P. 1
GAZ KROMATOGRAFİSİ sunumu

GAZ KROMATOGRAFİSİ sunumu

|Views: 6,505|Likes:
Yayınlayan: biyoproses

More info:

Published by: biyoproses on Jul 01, 2011
Telif Hakkı:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PPTX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

04/19/2013

pdf

text

original

Haz rlayan: Eda AÇIKGÖZ Dan man: Doç.Dr.Deniz YILDIZ Doç.Dr.

Deniz MUSTAFA KEMAL ÜN VERS TES 2011

Gaz Kromatografisi Nedir?
Gaz kromatografisi, fiziksel ve kimyasal özelliklerdeki farklardan yararlanarak bir kar m olu turan bile iklerin birbirinden ayr lmas d r.

Ölçmenin k sa sürede ve çok duyarl ekilde ba ar lmas metodun üstünlü ünü ortaya koymaktad r.

Gaz kromatografisi kimya alan nda gazlar n ve uçucu maddelerin analizleri ve ayr lmas nda uygun bir metod olarak yayg n bir ekilde kabul edilmi tir.

. Hareketli Faz  Bu sabit faz içindeki geni yüzeyli (gözenekli) madde aras ndan kolayl kla geçen hareketli faz (bu faz gazd r).GAZ KROMATOGRAF S NDE FAZLAR Sabit Faz Yar çap küçük uzun bir boru içine yerle tirilmi geni yüzeyli (gözenekli) bir maddeden meydana getirilen sabit faz (kolon).

Yüksek polariteli maddeler için GC uygun ay rma tekni i de ildir. 4. 5. Yüksek molekül a rl kl maddelerle çal lmamaktad r.Gaz Kromatografisinin Avantajlar ve Dezavantajlar Avantaj  H z: Çok h zl ay rma yöntemlerinden biridir. GC¶nin en büyük dezavantaj numunelerin belli bir uçuculu a sahip olma zorunlulu udur. 2. Kompleks kar mlar için. analizden önce ekstraksiyon ve türevlendirme gibi ön i lemler gerekebilir.  Hassasiyet: Oldukça kompleks kar mlar ay rabilme ve çok küçük miktarlar tespit edebilme yetene ine sahiptir.  Do ruluk: Gaz Kromatografisi do ru ve tekrarlanabilir analiz sonuçlar veren analitik cihazlardan bir tanesidir. GC Kromatografisinde. . Dezavantaj 1. Kolon s cakl nda bozunan maddeler için uygun de ildir. 3.

miligram veya daha büyük miktarlardaki maddeleri ay rmak mümkündür.  Preparatif ay rmalar: Analitik ay rmalarda genellikle mikrogram mertebesinde numunelerle çal l r. .Kullan m Alanlar  Kantitatif analiz: Gaz kromatografinin en yayg n kullan m alan kantitatif tayinlerdir. Preparatif kolonlar kullan larak.Bir kromatografik pikin alt ndaki alan mevcut meddenin miktar na ba l d r.  Kalitatif analiz: Tecrübelere dayan larak pikin ç k zaman nda hangi maddeye ait oldu u tespit eldir.

Bu s v . kat maddenin gözenekleri dahil bütün yüzeyine da l r ve sabit bir faz gibi davran r. Hareketli olan gaz faz bu faz n içinden kolayca geçer.Gaz Kromatografisinin Türleri Sabit faz n yap s na göre gaz kromatografisi ikiye ayr l r. Bu nedenle gaz-kat kromatografisi az kullan l r. Analizi yap lacak numune içindeki maddeler bu iki faz aras nda özelliklerine göre da l rlar. 1) Sabit faz kat olan gaz-kat kromatografisi: adsorpsiyon olay na dayand ndan elde edilen pikler kuyruklu oldu u için ayr lmalar güçle tirirler. . 2) Sabit faz s v olan gaz-s v kromatografisi:yüzeyi geni gözenekli kat maddeye özel bir s v emdirilir.

3. 4.Gaz Kromatografisinde Bile iklerin Ay r m  Bir kar mda A ve B maddeleri olsun.Detektörde B sinyali önce. halinde pikler bir birinden ayr l r ve B gaz detektöre yakla r. Bunlar sabit faza kadar sürükleyici gazla ta n rlar ( halinde gazlar sabit faza (kolona) girerler. . halinde (zamanla) pikleri bir birlerinden az çok ayr l rlar. 2. Detektör ta nan gazlar n say s kadar sinyal verir . halinde ise A gaz da neredeyse kolonu terk eder ve detektöre girer. A sinyali ise sonra ç kar.

Gaz Kromatografi Cihaz  Kromatografik sistem ematik olarak ekilde görülmektedir. .

 Kolon k sm .  Is tma k sm . bas nç ve ak  Numune enjekte etme k sm .  Kaydetme k sm .  Detektör k sm . . ayarlayan k s m.Gaz Kromatografisi Cihaz n n Ana K s mlar  Sürükleyici gaz.

çinde bas nçl ta y c gaz bulunan silindirden regülatör yard m ile bas nç dü ürülerek. a) Ayr lacak bile ik ve durucu fazla reaksiyona girmemeli. c) Saf.1. kolay bulunabilir ve ucuz olmal . b) Gaz difüzyonunu en dü ük düzeyde tutabilmeli. Ta y c Gaz Görevi . sabit ak h z nda gaz kolon sistemine gönderilir. Uygun bir ta y c gaz. d) Kullan lan dedektörlere uygun olmal d r . Buharla m maddeleri kolona ta makt r.

 En çok kullan lan paslanmaz çelikten olan kolonlard r. camdan veya teflondan olabilir.  Kolonlar. alüminyumdan.  Ay rma i leminin ba ar l olmas . bak rdan.eklinde veya spiral eklinde olabilir.2. .  Ay rma i lemi burada gerçekle ir.  Cam kolon en çok istenen kolondur ama kullan m zordur. Gaz Kromatografisi Kolonlar  Sistemin en önemli k sm d r.  Kolonlar n ekli. u. paslanmaz çelikten. büyük ölçüde uygun kolon seçimine ba l d r.

Etkinlikleri (plato say lar ) dolgulu kolonlara göre daha fazlad r. Daha çok preparatif çal malarda kullan l rlar. Kapiler Kolonlar.53 mm .25-0. Genellikle silika ve türevlerinden yap l rlar. Daha büyük miktardaki ayr mlar gerçekle tirebilirler. uzunluklar 15-60 metredir. ç çaplar 0. . Kaplama film kal nl klar ise 1 mikrondur.Kolon Tipleri Dolgulu Kolonlar.

Kolon Tipleri .

kolon giri ine bir seferde verilir. kat lar önce inert bir çözücüde çözülüp sonra r nga kullan larak sisteme verilir. . Genel olarak. kullan lan kolonun çap na göre verilebilecek s v miktarlar a a daki gibidir.Örne in Kolona Verilmesi Ayr lacak bile ikler. Gazlar gaz kaç rmayan r nga veya özel gaz musluklar kullan larak. s v lar r nga kullan larak.

Sabit Faz Uygun faz seçmek için kullan lan kesin bir yöntem yoktur. kolon s cakl parçalanmamal d r. . a) Ayr lacak bile ikler için iyi çözücü olmal d r. çözünenler sonra kolonu terk ederek ay rma gerçekle sin.3. d) Termal kararl l olmal . c) Uçucu olmal d r. bir k sm n iyi çözmelidir ki çözünmeyenler önce. b) Ayr lacak bile iklerin hepsini çözmüyorsa. Uygun bir durucu faz a a daki özellikleri ta mal d r. nda e) Ayr lacak bile enlerle reaksiyona girmemelidir.

Bir gaz n pikinin detektörden geçme zaman en fazla bir saniye kadard r.4. . Dedektörler Bir GC detektör . kolondan gelen ta y c gaz içinde bulunan binde birkaç oran ndaki yabanc bir gaz tespit eden araçt r.

geni bir konsantrasyon aral nda olmal d r. . c) Her çe it bile i e duyarl olmal d r. d) Gaz ak h z ve s cakl k de i imlerinden etkilenmemelidir.Dedektörler Bir detektörde aranan ba l ca özellikler unlard r : a) Duyarl l b) Duyarl l yüksek olmal d r. e) Sa lam olmal d r.

Bunlar.) .Dedektörler Bütün bu ko ullar sa layan ideal bir dedektör yoktur. 1) Is letken Dedektörler (TCD) 2) Alev yonla t rma Dedektörü (FID) 3) Elektron Yakalama Dedektörü (Çok az miktarda dedekte edilebilir. ancak verileri artlara yakla anlar vard r.

Is letken Dedektörler (TCD)  En çok kullan lan dedektörlerdendir. Azot ve Metan gibi gazlarda kullan l r. Argon.1.  Böyle bir dedektörde sabit bir ak mla s t lm volfram bir telden yararlan l r.  Genellikle Helyum kullan lmakla birlikte Hidrojen. .  Konsantrasyon de i imine duyarl d r.  Çe itli gazlar n s y de i ik oranlarda iletmesi esas na dayan r.  Ta y c ve dedektör gazlar ayn olmal d r.

 Olu an ak m birim zamanda alevden geçen karbon miktar ile do ru orant l d r. amonyak ve azot oksitlerine kar duyars zd r ndan dolay en çok kullan lan dedektördür.su. .  C-H ba içeren tüm bile iklere duyarl iken sadece kükürt bile ikleri.Alev yonla t rma Dedektörü (FID)  Yüksek hassasiyeti ve kararl l  Kütle ak h z na duyarl d r.  Kolondan ç kan organik maddeler Hidrojen alevinde yak larak iyonla t r l r ve meydana gelen pozitif iyonlar dedektörde ak m de i imine neden olur.

 Dezavantajlar .  Hassasiyeti halojenli bile ikler ve azotlu bile iklere kar yüksek. . kullan m için izin gerekli olmas ve ta y c gaz n ultra saf olmas gereklili idir.Elektron Yakalama Dedektörü (ECD)  Sinyal art yerine sinyal kayb n ölçer.  Ta y c gaz (genellikle azot) radyoaktif bir ortamdan geçerken iyonize olur. alkollere ve hidrokarbonlara kar dü üktür. linearitenin dar olmas .

Kaydetme (Rekorder. ntegratör ise hem rekorder hem de alan ve boylar ile faktörlere göre hesab kendi yapan daha komplike kaydedicidir. . ntegratör) Detektörde alg lanan ak m n elektriksel sinyale çevrildikten sonra hesaplamalar n rahatl kla yap labilmesi için bir ölçekli eritli ka da kaydedildi i cihazlard r. Pik ç k lar rekorderden al n r ve alan boylar bulunduktan sonra faktörle çarp larak hesaplama yap l r.

. n n ayr ayr kontrol edilmesi gereklidir.S cakl k Kontrolü Ayr lman n kesin olarak ayn ekilde tekrarlanabilmesi için üç k sm n s cakl Bunlar. 3)Dedektör s cakl . 1)Enjeksiyon k sm n n s cakl 2)Kolon s cakl . .

Bu zaman to olarak tan mlan r. ç k zaman olarak da adland r l r. Kolonda hiç tutunmayan (Kc=0) maddenin al konma zaman da önemlidir. moleküllerin ortalama h z o kadar küçüktür. . ta y c gaz n h z na ve maddenin da l m katsay s na ba l d r. tR.  Bir maddenin da lma katsay s . enjeksiyondan pik maksimumuma kadar geçen süreyi ifade eder.Retensiyon (al konma) zaman  Bir maddenin kolon içerisinde kalma süresine. denir. S f rdan büyük Kc de erine sahip olan bir madde. kolon içerisinde mutlaka al konacakt r. Bu zaman. Ayn zamanda. retensiyon (al konma) zaman . Kc: Kc = Sabit fazdaki Konsantrasyon / Mobil Fazdaki Konsantrasyon  Kc ne kadar büyükse. Burada ³al konma zaman ´.tR.

.Gaz kromatografisinde rezolüsyon kavram  Kromatografinin amac kar mdaki bile imleri ay rmakt r. Rezolüsyon (Rs) kavram bu amac n ne derecede gerçekle ti inin bir ölçütüdür. Teorik tan m olarak piklerin retensiyon zamanlar aras ndaki fark n ortalama pik geni li ine oran d r. Rezolüsyonun küçük olmas ay rman n yeterli lmad n n bir göstergesidir.  Rezolüsyon artt kça analizde do ruluk artar.

g) Sanayi için an nda analiz yap labilecek Gaz Kromatografisi cihazlar n n geli tirilmi olmas d r. f) Nitel ve nicel olarak daha duyarl sonuçlar n elde edilmesi ve genellikle bu sonuçlar n yorumlar n n kullan lmas . e) Di er aletli analiz yöntemlerine oranla daha güvenilir ve basit aletlerle analizlerin yap labilmesi. d) Sistemin çok dü ük buhar bas nc gösteren örneklerde bile kullan labilmesi. . b) H zl bir ekilde sonuç al nabilmesi.GC¶nin Endüstride Çok Kullan lmas n n Nedenleri a) zomerler dahil çok karma k örneklerin bile enlerine ayr labilmesi. c) Çok az düzeyde (mikrolitre) örnek gerektirmesi.

You're Reading a Free Preview

İndirme
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->