ANLISIS DEL COBRE FOTOMETRA POR FORMACIN DE COMPLEJOS OBJETIVO: Determinar la concentracin de cobre (trazas) en un mineral de estao, a travs

de una curva de calibracin generada por soluciones de concentracin conocida (soluciones patrn) del complejo [Cu(NH3)4]2+. FUNDAMENTO TERICO: Una curva estndar es el producto del tratamiento matemtico de pares de datos: concentracin y abasorbancias obtenidas experimentalmente desde un espectrofotmetro. Para establecer una curva estndar, preparamos algunas soluciones exactas de compuesto soluble, y medimos las absorbancias. En la figura a) se representa el grfico de datos para una curva estndar: hay una ligera dispersin de puntos, lo que es siempre de esperar que suceda, pero la linealidad general es buena, lo que indica la aplicabilidad de la ley de Beer.

Concentracin

Fig a)

La lnea recta trazada por los puntos se calcula por el mtodo de mnimos cuadrados pudiendo ahora determinar la concentracin de una muestra problema, siendo la manera ms sencilla y directa la lectura directa de la curva estndar para hallar la concentracin correspondiente a la absorbancia producida por la muestra problema. Esta tcnica puede a menudo causar un error cuando el grfico no ha sido preparado con cuidado, o la recta ha sido trazada al ojo en lugar de un ajuste de los mnimos cuadrados.

El grfico de la figura b) es bastante lineal pero el intercepto se halla demasiado alto; es probable que el blanco tan elevado sea causado por sustancias en el o los reactivos, que podran ser purificados previo a su utilizacin. O bien que los reactivos tengan color propio, lo que podra evitarse trabajando a una longitud de onda diferente. La curva de figura c) no es deseable, aun cuando se podra lograr resultados satisfactorios mediante la lectura del grfico; puede ser que el instrumento no de respuestas lineales, o que el sistema qumuico efectivamente se modifique con la concentracin o que el instrumento disperse mucha luz. El tipo de desastre de la figura d) puede tener dos causas, que la persona sea poco competente o que la operacin del instrumento sea errtica y que necesite ser reparado. * Uno de los responsables de que se produzca absorcin de luz son las bandas debidas a efecto de campo ligando: En el anlisis cuantitativo inorgnico es muy frecuente la observacin de la formacin de complejos. La formacin del complejo [Cu(NH3)4]2+ de color azul intenso sigue la siguiente reaccin:

Cu2+ + 4NH3

[Cu(NH3)4]2+

Esta reaccin es de carcter cuantitativo solo cuando se presenta un exceso de de amoniaco, pues en cantidades menores tiende a precipitar en forma de sal, por lo que la reaccin se lleva a pH 9. La presencia de NI2+ y Co2+ son interferentes de esta reaccin, as como agentes reductores como SnCl2, formaldehido, in cianuro por genera complejos competitivos con este, por lo que se debe efectuar algunas operaciones adicionales. MATERIAL Y REACTIVOS: * INSTRUMENTO: El instrumento utilizado es un espectrofotmetro equipado con una fuente de radiacin que emite en la zona visible. * DISOLUCIONES Y REACTIVOS: - 250 ml de solucin madre de Cu2+ de concentracin 1000 ppm. - 300 ml de amoniaco concentrado. - Materiales para el tratamiento de la muestra problema (erlenmeyer, pinza metlica). - Materiales de limpieza y agua destilada. - Balanza analtica y vidrio de reloj. - 3 discos de papel filtro y embudo. PROCEDIMIENTO: 1) Preparar en los matraces aforados de 50 ml con solucin de amoniaco de pH 10: sern suficientes cuatro patrones de concentraciones 2,5,10,15 ppm en Cu2+. 2) El tratamiento de la muestra depender de la naturaleza de esta , elabore el mismo tratamiento con una solucin en blanco, como resultado de este tratamiento se obtendr una solucin amoniacal del analito a pH 10. 3) Determinar el espectro correspondiente a este complejo. 4) Elegir la longitud de onda mxima para la elaboracin de la curva de calibrado. 5) Medir igualmente la absorbancia de los patrones a la misma longitud de onda. 6) Construir la curva de calibrado en papel milimetrado. 7) Medir la absorbancia de la mezcla problema. 8) Medir la absorbancia del blanco correspondiente a la muestra examen.

CUESTIONARIO: 1.- Cul es la diferencia entre CERO y BLANCO en el anlisis qumico?

2.- Qu son los grupos auxcromos? De ejemplos.

3.- Qu son los grupos cromforos? De ejemplos.

4.- Qu es el nmero de coordinacin? De ejemplos.

CONCLUSIN:

BIBLIOGRAFA: - Gua de laboratorio de anlisis instrumental: Lic Jimena Pozo