ANADOLU ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK – MĠMARLIK FAKÜLTESĠ KĠMYA MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ

ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI
DENEY FÖYÜ

KĠM 230

Sorumlu Öğretim Üyesi Prof. Dr. Ayşe Eren PÜTÜN Föyü Hazırlayan Araştırma Görevlileri E. Zafer HOŞGÜN Murat KILIÇ

Laboratuvar Koordinatörü Araş. Gör. Murat KILIÇ

KĠM 230 ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI DENEY ÇĠZELGESĠ
Hafta Deneyin Adı 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Tanışma ve Laboratuvar Tanıtımı 1. Grup Katyonların Tayini 2. Grup Katyonların Tayini 3. Grup Katyonların Tayini 4. Grup Katyonların Tayini 5. Grup Katyonların Tayini Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Telafi Haftası A-B Grubu Quiz Tarihi * 25.09.2008 09.10.2008 16.10.2008 23.10.2008 30.10.2008 13.11.2008 20.11.2008 27.11.2008 04.12.2008 25.12.2008 A Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009 B Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009

-

*Tanışma ve Laboratuvar tanıtımı A grubu öğrencileri için 19.09.2008, B grubu öğrencileri için 20.09.2008 tarihinde ders saatinde Analitik Kimya Laboratuvarında gerçekleştirilecektir. *Quizler belirtilen tarihlerde saat 17.00‟da yapılacaktır. *Her iki grup öğrencileri aynı gün ve saatte quize gireceklerdir. * A grubu öğrencileri K4 dersliğinde, B grubu öğrencileri K5 dersliğinde quize gireceklerdir.

ĠÇĠNDEKĠLER

Sayfa No A. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA B. LABORATUVAR KURALLARI C. LABORATUVAR DEFTERĠ i ii iv

Katyonların Sistematik Analizi 1. Grup Katyonların Nitel Analizi 2. Grup Katyonların Nitel Analizi 3. Grup Katyonların Nitel Analizi 4. Grup Katyonların Nitel Analizi 5. Grup Katyonların Nitel Analizi Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Kaynaklar

1 3 8 20 31 37 40 44 47 52 56 59

1

analiz verilerinin ve sonuçlarının değerlendirilmesi amacına yöneliktir. metal iyonlarının diğer iyonlardan ayrılması kuralları. volumetrik ve gravimetrik kurallar ile kantitatif (nicel) analizde öğrenciye karar verebilme yeteneğini kazandırma.A. Öğretim yöntemi. Öğrencinin. 3. Kazanılan bilgiler. Dersin amacı. i . 2. kaynak kitaplardan ve deney föyünden çalışarak ilgili deney için algoritma hazırlaması ve laboratuarda uygulaması. Analitik Kimya dersinde görülen kuramsal bilgilerin laboratuar uygulamalarının yapılması. devamında öğretim üye ve yardımcılarının verdiği örneklerin analizi şeklinde gerçekleştirilmektedir. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA 1. Kantitatif (nicel) ve kalitatif (nitel) çöktürme ve belirlemelerdeki kurallar.

koklamayınız ve tatmayınız. bunun için eşarp v. ii . açık ayakkabı giyilmemelidir.  Laboratuvarda yanıcı ve toksik maddelerle çalışırken mutlaka çeker ocak kullanınız. pipet puarı kullanılacaktır.  Saçları uzun olanların saçlarını uygun bir şekilde toplaması.  Pipet kullanılırken. Aşağıda verilen laboratuvar kurallarına uymak suretiyle hem kendinizi hem de laboratuvarda bulunan diğer arkadaşlarınızın karşılaşılabilecek problemlerden korumuş olacağınız düşüncesi her zaman aklınızda bulunması gereken konulardan birisidir. Bu nedenle aşağıda verilen kurallara uymak zorunludur.  Laboratuvarda. KESĠNLĠKLE AĞIZ ĠLE ÇÖZÜCÜ ÇEKĠLMEYECEKTĠR.  Laboratuvara yiyecek ve içecek getirmek yasaktır.B.  Giyeceğiniz ayakkabı rahat ve düz olmalı..  Laboratuvardan çıkarken mutlaka elerinizi sabunlayarak yıkayınız. aksesuarların kullanılmaması gerekmektedir.  Bayan öğrenciler laboratuvarda etek ve kısa pantolon giymekten kaçınmalıdır. laboratuvar grubuna dâhil olmayan kimse bulunmayacaktır.  Laboratuvara girmeden önce uzun beyaz önlük giyilmesi ve laboratuvar boyunca önünün ilikli tutulması zorunludur.  Laboratuvarda giyeceğiniz kıyafetler rahat çalışabilmenizi sağlayacak ve sizi olası kazalardan koruyacak şekilde olmasına özen gösteriniz.  Laboratuarda bulunan hiçbir kimyasal maddeye dokunmayınız. LABORATUVAR KURALLARI Laboratuvarda güvenliğiniz en önemli konudur. Bir laboratuvarda doğabilecek kazaların pek çoğundan basit önlemler alarak korunmak mümkündür.b.

Bu nedenle duyuruları dikkatle takip ediniz ve gerekirse sorumlularla görüşünüz. cam kalemi (water proof.  Laboratuarda sosyal kurallara uyarak deneyinizin dışında başka işlerle uğraşmayınız.  Laboratuvar başlamadan önce kullanılacak cam malzemenin bir kısmı tarafınızdan karşılanacaktır. Ancak her öğrenci laboratuara gelirken yanında laboratuar defteri.  Laboratuvarı terk ederken. iii . arkadaşlarınıza sorumlu görevlilere karşı nazik olunuz. orta kalınlıkta) ve banko temizleme bezi bulunduracaktır.  Laboratuar sorumluların yönlendirmelerinin aksine harekette bulunmayınız ve uyarılarını kesinlikle dikkate alınız. çalışma ortamınızı size nasıl teslim edildi ise öyle bırakın. Mutlaka sorumlu kişiye haber veriniz. Kırılan cam malzemeyi veya dökülen kimyasal maddeyi kendiniz temizlemeyiniz. deney föyü. yüksek sesle konuşmayınız.

Herhangi bir yazım hatasında ise üzeri tek bir çizgi ile çizilerek hata belirtilmelidir. Laboratuvar saati dışında alınan veriler için o günün tarihi atılmalıdır. Her deney sonunda notların belirlenmesi amacıyla defterler laboratuar sorumlusu Araştırma Görevlisine teslim edilecektir. tartım. Laboratuar saati sonunda tüm veriler sorumlular tarafından görülecek ve imzalanacaktır. Öğrenciler defterlerini deney süresince yanlarında bulundurmalı ve deneyde yapılan işlemleri. hacim vb. Defterden sayfa koparılmamalıdır. Notların belirlenmesinden sonra öğrenciler deney gününden önce defterlerini laboratuar görevlisinden geri alacaklardır.C. alınan tüm verileri. LABORATUVAR DEFTERĠ Laboratuvarda kullanılacak defter A4 büyüklüğünde. Laboratuvara başlamadan önce defterin bütün sayfaları numaralandırılmalı ve laboratuar sorumlusuna kontrol ettirilmelidir. Deneyin adı ve başlama tarihi deftere yazılmalıdır. sert kapaklı ve yaklaşık 40-60 sayfa olmalıdır. verileri defterlerine TÜKENMEZ KALEM ĠLE GERÇEK DEĞERLERĠNĠ YAZMALIDIRLAR. iv . Her deneyden önce deftere hazırlanan algoritması kontrol edilecektir. Algoritma hazırlamayan öğrenciler deneye alınmayacaklardır.

Pozitif yüklü iyonlar olan katyonların gruplandırılarak tanınmasına katyonların sistematik nitel analizi denir. Reaksiyon hızlı olmalıdır. Gerek nitel (kalitatif) gerekse de nicel (kantitatif) analitik kimyada “teşhis” ve “ tayin” bilinen bir madde ile karşılaştırma şeklinde yapılır. Uygulanan yöntemde katyonlar önce uygun tepkenlerle klorür. 1 . Reaksiyon tek yönde oluşmalıdır. karbonat ve fosfat tuzlarının çözünürlüklerinin farklı olması temeline dayanır. e. c. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte bu katyonun belirlenmesi gerekir.KATYONLARIN SĠSTEMATĠK NĠTEL ANALĠZĠ Giriş Bir maddenin bileşimi nitel (kalitatif) ve nicel (kantitatif) olarak belirlemek amacıyla kullanılan yöntemlerin kurumsal ve deneysel yönlerini inceleyen bilim dalına analitik kimya denir. nicel analiz ise bu bileşenlerin miktarlarını belirler. d. Katyonların gruplandırılması klorür. Nitel analiz organik ya da inorganik özellikte olan bir maddenin bileşenlerini. Çizelge 1‟de katyon gruplarının çöktürücü tepkenleri ve çöktürme ortamları ile oluşan çökeleklerin kimyasal formülleri ve renkleri topluca görülmektedir. Reaksiyon tekrarlanabilir olmalıdır. sülfür. sülfür. hidroksit. Bazı değişiklikler ile bu bölümde uygulanan Fresenius‟un 23 katyon içeren sistematik analiz yöntemi ilk kez 1840 yılında yayınlanmış ve günümüze dek güncelliğini korumuştur. hidroksit. karbonat ve fosfat tuzlarına dönüştürülerek. b. Reaksiyon belirli ve tek olmalıdır. Reaksiyonun bitimi kolay saptanabilmeli. Nitel (kantitatif) analitik kimya kullanılan yönteme bağlı olarak genel olarak üç bölümde incelenir: Gravimetrik analiz Volimetrik analiz Aletli (Enstrümental ) Analiz Nitel (Kalitatif) ve nicel (kantitatif) analizde kullanılacak yöntemin aşağıdaki koşulları sağlaması gerekir. a. 4‟ü grup tepkenleri ile çöken 1‟i çözünmüş halde olan 5 ana grupta toplandıktan sonra her bir gruptaki katyonlar ayırt edici özellikler ile birbirlerinden ayrılarak tek tek tanımlanır.

(ya da) Kuvvetli NH3‟li ortamda (NH4)2HPO4 çözeltisi ile fosfatları çöker. Katyonların formülü Ag+ Pb+2 Hg2+2 Hg+2 Cu+2 Bi +3 Oluşan çökeleklerin formülü ve rengi AgCl (beyaz) PbCl2 (beyaz) Hg2Cl2 (beyaz) HgS (siyah) CuS Bi2S3 PbS CdS As2S3 As2S5 Sb2S3 Sb2S5 SnS SnS2 (siyah) (kahverengi-siyah) (siyah) (sarı) (sarı) (sarı) (turuncu-kırmızı) (turuncu) (kahverengi) (sarı) (beyaz) (yeşil) (kahverengi) (siyah) (açık pembe) (siyah) (siyah) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Pb+2 Cd+2 2 Seyreltik HCl‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker.6H2O ---------------------- 5 Belirli bir çöktürücü yoktur. Sb+5 Sn+3. Cr+3 Fe +3 Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe2S3 MnS NiS CoS ZnS BaCO3 SrCO3 CaCO3 Ba3(PO4)2 Sr3(PO4)2 Ca3(PO4)2 3 Fe+3 Mn+2 Ni+2 Co+2 Zn+2 Ba+2 4 NH3 ve NH4Cl‟lü ortamda (NH4)2CO3 çözeltisi ile karbonatları çöker. As+3. As+5 Sb+3. Katyonların gruplandırılması Grup Çöktürme özellikleri Seyreltik HCl ile 1 klorürleri çöker.4H2O (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Ca+2 Mg+2 NH4+ Na+ K+ MgNH4PO4. Sr+2 Ca+2 Mg+2 Ba+2 Sr +2 MgCO3(NH4)2\CO3. 2 . Sn+4 Al+3 NH4Cl‟lü ortamda seyreltik NH3 çözeltisi ile hidroksitleri ve NH4Cl ve seyreltik NH3‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker.Çizelge 1.

6*10–10 2.Grup katyonları.9*10–7 3. Örneğin. 1.Grup katyonları klorürleri olarak diğer gruplardan ayırdıktan sonra. AgCl ise Hg2Cl2‟den amonyakta çözünerek.1. çözünür Ag(NH3)+ kompleks iyonunu oluşturması ile ayrılabilir. siyah) ile civa 2 amino klorürü (HgNH2Cl. PbCl2.673 g/100 mL ve 3. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 1. PbCl2‟ün 0ºC ve 100ºC sıcaklıklarında sudaki çözünürlükleri sırasıyla 0. Hg2+2 ve Pb+2 katyonlarını içerir (gümüş grubu). Çizelge1. klorürleri soğuk seyreltik asitlerde çözünmeyen Ag+. PbCl2 ün çözünürlüğü AgCl‟nin çözünürlüğünden yaklaşık bin kat.Grup katyonlarının klorürlerinin Kçç ve Ç değerleri: Tuz AgCl Hg2Cl2 PbCl2 Kçç 1. Gümüş grubu klorürlerin çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri ve çözünürlükleri (Ç) Çizelge 1‟de verilmiştir. Fakat yine de bir miktar PbCl2 çözünmeden AgCl ve Hg2Cl2 ile birlikte kalabilir ve bu nedenle Ag+ve Hg2+2 katyonlarının tanınmasını zorlaştırabilir. NH3 aynı zamanda Hg2Cl2 ile her ikisi de suda çözünmeyen metalik civa (Hg.0*10–2 Çizelge 1‟deki değerlerden de görüldüğü gibi.34 g/100 mL olup 100ºC deki çözünürlük değeri 5 kat daha büyüktür. 3 .0*10–4 Ç(M) 1.3*10–5 7. bu çözünürlüklerinin ortak iyon etkisi nedeniyle daha da azalacağı açıktır. PbCl2‟ün ise çoğu zaman tam olarak çökmeyeceğini ve düşük derişimlerde olduğunda ise hiç çökmeyebileceğini gösterir. tek tek tanınabilmesi için bazı özelliklerinin bilinmesi gerekir. beyaz) oluşturarak Hg2+2 katyonunun çözeltideki siyahlaşma ile tanınmasını da sağlar. AgCl ve Hg2Cl2‟den sıcak suda daha çok çözünmesi ile ayrılabilir. Çöktürücü anyonun fazlalığı durumunda. 1. Bu da AgCl ve Hg2Cl2‟ün çöktürme ortamında hemen hemen tamamen çökeceğini.0*10–18 1. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması. Hg2Cl2‟den ise yaklaşık yüz bin kat daha fazladır. Deneyin Kuramı 1.

1 damla 3M HCl içeren 10 damla soğuk su ile yıkayıp yeniden santrifüjlenir ve yıkama suyunu atılır. bir damla daha 3M HCl çözeltisi damlatılır. Tüpte kalan çökelek.) Pb+2 + 2ClAg+ + ClHg2+2 + 2ClPbCl2 (k) beyaz AgCl (k) beyaz Hg2Cl2 (k) beyaz Çökelek 1: Elde edilen beyaz çökelek.iyonunun fazla miktarda eklenmesi ise çözünür AgCl3–2 ve PbCl4–2 komplekslerinin aşağıdaki tepkimeler sonucu oluşmasını sağlar. Çökmenin tam olup olmadığını anlamak için üstteki çözeltiye. grup katyonlarını içerebileceğinden bu grupların analizi için saklanacaktır.grup klorürlerinin daha iyi çökmesini sağlar. Analizi yapılacak çözeltiden 10 damla alınarak üzerine. 3M HCl çözeltisinden 3–4 damla eklenir. Bu çökelek 2. iyice karıştırılır ve santrifüjlenir (HCl in az miktarda fazlası. Çözelti 1: 2–5. Yeniden çökelek olursa çözelti bir kez daha santrifüjlenir ve çökelek ile çözelti ayırılır.) AgCl(k) + 2ClPbCl2(k) + 2ClAgCl3–2 PbCl42 2. HCl ya da Cl. Ortak iyon etkisi PbCl2 „ün çözünürlüğünü azaltacağından yıkama suyuna HCl eklenir. 4 . (PbCl2 yıkama sırasında önemli ölçüde çözünebilir.işlemde Pb+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.Grup katyonlarının çöktürülmesi: 1.Deneyin Yapılışı 1. AgCl ve Hg2Cl2 olabilir. ortak iyom etkisi nedeniyle 1. PbCl2. 3.

6–7 damla damıtık su eklenerek. Çözeltinin diğer kısmına ise. Çözelti 2‟nin bir kısmına. 8. bu nedenledir). çökelekte PbCl2 yok demektir. Çökelek 1‟in üzerine. 6. Oluşan SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığını gösterir. Santrifüjlenerek çökelek ile çözelti ayrılır. 5. Çözelti 3: Ag(NH3)2+ ve Cl. Yıkama suyundan alınan 1 damla çözeltiye. Çökelek oluşursa. çözelti soğuduğunda çöker. Karışım sıcakken derhal santrüfüjlenerek. 1 M K2CrO4 çözeltisi damlatılır. işlemde Ag+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Çökelek 2 üzerine.Pb2+ katyonun ayrılması ve tanınması: 4. çökelek iki kez daha sıcak suyla yıkanır. çözelti hemen dikkatle ayırılmalıdır. 7. 4 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. çökelek oluşmayana dek yıkama işlemini sürdürülür. Çökelek oluşmazsa. Çökelek 2: AgCl ve Hg2Cl2 içerebilir ve 3. Hg (s) ile HgNH2Cl (k) karışımıdır ve 5 . kaynar su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır. Çökelekte PbCl2 kalmaması için. 10 damla 3M NH3 çözeltisi eklenerek iyice karıştırılır 12. Çözelti 2: PbCl2 içerebilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır.iyonlarını içerebilir ve 4. (PbCl2 sıcak suda oldukça iyi çözünmesine karşın. Hg2Cl2 (k) + 2 NH3 AgCl (k) + 2 NH3 Hg22+ katyonu varlığını gösterir. Hg (s)+ HgNH2Cl (k) + NH4+ + Clsiyah beyaz Ag(NH3)2+ +Cl- Çökelek 3: Oluşan SİYAH ya da GRİ ÇÖKELEK. işlemde Ag+ ile Hg2+2 katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Pb+2 iyonu için deneyin çoğu kez yanlış çıkması. 10. Pb+2 + CrO4–2 Pb+2 + SO4–2 PbCrO4 (k) sarı PbSO4 (k) beyaz Ag+ ile Hg22+ katyonlarının ayrılması ve Hg22+katyonunun tanınması: 11. Pb2+ katyonun tanınması: 9. birkaç damla 3 M H2SO4 çözeltisi eklendiğinde oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığının diğer bir kanıtıdır.

Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Ag+ katyonu varlığını gösterir. Çözelti asidik değilse çözeltide Ag+ iyonları bulunmasına karşın çökelek gözlenemez). Ag(NH3)2+ nin AgCl e dönüşmesi için çözelti asidik olmalıdır.Ag+ katyonunun tanınması: 13. (Çözeltinin asidik olup olmadığı turnusol kâğıdı ile denetlenmelidir.+ 2H3O AgCl (k) + 2NH4+ + 2H2O beyaz * Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin. 3 M HNO3 çözeltisi ile asitlendirilir.grup var Pb+2 olabilir Pb+2 var Hg2+2 var Ag+ olabilir Ag+ var 6 . Çözelti 3‟ün bir kısmı. Deney Verileri: Bilinen ve bilinmeyen örneklerin her ikisi için de bulgularınızı aşağıdaki örnek çizelgede verildiği gibi yazın (Çizelge 2). Çizelge 2. Bu çizelgeyi tüm katyon ve anyon analizlerinin veriler ve sonuçlar bölümlerinde kullanın. Ag(NH3)2+ + Cl. Sistematik analizde verilerin sunulmasında kullanılacak örnek çizelge Madde Bilinen örnek Çökelek 1 Çözelti 2 Çökelek 2 Çözelti 3 Bilinmeyen örnek Tepken 3 M HCl Sıcak su 1 M K2CrO4 3 M NH3 3 M HNO3 Gözlem Beyaz çökelek Kısmen çözülme Sarı çökelek Çökelekte siyahlaşma Kısmen çözülme Beyaz çökelek Sonuç 1.

Aşağıda verilen KÇÇ değerlerini kullanarak belirtilen sıcaklıkta gümüş(I) klorürün sudaki molar çözünürlüğünü hesaplayınız.Grup katyonların çöktürme özelliğini yazınız? 2-1. Çöz çözeltisi. Çök1 çökeleğine sıcak su eklendiğinde. Bu örnekte 1.Sorular 1. hangileri bulunmaz ve bulunma ihtimali olanlar hangileridir? 5.Renksiz bir bilinmeyen örneğe (U). K2CrO4 ve asetik asit ile muamele edildiğinde çökelek gözlenmez.3x10-9 b) 100ºC‟da Kçç= 2x10-8 7 .Kurşun katyonunun tanınması deneyinde çökeleğin sıcak su ile yıkanmasının nedeni nedir? 4.Grupta çöktürülen katyonlar hangileridir ve çöken tuzların formülleri ve isimlerini yazınız? 3.1. bir çözelti (Çöz) ve beyaz çökelek (Çök2) gözlenir.Gruptan hangi iyonlar bulunur.U çözeltisinin bir kısmına aynı işlemler uygulandığında ise CrO4-2 iyonunu içeren renkli bir çözelti gözlenir. Çök2 çökeleğine amonyak eklendiğinde tamamen çözündüğü görülmüştür. a) 50ºC‟da Kçç= 1. HCl ilave edildiğinde beyaz bir çökelek (Çök1) oluşmaktadır.

Co+2.iyonu derişimi dikkatle ayarlanmalıdır.2x10–23 7. Grup Kçç 1. grup (Cu+2.6x10–29 2A Grubu Sülfür As2S3 Sb2S3 SnS Kçç 4. Cd+2. 3.iyonları H2S‟ün ayrışmasıyla sağlanır. Grup katyonlarının sülfürlerini. grup katyonlarının sülfürlerinden ayırabilmek için her iki grubun da çöktürücü anyonu olan S2. Bi+3.1x10–22 8 .0x10–53 8. Bu sülfürlerin çözünürlükleri ve dolayısıyla da çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri. ve 3. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizinde ağır metallerin 13 katyonu sülfürleri olarak çökmektedir.2. H2S H+ + HSKa1 = = 9. H2S gazı suda çözünen zayıf bir asittir ve iki basamaklı ayrışma tepkimesi verir. Hg+2.4x10–24 3.1x10–8 HS- H+ + S–2 Ka2 = = 1. grup (Zn+2. As+3. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri görülmektedir. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 2. Fe+2. Sülfürleri çöktürmek için gerekli olan S2.6x10–72 3. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması. Çizelge 1.2x10–15 2 tepkime toplanarak.0x10–23 1. Kçç değerlerindeki bu geniş aralıktan yararlanılarak bu 13 katyondan 8‟i 2. Ni+2 ve Mn+2) sülfürleri olarak çöktürülebilir.4x10–15 2. Sb+2 ve Sn+2) geriye kalan 5‟i ise 3.4x10–27 1x10–30 1. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri 2A Grubu Sülfür HgS CuS Bi2S3 PbS CdS Kçç 3. Pb+2. Çizelge 1‟de 2. geniş bir aralıkta değişmektedir.8x10–28 Sülfür ZnS CoS NiS FeS MnS 3. 2. ve 3.7x10–19 1.5x10–45 1.4x10–28 3. H2S 2H+ + S–2 Ka = = 1.

01 M ya da daha azdır. grupta çökmelerine karşın 2. Çözelti çok asidik olursa 2. Sb2S3 ve SnS2 çözünecek HgS. Bu değer tüm 2. Bi2S3. grup çökeleğine KOH çözeltisi eklendiğinde As2S3. Analiz sırasında çözeltide çökelmeden önceki katyon derişimleri yaklaşık 0.2x10–24 olarak hesaplanan 1. grup katyonlarını çöktürebilecek fakat 3. Bunlardan ilk 5‟i bazik diğer 3‟ü ise asidik karakterdedir.1 10 0. grupta tam olarak çöktürülmeyerek 3.1 M‟dır. 2. CdS. yalnızca ortamın pH‟ına bağlı olarak hesaplanabilir. [S–2]= eşitliği yardımıyla. Kçç değerlerinin birbirlerine çok yakın olması ve çöktürmenin S2. As2S3. iki katyonun Kçç değerlerinden biri diğerinin yaklaşık olarak 106 katı olmalıdır. grup katyonlarının sülfürleri çöktürülmeden önce. H2S‟in doygun sulu çözelti derişimi 0. grup katyonlarının sülfürlerinin hepsi çökmeyebilir. [M+2][S–2]=(Kçç)MS 0. S 2 1. Çözelti çok bazik olduğunda ise 3. grup katyonlarının 8 sülfürü. HgS. CdS ise 9 . CuS. Sb2S3 ve SnS2 bileşikleri. Bu nedenle 2. grupta da çökebilirler. CdS. grupta da ortaya çıkabilirler. İki değerli bir iyonun sülfürünün. 2. PbS. grup katyonlarını çöktürmeyecek bir aralıktır. 1.2x10–24 değerinden daha küçük olması gerekmektedir. Bi2S3. Bu değer kullanılarak çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişimi.3 M olduğunda S–2 iyonu derişimi.2x10–22 M‟lık S–2 iyonu derişimi ile çökebilmesi için bu sülfürün Kçç değeri. CoS ve NiS de normal olarak büyük miktarda 3. Sb2S3 ve SnS2‟dür.2x10–22=1.elde edilir. 2.iyonu derişimine olduğu kadar katyonun derişime de bağlı olması nedeniyle. CuS.3 2 23 1. H+ iyonu derişimi yaklaşık olarak 0. Bunun yanı sıra. S–2 iyonu derişimi ayarlanarak tam bir ayırma yapılabilmesi için. Bu nedenle.01x1. grup katyonlarının bazılarının sülfürleri de birlikte çökebilir. As2S3. PbS. PbS.2 10 22 M olarak hesaplanır ve bu değer oldukça küçük bir değerdir. ZnS. ortamın pH‟ının ayarlanması çok önemlidir.

Çökelek ile çözelti ayrılır. grup katyonları KOH‟ de çözünmeyen 2A grubu katyonları ve KOH‟de çözünen 2B grubu katyonları olarak iki alt gruba ayrılmış olur ve bu ayırma nitel analiz için büyük kolaylık sağlar.) 5. 3. Bu işlem yapılmazsa KOH ile 2. 6. grup katyonlarının 2A ve 2B alt gruplarına ayrılması sırasında. Analizi yapılacak çözeltinin (grupların analizi sürüyorsa 1. Böylece 2. 4. 3 Sn+2 + 2 NO3.5–1 mL damıtık su ve 2–3 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenip. Çözelti üzerine. grup katyonlarının nitel analizinde 1. Çözeltiye. Çözelti.çözünmeden kalacaktır. kalay kaybedilebilir.3 M HCl derişimindedir. grup sülfürlerini çöktürmek için kullanılan H2S tiyoasetamidin hidrolizinden aşağıdaki tepkimede görüldüğü gibi elde edilir. su banyosunda 3 dakika ısıtılır. Çözeltiye. su banyosunda 5 dakika daha ısıtıldıktan sonra santrifüjlenir.+ H3O + tepkimesi de oluşur. (Arseniğin H2S ile çökmesi için ortam sıcak ve asidik olmalıdır. önce kırmızı turnusolun rengi maviye dönüşene dek 3M NH3 çözeltisinden.+ 8 H3O+ + 18 Cl3SnCl6–2 + 2NO + 12 H2O şeklindedir ve işlem klorür iyonları varlığında çözeltinin nitrik asit ile ısıtılmasıyla yapılır. Sn+2 iyonlarının Sn+4 iyonlarına yükseltgenme tepkimesi. Elde edilen bu çözelti yaklaşık 0. (Asidik karakteri nedeniyle SnS2 nin KOH deki çözünürlüğü bazik karakterdeki SnS‟e oranla çok daha fazladır. Deneyin Yapılışı 2. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 2 damla 3 M HNO3 çözeltisi ekledikten sonra. ve 3. daha sonra yine tam kırmızı renge dönüştüğü ana dek 3M HCl çözeltisinden eklenir. 10 . 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi: 1. 2.+ NH4+ + H2S CH3COOH + H2O CH3CSNH2 + 2H2O çözelti asidik olduğunda.) 2. 0. CH3COO. 2 damla derişik HCl eklenir. Bu nedenle Sn+2 iyonlarını Sn+4 iyonlarına yükseltgemek gerekir. CH3COO. hacmi 1mL oluncaya dek buharlaştırdıktan sonra.

H2S ün uzaklaştırılması için çözeltiyi kaynatın ve diğer grupların aranması için saklayın. CuS. As2S3.) 11 .+ 5H2S + 2H3O+ arsenat iyonu 2SbCl4 + 3H2S + 6H2O 2SbCl6. Bu çökelek 2. Sb2S3. açık havanın etkisiyle S–2 iyonları SO4–2 iyonlarına yükseltgenerek 4. PbS.2HgS + H2S + 2H2O Cu+2 + H2S + 2H2O 2Bi+3 + 3H2S + 6H2O Pb+2 + H2S + 2H2O Cd + H2S + 2H2O 2H3AsO3 + 3H2S 2H2AsO4. Çözelti 1: 3–5. grup katyonlarını içerebilir. As2S5.2HgS(k) + 4H3O+ + 4Clbeyaz 3HgS(k) + 2H3O+ + 2Clsiyah CuS(k) + 2H3O+ siyah Bi2S3(k) + 6H3O+ kahverengi-siyah PbS(k) + 2H3O+ siyah CdS(k) + 2H3O+ sarı As2S3 (k) + 6H2O sarı As2S5 (k) + 10 H2O sarı Sb2S3 (k) + 6H3O+ + 8Clturuncu-kırmızı Sb2S5 (k) + 10 H3O+ + 12Clturuncu SnS (k) + 2H3O+ kahverengi SnS2 (k)+ 4H30+ + 6Clsarı Çökelek 1: HgS. özellikle de BaSO4‟ün çökmesine neden olur. SnS ve SnS2 olabilir. Çözeltide 2.3HgCl2 + 2H2S + 4H2O HgCl2.+ 5H2S + 10H2O Sn+2 + H2S + 2H2O SnCl6 + 2H2S + 4H2O klorostannat iyonu –2 +2 HgCl2. grup katyonlarının. Sb2S5. grup katyonlardan başka katyon grubu yoksa ya da 3. işlemde 2A ve 2B katyon gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır. ( Çözeltideki H2S ün uçurulmadığı durumda. grup katyonlarının nitel analizine hemen devam edilecekse S –2 iyonlarının SO4–2 iyonlarına yükseltgenmesi oldukça yavaş yürüdüğünden bu işleme gerek yoktur. Bi2S3. CdS.

8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjleyin ve 9. işlemde elde edilen Çökelek 2‟yi. (Bakır. Bi2S3. 10. 10 damla 3M HNO3 çözeltisi eklenerek su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjlenir. 2. 2A grubu katyonlarından Hg2+ katyonunun ayrılması ve tanınması: 11. Çözelti üzerine çıkan serbest kükürt.2A ve 2B gruplarının ayrılması: 7. CuS. Eğer çok miktarda çökelek kalmışsa aynı işlem tekrar edilir ve çözeltiler birleştirilir. Çökelek üzerine. 2As2S3 (k) + 4OH3Sb2S3 (k) + 4OH3SnS2 (k) +6OHHgS (k) + S–2 AsO2.+ 3AsS2. bizmut. antimon. 12. kurşun ve kadmiyum sülfürleri. ortamdaki fazla KOH‟ı uzaklaştırmak için 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atılır. Sülfür çökeleklerini içeren Çökelek 1‟i.) 12 . işlemde 2B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. işlemde 2A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.) 8. 14. Çözelti 2: 2B grubu katyonları olan arsenik.+ 3SbS2Sn(OH)6–2 + 3SnS3–2 HgS2–2 Çökelek 2: 2A grubu katyonlarının sülfürleri olan HgS. sülfür iyonunun HNO3 çözeltisinde serbest kükürte yükseltgenmesi ile çözünürler. Civa sülfür HNO3 çözeltisinde çözünmez. (Yıkama suyundaki H2S sülfür çökeleklerinin sülfatlara yüseltgenmesini geciktirmek için. 13.+ 2H2O Sb(OH)4. Çözeltiyi temiz bir deney tüpüne aktarın. 1 damla tiyoasetamid ve 1 damla doymuş NH4Cl çözeltileri içeren 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atın. Çökeleğe. kalayın ve az miktarda da civanın çözünür kompleks iyonlarını içerir ve 6. cam çubuk yardımıyla alıp atılır. NH4Cl ise çökeleğin asıltısal olarak dağılmasını önlemek için eklenir. Çökeleğe yeniden 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip santrifüjleyin ve her iki çözeltiyi birleştirin. PbS ve CdS ile az miktarda S içerebilir ve 3.

3 damla derişik HNO3 ile 9 damla derişik HCl (kral suyu) ekledikten sonra 10 damla da damıtık su ekleyip su banyosunda 2-3 dakika çökelek çözünene dek kaynatın. 2 damla SnCl2 çözeltisi ekleyin. Cu2+ ve Cd2+ iyonlarını içerebilir.2HgS (beyaz) ve S olabilir ve Hg2+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Çökelek 3 üzerine.) Çözelti 3: Pb2+.3CuS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ Bi2S3 (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3PbS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3CdS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3Cu+2 +2NO + 3S + 12H2O 2Bi+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Pb+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Cd+2 + 2NO + 3S + 12H2O Çökelek 3: HgS (siyah) ya da Hg(NO3)2. (HgS. Çözünmeden kalan kısım ise serbest kükürttür. Çözelti soğuduktan sonra.+ 8H3O+ 3Hg+2 + 12Cl+ 3HgS (k) + 2NO3. 16. (Kral suyu (i) HNO3 in yükseltgeme gücü ile HgS deki sülfür iyonunu serbest kükürte yükseltgeyerek ve (ii) HCl deki klorür iyonunun kararlı kompleksler oluşturma eğilimi ile kararlı HgCl42. Hg+2 katyonunun tanınması: 15.) 3HgS (k) + 2NO3. Bi3+. 4.+ 8H3O+ + 12Cl2HgCl4–2 + SnCl4–2 Hg2Cl2 + SnCl4–2 3HgCl4–2 + 2NO + 3S + 12 H2O Hg2Cl2 (k) + SnCl6–2 +4Clbeyaz 2Hg (s) + SnCl6–2 siyah 3S + 2NO + 12 H2O +3Hg+2 3HgCl4–2 13 . işlemde bu iyonlardan Pb2+ nin ayrılmasında kullanılacaktır.iyonunu oluşturarak HgS ü çözer. BEYAZ (Hg2Cl2) ya da GRİ (Hg ve Hg2Cl2) ÇÖKELEK Hg2+ katyonu varlığını kanıtlar. HNO3 ile beyaz Hg(NO3)2.2HgS çökeleğini verir.

Bu işlem sonunda çözelti duru değilse santrifüjlenir ve oluşan çökelek atılır. bir kapsüle alınarak üzerine 3 damla derişik H2SO4 eklenir ve koyu beyaz dumanlar görünene dek çeker ocakta ısıtılır.Pb2+ katyonunun Bi3+. kapsülde 2–3 damla madde kalana dek devam edilir. 19. Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 17. PbCrO4 şeklinde çöktürmeden önce çözelti asetik asit ile asitlendirilmelidir. 1 damla derişik asetik asit ve 2 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. Çözeltiye. Kapsülü iyice soğuttuktan sonra. Pb+2 + SO4–2 H2SO4 ısı PbSO4 (k) beyaz SO3 (g) + H2O (g) Çökelek 4: PbSO4 olabilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Beyaz SO3 dumanlarını görülmesi HNO3‟in çözeltiden uzaklaştırıldığını gösterir). (Kurşunu. Bu işleme. SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonunun varlığını kanıtlar. Cu+2. 22. Cd+2 iyonlarını içerebilir ve 5. Bu yapılmadığı durumda ortamda bulunabilecek olan bizmut. 18. 4 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyunu atılır. Çözelti 4: Bi+3. Bu çökelek HNO3‟li ortamda Pb(HSO4)2 oluşumuyla çözünür.) PbSO4 (k) + 2CH3COO Pb(CH3COO)2 + CrO4–2 Pb(CH3COO)2 + SO4–2 PbCrO4 (k) + 2CH3COOsarı 14 . Çözelti 3. kromat olarak çökebilir. (Pb+2 iyonu PbSO4 şeklinde çöker. Santrifüj tüpüne aktararak santrifüjlenir. Pb2+ katyonunun tanınması: 20. üzerine dikkatle 1mL damıtık su eklenir ve cam çubukla karıştırılır. 21. Daha sonra üzerine 10 damla doymuş amonyum asetat (NH4CH3COO) çözeltisi eklenir ve su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıtılır. işlemde bu iyonlardan Bi+3‟ün ayrılmasında kullanılacaktır. Çökelek 4.

Daha sonra çökelek üzerine.Bi3+ katyonunun Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 23.+ 3OH2Bi(H2O)3(OH)3 + 3Sn(H2O)(OH)3Sn(OH)2 Sn(H2O)2(OH)2 (k) + 2H2O Sn(OH)3 Sn(H2O)2(OH)2 + H2O 2Bi (k) + 3Sn(OH)6–2 2Bi (k) + 3Sn(H2O)(OH)5. derişik NH3 çözeltisi eklenir. ÇÖKELEKTEKİ ANİ SİYAHLAŞMA Bi+3 katyonunun varlığını gösterir. (Potasyum stannit çözeltisi hazırlamak için 2 damla SnCl2 çözeltisi üzerine damla damla 3 M KOH çözeltisi eklenir ve oluşan jelatimsi bir çökelek olan Sn(OH)2 çözünene dek KOH çözeltisi eklenmesi sürdürülür.+ 6H2O siyah 15 . 10–12 damla yeni hazırlanmış potasyum stannit çözeltisi eklenir. Çözelti 5: Cu(NH3)4+2 ve Cd(NH3)4+2 komplekslerini içerebilir ve Cu+2 ve Cd+2 katyonlarının tanınmasında kullanılacaktır. damla damla. Daha sonra 3 damla daha eklenir ve santrifüjlenir. Bi+3 katyonunun tanınması : 24. Çözelti 4‟ün üzerine. Çökelek 5. sürekli karıştırarak. Bi+3 + 3NH3 + 3H2O Bi(H2O)6+3 + 3NH3 Cu+2 + 4NH3 Cd+2+ 4NH3 Bi(OH)3 (k) + 3NH4+ Bi(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ Cu(NH3)4+2 mavi Cd(NH3)4+2 renksiz Çökelek 5: Bi(OH)3 olabilir ve Bi+3 katyonun tanınmasında kullanılacaktır.) Sn+2 + 2OHSn(H2O)4+2 + 2OHSn(OH)2 + OHSn(H2O)2(OH)2 (k) + (OH)3 2Bi(OH)3 + 3Sn(OH)3. 5 damla damıtık su ile yıkanarak yıkama suyunu atılır. bazik oluncaya kadar. 25.

2Cu(NH3)4+2 + 7CN. 32. 29. Çözelti temiz bir deney tüpüne aktararak saklanır. Daha sonra 3 damla da fazladan 1 M KCN ve 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır. su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır ve santrifüjlenir. asidik olana dek 3 M HCl çözeltisi eklenir ve santrifüjlenerek.kompleksi oluşur. 34. Çökeleğe. Çözelti 5 mavi renkli ise. 1 damla 6 M asetik asit ve 1 damla 0. Çökelek ile işlemlere devam edilir. 8 damla su ve 4 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek yıkanır. Cu+2 yoksa çözelti renksiz olacağından KCN eklemeye gerek yoktur). Cu+2 katyonu varlığının bir kanıtıdır. 33.) Cu2[Fe(CN)6] (k) koyu kırmızı 16 . Çözelti 2‟ye.+ H2O Cd(CN)2 (k) + 4NH3 beyaz Cd(CN)4–2 (k) CdS (k) + 2HCN + 2CNSarı 2B grubu katyonlarından arseniğin ayrılması ve tanınması : 31. H2S uzaklaştırılamazsa antimon ve kalay HCl çözeltisi seyreltildiğinde yeniden çöker. damla damla eklenir.+ 2OHCd(NH3)4+2 + 2CNCd(CN)2 (k) + 2CNCd(CN)4–2 + H2S 2Cu(CN)3–2 + 8NH3 + CNO. Çökelek üzerine. santrifüjlenir ve çözeltiyi bir önceki saklanan çözelti ile birleştirilir. (Eklenen KCN ile Cu(NH3)4+2 kompleksinden Cu(CN)3. elde edilen çözelti atılır. Çözelti 5‟in RENGİ MAVİ ise. Çökelek sarı olana dek ısıtılmalıdır. Oluşan SARI ÇÖKELEK Cd+2 iyonu varlığını kanıtlar. 10 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek. 2Cu+2 + Fe(N)6–4 Cd2+ katyonunun tanınması : 28. (Çözeltideki H2S ü ortamdan uzaklaştırmak için karışım ısıtılır. 30.Cu2+ katyonunun tanınması : 26. Bu çözeltiden alınan 1 damla üzerine. rengini gidermek için 1 M KCN çözeltisinden renk kaybolana dek. 27.05 M K4Fe(CN)6 çözeltisi eklendiğinde oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Cu+2 katyonu varlığının diğer bir kanıtıdır.

AsO2- + 3AsS2- + 4H3O+ Sb(OH)4- + 3SbS2- + H2O Sn(OH)4- + 3SbS2- + 6H3O+

2 As2S3 (k) + 6H2O sarı 2Sb2S3 (k) + 8H2O turuncu-kırmızı 3SnS2 (k) + 12H2O sarı

Çökeleğe derişik HCl eklenmesiyle aşağıdaki tepkimeler oluşur. Sb2S3 + 6H3O+ + 12ClSnS2 + 4H3O+ + 6ClAs2S3 + Derişik HCl 2SbCl6–3 + 3H2S + 6H2O SnCl6–2 + 2H2S + 4H2O Tepkime vermez

Çökelek 6: As2S3, As2S5, ve S içerebilir. 2A grubundan kalan küçük bir miktar HgS de burada ortaya çıkabilir. Bu çökelek arsenik katyonunun tanınmasdında kullanılacaktır. Çözelti 6: Sn+4 ve Sb+3 iyonları içerebilir ve bu iyonların tanınmasında kullanılacaktır. Arsenik iyonunun tanınması : 35. Çökelek 6, sıcak su ile 3 kez yıkanır ve yıkama suları atılır. (Yıkama işlemi Cl iyonlarını ortamdan uzaklaştırmak için yapılır. Bu işlem yapılmadığında arsenik iyonu gözlenemez.) 36. Çökelek üzerine, 4 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenerek, 5 dakika su banyosunda ısıtılır. 37. Oluşan çözeltinin üzerine, 5 damla 0,5M AgNO3 çözeltisi eklenir ve karıştırılır. (Eğer çökme olursa santrifüjlenip çökelek atılmalıdır. Oluşan çökelek ortamdan uzaklaştırılamayan Cl- ile Ag+ nın AgCl oluşturmasından olabilir). 38. Duru çözeltiye, 15 damla 2,5M sodyum asetat çözeltisi eklenir. Oluşan KIRMIZIMSI-KAHVERENGİ ÇÖKELEK Ag3AsO4 olup arsenik iyonunun varlığını gösterir. As2S3 (k) + 10NO3- + 8H3O+ 2CH3COO- + H3O+ H2AsO4- + 2 OHAsO4–3 + 3Ag+ 2H2AsO4- + 3S + 10NO2 + 10H2O 2CH3COOH + OHAsO4–3 + 2H2O Ag3AsO4 (k) Kırmızımsı-kahverengi

17

Antimon iyonunun tanınması: Çözelti 6‟yı biri az biri çok olacak şekilde iki kısıma ayırın ve az olan çözelti ile antimon için aşağıdaki iki deneyi yapın. 39. İki ayrı saat camına çok az miktarda NaNO2 kristallerinden koyup üzerine 3‟er damla 3M HCl çözeltisi eklenerek, NO2 gazı giderilene dek karıştırılır. 40. Daha sonra her ikisinin üstün de, 2 damla rodamin-B çözeltisi ekledikten sonra birine 1 damla damıtık su diğerine ise 1 damla Çözelti 6‟dan damlatılır ve renklerini karşılaştırılır. 41. Rodamin-B‟nin KIRMIZI RENGİNİN LEYLAK-MOR RENGİNE doğru dönmesi antimon iyonunun varlığını gösterir.(Sodyum nitrit Sb3+‟ü Sb5+‟e yükseltger. Sb5+ ise rodamin-B‟yi yükseltgeyip renk değişimini sağlar. Çok miktarda NaNO2 kullanıldığında da aynı renk değişimi gözleneceğinden NaNO2 miktarına dikkat edilmelidir.) 42. Çözelti 6 dan 1–2 damla alıp üzerine, 1 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve ısıtılır. Bu işlemler sonucunda oluşan TURUNCU ÇÖKELEK antimon iyonunun varlığını gösterir. 2SbCl6–3 + 5H2S + 10 H2O Kalay iyonunun tanınması: 43. Çözelti 6‟dan ayrılan miktarca çok olan çözeltiye, kendi hacmi kadar 3 M HCl çözeltisi ve bir parça Mg şerit eklenerek, Mg şerit tamamen çözünene dek karıştırılır. 44. Bu çözeltiye 4 damla doymuş HgCl2 çözeltisi eklenir. Oluşan BEYAZ ya da GRİ ÇÖKELEK kalay iyonunun varlığını gösterir.(Metalik Mg,Sb3+ yı metalik antimona ve Sn4+ yı,Sn2+ ya indirger. Çözeltideki küçük siyah taneciklerin oluşumu antimon varlığının kanıtıdır.) 2SbCl6–3 +3Mg SnCl6 +Mg SnCl4–2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + SnCl4–2
–2

Sb2S5 (k) + 10H3O+ + 12Clturuncu

2Sb (k) + 3Mg+2 + 12Clsiyah SnCl4–2 + Mg+2 + 2ClHg2Cl2 (k) + SnCl6–2 beyaz 2Hg(s) + SnCl6–2 siyah

* Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin.

18

Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç

Sorular 1- 2. grup katyonları nelerdir? İsimleri, formülleri ve değerlikleri ile yazınız. 2- 2. grupta bulunan metal katyonlarının tiyoasetamit ile çöktürülen tuzlarının formüllerini ve çökelek renklerini yazınız. 3- 2A ve 2B gruplarının birbirlerinden ayrılması için deneyde kullanılan kimyasallar ve uygulanan işlemler nelerdir, kısaca açıklayınız. 4- 2. Grup katyonları çöktürülmeden önce ortamın pH‟ının ayarlanması neden çok önemlidir? 5- 2. grup katyonların tanınması deneyleri sonucunda bu katyonların oluşturdukları çökelekleri ve bu çökeleklerin renklerini yazınız.

19

grup sülfürlerinin Kçç değerleri 2. diğerleri ise 2. grup katyonlarından Mg2+ (Kçç=1. Çözeltinin H2S gazı ile doygun hale getirilmesi durumunda çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişiminin daha büyük olabilmesi için. NH3 ve NH4Cl çözeltileri ile pH‟ı yaklaşık olarak 9‟a ayarlanmış H2S‟li bir ortamda. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizine göre 3. 3.grup sülfürleri için gerekenden daha büyük bir S–2 iyonu derişimi gerekmektedir. Ortamın pH değerini sabit tutabilmek amacıyla tampon çözeltiler kullanılan çözeltiler tampon çözeltilerdir. 20 .3 M olması gerekir. Cr+3.3. Bunun sağlanabilmesi için çözeltinin daha az asidik veya daha fazla bazik olması gerekmektedir. S2. Mn+2 ve Fe+2. NH3‟ün ayrışması için ile oluşan OH. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı 3. Baziklik ortama NH3 çözeltisi eklenerek sağlanabilir.iyonları ortamın pH‟ını arttırırken Al+3 ve Cr+3 katyonlarının da hidroksitleri olarak çökmesini sağlar.1 x 10 –11 - Mg(OH)2 ) olarak çökebilir.grupta. grupta yer alan katyonların nitel analiz yöntemleriyle gözlemlenmesi ve tanımlanması. Fe+3 katyonları yer almaktadır. Ni+2.iyonu derişimi çok yüksek olursa 4. Co+2.iyonu derişimini 3.grup sülfürlerinin çöktürülebilmesi için 2.grup sülfürlerinden daha çok çözünürler. hidroksitlerinin sülfürlerinden daha az çözünür olması nedeniyle hidroksitleri olarak. derişimi. [S–2] = verilen eşitliğe göre [H+] 0. OH. grup katyonlarının sülfürlerinin çökebileceği bir derişime dek arttıracak. Al(OH)3 ve Cr(OH)3‟ün çökmesine yeterli olacak aynı zamanda Mg(OH)2‟yi çöktürmeyecek bir değerde olmalıdır. Tampon çözeltilerinin pH‟ı. Zn+2. çözeltiye asit veya bazın küçük miktarlarının eklenmesinden etkilenmez. Bu durumda ortamdaki OH iyonları. Bu nedenle 3. Tampon çözeltilerinin kullanılan iki yaygın türü vardır.grup sülfürleri benzer koşullarda 2. Al+3.grup katyonlar gibi sülfürleri olarak çökerler.grup sülfürlerinin değerlerinden daha büyük olması nedeniyle 3. Al+3 ve Cr+3 katyonları. Bu da pH‟ın yaklaşık olarak 9 değerinde tutulması ile sağlanabilir.

NH3 + H2O veya Kb = NH4+ + OH[OH]= x Kb Ortama NH4Cl çözeltisi eklenmesi OH. nikel. bir başka deyişle tamponlayacaktır. Analizi yapılacak örneğin (grupların analizi sürüyorsa 2. NH4+ iyonları derişiminin arttırılmasıyla OH.iyonu derişimini yukarıdaki koşulları sağlayabilecek bir değerde tutacak. mangan ve demir ise 3B katyon grubunu oluştururlar. Analizlerde pH‟ı yaklaşık 9 değerinde tutabilmek için NH3 ve NH4Cl tampon çözeltisi kullanılacaktır. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1 ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 4 damla doymuş NH4Cl çözeltisi ve çözelti iyice bazik oluncaya kadar damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir. renksiz jelatinimsi çökelek ise Al3+ iyonunun varlığını gösterir.iyonları derişiminin azalacağı NH3‟ün ayrışma dengesiyle ispatlanabilir. 2. grup katyonları kuvvetli bir bazın fazlası ile etkileştirilerek iki alt gruba ayrılır. KOH fazlası eklendiğinde hidroksitleri çözünen alüminyum.) Al+3 + 3NH3 + 3H2O Fe+3 + 3NH3 + 3H2O Cr+3 + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Fe(OH)3 (k) + 3NH4+ Cr(OH)3 (k) + 3NH4+ 21 .1. NH4Cl gibi) tampon çözeltiler. krom ve çinko 3A katyon grubunu. (Eğer çözelti. 2. 3.Bir zayıf baz ile bu zayıf bazın asidik tuzundan oluşan (NH3. hidroksitleri çözünmeyen kobalt.Bir zayıf asit ile bu zayıf asitin bazik tuzundan oluşan (CH3COOH ve NaCH3COO gibi) tampon çözeltiler. gruptan kalan ve H2S‟i uçurulduktan sonra saklanan çözelti ise NH3 eklendiğinde oluşan ve aşırı NH3‟de çözünmeyen kırmızı kahverengi çökelek Fe3+ iyonunun. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi 1. Deneyin Yapılışı 3. grup katyonlarının nitel analizinde 1. Bu ayırma nitel analizde büyük kolaylık sağlamaktadır.

) 2Fe(OH)3 + 3S–2 + 6NH4+ Al(OH)3 ve Cr(OH)3. (NH4)2 S‟den etkilenmez. (Beyaz bir çökelek oluşumu çözeltide çinko iyonlarının bulunduğunu. Al(H2O)6+3 + 3NH3 Fe(H2O)6+3 + 3NH3 Cr (H2O)6+3 + 3NH3 Ni+2 + 6NH3 Co+2 + 6NH3 Zn+2 + 4NH3 Mn+2 + NH3 Al(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ renksiz-jelatinimsi Fe(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ kahverengi-jelatinimsi Cr (H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ grimsi-yeşil-jelatinimsi Ni(NH3)6+2 Co(NH3)6+2 Zn (NH3)4 +2 Tepkime vermez. 2.Bu iyonların sulu (hidrate) şekilleri kullanıldığında tepkimeler aşağıda verildiği gibi değişmektedir. Ardından 5 dakika su banyosunda ısıtılır ve santrifüjlenir. kobalt ve nikel iyonlarının ise bulunmadığını gösterir. Mn2+ + S2Ni(NH3)62+ + S2Co(NH3)6 2+ Fe2S3 (k) + 6NH3 + 6H2O siyah MnS (k) pembe NiS (k) +6NH3 siyah CoS (k) +6NH3 siyah ZnS (k) + 4NH3 beyaz +S 2- Zn (NH3)4 2+ + S2- 22 . demir. Çökmenin tam olarak gerçekleştiğini denetlemek için üstteki duru çözeltiye 1 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve 5 dakika daha ısıtılıp santrifüjlenir. Çözelti üzerine 10 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir. Çökelek ile çözeltiyi ayırılır.

atmosferdeki oksijenin etkisiyle SO42. Çözelti 3M HCL çözeltisi ile asitlendirildikten sonra hacmi yarıya inene kadar su banyosunda ısıtılır. Ni+2 ya da Co+2 ya da her ikisinin birlikte bulunduğunu gösterir).Çökelek1: Al(OH)3. 3A ve 3B gruplarının ayrılması 3. Çözelti 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştiriltikten sonra yaklaşık 0. Duru ve renksiz çözelti 4. MnS. Çözelti su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve santrifüjlenir. grup katyonlarından bazılarının sülfatları olarak çökmelerine ve ortamdan ayrılmalarına neden olurlar). 3A ve 3B gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır.iyonlarına yükseltgenerek 4. Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 + 3H2O Cr+3 + 6H2O Cr(H2O)6+3 + 3H2O 2Fe+3 +3H2S + 6H2O Mn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + H2S + 2H2O HCl eklenmiş çözelti üzerime 3 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda tam çözelti oluşuncaya kadar ısıtılır. Çözelti 1: 4–5. Fazla miktarda eklenen Na2O2 23 . Çökelek 10 damla su ile yıkanır ve yıkama suyu çözelti ile birleştirilir (Fazla miktarda Na2O2 eklenmesi sakıncalıdır.+ 4H3O+ CoS (k) + 2NO3. CoS ve ZnS içerebilir. NiS (k) + 2NO3.2 g Na2O2 i dikkatle ve karıştırılarak çözeltiye eklenir.+ 4H3O+ Ni+2 + 2NO2 + S + 6H2O Co+2 + 2NO2 + S + 6H2O 5. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Cr (OH)3(k) + 3H3O+ Cr (H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Fe2S3(k) + 6H3O+ MnS (k) + 2H3O+ ZnS (k) + 2H3O+ 4. Fe2S3. NiS.grup katyonlarını içerebilir. Çökelek 1 üzerine 5 damla derişik HCl çözeltisi eklenir ve karıştırılır (Çökeleğin tümüyle çözünmesi Ni+2 ve Co+2 iyonlarının bulunmadığını gösterir. Bu katyonlar HCl‟de oldukça yavaş çözünürler. Cr(OH)3. Çökelek oluşursa çözelti santrifüjlenir ve çökelek uzaklaştırılır. Bundan dolayı bu aşamada elde edilen ve yalnızca karışıma HNO3 eklendiğinde çözünen siyah çökelek. grup katyonların analizi için saklanır (S2iyonları asitlendirme ve kaynatma ile ortamdan uzaklaştırılmazsa.

Fe+3 + 3OHFe(H2O)6+3 +3OHCo+2 + 2OHCo(H2O)6+2 +2OH2Co(OH)2(k) + O2 + 2H2O 2Co(H2O)4(OH)2 + O2–2 Ni+2 + 2OHNi(H2O)6+2 +2OH–2 MnO(OH)2(k) +3H2O Fe(OH)3(k) Fe(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Kahverengi-jelatinimsi Co(OH)2(k) Co(H2O)4(OH)2 + 2H2O Pembe Co(OH)3(k) + 2OH2Co(H2O)3(OH)3 + 2OHKahverengi Ni(OH)2(k) Ni(H2O)4(OH)2 + 2H2O Yeşil-jelatinimsi 24 . Fe(OH)2 ve Co(OH)2‟yi Fe(OH)3 ve Co(OH)3‟e oluşturan ve ayrıca Mn(OH)2‟yi aşağıda MnO(OH)2‟ye verildiği gibi yükseltmektir). Mn+2 + 2OHMn(OH)2(k) + O2 + H2O Mn(H2O)4+2 +2OH–2 Çökeleği tepkimeler Mn(OH)2(k) MnO(OH)2(k) + 2OHMn(H2O)4(OH)2(k) + 2H2O beyaz Mn(H2O)4(OH)2(k) + O2-2 MnO(OH)2(k) + 2OH-+ 2H2O kahverengi Son iki tepkimenin toplanması ile elde edilen tepkime.Na2O2 eklenmesinin nedeni Cr3+ iyonunu CrO42. Mn(H2O)4+2+ O2-2 (bazik çözelti) şeklinde gerçekleşir.nedeniyle demir. grup analizi süresinde demir yüksek olasılıkla Fe+3 olarak bulunur. kobalt ve nikel hidroksitleri kuvvetli bazik bir çözeltide dağılabilir ve alüminyum ve çinko iyonlarının bulunması güçleştirirler. gerçekleşmektedir. Bu nedenle Çözeltiden 1 dakika süreyle hava kabarcıkları çıkacak kadar Na2O2 eklenmesi yeterli olacaktır.iyonuna. Demirin en kararlı hali Fe+3 olması nedeniyle tüm 3.

+ H2O Çözünür 2CrO4–2+ 4OH.+ H2O Çözünür Cr(OH)3(k) Cr(OH)4Çözünür 2CrO4–2+ 4OH. kromat (CrO4–2) ve çinkat (HZnO2-) iyonlarını içerebilir ve 3. Co(OH)3 ve Ni(OH)2 içerebilir ve 5.+ 2H2O) Çözünür Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Beyaz-jelatinimsi Al(H2O)2(OH)4.işlemde 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır Çözelti 2: Alüminat (AlO2-).+ 2H2O) Çözünür Zn(H2O)2(OH)2(k) + 2H2O Beyaz-jelatinimsi Zn(H2O)(OH)3.Çözeltiyi oluşturan tepkimeler aşağıdaki gibidir. Fe(OH)3. işlemde 3A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.+3O2Çökelek 2: MnO(OH)2 (hidrate mangan (4) dioksit MnO2H2O).(veya AlO2. Al+3 + 3OHAl(OH)3(k) + OHAl(H2O)6 +3OH Al(H2O)3(OH)3(k) + OH+3 - Al(OH)3(k) Al(OH)4.+ 2H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Grimsi-yeşil-jelatinimsi Cr(H2O)2(OH)4.(veya HZnO2. 25 .+ H2O Çözünür Zn+2 + 2OHZn(OH)2(k) + OHZn(H2O)4+2 +2OHZn(H2O)2(OH)2(k) + OHCr+3 + 3OHCr(OH)3(k) + OH2Cr(OH)4-(k) + 3O2Cr(H2O)6 +3OH +3 - Zn(OH)2(k) Zn(OH)3.+ 6H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + OHCr(H2O)2(OH)4.

Çökelek 3. Al(OH)4. hidroksiti olarak çökmeyip Zn(NH3)42+ kompleksi olarak çözeltide kalır). Çözelti 3: CrO42.+ 4CH3COOH Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 + 3NH3 +3 Al+3 + CH3COO. Ardından çözelti 3 M NH3 çözeltisi ile hafif bazik duruma getirilir ve 2 dakika bekletilip ve santrifüjlenir. Al+3 katyonunun tanınması 8. Bu çözeltide çinko. Çökelek çözünene kadar üzerine 3 M HCl çözeltisinden damla damla eklenir. Al katyonunun tanınması için kullanılacaktır.ve Zn(NH3)42+ iyonlarını içerebilir. Santrifüj işleminin ardından çökelek ve çözelti ayrılır (NH3 ve NH4CH3COO ile tamponlanmış bir çözeltide Al(OH)3 tümüyle çöktürülebilir. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 (k) + 3NH3 Al(H2O)3(OH)3(k) + Aliminon adsorpsiyonu Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 (k)+ 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi KIRMIZI ÇÖKELEK 26 . 7.+ CH3COOH Al(H2O)2(OH)4. Krom ve çinko iyonlarının birbirlerinden ayrılıp tanınmasında kullanılacaktır (SARI RENKLİ çözelti krom iyonu varlığını gösterir). Ardından çözelti hafifçe bazik olana kadar 3 M NH3 çözeltisinden damla damla eklenir ve santrifüjlenir. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Al+3 katyonunun varlığını gösterir.+ 4H2O Al(H2O)6+3 + 4CH3COOAl(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi Çökelek 3: Al(OH)3 olabilir. Oluşan çözelti üzerine 3 damla doymuş NH4CH3COO çözeltisi ile 3 damla alimünon eklenir.3A grubu katyonlarından Al+3 katyonunun ayrılması ve tanınması 6. 9. 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. Çözelti 2 üzerine 10 damla doymuş NH4CH3COO ve çözelti tam asidik olana kadar 3 M CH3COO çözeltisi eklenir.

Krom ve çinko iyonlarının ayrılması ve tanınması 10. 11.+ 2H2O2 + H3O+ 4CrO5 +12H3O Zn+2 katyonunun tanınması 14. Ba+2 + HCrO4. Çinko katyonunun kullanılmasında kullanılacaktır.+ H2O CrO5 + 4H2O Mavi 4Cr+2 + 7O2 + 18H2O 27 . Çözelti 4. 13. 3M CH3COOH çözeltisi ile hafiçe asitleştirildikten sonra 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve kaynayan su banyosunda 5 dakika bekletilir. SARI RENKLİ ise CrO4–2 iyonlarının varlığını gösterir. Ba+2 + CrO4–2 Ba+2 + SO4–2 BaCrO4(k) Sarı BaSO4(k) Beyaz Çözelti 4: Zn(NH3)4+2 iyonlarını içerebilir. Çökelek üzerine 10 damla 3 M HCl çözeltisi eklenir BaSO4 ise çözünmeyecektir). Çözelti 3 üzerine çökme tamamlanıncaya kadar 2 M Ba(CH3COO)2 çözeltisi eklenir ve çözelti santrifüjlenir. BaCrO4 (k) + H3O+ HCrO4. Bir parça süzgeç kâğıdı üzerine çözeltiden 2 damla damlatıp üzerine 2 damla H2O2 çözeltisi damlatılır. Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Zn+2 kayonu varlığını gösterir (Süt görünümümdeki beyaz çökelek Zn2+ varlığını gösterir. (CrO42.4. Az miktarda Fe+2 + ve su banyosunda 1 dakika ısıtıldıktan sonra oluşan beyaz çökelek alınır (BaCrO4 HCl de çözünecek. Çökelek 4: BaCrO4 veya BaSO4 olabilir. Kromun tanınmasında kullanılacaktır (Çözeltideki S–2 iyonları Na2O2 etkisiyle SO4–2 iyonlarına yükseltgenir ve SO4–2 iyonları Ba2+ iyonları ile BaSO4 olarak çöker). Santrifüj işleminin ardından çökelek ile çözeltiyi ayrılır. Hızla kaybolan MAVİ RENK krom varlığının bir kanıtıdır. Bu bileşik kararsız olup oksijen gazı çıkartarak hemen bozunur ve bu nedenle renk kaybolur). CrO5 (perkromat) oluşumu nedeniyle mavi renk oluşturur. Kromun CrO4–2 iyonu olarak tanınması 12. Çökelek 4.içeren asidik bir çözeltiye H2O2 çözeltisi.

05 g Na2O2 ve 20 damla 3M KOH çözeltisi eklenip 1 dakika kaynatıldıktan sonra çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır. KIRMIZIMSI-MOR bir çözelti rengi permanganat (MnO4-) iyonunun varlığını gösterir.2 gram katı sodyum bizmutat (NaBiO3) eklenip iyice karıştırıldıktan sonra santrifüjlenir. Çökelek 2-3 damla derişik HCl çözeltisi ile çözülür ve çözeltiye. 2Mn+2 + 5BiO3. Zn(NH3)4+2 + 4CH3COOH Zn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + 4NH4+ + 4CH3COOZnS(k) + 2H3O+ Beyaz 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınması 15. Ni(OH)2(k) + 2H3O+ Fe(OH)3(k) + 2H3O+ 2Co(OH)3(k) + 6H3O+ + 2ClMnO(OH)2(k) + 4H3O+ + 2ClManganın MnO4. hacmi yaklaşık 2 ml olana kadar damıtık su eklenir.+ 5Bi+3 + 21 H2O Kırmızımsı-mor (Asidik çözeltiye NaBiO3 yerine PbO2 eklendiğinde Mn+2 iyonu mor renkli permanganat iyonuna yükseltgenir. grupta kalabilen Pb+2 iyonlarının FeS. Oluşan çözelti dört eşit kısma bölünür.+ 14H3O+ 2MnO4. Tekrar çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır. CoS ise çözünmeden kalır. FeS ve PbS çözünür. Çözelti 3M NH3 çözeltisi ile hafifçe bazikleştirilip ardından 3M CH3COOH çözeltisi ile asitlendirilir ve üzerine 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir.5 M H2SO4 çözeltisi ile asitlendirilir.ve Co+2 iyonlarının ya da 2. Çökelek 2. Oluşan beyaz çökelek ZnS olup Zn+2 kayonu varlığını gösterir). 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. Böyle bir çökeleğe 3M HCl çözeltisi eklendiğinde ZnS. CoS ve PbS olarak çökmeleri çökeleği siyahlaştırabilir. Çözeltinin birinci kısmına yaklaşık 0.iyonu olarak tanınması Ni+2 + 4H2O Fe+2 + 6H2O 2Co+2 + Cl2 + 12H2O Mn+2 + Cl2 + 7H2O 16. Çözelti 1. Santrifüjlenerek alınan duru çözeltiye 0.) 28 .

Bunu önlemek için 1–2 damla fazla dimetilglioksim eklenerek kırmızı renkli nikel dimetilglioksimin çökmesi sağlanması gerekmektedir). Çözeltinin ikinci kısmına 2 damla 3M NH4SCN çözeltisi eklenir. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Ni+2 katyonunun varlığını gösterir (Çözeltide Co+2 iyonunun varlığı. KOYU KIRMIZI bir çözelti rengi Fe3+ katyonunun varlığını gösterir (Çözeltinin rengi koyu kırmızımsı kahverengi olmalıdır. Co+2 ve Ni+2 iyonlarını içeren bir çözeltiye eklenen F.Fe+3 katyonunun tanınması 17. Çözeltiye. Fe+3 + 6SCNFe(SCN)6-3 Koyu kırmızımsı-kahverengi Ca+ iyonunun tanınması 18. Kullanılan malzeme ve maddelerden gelebilecek eser miktardaki Fe+3 iyonu açık kırmızı renk verir). bir spatül ucu NH4SCN eklendikten sonra. tüpü hafifçe eğerek kenarından ve içindeki sıvıya karıştırmadan yavaşça eklenir.iyonu. Ni+2 + 2NH3 + 2C4H8O2N2 (C4H7O2N2)2Ni (k) + 2NH4+ Co(SCN)4-2 Mavi-yeşil 29 . Fe+3. 19. 10 damla alkollü NH4SCN çözeltisi. İki sıvının yüzeyinde oluşan MAVİ-YEŞİL renk Co+2 katyonunun varlığını gösterir. Çözeltinin üçüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir (Fe+3 iyonunun varlığı Co+3 ve Ni+2 iyonlarını kapatır. dimetilglioksim ile koyu renkli bir kompleks oluşturarak Ni+2 iyonunu kapatabilir. Çözeltinin dördüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir. 3M NH3 çözeltisi ile çözelti bazikleştirilip üzerine 4 damla dimetilglioksim eklenir. Fe+3 + 6FFeF6–3 FeF6–3 iyonu Co+3 ve Ni+3 katyonlarının tanınmasında kullanılan tepkenlerin hiç biri ile tepkime vermez). Fe+3 iyonunu renksiz ve kararlı ferriflorür kompleks iyonu oluşturarak tutar. Co+2 + 4 SCNNi+2 katyonunun tanınması 20.

işlemler tekrarlanır. Üçüncü grup katyonların nitel analizinde ortam pH‟ını yaklaşık 9 da tutmanın nedenini açıklayınız. 3. Üçüncü grup katyonları nelerdir? 2. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç Bilinmeyen örnek ile aynı Sorular 1. Üçüncü grup katyonların oluşturdukları çökeleklerin yapısı ve rengi nasıldır? 30 . 4. Tampon çözeltisini tanımlayarak en yaygın olarak kullanılan iki türünü yazınız. 5. NH3 ve NH4Cl tampon çözeltilerinin kullanılmasının nedenini açıklayınız.Kırmızı 21.

karbonatları halinde çöktürülerek belirlenmesi Deneyin Kuramı Ba +2 . Sr +2. NH4+ iyonlarının varlığı ise pH değerini düşürecektir.iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf asit oluşur. 4. 4. Grup katyonları periyodik cetvelin aynı grubunda yer aldıklarından kimyasal özellikleri birbirlerine benzer. ortamın pH değeri Mg+2 iyonlarının Mg(OH)2 olarak çökebileceği bir değere yükselebileceğinden çözeltiye CO3–2 iyonları ile birlikte NH4+1. Bu nedenle. Bu hidroliz tepkimeleri aşağıdaki gibidir. 4. grup katyonları denir. bu katyon ayrılmasında ve tanınmasında çöktürme yöntemi tek başına yeterli 31 . Ca +2 ve Mg+2 gibi toprak alkali metal katyonlarından oluşan gruba 4. özellikle kalsiyum. Tuz iyonlarının su ile verdikleri tepkimelere hidroliz tepkimeleri denir. grup katyonlarının grup çöktürücüsü olarak fosfat. CO3–2 ve NH4+ iyonlarının her ikisi de hidrolizleri nedeniyle pH değerini etkilerler. 4.+ OH- Hidroliz tepkimelerinde gorüldüğü gibi CO3–2 iyonlarının varlığı pH değerini artıracak. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte.iyonları da eklenerek pH değerinin yükselmesi engellenmelidir. NH4+ + H2O CO32. grup katyonlarının yalnızca karbonatlarının çökeceği en uygun pH değeri sağlanmış olur. grup katyonları karbonatları olarak çöktürülürken yalnızca CO3–2 iyonları kullanıldığında. stronsiyum ve baryumun değişik anyonlarla oluşturdukları tuzların çözünürlük çarpımı değerleri birbirlerine çok yakın olduğundan. Kuvvetli bir asit ile zayıf bir bazdan oluşan asit katyonlu bir tuzun (NH4CI gibi) hidrolizinde H30+ iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf baz. Böylece 4.+ H2O NH3 + H3O+ HCO3.4. kuvvetli bir baz ile zayıf bir asitten oluşan baz anyonlu bir tuzun (Na2CO3 gibi) hidrolizinde ise OH. karbonat veya her ikisinin karışımı kullanılabilinir. grup katyonlarının.

M+Cl. Bir alev deneyinde ısı enerjisi nedeniyle oluşan temel olaylar gösteren tepkimeler şöyle sıralanabilir. çökelek ile çözeltiyi ayrılır Ba+2 + CO3-2 BaCO3 (k) 32 . Grup katyonlarının çöktürülmesi 1. Alev denemesinde derişik HCl ile etkileşmeyen ve alevden etkilenmeyen platin tel kullanılır. ısı enerjisiyle uyarılan atomların temel enerji düzeyine dönerken ışıma yapmaları ilkesine dayanır. stronsiyumu sülfatı ve kalsiyumu okzalati olarak ayrı ayrı çöktürmek ve daha sonra bu çökelekleri çözerek alev deneyin uygulamaktır. M. Analizi yapılacak çözeltiden (grupların analizi sürüyorsa 3. katyonların uçucu klorürlerine dönüştürülmesi amacıyla kullanılır. grup katyonlarının nitel analizinde 1.(sulu) M+Cl. +1 değerli herhangi bir metal ve isi enerjisi göstermektedir.değildir ve destekleyici olarak daha özgün olan alev deneyi ile birlikte uygulanmalıdır. Yayımlanan bu ışınların enerjisi ya da dalga boyu elektromagnetik spektrumda görünür bölgeye düşüyorsa bu elementlerin alev deneyi yapılabilir. Çözelti üzerine 10–12 damla 2M (NH4)2CO3 çözeltisi ile tüpteki çözelti hacmi kadar etil alkol eklenir daha sonra bir cam çubukla iyice karıştırarak soğuk suda 10–12 dakika bekletilir ve santrifüjleyerek. Alev denemesinde HCl.(k) MCl (g) M (g) M (g) Δ Δ Δ Δ M+Cl-(k) M+Cl-(g) M (g) + ½ Cl2(g) M (g) (uyarılmış atom) M (g) + ışıma (Alev renklenmesi) Deneyin Yapılışı 4. Ca+2 ve Sr+2 katyonlarının alev deneyleri de birbirine çok benzediğinden bilinen örnekler ile on deneme yapılması gereklidir. Kullanılan en yaygın yöntem öncelikle baryumu kromatı. Alev deneyi. işlemden ayrılan çözelti1) 1 mL alınıp üzerine hafif bazik olana dek damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir 2.

grup analizi için saklanacaktır. Çözelti 1: 5. grup katyonlarını içerebileceğinden 5. SrCO3. işlemde Baryum katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. 4. Çökelek 1 üzerine 5–6 damla 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir ve su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtılır Çökelek çözünmezse 2 damla daha 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir 2 dakika daha ısıtılır. Duru çözeltiye 10–12 damla 2 M NH4CH3COO ve 2 damla 0.+ CO2 + H2O Sr+2 + 2 CH3COO.+ CO2 + H2O Ca+2 + 2 CH3COO. Çökelek ile çözeltiyi ayrılır Çözelti üzerine 1 damla daha 0.5 M K2CrO4 çözeltisi eklenir ve çökmenin tam olup olmadığını denetlenir BaC03 (k) + 2 CH3COOH SrCO3 (k) + 2 CH3COOH CaCO3 (k) + 2 CH3COOH MgCO3 (NH4)2CO34H2O (k) + 4 CH3COOH Ba+2 + 2 CH3COO. Ba+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 3.beyaz Sr+2 + CO3-2 SrCO3 (k) beyaz Ca+2 + CO3-2 CaCO3 (k) beyaz Mg+2 + 2CO3–2 + 2NH4+ + 4H2O MgCO3(NH4)2CO34H2O beyaz Çökelek 1: BaCO3.+ 2C02 + 2 NH4+ + 6H20 Ba+2 + CrO4BaCrO4 (k) (sarı) 33 . (Kuvvetli asidik ortamda BaCrO4 çökemeyeceğinden zayıf bir asit olan CH3COOH kullanılır).+ CO2 + H2O Mg+2 + 4 CH3COO. CaCO3 ve MgCO3(NH4)2CO34H2O içerebilir ve 2.5 M K2CrO4 çözeltilerinden eklenir su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtıldıktan sonra çözelti santrifujlenir.

Temizlenen tel alev deneyinin uygulanacağı çözeltiye batırılarak bek alevinin yükseltgen bölgesine tutulur ve alevdeki renklenme gözlenir. 7. 2BaCrO4(k) + 16 H3O+ + 6Cl2Ba+2 +2Cr+3 +3C12 +24 H2O (Ba+2 iyonunun alev deneyi fazla miktarda HCI‟li ortamda daha iyi bir sonuç verir). Çözelti 2. su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve sıcak iken üzerine 12 damla 1M (NH4)2SO4 çözeltisi eklenerek 2 dakika daha ısıtılır. (Sr+2 iyonu SrSO4 halinde çöktürülerek Ca+2 iyonundan tümüyle ayrılamaz. Daha sonra tel temiz derişik HCI çözeltisine batırılır ve tel akkor hale gelene dek kızdırılır. Daha sonra çözeltiyi santrifujlenir ve çökelek ile çözeltiyi ayrılır Sr+2 + SO4–2 SrSO4(k) (beyaz) Çökelek 3: SrSO4 olabilir ve Sr+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. işlemde Sr+ katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.Çökelek 2: BaCrO4 olabilir ve Ba+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. 10 damla damıtık su ile yıkanır yıkama suyunu atılır. Derişik çözeltilerinde CaSO4. Telin uzunluğu yeterli ise ucunda küçük bir halka oluşturulur. SrSO4‟ün çözünürlük çarpımının büyük olması nedeniyle tüm 34 . Alevdeki SARI-YEŞİL renk Ba katyonunun varlığını gösterir.iyonu Cl2 gazına yükseltgenir. SrSO4 ile birlikte çökebildiği gibi. Çökelek 2. Cr+3 iyonuna indirgenir ve CI. Ca+2. Tüp çeşme suyunda soğutulurken bir taraftan da içindeki çözelti karıştırılır. Alev renklenirse aynı işlem yinelenir ve bu işlem alevde bir renklenme gözlenmeyinceye dek sürdürülür. Kapsülü soğuttuktan sonra 5 damla damıtık su eklenir ve bu çözelti ile alev deneyi aşağıda anlatıldığı gibi uygulanılır. (BaCrO4 alev deneyinde kullanılacak kadar uçucu bir madde olmadığından. Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 3. UÇUCU bir şekle dönüştürülmelidir. su banyosunda ısıtarak çözünmesini sağlanır ve daha sonra bu çözelti bir kapsülde kuruyuncaya dek ısıtılır 6. İşlem renkten emin olana dek yinelenir. Sr +2 katyonunun aynlması ve tanınması 8. Ba+2 katyonunun tanınması 5. HCl ile ısıtıldığında kromat iyonu. Çözelti 2: Sr+2. Alev Deneyi: Bir platin (ya da nikel-krom) tel parçası bir cam çubuğun ucuna bek alevi ile cam çubuğu yumuşatarak sabitleştirilir. Çökelek üzerine 10 damla 12 M HC1 çözeltisi eklenir.

5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika ısıtılır.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılır. Ca+2 katyonunun tanınması 11. Alevdeki KARMEN KIRMIZISI renk Sr katyonunun varlığını gösterir. Alevdeki TUGLA KIRMIZISI renk Ca+2 katyonunun varlığını gösterir. Çözelti 3‟e. çözelti santrifujlenerek ayrılır ve üzerine 8–10 damla 3 M HCI çözeltisi eklenip karıştırılır. Hemen çöken kum görünümündeki beyaz çökelek SrC2O4 olabilir). 35 . Çözelti 4: Mg+2 ve CrO4–2 i içerebilir ve Mg+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Çözelti 3: Ca+2 Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 4. 7 damla 0. Çözeltiye alev deneyi 7. Tüp çeşme suyunda soğutulduktan sonra çözelti santrifujlenir. Çökelek 4 üzerine. işlemde anlatıldığı gibi uygulanılır. Duru çözelti ile alev deneyi işlem 7 de anlatıldığı gibi yapılır. Beyaz renkli Çökelek 3 üzerine 10 damla 1. Çökme yavaş ve çökelek taneli olmalıdır. Ca+2 + C2O4–2 CaC2O4(k) (beyaz) Çökelek 4: CaC204 olabilir ve Ca katyonunun tanınmasında kullanılacaktır.5 M Na2CO3 çözeltisi ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. işlemde Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. SrSO4 olarak çökmeyip bir sonraki deneyde SrC2O4 olarak CaC2O4 ile birlikte de çökebilir).Sr+2. Oluşan CaCO3 çökeleğini C2O4–2 iyonundan kurtarmak için çökelek yeniden 10 damla 1. Çözünmeyen kısım santrifujlenerek atılır. Bu nedenle çözelti ısıtılıp bir cam çubukla karıştırılmalı ve bekletilmelidir. Çökelek ile çözelti ayrılır.25 M (NH4)2C2O4 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılıp üzerine 20 damla etil alkol eklenir. Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 10. 10–15 damla 1. (CaC2O4‟ün çözünürlüğü az olmasına karşı aşırı doymuş çözelti oluşturma eğilimindedir. Oluşan SrCO4 çökeleği. Çökelek üzerine 10–12 damla 3 M HCI çözeltisi eklenir ve çözeltinin çözünmesi sağlanır. Sr+2 katyonunun tanınması 9.

içindeki NH4+ iyonunu uzaklaştırmak için ısıtılır ve damıtık su ile yarı yarıya seyreltilir. 4.Mg+2 katyonunun tanınması 12. Alev deneyi nasıl yapılır? Kısaca açıklayınız. Çözeltiye bazik oluncaya dek derişik NH3 ve 6 damla da 0.Grup katyonların analizinde alev deneyi uygulamasının nedenlerini yazınız.5 M (NH4)2HPO4 çözeltisi eklenir. 5. 2. 4. Mg+2 + HPO4–2 + NH3 + 6H2O Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç MgNH4PO4. Oluşan kristal yapıdaki ufak taneli BEYAZ ÇÖKELEK Mg +2 katyonunun varlığını gösterir. 4. Çözelti 4. Sr+2 ve Mg+2 içeren bir çözeltiye damla damla CO3-2 ilavesiyle önce hangi çökelek oluşur? Neden? 36 . Grup Katyonların çöktürülmesi için yapılan işlemler nelerdir? Açıklayınız 3.6H2O (k) (beyaz) Sorular 1. Çözelti sürekli karıştırılarak 10 dakika bekletilir. Çözünürlük ve çözünürlük çarpımı ifadelerini açıklayınız.

5. Na+ ve K+ iyonları 5. potasyum iyonları ise yine sarı renkli potasyum-sodyum kobalt 3 hekzanitrit olarak çökerler. Alev deneyleri ile sodyum ve potasyum iyonlarının var olup olmadığını daha kolay saptayabilmek için bilinen örneklerle on deneme yapılmalı ve bilinmeyen örneğin alev rengi. Ortak bir çöktürücüleri olmaması nedeniyle bu gruba çözünür grup da denir. Bir deney tüpüne özgün örnekten (1–5. 37 . GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte. grup katyonlarının belirlenmesi Deneyin Kuramı İlk 4 grupta çöktürülemeyen NH4+. yarı mikro analizlerde bu tepkenlerin kullanılması pek önerilmez. 5. grup katyonlarını oluşturur. Ortamda sodyum ve potasyum iyonları olmasa da. Deneyin Yapılışı NH4+ katyonunun tanınması 1. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından NH4+ katyonu tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte belirlenmelidir. 5. Düşük derişimlerdeki sodyum ve potasyum iyonları için en güvenilir ve belirleyici deney bu iyonlara özgün olan alev deneyleridir. Sodyum ve potasyum iyonlarından birini diğerinin varlığında tanımlayabilmek için kullanılan en yaygın çöktürme tepkenleri sodyum için çinko uranil asetat. potasyum için ise sodyum kobalt 3 hekzanitrit. katyon analizi için verilen örnek) 5 damla damlatılıp üzerine 5 damla da damıtık su eklenir ve 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştirilir. Potasyum iyonlarının çöktürülmesinde NH4+ iyonu da benzer bir çökelek verdiğinden bu iyon potasyum deneyinden önce ortamdan uzaklaştırılmalıdır. Sodyum iyonları sarı renkli sodyum çinko uranil asetat olarak. gruba kaçabilen diğer grupların katyonlarının çok az miktarları bile bu çöktürücü tepkenler ile çökelek verebildiğinden. bilinen örneğin alev rengi ile karşılaştırılmalıdır.

Tüpün ağzı ıslak turnusol kâğıdı ile kapatılır ve çözelti su banyosunda kaynamayacak şekilde 1 dakika ısıtılır. çökelek üzerine 4–5 damla damıtık su eklenip 38 . Bir deney tüpüne özgün örnekten 1–2 damla damlatılır üzerine 2–3 mL damıtık su ve 2–3 damla derişik NaOH çözeltisi eklenir. Bu çözeltiden süzgeç kâğıdına 1 damla damlatılır ve üzerine 1 damla da Nessler çözeltisi damlatılır. (Nessler tepkeni ile ağır metal iyonları da çöktüğünden yalnızca yardımcı bir denemedir). NH4++OH NH3(g) + H2O NH4+ katyonunun varlığını destektekleyici deneme 3.+ NH3 NH2Hg2I3 (k) + H2O + 51Kahverengi Na+ ve K+ katvonlarının NH4+ katyonundan ayrılması ve tanınması 4. işlemden ayrılan çözelti 1) bir kapsüle alınır ve iyice kuruyuncaya dek ısıtılır. Kapsül yeniden kızıl renk olana dek alttan ve yan taraflardan ısıtılır. (Doymuş çinko uranil asetat çözeltisi sodyum aranırken fazla bekletildiğinde saat camının kenarında iğne seklinde kristalleşebilir. Analizi yapılacak çözelti (grupların analizi sürüyorsa 4. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konup üzerine 7–8 damla doymuş çinko uranil asetat çözeltisi eklenir. Kapsül iyice soğuduktan sonra 5–6 damla damıtık su eklenir ve geride kalan katı kısım çözündürülür.2. Ayrıca NH3 kokusu da hissedilebilir. 2HgI42. Turnusol kâğıdının renginin MAVİ‟ye dönmesi NH4+ katyonunun varlığını gösterir.+ OH. Oluşan çözeltiyi Na+ ve K+ katyonlarını tanıma deneyleri için saklanacaktır. Çökeleğin görünümünden kesin sonuç çıkarılamazsa. Sodyum çinko uranil asetat ise saydam olmayan kum görünümünde bir çökelektir. Oluşan KAHVERENGI ÇÖKELEK NH4+ katyonunun varlığını destekler. çözelti karıştırılır ve 5 dakika beklenir. Oluşan SARI ÇÖKELEK Na+ katyonunun varlığını gösterir. Na+ katyonunun tanınması 5. grup katyonlarının nitel analizinde 1. Kapsül soğutulduktan sonra üzerine yeni hazırlanmış kral suyundan 15 damla eklenir. Isıtma işlemi kapsülden beyaz duman çıkışı bitene dek sürdürülür.

2 K+ + Na+ + Co(NO2)6–3 NaK2Co(NO2)6(k) Açık sarı 7b. mangan.karıştırılır. Alüminyum. Alevde 2 saniye kalan AÇIK EFLATUN renk K+ katyonunun varlığını gösterir. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç 39 . nikel. Biraz beklendikten sonra oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını gösterir. kobalt. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınır 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve üzerine 1–2 damla derişik HCl çözeltisi eklenir. kadmiyum. Oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını destekler. K+ katyonunun tanınması 7a. Bu nedenle alev deneyi de mutlaka yapılmalıdır). stronsiyum ve çinko iyonlan da benzer çökelek oluşturabilir. Alevde 5 saniye kalan PARLAK SARI renk Na+ katyonunun varlığını gösterir. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınıp 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve 1–2 damla derişik HCI çözeltisi ile asitlendirdikten sonra 4. potasyum. magnezyum. grup katyonlarının nitel analizinde anlatıldığı şekilde alev deneyini uygulanır. Çökelek su banyosunda ısıtarak çözüldükten sonra soğutulur ve yeniden sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir. civa. Daha sonra alev deneyi uygulanır. baryum. kalsiyum. amonyum. Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9CH3COONaZn(UO2)3(CH3COO)9(k) (sarı) 6. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konur ve üzerine 1 damla yeni hazırlanmış sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir. bakir. Bu durumda çinko uranil asetatın çözündüğü gözlenir.

2. Kral suyu hazırlanışını anlatınız 5. 7. ağzı saat camı ile kapatılır ve su banyosunda kaynama noktasına kadar ısıtılır. Asitlik çok fazla olursa BaSO4‟ün çözünürlüğü artacağından tam olarak çökme olmaz ve alınan sonuçlarda hata oranı büyür. 5. Amonyum bir iyon olduğu halde buharı nasıl turnusol kâğıdını maviye çevirir? 4. Çökme tam değil ise 5ml daha baryum klorür çözeltisi eklenip karıştırılır. 4. Çökme tam ise 1-2ml baryum klorür çözeltisinin aşırısı eklenir. Sıcak baryum klorür çözeltisinden 10ml alınır ve sıcak örnek çözeltisi üzerine damla damla karıştırılarak tamamı eklenir. NH4+ katyonunun analizinin özgün örnekten yapılmasının sebebi nedir? 3. Çökelek üzerindeki berrak sıvıya 1-2 damla baryum klorür çözeltisi daha eklenip kontrol denemesi yapılır. 6. Hazırlanan %10‟luk BaCl2. Deneyin Kuramı Gravimetrik yöntemle sülfat tayini.0 gram civarında tartılır ve 400ml‟lik beher içinde 150-200 ml suda çözülür. Beherin ağzı saat camı ile kapatılıp su banyosunda bekletilir. CO3-2 ve OHiyonlarının çökmesi ile önlenir. sülfat iyonunun zayıf asitli ortamda baryum klorür çözeltisi ile baryum sülfat olarak çöktürülmesi ve tartılması esasına dayanır. Soğutulan örnekten 0. 40 . 3. Deneyin Yapılışı 1. Örnek etüvde 105–110°C‟de 1 saat kurutulur ardından desikatörde soğutulur.5–1. Sodyum katyonunun tanınmasında alev deneyi neden uygulanmak zorundadır? GRAVĠMETRĠK YÖNTEMLE SÜLFAT ĠYONU TAYĠNĠ Deneyin Amacı Nicel analitik kimyada kullanılan gravimetrik analiz yöntemiyle sülfat iyonunun tayinini gerçekleştirmek. grup katyonların ortak çöktürücülerinin olmamasının nedeni nedir? 2. Çözelti üzerine 6N HCl‟den 1ml eklenir. 5.Sorular 1.2H2O kaynama noktasına kadar ısıtılır. SO4-2 + BaCl2 BaSO4 + 2ClÇöktürme zayıf asidik ortamda yapıldığı zaman Ba+2 ile beraber PO3-3.

Çökelek mavi bant süzgeç kâğıdında süzülür. 14. Çöktürmenin asitli ortamda yapılması 41 .3–0. Deney Verileri Örnek No Örnek tartım (g) Kroze boş tartım (g) Kroze dolu tartım (g) Çökelek tartım (g) 1 2 3 Deney Hesaplaması %SO4= x x 100 Deney Notları Baryum sülfat oda sıcaklığında 100 gram suda 0. daha sonra alev yükseltilerek yakılır. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur. 12. Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilmiş olan porselen krozeye yerleştirilir. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de yarım saat kızdırılır. ardından sıcak su ile çökelek yıkanır. 10. 13.8. 9. Ardından soğutulur ve tartılır.4 mg dolayında çözünür. Çökelek su banyosunda 1 saat bekletilir (tam çökme olması için bir gece bekletmek uygundur). Kızdırma ve soğutma işlemine kroze sabit tartıma gelinceye kadar devam edilir. Kroze kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde kurutulup. Çözünürlük mineral asitlerle önemli artar. Bunun için önce üstteki berrak sıvı aktarılır. 11.

6‟lık bir hataya neden olunur. baryum tuzları olarak baryum sülfat ile birlikte çöker. Zayıf asitli ortamda çöktürmenin yapılması ile iri taneli çökeleğin elde edilmesi sağlanmış olur. yaklaşık 0. Çünkü Ba+2 iyonları nötral veya bazik ortamda PO4-3. nitrat ve klorat. Bu nedenle çöktürmenin zayıf asitli ortamda. Baryum klorürün çözeltiye çok yavaş karıştırılarak eklenmesiyle klorürün baryum sülfat ile birlikte çökmesi BaO + SO3 42 .05N derişimde yapılması ve asitin aşırısının eklenmemesi gerekir. Baryum sülfatın ortamda bulunan yabancı iyonları beraberinde sürükleme eğilimi yüksek olduğundan saf bir çökeleğin elde edilmesi pratik olarak mümkün değildir. klorür. çözeltideki iyonlar yeni tanecikler oluşturma yerine önceden oluşmuş taneler üzerinde toplanarak. iri taneli kolay süzülebilir çökeleğin oluşmasını sağlar. o Yabancı iyonlardan örneğin. Sıcaklığın çok yüksek olması halinde. Çünkü baryum sülfata adsorplanmış olan su molekülleri ancak bu sıcaklıkta uzaklaştırılabilir. Böyle bir indirgenme olduğunda çökelek H2SO4 ile nemlendirilip tekrar kızdırılarak hata giderilir.iyonları ile çökelti verir. Kızdırma 500°C‟nin altında yapılırsa %0. Dinlendirme sırasında. BaSO4 gereğince BaSO4 bozunabilir. Bu durum gerçek değerden daha yüksek bir sonucun bulunmasına neden olur. Baryum sülfat yüksek sıcaklıkta süzgeç kâğıdının karbonu ile kolaylıkla indirgenir BaSO4 + 4C BaS + 4CO Bu indirgenme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla giderilir. Çöktürme ortamına eklenen baryum klorürün biraz aşırısı. CO3-2 veya OH. BaSO4 Ba+2 + SO4-2 dengesi sürdüğünden küçük BaSO4 tanecikleri çözünerek çözeltiye geçerken. Küçük BaSO4 taneciklerinin çözünmesi sırasında hapsedilmiş olan yabancı iyonlar da çözeltiye geçeceğinden çökeleğin saflığının artmasına katkıda bulunur.gerekir. Kızdırmanın 800°C civarında yapılması gerekmektedir. Bunun neden olduğu hata birlikte sürüklenen iyonların türüne göre değişir ve bu yöntemle sülfat tayini artı veya eksi yönde mutlaka hata olasılığı taşır. ortak iyon etkisi nedeniyle çözünürlüğü önemli ölçüde azaltır.

3. Yabancı katyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. (NH4)2SO4 Fe2(SO4)3 NH3 + SO3 + H2O Fe2O3 + 3SO3 Bu yöntemle sülfat ve baryum tayinlerinin dışında sülfat ile zor çözünen ve bileşik veren kurşun ve stronyum tayinleri de yapılabilir. Ancak bu katyonların çözünürlükleri daha fazla olduğundan çöktürme ve yıkama sırasında bir takım önlemlerin alınması gerekir. kalsiyum ve demir (III). nitrat ve kloratın birlikte çökmesi ise önlenemez. Kızdırma işleminin 800°C‟de yapılmasının nedenini açıklayınız.önlenebilir. Eğer bunlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğramazlarsa sonucun gerçek değerden daha az bulunmasına neden olurlar. Yabancı katyonlarda örneğin alkali metaller. Gravimetrik yöntemle sülfat iyonu tayini hangi prensibe dayanılarak yapıldığını açıklayınız. Öte yandan yabancı sülfatlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğrasalar bile aynı şekilde gerçek değerden daha az bir sonucun çıkmasına neden olurlar. Sorular 1. 43 . Örneğin amonyum veya demir sülfat kızdırma sırasında. Bu nedenle bu iyonların o ortamda bulunmaması veya varsa HCl ile kaynatılarak uzaklaştırılması gerekir. 4. Yabancı iyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. 5. Çünkü baryumun eşdeğer ağırlığı diğer birçok katyonun eşdeğer ağırlığından daha büyüktür. Çöktürme işleminin zayıf asidik ortamda yapılmasının nedenini açıklayınız. sülfat tuzları halinde birlikte çöker. 2.

Çözelti kaynama noktasına kadar su banyosunda ısıtılır. Daha sonra çökelek 25 ml yıkama 44 . Deney Kuramı Gravimetrik yöntemle demir tayini. Fe+3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+ 4.5–1. demir (III) „e yükseltgenmesi sağlanır. 2. 5. Böylece demir(II)‟nin.0 gram civarında duyarlı olarak üç tartım alınır ve 400 ml‟lik behere konur. Bunun için çökelek üzerindeki berrak sıvı önce bir baget yardımı ile aktarılır. Örneklerden biri alınır ve içine 1 ml derişik HNO 3 eklenip ısıtılır. Daha sonra 6N NH 3 çözeltisinden karıştırılarak damla damla eklenir. 3Fe+2 + NO3. Çökelek yarım saat su banyosunda dinlendirilir. çözeltideki bütün demir iyonlarının demir (Ill)'e yükseltgenmesinden sonra amonyak çözeltisi ile demir (III) hidroksit halinde çöktürülüp Fe2O3 halinde tartılması temeline dayanır. Sıcakken siyah bant süzgeç kâğıdından süzülür. Daha sonra 100 ml saf suda çözülür. Çözünür demir tuzundan 0.+ 4H+ 3Fe+3 +NO + 2H2O 3. Çözeltinin amonyak kokması çökmenin tam olduğunu gösterir.GRAVĠMETRĠK DEMĠR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Demir iyonu miktarının gravimetrik yöntem yardımıyla belirlenmesi. Kahverengi çökelek oluşmaya başladığında amonyak çözeltisi daha dikkatlice bütün demir çöktürülünceye kadar devam edilir. Deneyin Yapılısı: 1.

Daha sonra çökelek süzgeç kâğıdına alınır. 2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O 9. 8. Bu işlem 3–4 kez tekrarlanır. Böylece. 45 . Fe(OH)3‟ün Fe2O3‟e dönüşmesi sağlanır. 6. Amonyum tuzları ise kızdırma sırasında bozunduğundan kolaylıkla uzaklaştırılırlar.çözeltisi (%1‟lik NH4NO3 çözeltisi) ile yıkanır. katyonlar çökelek tarafından kuvvetle adsorplandığından birlikte çökerler. Kroze bir kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde yakılır. en uygunu amonyak çözeltisidir. Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilen porselen krozeye alınır. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de bir saat kızdırılır. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur. Tartım miktarı yardımıyla demir miktarı hesaplanır. Bunlar yıkama veya kızdırma sırasında kolaylıkla uzaklaştırılamazlar. Alkali bazlarda. 10. Deney Verileri Örnek No 1 2 3 Örnek tartım Kroze boş tartım Kroze dolu tartım (g) (g) (g) Çökelek tartım (g) Deney Hesaplaması %Fe = x 100 Deney Notları  Demirin çöktürülmesi için başka bir baz kullanılabilse de. 7. Çökelek sabit tartıma gelinceye kadar kızdırma ve tartma işlemine devam edilir. Kızdırma tamamlandıktan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır.

 Saf su ile yıkama kolloidleşmeye neden olduğundan çökelek bir elektrolit çözeltisi ile yıkanır.  46 . vanadat VO4–3 gibi anyonlar demir ile birlikte çöktüklerinden. Ortamdaki suyun çökelek ile birlikte sürüklenmiş olması nedeniyle çökelek. Kızdırma çok yüksek sıcaklıkta (1200°C civarında) yapılırsa. Al. manyetik demir okside (Fe3O4) dönüşme olabilir. Bunlar da amonyum hidroksit ile hidroksitleri halinde çökelek verir. peltemsi görünümdedir. Çökeleğin çözünürlüğü yeterince az olduğundan baz çözeltisine de gerek yoktur. peroksit veya persülfat ile amonyaklı ortamda mangandioksit çökeleğini verir. Bu nedenle çöktürme işleminden önce bunların uzaklaştırılması ve kullanılacak bazda çözünmüş olarak bulunmamaları gerekir. Fe2O3 + 3C 2Fe + 3CO Bu indirgeme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla önlenebilir. bu da uçucudur. Dolayısı ile bunların da ortamda bulunmaması gerekir. Cr2O3. demir ile birlikte çökerler. Ti+3. arsenat AsO4–3. Amonyum klorür çözeltisi ise tecih edilmez. Zn+2. Çökelekler kızdırılıp Al2O3. Mangan ise brom. Bu nedenle kızdırıldığında buharlaşabilen nötral bir tuz çözeltisi. Çünkü kızdırma sırasında FeCl3 oluşabilir ki.  Katyonlar gibi PO4–3. Cr+3. Bu nedenle çökeleği Fe(OH)3 şeklinde değil Fe2O3xH2O şeklinde göstermek daha uygundur.  Silis (SiO2) ve silikat (SiO3–2) iyonu demir (III) hidroksit tarafından soğurulabilir veya tutulabilir. çoğunlukla amonyum nitrat kullanılır. çökeleği çözer. Burada asit çözeltisi uygun değildir. Cr ve Ti gibi birçok metaller hidroksitleri halinde çöktürülür. Ni+2 gibi bazı katyonlar da yalnız bulunduklarında çökelek vermezken. Fe2O3 + 6NH4C1 2FeCl3 + 6NH3 + 3H2O  Amonyum nitrat yüksek sıcaklıkta aşağıdaki tepkime gereğince bozunup uzaklaşır NH4NO3 NH3 + NO2 + H2O   Kızdırma sırasında süzgeç kâğıdının karbonu demiri indirgeyebilir. Bu yöntemle demirden başka.  Çöktürme ortamında Al+3. tartarat (C4H4O6–2) ve sitrat (C6H5O7–3) gibi anyonlar ise demir ile sağlam kompleksler vererek amonyak ile demirin çökmesini önleyebileceklerinden ortamda bulunmamaları gerekir. Kızdırmanın bek alevinde yapılması yeterlidir. TiO2 ve Mn3O4 şekline dönüştürülüp tartılırlar. Co+3 gibi üç değerlilikli katyonların bulunmaması gerekir.

O:16g/mol).Seyreltik çözeltilerinin hava ve ışıktan kolaylıkla etkilenmemeleri gerekir. ASĠT BAZ TĠTRASYONLARI Deneyin Amacı Asit çözeltisinin ayarlanması ve bu ayarlı çözeltiye dayanarak bilinmeyen bir örnekteki baz miktarının titrimetrik olarak hesaplamasıdır.Sulu ortamda önemli ölçüde iyonlarına ayrılmalıdırlar.Demirin çöktürülmesi için kullanılan çözelti ve özelliği nedir? 3. Asit-baz titrasyonları ayarlı bir asit çözeltisi ile baz tayini ve ayarlı bir baz çözeltisi ile asit tayini olmak üzere iki grupta incelenebilir. Deneyin Kuramı Sulu ortamda bir asit ile bir baz arasında meydana gelen H3O+ + OH2 H2O Reaksiyonuna nötralleşme reaksiyonu denir.Sorular 1. 3.Seyreltik çözeltilerinde uçucu olmamalıdırlar.Seyreltik çözeltilerinin kuvvetli yükseltgen veya indirgen olmamaları gerekir. 5. Asit-baz titrasyonlarında analiz çözeltisi veya ayarlı çözeltinin biri asit diğeri ise bazdır. Ancak aranan madde titrasyon ortamımda önceden asit veya baz halinde bulunmayabilir. Bir çözeltideki baz miktarını tayin edilmesi için ayarlı bir asit çözeltisinin hazırlanması gerekir. 4. nedenini açıklayınız.Ortamda bulunan tuzların suda çözünmeleri gerekir. belli tepkimeden sonra oluşturulabilir. Her asit veya baz nötralleşmede kullanılmaz.Kroze sabit tartıma geldiğinde içinde 1gram çökelek (Fe2O3) oluşması için % 75 demir içeren demir tuzu örneğinden kaç gram almak gerekir? (Fe= 56 g/mol. H=1 g/mol.Oluşan çökelek peltemsi görünümdedir. 4. Ayarlama işlemi sırasında kullanılan saf katı maddeye birincil (primer) 47 .Oluşan çökelek neden amonyum nitrat çözeltisi ile yıkanır? 5. 2.Gravimetrik yöntem nedir? Gravimetrik demir iyonu tayini hangi temele dayanır? 2. Bu amaçla kullanılacak asit ve bazlarda aranan başlıca özellikler şunlardır: 1.

Az miktarda saf suda çözüldükten sonra litreye tamamlanır.1 N HC1 çözeltisinin saf Na2CO3 ile ayarlanması Asit çözeltisinin Na2CO3 ile ayarlanması ya ayarlı Na2CO3 çözeltisi ile veya belli miktardaki kati Na2CO3 ile yapılır. 0. Ayarlanması Yaklaşık derişimde hazırlanan HC1 çözeltisi ya ayarlı bir baz çözeltisi ile veya birincil standart bir maddeye karsı ayarlanır. 1.59 ml %36‟lık asit gereklidir. 10 ml‟lik bir mezür yardımıyla 8. saf Na2CO3 etüvde 100°C de kurutularak sabit tartıma getirilir.65 g HC1. Tartılan Na2CO3 yardımıyla hazırlanan çözeltinin normalitesi hesaplanır.5 x 0. 2) Derişik HCl den (yoğunluğu 1. Tayini yapılacak bazın özelliğine göre uygun bir indikator seçilir.18)=8. Deneyin Yapılışı 0. birincil standart madde olarak da Na2CO3 kullanılır. Daha sonra balonun yarısına kadar saf su eklenip çalkalanır. bu nedenle pek kullanılmaz. İşlem 1) Litrelik ölçü balonu önce kromik asit çözeltisi ile temizlenir. Mezür 2–3 kez saf su ile çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir.65= 10.14/1. Genellikle ayarlı bir çözelti olarak NaOH. Daha sonra sırasıyla çeşme suyu ve saf su ile yıkanır. (100/36)x3.standart.1= 3.18 g/ml. ayarlı çözeltiye ise ikincil (sekonder) standart denir.6 ml ölçülür ve yukarda hazırlanan balonjojeye aktarılır. Buradan yaklaşık 5 gram civarında duyarlı olarak. 48 .14 g %36‟lık asit veya (10. zayıf asitler pek kullanılmaz. Ayarlı Na2CO3 çözeltisini hazırlamak için. Nitrik asit kuvvetli bir asit ise de azot oksitlerini safsızlık olarak bulundurur ve asidin ayarı zamanla bozulur. Not: Bir litre 0. litrelik bir ölçü balonuna aktarılır. %36 lık).1 N HC1 çözeltisini hazırlamak için 36. Ölçü çizgisine kadar saf su eklenerek balonun ağzı kapatılır ve ayarlanmak üzere saklanır.1 N HC1 Çözeltisinin hazırlanması ve ayarlanması Hazırlanması Asit-baz titrasyonlarında ayarlı çözelti olarak genellikle HCl veya H2SO4 çözeltileri kullanılır.

N (HCl) = İşlem en az iki örnekte daha tekrarlanır. İndikatörün rengi koyu kırmızı oluncaya kadar titrasyon sürdürülür. İçine metil oranj indikatöründen 2 damla eklenir. HC1 çözeltisinin normalitesi hesaplanır. Soğutulur ve tekrar kırmızı renk oluncaya kadar büretten HCl eklenir. 2NaHCO3 Na2CO3 Na2CO3 + H2O + CO2 Na2O + CO2 Bir saatlik kızdırmadan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. Bu işleme sabit tartıma gelinceye kadar devam 49 .N (Na2CO3) = x 100 N (Na2CO3) = x100 2. Tekrar yarım saat süre ile kızdırılır. Düşük bek alevinde ısıtılır. Deney Notları Saf Na2CO3 bulunmadığı veya saflığından endişe edildiği durumlarda NaHCO3‟ın 270–300°C de kızdırılmasıyla saf Na2CO3 elde edilebilir. Örnek içine daldırılan termometre ile sıcaklık kontrol edilir. soğutulur ve tartılır. Hazırlanan bu ayarlı Tartılan Na2C03 çözeltisinden bir pipet yardımıyla 10–20 ml aralığında alınır. Yaklaşık 270–300°C‟de bir saat kadar daha kızdırılır. Çözelti 10 dk süre ile kaynatılır. Toplam harcanan HC1 miktarı büretten okunur. Kızdırma sırasında sıcaklığın 300°C‟yi geçmemesine dikkat edilmelidir. Bu amaçla yaklaşık 10 gram kadar Tartılan Na2CO3 porselen bir kapsüle alınır. Titrasyon sonuçlarının ortalaması alınarak asit çözeltisinin normalitesi bulunur. Aksi halde Na2CO3 bozunabilir.

edilir. Bir büretteki ayarlı asit çözeltisi ile indikatör kırmızıdan renksize dönünceye kadar titre edilir. NaHCO3 etüvde 110°C‟de kurutulduktan sonra 0. x100 Baz (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x (bazın eşdeğer ağırlığı) Ayarlı 0. Renk portakal sarıya dönünceye kadar HCl çözeltisi ile titre edilir.1 N HC1 çözeltisi ile NaOH miktarı Tayini yapılacak baz çözeltisi 250 mL lik bir erlene alınır ve 50 ml' ye seyreltilir. İçine fenolftaleyin indikatöründen 2 damla ilave edilir. Bir erlende 50 ml suda çözülür.3–0. 100 ml‟ye seyreltilir. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı hesaplanır. Çözelti 2 dk kaynatılır ve tekrar titre edilir. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı tayin edilir.1 N HCl çözeltisi ile yemek sodasında toplam baz tayini Yemek sodası. Ayarlı asit çözeltisi ile baz miktarı Ayarlı 0.4 g civarında hassas olarak tartılır. veya HgO gibi başka maddelerle de ayarlanabilir. Bu şekilde hazırlanan Na2CO3 ağzı kapalı bir örnek kabında desikatörde saklanır. ayarlı baz veya Na2CO3 in yanı sıra CaCO3. 50 . İçine 1–2 damla metiloranj indikatöründen damlatılır. NaOH (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x 40 % NaOH = Genel olarak herhangi bir bazın miktarı bilinmek istenirse. Asit çözeltisi.

Nötralleşmede kullanılacak olan asit veya baz çözeltilerinin özellikleri nasıl olmalıdır? 5. % NaHCO3 = x100 Sorular 1.Toplam % baz (OH-) = x100 Veya NaHCO3 miktarı için. Ayarlama işlemi neden önemlidir? 3. Titrasyon işleminde indikatör neden kullanılır? 4. Primer standart ve sekonder standart terimlerini açıklayınız. 2. Asit çözeltisi hazırlarken hangi hususlara dikkat edilmelidir? 51 .

EDTA‟nın yapısal formülü Şekil 1‟de verilmiştir. HOOC-CH2 :N-CH2-CH2-N: HOOC-CH2 Şekil 1.2H2O kullanılır. EDTA‟nın yapısal formülü. Bir başka deyişle EDTA‟nın eşdeğer ağırlığı. uzun formülü yerine H4Y şeklinde gösterilir. ticari olarak Tripleks III. Titrasyonlarda EDTA‟nın suda çözünür sodyum tuzu olan Na2H2Y.5‟den daha saf olarak bulunur.EDTA ÇÖZELTĠSĠ ĠLE TĠTRĠMETRĠK SU SERTLĠĞĠ TAYĠNĠ Deneyin Amacı Su kalitesinin bir ölçüsünü veren su sertliğinin EDTA çözeltisi yardımıyla tayin edilmesi.242g/mol‟ün yarısıdır. Deneyin Kuramı EDTA (Etilendiamintetraasetikasit) kompleksleştirme titrasyonlarında kullanılan en önemli kompleksleştiricilerden birisidir ve pek çok metal katyonunun tayininde kullanılır. molekül ağırlığı olan 372.01M EDTA çözeltisi hazırlamak için Na2H2Y. Deneyin Yapılışı 1. 0. EDTA iki değerlikli katyonlarla kompleks verir ve bir mol EDTA bir mol metan katyonu ile tepkimeye girer. Trilon B ve Komplekson gibi değişik adlar altında %99. Birincil standart olarak da kullanılan EDTA.2H2O tuzu etüvde 80°C‟de 2 saat kurutulur. CH2-COOH CH2-COOH 52 . Yapısında dört değerlikli bir ayıraç bulunan EDTA.

Eğer tam olarak 3.1 gram Eriokromsiyahı T indikatörü eklenir ve öğütme işlemi karışım toz haline gelinceye kadar devam edilir. Titrasyon için karışımdan 30-40 mg yeterlidir.121‟e bölünmesi ile normalitesi hesaplanır.7224 gram tartmak mümkün olmazsa bu değere yakın bir tartım alınır. Kurutma işleminin ardından çözelti soğutulur ve duyarlı olarak 3. eşdeğer ağırlığı olan 186. 6. Sertlik tayini yapılacak su örneğinden 50 ml alınır ve 250 ml‟lik erlene konulur. İçine eklenen az miktardaki sodyum borat veya benzeri bir koruyucu (%2‟lik NH4Cl veya %2‟lik NH4OH çözeltisi vb) daha uzun süre saklanabilmesini sağlar. Hazırlanan toz karışım numune şişesinde saklanır. Tartımın EDTA‟nın molekül ağırlığı olan 372. EDTA ile gök mavi oluşuncaya kadar titre edilir.7224 gram tartılarak litrelik bolonjojeye konulur. Titrasyon ortamının pH‟ının yaklaşık 10 civarında olması için 58 ml derişik amonyak çözeltisi içerisine 6. 3. İlk olarak az bir miktar saf suda çözülür ve ardında balonjoje bir litreye tamamlanır. 5. Bir havanda homojen bir şekilde öğütülen 20 gram NaCl‟ye 0. İndikatör çözeltisi 0.75 gram NH4Cl katılır ve karışım 100 ml‟ye tamamlanarak tampon çözeltisi hazırlanır. 4.2. Hazırlanan indikatör çözeltisi 1 ay kullanılabilir. Eriokromsiyahı T indikatörü katı halde veya çözelti halinde kullanılabilir. Üzerine 25 mg toz indikatör ve 1 ml tampon çözeltisi eklenir. Deney Verileri Örnek No Harcanan EDTA miktarı (ml) 1 2 3 Deney Hesaplaması Toplam sertlik (ppm CaCO3) = x 100 Sertlik (ppm CaCO3) 53 .5 gram Eriokromsiyahı T indikatörü‟nün 100 ml etil alkolde çözülmesiyle hazırlanır.242g/mol‟e bölünmesi ile çözeltinin molaritesi. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki toplam sertlik ppm CaCO3 olarak hesaplanır.

10 ml‟nin altında olursa 100 ml alınıp titrasyon tekrarlanır. MgIn. EDTA‟nın fazlasıyla Mg+2 çöker.+ H2Y-2 Şarap Kırmızısı MgY-2 + HIn-2 + H+ Mavi renk değişimi yukarıdaki dönüşüm tam olarak sağlandığında görülür. İçinde kalsiyum. 25ml‟nin üstünde olursa su örneği 10ml. Eğer kalsiyum örneği önceden magnezyum iyonlarını içermiyorsa hazırlanan EDTA çözeltisine veya tampon çözeltisine litrede 1–2 gram olacak şekilde MgCl2 eklenmelidir. EDTA eklendiğinde. Magnezyum Eriokromsiyahı T indikatörü ile renkli bir kompleks vermesi nedeniyle MgY-2‟den daha az kararlı olduğu görülmüştür. Bu iyonlar indikatör ile. MgY-2 + Ca+2 CaY-2 + Mg+2 tepkimesi gereğince Mg+2 iyonları açığa çıkar. Sert suyun titrasyonu sırasında EDTA sarfiyatı. Daha kararlı olması nedeniyle ilk olarak Ca+2 iyonu tamamen çöker.Deney Notları Hazırlanan EDTA çözeltisinin ayarından emin olunmazsa çözeltinin birincil standart bir maddeye ayarlanması gerekir. Birincil standart madde olarak 110°C‟da kurutulmuş analitik saflıktaki CaCO3 veya metalik çinko kullanılır. Bu nedenle EDTA ile kalsiyum tayininde ortamda mutlaka magnezyum iyonları bulunmalıdır. indikatör ve magnezyum iyonları bulunan çözeltiye EDTA eklendirse ilk olarak. EDTA. Mg+2 + H2Y-2 MgY-2 + 2H+ komplekslerini oluşturur. o Ca+2 + H2Y-2 Kalsiyum iyonları ile CaY-2. CaY-2 + 2H+ o Magnezyum iyonları ile MgY-2. 54 . Titrasyonda dönüm noktası Mg+2 iyonlarının tamamen çöktüğü noktadır.

3. 5. Su sertliğini nedir? Açıklayınız 2. çözeltiye %1. Suyun sertliği için kullanılan ppm birimini açıklayınız. Sorular 1. Zn+2. Bakır ve çinko. mangan ise çözeltiye %1‟lik hidraksilamin hidroklorürün az miktarda eklenmesiyle önlenebilir. Su Sertliği tayini deneyinde EDTA çözeltisi kullanılmasının nedenini açıklayınız. Mn+2 iyonları bu yöntemle sertlik tayininde zararlıdır.5–2.+ H+ tepkimesi gereğince tepkimeye girer ve renk değişimi bütün kalsiyum iyonları komplekse alındıktan sonra görülür.Mg+2 + HIn-2 MgIn.0‟lik eklenen Na2S çözeltisinden çöken sülfürlerin süzülmesiyle. Su sertliği tayininde magnezyum iyonlarının bulunmasının nedenini açıklayınız. 4. 55 . Çözeltide bulunan Cu+2. Su Sertliği tayini deneyinde Eriokromblack T indikatörü kullanılmasının nedenini açıklayınız.

klorür ve siyanür miktarları. Bu reaksiyonda indikatör vazifesini gören madde. 100ml çözeltide 0. Deneyin Yapılışı Klorür içeren çözelti. Bu nedenle pH 6.5-10 arasında çalışmak en uygundur. 56 . bromür. Kromat indikatörünün ortamda oldukça sınırlı oranlar içerisinde bulunması gerekir. Titrasyon işleminde dönüm noktası. yine az çözünen renkli bir tuzdur. ayarlı AgNO3CrO4 indikatörlüğü altında titre edilir. yükselmesi de gümüşü oksit halinde çöktürdüğünden zararlıdır. Bu nedenle. sarı renkli kromat iyonunun konsantrasyonu büyük olursa.MOHR YÖNTEMĠ ĠLE KLORÜR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formunda bulunur. yapısındaki klorür miktarının saptanmasıdır. kırmızı renkli Ag2CrO4‟ın meydana gelmesinden anlaşılabilir. Çünkü. Deneyin Teorisi Mohr yöntemi ile. gümüş kromatın çözünürlüğünü arttırdığından. çözeltinin sarı rengi. kromat indikatörü kullanılarak ve gümüş nitratla titrasyon edilerek tayin edilebilirler.05 gramdan fazla potasyum kromat bulunmamalıdır. pH‟ın düşmesi. dönüm noktasını gösterecek olan kırmızı çökeleğin rengini maskeler. Titrasyon işlemi pH‟a büyük ölçüde bağlıdır. belirli miktardaki NaCl‟nin. Bu deneyde amaç. normalitesi belli olan AgNO3 çözeltisi ile titre edilerek.

Gümüş nitratın normalitesi aşağıdaki formül yardımıyla hesaplanır. Örneklerden biri alınır ve 50 ml saf suda çözülür. Bir büretteki ayarlanacak AgNO3 çözeltisi ile kırmızı portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Bu örnekten 0. Analitik saflıktaki NaCl‟den bir numune kabına yaklaşık 5 gram alınır. 4. İçine 0. Örnekteki klorür miktarı hesaplanır.5 gram AgNO3 tartılır ve renkli bir şişede 500 ml saf suda çözülür. 2. Çünkü bazik ortamda 57 . iyice çalkalanır.25 gram dolayında üç tartım alınır ve 250 ml‟lik erlenlere aktarılır. = İşlem öteki iki örnek ile tekrarlanır. Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak örnekteki klorür yüzdesi bulunur. Deney Notları Bu tayinde kullanılan saf suyun klorür içerip içermediği kontrol edilmelidir. Harcanan AgNO3 miktarı büretten okunur. Bu örnekten duyarlı olarak 5. 250 ml‟lik erlenlere aktarılır ve her biri 50 ml saf suda çözülerek üzerlerine 0. 3.1.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 mI (veya % 5‟lik K2CrO4 çözeltisinden 1 ml) eklenir. % Cl = x100 İşlem öteki iki örnekle tekrarlanır.portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Çözünür klorür tuzu örneği etüvde 110°C de bir saat süre ile kurutulur. Daha sonra ilk olarak örneklerden biri büretteki ayarlı AgNO3 ile kırmızı . Büretten harcanan AgNO3 miktarı okunur. Yaklaşık 8.3 gram dolayında dikkatle üç tartım alınır. Etüvde 110°C‟de bir saat süre ile kurutulur.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 ml eklenir. Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak AgNO3 çözeltisinin normalitesi bulunur. Analiz çözeltisi nötral olmalıdır.2 – 0.

Klorürün aşırısı ayarlı AgNO3 ile geri titre edilir. Bunlar bazı işlemlerden sonra klorüre dönüştürüldükten sonra tayin edilebilir. Kırmızı renk oluşmazsa (ortam bazik değilse) 1 M NaOH‟ten damla damla eklenerek kırmızı renk oluşturulur. Asidik ortamda ise 2CrO4-2 + 2H+ 2HCrO42HCrO-4 CrO4–2 + H2O gereğince indikatör olarak eklenen kromatın bir kısmı bikromata dönüşerek derişimi azalır. Sn+2 gibi) Yöntem klorun. Deneyde kullanılacak olan analiz çözeltisi hangi nedenlerden dolayı nötral olmalıdır? 3. Daha sonra 0. Klorür tayini hangi ortamlarda yapılmaya uygun değildir? 58 . Bu da dönüm noktasının görülmesini güçleştirir. perklorat gibi) kullanılmaz.2 M HNO3 ten damla damla indikatörün kırmızı rengi kayboluncaya kadar eklenir. PO4-3 gibi) b) Gümüşü indirgeyecek indirgenler bulunduğundan (Fe+2 gibi) c) Kromatla çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Pb+2. AsO2S-2.→ 2AgOH 2AgOH Ag2O + H2O gereğince gümüş oksit çöker. klorür dışında öteki şekilleri için (klorat. Sorular 1. Mohr yöntemi kısaca açıklayınız. Bunun için gümüş örneğine belli miktarda. Ba+2 gibi) d) Klorürle kararlı kompleks veren katyonlar bulunduğunda (Cd+2. gerekenden biraz fazla ayarlı NaCl çözeltisi eklenir. Hg+2 gibi) e) Dönüm noktasının görülmesini engelleyici renkli katyonlar bulunduğunda (Cu+2-Ni+2 gibi) f) Nötral ortamda bazik klorürleri halinde çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Bi+3. Bu yöntemle klorür tayini şu ortamlarda yapılamaz.2Ag+ + 2OH. 2. Yöntem gümüş tayini için de kullanılabilir. a) Nötral ortamda gümüşle çökelti veren anyonlar bulunduğunda (Br-. I-. Ortamı nötral yapmak için çözeltiye 1–2 damla fenolftaleyn damlatılır.

. WEST. “Analitik kimya”. A.2 g çözünür klorür tuzu örneği içeren çözelti içerisine 0. (1995).. Döner Sermaye İşletmesi Yayınları No:34. G. İstanbul Teknik Üniversitesi Vakfı. %Cl‟yi hesaplayınız. Ankara. D.. G. Ş. (1990).. (1994).R. Ankara. E. “Kalitatif analizde deneysel işlemler”.. TUNÇELİ. “Analitik kimya temelleri”. KAYNAKLAR SOMER.. ÖZKAN. Bu yöntem ile gümüş tayini nasıl yapılır? 5. ŞANSAL. TÜRKER. Bilim Yayıncılık.A. 0.S.1M K2CrO4 çözeltisinden 2 mL eklenmiş ve 0.. SKOOG.S.. D..M. HARRIS.F. T. (1997). A. ARSLAN. Ankara.Ü.1N AgNO3 çözeltisinin toplam sarfiyatı 20 ml olarak belirlenmiştir. ŞENDİL. E. “Kalitatif analiz”.. Gazi Büro Kitapevi. Ü.C. Bilge Yayıncılık. [1] [2] [3] [4] [5] [6] 59 . KARACAN. Ş. “Kantitatif analiz laboratuvar kitabı”. H. (1988). “Analitik kimya temel kavramlar”. HASDEMİR. O. GÜNDÜZ.F.. Ankara.4. D. (1996). İstanbul.. GILREATH. M. DEMİRCİ. A. İstanbul.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful