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de bir saat kızdırılır. 8. Kroze bir kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde yakılır. 7. 2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O 9. Amonyum tuzları ise kızdırma sırasında bozunduğundan kolaylıkla uzaklaştırılırlar. 45 . 10.

TiO2 ve Mn3O4 şekline dönüştürülüp tartılırlar. demir ile birlikte çökerler. Ortamdaki suyun çökelek ile birlikte sürüklenmiş olması nedeniyle çökelek. vanadat VO4–3 gibi anyonlar demir ile birlikte çöktüklerinden. Çünkü kızdırma sırasında FeCl3 oluşabilir ki. Co+3 gibi üç değerlilikli katyonların bulunmaması gerekir.  Saf su ile yıkama kolloidleşmeye neden olduğundan çökelek bir elektrolit çözeltisi ile yıkanır.  46 . Kızdırma çok yüksek sıcaklıkta (1200°C civarında) yapılırsa. Cr+3. Al. çökeleği çözer. Zn+2. Cr2O3. Dolayısı ile bunların da ortamda bulunmaması gerekir.  Katyonlar gibi PO4–3. Ni+2 gibi bazı katyonlar da yalnız bulunduklarında çökelek vermezken. Amonyum klorür çözeltisi ise tecih edilmez. peroksit veya persülfat ile amonyaklı ortamda mangandioksit çökeleğini verir. Çökelekler kızdırılıp Al2O3. manyetik demir okside (Fe3O4) dönüşme olabilir. Fe2O3 + 3C 2Fe + 3CO Bu indirgeme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla önlenebilir. Burada asit çözeltisi uygun değildir. Bu nedenle kızdırıldığında buharlaşabilen nötral bir tuz çözeltisi. çoğunlukla amonyum nitrat kullanılır. tartarat (C4H4O6–2) ve sitrat (C6H5O7–3) gibi anyonlar ise demir ile sağlam kompleksler vererek amonyak ile demirin çökmesini önleyebileceklerinden ortamda bulunmamaları gerekir. peltemsi görünümdedir. Cr ve Ti gibi birçok metaller hidroksitleri halinde çöktürülür. Bu nedenle çökeleği Fe(OH)3 şeklinde değil Fe2O3xH2O şeklinde göstermek daha uygundur.  Silis (SiO2) ve silikat (SiO3–2) iyonu demir (III) hidroksit tarafından soğurulabilir veya tutulabilir. Bu yöntemle demirden başka. Çökeleğin çözünürlüğü yeterince az olduğundan baz çözeltisine de gerek yoktur. Bunlar da amonyum hidroksit ile hidroksitleri halinde çökelek verir. arsenat AsO4–3. Bu nedenle çöktürme işleminden önce bunların uzaklaştırılması ve kullanılacak bazda çözünmüş olarak bulunmamaları gerekir. bu da uçucudur.  Çöktürme ortamında Al+3. Mangan ise brom. Fe2O3 + 6NH4C1 2FeCl3 + 6NH3 + 3H2O  Amonyum nitrat yüksek sıcaklıkta aşağıdaki tepkime gereğince bozunup uzaklaşır NH4NO3 NH3 + NO2 + H2O   Kızdırma sırasında süzgeç kâğıdının karbonu demiri indirgeyebilir. Ti+3. Kızdırmanın bek alevinde yapılması yeterlidir.

Gravimetrik yöntem nedir? Gravimetrik demir iyonu tayini hangi temele dayanır? 2. 3. Ayarlama işlemi sırasında kullanılan saf katı maddeye birincil (primer) 47 . 4. Ancak aranan madde titrasyon ortamımda önceden asit veya baz halinde bulunmayabilir. Bu amaçla kullanılacak asit ve bazlarda aranan başlıca özellikler şunlardır: 1. ASĠT BAZ TĠTRASYONLARI Deneyin Amacı Asit çözeltisinin ayarlanması ve bu ayarlı çözeltiye dayanarak bilinmeyen bir örnekteki baz miktarının titrimetrik olarak hesaplamasıdır. 5.O:16g/mol). belli tepkimeden sonra oluşturulabilir. 2. Bir çözeltideki baz miktarını tayin edilmesi için ayarlı bir asit çözeltisinin hazırlanması gerekir. Asit-baz titrasyonlarında analiz çözeltisi veya ayarlı çözeltinin biri asit diğeri ise bazdır.Seyreltik çözeltilerinin hava ve ışıktan kolaylıkla etkilenmemeleri gerekir.Sulu ortamda önemli ölçüde iyonlarına ayrılmalıdırlar.Ortamda bulunan tuzların suda çözünmeleri gerekir. Her asit veya baz nötralleşmede kullanılmaz. H=1 g/mol.Oluşan çökelek peltemsi görünümdedir. Asit-baz titrasyonları ayarlı bir asit çözeltisi ile baz tayini ve ayarlı bir baz çözeltisi ile asit tayini olmak üzere iki grupta incelenebilir. 4. nedenini açıklayınız.Kroze sabit tartıma geldiğinde içinde 1gram çökelek (Fe2O3) oluşması için % 75 demir içeren demir tuzu örneğinden kaç gram almak gerekir? (Fe= 56 g/mol.Seyreltik çözeltilerinin kuvvetli yükseltgen veya indirgen olmamaları gerekir.Seyreltik çözeltilerinde uçucu olmamalıdırlar.Demirin çöktürülmesi için kullanılan çözelti ve özelliği nedir? 3.Sorular 1. Deneyin Kuramı Sulu ortamda bir asit ile bir baz arasında meydana gelen H3O+ + OH2 H2O Reaksiyonuna nötralleşme reaksiyonu denir.Oluşan çökelek neden amonyum nitrat çözeltisi ile yıkanır? 5.

18)=8. Ölçü çizgisine kadar saf su eklenerek balonun ağzı kapatılır ve ayarlanmak üzere saklanır. ayarlı çözeltiye ise ikincil (sekonder) standart denir. Ayarlanması Yaklaşık derişimde hazırlanan HC1 çözeltisi ya ayarlı bir baz çözeltisi ile veya birincil standart bir maddeye karsı ayarlanır. 0.65 g HC1. Tartılan Na2CO3 yardımıyla hazırlanan çözeltinin normalitesi hesaplanır. saf Na2CO3 etüvde 100°C de kurutularak sabit tartıma getirilir.59 ml %36‟lık asit gereklidir. Not: Bir litre 0. Tayini yapılacak bazın özelliğine göre uygun bir indikator seçilir. litrelik bir ölçü balonuna aktarılır.1 N HC1 çözeltisini hazırlamak için 36. zayıf asitler pek kullanılmaz. 1.65= 10. 10 ml‟lik bir mezür yardımıyla 8. Nitrik asit kuvvetli bir asit ise de azot oksitlerini safsızlık olarak bulundurur ve asidin ayarı zamanla bozulur. birincil standart madde olarak da Na2CO3 kullanılır. Daha sonra balonun yarısına kadar saf su eklenip çalkalanır.1= 3. %36 lık).18 g/ml.14 g %36‟lık asit veya (10. bu nedenle pek kullanılmaz. Az miktarda saf suda çözüldükten sonra litreye tamamlanır. (100/36)x3. İşlem 1) Litrelik ölçü balonu önce kromik asit çözeltisi ile temizlenir. Genellikle ayarlı bir çözelti olarak NaOH.standart. Mezür 2–3 kez saf su ile çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir.1 N HC1 çözeltisinin saf Na2CO3 ile ayarlanması Asit çözeltisinin Na2CO3 ile ayarlanması ya ayarlı Na2CO3 çözeltisi ile veya belli miktardaki kati Na2CO3 ile yapılır. Ayarlı Na2CO3 çözeltisini hazırlamak için.5 x 0.1 N HC1 Çözeltisinin hazırlanması ve ayarlanması Hazırlanması Asit-baz titrasyonlarında ayarlı çözelti olarak genellikle HCl veya H2SO4 çözeltileri kullanılır. 48 . Daha sonra sırasıyla çeşme suyu ve saf su ile yıkanır. 2) Derişik HCl den (yoğunluğu 1.14/1.6 ml ölçülür ve yukarda hazırlanan balonjojeye aktarılır. Deneyin Yapılışı 0. Buradan yaklaşık 5 gram civarında duyarlı olarak.

Soğutulur ve tekrar kırmızı renk oluncaya kadar büretten HCl eklenir. Hazırlanan bu ayarlı Tartılan Na2C03 çözeltisinden bir pipet yardımıyla 10–20 ml aralığında alınır. HC1 çözeltisinin normalitesi hesaplanır. Çözelti 10 dk süre ile kaynatılır. 2NaHCO3 Na2CO3 Na2CO3 + H2O + CO2 Na2O + CO2 Bir saatlik kızdırmadan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. N (HCl) = İşlem en az iki örnekte daha tekrarlanır. Kızdırma sırasında sıcaklığın 300°C‟yi geçmemesine dikkat edilmelidir. Aksi halde Na2CO3 bozunabilir. İçine metil oranj indikatöründen 2 damla eklenir. Örnek içine daldırılan termometre ile sıcaklık kontrol edilir. Tekrar yarım saat süre ile kızdırılır.N (Na2CO3) = x 100 N (Na2CO3) = x100 2. Düşük bek alevinde ısıtılır. Bu amaçla yaklaşık 10 gram kadar Tartılan Na2CO3 porselen bir kapsüle alınır. soğutulur ve tartılır. Titrasyon sonuçlarının ortalaması alınarak asit çözeltisinin normalitesi bulunur. İndikatörün rengi koyu kırmızı oluncaya kadar titrasyon sürdürülür. Toplam harcanan HC1 miktarı büretten okunur. Yaklaşık 270–300°C‟de bir saat kadar daha kızdırılır. Bu işleme sabit tartıma gelinceye kadar devam 49 . Deney Notları Saf Na2CO3 bulunmadığı veya saflığından endişe edildiği durumlarda NaHCO3‟ın 270–300°C de kızdırılmasıyla saf Na2CO3 elde edilebilir.

Bir erlende 50 ml suda çözülür.edilir. 50 .1 N HCl çözeltisi ile yemek sodasında toplam baz tayini Yemek sodası. veya HgO gibi başka maddelerle de ayarlanabilir. x100 Baz (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x (bazın eşdeğer ağırlığı) Ayarlı 0. 100 ml‟ye seyreltilir. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı tayin edilir.1 N HC1 çözeltisi ile NaOH miktarı Tayini yapılacak baz çözeltisi 250 mL lik bir erlene alınır ve 50 ml' ye seyreltilir. İçine fenolftaleyin indikatöründen 2 damla ilave edilir. Renk portakal sarıya dönünceye kadar HCl çözeltisi ile titre edilir.3–0. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı hesaplanır.4 g civarında hassas olarak tartılır. Bu şekilde hazırlanan Na2CO3 ağzı kapalı bir örnek kabında desikatörde saklanır. NaOH (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x 40 % NaOH = Genel olarak herhangi bir bazın miktarı bilinmek istenirse. NaHCO3 etüvde 110°C‟de kurutulduktan sonra 0. İçine 1–2 damla metiloranj indikatöründen damlatılır. Asit çözeltisi. Bir büretteki ayarlı asit çözeltisi ile indikatör kırmızıdan renksize dönünceye kadar titre edilir. Ayarlı asit çözeltisi ile baz miktarı Ayarlı 0. Çözelti 2 dk kaynatılır ve tekrar titre edilir. ayarlı baz veya Na2CO3 in yanı sıra CaCO3.

Asit çözeltisi hazırlarken hangi hususlara dikkat edilmelidir? 51 . Primer standart ve sekonder standart terimlerini açıklayınız. Nötralleşmede kullanılacak olan asit veya baz çözeltilerinin özellikleri nasıl olmalıdır? 5. 2. % NaHCO3 = x100 Sorular 1.Toplam % baz (OH-) = x100 Veya NaHCO3 miktarı için. Titrasyon işleminde indikatör neden kullanılır? 4. Ayarlama işlemi neden önemlidir? 3.

2H2O tuzu etüvde 80°C‟de 2 saat kurutulur. uzun formülü yerine H4Y şeklinde gösterilir. HOOC-CH2 :N-CH2-CH2-N: HOOC-CH2 Şekil 1.242g/mol‟ün yarısıdır. EDTA‟nın yapısal formülü. EDTA‟nın yapısal formülü Şekil 1‟de verilmiştir. Deneyin Kuramı EDTA (Etilendiamintetraasetikasit) kompleksleştirme titrasyonlarında kullanılan en önemli kompleksleştiricilerden birisidir ve pek çok metal katyonunun tayininde kullanılır. Yapısında dört değerlikli bir ayıraç bulunan EDTA. 0. Titrasyonlarda EDTA‟nın suda çözünür sodyum tuzu olan Na2H2Y.5‟den daha saf olarak bulunur. CH2-COOH CH2-COOH 52 . Birincil standart olarak da kullanılan EDTA. EDTA iki değerlikli katyonlarla kompleks verir ve bir mol EDTA bir mol metan katyonu ile tepkimeye girer. Bir başka deyişle EDTA‟nın eşdeğer ağırlığı.01M EDTA çözeltisi hazırlamak için Na2H2Y.2H2O kullanılır. molekül ağırlığı olan 372. Trilon B ve Komplekson gibi değişik adlar altında %99.EDTA ÇÖZELTĠSĠ ĠLE TĠTRĠMETRĠK SU SERTLĠĞĠ TAYĠNĠ Deneyin Amacı Su kalitesinin bir ölçüsünü veren su sertliğinin EDTA çözeltisi yardımıyla tayin edilmesi. ticari olarak Tripleks III. Deneyin Yapılışı 1.

2.5 gram Eriokromsiyahı T indikatörü‟nün 100 ml etil alkolde çözülmesiyle hazırlanır. 4. Hazırlanan indikatör çözeltisi 1 ay kullanılabilir. Tartımın EDTA‟nın molekül ağırlığı olan 372. Bir havanda homojen bir şekilde öğütülen 20 gram NaCl‟ye 0.7224 gram tartılarak litrelik bolonjojeye konulur. İçine eklenen az miktardaki sodyum borat veya benzeri bir koruyucu (%2‟lik NH4Cl veya %2‟lik NH4OH çözeltisi vb) daha uzun süre saklanabilmesini sağlar. Sertlik tayini yapılacak su örneğinden 50 ml alınır ve 250 ml‟lik erlene konulur. 3.121‟e bölünmesi ile normalitesi hesaplanır.7224 gram tartmak mümkün olmazsa bu değere yakın bir tartım alınır. Eriokromsiyahı T indikatörü katı halde veya çözelti halinde kullanılabilir. İlk olarak az bir miktar saf suda çözülür ve ardında balonjoje bir litreye tamamlanır. Titrasyon ortamının pH‟ının yaklaşık 10 civarında olması için 58 ml derişik amonyak çözeltisi içerisine 6. Titrasyon için karışımdan 30-40 mg yeterlidir. Hazırlanan toz karışım numune şişesinde saklanır.75 gram NH4Cl katılır ve karışım 100 ml‟ye tamamlanarak tampon çözeltisi hazırlanır.1 gram Eriokromsiyahı T indikatörü eklenir ve öğütme işlemi karışım toz haline gelinceye kadar devam edilir. Üzerine 25 mg toz indikatör ve 1 ml tampon çözeltisi eklenir. Eğer tam olarak 3. İndikatör çözeltisi 0. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki toplam sertlik ppm CaCO3 olarak hesaplanır.242g/mol‟e bölünmesi ile çözeltinin molaritesi. Deney Verileri Örnek No Harcanan EDTA miktarı (ml) 1 2 3 Deney Hesaplaması Toplam sertlik (ppm CaCO3) = x 100 Sertlik (ppm CaCO3) 53 . eşdeğer ağırlığı olan 186. EDTA ile gök mavi oluşuncaya kadar titre edilir. 5. 6. Kurutma işleminin ardından çözelti soğutulur ve duyarlı olarak 3.

MgIn. CaY-2 + 2H+ o Magnezyum iyonları ile MgY-2. EDTA eklendiğinde. Bu iyonlar indikatör ile. o Ca+2 + H2Y-2 Kalsiyum iyonları ile CaY-2.+ H2Y-2 Şarap Kırmızısı MgY-2 + HIn-2 + H+ Mavi renk değişimi yukarıdaki dönüşüm tam olarak sağlandığında görülür. EDTA. 54 . MgY-2 + Ca+2 CaY-2 + Mg+2 tepkimesi gereğince Mg+2 iyonları açığa çıkar. Mg+2 + H2Y-2 MgY-2 + 2H+ komplekslerini oluşturur. Eğer kalsiyum örneği önceden magnezyum iyonlarını içermiyorsa hazırlanan EDTA çözeltisine veya tampon çözeltisine litrede 1–2 gram olacak şekilde MgCl2 eklenmelidir. Bu nedenle EDTA ile kalsiyum tayininde ortamda mutlaka magnezyum iyonları bulunmalıdır. Magnezyum Eriokromsiyahı T indikatörü ile renkli bir kompleks vermesi nedeniyle MgY-2‟den daha az kararlı olduğu görülmüştür. Titrasyonda dönüm noktası Mg+2 iyonlarının tamamen çöktüğü noktadır. indikatör ve magnezyum iyonları bulunan çözeltiye EDTA eklendirse ilk olarak. İçinde kalsiyum. Birincil standart madde olarak 110°C‟da kurutulmuş analitik saflıktaki CaCO3 veya metalik çinko kullanılır. EDTA‟nın fazlasıyla Mg+2 çöker. 25ml‟nin üstünde olursa su örneği 10ml. 10 ml‟nin altında olursa 100 ml alınıp titrasyon tekrarlanır. Sert suyun titrasyonu sırasında EDTA sarfiyatı. Daha kararlı olması nedeniyle ilk olarak Ca+2 iyonu tamamen çöker.Deney Notları Hazırlanan EDTA çözeltisinin ayarından emin olunmazsa çözeltinin birincil standart bir maddeye ayarlanması gerekir.

5–2. Su sertliğini nedir? Açıklayınız 2. Suyun sertliği için kullanılan ppm birimini açıklayınız.Mg+2 + HIn-2 MgIn. Su sertliği tayininde magnezyum iyonlarının bulunmasının nedenini açıklayınız. Bakır ve çinko. Su Sertliği tayini deneyinde Eriokromblack T indikatörü kullanılmasının nedenini açıklayınız.0‟lik eklenen Na2S çözeltisinden çöken sülfürlerin süzülmesiyle. 55 . Zn+2. 3. 4. Çözeltide bulunan Cu+2. 5.+ H+ tepkimesi gereğince tepkimeye girer ve renk değişimi bütün kalsiyum iyonları komplekse alındıktan sonra görülür. mangan ise çözeltiye %1‟lik hidraksilamin hidroklorürün az miktarda eklenmesiyle önlenebilir. Sorular 1. Su Sertliği tayini deneyinde EDTA çözeltisi kullanılmasının nedenini açıklayınız. çözeltiye %1. Mn+2 iyonları bu yöntemle sertlik tayininde zararlıdır.

kromat indikatörü kullanılarak ve gümüş nitratla titrasyon edilerek tayin edilebilirler. Bu reaksiyonda indikatör vazifesini gören madde. belirli miktardaki NaCl‟nin. çözeltinin sarı rengi.MOHR YÖNTEMĠ ĠLE KLORÜR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formunda bulunur. sarı renkli kromat iyonunun konsantrasyonu büyük olursa. Titrasyon işlemi pH‟a büyük ölçüde bağlıdır. Deneyin Yapılışı Klorür içeren çözelti.5-10 arasında çalışmak en uygundur. gümüş kromatın çözünürlüğünü arttırdığından. Kromat indikatörünün ortamda oldukça sınırlı oranlar içerisinde bulunması gerekir. yine az çözünen renkli bir tuzdur. 100ml çözeltide 0. yükselmesi de gümüşü oksit halinde çöktürdüğünden zararlıdır. Titrasyon işleminde dönüm noktası. Deneyin Teorisi Mohr yöntemi ile. Bu nedenle. 56 . yapısındaki klorür miktarının saptanmasıdır. Çünkü. bromür. ayarlı AgNO3CrO4 indikatörlüğü altında titre edilir. pH‟ın düşmesi. kırmızı renkli Ag2CrO4‟ın meydana gelmesinden anlaşılabilir. normalitesi belli olan AgNO3 çözeltisi ile titre edilerek. Bu nedenle pH 6.05 gramdan fazla potasyum kromat bulunmamalıdır. Bu deneyde amaç. klorür ve siyanür miktarları. dönüm noktasını gösterecek olan kırmızı çökeleğin rengini maskeler.

2.2 – 0. Büretten harcanan AgNO3 miktarı okunur.1. Örnekteki klorür miktarı hesaplanır. Gümüş nitratın normalitesi aşağıdaki formül yardımıyla hesaplanır. % Cl = x100 İşlem öteki iki örnekle tekrarlanır. Analitik saflıktaki NaCl‟den bir numune kabına yaklaşık 5 gram alınır.3 gram dolayında dikkatle üç tartım alınır. Etüvde 110°C‟de bir saat süre ile kurutulur.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 mI (veya % 5‟lik K2CrO4 çözeltisinden 1 ml) eklenir. Analiz çözeltisi nötral olmalıdır. Bir büretteki ayarlanacak AgNO3 çözeltisi ile kırmızı portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak örnekteki klorür yüzdesi bulunur. Çözünür klorür tuzu örneği etüvde 110°C de bir saat süre ile kurutulur. İçine 0.portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak AgNO3 çözeltisinin normalitesi bulunur. 3.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 ml eklenir. Harcanan AgNO3 miktarı büretten okunur. Yaklaşık 8.25 gram dolayında üç tartım alınır ve 250 ml‟lik erlenlere aktarılır. 4. Bu örnekten 0. iyice çalkalanır. 250 ml‟lik erlenlere aktarılır ve her biri 50 ml saf suda çözülerek üzerlerine 0. Daha sonra ilk olarak örneklerden biri büretteki ayarlı AgNO3 ile kırmızı . Örneklerden biri alınır ve 50 ml saf suda çözülür. Çünkü bazik ortamda 57 . Deney Notları Bu tayinde kullanılan saf suyun klorür içerip içermediği kontrol edilmelidir. = İşlem öteki iki örnek ile tekrarlanır.5 gram AgNO3 tartılır ve renkli bir şişede 500 ml saf suda çözülür. Bu örnekten duyarlı olarak 5.

2Ag+ + 2OH.2 M HNO3 ten damla damla indikatörün kırmızı rengi kayboluncaya kadar eklenir. Bunun için gümüş örneğine belli miktarda. gerekenden biraz fazla ayarlı NaCl çözeltisi eklenir. I-. a) Nötral ortamda gümüşle çökelti veren anyonlar bulunduğunda (Br-. Kırmızı renk oluşmazsa (ortam bazik değilse) 1 M NaOH‟ten damla damla eklenerek kırmızı renk oluşturulur. Klorürün aşırısı ayarlı AgNO3 ile geri titre edilir. Asidik ortamda ise 2CrO4-2 + 2H+ 2HCrO42HCrO-4 CrO4–2 + H2O gereğince indikatör olarak eklenen kromatın bir kısmı bikromata dönüşerek derişimi azalır. Sn+2 gibi) Yöntem klorun. Daha sonra 0. Deneyde kullanılacak olan analiz çözeltisi hangi nedenlerden dolayı nötral olmalıdır? 3. Ba+2 gibi) d) Klorürle kararlı kompleks veren katyonlar bulunduğunda (Cd+2. Yöntem gümüş tayini için de kullanılabilir. 2. AsO2S-2. Mohr yöntemi kısaca açıklayınız. Bu da dönüm noktasının görülmesini güçleştirir. Klorür tayini hangi ortamlarda yapılmaya uygun değildir? 58 . Hg+2 gibi) e) Dönüm noktasının görülmesini engelleyici renkli katyonlar bulunduğunda (Cu+2-Ni+2 gibi) f) Nötral ortamda bazik klorürleri halinde çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Bi+3. klorür dışında öteki şekilleri için (klorat.→ 2AgOH 2AgOH Ag2O + H2O gereğince gümüş oksit çöker. Sorular 1. perklorat gibi) kullanılmaz. Ortamı nötral yapmak için çözeltiye 1–2 damla fenolftaleyn damlatılır. PO4-3 gibi) b) Gümüşü indirgeyecek indirgenler bulunduğundan (Fe+2 gibi) c) Kromatla çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Pb+2. Bu yöntemle klorür tayini şu ortamlarda yapılamaz. Bunlar bazı işlemlerden sonra klorüre dönüştürüldükten sonra tayin edilebilir.

Ü..S.Ü. İstanbul Teknik Üniversitesi Vakfı. A. GÜNDÜZ. (1995). (1990). H. “Analitik kimya temel kavramlar”. İstanbul. ARSLAN.4. ŞANSAL. E.. A.. Ş..A. “Analitik kimya”. HARRIS. O. Bu yöntem ile gümüş tayini nasıl yapılır? 5. Ankara.F. İstanbul. %Cl‟yi hesaplayınız. HASDEMİR. Gazi Büro Kitapevi. Ankara. (1997). (1988). “Kalitatif analizde deneysel işlemler”.2 g çözünür klorür tuzu örneği içeren çözelti içerisine 0. KARACAN.. E. D. WEST. D. ÖZKAN. Bilge Yayıncılık.. G. “Analitik kimya temelleri”. Ş. TUNÇELİ.. (1996). D.C.1M K2CrO4 çözeltisinden 2 mL eklenmiş ve 0. 0.F. G. A. SKOOG. KAYNAKLAR SOMER.. T. TÜRKER. “Kantitatif analiz laboratuvar kitabı”.S.M....1N AgNO3 çözeltisinin toplam sarfiyatı 20 ml olarak belirlenmiştir.R. (1994).. [1] [2] [3] [4] [5] [6] 59 . Döner Sermaye İşletmesi Yayınları No:34. Bilim Yayıncılık. “Kalitatif analiz”. ŞENDİL. Ankara. Ankara. DEMİRCİ. M. GILREATH.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful