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FACULTAD DE QUÍMICA E
INGENIERÍA QUÍMICA
PRÁCTICA Nº 1
TEMA: DETERMIANCION DE
MANGANESO EN ACERO
ALUMNA :
1
FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS
Por cuanto antes del análisis se basaba en la evaluación de la intensidad del color de la
solución en distintas concentraciones de la sustancia dada, el método denominado
colorimetría. La solución coloreada absorbe la radiación continúa no monocromática de
la región visible del espectro basada en el estudio de la intensidad del color de la
solución; es un caso particular del análisis espectrofotométrico
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En este método, la concentración de manganeso se determina por medición de la
absorbancia de la solución resultante después de diluir a un volumen conocido.
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Finalmente se escogió el patrón 2 (por se r de concentración media a los demás ) para
calcular el λ máximo, y ello hallan la transmitancia para el resto de patrones y la
muestra ;lo cual permitirá conocer mediante la curva de calibración la concentración de
manganeso en la muestra de acero utilizado
REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES
Reacciones secundarias:
Ecuación iónica:
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DESCRIPCIÓN DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS
ESPECTROFOTÓMETRO:
Un espectrofotómetro es un instrumento usado en la física óptica que sirve para medir,
en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud
fotométrica relativos a dos haces de radiaciones. También es utilizado en los
laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotómetros, puede ser de absorción atómica o
espectrofotómetro de masa.
2. Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa está presente en
la muestra
Componentes de un espectrofotómetro
-Fuente de luz
La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de estabilidad,
direccionabilidad, distribución de energía espectral continua y larga vida. Las fuentes
empleadas son lámpara dewolframio o tungsteno, lámpara de arco de xenón.kl y
lampara de Deuterio (D2).
-Monocromador
El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se
reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática. Está constituído por
las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. El colimador
se ubica entre la rendija de entrada y salida Es un lente que lleva el haz de luz que entra
con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las
longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que
direcciona ese haz hacia la rendija de salida.
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Compartimiento de Muestra
s donde tiene lugar la interacción, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya
absorción ni disperisón de las longitudes de onda). es importante destacar, que durante
este proceso, se aplica la ley de lambert-beer en su máxima expresión, en base a sus
leyes de absorción, y lo implica esto, en lo que concierne a el paso de la molécula de
fundamental-excitado.
Transductor
Es aquel, que es capaz de transformar una intensidad de ph, masa, etc. en una señal
eléctrica.
Detector
El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en evidencia, para posterior
estudio.
Registrador
Convierte el fenómeno físico, en números proporcionales a el analito en cuestión
Fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir
la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible.
Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes móviles del equipo.
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• Rango visible de 325 a 1100 nm.
Lectura digital de A, %T y C.
Ancho de banda espectral de 8 nm.
Ajuste automático de 0A y 100% T.
Salida RS232C para impresora o PC.
Voltaje de alimentación de 120V / 60Hz.
CÁLCULOS DETALLADOS
PATRÓN 1:
-Solución estándar: MnSO4H2O = 0.1546g/250ml.
-Volumen de solución estándar = 2ml
PATRÓN 2:
-Volumen de solución estándar = 5ml
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Cp2 = 1.0 mg Mn/100 ml
PATRÓN 3:
-Volumen de solución estándar = 10ml
MUESTRAS:
Las concentraciones de las muestras en base al peso que tomamos de muestra y que la
llevamos a 100 ml fueron :
C1=0.1252gMn/100ml
C2=0.1222gMn/100ml
C3=0.1215gMn/100ml
Según los datos hallados en la grafica de los patrones se determinó las siguientes
concentraciones :
Para la muestra 1
Para la muestra 2
Para la muestra 3
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TABLA DE DATOS Y RESULTADOS
λ %T A(absorbancia)
450 69.6 0.157
454 66.3 0.178
458 62.5 0.204
462 59.3 0.227
466 57.5 0.240
470 55.6 0.255
474 54.0 0.268
478 52.1 0.283
482 48.6 0.313
486 49.9 0.302
490 48.1 0.318
494 46.1 0.336
498 44.2 0.355
502 43.0 0.367
506 42.1 0.376
510 41.6 0.381
514 41.4 0.383
518 42.4 0.373
522 43.2 0.365
526 44.9 0.348
530 47.1 0.327
534 50.2 0.299
538 53.9 0.268
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542 57.5 0.240
546 63.2 0.199
550 67.8 0.169
E) TABLA DE RESULTADOS
Solucion Cc (mg/100ml) %T A
P1 0.4 68.7 0.163
P2 1 33.2 0.479
P3 2 11.9 0.924
M1 0.53 59.9 0.223
M2 0.70 50 0.301
M3 0.57 57.2 0.243
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Cc teórico (mgMn/100ml) Cc Experimental (apartir %Mn en la muestra
de la curva de patrones)
M1 125.2mg Mn/100ml 0.53mg Mn/100ml 0.42%
M2 122.2mg Mn/100ml 0.70mg Mn/100ml 0.57%
M3 121.5mg Mn/100ml 0.57mg Mn/100ml 0.47%
FT
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Curva de patrones Cc(mg/100ml) vs.
Absorbancia Abs= 0.475 Cc - 0.03
1.000
0.900
Absorbancia
0.800
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0 1 2
0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 1.4 1.6 1.8 2.2
Cc(mg/100ml)
Solucion Cc (mg/100ml) %T A
P1 0.4 68.7 0.163
P2 1 33.2 0.479
P3 2 11.9 0.924
M1 0.53 59.9 0.223
M2 0.70 50 0.301
M3 0.57 57.2 0.243
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DISCUSIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA
El manganeso es un componente común de los aceros y sobre todo cuando esta presente
en bajos porcentajes, su determinación fotométrica es la técnica mas usada y
conveniente.
Debido a que todos los aceros contienen carbono , en la practica , pudo también
utilizarse el peroxidisulfato de amonio para la oxidación del carbono a dióxido de
carbono y así evitar q interfiera en la mediciones de transmitancia y / o absorbancia
.Además bajo cierta s condiciones de este reactivo también oxida una parte del
manganeso a oxido de manganeso (IV) hidratado. La oxidación de este óxido insoluble
a ión permanganato es difícil; por consiguiente , cualquier cantidad de este óxido que o
pueda estar presente se reduce primero a manganeso (II).El ión sulfito(o ácido
sulfuroso) logra la reducción con y un exceso se puede eliminar por ebullición,
volatilizándose el dióxido de azufre.
Sin embargo las solución de permanganato que se obtiene tiene la estabilidad limitada,
pues en cada uno el exceso de oxidante se destruye, separa o resulta inefectivo en frío.
Por consiguiente la solución del permanganato puedo descomponerse.
A pesar de la descomposición, se puede realizar una buena determinación fotométrica,
debido a su lentitud
Finalmente debido a todas las desventajas y la laboriosidad del método se puede decir
que el método más conveniente y sencillo, es el proceso de oxidación con KIO 4 ,
utilizando en la practica, ya que tiene la ventaja de no requerir catalizador es soluble en
agua y no se descompone aun en ebullición prolongada de la solución. Por lo tanto , las
soluciones de permanganato son indefinidamente estables y puede conservarse algunas
horas
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Luego de analizar la calibración del espectrofotómetro, se observa que el valor λ
510 nm. Concluimos de esto que realizamos una correcta calibración con un rango
pequeño de error.
punto 525nm . Partir de este valor determinamos las curvas de patrones y partir de
están hallamos la absorbancia para cada muestra los cuales se obtuvieron 0.223,0.301 y
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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
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BLIBLIOGRAFÍA
http://www.cienytec.com/lab1espectro.htm
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