Medidas de seguridad.

La seguridad individual y colectivas en le laboratorio dependen del cumplimiento en las siguientes

indicaciones.

• Memorice la ubicación de los dispositivos de seguridad, informe al personal de cualquier

accidente o condiciono insegura.

• Para medir volúmenes de soluciones de ácidos o base use probetas o buretas, nunca use
pipetas.

• En caso de ensuciar la mesa con reactivos, deberá limpiar con toalla o franela húmeda.

• Cuando se calientan soluciones o sustancias que desprenden gases corrosivos o tóxicos

deberán usarse los extractores.

• El calentamiento de tubos e ensaye se efectúa inclinando el tubo 45 grados en dirección

opuesta a sus compañeros.

• Al prender la llama del mechero, prenda primero el cerillo y colóquelo en la parte superior del
mechero, luego abra lentamente la válvula del gas hasta obtener la intensidad de la flama
requerida.

• Para evitar una intoxicación, queda estrictamente prohibido introducir e ingerir alimentos.

• Debe observarse el mayor orden dentro del laboratorio.

• Cuando se efectúen los experimentos se prohibe la entrada a personas ajenas del grupo y su
salida sin previo aviso al personal responsable.

MEDIDA DE VOLUMEN. MATERIAL VOLUMÉTRICO. CALIBRACIÓN DE

MATRAZ AFORADO, BURETA Y PIPETA UTILIZANDO AGUA
ULTRAPURA
OBJETIVOS

BURETA
Las buretas convencionales son tubos de vidrio rectos, con marcas de
calibración espaciadas
uniformemente, y con una llave para controlar la descarga (Figura 1). Una
bureta ofrece la
mejor manera de añadir un volumen de solución deseado, como los que se
necesitan en
volumetrías. Una bureta de 50 mL de calidad clase A tienen una tolerancia
de manufactura de ±
0.05 mL, es decir, de una parte por mil de capacidad total, siendo necesario
calibrarla si se
quiere utilizar con exactitud máxima. En la Tabla 1 se reúnen las tolerancias
para buretas de
diferente volumen.
Manejo de la bureta
El primer paso en la preparación de una bureta para ser utilizada, es
preparar la llave. Si ésta es
de vidrio, se debe desmontar y limpiarla para eliminar grasa antigua. La
llave limpia se cubre
con una capa muy delgada de vaselina o de alguna grasa para tapones
certificada. Una vez
reinsertada en el asiento se gira suavemente la llave para que se esparza la
vaselina de manera
uniforme, sin tapar los canales.
Si la bureta tiene una llave de teflón no se necesita lubricación, pero se
debe ajustar el retén para
que ella gire suave, pero no suelta. Si queda demasiado suelta, la llave
filtrará, mientras que si
queda muy apretada, no será posible controlar el flujo de líquido con
facilidad y exactitud.
Para el uso de material volumétrico de vidrio es esencial que la superficie en
contacto con la
disolución esté excepcionalmente limpia; de lo contrario, el drenaje de la
solución será variable
e inexacto.
Cuando se va a emplear la bureta para administrar una solución química, es
necesario gastar
primero un poco de esta última para enjuagarla. Con esto se elimina la
pequeña cantidad de
agua que quedó del lavado. Sencillamente, eche unos 5-10 ml de la
solución, incline la bureta,
de modo que el líquido remoje todas las superficies y escurra en seguida la
solución por la llave
a un vaso. Cierre ahora la llave y llene la bureta hasta más arriba de la
marca inicial. En este
instante es probable que la punta de vaciado, debajo de la llave, contenga
una burbuja de aire, la
cual se elimina abriendo completamente la llave, de manera que la presión
de la solución
arrastre el aire.
Se ajusta ahora el nivel de la solución a la marca cero o a cualquier posición
por debajo de ella y
se anota la lectura inicial. Se considera que el nivel del líquido se encuentra
en la marca cuando
el fondo del menisco coincide con la parte superior de la marca (Figura 2).
Para dispensar solución de la bureta, la mejor técnica es emplear la mano
izquierda para la
manipulación de la llave (Figura 3). El matraz receptor se agita con la mano
derecha si se ha de
llevar a cabo una volumetría. Cuando se completa el escurrimiento, se lee el
nivel de la solución
hasta ±0.01 mL.
Cuando se han completado las volumetrías, se drena la bureta de toda
disolución sobrante y se
enjuaga, primero con agua del grifo y después con agua destilada, antes de
guardarla.
Calibración
Una característica de los buenos analistas es su habilidad para obtener los
mejores resultados
posibles con sus instrumentos. Con este propósito, es recomendable que el
analista calibre su
propio material volumétrico, a fin de medir exactamente los volúmenes
vertidos o
contenidos.
Puesto que los tubos de las buretas probablemente sean ligeramente no
uniformes en sus
diámetros internos, se producirán errores variables en los volúmenes
entregados, dependiendo
de la parte del tubo en el que estaban contenidos. Es por esto que es
deseable controlar la bureta
a intervalos de 10 mL, quizá incluso de 5 mL, para obtener una pauta
general.
El procedimiento para el calibrado de la bureta se detalla a continuación:
a) Llene la bureta con agua destilada que ha estado por un tiempo
suficiente en un vaso,
como para estar a la temperatura ambiente. Se debe medir ésta con un
termómetro
inmerso en el agua. Ajuste el nivel a la marca cero.
b) Pese (al miligramo más próximo) un matraz con tapa esmerilada. Es
esencial que este
matraz esté seco por fuera, sin película acuosa en contacto con la tapa.
c) Escurra la punta de la bureta contra un vaso y deje caer luego 10 mL de
agua al matraz
tarado, asegurándose de escurrir la punta en la pared interna, más abajo
que el área de la
tapa. Tape sin demora el matraz y anote la lectura precisa de la escala de la
bureta.
d) Vuelva a pesar el matraz tapado. El aumento de peso está relacionado
con el volumen
real del agua escurrida, que se puede calcular según:
VH2O = WH2O/dH2O = (masa aparente H2O).B/dH2O
WH2O = peso verdadero resultante
dH2O = densidad precisa del agua a la temperatura en que fue usada (Tabla
2)
B = 1.00103
e) Repita el proceso para entregas de 20, 30, 40 y 50 mL, llenando cada vez
la bureta hasta
el cero
f) Para controlar la reproducibilidad se repite toda la serie de mediciones
g) Cuando se hayan completado los cálculos de los volúmenes escurridos,
represente los
resultados en un gráfico (corrección en mL frente a lectura de escala). De
este modo, es
posible obtener el volumen (en centésimas de mL) que debe agregarse o
restarse a la
lectura de bureta observada, para encontrar el volumen realmente
entregado (Fig. L-3)
PIPETAS
Existen dos tipos principales de pipetas: Aforadas o volumétricas
(también llamadas de
transferencia) y graduadas (también conocidas como del tipo Mohr).
Pipetas aforadas o volumétricas
Pueden ser de enrase simple o de doble enrase y las hay disponibles
desde 0.5 a 200
mL, presentando el aspecto que se ilustra en la Figura 4. La marca
circular grabada
indica el lugar en que se debe ubicar el menisco de la solución para
que la pipeta escurra
su volumen nominal, cuando se la usa correctamente.
Las pipetas deben tener sus superficies interiores muy limpias para
asegurar un drenaje
uniforme. Para asegurar esto se puede usar solución caliente (mejor
tibia) de un
detergente para llenar la pipeta, taparla con un polizonte de goma y
así dejarla unos diez
minutos. A continuación enjuagar con agua del grifo y después con
agua destilada del
frasco lavador. Después de la limpieza quedará agua residual en la
pipeta. Un método
para eliminarla es conectar la caña de la pipeta a una línea de vacío.
La figura 5 ilustra los pasos a seguir para un uso correcto: a) aspirar
el líquido más allá
de la graduación, b) usar el dedo índice para mantener el nivel de
líquido en la marca, c)
inclinar ligeramente y secar cualquier gota externa, d) permitir que la
pipeta se drene
libremente (no soplar para sacar las últimas gotas), en el caso de las
pipetas de un solo
enrase, o utilizar el dedo índice para detener el flujo en el enrase
inferior, en el caso de
las pipetas de doble enrase.
Pipetas graduadas
Las hay en tamaños que abarcan de 0.1 a 50 mL. Las reglas de uso
para pipetas
graduadas son idénticas a las dadas para las volumétricas, salvo que
en lugar de dejar
escurrir libremente hasta terminar el drenaje se debe detener el flujo,
utilizando el dedo
índice, en la marca deseada de la escala graduada (Figura 6).
Calibración
El procedimiento básico para la calibración es hallar el peso de agua
entregado por la
pipeta, para lo que se siguen los siguientes pasos:
1. Asegúrese de la limpieza de la pipeta, como lo demuestra su
drenaje uniforme
2. Tenga un vaso con agua destilada a temperatura ambiente,
controlada mediante
un termómetro. Lleve ese vaso a la balanza analítica, junto con la
pipeta y demás
artículos necesarios.
3. Pese un matraz con tapa hasta el miligramo más próximo. Este
matraz debe
estar perfectamente seco por el exterior y no debe haber agua entre
la tapa y el
matraz.
4. Use la pipeta para transferir agua destilada al matraz,
asegurándose que la punta
esté en contacto con la pared de éste por debajo de donde estará la
tapa. Una vez
terminado el escurrimiento, tape el matraz de inmediato para evitar
pérdida por
evaporación.
5. Vuelva a pesar el matraz. El aumento es el peso aparente del agua
entregada por
la pipeta. Si aún queda lugar en aquel, no es necesario vaciarlo antes
de llevar a
cabo una segunda prueba; utilice simplemente esta última pesada
como el punto
de partida para el próximo ensayo. Cuando sea necesario vaciar el
matraz,
asegúrese de secarlo por fuera, así como la tapa, antes de continuar
con la
estandarización.
6. Este proceso es bastante rápido, de modo que es conveniente
hacer 6-8 ensayos.
Anotando los pesos sucesivos de agua estará en condiciones de
juzgar su
precisión, puesto que cada 0.01 g es equivalente a 0.01 mL.
Probablemente
observará un mejoramiento considerable en la precisión al cabo de 2-
3 ensayos,
de modo que sus resultados finales pueden permitir que descarte los
primeros, si
difieren apreciablemente.
7. Use el promedio de las pesadas obtenidas para calcular el volumen
de la pipeta,
según lo discutido en el apartado d). Una vez que una pipeta ha sido
calibrada se
la debe identificar de alguna manera para no confundirla con otras.
MATRAZ AFORADO
Cuando se desea preparar con exactitud una disolución de
concentración conocida,
se utiliza un matraz aforado. Estos matraces, que se encuentran en
tamaños que abarcan
desde 1 hasta 5000 mL, tienen una marca circular grabada en torno
al cuello, para
indicar el nivel hasta el cual se han de llenar (Figura 7).
La técnica apropiada para el empleo de un matraz volumétrico es la
siguiente: una vez
que la muestra, que se debe disolver o diluir, ha sido transferida al
matraz se añade
suficiente agua como para llenar la mayor parte del volumen inferior.
Luego se agita
girando para que se disuelva y homogenice la solución resultante.
Seguidamente, se
agrega más agua, hasta que el nivel queda alrededor de 1 cm por
debajo del aforo. En
este momento, se coloca la tapa, se invierte el matraz y se agita,
repitiendo esta
operación unas seis veces. Después de dejarlo en reposo un par de
minutos, se retira el
tapón y se toca con él el borde del matraz para que escurran las
gotas que tiene
adheridas y se hace el agregado final de agua, hasta que el menisco
quede tangente a la
marca de aforo. Para este paso, es útil un cuentagotas, si bien es
deseable adquirir
suficiente destreza con el frasco lavador. Finalmente, se invierte el
matraz tapado y se
agita unas 12 veces más, para garantizar la homogeneidad de la
disolución. Cuando
se preparan soluciones diluidas, no se comete ningún error apreciable
si se omiten las
seis inversiones intermedias.
No se debe dejar soluciones alcalinas en matraces volumétricos
porque atacan el vidrio.
En general, es buena práctica transferir las soluciones a botellas una
vez que han sido
preparadas. Con esto se libera el matraz para otros usos.
Calibración
Para calibrar un matraz aforado hay dos métodos posibles, siendo el
más exacto el
llenado de aquel con precisión, usando agua de temperatura conocida
y pesarlo. Los
matraces menores de 100 mL se pesan hasta el mg en una balanza
analítica, pero para
los matraces de 100 mL o más, hay que recurrir a una balanza de
platillo que sea exacta
hasta ±0.01 g. Restando el peso del matraz vacío se obtiene el peso
aparente del agua
contenida en el recipiente y se calcula el volumen real.
El segundo método necesita una pipeta calibrada. Supongamos que
queremos calibrar
un matraz de 250 mL: se utiliza una pipeta volumétrica de 50 mL para
introducir cinco
medidas de agua destilada. Con suerte, el nivel del agua estaría
precisamente tangente a
la marca de aforo del matraz, caso en el que el volumen de este
último es exactamente
cinco veces el volumen calibrado de la pipeta.
Si el nivel no se encuentra en la marca, quedando por debajo, se
puede usar una cinta
transparente para fijar la posición del menisco, ignorando así el aforo
de manufactura y
proporcionando una nueva marca (el borde de la cinta), la que da
origen a un matraz que
guarda una relación integral con la pipeta específica empleada.
Si se quiere utilizar la marca de manufactura y el nivel se encuentra
por debajo, se
emplea una pipeta graduada de 1 mL, dividida en unidades de 0.01
mL, para hacer el
ajuste preciso final. El volumen del matraz es entonces la suma de los
volúmenes de las
pipetas volumétrica y graduada.
Si el nivel de las adiciones de la pipeta volumétrica queda sobre la
marca, hay que
sacar un poco de agua. Use nuevamente la pipeta graduada de 1 mL,
pero esta vez
comience, empleándola ya con algo de agua ajustada a alguna de las
marcas de
graduación inferiores. Con ella, retire un poco más de la necesaria,
seguido de un
retorno de la cantidad justa para llenar el matraz hasta el aforo. La
pipeta graduada
contiene ahora más de lo que tenía al comienzo y esta cantidad
adicional se resta del
volumen total añadido con la pipeta volumétrica.

MANEJO DEL MECHERO Y CALENTAMIENTO DE MUESTRAS:

Examine cuidadosamente el mechero notando todas sus partes, tanto las ajustables como las
fijas; ubique las válvulas de entrada de aire y de gas y asegúrese que estén cerradas.
Prenda un fósforo o un encendedor colocándolo al lado de la boca del mechero, gire la llave del
gas un cuarto de vuelta y luego abra la válvula de entrada de gas al mechero. Ajuste la entrada
de aire hasta obtener una llama azul pálida en el cono interno. Observe la llama formada y los
cambios que en ella suceden cuando usted mueve las partes ajustables del mechero. Vuelva a
graduar hasta obtener la llama azul.
En un tubo de ensayo adicione 5,0 ml de agua corriente, sostenga el tubo de ensayo con unas
pinzas, manténgalo en un ángulo de 45o y caliéntelo en el mechero hasta ebullición. No caliente
únicamente su base, mueva el tubo hacia delante y hacia atrás. No dirija la boca del tubo que
está calentando hacia si mismo u otra persona. Observe.
En un vaso de precipitados de 400ml adicione aproximadamente 250ml de agua corriente y
coloque el vaso sobre la placa calefactora y caliente a ebullición, como lo indica la figura No 3
Revise que la placa esté totalmente horizontal y que su superficie lisa está hacia abajo; la
superficie corrugada evita que el vaso resbale. Sobre la boca del vaso coloque media caja de
Petri la cual contiene aproximadamente 5,0 ml de solución salina, continúe calentando unos
minutos y Observe.

Evaporación.
Consiste en calentar la mezcla hasta el punto de ebullición de uno de los
componentes, y dejarlo hervir hasta que se evapore totalmente. Este método se
emplea si no tenemos interés en utilizar el componente evaporado. Los otros
componentes quedan en el envase.
Un ejemplo de esto se encuentra en las Salinas. Allí se llenan enormes embalses
con aguade mar, y los dejan por meses, hasta que se evapora el agua, quedando
así un material sólido que contiene numerosas sales tales como cloruro de
sólido, de potasio, etc…

Precipitación química
Mediante la adición de reactivos, los contaminantes solubles se transformen en formas
insolubles o de una menor solubilidad. Es la tecnología de pretratamiento más común
para la eliminación de contaminantes que se utiliza para reducir la concentración de
metales en el agua residual a niveles que no causen preocupación. También se utiliza
para eliminar la dureza del agua cuyo nombre es ablandamiento.

LA CALCINACIÓN es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada,

pero por debajo de su entalpía o punto de fusión, para provocar la descomposición
térmica o un cambio de estado en su constitución física o química. El proceso, que suele
llevarse a cabo en largos hornos cilíndricos, tiene a menudo el efecto de volver frágiles
las sustancias.

Los objetivos de la calcinación suelen ser:

• eliminar el agua, presente como humedad absorbida, «agua de cristalización» o

«agua de constitución» (como en la conversión del hidróxido férrico en óxido
férrico);
• eliminar el dióxido de carbono (como en la calcinación de la piedra caliza en cal
en un horno de cal), el dióxido de azufre u otro compuesto orgánico volátil;
• para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia (usado
comúnmente para convertir menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de
recuperación de metales como el zinc, el plomo y el cobre);
• para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición).

Hay unas pocas finalidades más para las que se emplea la calcinación en casos
especiales (por ejemplo, el carbón animal).

Las reacciones de calcinación pueden incluir disociación térmica, incluyendo la

destilación destructiva de los compuestos orgánicos (es decir, calentar un material rico
en carbono en ausencia de aire u oxígeno, para producir sólidos, líquidos y gases).
Ejemplos de otras reacciones de calcinación son la concentración de alúmina calentando
bauxita, cambios de estado polimórficos como la conversión de anatasio en rutilo, y las
recristalizaciones térmicas como la desvitrificación del cristal. Se suelen someter a
procesos de calcinación materiales como los fosfatos, la alúmina, el carbonato de
manganeso, el coque de petróleo y la magnesita marina.
IMPORTANCIA DEL USO DE LA BALANZA ANALÍTICA.

La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en el laboratorio,

y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos.

Las balanzas analíticas más modernas pueden ofrecer valores de presición de lectura de
0.0001 grs.

MASA: Es la cantidad de materia que tiene una sustancia o un cuerpo, y ésta es

invariable.

PESO: Es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre ejerce sobre él. La fuerza de
gravedad varía con la altitud y la latitud terrestre, por lo que el peso de un objeto puede
variar.

Se puede expresar lo anterior mediante la siguiente relación de Newton:

F=mxg

Donde:

F = Peso del objeto debido a la fuerza de gravedad.

m = Masa del objeto.
g = Aceleración debida a la gravedad.

Para la balanza, la anterior expresión puede escribirse:

P=mxg

Donde:

P = Peso del objeto.

m = Masa del objeto.
g = Aceleración de la gravedad.

La masa de un objeto se mide por la comparación de su peso con el de una masa

conocida. Para un valor constante de la fuerza de gravedad, las masas son
proporcionales a los pesos. La balanza analítica determina masa, porque la gravedad
ejerce la misma fuerza sobre el objeto y las pesas. Por ser conveniente el término “peso”
se utiliza como idéntico a masa, aunque como ya se mencionó anteriormente esto no es
verdaderamente correcto.

Uso de la bureta [editar]

Al usar una bureta es muy importante evitar errores sistemáticos. Para ello debe tenerse
en cuenta el paralaje a la hora de hacer la lectura, procurando tener el ojo a la misma
altura del nivel del líquido. Si tratamos con líquidos claros, lo usual es medir por la
parte inferior del menisco, y por la superior si son líquidos oscuros (como disoluciones
de KMnO4). Otras fuentes de error son las gotas que quedan adheridas en la parte
inferior (error por defecto), pequeñas burbujas de aire situadas tras la llave (también
error por defecto) y procurar que el vaciado no sea demasiado rápido, para evitar que
quede líquido adherido al interior de la bureta. También es conveniente proteger la parte
superior para evitar contaminación por polvo.

Al llegar al punto final, si queda una gota colgando del orificio de salida, es conveniente
recogerla tocándola suavemente con el recipiente receptor (usualmente será un matraz),
para evitar errores por defecto. Esto es debido a que una gota son aproximadamente
0,05 ml y en ocasiones en volúmenes pequeños puede suponer un error importante.