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UNIVERSIDAD

NACIONAL MAYOR
DE SAN MARCOS

Universidad Nacional Mayor de San Marcos


Facultad de Ing. Geolgica, Minera, Metalrgica, Geogrfica y Civil
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE METALUGICA

LABORATORIO ANALISIS MINERAL


CUANTITATIVO #11

LABORATORIO:
Determinacin molideno

TURNO:
Maana (8-12 am)

PROFESOR:
Ing. PILAR AVILES

INTEGRANTES:
VILLANUEVA DE LA CRUZ
GUTIERREZ PAUCAS THALIA
CAYOTOPA MESONES HAROLD
LLACSAHUANGA MALDONADO JESUS GLENN

2015
05 de Diciembre

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INTRODUCCION

En este informe hablaremos sobre la determinacion de Manganeso en


una muestra, determinaremos el porcentaje de manganeso presente
en la muestra, el cual es muy usado para el control de calidad de
consentrados de plata como por ejemplo la actual minera
Uchucchacua. Esta determinacion se volumetrias redox empleando
como titulante permanganato de potasio.

INDICE
I.-Resumen

II.- Principales Tcnicos del Mtodo4


III.-Detalles Experimentales
IV.-Clculos

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V.-Conclusiones

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VI.-Recomendaciones
VII.-Cuestionario

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VIII.-Bibliografa

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16

DETERMINACION DE MANGANESO

I.- RESUMEN

La determinacin del Manganeso se llevara a cabo por medio


determinacion se volumetrias redox empleando como titulante
permanganato de potasio.Consecuentemente, nos permite hallar la
cantidad de manganeso presente en una muestra de mineral en
forma de porcentaje , para la prctica se emple una cantidad en
rango de 0.5000 a 0.7500 gr aproximadamente, siguiendo los
diferentes pasos en la marcha tanto sea como la acidificacin luego
el trasvasado y titulado en caliente para luego obtener el volumen
consumido en la titulacin .

II.- PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO


En los minerales de manganeso la determinacin de manganeso es
un mtodo volumtrico redox.
Dilucin de la muestra:
Disolver una porcin pesada de caliza pulverizada en HCl, o sea:
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+2

1+ C a + C O2+ H 2 O
CaC O3 +2 H
Si no se solubiliza puede recurrirse a la fusin con un fundente de
carbonato sdico.

Sustancias que interfieren:


La determinacin de calcio por separacin como oxalato exige una
eliminacin previa de todos los cationes, excepto magnesio y
alcalinos. en un anlisis sistemtico como en la caliza, los iones
fluoruro y fosfato que puedan existir en la disolucin original
precipitan en la disolucin amoniacal en forma de sal calcita junto a
los xidos hidratados. Loa oxalatos de bario y estroncio son casi tan
insolubles como el de calcio; son tolerables pequeas cantidades de
estos iones si se efecta una doble precipitacin de oxalato clcico.

Filtracin y lavado:
Si el precipitado se va a presar como carbonato, se recomienda la
utilizacin de un crisol filtrante; si es preciso pesar en forma de
sulfato o de fluoruro, se debe recoger el precipitado sobre papel filtro.
El precipitado se lava con una disolucin fra de oxalato amnico hasta
que las aguas de lavado estn exentas de ion cloruro. Si se proyecta
valorar el precipitado con permanganato, el lavado preliminar con
oxalato amnico debe ir seguido de un lavado con agua hasta que las
aguas de lavado estn exentas de ion oxalato.

Valoracin del calcio:


Precipitar el calcio en forma de oxalato monohidratado en condiciones
especialmente reguladas:
C a+2 +C 2 O24 + H 2 O CaC 2 O 4 . H 2 O
Se separa el precipitado por filtracin y se lava con agua fra hasta
que est excento de oxalato (que est en exceso).
Se disuelve el CaC2O4.H2O en H2SO4 dando H2C2O4, o sea:

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+1

+2

CaC 2 O 4 . H 2 O+2 H C a + H 2 C2 O4 + H 2 O
Se valora la solucin del H2C2O4 con una solucin estandarizada de
KMnO4. Aunque el Ca+2 no est ligado, o no interviene en la
valoracin final, como vemos, est relacionado estequiomtricamente
con la cantidad de cido oxlico valorado, pues a cada Ca+2 le
corresponde una molcula de H2C2O4.
El Zn, Cd, Pb, Co, Ni, forman precipitados insolubles de oxalato,
pudiendo determinarse por este mtodo, siendo obviamente,
interferencias importantes para la determinacin de Calcio por este
mtodo.
Es esencial que el CaC2O4.H2O posea una composicin
perfectamente definida, y que no est contaminado con oxalatos
coprecipitados.
Cuando se agrega la solucin de oxalato a la solucin acdica de la
muestra de Ca+2 y se neutraliza lentamente con amonaco acuoso, el
precipitado obtenido es de mayor pureza que el obtenido por adicin
directa a una solucin neutra o amoniacal de calcio, porque el
CaC2O4.H2O puede contaminarse con Ca(OH)2 o con oxalato de
calcio bsico.
El precipitado podra contener oxalato de Mg y Nacoprecipitados, si la
cantidad presente de estos elementos es muy grande o si no se sigue
rigurosamente el procedimiento para la determinacin del calcio.
Se puede aprovechar la tendencia del ion magnesio a formar
complejos oxalatos solubles y la tendencia de las soluciones de
oxalato magnsico a quedar estables en estado saturado.
El Fe+3, Al+3 y Mn+2 no interfieren ya que forman oxalatos
aninicos.
La separacin de Ca+2 por precipitacin en forma de oxalato es una
tcnica necesaria y aceptada sea cual fuere la determinacin final
que haya de efectuarse.
El CaC2O4.H2O a 500C da CaCO3 puro y puede pesarse como tal.
El CaC2O4.H2O puede redisolverse y determinarse el contenido de
Ca+2 por medio de una valoracin complexometria .

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Determinacin
de
permanganato :

calcio

por

Titulacin

con

El Calcio se precipita a pH 4 como oxalato (si hay fosfato presente se


puede eliminar con cido actico), posteriormente el oxalato se
disuelve en cido sulfrico liberando cido oxlico el cual se titula con
una solucin valorada de permanganato de potasio. Las reacciones
involucradas son:
1. Precipitacin del Calcio con Oxalato de Amonio.
CaCl2 + (NH4)2C2O4 2NH4Cl + CaC2O4
2. Liberacin del cido oxlico por la accin del cido sulfrico sobre
el oxalato
de calcio
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
3. Titulacin del cido oxlico con permanganato de potasio
5H2C2O4 + 2KmnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O +
10CO2

Mtodo Alternativo
Determinacin
de
calcio
(Mtodo
Formacin de complejo con EDTA.

NOM-187-SSA1/SCFI-2002).

El EDTA (etilendiaminotetraacetico) forma complejo con muchos


metales tales como calcio y magnesio. Est reaccin puede
emplearse para determinar la cantidad de minerales en la muestra
por titilacin complejomtrica. El final de la titulacin se detecta
usando indicadores que cambian de color cuando forman complejo
con los minerales. Los indicadores que se pueden emplear son la
calgamita y el negro de eriocromo, los cuales cambian de azul a rosa
cuando forman complejo con el calcio y magnesio. Se tiene el final de
la titulacin de la solucin conteniendo el mineral con EDTA e
indicador, cuando cambia de rosa a azul
Reaccin general:
Metal*Indicador + EDTA
(rosa)

Metal*EDTA + Indicador
(azul)
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III.- DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales:
Muestra a usar: Muestra de Ca.4045
Matraces: Es un utensilio de vidrio que se emplea Para contener sustancias
los hay de varias capacidades.
Balanza analtica: Una balanza analtica es una clase de balanza de
laboratorio diseada para medir pequeas masas
Plancha: Est diseado para calentar muestras a temperaturas hasta 350
ideal para suplir las necesidades de calentamiento en laboratorios,
investigacin, docencia e industria.
Bureta: Es un tubo corto, graduado, de dimetro interno uniforme y
provisto de una grifo de cierre o llave de paso en su parte inferior. Se usa
para ver cantidades variables de lquidos, y por ello est graduada con
pequeas subdivisiones (dependiendo del volumen). Su uso principal se da
en volumetra, debido a la necesidad de medir con precisin volmenes de
lquido variables.
Vasos precipitado Permite calentar sustancias y obtener precipitados de
ellas.

.
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Reactivos:
cido clorhdrico:Es una disolucin acuosa del gas cloruro de
hidrgeno(HCl). Es muy corrosivo y cido. Se emplea comnmente como
reactivo qumico y se trata de un cido fuerte que se disocia completamente
en disolucin acuosa
Agua Oxigenada: Es un compuesto qumico con caractersticas de un
lquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrgeno tal como el
agua, que por lo general se presenta como un lquido ligeramente ms
viscoso que esta. Es conocido por ser un poderosooxidante.
Oxalato de Amonio:Una vez aplicado reacciona con el carbonato de calcio
presente, transformndose en el oxalato de calcio, insoluble y resistente a
cidos y bases.
Permanganato de potasio:Es un compuesto qumico formado por
iones potasio (K+) y permanganato (MnO4). Es un fuerte agente oxidante.

Procedimientos realizados en el laboratorio:

Pesar aprox. 0.1000 +/- 0.01 grde muestra.


Aadimos 2ml de Agua desionizada.
Adicionar Agua oxigenada ( 5ml) con 10 ml de HCl.
Llevar a Plancha hasta disgregacin de sales.
Diluir aprox. a 60ml con agua , hervir unos minutos.
Filtrar usando Pape de filtracin rpida y recibir el filtrado en un
vaso de 500 ml . Lavar el matraz y el papel con solucin de
lavado caliente( 6 veces).
Luego lavar con agua caliente (2 veces). Desechar el filtro.
Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego
cido clorhdrico diluido hasta el viraje del indicador (rosa
tenue), adicionar 5ml de exceso.
Llevar a plancha hasta ebullicin, retirar de la plancha y
adicionar 40ml de oxalato de amonio hasta nuevo
viraje(Amarillo tenue) ,aadir 5ml exceso.
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Llevar a plancha, hervir y digestor 15 min para luego llevar a


enfriar.
Filtrar la solucin usando filtro de porosidad media, medir el
volumen de licor madre y descartar el filtrado. Trasvasar y lavar
con agua caliente, anotar el volumen de agua de lavado.
Debajo del filtro colocar el vaso de precipitado, abrir el filtro y
regresar el precipitado al vaso con la ayuda de chorros de agua
caliente, lavar el filtro con 20 ml de solucin diluida de cido
Sulfrico, luego con agua caliente.
Llevar a plancha a ebullicin hasta completa dilucin de
precipitado.
Retirar de la plancha y titular en caliente con solucin de
permanganato de potasio hasta el viraje de incoloro a rosado
tenue.
Anotar el volumen y calcular el %.

IV.- CALCULOS
Determinacin de la Normalidad:
N KMnO 4=

Peso oxalato de sodio x Pureza


100
Volumen KMnO 4 x Peso equi .Oxalato de amonio

Grupo 1
Peso = 0.1406
Volumen = 30.45 ml
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N KMnO 4=

0.1406 gr x 99.80
2
100=6.8779 x 10
30.45 ml x 64

Grupo 2
Peso = 0.1504
Volumen = 32.00 ml
N KMnO 4=

0.1504 gr x 99.80
100=7.0009 x 102
32.00 ml x 64

Grupo 3
Peso = 0.1608
Volumen= 34.50 ml
N KMnO 4=

0.1608 gr x 99.80
100=6.9426 x 102
34.50 ml x 64

10

Calculando del porcentaje de Calcio:

%Ca=

Vol. KMnO 4 x N KMnO 4 x Peso Equi .Ca


100
Peso de muestra

Maldonado Llacsahuanga Jess :


Peso de la muestra: 0.1008 gr
Volumen gastado ( KMnO 4)

= 28.00 ml

%Ca=

28.00 ml x 6.9431 10
100=23.366
0.1008 gr

GutirrezPaucasThalia :

10 | P g i n a

Peso de la muestra: 0.4018


Volumen gastado ( KMnO 4 ): 17.90

%Cu=

17.90 x 52.45
100=23.366
0.4018

Cayotopa Mesones Harold:


Peso de la muestra: 0.4018
Volumen gastado ( KMnO 4 ): 17.90

%Ca=

17.90 x 52.45
100=23.366
0.4018

Villanueva de la Cruz:
Peso de la muestra: 0.4018
Volumen gastado ( KMnO 4 ): 17.90

%Ca=

17.90 x 52.45
100=23.366
0.4018

11 | P g i n a

V.- CONCLUSIONES

La prctica es importante porque nos lleva a la determinacin del


porcentaje de calcio presente en la muestra.

El proceso de determinacin de determinacin del calcio se lleva a


cabo por el mtodo de permanganometria.

La titulacin se realiz con la mayor precisin posible para as tener


clculos con el mnimo porcentaje de error.

La concentracin del titulante determinara el volumen a consumir del


mismo.

Se debe hallar la normalidad del titulante y asimismo el peso


equivalente del calcio con el menor error posible para obtener un
dato preciso al clculo final.

la solucin despus de agrega el H2SO4 se tiene que calentar para


as obtener el gasto real de la solucin titulaste, porque si no se gasta
mucho titulante.

12 | P g i n a

VI.- RECOMENDACIONES

Se debe de utilizar el equipo adecuado (gafas,guantes,bata,etc).


Se debe de tener cuidado al momento de dejar la muestra en la

plancha porque se puede volatilizar el contenido.


No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se

evaporar el contenido, y los clculos ya no sern exactos.


Lavar bien, detalladamentey reiteradas veces el vaso donde se

encuentra la muestra.
Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el

precipitado.
No se deben de retirar la muestra de la campana mientras esta

emana gases ya que pueden contaminar el laboratorio.

Tener especial cuidado con el manejo de los cidos por ser


este altamente concentrado.

VII.- CUESTIONARIO
1.- Cul es la funcin de la adicin de cloruro frrico?
Se agrega la solucin de cloruro frrico para la precipitacin completa del
Fe.
2.- Qu funcin tiene la adicin de oxalato de amonio?
Cumple la funcin de precipitar al calcio en oxalato de calcio.
3.- Cul es la funcin de digestin en caliente?
Para acelerar la oxidacin de la materia orgnica.
4.- Porque la titulacin debe realizarse en caliente?
Para que el consumo de permanganato de potasio no sea menor al terico
ya que una porcin de cido oxlico se puede oxidar con el aire.

VIII.- BIBLIOGRAFIA

Qumica Analtica Cuantitativa3ra Edicin. - James. S. Fritz y George H.

Schenk
Anlisis Qumico Cualitativo - Ayres
Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo - Ing. Pilar Aviles
Mera

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