P. 1
Katyonlar[1]..

Katyonlar[1]..

|Views: 1,052|Likes:
Yayınlayan: Ece Şenay

More info:

Published by: Ece Şenay on Oct 12, 2011
Telif Hakkı:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

11/20/2012

pdf

text

original

ANADOLU ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK – MĠMARLIK FAKÜLTESĠ KĠMYA MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ

ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI
DENEY FÖYÜ

KĠM 230

Sorumlu Öğretim Üyesi Prof. Dr. Ayşe Eren PÜTÜN Föyü Hazırlayan Araştırma Görevlileri E. Zafer HOŞGÜN Murat KILIÇ

Laboratuvar Koordinatörü Araş. Gör. Murat KILIÇ

KĠM 230 ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI DENEY ÇĠZELGESĠ
Hafta Deneyin Adı 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Tanışma ve Laboratuvar Tanıtımı 1. Grup Katyonların Tayini 2. Grup Katyonların Tayini 3. Grup Katyonların Tayini 4. Grup Katyonların Tayini 5. Grup Katyonların Tayini Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Telafi Haftası A-B Grubu Quiz Tarihi * 25.09.2008 09.10.2008 16.10.2008 23.10.2008 30.10.2008 13.11.2008 20.11.2008 27.11.2008 04.12.2008 25.12.2008 A Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009 B Grubu Deney Tarihi * 26.09.2008 10.10.2008 17.10.2008 24.10.2008 31.10.2008 14.11.2008 21.11.2008 28.11.2008 05.12.2008 26.12.2008 05.01.2009

-

*Tanışma ve Laboratuvar tanıtımı A grubu öğrencileri için 19.09.2008, B grubu öğrencileri için 20.09.2008 tarihinde ders saatinde Analitik Kimya Laboratuvarında gerçekleştirilecektir. *Quizler belirtilen tarihlerde saat 17.00‟da yapılacaktır. *Her iki grup öğrencileri aynı gün ve saatte quize gireceklerdir. * A grubu öğrencileri K4 dersliğinde, B grubu öğrencileri K5 dersliğinde quize gireceklerdir.

ĠÇĠNDEKĠLER

Sayfa No A. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA B. LABORATUVAR KURALLARI C. LABORATUVAR DEFTERĠ i ii iv

Katyonların Sistematik Analizi 1. Grup Katyonların Nitel Analizi 2. Grup Katyonların Nitel Analizi 3. Grup Katyonların Nitel Analizi 4. Grup Katyonların Nitel Analizi 5. Grup Katyonların Nitel Analizi Gravimetrik Sülfat İyonu Tayini Gravimetrik Demir Tayini Asit-Baz Titrasyonları EDTA ile Titrimetrik Su Sertliği Tayini MOHR Yöntemi ile Klorür Tayini Kaynaklar

1 3 8 20 31 37 40 44 47 52 56 59

1

Analitik Kimya dersinde görülen kuramsal bilgilerin laboratuar uygulamalarının yapılması. i . devamında öğretim üye ve yardımcılarının verdiği örneklerin analizi şeklinde gerçekleştirilmektedir. Öğretim yöntemi. Dersin amacı. kaynak kitaplardan ve deney föyünden çalışarak ilgili deney için algoritma hazırlaması ve laboratuarda uygulaması.A. ANALĠTĠK KĠMYA LABORATUVARI HAKKINDA 1. volumetrik ve gravimetrik kurallar ile kantitatif (nicel) analizde öğrenciye karar verebilme yeteneğini kazandırma. Kantitatif (nicel) ve kalitatif (nitel) çöktürme ve belirlemelerdeki kurallar. metal iyonlarının diğer iyonlardan ayrılması kuralları. Kazanılan bilgiler. Öğrencinin. analiz verilerinin ve sonuçlarının değerlendirilmesi amacına yöneliktir. 3. 2.

Aşağıda verilen laboratuvar kurallarına uymak suretiyle hem kendinizi hem de laboratuvarda bulunan diğer arkadaşlarınızın karşılaşılabilecek problemlerden korumuş olacağınız düşüncesi her zaman aklınızda bulunması gereken konulardan birisidir.  Laboratuvara yiyecek ve içecek getirmek yasaktır.  Laboratuvara girmeden önce uzun beyaz önlük giyilmesi ve laboratuvar boyunca önünün ilikli tutulması zorunludur. laboratuvar grubuna dâhil olmayan kimse bulunmayacaktır. KESĠNLĠKLE AĞIZ ĠLE ÇÖZÜCÜ ÇEKĠLMEYECEKTĠR.  Laboratuvarda. bunun için eşarp v.  Saçları uzun olanların saçlarını uygun bir şekilde toplaması.  Pipet kullanılırken. LABORATUVAR KURALLARI Laboratuvarda güvenliğiniz en önemli konudur.  Laboratuvarda giyeceğiniz kıyafetler rahat çalışabilmenizi sağlayacak ve sizi olası kazalardan koruyacak şekilde olmasına özen gösteriniz.b.  Laboratuvardan çıkarken mutlaka elerinizi sabunlayarak yıkayınız.  Laboratuvarda yanıcı ve toksik maddelerle çalışırken mutlaka çeker ocak kullanınız. Bir laboratuvarda doğabilecek kazaların pek çoğundan basit önlemler alarak korunmak mümkündür.  Laboratuarda bulunan hiçbir kimyasal maddeye dokunmayınız. koklamayınız ve tatmayınız. açık ayakkabı giyilmemelidir. aksesuarların kullanılmaması gerekmektedir. pipet puarı kullanılacaktır.B.  Giyeceğiniz ayakkabı rahat ve düz olmalı. Bu nedenle aşağıda verilen kurallara uymak zorunludur. ii ..  Bayan öğrenciler laboratuvarda etek ve kısa pantolon giymekten kaçınmalıdır.

Ancak her öğrenci laboratuara gelirken yanında laboratuar defteri.  Laboratuvar başlamadan önce kullanılacak cam malzemenin bir kısmı tarafınızdan karşılanacaktır. Bu nedenle duyuruları dikkatle takip ediniz ve gerekirse sorumlularla görüşünüz. çalışma ortamınızı size nasıl teslim edildi ise öyle bırakın. Mutlaka sorumlu kişiye haber veriniz. yüksek sesle konuşmayınız. cam kalemi (water proof.  Laboratuarda sosyal kurallara uyarak deneyinizin dışında başka işlerle uğraşmayınız. arkadaşlarınıza sorumlu görevlilere karşı nazik olunuz. Kırılan cam malzemeyi veya dökülen kimyasal maddeyi kendiniz temizlemeyiniz. deney föyü.  Laboratuvarı terk ederken.  Laboratuar sorumluların yönlendirmelerinin aksine harekette bulunmayınız ve uyarılarını kesinlikle dikkate alınız. iii . orta kalınlıkta) ve banko temizleme bezi bulunduracaktır.

Laboratuvara başlamadan önce defterin bütün sayfaları numaralandırılmalı ve laboratuar sorumlusuna kontrol ettirilmelidir. LABORATUVAR DEFTERĠ Laboratuvarda kullanılacak defter A4 büyüklüğünde. Laboratuar saati sonunda tüm veriler sorumlular tarafından görülecek ve imzalanacaktır. sert kapaklı ve yaklaşık 40-60 sayfa olmalıdır. verileri defterlerine TÜKENMEZ KALEM ĠLE GERÇEK DEĞERLERĠNĠ YAZMALIDIRLAR. Herhangi bir yazım hatasında ise üzeri tek bir çizgi ile çizilerek hata belirtilmelidir. Öğrenciler defterlerini deney süresince yanlarında bulundurmalı ve deneyde yapılan işlemleri. Algoritma hazırlamayan öğrenciler deneye alınmayacaklardır. tartım. hacim vb. alınan tüm verileri.C. Notların belirlenmesinden sonra öğrenciler deney gününden önce defterlerini laboratuar görevlisinden geri alacaklardır. Her deneyden önce deftere hazırlanan algoritması kontrol edilecektir. Defterden sayfa koparılmamalıdır. Laboratuvar saati dışında alınan veriler için o günün tarihi atılmalıdır. Her deney sonunda notların belirlenmesi amacıyla defterler laboratuar sorumlusu Araştırma Görevlisine teslim edilecektir. Deneyin adı ve başlama tarihi deftere yazılmalıdır. iv .

d. karbonat ve fosfat tuzlarının çözünürlüklerinin farklı olması temeline dayanır. Çizelge 1‟de katyon gruplarının çöktürücü tepkenleri ve çöktürme ortamları ile oluşan çökeleklerin kimyasal formülleri ve renkleri topluca görülmektedir. 4‟ü grup tepkenleri ile çöken 1‟i çözünmüş halde olan 5 ana grupta toplandıktan sonra her bir gruptaki katyonlar ayırt edici özellikler ile birbirlerinden ayrılarak tek tek tanımlanır. Gerek nitel (kalitatif) gerekse de nicel (kantitatif) analitik kimyada “teşhis” ve “ tayin” bilinen bir madde ile karşılaştırma şeklinde yapılır. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte bu katyonun belirlenmesi gerekir. Reaksiyon belirli ve tek olmalıdır. nicel analiz ise bu bileşenlerin miktarlarını belirler.KATYONLARIN SĠSTEMATĠK NĠTEL ANALĠZĠ Giriş Bir maddenin bileşimi nitel (kalitatif) ve nicel (kantitatif) olarak belirlemek amacıyla kullanılan yöntemlerin kurumsal ve deneysel yönlerini inceleyen bilim dalına analitik kimya denir. Katyonların gruplandırılması klorür. Pozitif yüklü iyonlar olan katyonların gruplandırılarak tanınmasına katyonların sistematik nitel analizi denir. Reaksiyon tek yönde oluşmalıdır. Bazı değişiklikler ile bu bölümde uygulanan Fresenius‟un 23 katyon içeren sistematik analiz yöntemi ilk kez 1840 yılında yayınlanmış ve günümüze dek güncelliğini korumuştur. Uygulanan yöntemde katyonlar önce uygun tepkenlerle klorür. Reaksiyon hızlı olmalıdır. 1 . Reaksiyon tekrarlanabilir olmalıdır. hidroksit. sülfür. Nitel analiz organik ya da inorganik özellikte olan bir maddenin bileşenlerini. e. karbonat ve fosfat tuzlarına dönüştürülerek. c. sülfür. Nitel (kantitatif) analitik kimya kullanılan yönteme bağlı olarak genel olarak üç bölümde incelenir: Gravimetrik analiz Volimetrik analiz Aletli (Enstrümental ) Analiz Nitel (Kalitatif) ve nicel (kantitatif) analizde kullanılacak yöntemin aşağıdaki koşulları sağlaması gerekir. Reaksiyonun bitimi kolay saptanabilmeli. hidroksit. a. b.

As+3.4H2O (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Ca+2 Mg+2 NH4+ Na+ K+ MgNH4PO4. Sn+4 Al+3 NH4Cl‟lü ortamda seyreltik NH3 çözeltisi ile hidroksitleri ve NH4Cl ve seyreltik NH3‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker. (ya da) Kuvvetli NH3‟li ortamda (NH4)2HPO4 çözeltisi ile fosfatları çöker. As+5 Sb+3.Çizelge 1.6H2O ---------------------- 5 Belirli bir çöktürücü yoktur. 2 . Sr+2 Ca+2 Mg+2 Ba+2 Sr +2 MgCO3(NH4)2\CO3. Katyonların gruplandırılması Grup Çöktürme özellikleri Seyreltik HCl ile 1 klorürleri çöker. Sb+5 Sn+3. Katyonların formülü Ag+ Pb+2 Hg2+2 Hg+2 Cu+2 Bi +3 Oluşan çökeleklerin formülü ve rengi AgCl (beyaz) PbCl2 (beyaz) Hg2Cl2 (beyaz) HgS (siyah) CuS Bi2S3 PbS CdS As2S3 As2S5 Sb2S3 Sb2S5 SnS SnS2 (siyah) (kahverengi-siyah) (siyah) (sarı) (sarı) (sarı) (turuncu-kırmızı) (turuncu) (kahverengi) (sarı) (beyaz) (yeşil) (kahverengi) (siyah) (açık pembe) (siyah) (siyah) (beyaz) (beyaz) (beyaz) (beyaz) Pb+2 Cd+2 2 Seyreltik HCl‟li ortamda H2S ile sülfürleri çöker. Cr+3 Fe +3 Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe2S3 MnS NiS CoS ZnS BaCO3 SrCO3 CaCO3 Ba3(PO4)2 Sr3(PO4)2 Ca3(PO4)2 3 Fe+3 Mn+2 Ni+2 Co+2 Zn+2 Ba+2 4 NH3 ve NH4Cl‟lü ortamda (NH4)2CO3 çözeltisi ile karbonatları çöker.

0*10–4 Ç(M) 1. tek tek tanınabilmesi için bazı özelliklerinin bilinmesi gerekir. Örneğin. 3 . Deneyin Kuramı 1. siyah) ile civa 2 amino klorürü (HgNH2Cl.673 g/100 mL ve 3. Fakat yine de bir miktar PbCl2 çözünmeden AgCl ve Hg2Cl2 ile birlikte kalabilir ve bu nedenle Ag+ve Hg2+2 katyonlarının tanınmasını zorlaştırabilir. bu çözünürlüklerinin ortak iyon etkisi nedeniyle daha da azalacağı açıktır.0*10–18 1. PbCl2 ün çözünürlüğü AgCl‟nin çözünürlüğünden yaklaşık bin kat. çözünür Ag(NH3)+ kompleks iyonunu oluşturması ile ayrılabilir.Grup katyonları klorürleri olarak diğer gruplardan ayırdıktan sonra.Grup katyonlarının klorürlerinin Kçç ve Ç değerleri: Tuz AgCl Hg2Cl2 PbCl2 Kçç 1. PbCl2. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması. Hg2Cl2‟den ise yaklaşık yüz bin kat daha fazladır.6*10–10 2. NH3 aynı zamanda Hg2Cl2 ile her ikisi de suda çözünmeyen metalik civa (Hg.Grup katyonları. Bu da AgCl ve Hg2Cl2‟ün çöktürme ortamında hemen hemen tamamen çökeceğini.3*10–5 7.1. AgCl ise Hg2Cl2‟den amonyakta çözünerek. Gümüş grubu klorürlerin çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri ve çözünürlükleri (Ç) Çizelge 1‟de verilmiştir.0*10–2 Çizelge 1‟deki değerlerden de görüldüğü gibi. AgCl ve Hg2Cl2‟den sıcak suda daha çok çözünmesi ile ayrılabilir. klorürleri soğuk seyreltik asitlerde çözünmeyen Ag+.9*10–7 3. Çöktürücü anyonun fazlalığı durumunda. 1. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 1. PbCl2‟ün ise çoğu zaman tam olarak çökmeyeceğini ve düşük derişimlerde olduğunda ise hiç çökmeyebileceğini gösterir. 1. beyaz) oluşturarak Hg2+2 katyonunun çözeltideki siyahlaşma ile tanınmasını da sağlar. Hg2+2 ve Pb+2 katyonlarını içerir (gümüş grubu). PbCl2‟ün 0ºC ve 100ºC sıcaklıklarında sudaki çözünürlükleri sırasıyla 0.34 g/100 mL olup 100ºC deki çözünürlük değeri 5 kat daha büyüktür. Çizelge1.

(PbCl2 yıkama sırasında önemli ölçüde çözünebilir.grup klorürlerinin daha iyi çökmesini sağlar. Bu çökelek 2. Çözelti 1: 2–5.Grup katyonlarının çöktürülmesi: 1. 1 damla 3M HCl içeren 10 damla soğuk su ile yıkayıp yeniden santrifüjlenir ve yıkama suyunu atılır. 4 . Ortak iyon etkisi PbCl2 „ün çözünürlüğünü azaltacağından yıkama suyuna HCl eklenir. Analizi yapılacak çözeltiden 10 damla alınarak üzerine.işlemde Pb+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Yeniden çökelek olursa çözelti bir kez daha santrifüjlenir ve çökelek ile çözelti ayırılır. AgCl ve Hg2Cl2 olabilir. Tüpte kalan çökelek. ortak iyom etkisi nedeniyle 1. HCl ya da Cl.) AgCl(k) + 2ClPbCl2(k) + 2ClAgCl3–2 PbCl42 2. bir damla daha 3M HCl çözeltisi damlatılır.) Pb+2 + 2ClAg+ + ClHg2+2 + 2ClPbCl2 (k) beyaz AgCl (k) beyaz Hg2Cl2 (k) beyaz Çökelek 1: Elde edilen beyaz çökelek. iyice karıştırılır ve santrifüjlenir (HCl in az miktarda fazlası.iyonunun fazla miktarda eklenmesi ise çözünür AgCl3–2 ve PbCl4–2 komplekslerinin aşağıdaki tepkimeler sonucu oluşmasını sağlar. 3. Çökmenin tam olup olmadığını anlamak için üstteki çözeltiye. PbCl2. grup katyonlarını içerebileceğinden bu grupların analizi için saklanacaktır. 3M HCl çözeltisinden 3–4 damla eklenir.Deneyin Yapılışı 1.

7. Yıkama suyundan alınan 1 damla çözeltiye. Çökelek oluşmazsa. Hg (s)+ HgNH2Cl (k) + NH4+ + Clsiyah beyaz Ag(NH3)2+ +Cl- Çökelek 3: Oluşan SİYAH ya da GRİ ÇÖKELEK. Çökelek 2 üzerine. 4 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. 10 damla 3M NH3 çözeltisi eklenerek iyice karıştırılır 12. kaynar su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır. Hg2Cl2 (k) + 2 NH3 AgCl (k) + 2 NH3 Hg22+ katyonu varlığını gösterir. çökelek iki kez daha sıcak suyla yıkanır. çökelek oluşmayana dek yıkama işlemini sürdürülür. Çökelek 2: AgCl ve Hg2Cl2 içerebilir ve 3. bu nedenledir). Çözelti 2‟nin bir kısmına. 6. Hg (s) ile HgNH2Cl (k) karışımıdır ve 5 .iyonlarını içerebilir ve 4. çözelti hemen dikkatle ayırılmalıdır. birkaç damla 3 M H2SO4 çözeltisi eklendiğinde oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığının diğer bir kanıtıdır. 8. Çözeltinin diğer kısmına ise. Pb2+ katyonun tanınması: 9. Çökelek 1‟in üzerine. Karışım sıcakken derhal santrüfüjlenerek. çözelti soğuduğunda çöker. çökelekte PbCl2 yok demektir. Oluşan SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonun varlığını gösterir. Santrifüjlenerek çökelek ile çözelti ayrılır. Pb+2 + CrO4–2 Pb+2 + SO4–2 PbCrO4 (k) sarı PbSO4 (k) beyaz Ag+ ile Hg22+ katyonlarının ayrılması ve Hg22+katyonunun tanınması: 11.Pb2+ katyonun ayrılması ve tanınması: 4. 5. Çökelekte PbCl2 kalmaması için. 10. işlemde Ag+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. (PbCl2 sıcak suda oldukça iyi çözünmesine karşın. Çökelek oluşursa. Pb+2 iyonu için deneyin çoğu kez yanlış çıkması. 6–7 damla damıtık su eklenerek. Çözelti 2: PbCl2 içerebilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. işlemde Ag+ ile Hg2+2 katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Çözelti 3: Ag(NH3)2+ ve Cl. 1 M K2CrO4 çözeltisi damlatılır.

Deney Verileri: Bilinen ve bilinmeyen örneklerin her ikisi için de bulgularınızı aşağıdaki örnek çizelgede verildiği gibi yazın (Çizelge 2).Ag+ katyonunun tanınması: 13.+ 2H3O AgCl (k) + 2NH4+ + 2H2O beyaz * Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin. Çizelge 2. 3 M HNO3 çözeltisi ile asitlendirilir.grup var Pb+2 olabilir Pb+2 var Hg2+2 var Ag+ olabilir Ag+ var 6 . Ag(NH3)2+ + Cl. Çözelti asidik değilse çözeltide Ag+ iyonları bulunmasına karşın çökelek gözlenemez). Sistematik analizde verilerin sunulmasında kullanılacak örnek çizelge Madde Bilinen örnek Çökelek 1 Çözelti 2 Çökelek 2 Çözelti 3 Bilinmeyen örnek Tepken 3 M HCl Sıcak su 1 M K2CrO4 3 M NH3 3 M HNO3 Gözlem Beyaz çökelek Kısmen çözülme Sarı çökelek Çökelekte siyahlaşma Kısmen çözülme Beyaz çökelek Sonuç 1. Bu çizelgeyi tüm katyon ve anyon analizlerinin veriler ve sonuçlar bölümlerinde kullanın. Çözelti 3‟ün bir kısmı. (Çözeltinin asidik olup olmadığı turnusol kâğıdı ile denetlenmelidir. Ag(NH3)2+ nin AgCl e dönüşmesi için çözelti asidik olmalıdır. Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Ag+ katyonu varlığını gösterir.

Gruptan hangi iyonlar bulunur. K2CrO4 ve asetik asit ile muamele edildiğinde çökelek gözlenmez.Aşağıda verilen KÇÇ değerlerini kullanarak belirtilen sıcaklıkta gümüş(I) klorürün sudaki molar çözünürlüğünü hesaplayınız. HCl ilave edildiğinde beyaz bir çökelek (Çök1) oluşmaktadır. Çök1 çökeleğine sıcak su eklendiğinde. hangileri bulunmaz ve bulunma ihtimali olanlar hangileridir? 5. bir çözelti (Çöz) ve beyaz çökelek (Çök2) gözlenir.Grup katyonların çöktürme özelliğini yazınız? 2-1.1. Çöz çözeltisi. a) 50ºC‟da Kçç= 1. Bu örnekte 1.U çözeltisinin bir kısmına aynı işlemler uygulandığında ise CrO4-2 iyonunu içeren renkli bir çözelti gözlenir.Renksiz bir bilinmeyen örneğe (U).Kurşun katyonunun tanınması deneyinde çökeleğin sıcak su ile yıkanmasının nedeni nedir? 4.Sorular 1.3x10-9 b) 100ºC‟da Kçç= 2x10-8 7 .Grupta çöktürülen katyonlar hangileridir ve çöken tuzların formülleri ve isimlerini yazınız? 3. Çök2 çökeleğine amonyak eklendiğinde tamamen çözündüğü görülmüştür.

Çizelge 1.4x10–15 2. Ni+2 ve Mn+2) sülfürleri olarak çöktürülebilir. H2S H+ + HSKa1 = = 9. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri görülmektedir.0x10–23 1. H2S 2H+ + S–2 Ka = = 1.6x10–29 2A Grubu Sülfür As2S3 Sb2S3 SnS Kçç 4.4x10–27 1x10–30 1. 3.5x10–45 1.8x10–28 Sülfür ZnS CoS NiS FeS MnS 3. GRUP KATYONLARININ NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Verilen örnek çözelti içerisindeki 2.4x10–24 3. Çizelge 1‟de 2. Sülfürleri çöktürmek için gerekli olan S2. Bi+3. Sb+2 ve Sn+2) geriye kalan 5‟i ise 3. 2. Grup katyonlarının sülfürlerini.1x10–8 HS- H+ + S–2 Ka2 = = 1. As+3.4x10–28 3. ve 3. Co+2. grup katyonlarının sülfürlerinden ayırabilmek için her iki grubun da çöktürücü anyonu olan S2.7x10–19 1.6x10–72 3. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizinde ağır metallerin 13 katyonu sülfürleri olarak çökmektedir.iyonları H2S‟ün ayrışmasıyla sağlanır.iyonu derişimi dikkatle ayarlanmalıdır. grup katyonlarının sülfürlerinin Kçç değerleri 2A Grubu Sülfür HgS CuS Bi2S3 PbS CdS Kçç 3. Kçç değerlerindeki bu geniş aralıktan yararlanılarak bu 13 katyondan 8‟i 2. Fe+2.2. grup katyonlarının ayrılması ve tanınması. Hg+2. Pb+2. grup (Zn+2. Bu sülfürlerin çözünürlükleri ve dolayısıyla da çözünürlük çarpımı (Kçç) değerleri. ve 3. grup (Cu+2. H2S gazı suda çözünen zayıf bir asittir ve iki basamaklı ayrışma tepkimesi verir. Cd+2.1x10–22 8 . geniş bir aralıkta değişmektedir. Grup Kçç 1.2x10–23 7.2x10–15 2 tepkime toplanarak.0x10–53 8.

Bu nedenle 2. Sb2S3 ve SnS2 bileşikleri. grup katyonlarının bazılarının sülfürleri de birlikte çökebilir.2x10–24 olarak hesaplanan 1. Bunlardan ilk 5‟i bazik diğer 3‟ü ise asidik karakterdedir. PbS.iyonu derişimine olduğu kadar katyonun derişime de bağlı olması nedeniyle. PbS. 2. İki değerli bir iyonun sülfürünün. S–2 iyonu derişimi ayarlanarak tam bir ayırma yapılabilmesi için. Çözelti çok bazik olduğunda ise 3. CoS ve NiS de normal olarak büyük miktarda 3.01 M ya da daha azdır. CuS. PbS. 1. [S–2]= eşitliği yardımıyla. [M+2][S–2]=(Kçç)MS 0. CdS ise 9 . yalnızca ortamın pH‟ına bağlı olarak hesaplanabilir. grupta da ortaya çıkabilirler.2 10 22 M olarak hesaplanır ve bu değer oldukça küçük bir değerdir. Bu değer kullanılarak çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişimi. grup katyonlarını çöktürebilecek fakat 3.1 M‟dır. S 2 1. HgS.01x1. grupta da çökebilirler. Bi2S3. ortamın pH‟ının ayarlanması çok önemlidir. CdS. 2. ZnS. H2S‟in doygun sulu çözelti derişimi 0. CdS.2x10–22=1. Bi2S3. grup katyonlarının 8 sülfürü.2x10–22 M‟lık S–2 iyonu derişimi ile çökebilmesi için bu sülfürün Kçç değeri. grupta çökmelerine karşın 2.3 M olduğunda S–2 iyonu derişimi. Bunun yanı sıra. grup katyonlarının sülfürleri çöktürülmeden önce.2x10–24 değerinden daha küçük olması gerekmektedir. Sb2S3 ve SnS2‟dür. As2S3. Bu nedenle. grupta tam olarak çöktürülmeyerek 3.3 2 23 1.elde edilir. Çözelti çok asidik olursa 2. grup çökeleğine KOH çözeltisi eklendiğinde As2S3. 2. As2S3. CuS. grup katyonlarını çöktürmeyecek bir aralıktır. iki katyonun Kçç değerlerinden biri diğerinin yaklaşık olarak 106 katı olmalıdır. Analiz sırasında çözeltide çökelmeden önceki katyon derişimleri yaklaşık 0. Sb2S3 ve SnS2 çözünecek HgS.1 10 0. Kçç değerlerinin birbirlerine çok yakın olması ve çöktürmenin S2. Bu değer tüm 2. grup katyonlarının sülfürlerinin hepsi çökmeyebilir. H+ iyonu derişimi yaklaşık olarak 0.

CH3COO.3 M HCl derişimindedir.+ NH4+ + H2S CH3COOH + H2O CH3CSNH2 + 2H2O çözelti asidik olduğunda. Çözelti üzerine. daha sonra yine tam kırmızı renge dönüştüğü ana dek 3M HCl çözeltisinden eklenir. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 2 damla 3 M HNO3 çözeltisi ekledikten sonra. (Asidik karakteri nedeniyle SnS2 nin KOH deki çözünürlüğü bazik karakterdeki SnS‟e oranla çok daha fazladır. grup katyonları KOH‟ de çözünmeyen 2A grubu katyonları ve KOH‟de çözünen 2B grubu katyonları olarak iki alt gruba ayrılmış olur ve bu ayırma nitel analiz için büyük kolaylık sağlar. 2 damla derişik HCl eklenir. Sn+2 iyonlarının Sn+4 iyonlarına yükseltgenme tepkimesi. Bu nedenle Sn+2 iyonlarını Sn+4 iyonlarına yükseltgemek gerekir. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi: 1. Çözeltiye. kalay kaybedilebilir. 3. 10 .+ 8 H3O+ + 18 Cl3SnCl6–2 + 2NO + 12 H2O şeklindedir ve işlem klorür iyonları varlığında çözeltinin nitrik asit ile ısıtılmasıyla yapılır. grup katyonlarının 2A ve 2B alt gruplarına ayrılması sırasında. hacmi 1mL oluncaya dek buharlaştırdıktan sonra. Deneyin Yapılışı 2. su banyosunda 5 dakika daha ısıtıldıktan sonra santrifüjlenir. grup sülfürlerini çöktürmek için kullanılan H2S tiyoasetamidin hidrolizinden aşağıdaki tepkimede görüldüğü gibi elde edilir. Çökelek ile çözelti ayrılır. Elde edilen bu çözelti yaklaşık 0. 6.çözünmeden kalacaktır. ve 3.5–1 mL damıtık su ve 2–3 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenip. 3 Sn+2 + 2 NO3. Çözeltiye. CH3COO. su banyosunda 3 dakika ısıtılır. Böylece 2. 4. (Arseniğin H2S ile çökmesi için ortam sıcak ve asidik olmalıdır. önce kırmızı turnusolun rengi maviye dönüşene dek 3M NH3 çözeltisinden. Analizi yapılacak çözeltinin (grupların analizi sürüyorsa 1. Bu işlem yapılmazsa KOH ile 2. grup katyonlarının nitel analizinde 1.+ H3O + tepkimesi de oluşur. Çözelti. 2. 0.) 2. 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır.) 5.

grup katyonlardan başka katyon grubu yoksa ya da 3. Çözeltide 2. grup katyonlarının nitel analizine hemen devam edilecekse S –2 iyonlarının SO4–2 iyonlarına yükseltgenmesi oldukça yavaş yürüdüğünden bu işleme gerek yoktur.+ 5H2S + 2H3O+ arsenat iyonu 2SbCl4 + 3H2S + 6H2O 2SbCl6. açık havanın etkisiyle S–2 iyonları SO4–2 iyonlarına yükseltgenerek 4. grup katyonlarını içerebilir.2HgS(k) + 4H3O+ + 4Clbeyaz 3HgS(k) + 2H3O+ + 2Clsiyah CuS(k) + 2H3O+ siyah Bi2S3(k) + 6H3O+ kahverengi-siyah PbS(k) + 2H3O+ siyah CdS(k) + 2H3O+ sarı As2S3 (k) + 6H2O sarı As2S5 (k) + 10 H2O sarı Sb2S3 (k) + 6H3O+ + 8Clturuncu-kırmızı Sb2S5 (k) + 10 H3O+ + 12Clturuncu SnS (k) + 2H3O+ kahverengi SnS2 (k)+ 4H30+ + 6Clsarı Çökelek 1: HgS.) 11 .+ 5H2S + 10H2O Sn+2 + H2S + 2H2O SnCl6 + 2H2S + 4H2O klorostannat iyonu –2 +2 HgCl2.3HgCl2 + 2H2S + 4H2O HgCl2.2HgS + H2S + 2H2O Cu+2 + H2S + 2H2O 2Bi+3 + 3H2S + 6H2O Pb+2 + H2S + 2H2O Cd + H2S + 2H2O 2H3AsO3 + 3H2S 2H2AsO4. Bi2S3. As2S3. As2S5. özellikle de BaSO4‟ün çökmesine neden olur. SnS ve SnS2 olabilir. PbS. Bu çökelek 2. işlemde 2A ve 2B katyon gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır. Sb2S3. Çözelti 1: 3–5. CdS. ( Çözeltideki H2S ün uçurulmadığı durumda. H2S ün uzaklaştırılması için çözeltiyi kaynatın ve diğer grupların aranması için saklayın. grup katyonlarının. Sb2S5. CuS.

14. kalayın ve az miktarda da civanın çözünür kompleks iyonlarını içerir ve 6.+ 3SbS2Sn(OH)6–2 + 3SnS3–2 HgS2–2 Çökelek 2: 2A grubu katyonlarının sülfürleri olan HgS. 13. Civa sülfür HNO3 çözeltisinde çözünmez. Çözelti 2: 2B grubu katyonları olan arsenik. 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjleyin ve 9.) 12 . işlemde elde edilen Çökelek 2‟yi. Çözelti üzerine çıkan serbest kükürt. 2A grubu katyonlarından Hg2+ katyonunun ayrılması ve tanınması: 11. 1 damla tiyoasetamid ve 1 damla doymuş NH4Cl çözeltileri içeren 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atın. cam çubuk yardımıyla alıp atılır. (Bakır. 2.2A ve 2B gruplarının ayrılması: 7. Bi2S3.+ 3AsS2. sülfür iyonunun HNO3 çözeltisinde serbest kükürte yükseltgenmesi ile çözünürler. Çözeltiyi temiz bir deney tüpüne aktarın. ortamdaki fazla KOH‟ı uzaklaştırmak için 10 damla damıtık su ile yıkayıp yıkama suyunu atılır. işlemde 2B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. PbS ve CdS ile az miktarda S içerebilir ve 3. CuS. Çökeleğe yeniden 8 damla 3 M KOH çözeltisi ekleyip santrifüjleyin ve her iki çözeltiyi birleştirin. bizmut. 10. Çökelek üzerine. Çökeleğe. 12. NH4Cl ise çökeleğin asıltısal olarak dağılmasını önlemek için eklenir. Eğer çok miktarda çökelek kalmışsa aynı işlem tekrar edilir ve çözeltiler birleştirilir.+ 2H2O Sb(OH)4. Sülfür çökeleklerini içeren Çökelek 1‟i.) 8. antimon. (Yıkama suyundaki H2S sülfür çökeleklerinin sülfatlara yüseltgenmesini geciktirmek için. 2As2S3 (k) + 4OH3Sb2S3 (k) + 4OH3SnS2 (k) +6OHHgS (k) + S–2 AsO2. kurşun ve kadmiyum sülfürleri. 10 damla 3M HNO3 çözeltisi eklenerek su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıttıktan sonra santrifüjlenir. işlemde 2A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.

Bi3+.) Çözelti 3: Pb2+. HNO3 ile beyaz Hg(NO3)2.2HgS çökeleğini verir.+ 8H3O+ + 12Cl2HgCl4–2 + SnCl4–2 Hg2Cl2 + SnCl4–2 3HgCl4–2 + 2NO + 3S + 12 H2O Hg2Cl2 (k) + SnCl6–2 +4Clbeyaz 2Hg (s) + SnCl6–2 siyah 3S + 2NO + 12 H2O +3Hg+2 3HgCl4–2 13 . Çökelek 3 üzerine. BEYAZ (Hg2Cl2) ya da GRİ (Hg ve Hg2Cl2) ÇÖKELEK Hg2+ katyonu varlığını kanıtlar.2HgS (beyaz) ve S olabilir ve Hg2+ katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. 4. 16. Çözünmeden kalan kısım ise serbest kükürttür. işlemde bu iyonlardan Pb2+ nin ayrılmasında kullanılacaktır. 2 damla SnCl2 çözeltisi ekleyin. 3 damla derişik HNO3 ile 9 damla derişik HCl (kral suyu) ekledikten sonra 10 damla da damıtık su ekleyip su banyosunda 2-3 dakika çökelek çözünene dek kaynatın.3CuS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ Bi2S3 (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3PbS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3CdS (k) + 2NO–3 + 8H3O+ 3Cu+2 +2NO + 3S + 12H2O 2Bi+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Pb+2 + 2NO + 3S + 12H2O 3Cd+2 + 2NO + 3S + 12H2O Çökelek 3: HgS (siyah) ya da Hg(NO3)2. (Kral suyu (i) HNO3 in yükseltgeme gücü ile HgS deki sülfür iyonunu serbest kükürte yükseltgeyerek ve (ii) HCl deki klorür iyonunun kararlı kompleksler oluşturma eğilimi ile kararlı HgCl42. Cu2+ ve Cd2+ iyonlarını içerebilir.iyonunu oluşturarak HgS ü çözer.+ 8H3O+ 3Hg+2 + 12Cl+ 3HgS (k) + 2NO3. Çözelti soğuduktan sonra.) 3HgS (k) + 2NO3. Hg+2 katyonunun tanınması: 15. (HgS.

Çözeltiye. Bu yapılmadığı durumda ortamda bulunabilecek olan bizmut. (Pb+2 iyonu PbSO4 şeklinde çöker. Çökelek 4. Çözelti 4: Bi+3. Bu çökelek HNO3‟li ortamda Pb(HSO4)2 oluşumuyla çözünür. 4 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyunu atılır. işlemde bu iyonlardan Bi+3‟ün ayrılmasında kullanılacaktır. 1 damla derişik asetik asit ve 2 damla 1 M K2CrO4 çözeltisi eklenir. Beyaz SO3 dumanlarını görülmesi HNO3‟in çözeltiden uzaklaştırıldığını gösterir). 18. Pb2+ katyonunun tanınması: 20. 22. bir kapsüle alınarak üzerine 3 damla derişik H2SO4 eklenir ve koyu beyaz dumanlar görünene dek çeker ocakta ısıtılır. Kapsülü iyice soğuttuktan sonra. 19. Daha sonra üzerine 10 damla doymuş amonyum asetat (NH4CH3COO) çözeltisi eklenir ve su banyosunda 3 dakika karıştırarak ısıtılır. Bu işlem sonunda çözelti duru değilse santrifüjlenir ve oluşan çökelek atılır. kapsülde 2–3 damla madde kalana dek devam edilir. Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 17. Santrifüj tüpüne aktararak santrifüjlenir. Cu+2. Çözelti 3. PbCrO4 şeklinde çöktürmeden önce çözelti asetik asit ile asitlendirilmelidir. (Kurşunu. 21. üzerine dikkatle 1mL damıtık su eklenir ve cam çubukla karıştırılır. kromat olarak çökebilir.) PbSO4 (k) + 2CH3COO Pb(CH3COO)2 + CrO4–2 Pb(CH3COO)2 + SO4–2 PbCrO4 (k) + 2CH3COOsarı 14 .Pb2+ katyonunun Bi3+. Pb+2 + SO4–2 H2SO4 ısı PbSO4 (k) beyaz SO3 (g) + H2O (g) Çökelek 4: PbSO4 olabilir ve Pb+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Cd+2 iyonlarını içerebilir ve 5. SARI ÇÖKELEK Pb+2 katyonunun varlığını kanıtlar. Bu işleme.

) Sn+2 + 2OHSn(H2O)4+2 + 2OHSn(OH)2 + OHSn(H2O)2(OH)2 (k) + (OH)3 2Bi(OH)3 + 3Sn(OH)3.Bi3+ katyonunun Cu2+ ve Cd2+ katyonlarından ayrılması ve tanınması: 23. Daha sonra çökelek üzerine. (Potasyum stannit çözeltisi hazırlamak için 2 damla SnCl2 çözeltisi üzerine damla damla 3 M KOH çözeltisi eklenir ve oluşan jelatimsi bir çökelek olan Sn(OH)2 çözünene dek KOH çözeltisi eklenmesi sürdürülür. Bi+3 katyonunun tanınması : 24. Çökelek 5. Bi+3 + 3NH3 + 3H2O Bi(H2O)6+3 + 3NH3 Cu+2 + 4NH3 Cd+2+ 4NH3 Bi(OH)3 (k) + 3NH4+ Bi(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ Cu(NH3)4+2 mavi Cd(NH3)4+2 renksiz Çökelek 5: Bi(OH)3 olabilir ve Bi+3 katyonun tanınmasında kullanılacaktır. damla damla.+ 3OH2Bi(H2O)3(OH)3 + 3Sn(H2O)(OH)3Sn(OH)2 Sn(H2O)2(OH)2 (k) + 2H2O Sn(OH)3 Sn(H2O)2(OH)2 + H2O 2Bi (k) + 3Sn(OH)6–2 2Bi (k) + 3Sn(H2O)(OH)5. 25. 10–12 damla yeni hazırlanmış potasyum stannit çözeltisi eklenir. ÇÖKELEKTEKİ ANİ SİYAHLAŞMA Bi+3 katyonunun varlığını gösterir. Çözelti 4‟ün üzerine. derişik NH3 çözeltisi eklenir. sürekli karıştırarak. Çözelti 5: Cu(NH3)4+2 ve Cd(NH3)4+2 komplekslerini içerebilir ve Cu+2 ve Cd+2 katyonlarının tanınmasında kullanılacaktır. Daha sonra 3 damla daha eklenir ve santrifüjlenir.+ 6H2O siyah 15 . 5 damla damıtık su ile yıkanarak yıkama suyunu atılır. bazik oluncaya kadar.

Cu+2 yoksa çözelti renksiz olacağından KCN eklemeye gerek yoktur). 2Cu(NH3)4+2 + 7CN. Çökeleğe. damla damla eklenir. 32. Cu+2 katyonu varlığının bir kanıtıdır. Daha sonra 3 damla da fazladan 1 M KCN ve 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenerek su banyosunda 5 dakika ısıtılır. 10 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek. Bu çözeltiden alınan 1 damla üzerine. Çözelti 5‟in RENGİ MAVİ ise.+ H2O Cd(CN)2 (k) + 4NH3 beyaz Cd(CN)4–2 (k) CdS (k) + 2HCN + 2CNSarı 2B grubu katyonlarından arseniğin ayrılması ve tanınması : 31. (Eklenen KCN ile Cu(NH3)4+2 kompleksinden Cu(CN)3. (Çözeltideki H2S ü ortamdan uzaklaştırmak için karışım ısıtılır. rengini gidermek için 1 M KCN çözeltisinden renk kaybolana dek. elde edilen çözelti atılır.kompleksi oluşur. 33. Çözelti temiz bir deney tüpüne aktararak saklanır.Cu2+ katyonunun tanınması : 26. Çözelti 5 mavi renkli ise. 30. Çözelti 2‟ye. asidik olana dek 3 M HCl çözeltisi eklenir ve santrifüjlenerek. 8 damla su ve 4 damla derişik HCl çözeltisi eklenerek yıkanır. 34. Çökelek üzerine.05 M K4Fe(CN)6 çözeltisi eklendiğinde oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Cu+2 katyonu varlığının diğer bir kanıtıdır. Çökelek sarı olana dek ısıtılmalıdır. 27.) Cu2[Fe(CN)6] (k) koyu kırmızı 16 . Çökelek ile işlemlere devam edilir. su banyosunda 4–5 dakika karıştırarak ısıtılır ve santrifüjlenir. 1 damla 6 M asetik asit ve 1 damla 0. santrifüjlenir ve çözeltiyi bir önceki saklanan çözelti ile birleştirilir. Oluşan SARI ÇÖKELEK Cd+2 iyonu varlığını kanıtlar. H2S uzaklaştırılamazsa antimon ve kalay HCl çözeltisi seyreltildiğinde yeniden çöker. 29.+ 2OHCd(NH3)4+2 + 2CNCd(CN)2 (k) + 2CNCd(CN)4–2 + H2S 2Cu(CN)3–2 + 8NH3 + CNO. 2Cu+2 + Fe(N)6–4 Cd2+ katyonunun tanınması : 28.

AsO2- + 3AsS2- + 4H3O+ Sb(OH)4- + 3SbS2- + H2O Sn(OH)4- + 3SbS2- + 6H3O+

2 As2S3 (k) + 6H2O sarı 2Sb2S3 (k) + 8H2O turuncu-kırmızı 3SnS2 (k) + 12H2O sarı

Çökeleğe derişik HCl eklenmesiyle aşağıdaki tepkimeler oluşur. Sb2S3 + 6H3O+ + 12ClSnS2 + 4H3O+ + 6ClAs2S3 + Derişik HCl 2SbCl6–3 + 3H2S + 6H2O SnCl6–2 + 2H2S + 4H2O Tepkime vermez

Çökelek 6: As2S3, As2S5, ve S içerebilir. 2A grubundan kalan küçük bir miktar HgS de burada ortaya çıkabilir. Bu çökelek arsenik katyonunun tanınmasdında kullanılacaktır. Çözelti 6: Sn+4 ve Sb+3 iyonları içerebilir ve bu iyonların tanınmasında kullanılacaktır. Arsenik iyonunun tanınması : 35. Çökelek 6, sıcak su ile 3 kez yıkanır ve yıkama suları atılır. (Yıkama işlemi Cl iyonlarını ortamdan uzaklaştırmak için yapılır. Bu işlem yapılmadığında arsenik iyonu gözlenemez.) 36. Çökelek üzerine, 4 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenerek, 5 dakika su banyosunda ısıtılır. 37. Oluşan çözeltinin üzerine, 5 damla 0,5M AgNO3 çözeltisi eklenir ve karıştırılır. (Eğer çökme olursa santrifüjlenip çökelek atılmalıdır. Oluşan çökelek ortamdan uzaklaştırılamayan Cl- ile Ag+ nın AgCl oluşturmasından olabilir). 38. Duru çözeltiye, 15 damla 2,5M sodyum asetat çözeltisi eklenir. Oluşan KIRMIZIMSI-KAHVERENGİ ÇÖKELEK Ag3AsO4 olup arsenik iyonunun varlığını gösterir. As2S3 (k) + 10NO3- + 8H3O+ 2CH3COO- + H3O+ H2AsO4- + 2 OHAsO4–3 + 3Ag+ 2H2AsO4- + 3S + 10NO2 + 10H2O 2CH3COOH + OHAsO4–3 + 2H2O Ag3AsO4 (k) Kırmızımsı-kahverengi

17

Antimon iyonunun tanınması: Çözelti 6‟yı biri az biri çok olacak şekilde iki kısıma ayırın ve az olan çözelti ile antimon için aşağıdaki iki deneyi yapın. 39. İki ayrı saat camına çok az miktarda NaNO2 kristallerinden koyup üzerine 3‟er damla 3M HCl çözeltisi eklenerek, NO2 gazı giderilene dek karıştırılır. 40. Daha sonra her ikisinin üstün de, 2 damla rodamin-B çözeltisi ekledikten sonra birine 1 damla damıtık su diğerine ise 1 damla Çözelti 6‟dan damlatılır ve renklerini karşılaştırılır. 41. Rodamin-B‟nin KIRMIZI RENGİNİN LEYLAK-MOR RENGİNE doğru dönmesi antimon iyonunun varlığını gösterir.(Sodyum nitrit Sb3+‟ü Sb5+‟e yükseltger. Sb5+ ise rodamin-B‟yi yükseltgeyip renk değişimini sağlar. Çok miktarda NaNO2 kullanıldığında da aynı renk değişimi gözleneceğinden NaNO2 miktarına dikkat edilmelidir.) 42. Çözelti 6 dan 1–2 damla alıp üzerine, 1 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve ısıtılır. Bu işlemler sonucunda oluşan TURUNCU ÇÖKELEK antimon iyonunun varlığını gösterir. 2SbCl6–3 + 5H2S + 10 H2O Kalay iyonunun tanınması: 43. Çözelti 6‟dan ayrılan miktarca çok olan çözeltiye, kendi hacmi kadar 3 M HCl çözeltisi ve bir parça Mg şerit eklenerek, Mg şerit tamamen çözünene dek karıştırılır. 44. Bu çözeltiye 4 damla doymuş HgCl2 çözeltisi eklenir. Oluşan BEYAZ ya da GRİ ÇÖKELEK kalay iyonunun varlığını gösterir.(Metalik Mg,Sb3+ yı metalik antimona ve Sn4+ yı,Sn2+ ya indirger. Çözeltideki küçük siyah taneciklerin oluşumu antimon varlığının kanıtıdır.) 2SbCl6–3 +3Mg SnCl6 +Mg SnCl4–2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + SnCl4–2
–2

Sb2S5 (k) + 10H3O+ + 12Clturuncu

2Sb (k) + 3Mg+2 + 12Clsiyah SnCl4–2 + Mg+2 + 2ClHg2Cl2 (k) + SnCl6–2 beyaz 2Hg(s) + SnCl6–2 siyah

* Bilinmeyen örnek ile aynı işlemleri yineleyin.

18

Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç

Sorular 1- 2. grup katyonları nelerdir? İsimleri, formülleri ve değerlikleri ile yazınız. 2- 2. grupta bulunan metal katyonlarının tiyoasetamit ile çöktürülen tuzlarının formüllerini ve çökelek renklerini yazınız. 3- 2A ve 2B gruplarının birbirlerinden ayrılması için deneyde kullanılan kimyasallar ve uygulanan işlemler nelerdir, kısaca açıklayınız. 4- 2. Grup katyonları çöktürülmeden önce ortamın pH‟ının ayarlanması neden çok önemlidir? 5- 2. grup katyonların tanınması deneyleri sonucunda bu katyonların oluşturdukları çökelekleri ve bu çökeleklerin renklerini yazınız.

19

[S–2] = verilen eşitliğe göre [H+] 0.3 M olması gerekir. grup katyonlarından Mg2+ (Kçç=1.iyonu derişimi çok yüksek olursa 4.grup sülfürlerinin çöktürülebilmesi için 2. Al+3 ve Cr+3 katyonları.1 x 10 –11 - Mg(OH)2 ) olarak çökebilir. OH. Mn+2 ve Fe+2. 3. Bu durumda ortamdaki OH iyonları. Ni+2. NH3 ve NH4Cl çözeltileri ile pH‟ı yaklaşık olarak 9‟a ayarlanmış H2S‟li bir ortamda. Bunun sağlanabilmesi için çözeltinin daha az asidik veya daha fazla bazik olması gerekmektedir. hidroksitlerinin sülfürlerinden daha az çözünür olması nedeniyle hidroksitleri olarak. NH3‟ün ayrışması için ile oluşan OH.iyonları ortamın pH‟ını arttırırken Al+3 ve Cr+3 katyonlarının da hidroksitleri olarak çökmesini sağlar. S2.grup sülfürleri için gerekenden daha büyük bir S–2 iyonu derişimi gerekmektedir. Cr+3.grup sülfürlerinden daha çok çözünürler.grupta. Baziklik ortama NH3 çözeltisi eklenerek sağlanabilir. Fe+3 katyonları yer almaktadır. Al(OH)3 ve Cr(OH)3‟ün çökmesine yeterli olacak aynı zamanda Mg(OH)2‟yi çöktürmeyecek bir değerde olmalıdır. diğerleri ise 2. Tampon çözeltilerinin kullanılan iki yaygın türü vardır.grup sülfürlerinin değerlerinden daha büyük olması nedeniyle 3.grup katyonlar gibi sülfürleri olarak çökerler.grup sülfürlerinin Kçç değerleri 2. Çözeltinin H2S gazı ile doygun hale getirilmesi durumunda çöktürme için gerekli olan S–2 iyonu derişiminin daha büyük olabilmesi için. Co+2. Bu da pH‟ın yaklaşık olarak 9 değerinde tutulması ile sağlanabilir.iyonu derişimini 3. çözeltiye asit veya bazın küçük miktarlarının eklenmesinden etkilenmez. Bu nedenle 3. Zn+2. 20 . grupta yer alan katyonların nitel analiz yöntemleriyle gözlemlenmesi ve tanımlanması. derişimi. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı 3.3. Tampon çözeltilerinin pH‟ı. Deneyin Kuramı Fresenius‟un sistematik analizine göre 3. Al+3.grup sülfürleri benzer koşullarda 2. Ortamın pH değerini sabit tutabilmek amacıyla tampon çözeltiler kullanılan çözeltiler tampon çözeltilerdir. grup katyonlarının sülfürlerinin çökebileceği bir derişime dek arttıracak.

NH4Cl gibi) tampon çözeltiler.1. krom ve çinko 3A katyon grubunu. gruptan kalan ve H2S‟i uçurulduktan sonra saklanan çözelti ise NH3 eklendiğinde oluşan ve aşırı NH3‟de çözünmeyen kırmızı kahverengi çökelek Fe3+ iyonunun. 3. işlemden ayrılan Çözelti 1) 1 ml‟si bir deney tüpüne alınır ve üzerine 4 damla doymuş NH4Cl çözeltisi ve çözelti iyice bazik oluncaya kadar damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir. Analizlerde pH‟ı yaklaşık 9 değerinde tutabilmek için NH3 ve NH4Cl tampon çözeltisi kullanılacaktır.Bir zayıf baz ile bu zayıf bazın asidik tuzundan oluşan (NH3.Bir zayıf asit ile bu zayıf asitin bazik tuzundan oluşan (CH3COOH ve NaCH3COO gibi) tampon çözeltiler. (Eğer çözelti. Analizi yapılacak örneğin (grupların analizi sürüyorsa 2.) Al+3 + 3NH3 + 3H2O Fe+3 + 3NH3 + 3H2O Cr+3 + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Fe(OH)3 (k) + 3NH4+ Cr(OH)3 (k) + 3NH4+ 21 . nikel. NH3 + H2O veya Kb = NH4+ + OH[OH]= x Kb Ortama NH4Cl çözeltisi eklenmesi OH. 2. Bu ayırma nitel analizde büyük kolaylık sağlamaktadır. KOH fazlası eklendiğinde hidroksitleri çözünen alüminyum. Grup Katyonlarının Çöktürülmesi 1. bir başka deyişle tamponlayacaktır. hidroksitleri çözünmeyen kobalt.iyonu derişimini yukarıdaki koşulları sağlayabilecek bir değerde tutacak. mangan ve demir ise 3B katyon grubunu oluştururlar. grup katyonlarının nitel analizinde 1. grup katyonları kuvvetli bir bazın fazlası ile etkileştirilerek iki alt gruba ayrılır. renksiz jelatinimsi çökelek ise Al3+ iyonunun varlığını gösterir.iyonları derişiminin azalacağı NH3‟ün ayrışma dengesiyle ispatlanabilir. NH4+ iyonları derişiminin arttırılmasıyla OH. 2. Deneyin Yapılışı 3.

demir. 2. Al(H2O)6+3 + 3NH3 Fe(H2O)6+3 + 3NH3 Cr (H2O)6+3 + 3NH3 Ni+2 + 6NH3 Co+2 + 6NH3 Zn+2 + 4NH3 Mn+2 + NH3 Al(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ renksiz-jelatinimsi Fe(H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ kahverengi-jelatinimsi Cr (H2O)3(OH)3 (k) + 3NH4+ grimsi-yeşil-jelatinimsi Ni(NH3)6+2 Co(NH3)6+2 Zn (NH3)4 +2 Tepkime vermez.Bu iyonların sulu (hidrate) şekilleri kullanıldığında tepkimeler aşağıda verildiği gibi değişmektedir. (Beyaz bir çökelek oluşumu çözeltide çinko iyonlarının bulunduğunu. Ardından 5 dakika su banyosunda ısıtılır ve santrifüjlenir. Çökmenin tam olarak gerçekleştiğini denetlemek için üstteki duru çözeltiye 1 damla daha tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve 5 dakika daha ısıtılıp santrifüjlenir. Çökelek ile çözeltiyi ayırılır. (NH4)2 S‟den etkilenmez. Çözelti üzerine 10 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir. Mn2+ + S2Ni(NH3)62+ + S2Co(NH3)6 2+ Fe2S3 (k) + 6NH3 + 6H2O siyah MnS (k) pembe NiS (k) +6NH3 siyah CoS (k) +6NH3 siyah ZnS (k) + 4NH3 beyaz +S 2- Zn (NH3)4 2+ + S2- 22 .) 2Fe(OH)3 + 3S–2 + 6NH4+ Al(OH)3 ve Cr(OH)3. kobalt ve nikel iyonlarının ise bulunmadığını gösterir.

CoS ve ZnS içerebilir. atmosferdeki oksijenin etkisiyle SO42.Çökelek1: Al(OH)3. Fe2S3. Ni+2 ya da Co+2 ya da her ikisinin birlikte bulunduğunu gösterir). Çökelek 1 üzerine 5 damla derişik HCl çözeltisi eklenir ve karıştırılır (Çökeleğin tümüyle çözünmesi Ni+2 ve Co+2 iyonlarının bulunmadığını gösterir.+ 4H3O+ Ni+2 + 2NO2 + S + 6H2O Co+2 + 2NO2 + S + 6H2O 5. Cr(OH)3.+ 4H3O+ CoS (k) + 2NO3. grup katyonlarından bazılarının sülfatları olarak çökmelerine ve ortamdan ayrılmalarına neden olurlar). Çözelti 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştiriltikten sonra yaklaşık 0. 3A ve 3B gruplarının ayrılmasında kullanılacaktır.grup katyonlarını içerebilir. Fazla miktarda eklenen Na2O2 23 . Çözelti 3M HCL çözeltisi ile asitlendirildikten sonra hacmi yarıya inene kadar su banyosunda ısıtılır. MnS. Çözelti su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve santrifüjlenir. Bu katyonlar HCl‟de oldukça yavaş çözünürler.iyonlarına yükseltgenerek 4.2 g Na2O2 i dikkatle ve karıştırılarak çözeltiye eklenir. Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 + 3H2O Cr+3 + 6H2O Cr(H2O)6+3 + 3H2O 2Fe+3 +3H2S + 6H2O Mn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + H2S + 2H2O HCl eklenmiş çözelti üzerime 3 damla derişik HNO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda tam çözelti oluşuncaya kadar ısıtılır. NiS. grup katyonların analizi için saklanır (S2iyonları asitlendirme ve kaynatma ile ortamdan uzaklaştırılmazsa. Çökelek oluşursa çözelti santrifüjlenir ve çökelek uzaklaştırılır. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Cr (OH)3(k) + 3H3O+ Cr (H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Fe2S3(k) + 6H3O+ MnS (k) + 2H3O+ ZnS (k) + 2H3O+ 4. Duru ve renksiz çözelti 4. 3A ve 3B gruplarının ayrılması 3. NiS (k) + 2NO3. Çözelti 1: 4–5. Çökelek 10 damla su ile yıkanır ve yıkama suyu çözelti ile birleştirilir (Fazla miktarda Na2O2 eklenmesi sakıncalıdır. Bundan dolayı bu aşamada elde edilen ve yalnızca karışıma HNO3 eklendiğinde çözünen siyah çökelek.

Fe+3 + 3OHFe(H2O)6+3 +3OHCo+2 + 2OHCo(H2O)6+2 +2OH2Co(OH)2(k) + O2 + 2H2O 2Co(H2O)4(OH)2 + O2–2 Ni+2 + 2OHNi(H2O)6+2 +2OH–2 MnO(OH)2(k) +3H2O Fe(OH)3(k) Fe(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Kahverengi-jelatinimsi Co(OH)2(k) Co(H2O)4(OH)2 + 2H2O Pembe Co(OH)3(k) + 2OH2Co(H2O)3(OH)3 + 2OHKahverengi Ni(OH)2(k) Ni(H2O)4(OH)2 + 2H2O Yeşil-jelatinimsi 24 . Fe(OH)2 ve Co(OH)2‟yi Fe(OH)3 ve Co(OH)3‟e oluşturan ve ayrıca Mn(OH)2‟yi aşağıda MnO(OH)2‟ye verildiği gibi yükseltmektir).nedeniyle demir. Mn(H2O)4+2+ O2-2 (bazik çözelti) şeklinde gerçekleşir. kobalt ve nikel hidroksitleri kuvvetli bazik bir çözeltide dağılabilir ve alüminyum ve çinko iyonlarının bulunması güçleştirirler. Mn+2 + 2OHMn(OH)2(k) + O2 + H2O Mn(H2O)4+2 +2OH–2 Çökeleği tepkimeler Mn(OH)2(k) MnO(OH)2(k) + 2OHMn(H2O)4(OH)2(k) + 2H2O beyaz Mn(H2O)4(OH)2(k) + O2-2 MnO(OH)2(k) + 2OH-+ 2H2O kahverengi Son iki tepkimenin toplanması ile elde edilen tepkime. Bu nedenle Çözeltiden 1 dakika süreyle hava kabarcıkları çıkacak kadar Na2O2 eklenmesi yeterli olacaktır.Na2O2 eklenmesinin nedeni Cr3+ iyonunu CrO42. grup analizi süresinde demir yüksek olasılıkla Fe+3 olarak bulunur. gerçekleşmektedir.iyonuna. Demirin en kararlı hali Fe+3 olması nedeniyle tüm 3.

+ H2O Çözünür 2CrO4–2+ 4OH.+ 2H2O) Çözünür Zn(H2O)2(OH)2(k) + 2H2O Beyaz-jelatinimsi Zn(H2O)(OH)3. Fe(OH)3. 25 .+ H2O Çözünür Cr(OH)3(k) Cr(OH)4Çözünür 2CrO4–2+ 4OH. işlemde 3A grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır.+ 6H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + OHCr(H2O)2(OH)4.+ 2H2O) Çözünür Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Beyaz-jelatinimsi Al(H2O)2(OH)4.+ 2H2O Çözünür Cr(H2O)3(OH)3(k) + 3H2O Grimsi-yeşil-jelatinimsi Cr(H2O)2(OH)4. Co(OH)3 ve Ni(OH)2 içerebilir ve 5.işlemde 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır Çözelti 2: Alüminat (AlO2-).(veya AlO2.+3O2Çökelek 2: MnO(OH)2 (hidrate mangan (4) dioksit MnO2H2O).(veya HZnO2.Çözeltiyi oluşturan tepkimeler aşağıdaki gibidir. Al+3 + 3OHAl(OH)3(k) + OHAl(H2O)6 +3OH Al(H2O)3(OH)3(k) + OH+3 - Al(OH)3(k) Al(OH)4. kromat (CrO4–2) ve çinkat (HZnO2-) iyonlarını içerebilir ve 3.+ H2O Çözünür Zn+2 + 2OHZn(OH)2(k) + OHZn(H2O)4+2 +2OHZn(H2O)2(OH)2(k) + OHCr+3 + 3OHCr(OH)3(k) + OH2Cr(OH)4-(k) + 3O2Cr(H2O)6 +3OH +3 - Zn(OH)2(k) Zn(OH)3.

Çözelti 3: CrO42. Santrifüj işleminin ardından çökelek ve çözelti ayrılır (NH3 ve NH4CH3COO ile tamponlanmış bir çözeltide Al(OH)3 tümüyle çöktürülebilir. Çökelek çözünene kadar üzerine 3 M HCl çözeltisinden damla damla eklenir. Al katyonunun tanınması için kullanılacaktır.+ 4CH3COOH Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 + 3NH3 +3 Al+3 + CH3COO. 7. Al(OH)3(k) + 3H3O+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3H3O+ Al+3 + 3NH3 + 3H2O Al(H2O)6+3 (k) + 3NH3 Al(H2O)3(OH)3(k) + Aliminon adsorpsiyonu Al+3 + 6H2O Al(H2O)6+3 (k)+ 3H2O Al(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi KIRMIZI ÇÖKELEK 26 . 9. Çözelti 2 üzerine 10 damla doymuş NH4CH3COO ve çözelti tam asidik olana kadar 3 M CH3COO çözeltisi eklenir. Oluşan çözelti üzerine 3 damla doymuş NH4CH3COO çözeltisi ile 3 damla alimünon eklenir. Çökelek 3. Al+3 katyonunun tanınması 8. Ardından çözelti 3 M NH3 çözeltisi ile hafif bazik duruma getirilir ve 2 dakika bekletilip ve santrifüjlenir. hidroksiti olarak çökmeyip Zn(NH3)42+ kompleksi olarak çözeltide kalır).+ 4H2O Al(H2O)6+3 + 4CH3COOAl(OH)3(k) + 3NH4+ Al(H2O)3(OH)3(k) + 3NH4+ Renksiz-jelatimsi Çökelek 3: Al(OH)3 olabilir. Al(OH)4. 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Al+3 katyonunun varlığını gösterir.ve Zn(NH3)42+ iyonlarını içerebilir.3A grubu katyonlarından Al+3 katyonunun ayrılması ve tanınması 6.+ CH3COOH Al(H2O)2(OH)4. Krom ve çinko iyonlarının birbirlerinden ayrılıp tanınmasında kullanılacaktır (SARI RENKLİ çözelti krom iyonu varlığını gösterir). Bu çözeltide çinko. Ardından çözelti hafifçe bazik olana kadar 3 M NH3 çözeltisinden damla damla eklenir ve santrifüjlenir.

Çökelek 4: BaCrO4 veya BaSO4 olabilir. Santrifüj işleminin ardından çökelek ile çözeltiyi ayrılır. (CrO42. Kromun tanınmasında kullanılacaktır (Çözeltideki S–2 iyonları Na2O2 etkisiyle SO4–2 iyonlarına yükseltgenir ve SO4–2 iyonları Ba2+ iyonları ile BaSO4 olarak çöker). Bu bileşik kararsız olup oksijen gazı çıkartarak hemen bozunur ve bu nedenle renk kaybolur). Ba+2 + HCrO4. 3M CH3COOH çözeltisi ile hafiçe asitleştirildikten sonra 5 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir ve kaynayan su banyosunda 5 dakika bekletilir. Az miktarda Fe+2 + ve su banyosunda 1 dakika ısıtıldıktan sonra oluşan beyaz çökelek alınır (BaCrO4 HCl de çözünecek.4. Çökelek 4. Oluşan BEYAZ ÇÖKELEK Zn+2 kayonu varlığını gösterir (Süt görünümümdeki beyaz çökelek Zn2+ varlığını gösterir. CrO5 (perkromat) oluşumu nedeniyle mavi renk oluşturur. Bir parça süzgeç kâğıdı üzerine çözeltiden 2 damla damlatıp üzerine 2 damla H2O2 çözeltisi damlatılır. 13.+ 2H2O2 + H3O+ 4CrO5 +12H3O Zn+2 katyonunun tanınması 14. SARI RENKLİ ise CrO4–2 iyonlarının varlığını gösterir. 11. Hızla kaybolan MAVİ RENK krom varlığının bir kanıtıdır. BaCrO4 (k) + H3O+ HCrO4.içeren asidik bir çözeltiye H2O2 çözeltisi. Çinko katyonunun kullanılmasında kullanılacaktır.Krom ve çinko iyonlarının ayrılması ve tanınması 10. Çözelti 4. Ba+2 + CrO4–2 Ba+2 + SO4–2 BaCrO4(k) Sarı BaSO4(k) Beyaz Çözelti 4: Zn(NH3)4+2 iyonlarını içerebilir. Kromun CrO4–2 iyonu olarak tanınması 12.+ H2O CrO5 + 4H2O Mavi 4Cr+2 + 7O2 + 18H2O 27 . Çözelti 3 üzerine çökme tamamlanıncaya kadar 2 M Ba(CH3COO)2 çözeltisi eklenir ve çözelti santrifüjlenir. Çökelek üzerine 10 damla 3 M HCl çözeltisi eklenir BaSO4 ise çözünmeyecektir).

iyonu olarak tanınması Ni+2 + 4H2O Fe+2 + 6H2O 2Co+2 + Cl2 + 12H2O Mn+2 + Cl2 + 7H2O 16.+ 14H3O+ 2MnO4. CoS ise çözünmeden kalır. KIRMIZIMSI-MOR bir çözelti rengi permanganat (MnO4-) iyonunun varlığını gösterir. 2Mn+2 + 5BiO3. Zn(NH3)4+2 + 4CH3COOH Zn+2 + H2S + 2H2O Zn+2 + 4NH4+ + 4CH3COOZnS(k) + 2H3O+ Beyaz 3B grubu katyonlarının ayrılması ve tanınması 15. Çökelek 2-3 damla derişik HCl çözeltisi ile çözülür ve çözeltiye. Oluşan çözelti dört eşit kısma bölünür.2 gram katı sodyum bizmutat (NaBiO3) eklenip iyice karıştırıldıktan sonra santrifüjlenir. Çökelek 2. Oluşan beyaz çökelek ZnS olup Zn+2 kayonu varlığını gösterir). Böyle bir çökeleğe 3M HCl çözeltisi eklendiğinde ZnS. Tekrar çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır. Santrifüjlenerek alınan duru çözeltiye 0.+ 5Bi+3 + 21 H2O Kırmızımsı-mor (Asidik çözeltiye NaBiO3 yerine PbO2 eklendiğinde Mn+2 iyonu mor renkli permanganat iyonuna yükseltgenir.ve Co+2 iyonlarının ya da 2. CoS ve PbS olarak çökmeleri çökeleği siyahlaştırabilir.) 28 .05 g Na2O2 ve 20 damla 3M KOH çözeltisi eklenip 1 dakika kaynatıldıktan sonra çökelek oluşumu varsa santrifüjlenerek çökelek atılır. Çözelti 1. 10 damla damıtık su ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. hacmi yaklaşık 2 ml olana kadar damıtık su eklenir. Çözeltinin birinci kısmına yaklaşık 0. Çözelti 3M NH3 çözeltisi ile hafifçe bazikleştirilip ardından 3M CH3COOH çözeltisi ile asitlendirilir ve üzerine 2–3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenir. Ni(OH)2(k) + 2H3O+ Fe(OH)3(k) + 2H3O+ 2Co(OH)3(k) + 6H3O+ + 2ClMnO(OH)2(k) + 4H3O+ + 2ClManganın MnO4.5 M H2SO4 çözeltisi ile asitlendirilir. FeS ve PbS çözünür. grupta kalabilen Pb+2 iyonlarının FeS.

Ni+2 + 2NH3 + 2C4H8O2N2 (C4H7O2N2)2Ni (k) + 2NH4+ Co(SCN)4-2 Mavi-yeşil 29 .iyonu. Fe+3 + 6FFeF6–3 FeF6–3 iyonu Co+3 ve Ni+3 katyonlarının tanınmasında kullanılan tepkenlerin hiç biri ile tepkime vermez). 10 damla alkollü NH4SCN çözeltisi. Fe+3 + 6SCNFe(SCN)6-3 Koyu kırmızımsı-kahverengi Ca+ iyonunun tanınması 18. tüpü hafifçe eğerek kenarından ve içindeki sıvıya karıştırmadan yavaşça eklenir. bir spatül ucu NH4SCN eklendikten sonra. Co+2 + 4 SCNNi+2 katyonunun tanınması 20. Çözeltiye.Fe+3 katyonunun tanınması 17. 19. Çözeltinin üçüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir (Fe+3 iyonunun varlığı Co+3 ve Ni+2 iyonlarını kapatır. 3M NH3 çözeltisi ile çözelti bazikleştirilip üzerine 4 damla dimetilglioksim eklenir. Oluşan KIRMIZI ÇÖKELEK Ni+2 katyonunun varlığını gösterir (Çözeltide Co+2 iyonunun varlığı. Çözeltinin dördüncü kısmına çözünmeyen katı kalana kadar parça parça katı NaF eklenir. Kullanılan malzeme ve maddelerden gelebilecek eser miktardaki Fe+3 iyonu açık kırmızı renk verir). Fe+3 iyonunu renksiz ve kararlı ferriflorür kompleks iyonu oluşturarak tutar. Bunu önlemek için 1–2 damla fazla dimetilglioksim eklenerek kırmızı renkli nikel dimetilglioksimin çökmesi sağlanması gerekmektedir). Fe+3. Çözeltinin ikinci kısmına 2 damla 3M NH4SCN çözeltisi eklenir. KOYU KIRMIZI bir çözelti rengi Fe3+ katyonunun varlığını gösterir (Çözeltinin rengi koyu kırmızımsı kahverengi olmalıdır. İki sıvının yüzeyinde oluşan MAVİ-YEŞİL renk Co+2 katyonunun varlığını gösterir. dimetilglioksim ile koyu renkli bir kompleks oluşturarak Ni+2 iyonunu kapatabilir. Co+2 ve Ni+2 iyonlarını içeren bir çözeltiye eklenen F.

Üçüncü grup katyonların nitel analizinde ortam pH‟ını yaklaşık 9 da tutmanın nedenini açıklayınız. 3. 4. 5. Üçüncü grup katyonları nelerdir? 2. Tampon çözeltisini tanımlayarak en yaygın olarak kullanılan iki türünü yazınız. Üçüncü grup katyonların oluşturdukları çökeleklerin yapısı ve rengi nasıldır? 30 .Kırmızı 21. işlemler tekrarlanır. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç Bilinmeyen örnek ile aynı Sorular 1. NH3 ve NH4Cl tampon çözeltilerinin kullanılmasının nedenini açıklayınız.

CO3–2 ve NH4+ iyonlarının her ikisi de hidrolizleri nedeniyle pH değerini etkilerler. bu katyon ayrılmasında ve tanınmasında çöktürme yöntemi tek başına yeterli 31 . karbonatları halinde çöktürülerek belirlenmesi Deneyin Kuramı Ba +2 . 4. Böylece 4. Bu hidroliz tepkimeleri aşağıdaki gibidir. özellikle kalsiyum. grup katyonları karbonatları olarak çöktürülürken yalnızca CO3–2 iyonları kullanıldığında. grup katyonlarının. Grup katyonları periyodik cetvelin aynı grubunda yer aldıklarından kimyasal özellikleri birbirlerine benzer.+ OH- Hidroliz tepkimelerinde gorüldüğü gibi CO3–2 iyonlarının varlığı pH değerini artıracak. grup katyonları denir. NH4+ iyonlarının varlığı ise pH değerini düşürecektir. 4. Kuvvetli bir asit ile zayıf bir bazdan oluşan asit katyonlu bir tuzun (NH4CI gibi) hidrolizinde H30+ iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf baz.iyonları da eklenerek pH değerinin yükselmesi engellenmelidir. Tuz iyonlarının su ile verdikleri tepkimelere hidroliz tepkimeleri denir.iyonu ile bu tuzu oluşturan zayıf asit oluşur. Bu nedenle. kuvvetli bir baz ile zayıf bir asitten oluşan baz anyonlu bir tuzun (Na2CO3 gibi) hidrolizinde ise OH. NH4+ + H2O CO32. ortamın pH değeri Mg+2 iyonlarının Mg(OH)2 olarak çökebileceği bir değere yükselebileceğinden çözeltiye CO3–2 iyonları ile birlikte NH4+1. grup katyonlarının grup çöktürücüsü olarak fosfat. karbonat veya her ikisinin karışımı kullanılabilinir. grup katyonlarının yalnızca karbonatlarının çökeceği en uygun pH değeri sağlanmış olur. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte. 4. 4. Ca +2 ve Mg+2 gibi toprak alkali metal katyonlarından oluşan gruba 4.4. Sr +2. stronsiyum ve baryumun değişik anyonlarla oluşturdukları tuzların çözünürlük çarpımı değerleri birbirlerine çok yakın olduğundan.+ H2O NH3 + H3O+ HCO3.

Yayımlanan bu ışınların enerjisi ya da dalga boyu elektromagnetik spektrumda görünür bölgeye düşüyorsa bu elementlerin alev deneyi yapılabilir. Analizi yapılacak çözeltiden (grupların analizi sürüyorsa 3. Alev deneyi.(sulu) M+Cl. +1 değerli herhangi bir metal ve isi enerjisi göstermektedir. Alev denemesinde HCl. stronsiyumu sülfatı ve kalsiyumu okzalati olarak ayrı ayrı çöktürmek ve daha sonra bu çökelekleri çözerek alev deneyin uygulamaktır. katyonların uçucu klorürlerine dönüştürülmesi amacıyla kullanılır. Çözelti üzerine 10–12 damla 2M (NH4)2CO3 çözeltisi ile tüpteki çözelti hacmi kadar etil alkol eklenir daha sonra bir cam çubukla iyice karıştırarak soğuk suda 10–12 dakika bekletilir ve santrifüjleyerek. Ca+2 ve Sr+2 katyonlarının alev deneyleri de birbirine çok benzediğinden bilinen örnekler ile on deneme yapılması gereklidir. çökelek ile çözeltiyi ayrılır Ba+2 + CO3-2 BaCO3 (k) 32 . işlemden ayrılan çözelti1) 1 mL alınıp üzerine hafif bazik olana dek damla damla derişik NH3 çözeltisi eklenir 2. M. Kullanılan en yaygın yöntem öncelikle baryumu kromatı. M+Cl. Bir alev deneyinde ısı enerjisi nedeniyle oluşan temel olaylar gösteren tepkimeler şöyle sıralanabilir. grup katyonlarının nitel analizinde 1. Alev denemesinde derişik HCl ile etkileşmeyen ve alevden etkilenmeyen platin tel kullanılır. Grup katyonlarının çöktürülmesi 1.değildir ve destekleyici olarak daha özgün olan alev deneyi ile birlikte uygulanmalıdır.(k) MCl (g) M (g) M (g) Δ Δ Δ Δ M+Cl-(k) M+Cl-(g) M (g) + ½ Cl2(g) M (g) (uyarılmış atom) M (g) + ışıma (Alev renklenmesi) Deneyin Yapılışı 4. ısı enerjisiyle uyarılan atomların temel enerji düzeyine dönerken ışıma yapmaları ilkesine dayanır.

+ CO2 + H2O Sr+2 + 2 CH3COO.5 M K2CrO4 çözeltilerinden eklenir su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtıldıktan sonra çözelti santrifujlenir. SrCO3.beyaz Sr+2 + CO3-2 SrCO3 (k) beyaz Ca+2 + CO3-2 CaCO3 (k) beyaz Mg+2 + 2CO3–2 + 2NH4+ + 4H2O MgCO3(NH4)2CO34H2O beyaz Çökelek 1: BaCO3. grup katyonlarını içerebileceğinden 5. Çözelti 1: 5.5 M K2CrO4 çözeltisi eklenir ve çökmenin tam olup olmadığını denetlenir BaC03 (k) + 2 CH3COOH SrCO3 (k) + 2 CH3COOH CaCO3 (k) + 2 CH3COOH MgCO3 (NH4)2CO34H2O (k) + 4 CH3COOH Ba+2 + 2 CH3COO.+ 2C02 + 2 NH4+ + 6H20 Ba+2 + CrO4BaCrO4 (k) (sarı) 33 . Çökelek ile çözeltiyi ayrılır Çözelti üzerine 1 damla daha 0. (Kuvvetli asidik ortamda BaCrO4 çökemeyeceğinden zayıf bir asit olan CH3COOH kullanılır). 4. grup analizi için saklanacaktır. işlemde Baryum katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Ba+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 3. Çökelek 1 üzerine 5–6 damla 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir ve su banyosunda 2 dakika karıştırarak ısıtılır Çökelek çözünmezse 2 damla daha 6 M CH3COOH çözeltisi eklenir 2 dakika daha ısıtılır. Duru çözeltiye 10–12 damla 2 M NH4CH3COO ve 2 damla 0.+ CO2 + H2O Mg+2 + 4 CH3COO.+ CO2 + H2O Ca+2 + 2 CH3COO. CaCO3 ve MgCO3(NH4)2CO34H2O içerebilir ve 2.

Alev renklenirse aynı işlem yinelenir ve bu işlem alevde bir renklenme gözlenmeyinceye dek sürdürülür. Daha sonra çözeltiyi santrifujlenir ve çökelek ile çözeltiyi ayrılır Sr+2 + SO4–2 SrSO4(k) (beyaz) Çökelek 3: SrSO4 olabilir ve Sr+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Ba+2 katyonunun tanınması 5. Sr +2 katyonunun aynlması ve tanınması 8. su banyosunda ısıtarak çözünmesini sağlanır ve daha sonra bu çözelti bir kapsülde kuruyuncaya dek ısıtılır 6. SrSO4 ile birlikte çökebildiği gibi. (Sr+2 iyonu SrSO4 halinde çöktürülerek Ca+2 iyonundan tümüyle ayrılamaz. 2BaCrO4(k) + 16 H3O+ + 6Cl2Ba+2 +2Cr+3 +3C12 +24 H2O (Ba+2 iyonunun alev deneyi fazla miktarda HCI‟li ortamda daha iyi bir sonuç verir). Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 3. 10 damla damıtık su ile yıkanır yıkama suyunu atılır. Çökelek üzerine 10 damla 12 M HC1 çözeltisi eklenir. Çözelti 2: Sr+2.iyonu Cl2 gazına yükseltgenir. Kapsülü soğuttuktan sonra 5 damla damıtık su eklenir ve bu çözelti ile alev deneyi aşağıda anlatıldığı gibi uygulanılır. HCl ile ısıtıldığında kromat iyonu. Çözelti 2. Alevdeki SARI-YEŞİL renk Ba katyonunun varlığını gösterir. Alev Deneyi: Bir platin (ya da nikel-krom) tel parçası bir cam çubuğun ucuna bek alevi ile cam çubuğu yumuşatarak sabitleştirilir. Temizlenen tel alev deneyinin uygulanacağı çözeltiye batırılarak bek alevinin yükseltgen bölgesine tutulur ve alevdeki renklenme gözlenir. Çökelek 2. Daha sonra tel temiz derişik HCI çözeltisine batırılır ve tel akkor hale gelene dek kızdırılır. Ca+2. 7. işlemde Sr+ katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Telin uzunluğu yeterli ise ucunda küçük bir halka oluşturulur. su banyosunda 3 dakika ısıtılır ve sıcak iken üzerine 12 damla 1M (NH4)2SO4 çözeltisi eklenerek 2 dakika daha ısıtılır. SrSO4‟ün çözünürlük çarpımının büyük olması nedeniyle tüm 34 . Tüp çeşme suyunda soğutulurken bir taraftan da içindeki çözelti karıştırılır. İşlem renkten emin olana dek yinelenir. Derişik çözeltilerinde CaSO4. UÇUCU bir şekle dönüştürülmelidir.Çökelek 2: BaCrO4 olabilir ve Ba+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. (BaCrO4 alev deneyinde kullanılacak kadar uçucu bir madde olmadığından. Cr+3 iyonuna indirgenir ve CI.

Oluşan CaCO3 çökeleğini C2O4–2 iyonundan kurtarmak için çökelek yeniden 10 damla 1. Çözelti 3: Ca+2 Mg+2 ve CrO4–2 iyonlarını içerebilir ve 4. Alevdeki KARMEN KIRMIZISI renk Sr katyonunun varlığını gösterir. 10–15 damla 1.Sr+2. Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınması 10. Oluşan SrCO4 çökeleği. Duru çözelti ile alev deneyi işlem 7 de anlatıldığı gibi yapılır. Çözelti 3‟e. Beyaz renkli Çökelek 3 üzerine 10 damla 1. işlemde Ca+2 katyonunun ayrılması ve tanınmasında kullanılacaktır. Bu nedenle çözelti ısıtılıp bir cam çubukla karıştırılmalı ve bekletilmelidir. Çökme yavaş ve çökelek taneli olmalıdır.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika ısıtılır. Tüp çeşme suyunda soğutulduktan sonra çözelti santrifujlenir. işlemde anlatıldığı gibi uygulanılır.5 M Na2CO3 çözeltisi ile yıkanır ve yıkama suyu atılır. (CaC2O4‟ün çözünürlüğü az olmasına karşı aşırı doymuş çözelti oluşturma eğilimindedir. SrSO4 olarak çökmeyip bir sonraki deneyde SrC2O4 olarak CaC2O4 ile birlikte de çökebilir). Çökelek üzerine 10–12 damla 3 M HCI çözeltisi eklenir ve çözeltinin çözünmesi sağlanır.5 M Na2CO3 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılır. Çözeltiye alev deneyi 7. Çökelek 4 üzerine. çözelti santrifujlenerek ayrılır ve üzerine 8–10 damla 3 M HCI çözeltisi eklenip karıştırılır. Alevdeki TUGLA KIRMIZISI renk Ca+2 katyonunun varlığını gösterir. Sr+2 katyonunun tanınması 9.25 M (NH4)2C2O4 çözeltisi eklenir ve su banyosunda 5 dakika karıştırılarak ısıtılıp üzerine 20 damla etil alkol eklenir. Çözünmeyen kısım santrifujlenerek atılır. Çökelek ile çözelti ayrılır. 7 damla 0. Ca+2 + C2O4–2 CaC2O4(k) (beyaz) Çökelek 4: CaC204 olabilir ve Ca katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. Ca+2 katyonunun tanınması 11. Çözelti 4: Mg+2 ve CrO4–2 i içerebilir ve Mg+2 katyonunun tanınmasında kullanılacaktır. 35 . Hemen çöken kum görünümündeki beyaz çökelek SrC2O4 olabilir).

Sr+2 ve Mg+2 içeren bir çözeltiye damla damla CO3-2 ilavesiyle önce hangi çökelek oluşur? Neden? 36 . 4. içindeki NH4+ iyonunu uzaklaştırmak için ısıtılır ve damıtık su ile yarı yarıya seyreltilir.5 M (NH4)2HPO4 çözeltisi eklenir. 2. Çözelti sürekli karıştırılarak 10 dakika bekletilir. Oluşan kristal yapıdaki ufak taneli BEYAZ ÇÖKELEK Mg +2 katyonunun varlığını gösterir. Mg+2 + HPO4–2 + NH3 + 6H2O Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç MgNH4PO4. Çözeltiye bazik oluncaya dek derişik NH3 ve 6 damla da 0. Çözelti 4. Grup Katyonların çöktürülmesi için yapılan işlemler nelerdir? Açıklayınız 3. 4.6H2O (k) (beyaz) Sorular 1. 4. Alev deneyi nasıl yapılır? Kısaca açıklayınız.Grup katyonların analizinde alev deneyi uygulamasının nedenlerini yazınız. 5. Çözünürlük ve çözünürlük çarpımı ifadelerini açıklayınız.Mg+2 katyonunun tanınması 12.

yarı mikro analizlerde bu tepkenlerin kullanılması pek önerilmez. grup katyonlarının belirlenmesi Deneyin Kuramı İlk 4 grupta çöktürülemeyen NH4+. Katyonların sistematik nitel analizinde NH4+ katyonu içeren tepkenler kullanıldığından NH4+ katyonu tüm diğer katyonların analizinden önce özgün örnekte belirlenmelidir. Sodyum ve potasyum iyonlarından birini diğerinin varlığında tanımlayabilmek için kullanılan en yaygın çöktürme tepkenleri sodyum için çinko uranil asetat. potasyum iyonları ise yine sarı renkli potasyum-sodyum kobalt 3 hekzanitrit olarak çökerler. Ortak bir çöktürücüleri olmaması nedeniyle bu gruba çözünür grup da denir. Alev deneyleri ile sodyum ve potasyum iyonlarının var olup olmadığını daha kolay saptayabilmek için bilinen örneklerle on deneme yapılmalı ve bilinmeyen örneğin alev rengi. 5. 5. Bir deney tüpüne özgün örnekten (1–5. Ortamda sodyum ve potasyum iyonları olmasa da. potasyum için ise sodyum kobalt 3 hekzanitrit. katyon analizi için verilen örnek) 5 damla damlatılıp üzerine 5 damla da damıtık su eklenir ve 3 M KOH çözeltisi ile bazikleştirilir. Düşük derişimlerdeki sodyum ve potasyum iyonları için en güvenilir ve belirleyici deney bu iyonlara özgün olan alev deneyleridir. bilinen örneğin alev rengi ile karşılaştırılmalıdır. GRUP KATYONLARIN NĠTEL ANALĠZĠ Deneyin Amacı Bilinmeyen bir örnekte. gruba kaçabilen diğer grupların katyonlarının çok az miktarları bile bu çöktürücü tepkenler ile çökelek verebildiğinden. grup katyonlarını oluşturur. 37 . Sodyum iyonları sarı renkli sodyum çinko uranil asetat olarak.5. Deneyin Yapılışı NH4+ katyonunun tanınması 1. Na+ ve K+ iyonları 5. Potasyum iyonlarının çöktürülmesinde NH4+ iyonu da benzer bir çökelek verdiğinden bu iyon potasyum deneyinden önce ortamdan uzaklaştırılmalıdır.

Oluşan KAHVERENGI ÇÖKELEK NH4+ katyonunun varlığını destekler. Analizi yapılacak çözelti (grupların analizi sürüyorsa 4. Kapsül soğutulduktan sonra üzerine yeni hazırlanmış kral suyundan 15 damla eklenir. (Nessler tepkeni ile ağır metal iyonları da çöktüğünden yalnızca yardımcı bir denemedir). Kapsül iyice soğuduktan sonra 5–6 damla damıtık su eklenir ve geride kalan katı kısım çözündürülür. Çökeleğin görünümünden kesin sonuç çıkarılamazsa.2. çözelti karıştırılır ve 5 dakika beklenir.+ OH. Na+ katyonunun tanınması 5. Bu çözeltiden süzgeç kâğıdına 1 damla damlatılır ve üzerine 1 damla da Nessler çözeltisi damlatılır. Tüpün ağzı ıslak turnusol kâğıdı ile kapatılır ve çözelti su banyosunda kaynamayacak şekilde 1 dakika ısıtılır. (Doymuş çinko uranil asetat çözeltisi sodyum aranırken fazla bekletildiğinde saat camının kenarında iğne seklinde kristalleşebilir. işlemden ayrılan çözelti 1) bir kapsüle alınır ve iyice kuruyuncaya dek ısıtılır. Ayrıca NH3 kokusu da hissedilebilir. Bir deney tüpüne özgün örnekten 1–2 damla damlatılır üzerine 2–3 mL damıtık su ve 2–3 damla derişik NaOH çözeltisi eklenir. Kapsül yeniden kızıl renk olana dek alttan ve yan taraflardan ısıtılır. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konup üzerine 7–8 damla doymuş çinko uranil asetat çözeltisi eklenir. NH4++OH NH3(g) + H2O NH4+ katyonunun varlığını destektekleyici deneme 3. Isıtma işlemi kapsülden beyaz duman çıkışı bitene dek sürdürülür. Oluşan SARI ÇÖKELEK Na+ katyonunun varlığını gösterir.+ NH3 NH2Hg2I3 (k) + H2O + 51Kahverengi Na+ ve K+ katvonlarının NH4+ katyonundan ayrılması ve tanınması 4. Oluşan çözeltiyi Na+ ve K+ katyonlarını tanıma deneyleri için saklanacaktır. Turnusol kâğıdının renginin MAVİ‟ye dönmesi NH4+ katyonunun varlığını gösterir. çökelek üzerine 4–5 damla damıtık su eklenip 38 . 2HgI42. Sodyum çinko uranil asetat ise saydam olmayan kum görünümünde bir çökelektir. grup katyonlarının nitel analizinde 1.

kadmiyum. Alevde 2 saniye kalan AÇIK EFLATUN renk K+ katyonunun varlığını gösterir. Oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını destekler. 2 K+ + Na+ + Co(NO2)6–3 NaK2Co(NO2)6(k) Açık sarı 7b. magnezyum. Bu durumda çinko uranil asetatın çözündüğü gözlenir. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınır 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve üzerine 1–2 damla derişik HCl çözeltisi eklenir. stronsiyum ve çinko iyonlan da benzer çökelek oluşturabilir. nikel.karıştırılır. Alüminyum. K+ katyonunun tanınması 7a. potasyum. Deney Verileri Madde Tepken Gözlem Sonuç 39 . Çökelek su banyosunda ısıtarak çözüldükten sonra soğutulur ve yeniden sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir. Hazırlanan çözeltiden 1–2 damla alınıp 1–2 damla damıtık su ile seyreltilir ve 1–2 damla derişik HCI çözeltisi ile asitlendirdikten sonra 4. Bu nedenle alev deneyi de mutlaka yapılmalıdır). baryum. kobalt. grup katyonlarının nitel analizinde anlatıldığı şekilde alev deneyini uygulanır. bakir. Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9CH3COONaZn(UO2)3(CH3COO)9(k) (sarı) 6. Alevde 5 saniye kalan PARLAK SARI renk Na+ katyonunun varlığını gösterir. amonyum. Daha sonra alev deneyi uygulanır. Biraz beklendikten sonra oluşan AÇIK SARI ÇÖKELEK K+ katyonunun varlığını gösterir. Hazırlanan çözeltiden bir saat camına 1 damla konur ve üzerine 1 damla yeni hazırlanmış sodyum kobalt 3 hekza nitrit çözeltisi eklenir. kalsiyum. mangan. civa.

Çökme tam değil ise 5ml daha baryum klorür çözeltisi eklenip karıştırılır. Deneyin Kuramı Gravimetrik yöntemle sülfat tayini.0 gram civarında tartılır ve 400ml‟lik beher içinde 150-200 ml suda çözülür. Amonyum bir iyon olduğu halde buharı nasıl turnusol kâğıdını maviye çevirir? 4. NH4+ katyonunun analizinin özgün örnekten yapılmasının sebebi nedir? 3. Beherin ağzı saat camı ile kapatılıp su banyosunda bekletilir. Çökme tam ise 1-2ml baryum klorür çözeltisinin aşırısı eklenir. Deneyin Yapılışı 1. 2. Sodyum katyonunun tanınmasında alev deneyi neden uygulanmak zorundadır? GRAVĠMETRĠK YÖNTEMLE SÜLFAT ĠYONU TAYĠNĠ Deneyin Amacı Nicel analitik kimyada kullanılan gravimetrik analiz yöntemiyle sülfat iyonunun tayinini gerçekleştirmek. Kral suyu hazırlanışını anlatınız 5. grup katyonların ortak çöktürücülerinin olmamasının nedeni nedir? 2. 5. 40 . Çökelek üzerindeki berrak sıvıya 1-2 damla baryum klorür çözeltisi daha eklenip kontrol denemesi yapılır. Örnek etüvde 105–110°C‟de 1 saat kurutulur ardından desikatörde soğutulur. Hazırlanan %10‟luk BaCl2. 6. 3. 5. Soğutulan örnekten 0. 4.2H2O kaynama noktasına kadar ısıtılır. CO3-2 ve OHiyonlarının çökmesi ile önlenir. Sıcak baryum klorür çözeltisinden 10ml alınır ve sıcak örnek çözeltisi üzerine damla damla karıştırılarak tamamı eklenir. 7. ağzı saat camı ile kapatılır ve su banyosunda kaynama noktasına kadar ısıtılır.Sorular 1. Çözelti üzerine 6N HCl‟den 1ml eklenir. SO4-2 + BaCl2 BaSO4 + 2ClÇöktürme zayıf asidik ortamda yapıldığı zaman Ba+2 ile beraber PO3-3. Asitlik çok fazla olursa BaSO4‟ün çözünürlüğü artacağından tam olarak çökme olmaz ve alınan sonuçlarda hata oranı büyür. sülfat iyonunun zayıf asitli ortamda baryum klorür çözeltisi ile baryum sülfat olarak çöktürülmesi ve tartılması esasına dayanır.5–1.

Kızdırma ve soğutma işlemine kroze sabit tartıma gelinceye kadar devam edilir. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur. Deney Verileri Örnek No Örnek tartım (g) Kroze boş tartım (g) Kroze dolu tartım (g) Çökelek tartım (g) 1 2 3 Deney Hesaplaması %SO4= x x 100 Deney Notları Baryum sülfat oda sıcaklığında 100 gram suda 0. 9.3–0. 12. Ardından soğutulur ve tartılır. Çökelek mavi bant süzgeç kâğıdında süzülür. Çözünürlük mineral asitlerle önemli artar. daha sonra alev yükseltilerek yakılır. Çökelek su banyosunda 1 saat bekletilir (tam çökme olması için bir gece bekletmek uygundur). Bunun için önce üstteki berrak sıvı aktarılır. 10. 13. Çöktürmenin asitli ortamda yapılması 41 . Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilmiş olan porselen krozeye yerleştirilir.8. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de yarım saat kızdırılır. 11. ardından sıcak su ile çökelek yıkanır.4 mg dolayında çözünür. Kroze kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde kurutulup. 14.

baryum tuzları olarak baryum sülfat ile birlikte çöker. o Yabancı iyonlardan örneğin.05N derişimde yapılması ve asitin aşırısının eklenmemesi gerekir. Dinlendirme sırasında. Böyle bir indirgenme olduğunda çökelek H2SO4 ile nemlendirilip tekrar kızdırılarak hata giderilir. Bunun neden olduğu hata birlikte sürüklenen iyonların türüne göre değişir ve bu yöntemle sülfat tayini artı veya eksi yönde mutlaka hata olasılığı taşır. BaSO4 gereğince BaSO4 bozunabilir. Baryum sülfatın ortamda bulunan yabancı iyonları beraberinde sürükleme eğilimi yüksek olduğundan saf bir çökeleğin elde edilmesi pratik olarak mümkün değildir. yaklaşık 0. Bu nedenle çöktürmenin zayıf asitli ortamda. iri taneli kolay süzülebilir çökeleğin oluşmasını sağlar. Kızdırmanın 800°C civarında yapılması gerekmektedir. çözeltideki iyonlar yeni tanecikler oluşturma yerine önceden oluşmuş taneler üzerinde toplanarak. Baryum klorürün çözeltiye çok yavaş karıştırılarak eklenmesiyle klorürün baryum sülfat ile birlikte çökmesi BaO + SO3 42 . Çünkü baryum sülfata adsorplanmış olan su molekülleri ancak bu sıcaklıkta uzaklaştırılabilir. Bu durum gerçek değerden daha yüksek bir sonucun bulunmasına neden olur. klorür. Sıcaklığın çok yüksek olması halinde.6‟lık bir hataya neden olunur.iyonları ile çökelti verir.gerekir. BaSO4 Ba+2 + SO4-2 dengesi sürdüğünden küçük BaSO4 tanecikleri çözünerek çözeltiye geçerken. Baryum sülfat yüksek sıcaklıkta süzgeç kâğıdının karbonu ile kolaylıkla indirgenir BaSO4 + 4C BaS + 4CO Bu indirgenme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla giderilir. ortak iyon etkisi nedeniyle çözünürlüğü önemli ölçüde azaltır. Çünkü Ba+2 iyonları nötral veya bazik ortamda PO4-3. nitrat ve klorat. Kızdırma 500°C‟nin altında yapılırsa %0. CO3-2 veya OH. Çöktürme ortamına eklenen baryum klorürün biraz aşırısı. Zayıf asitli ortamda çöktürmenin yapılması ile iri taneli çökeleğin elde edilmesi sağlanmış olur. Küçük BaSO4 taneciklerinin çözünmesi sırasında hapsedilmiş olan yabancı iyonlar da çözeltiye geçeceğinden çökeleğin saflığının artmasına katkıda bulunur.

nitrat ve kloratın birlikte çökmesi ise önlenemez. Ancak bu katyonların çözünürlükleri daha fazla olduğundan çöktürme ve yıkama sırasında bir takım önlemlerin alınması gerekir. 43 . Yabancı katyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. Yabancı iyonların sülfat tayinine etkisini açıklayınız. 4. Bu nedenle bu iyonların o ortamda bulunmaması veya varsa HCl ile kaynatılarak uzaklaştırılması gerekir. 3. sülfat tuzları halinde birlikte çöker. Çöktürme işleminin zayıf asidik ortamda yapılmasının nedenini açıklayınız.önlenebilir. Yabancı katyonlarda örneğin alkali metaller. Kızdırma işleminin 800°C‟de yapılmasının nedenini açıklayınız. 2. Örneğin amonyum veya demir sülfat kızdırma sırasında. Çünkü baryumun eşdeğer ağırlığı diğer birçok katyonun eşdeğer ağırlığından daha büyüktür. (NH4)2SO4 Fe2(SO4)3 NH3 + SO3 + H2O Fe2O3 + 3SO3 Bu yöntemle sülfat ve baryum tayinlerinin dışında sülfat ile zor çözünen ve bileşik veren kurşun ve stronyum tayinleri de yapılabilir. Sorular 1. Öte yandan yabancı sülfatlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğrasalar bile aynı şekilde gerçek değerden daha az bir sonucun çıkmasına neden olurlar. Eğer bunlar kızdırma sırasında bir değişikliğe uğramazlarsa sonucun gerçek değerden daha az bulunmasına neden olurlar. 5. kalsiyum ve demir (III). Gravimetrik yöntemle sülfat iyonu tayini hangi prensibe dayanılarak yapıldığını açıklayınız.

Deneyin Yapılısı: 1. Böylece demir(II)‟nin.5–1. Bunun için çökelek üzerindeki berrak sıvı önce bir baget yardımı ile aktarılır. 3Fe+2 + NO3. Çökelek yarım saat su banyosunda dinlendirilir. Deney Kuramı Gravimetrik yöntemle demir tayini. Çözeltinin amonyak kokması çökmenin tam olduğunu gösterir. Fe+3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+ 4. 5. Daha sonra 6N NH 3 çözeltisinden karıştırılarak damla damla eklenir. Çözünür demir tuzundan 0. Örneklerden biri alınır ve içine 1 ml derişik HNO 3 eklenip ısıtılır.GRAVĠMETRĠK DEMĠR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Demir iyonu miktarının gravimetrik yöntem yardımıyla belirlenmesi. çözeltideki bütün demir iyonlarının demir (Ill)'e yükseltgenmesinden sonra amonyak çözeltisi ile demir (III) hidroksit halinde çöktürülüp Fe2O3 halinde tartılması temeline dayanır. Çözelti kaynama noktasına kadar su banyosunda ısıtılır. Daha sonra çökelek 25 ml yıkama 44 . Daha sonra 100 ml saf suda çözülür. 2. demir (III) „e yükseltgenmesi sağlanır. Sıcakken siyah bant süzgeç kâğıdından süzülür.0 gram civarında duyarlı olarak üç tartım alınır ve 400 ml‟lik behere konur.+ 4H+ 3Fe+3 +NO + 2H2O 3. Kahverengi çökelek oluşmaya başladığında amonyak çözeltisi daha dikkatlice bütün demir çöktürülünceye kadar devam edilir.

45 . Bu işlem 3–4 kez tekrarlanır.çözeltisi (%1‟lik NH4NO3 çözeltisi) ile yıkanır. Kızdırma tamamlandıktan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. Böylece. Çökelek sabit tartıma gelinceye kadar kızdırma ve tartma işlemine devam edilir. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki sülfat miktarı bulunur. 8. Kroze bir kil üçgene yerleştirilir ve önce düşük alevde yakılır. en uygunu amonyak çözeltisidir. 2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O 9. Süzgeç kâğıdı dikkatle katlanır ve önceden sabit tartıma getirilen porselen krozeye alınır. Daha sonra çökelek süzgeç kâğıdına alınır. Deney Verileri Örnek No 1 2 3 Örnek tartım Kroze boş tartım Kroze dolu tartım (g) (g) (g) Çökelek tartım (g) Deney Hesaplaması %Fe = x 100 Deney Notları  Demirin çöktürülmesi için başka bir baz kullanılabilse de. 6. 7. Kroze bir alev fırınına alınır ve 800°C‟de bir saat kızdırılır. Tartım miktarı yardımıyla demir miktarı hesaplanır. Alkali bazlarda. Amonyum tuzları ise kızdırma sırasında bozunduğundan kolaylıkla uzaklaştırılırlar. katyonlar çökelek tarafından kuvvetle adsorplandığından birlikte çökerler. Bunlar yıkama veya kızdırma sırasında kolaylıkla uzaklaştırılamazlar. 10. Fe(OH)3‟ün Fe2O3‟e dönüşmesi sağlanır.

Bu nedenle çöktürme işleminden önce bunların uzaklaştırılması ve kullanılacak bazda çözünmüş olarak bulunmamaları gerekir. Cr+3. manyetik demir okside (Fe3O4) dönüşme olabilir. Amonyum klorür çözeltisi ise tecih edilmez.  Silis (SiO2) ve silikat (SiO3–2) iyonu demir (III) hidroksit tarafından soğurulabilir veya tutulabilir. Ortamdaki suyun çökelek ile birlikte sürüklenmiş olması nedeniyle çökelek. TiO2 ve Mn3O4 şekline dönüştürülüp tartılırlar. çoğunlukla amonyum nitrat kullanılır. çökeleği çözer. Bu nedenle kızdırıldığında buharlaşabilen nötral bir tuz çözeltisi. Cr ve Ti gibi birçok metaller hidroksitleri halinde çöktürülür. Ni+2 gibi bazı katyonlar da yalnız bulunduklarında çökelek vermezken. arsenat AsO4–3.  Çöktürme ortamında Al+3. Bu nedenle çökeleği Fe(OH)3 şeklinde değil Fe2O3xH2O şeklinde göstermek daha uygundur. tartarat (C4H4O6–2) ve sitrat (C6H5O7–3) gibi anyonlar ise demir ile sağlam kompleksler vererek amonyak ile demirin çökmesini önleyebileceklerinden ortamda bulunmamaları gerekir. Kızdırma çok yüksek sıcaklıkta (1200°C civarında) yapılırsa. Fe2O3 + 6NH4C1 2FeCl3 + 6NH3 + 3H2O  Amonyum nitrat yüksek sıcaklıkta aşağıdaki tepkime gereğince bozunup uzaklaşır NH4NO3 NH3 + NO2 + H2O   Kızdırma sırasında süzgeç kâğıdının karbonu demiri indirgeyebilir. bu da uçucudur. Fe2O3 + 3C 2Fe + 3CO Bu indirgeme süzgeç kâğıdının düşük sıcaklıkta yakılmasıyla önlenebilir. Ti+3.  Saf su ile yıkama kolloidleşmeye neden olduğundan çökelek bir elektrolit çözeltisi ile yıkanır. Kızdırmanın bek alevinde yapılması yeterlidir. Co+3 gibi üç değerlilikli katyonların bulunmaması gerekir. demir ile birlikte çökerler. Mangan ise brom. Çökelekler kızdırılıp Al2O3. Bu yöntemle demirden başka. Çünkü kızdırma sırasında FeCl3 oluşabilir ki. Dolayısı ile bunların da ortamda bulunmaması gerekir. Bunlar da amonyum hidroksit ile hidroksitleri halinde çökelek verir. peltemsi görünümdedir.  46 . Zn+2. peroksit veya persülfat ile amonyaklı ortamda mangandioksit çökeleğini verir. Çökeleğin çözünürlüğü yeterince az olduğundan baz çözeltisine de gerek yoktur.  Katyonlar gibi PO4–3. vanadat VO4–3 gibi anyonlar demir ile birlikte çöktüklerinden. Burada asit çözeltisi uygun değildir. Al. Cr2O3.

5. belli tepkimeden sonra oluşturulabilir. Bir çözeltideki baz miktarını tayin edilmesi için ayarlı bir asit çözeltisinin hazırlanması gerekir. 2.Seyreltik çözeltilerinin kuvvetli yükseltgen veya indirgen olmamaları gerekir. nedenini açıklayınız.Kroze sabit tartıma geldiğinde içinde 1gram çökelek (Fe2O3) oluşması için % 75 demir içeren demir tuzu örneğinden kaç gram almak gerekir? (Fe= 56 g/mol.Seyreltik çözeltilerinde uçucu olmamalıdırlar.O:16g/mol). H=1 g/mol. Bu amaçla kullanılacak asit ve bazlarda aranan başlıca özellikler şunlardır: 1. 4.Oluşan çökelek peltemsi görünümdedir.Ortamda bulunan tuzların suda çözünmeleri gerekir.Seyreltik çözeltilerinin hava ve ışıktan kolaylıkla etkilenmemeleri gerekir.Gravimetrik yöntem nedir? Gravimetrik demir iyonu tayini hangi temele dayanır? 2. Asit-baz titrasyonlarında analiz çözeltisi veya ayarlı çözeltinin biri asit diğeri ise bazdır. 3. Her asit veya baz nötralleşmede kullanılmaz.Demirin çöktürülmesi için kullanılan çözelti ve özelliği nedir? 3. Ayarlama işlemi sırasında kullanılan saf katı maddeye birincil (primer) 47 .Sulu ortamda önemli ölçüde iyonlarına ayrılmalıdırlar. 4. ASĠT BAZ TĠTRASYONLARI Deneyin Amacı Asit çözeltisinin ayarlanması ve bu ayarlı çözeltiye dayanarak bilinmeyen bir örnekteki baz miktarının titrimetrik olarak hesaplamasıdır. Ancak aranan madde titrasyon ortamımda önceden asit veya baz halinde bulunmayabilir.Sorular 1. Asit-baz titrasyonları ayarlı bir asit çözeltisi ile baz tayini ve ayarlı bir baz çözeltisi ile asit tayini olmak üzere iki grupta incelenebilir. Deneyin Kuramı Sulu ortamda bir asit ile bir baz arasında meydana gelen H3O+ + OH2 H2O Reaksiyonuna nötralleşme reaksiyonu denir.Oluşan çökelek neden amonyum nitrat çözeltisi ile yıkanır? 5.

Ayarlı Na2CO3 çözeltisini hazırlamak için.14 g %36‟lık asit veya (10. Not: Bir litre 0. Daha sonra balonun yarısına kadar saf su eklenip çalkalanır.65= 10. bu nedenle pek kullanılmaz. 1. litrelik bir ölçü balonuna aktarılır. Tartılan Na2CO3 yardımıyla hazırlanan çözeltinin normalitesi hesaplanır. İşlem 1) Litrelik ölçü balonu önce kromik asit çözeltisi ile temizlenir. Deneyin Yapılışı 0. Ayarlanması Yaklaşık derişimde hazırlanan HC1 çözeltisi ya ayarlı bir baz çözeltisi ile veya birincil standart bir maddeye karsı ayarlanır.1 N HC1 çözeltisini hazırlamak için 36.18 g/ml.standart.65 g HC1.5 x 0. birincil standart madde olarak da Na2CO3 kullanılır. Az miktarda saf suda çözüldükten sonra litreye tamamlanır. Genellikle ayarlı bir çözelti olarak NaOH.14/1.1 N HC1 çözeltisinin saf Na2CO3 ile ayarlanması Asit çözeltisinin Na2CO3 ile ayarlanması ya ayarlı Na2CO3 çözeltisi ile veya belli miktardaki kati Na2CO3 ile yapılır. Nitrik asit kuvvetli bir asit ise de azot oksitlerini safsızlık olarak bulundurur ve asidin ayarı zamanla bozulur.1= 3. Buradan yaklaşık 5 gram civarında duyarlı olarak. Daha sonra sırasıyla çeşme suyu ve saf su ile yıkanır. ayarlı çözeltiye ise ikincil (sekonder) standart denir.1 N HC1 Çözeltisinin hazırlanması ve ayarlanması Hazırlanması Asit-baz titrasyonlarında ayarlı çözelti olarak genellikle HCl veya H2SO4 çözeltileri kullanılır. saf Na2CO3 etüvde 100°C de kurutularak sabit tartıma getirilir. 2) Derişik HCl den (yoğunluğu 1. (100/36)x3. 0. 48 . %36 lık).59 ml %36‟lık asit gereklidir. zayıf asitler pek kullanılmaz.18)=8. Mezür 2–3 kez saf su ile çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir. Tayini yapılacak bazın özelliğine göre uygun bir indikator seçilir. 10 ml‟lik bir mezür yardımıyla 8. Ölçü çizgisine kadar saf su eklenerek balonun ağzı kapatılır ve ayarlanmak üzere saklanır.6 ml ölçülür ve yukarda hazırlanan balonjojeye aktarılır.

Titrasyon sonuçlarının ortalaması alınarak asit çözeltisinin normalitesi bulunur. Hazırlanan bu ayarlı Tartılan Na2C03 çözeltisinden bir pipet yardımıyla 10–20 ml aralığında alınır. İndikatörün rengi koyu kırmızı oluncaya kadar titrasyon sürdürülür. Soğutulur ve tekrar kırmızı renk oluncaya kadar büretten HCl eklenir. 2NaHCO3 Na2CO3 Na2CO3 + H2O + CO2 Na2O + CO2 Bir saatlik kızdırmadan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. Toplam harcanan HC1 miktarı büretten okunur. Yaklaşık 270–300°C‟de bir saat kadar daha kızdırılır. Deney Notları Saf Na2CO3 bulunmadığı veya saflığından endişe edildiği durumlarda NaHCO3‟ın 270–300°C de kızdırılmasıyla saf Na2CO3 elde edilebilir. N (HCl) = İşlem en az iki örnekte daha tekrarlanır. HC1 çözeltisinin normalitesi hesaplanır. Bu amaçla yaklaşık 10 gram kadar Tartılan Na2CO3 porselen bir kapsüle alınır. Çözelti 10 dk süre ile kaynatılır. İçine metil oranj indikatöründen 2 damla eklenir. Tekrar yarım saat süre ile kızdırılır. Bu işleme sabit tartıma gelinceye kadar devam 49 . Düşük bek alevinde ısıtılır. Örnek içine daldırılan termometre ile sıcaklık kontrol edilir. Aksi halde Na2CO3 bozunabilir.N (Na2CO3) = x 100 N (Na2CO3) = x100 2. Kızdırma sırasında sıcaklığın 300°C‟yi geçmemesine dikkat edilmelidir. soğutulur ve tartılır.

50 . Asit çözeltisi. Ayarlı asit çözeltisi ile baz miktarı Ayarlı 0.edilir. NaHCO3 etüvde 110°C‟de kurutulduktan sonra 0. 100 ml‟ye seyreltilir. Bu şekilde hazırlanan Na2CO3 ağzı kapalı bir örnek kabında desikatörde saklanır.4 g civarında hassas olarak tartılır. ayarlı baz veya Na2CO3 in yanı sıra CaCO3. İçine fenolftaleyin indikatöründen 2 damla ilave edilir. veya HgO gibi başka maddelerle de ayarlanabilir. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı tayin edilir. İçine 1–2 damla metiloranj indikatöründen damlatılır. NaOH (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x 40 % NaOH = Genel olarak herhangi bir bazın miktarı bilinmek istenirse. Bir erlende 50 ml suda çözülür.3–0. Renk portakal sarıya dönünceye kadar HCl çözeltisi ile titre edilir.1 N HC1 çözeltisi ile NaOH miktarı Tayini yapılacak baz çözeltisi 250 mL lik bir erlene alınır ve 50 ml' ye seyreltilir. x100 Baz (g) = N (HC1) x V (HC1) x 10–3 x (bazın eşdeğer ağırlığı) Ayarlı 0.1 N HCl çözeltisi ile yemek sodasında toplam baz tayini Yemek sodası. Bir büretteki ayarlı asit çözeltisi ile indikatör kırmızıdan renksize dönünceye kadar titre edilir. Çözelti 2 dk kaynatılır ve tekrar titre edilir. Harcanan asit miktarı büretten okunur ve baz miktarı hesaplanır.

Primer standart ve sekonder standart terimlerini açıklayınız. Ayarlama işlemi neden önemlidir? 3. 2. Nötralleşmede kullanılacak olan asit veya baz çözeltilerinin özellikleri nasıl olmalıdır? 5. % NaHCO3 = x100 Sorular 1. Asit çözeltisi hazırlarken hangi hususlara dikkat edilmelidir? 51 .Toplam % baz (OH-) = x100 Veya NaHCO3 miktarı için. Titrasyon işleminde indikatör neden kullanılır? 4.

HOOC-CH2 :N-CH2-CH2-N: HOOC-CH2 Şekil 1. EDTA‟nın yapısal formülü Şekil 1‟de verilmiştir. molekül ağırlığı olan 372. ticari olarak Tripleks III.242g/mol‟ün yarısıdır.EDTA ÇÖZELTĠSĠ ĠLE TĠTRĠMETRĠK SU SERTLĠĞĠ TAYĠNĠ Deneyin Amacı Su kalitesinin bir ölçüsünü veren su sertliğinin EDTA çözeltisi yardımıyla tayin edilmesi. CH2-COOH CH2-COOH 52 . 0. Bir başka deyişle EDTA‟nın eşdeğer ağırlığı.5‟den daha saf olarak bulunur. Trilon B ve Komplekson gibi değişik adlar altında %99. EDTA iki değerlikli katyonlarla kompleks verir ve bir mol EDTA bir mol metan katyonu ile tepkimeye girer.2H2O tuzu etüvde 80°C‟de 2 saat kurutulur. Yapısında dört değerlikli bir ayıraç bulunan EDTA. uzun formülü yerine H4Y şeklinde gösterilir. Birincil standart olarak da kullanılan EDTA. Deneyin Yapılışı 1. Titrasyonlarda EDTA‟nın suda çözünür sodyum tuzu olan Na2H2Y.01M EDTA çözeltisi hazırlamak için Na2H2Y. EDTA‟nın yapısal formülü. Deneyin Kuramı EDTA (Etilendiamintetraasetikasit) kompleksleştirme titrasyonlarında kullanılan en önemli kompleksleştiricilerden birisidir ve pek çok metal katyonunun tayininde kullanılır.2H2O kullanılır.

İndikatör çözeltisi 0. İlk olarak az bir miktar saf suda çözülür ve ardında balonjoje bir litreye tamamlanır. Hazırlanan toz karışım numune şişesinde saklanır. Hazırlanan indikatör çözeltisi 1 ay kullanılabilir. Deney Verileri Örnek No Harcanan EDTA miktarı (ml) 1 2 3 Deney Hesaplaması Toplam sertlik (ppm CaCO3) = x 100 Sertlik (ppm CaCO3) 53 . Bir havanda homojen bir şekilde öğütülen 20 gram NaCl‟ye 0. Sertlik tayini yapılacak su örneğinden 50 ml alınır ve 250 ml‟lik erlene konulur.121‟e bölünmesi ile normalitesi hesaplanır. Eriokromsiyahı T indikatörü katı halde veya çözelti halinde kullanılabilir. EDTA ile gök mavi oluşuncaya kadar titre edilir.7224 gram tartılarak litrelik bolonjojeye konulur.7224 gram tartmak mümkün olmazsa bu değere yakın bir tartım alınır. Kurutma işleminin ardından çözelti soğutulur ve duyarlı olarak 3.75 gram NH4Cl katılır ve karışım 100 ml‟ye tamamlanarak tampon çözeltisi hazırlanır.5 gram Eriokromsiyahı T indikatörü‟nün 100 ml etil alkolde çözülmesiyle hazırlanır. 6. Titrasyon ortamının pH‟ının yaklaşık 10 civarında olması için 58 ml derişik amonyak çözeltisi içerisine 6. 5. eşdeğer ağırlığı olan 186. 3. Üzerine 25 mg toz indikatör ve 1 ml tampon çözeltisi eklenir. Tüm deneyler iki kez tekrarlanır ve ortalaması alınarak örnekteki toplam sertlik ppm CaCO3 olarak hesaplanır.2. 4.242g/mol‟e bölünmesi ile çözeltinin molaritesi. Titrasyon için karışımdan 30-40 mg yeterlidir. Eğer tam olarak 3. İçine eklenen az miktardaki sodyum borat veya benzeri bir koruyucu (%2‟lik NH4Cl veya %2‟lik NH4OH çözeltisi vb) daha uzun süre saklanabilmesini sağlar. Tartımın EDTA‟nın molekül ağırlığı olan 372.1 gram Eriokromsiyahı T indikatörü eklenir ve öğütme işlemi karışım toz haline gelinceye kadar devam edilir.

Daha kararlı olması nedeniyle ilk olarak Ca+2 iyonu tamamen çöker. MgIn.+ H2Y-2 Şarap Kırmızısı MgY-2 + HIn-2 + H+ Mavi renk değişimi yukarıdaki dönüşüm tam olarak sağlandığında görülür. Eğer kalsiyum örneği önceden magnezyum iyonlarını içermiyorsa hazırlanan EDTA çözeltisine veya tampon çözeltisine litrede 1–2 gram olacak şekilde MgCl2 eklenmelidir. Titrasyonda dönüm noktası Mg+2 iyonlarının tamamen çöktüğü noktadır. Mg+2 + H2Y-2 MgY-2 + 2H+ komplekslerini oluşturur. Bu nedenle EDTA ile kalsiyum tayininde ortamda mutlaka magnezyum iyonları bulunmalıdır.Deney Notları Hazırlanan EDTA çözeltisinin ayarından emin olunmazsa çözeltinin birincil standart bir maddeye ayarlanması gerekir. EDTA. Sert suyun titrasyonu sırasında EDTA sarfiyatı. EDTA eklendiğinde. Birincil standart madde olarak 110°C‟da kurutulmuş analitik saflıktaki CaCO3 veya metalik çinko kullanılır. MgY-2 + Ca+2 CaY-2 + Mg+2 tepkimesi gereğince Mg+2 iyonları açığa çıkar. CaY-2 + 2H+ o Magnezyum iyonları ile MgY-2. 25ml‟nin üstünde olursa su örneği 10ml. 10 ml‟nin altında olursa 100 ml alınıp titrasyon tekrarlanır. EDTA‟nın fazlasıyla Mg+2 çöker. İçinde kalsiyum. Bu iyonlar indikatör ile. o Ca+2 + H2Y-2 Kalsiyum iyonları ile CaY-2. indikatör ve magnezyum iyonları bulunan çözeltiye EDTA eklendirse ilk olarak. 54 . Magnezyum Eriokromsiyahı T indikatörü ile renkli bir kompleks vermesi nedeniyle MgY-2‟den daha az kararlı olduğu görülmüştür.

5–2. Mn+2 iyonları bu yöntemle sertlik tayininde zararlıdır.+ H+ tepkimesi gereğince tepkimeye girer ve renk değişimi bütün kalsiyum iyonları komplekse alındıktan sonra görülür. 5. 55 . çözeltiye %1.Mg+2 + HIn-2 MgIn. Zn+2. 4. mangan ise çözeltiye %1‟lik hidraksilamin hidroklorürün az miktarda eklenmesiyle önlenebilir. Bakır ve çinko. Su Sertliği tayini deneyinde EDTA çözeltisi kullanılmasının nedenini açıklayınız. Su sertliği tayininde magnezyum iyonlarının bulunmasının nedenini açıklayınız. Su sertliğini nedir? Açıklayınız 2. 3.0‟lik eklenen Na2S çözeltisinden çöken sülfürlerin süzülmesiyle. Çözeltide bulunan Cu+2. Su Sertliği tayini deneyinde Eriokromblack T indikatörü kullanılmasının nedenini açıklayınız. Sorular 1. Suyun sertliği için kullanılan ppm birimini açıklayınız.

bromür. 100ml çözeltide 0.MOHR YÖNTEMĠ ĠLE KLORÜR TAYĠNĠ Deneyin Amacı Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formunda bulunur. Titrasyon işleminde dönüm noktası.5-10 arasında çalışmak en uygundur. klorür ve siyanür miktarları. yine az çözünen renkli bir tuzdur. sarı renkli kromat iyonunun konsantrasyonu büyük olursa. pH‟ın düşmesi. dönüm noktasını gösterecek olan kırmızı çökeleğin rengini maskeler. Deneyin Teorisi Mohr yöntemi ile. Deneyin Yapılışı Klorür içeren çözelti. ayarlı AgNO3CrO4 indikatörlüğü altında titre edilir. Bu nedenle pH 6. normalitesi belli olan AgNO3 çözeltisi ile titre edilerek. 56 . Bu nedenle. belirli miktardaki NaCl‟nin. yapısındaki klorür miktarının saptanmasıdır. Bu reaksiyonda indikatör vazifesini gören madde. Kromat indikatörünün ortamda oldukça sınırlı oranlar içerisinde bulunması gerekir.05 gramdan fazla potasyum kromat bulunmamalıdır. Titrasyon işlemi pH‟a büyük ölçüde bağlıdır. Bu deneyde amaç. Çünkü. gümüş kromatın çözünürlüğünü arttırdığından. çözeltinin sarı rengi. yükselmesi de gümüşü oksit halinde çöktürdüğünden zararlıdır. kırmızı renkli Ag2CrO4‟ın meydana gelmesinden anlaşılabilir. kromat indikatörü kullanılarak ve gümüş nitratla titrasyon edilerek tayin edilebilirler.

Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak AgNO3 çözeltisinin normalitesi bulunur. Örnekteki klorür miktarı hesaplanır.portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. 250 ml‟lik erlenlere aktarılır ve her biri 50 ml saf suda çözülerek üzerlerine 0. Gümüş nitratın normalitesi aşağıdaki formül yardımıyla hesaplanır. Yaklaşık 8. Örneklerden biri alınır ve 50 ml saf suda çözülür.25 gram dolayında üç tartım alınır ve 250 ml‟lik erlenlere aktarılır. iyice çalkalanır. Deney Notları Bu tayinde kullanılan saf suyun klorür içerip içermediği kontrol edilmelidir.3 gram dolayında dikkatle üç tartım alınır. Bu örnekten 0. Analiz çözeltisi nötral olmalıdır. Çözünür klorür tuzu örneği etüvde 110°C de bir saat süre ile kurutulur. Harcanan AgNO3 miktarı büretten okunur.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 ml eklenir. Analitik saflıktaki NaCl‟den bir numune kabına yaklaşık 5 gram alınır. % Cl = x100 İşlem öteki iki örnekle tekrarlanır. Bir büretteki ayarlanacak AgNO3 çözeltisi ile kırmızı portakal renk oluşuncaya kadar titre edilir. Daha sonra ilk olarak örneklerden biri büretteki ayarlı AgNO3 ile kırmızı . = İşlem öteki iki örnek ile tekrarlanır. 3. Bu örnekten duyarlı olarak 5. 2. Çünkü bazik ortamda 57 .1. İçine 0.5 gram AgNO3 tartılır ve renkli bir şişede 500 ml saf suda çözülür. Etüvde 110°C‟de bir saat süre ile kurutulur. Büretten harcanan AgNO3 miktarı okunur.2 – 0. 4. Her üç titrasyonun sonuçlarının ortalaması alınarak örnekteki klorür yüzdesi bulunur.1 M K2CrO4 çözeltisinden 2 mI (veya % 5‟lik K2CrO4 çözeltisinden 1 ml) eklenir.

gerekenden biraz fazla ayarlı NaCl çözeltisi eklenir. klorür dışında öteki şekilleri için (klorat. Ortamı nötral yapmak için çözeltiye 1–2 damla fenolftaleyn damlatılır. Kırmızı renk oluşmazsa (ortam bazik değilse) 1 M NaOH‟ten damla damla eklenerek kırmızı renk oluşturulur. I-. Ba+2 gibi) d) Klorürle kararlı kompleks veren katyonlar bulunduğunda (Cd+2. 2. Klorür tayini hangi ortamlarda yapılmaya uygun değildir? 58 . Deneyde kullanılacak olan analiz çözeltisi hangi nedenlerden dolayı nötral olmalıdır? 3.→ 2AgOH 2AgOH Ag2O + H2O gereğince gümüş oksit çöker. Sn+2 gibi) Yöntem klorun. AsO2S-2. Mohr yöntemi kısaca açıklayınız. Yöntem gümüş tayini için de kullanılabilir. PO4-3 gibi) b) Gümüşü indirgeyecek indirgenler bulunduğundan (Fe+2 gibi) c) Kromatla çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Pb+2. Bunun için gümüş örneğine belli miktarda. Bu da dönüm noktasının görülmesini güçleştirir. Bu yöntemle klorür tayini şu ortamlarda yapılamaz. a) Nötral ortamda gümüşle çökelti veren anyonlar bulunduğunda (Br-. Daha sonra 0. perklorat gibi) kullanılmaz. Bunlar bazı işlemlerden sonra klorüre dönüştürüldükten sonra tayin edilebilir. Sorular 1. Asidik ortamda ise 2CrO4-2 + 2H+ 2HCrO42HCrO-4 CrO4–2 + H2O gereğince indikatör olarak eklenen kromatın bir kısmı bikromata dönüşerek derişimi azalır. Klorürün aşırısı ayarlı AgNO3 ile geri titre edilir.2Ag+ + 2OH.2 M HNO3 ten damla damla indikatörün kırmızı rengi kayboluncaya kadar eklenir. Hg+2 gibi) e) Dönüm noktasının görülmesini engelleyici renkli katyonlar bulunduğunda (Cu+2-Ni+2 gibi) f) Nötral ortamda bazik klorürleri halinde çökelek veren katyonlar bulunduğunda (Bi+3.

Ş. TÜRKER. Ş.. G. A. M. “Kantitatif analiz laboratuvar kitabı”.S. WEST.F. (1990).. G. ÖZKAN..S. Ankara. (1997).. SKOOG. KAYNAKLAR SOMER. O. DEMİRCİ. Bilge Yayıncılık...4. TUNÇELİ. “Kalitatif analizde deneysel işlemler”. %Cl‟yi hesaplayınız.. (1988).2 g çözünür klorür tuzu örneği içeren çözelti içerisine 0.1M K2CrO4 çözeltisinden 2 mL eklenmiş ve 0. Döner Sermaye İşletmesi Yayınları No:34.R. GÜNDÜZ.. D. “Analitik kimya temel kavramlar”. ŞENDİL. “Kalitatif analiz”. İstanbul Teknik Üniversitesi Vakfı. D. 0. T. İstanbul. Ankara. A. Ü. Ankara.. İstanbul. [1] [2] [3] [4] [5] [6] 59 .. Ankara. ARSLAN.M. E.Ü. (1995).. D. E. HARRIS. “Analitik kimya”.F.. GILREATH. KARACAN. A. “Analitik kimya temelleri”. (1994). H.A. HASDEMİR.C. ŞANSAL. Gazi Büro Kitapevi. Bilim Yayıncılık. Bu yöntem ile gümüş tayini nasıl yapılır? 5.1N AgNO3 çözeltisinin toplam sarfiyatı 20 ml olarak belirlenmiştir. (1996).

You're Reading a Free Preview

İndirme
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->