2.

SUBLIMACIN
Objetivo: Que el estudiante conozca y practique la tcnica de
sublimacin para purificar compuestos orgnicos.
Material que el estudiante debe traer:
Dos tabletas de alcanfor
Tela de alambre con asbestos
Descripcin: Se sublimar alcanfor, para purificar el producto
adquirido en el comercio y se guardar el producto para determinar
posteriormente su punto de fusin.
Definicin: La sublimacin es un proceso en el cual cristales pasan
directamente al estado gaseoso. Cuando este cambio de fase es
seguido por cristalizacin del vapor sin que se pase por el estado
lquido, este fenmeno se puede aprovechar como mtodo rpido de
purificacin.
Fundamento terico: El proceso de sublimacin depende de las
diferencias en las presiones de vapor, pero est limitado a slidos que
presentan una presin de vapor apreciable cerca de sus puntos de
fusin ya que la idea es que el slido pase al estado gaseoso antes de
fundir.
Para que la sublimacin pueda emplearse efectivamente como una
tcnica de purificacin, se debe cumplir con dos requisitos: (a) el
slido debe tener una presin de vapor relativamente alta, como se
indic en el prrafo anterior, y (b) las impurezas deben tener
presiones de vapor muy diferentes al material que se desea purificar,
preferiblemente, presiones de vapor considerablemente menores.
La sublimacin generalmente est limitada a sustancias relativamente
no polares que presenten estructuras muy simtricas. En estos casos,
las fuerzas cristalinas son dbiles y las presiones de vapor tienden a
ser altas, y la facilidad con la cual una molcula escape al estado
gaseoso est determinada por la fuerza de las atracciones
intermoleculares.
La fuerza ms importante en compuestos
covalentes, es de naturaleza electrosttica, y en compuestos con
estructuras simtricas, la distribucin de la densidad electrnica
tambin ser simtrica y por lo tanto, tendr un momento dipolar
menor que las estructuras con menor simetra en donde la densidad
electrnica estar mas polarizada. Las fuerzas de Van der Waals
tambin son importantes aunque no tanto como las atracciones
electrostticas. Sin embargo, es importante recordar que, en general,
las fuerzas de Van der Waals aumentan al aumentar el peso molecular
10

y por lo mismo, molculas grandes, aunque sean simtricas, son

menos susceptibles de ser purificadas por sublimacin.
A continuacin se presenta una tabla que muestra las presiones de
vapor de algunos slidos a la temperatura de sus puntos de fusin 1.
COMPUESTO

Presin de Vapor PUNTO DE

del slido (mm de FUSIN
(
Hg)
C)
Perfluorociclohexa
950
59
no
Hexacloroetano
780
186
Alcanfor
370
179
Yodo
90
114
Antraceno
41
218
Naftaleno
7
80
cido benzoico
6
122
40.009
106
nitrobenzaldehido
De la tabla anterior, podemos ver que nicamente los dos primeros
compuestos sublimarn antes de fundir, si se trabaja a presin
atmosfrica (760 mm Hg).
Los otros compuestos sublimarn
fcilmente a presin reducida, por lo que normalmente, al realizar una
purificacin por sublimacin, se utilizan aparatos que permiten
trabajar a presin reducida. Es de hacer notar que la parte ms
importante del proceso de sublimacin, es la cristalizacin directa del
slido a partir de los vapores, por lo que a veces, dependiendo de la
sustancia, puede trabajarse a presin atmosfrica.
Un proceso
comn, denominado cuasi sublimacin, consiste en calentar el slido
inicial arriba de su punto de fusin, para incrementar la velocidad de
vaporizacin, luego un gas inerte (el aire no es aconsejable, por su
contenido de oxgeno) se hace pasar sobre la superficie del lquido
caliente para eliminar el vapor hacia un condensador, donde ocurre la
cristalizacin directamente a partir del vapor.
La ventaja de la sublimacin como mtodo de purificacin, es que no
utiliza solvente alguno y por lo tanto, el paso en el cual el solvente es
eliminado no es necesario. La sublimacin tambin elimina material
ocluido entre la red cristalina, como podra ser molculas de
solvatacin. Por ejemplo, la cafena (sublima a 178 C y funde a 236
C), absorbe gradualmente agua de la atmsfera para formar un
hidrato. Durante la sublimacin el agua se pierde y se obtiene cafena
anhidra.
Debe tomarse en cuenta que si hay presente mucho
1

Tomado de Pavia D et. Al. Organic Laboratory Techniques 2nd. E. New York: Saunders. 1987. Pag.
597

11

solvente en la muestra que se va a sublimar, en vez de perderse

puede condensarse en la misma superficie donde se depositarn los
cristales del slido sublimado y en esa forma, interferir con la
purificacin.
Cuestionario
1. Qu caractersticas deben presentar los compuestos para poder
ser purificados por sublimacin?

2. Por qu razn es recomendable llevar a cabo la sublimacin de

ciertos compuestos a presin reducida?

3. Qu ventajas y desventajas tiene el mtodo de sublimacin?

4. Escriba las frmulas estructurales de: (a) alcanfor, (b) naftaleno, (c)
cafena, (d) cido benzoico.

12

5. Investigue las propiedades, usos y toxicidad de los compuestos de

la pregunta anterior e inclyalos en su carpeta de Propiedades
fsicas y hoja de riesgos.
6. Investigue los siguientes tipos de sublimacin: (a) sublimacin
simple, (b) sublimacin al vaco y (c) sublimacin utilizando un
vehculo (gas) portador

7. Investigue el diseo de otros aparatos, distintos al presentado en

este manual, usados para llevar a cabo la sublimacin de
compuestos y describa por lo menos, uno (mejor si incluye un
dibujo o diagrama).

13

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Pese un gramo del material a sublimar2 y colquelo en un vaso de
precipitados de 250 mL.
2. Arme el aparato que aparece en la Figura No. 4.1. Cuide que el
sistema no presente fugas de agua.

Figura 4.1: Aparato de sublimacin

3. Caliente suavemente el fondo del vaso de precipitados, usando una
llama pequea.
4. Suspenda el calentamiento cuando ya no sublime ms muestra.
5. Espere que enfre el sistema y mientras tanto, tare un papel filtro.
6. Una vez que el sistema ha enfriado, cierre la llave del agua, levante
cuidadosamente el baln y raspe el material adherido,
colocndolo en el papel filtro que tar.
7. Pese el material obtenido y calcule el % de rendimiento.
8. Guarde su producto en un frasquito bien cerrado, para determinar
ms adelante su punto de fusin.
Referencias:
Shriner R. et al. Identificacin Sistemtica de Compuestos
Orgnicos. Mexico:Limusa, 1988. 479 pp
Jacobs T. et al. Laboratory Practice of Organic Chemistry.
New York: MacMillan. 1974. 463 pp.
Pavia D. et al. Organic Laboratory Techniques. 2nd. Ed. New
York:Saunders College Publishing. 1987. 675 pp

El material debe estar pulverizado, preferiblemente.

14