ANADOLU ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK – MĠMARLIK FAKÜLTESĠ KĠMYA MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ

ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI
DENEY FÖYÜ

KĠM 230

Sorumlu Öğretim Üyesi Prof. Dr. Ayşe Eren PÜTÜN Föyü Hazırlayan Araştırma Görevlileri E. Zafer HOŞGÜN Murat KILIÇ

Laboratuvar Koordinatörü Araş. Gör. Murat KILIÇ

KĠM 230 ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI DENEY ÇĠZELGESĠ
Hafta Deneyin Adı 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Tanışma ve Laboratuvar Tanıtımı 1. Grup Katyonların Tayini 2. Grup Katyonların Tayini 3. Grup Katyonların Tayini 4. Grup Katyonların Tayini 5. Grup Katyonların Tayini Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Telafi Haftası A-B Grubu Quiz Tarihi * 25.09.2008 09.10.2008 16.10.2008 23.10.2008 30.10.2008 13.11.2008 20.11.2008 27.11.2008 04.12.2008 25.12.2008 A Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009 B Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009

-

*Tanışma ve Laboratuvar tanıtımı A grubu öğrencileri için 19.09.2008, B grubu öğrencileri için 20.09.2008 tarihinde ders saatinde Analitik Kimya Laboratuvarında gerçekleştirilecektir. *Quizler belirtilen tarihlerde saat 17.00‟da yapılacaktır. *Her iki grup öğrencileri aynı gün ve saatte quize gireceklerdir. * A grubu öğrencileri K4 dersliğinde, B grubu öğrencileri K5 dersliğinde quize gireceklerdir.

ĠÇĠNDEKĠLER

Sayfa No A. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA B. LABORATUVAR KURALLARI C. LABORATUVAR DEFTERĠ i ii iv

Katyonların Sistematik Analizi 1. Grup Katyonların Nitel Analizi 2. Grup Katyonların Nitel Analizi 3. Grup Katyonların Nitel Analizi 4. Grup Katyonların Nitel Analizi 5. Grup Katyonların Nitel Analizi Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Kaynaklar

1 3 8 20 31 37 40 44 47 52 56 59

1

Dersin amacı.A. Öğretim yöntemi. Kantitatif (nicel) ve kalitatif (nitel) çöktürme ve belirlemelerdeki kurallar. Öğrencinin. volumetrik ve gravimetrik kurallar ile kantitatif (nicel) analizde öğrenciye karar verebilme yeteneğini kazandırma. analiz verilerinin ve sonuçlarının değerlendirilmesi amacına yöneliktir. i . Kazanılan bilgiler. kaynak kitaplardan ve deney föyünden çalışarak ilgili deney için algoritma hazırlaması ve laboratuarda uygulaması. Analitik Kimya dersinde görülen kuramsal bilgilerin laboratuar uygulamalarının yapılması. 2. 3. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA 1. devamında öğretim üye ve yardımcılarının verdiği örneklerin analizi şeklinde gerçekleştirilmektedir. metal iyonlarının diğer iyonlardan ayrılması kuralları.

 Laboratuvarda.  Laboratuvara girmeden önce uzun beyaz önlük giyilmesi ve laboratuvar boyunca önünün ilikli tutulması zorunludur. ii .B.  Laboratuvarda giyeceğiniz kıyafetler rahat çalışabilmenizi sağlayacak ve sizi olası kazalardan koruyacak şekilde olmasına özen gösteriniz. açık ayakkabı giyilmemelidir.  Giyeceğiniz ayakkabı rahat ve düz olmalı. koklamayınız ve tatmayınız. Bu nedenle aşağıda verilen kurallara uymak zorunludur.  Laboratuvardan çıkarken mutlaka elerinizi sabunlayarak yıkayınız. laboratuvar grubuna dâhil olmayan kimse bulunmayacaktır. LABORATUVAR KURALLARI Laboratuvarda güvenliğiniz en önemli konudur.  Laboratuvarda yanıcı ve toksik maddelerle çalışırken mutlaka çeker ocak kullanınız.  Pipet kullanılırken.  Bayan öğrenciler laboratuvarda etek ve kısa pantolon giymekten kaçınmalıdır. Aşağıda verilen laboratuvar kurallarına uymak suretiyle hem kendinizi hem de laboratuvarda bulunan diğer arkadaşlarınızın karşılaşılabilecek problemlerden korumuş olacağınız düşüncesi her zaman aklınızda bulunması gereken konulardan birisidir.b. aksesuarların kullanılmaması gerekmektedir.. pipet puarı kullanılacaktır.  Laboratuarda bulunan hiçbir kimyasal maddeye dokunmayınız.  Laboratuvara yiyecek ve içecek getirmek yasaktır. bunun için eşarp v. Bir laboratuvarda doğabilecek kazaların pek çoğundan basit önlemler alarak korunmak mümkündür.  Saçları uzun olanların saçlarını uygun bir şekilde toplaması. KESĠNLĠKLE AĞIZ ĠLE ÇÖZÜCÜ ÇEKĠLMEYECEKTĠR.

 Laboratuar sorumluların yönlendirmelerinin aksine harekette bulunmayınız ve uyarılarını kesinlikle dikkate alınız.  Laboratuarda sosyal kurallara uyarak deneyinizin dışında başka işlerle uğraşmayınız. iii . cam kalemi (water proof. yüksek sesle konuşmayınız. Mutlaka sorumlu kişiye haber veriniz. orta kalınlıkta) ve banko temizleme bezi bulunduracaktır. Bu nedenle duyuruları dikkatle takip ediniz ve gerekirse sorumlularla görüşünüz.  Laboratuvar başlamadan önce kullanılacak cam malzemenin bir kısmı tarafınızdan karşılanacaktır. Kırılan cam malzemeyi veya dökülen kimyasal maddeyi kendiniz temizlemeyiniz. Ancak her öğrenci laboratuara gelirken yanında laboratuar defteri. deney föyü. çalışma ortamınızı size nasıl teslim edildi ise öyle bırakın. arkadaşlarınıza sorumlu görevlilere karşı nazik olunuz.  Laboratuvarı terk ederken.

Her deney sonunda notların belirlenmesi amacıyla defterler laboratuar sorumlusu Araştırma Görevlisine teslim edilecektir. alınan tüm verileri. Deneyin adı ve başlama tarihi deftere yazılmalıdır. Algoritma hazırlamayan öğrenciler deneye alınmayacaklardır. Öğrenciler defterlerini deney süresince yanlarında bulundurmalı ve deneyde yapılan işlemleri. Her deneyden önce deftere hazırlanan algoritması kontrol edilecektir. LABORATUVAR DEFTERĠ Laboratuvarda kullanılacak defter A4 büyüklüğünde. sert kapaklı ve yaklaşık 40-60 sayfa olmalıdır. Laboratuvar saati dışında alınan veriler için o günün tarihi atılmalıdır. Herhangi bir yazım hatasında ise üzeri tek bir çizgi ile çizilerek hata belirtilmelidir. hacim vb. verileri defterlerine TÜKENMEZ KALEM ĠLE GERÇEK DEĞERLERĠNĠ YAZMALIDIRLAR. tartım. Laboratuar saati sonunda tüm veriler sorumlular tarafından görülecek ve imzalanacaktır.C. Laboratuvara başlamadan önce defterin bütün sayfaları numaralandırılmalı ve laboratuar sorumlusuna kontrol ettirilmelidir. iv . Defterden sayfa koparılmamalıdır. Notların belirlenmesinden sonra öğrenciler deney gününden önce defterlerini laboratuar görevlisinden geri alacaklardır.

Reaksiyon belirli ve tek olmalıdır. Nitel (kantitatif) analitik kimya kullanılan yönteme bağlı olarak genel olarak üç bölümde incelenir: Gravimetrik analiz Volimetrik analiz Aletli (Enstrümental ) Analiz Nitel (Kalitatif) ve nicel (kantitatif) analizde kullanılacak yöntemin aşağıdaki koşulları sağlaması gerekir. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte bu katyonun belirlenmesi gerekir.KATYONLARIN SĠSTEMATĠK NĠTEL ANALĠZĠ Giriş Bir maddenin bileşimi nitel (kalitatif) ve nicel (kantitatif) olarak belirlemek amacıyla kullanılan yöntemlerin kurumsal ve deneysel yönlerini inceleyen bilim dalına analitik kimya denir. e. hidroksit. karbonat ve fosfat tuzlarına dönüştürülerek. Nitel analiz organik ya da inorganik özellikte olan bir maddenin bileşenlerini. Reaksiyon hızlı olmalıdır. Çizelge 1‟de katyon gruplarının çöktürücü tepkenleri ve çöktürme ortamları ile oluşan çökeleklerin kimyasal formülleri ve renkleri topluca görülmektedir. nicel analiz ise bu bileşenlerin miktarlarını belirler. Reaksiyon tek yönde oluşmalıdır. 1 . c. 4‟ü grup tepkenleri ile çöken 1‟i çözünmüş halde olan 5 ana grupta toplandıktan sonra her bir gruptaki katyonlar ayırt edici özellikler ile birbirlerinden ayrılarak tek tek tanımlanır. karbonat ve fosfat tuzlarının çözünürlüklerinin farklı olması temeline dayanır. sülfür. b. Gerek nitel (kalitatif) gerekse de nicel (kantitatif) analitik kimyada “teşhis” ve “ tayin” bilinen bir madde ile karşılaştırma şeklinde yapılır. Pozitif yüklü iyonlar olan katyonların gruplandırılarak tanınmasına katyonların sistematik nitel analizi denir. d. Reaksiyonun bitimi kolay saptanabilmeli. sülfür. Katyonların gruplandırılması klorür. a. Uygulanan yöntemde katyonlar önce uygun tepkenlerle klorür. Reaksiyon tekrarlanabilir olmalıdır. hidroksit. Bazı değişiklikler ile bu bölümde uygulanan Fresenius‟un 23 katyon içeren sistematik analiz yöntemi ilk kez 1840 yılında yayınlanmış ve günümüze dek güncelliğini korumuştur.

2 . As+5 Sb+3.6H2O ---------------------- 5 Belirli bir çöktürücü yoktur. Sb+5 Sn+3. (ya da) Kuvvetli NH3‟li ortamda (NH4)2HPO4 çözeltisi ile fosfatları çöker. Cr+3 Fe +3 Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe2S3 MnS NiS CoS ZnS BaCO3 SrCO3 CaCO3 Ba3(PO4)2 Sr3(PO4)2 Ca3(PO4)2 3 Fe+3 Mn+2 Ni+2 Co+2 Zn+2 Ba+2 4 NH3 ve NH4Cl‟lü ortamda (NH4)2CO3 çözeltisi ile karbonatları çöker. Sn+4 Al+3 NH4Cl‟lü ortamda seyreltik NH3 çözeltisi ile hidroksitleri ve NH4Cl ve seyreltik NH3‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker. As+3. Katyonların gruplandırılması Grup Çöktürme özellikleri Seyreltik HCl ile 1 klorürleri çöker.4H2O (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Ca+2 Mg+2 NH4+ Na+ K+ MgNH4PO4.Çizelge 1. Sr+2 Ca+2 Mg+2 Ba+2 Sr +2 MgCO3(NH4)2\CO3. Katyonların formülü Ag+ Pb+2 Hg2+2 Hg+2 Cu+2 Bi +3 Oluşan çökeleklerin formülü ve rengi AgCl (beyaz) PbCl2 (beyaz) Hg2Cl2 (beyaz) HgS (siyah) CuS Bi2S3 PbS CdS As2S3 As2S5 Sb2S3 Sb2S5 SnS SnS2 (siyah) (kahverengi-siyah) (siyah) (sarı) (sarı) (sarı) (turuncu-kırmızı) (turuncu) (kahverengi) (sarı) (beyaz) (yeşil) (kahverengi) (siyah) (açık pembe) (siyah) (siyah) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Pb+2 Cd+2 2 Seyreltik HCl‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker.

Grup katyonlarının klorürlerinin Kçç ve Ç değerleri: Tuz AgCl Hg2Cl2 PbCl2 Kçç 1.1. PbCl2‟ün ise çoğu zaman tam olarak çökmeyeceğini ve düşük derişimlerde olduğunda ise hiç çökmeyebileceğini gösterir. Çizelge1. 1.0*10–2 Çizelge 1‟deki değerlerden de görüldüğü gibi. NH3 aynı zamanda Hg2Cl2 ile her ikisi de suda çözünmeyen metalik civa (Hg. tek tek tanınabilmesi için bazı özelliklerinin bilinmesi gerekir. AgCl ve Hg2Cl2‟den sıcak suda daha çok çözünmesi ile ayrılabilir.Grup katyonları. PbCl2 ün çözünürlüğü AgCl‟nin çözünürlüğünden yaklaşık bin kat. klorürleri soğuk seyreltik asitlerde çözünmeyen Ag+. siyah) ile civa 2 amino klorürü (HgNH2Cl. PbCl2. Gümüş grubu klorürlerin çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri ve çözünürlükleri (Ç) Çizelge 1‟de verilmiştir. PbCl2‟ün 0ºC ve 100ºC sıcaklıklarında sudaki çözünürlükleri sırasıyla 0. beyaz) oluşturarak Hg2+2 katyonunun çözeltideki siyahlaşma ile tanınmasını da sağlar. Örneğin. bu çözünürlüklerinin ortak iyon etkisi nedeniyle daha da azalacağı açıktır. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 1. Fakat yine de bir miktar PbCl2 çözünmeden AgCl ve Hg2Cl2 ile birlikte kalabilir ve bu nedenle Ag+ve Hg2+2 katyonlarının tanınmasını zorlaştırabilir. 1.0*10–4 Ç(M) 1. çözünür Ag(NH3)+ kompleks iyonunu oluşturması ile ayrılabilir. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması.34 g/100 mL olup 100ºC deki çözünürlük değeri 5 kat daha büyüktür. AgCl ise Hg2Cl2‟den amonyakta çözünerek.9*10–7 3. Hg2+2 ve Pb+2 katyonlarını içerir (gümüş grubu).6*10–10 2.673 g/100 mL ve 3. Bu da AgCl ve Hg2Cl2‟ün çöktürme ortamında hemen hemen tamamen çökeceğini. Hg2Cl2‟den ise yaklaşık yüz bin kat daha fazladır.0*10–18 1.3*10–5 7. Çöktürücü anyonun fazlalığı durumunda.Grup katyonları klorürleri olarak diğer gruplardan ayırdıktan sonra. 3 . Deneyin Kuramı 1.

PbCl2. ortak iyom etkisi nedeniyle 1. bir damla daha 3M HCl çözeltisi damlatılır. Bu çökelek 2. iyice karıştırılır ve santrifüjlenir (HCl in az miktarda fazlası. grup katyonlarını içerebileceğinden bu grupların analizi için saklanacaktır.) Pb+2 + 2ClAg+ + ClHg2+2 + 2ClPbCl2 (k) beyaz AgCl (k) beyaz Hg2Cl2 (k) beyaz Çökelek 1: Elde edilen beyaz çökelek. Çökmenin tam olup olmadığını anlamak için üstteki çözeltiye. Çözelti 1: 2–5.grup klorürlerinin daha iyi çökmesini sağlar.) AgCl(k) + 2ClPbCl2(k) + 2ClAgCl3–2 PbCl42 2. HCl ya da Cl. (PbCl2 yıkama sırasında önemli ölçüde çözünebilir. 3. 4 .işlemde Pb+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.Deneyin Yapılışı 1.iyonunun fazla miktarda eklenmesi ise çözünür AgCl3–2 ve PbCl4–2 komplekslerinin aşağıdaki tepkimeler sonucu oluşmasını sağlar. 1 damla 3M HCl içeren 10 damla soğuk su ile yıkayıp yeniden santrifüjlenir ve yıkama suyunu atılır. Ortak iyon etkisi PbCl2 „ün çözünürlüğünü azaltacağından yıkama suyuna HCl eklenir. 3M HCl çözeltisinden 3–4 damla eklenir. Tüpte kalan çökelek. Yeniden çökelek olursa çözelti bir kez daha santrifüjlenir ve çökelek ile çözelti ayırılır. Analizi yapılacak çözeltiden 10 damla alınarak üzerine. AgCl ve Hg2Cl2 olabilir.Grup katyonlarının çöktürülmesi: 1.

Karışım sıcakken derhal santrüfüjlenerek. Pb+2 + CrO4–2 Pb+2 + SO4–2 PbCrO4 (k) sarı PbSO4 (k) beyaz Ag+ ile Hg22+ katyonlarının ayrılması ve Hg22+katyonunun tanınması: 11. Çökelek oluşmazsa. 8. Çözelti 3: Ag(NH3)2+ ve Cl. çözelti hemen dikkatle ayırılmalıdır. 6–7 damla damıtık su eklenerek. çözelti soğuduğunda çöker. 10 damla 3M NH3 çözeltisi eklenerek iyice karıştırılır 12. çökelekte PbCl2 yok demektir. 7. Yıkama suyundan alınan 1 damla çözeltiye. Hg (s) ile HgNH2Cl (k) karışımıdır ve 5 . Çökelek oluşursa. 5. işlemde Ag+ ile Hg2+2 katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. çökelek iki kez daha sıcak suyla yıkanır. bu nedenledir). Çökelek 2 üzerine. Hg2Cl2 (k) + 2 NH3 AgCl (k) + 2 NH3 Hg22+ katyonu varlığını gösterir. Çökelek 1‟in üzerine. Pb2+ katyonun tanınması: 9. çökelek oluşmayana dek yıkama işlemini sürdürülür. birkaç damla 3 M H2SO4 çözeltisi eklendiğinde oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığının diğer bir kanıtıdır.iyonlarını içerebilir ve 4. 4 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. Çözelti 2: PbCl2 içerebilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Çökelek 2: AgCl ve Hg2Cl2 içerebilir ve 3. işlemde Ag+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Pb+2 iyonu için deneyin çoğu kez yanlış çıkması. 10. Çözelti 2‟nin bir kısmına. 6.Pb2+ katyonun ayrılması ve tanınması: 4. Çözeltinin diğer kısmına ise. Oluşan SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığını gösterir. Santrifüjlenerek çökelek ile çözelti ayrılır. (PbCl2 sıcak suda oldukça iyi çözünmesine karşın. Çökelekte PbCl2 kalmaması için. Hg (s)+ HgNH2Cl (k) + NH4+ + Clsiyah beyaz Ag(NH3)2+ +Cl- Çökelek 3: Oluşan SİYAH ya da GRİ ÇÖKELEK. 1 M K2CrO4 çözeltisi damlatılır. kaynar su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır.

Çözelti asidik değilse çözeltide Ag+ iyonları bulunmasına karşın çökelek gözlenemez).Ag+ katyonunun tanınması: 13.grup var Pb+2 olabilir Pb+2 var Hg2+2 var Ag+ olabilir Ag+ var 6 . Çözelti 3‟ün bir kısmı. Çizelge 2. Deney Verileri: Bilinen ve bilinmeyen örneklerin her ikisi için de bulgularınızı aşağıdaki örnek çizelgede verildiği gibi yazın (Çizelge 2). Ag(NH3)2+ + Cl. Sistematik analizde verilerin sunulmasında kullanılacak örnek çizelge Madde Bilinen örnek Çökelek 1 Çözelti 2 Çökelek 2 Çözelti 3 Bilinmeyen örnek Tepken 3 M HCl Sıcak su 1 M K2CrO4 3 M NH3 3 M HNO3 Gözlem Beyaz çökelek Kısmen çözülme Sarı çökelek Çökelekte siyahlaşma Kısmen çözülme Beyaz çökelek Sonuç 1.+ 2H3O AgCl (k) + 2NH4+ + 2H2O beyaz * Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin. Bu çizelgeyi tüm katyon ve anyon analizlerinin veriler ve sonuçlar bölümlerinde kullanın. 3 M HNO3 çözeltisi ile asitlendirilir. Ag(NH3)2+ nin AgCl e dönüşmesi için çözelti asidik olmalıdır. Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Ag+ katyonu varlığını gösterir. (Çözeltinin asidik olup olmadığı turnusol kâğıdı ile denetlenmelidir.

HCl ilave edildiğinde beyaz bir çökelek (Çök1) oluşmaktadır.Gruptan hangi iyonlar bulunur.3x10-9 b) 100ºC‟da Kçç= 2x10-8 7 . Bu örnekte 1.Renksiz bir bilinmeyen örneğe (U).Aşağıda verilen KÇÇ değerlerini kullanarak belirtilen sıcaklıkta gümüş(I) klorürün sudaki molar çözünürlüğünü hesaplayınız.U çözeltisinin bir kısmına aynı işlemler uygulandığında ise CrO4-2 iyonunu içeren renkli bir çözelti gözlenir. hangileri bulunmaz ve bulunma ihtimali olanlar hangileridir? 5. Çök1 çökeleğine sıcak su eklendiğinde.Grup katyonların çöktürme özelliğini yazınız? 2-1.1. a) 50ºC‟da Kçç= 1.Sorular 1. Çöz çözeltisi.Grupta çöktürülen katyonlar hangileridir ve çöken tuzların formülleri ve isimlerini yazınız? 3. Çök2 çökeleğine amonyak eklendiğinde tamamen çözündüğü görülmüştür. bir çözelti (Çöz) ve beyaz çökelek (Çök2) gözlenir.Kurşun katyonunun tanınması deneyinde çökeleğin sıcak su ile yıkanmasının nedeni nedir? 4. K2CrO4 ve asetik asit ile muamele edildiğinde çökelek gözlenmez.

2. Çizelge 1‟de 2.iyonu derişimi dikkatle ayarlanmalıdır. geniş bir aralıkta değişmektedir.2x10–15 2 tepkime toplanarak. ve 3. H2S H+ + HSKa1 = = 9.4x10–24 3. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri görülmektedir. Ni+2 ve Mn+2) sülfürleri olarak çöktürülebilir. Hg+2. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri 2A Grubu Sülfür HgS CuS Bi2S3 PbS CdS Kçç 3. Fe+2. Grup katyonlarının sülfürlerini. Bi+3.7x10–19 1. H2S gazı suda çözünen zayıf bir asittir ve iki basamaklı ayrışma tepkimesi verir.5x10–45 1.iyonları H2S‟ün ayrışmasıyla sağlanır. Çizelge 1.0x10–23 1.1x10–8 HS- H+ + S–2 Ka2 = = 1. Co+2. grup (Zn+2.4x10–27 1x10–30 1. Bu sülfürlerin çözünürlükleri ve dolayısıyla da çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması. 3.0x10–53 8. ve 3. Sb+2 ve Sn+2) geriye kalan 5‟i ise 3.6x10–29 2A Grubu Sülfür As2S3 Sb2S3 SnS Kçç 4. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizinde ağır metallerin 13 katyonu sülfürleri olarak çökmektedir.2x10–23 7. Kçç değerlerindeki bu geniş aralıktan yararlanılarak bu 13 katyondan 8‟i 2. H2S 2H+ + S–2 Ka = = 1. Sülfürleri çöktürmek için gerekli olan S2. grup (Cu+2. grup katyonlarının sülfürlerinden ayırabilmek için her iki grubun da çöktürücü anyonu olan S2. Pb+2. Cd+2.2.1x10–22 8 .8x10–28 Sülfür ZnS CoS NiS FeS MnS 3.4x10–28 3.4x10–15 2. As+3.6x10–72 3. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 2. Grup Kçç 1.

2.2x10–24 değerinden daha küçük olması gerekmektedir. PbS. CdS.2 10 22 M olarak hesaplanır ve bu değer oldukça küçük bir değerdir. ZnS. grupta çökmelerine karşın 2. iki katyonun Kçç değerlerinden biri diğerinin yaklaşık olarak 106 katı olmalıdır. Bu nedenle 2. [S–2]= eşitliği yardımıyla. Çözelti çok asidik olursa 2. Çözelti çok bazik olduğunda ise 3. Bi2S3. İki değerli bir iyonun sülfürünün. grup katyonlarının sülfürleri çöktürülmeden önce. ortamın pH‟ının ayarlanması çok önemlidir. S–2 iyonu derişimi ayarlanarak tam bir ayırma yapılabilmesi için. As2S3. 1. Sb2S3 ve SnS2‟dür. Bu değer kullanılarak çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişimi. H2S‟in doygun sulu çözelti derişimi 0. grup katyonlarının bazılarının sülfürleri de birlikte çökebilir. yalnızca ortamın pH‟ına bağlı olarak hesaplanabilir.iyonu derişimine olduğu kadar katyonun derişime de bağlı olması nedeniyle.2x10–24 olarak hesaplanan 1.01 M ya da daha azdır.3 2 23 1. Bu değer tüm 2.elde edilir. CdS ise 9 .2x10–22=1.1 M‟dır. grup çökeleğine KOH çözeltisi eklendiğinde As2S3. CoS ve NiS de normal olarak büyük miktarda 3. S 2 1.3 M olduğunda S–2 iyonu derişimi. Kçç değerlerinin birbirlerine çok yakın olması ve çöktürmenin S2. Bunun yanı sıra. Bunlardan ilk 5‟i bazik diğer 3‟ü ise asidik karakterdedir. CuS. grupta da çökebilirler. Bu nedenle. PbS. [M+2][S–2]=(Kçç)MS 0. Sb2S3 ve SnS2 bileşikleri. CuS. Analiz sırasında çözeltide çökelmeden önceki katyon derişimleri yaklaşık 0. CdS. grup katyonlarını çöktürmeyecek bir aralıktır. 2. 2. HgS. As2S3. H+ iyonu derişimi yaklaşık olarak 0. Bi2S3. grup katyonlarının 8 sülfürü. PbS. grup katyonlarının sülfürlerinin hepsi çökmeyebilir.2x10–22 M‟lık S–2 iyonu derişimi ile çökebilmesi için bu sülfürün Kçç değeri.01x1.1 10 0. grupta tam olarak çöktürülmeyerek 3. grupta da ortaya çıkabilirler. grup katyonlarını çöktürebilecek fakat 3. Sb2S3 ve SnS2 çözünecek HgS.

3 M HCl derişimindedir. 3 Sn+2 + 2 NO3. (Asidik karakteri nedeniyle SnS2 nin KOH deki çözünürlüğü bazik karakterdeki SnS‟e oranla çok daha fazladır.+ NH4+ + H2S CH3COOH + H2O CH3CSNH2 + 2H2O çözelti asidik olduğunda. kalay kaybedilebilir. grup katyonlarının 2A ve 2B alt gruplarına ayrılması sırasında. önce kırmızı turnusolun rengi maviye dönüşene dek 3M NH3 çözeltisinden. grup sülfürlerini çöktürmek için kullanılan H2S tiyoasetamidin hidrolizinden aşağıdaki tepkimede görüldüğü gibi elde edilir. Çözelti üzerine. daha sonra yine tam kırmızı renge dönüştüğü ana dek 3M HCl çözeltisinden eklenir.5–1 mL damıtık su ve 2–3 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenip. grup katyonları KOH‟ de çözünmeyen 2A grubu katyonları ve KOH‟de çözünen 2B grubu katyonları olarak iki alt gruba ayrılmış olur ve bu ayırma nitel analiz için büyük kolaylık sağlar. (Arseniğin H2S ile çökmesi için ortam sıcak ve asidik olmalıdır. Çözeltiye. 2. CH3COO. Çökelek ile çözelti ayrılır. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 2 damla 3 M HNO3 çözeltisi ekledikten sonra.çözünmeden kalacaktır. 2 damla derişik HCl eklenir.+ H3O + tepkimesi de oluşur. su banyosunda 3 dakika ısıtılır.) 5. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi: 1. Çözelti. 4. ve 3. hacmi 1mL oluncaya dek buharlaştırdıktan sonra. Böylece 2. 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır. Sn+2 iyonlarının Sn+4 iyonlarına yükseltgenme tepkimesi.+ 8 H3O+ + 18 Cl3SnCl6–2 + 2NO + 12 H2O şeklindedir ve işlem klorür iyonları varlığında çözeltinin nitrik asit ile ısıtılmasıyla yapılır. Elde edilen bu çözelti yaklaşık 0.) 2. CH3COO. Analizi yapılacak çözeltinin (grupların analizi sürüyorsa 1. Bu işlem yapılmazsa KOH ile 2. su banyosunda 5 dakika daha ısıtıldıktan sonra santrifüjlenir. 0. Deneyin Yapılışı 2. 6. Bu nedenle Sn+2 iyonlarını Sn+4 iyonlarına yükseltgemek gerekir. Çözeltiye. 10 . grup katyonlarının nitel analizinde 1. 3.

As2S3. H2S ün uzaklaştırılması için çözeltiyi kaynatın ve diğer grupların aranması için saklayın.2HgS(k) + 4H3O+ + 4Clbeyaz 3HgS(k) + 2H3O+ + 2Clsiyah CuS(k) + 2H3O+ siyah Bi2S3(k) + 6H3O+ kahverengi-siyah PbS(k) + 2H3O+ siyah CdS(k) + 2H3O+ sarı As2S3 (k) + 6H2O sarı As2S5 (k) + 10 H2O sarı Sb2S3 (k) + 6H3O+ + 8Clturuncu-kırmızı Sb2S5 (k) + 10 H3O+ + 12Clturuncu SnS (k) + 2H3O+ kahverengi SnS2 (k)+ 4H30+ + 6Clsarı Çökelek 1: HgS. özellikle de BaSO4‟ün çökmesine neden olur. PbS. Çözelti 1: 3–5. Sb2S3. SnS ve SnS2 olabilir.+ 5H2S + 2H3O+ arsenat iyonu 2SbCl4 + 3H2S + 6H2O 2SbCl6.2HgS + H2S + 2H2O Cu+2 + H2S + 2H2O 2Bi+3 + 3H2S + 6H2O Pb+2 + H2S + 2H2O Cd + H2S + 2H2O 2H3AsO3 + 3H2S 2H2AsO4. grup katyonlarının.+ 5H2S + 10H2O Sn+2 + H2S + 2H2O SnCl6 + 2H2S + 4H2O klorostannat iyonu –2 +2 HgCl2. işlemde 2A ve 2B katyon gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır. Sb2S5. As2S5. açık havanın etkisiyle S–2 iyonları SO4–2 iyonlarına yükseltgenerek 4. ( Çözeltideki H2S ün uçurulmadığı durumda. CuS. Bi2S3. grup katyonlarını içerebilir. Bu çökelek 2. grup katyonlardan başka katyon grubu yoksa ya da 3. CdS.3HgCl2 + 2H2S + 4H2O HgCl2.) 11 . Çözeltide 2. grup katyonlarının nitel analizine hemen devam edilecekse S –2 iyonlarının SO4–2 iyonlarına yükseltgenmesi oldukça yavaş yürüdüğünden bu işleme gerek yoktur.

NH4Cl ise çökeleğin asıltısal olarak dağılmasını önlemek için eklenir. Çözelti 2: 2B grubu katyonları olan arsenik. 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjleyin ve 9. kurşun ve kadmiyum sülfürleri. bizmut. antimon. Sülfür çökeleklerini içeren Çökelek 1‟i. 2A grubu katyonlarından Hg2+ katyonunun ayrılması ve tanınması: 11. (Yıkama suyundaki H2S sülfür çökeleklerinin sülfatlara yüseltgenmesini geciktirmek için. 1 damla tiyoasetamid ve 1 damla doymuş NH4Cl çözeltileri içeren 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atın. Çökeleğe. Çökelek üzerine. cam çubuk yardımıyla alıp atılır. Çözeltiyi temiz bir deney tüpüne aktarın. 13. 10.2A ve 2B gruplarının ayrılması: 7. kalayın ve az miktarda da civanın çözünür kompleks iyonlarını içerir ve 6. Çökeleğe yeniden 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip santrifüjleyin ve her iki çözeltiyi birleştirin. ortamdaki fazla KOH‟ı uzaklaştırmak için 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atılır. 2. Bi2S3. işlemde 2A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. CuS. Çözelti üzerine çıkan serbest kükürt. 14.+ 3AsS2. Eğer çok miktarda çökelek kalmışsa aynı işlem tekrar edilir ve çözeltiler birleştirilir. işlemde 2B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. 10 damla 3M HNO3 çözeltisi eklenerek su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjlenir. işlemde elde edilen Çökelek 2‟yi. PbS ve CdS ile az miktarda S içerebilir ve 3.) 12 .) 8. 12. (Bakır. 2As2S3 (k) + 4OH3Sb2S3 (k) + 4OH3SnS2 (k) +6OHHgS (k) + S–2 AsO2. Civa sülfür HNO3 çözeltisinde çözünmez. sülfür iyonunun HNO3 çözeltisinde serbest kükürte yükseltgenmesi ile çözünürler.+ 3SbS2Sn(OH)6–2 + 3SnS3–2 HgS2–2 Çökelek 2: 2A grubu katyonlarının sülfürleri olan HgS.+ 2H2O Sb(OH)4.

Çözelti soğuduktan sonra. Çözünmeden kalan kısım ise serbest kükürttür. (HgS. Bi3+. Hg+2 katyonunun tanınması: 15.2HgS çökeleğini verir.) Çözelti 3: Pb2+.) 3HgS (k) + 2NO3. 4.+ 8H3O+ 3Hg+2 + 12Cl+ 3HgS (k) + 2NO3.2HgS (beyaz) ve S olabilir ve Hg2+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. 3 damla derişik HNO3 ile 9 damla derişik HCl (kral suyu) ekledikten sonra 10 damla da damıtık su ekleyip su banyosunda 2-3 dakika çökelek çözünene dek kaynatın.3CuS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ Bi2S3 (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3PbS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3CdS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3Cu+2 +2NO + 3S + 12H2O 2Bi+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Pb+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Cd+2 + 2NO + 3S + 12H2O Çökelek 3: HgS (siyah) ya da Hg(NO3)2. (Kral suyu (i) HNO3 in yükseltgeme gücü ile HgS deki sülfür iyonunu serbest kükürte yükseltgeyerek ve (ii) HCl deki klorür iyonunun kararlı kompleksler oluşturma eğilimi ile kararlı HgCl42. 2 damla SnCl2 çözeltisi ekleyin.iyonunu oluşturarak HgS ü çözer. işlemde bu iyonlardan Pb2+ nin ayrılmasında kullanılacaktır. 16.+ 8H3O+ + 12Cl2HgCl4–2 + SnCl4–2 Hg2Cl2 + SnCl4–2 3HgCl4–2 + 2NO + 3S + 12 H2O Hg2Cl2 (k) + SnCl6–2 +4Clbeyaz 2Hg (s) + SnCl6–2 siyah 3S + 2NO + 12 H2O +3Hg+2 3HgCl4–2 13 . BEYAZ (Hg2Cl2) ya da GRİ (Hg ve Hg2Cl2) ÇÖKELEK Hg2+ katyonu varlığını kanıtlar. Çökelek 3 üzerine. Cu2+ ve Cd2+ iyonlarını içerebilir. HNO3 ile beyaz Hg(NO3)2.

Bu yapılmadığı durumda ortamda bulunabilecek olan bizmut. 1 damla derişik asetik asit ve 2 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. kapsülde 2–3 damla madde kalana dek devam edilir. bir kapsüle alınarak üzerine 3 damla derişik H2SO4 eklenir ve koyu beyaz dumanlar görünene dek çeker ocakta ısıtılır. Cd+2 iyonlarını içerebilir ve 5. Bu çökelek HNO3‟li ortamda Pb(HSO4)2 oluşumuyla çözünür.Pb2+ katyonunun Bi3+. 18. Çözelti 3. PbCrO4 şeklinde çöktürmeden önce çözelti asetik asit ile asitlendirilmelidir. Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 17. 19. SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonunun varlığını kanıtlar.) PbSO4 (k) + 2CH3COO Pb(CH3COO)2 + CrO4–2 Pb(CH3COO)2 + SO4–2 PbCrO4 (k) + 2CH3COOsarı 14 . (Pb+2 iyonu PbSO4 şeklinde çöker. 4 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyunu atılır. 22. Bu işlem sonunda çözelti duru değilse santrifüjlenir ve oluşan çökelek atılır. işlemde bu iyonlardan Bi+3‟ün ayrılmasında kullanılacaktır. Çökelek 4. Pb2+ katyonunun tanınması: 20. Bu işleme. Çözeltiye. 21. Cu+2. Çözelti 4: Bi+3. Daha sonra üzerine 10 damla doymuş amonyum asetat (NH4CH3COO) çözeltisi eklenir ve su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıtılır. Beyaz SO3 dumanlarını görülmesi HNO3‟in çözeltiden uzaklaştırıldığını gösterir). Pb+2 + SO4–2 H2SO4 ısı PbSO4 (k) beyaz SO3 (g) + H2O (g) Çökelek 4: PbSO4 olabilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Santrifüj tüpüne aktararak santrifüjlenir. Kapsülü iyice soğuttuktan sonra. (Kurşunu. kromat olarak çökebilir. üzerine dikkatle 1mL damıtık su eklenir ve cam çubukla karıştırılır.

(Potasyum stannit çözeltisi hazırlamak için 2 damla SnCl2 çözeltisi üzerine damla damla 3 M KOH çözeltisi eklenir ve oluşan jelatimsi bir çökelek olan Sn(OH)2 çözünene dek KOH çözeltisi eklenmesi sürdürülür. bazik oluncaya kadar.+ 6H2O siyah 15 . 5 damla damıtık su ile yıkanarak yıkama suyunu atılır. Çökelek 5. ÇÖKELEKTEKİ ANİ SİYAHLAŞMA Bi+3 katyonunun varlığını gösterir. damla damla.) Sn+2 + 2OHSn(H2O)4+2 + 2OHSn(OH)2 + OHSn(H2O)2(OH)2 (k) + (OH)3 2Bi(OH)3 + 3Sn(OH)3.Bi3+ katyonunun Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 23. derişik NH3 çözeltisi eklenir. Çözelti 4‟ün üzerine. Daha sonra 3 damla daha eklenir ve santrifüjlenir. sürekli karıştırarak.+ 3OH2Bi(H2O)3(OH)3 + 3Sn(H2O)(OH)3Sn(OH)2 Sn(H2O)2(OH)2 (k) + 2H2O Sn(OH)3 Sn(H2O)2(OH)2 + H2O 2Bi (k) + 3Sn(OH)6–2 2Bi (k) + 3Sn(H2O)(OH)5. Daha sonra çökelek üzerine. 25. 10–12 damla yeni hazırlanmış potasyum stannit çözeltisi eklenir. Bi+3 katyonunun tanınması : 24. Bi+3 + 3NH3 + 3H2O Bi(H2O)6+3 + 3NH3 Cu+2 + 4NH3 Cd+2+ 4NH3 Bi(OH)3 (k) + 3NH4+ Bi(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ Cu(NH3)4+2 mavi Cd(NH3)4+2 renksiz Çökelek 5: Bi(OH)3 olabilir ve Bi+3 katyonun tanınmasında kullanılacaktır. Çözelti 5: Cu(NH3)4+2 ve Cd(NH3)4+2 komplekslerini içerebilir ve Cu+2 ve Cd+2 katyonlarının tanınmasında kullanılacaktır.

05 M K4Fe(CN)6 çözeltisi eklendiğinde oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Cu+2 katyonu varlığının diğer bir kanıtıdır. elde edilen çözelti atılır. 27. asidik olana dek 3 M HCl çözeltisi eklenir ve santrifüjlenerek. su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır ve santrifüjlenir.) Cu2[Fe(CN)6] (k) koyu kırmızı 16 . Cu+2 yoksa çözelti renksiz olacağından KCN eklemeye gerek yoktur). Bu çözeltiden alınan 1 damla üzerine. Cu+2 katyonu varlığının bir kanıtıdır. H2S uzaklaştırılamazsa antimon ve kalay HCl çözeltisi seyreltildiğinde yeniden çöker.Cu2+ katyonunun tanınması : 26. Çözelti temiz bir deney tüpüne aktararak saklanır. rengini gidermek için 1 M KCN çözeltisinden renk kaybolana dek. (Çözeltideki H2S ü ortamdan uzaklaştırmak için karışım ısıtılır. 32. 33. Çözelti 5‟in RENGİ MAVİ ise.+ 2OHCd(NH3)4+2 + 2CNCd(CN)2 (k) + 2CNCd(CN)4–2 + H2S 2Cu(CN)3–2 + 8NH3 + CNO. 8 damla su ve 4 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek yıkanır. 34.+ H2O Cd(CN)2 (k) + 4NH3 beyaz Cd(CN)4–2 (k) CdS (k) + 2HCN + 2CNSarı 2B grubu katyonlarından arseniğin ayrılması ve tanınması : 31. santrifüjlenir ve çözeltiyi bir önceki saklanan çözelti ile birleştirilir. Çökelek üzerine. Oluşan SARI ÇÖKELEK Cd+2 iyonu varlığını kanıtlar. 2Cu+2 + Fe(N)6–4 Cd2+ katyonunun tanınması : 28. 10 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek. Çökelek ile işlemlere devam edilir. Çökelek sarı olana dek ısıtılmalıdır. Çökeleğe. (Eklenen KCN ile Cu(NH3)4+2 kompleksinden Cu(CN)3. 29. 1 damla 6 M asetik asit ve 1 damla 0. 2Cu(NH3)4+2 + 7CN.kompleksi oluşur. 30. Çözelti 2‟ye. damla damla eklenir. Çözelti 5 mavi renkli ise. Daha sonra 3 damla da fazladan 1 M KCN ve 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır.

AsO2- + 3AsS2- + 4H3O+ Sb(OH)4- + 3SbS2- + H2O Sn(OH)4- + 3SbS2- + 6H3O+

2 As2S3 (k) + 6H2O sarı 2Sb2S3 (k) + 8H2O turuncu-kırmızı 3SnS2 (k) + 12H2O sarı

Çökeleğe derişik HCl eklenmesiyle aşağıdaki tepkimeler oluşur. Sb2S3 + 6H3O+ + 12ClSnS2 + 4H3O+ + 6ClAs2S3 + Derişik HCl 2SbCl6–3 + 3H2S + 6H2O SnCl6–2 + 2H2S + 4H2O Tepkime vermez

Çökelek 6: As2S3, As2S5, ve S içerebilir. 2A grubundan kalan küçük bir miktar HgS de burada ortaya çıkabilir. Bu çökelek arsenik katyonunun tanınmasdında kullanılacaktır. Çözelti 6: Sn+4 ve Sb+3 iyonları içerebilir ve bu iyonların tanınmasında kullanılacaktır. Arsenik iyonunun tanınması : 35. Çökelek 6, sıcak su ile 3 kez yıkanır ve yıkama suları atılır. (Yıkama işlemi Cl iyonlarını ortamdan uzaklaştırmak için yapılır. Bu işlem yapılmadığında arsenik iyonu gözlenemez.) 36. Çökelek üzerine, 4 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenerek, 5 dakika su banyosunda ısıtılır. 37. Oluşan çözeltinin üzerine, 5 damla 0,5M AgNO3 çözeltisi eklenir ve karıştırılır. (Eğer çökme olursa santrifüjlenip çökelek atılmalıdır. Oluşan çökelek ortamdan uzaklaştırılamayan Cl- ile Ag+ nın AgCl oluşturmasından olabilir). 38. Duru çözeltiye, 15 damla 2,5M sodyum asetat çözeltisi eklenir. Oluşan KIRMIZIMSI-KAHVERENGİ ÇÖKELEK Ag3AsO4 olup arsenik iyonunun varlığını gösterir. As2S3 (k) + 10NO3- + 8H3O+ 2CH3COO- + H3O+ H2AsO4- + 2 OHAsO4–3 + 3Ag+ 2H2AsO4- + 3S + 10NO2 + 10H2O 2CH3COOH + OHAsO4–3 + 2H2O Ag3AsO4 (k) Kırmızımsı-kahverengi

17

Antimon iyonunun tanınması: Çözelti 6‟yı biri az biri çok olacak şekilde iki kısıma ayırın ve az olan çözelti ile antimon için aşağıdaki iki deneyi yapın. 39. İki ayrı saat camına çok az miktarda NaNO2 kristallerinden koyup üzerine 3‟er damla 3M HCl çözeltisi eklenerek, NO2 gazı giderilene dek karıştırılır. 40. Daha sonra her ikisinin üstün de, 2 damla rodamin-B çözeltisi ekledikten sonra birine 1 damla damıtık su diğerine ise 1 damla Çözelti 6‟dan damlatılır ve renklerini karşılaştırılır. 41. Rodamin-B‟nin KIRMIZI RENGİNİN LEYLAK-MOR RENGİNE doğru dönmesi antimon iyonunun varlığını gösterir.(Sodyum nitrit Sb3+‟ü Sb5+‟e yükseltger. Sb5+ ise rodamin-B‟yi yükseltgeyip renk değişimini sağlar. Çok miktarda NaNO2 kullanıldığında da aynı renk değişimi gözleneceğinden NaNO2 miktarına dikkat edilmelidir.) 42. Çözelti 6 dan 1–2 damla alıp üzerine, 1 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve ısıtılır. Bu işlemler sonucunda oluşan TURUNCU ÇÖKELEK antimon iyonunun varlığını gösterir. 2SbCl6–3 + 5H2S + 10 H2O Kalay iyonunun tanınması: 43. Çözelti 6‟dan ayrılan miktarca çok olan çözeltiye, kendi hacmi kadar 3 M HCl çözeltisi ve bir parça Mg şerit eklenerek, Mg şerit tamamen çözünene dek karıştırılır. 44. Bu çözeltiye 4 damla doymuş HgCl2 çözeltisi eklenir. Oluşan BEYAZ ya da GRİ ÇÖKELEK kalay iyonunun varlığını gösterir.(Metalik Mg,Sb3+ yı metalik antimona ve Sn4+ yı,Sn2+ ya indirger. Çözeltideki küçük siyah taneciklerin oluşumu antimon varlığının kanıtıdır.) 2SbCl6–3 +3Mg SnCl6 +Mg SnCl4–2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + SnCl4–2
–2

Sb2S5 (k) + 10H3O+ + 12Clturuncu

2Sb (k) + 3Mg+2 + 12Clsiyah SnCl4–2 + Mg+2 + 2ClHg2Cl2 (k) + SnCl6–2 beyaz 2Hg(s) + SnCl6–2 siyah

* Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin.

18

Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç

Sorular 1- 2. grup katyonları nelerdir? İsimleri, formülleri ve değerlikleri ile yazınız. 2- 2. grupta bulunan metal katyonlarının tiyoasetamit ile çöktürülen tuzlarının formüllerini ve çökelek renklerini yazınız. 3- 2A ve 2B gruplarının birbirlerinden ayrılması için deneyde kullanılan kimyasallar ve uygulanan işlemler nelerdir, kısaca açıklayınız. 4- 2. Grup katyonları çöktürülmeden önce ortamın pH‟ının ayarlanması neden çok önemlidir? 5- 2. grup katyonların tanınması deneyleri sonucunda bu katyonların oluşturdukları çökelekleri ve bu çökeleklerin renklerini yazınız.

19

GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı 3.grup sülfürlerinden daha çok çözünürler. Fe+3 katyonları yer almaktadır. Cr+3. NH3‟ün ayrışması için ile oluşan OH. OH.grup sülfürlerinin değerlerinden daha büyük olması nedeniyle 3. grupta yer alan katyonların nitel analiz yöntemleriyle gözlemlenmesi ve tanımlanması. grup katyonlarından Mg2+ (Kçç=1. Tampon çözeltilerinin pH‟ı.1 x 10 –11 - Mg(OH)2 ) olarak çökebilir. Bu da pH‟ın yaklaşık olarak 9 değerinde tutulması ile sağlanabilir.grup katyonlar gibi sülfürleri olarak çökerler.3.iyonu derişimini 3. hidroksitlerinin sülfürlerinden daha az çözünür olması nedeniyle hidroksitleri olarak. grup katyonlarının sülfürlerinin çökebileceği bir derişime dek arttıracak.grup sülfürleri benzer koşullarda 2.3 M olması gerekir. Baziklik ortama NH3 çözeltisi eklenerek sağlanabilir. Mn+2 ve Fe+2. Co+2.iyonları ortamın pH‟ını arttırırken Al+3 ve Cr+3 katyonlarının da hidroksitleri olarak çökmesini sağlar. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizine göre 3. diğerleri ise 2. Al+3 ve Cr+3 katyonları. Al(OH)3 ve Cr(OH)3‟ün çökmesine yeterli olacak aynı zamanda Mg(OH)2‟yi çöktürmeyecek bir değerde olmalıdır. çözeltiye asit veya bazın küçük miktarlarının eklenmesinden etkilenmez. Çözeltinin H2S gazı ile doygun hale getirilmesi durumunda çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişiminin daha büyük olabilmesi için. 20 .iyonu derişimi çok yüksek olursa 4. NH3 ve NH4Cl çözeltileri ile pH‟ı yaklaşık olarak 9‟a ayarlanmış H2S‟li bir ortamda.grup sülfürleri için gerekenden daha büyük bir S–2 iyonu derişimi gerekmektedir. S2. derişimi. Tampon çözeltilerinin kullanılan iki yaygın türü vardır. [S–2] = verilen eşitliğe göre [H+] 0.grup sülfürlerinin çöktürülebilmesi için 2.grup sülfürlerinin Kçç değerleri 2. Zn+2. Bu durumda ortamdaki OH iyonları.grupta. Al+3. Bu nedenle 3. Ortamın pH değerini sabit tutabilmek amacıyla tampon çözeltiler kullanılan çözeltiler tampon çözeltilerdir. Bunun sağlanabilmesi için çözeltinin daha az asidik veya daha fazla bazik olması gerekmektedir. 3. Ni+2.

mangan ve demir ise 3B katyon grubunu oluştururlar. bir başka deyişle tamponlayacaktır. KOH fazlası eklendiğinde hidroksitleri çözünen alüminyum.) Al+3 + 3NH3 + 3H2O Fe+3 + 3NH3 + 3H2O Cr+3 + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Fe(OH)3 (k) + 3NH4+ Cr(OH)3 (k) + 3NH4+ 21 .1. hidroksitleri çözünmeyen kobalt. NH3 + H2O veya Kb = NH4+ + OH[OH]= x Kb Ortama NH4Cl çözeltisi eklenmesi OH. gruptan kalan ve H2S‟i uçurulduktan sonra saklanan çözelti ise NH3 eklendiğinde oluşan ve aşırı NH3‟de çözünmeyen kırmızı kahverengi çökelek Fe3+ iyonunun. NH4+ iyonları derişiminin arttırılmasıyla OH. grup katyonlarının nitel analizinde 1. grup katyonları kuvvetli bir bazın fazlası ile etkileştirilerek iki alt gruba ayrılır. NH4Cl gibi) tampon çözeltiler. renksiz jelatinimsi çökelek ise Al3+ iyonunun varlığını gösterir.iyonu derişimini yukarıdaki koşulları sağlayabilecek bir değerde tutacak. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi 1. (Eğer çözelti. Analizi yapılacak örneğin (grupların analizi sürüyorsa 2. nikel. 2.iyonları derişiminin azalacağı NH3‟ün ayrışma dengesiyle ispatlanabilir. 2. krom ve çinko 3A katyon grubunu. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1 ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 4 damla doymuş NH4Cl çözeltisi ve çözelti iyice bazik oluncaya kadar damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir. Deneyin Yapılışı 3.Bir zayıf asit ile bu zayıf asitin bazik tuzundan oluşan (CH3COOH ve NaCH3COO gibi) tampon çözeltiler.Bir zayıf baz ile bu zayıf bazın asidik tuzundan oluşan (NH3. 3. Analizlerde pH‟ı yaklaşık 9 değerinde tutabilmek için NH3 ve NH4Cl tampon çözeltisi kullanılacaktır. Bu ayırma nitel analizde büyük kolaylık sağlamaktadır.

kobalt ve nikel iyonlarının ise bulunmadığını gösterir. (Beyaz bir çökelek oluşumu çözeltide çinko iyonlarının bulunduğunu. Çökmenin tam olarak gerçekleştiğini denetlemek için üstteki duru çözeltiye 1 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve 5 dakika daha ısıtılıp santrifüjlenir. Ardından 5 dakika su banyosunda ısıtılır ve santrifüjlenir.) 2Fe(OH)3 + 3S–2 + 6NH4+ Al(OH)3 ve Cr(OH)3. Al(H2O)6+3 + 3NH3 Fe(H2O)6+3 + 3NH3 Cr (H2O)6+3 + 3NH3 Ni+2 + 6NH3 Co+2 + 6NH3 Zn+2 + 4NH3 Mn+2 + NH3 Al(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ renksiz-jelatinimsi Fe(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ kahverengi-jelatinimsi Cr (H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ grimsi-yeşil-jelatinimsi Ni(NH3)6+2 Co(NH3)6+2 Zn (NH3)4 +2 Tepkime vermez. Mn2+ + S2Ni(NH3)62+ + S2Co(NH3)6 2+ Fe2S3 (k) + 6NH3 + 6H2O siyah MnS (k) pembe NiS (k) +6NH3 siyah CoS (k) +6NH3 siyah ZnS (k) + 4NH3 beyaz +S 2- Zn (NH3)4 2+ + S2- 22 .Bu iyonların sulu (hidrate) şekilleri kullanıldığında tepkimeler aşağıda verildiği gibi değişmektedir. Çökelek ile çözeltiyi ayırılır. demir. (NH4)2 S‟den etkilenmez. Çözelti üzerine 10 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir. 2.

+ 4H3O+ Ni+2 + 2NO2 + S + 6H2O Co+2 + 2NO2 + S + 6H2O 5. CoS ve ZnS içerebilir. Bu katyonlar HCl‟de oldukça yavaş çözünürler. Çözelti 1: 4–5. Fazla miktarda eklenen Na2O2 23 . Çökelek oluşursa çözelti santrifüjlenir ve çökelek uzaklaştırılır. Çökelek 1 üzerine 5 damla derişik HCl çözeltisi eklenir ve karıştırılır (Çökeleğin tümüyle çözünmesi Ni+2 ve Co+2 iyonlarının bulunmadığını gösterir.+ 4H3O+ CoS (k) + 2NO3. Ni+2 ya da Co+2 ya da her ikisinin birlikte bulunduğunu gösterir). MnS. grup katyonların analizi için saklanır (S2iyonları asitlendirme ve kaynatma ile ortamdan uzaklaştırılmazsa. 3A ve 3B gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır. Cr(OH)3. Çözelti 3M HCL çözeltisi ile asitlendirildikten sonra hacmi yarıya inene kadar su banyosunda ısıtılır. atmosferdeki oksijenin etkisiyle SO42. Çözelti su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve santrifüjlenir. Çökelek 10 damla su ile yıkanır ve yıkama suyu çözelti ile birleştirilir (Fazla miktarda Na2O2 eklenmesi sakıncalıdır. Duru ve renksiz çözelti 4. Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 + 3H2O Cr+3 + 6H2O Cr(H2O)6+3 + 3H2O 2Fe+3 +3H2S + 6H2O Mn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + H2S + 2H2O HCl eklenmiş çözelti üzerime 3 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda tam çözelti oluşuncaya kadar ısıtılır. grup katyonlarından bazılarının sülfatları olarak çökmelerine ve ortamdan ayrılmalarına neden olurlar). NiS (k) + 2NO3.2 g Na2O2 i dikkatle ve karıştırılarak çözeltiye eklenir. 3A ve 3B gruplarının ayrılması 3.Çökelek1: Al(OH)3. Çözelti 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştiriltikten sonra yaklaşık 0.iyonlarına yükseltgenerek 4. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Cr (OH)3(k) + 3H3O+ Cr (H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Fe2S3(k) + 6H3O+ MnS (k) + 2H3O+ ZnS (k) + 2H3O+ 4. NiS. Bundan dolayı bu aşamada elde edilen ve yalnızca karışıma HNO3 eklendiğinde çözünen siyah çökelek. Fe2S3.grup katyonlarını içerebilir.

Fe(OH)2 ve Co(OH)2‟yi Fe(OH)3 ve Co(OH)3‟e oluşturan ve ayrıca Mn(OH)2‟yi aşağıda MnO(OH)2‟ye verildiği gibi yükseltmektir). Mn+2 + 2OHMn(OH)2(k) + O2 + H2O Mn(H2O)4+2 +2OH–2 Çökeleği tepkimeler Mn(OH)2(k) MnO(OH)2(k) + 2OHMn(H2O)4(OH)2(k) + 2H2O beyaz Mn(H2O)4(OH)2(k) + O2-2 MnO(OH)2(k) + 2OH-+ 2H2O kahverengi Son iki tepkimenin toplanması ile elde edilen tepkime. Demirin en kararlı hali Fe+3 olması nedeniyle tüm 3.nedeniyle demir. Mn(H2O)4+2+ O2-2 (bazik çözelti) şeklinde gerçekleşir. kobalt ve nikel hidroksitleri kuvvetli bazik bir çözeltide dağılabilir ve alüminyum ve çinko iyonlarının bulunması güçleştirirler. Bu nedenle Çözeltiden 1 dakika süreyle hava kabarcıkları çıkacak kadar Na2O2 eklenmesi yeterli olacaktır. grup analizi süresinde demir yüksek olasılıkla Fe+3 olarak bulunur. Fe+3 + 3OHFe(H2O)6+3 +3OHCo+2 + 2OHCo(H2O)6+2 +2OH2Co(OH)2(k) + O2 + 2H2O 2Co(H2O)4(OH)2 + O2–2 Ni+2 + 2OHNi(H2O)6+2 +2OH–2 MnO(OH)2(k) +3H2O Fe(OH)3(k) Fe(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Kahverengi-jelatinimsi Co(OH)2(k) Co(H2O)4(OH)2 + 2H2O Pembe Co(OH)3(k) + 2OH2Co(H2O)3(OH)3 + 2OHKahverengi Ni(OH)2(k) Ni(H2O)4(OH)2 + 2H2O Yeşil-jelatinimsi 24 . gerçekleşmektedir.iyonuna.Na2O2 eklenmesinin nedeni Cr3+ iyonunu CrO42.

Çözeltiyi oluşturan tepkimeler aşağıdaki gibidir.+ H2O Çözünür Zn+2 + 2OHZn(OH)2(k) + OHZn(H2O)4+2 +2OHZn(H2O)2(OH)2(k) + OHCr+3 + 3OHCr(OH)3(k) + OH2Cr(OH)4-(k) + 3O2Cr(H2O)6 +3OH +3 - Zn(OH)2(k) Zn(OH)3.+ 2H2O) Çözünür Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Beyaz-jelatinimsi Al(H2O)2(OH)4. 25 .+ H2O Çözünür Cr(OH)3(k) Cr(OH)4Çözünür 2CrO4–2+ 4OH. Al+3 + 3OHAl(OH)3(k) + OHAl(H2O)6 +3OH Al(H2O)3(OH)3(k) + OH+3 - Al(OH)3(k) Al(OH)4.(veya HZnO2. Fe(OH)3.+ H2O Çözünür 2CrO4–2+ 4OH.işlemde 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır Çözelti 2: Alüminat (AlO2-). işlemde 3A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.+3O2Çökelek 2: MnO(OH)2 (hidrate mangan (4) dioksit MnO2H2O).+ 2H2O) Çözünür Zn(H2O)2(OH)2(k) + 2H2O Beyaz-jelatinimsi Zn(H2O)(OH)3. kromat (CrO4–2) ve çinkat (HZnO2-) iyonlarını içerebilir ve 3.+ 2H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Grimsi-yeşil-jelatinimsi Cr(H2O)2(OH)4.+ 6H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + OHCr(H2O)2(OH)4.(veya AlO2. Co(OH)3 ve Ni(OH)2 içerebilir ve 5.

7. Al(OH)4. Santrifüj işleminin ardından çökelek ve çözelti ayrılır (NH3 ve NH4CH3COO ile tamponlanmış bir çözeltide Al(OH)3 tümüyle çöktürülebilir. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 (k) + 3NH3 Al(H2O)3(OH)3(k) + Aliminon adsorpsiyonu Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 (k)+ 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi KIRMIZI ÇÖKELEK 26 . Çözelti 3: CrO42. 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır.3A grubu katyonlarından Al+3 katyonunun ayrılması ve tanınması 6. Çözelti 2 üzerine 10 damla doymuş NH4CH3COO ve çözelti tam asidik olana kadar 3 M CH3COO çözeltisi eklenir. Oluşan çözelti üzerine 3 damla doymuş NH4CH3COO çözeltisi ile 3 damla alimünon eklenir. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Al+3 katyonunun varlığını gösterir. Çökelek 3.+ 4H2O Al(H2O)6+3 + 4CH3COOAl(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi Çökelek 3: Al(OH)3 olabilir. Al katyonunun tanınması için kullanılacaktır.+ 4CH3COOH Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 + 3NH3 +3 Al+3 + CH3COO. Bu çözeltide çinko. Ardından çözelti 3 M NH3 çözeltisi ile hafif bazik duruma getirilir ve 2 dakika bekletilip ve santrifüjlenir.ve Zn(NH3)42+ iyonlarını içerebilir. Al+3 katyonunun tanınması 8. hidroksiti olarak çökmeyip Zn(NH3)42+ kompleksi olarak çözeltide kalır). 9. Ardından çözelti hafifçe bazik olana kadar 3 M NH3 çözeltisinden damla damla eklenir ve santrifüjlenir.+ CH3COOH Al(H2O)2(OH)4. Çökelek çözünene kadar üzerine 3 M HCl çözeltisinden damla damla eklenir. Krom ve çinko iyonlarının birbirlerinden ayrılıp tanınmasında kullanılacaktır (SARI RENKLİ çözelti krom iyonu varlığını gösterir).

Çinko katyonunun kullanılmasında kullanılacaktır. Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Zn+2 kayonu varlığını gösterir (Süt görünümümdeki beyaz çökelek Zn2+ varlığını gösterir. Çözelti 3 üzerine çökme tamamlanıncaya kadar 2 M Ba(CH3COO)2 çözeltisi eklenir ve çözelti santrifüjlenir.içeren asidik bir çözeltiye H2O2 çözeltisi. 13. SARI RENKLİ ise CrO4–2 iyonlarının varlığını gösterir. Ba+2 + HCrO4. Çökelek 4. Ba+2 + CrO4–2 Ba+2 + SO4–2 BaCrO4(k) Sarı BaSO4(k) Beyaz Çözelti 4: Zn(NH3)4+2 iyonlarını içerebilir.+ 2H2O2 + H3O+ 4CrO5 +12H3O Zn+2 katyonunun tanınması 14. (CrO42. Çözelti 4.4. Az miktarda Fe+2 + ve su banyosunda 1 dakika ısıtıldıktan sonra oluşan beyaz çökelek alınır (BaCrO4 HCl de çözünecek. 3M CH3COOH çözeltisi ile hafiçe asitleştirildikten sonra 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve kaynayan su banyosunda 5 dakika bekletilir.Krom ve çinko iyonlarının ayrılması ve tanınması 10. 11.+ H2O CrO5 + 4H2O Mavi 4Cr+2 + 7O2 + 18H2O 27 . Bir parça süzgeç kâğıdı üzerine çözeltiden 2 damla damlatıp üzerine 2 damla H2O2 çözeltisi damlatılır. Çökelek 4: BaCrO4 veya BaSO4 olabilir. BaCrO4 (k) + H3O+ HCrO4. Çökelek üzerine 10 damla 3 M HCl çözeltisi eklenir BaSO4 ise çözünmeyecektir). Hızla kaybolan MAVİ RENK krom varlığının bir kanıtıdır. Bu bileşik kararsız olup oksijen gazı çıkartarak hemen bozunur ve bu nedenle renk kaybolur). Santrifüj işleminin ardından çökelek ile çözeltiyi ayrılır. Kromun CrO4–2 iyonu olarak tanınması 12. CrO5 (perkromat) oluşumu nedeniyle mavi renk oluşturur. Kromun tanınmasında kullanılacaktır (Çözeltideki S–2 iyonları Na2O2 etkisiyle SO4–2 iyonlarına yükseltgenir ve SO4–2 iyonları Ba2+ iyonları ile BaSO4 olarak çöker).

Tekrar çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır.+ 5Bi+3 + 21 H2O Kırmızımsı-mor (Asidik çözeltiye NaBiO3 yerine PbO2 eklendiğinde Mn+2 iyonu mor renkli permanganat iyonuna yükseltgenir.2 gram katı sodyum bizmutat (NaBiO3) eklenip iyice karıştırıldıktan sonra santrifüjlenir. Oluşan çözelti dört eşit kısma bölünür. Oluşan beyaz çökelek ZnS olup Zn+2 kayonu varlığını gösterir).ve Co+2 iyonlarının ya da 2. FeS ve PbS çözünür. CoS ise çözünmeden kalır. CoS ve PbS olarak çökmeleri çökeleği siyahlaştırabilir. Çözelti 3M NH3 çözeltisi ile hafifçe bazikleştirilip ardından 3M CH3COOH çözeltisi ile asitlendirilir ve üzerine 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir. Çökelek 2-3 damla derişik HCl çözeltisi ile çözülür ve çözeltiye.5 M H2SO4 çözeltisi ile asitlendirilir. Zn(NH3)4+2 + 4CH3COOH Zn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + 4NH4+ + 4CH3COOZnS(k) + 2H3O+ Beyaz 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınması 15. Çözeltinin birinci kısmına yaklaşık 0. KIRMIZIMSI-MOR bir çözelti rengi permanganat (MnO4-) iyonunun varlığını gösterir. Santrifüjlenerek alınan duru çözeltiye 0. Çökelek 2. grupta kalabilen Pb+2 iyonlarının FeS. Ni(OH)2(k) + 2H3O+ Fe(OH)3(k) + 2H3O+ 2Co(OH)3(k) + 6H3O+ + 2ClMnO(OH)2(k) + 4H3O+ + 2ClManganın MnO4.) 28 . 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır.iyonu olarak tanınması Ni+2 + 4H2O Fe+2 + 6H2O 2Co+2 + Cl2 + 12H2O Mn+2 + Cl2 + 7H2O 16. Çözelti 1.05 g Na2O2 ve 20 damla 3M KOH çözeltisi eklenip 1 dakika kaynatıldıktan sonra çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır. 2Mn+2 + 5BiO3. Böyle bir çökeleğe 3M HCl çözeltisi eklendiğinde ZnS. hacmi yaklaşık 2 ml olana kadar damıtık su eklenir.+ 14H3O+ 2MnO4.

iyonu. 10 damla alkollü NH4SCN çözeltisi. 19. Ni+2 + 2NH3 + 2C4H8O2N2 (C4H7O2N2)2Ni (k) + 2NH4+ Co(SCN)4-2 Mavi-yeşil 29 . KOYU KIRMIZI bir çözelti rengi Fe3+ katyonunun varlığını gösterir (Çözeltinin rengi koyu kırmızımsı kahverengi olmalıdır. Çözeltinin üçüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir (Fe+3 iyonunun varlığı Co+3 ve Ni+2 iyonlarını kapatır. Co+2 + 4 SCNNi+2 katyonunun tanınması 20. Çözeltinin dördüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir. Fe+3. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Ni+2 katyonunun varlığını gösterir (Çözeltide Co+2 iyonunun varlığı. Bunu önlemek için 1–2 damla fazla dimetilglioksim eklenerek kırmızı renkli nikel dimetilglioksimin çökmesi sağlanması gerekmektedir). Çözeltinin ikinci kısmına 2 damla 3M NH4SCN çözeltisi eklenir. Kullanılan malzeme ve maddelerden gelebilecek eser miktardaki Fe+3 iyonu açık kırmızı renk verir). İki sıvının yüzeyinde oluşan MAVİ-YEŞİL renk Co+2 katyonunun varlığını gösterir. tüpü hafifçe eğerek kenarından ve içindeki sıvıya karıştırmadan yavaşça eklenir. 3M NH3 çözeltisi ile çözelti bazikleştirilip üzerine 4 damla dimetilglioksim eklenir. Fe+3 iyonunu renksiz ve kararlı ferriflorür kompleks iyonu oluşturarak tutar. Çözeltiye. Fe+3 + 6SCNFe(SCN)6-3 Koyu kırmızımsı-kahverengi Ca+ iyonunun tanınması 18. Co+2 ve Ni+2 iyonlarını içeren bir çözeltiye eklenen F. Fe+3 + 6FFeF6–3 FeF6–3 iyonu Co+3 ve Ni+3 katyonlarının tanınmasında kullanılan tepkenlerin hiç biri ile tepkime vermez). bir spatül ucu NH4SCN eklendikten sonra. dimetilglioksim ile koyu renkli bir kompleks oluşturarak Ni+2 iyonunu kapatabilir.Fe+3 katyonunun tanınması 17.

Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç Bilinmeyen örnek ile aynı Sorular 1. 3. Üçüncü grup katyonların nitel analizinde ortam pH‟ını yaklaşık 9 da tutmanın nedenini açıklayınız. Üçüncü grup katyonları nelerdir? 2. 4. Tampon çözeltisini tanımlayarak en yaygın olarak kullanılan iki türünü yazınız. NH3 ve NH4Cl tampon çözeltilerinin kullanılmasının nedenini açıklayınız. Üçüncü grup katyonların oluşturdukları çökeleklerin yapısı ve rengi nasıldır? 30 . işlemler tekrarlanır.Kırmızı 21. 5.

+ H2O NH3 + H3O+ HCO3. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte. özellikle kalsiyum. stronsiyum ve baryumun değişik anyonlarla oluşturdukları tuzların çözünürlük çarpımı değerleri birbirlerine çok yakın olduğundan. Bu nedenle. 4. 4. Tuz iyonlarının su ile verdikleri tepkimelere hidroliz tepkimeleri denir. CO3–2 ve NH4+ iyonlarının her ikisi de hidrolizleri nedeniyle pH değerini etkilerler. grup katyonlarının grup çöktürücüsü olarak fosfat. NH4+ iyonlarının varlığı ise pH değerini düşürecektir. bu katyon ayrılmasında ve tanınmasında çöktürme yöntemi tek başına yeterli 31 . Böylece 4.iyonları da eklenerek pH değerinin yükselmesi engellenmelidir. karbonat veya her ikisinin karışımı kullanılabilinir. grup katyonlarının. Bu hidroliz tepkimeleri aşağıdaki gibidir. Grup katyonları periyodik cetvelin aynı grubunda yer aldıklarından kimyasal özellikleri birbirlerine benzer. ortamın pH değeri Mg+2 iyonlarının Mg(OH)2 olarak çökebileceği bir değere yükselebileceğinden çözeltiye CO3–2 iyonları ile birlikte NH4+1. grup katyonları denir. 4.iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf asit oluşur. Sr +2.4. Ca +2 ve Mg+2 gibi toprak alkali metal katyonlarından oluşan gruba 4. kuvvetli bir baz ile zayıf bir asitten oluşan baz anyonlu bir tuzun (Na2CO3 gibi) hidrolizinde ise OH. NH4+ + H2O CO32. grup katyonları karbonatları olarak çöktürülürken yalnızca CO3–2 iyonları kullanıldığında. Kuvvetli bir asit ile zayıf bir bazdan oluşan asit katyonlu bir tuzun (NH4CI gibi) hidrolizinde H30+ iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf baz. karbonatları halinde çöktürülerek belirlenmesi Deneyin Kuramı Ba +2 . grup katyonlarının yalnızca karbonatlarının çökeceği en uygun pH değeri sağlanmış olur.+ OH- Hidroliz tepkimelerinde gorüldüğü gibi CO3–2 iyonlarının varlığı pH değerini artıracak. 4.

(sulu) M+Cl. katyonların uçucu klorürlerine dönüştürülmesi amacıyla kullanılır. ısı enerjisiyle uyarılan atomların temel enerji düzeyine dönerken ışıma yapmaları ilkesine dayanır. grup katyonlarının nitel analizinde 1. Ca+2 ve Sr+2 katyonlarının alev deneyleri de birbirine çok benzediğinden bilinen örnekler ile on deneme yapılması gereklidir. Kullanılan en yaygın yöntem öncelikle baryumu kromatı. Alev deneyi. Grup katyonlarının çöktürülmesi 1. Bir alev deneyinde ısı enerjisi nedeniyle oluşan temel olaylar gösteren tepkimeler şöyle sıralanabilir. Alev denemesinde HCl. işlemden ayrılan çözelti1) 1 mL alınıp üzerine hafif bazik olana dek damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir 2. stronsiyumu sülfatı ve kalsiyumu okzalati olarak ayrı ayrı çöktürmek ve daha sonra bu çökelekleri çözerek alev deneyin uygulamaktır. çökelek ile çözeltiyi ayrılır Ba+2 + CO3-2 BaCO3 (k) 32 .(k) MCl (g) M (g) M (g) Δ Δ Δ Δ M+Cl-(k) M+Cl-(g) M (g) + ½ Cl2(g) M (g) (uyarılmış atom) M (g) + ışıma (Alev renklenmesi) Deneyin Yapılışı 4. Alev denemesinde derişik HCl ile etkileşmeyen ve alevden etkilenmeyen platin tel kullanılır. M+Cl. Yayımlanan bu ışınların enerjisi ya da dalga boyu elektromagnetik spektrumda görünür bölgeye düşüyorsa bu elementlerin alev deneyi yapılabilir. Çözelti üzerine 10–12 damla 2M (NH4)2CO3 çözeltisi ile tüpteki çözelti hacmi kadar etil alkol eklenir daha sonra bir cam çubukla iyice karıştırarak soğuk suda 10–12 dakika bekletilir ve santrifüjleyerek. M.değildir ve destekleyici olarak daha özgün olan alev deneyi ile birlikte uygulanmalıdır. Analizi yapılacak çözeltiden (grupların analizi sürüyorsa 3. +1 değerli herhangi bir metal ve isi enerjisi göstermektedir.

Çökelek ile çözeltiyi ayrılır Çözelti üzerine 1 damla daha 0. Duru çözeltiye 10–12 damla 2 M NH4CH3COO ve 2 damla 0. Çözelti 1: 5.beyaz Sr+2 + CO3-2 SrCO3 (k) beyaz Ca+2 + CO3-2 CaCO3 (k) beyaz Mg+2 + 2CO3–2 + 2NH4+ + 4H2O MgCO3(NH4)2CO34H2O beyaz Çökelek 1: BaCO3. Ba+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 3.5 M K2CrO4 çözeltisi eklenir ve çökmenin tam olup olmadığını denetlenir BaC03 (k) + 2 CH3COOH SrCO3 (k) + 2 CH3COOH CaCO3 (k) + 2 CH3COOH MgCO3 (NH4)2CO34H2O (k) + 4 CH3COOH Ba+2 + 2 CH3COO. SrCO3. 4. grup katyonlarını içerebileceğinden 5.+ CO2 + H2O Sr+2 + 2 CH3COO. CaCO3 ve MgCO3(NH4)2CO34H2O içerebilir ve 2.+ CO2 + H2O Ca+2 + 2 CH3COO.+ 2C02 + 2 NH4+ + 6H20 Ba+2 + CrO4BaCrO4 (k) (sarı) 33 .5 M K2CrO4 çözeltilerinden eklenir su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtıldıktan sonra çözelti santrifujlenir. işlemde Baryum katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. (Kuvvetli asidik ortamda BaCrO4 çökemeyeceğinden zayıf bir asit olan CH3COOH kullanılır). grup analizi için saklanacaktır.+ CO2 + H2O Mg+2 + 4 CH3COO. Çökelek 1 üzerine 5–6 damla 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir ve su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtılır Çökelek çözünmezse 2 damla daha 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir 2 dakika daha ısıtılır.

İşlem renkten emin olana dek yinelenir. su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve sıcak iken üzerine 12 damla 1M (NH4)2SO4 çözeltisi eklenerek 2 dakika daha ısıtılır.iyonu Cl2 gazına yükseltgenir. Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 3. işlemde Sr+ katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Çökelek 2. SrSO4‟ün çözünürlük çarpımının büyük olması nedeniyle tüm 34 . Çözelti 2. Alev Deneyi: Bir platin (ya da nikel-krom) tel parçası bir cam çubuğun ucuna bek alevi ile cam çubuğu yumuşatarak sabitleştirilir. Çökelek üzerine 10 damla 12 M HC1 çözeltisi eklenir. su banyosunda ısıtarak çözünmesini sağlanır ve daha sonra bu çözelti bir kapsülde kuruyuncaya dek ısıtılır 6. Ca+2. Tüp çeşme suyunda soğutulurken bir taraftan da içindeki çözelti karıştırılır. 2BaCrO4(k) + 16 H3O+ + 6Cl2Ba+2 +2Cr+3 +3C12 +24 H2O (Ba+2 iyonunun alev deneyi fazla miktarda HCI‟li ortamda daha iyi bir sonuç verir). Derişik çözeltilerinde CaSO4. Cr+3 iyonuna indirgenir ve CI. HCl ile ısıtıldığında kromat iyonu. UÇUCU bir şekle dönüştürülmelidir. SrSO4 ile birlikte çökebildiği gibi. (Sr+2 iyonu SrSO4 halinde çöktürülerek Ca+2 iyonundan tümüyle ayrılamaz. Alevdeki SARI-YEŞİL renk Ba katyonunun varlığını gösterir. Telin uzunluğu yeterli ise ucunda küçük bir halka oluşturulur. Sr +2 katyonunun aynlması ve tanınması 8. 10 damla damıtık su ile yıkanır yıkama suyunu atılır. (BaCrO4 alev deneyinde kullanılacak kadar uçucu bir madde olmadığından. Ba+2 katyonunun tanınması 5.Çökelek 2: BaCrO4 olabilir ve Ba+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Daha sonra tel temiz derişik HCI çözeltisine batırılır ve tel akkor hale gelene dek kızdırılır. Alev renklenirse aynı işlem yinelenir ve bu işlem alevde bir renklenme gözlenmeyinceye dek sürdürülür. Çözelti 2: Sr+2. Kapsülü soğuttuktan sonra 5 damla damıtık su eklenir ve bu çözelti ile alev deneyi aşağıda anlatıldığı gibi uygulanılır. Temizlenen tel alev deneyinin uygulanacağı çözeltiye batırılarak bek alevinin yükseltgen bölgesine tutulur ve alevdeki renklenme gözlenir. 7. Daha sonra çözeltiyi santrifujlenir ve çökelek ile çözeltiyi ayrılır Sr+2 + SO4–2 SrSO4(k) (beyaz) Çökelek 3: SrSO4 olabilir ve Sr+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır.

(CaC2O4‟ün çözünürlüğü az olmasına karşı aşırı doymuş çözelti oluşturma eğilimindedir. işlemde Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Çözeltiye alev deneyi 7. Çökelek ile çözelti ayrılır.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılır. Beyaz renkli Çökelek 3 üzerine 10 damla 1. Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 10. Oluşan SrCO4 çökeleği. Çözelti 3‟e. 7 damla 0. Alevdeki KARMEN KIRMIZISI renk Sr katyonunun varlığını gösterir. Ca+2 + C2O4–2 CaC2O4(k) (beyaz) Çökelek 4: CaC204 olabilir ve Ca katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Bu nedenle çözelti ısıtılıp bir cam çubukla karıştırılmalı ve bekletilmelidir. Duru çözelti ile alev deneyi işlem 7 de anlatıldığı gibi yapılır.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika ısıtılır. 10–15 damla 1. Hemen çöken kum görünümündeki beyaz çökelek SrC2O4 olabilir). Çözünmeyen kısım santrifujlenerek atılır.Sr+2. Alevdeki TUGLA KIRMIZISI renk Ca+2 katyonunun varlığını gösterir. çözelti santrifujlenerek ayrılır ve üzerine 8–10 damla 3 M HCI çözeltisi eklenip karıştırılır. Ca+2 katyonunun tanınması 11. Çökelek 4 üzerine. Çözelti 3: Ca+2 Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 4. Oluşan CaCO3 çökeleğini C2O4–2 iyonundan kurtarmak için çökelek yeniden 10 damla 1.25 M (NH4)2C2O4 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılıp üzerine 20 damla etil alkol eklenir. Sr+2 katyonunun tanınması 9. Tüp çeşme suyunda soğutulduktan sonra çözelti santrifujlenir. Çökme yavaş ve çökelek taneli olmalıdır.5 M Na2CO3 çözeltisi ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. işlemde anlatıldığı gibi uygulanılır. 35 . Çökelek üzerine 10–12 damla 3 M HCI çözeltisi eklenir ve çözeltinin çözünmesi sağlanır. Çözelti 4: Mg+2 ve CrO4–2 i içerebilir ve Mg+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. SrSO4 olarak çökmeyip bir sonraki deneyde SrC2O4 olarak CaC2O4 ile birlikte de çökebilir).

Çözelti sürekli karıştırılarak 10 dakika bekletilir. 2. Sr+2 ve Mg+2 içeren bir çözeltiye damla damla CO3-2 ilavesiyle önce hangi çökelek oluşur? Neden? 36 . 4. Mg+2 + HPO4–2 + NH3 + 6H2O Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç MgNH4PO4.6H2O (k) (beyaz) Sorular 1.Mg+2 katyonunun tanınması 12. Alev deneyi nasıl yapılır? Kısaca açıklayınız. Oluşan kristal yapıdaki ufak taneli BEYAZ ÇÖKELEK Mg +2 katyonunun varlığını gösterir. Çözünürlük ve çözünürlük çarpımı ifadelerini açıklayınız. Çözelti 4. Grup Katyonların çöktürülmesi için yapılan işlemler nelerdir? Açıklayınız 3. içindeki NH4+ iyonunu uzaklaştırmak için ısıtılır ve damıtık su ile yarı yarıya seyreltilir.Grup katyonların analizinde alev deneyi uygulamasının nedenlerini yazınız.5 M (NH4)2HPO4 çözeltisi eklenir. 4. 4. Çözeltiye bazik oluncaya dek derişik NH3 ve 6 damla da 0. 5.

Deneyin Yapılışı NH4+ katyonunun tanınması 1. 5. bilinen örneğin alev rengi ile karşılaştırılmalıdır. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte. Sodyum ve potasyum iyonlarından birini diğerinin varlığında tanımlayabilmek için kullanılan en yaygın çöktürme tepkenleri sodyum için çinko uranil asetat. 5. potasyum için ise sodyum kobalt 3 hekzanitrit. Düşük derişimlerdeki sodyum ve potasyum iyonları için en güvenilir ve belirleyici deney bu iyonlara özgün olan alev deneyleridir. grup katyonlarını oluşturur. potasyum iyonları ise yine sarı renkli potasyum-sodyum kobalt 3 hekzanitrit olarak çökerler. Bir deney tüpüne özgün örnekten (1–5. Ortak bir çöktürücüleri olmaması nedeniyle bu gruba çözünür grup da denir. Na+ ve K+ iyonları 5. yarı mikro analizlerde bu tepkenlerin kullanılması pek önerilmez. grup katyonlarının belirlenmesi Deneyin Kuramı İlk 4 grupta çöktürülemeyen NH4+. Ortamda sodyum ve potasyum iyonları olmasa da. gruba kaçabilen diğer grupların katyonlarının çok az miktarları bile bu çöktürücü tepkenler ile çökelek verebildiğinden. Alev deneyleri ile sodyum ve potasyum iyonlarının var olup olmadığını daha kolay saptayabilmek için bilinen örneklerle on deneme yapılmalı ve bilinmeyen örneğin alev rengi. 37 . Sodyum iyonları sarı renkli sodyum çinko uranil asetat olarak. Potasyum iyonlarının çöktürülmesinde NH4+ iyonu da benzer bir çökelek verdiğinden bu iyon potasyum deneyinden önce ortamdan uzaklaştırılmalıdır. katyon analizi için verilen örnek) 5 damla damlatılıp üzerine 5 damla da damıtık su eklenir ve 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştirilir. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından NH4+ katyonu tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte belirlenmelidir.5.

(Nessler tepkeni ile ağır metal iyonları da çöktüğünden yalnızca yardımcı bir denemedir). Kapsül soğutulduktan sonra üzerine yeni hazırlanmış kral suyundan 15 damla eklenir. (Doymuş çinko uranil asetat çözeltisi sodyum aranırken fazla bekletildiğinde saat camının kenarında iğne seklinde kristalleşebilir.+ NH3 NH2Hg2I3 (k) + H2O + 51Kahverengi Na+ ve K+ katvonlarının NH4+ katyonundan ayrılması ve tanınması 4. NH4++OH NH3(g) + H2O NH4+ katyonunun varlığını destektekleyici deneme 3. Kapsül yeniden kızıl renk olana dek alttan ve yan taraflardan ısıtılır. çökelek üzerine 4–5 damla damıtık su eklenip 38 . Bir deney tüpüne özgün örnekten 1–2 damla damlatılır üzerine 2–3 mL damıtık su ve 2–3 damla derişik NaOH çözeltisi eklenir. 2HgI42. Sodyum çinko uranil asetat ise saydam olmayan kum görünümünde bir çökelektir. Tüpün ağzı ıslak turnusol kâğıdı ile kapatılır ve çözelti su banyosunda kaynamayacak şekilde 1 dakika ısıtılır. Analizi yapılacak çözelti (grupların analizi sürüyorsa 4. grup katyonlarının nitel analizinde 1.2. Turnusol kâğıdının renginin MAVİ‟ye dönmesi NH4+ katyonunun varlığını gösterir. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konup üzerine 7–8 damla doymuş çinko uranil asetat çözeltisi eklenir. Na+ katyonunun tanınması 5. Isıtma işlemi kapsülden beyaz duman çıkışı bitene dek sürdürülür. çözelti karıştırılır ve 5 dakika beklenir. Çökeleğin görünümünden kesin sonuç çıkarılamazsa. Kapsül iyice soğuduktan sonra 5–6 damla damıtık su eklenir ve geride kalan katı kısım çözündürülür. Ayrıca NH3 kokusu da hissedilebilir. Oluşan SARI ÇÖKELEK Na+ katyonunun varlığını gösterir. Oluşan KAHVERENGI ÇÖKELEK NH4+ katyonunun varlığını destekler.+ OH. işlemden ayrılan çözelti 1) bir kapsüle alınır ve iyice kuruyuncaya dek ısıtılır. Bu çözeltiden süzgeç kâğıdına 1 damla damlatılır ve üzerine 1 damla da Nessler çözeltisi damlatılır. Oluşan çözeltiyi Na+ ve K+ katyonlarını tanıma deneyleri için saklanacaktır.

Alevde 2 saniye kalan AÇIK EFLATUN renk K+ katyonunun varlığını gösterir. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınır 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve üzerine 1–2 damla derişik HCl çözeltisi eklenir. stronsiyum ve çinko iyonlan da benzer çökelek oluşturabilir. Daha sonra alev deneyi uygulanır.karıştırılır. potasyum. amonyum. Alevde 5 saniye kalan PARLAK SARI renk Na+ katyonunun varlığını gösterir. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç 39 . kobalt. baryum. 2 K+ + Na+ + Co(NO2)6–3 NaK2Co(NO2)6(k) Açık sarı 7b. Çökelek su banyosunda ısıtarak çözüldükten sonra soğutulur ve yeniden sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir. Biraz beklendikten sonra oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını gösterir. Bu nedenle alev deneyi de mutlaka yapılmalıdır). civa. kalsiyum. Alüminyum. kadmiyum. bakir. mangan. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınıp 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve 1–2 damla derişik HCI çözeltisi ile asitlendirdikten sonra 4. Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9CH3COONaZn(UO2)3(CH3COO)9(k) (sarı) 6. Bu durumda çinko uranil asetatın çözündüğü gözlenir. K+ katyonunun tanınması 7a. nikel. magnezyum. Oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını destekler. grup katyonlarının nitel analizinde anlatıldığı şekilde alev deneyini uygulanır. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konur ve üzerine 1 damla yeni hazırlanmış sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir.

Örnek etüvde 105–110°C‟de 1 saat kurutulur ardından desikatörde soğutulur. Deneyin Kuramı Gravimetrik yöntemle sülfat tayini. NH4+ katyonunun analizinin özgün örnekten yapılmasının sebebi nedir? 3. Beherin ağzı saat camı ile kapatılıp su banyosunda bekletilir.5–1. Hazırlanan %10‟luk BaCl2. Asitlik çok fazla olursa BaSO4‟ün çözünürlüğü artacağından tam olarak çökme olmaz ve alınan sonuçlarda hata oranı büyür. Kral suyu hazırlanışını anlatınız 5. Sıcak baryum klorür çözeltisinden 10ml alınır ve sıcak örnek çözeltisi üzerine damla damla karıştırılarak tamamı eklenir. 7. Soğutulan örnekten 0.2H2O kaynama noktasına kadar ısıtılır.Sorular 1. Deneyin Yapılışı 1. sülfat iyonunun zayıf asitli ortamda baryum klorür çözeltisi ile baryum sülfat olarak çöktürülmesi ve tartılması esasına dayanır. 3.0 gram civarında tartılır ve 400ml‟lik beher içinde 150-200 ml suda çözülür. 2. Çözelti üzerine 6N HCl‟den 1ml eklenir. CO3-2 ve OHiyonlarının çökmesi ile önlenir. 4. 6. 40 . grup katyonların ortak çöktürücülerinin olmamasının nedeni nedir? 2. SO4-2 + BaCl2 BaSO4 + 2ClÇöktürme zayıf asidik ortamda yapıldığı zaman Ba+2 ile beraber PO3-3. Sodyum katyonunun tanınmasında alev deneyi neden uygulanmak zorundadır? GRAVĠMETRĠK YÖNTEMLE SÜLFAT ĠYONU TAYĠNĠ Deneyin Amacı Nicel analitik kimyada kullanılan gravimetrik analiz yöntemiyle sülfat iyonunun tayinini gerçekleştirmek. 5. Çökelek üzerindeki berrak sıvıya 1-2 damla baryum klorür çözeltisi daha eklenip kontrol denemesi yapılır. Çökme tam değil ise 5ml daha baryum klorür çözeltisi eklenip karıştırılır. Amonyum bir iyon olduğu halde buharı nasıl turnusol kâğıdını maviye çevirir? 4. 5. ağzı saat camı ile kapatılır ve su banyosunda kaynama noktasına kadar ısıtılır. Çökme tam ise 1-2ml baryum klorür çözeltisinin aşırısı eklenir.

daha sonra alev yükseltilerek yakılır. Kroze kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde kurutulup. Çözünürlük mineral asitlerle önemli artar. 9. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de yarım saat kızdırılır. Bunun için önce üstteki berrak sıvı aktarılır. 11. Çöktürmenin asitli ortamda yapılması 41 . Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilmiş olan porselen krozeye yerleştirilir. 13. Çökelek mavi bant süzgeç kâğıdında süzülür.8. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur.3–0.4 mg dolayında çözünür. Kızdırma ve soğutma işlemine kroze sabit tartıma gelinceye kadar devam edilir. 10. Deney Verileri Örnek No Örnek tartım (g) Kroze boş tartım (g) Kroze dolu tartım (g) Çökelek tartım (g) 1 2 3 Deney Hesaplaması %SO4= x x 100 Deney Notları Baryum sülfat oda sıcaklığında 100 gram suda 0. 12. ardından sıcak su ile çökelek yıkanır. 14. Ardından soğutulur ve tartılır. Çökelek su banyosunda 1 saat bekletilir (tam çökme olması için bir gece bekletmek uygundur).

Kızdırmanın 800°C civarında yapılması gerekmektedir. Baryum klorürün çözeltiye çok yavaş karıştırılarak eklenmesiyle klorürün baryum sülfat ile birlikte çökmesi BaO + SO3 42 . yaklaşık 0. Bu durum gerçek değerden daha yüksek bir sonucun bulunmasına neden olur. klorür. Sıcaklığın çok yüksek olması halinde.05N derişimde yapılması ve asitin aşırısının eklenmemesi gerekir. Baryum sülfat yüksek sıcaklıkta süzgeç kâğıdının karbonu ile kolaylıkla indirgenir BaSO4 + 4C BaS + 4CO Bu indirgenme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla giderilir. Çöktürme ortamına eklenen baryum klorürün biraz aşırısı. Çünkü Ba+2 iyonları nötral veya bazik ortamda PO4-3. BaSO4 gereğince BaSO4 bozunabilir. Çünkü baryum sülfata adsorplanmış olan su molekülleri ancak bu sıcaklıkta uzaklaştırılabilir. Küçük BaSO4 taneciklerinin çözünmesi sırasında hapsedilmiş olan yabancı iyonlar da çözeltiye geçeceğinden çökeleğin saflığının artmasına katkıda bulunur. Bunun neden olduğu hata birlikte sürüklenen iyonların türüne göre değişir ve bu yöntemle sülfat tayini artı veya eksi yönde mutlaka hata olasılığı taşır.6‟lık bir hataya neden olunur. Bu nedenle çöktürmenin zayıf asitli ortamda. ortak iyon etkisi nedeniyle çözünürlüğü önemli ölçüde azaltır. çözeltideki iyonlar yeni tanecikler oluşturma yerine önceden oluşmuş taneler üzerinde toplanarak. BaSO4 Ba+2 + SO4-2 dengesi sürdüğünden küçük BaSO4 tanecikleri çözünerek çözeltiye geçerken. Böyle bir indirgenme olduğunda çökelek H2SO4 ile nemlendirilip tekrar kızdırılarak hata giderilir. CO3-2 veya OH. nitrat ve klorat.iyonları ile çökelti verir. o Yabancı iyonlardan örneğin. Zayıf asitli ortamda çöktürmenin yapılması ile iri taneli çökeleğin elde edilmesi sağlanmış olur. baryum tuzları olarak baryum sülfat ile birlikte çöker.gerekir. Baryum sülfatın ortamda bulunan yabancı iyonları beraberinde sürükleme eğilimi yüksek olduğundan saf bir çökeleğin elde edilmesi pratik olarak mümkün değildir. Dinlendirme sırasında. iri taneli kolay süzülebilir çökeleğin oluşmasını sağlar. Kızdırma 500°C‟nin altında yapılırsa %0.

2. 3. sülfat tuzları halinde birlikte çöker. Çöktürme işleminin zayıf asidik ortamda yapılmasının nedenini açıklayınız. Yabancı katyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. Çünkü baryumun eşdeğer ağırlığı diğer birçok katyonun eşdeğer ağırlığından daha büyüktür. Sorular 1. Gravimetrik yöntemle sülfat iyonu tayini hangi prensibe dayanılarak yapıldığını açıklayınız. Bu nedenle bu iyonların o ortamda bulunmaması veya varsa HCl ile kaynatılarak uzaklaştırılması gerekir. (NH4)2SO4 Fe2(SO4)3 NH3 + SO3 + H2O Fe2O3 + 3SO3 Bu yöntemle sülfat ve baryum tayinlerinin dışında sülfat ile zor çözünen ve bileşik veren kurşun ve stronyum tayinleri de yapılabilir. 43 . Ancak bu katyonların çözünürlükleri daha fazla olduğundan çöktürme ve yıkama sırasında bir takım önlemlerin alınması gerekir. Eğer bunlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğramazlarsa sonucun gerçek değerden daha az bulunmasına neden olurlar. kalsiyum ve demir (III). 4. Öte yandan yabancı sülfatlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğrasalar bile aynı şekilde gerçek değerden daha az bir sonucun çıkmasına neden olurlar. Örneğin amonyum veya demir sülfat kızdırma sırasında. 5. Kızdırma işleminin 800°C‟de yapılmasının nedenini açıklayınız. Yabancı iyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. nitrat ve kloratın birlikte çökmesi ise önlenemez.önlenebilir. Yabancı katyonlarda örneğin alkali metaller.

demir (III) „e yükseltgenmesi sağlanır.+ 4H+ 3Fe+3 +NO + 2H2O 3. Çözünür demir tuzundan 0. Daha sonra 6N NH 3 çözeltisinden karıştırılarak damla damla eklenir. Daha sonra çökelek 25 ml yıkama 44 . Sıcakken siyah bant süzgeç kâğıdından süzülür. Bunun için çökelek üzerindeki berrak sıvı önce bir baget yardımı ile aktarılır. Fe+3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+ 4. Kahverengi çökelek oluşmaya başladığında amonyak çözeltisi daha dikkatlice bütün demir çöktürülünceye kadar devam edilir. Çözeltinin amonyak kokması çökmenin tam olduğunu gösterir. Deneyin Yapılısı: 1.0 gram civarında duyarlı olarak üç tartım alınır ve 400 ml‟lik behere konur. Deney Kuramı Gravimetrik yöntemle demir tayini. 3Fe+2 + NO3. 5. Böylece demir(II)‟nin. çözeltideki bütün demir iyonlarının demir (Ill)'e yükseltgenmesinden sonra amonyak çözeltisi ile demir (III) hidroksit halinde çöktürülüp Fe2O3 halinde tartılması temeline dayanır. Çökelek yarım saat su banyosunda dinlendirilir. Örneklerden biri alınır ve içine 1 ml derişik HNO 3 eklenip ısıtılır.5–1. Daha sonra 100 ml saf suda çözülür. 2. Çözelti kaynama noktasına kadar su banyosunda ısıtılır.GRAVĠMETRĠK DEMĠR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Demir iyonu miktarının gravimetrik yöntem yardımıyla belirlenmesi.

6. Kroze bir kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde yakılır. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur. Böylece. en uygunu amonyak çözeltisidir. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de bir saat kızdırılır. 7. 2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O 9. Amonyum tuzları ise kızdırma sırasında bozunduğundan kolaylıkla uzaklaştırılırlar. 45 . Kızdırma tamamlandıktan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. Bunlar yıkama veya kızdırma sırasında kolaylıkla uzaklaştırılamazlar. Çökelek sabit tartıma gelinceye kadar kızdırma ve tartma işlemine devam edilir. Fe(OH)3‟ün Fe2O3‟e dönüşmesi sağlanır. katyonlar çökelek tarafından kuvvetle adsorplandığından birlikte çökerler. Tartım miktarı yardımıyla demir miktarı hesaplanır. Daha sonra çökelek süzgeç kâğıdına alınır. Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilen porselen krozeye alınır. Deney Verileri Örnek No 1 2 3 Örnek tartım Kroze boş tartım Kroze dolu tartım (g) (g) (g) Çökelek tartım (g) Deney Hesaplaması %Fe = x 100 Deney Notları  Demirin çöktürülmesi için başka bir baz kullanılabilse de. Alkali bazlarda. 10. Bu işlem 3–4 kez tekrarlanır.çözeltisi (%1‟lik NH4NO3 çözeltisi) ile yıkanır. 8.

Burada asit çözeltisi uygun değildir. tartarat (C4H4O6–2) ve sitrat (C6H5O7–3) gibi anyonlar ise demir ile sağlam kompleksler vererek amonyak ile demirin çökmesini önleyebileceklerinden ortamda bulunmamaları gerekir. Cr2O3. Dolayısı ile bunların da ortamda bulunmaması gerekir. manyetik demir okside (Fe3O4) dönüşme olabilir. Bu nedenle çöktürme işleminden önce bunların uzaklaştırılması ve kullanılacak bazda çözünmüş olarak bulunmamaları gerekir. Cr+3. Çökelekler kızdırılıp Al2O3. Kızdırma çok yüksek sıcaklıkta (1200°C civarında) yapılırsa. Ni+2 gibi bazı katyonlar da yalnız bulunduklarında çökelek vermezken. peroksit veya persülfat ile amonyaklı ortamda mangandioksit çökeleğini verir. Al. vanadat VO4–3 gibi anyonlar demir ile birlikte çöktüklerinden. Mangan ise brom. Amonyum klorür çözeltisi ise tecih edilmez. Cr ve Ti gibi birçok metaller hidroksitleri halinde çöktürülür. bu da uçucudur. Bu nedenle kızdırıldığında buharlaşabilen nötral bir tuz çözeltisi.  Silis (SiO2) ve silikat (SiO3–2) iyonu demir (III) hidroksit tarafından soğurulabilir veya tutulabilir.  Çöktürme ortamında Al+3. Bunlar da amonyum hidroksit ile hidroksitleri halinde çökelek verir. Çökeleğin çözünürlüğü yeterince az olduğundan baz çözeltisine de gerek yoktur. Fe2O3 + 6NH4C1 2FeCl3 + 6NH3 + 3H2O  Amonyum nitrat yüksek sıcaklıkta aşağıdaki tepkime gereğince bozunup uzaklaşır NH4NO3 NH3 + NO2 + H2O   Kızdırma sırasında süzgeç kâğıdının karbonu demiri indirgeyebilir. Ti+3. Fe2O3 + 3C 2Fe + 3CO Bu indirgeme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla önlenebilir.  Katyonlar gibi PO4–3.  46 . Kızdırmanın bek alevinde yapılması yeterlidir.  Saf su ile yıkama kolloidleşmeye neden olduğundan çökelek bir elektrolit çözeltisi ile yıkanır. Bu yöntemle demirden başka. arsenat AsO4–3. TiO2 ve Mn3O4 şekline dönüştürülüp tartılırlar. Co+3 gibi üç değerlilikli katyonların bulunmaması gerekir. Zn+2. Bu nedenle çökeleği Fe(OH)3 şeklinde değil Fe2O3xH2O şeklinde göstermek daha uygundur. Çünkü kızdırma sırasında FeCl3 oluşabilir ki. demir ile birlikte çökerler. çoğunlukla amonyum nitrat kullanılır. çökeleği çözer. Ortamdaki suyun çökelek ile birlikte sürüklenmiş olması nedeniyle çökelek. peltemsi görünümdedir.

4.Gravimetrik yöntem nedir? Gravimetrik demir iyonu tayini hangi temele dayanır? 2.Kroze sabit tartıma geldiğinde içinde 1gram çökelek (Fe2O3) oluşması için % 75 demir içeren demir tuzu örneğinden kaç gram almak gerekir? (Fe= 56 g/mol. nedenini açıklayınız. Ancak aranan madde titrasyon ortamımda önceden asit veya baz halinde bulunmayabilir. H=1 g/mol.Sorular 1.Oluşan çökelek neden amonyum nitrat çözeltisi ile yıkanır? 5. ASĠT BAZ TĠTRASYONLARI Deneyin Amacı Asit çözeltisinin ayarlanması ve bu ayarlı çözeltiye dayanarak bilinmeyen bir örnekteki baz miktarının titrimetrik olarak hesaplamasıdır. Bu amaçla kullanılacak asit ve bazlarda aranan başlıca özellikler şunlardır: 1.Demirin çöktürülmesi için kullanılan çözelti ve özelliği nedir? 3. Ayarlama işlemi sırasında kullanılan saf katı maddeye birincil (primer) 47 .Seyreltik çözeltilerinde uçucu olmamalıdırlar. Her asit veya baz nötralleşmede kullanılmaz. 5. Deneyin Kuramı Sulu ortamda bir asit ile bir baz arasında meydana gelen H3O+ + OH2 H2O Reaksiyonuna nötralleşme reaksiyonu denir. 3. Asit-baz titrasyonları ayarlı bir asit çözeltisi ile baz tayini ve ayarlı bir baz çözeltisi ile asit tayini olmak üzere iki grupta incelenebilir.Oluşan çökelek peltemsi görünümdedir. Asit-baz titrasyonlarında analiz çözeltisi veya ayarlı çözeltinin biri asit diğeri ise bazdır. Bir çözeltideki baz miktarını tayin edilmesi için ayarlı bir asit çözeltisinin hazırlanması gerekir.Seyreltik çözeltilerinin hava ve ışıktan kolaylıkla etkilenmemeleri gerekir.Seyreltik çözeltilerinin kuvvetli yükseltgen veya indirgen olmamaları gerekir.O:16g/mol).Sulu ortamda önemli ölçüde iyonlarına ayrılmalıdırlar. belli tepkimeden sonra oluşturulabilir. 2. 4.Ortamda bulunan tuzların suda çözünmeleri gerekir.

1 N HC1 çözeltisinin saf Na2CO3 ile ayarlanması Asit çözeltisinin Na2CO3 ile ayarlanması ya ayarlı Na2CO3 çözeltisi ile veya belli miktardaki kati Na2CO3 ile yapılır.standart. Ayarlanması Yaklaşık derişimde hazırlanan HC1 çözeltisi ya ayarlı bir baz çözeltisi ile veya birincil standart bir maddeye karsı ayarlanır.59 ml %36‟lık asit gereklidir. ayarlı çözeltiye ise ikincil (sekonder) standart denir.18)=8. Daha sonra balonun yarısına kadar saf su eklenip çalkalanır.6 ml ölçülür ve yukarda hazırlanan balonjojeye aktarılır. Daha sonra sırasıyla çeşme suyu ve saf su ile yıkanır. 10 ml‟lik bir mezür yardımıyla 8.14/1. 0.18 g/ml. litrelik bir ölçü balonuna aktarılır.14 g %36‟lık asit veya (10. Genellikle ayarlı bir çözelti olarak NaOH. Tayini yapılacak bazın özelliğine göre uygun bir indikator seçilir. %36 lık). Mezür 2–3 kez saf su ile çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir.65 g HC1. Buradan yaklaşık 5 gram civarında duyarlı olarak. Az miktarda saf suda çözüldükten sonra litreye tamamlanır. saf Na2CO3 etüvde 100°C de kurutularak sabit tartıma getirilir. 1.1 N HC1 Çözeltisinin hazırlanması ve ayarlanması Hazırlanması Asit-baz titrasyonlarında ayarlı çözelti olarak genellikle HCl veya H2SO4 çözeltileri kullanılır. 2) Derişik HCl den (yoğunluğu 1. birincil standart madde olarak da Na2CO3 kullanılır.1 N HC1 çözeltisini hazırlamak için 36. İşlem 1) Litrelik ölçü balonu önce kromik asit çözeltisi ile temizlenir. Ölçü çizgisine kadar saf su eklenerek balonun ağzı kapatılır ve ayarlanmak üzere saklanır. Ayarlı Na2CO3 çözeltisini hazırlamak için. 48 . Tartılan Na2CO3 yardımıyla hazırlanan çözeltinin normalitesi hesaplanır. bu nedenle pek kullanılmaz. zayıf asitler pek kullanılmaz.5 x 0.65= 10. Nitrik asit kuvvetli bir asit ise de azot oksitlerini safsızlık olarak bulundurur ve asidin ayarı zamanla bozulur.1= 3. Not: Bir litre 0. (100/36)x3. Deneyin Yapılışı 0.

2NaHCO3 Na2CO3 Na2CO3 + H2O + CO2 Na2O + CO2 Bir saatlik kızdırmadan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. HC1 çözeltisinin normalitesi hesaplanır. Titrasyon sonuçlarının ortalaması alınarak asit çözeltisinin normalitesi bulunur. soğutulur ve tartılır. Düşük bek alevinde ısıtılır. Çözelti 10 dk süre ile kaynatılır. Toplam harcanan HC1 miktarı büretten okunur. İndikatörün rengi koyu kırmızı oluncaya kadar titrasyon sürdürülür. Soğutulur ve tekrar kırmızı renk oluncaya kadar büretten HCl eklenir. Tekrar yarım saat süre ile kızdırılır. Yaklaşık 270–300°C‟de bir saat kadar daha kızdırılır. İçine metil oranj indikatöründen 2 damla eklenir. Aksi halde Na2CO3 bozunabilir. N (HCl) = İşlem en az iki örnekte daha tekrarlanır. Bu işleme sabit tartıma gelinceye kadar devam 49 .N (Na2CO3) = x 100 N (Na2CO3) = x100 2. Kızdırma sırasında sıcaklığın 300°C‟yi geçmemesine dikkat edilmelidir. Örnek içine daldırılan termometre ile sıcaklık kontrol edilir. Hazırlanan bu ayarlı Tartılan Na2C03 çözeltisinden bir pipet yardımıyla 10–20 ml aralığında alınır. Deney Notları Saf Na2CO3 bulunmadığı veya saflığından endişe edildiği durumlarda NaHCO3‟ın 270–300°C de kızdırılmasıyla saf Na2CO3 elde edilebilir. Bu amaçla yaklaşık 10 gram kadar Tartılan Na2CO3 porselen bir kapsüle alınır.

İçine 1–2 damla metiloranj indikatöründen damlatılır. NaHCO3 etüvde 110°C‟de kurutulduktan sonra 0. Bir büretteki ayarlı asit çözeltisi ile indikatör kırmızıdan renksize dönünceye kadar titre edilir. veya HgO gibi başka maddelerle de ayarlanabilir. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı hesaplanır. Ayarlı asit çözeltisi ile baz miktarı Ayarlı 0. Asit çözeltisi. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı tayin edilir.4 g civarında hassas olarak tartılır. ayarlı baz veya Na2CO3 in yanı sıra CaCO3.edilir. Renk portakal sarıya dönünceye kadar HCl çözeltisi ile titre edilir. İçine fenolftaleyin indikatöründen 2 damla ilave edilir.3–0. 100 ml‟ye seyreltilir. x100 Baz (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x (bazın eşdeğer ağırlığı) Ayarlı 0. Çözelti 2 dk kaynatılır ve tekrar titre edilir.1 N HCl çözeltisi ile yemek sodasında toplam baz tayini Yemek sodası. Bir erlende 50 ml suda çözülür. 50 . NaOH (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x 40 % NaOH = Genel olarak herhangi bir bazın miktarı bilinmek istenirse.1 N HC1 çözeltisi ile NaOH miktarı Tayini yapılacak baz çözeltisi 250 mL lik bir erlene alınır ve 50 ml' ye seyreltilir. Bu şekilde hazırlanan Na2CO3 ağzı kapalı bir örnek kabında desikatörde saklanır.

Ayarlama işlemi neden önemlidir? 3.Toplam % baz (OH-) = x100 Veya NaHCO3 miktarı için. Asit çözeltisi hazırlarken hangi hususlara dikkat edilmelidir? 51 . Nötralleşmede kullanılacak olan asit veya baz çözeltilerinin özellikleri nasıl olmalıdır? 5. Titrasyon işleminde indikatör neden kullanılır? 4. 2. Primer standart ve sekonder standart terimlerini açıklayınız. % NaHCO3 = x100 Sorular 1.

2H2O tuzu etüvde 80°C‟de 2 saat kurutulur. Yapısında dört değerlikli bir ayıraç bulunan EDTA. CH2-COOH CH2-COOH 52 . EDTA‟nın yapısal formülü. Bir başka deyişle EDTA‟nın eşdeğer ağırlığı. Titrasyonlarda EDTA‟nın suda çözünür sodyum tuzu olan Na2H2Y. Deneyin Yapılışı 1. EDTA iki değerlikli katyonlarla kompleks verir ve bir mol EDTA bir mol metan katyonu ile tepkimeye girer. ticari olarak Tripleks III.242g/mol‟ün yarısıdır. EDTA‟nın yapısal formülü Şekil 1‟de verilmiştir. HOOC-CH2 :N-CH2-CH2-N: HOOC-CH2 Şekil 1. Deneyin Kuramı EDTA (Etilendiamintetraasetikasit) kompleksleştirme titrasyonlarında kullanılan en önemli kompleksleştiricilerden birisidir ve pek çok metal katyonunun tayininde kullanılır.5‟den daha saf olarak bulunur. Trilon B ve Komplekson gibi değişik adlar altında %99.2H2O kullanılır. molekül ağırlığı olan 372.EDTA ÇÖZELTĠSĠ ĠLE TĠTRĠMETRĠK SU SERTLĠĞĠ TAYĠNĠ Deneyin Amacı Su kalitesinin bir ölçüsünü veren su sertliğinin EDTA çözeltisi yardımıyla tayin edilmesi. Birincil standart olarak da kullanılan EDTA. 0. uzun formülü yerine H4Y şeklinde gösterilir.01M EDTA çözeltisi hazırlamak için Na2H2Y.

3. 4. İlk olarak az bir miktar saf suda çözülür ve ardında balonjoje bir litreye tamamlanır.121‟e bölünmesi ile normalitesi hesaplanır.5 gram Eriokromsiyahı T indikatörü‟nün 100 ml etil alkolde çözülmesiyle hazırlanır. 6.1 gram Eriokromsiyahı T indikatörü eklenir ve öğütme işlemi karışım toz haline gelinceye kadar devam edilir. Eriokromsiyahı T indikatörü katı halde veya çözelti halinde kullanılabilir. Eğer tam olarak 3. Tartımın EDTA‟nın molekül ağırlığı olan 372.242g/mol‟e bölünmesi ile çözeltinin molaritesi. Hazırlanan toz karışım numune şişesinde saklanır.2. Bir havanda homojen bir şekilde öğütülen 20 gram NaCl‟ye 0. Üzerine 25 mg toz indikatör ve 1 ml tampon çözeltisi eklenir.7224 gram tartmak mümkün olmazsa bu değere yakın bir tartım alınır. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki toplam sertlik ppm CaCO3 olarak hesaplanır.75 gram NH4Cl katılır ve karışım 100 ml‟ye tamamlanarak tampon çözeltisi hazırlanır. Sertlik tayini yapılacak su örneğinden 50 ml alınır ve 250 ml‟lik erlene konulur. Kurutma işleminin ardından çözelti soğutulur ve duyarlı olarak 3.7224 gram tartılarak litrelik bolonjojeye konulur. Deney Verileri Örnek No Harcanan EDTA miktarı (ml) 1 2 3 Deney Hesaplaması Toplam sertlik (ppm CaCO3) = x 100 Sertlik (ppm CaCO3) 53 . 5. İndikatör çözeltisi 0. Titrasyon için karışımdan 30-40 mg yeterlidir. EDTA ile gök mavi oluşuncaya kadar titre edilir. eşdeğer ağırlığı olan 186. Titrasyon ortamının pH‟ının yaklaşık 10 civarında olması için 58 ml derişik amonyak çözeltisi içerisine 6. Hazırlanan indikatör çözeltisi 1 ay kullanılabilir. İçine eklenen az miktardaki sodyum borat veya benzeri bir koruyucu (%2‟lik NH4Cl veya %2‟lik NH4OH çözeltisi vb) daha uzun süre saklanabilmesini sağlar.

Birincil standart madde olarak 110°C‟da kurutulmuş analitik saflıktaki CaCO3 veya metalik çinko kullanılır. o Ca+2 + H2Y-2 Kalsiyum iyonları ile CaY-2. 25ml‟nin üstünde olursa su örneği 10ml. Bu iyonlar indikatör ile. MgIn. Daha kararlı olması nedeniyle ilk olarak Ca+2 iyonu tamamen çöker. 10 ml‟nin altında olursa 100 ml alınıp titrasyon tekrarlanır. Magnezyum Eriokromsiyahı T indikatörü ile renkli bir kompleks vermesi nedeniyle MgY-2‟den daha az kararlı olduğu görülmüştür. İçinde kalsiyum. MgY-2 + Ca+2 CaY-2 + Mg+2 tepkimesi gereğince Mg+2 iyonları açığa çıkar. 54 . Bu nedenle EDTA ile kalsiyum tayininde ortamda mutlaka magnezyum iyonları bulunmalıdır. Mg+2 + H2Y-2 MgY-2 + 2H+ komplekslerini oluşturur.Deney Notları Hazırlanan EDTA çözeltisinin ayarından emin olunmazsa çözeltinin birincil standart bir maddeye ayarlanması gerekir. Eğer kalsiyum örneği önceden magnezyum iyonlarını içermiyorsa hazırlanan EDTA çözeltisine veya tampon çözeltisine litrede 1–2 gram olacak şekilde MgCl2 eklenmelidir. indikatör ve magnezyum iyonları bulunan çözeltiye EDTA eklendirse ilk olarak. EDTA eklendiğinde. EDTA. Sert suyun titrasyonu sırasında EDTA sarfiyatı. EDTA‟nın fazlasıyla Mg+2 çöker. CaY-2 + 2H+ o Magnezyum iyonları ile MgY-2. Titrasyonda dönüm noktası Mg+2 iyonlarının tamamen çöktüğü noktadır.+ H2Y-2 Şarap Kırmızısı MgY-2 + HIn-2 + H+ Mavi renk değişimi yukarıdaki dönüşüm tam olarak sağlandığında görülür.

Zn+2. Su Sertliği tayini deneyinde Eriokromblack T indikatörü kullanılmasının nedenini açıklayınız. Mn+2 iyonları bu yöntemle sertlik tayininde zararlıdır.0‟lik eklenen Na2S çözeltisinden çöken sülfürlerin süzülmesiyle. 55 . mangan ise çözeltiye %1‟lik hidraksilamin hidroklorürün az miktarda eklenmesiyle önlenebilir.Mg+2 + HIn-2 MgIn. Çözeltide bulunan Cu+2. Bakır ve çinko. Su sertliğini nedir? Açıklayınız 2. Su sertliği tayininde magnezyum iyonlarının bulunmasının nedenini açıklayınız. çözeltiye %1. 3. Su Sertliği tayini deneyinde EDTA çözeltisi kullanılmasının nedenini açıklayınız. Suyun sertliği için kullanılan ppm birimini açıklayınız.5–2. 4.+ H+ tepkimesi gereğince tepkimeye girer ve renk değişimi bütün kalsiyum iyonları komplekse alındıktan sonra görülür. Sorular 1. 5.

ayarlı AgNO3CrO4 indikatörlüğü altında titre edilir. Deneyin Teorisi Mohr yöntemi ile. yine az çözünen renkli bir tuzdur. bromür. Bu nedenle. pH‟ın düşmesi.MOHR YÖNTEMĠ ĠLE KLORÜR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formunda bulunur. Titrasyon işleminde dönüm noktası. Kromat indikatörünün ortamda oldukça sınırlı oranlar içerisinde bulunması gerekir. yapısındaki klorür miktarının saptanmasıdır. Çünkü. kromat indikatörü kullanılarak ve gümüş nitratla titrasyon edilerek tayin edilebilirler. normalitesi belli olan AgNO3 çözeltisi ile titre edilerek. 56 . yükselmesi de gümüşü oksit halinde çöktürdüğünden zararlıdır. Deneyin Yapılışı Klorür içeren çözelti. sarı renkli kromat iyonunun konsantrasyonu büyük olursa. belirli miktardaki NaCl‟nin. Bu reaksiyonda indikatör vazifesini gören madde. Bu deneyde amaç. dönüm noktasını gösterecek olan kırmızı çökeleğin rengini maskeler. Bu nedenle pH 6. çözeltinin sarı rengi. 100ml çözeltide 0. kırmızı renkli Ag2CrO4‟ın meydana gelmesinden anlaşılabilir. Titrasyon işlemi pH‟a büyük ölçüde bağlıdır. gümüş kromatın çözünürlüğünü arttırdığından. klorür ve siyanür miktarları.05 gramdan fazla potasyum kromat bulunmamalıdır.5-10 arasında çalışmak en uygundur.

Analitik saflıktaki NaCl‟den bir numune kabına yaklaşık 5 gram alınır. Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak örnekteki klorür yüzdesi bulunur.portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Büretten harcanan AgNO3 miktarı okunur. iyice çalkalanır. Gümüş nitratın normalitesi aşağıdaki formül yardımıyla hesaplanır. Çözünür klorür tuzu örneği etüvde 110°C de bir saat süre ile kurutulur. Etüvde 110°C‟de bir saat süre ile kurutulur. 4. 2. Bir büretteki ayarlanacak AgNO3 çözeltisi ile kırmızı portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Örnekteki klorür miktarı hesaplanır.2 – 0. Bu örnekten duyarlı olarak 5.25 gram dolayında üç tartım alınır ve 250 ml‟lik erlenlere aktarılır. Deney Notları Bu tayinde kullanılan saf suyun klorür içerip içermediği kontrol edilmelidir. % Cl = x100 İşlem öteki iki örnekle tekrarlanır.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 ml eklenir. = İşlem öteki iki örnek ile tekrarlanır. Daha sonra ilk olarak örneklerden biri büretteki ayarlı AgNO3 ile kırmızı . Bu örnekten 0. 250 ml‟lik erlenlere aktarılır ve her biri 50 ml saf suda çözülerek üzerlerine 0. Örneklerden biri alınır ve 50 ml saf suda çözülür. Analiz çözeltisi nötral olmalıdır. Çünkü bazik ortamda 57 . 3.1. Yaklaşık 8.5 gram AgNO3 tartılır ve renkli bir şişede 500 ml saf suda çözülür. İçine 0. Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak AgNO3 çözeltisinin normalitesi bulunur.3 gram dolayında dikkatle üç tartım alınır.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 mI (veya % 5‟lik K2CrO4 çözeltisinden 1 ml) eklenir. Harcanan AgNO3 miktarı büretten okunur.

Klorür tayini hangi ortamlarda yapılmaya uygun değildir? 58 . Kırmızı renk oluşmazsa (ortam bazik değilse) 1 M NaOH‟ten damla damla eklenerek kırmızı renk oluşturulur. Bu da dönüm noktasının görülmesini güçleştirir. Bunlar bazı işlemlerden sonra klorüre dönüştürüldükten sonra tayin edilebilir. Ba+2 gibi) d) Klorürle kararlı kompleks veren katyonlar bulunduğunda (Cd+2. a) Nötral ortamda gümüşle çökelti veren anyonlar bulunduğunda (Br-. PO4-3 gibi) b) Gümüşü indirgeyecek indirgenler bulunduğundan (Fe+2 gibi) c) Kromatla çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Pb+2. Bunun için gümüş örneğine belli miktarda. AsO2S-2. I-. Daha sonra 0. Asidik ortamda ise 2CrO4-2 + 2H+ 2HCrO42HCrO-4 CrO4–2 + H2O gereğince indikatör olarak eklenen kromatın bir kısmı bikromata dönüşerek derişimi azalır.2Ag+ + 2OH. Sorular 1.→ 2AgOH 2AgOH Ag2O + H2O gereğince gümüş oksit çöker. klorür dışında öteki şekilleri için (klorat.2 M HNO3 ten damla damla indikatörün kırmızı rengi kayboluncaya kadar eklenir. Deneyde kullanılacak olan analiz çözeltisi hangi nedenlerden dolayı nötral olmalıdır? 3. 2. perklorat gibi) kullanılmaz. gerekenden biraz fazla ayarlı NaCl çözeltisi eklenir. Klorürün aşırısı ayarlı AgNO3 ile geri titre edilir. Sn+2 gibi) Yöntem klorun. Mohr yöntemi kısaca açıklayınız. Yöntem gümüş tayini için de kullanılabilir. Bu yöntemle klorür tayini şu ortamlarda yapılamaz. Hg+2 gibi) e) Dönüm noktasının görülmesini engelleyici renkli katyonlar bulunduğunda (Cu+2-Ni+2 gibi) f) Nötral ortamda bazik klorürleri halinde çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Bi+3. Ortamı nötral yapmak için çözeltiye 1–2 damla fenolftaleyn damlatılır.

E. D. ARSLAN. (1996). GÜNDÜZ. GILREATH. KAYNAKLAR SOMER. (1988)..F.1N AgNO3 çözeltisinin toplam sarfiyatı 20 ml olarak belirlenmiştir. (1995).M. D..Ü. H.. A. A. “Analitik kimya temel kavramlar”. İstanbul.F. Ankara. Ankara. TÜRKER.2 g çözünür klorür tuzu örneği içeren çözelti içerisine 0. (1997). O.. İstanbul.A. 0. T. Ü. ŞENDİL.S.1M K2CrO4 çözeltisinden 2 mL eklenmiş ve 0. Bu yöntem ile gümüş tayini nasıl yapılır? 5. Ş. “Kalitatif analizde deneysel işlemler”. TUNÇELİ. “Kantitatif analiz laboratuvar kitabı”.4. ÖZKAN. M. HARRIS. Ankara. Bilim Yayıncılık. “Analitik kimya”. (1994). “Analitik kimya temelleri”. Ankara. HASDEMİR. DEMİRCİ. Gazi Büro Kitapevi. D..C..S. “Kalitatif analiz”. WEST. Ş. SKOOG. [1] [2] [3] [4] [5] [6] 59 . Bilge Yayıncılık. (1990)... %Cl‟yi hesaplayınız.. KARACAN.. Döner Sermaye İşletmesi Yayınları No:34. ŞANSAL.. G. G. A. İstanbul Teknik Üniversitesi Vakfı.R.. E.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful