Departamento de Ingeniería y Ciencia de los Materiales

MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO

Presentado por:

Juan Jabier JIMÉNEZ RONDAN

Asignatura de Doctorado:

CARACTERISACION DE MATERIALES METALICOS

Y NO METALICOS

Julio del 2009

Escuela Técnica Superior de Ingenieros Industriales. Universidad Politécnica de Madrid

c/ José Gutiérrez Abascal, 2. 28006 - Madrid.

1
 CONTENIDO

INTRODUCCION...........................................................................................................3
1. INTERACCIÓN ELECTRÓN-SOLIDO...............................................................3
1.1 Difusión elástica.................................................................................................4
1.2 Difusión inelástica..............................................................................................5
1.3 Emisión de electrones segundarios.....................................................................7
1.4 Emisión rayos X................................................................................................15
1.5 Electrones retrodispersados..............................................................................17
2. INSTRUMENTACIÓN DEL MEB......................................................................20
2.1 Cámara de vacio................................................................................................20
2.2 Columna óptica.................................................................................................21
2.3 Dispositivo porta muestras................................................................................27
2.4 Detectores.........................................................................................................28
2.5 Pilotaje del SEM por ordenador........................................................................30
3. MEDIDAS EFECTUADAS EN UN SEM............................................................33
3.1 Montaje de la muestra.......................................................................................33
3.2 Contraste...........................................................................................................34
4. APLICACIÓN A LA OBSERVACIÓN EN EMISIÓN SEGUNDARIA Y
RETRODIFUNDIDOS..................................................................................................36
4.1 Estudios basados en la emisión secundaria.......................................................36
5. MICROANÁLISIS X.............................................................................................39
5.1 Principio............................................................................................................39
5.2 Detección..........................................................................................................40
5.3 Análisis cualitativo...........................................................................................42
5.4 Ejemplos de aplicación.....................................................................................44
5.5 Cartografía elemental X....................................................................................49
5.6 Análisis de las orientaciones cristalográficas (electrón back-scatter difraccion)
50
6. CONCLUSIONES..................................................................................................53
7. BIBLIOGRAFÍA....................................................................................................54

2
INTRODUCCION

El poder de ampliación de un microscopio óptico está limitado por la

longitud de onda de la luz visible, ningún detalle de dimensión superior a
0,2 m puede ser observado. Es así, que la utilización de partículas
aceleradas de longitudes de onda más corta permite aumentar la
ampliación. La elección de los electrones acelerados para producir la
radiación de longitud de onda corta, está determinada por diversos criterios:

 La masa ligera de estas partículas, que permiten ser aceleradas y

focalizadas por medio de un campo eléctrico o magnético
 Una fuente de electrones que es fácil de poner en marcha
 Los electrones son más fáciles a focalizar que las partículas pesadas
 La interacción de los electrones con la materia es más débil que para
las partículas pesadas.

La microscopia electrónica de barrido MEB (o SEM Scanning Electron

microscope) a través del análisis de señales emitidas durante la interacción
electrón-sólido, puede describir todos los aspectos sólidos de la topografía,
los enlaces químicos, la distancia entre los átomos vecinos cercanos, las
características de la polarización y la relajación dieléctrica.

Inicialmente utilizado por sus funciones para la observación, el MEB fue

desarrollado en combinación con otras técnicas de análisis y ha encontrado
muchas aplicaciones en metalurgia, en el ámbito de los semiconductores,
de la geología y la biología.

Los progresos recientes han abierto amplias perspectivas para su aplicación

MEB en todos los ámbitos de la tecnología que se apliquen aislantes.
La adición a esta unidad de un sistema experto para predecir las leyes de
conducta eléctrica, mecánica, térmica y de irradiación de esta clase de
materiales, orgánicos e inorgánicos, es ahora posible.

1. INTERACCIÓN ELECTRÓN-SOLIDO

El resultado de la interacción de los electrones de energía primaria E p

con la materia da lugar a una distribución de electrones n(E) yendo de la
energía del vacío (cero de las energías cinéticas) a la energía primaria
(Figura 1).
Esta distribución se divide en varias áreas de interés incluyen:
3
 - La banda elástica que muestra la retrodispersión sin pérdida de
energía
de los electrones primarios;

- La banda de pérdidas de energía sufridas por los electrones

primarios;

- Las bandas debido a la emisión de electrones secundarios y

electrones
Auger;

- El fondo continuamente.

A estas emisiones electrónicas se añaden las de los fotones. El conjunto de

estas señales constituyen los elementos útiles en microscopia electrónica de
barrido que está en desarrollo creciente hace más de medio siglo .

I. banda elástica (electrones retro

difundidos) y bandas de perdidas
II. bandas de electrones de Auger
III. bandas debidas a los electrones
segundarios
a.-Emisiones analizables bajo impacto b.-Densidad espectral n(E) de energías
electrónico de electrones emitidos por el blanco
Figura 1 Principio de interacción electrón materia

Difusión elástica

La dispersión elástica de electrones [10] es afectada por la carga

positiva del núcleo y las cargas negativas de los electrones atómicos. Esta
4
está descrita por una sección σ(θ) teniendo la dimensión de una superficie.
La expresión de la sección eficaz de Rutherford (en m2) es de la forma:

Ze 1
σ (θ)=
[ ] 4 π ε 0 4 E sin 4 (θ /2)
2

Donde e (1,6 x 10-19 C) carga del electrón

E (J) energía del electrón
Z numero atómico
ε0 (8,854 x 10-12 F.m-1) permisividad del vacío,
θ ángulo bajo el cual medimos la sección eficaz de difusión
Esta forma simplificada de σ ( θ ) no es aplicable a pequeños ángulos pues
este no toma en cuenta el potencial nuclear. Introduciendo el
apantallamiento de la carga nuclear por los electrones del átomo, esta se
transforma en:

Ze me
σ (θ)=
( 4 π ε0 )( )
ℏ
¿

Donde ħ (1,0549 x 10-34 J.s) constante reducida de Planck,

k' 2
(m-1) vector de onda difuso
Me (0,91 x 10-30 kg) masa del electrón en reposo
μ (m-1) parámetro de pantalla

Difusión inelástica

La interacción electrón-materia está definida por la teoría que

describe la interacción de una onda electromagnética con un sólido [11].
La primera expresión teórica de la ley de desaceleración de los electrones
en los sólidos se debe a Bethe. La difusión inelástica puede ser descrita de
una permisividad compleja ε dependiendo de la pulsación ω y de la
transferencia de momento q. Cuando q = 0, la permisividad se relaciona a
las constantes ópticas, al índice de refracción ν y al coeficiente de extinción
χ.

ε ( ω ,0 ) ¿ (υ+iχ )2 =ε 1+ ¿ε ¿
2
Ecuación 1

Donde: ε 1=ν 2− χ 2
ε 2=2 νχ

5
La ley de desaceleración está dada por la función de pérdida de energía:

ε2
ℑ(1/ε )= (Ecuación 2)
ε + ε 22
2
1

Los ceros de ε (ε 1=0 , ε 2=0) corresponden a la excitación colectiva de los

electrones de valencia; los máximos de ε2 corresponden a la excitación de
transición de inter bandas.
Bethe expresa la sección eficaz total de ionización de un nivel Enl (definido
por los números cuánticos) por:

2 π e 4 Z nl b nl C E
σ nl = 2
me V Enl (
ln nl P
Enl ) (Ecuación 3)

Donde: bnl y Cnl coeficientes de Bethe,

Ep energía de los electrones primarios,
V velocidad del electrón
Znl numero de electrones sobre el nivel de energía Enl

Este es mas practico escribir σnl bajo la forma:

σ nl E2nl =π e 2 Z nl b nl ln ( C nl U nl ) /U nl (Ecuación 4)

Donde U nl=E p / Enl

Esta ley está bien comprobada en el dominio de 4 ≤U nl ≤ 25
La comprobación experimental de la ley de Bethe está ilustrada por las
figuras 2 y 3 y los parámetros b y c por los orbitales K y L 23 mostrados en
la tabla 1. Un espectro de pérdidas comprende una serie de bandas que
corresponden a:

 La excitación de los plasmones

 La excitación de transición de interbandas;
 La ionización de los niveles de centrales

La emisión segundaria una atención particular porque, a través de los

contrastes de imágenes, permite acceder a un gran número de propiedades
del blanco.
Las dificultades de estudio de la emisión secundaria provienen la
importancia de la superficie de la muestra (rugosidad, limpieza), de los
mecanismos involucrados y la espectroscopia de precisión requerida.

6
La emisión segundaria es descrita por el rendimiento de emisión δ(relación
entre el número de electrones emitidos con la energía comprendida entre 0
y 50 eV y del número de electrones incidentes) y la distribución espectral n
(E). El fenómeno de emisión secundaria consta de tres etapas: una etapa de
creación, una fase de transporte dentro del sólido y una etapa de emisión
(Figura 5).

Figura 2 Etapas elementales de la emisión segundaria producida durante

la absorción de fotones de energía hν.

I emisión del nivel de Fermi hacia los niveles desocupados

II transporte traduciéndose por una deformación de la distribución que
se transforma en más intensa a bajas energías cinéticas.
III salida dentro del vacio
El punteado sobre la curva III corresponde a la parte de la emisión que ha
sido reflejada por la barrera de superficie.

Emisión de electrones segundarios

1 Producción y transporte de electrones segundarios

7
 Los electrones que emergen de la muestra tienen su origen en diversos
tipos de interacciones inelásticas de los electrones incidentes en el interior
del material, entre los que pueden citarse los siguientes:

 Interacción con los electrones de la banda de conducción

 Interacción con los electrones más ligados al átomo
 Ionización de capas interiores de los átomos
 Destrucción de los plasmones excitados por el haz

En el caso particular de los metales, resulta mayoritariamente aceptado que

el proceso que genera la mayor parte de electrones segundarios,
corresponde a la interacción del haz incidente con los electrones
débilmente ligados de la banda de conducción a los que se transfiere una
pequeña cantidad de de energía, típicamente entre 1 y 50 eV.
La teoría más simple ignora la distribución en energía de los electrones
secundarios y reposa en la hipótesis de la separación de los mecanismos de
producción y de emisión

δ¿ (Ecuación
5)

Donde f(x) Probabilidad para un electrón secundario producido a

una profundidad x de alcanzar la superficie y escapar,
n(x,Ep)dx Número promedio de electrones secundarios producidos
por electrones primaria en un espesor dx, a una
profundidad x en el sólido

La absorción de los electrones durante la pasada por la muestra se escribe

f(x):
f ( x )=Bexp(−x / λ) (Ecuación
6)

Donde B constante (B>1)

λ el recorrido libre medio inelástico

Dentro del dominio de las bajas energías, el recorrido libre medio está
representado por una ley de tipo [13]:
CE (Ecuación
λ=
(E−EF )2 7)
8
Donde c constante,

EF energía de Fermi

Consideramos que el número de electrones segundarios, producidos dentro

de dx, es proporcional a la cantidad de energía perdida por electrón
primario.

Si ∆E es La pérdida de energía media necesaria para la producción de un

electrón segundario, n(x, Ep) está dado por:
−1 dE (Ecuación 8)
n ( x , Ep ) =
Δ E dx

La disipación de energía es más o menos constante y tenemos:

−Δ E Ep
dx
=
R
(Ecuación 9)

con R distancia total de penetración en el sólido.

Esto conduce a la expresión siguiente de δ:

Ep λ
δ ( Ep ) =B [ 1−exp ⁡( −R/ λ) ] (Ecuación 10)
ΔE R

Utilizando la relación:
5
R ( nm )=
1,15× 10 (Ecuación 11)
ρ ¿¿

Podemos deducir las leyes δ=δ(Ep) ó δ=δ(R). δ(Ep) pasa por n máximo δ m
a Epm, tenemos δ= E−0,35
P .

La variación de δ/δm en función de Ep/Epm es independiente de B, ∆E y ρ

característico del material estudiado. La curva reducida δ/δm tiene entonces forma
universal descrita por:

δ (Ecuación
=1,11 E−0,35
r
δm 12)
9
Con Er=Ep/Epm.

El máximo de rendimiento segundario es obtenido por:

R=2,3 λ (Ecuación 13)

El máximo es alcanzado cuando R es aproximadamente igual a la

profundidad de escapatoria.

Dos relaciones (12) y (14), deducimos:

δm Δ E (Ecuación
=0,4
E pm B 14)

Utilizando los valores experimentales obtenidos para diferentes metales

[28] encontramos:
δm −3 −1
≈ 2× 10 e V
E pm

ΔE
=200 eV
B

2 Salida de los electrones segundarios

Para que los electrones segundarios logren atravesar la superficie, la

conservación de la energía y de la componente tangencial de la cantidad de
movimiento permite escribir:

h2 k 2i 1 h2 k 2e (Ecuación
− ( Φ+ E F ) = =Es
2m e 2m e 15)

Con E s energía de salida

ke y ki vector de onda del electrón antes y después su salida
Φ trabajo de salida

10
El electrón solo puede salir cuando es emitido en un ángulo θ inferior a un
ángulo θc definido por:

2 k 2i −k 2e (Ecuación
cos θ c = 2 =E 0 /E
ki 16)

Con E0 =EF +Φ

El máximo de la emisión se sitúa a una energía vecina de Φ /3 .

La refracción de los electrones explica la forma en lóbulo de la distribución

de la emisión. La influencia del ángulo de incidencia varia en 1/cosα,
donde α es el ángulo de entre el haz primario y y la normal a la muestra.

Sobre una muestra monocristalina, δ(Ep) y δ(α) presentan anomalías para

cada posición de Bragg. El ancho angular de la anomalía esta dado por:
d
α=
ξg

Con d distancia interreticular

ξg distancia de extinción para la reflexión de Bragg considerada

La emisión segundaria es arbitrariamente delimitada por un dominio de

energías comprendidas entre 0 y 50 eV. En realidad, como esto ha sido
demostrado resolviendo la ecuación de transporte de electrones en el
sólido, puede ser representada por una ley simplificada:

n ( E ) =A E−a E−b
p (Ecuación
17)

Esta representa una intensidad superior a la intensidad retrodifundida hasta

energías que alcanzan muchos kilo electronvoltios cuando Ep>10keV por
ejemplo. El punto de la representación log n(E)=log E, más allá de la cual
la alineación de la emisión ya no es posible, corresponde al dominio donde
la emisión retrodifundida llega a ser más intensa.

11
 3 Emisión segundaria de los aisladores

Mientras que la producción de los electrones secundarios puede ser

también descrito por la función pérdida de energía (4), las leyes de
transporte y de salida son específicas a los aisladores y estrechamente
vinculadas a los fenómenos de carga eléctrica bajo el efecto del bombardeo
por los electrones incidentes. La descripción de la emisión secundaria de
los aisladores comprende entonces:

 En primer lugar, el mecanismo de carga, del cual una de las

consecuencias es el almacenamiento de energía, y los mecanismos de
descarga cuya consecuencia mayor puede ser la ruptura de enlaces
desencadenada en el curso de la relajación dieléctrica;
 En segundo lugar, los resultados de simulación de la emisión,
simulación tomando en consideración los elementos físicos
esenciales de las interacciones electrón-aislador, la distribución
espacial de las cargas cogidas en la trampa y el efecto del campo de
carga de espacio.

4 Efecto de carga de los aisladores

Los materiales aisladores sometidos a un bombardeo de partículas

cargadas a menudo tienen tendencia a cargarse. Los parámetros
macroscópicos que hay que tomar en consideración son el signo y el flujo
de las partículas primarias que penetran en la muestra, el signo y el flujo de
las partículas secundarias emitidas que salen de la muestra (emisiones
secundarias de electrones y de iones) y la conductividad del material, que,
por muy débil que sea, contribuye a relajar las cargas. Las consecuencias
de los efectos de carga son a menudo muy graves para la explotación de los
métodos de análisis. Entre los más severos, señalaremos:

 El desplazamiento de haz primario;

 Distensión sobre la superficie de la muestra;
 Electro migración de ciertas especies (Na, K, Cl), que se presentan
bajo forma iónica dentro de los vidrios y de los materiales
biológicos;
 El desplazamiento de los picos característicos en los métodos de
espectrometría de energía de electrones.

12
 5 Medida de la emisión electrónica segundaria

Los efectos de carga y descarga complican considerablemente la

teoría y la medida de la emisión segundaria. Estos siendo específicos de los
materiales estudiados, no podrá haber para los aisladores una ley universal
para δ(E), a la diferencia de los metales.

En el plano experimental, no existe aun resultados que tomen en cuenta

toda las precauciones impuestas por los mecanismos de entrampado y
desatrampado. Además de los efectos de retrodifusión, el espesor de la
muestra (por razones electrostáticas) va determinar la repartición de las
cargas y en consecuencia los campos. Es una razón suficiente para que las
curvas de rendimiento sean diferentes sobre un muestra masiva y sobre una
lamina fina (figura 6). Las experiencias deben también ser realizadas dentro
de las condiciones por las cuales:

 El rendimiento es constante durante la medida;

 La muestra no contenga ninguna carga antes de la medida, carga que
puede provenir de la preparación o de una medida anterior;
 Las condiciones de vacio no modifican las condiciones de vacío y en
consecuencia el de las cargas negativas. Efectivamente, por
mecanismos de trasferencia de energía potencial, puede existir
intercambio de cargas entre la superficie y las moléculas del vacío
residual;
 Las condiciones de estabilidad de la carga de espacio son satisfechas
para evitar los fenómenos de descarga;
 Existe una estabilidad estructural del material: bajo el efecto del
campo de la carga de espacio y en relación con el aumento de
energía del aislador cargado, puede producir difusión de impurezas,
nucleación de fases nuevas o transición de fases.

13
Figura 3 Rendimiento de electrones segundarios del MgO [15]

Las precauciones que deben ser tomadas se vuelven particularmente

importantes cuando nos apartamos (hacia las energías elevadas) de las
condiciones de estabilización de potencial (figura 7). La modificación del
potencial de la superficie es atribuida a un efecto óhmico. Los electrones de
energía Ec1<E2<Ec2 punto F producen cargas positivas que aceleran los
electrones incidentes (punto G). Según este esquema, cualquiera que sea
E2, el potencial siempre debería terminar por estabilizarse en Ec2 (punto
D). El recuadro describe la variación de δ en función de E cuando el
potencial de superficie es positivo.

Cuando los electrones incidentes tiene una energía E>Ec2 (punto A), el
potencial de superficie es negativo pues δ deviene inferior a la unidad. El
frenado de los electrones incidentes (desplazamiento hacia el punto C)
siempre debería conducir, para aisladores de resistividad muy elevada, a
una estabilización del potencial (punto D). En todo caso el potencial se
debería estabilizar, cosa que no se ha verificado experimentalmente. En
general, el potencial positivo no puede exceder algunos voltios mientras
que el potencial negativo puede avecinar el potencial de la fuente de
electrones y así reflejar haz.

Sin embargo, este esquema ha tenido un impacto considerable en la

interpretación del desborde de la superficie de los aisladores y, en este
dominio ha sido desde hace 30 años una fuente de controversia.

14
Figura 4 Aproximación convencional del fenómeno de carga basado sobre
la curva de rendimiento total σ =δ + η

La emisión secundaria de los aisladores parece entonces mucho más

compleja a describir y más difícil de medir de lo que suponemos hasta
entonces, pero nada se opone para que resultados fiables vean la luz
rápidamente. El estado actual de los conocimientos de los mecanismos de
polarización y de relajación dieléctrica, así como mecanismos de
interacción electrón-aislador, ya nos permite desarrollar un método de
aplicación del SEM a la caracterización de este tipo de materiales,
orgánicos y minerales. El interés del método ha sido demostrado en varios
sectores tecnológicos.

Emisión rayos X

Cuando un haz electrónico suficientemente acelerado, incide en la

superficie de un sólido, se produce, entre otros fenómenos, la ionización de
los átomos presentes en el mismo; esto es la perdida de electrones internos.
Cuando una átomo de encuentra en este estado, otro electros de la capa mas
externa salta inmediatamente a la capa deficitaria, y rellena el hueco
producido. Este salto implica la liberación de energía, cuyo valor es igual a
la diferencia entre las energías que tenia cada electrón en su orbital
correspondiente. Dicha energía se manifiesta de dos formas: mediante
emisión de de una radiación electromagnética (rayos X) o por emisión de
otro electrón de un orbital exterior (electrón Auger). La probabilidad que
tenga lugar una y otra emisión está determinada por el rendimiento de
fluorescencia.
15
Si la intensidad de la radiación se representa frente a su longitud de onda (o
a su energía), se obtiene el espectro de rayos X (figura ¿?) como puede
observarse, este espectro está constituido por una serie de picos, designados
indistintamente como líneas, a los que se denomina indistintamente rayos X
característicos, que esta superpuesto a un fondo continuo de menos
intensidad (rayos X continuos). En algunos casos, aparecen además unas
líneas satélites, asociadas a las líneas características.

Figura 5 Espectro X característico registrado con la ayuda de un detector

de Si(Li) en dispersión de energía. Análisis realizado en haz extraído, bajo
barrido de argón.

Las transiciones radiativas permitidas están ilustradas en la figura ¿?.

Dentro del formalismo del modelo en capas atómicas, solo ciertas
transiciones electromagnéticas, de tipo dipolar eléctrico, son autorizadas
por las reglas de selección:
Δ n≧ 1 , Δl=± 1 y Δ J =±1 ó 0

Donde n, l y J respectivamente el numero cuántico principal y los números

cuánticos asociados a los momentos angulares orbital y total.

16
Figura 6

Si la ionización del átomo se produce por la expulsión de un electrón de

capa K la emisión resultante se identifica como radiación K, si la
ionización se produce por la expulsión de un electrón L o M, los rayos X
resultantes dan lugar a las líneas L y K, respectivamente. Cada una de las
familias, está integrada por una serie de líneas, puesto que el electrón que
ocupa el hueco dejado por el expulsado, puede proceder de distintos
orbitales. Así, si la ionización se ha producido en la capa K, la vacante
puede completar por la transición de un electrón de la capa L (lo que daría
lugar a las líneas Kα) o de la capa M (lo que daría lugar a la líneas Kβ).
Además, en el caso de las líneas L, M, etc., el electrón expulsado puede
proceder de los distintos orbitales (3 en el caso de la capa L, 5 en el de la
capa M, etc.) existen en cada una de estas capas.

La nomenclatura para designar las líneas de un espectro de rayos X, emplea

la letra de capa inicialmente ionizada (K, L, M, etc.) para designar series de
líneas o familias. Dentro de cada una de estas, las letras griegas designan
series de líneas de similar longitud de onda, y el numero que figura como
subíndice (1, 2, 3, etc.) expresa la intensidad relativa de cada una de las
líneas de la misma seria.

17
Obviamente, el espectro de rayos X de los distintos elementos es más
complejo a medida que aumenta el número atómico. No obstante, como no
se producen todas las transiciones posibles o son extremadamente
infrecuentes, algunas líneas son tan débiles que son difícilmente
observables, en realidad el espectro característico de cualquier elemento
está constituido por un número relativo de líneas. Las líneas habitualmente
utilizadas en microanálisis son Kα2, Lα1 – Lα2 (que forman un doblete).

Las energías de las principales líneas son mostrados figura ¿? En función

del número atómico Z del átomo emisor. Para un átomo emisor Z dado, las
líneas las mas energéticas son las líneas K; vienen enseguida las líneas L
luego M.

Figura 7 Energías características de las líneas K, L y M en función del

número atómico Z [3].

Electrones retrodispersados

Dentro de la compleja sucesión de interacciones que los electrones

incidentes tienen en el interior de la muestra, existe una razonable
posibilidad de que alguno de ellos, mediante sucesivas interacciones
elásticas, sufra una grande desviación respecto de la dirección incidente y
sean por tanto “reflejados” hacia atrás. Parte de estos electrones serán
capaces de alcanzar nuevamente la superficie de la muestra antes de haber
perdido totalmente su energía y podrán en consecuencia salir al exterior.

Desde el punto de vista de la mecánica cuántica, la identificación del

electrón retrodispersado como un electrón del haz incidente resulta
inadecuada, ya que una vez que se ha producido la interacción entre un
18
electrón incidente resulta inadecuada, ya que un aves que se ha producido
una interacción entre un electrón incidente y otro de la muestra, no resulta
posible la identificación posterior de los mismos. No obstante, y dado que
en la mayor parte de las interacciones electrón-electrón la transferencia de
energía es pequeña, puede identificarse por convenio como electrón aquel
que, tras la interacción queda con mayor cantidad de energía.

Dada la simplicidad física de la interpretación, y su interés práctico de cara

a explicar el comportamiento de estos electrones, suele admitirse, a pesar
de la limitación indicada en el párrafo anterior, que los electrones
retrodispersados son, o se comportan como si fuera, electrones del haz
incidente que vuelven a salir de la muestra. Estos electrones pueden
emerger de con cualquier energía entre cero y la energía inicial E0.

La figura ¿? Nos muestra un espectro típico de emisión de los electrones

por parte de una muestra que es excitada con un haz incidente de energía
E0. En principio cualquier electrón incidente puede ser, con independencia
de su energía, secundario o retrodispersado.

Figura 8 Espectro de energía de los electrones emitidos por una muestra

De define no obstante por convección como electrón secundario aquel cuya

energía resulta inferior a 50 eV, de manera que todos los electrones cuya
energía este por encima de ese límite serán considerados en la práctica
como retrodispersados, con la única excepción de los correspondientes a
unos pequeños picos de emisión, que aparecen a energías relativamente
bajas, y que reciben el nombre de electrones Auger. Será por tanto en la
práctica un criterio de energía d electrón el que se usara para definir la
señal de retrodispersados. La cantidad de electrones retrodispersados es

19
proporcional al número de electrones incidentes y definimos como
“coeficiente de emisión de electrones retrodispersados” η a la relación:

n 0 electrones retrodisp . intensidad señal retrodip .

η= =
n0 electronesincidentes intensidad del haz incidente

La tasa de producción de electrones retrodifundidos η es poco dependiente

de de la energía de los electrones primarios, esta crece con el numero
atómico Z (figura 13a) y con el ángulo entre el haz incidente y la normal a
la muestra. La distribución angular de los electrones retrodifundidos es
vecina de una ley de cosenos, para una incidencia normal, y se deforma en
un bulto alargado para las incidencias oblicuas (figura 13 b).

Figura 9 Estudio de los electrones retrodifundidos.

20
2. INSTRUMENTACIÓN DEL MEB

Un microscopio electrónico de barrido (MEB) comprende una cámara

de vacío, una columna óptica, un conjunto de detectores y un dispositivo
porta muestras (fig. ¿¿¿?).

Figura 10 Instrumentación del microscopio electrónico de barrido

Cámara de vacio

El vacio es un requisito necesario en un MEB para evitar que los

elementos sufran dispersión por choques con las moléculas que habría en el
interior de la columna, y preservar, dentro de los límites razonables, la

21
contaminación a que se ven sometidas las superficies por fenómenos de
adsorción.

En muchos microscopios, la presión en la cámara de análisis es del orden

de 10-7 Pa. Esto el alcanzado después de un entubamiento de la instalación
a cerca de 250ºC durante muchas horas.

Columna óptica

1 Cañón de electrones

El principio del cañón de electrones es de extraer los electrones de un

material conductor (que es una reserva prácticamente inagotable) hacia el
vacio donde estos son acelerados por un campo eléctrico al potencial
deseado. El haz de electrones así obtenido es tratado por la columna
electrónica que hace de una sonda fina de barrido sobre la muestra.

La emisión de produce ya sea por efecto termoiónico (ley de Dusham-

Richadson), ya sea por efecto de campo (ley de Fowler-Nordhem).

El brillo β es un orden de grandeza característico del haz definido por:

J0 (Ecuación
β=
πα 2
18)

Donde J0 densidad de corriente a través del cross-over (figura 17)

2α ángulo de abertura del haz

Figura 11 Definición de cross-over y el ángulo de apertura

22
Entre el diámetro de la sonda focalizada y la intensidad máxima de
corriente electrónica i0, existe una relación haciendo intervenir el brillo βy
ángulo medio ángulo de apertura:

2 4 i0
d ce =
π2 β α 2

1.1 Emisión termoiónica: filamento de tungsteno y punta de

LaB6

Los materiales tales como el tungsteno y el hexaboruro de lantano

(LaB6) son utilizados debido función de trabajo muy bajo, es decir de la
energía necesaria para extraer un electrón del cátodo, y a la vez que su
emisión es bastante estable. En realidad, esta energía es proporcionada bajo
forma de energía térmica calentando el cátodo a una temperatura
suficientemente elevada para que una cierta cantidad de electrones adquiera
la energía suficiente para vencer la frontera de potencial que les mantiene
dentro del sólido. En la figura ¿¿ se ilustra el modelo energético para la
emisión termoiónica.

En la práctica, se puede utilizar un filamento de tungsteno, en forma de

horquilla, que es calentado por efecto Joule, al igual que en una bombilla
eléctrica. El filamento es así elevado a una temperatura por encima de 2200
° C, por lo general, 2700 ° C.

Los cátodos en el LaB6 deben ser calentados a temperaturas menos

elevadas pero la tecnología de fabricación del cátodo es un poco más
complicada debido a que el LaB6 no puede ser formado en filamento. De
hecho, se engancha una punta de monocristal de LaB 6 a un filamento en
carbono. El cristal de hexaboruro de lantano es elevado a cerca de 1500°C
para permitir la emisión de electrones. Este cátodo necesita un vacío más
empujado que para un filamento de tungsteno (del orden de 10 -6 en 10-7
tipos de Pascales contra 10-5). Los cátodos hexaboruro de Cerio (CeB6)
tienen propiedades muy próximas

23
 Figura 12 Esquema del cañón de electrones de efecto termoiónico.

1.2 Cañón a emisión de campo

El principio de un cañón a emisión de campo consiste en utilizar un cátodo

metálico en forma de punta muy fina y aplicar una tensión del orden de
2000 sobre 7000 voltios entre la punta y el ánodo. Producimos así, por
"efecto de punta", un campo eléctrico muy intenso, del orden de 10 7 V.cm-
1, a la extremidad del cátodo. Los electrones son entonces extraídos de la
punta por efecto túnel. Existen dos tipos de cañones a emisión de campo
(FEG en inglés por Field Emission Gun):

 La emisión de campo en frío (CFE en inglés). La punta se queda a

temperatura ambiente.
 La emisión de campo asistida térmicamente (TFE en inglés). La punta
entonces es llevada a una temperatura típica de 1800 °K.

La gran ventaja de los cañones a emisión de campo es una brillantez

teórica que puede ser 100 veces más importante que el del cátodo LaB6. El
segundo tipo de cañón (asistido térmicamente) es cada vez más utilizado,
porque para un sacrificio en brillantez muy pequeña permite controlar
mejor la estabilidad de la emisión. La corriente disponible es también más
elevada. En efecto, según el constructor Zeiss, con un cañón a emisión de
campo frío, la corriente disponible para la muestra es jamás superior a 1
nA, mientras que con la asistencia térmica, puede acercar los 100 nA.

Otra diferencia importante entre los cañones a emisión de campo y los

cañones termoiónicos es que la fuente virtual es mucho más pequeña. Esto
24
proviene del hecho de que todas las trayectorias son normales para la
superficie de la punta, que es una esfera de aproximadamente 1 µm. Las
trayectorias parecen así provenir de un punto. Así es como se consiguen
brillanteces muy elevadas (109 (cm2 sr) para los cátodos fríos y (10 8 (cm2
sr) para los cátodos a emisión de campo calentados. Sobre la muestra, la
brillantez siempre se degrada.

El diámetro muy pequeño de la fuente virtual necesita menos pisos de

reducción, pero un inconveniente es que la fuente, menos reducida es más
sensible a las vibraciones.
Emisión termoiónica Emisión de campo
Materiales Tungsteno LaB6 S-FEG C-FEG
5 6 7
Brillantes reducida 10 10 10 108
Temperatura (°C) 1700 -2400 1500 1500 ambiente
Diámetro de la punta 50 000 10 000 100 - 200 20 - 30
Tamaño de la 5 000-50 00
30 000-100 000 15-30 <5
fuente(Nanómetros) 0
corriente de emisión
100 -200 50 50 10
(µA)
Duración de vida
40 -100 200-1 000 >1 000 >1 000
(horas)
Vacio mínimo(Pa) 10-2 10-4 10-6 10-8

2 Lentes

En el MEB el conjunto de las lentes tiene como principal objetivo

reducir el diámetro del haz de las 5-50 μm que tiene en el punto de cruce a
los 2-20nm que se utiliza en la sonda que barre la muestra. El sistema de
lentes está compuesto por una lente condensadora o conjunto de lentes
condensadoras, y por la lente objetivo.

Las lentes utilizadas son electromagnéticas, de tipo convencional, y se

basan en la interacción de los campos electromagnéticos con carga eléctrica
en movimiento de los electrones del haz.

Una lente electromagnética (figura???) tiene simetría cilíndrica. Está

formada por un envolvente de hierro dulce denominada pieza polar, abierta
en la parte interior, en la que se aloja una bobina, de modo que en la
practica el campo magnético quede en el interior del cilindro y los
extremos de la abertura. Estas lentes permiten conservar la energía y la
25
velocidad del haz, son únicamente lentes convergentes, imposibilidad de
espejo, la trayectoria de los electrones es helicoidal y se tiene sobre las
bobinas el fenómeno histéresis.

Figura 13 Esquema de electromagnética

2.1 Principales aberraciones

a. Aberración de apertura: depende del coeficiente de aberración

esférica c s de la lente final; la distancia focal disminuye cuando la
trayectoria se aleja del eje óptico. La imagen de un objeto puntual es
una mancha (círculo de menor confusión) la que el diámetro d s es dado
por:

b. Aberración cromática C c: los electrones de una energía un poco

diferente, por ejemplo superiores de Δ E al valor nominal Δ E , son
focalisados mas lejos de las lentes.

La mancha en el plano focal que resultaría en ausencia de otras

contribuciones tendría entonces un diámetro d c igual a:

26
 Difracción electrónica: a un electrón de energía E está asociada una
longitud de onda λ y, con un haz extremadamente fino, obtenemos una
mancha de difracción donde la densidad de los electrones varía en
función del radio r alrededor de la mancha como:
2
παr

[ ]
J1 ( )
παr
λ
λ

Donde J1 ( παrλ ) función de Bessel de παr/ λ (máximo para r =0y

nulo para r =r 0)

Para la parte principal de la distribución de cero a r 0, el diámetro de

la mancha de difracción es igual a:

c. Aberración de astigmatismo: de forma tacita se asume que las lentes

electromagnéticas son perfectamente simétricas, pero no es así, la
simetría en el campo magnético de la lente se deben a heterogeneidades
en el comportamiento magnético de las piezas polares, orificios de estas
piezas con sección transversal ligeramente elíptica, acumulación de
carga en los bordes de estos orificios o en los bordes de estos orificios o
en los diafragmas de apertura. Debido a estas simetrías los electrones
que inciden en la lente según un plano sagital o meridional se focalizan
a distancias diferentes de la lente, formando las líneas focales FS y FM
27
 separadas por las distancia ∆FA (figura 2.12). El diámetro del “disco de
menor confusión” debido a este efecto viene dado por dA=∆FAα.

El efecto de astigmatismo axial es análogo al que se obtiene en la óptica

clásica al añadir una lente cilíndrica a una lente esférica. En este caso, se
puede compensar añadiendo otra lente cilíndrica girada 90º respecto a la
distorsión que causa el astigmatismo.

En la óptica electrónica el efecto compensador del astigmatismo se

puede conseguir con un par de lentes cuadripolares situadas cerca de la
pieza polar. Para corregir este astigmatismo tiene que ser de potencia y
simetría variables.

Figura 14 Astigmatismo axial

Dispositivo porta muestras

Este dispositivo es una pieza clave de la instalación. Se caracteriza

por varios grados de libertad: traslación, rotación, desplazamiento del
objeto sobre el eje óptico de la columna, inclinación del objeto. Lo ideal
consiste en poder inclinar la muestra sin mover su posición sobre el eje
óptico. Esto facilita el examen de la muestra, pero igualmente la realización
de su posicionamiento en el punto focal del analizador de electrones.

Es útil poder calentar o enfriar la muestra. Un calentamiento hasta 1000

-1500 K permite preparar superficies limpias, estudiar in situ fenómenos de
difusión, de segregación, etc.

Cuando estas temperaturas son incompatibles con movimientos mecánicos

de alta precisión, los tratamientos de muestra son efectuados en una cámara
de preparación adjunta.

28
 Detectores

Los electrones emitidos por la muestra alcanzan un multiplicador de

electrones o caen sobre una capa fotosensible (ZnS); los fotones entonces
son guiados, por una guía de luz, hacia un fotomultiplicador.

Las imágenes del tipo electrones secundarios son formadas

esencialmente por electrones de bajas energías porque la parte más
importante de la emisión se produce a una energía de algunos eV. Estos
electrones secundarios son en general post-acelerados para aumentar el
ángulo sólido de colección. Las imágenes son obtenidas con intensidades
primarias del orden de 10-11 A.

Las imágenes del tipo electrones retrodifundidos son formadas por los
electrones más energéticos de la distribución n(E). El detector puede ser un
fotomultiplicador, ó un detector de semiconductor. Cabe señalar que
existen dispositivos donde la muestra es colocada en el centro del objetivo;
los electrones emitidos son guiados a lo largo del eje óptico por efecto
ciclotrón, antes de ser recolectados por el detector de electrones. En este
caso, además de un alto rendimiento de colección del detector, los
electrones emitidos por las paredes no son recolectados.

El detector Everhart-Thornley consta de un centellador que emite fotones

bajo el impacto de electrones a alta energía. Estos fotones son recolectados
por un guía de luz y transportados hacia un fotomultiplicador para la
detección. El centellador es llevado a una tensión de varios kilovoltios con
el fin de comunicar la energía a los electrones secundarios detectados, de
hecho se trata de un procedimiento de amplificación. Para que este
potencial no perturbe los electrones incidentes, es necesario disponer de
una rejilla. Algo como una jaula de Faradio una, para blindar el centellador.

En funcionamiento normal, la rejilla es polarizada a unos +200 voltios con

relación a la muestra para crear en la superficie de la muestra un campo
eléctrico que basta para drenar los electrones secundarios, pero bastante
débil para no crear aberraciones sobre el haz incidente.

29
 -a- -b-
Figura 15 Detector Everhart-Thornley, (a) con tensión positiva, (b)
tensión negativa

Polarizada a 250 voltios con relación a la muestra, (figura ¿??? a), la rejilla
atrae gran parte de los electrones secundarios emitidos por la muestra bajo
el impacto del haz primario de electrones. Esto es porque el campo
eléctrico generado por la celda de Faradio es fuertemente disimétrico que
permite obtener un efecto de relieve.

Cuando la rejilla es polarizada negativamente, típicamente a - 50 voltios

(figura ¿?? b), el detector rechaza lo esencial de los electrones secundarios
cuya energía inicial es a menudo inferior a 10 eV. El detector Everhart-
Thornley se comporta entonces como un detector de electrones
retrodifundidos.

1 Detectores de rayos X

Dos tipos de detectores pueden ser utilizados:

 Detector dispersivo en longitud de onda: este monocromador permite

analizar el brillo X emitido por la muestra. La utilización de un contador
proporcional para la detección X, contador bajo presión (argón +
metano), no permite su empleo en condiciones de ultravacío.
 Detector Si-Li dispersivo en energía: este detector puede ser empleado
bajo ultravacío. Los fotones son absorbidos por efecto fotoeléctrico
sobre los centros profundos del silicio, el número medio de pares
electrones-hoyos creadas vale:
E0 (Ecuación
n=
Eg 19)
Donde E0 energía del fotón considerado

30
 Eg longitud de banda de energía prohibida (=3,8eV a 77 K)

Las cargas son colectadas por aplicación de un campo suficientemente

débil por su contribución a la creación de pares sea insignificante
(minimización de corriente de fuga).

El preamplificador transforma la variación de capacidad C f del detector en

una variación de tensión:
E0e
V=
E2 C f
(Ecuación 20)

V es de algunas centenas de microvoltios. Tan pronto como la suma de

estas variaciones correspondiente a la llegada de fotones sucesivos alcanza
un valor limite, desencadenamos la descarga de C f .

La señal es ampliada luego derivada dos veces; obtenemos trenes de

impulsos de forma semi-gaussiana. La altura de los impulsos es
proporcional a la energía del fotón incidente.

Pilotaje del SEM por ordenador

El pilotaje se hace a tres niveles: arreglo de columna, control de los

accesorios y de la porta-muestra, el proceso de datos.

 El pilotaje de la columna es de un interés mayor en particular en la

caracterización de los aisladores ya que la experiencia consiste en pasar
de tensiones elevadas de aceleración (30 kV) a tensiones muy bajas (100
V) sin perturbación de la alineación óptica. Esta operación necesita
poner en memoria todas las condiciones de arreglo de las diferentes
lentes.
 El pilotaje de los accesorios es particularmente importante para el
control del tiempo de implantación, el cual puede variar, según las
necesidades, del microsegundo (o menos) a varios segundos. Control de
temperatura, calibración de los detectores de electrones secundarios y
retrodifundidos, son también unas funciones necesarias para la
caracterización de los aisladores.
 Aparte de los softwares de análisis X, el tratamiento de datos se
limitaba hasta ahora al análisis de imagen. La puesta a punto de una
31
 técnica cuantitativa de caracterización de los aisladores permite
contemplar la próxima incorporación en el MEB de un "sistema
experto" cuyas funciones serán, a partir de criterios de selección de los
materiales, predecir su probabilidad de averías en curso de explotación,
es decir cuando están colocados en un conjunto de limitaciones dadas.

1 Condiciones óptimas de trabajo

A la hora de utilizar el microscopio electrónico de barrido, tenemos al

menos estas tres variables de trabajo:

 Tensión de aceleración.
 Intensidad del haz.
 Distancia de trabajo

Eligiendo de manera adecuada los valores de de esta variables,

conseguiremos extraer de la imagen la mayor cantidad de información.

No pueden indicarse reglas estrictas al respecto, puesto que las condiciones

idóneas de trabajo dependen de diversas variables, entre las cuales merecen
citarse especialmente el tipo de muestra a examinar (su composición y
capacidad de generar contraste), y el nivel de aumento al que precisamos
trabajar. Procederemos no obstante en líneas generales de actuación de cara
a obtener a obtener una adecuada imagen de electrones secundarios.

1.1 Distancias de trabajo

La distancia entre la superficie de la muestra y la pieza polar de la

lente objetivo influye en la resolución y la profundidad del campo (figura
¿??).

32
Figura 16 Distancia de trabajo, (Working Distance (WD)= distancia
objetivo – muestra y el ángulo de convergencia del haz de electrones.

Una gran distancia de trabajo proporciona una excelente profundidad de

campo, lo que resulta necesario para la observación de muestras de gran
relieve, pero el tamaño del haz incidente aumenta considerablemente y, por
tanto, no se podrá realizar la observación a elevados aumentos (figura ¿??
a).

Figura 17 Distancia de trabajo WD, (a) grande, (b) pequeño.

Por el contrario, una distancia de trabajo pequeño favorece la obtención de

menores tamaños de haz y permite tener una mayor resolución en la
imagen. Como contrapartida, la profundidad de campo disminuye de forma
drástica, de manera que no puede enfocarse uniformemente una muestra
con fuerte relieve (figura ¿?? b).

1.2 Tensión de aceleración

La tensión de aceleración aplicada al haz de electrónico, que fija, en

definitiva, la energía de los electrones incidentes, tiene una notable
influencia sobra la calidad final de la imagen.

33
Para alcanzar la máxima resolución posible en el microscopio se deberá
usar en principio una elevada tensión, ya que conlleva una un menos
tamaño del haz sobre la muestra. Ello resulta especialmente claro en ciertos
tipos de muestras, como por ejemplo las biológicas metalizadas
superficialmente, pero no es tan evidente en otros muchos casos. Téngase
en cuenta que una tensión de aceleración elevada se traduce en los
siguientes efectos.

- Disminución del tamaño del haz,

- Disminución de la emisión secundaria,
- Aumento de la profundidad de penetración del haz.
- Aumento de la influencia de la zona subsuperficial de la muestra sobre
la señal emitida.

A la vista de esta relación, queda claro que una tensión de aceleración

elevada conlleva simultáneamente ventajas e inconvenientes, cuya
importancia relativa va ha depender de la muestra examinada.

La principal ventaja de usar una tensión elevada consiste en la disminución

del tamaño del haz

3. MEDIDAS EFECTUADAS EN UN SEM

Montaje de la muestra

Las prácticas corrientes del SEM consisten:

- metalizar los aislantes para evitar efectos de carga

- fijar la muestra con algún tipo de adhesivo sobre el portamuestras, para
asegurar un buen contacto eléctrico a tierra y evitar desplazamientos de
la imagen que puedan perturbar tanto la obtención de micrografías como
la realización de microanálisis.

Estas prácticas presentan varios inconvenientes para observaciones de alta

resolución:

- Las cargas implantadas bajo las capas metalizadas son una causa de
pérdida de resolución y una causa de daños de irradiación;
- Las colas conductoras y las metalizaciones son unas fuentes de
contaminación que se traducen en general por una pérdida de
34
 resolución espacial y por una disminución de la brillantez de la
imagen. Esta disminución de brillantez es ya sea permanente sobre
las muestras metálicas o los semiconductores, o ya sea pasajera sobre
aisladores observados a baja tensión.

Con metales es recomendable someter la muestra a una erosión en argón

por ejemplo, luego engastarlo entre mandíbulas metálicas. La erosión tiene
por resultado de corroer las capas superficiales de contaminación (10 nm),
lo que reduce de modo notable el ennegrecimiento de la zona observada.

El ennegrecimiento permanente de los metales y los semiconductores es el

resultado de daños de irradiación que pueden tener orígenes diversos:
expulsión o adsorción estimulada por electrones.

El ennegrecimiento no permanente de los aisladores observados a baja

tensión (1-3 kV) es debido a una acumulación de cargas positivas en la
superficie, cargas que son trasladadas a las moléculas del vacío residual
cuando la observación está detenida. Ninguna aplicación había sido
encontrada hasta entonces en estas variaciones de brillantez que eran
sentidas como una molestia. El análisis sistemático de su origen representó
una aportación considerable para la caracterización de los aisladores.

Contraste

Llamamos contraste C a la variación relativa de la señal vídeo entre dos

puntos vecinos de la imagen [23]; si S 1 designa la amplitud de la señal en
un punto y S2 la amplitud en un punto vecino, tenemos:
ΔS (Ecuación
C= =2 ¿ ¿
S promedio 21)

En el caso donde C está vinculado sólo al número n de electrones emitidos,

la señal es proporcional a n y al ruido √ n. Consideramos en general que el
contraste debe ser cinco veces más importante que la amplitud del ruido
entonces:
n 25
C≥5 √ ón≥ 2
n C

35
Un contraste de 1%, por ejemplo corresponde a cerca de 25 ×10 4 electrones
por punto imagen (pixel). Para una imagen de 65 536 pixeles (256 x 256)
registrado en 100 s (1, 53 ms por pixel), será necesaria una sonda de
alrededor 10−12 A.

1 Diferentes tipos de contraste

El Contraste topográfico cuantitativamente el más importante sobre

una muestra no pulida, encuentra su origen en la emisión electrónica
segundaria. Si δ 0 es el rendimiento de la emisión bajo incidencia normal,
bajo incidencia θ, se tiene:
δ =δ 0 /cos θ

ΔS
C= =tan θdθ (θ en radianes)
S

Para una incidencia vecina de 60º, una variación de incidencia de 1º origina

un contraste de 3%

En el caso de los electrones retrodifundidos, podemos admitir que la

retrodifusión se produce luego de un recorrido R del haz primario en la
muestra; si μ es el coeficiente de absorción medio de los electrones
retrodifundidos, η es:
η=η0 exp ¿ ¿ (Ecuación
22)

Donde η0 tasa de retrodifusión bajo incidencia normal

El contraste químico depende del número atómico del material ya que η es

una función creciente de Z.

El contraste potencial aparece cuando la superficie de la muestra no es

equipotencial.

El contraste magnético permite la observación de muestras magnéticas, se

clasifican en dos tipos según la dirección del vector de inducción ⃗B (⃗B
normal a la superficie y ⃗B paralelo a la superficie).

36
El contraste cristalográfico está ligado al efecto de canalización
electrónica. La variación I/I0 de la intensidad retrodifundida a proximidad
de Bragg θB para una familia de planos reticulares puede ser obtenido en
teoría dinámica con una aproximación a dos ondas:

4. APLICACIÓN A LA OBSERVACIÓN EN EMISIÓN

SEGUNDARIA Y RETRODIFUNDIDOS

Estudios basados en la emisión secundaria

1 Topografía

La resolución de las imágenes (5 a 7nm) formados por los electrones

segundarios y la profundidad del campo del SEM son el origen de su
desarrollo. La apertura angular α del haz sobre la muestra, comprendida
entre 10-2 y 10-3 rad, es mucho más pequeño que en los microscopios
ópticos (α=1).

La profundidad de campo, medida en dirección al haz, es la distancia sobre

la cual la resolución (diámetro del disco de menor confusión) no es alterada
(de menos de un factor 2 por ejemplo). Esta profundidad de campo es de
100 a 1000 veces el valor de la resolución.

Las aplicaciones técnicas solo al nivel de la imagen en electrones

secundarios prácticamente tocan todos los sectores: metalurgia, química,
biología, etc. (figura19).

37
Figura 18 Ruptura frágil de un acero austenítico 304L (ampliación : 400)

En metalografía, el MEB se hizo un instrumento de uso industrial.

Permite, por ejemplo, el examen, sin preparación especial, de una muestra
de volumen que importa (varios centímetros cúbicos) y de superficie
rugosa. Este examen puede ser acompañado por un análisis X de la
composición del material. Las observaciones son hechas a aumentos que
van corrientemente de 50 a 10 000 (figura 20). Sobre superficies pulidas
luego atacadas químicamente, el MEB permite observar y analizar fases,
precipitados, inclusiones, zonas de corrosión, etc.

Cuando el metal contiene proporciones fuertes de materiales no metálicos

(no conductores), una metalización de la superficie es necesaria.

Figura 19 Micrografía de la fractura de una soldadura LBW.

2 Variación del potencial

Para ser emitido y luego detectado, los electrones segundarios deben

vencer la barrera de potencial que presenta la superficie. Si disponemos de
una muestra conductora perfectamente limpia, la superficie es
equipotencial. Pero esta situación puede ser perturbada por una
contaminación (capa de oxido local, o deposito de productos
hidrocarbonados que vienen de la bomba de difusión) que va modificar
localmente la barrera de potencia, y por ende la emisión electrónica
secundaria: habrá entonces contraste de potencial.
38
Tal como un polvo aislante colocado sobre un conductor que acumula
exceso de carga creando una perturbación en las líneas de campo al exterior
del material. La superficie de un circuito semiconductor, expulsada de su
capa aislante de protección, presenta zonas separadas por cruces y entonces
susceptibles de ser polarizados a diferentes tensiones: el resultado es un
contraste de potencial.

Una aplicación de la emisión secundaria para la caracterización de los

semiconductores ha sido hecha por filtración en energía. La filtración
puede ser o sea del tipo paso-altura, o ya sea del tipo paso-banda utilizando
un analizador hemisférico por ejemplo. La filtración paso-altura permite
estudiarles la repartición de los potenciales de dispositivos con
semiconductores en funcionamiento, alimentados del exterior por el
microscopio (figura 21).

Figura 20 Dispositivo de observación de relieve de potencial

La observación de la variación de los contrastes de potencial con en

función de los diversos parámetros (preparación de muestra, arreglos del
39
haz) ha aportado mucho a la orientación de las búsquedas sobre los
fenómenos de carga y su relación con las propiedades de los materiales [25,
26]. Así sobre Y2O3 policristalina estequiométrica, las fronteras de grano no
aparecen, esto significa entonces que el potencial es uniforme en toda la
zona observada. Estos aparecen en cambio sobre la misma muestra
trasformadola a no estequiométrica por tratamiento térmico al vacío (1 200
ºC durante 2 h). El contraste entre el interior de los granos y las fronteras de
grano depende entonces de las condiciones de observación. Fue posible así
observar inversiones de contraste (figura 23).

De estos contrastes, se desprende que:

─ En función de la dosis, las cargas, estáticas con dosis débil, fluyen con
dosis más elevada;
─ Habiendo alcanzado el régimen de flujo, existe variación de temperatura
de la muestra y redistribución de la carga de espacio, estos dos
fenómenos conducen a oscilaciones del potencial.

Figura 21 Inversión del contraste de potencial que revela las fronteras de

grano de un amuestra de Y2O3 policristalina.

5. MICROANÁLISIS X

Principio

La muestra es bombardeada por un haz de electrones de energía del orden

de 10 - 40 keV (en práctica, a menudo en un microscopio electrónico de
40
barrido estándar). El impacto provoca la emisión de los rayos X
característicos de los elementos que constituyen la muestra (figura 16). La
emisión se produce en una "pera" de dimensiones del orden del micrómetro
(ver figura 7), con dos consecuencias:

- La resolución espacial del análisis es del orden del µm.

- La profundidad analizada también es del orden del micrón, lo que puede
plantear problemas particulares para el análisis de pequeñas partículas o
de películas delgadas.

La fuente también puede ser un haz "blanco" de rayos X (fondo continuo)

de alta energía ("análisis por fluorescencia X"). En este caso, la resolución
espacial se vuelve milimétrica y la profundidad de penetración muy
importante.

Detección

Para la detección se distinguen los detectores en espectroscopia de

energía y en espectroscopia de longitud de onda.

1 Espectrometría en energía (Energy Dispersive

spectrometry)

El detector EDS es un monocristal de silicio, dopado al litio y

polarizado (figura 17 a). Un fotón X de energía E 0 produce en el cristal un
número N de pares electrones-hoyos proporcional a la energía del fotón: N
= E0/3,8, siendo la energía de ionización de Si que de 3,8 eV, Q=E 0 /3,8 es
la carga recolectada por los electrodos V =Q /C recolectada a los límites de
una capacidad en serie con el preamplificador es entonces también
proporcional a la energía del fotón incidente. Un analizador multicanales
permite clasificar el número de acontecimientos en función de su energía, y
en consecuencia reconstituir el espectro de emisión de la muestra (figura
17).

41
Figura 22 Espectrometría EDS: cristal (detector)

El criostato en el cual el cristal es mantenido a la temperatura del nitrógeno

líquido está representado sobre la figura 18.

Es necesario mantener el detector a temperatura baja por dos razones:

- Tener una conductividad eléctrica mínima del semiconductor aparte de

la presencia de pares electrones-hoyos.
- Reducir como máximo el ruido de la cadena de adquisición; el
preamplificador, constituido por un transistor a efecto de campo (FET)
es también enfriado por otra parte.

El criostato, mantenido al vacío, es cerrado por una ventana que debe

quedar transparente a los fotones X: puede ser en berilio (permitiendo la
detección de los elementos a partir del sodio) o en polímero ultrafino
(permitiendo la detección a partir del bore). El inconveniente de este último
tipo de ventana es su fragilidad extrema.

42
Figura 23 Los diferentes componentes del detector EDS (Copyright
Oxford Instruments)

La electrónica asociada contiene un dispositivo de desestimación de

apilamiento: en efecto, si dos fotones llegan casi simultáneamente en el
cristal, los pares electrón-hoyo creados por ambos fotones se suman y el
sistema detecta un fotón falso de energía igual a la suma de ambos fotones
incidentes. Para evitar este artefacto, la cadena electrónica elimina
sistemáticamente ambas medidas si la llegada de un nuevo fotón es
detectada antes de que la disminución del número de pares creados por el
primero sea completa. Resulta un bloqueo de la cadena correspondiente a
un "tiempo muerto" (exprimido en porcentaje del tiempo de adquisición).

Este tiempo muerto es vinculado a la densidad del haz incidente:

- Si la corriente de haz es muy débil, los fotones llegan estadísticamente a

intervalos de los tiempos importantes y el tiempo muerto es nulo o muy
débil; en cambio la estadística de cuenta es mala.
- Si al contrario la corriente de haz es demasiado fuerte, la probabilidad
de colectar casi simultáneamente varios fotones aumenta, el tiempo
muerto se vuelve muy importante y hasta podemos acabar en un
bloqueo completo del sistema. Además aumentamos también la
probabilidad de acontecimientos simultáneos a la escala de las
constantes del tiempo de la cadena, que los considera entonces como el
que proviene de un fotón único: esto conduce a la aparición de picos
"suma" no rechazados.
- Un buen compromiso es trabajar con un tiempo muerto del orden del
30% que es controlando jugando sobre la corriente del haz con la ayuda
de la bobina condensador del MEB.

La relación (" k-ratio ") de la intensidad de un pico de emisión (altura o

área) de la muestra a la de un marco puro da en principio la concentración
ponderal de este elemento en la muestra. De hecho, el problema es más
complejo:

- El rendimiento de emisión varía de un elemento al otro.

- El brillo emitido por un elemento es absorbido por la matriz. Además,
los espectros de absorción de rayos X presentan discontinuidades.

43
 Análisis cualitativo

Se trata en este caso de registrar el espectro de emisión de manera a

identificar el conjunto de las líneas discretas y entonces reconocer la
naturaleza de los átomos fuente presentes en la dentro del volumen
excitado por la sonda.

A priori sin dificultades notorias, este examen debe evitar ciertas trampas.
Se debe recordar por ejemplo:

- que un espectrómetro tiene una resolución espectral limitada, en

especial los espectrómetros de energía, de aquí la eventual confusión
de líneas vecinas;
- que para las líneas correspondientes a transiciones desde niveles de
energía externos, en particular los elementos ligeros, puede existir en
función de entorno del átomo una modificación de energía (y de
longitud de onda) del fotón x (“shift químico”)

Si el reconocimiento de las líneas las más intensas es fácil, el caso de

líneas que apenas emergen de ruido puede llegar a ser delicado. En
principio ninguna línea debe quedar incomprensible, y todo elemento
reconocido presenta su conjunto normal de líneas.

1 Análisis cuantitativo

La relación ("k-ratio") de la intensidad de una línea de emisión (altura o

área) de la muestra con la de un patrón puro proporciona en principio la
concentración ponderal de este elemento en la muestra. De hecho, el
problema es más complejo pues:

- El rendimiento de emisión varía de un elemento al otro.

- La radiación emitida por un elemento es absorbido por la matriz.
Además, los espectros de absorción de rayos X presentan
discontinuidades.
- Las condiciones de funcionamiento del aparato juega un papel
fundamental en la calidad de los resultados.

La concentración aparente KA corresponde a la relación de intensidades

características del elemento A, medido dentro de las condiciones sobre la
muestra estudiada (IA) y sobre un patrón (I(A)). Este patrón puede ser una

44
muestra de composición conocida (teniendo si es posible parentesco de
composición con la muestra estudiada).
k A =I A / I ( A ) (Ecuación
23)

La medida de la intensidad de una línea característica deberá hacerse

pensando en sustraer el fondo continuo de donde emerge la línea. En una
muestra que contienen muchas especies atómicas, la intensidad k A ∗¿ ¿
emergente del volumen excitado depende del número de átomos A, y en
consecuencia de la concentración CA del elemento A en la muestra, pero
también los otros elementos presentes. Este “efecto de matriz” debe ser
evaluado por un término que lo llamaremos∮. Entonces tendremos una
relación entre kA, la concentración CA y∮:
K A =C A .∮ (Ecuación 24)

Diversos métodos han sido propuestos, pero el mas expandido es el método

de corrección “ZAF” que hace intervenir dentro de ∮ :

- Un término Z ligado al número atómico Z, relativo a la intensidad X

primaria.
- Un término F ligado a los efectos de fluorescencia (intensidad de la
emisión X segundaria)
- Un término A ligado a la absorción de los fotones X entre su punto
de emisión y la salida de la muestra en la dirección del detector.
Ci I
[Z × A×F] = A =k i (Ecuación 25)
C( A ) I ( A )

El éxito de este método “ZAF” justifica su integración en los programas de

análisis que forman parte de los sistemas de análisis X.

Sin embargo los constructores también proponen procesos “sin patrones”,

utilizando una base de datos puesta en la memoria por el fabricante. Este
tipo de programas permite una ganancia del tiempo considerable y da
resultados excelentes para los elementos clásicos de la metalurgia. Para los
elementos más exóticos, presentan a veces sorpresas. El mayor
inconveniente de los programas “sin marcos” es que normaliza
45
sistemáticamente la suma de los elementos analizados al 100 %: si hay
elementos olvidados o no dosificables (por ser demasiado ligeros), no se
puede detectar (al contrario, con un programa con patrón, la suma no
alcanza el 100 %).

Ejemplos de aplicación

1 Aleación de Al-Ni de fusión

La imagen en modo electrón retrodifundido (figura 20) de una

muestra trozada y pulida muestra la presencia de tres fases, a partir de
contraste de imagen.

Un análisis cualitativo (tiempo de adquisición de 50 segundos) muestra la

presencia de dos elementos Al y Ni (figura 21) con la exclusión de
cualquier otro elemento detectable bajo umbral de sensibilidad del método.

Figura 24 Imagen por electrón retrodifundido (composición). Análisis

cuantitativo de cada una de las tres fases.

46
 (b)
Figura 25 Imagen en modo Análisis cuantitativo de una aleación de Al-Ni
se observa la presencia de tres fases
Los análisis en modo puntual de las zonas de diferentes contrastes: los
resultados son presentados sobre la figura 2 y comparados con los valores
del diagrama de fases (figura ???). Se observa que los resultados son muy
realistas.

2 Análisis de capas de óxido formados sobre las aleaciones de

níquel 600, 610 y 800

El objetivo de este estudio es de identificar de manera específica la

composición elemental de los cristales que forman parte de la capa doble
de óxidos. Esta caracterización ha sido realizada sobre las replicas
extractivas elaboradas a partir de capas de óxidos formados sobre las
superficies de las aleaciones 600, 690 y 800 pulidos a 1µm, expuestos en
medio vapor durante 50 horas a 400 ºC.

Las diferentes análisis efectuados han sido cuantificados de la manera

siguiente: %Cr + %Fe + %Ni = 100 % at . Los resultados obtenidos están
representados en función de la talla de los cristales.

Se puede observar que las capas de óxidos internos de las aleaciones 600 y
690 presentan un espesor de algunas decenas de nanómetros, entonces la
señal recibida en débil. Al contrario, la talla de los cristales esparcidos
47
(algunas centenas de nanómetros) para todas las aleaciones estudiadas
permite obtener una señal más intensa. Las figuras 27, 28 y 29 muestran la
localización de ciertas puntadas EDX realizados sobre los cristales
dispersos y las capas de internas continuas de las diferentes aleaciones
estudiadas.

Cr Cu Spectre 5
O Ni

Ni

Fe
Si
Cr
Cu
Al
Fe Ni
Cr Fe Cu

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Pleine échelle 452 cps Curseur : 0.000 keV keV

(b)
Cr Cu Spectre 1
O Ni

Fe

C
Fe
Ni

Si
Cu
Cr

Al

(a) Cr Fe Ni
Cu

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Pleine échelle 452 cps Curseur : 0.000 keV keV

(c)
Figura 26: (a) Observaciones al SEM de una réplica de óxidos sobre las aleaciones
600 (polis 1µm); (b) espectro de energía de la capa interna, (c), espectro de energía de
un cristal geométrico disperso.

Spectrum 5

O
Cr

Ni

Cr Cr Cu
O Ni
Spectr e 1

Fe

C
Fe
Ni

Si
Cu
Cr
Al
Fe Ni
Cr Cu

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Plein e échelle 452 cps Curs eur : 0.0 00 keV keV

Cr Cu Spectr e 1
O Ni

Fe
Fe

C
Fe
Ni

Si

Cr
Cu
Cr

Ni
Al

Fe
Fe Ni
Cr Cu

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Fe Ni
Plein e échelle 452 cps Curs eur : 0.0 00 keV keV

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Pleine échelle 410 cps Curseur : -0.033 keV (297 cps ) keV

(b)
Cr Ni Spectrum 6
O Spectre 1
Cr Cu
O Ni
Cr Cu Spectre 1
O Ni

Fe

C
Fe
Fe Fe
Ni
C
Fe
Si Ni
Fe Cu
Cr
Cr Ni

(a)
Si
Al Cu
Cr Fe Ni
Cr Ni
Cr Fe
Cu
0 1 2 Al 3 4 5 6 7 8 9 10
Pleine échelle 410 cps Curseur : -0.033 keV (267 cps ) Fe 8 Ni keV
0 1 2 3 4 5 6 Cr 7 9 Cu 10
Pleine échelle 452 cps Curseur : 0.000 keV
0 1 2 3 4
(c) 5 6 7 8 9
keV
10
Pleine échelle 452 cps Curseur : 0.000 keV keV
48
Figura 27: (a) Observaciones al SEM de una réplica de óxidos sobre la
aleación 690(, (b) espectro de energía de la capa interna, (c), espectro de
energía de un cristal geométrica disperso. 
Spectre 3
Cr
Cr Cu Spectre 1
O
O Ni
Cr Cu Spectre 1
O Ni

Fe

C
Fe
Fe
C Ni
C
Fe
Fe
Ni Si Ni
Cr Fe
Cu
Si Cr

Al Cr Ni Cu
Fe Ni
Cr Ni
Cr Fe
Cu
0 1 2 Al 3 4 5 6 7 8 9 10
Pleine échelle 2019 cps Curseur : 0.086 keV (20 cps ) Fe 8 Ni keV
0 1 2 3 4 5 6 Cr 7 9 Cu 10
Pleine échelle 452 cps Curseur : 0.000 keV
0 1 2 3 (b)
4 5 6 7 8 9
keV
10
Cr Pleine échelle 452 cps Curseur : 0.000 keV Spectre 2 keV

O
Cr Cu Spectre 1
O Ni
Cr Cu Spectre 1
O Ni

Fe
Fe
Ni
C Fe
Fe
Fe
Ni
C
C
Fe
Si Ni

Cu
Cr

(a)
Si
Cr Fe
Al Cu
Cr Ni Ni
Cr Ni
Cr Fe
Cu
0 1 2 Al 3 4 5 6 7 8 9 10
Pleine échelle 2019 cps Curseur : 0.086 keV (21 cps ) Fe 8 Ni keV
0 1 2 3 4 5 6 Cr 7 9 Cu 10
Pleine échelle 452 cps Curseur : 0.000 keV
0 1 2 3 4
(c) 5 6 7 8 9
keV
10
Pleine échelle 452 cps Curseur : 0.000 keV keV

Figura 28 : (a) Observaciones al SEM de une réplica de óxidos sobre la

aleación 800, (b) espectro de energía de la capa interna, (c) espectro de
energía de una cristales geométricos dispersos.

2.1 Cristales dispersos de la capa externa

El análisis EDS realizado sobre las aleaciones 600 y 690 están consignados
en la tabla 9. Los resultados indican que los cristales dispersos son
globalmente enriquecidos en hierro en relación a la matriz y presentan una
composición atómica media de 11% en Cr, 36% en Fe para la aleación 600
y de 21% en Cr, 41% en Fe, 38% en Ni para la aleación 610. Por el
contrario, el análisis EDX de los cristales dispersos de la aleación 800
muestran que están son ricas en hierro.

600 690 800 304

(% atómico) (% atómico) (% atómico) (% atómico)
Cr Fe Ni Cr Fe Ni Cr Fe Ni Cr Fe Ni
11,1 37,7 51,3 17,7 42,5 39,8 15,7 75,6 8,7 2,2 60,4 37,5
12,8 33,4 53,8 16,1 41,9 42,0 13,7 79,3 7,0 2,7 67,0 30,4

49
10,1 35,3 54,5 24,2 41,0 34,8 14,2 80,0 5,8 3,5 60,3 36,2
11,8 35,2 53,1 21,8 39,1 39,1 14,5 76,2 9,3 3,0 60,8 36,2
11,7 35,6 52,7 19,5 39,0 41,6 14,2 77,1 8,7 2,8 61,2 36,0
10,7 40,7 48,6 27,9 40,2 31,9 13,7 79,0 7,3
11,4 36,3 52,3 21,2 40,6 38,2 14,3 77,9 7,8 2,8 61,9 35,3
Tabla 1. Composición química en % atómico de cristales disperso de capas de óxidos
formados sobre las aleaciones 600, 690, 800, 304L en medio vapor.

2.2 Capa de oxido continua

Los análisis locales de la capa interna están representados en la tabla 10.

Estos resultados sobre la aleación 600 muestran netamente un contenido
atómico medio en Cr de 21%, lo que es próximo al de la matriz pero
igualmente se observa un ligero enriquecimiento. Al contrario para la
aleación 690, los análisis EDX ponen en evidencia el enriquecimiento en
cromo de la capa interna con contenidos que pueden alcanzar el 86%. Este
resultado sugiere la presencia del tipo espinel ya que la estructura de tipo
espinel no acepta más que 67% en Cr máximo. En lo respecta la aleación
800, los análisis muestran un enriquecimiento moderado en cromo de la
capa interna (29% Cr).

600 690 800 304

(% atómico) (% atómico) (% atómico) (% atómico)
Cr Fe Ni Cr Fe Ni Cr Fe Ni Cr Fe Ni
20,5 7,9 71,6 83,9 4,5 11,6 33,1 50,9 16,0 20,5 76,6 3,0
24,1 6,9 69,0 87,9 4,4 7,7 25,5 63,6 10,9 20,0 78,4 1,6
21,7 7,7 70,6 84,1 5,2 10,7 22,0 67,3 10,6 22,1 75,9 2,0
24,6 6,7 68,7 79,1 5,9 15,0 33,7 53,0 13,2 23,7 72,5 3,8
18,0 8,4 73,6 89,3 4,4 6,3 32,9 53,4 13,7 22,2 76,3 1,5
20,1 8,0 71,9 89,6 2,8 7,6 32,2 53,7 14,2 20,9 76,7 2,4
21,5 8,6 69,9 89,2 3,2 7,6 - - - 24,5 75,5 0,0
21,5 7,7 70,8 86,5 3,9 9,5 29,9 57,0 13,1 21,6 76,3 2,0
Tableau 2. Composición chimique en % atómico des couches continues d’oxydes
formées sur les alliages 600, 690, 800, 304 L en milieu vapeur.

50
 Cartografía elemental X

En una primera etapa, la información nueva reside en la determinación

de la composición química punto por punto de la muestra. Obtenida por
análisis de la emisión X. En este caso se realizan medidas cuantitativas de
concentraciones elementales, que se trata de presentar en forma de
imágenes cuando la muestra es explorada punto por punto. Es lo que
designamos bajo la denominación “cartografía química”. Esta permite
aprehender por simple observación la distribución de un elemento dado o
las correlaciones entre varios elementos.

Consideremos primero el caso de una cartografía X. La sonda permanece

en cada punto de la muestra, un cierto tiempo, de una a varios segundos, en
el curso del cual todo el espectro X es acumulado. Un cierto número de
ventanas es definido por el software, que corresponden a la posición de las
líneas de emisión de los elementos que hay que medir. Las señales
recibidas luego son clasificadas para realizar mapas de distribución del
número de golpes para cada uno de ellos. Para presentar los resultados
atribuimos en general un color diferente a cada elemento. La intensidad del
alumbrado en cada uno de estos colores da una idea aproximada del valor
absoluto de la señal medida.

En este punto de la presentación, la información puede sólo ser semi-

cuantitativa; podemos mejorar la calidad de la medida si nos satisfacemos
con un perfil entre dos puntos de la muestra, a en cuyo caso es posible
superponer los comportamientos de las concentraciones entre los diferentes
elementos. Estos aspectos son ilustrados sobre la figura VI.9 relativa al
análisis de un mineral en microscopía a barrido equipada de un detector
EDX.

51
Figura 29. Cartografía X elemental a partir de una muestra de mineral de
Cobre y de Cobalto del yacimiento de Chabba en África. Podemos
comparar con esto las reparticiones respectivas de los elementos Co, Cu y
S con relación a una imagen de topografía obtenida por electrones
secundarios. Además las correlaciones entre los elementos diversos
permiten salvar una etapa suplementaria y tener acceso a la distribución
de los compuestos (documento P. Tremblay, Orsay)

Análisis de las orientaciones cristalográficas (electrón back-scatter

difraccion)

El EBSD (Electrón Back-Scatter Difraccion) es una técnica de

superficie intermedia entre la difracción de rayos X y la microscopia
electrónica de transmisión. El EBSD nos permite conocer la orientación
cristalina a escala mesoscópica.

Bajo una tensión superior a 10 kV, los electrones incidentes penetran

dentro del material y difractan sobre los planos cristalinos satisfaciendo la
ley de Bragg (ecuación cc).

nλ=2 d hkl sinθ Ec. 1

52
Los electrones retrodifundidos provenientes del último choque elástico
forman entonces dos conos de difracción cuyos parámetros es θB (ángulo de
difracción de Bragg). La intersección de estos dos conos con una pantalla
sensible a los electrones (típicamente de fosforo) conduce a la formación de
dos rectas llamada líneas de Kikuchi como se muestra en la figura ¿?? (la
abertura del cono es grande ya que θB es muy pequeño y la pantalla está
alejada de la fuente (~25mm)). Se obtiene la orientación cristalina local por
medio de tres ángulos ) llamados ángulos de Euler. Estos ángulos
permiten pasar de las coordenadas del cristal a las coordenadas de la
muestra.

Figura 30. Principio del EBSD (Electron Back-Scatter Diffraction)

Como ejemplo de aplicación tenemos la caracterización de la

microestructura de las aleaciones 600 y 690 en estado bruto.

Las cartografías de orientación asociadas a un triangulo estándar, permiten

determinar cualitativamente la existencia de una eventual textura. En efecto
la lectura de estos datos se hace por medio de un código de color
representativo de los ejes del cristal: <100> en rojo, <111> en azul y <101>
en verde.

Las cartografías de orientación ponen en evidencia que las dos aleaciones

600 y 690 en estado de recepción, no muestran una orientación preferencial
en las regiones caracterizadas. Sin embargo, remarcamos claramente una
diferencia de microestructura. Los granos de la aleación 690 son más
voluminosos y mas deformados que los de la aleación 600 (en el seno de

53
este ultimo el gradiente de color en el interior de los granos más
pronunciado).

ND

TD
(sens de
RD traction)

Figura 31. Cartografía de orientación cristalográfica según TD de una

porción de aleación 600, en estado bruto.

ND

TD
(sens de
RD traction)

Figura 32. Cartografía de orientación cristalográfica según TD de una

porción de aleación 690, en estado bruto.

54
6. CONCLUSIONES

Cerca de cien años después del descubrimiento del electrón por J.J.
Thomson en 1897, hay que reconocer bien que, domesticada en el recinto
del microscopio electrónico, esta partícula contribuyó al progreso de
nuestros conocimientos casi en todos los sectores de la actividad humana.
Sería fácil constituir un catálogo, haciendo la lista de todos los tipos de
muestras sometidos a la observación en microscopía electrónica. Al azar
podemos enumerar los nuevos diamantes sintéticos, una aleación magnética
de composición Sm11,6Co58,6Fe23Cu4,6Zr2,1, las bolsas de basura
biodegradables, la localización de la nicotina en las hojas de tabaco o el
estudio del parásito de la malaria en las glándulas salivales del mosquito.

Más allá de la anecdota, sobre todo es necesario recordar cómo el

microscopio electrónico se hizo en el curso de los últimos años el
instrumento ineludible para comprender la estructura y la química de los
materiales a la última escala, elemento indispensable para nuestra
comprensión de los comportamientos diversos de la materia. En metalurgia,
son las propiedades plásticas y mecánicas el foco de las observaciones. Las
dislocaciones en los metales y las aleaciones han sido vistas primero en
microscopía electrónica y conocemos su papel que determina el origen de
los desfallecimientos mecánicos. En todas las industrias a componentes
tecnológicos de punta el microscopio electrónico se implantó bajo todas sus
formas. El microscopio de barrido ahora es introducido en las cadenas de
producción de los componentes semiconductores.

55
7. BIBLIOGRAFÍA

[9] R. BERNARD et F. DAVOINE. Le microscope électronique à

balayage, Ann. Université de Lyon. Ser. 3 Sci. B, 10 (1957) p. 78-86.

[10] P. REZ. Elastic scattering of electrons by atoms dans Electron beams

interaction with solids for microscopy, microanalysis and
microlithography. Edited by KYSER (D.F.), NEIDRIG (H.),
NEWBURY (D.E.), SHIMIZU (R.). SEM Inc. AMF O’Hare (USA).

[11] J. C. POWELL. Inelastic scattering of electrons in solid. p. 19-31 en

Electron beam interactions with solids for microscopy, microanalysis
and microlithography. Edited by KYSER (D.F.), NEIDRIG (H.),
NEWBURY (D.E.), SHIMIZU (R.) (1982). Scanning Electrón
Microscopy. SEM Inc. AMF O’Hare (USA).

[12] H. SEILER. Secondary electron emission. Electron beam Interactions

with solids. (1982) p. 33-42 cf. [36].

[13] M. ABALLE, J. LOPEZ RUIZ, J. M. BADIA. Microscopia

electrónica de barrido y microanálisis por yayos X. consejo superior de
investigaciónes científicas (csic). 1996, Editorial Rueda, S. L. Madrid,
1996

56