Facultad de ciencias naturales y exactas; departamento de química, laboratorio de

química II

MANEJO DE LA ABALANZA ANALÍTICA Y ANÁLISIS ESTADÍSTICOS DE LOS DATOS

JONHATAN ANDRES BASANTE TORRES cod. 0934175 andres.inter@hotmail.com

Jhon Henrry Barrios cod.0943103 jhonbar18@hotmail.com

SANTIAGO DE CALI, 11 de SEPTIEMBRE 2010

Resumen: virtualmente todos los de algún valor para el que vaya a

métodos químicos de análisis hacer uso de él, es esencial que
exigen pesadas exactas, además este posea una idea acerca del
en el trabajo analítico es necesario grado de confianza que puede
frecuentemente conocer el peso otorgársela. Desafortunadamente
aproximado de una substancia. Por toda medición de una cantidad
eso es de gran importancia el física se halla sujeta a un grado de
manejo adecuado de la balanza incertidumbre y el experimentador
analítica y la aplicación de bases solamente puede pretender
estadísticas para la calibración de alcanzar una aproximación
materiales volumétricos, en la aceptable al valor verdadero de la
práctica se calibraron materiales cantidad. Cada una de la
volumétricos tales como la pipeta mediciones de un análisis está
y el matraz. Mediantes el pesaje sujeta a incertidumbre
de 10 veces y enrasado responsables de variaciones que
conociendo la densidad y se observan entre los resultados
temperatura de la sustancia en de varias mediciones de una
este caso agua con ayuda de misma cantidad, en la práctica
herramientas estadísticas se generalmente el químico haces
calculo el promedio de error sus mediciones repetidamente una
relativo de desviación promedio de vez se han obtenido
y limites de confianza con experimentalmente varios valores
de una cantidad el químico se
Palabras claves: Balanza analítica, enfrenta con el problema de
calibración y herramientas definir el mejor valor de medición
estadísticas. para este fin dispone de
Introducción: si el resultado de herramientas estadísticas como la
una medición física tiene que ser
media, mediana limites de menos 10 veces este
confianza etc.… procedimiento.

Objetivos: Calibración del matraz

• Aplicar los fundamentos
estadísticos necesarios para
calibrar un material
volumétrico, evaluar
garantizar la confiablidad de
los datos obtenidos en un
laboratorio
• Familiarizar al estudiante
con el manejo adecuado de
la balanza analítica,
herramienta indispensable
en el análisis químico
cuantitativo
Metodología: La finalidad de la
practica es la calibración de
instrumentos de medida como lo
fue el matraz volumétrico donde
los materiales utilizados fueron
erlenmeyer de 125ml, gotero,
termómetro, frasco lavador y un
matraz volumétrico de 25 ml el
procedimiento consiste en pesar
de 3-6 veces un matraz con tapa
limpio y seco, posteriormente se
enrasa con agua destilada y se
pesa, este procedimiento mismo
se repite 10 veces para la
calibración de la pipeta
volumétrica los materiales a
utilizar son 2 vasos de 100ml,
frasco lavador, termómetro y
pipeta volumétrica de 1 0 5 ml el
procedimiento consiste en pesar
un vaso limpio y seco por lo menos
de 3-5 veces, luego se pesa otro
vaso con ¾ de agua destilada y se
mide la temperatura, después se
afora la pipeta con agua del
recipiente 2 y se vierte en el vaso
1 y se obtiene los pesos de los
recipientes, y se repite por lo
volumétrico.
Cálculos y Resultados.
y Temperatura del agua 30.1ºC =
30ºC
Peso obtenidos del agua. (g del
matraz enrazado con agua – g del
matraz vacio)
Muestr Peso Obtenido Del
a Agua (g)
1 24.8065 g
2 24.7686 g
3 24.7865 g
4 24.8305 g
5 24.8387 g
6 24.7781 g
7 24.8569 g
8 24.8409 g
9 24.8131 g
10 24.8243 g
T.1 Pesos Obtenidos Del Agua.
Pesos Corregidos
W1 = W2 + W2 (dairedobjeto -
daire dpeso )
d (aire)=
W1= peso corregido W2=
peso obtenido (dairedobjeto -
daire dpeso ) = 0.00105522
Muestr Peso Corregido Del
a Agua (g)
1 24.8326 g
2 24.7947 g
3 24.8127 g
4 24.8567 g
7 24.9913
8 24.9752
9 24.9473
10 24.9586
Tabla. 3 volumen calculado de los
datos obtenidos.

5 24.8649 g Ẍ volumen = 24.9486 Ml.

6 24.8042 g A continuación se calcula el

error relativo (ER), con los
7 24.8831 g
datos obtenidos
8 24.8671 g anteriormente.

9 24.8393 g ER= (VALOR EXPERIMENTAL-

VALOR TEORICO)VALOR TEORICO
10 24.8505 g X 100

T.1 Pesos Corregido Del agua. ER = 24.9486mL -25 mL 25 mL x

100 = 0.2056%
Ẍ peso obtenido = 24.8144

Ẍ peso corregido = 24.8406 Determinación del rango.

Volumen contenido del matraz Rango = (dato mayor – dato

en cada medición:
V= M d M= peso corregido
d= densidad del agua a 30ºC
V= volumen
menor) = (24.9913 – 24.9025)
= 0.0888
Desviación promedio = 1n Ӏx- ẌӀ

Densidad del agua = 0.99567 = 110Ӏx- ẌӀ = 0.024

gmL
Desviación estándar (s): x-
Ẍ2n-1 =0.0294
Muestr Volumen
Intervalo de confianza (IC):
a Calculado mL

1 24.9406 Ẍ ±tsn donde

Ẍ=promedio; S= desviación
2 24.9025
estándar; t= constante que
3 24.9206
varía según él % de confianza
4 24.9648 y el # de datos; n= numero
5 24.9730 de datos.

6 24.9121
→ IC = 24.9486 ± 2.26 x Los datos que se calculan a

0.0294 10 =24.9486 mL ±0.0210 continuación se realizan de la

misma manera como se
Limites de confianza: realizaron anteriormente por eso
se ve necesario la necesidad de
• Limites superior =
no volver a explicar el
24.9696
procedimiento.
• Límite inferior =
Peso aparente (g) Peso corregido (g)
24.9276
lectu Vaso 1 vaso 2 lectur vaso 1 vaso 2
Prueba T: ra a

1 4.9319 4.9788 1 4.9371 4.9841

H0 = es el valor promedio
2 4.8451 5.0057 2 4.8502 5.0110
24.9486 mL, no
3 4.9269 4.9618 3 4.9321 4.9670
significativamente diferente
4 4.9467 5.0053 4 4.9519 5.0106
de 25 mL.
5 4.9350 4.9848 5 4.9402 4.9901

H1 = 24.9486 mL es 6 4.9478 4.9797 6 4.9553 4.9850

significativamente diferente 7 4.9303 4.9491 7 4.9355 4.9543

de 25 mL. 8 4.9536 4.9721 8 4.9588 4.9774

9 4.9511 4.9807 9 4.9663 4.9860

T calculada = I 24.9486-25 I x 10
0.0294 = 5.5286 → 2.26 ˂ Tabla 4. Pesos del agua

5.5286 contenida en los vasos 1 y 2.

La T calculada excede el valor Prueba T para la pipeta

critico, por lo tanto la hipótesis volumétrica.
nula (H0 ) se rechaza.
Cálculos y Resultados.
Se decide rechazar la H0 y se
W= (56.4391 g – 51.5072 g) =
sostiene H1 , en conclusión el
4.9319 peso aparente.
resultado obtenido
experimentalmente 24.9486 en Ahora por la ecuación para
comparación con el valor teórico corregir el peso obtenido
25 mL son significativamente (error de flotación):
diferentes.
W1= w2 – w2 (dairedobjeto -
Calibración de la pipeta daire dpeso ) =

volumétrica. W1 = 4.9319 g + 4.9319

(0.0012 gmL 0.9956 gmL - 0.0012
gmL 8.0 gmL ) = 4.9371 g
 Volume Volumen Error relativo porcentual = X1-
aparente (mL) corregido (mL)
Xt Xt x 100= 4.9458-5.00 5.00 X
lectura Vaso Vaso 2 Vaso 1 Vaso 2 1OO% =1.08%
1

1 4.95 5.0061 4.9465 4.993

Rango (R): R = (dato mayor –
89 5 dato menor) = (4.8594 g –
4.9758 g) = 0.1164 g
2 4.87 5.0332 4.8594 5.020
16 6
Desviación estándar del rango
3 4.95 4.9890 4.9415 4.976 (s):
39 5

4 4.97 5.0327 4.9614 5.020 S = kR = (0.34)(0.1164) =

38 1 0.0395
5 4.96 5.0122 4.9496 4.999
20 7
Desviación estándar (S) =
x- Ẍ2n-1 = 0.03448
6 4.97 5.0070 4.9648 4.994
72 5
Intervalo de confianza (95%) =
7 4.95 4.9762 4.9449 4.963 0.0214 → = 4.9458 ± 0.0214
73 8
Vaso 2.
8 4.98 4.9994 4.9683 4.986
07 9
Valor promedio 4.9946 mL
9 4.98 5.0080 4.9758 4.995
83 5 Error relativo porcentual = X1-
Prome 4.9458 4.994 Xt Xt x 100= 4.9946-5.00 5.00 X
dio 6 1OO% =0.11%
desves 0.0344 0.018
t 3
Rango (R): R = (dato mayor –
dato menor) = (5.0206 g –
Tabla 5. Volúmenes de agua 4.9638 g) = 0.0568 g
contenidos en los vasos 1 y 2.
Desviación estándar del rango
V = pesos corregidos densidad del (s):
agua a 30ºC = 4.9371 g 0.9956
gmL =4.9589 mL S = kR = (0.34)(0.0568) =
0.0193
CORRECCION EFECTO DE LA
TEMPERATURA: Desviación estándar (S) =
x- Ẍ2n-1 = 0.01834
V20º = V30º + 0.00025 (20 – 30 )
(4.9589 mL) = 4.9465 mL Intervalo de confianza (95%) =
0.0214 → = 4.9946 ± 0.0120
Comparación volumen
corregido promedio
(experimental) con el volumen
Estas dos medidas
teórico (5.00 mL)
proporcionan resultados cuyas
Vaso 1.
medidas no difieren
Valor promedio 4.9458 mL significativamente,
La hipótesis nula (H0) cuantitativo en este caso la
adoptada es que las medidas balanza analítica, la cual presenta
una precisión de +/- 0.1mg.
no influyen en el volumen
calculado.
Durante la práctica se tomaron
S2 = n1-1s12 + n2-1 s22(n1-n2-2)
repetidas pruebas para ser más
= 0.0256 → S = 0.16 exactos 10 veces se obtuvieron
datos para el matraz volumen con
T = ( Ẍ1- Ẍ2)s1n1 +1n2 = -0.6470 media de 24.9486 de desviación
estándar 0.0294 lo que permite
-0.64 < 2.26 es menor que el deducir que el dato no esta tan
valor critico, aceptándose alejado de la media entones al
aplicar la prueba t entre el método
entonces la hipótesis nula (H0).
experimental corregido 24.8406 y
el teórico 25ml se deduce que
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
existe una diferencia significativa
La química analítica comprende la la cual se debe a errores aleatorios
separación, identificación y cometidos durante la practica
determinación de las cantidades como lo pudo ser un mal enrase al
relativa de los componentes, que observar el intervalo de confianza
forman una muestra de materia. El se encuentra entre 24.9486+/-
análisis cualitativo revela la 0.010 el cual esta entre los
identidad química de los analitos. promedio y se encuentra en gran
El análisis cuantitativo proporciona grado de probabilidad de el
la cantidad en términos numéricos verdadero valor de la media y se
de uno o mas analitos. Un análisis podría decir que la probabilidad de
cuantitativo típico comprende la 95 en 100 que la media este entre
secuencia de etapas lo cual 24.9696ml y 24.9276ml teniendo
desempeña un importante papel encuentra que se obtuvo un error
en el éxito de un análisis, conocida relativo del 0.2056%.
como selección de un método de
Para la pipeta volumétrica se
análisis, muestreo, preparación de
efectuaron las respectivas
la muestra, muestras repetidas,
correcciones con lo cual se
preparación de soluciones de la
obtuvieron los siguientes valores
muestra, eliminación de
vaso 1 4.9458ml+/-0.03448 y vaso
interferencias, medición y
2 4.9946+/- 0.01834 de aquí se
calibración, cálculos de resultados,
puede concluir que en cuestiones
evaluación de resultados y
de exactitud y precisión los datos
estimado de confiabilidad.
indican que este procedimiento
tuvo menos errores al obtener un
porcentaje de error relativo del
Para lograr buenos resultados es 0.11 lo cual confirma la prueba t
importante reconocer que se que no es significativamente
requiere instrumentos que diferente del valor corregido, por
permitan desarrollar el análisis
lo tanto la calibración de la pipeta
se logro con mas confianza
CONCLUSIONES
• En los dos métodos de
calibración, se pudo
comprobar que la balanza
analítica es un instrumento
preciso y exacto, ya que las
desviaciones estándar con
respecto a la media, no
estuvieron muy alejadas del
valor teórico, por tanto, se
puede reafirmar que la
desviación estándar es una
medida cuantitativa de la
precisión (dispersión de las
mediciones alrededor de la
media).
• El error aleatorio esta
intrínsecamente ligado los
efectos de la variable fuera
de control (tal vez
incontrolables) en las
mediciones; está siempre
presente y no puede
corregirse por eso en todas
la mediciones hay
incertidumbre por mejor
que sea el analista químico.
• La pipeta volumétrica es
más exacta que el matraz
volumétrico
• Mediante el análisis de
parámetros estadísticos es
posible juzgar la precisión y
exactitud de los materiales
volumétricos
ANEXOS:
1) ¿cuál es la diferencia entre
una prueba t de una cola y dos
colas?
Los métodos que se normalmente
se analizan se refieren al contraste
de la diferencia entre dos medias
en cualquier dirección. Por
ejemplo, el método contrasta si
existe diferencia significativa entre
el resultado experimental y el
valor conocido para el material de
referencia, sin tener en cuenta el
signo de la diferencia. En muchas
situaciones de este tipo el analista
no tiene una idea preconcebida,
previa a las mediciones
experimentales, en cuanto a si la
diferencia entre la media la media
experimental y el valor de
referencia será positiva o
negativa. Así pues el contrasté
utilizado debe cubrir cualquier
posibilidad. Dicho contraste se
denomina de dos colas. Sin
embargo, en algunos casos, puede
ser apropiado otro tipo de
contraste diferente. Considérese
por ejemplo un experimento en el
que se espera aumentar la
velocidad de reacción añadiendo
un catalizador. En este caso.
Evidente que antes de empezar el
experimento el único resultado
que interesa es si la nueva
velocidad es mayor que la anterior
y, por lo tanto, solo es necesario
contrastar un amento este tipo de
contraste se llama de una cola
2) ¿Existe diferencia
estadísticamente significativa
entre el volumen certificado
(real) y el promedio obtenido?
Según los cálculos realizados para
los dos métodos de calibración
(pipeta y matraz) existe una
diferencia estadística significativa,
debido a que el t critico es menor
que el T calculado
3) ¿Explique la diferencia entre
el material volumétrico triple
A. tipo A y tipo B.
Dado que el material volumétrico
puede clasificarse de acuerdo a
tres criterios: tipo de material con
que esta fabricado, tolerancia y
uso para el que esta diseñado; es
importante hacer mención de cada
uno de ellos para establecer con
mayor precisión la diferencia entre
los materiales ya mencionados.
La clasificación de material
corresponde a material tipo I, de
vidrio borosilicatado de bajo o alto
coeficiente de expansión térmico,
material de tipo II, fabricado con
vidrio de calizo y material tipo III,
de vidrio de baja transmitancía
luminosa.
Todo material volumétrico usado
en las determinaciones analíticas y
que inciden en la calidad del
resultado debe estar calibrado
Referencias.
• SKOOG, D.A.;
WEST,D.M.; HOLLER, F.J;
CROWCH,S.R. Química
Analítica, 6ª ed. México:
Mc Graw -Hill 2000. 79-
83pp, 531- 540pp.
• HARRIS, Daniel C.
Análisis Químico
Cuantitativo, 2a edición;
Editorial, Reverte S.A.,
• GUIA DE
LABORATORIO DE
QUIMICA ANALITICA
UNIVALLE. PRACTICA 1

La clasificación de acuerdo a su
tolerancia corresponde a material
tipo I, para mediciones de
precisión que se subdivide en
material clase A, considerados de
mayor exactitud, material de clase
B, menos exactitud y material de
clase c o para educación escolar.
El material de tipo II corresponde a
las mediciones aproximadas.

Con respecto al uso del material

volumétrico. Debemos considerar
el diseño del material; para
contener o para entregar liquido.
Para métodos que requieren alta
exactitud se debe utilizar siempre
material de tipo I, clase A y de
acuerdo al uso que la metodología
requiere.