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Análisis de cloruros

Vinasco J.a, Jaramillo D.b, Betancourt R.c

Departamento Tecnología Química, Universidad del Valle, Campus Meléndez, Santiago de Cali, Valle del Cauca, COL
Miércoles, 14 de marzo del 2007

Resumen
Las determinaciones precipitométricas, son utilizadas para la determinación de iones en solución. El
objetivo de la presente práctica fue determinar la concentración de cloruros por métodos precipitométricos
directos e indirectos de una muestra de Cloruro de Sodio (NaCl). Se estableció la concentración de cloruros
por los métodos directos de Fajans y Mohr, e indirectamente se determinó por el método de Volhard. El
método de Fajans se realizó titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la fluoresceína de igual
manera se hizo el 2do método pero usando como indicador el K 2CrO4 y realizando un ensayo en blanco y en
el método final, aparte de utilizar como indicador el NH 3Fe(SO4)2·12H2O y de utilizar como agente titulante
el KSCN, se hizo una filtración y se determino la cantidad de cloruros indirectamente. De estos métodos se
obtuvieron porcentajes de cloruros 0,39%, 0,35%, 0,39 y Con un porcentaje de error de 8,235%, 16,647% y
8,235% respectivamente.

Palabras clave: Fajans, Mohr, Volhard

1. Introducción
El ion cloruro está ampliamente distribuido en la
naturaleza, principalmente formando parte de
cloruro de sodio. En el agua el contenido de
cloruro puede ser de 250 mg/L y suele encontrarse
junto el catión sodio. También pueden encontrarse
aguas con 1000 mg/L de cloruros y en este caso
los cationes predominantes son calcio y magnesio.
En aguas oceánicas el contenido de cloruro de
sodio promedio es del orden de 2.6 % (en peso).
El cloruro es esencial para la buena salud,
preserva del balance ácido base en la sangre,
colabora en la absorción de potasio, contribuye en
la habilidad de la sangre de transportar dióxido de
carbono. El cloruro de sodio es utilizado
popularmente como aderezo de las comidas y
como conservador. Es considerado como un
aditivo en los alimentos y utilizado como tal en la
industria alimenticia. Si bien el cloruro de sodio
no es tóxico, hay que tener en cuenta que la
toxicidad de una sustancia está estrechamente
ligada con la vía de ingreso al organismo, la
cantidad y el período de exposición¹. Es por esta
razón que en productos de ingesta diaria, agua y
alimentos, es importante saber el contenido de
cloruro de sodio. Por ejemplo el contenido de
cloruro en agua potable no debe exceder los 300
mg/L.
Por lo expuesto, en muchos productos
alimenticios se cuantifica la cantidad de cloruros,
como es el caso de la determinación en queso,
leche, pescado, salsas, bebidas alcohólicas y
analcohólicas.
Para determinar cloruros se utilizan titulaciones
por precipitación, es decir se hace reaccionar el
titulante, en este caso nitrato de plata, con el
analito para firmar un precipitado y por medio del
volumen utilizado calcular la cantidad de cloruros
de una muestra. El nitrato de plata es el reactivo
precipitante más importante y se usa para
determinar halogenuros, aniones inorgánicos
divalentes, mercaptanos y ácidos grasos. Estas
titulaciones se conocen como titulaciones
argentométricas como por ejemplo los métodos de
Mohr, Fajans, Volhard, Gay-Lussac entre otros.²

a
b

c
 2
2. Parte experimental
Se realizo el experimento conforme a la guía.³
3. Resultados
Tabla 1. Datos obtenidos en la práctica.
Proceso Cantidad de NaCl Cantidad agente titulante Otros
Estandarización del AgNO3 0,05 g 10,5 mL AgNO3
Estandarización del KSCN No se utilizó 9 mL KSCN 10 mL AgNO3
Método de Fajans 10 mL (0,12M) 13,5 mL AgNO3
Método de Mohr 10 mL (0,12M) 12,05 mL AgNO3 0,2 mL "Blanco"
Método de Volhard 10 mL (0,12M) 10,4 mL KSCN 25,00mL AgNO3

Cantidad de cloruros en Solución de NaCl 0,12 M

0,12molNaCl 35,45gCl
x = 4,254 x10 −3 gCl Determinación de Cloruros por Método de
1000mL 1molNaCl
Mohr
% Clˉ = 4,254 * 10ˉ³ g Clˉ x 100 = 0,425%
12,05 mL AgNO3 - 0,2 mL "Blanco"= 12,03 mL
AgNO3
Estandarización del AgNO3
0,082molAgNO3 35,45gCl
1 mol AgCl x x 12,03*10ˉ³ L
0,0501g NaCl x =8,57 * 10 − 4 molAgCl 1LAgNO 3 1molAgNO3
58,45 g NaCl
M=8,57*10ˉ mol AgNO3/0,0105 L AgNO3 = AgNO3=0,035 g Clˉ
0,082 M
0,035 g Cl¯
% Clˉ = x100= 0,35%
0,082molAgCl 35,45gCl 1000mg 10 mL NaCl
x x = 2,91 mg
1000mLAgNO3 1molAgCl 1g Porcentaje de Error
Clˉ/mL AgNO3
0,350 − 0,425
Estandarización del KSCN X 100 = 17,647%
0,425
C1V1=C2V2
(0,082mol / L)(0,010L) Determinación de Cloruros por Método de
C2= =0,091M Volhard
0,009L
Determinación de Cloruros por Método de 0,082molAgNO3 1molAg
Fajans x x 25*10ˉ³ L
1LAgNO 3 1molAgNO3

0,082molAgNO3
AgNO3= 2,05*10ˉ³ mol Ag
1molCl 35,45gCl
x x =
1LAgNO 3 1molAgNO3 1molCl
0,091molKSCN 1molSCN −
2,91*10ˉ³ x x10,4*10ˉ³ L
1LKSCN 1molKSCN
2,91*10ˉ³ g Cl/L AgNO3 x 13,5*10ˉ³ L AgNO3= KSCN = 9,46*10ˉ mol SCNˉ
0,039 gCl
2,05*10ˉ³ mol Ag - 9,46*10ˉ mol SCNˉ =
0,039 g Cl 1,10*10ˉ³
% Clˉ = x100 = 0,39%
10 ml NaCl
(1,10 *10¯³mol)(35,45g Cl)
% Clˉ = = 0,39%
Porcentaje de Error 10 mL NaCl
0,390 − 0,425
X 100 = 8,235%
0,425 Porcentaje de Error
0,390 − 0,425
X 100 = 8,235%
0,425
4. Análisis

La primera argentometría, para la
determinación de los cloruros presentes en
una solución fue el método de Fajans. En este
método, se utilizó como indicador la
fluoresceína, que es un ácido débil orgánico.
Al comenzar la titulación, se observó un color
blanco y luego un color rosa esto se debe a
que los iones plata se ven atraídos
electromagnéticamente por los iones cloruro,
de manera que estos formaron la sal de
cloruro de plata (AgCl). Al formarse la masa
de cloruro de plata, los iones de plata siguen
atrayendo a los iones cloruro, pero al
momento en que ya no hay iones cloruro en
solución, es decir, ya todos formaron cloruro
de plata, dichos iones de plata, atraen al ion
fluoresceínato.² Que en su estado normal es
de color amarillo verdoso pero al se atraída
por los iones plata, se ve instigada, por lo
tanto su coloración pasa a un color rosa. Al
darse esta coloración se infiere, que todos los
iones cloruro han formado cloruro de plata.
Por lo tanto, como la relación estequiométrica
en el cloruro de plata es 1:1, se puede decir
que los moles de plata consumidos son
equivalentes a los moles de cloruros en
solución. En el método de Mohr se realizó un
ensayo en blanco para hacer la corrección que
se debe aplicar a los resultados de la
valoración y para determinar la cantidad de
cloruros presentes en el agua esto con el fin
de precisar que la cantidad de cloruros a
obtener solo sean del cloruro de sodio y no de
la disolución con el agua, Además, el método
de Mohr debe realizarse en una solución de
pH 7 a 10. La función del indicador de
cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al
primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4
y logrando un precipitado de color rojo
anaranjado , es decir que al momento de que
se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la
formación de AgCl en solución, el ion plata
(Ag+) “agarra” por mencionarlo de alguna
manera a los iones cromato² (CrO4ˉ), aquello
se debe a que el cloruro de plata es menos
soluble que el cromato de plata.
Cl- + Ag+ → AgCl Kps = 1,8*10ˉ¹º
Precipitado Blanco
CrO4-- + 2Ag+ → Ag2CrO4 Kps = 1,1 *10ˉ¹²
Los errores de estos métodos se deben a la
sobresaturación, es decir que la solubilidad
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Precipitado Marrón
En el método de Volhard, se realizó una
titulación indirecta de los iones cloruro en
solución, con alumbre férrico como indicador.
El vocablo indirecto alude, a que en realidad
lo que se tituló es el exceso de plata y no los
cloruros. Cuando se agregó la plétora de
Nitrato de Plata (AgNO3), el efecto de
precipitación se hizo notar en un santiamén,
precisando que todos los cloruros formaron
AgCl, es decir, se precipitaron todos
(cuantitativamente) los cloruros en forma de
cloruro de plata, y luego, se filtró para que el
precipitado no influyera en la titulacion con
tiocianato. Luego se tituló de regreso con
tiocianato de potasio (KSCN), para producir
la precipitación de los iones plata en exceso y
luego de que todos los iones plata queden en
una cantidad mínima, aparece el
acomplejamiento del tiocianato, provocando
la vicisitud de color en la solución, ya que el
tiocianoferrato (II) férrico (Fe(FeSCN)3), es
soluble y alubra o tiñe la solución de un color
café rojizo. Esta titulación se da en medio
ácido para evitar la producción de hidróxido
férrico, el cual es muy soluble y no permitiría
la formación del complejo por eso se agrego
1 mL de HNO3 para evitar la hidrólisis del
hierro.²
Ag+ + SCNˉ AgSCN
Precipitado
Fe+³ + FeSCNˉ Fe(FeSCN)3
Complejo color café rojizo.
También se pueden tener las formas oxidadas
de los haluros por medio de tratamientos con
sulfato o nitrito, valorando después el haluro
con ion plata, de la forma usual. Rara vez se
valora el yoduro con ion plata, debido a la
intensa coprecipitacion que tiene lugar sobre
el yoduro de plata. Para este caso en particular
existen otros métodos mas adecuados y
tampoco se aplica el método a la
determinación de halógenos libres, que puede
realizarse del mismo modo por mejores
procedimientos.
en un punto en especifico fue mayor que la
solubilidad del sistema,² esto ocurre por que
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no se siguen los pasos elementales para una
cuasi-perfecta dilución que son: la agitación
constante, titular en caliente y agregar el
titulante lentamente. Si no se hacen estos
pasos lo que va a ocurrir es que el proceso de
nucleacion se va a pronunciar mas que el
proceso de crecimiento. Aunque en el método
de Volhard se pueden presentar más errores
por que en este, la formación de coloides es
inminente y esto embroma el filtrado.

5. Conclusiones

El método de Mohr fue menos exacto que los

demás.
El método de Volhard es más propenso a
presentar mas yerros con respecto a los otros
métodos por que en este hay que hacer
filtrado, lavado, acidificación (evitar
hidrólisis del Fe+³) y además que no se
determina la cantidad de cloruros
directamente.
El método de Fajans es el método más exacto
de los 3 métodos.
Los errores de sobresaturación se pueden
evitar fácilmente si se tiene en cuenta la
agitación, el calentamiento y la agregación del
titulante lentamente.

Bibliografía

1. Microsoft Corporación. Microsoft Encarta

2007.
2. Ayres, Gilbert H.; Análisis Químico
Cuantitativo. Harla Ed., México 1970
3. Universidad del Valle. Departamento de
Química Ed. Guía laboratorio de química
analítica.
4. www.ufrj.br/quimica/practica Marzo10/2007