Química Inorgânica Experimental

Turma: F3
Professora: Maria Helena de Araújo
Alunos: Fernando Batista Soares
Hugo Taveira Pataca

Síntese e Caracterização de Fe(acac)3

Introdução

ACETILACETONATOS DE METAIS DE TRANSIÇÃO

Os acetilacetonatos metálicos são complexos de ions metálicos com moléculas de

uma β-dicetona, a penta-2,4-diona, trivialmente designada por acetilacetona. Estes
complexos têm diversas aplicações. Podem, por exemplo, ser utilizados com catalisadores
ou estabilizadores em processos e produtos químicos. Os cetilacetonatos de cobalto, crómio
e ferro são utilizados como revestimentos para vidro. O PVC pode conter, como
estabilizadores, acetilacetonatos de cálcio ou zinco. Diversos acetilacetonatos metálicos são
utilizados nos processos sintéticos de acrílicos, adesivos acrílicos, resinas de epóxido,
poliuretanas, combustíveis, borrachas de silicone, entre outros. Processos de polimerização,
oligomerização e transesterificação de olefinas podem também fazer uso de acetilacetonatos
metálicos.

A acetilacetona apresenta comportamento acídico em meio aquoso. O anion

resultante desta ionização, acetilacetonato (acac) pode atuar como ligantes de ions metalicos

A ligação do acetilacetonato ao metal dá-se através dos dois átomos de oxigénio,

dando assim origem a um quelato estável de seis membros.
Parte Experimental

Materiais

1. Balança 9. Papel de Filtro

2. Espátula 10. Funil de Buchner
3. Vidro de Relógio 11. Tubo de ensaio
4. Erlenmeyer 100mL ou 250mL 12.Gelo
5. Provetas 13. Recipiente para banho de gelo
6. Béquer 14. Agitador Magnético
7. Bastão de Vidro 15. Estufa
8. Kitassato

Reagentes

Água Destilada
FeCl3·6H2O
Acetilacetona
etanol
acetato de sódio anidro
Iodeto de Potássio

1. Preparação de trisacetilacetonatoferro(III), [Fe(acac)3].

Procedimento

Dissolva 1,83 g (5,56 mmol) de cloreto de ferro(III) hexa-hidratado finamente

pulverizado em 10 mL de água num erlenmeyer de 100 mL. Adicionar, gota a gota com
agitação durante 15 min., uma solução de acetilacetona (2,03 g, 20,3 mmol) em 6 mL de
etanol. À mistura vermelho escura resultante adicionar uma solução de 3,3 g de acetato de
sódio em 8 mL de água durante 5 min. Nesta altura precipita um sólido vermelho cristalino.
Aquecer a cerca de 80 ºC por um periodo de 15 min. com agitação forte e controlando a
temperatura diretamente na reação.
Deixar a solução esfriar até à temperatura ambiente e depois num banho de gelo e
água. Filtrar o sólido, lavar com água destilada gelada. Secar sobre cloreto de cálcio anidro.
.

Fe3+ + 3CH3COCH2COCH3 = 3H+ + Fe(CH3CoCHCOCH3)3

3H+ + 3CH3COO- = 3CH3COOH

Formula geral

FeCl3*6H2O + CH3COCH2COCH3 + C2H3NaO2 = Fe(CH3COCH2COCH3)3 + NaCl + CH3COOH

+ H2O

8FeCl3*6H2O + 30CH3COCH2COCH3 + 24C2H3NaO2 = 8Fe(CH3COCH2COCH3)3 + 24NaCl +

39CH3COOH + 30H2O

FeCl3.6H2O + 3CH3COCH2COCH3 + 3CH3COONa.3H2O = Fe(CH3COCHCOCH3)3 + 3CH3COOH + 3NaCl + 10 H2O

2 .Caracterização

Dissolva uma pequena quantidade do sólido obtido em agua destilada.

Adicione a cerca de 2 ml de solução contendo Fe(III) algumas gotas de solução de KI.

Forma-se iodo.

2 Fe3+(aq) + 2I-(aq) = 2 Fe2+(aq) + I2 (aq) (violeta)

Adicione em uma proveta contendo a solução de Fe(III), algumas gotas de de solução de

HCL 6M. A solução de Ácido Clorídrico reage com o Ferro (III) formando o Cloreto Férrico,
FeCl3, de coloração amarela.
Fe3+ + 3Cl- 2FeCl3
Espectroscopia Eletrônica-Ultravioleta (UV)

A análise da estrutura de complexos metálicos pode ser realizada através da espectroscopia eletrônica
em função destes complexos, sejam octaédricos, quadrado planares ou tetraédricos, apresentarem
estruturas bem definidas.As atribuições para as absorções desses complexos no espectro eletrônico
estão de acordo com a literatura, sendo verificada para o Fe(acac)3 uma banda em 270 nm,

Espectro de Ultravioleta para Fe(acac)3