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NACIONAL MAYOR
DE SAN MARCOS
LABORATORIO:
Determinacin molideno
TURNO:
Maana (8-12 am)
PROFESOR:
Ing. PILAR AVILES
INTEGRANTES:
VILLANUEVA DE LA CRUZ
GUTIERREZ PAUCAS THALIA
CAYOTOPA MESONES HAROLD
LLACSAHUANGA MALDONADO JESUS GLENN
2015
05 de Diciembre
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INTRODUCCION
INDICE
I.-Resumen
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V.-Conclusiones
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VI.-Recomendaciones
VII.-Cuestionario
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VIII.-Bibliografa
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16
DETERMINACION DE MANGANESO
I.- RESUMEN
+2
1+ C a + C O2+ H 2 O
CaC O3 +2 H
Si no se solubiliza puede recurrirse a la fusin con un fundente de
carbonato sdico.
Filtracin y lavado:
Si el precipitado se va a presar como carbonato, se recomienda la
utilizacin de un crisol filtrante; si es preciso pesar en forma de
sulfato o de fluoruro, se debe recoger el precipitado sobre papel filtro.
El precipitado se lava con una disolucin fra de oxalato amnico hasta
que las aguas de lavado estn exentas de ion cloruro. Si se proyecta
valorar el precipitado con permanganato, el lavado preliminar con
oxalato amnico debe ir seguido de un lavado con agua hasta que las
aguas de lavado estn exentas de ion oxalato.
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+1
+2
CaC 2 O 4 . H 2 O+2 H C a + H 2 C2 O4 + H 2 O
Se valora la solucin del H2C2O4 con una solucin estandarizada de
KMnO4. Aunque el Ca+2 no est ligado, o no interviene en la
valoracin final, como vemos, est relacionado estequiomtricamente
con la cantidad de cido oxlico valorado, pues a cada Ca+2 le
corresponde una molcula de H2C2O4.
El Zn, Cd, Pb, Co, Ni, forman precipitados insolubles de oxalato,
pudiendo determinarse por este mtodo, siendo obviamente,
interferencias importantes para la determinacin de Calcio por este
mtodo.
Es esencial que el CaC2O4.H2O posea una composicin
perfectamente definida, y que no est contaminado con oxalatos
coprecipitados.
Cuando se agrega la solucin de oxalato a la solucin acdica de la
muestra de Ca+2 y se neutraliza lentamente con amonaco acuoso, el
precipitado obtenido es de mayor pureza que el obtenido por adicin
directa a una solucin neutra o amoniacal de calcio, porque el
CaC2O4.H2O puede contaminarse con Ca(OH)2 o con oxalato de
calcio bsico.
El precipitado podra contener oxalato de Mg y Nacoprecipitados, si la
cantidad presente de estos elementos es muy grande o si no se sigue
rigurosamente el procedimiento para la determinacin del calcio.
Se puede aprovechar la tendencia del ion magnesio a formar
complejos oxalatos solubles y la tendencia de las soluciones de
oxalato magnsico a quedar estables en estado saturado.
El Fe+3, Al+3 y Mn+2 no interfieren ya que forman oxalatos
aninicos.
La separacin de Ca+2 por precipitacin en forma de oxalato es una
tcnica necesaria y aceptada sea cual fuere la determinacin final
que haya de efectuarse.
El CaC2O4.H2O a 500C da CaCO3 puro y puede pesarse como tal.
El CaC2O4.H2O puede redisolverse y determinarse el contenido de
Ca+2 por medio de una valoracin complexometria .
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Determinacin
de
permanganato :
calcio
por
Titulacin
con
Mtodo Alternativo
Determinacin
de
calcio
(Mtodo
Formacin de complejo con EDTA.
NOM-187-SSA1/SCFI-2002).
Metal*EDTA + Indicador
(azul)
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Materiales:
Muestra a usar: Muestra de Ca.4045
Matraces: Es un utensilio de vidrio que se emplea Para contener sustancias
los hay de varias capacidades.
Balanza analtica: Una balanza analtica es una clase de balanza de
laboratorio diseada para medir pequeas masas
Plancha: Est diseado para calentar muestras a temperaturas hasta 350
ideal para suplir las necesidades de calentamiento en laboratorios,
investigacin, docencia e industria.
Bureta: Es un tubo corto, graduado, de dimetro interno uniforme y
provisto de una grifo de cierre o llave de paso en su parte inferior. Se usa
para ver cantidades variables de lquidos, y por ello est graduada con
pequeas subdivisiones (dependiendo del volumen). Su uso principal se da
en volumetra, debido a la necesidad de medir con precisin volmenes de
lquido variables.
Vasos precipitado Permite calentar sustancias y obtener precipitados de
ellas.
.
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Reactivos:
cido clorhdrico:Es una disolucin acuosa del gas cloruro de
hidrgeno(HCl). Es muy corrosivo y cido. Se emplea comnmente como
reactivo qumico y se trata de un cido fuerte que se disocia completamente
en disolucin acuosa
Agua Oxigenada: Es un compuesto qumico con caractersticas de un
lquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrgeno tal como el
agua, que por lo general se presenta como un lquido ligeramente ms
viscoso que esta. Es conocido por ser un poderosooxidante.
Oxalato de Amonio:Una vez aplicado reacciona con el carbonato de calcio
presente, transformndose en el oxalato de calcio, insoluble y resistente a
cidos y bases.
Permanganato de potasio:Es un compuesto qumico formado por
iones potasio (K+) y permanganato (MnO4). Es un fuerte agente oxidante.
IV.- CALCULOS
Determinacin de la Normalidad:
N KMnO 4=
Grupo 1
Peso = 0.1406
Volumen = 30.45 ml
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N KMnO 4=
0.1406 gr x 99.80
2
100=6.8779 x 10
30.45 ml x 64
Grupo 2
Peso = 0.1504
Volumen = 32.00 ml
N KMnO 4=
0.1504 gr x 99.80
100=7.0009 x 102
32.00 ml x 64
Grupo 3
Peso = 0.1608
Volumen= 34.50 ml
N KMnO 4=
0.1608 gr x 99.80
100=6.9426 x 102
34.50 ml x 64
10
%Ca=
= 28.00 ml
%Ca=
28.00 ml x 6.9431 10
100=23.366
0.1008 gr
GutirrezPaucasThalia :
10 | P g i n a
%Cu=
17.90 x 52.45
100=23.366
0.4018
%Ca=
17.90 x 52.45
100=23.366
0.4018
Villanueva de la Cruz:
Peso de la muestra: 0.4018
Volumen gastado ( KMnO 4 ): 17.90
%Ca=
17.90 x 52.45
100=23.366
0.4018
11 | P g i n a
V.- CONCLUSIONES
12 | P g i n a
VI.- RECOMENDACIONES
encuentra la muestra.
Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el
precipitado.
No se deben de retirar la muestra de la campana mientras esta
VII.- CUESTIONARIO
1.- Cul es la funcin de la adicin de cloruro frrico?
Se agrega la solucin de cloruro frrico para la precipitacin completa del
Fe.
2.- Qu funcin tiene la adicin de oxalato de amonio?
Cumple la funcin de precipitar al calcio en oxalato de calcio.
3.- Cul es la funcin de digestin en caliente?
Para acelerar la oxidacin de la materia orgnica.
4.- Porque la titulacin debe realizarse en caliente?
Para que el consumo de permanganato de potasio no sea menor al terico
ya que una porcin de cido oxlico se puede oxidar con el aire.
VIII.- BIBLIOGRAFIA
Schenk
Anlisis Qumico Cualitativo - Ayres
Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo - Ing. Pilar Aviles
Mera
13 | P g i n a
14 | P g i n a