BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Penetapan kadar dalam suatu sediaan farmasi baik itu hanya berupa
sediaan tablet, injeksi, kapsul, sirup maupun bentuk sediaan lainnya
dimaksudkan untuk mengetahui berapa kadar zat aktif dalam sediaan tersebut,
sehingga dapat diketahui apakah kadar zat aktif yang tertera pada etiket sesuai
dengan yang ditetepkan dalam percobaan.
Untuk melakukan uji atau analisa terhadap suatu zat aktif atau obatobatan, dalam hal ini bentuk suspensi perlu cara tertentu untuk memisahkan
kedua zat aktifnya. Pemisahannya dengan melihat kelarutan masing-masing
zat aktif, kemudian dapat dilakukan uji kualitatif dan kuantitatifnya
Golongan Sulfonamid mempunyai spectrum antibakteri yang luas
meskipun kurang kuat jika dibandingkan dengan antibiotik. Golongan
sulfonamid umumnya hanya bersifat bakteriostatik, namun pada kadar tinggi
dalam urin sulfonamid dapat bersifar bakterisid
Untuk itu, dalam percobaan ini akan dilakukan analisis kuantitatif
terhadap sediaan yang mengandung sulfametakzasol secara bromometri

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui

dan

memahami

penentuan

kadar

golongan

Sulfonamid dalam suatu sediaan dengan metode tertentu

I.2.2 Tujuan Percobaan

Menetapkan kadar sulfametakzasol dalam sediaan Sanprima
Suspensi secara Bromometri

I.3 Prinsip Percobaan

Penetapan kadar Sulfametakzasol berdasarkan reaksi ion bromat
dalam suasana asam membebaskan ion bromin, yang akan menyebabkan
brominasi dengan inti benzene pada Sulfametakzasol. Kelebihan bromi akan
dioksidasi oleh KI dan iodium yang terbentuk dititrasi dengan larutan baku
natrium tiosulfat menggunakan indikator kanji.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Rumus umum sulfonamid umumnya adalah sebagai berikut :

R1NH

SO2NR2R3

Pada umumnya gugus amin dan gugus sulfonamid terletak pada

kedudukan pada atau satu sama lain dan R adalah asam hydrogen dan gugus
yang berbeda. (1)
Metode analisis untuk sulfonamida berdasarkan pada gugus amin
aromatis atau hydrogen asam dalam molekulnya. Gugus amin aromatis
promer dapat dilakuakan dengan reaksi diazitasi. Adanya intibenzene dapat
dilakuakan dengan bromonasi atau iodasi. Hidrogen asam dapat dengan
titrasi basa dengan pelarut bukan air (1)
Bromometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan
dasar reaksi oksidasi dari ion bromat.. oksidasi potensiometri yang relatif
tinggi dari system ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator
yang kuat. Hanay saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi untuk
menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas. (2)
Seperti yang terjadi pada reaksi, ion bromat direduksi menjadi ion
bromida selama dititrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam
larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat dan

bromin yang dibebaskan akan merubah menjadi warna kuning , warna ini
sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Bromin
yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang
tinggi dan mudah menguap.(2)
Senyawa golongan sulfonamid mengandung gugus aromatik.
Untuk identifikasi aromatik, reaksi subtitusi elektrofilik adalah yang tepat.
Dengan penambahann larutan atau campuran penitrasi akanmemberikan
senyawa turunan anilin, lalu didiazotasi dan dikopel menjadi senyawa azo
atau melalui reaksi isonitril. (3)
Trimetropan dan sulfametakzasol menghambat reaksi enzimatis obligat
pada dua tahap yang berurutan pada mikroba, sehingga kombinasi kedua
obat tersebut memberikan efek sinergis. Penemuan kedua obat tersebut
merupakan kemajuan penting dalam usaha meningkatkan efektivitas klinik
antimikroba. Kombinasi ini lebih dikenal degan nama kotrimakzasol (4)
Sifat kimia sulfametakzasol yang merupakan derivat dari sulfisokzasol
memiliki antimikroba kuat. Sulfametakzasol merupakan obat derivat
sulfisokzasol dengan absorbsi dan ekskresi yang lebih lambat. Dapat
diberikan pad penderita dengan infeksi saluran kemih dan infeksi sistemik,
kritauria lebih sering timbul karena persentase asetilasinya tinggi.
Sulfametakzasol umumnya digunakan dalam kombinasi tetap dengna
trimetropan. (4)

II.2 Uraian Bahan

Tiap 5 mL Sanprima Suspensi mengandung :
Sulfametakzasol

200 mg

Trimetropin

40 mg

1. Sulfametaksazol (5:586)
Nama resmi

: Sulfamethoxazolum

Nama lain

: Sulfametakzasol

RM/BM

: C10H11N3O3S / 253,28

Pemerian

: Serbuk hablur sampai hampir putih praktis tidak

berbau

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan

: Sebagai sample

Persyaratan kadar

: Sulfametakzasol mengandung tidak kurang dari

98,5% C10H11N3O3S dihitung terhadap zat yang
kering

2. Kalium Bromida (5 :328)

Nama resmi

: Kalii Bromidum

Nama lain

: Kalium Bromida

RM/BM

: KBr /119,01

Pemerian

: Hablur tidak berwarna atau butiran atau serbuk

putih, tidak berbau tidak berasa.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan

: Sebagai pereaksi

3. Asam Klorida (5:53)

Nama resmi

: Acidum Hydrochloridum

Nama lain

: Asam klorida

RM/BM

: HCl / 36,46

Pemerian

: Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang.

Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap
hilang. Bobot jenis lebih kurang 1,18.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan

: Sebagai pereaksi

4. Kalium Iodida (5 : 330)

Nama resmi

: Kalii Iodidum

Nama lain

: Kalium iodida

RM/BM

: KI/166

Pemerian

Hablur

tetrahedral,

transparan

atau

tidak

berwarna, opak atau putih atau serbuk butiran putih

Penyimpanan
Kegunaan

Dalam wadah tertutup rapat.

: Sebagai pereaksi

5. Natrium Tiosulfat
Nama resmi

: Natrii Thiosulfas

Nama lain

: Natrium tiosulfat

RM/BM

: Na2S2O3 /248,17

Pemerian

: Hablur besar, tidak berwarna atau serbuk hablur

kasar. Mengkilap dalam udara lembab

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan

: Sebagai pereaksi

II.3 Prosedur Kerja

Dilarutkan 300 mg obat dalam 5 mL asam klorida dan adkan
sampai 100 ml air. Pindahkan 20 mL ke dalam 50 mL botol yang berisi Iodin
dan netralkan dengan PP. Tambahkan 30 mL air, 20 mL 0,1 N Kalium
Bromat, 10 mg Kalium bromide dan 5 ml HCl P. pembasahan diakhiri dengan
larutan 10 % kalium Iodida dan tutup Erlenmeyer. Setelah waktu brominasi,
tambahkan 10 mL larutan KI 10 % dan 250 mL air dan titrasi denagn larutan
Natrium tiosulfat (Volumetric Analisis : 545)

BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
1. Buret, klem, statif
2. Erlenmeyer 250 ml
3. Gelas piala
4. Batang pengaduk
5. Pipet Volume 10 mL
6. Pipet tetes
7. Gelas arloji
8. Gelas ukur

III.1.2 Bahan
1. Sanprima Suspensi
2. Aquadest
3. Kalium Bromida
4. Kalium Bromat
5. Natrium Tiosulfat
6. Asam Hidroklorida
7. Indikator Kanji
8. Kalium Iodida

9. Kertas Timbang
10. Aluminium Foil

III.2 Cara Kerja

1. Disiapkan alat dan bahan
2. Sampel dipipet 2 ml kemudian ditambahkan 25 mL aquadest
3. Ditambahkan 25 mL KBrO3, lalu ditambahkan 2,5 g KBr.
4. Ditambahkan HCl 5 mL samapi larutan menjadi kuning
5. Diamkan ditempat gelap selama 15 menit
6. Ditambahkan KI dan indikator kanji
7. Titrasi dengan natrium Tiosulfat sampai terjadi perubahan warna
dari biru menjadi kuning

BAB IV
HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan

Volume KBrO3
25 mL

Volume Titran
10,4 mL

25 mL

5,6 mL

Keterangan
Perubahan warna dari bitu
menjadi kuning

IV.2 Reaksi
KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl

3 Br2 + KCl + 3 H2O

Br2 + KI I2 + 2 KBr
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
N----OH
H2N

SO2NH
S
Br
N----OH

H2N

SO2NH
S
Br

Br

IV.3 Perhitungan
(V.N KBrO3 V. N tio) . BE
%K=

x 100 %
berat sample

Diketahui : V KBrO3
N KBrO3

= 25 mL
= 0,1551 N

N Tio
Berat sample
BE
BM

= 0,1613
= 5 ml/2 ml x 200 mg = 80 mg
= 1/6 BM
= 253,28

(25. 0,1551 10,4. 0,1613) 42,213

% K1 =

x 100 %
80 mg
2,19998 x 42,213

x 100 %
80 mg

= 116, 08 %

(25. 0,1551 5,6. 0,1613) 42,213

% K2 =

x 100 %
80 mg
2,97422 x 42,213

x 100 %
80 mg

= 156,93 %
116,08 + 156,93
%K =

= 136,505 %
2

BAB V
PEMBAHASAN

Metode Bromometri merupakan metode umum untuk senyawa fenol dan

dapat digunakan untuk asam hidroksi benzoat. Bromometri merupakan salah satu
metode oksidimetri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion bromat. Metode
bromometri terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organic
aromatis misalnya fenol, asam salisilat, resorsinol, paraklorfenol dll. Dengan
membentuk tribrom tersubtitusi
Pada percobaan ini digunakan sampel sulfametaksazol. Selanjutnya
sampel dilarutkan dalam air 25 ml, kemudian ditambahkan 25 mL kalium bromat
setelah penambahan ini selanjutnya ditimbang 2,5 kalium bromida dalam bentuk
kristal. Dipilih dalam bentuk kristal sebab KBr ini dapat larut dalam campuran
sampel. Lalu ditambahkan 5 ml HCl. Penambahan HCl ini untuk membebaskan
bromin. Mekanisme ikatannya, fenol pada penentuan kadar ini akan mengalami
tribrominasi dengan penggunaan 6 ekuivalen brom.
Setelah penambahan ini, campuran bahan ditempatkan ditempat gelap
karena dalam ruangan bercahaya, brom akan terurai oleh adanya cahaya UV
Selanjutnya ditambahkan larutan KI samapi larutan berwarna coklat.
Penambahan KI ini bertujuan untuk mengubah brom menjadi Iodium sesuai
denga reaksi
Br2 + KI I2 + 2 KBr
Indikator yang digunakan adalah indikator kanji. Kanji yang akan
mengubah warna campuran menjadi biru karena indikator ini akan mengikat I 2.
Titik akhir titrasi dilanjutkan dengan menghilangnya warna coklat iod tri-iodida.

Ion triodida hanay akan terjadi jika larutan yang digunakan mengandung KI dan
pada titrasi ion yang dibebaskan oleh Natrium Tiosulfat masih ada KI yang
berlebih.
Pada pengenceran yang besar, larutan ion hanay berwarna kuning
samapi kuning lemah hingga perubahan warna menjadi tidak berwarna atau dari
tidak berwarna menjadi kuning tidak jelas maka digunakan indikator kanji
(amilum)
Dengan adanya sedikit iod akan terjadi senyawa iod-amilum yang
berwarna biru tua-kepekatan warna ini dipengaruhi adanay ion iodida, jika tidak
ion iodida hanaya terbentuk biru lemah.
Iodium akan bereaksi dengan kelebihan brom, tidak langsung bereaksi
dengan Natrium Tiosulfat dikarenakan perbedaan potensialnya yang sangat besar
akibatnya jika brom yang langsung dititrasi dengan Na-Tiosulfat maka yang akan
dihasilkan tidak hanya tetra tionat tetapi juga sulfat bahkan mungkin sulfida yang
berupa endapan kuning

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

JURUSAN FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN

PENENTUAN KADAR
SULFAMETAKSAZOL
DENGAN METODE
BROMOMETRI

OLEH

NAMA
STB
KELOMPOK
ASISTEN

: NUR MUTHIAWATI
: H 511 03 051
: VI (Enam)
: DIAN ALHAIDAR ALI

MAKASSAR

2005