METODE ANALISIS PESTISIDA

1. Pendahuluan
Pencemaran lingkungan adalah peristiwa penyebaran bahan kimia
dengan kadar tertentu yang dapat mengubah keadaaan kesetiimbangan pada
daur materi, baik keadaan struktur maupun fungsinyasehingga kesejahteraan
manusia terganggu. Pencemaran lingkungan oleh bahan kimia dapat terjadi
pada tanah, udara dan air. Pencemaran air dapat terjadi apabila kegiatan
manusia, diantaranya pertanian, mengubah kualitas air baik secara fisik,
kimia maupun biologi. Kegiatan pertanian yang dapat mencemari air salah
satunya adalah penyemprotan pestisida untuk membasmi serangga, gulma dan
hama lainnya.

2. Jcnis-Jcnis Pcstisida
Pestisida secara harafiah dapat diartikan sebagai zat kimia atau bahan
lain yang digunakan untuk membasmi hama (pest). Pestisida dibagi menjadi
tujuh golongan berdasarkan fungsinya, yaitu insektisida, herbisida, fungisida,
akarisida, moluskisida, rodentisida dan nematisida. Insektisida berdasarkan
struktur kimianya terbagi menjadi golongan organofosfat, karbamat,
organoklorin dan piretroid.
Insektisida organofosfat merupakan turunan dari asam fosfat (H 3P04),
karbamat merupakan turunan dari asam karbamat yang mengandung gugus
hidroksil, karbonil dan amin, sedangkan organoklorin mengandung unsur
klor. Phyrethrin merupakan senyawa golongan piretroid yang diisolasi dari
bunga Pyrethrum cineraefolium. Ekstrak bunga tersebut mengandung
campuran senyawa yang merupakan ester alkohol pyrethrolone dan
cinerolone dengan asam-asam chrysanthemic dan pyrethric.

1 | Page

3. Analisis Kimia
Dengan berlalunya waktu, pestisida yang disemprotkan akan menguap
ke udara, sebagian lagi terurai oleh cahaya, kelembaban, enzim dan jasad
renik. Sebagian lagi akan tersisa pada hasil panen dan lingkungan. Sisa
pestisida inilah yang disebut residu. Untuk keselamatan biota air, residu
pestisida tidak boleh inelewati suatu batas tertentu yang dianggap arnan, yang
dikenal dengan batas maksimun1 residu (BMR).
Untuk mengetahui residu pestisida, perlu dilakukan analisis kimia
dengan memperhatikan cara pengambilan sampel, penyimpanan sebelum
analisis dan cara analisisnya. Pengambilan sampel harus dilakukan oleh orang
yang kompeten (mengetahui cara dan diberi wewenang). Setelah diserahkan
ke laboratorium, maka tanggung jawab terhadap penyimpanan dan
penanganan sampel diserahkan ke laboratorium.
Sampel yang diperoleh hendaknya mewakili media yang disampling,
tidak terkontarninasi dan tidak rusak atau menurun jumlahnya pada saat
sampai ke laboratorium. Sampel mempunyai batas waktu penyimpanan
sebelum dianalisis, tergantung dari jenis sampel dan residu yang hendak
dianalisis. Analisis kimia umumnya terdiri dari empat tahap, yaitu ekstraksi,
clean up (pemurnian), pengukuran dan konfirmasi.
Ekstraksi dilakukan dengan pelarut organik. Syarat pelarut organik
untuk analisis residu antara lain dapat melarutkan dengan baik pestisida yang
dianalisis, sesedikit mungkin'melarutkan komponen lain, titik didih tidak
terlalu tinggi dan memiliki tingkat kemumian tinggi.
Hasil ekstraksi masih mengandung bahan lain selain pestisida, sehingga
perlu dihilangkan agar tidak mengganggu pengukuran. Clean up umumnya
dilakukan dengan kromatografi kelom. Larutan ekstrak dilewatkan ke dalam
tabung yang berisi adsorben (biasanya florisil atau alumunium oksida).
Kolom kemudian dielusi dengan eluen (pelarut) yang sesuai dengan pestisida

2 | Page

yang dianalisis. Hasil elusi ditarnpung dan diuapkan. Residu biasanya telah
cukup mumi untuk pengukuran.
Pengukuran kandungan pestisida membutuhkan alat yang cukup sensitif
karena terdapat dalam jumlah yang sangat sedikit. Pengukuran biasa
dilakukan dengan alat kromatografi gas (OC), cair (HPLC) atau lapis tipis
(TLC).
Tahap terakhir yaitu konfirmasi, dilakukan untuk memberikan kepastian
keberadaan residu pestisida. Keluaran dari OC maupun HPLC berupa waktu
tambat (retention time), yang dapat dipakai sebagai dasar untuk
mengidentifikasi suatu pestisida.

4. Instrumcntasi
Kromatografi gas dapat memisahkan campuran kompleks komponen
volatil yang memiliki struktur yang hampir sarna. Pada analisis pestisida ini
digunakan kromatografi gas cairan (Gas Liquid Chromatography, OLC),
dimana fase diam berupa cairan dilapiskan ke dinding kolom kapiler.
Pemisahan solut dalam cairan pada GLC dilakukan secara partisi antara fase
gerak yang berupa gas dan fase diarn berupa cairan. Solut bergerak dalam
kolom dengan kecepatan yang tergantung pada derajat kelarutannya dalam
cairan dan volatilitasnya.
Ketika keluar dari kolom, solut akan melewati detektor. Ada beberapa
jenis detektor, salah satunya yang akan dipakai adalah detektor ionisasi nyala
(FID). Eluen yang keluar dari kolom bercampur dengan gas hidrogen akan
melewati jet yang berfungsi sebagai katoda. Arus listrik yang konstan
diperoleh jika hanya gas pembawa (fase gerak) yang melewati jet ini.
Senyawa organik dibakar di detektor sehingga menghasilkan ion yang dapat
meningkatkan konduktivitas elektrik sehingga arus meningkat. Respon yang
dihasilkan sebanding dengan jumlah atom karbon yang teroksidasi yang
terikat dengan hidrogen atau atom karbon lainnya. Respon ini berkurang

3 | Page

dengan adanya gugus halogen, amina atau hidroksil, juga tidak ada respon
dari gugus karbonil atau karboksil.

5. Metodologi
5.1. Mctodc pengujian kadar pestisida karbamat dalam air dcngan alat
kromatografi gas
5.1.1. Maksud dan tujuan Metode ini dimaksudkan sebagai pegangan
dalam pelaksanaan pengujian pestisida karbanlat dan bertujuan untuk
memperoleh kadar pestisida karbamat dalam air.
5.1.2. Ruang lingkup Lingkup pengujian meliputi :
1. Cara pengujian kadar pestisida karbamat yang terdapat dalam
air.
2. Penggunaan metode kromatografi gas.
3. Suhu katup penyuntikan 210C, kolom 200C dan detektor
185C.
5.1.3 Peralatan Peralatan yang digunakan terdiri atas :
1. Kromatografi gas yang telah dioptimalkan pada saat digunakan
dan dilengkapi dengan detektor yang sesuai untuk pengujian
pestisida karbamat.
2. Penangas air yang dilengkapi dengan pengatur suhu.
3. Corong pemisah 2000 mi terbuat dari gelas borosilicat.
4. Gelas penguap Kudema Danish 500 mi.
5. Penyuntik mikro 1,5, 10 dan 100 J.!l.
6. Tabung mikro 2.5 mI.
7. Labu ukur 100 mi.

5.1.4 Bahan kimia :

1. Pestisida karbamat.
4 | Page

2. Serbuk natrium sulfat bebas air, Na2S04.

3. Heksana.
Dietil eter.
Etil asetat.
Metil klorida
4. Gas yang disediakan : nitrogen, hidrogen, oksigen, udara.
5.1.5 Prosedur
1. Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai metode
pengambilan UJI kualitas air. SK SNI M-0.2-1989-F.
2. Ukur 1000 mi contoh uji secara duplo dan masukkan dalam
corong pemisall 2000ml.
3. Tambahkan 25-50 ml metil klorida dan 100 g Na2S04.
4. Ekstrak larutan selama 2 menit, biarkan terpisah dan pisahkan
bagian metil klorida.
5. Lewatkan melalui kolom berdiameter luar 2 cm dengan
ketinggian 8-10 cm yang berisi serbuk Na2S04 dan ditampung
dalam labu penguap Kudema Danish.
6. Ulangi ekstraksi dengan menambahkan 25-50 ml metil klorida
ke dalam contoh uji selama 2 menit dan pisahkan bagian metil
klorida serta satukan ke dalam labu penguap Kudema-Danish.
7. Uapkan pelarut metil klorida diatas penangas air pada suhu 4060oC hingga volumenya kurang lebih 1 ml.
8. Masukkan contoh uji ke dalam tabung mikro dan tepatkan
volumenya menjadi 1.0 ml dengan penambahan pelarut metil
klorida.
9. Benda uji siap diuji dengan kromatografi gas.
5.1.6 Perhitungan Hitung kadar pestisida di dalam benda uji dengan
menggunakan rumus sbb:

5 | Page

mglL = (A x B x C x D)/ (E x FG)

Dengan penjelasan :
A = larutan baku pestisida (mg)
B =tinggi puncak benda uji (mm)
C = volume akhir ekstrak (L)
D = faktor pengenceran
E = tinggi puncak larutan baku (mm)
F = volume ekstrak yang disuntikkan (L)
G =volume contoh uji yang diekstrak (ml)
5.2 Metode pcngujian kadar pestisida fosfat organik dalam air dcngan
alat kromatografi gas
5.2.1 Maksud dan tujuall Metodc ini dimaksudkan sebagai pegangan
dalam pelaksanaan pengujian pestisida fosfat organik dan bertujuan
untuk memperoleh kadar pestisida fosfat organik dalam air.
5.2.2 Ruang lingkup Lingkup pengujian meliputi :
1. Cara pengujian kadar pestisida fosfat organik yang terdapat
dalam air.
2. Penggunaan metode kromatografi gas dengan alat kromatografi
gas yang dilengkapi dengan detektor fotometrik nyala (DFN).
3. Suhu katup penyuntikan 210C, kolom 200C dan detektor
185C.
5.2.3 Peralatan Peralatan yang digunakan terdiri atas :

6 | Page

1. Kromatografi gas yang telah dioptimalkan pada saat digunakan

dan dilengkapi dengan detektor yang sesuai untuk pengujian
pestisida fosfat organik.
2. Penangas air yang dilengkapi dengan pengatur suhu.
3. Corong pemisah 2000 ml terbuat dari gelas borosilicat.
4. Gelas penguap Kudema Danish 500 ml.
5. Penyuntik mikro 1,5, 10 dan 100 J.ll.
6. Tabung mikro 2.5 m1.
7. Labu ukur 100 m1.
8. Pipet mikro 1.5, 100 m1.
5.2.4 Bahan kimia :
1. Pestisida fosfat organik.
2. Serbuk natrium sulfat bebas air, Na2S04.
3. Heksana.
Dietil eter.
Etil asetat.
Metil klorida
4. Gas yang disediakan : nitrogen, hidrogen, oksigen, udara.
5.2.5 Prosedur
1. Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai metode
pengambilan UJI kualitas air, SK SNI M-0.2-1989-F.
2. Ukur 1000 ml contoh uji seeara duplo dan masukkan dalam
eorong pemisah 2000 m1.
3. Tambahkan 25-50 ml dietil eter-heksana dan 100 g Na2S04.
4. Ekstrak larutan selama 2 menit, biarkan terpisah dan pisahkan
bagian dietil eter-heksana.

7 | Page

5. Lewatkan bagian dietil eter-heksana melalui kolom berdiameter

luar 2 em dengan ketinggian 8-10 em yang berisi serbuk
Na2S04 dan ditanlpung dalanl labu penguap Kuderna-Danish.
6. Ulangi ekstraksi dengan menambahkan 50 ml dietil eter-heksana
ke dalam eontoh uji selama 2 menit dan pisahkan bagian dietil
eter-heksana serta satukan ke dalam labu penguap KudemaDanish.
7. Uapkan pelarut dietil eter-heksana diatas penangas air pada suhu
60-80C hingga volumenya kurang lebih 1 ml.
8. Masukkan contoh uji ke dalam tabung mikro dan tepatkan
volumenya menjadi 1.0 ml dengan penambahan pelarut dietil
eter-heksana.
9. Benda uji siap diuji dengan kromatografi gas.
5.2.6

Perhitungan Hitung kadar pestisida di dalanl benda uji dengan

menggunakan rumus sbb:
mgIL = (A x B x C x D)/ (E x FG)
Dengan penjelasan :
A = larutan baku pestisida (mg)
B = tinggi puncak benda uji (mm)
C = volume akhir ekstrak (L)
D = faktor pengenceran
E = tinggi puncak larutan baku (mm)
F = volume ekstrak yang disuntikkan (L)
G = volume contoh uji yang diekstrak (ml)

8 | Page

9 | Page

10 | P a g e