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Objetivos.

Conceptual

Entender el comportamiento de la columna de destilacin al mantener el


valor de reflujo.
Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna de
una mezcla binaria en rectificacin continua.

Procedimental

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua


y etanol-agua, como solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.
el alumno deber completar sus actividades con: mapas metales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, etc.

Actitudinal

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional


Desarrollar habilidades de investigacin para ubicar en referencias las
diferentes aplicaciones de la destilacin.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovacin
para esta prctica.

pg. 1

Introduccin
La destilacin es un mtodo para separar los componentes de una solucin, el que depende de la
distribucin de las sustancias entre las fases gaseosa y lquida y es aplicable a los casos donde
todos los componentes se hallan presentes en ambas fases. En lugar de introducir una nueva
sustancia a la mezcla, para lograr una segunda fase como se hace en la absorcin o desorcin
gaseosa, la nueva fase se crea en la solucin original por evaporacin o por condensacin.
Las ventajas de tal mtodo de separacin son claras. En la destilacin la nueva fase difiere de la
original por su contenido calrico, pero l calor se adiciona o extrae rpidamente sin dificultad;
aunque, por supuesto, deber inevitablemente considerarse el costo para hacer esto. Las
operaciones de absorcin o desorcin, que por otra parte dependen de la introduccin de una
sustancia extraa, nos proporcionan una nueva solucin, la que a su vez tiene que ser separada
por una de las operaciones de difusin, a menos que se utilice directamente la nueva solucin.
Pero existen ciertas limitaciones para utilizar la destilacin como proceso de separacin. En la
absorcin u operaciones anlogas, donde con fines de distribucin conviene introducir una
sustancia extraa para obtener una nueva fase, elegiremos normalmente entre una gran
variedad de solventes para obtener el mayor efecto posible de separacin. Por ejemplo, como el
agua no es eficaz para la absorcin de gases hidrocarburados de una mezcla gaseosa, en su
lugar se elegir un aceite hidrocarburado que produce una alta solubilidad. Pero en la destilacin
no existe tal eleccin. El gas que puede crearse mediante la aplicacin de calor, inevitablemente
est formado solamente por los componentes del lquido. Por lo tanto, como el gas es
qumicamente muy parecido al lquido, el cambio en composicin resultante de la distribucin de
los componentes entre las dos fases no es generalmente muy grande. Realmente, en algunos
casos el cambio en composicin es tan pequeo, que el proceso se hace imprctico, pudiendo
aun suceder que no halla cambio alguno de composicin.
Sin embargo, la separacin directa que es posible generalmente mediante la destilacin, la que
permite obtener productos puros que no requieren un procedimiento posterior, ha hecho de la
destilacin una de las ms importantes operaciones con transferencia de masa.
OPERACIONES DE DESTILACION CONTINUA
Los procesos de separacin alcanzan sus objetivos mediante la creacin de dos o ms zonas que
coexisten y que tienen diferencia de temperatura, presin, composicin y fase. Cada especie
molecular de la mezcla que se vaya a separar reaccionara de modo nico ante los diversos
ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia, conforme el sistema se desplaza hacia el
equilibrio, cada especie establecer una concentracin diferente en cada zona y esto da como
resultado una separacin entre las especies.
El proceso de destilacin utiliza fases de vapor y lquido, esencialmente a la misma temperatura
y a la misma presin, para las zonas coexistentes. Se utilizan varios tipos de dispositivos, como,
por ejemplo, los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos para que las dos fases
entren en contacto ntimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran con una cubierta
cilndrica para formar una columna. Los empaques tambin estn contenidos dentro de una
cubierta cilndrica, entre los platos de apoyo y soporte. En la siguiente figura aparece la
representacin esquemtica de una columna caracterstica de destilacin del tipo de platos,
junto con sus principales accesorios externos.
El material de alimentacin que se debe separar en fracciones, se introduce a uno o ms puntos
a lo largo de la coraza de la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y
la liquida, l liquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de plato a plato,

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mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el lquido en cada
uno de los platos.
El lquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado
para proporcionar vapor rehervido que haciende por la columna. El resto del liquido se retira
como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfra y
condensa como liquido en el condensador superior. Parte de este lquido regresa a la columna
como reflujo, para proporcionar un derrame lquido. El resto de la corriente superior se retira
como producto destilado o superior.
Este patrn de flujo en el domo de la columna de destilacin proporciona un contacto, a contra
corriente de la corriente de vapor y lquido, en todos los platos de la columna. Las fases de vapor
y liquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura, presin y composicin,
hasta un punto que depende la eficiencia del plato de contacto.
Los componentes ms ligeros (de punto de ebullicin ms bajo) tienden a concentrarse en la
fase de vapor, mientras que los ms pesados (de punto de ebullicin ms altos) tienden a la fase
liquida. El resultado es una fase de vapor que se hace ms rica en componentes ligeros al ir
ascendiendo por la columna, y una fase liquida que se va haciendo cada vez ms rica en los
componentes pesados conforme desciende en cascada. La separacin general que se logra entre
el producto superior y del fondo depende primordialmente de las volatilidades relativas de los
componentes, el nmero de platos de contacto y la relacin de reflujo de la fase liquida a la de
vapor.
Si la alimentacin se introduce en un punto situado a lo largo de la coraza de la columna, la
columna se dividir en seccin superior, que se denomina con frecuencia seccin de
rectificacin, y otra inferior, que suele recibir el nombre de seccin de agotamiento estos termino
se vuelven bastante indefinidas en columnas en las cuales se retira una corriente lateral de
producto en algn punto a lo largo de la columna, adems de las dos corrientes de productos de
los extremos.
Concepto de la etapa de equilibrio: Los procesos de transferencia de energa y masa en una
columna real de destilacin son demasiados complicados para poder modelarlos con facilidad en
forma directa. Estas dificultades se superan mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por
definicin, la corriente de vapor y la de lquido que salen de equilibrio estn en equilibrio
completo entre s y se pueden utilizar relaciones termodinmicas para relacionar las
concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se disea una columna hipottica que se
compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de contacto), para realizar la
separacin especificada para columna real. A continuacin, el nmero de etapas de equilibrio se
debe convertir en un numero dado de platos reales, por medio de eficiencias de plato que
describen el punto hasta el cual el rendimiento de una bandeja real de contacto corresponde al
rendimiento de una etapa de equilibrio.
El empleo del concepto de etapa de equilibrio separa el diseo de una columna de destilacin en
tres partes principales:

Los datos y los mtodos termodinmicos que se requieren para predecir las composiciones
del equilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente.
Se debe calcular l nmero de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una
separacin especfica o la separacin que se obtendr con un nmero dado de etapas de
equilibrio.

pg. 3

El nmero de etapas de equilibrio se debe convertir en un nmero equivalente de platos


reales de contacto, o determinar la altura del empaquetamiento y el dimetro de la
columna

Platos con cachuchas


En estos platos el dispositivo de contacto es la cachucha o campana de burbujeo. El gas
asciende a travs de las chimeneas de las campanas y se distribuye por las ranuras
burbujeando en el lquido. El lquido pasa de plato a plato a travs de las bajantes o vertederos.

El dimetro de las campanas o cachuchas se seleccionan de acuerdo con el dimetro de la torre,


siendo los tamaos ms frecuentes los siguientes:
Si el dimetro de la torre va de 2 a 5 pies el dimetro de la campana es de 3
pulgadas. Si el dimetro de la torre va de 5 a 20 pies el dimetro de la campana es
de 4 pulgadas.
Si el dimetro de las torres es mayor de 20 pies el dimetro de la campana es de 6 pulgadas.

pg. 4

Las campanas se pueden colocar en el plato en arreglo triangular o en arreglo cuadrado. El claro
entre campanas debe ser de una pulgada o ms.

cargar el hervidor
hasta tener 3/4
partes de su nivel
con
la mezcla inicial
1
pulgada

suministrar calor de
calentamiento al
hervidor

se debe mantener
vigilar siempre el
constante dicho
La distancia
entre
nivel
del hervidor
( si las paredes de la torre y
nivel con la ayuda
se baja reponer la
del rotametro
de
plato no
debe ser menor a dos
pulgadas.
carga)
reflujo

cuando el plato 1
tenga 50C se ha
eliminado el aire de
la
1 columna
pulgada

se procede a
cerrarla valvula de
venteo y alimentar
agua de
enfriamiento al
condensador

cuando se observe

se
acciona
elcampana y el vertedero del
la campanainterruptor
y entre
la
el nivel visible en el
de la
bomba de reflujo

acomulador de
destilado

Diagrama en bloques de la experimentacin


observar las
temperaturas del
hervidor y el plato 1
hasta alcanzar el
regimen permanente

en ese momento se
ha alcanzado el
regimen permanente
de la columna

se tendra maxima
separacion de la
mezcla

conociendo la
composicion de
alimentacion,conoce
remos su
temperatura de
ebullicion

para llegar al
balance esto se
lograra mediante el
control de los nivles
del hervidor y el
tanque acomulador
del destilado

al introducir la
alimetacion en
forma continua se
debera retirar el
destilado y el
residuo

se alimentara la
columna a 1 L/min
en el plato cuya T
sea proxima a la
destilacion de la
mezcla

mediante la grafica
(T vs XY) y
conociendo la
temperaruta de los
platos

alimentar agua al
enfriador del
destilado

obtener el residuo
abriendo el
rotametro de residuo

suministrar agua al
enfriador de residuo

cuando se tiene una


aliementacion
conocida constrante

estos datos deberan


de ser tratado con el
metodo de McThiele

la muestra debe ser


en la zona de
rectificacion, asi
como en la de
destilado y residuo

una vez logrado el


regimen permanente
se procede a tomar
muestras de 3 platos
consecutivoz

y las temperaturas
del domo y del
hervidor son
constantes se llego
a un regimen
permanente

este metodo se
utilizara para
obtener la efisiencia
de la columna

y se obtienen los
gastos de los
rotametros de
alimentacion,
destilado, reflujo y
residuo

estos datos se
obtienen para
cotejar el balance de
materia

para detener la
operacion se cierra
la valvula de vapor
de calentamiento

desconectar el
indicador de
temperatura por
ultimo bajar el
interruptor de la caja
de fusibles

se abre la valvula de
venteo del mismo
desconectar la
bomba de reflujo

despues de 5
minutos se cierra la
valvula de agua al
condensador

se desconecta la
bomba de
alimentacionse
cierran las valvulas
de agua en los
enfriadores de
destilado y residuo

pg. 5

Clculos
Tabla de datos experimentales

Alimentaci
n
Destilado
Plato n-1
(4)
Plato n (6)
Plato n+1
(8)
Residuo
Reflujo

Temperatur
a
(C)
22

Densidad
(g/cm3)

%peso

Xmol

%Rot.

0.95

30

0.2

80

25
25

0.792
0.795

98.8
98

0.978
0.964

20

25
25

0.803
0.824

96
89

0.9310
0.8198

25
25

0.976
0.792

12.2
98.8

0.0720
0.978

67
15

1. Calculo de la conversin de Xpeso a Xmol


Datos:
PM agua= 18 kg/kmol
PM metanol= 32 kg/kmol

frmula

Xw
PM
Xn=
Xw Xw
+
PM PM

30
32
X nalimentacion =
=0.2
30 70
+
32 18

89
32
X n p 8=
=0.8198
89 11
+
32 18
12.2
32
X nresiduo =
=0.0720
12.2 87.8
+
32
18

pg. 6

98.8
98.8
32
32
X ndestilado =
=0.978 X n reflujo=
=0.978
98.8 1.2
98.8 1.2
+
+
32 18
32 18

X np 4=

98
32
98 2
+
32 18

=0.964

96
32
X np6=
=0.931
96 4
+
32 18
2. Calculo del PM de la mezcla
PM mezcl aalimentacion =( 0.232 ) + ( ( 10.2 )18 ) =20.7194

kg
kmol

PM mezcl aresiduo =( 0.07232 )+ ( ( 10.072 )18 )=19.0149

kg
kmol

PM mezcl adestilado =( 0.97832 )+ ( ( 10.978 )18 )=31.7041


PM mezcl areflujo =( 0.97832 )+ ( ( 10.978 )18 )=31.7041

kg
kmol

kg
kmol

PM mezcl a p 4 =( 0.96432 ) + ( ( 10.964 )18 )=31.5098

kg
kmol

PM mezcl a p 6=( 0.93132 ) + ( ( 10.931 )18 )=31.0345

kg
kmol

PM mezcl a p 8=( 0.819832 ) + ( ( 10.8198 )18 ) =29.478

kg
kmol

3. Calculo de los flujos reales como mezcla.


Datos obtenidos en el
Constantes de los
laboratorio
rotmetros
Operativos Litros por
(Calibrados
Litros/minut
(%)
minuto de
con agua
o al 100%
agua
destilada a
Alimenta
80
1.312
20C)
cin
Alimentacin
1.64
Destilado
20
0.202
Residuo
1.64
Residuo
67
1.0988
Destilado
1.01
Reflujo
15
0.675
Reflujo
4.5

pg. 7

L/min alimentado=

801.64
=1.32
100

L/min destilado=

L/min residuo=
201.01
=0.202
100

671.64
=1.0988
100
L/min reflujo=

154.5
=0.675
100

4. Calculo de correccin del rotmetro por cambio de densidad

Datos:
f= densidad del flotador= 8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316.
Ecuacin: (Para corregir valores de rotmetro por cambio de densidad).

litros/min de agua=litros /min de mezcla

7.02
f

litros/min de agua
7.02
f
litros /min

de mezcla=
Despejando:

GV alimentacion=

GV destilado=

GV residuo=

GV reflujo=

1.32

7.020.95
8.020.95

=1.3508

L
mezcla
min

0.202
L
=0.2303
mezcla
min
7.020.792
8.020.792
1.0988

=1.1141

L
mezcla
min
F=D+W

7.020.976
8.020.976

0.675
L
=0.7696
mezcla
min
7.020.792
3.7161=3.776
8.020.792

5. Calculo de la conversin de GV a GM (gasto masa)

1.3508
G M alimentado =

0.2303
G M destilado =

Balance de la
columna (GM)

3.7161=0.3451+3.43
103

Es ligeramente
menor lo alimentado

L
kg
min
mezcla0.95 60
min
L
h
kmol
=3.7161
kg
h
20.7194
kmol

L
kg
min
mezcla0.792 60
min
L
h
kmol
=0.3451
kg
h
31.7041
kmol

pg. 8

1.1141
G M residuo =

0.7696
G M reflujo =

L
kg
min
mezcla0.976 60
min
L
h
kmol
=3.43103
kg
h
19.0149
kmol
L
kg
min
mezcla0.792 60
min
L
h
kmol
=1.1535
kg
h
31.7041
kmol

6. Calculo de las entalpias para el clculo de la condicin trmica.


Tabla de
datos

Cp

kcal
kmol

kcal
kmol

( )

metanol

19. 38

8415

agua

18

9718

Formulas:

Hv=Cp F( tr a xf ) f

Hl=Cp F( tb a xf )

Hf =Cp F( tf t referenca )

De la mezcla de alimentacin.

( 19.380.2 ) + ( ( 10.2 )18 ) =18 .276

kcal
kmol

Cp f =

( 84150.2 )+ ( ( 10.2 )9718 ) =9458.2

kcal
kmol

f =
Con la grfica de T vs (x,y) y las fracciones de alimentacin se buscar la tr (temperatura de
roci) y tb (temperatura de burbuja)
Xnf=0.2
TR a Xf = 93.5C
Tb a Xf= 80.8 C
Sustituyendo en las ecuaciones de HV, Hl, Hf

Hv=18.276( 93.525 ) + ( 9458.2 ) =10710.1

Hl=18.276( 80.825 )=1019.8

Hf =18.276(2525 ) =0

kcal
kmol

kcal
kmol

kcal
kmol

pg. 9

7. Calculo de la condicin trmica.

q=

HvHf
10710.10
=
=1.1052
HvHL 10710.11019.8

Como q>1 tenemos un lquido sub-enfriado

8. Calculo de la lnea de alimentacin.

y=

q
xf
x+
q1
q1

Sustituyendo:

y=

1.1052
0.2
x+
1.10521
1.10521

y=10.5057 x +1.9011
m=10.5057
b=1.9011

m=tan ( )
Despejando:

=tan1 ( m )
=tan1 ( 10.5057 )=84.5627

9. Calculo del reflujo externo

kmol
L
h
R= =
=3.3425
D
kmol
0.3451
h
1.1535

10.

y=

Calculo de la lnea de enriquecimiento

R
XD
x+
R+1
R+ 1

Sustituyendo:

y=

3.3425
0.978
x+
3.3425+1 3.3425+1

y=0.7697 x +0.2252
m=0.7697
b=0.2252

11.

Calculo de la eficiencia de la columna.

De la grfica se obtienen los platos tericos NPT=8

pg. 10

Fraccin
Condicin trmica
(q) mol
Reflujo externo (R)

PM mezcal
(kg/kmol)

Eficiencia de la columna (Ec)

GV
1.1052
(L/min
3.3425
mezcla)
41.1765%

GM
(Kmol /h)

Cantidad de vapor necesaria (Gv)

alimentacin
destilado
Residuo
reflujo

Ec=

12.1

0.2
0.978
0.0720
0.978

20.7194
31.7041
19.0149
31.7041

1.361
0.202
1.0988
0.675

3.7161
0.3451
3.43108
1.1535

NPT 1
81
100 sustituyendo : Ec=
100=41.1765
NPR
17

Calculo de la eficiencia de los platos

Datos obtenidos de grficos X vs Y:


Ynl6=0.915
Ynv6=0.971

n PML6=

n PML8=

Ynl8=0.830
Ynv8=0.925

0.9650.931
100=68
0.9650.915

0.9310.8198
100=110.099
0.9310.830

n PMV 6=

n PMV 8=

0.9650.931
100=85
0.9710.931

0.9310.819
100=105.66
0.9250.819

Tabla de resultados

pg. 11

Apndices

pg. 12

Fig. 1 grafica de composicin liquida Xa VS


composicin vapor Ya

Fig. 2 grafica de equilibrio T vs


XA, YA

pg. 13

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