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Pg 1
PRACTICA N 1
INTRODUCCIN
Los lpidos son componentes biolgicos que son solubles en solventes no polares como
benceno, cloroformo y ter, y son prcticamente insolubles en agua. Consecuentemente, stas
molculas son diversas tanto en lo referente a su estructura qumica como a su funcin
biolgica. Se distinguen en ellos los cidos grasos, las grasas y aceites, los jabones, etc.
Los lpidos son sustancias generalmente solubles en ter, cloroformo y dems disolventes de
la grasa, pero escasamente soluble en el agua; que con los hidratos de carbono y las protenas
forma las estructuras celulares.
EXPERIMENTO 1.
DETERMINACIN DE LPIDOS
Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinacin de lpidos en productos
oleaginosos.
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Mtodo
Extraccin directa con un solvente en un equipo Soxhlet.
Material y Equipos
Equipos:
Aparato de Soxhlet (condensador, extractor, matraz)
Bao Mara o una plancha caliente, cocina elctrica
Material:
ter etlico o de petrleo
Hexano
Sulfato de sodio anhidro
Un pedazo de algodn
Filtro dedal o papel filtro
Mortero
Procedimiento
Preparacin de la muestra:
1. Pesar 5 g. de muestra homogenizada en una placa petri limpia y seca (previamente
tarada), por diferencia se obtiene el peso exacto de la muestra.
2. Traspasar el contenido a un mortero de porcelana tratando de no dejar nada adherido a
las paredes de la placa petri o luna de reloj.
3. Agregar el doble o triple de sulfato de sodio anhidro o sulfato cido de sodio o fosfato
mono cido de sodio deshidratado (dependiendo de la humedad que contiene las
muestras) del peso escogido.
4. Triturar con el mango del mortero.
5. Envolver en un paquete del papel filtro la muestra deshidratada.
Determinacin de grasa cruda
1. El matraz previamente debe ser desecado en estufa a 110 C, luego de una hora sacar el
matraz de la estufa y ponerlo a enfriar en una campana que contenga una sustancia
deshidratante.
2. Pesar el matraz fro.
3. Pesar 5g. De masa deshidratada como de indica arriba, empaquetarla en papel filtro.
4. Colocar el paquete en el cuerpo del aparato Soxhlet (extractor de grasa) y luego agregar
ter de petrleo en el matraz el volumen necesario (200 ml).
5. Seguidamente, conectar la cocina a temperatura baja.
6. El ter de petrleo al calentarse se evapora (69C) y asciende a la parte superior del
cuerpo. All se condensa por refrigeracin con agua y cae sobre la muestra, regresando
posteriormente al matraz del sifn, arrastrando consigo la grasa. El ciclo es cerrado, y la
velocidad de goteo del ter de petrleo debe ser de 45 a 60 gotas por minuto.
7. El proceso dura 3 horas. El matraz debe sacarse del aparato cuando tiene poco solvente
(momentos antes de que este sea sifoneado desde el cuerpo).
8. Evaporar el ter de petrleo remanente en el matraz en una estufa y enfriarlo en una
campana que contenga sustancias deshidratante.
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Interrogantes
1. Describa las caractersticas de una grasa o aceite?
2. Cul es el fundamento de la determinacin de lpidos por un Extraccin directa con un
solvente en un equipo Soxhlet?
3. Realizar un descripcin de los cidos grasos respecto a la polaridad y no polaridad?
4. Qu otros mtodos de determinacin de lpidos conoce Ud.?Explique, como mnimo
tres?
5. Importancia de la extraccin de aceites o grasas por el mtodo de Soxhlet?
6. Describa el proceso industrial de extraccin con solventes?
7. Haga un cuadro indicando el % de grasa de diferentes productos oleaginosos, en forma
descendente en funcin del rendimiento?
8. Qu aspectos debemos tener en consideracin para instalar una planta de extraccin de
aceite a nivel industrial y en que materias aplicara, justificar?
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Pg 5
PRACTICA N 2
CARACTERIZACIN FISICO QUMICA DE ACEITES Y GRASAS
RELACIN DE EXPERIMENTOS
Anlisis Organolptico
Anlisis Fsicos
INTRODUCCIN
Las prioridades fsicas de los lpidos proporcionan datos de gran inters que permiten
establecer el tratamiento a que se puede someter, as como la conveniencia de su utilizacin
en determinado producto. Entre las mediciones fsicas ms usuales en este sentido, se
incluyen el punto de fusin, calor especfico, calor de fusin, viscosidad, densidad e ndice de
refraccin.
La caracterizacin de aceites y grasas, requiere una extensa variedad de ensayos fsicos y
qumicos cualitativos y cuantitativos, ya sea estos extrados por fusin, prensado o por
solventes de cualquiera de las materias primas (vegetales o animales), ricos en estos
componentes, as como de los productos terminados (aceite comestible, margarina, manteca,
etc.), demanda conocer la identidad, pureza y grado de frescura. A nivel industrial, estas
evaluaciones tienen importancia, pues se relacionan con el aspecto del aceite o grasa bruta y
refinada modificada.
EXPERIMENTO 1.
ANLISIS ORGANOLPTICO
Objetivos
Interpretar los anlisis organolpticos de aceites y grasas.
Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas
Mtodo
Evaluacin sensitiva
Material
Muestras de aceites y grasas:
- De reciente extraccin
- Comestibles
- Despus de una fritura, etc.
Procedimiento
Toma de muestra:
Los aceites sin sedimentos, la muestra puede tomarse mediante un sifn. Si se trata de aceites
turbios o con sedimento, deber agitarse previamente hasta darle homogeneidad y extraer la
muestra. El enturbiamiento se debe a la presencia de gotas de agua en suspensin, a la
separacin de glicridos, slidos de cidos grasos saturados (en aceites de man, oliva, arroz y
Pg 6
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados
Observaciones
Color:
Observaciones
Sabor y olor:
Observaciones
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EXPERIMENTO 2.
ANLISIS FISICOS
Objetivos
Interpretar los anlisis fsicos de aceites y grasas
Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas
Material
-
Procedimiento:
Peso especfico:
Es la relacin entre la masa se una sustancia y la masa de igual volmenes de agua a una
temperatura dada.
Se evala con la balanza hidrosttica o picnmetro. El proceso especfico vara en razn
directa con el estado de no saturacin de sus cidos constituyentes y en razn inversa con su
peso molecular. Si la temperatura es diferente a 15 C se suma o resta 0.00064 por cada
grado, sobre o bajo respectivamente.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados
Observaciones
ndice de Refraccin
Se evala a 20 C para aceites y a 40 C para grasas, en este ultimo debe mantenerse la
temperatura constante por 3 min. Antes de hacer la lectura.
Se determina con el Refractmetro Universal Abb, el cual abarca una zona de refraccin de
1.3 a 1.7 y en el ajusta la posicin de la lnea lmite de modo que pase por el punto de
interseccin de dos hilos del retculo que forman una cruz. El ndice de Refraccin se lee en
una escala externa y se expresa con tres decimales.
La calibracin de los refractmetros se hace con agua destilada que tienen un ndice de 1.3330
a 20 C. La temperatura influye con el grado y el ndice de Refraccin. Por cada grado que
aumenta el grado de Refraccin disminuye en 0.58 para aceites y en 0.55 para grasas o
viceversa. En el ndice de Refraccin dicho factor es de 0.000385 para aceites y de 0.000365
para grasas.
Resultados
Anote en el espacio sus observaciones
Pg 8
Resultados
Observaciones
Punto de Fusin
Como las grasas son mezclas de glicridos, no presentan una temperatura de fusin tan
precisa como una sustancia cristalina; las grasas pasan por un estado de reblandecimiento
gradual y opalescencia, antes de volverse totalmente lquida. El punto de fusin de las grasas
depende de las proporciones de cidos grasos de alto y bajo peso molecular (al aumentar el
nmero de cidos grasos de bajo peso molecular disminuye el punto de fusin) y del grado de
instauracin (si este aumenta, el ndice de saturacin disminuye su digestibilidad.
Para determinar el punto de fusin se toma 10g de grasa fundida, filtrada y seca. Se sumerge
una pipeta capilar, se absorbe de 2 a 3 cm. y se cierra este a la llama. Luego se coloca la pipeta
en sitio fresco durante 24h. (No menos de 10 C) para que ocurra la cristalizacin, la cual
permitir obtener datos exactos. Posteriormente se toma la pipeta y se ata con un
termmetro, de tal forma que la parte inferior de la ampolla se encuentre a la misma altura
que el extremo cerrado de la pipeta, lo que favorecer la lectura. Se toma un vaso de
precipitacin con agua y termmetro, donde se calienta suavemente. El termmetro y el tubo
capilar no deben tener contacto con las paredes del recipiente. Cuando las partes de grasa que
estn en contacto con las paredes del tubo capilar empiezan a fundirse a aclararse, deber
anotarse la temperatura que ser P. I. Inicial. Cuando la grasa que contiene el tubo capilar se
funde por completo, se anota la temperatura, que representa el P. F. Final. Este es el que se
considera como punto de fusin de la grasa.
Resultados
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados
Observaciones
Punto de enturbiamiento:
Sirve para controlar el proceso de Winterizacin. Se denomina Winterizacin
o
Invernacin de aceites al proceso de eliminacin de los glicridos de punto de fusin
elevados (ceras alcoholes grasos de cadena larga). Su determinacin suele tener importancia
en aceites con elevada proporcin de glicridos slidos.
Colocar en un tubo de ensayo con aceite desecado en agua de salmuera refrigerada. Agitar
cuidadosamente con un termmetro, hasta perder la transparencia visual. La temperatura en
este momento representa el punto de enturbiamiento en aceites.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados
Observaciones
Pg 9
Viscosidad (u)
u = K (t-) t
u = Viscosidad en cp.
t = Densidad de la bola (2,5391 bola negra)
= Densidad del lquido (g/ml)
t = Tiempo de descenso (min.)
K = Constante del Viscosmetro (0.3 bola negra) (35 bola metlica)
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados
Observaciones
Interrogantes
1. A qu se debe la rancidez de los aceites y grasas?
2. Qu otras pruebas fsico qumicas podra realizar Ud. para determinar la pureza y frescura
de los aceites y grasas? Explique
3. Describa los diferentes mtodos existentes para determinar la viscosidad?
4. Cmo se forman los aceites en las plantas y animales?
5. Describa tres procedimientos para determinar caractersticas Fsicas de los aceites?
(Ejemplo; punto de humo, capacidad calorfica, punto de congelacin, punto de turbidez,
temperatura de congelacin, Punto de ignicin y Valor calorfico)
6. Describa otros procesos para determinar el punto de enturbiamiento?
7. Realice un cuadro indicando las caractersticas fsicas y qumicas de los aceites de soya,
girasol, palma y olivo?
8. Qu nuevos mtodos y equipos de anlisis se realizan en los aceites comestibles?
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INDICE DE ACIDEZ
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PRACTICA N 3
INDICE DE ACIDEZ
RELACIN DE EXPERIMENTOS
Determinacin del ndice de acidez
INTRODUCCIN
El ndice de acidez, es uno de los valores mas importantes, pues permite definir la calidad del
aceite. Los aceites demuestran su acidez segn el grado de hidrlisis de sus cidos grasos.
Este proceso de acidificacin, que es muy reducido en los aceites finos, se ve incrementado en
forma notable en los productos que han tenido como origen materia prima de mala calidad,
frutos recogidos del suelo, estrujados o elaborados con equipos o mquinas inadecuadas, por
aplicacin de temperatura elevadas, mala conservacin, etc.
El porcentaje de acidez es sumamente variable, pudiendo expresarse que trabajando en
condiciones adecuadas, los aceites no deben presentar valores superiores a 0.4 0.5% en
cido oleico. En general se toma como lmite la acidez de 1% en cido oleico para calificar
comercialmente aceites finos o calidad extra. Sin embargo, el producto puede considerarse
comestible an con valores mayores y, segn la reglamentacin de cada pas.
EXPERIMENTO 1.
DETERMINACIN DEL NDICE DE ACIDEZ
Objetivos
Interpretar los procedimientos utilizados en la determinacin del ndice de acidez.
Evaluar el grado de deterioro o las condiciones de aptitud en que se encuentra un aceite.
Mtodos
-
Ponteciomtrico
Titulacin directa
Fundamento
La determinacin del ndice de acidez, consiste en determinar los cidos grasos libres
presentes en los aceites y grasas, que se forman por hidrlisis de los triglicridos, de acuerdo
a la siguiente ecuacin:
Pg 12
O
II
CH2O-C-R
O
RCOOH
II
CHO-C-R
3 H2O
RCOOH
O
II
CH2O-C-R
RCOOH
Los cidos grasos se pueden expresar como ndice de acidez o porcentaje de acidez.
ndice de Acidez: Es el nmero de miligramos de KOH necesarios para neutralizar los cidos
grasos libres de un gramo de grasa.
Porcentaje de Acidez: Es el nmero de gramos de cidos grasos libres contenidos en 100 g.
de grasa. Generalmente se expresa en funcin de cido libre predominante, que generalmente
es el cido oleico.
Material y Equipos
Equipos:
Balanza analtica
Potencimetro con pH estandarizado
Material:
- Muestra de aceite crudo y refinado - Bureta de 25 o 50 ml graduada a 1/10
- Erlenmeyer de 250ml
- Alcohol etlico o proplico a 95 C
Solucin indicadora de fenolftalena al 1%
Solucin 0.1 o 0.01 N de NaOH en agua
Procedimiento
Mtodo Ponteciomtrico
-
Pg 13
Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:
DATOS
Normalidad del NaOH utilizado
Gasto de NaOH en mililitros
Peso de la muestra en gramos
Estimarlos mili equivalentes de base necesarios para neutralizar los cidos libres
MUESTRA
Gasto de NaOH en miliequivalentes
Calcule el ndice de acidez utilizando la siguiente frmula:
G X N X 56.1
ndice de Acidez = _________________
W
Donde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra
ndice de Acidez: ____________
Calcule el porcentaje de Acidez utilizando la siguiente frmula:
G X N X 28.2
Porcentaje de cidos grasos libres = _________________
W
Donde:
G: ml. gastados de Na OH
N: normalidad
W: peso de la muestra
Porcentaje de cidos grasos libres : __________________
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Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:
DATOS
Normalidad del NaOH utilizado
Gasto de NaOH en mililitros
Peso de la muestra en gramos
Estimar los miliequivalentes de base necesarios para neutralizar los cidos libres
MUESTRA
Gasto de NaOH en miliequivalentes
Calcule el ndice de acidez utilizando la siguiente frmula:
G X N X 56.1
ndice de Acidez = _________________
W
Donde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra
ndice de Acidez: ____________
Calcule el porcentaje de Acidez utilizando la siguiente frmula:
G X N X 28.2
Porcentaje de cidos grasos libres = _________________
W
Donde:
Pg 15
Interrogantes:
1.
2.
3.
4.
Pg 16
INDICE DE IODO
Pg 17
PRACTICA N 4
INDICE DE IODO
RELACIN DE EXPERIMENTOS
Determinacin del ndice de Iodo
INTRODUCCIN
El ndice de Iodo es una medida de la instauracin de los aceites y grasas y se define como la
cantidad de gramos de Iodo que son absorbidos por 100 g. de grasa. es esta una propiedad
caracterstica de los cidos grasos que poseen doble enlace, es decir, los de la serie oleica,
linoleico, etc. Los aceites de semillas revelan ndices muy superiores: man 96; algodn 105,
maz 125, girasol 130, uva 133, etc.
Por medio del ndice de Iodo se establece el grado de absorcin de Iodo por los glicridos no
saturados que constituyen las grasas.
El ndice de Iodo cambia con la hidrogenacin, oxidacin u otras reacciones en los aceites no
saturados.
EXPERIMENTO 1.
DETERMINACIN DEL INDICE DE IODO
Objetivos
Interpretar los procedimientos utilizados en la determinacin del ndice de Iodo
Evaluar el grado de instauracin o las condiciones de aptitud en que se encuentra un aceite
Mtodo
Mtodo de Wijs
Fundamento
El procedimiento general implica la adicin de un exceso de halgeno a la muestra, reduccin
de este exceso con yoduro de potasio y, finalmente su titulacin con tiosulfato de sodio,
empleando almidn como indicador. Estas reacciones tienen lugar de acuerdo con las
ecuaciones:
X2
2KI
2KX
Material
Muestras de aceite
Bureta de 25 o 50 ml graduada al 1/10
Balones de 250 ml con tapa esmerilada
Pipeta de 10 y 25 ml.
Solucin de Ioduro de potasio al 15%
Solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N
Solucin de almidn
Pg 18
12
Reactivo de Wijs: Se disuelven 8g. de tricloruro de iodo en 200 ml de cido actico glacial
y se mezclan con una disolucin de 9 g. de iodo en 300ml de tetracloruro de carbono. La
mezcla se diluye a 1000 ml con cido actico glacial.
Procedimiento
-
Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:
DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.
Normalidad de la solucin de Tiosulfato de Sodio utilizada
Peso de la muestra en gramos
1. Calcule el ndice de Iodo utilizando la siguiente frmula:
ndice de Iodo =
Donde:
(B M) X N X 12.69
_____________________
W
I2
Na2S4O6 +
2NaI
Pg 20
V V `
1,269
P
Pg 21
Mtodo
Mtodo rpido
Material
- MUESTRAS DE ACEITE
-
Procedimiento
-
Pesar 0.1 grs. de aceite; en otro matraz (control) 0.1 ml de agua destilada
Agregar 5 ml de cloroformo
Agregar 10 ml de la solucin de Iodo 0.1 en alcohol
Reposo de 5 minutos (en lugar oscuro)
Titular con Tiosulfato de Sodio 0.1 N. hasta color amarillo
Agregar 1 ml de almidn al 1% en solucin
Continuar titulando hasta le desaparicin del color azul
Tomar el gasto total
Realizar el mismo proceso con la muestra en blanco
Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:
DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.
Normalidad de la solucin de Tiosulfato de Sodio utilizada
Peso de la muestra en gramos
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Interrogantes
1. Qu importancia tiene la determinacin del ndice de iodo?
2. Qu relacin existe entre el ndice de iodo y la acidez del aceite?
3. Adems del mtodo de Wijs, que otros mtodos existen para la determinacin del
ndice de yodo?Cuales son las caractersticas diferenciales entre ellos?
4. Cul es la reaccin de oxido-reduccin que se produce al preparar el reactivo de Wijs?
5. Por qu la reaccin de adicin se lleva a cabo en la oscuridad?
6. Haga una tabla indicando los ndices de Yodo de diferentes aceites y grasas?
7. Qu nuevos equipos existen para la determinacin del ndice de yodo?
Pg 23
INDICE DE PEROXIDO
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PRACTICA N 5
INDICE DE PEROXIDO
RELACIN DE EXPERIMENTOS
Determinar el ndice de Perxido
INTRODUCCIN
El ndice de Perxido, indica la extensin en que un aceite se ha oxidado. Algunos laboratorios
consideran que una grasa o aceite de origen animal esta enranciado en cuanto su ndice de
perxido es de 20, y estiman enranciado un aceite de origen vegetal si su ndice de perxido
no es inferior a 70. Aunque algunos autores establecen para el enranciamiento de los aceites
vegetales hidrogenados la de 75 miliequivalentes, y para los aceites de algodn y similares la
de 125.
El ndice de perxido, es de gran importancia y de inters prctico para el reconocimiento del
comienzo y progreso de la descomposicin autooxidativa y con ello, para enjuiciar las
posibilidades del tratamiento y predecir la capacidad de conservacin o la estabilidad de las
grasas o productos grasos.
Los halgenos, como el Br2, I2, o IBr, se adicionan fcilmente a los dobles enlaces de los cidos
grasos, que pueden estar en forma libre o en forma de esteres; reaccionando
cuantitativamente a la temperatura ambiente.
EXPERIMENTO 1.
Mtodo
Mtodo de lea
Fundamento
Los cidos grasos no saturados son capaces de tomar oxgeno a la altura de sus dobles
enlaces para dar origen a la formacin de perxidos. Estos perxidos son altamente reactivos
y pueden ser estimados iodomtricamente.
El ndice de perxido de una grasa es una medida de su contenido en oxgeno activo. Se basa
en la determinacin de las sustancias, en trminos de miliequivalentes de oxigeno activo por
1000 g. de muestra, que oxidan al ioduro de potasio bajo condiciones de la prueba.
Las sustancias que oxidan el ioduro de potasio se supone son los perxidos u otros productos
similares de oxidacin de la grasa.
Pg 25
Material
-
Procedimiento
-
Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:
DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular la muestra
Normalidad de la solucin de Tiosulfato de Sodio utilizada
Peso de la muestra en gramos
Calcule el ndice de perxido utilizando la siguiente frmula:
(B M) x N x 1000
ndice de Perxido = -----------------------------W
Dnde:
B: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en el blanco
M: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
N: Normalidad de la solucin de Tiosulfato de Sodio
W: Peso de la muestra
ndice de Perxido: ___________________
Pg 26
Interrogantes
1. Describa la importancia del ndice de perxidos?
2. Coloque un cuadro en donde se pueda observar los diferentes valores para los tipos de
aceites?
3. Explique la relacin existente entre el ndice de perxidos, la oxidacin?
4. Describa cules son los factores que influyen la produccin mayor del ndice de
perxidos?
5. Qu elementos de control debemos tomar en consideracin para evitar su generacin?
6. Describa y nombre los diferentes antioxidantes que se utilizan en la industria de los
aceites?
7. Describir la importancia de la ndice de perxidos en la vida en anaquel de los aceites y
grasas?
Pg 27
Pg 28
PRACTICA N 6
EXTRACCIN DE ACEITES POR PRENSADO
RELACIN DEL EXPERIMENTO
Extraccin de aceites por prensado
Introduccin
Las semillas oleaginosas son fuente importante para la obtencin de aceites, tortas y harina
comestibles e industriales; Ej. Soya, algodn, man, semillas de girasol, colza, coco, linaza,
almendra de palma, etc.
EXPERIMENTO 1.
Extraccin de aceites comestibles por prensado
Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la extraccin de aceites comestibles por
prensado
Mtodo
Extraccin por prensado
Fundamento
El principio de extraccin mecnica se basa en la aplicacin de presin sobre una masa de
productos oleaginosos combinados en bolsas, telas, mallas u otros. La presin de las semillas
oleaginosas se realiza hoy en da casi exclusivamente, mediante prensas continuas
normalmente llamadas expellers. En la prensa continua clsica se distinguen las siguientes
partes principales:
1.
2.
3.
4.
Alimentacin de la semilla
Sin fin cnico de presin
Cesta
Cono regulable de salida o turt
Material y equipos
-
Materia prima (aceituna, man, castaa, almendra, soya, palma, girasol, etc.)
Pg 29
Molino de martillos
Balanza
Material de vidrio
Capachos
- Tamices
- Prensa hidrulica
- Decantadores
- Platos
Procedimiento
A continuacin se presenta el flujo de operaciones a seguir para la obtencin de aceite a partir
de semillas oleaginosas
DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA EXTRACCIN DE ACEITES Y GRASAS A PARTIR DE
SEMILLAS OLEAGINOSAS
SELECCIN DE SEMILLAS SEMILLA
TRANSPORTE
TRANSPORTE.
Pg 31
Resultados
Nombre de la muestra, especie y
variedad
Cantidad de muestra
Acondicionamiento de la muestra
Caractersticas de la prensa
Nivel de presin ejercida
Tiempo de extraccin
Rendimiento obtenido
Balance de materia
Controles de calidad del aceite
Interrogantes
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Pg 33
PRACTICA N 7
CARACTERSTICAS Y ACONDICIONAMIENTO DE ACEITUNA
PARA EL PROCESO
Recoleccin de la aceituna
Las aceitunas deben recolectarse de los olivares a finales de otoo o comienzos de invierno y se
escoge el instante en el que las aceitunas tienen su mximo nivel de cidos grasos en la pulpa de
la oliva. El contenido graso de la aceituna vara segn la posicin que ocupa sta en el
olivo. Por otra parte, el tamao de la aceituna tambin influye en el rendimiento graso. Las
aceitunas de tamao muy pequeo tienen un bajo contenido de aceite. (3 gramos es
importante y ls variabilidad es de 8,70). Las impurezas que acompaan a la aceituna:
hojas, tierra, piedras, etc.,
La recoleccin de la aceituna es una labor agrcola con gran importancia en los costes de
produccin y una marcada influencia en la calidad del aceite obtenido.
La poca de recoleccin influye directamente en la composicin de los aceites y en los
caracteres sensoriales de los mismos.
El contenido en polifenoles cambia a lo largo de la maduracin y lo hace siguiendo una curva
con un mximo que generalmente coincide con el momento de mayor contenido de aceite en el
fruto. Estas variaciones en el contenido de polifenoles inciden sobre las caractersticas
sensoriales de los aceites.
A medida que avanza la maduracin del fruto los aromas se apagan y se suavizan los sabores.
El color tambin experimenta cambios en funcin de la poca de recoleccin de la aceituna, al
principio predominan los aceites verdes, de diversas tonalidades en funcin de la variedad,
virando hacia el amarillo-oro al avanzar la poca de recoleccin como consecuencia de la
disminucin paulatina de la relacin clorofila-carotenos.
En zonas muy fras se recomienda recoger el fruto antes de que aparezcan las primeras
heladas que provocan prdida de atributos en el aceite obtenido. Si por el contrario se
retrasa la recoleccin con respecto a la poca apropiada, aparece la cada natural del
fruto, potenciada por los vientos y directamente relacionada con la variedad. Una vez el
fruto en el suelo sufre una serie de alteraciones que deterioran la calidad de los aceites
obtenidos, esencialmente se incrementa la acidez conforme transcurre el tiempo que
permanece en la tierra. Es totalmente necesario recolectar, transportar y procesar
separadamente los frutos cados al suelo y los prendidos del olivo, o del vuelo, pues
pequeas cantidades de frutos del suelo pueden alterar de forma importante los
recolectados del olivo, si se mezclan para su procesado.
De entre los sistemas de recoleccin, se debe elegir aquel que ocasione menos dao a
las aceitunas, ya que las roturas ocasionadas sern el lugar de penetracin de hongos
que deterioran el aceite y la puerta de salida de grasa en el lavado. No solamente hay
que preocuparse por los frutos, sino que adems hay que utilizar el sistema de
recoleccin que cause menos dao al olivo.
Pg 34
El vareo, realizado utilizando una vara larga y con ella golpeando y cimbreando las
ramas del rbol, es el mtodo ms agresivo de cuntos se utilizan, sistema casi nico en
tiempos pasados, hoy da tiende a disminuir significativamente en favor de los dems
sistemas de recoleccin. El vareo causa la rotura de ramas y tiernos brotes, que habran
sido los que hubieran dado aceitunas la campaa siguiente.
El mecnico por vibracin, con una pinza impulsada generalmente por tractor agrcola o
autnoma, que al actuar sobre el tronco o rama del rbol hace caer a las aceitunas. Es el
ms utilizado en la actualidad ya que disminuye los costos de recoleccin y reduce los
daos que se ocasionan al olivo con el sistema de vareo. Este mtodo va siempre
acompaado del vareo, debido a la cantidad considerable de aceitunas que no caeran
al suelo, pero que con la vibracin la accin del vareo se hace mucho ms asequible.
Para abaratar los costos de recoleccin, se suele emplear la tcnica de preparar los pies
o ruedos. Consiste esta tcnica en alisar el suelo alrededor del olivo, suprimiendo las
malas hierbas con herbicidas. Esta operacin facilita la recogida de los frutos, tanto si se
utiliza aspiradora como si se recogen a mano. Ms facilidad en la recogida se obtiene si
se extienden lonas sobre la zona limpia. El empleo de herbicidas en los pies de los
olivos tiende a abandonarse debido a que deja residuos en los aceites.
Las aceitunas se limpian y criban, eliminando residuos como hojas, tallos, tierra o
pequeas piedras. Posteriormente se lavan con agua fra para eliminar otras impurezas
como polvo, barro, restos posibles de herbicidas. Finalmente se almacenan en pequeas
pilas a la espera de ser molidas. Antiguamente en las almazaras tradicionales el almacn
donde estaba la aceituna se llamaba troje.
Una vez tomada la porcin, que debe ser de al menos 3 4 kg se remueve bien, y se toma
la muestra definitiva para llevar al laboratorio, que debe ser de 1 kg aproximadamente e
incluso de 1,5 kg si se utiliza el analizador ABENCOR.
La muestra debe introducirse en un recipiente lo ms hermtico e impermeable posible,
para evitar prdidas de humedad. Bolsas de plstico, bien cerradas, pueden ser un
material apropiado, siempre y cuando no transcurra un tiempo superior a 48 horas, hasta
que se realiza el anlisis.
Pg 35
mecnicos. La extraccin no es total, quedando parte del aceite retenido en los residuos
slidos y acuosos a que da lugar. El ms conocido es el ABENCOR, que presenta una gran
similitud con los llamados sistemas continuos de extraccin industrial.
Mtodos fundados en procedimientos qumicos.
Estn constituidos por todos aquellos mtodos consistentes en la extraccin total de la grasa
en una muestra previamente molturada y deshidratada, mediante la adicin de un disolvente
orgnico. Entre ellos tenemos:
Mtodo SOXHLET (recogida en la norma UNE 55030).
Mtodo FOSS-LET (basado en la medida de la densidad de una miscela aceitepercloroetileno).
Mtodo AUTELEC (empleando Heptano como disolvente).
Analizadores que se basan en mtodos fsico-qumicos.
Son instrumentos que miden el contenido graso total de la muestra, basndose en alguna
propiedad fsico-qumica. No emplean disolventes, ni alteran la muestra.
El ms conocido se le aplica Resonancia Magntico Nuclear (R.M.N.) al anlisis de aceituna.
DETERMINACIN DE LA ESPECIE Y VARIEDAD
- Tiene por finalidad conocer los rendimientos segn las caractersticas propias de la
variedad a utilizar por ejemplo sevillana, gordal, picual, etc.
- Realizar un anlisis Morfomtrico del mismo que viene hacer una caracterizacin de la
variedad.
- Estos anlisis previos no van predecir los rendimiento y la calidad final del producto.
RELACIN DE LAS PRUEBAS A REALIZAR
-
Procedimiento
Identificacin de la especie y variedad
Especie
Variedad
Procedencia
Cantidad
Pg 36
Procedimiento:
- Se muele. aproximadamente, un kilogramo de aceituna. La masa se recoge en una bandeja,
y se homogeneiza convenientemente.
- Se pesan de 600 -700 gramos de la pasta en el recipiente de la batidora y se somete a
batido en bao de agua durante 20 minutos, regulando el termostato para que la
temperatura de la pasta no supere los 25C.
- A continuacin se aaden 300 ml de agua hirviendo y se contina batiendo 10 minutos
ms.
- Acabado el batido, se vierte la totalidad de la pasta en la centrfuga, accionndola durante 1
minuto y recogiendo el mosto oleoso por la parte inferior en una probeta graduada.
- El recipiente de la batidora se enjuaga con 100 ml de agua hirviendo. Este agua se vierte en
la centrfuga, limpiando bien las paredes, se acciona un minuto ms, recogiendo el lquido
en la misma probeta anterior.
- Se deja reposar 10 minutos, y se lee en la probeta el aceite obtenido.
Clculos
El Rendimiento Industrial, en % se obtiene a partir de la siguiente frmula:
ml. de aceite obtenido x 0,915
% Aceite en la muestra =
x 100
Caractersticas
de madurez
Dimetro
Altura
Espesor
caractersticas
propia
Observaciones
Rendimientos
Muestra
Calidad
Pericarpio
Pg 37
Mesocarpio
Carozo
Seleccin y Clasificacin
Muestra
Extra
Primera
Segunda
Tercera
Interrogantes
1. Efecto de la madurez de la aceituna en el rendimiento?
2. Importancia de conocer la variedad de aceituna?
3. Importancia del anlisis Morfomtrico?
4. Colocar la tabla de clasificacin para aceituna?
5. Nombre y describa las variedades de aceituna aceiteras que existen en nuestro pas?
6. Describa las ventajas competitivas con que cuentan las variedades de aceituna con
mayor produccin en la zona Sur de nuestro Pas?
7. Qu aspectos debemos tener en consideracin para definir los equipos y maquinarias a
utilizar en el proceso?
Pg 38
Pg 39
PRACTICA N 8
EXTRACCIN DE ACEITE DE OLIVA
RELACIN DE EXPERIMENTOS
Extraer el aceite de oliva por el Mtodo prensado
INTRODUCCIN
En la presente practica se realizar la extraccin de aceite de aceituna de la variedad
Sevillana o Criolla, esta variedad se cultiva todo el Sur del Per, puesto que el objetivo
inicial fue solo realizar fermentado a base de esta aceituna los cuales permiten obtener
productos de buena calidad. El cual ha permitido tener buenos ingresos por la exportacin
de dichos productos. Hoy en da se est propiciando el ingreso de otras variedades
especficas para la extraccin de aceites. Actualmente en el sur del Per existen 30 plantas
dedicadas especficamente a la produccin de aceites a base de oliva. Actualmente se estn
introduciendo variedades aceiteras como; Liguria, Pendolino, lecciono. Cornicabra,
Frantoio, Farga, Coratina, etc.
Descripcin del proceso de elaboracin del aceite de oliva, mediante el uso del mtodo
tradicional.
Almacenaje de la aceituna:
La aceituna recolectada en el da, se almacena en cajas transpirables a la espera de iniciar
su molturacin, con este mtodo la aceituna se debe molturar el mismo da de su
recoleccin, ya que si no, la oliva al ser un fruto con agua vegetal, se fermentara y el
aceite se oxidara. Hay que sealar que el tiempo de almacenamiento de la oliva deteriora
notablemente la calidad del producto final.
Lavado de la aceituna:
El proceso se inicia con el lavado de la aceituna en una lavadora instalada en lnea con el
resto de la planta, en la que la aceituna entra en la cuba de lavado, donde una corriente de
agua burbujeante elimina las piedras, impurezas y cuerpos extraos que las
aceitunas pudiese llevar. Las piedras y dems cuerpos extraos son descargados de la
lavadora de forma automtica. El agua de lavado se somete a un proceso de reciclaje con el
fin de eliminar la tierra aprovechando por varias horas la cantidad de agua inicial en
circuito cerrado, de forma que as se disminuye el consumo de agua limpia. En este punto
las aceitunas se clasifican por calidades o variedades para obtener los mejores aceites de
oliva.
Transporte de la aceituna al molino:
La aceituna, una vez limpia y escurrida, se transporta al molino por un elevador o tornillo
sinfn.
Molturacin:
Pg 40
Consiste en moler las aceitunas para obtener una pasta compuesta por un parte o fase slida
(formada por restos de tejidos vegetales) y otra fase lquida, de aceite y agua. Este proceso
es tan importante que a las almazaras tambin se les denomina molinos de aceite. Con el
mtodo continuo, la molienda de la aceituna se efecta en un molino a martillos con forma
de estrella y dotada de cabezas o pastillas intercambiables de acero extraduro al tungsteno.
El tamao de la molienda viene regulado por el dimetro de perforacin de la criba, que
gira en sentido contrario al de los martillos. Un sistema de arrastre asegura la evacuacin
de la pasta contenida en la cmara, con lo que se evitan atascos y resistencias excesivas en
el proceso de trabajo.
Batido de las aceitunas:
El batido de la pasta de aceituna procedente del molino se realiza en una batidora de uno o
dos cuerpos horizontales construidos en acero inoxidable con cmara, por la que circula
agua caliente para caldeo de la misma.
Palas helicoidales baten la pasta de las aceitunas para agrupar las pequeas
partculas de aceite de oliva
El transporte de la pasta al decantador se realiza por una bomba de tipo helicoidal con
componentes especialmente adecuados al proceso de extraccin del aceite de oliva.
Pg 41
Objetivo
Molturado
Fundamento
Uno de los principales motivos del uso de la molturacin es la de reducir el tamao de las
semillas o pulpas de tal manera que se logre un mayor rendimiento, lo que permite que al
aplicar la extraccin por prensado logre los ms altos rendimientos.
COLOCAR LAS CARACTERSTICAS DEL MOLTURADOR
Molino de Martillos
(motor)
Molino de Martillos
(Perfil)
Martillos
Martillos
Salida
Pg 43
PARMETROS A EVALUAR
Marca
Capacidad de Equipo
Capacidad de la Tolva
Capacidad del Cilindro de la Criba
Dimensiones del Equipo
Caractersticas del material
HP del Motor
Rpm. del motor
Otras caractersticas
CARACTERISTICAS
PROCESO DE PRENSADO
Objetivo
Extraer el aceite de oliva
Fundamento
Mediante el uso de la prensa hidrulica, se debe obtener la mayor cantidad de aceite a
extraer tomando en consideracin las caractersticas de la materia prima y el tamao de
partcula, capacidad de los capachos; entre otras variables deben estar el rendimiento,
tiempo, capacidad de carga, etc.
COLOCAR LAS CARACTERISTICAS DE LA PRENSA
Prensa Hidrulica(Perfil)
Pg 44
PARMETROS A EVALUAR
Marca
Capacidad del equipo
Capacidad de los capachos
Dimensiones de los capachos
Medidas del equipo
Nmero de capachos en el equipo
Nmero de platos que est usando
Caractersticas del compresor
Rango de presiones utilizadas
Presin optima para la extraccin
Residuo de aceite en el cake
Rendimiento en aceite obtenido
Determinar la velocidad de extraccin
Modelo :Presin Volumen de extraccin
CARACTERSTICAS
PROCESO DE SEPARACIN
Objetivo
1. Eliminar las partculas del aceite
Fundamento
Una vez obtenido el aceite se tienen que separar todas las sustancias que estn con los
aceites hasta lograr obtener solamente los triglicridos. Que equipos e insumos se van a
utilizar para lograr nuestro objetivo.
CARACTERSTICAS DE LA SEPARACIN
PARMETROS A EVALUAR
Marca
Capacidad del equipo
Numero de separadores
Velocidad del flujo de recepcin
Tiempo de residencia
Evaluacin de separacin
Otros elementos de filtracin
Determinara el rendimiento
Porcentaje de partculas obtenidas
Material de envasado
Condiciones de almacenaje
Caractersticas
Pg 45
EVALUACION DE LA CALIDAD
LAVADO
MOLIENDA
BATIDO
LLENADO DE CAPACHOS
PRENSADO
TANQUE DE ALMACENAMIENTO
PRECIPITACIN DE SLIDOS
DECANTACIN
FILTRADO
ENVASADO
Procedimiento
1.- Caracterizacin del olivo
Se realiza la inspeccin de la materia prima tal como se indica en la ficha tcnica
2.- Recepcin del olivo
Se debe considerar la cantidad de materia prima para establecer los rendimientos, adems
de conocer la capacidad de la tolva del molturador.
Pg 46
Pg 48
INDICE DE SAPONIFICACION
Pg 49
PRACTICA N 9
INDICE DE SAPONIFICACION
RELACION DE EXPERIMENTOS
Determinacin del ndice de Saponificacin
INTRODUCCION
El examen de los aceites con propsitos de conocer su identidad, pureza y frescura requiere
una extensa serie de ensayos fsicos y qumicos entre ellos el ndice de saponificacin.
El ndice de saponificacin denota el peso de hidrxido potsico en mg que se requieren para
saponificar un gramo de aceite o grasa.
EXPERIMENTO
DETERMINACION DEL INDICE DE SAPONIFICACIN
Objetivo
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinacin del ndice de
Saponificacin.
Fundamento
El aceite se saponifica calentndolo con un exceso de lcali custico alcohlico. La cantidad de
lcali consumida se calcula valorando por retroceso con cido clorhdrico. En ndice de
saponificacin es inversamente proporcional a la medida de los pesos moleculares de los
cidos grasos de los glicridos presentes en el aceite o grasa.
Material y Equipos
Equipos
Matraces de 300 a 500 ml de capacidad, provistos de refrigerantes de reflujo de agua o de aire
largos ( al menos de 110 cm de largo)
Material
Solucin de HCI 0.5 N
Fenoftaleina al 1 %
Hidrxido potsico alcohlico:
Se disuelven 40 gr. de KOH en lentejas en 20 ml de agua y se diluye a 1 lt. con alcohol de 95 %
v/v. Se deja en reposo la disolucin durante un da y despus se filtra. La concentracin debe
ser, aproximadamente 0.5 N (pero no menor)
Procedimiento
- Se pesan exactamente unos 3 gr. del aceite o de la grasa fundida en el matraz A. Todas las
operaciones siguientes se efectan tanto para el matraz A, como para el B (Blanco).
Pg 50
Resultados
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:
DATOS
Gasto de HCL en ml. para titular la muestra
Gasto de HCL en ml. para titular el blanco
Normalidad de la solucin de HCL utilizada
Peso de la muestra en gramos
Calcule el ndice de Saponificacin utilizando la siguiente frmula:
(B A) x N x 28.05
ndice de Saponificacin = -----------------------------W
Donde:
B: ml. gastado de HCl en el Blanco
A: ml. gastados de HCl en la muestra
N: Normalidad de la solucin de HCl
W: Peso de la muestra
ndice de Saponificacin: _________________________________________
EXPERIMENTO 2
INDICE DE INSAPONIFICACIN
- Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas.
- Interpretar los procedimientos a seguir para la determinacin del ndice de saponificacin.
Fundamento
La materia insaponificable consta de aquellas sustancias contenidas en los aceites y grasas
que, despus de saponificar y extraer con ter dietlico, quedan sin volatilizarse luego de
secar a 80C. Influyen hidrocarburos y alcoholes de alto peso molecular. La mayora de los
aceites y grasas contienen una pequea parte de materia insaponificable (normalmente
menos del 2 %).
Procedimiento
- Alcalinizar el lquido valorando en el frasco A aadiendo 1 ml. de KOH alcohlica, se pasa
la disolucin a un embudo de decantacin y se lava con agua (50 ml. menos el volumen de
HCl 0.5 aadido).
Pg 51
Se extrae la disolucin, mientras est caliente, tres veces con 50 ml. de dietilter (la
primera porcin se utiliza para lavar el matraz original).
Los extractos etreos se pasan a otro embudo de decantacin conteniendo 20 ml. de agua.
Despus de reunir los tres extractos se agitan cuidadosamente con los primeros 20 ml. de
agua y despus vigorosamente por dos veces con otros 20 ml. de agua cada vez.
El extracto etreo se lava por dos veces con 20 ml. de KOH acuosa 0.2 N y despus otras
dos veces o ms contorciones de 2 ml. de agua hasta que las aguas de lavado no den
reaccin alcalina con la fenolftalena.
Se vierte el extracto etreo en un matraz tarado, se evapora el disolvente, se seca a no ms
de 80 y se pesa hasta peso constante.
Se disuelve la materia insaponificable en alcohol neutro y se valora con lcali 0.1 N ( no
deben necesitarse ms de 0.1 ml. para neutralizar los cidos grasos libres presentes)
Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:
DATOS
Gasto de KOH en ml. para titular la muestra
Gasto de HCI en ml para titular el blanco
Normalidad de la solucin de KOH utilizada
Peso de la muestra en gramos
Interrogantes
1. Cul es la importancia de la determinacin del ndice de saponificacin e Insaponificacin?
2. Si tendra que identificar un aceite desconocido cul escogera realizar Ud. de los mtodos
de anlisis ndice de saponificacin o el ndice de iodo?
3. Explique el fundamento qumico y el tipo de reaccin del anlisis realizado en la presente
prctica?
4. Proponga un nuevo mtodo de anlisis para el ndice de saponificacin?
5. Haga una tabla indicando los ndices de saponificacin de los diversos aceites y grasas?
6. Proponga un ejemplo en donde se realice el proceso de saponificacin en forma optima
evitado prdidas excesivas en el proceso?
Pg 52
Pg 53
PRACTICA N 10
REFINACIN DE ACEITES: NEUTRALIZADO
RELACIN DE EXPERIMENTOS
Refinacin de aceite Neutralizacin
INTRODUCCIN
El propsito de la neutralizacin es reducir el contenido de cido graso libre y muclagos a
menos del 0,05 %, con el objeto de mejorar el sabor y brillantez, lo que se consigue con la
neutralizacin. Entre las diferentes etapas se tiene:
a. Eliminacin de cidos libres por destilacin
b. Extraccin de los cidos libres por medio de solvente
c. Esterificacin de los cidos grasos libres con glicerina
d. Neutralizacin con lcali.
La neutralizacin con lcali es el proceso clsico de neutralizacin y el actualmente utilizado
casi en la totalidad de las plantas industriales.
La neutralizacin con lcali consiste en eliminar los cidos grasos libres mediante reaccin
con un lcali (soda Custica). Como producto de la neutralizacin se obtiene el aceite neutro y
el jabn o Borra: el aceite neutro debe lavarse bien para eliminar toda traza de jabn.
EXPERIMENTO 1.
Objetivos
1.- Interpretar las diferentes etapas de la refinacin del aceite crudo o bruto.
2.- Observar los efectos de concentracin y el exceso de soda sobre la perdida de refinacin en
aceites crudos.
Mtodo
Neutralizacin con soda custica
Material y Equipos
Equipos:
- Balanza
- Centrifuga
- Cocina
- Termmetro
Material:
- Vasos de precipitacin de 250- 500 ml.
- Hidrxido de sodio
- Material de vidrio diverso
- Baguetas
- Solucin de soda 12, 15 y 20 Be.
Procedimiento
Con los datos de la acidez y la concentracin de soda en Be y el exceso de soda a utilizar se
pesan 100 g. de aceite en un vaso pirex de 250 ml., luego se lleva a 60 C, se agrega la cantidad
de soda custica y se mantiene a 60C durante 30 minutos con agitacin moderada.
Finalmente se separa el aceite de la borra por decantacin y se determina la perdida
ocasionada por la neutralizacin.
Tabla N 1
Pg 54
Be
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
% Soda
Caustica
4.0
1.64
5.29
5.87
6.55
7.31
8.00
8.68
9.42
10.06
10.97
11.84
12.64
13.55
14.37
15.13
15.91
16.77
17.67
18.58
Kg. de soda en
100 lt. De leja
4.2
4.9
5.6
6.3
7.0
7.9
8.7
9.5
10.4
11.2
12.3
13.4
14.4
15.6
16.7
17.7
18.8
20.0
21.2
22.5
Resultados
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:
Muestra Acidez
Exceso
NaOH
Perdida por
Observacin
NaOH %
Be
refinacin
1
0.73
12
2
0.73
15
3
0.22
15
4
1.15
15
5
0.73
20
Interrogantes
1.- Qu entiende por refinacin y cules son las etapas que comprende?
2.- Que se consigue en etapa de neutralizacin?
3.- Con que concentracin de soda y porque, se logra los mejores resultados en la presente
prctica.
4.- Describir los absorbentes ms utilizados en la industria Alimentara?
5.- Realic una tabla de comparacin entre los grados baume y la acidez?
6.- Explique cmo realizar el clculo de cantidad de soda que se va a agregar para la
eliminacin de los cidos grasos libres?
7.- Describa otros mtodos para la neutralizacin de los aceites que eviten perdidas de
triglicridos?
8.- Realizar un balance de materia en funcin a los resultados?
Pg 55
PRACTICA N 11
Pg 56
% M Carbn
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
Color extrado
X/M
Valor de n : _____________
Interrogantes
Pg 58
1.- Qu importancia tiene el usar slo tierra decolorante en la etapa de blanqueado de aceites
vegetales?
2.- Qu caractersticas debe tener toda tierra decolorante en el blanqueado de aceite vegetal?
3.- Describir los absorbentes ms utilizados en la Industria Alimentaria?
4.- Explique el fundamento de la actividad adsorbente?
5.- Que tratamiento preliminares recibe las tierras absorbentes, describirlas segn sea el
caso?
6.- Qu propiedades se utilizan para decolorar los aceites nombre y explique?
7.- Enumere los tipos de arcillas y carbn activado que se utilizan para determinados aceites
vegetales?
8.- Porque los aceites son de diferentes colores explicar las razones y colocar ejemplos?
Pg 59
Colormetros Espectrofotomtricos
Pg 60
PRACTICA N 12
DETERMINACIN DEL COLOR EN ACEITES REFINADOS
RELACIN DE EXPERIMENTOS
Determinacin del color en aceites refinados
INTRODUCCIN
Los aceites comerciales son generalmente de color amarillo mbar y ligeramente verdosos,
aunque se admite igualmente una extensa gama de coloraciones.
El color rojo caracterstico de la mayor parte de las grasas y los aceites, es una mezcla de
amarillo y rojo, y se debe a la presencia de pigmentos carotenoides, no obstante son
frecuentes otras tonalidades, como el azul, verde y castao. El color verde observado en sebo
y aceite de soya proviene de la clorofila y el color azul visto en manteca de cerdo, es debido a
la presencia de ciertos pigmentos especficos. El color marrn oscuro puede deberse a la
descomposicin de productos no grasos tales como las protenas (aceite crudo de pescado).
El color es de particular importancia en la calidad de los aceites y grasas. Para la mayora de
los aceites y en la mayor parte de los casos la profundidad de color se expresa
satisfactoriamente en trminos de unidades rojo. El sistema Lovibond de medicin de color
(Tabla 1), no es adecuado para aceites extremadamente coloreados, o que contienen
concentraciones elevadas de otros componentes, con colores distintos al rojo y amarillo.
Debido a las dificultades del sistema Lovibond, en circunstancias como las mencionadas lneas
arriba, y tambin por las dificultades en obtener vidrios adecuados, se ha adoptado la
valoracin espectrofotomtrica de los colores de los aceites, tanto en la investigacin como en
el trabajo del control de la produccin.
La American Oil Chenist's Society adopt en 1950 un mtodo espectrofotomtrico para la
determinacin del color de los aceites, como ensayo para aceites vegetales, desacidificados y
decoloreados. Este mtodo establece la determinacin de la densidad ptica del aceite, a
longitudes de onda de 460, 550,
Tabla N 1: Mtodos empleados para la medicin del color de grasas, aceites y productos
afines
Campo Habitual del
Mtodo
Tipo de Color
mtodo
Lovibond
Vidrios coloreados, rojo, amarillo y azul con el Diversos,
incluyendo
tintmetro Lovibond
grasas, aceites y otros
productos
FAO
Soluciones coloreadas Preparados para simular Sebos y grasas
Colores naturales de sebos y grasas
UNION
N.P.A.
Productos de Petrleo
Productos de Petrleo
Pg 61
WESSON
en Grasas y Aceites
HELLINGE
Vidrios
coloreados montados en un bastidor Lquidos diversos
circular
D.G.F.
Solucin acuosa de Ioduro Potsico
Grasas y aceites
DuPONT
Vidrios coloreados
PARLIN
Soluciones coloreadas de paltino-cobalto y de azcar
quemada
PRATT LAMBER Tipos de barnices y mezclas de ellas
GARDNER
Soluciones
coloreadas preparadas a partir
cloruro frrico y cloruro de cobalto
de Diversos
incluyendo
aceites secante
620 y 670 mu en celdas de 21.8 mm, emplendose la siguiente ecuacin para calcular el color
fotomtrico que se aproxima al color expresado en unidades rojo Lovibond
Color fotomtrico = 1.29 A460 + 69.7 A550 + 41.2 A620 - 56.4 A670
Donde A: absorbancia
En general el fabricante de aceites comestibles debe decolorear el aceite para reducir el rojo
Lovibond de 4.0 - 9.0 a 1.5 - 2.5 unidades, y al mismo tiempo, eliminar, casi por completo los
pigmentos verdes, si estn presentes.
EXPERIMENTO 1
DETERMINACIN DEL COLOR EN ACEITES REFINADOS
Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinacin el color en aceites refinados.
Mtodo
Fotomtrico
Material y Equipos
Equipos:
Balanza analtica
Espectro fotmetro
Material:
- Muestra de aceite refinado
- Tetracloruro de carbono
- Matraz aforado 1000
- Vaso de 250 m
Procedimiento
Calibracin del espectrofotmetro:
El espectrofotmetro debe de ajustarse de la siguiente forma: Llenar una cubeta con solucin
Standard de sulfato de nquel. Colocar el punto cero del aparato, y ajustar la trasmitanca al
Pg 62
400
460
510
550
620
670
700
Menos de 4.00
26.2+ 2.0
73.9+ 1.0
54.8+ 1.0
5.2 + 0.5
1.1 + 0.5
Menos de 2.00
La solucin Standard de sulfato de nquel se prepara disolviendo 200 g. de NiSO 4.6H2O en agua
destilada. Aadir 10 ml de cido clorhdrico concentrado. Diluir en un matraz hasta completar
1000 ml. La temperatura de la solucin debe estar entre 25 y 30 C. El contenido de nquel de
la solucin debe oscilar entre 4.40 y 4.46 g. de nquel por 100 mi a 25-30 C.
Emplear parejas de cubetas cilndricas de vidrio que tengan aproximadamente 21.8 mm de
dimetro interno y unos 24.5 mm. de dimetro exterior. Todas las cubetas que se vayan a
emplear en un aparato determinado deben estar contrastadas con tetracloruro de carbono y
la solucin de sulfato de nquel a 550 mu, con resultados que estn dentro de 0.6% de la
misma Trasmitanca. Las cubetas deben estar limpias y exentas de araazos. El tetracloruro
de carbono debe redestilarse si la Trasmitanca difiere de la del agua destilada en 0.5% en 440
mu.
Determinacin del color
1. Los aceites vegetales refinados deben de tratarse con tierra de infusorios antes de
proceder a las mediciones espectrales. Aadir la tierra al aceite (0.5 g. de tierra por 300 g.
de aceite), y agitar a fondo durante 2.5 minutos a 250 rpm a temperatura ambiente y filtrar
a travs de filtro cerrado tal como el whatman N 12.
Otras muestras que nos sean los aceites refinados, deben estar absolutamente limpias y
claras, puesto que la materia en suspensin an cuando sea de tamao coloidal, puede
originar la dispersin de la luz. Si la muestra no estuviese clara filtrar a travs de papel
filtro a una temperatura de unos 10C por encima de la temperatura de la muestra. Y si la
muestra no estuviese clara tratarla con tierra de infusorios, como lo indicado lneas arriba.
2. Ajustar la temperatura de la muestra a 25-30 C y llevar a una cubeta empleando una
suficiente cantidad de muestra que asegure una columna completa en el paso de la luz.
3. Colocar la cubeta en el espectrofotmetro y determinar la absorbancia con una
aproximacin de 0.001 mu en 460, 550, 620 y670 mu.
Pg 63
Resultados
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:
ABSORBANCIA
460 nm
550 nm
620 nm
670 nm
MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3
Interrogantes:
Pg 64
Pg 65
PRACTICA N 13
EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES
RELACIN DE EXPERIMENTOS
1. Extraccin de aceites esenciales
INTRODUCCIN
Los aceites esenciales conocidos desde la antigedad, fueron ampliamente utilizados por
los egipcios, persas, griegos, romanos, etc. Siendo a partir del siglo XIX en que se empez
a estudiar en forma cientfica. Se pueden definir como aquellas sustancias caracterizadas
por su volatilidad, formados por la agrupacin de gran nmero de compuestos en su
mayora oxigenados que estimulan generalmente en forma grata el sentido del olfato.
Las esencias contienen en gran proporcin mezclas voltiles de terpenos, sesquiterpenos,
alcoholes, aldehdos, cetonas, cidos, esteres y otros compuestos no voltiles como
alcanfores y materiales creos por lo que se pueden presentar en forma slida o lquida.
Existen diversos mtodos mediante los cuales se consigue extraer las esencias de los
vegetales que las contienen. La eleccin de determinada tcnica depender de las
caractersticas del material, de la volatilidad de la esencia de su porcentaje y ubicacin en la
planta, de las caractersticas de pureza y calidad que se desean obtener, etc.
EXPERIMENTO 1
EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES
Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la extraccin de aceites esenciales por
destilacin
Mtodo
Extraccin por destilacin
Material y Equipos
Equipos:
Equipo de destilacin (Cuerpo del destilador, condensador, pera de decantacin) Fuente de
energa
Material:
Plantas aromticas
Sulfato de sodio anhidro
Material de vidrio
Pg 66
Procedimiento
1. Determinar la calidad de la materia prima que ingresa al proceso, en base a sus
caractersticas organolpticas. Teniendo en cuenta que la humedad no sea menor al
12%.
2. Seleccionar la materia prima utilizada para la extraccin de aceites esenciales,
descartando cualquier otro tipo de residuo.
3. Pesar la muestra segn la capacidad del cuerpo del destilador
4. Agregar una cantidad moderada de agua en la parte inferior del cuerpo del destilador,
sin entrar en contacto directo con la muestra.
5. Colocar la muestra en la parte superior del cuerpo del destilador y proceder a la
destilacin por arrastre de vapor.
6. Al cabo de una hora de extraccin proceder a la separacin por decantacin e
inmediatamente almacenar en frasco de color mbar.
Resultados
1. Llenar los espacios en blanco:
Peso de la luna de reloj vaca:
Peso inicial de la luna de reloj con la muestra:
Peso inicial de la muestra
Peso final de la luna de reloj con la muestra:
Peso final de la muestra:
Porcentaje de humedad de la muestra utilizada:
2.
3.
4.
Volumen
parcial ml
Volumen
Acumulado ml
Pg 67
Volumen
parcial %
Volumen
acumulado %
Interrogantes:
1.
2.
3.
4.
5.
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Pg 69
PRACTICA N 14
ANLISIS FSICO QUMICO DE ACEITES
ESENCIALES
RELACIN DE EXPERIMENTOS
1. Preparacin de la esencia para el anlisis
2. ndice de Refraccin
3. Rotacin ptica
4. ndice Ester
INTRODUCCIN
Los aceites esenciales tienen propiedades comunes con los aceites y grasas comestibles, por
su miscibilidad con el agua y por su solubilidad en solventes orgnicos; pero difieren en su
composicin. Normalmente son lquidos, slidos o semislidos y son voltiles a temperatura
ordinaria; son incoloros al estado puro, pero al contacto con el medio ambiente se enrancian y
adquieren diversos colores. El olor y el sabor son variables. La densidad vara desde 0.8421.172.
Los aceites esenciales son buenos disolventes de: grasas y aceites, resinas, alcanfores, azufre y
fsforo; al contacto con la luz y el oxigeno los terpenos forman perxidos. Las esencias tienen
muy marcada actividad farmacolgica siendo reabsorbidos a travs de la piel por tener alta
liposolubilidad.
Las esencias ricas en compuestos oxigenados tienen mayor densidad que las abundantes en
compuestos hidrocarbonados, pero son menos activas a la luz polarizada. Ambas a su vez son
insolubles o muy poco solubles en agua, aunque solubles en alcohol y solventes orgnicos.
EXPERIMENTO 1
PREPARACIN DE LA ESENCIA PARA EL ANLISIS
Objetivos
5. Manipular los procedimientos a seguir en la preparacin de la esencia para el anlisis
fsico qumico.
Material
Sulfato de Magnesio anhidro
Filtro dedal o papel filtro
Embudo
Balanza analtica
Procedimiento
Se agrega a la muestra de aceite esencial extrado sulfato de magnesio anhidro en un 10% del
peso de esta, con la finalidad de absorber la humedad residual que pueda contener para luego
ser filtrado y estar en condiciones de someterse a las pruebas fsicas qumicas
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
EXPERIMENTO 2
NDICE DE REFRACCIN
Objetivos
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1.
Efectuar los procedimientos a seguir en la determinacin del ndice de refraccin.
Equipo
Polarmetro
Procedimiento
Se llena el tubo de observacin con la esencia a temperatura de 20C, verificndose que no
haya dentro ninguna burbuja de aire; se coloca el tubo en el polarmetro y se mide la rotacin
polarimetra.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
EXPERIMENTO 3
ROTACIN PTICA
Objetivos
1.
Efectuar los procedimientos a seguir en la determinacin de la rotacin ptica.
Equipo
Refractmetro Universal Abb
Procedimiento
Consiste en la medicin del ngulo de refraccin de la esencia mantenida en condiciones de
transparencia e isotropismo, siendo la longitud de onda de la luz de 589.3 nm que
corresponde a la luz de sodio (lnea D) a una temperatura de 20C.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
EXPERIMENTO 4
NDICE DE ESTER
Objetivos
1.
Efectuar los procedimientos a seguir en la determinacin del ndice de ster
Material
Material de vidrio (Matraz, erlenmeyer, pipetas y buretas) Hidrxido de potasio, Rojo de fenol
y Acido clorhdrico
Procedimiento
Se introduce dos gramos de esencia en un dispositivo de saponificacin conjuntamente con 25
ml de KOH 0.5N y se lleva a ebullicin suave durante una hora; luego de enfriar se le aade 20
ml de agua destilada y 5 gotas de rojo de fenol. Se neutraliza la solucin obtenida con HCl 0.5
N.
Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:
DATOS
Gasto de HCl en ml para titular el blanco
Gasto de HCI en ml para titular la muestra
Normalidad de la solucin HCI utilizada
Peso de la muestra en gramos
Pg 71
28.05 (V1-V)
ndice de Ester = -----------------------------W
Donde:
V1: ml gastados de HCl en el blanco
V: ml gastados de HCl en la muestra
W: Peso de la muestra
Interrogantes:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
Qu otros anlisis fsico qumicos pueden realizar para controlar la calidad de los
aceites esenciales?
Qu entiende Ud. por ndice de Rotacin?
Definir que es Rotacin ptica?
A qu se conoce corno ndice de Ester?
Mencionar las principales caractersticas fsicas qumicas del aceite esencial de
organo, manzanilla y hierba luisa?
Determin todos los anlisis que se realizan a los aceites esenciales y como debe
realizarse un fraccionamiento del mismo? Adjuntar las tcnicas de analisis
Describa las Normas internacionales de calidad para los aceites esenciales?
Describa las operaciones a realizar a los aceites esenciales para evitar el deterioro
despus de extraerlo?
Cmo se debe envasar y almacenar los aceites esenciales para evitar su deterioro?
Cmo se realizan las pruebas de identificacin de los constituyentes de los aceites
esenciales? Principalmente cromatografa de gases y espectro de masas.
Pg 72
PRUEBAS DE FRITURAS
Pg 73
PRACTICA N 15
PRUEBAS DE FRITURAS
RELACIN DE EXPERIMENTOS
Proceso de frituras mediante el uso de aceites
INTRODUCCIN
La fritura, o proceso de inmersin del alimento en aceite caliente es una forma de preparacin
culinaria muy ligada a la cultura mediterrnea por su disponibilidad tradicional de aceite.
El alimento modifica rpidamente sus caractersticas fsicas, qumicas y sensoriales, destacan entre
los cambios ms aparentes el color dorado, la textura crujiente y el incremento de palatabilidad
derivado de su incremento en grasa.
Durante los ltimos aos se han realizado numerosos estudios tendentes a fijar las condiciones del
proceso de fritura, as como determinar la evolucin de los aceites durante el mismo y las
consecuencias sobre la salud derivados del consumo de los alimentos as preparados.
Proceso de fritura
En las frituras existen dos operaciones:
Una transferencia de masa
Una transferencia de calor
Para llevar a cabo el proceso de fritura se deben hacer las siguientes operaciones: Tomando e caso
para frituras de papas:
-
Se debe hacer un lavado de la papa principalmente en los ojos porque all se encuentra la mayor
cantidad de carga microbiana.
Luego proceder al pelado, que puede hacerse en forma manual y mecnico.
Debe realizarse el trozado de la papa segn lo planificado en tipo chip o trazos tradicionales.
Se debe realizar un lavado de las papas cortadas con el fin de eliminar el almidn, puestos que
estos impiden en tratamiento trmico efectivo provocando la gelificacin.
Se debe dejar orear el producto porque puede provocar que salpique al agua.
Para frer el aceite debe encontrarse a las siguientes temperaturas segn las caractersticas de las
muestras a tratar.
Una temperatura baja de fritura (130-145C) que por su tamao o composicin requieran una
penetracin lenta y profunda del calor.
Los alimentos de muy pequeo tamao requieren, normalmente, temperaturas muy altas de
fritura (175- 190C), en tiempos muy cortos.
La temperatura intermedia de 155-170C es la indicada para todos aquellos alimentos que
necesitan formar costra exterior (rebozados y enharinados), pero que, a la vez, requieren una
penetracin del aceite no demasiado profunda.
Por encima de los 191C el deterioro del aceite empieza a incrementarse considerablemente,
por lo tanto habr que evitar tales rangos de temperatura.
Respecto al aceite la relacin recomendada es de 1:6. Para que producto totalmente dentro del
aceite y en tratamiento sea uniforme.
Pg 74
Resultados
Muestra
Tipo de corte
Tamao
Temperatura de
tratamiento
caractersticas del
producto final
1
2
3
4
5
Interrogantes
1.- Porque es importante la transferencia de masa en la fritura?
2.- Por qu es importante la trasferencia de calor?
3.- Explique qu ocurre en la fritura con los almidones?
4.- Explique qu ocurre con las protenas en el tratamiento trmico o fritura?
5.- Qu ocurre cuando la temperatura del aceite supera los 180C?
6.- Qu son las olenas y que efectos para la salud producen cuando se consume, colocar ejemplos?
Pg 75
MANUAL DE PRCTICAS DE
TECNOLOGA DE ACEITES Y GRASAS
Arequipa Per
2016
Pg 76
NOMBRE DE LA PRACTICA
1NOTA 2 NOTA
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Mg. FERNANDO CARLOS MEJIA NOVA
DOCENTE PRINCIPAL UNSA
CIP 43023
Pg 77
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