Professional Documents
Culture Documents
A. JUDUL PERCOBAAN
B. TANGGAL PERCOBAAN
Mulai Percobaan
Selesai Percobaan
C. TUJUAN
D. KAJIAN PUSTAKA
Pengertian AAS
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada
penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan
dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode
konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara
termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak
selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran
dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsure-unsur dengan tingkat eksitasi
yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang
tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena
metode serapan atom hanya tergantung pada perbandinganini dan tidak bergantung pada
temperatur. Logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan
selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar.
Prinsip AAS
Metode ini berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada
keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini
tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.
Setiap alat spektroskopi serapan atom terdiri atas tiga komponen, yaitu unit
atomisasi, sumber radiasi, dan system pengukur fotometrik. Atomisasi dapat dilakukan
dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsur metalik
menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar
terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Biasanya
temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan
senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang
kontinyu. Di samping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan
untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang semonokromator mungkin.
Seperangkat
sumber
yang
dapat
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000 K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu 30000 K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di
dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom
c. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang
berada pada burner, merupakan lobang pemantik api.
d. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah
sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator
dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang
diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator
difraksi grating.
e. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,
yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap
oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi
energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan
data. Detektor AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya
sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah
barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor
photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa
yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron.
Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak
menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu
menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda
besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat
maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat
bantu lain seperti autosampler.
f. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau
gambar yang dapat dibaca oleh mata.
g. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry
serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang
dihasilkan tidak berbahaya.
c. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini
mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk
mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah
diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb,
K dan Na. penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
d. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi
molecular, dan penghamburan cahaya.
Hukum Lambert Beer:
A=log
Dengan
I
=a . b . c
Io
( )
A = absorban
Io = intensitas sinar datang
I = intensitas sinar yang diteruskan
a = tetapan absorptivitas
b = panjang jalan sinar
c = konsentrasi
Pada lebar nyala api yang tetap, hukum Lambert-Beer dapat disederhanakan menjadi A =
k . c dengan k = a . b. Konsentrasi sampel dapat diukur dengan mengekstrapolasikan nilai
absorbansi pada kurva standar yaitu kurva antara absorbansi dengan konsentrasi Fe.
Kandungan Fe (Besi) dalam Air Sumur
Air tanah sering mengandung zat besi (Fe) dan Mangan (Mn) cukup besar. Adanya
kandungan Fe dan Mn dalam air menyebabkan warna air tersebut berubah menjadi
kuning-coklat setelah beberapa saat kontak dengan udara. Disamping dapat mengganggu
kesehatan juga menimbulkan bau yang kurang enak serta menyebabkan warna kuning
pada diding bak serta bercak-bercak kuning pada pakaian. Oleh karena itu menurut PP
No.20 Tahun 1990 tersebut, kadar (Fe) dalam air minum maksimum yang dibolehkan
adalah 0,3 mg/lt, dan kadar Mangan (Mn) dalam air minum yang dibolehkan adalah 0,1
mg/lt.
Kadar kesadahan (pH) air normal yang tidak menyebabkan masalah adalah 7 (6,8
7,2). Air yang berkadar kesadahan normal (pH 7 atau antara 6,8 7,2) dapat melarutkan
semua jenis mineral termasuk zat besi.
Mengandung bakteri.
Bakteri-bakteri zat besi (crenotrik, leptotrik, callitonella, siderocapsa dan Iain-Iain)
yang membutuhkan makanan dengan mengoksidasi besi sehingga larut dalam air,
secara biologis amat mempengaruhi tinggi-rendahnya kadar zat besi pada air. Bakteribakteri tersebut membutuhkan oksigen dan besi untuk mempertahankan hidupnya.
1 buah
b. Pipet volume 10 ml
1 buah
1 buah
d. Pipet tetes
5 buah
e. Vial
5 buah
Bahan:
a.
b.
c.
d.
F. HASIL PENGAMATAN
G.
H. Prosedur Percobaan
I. Hasil
J. Dugaan/ Reaksi
K. Kesimpulan
Pengamatan
L.
M.
AH.
N. Larutan baku Fe 50
ppm
Dibuat larutan Fe
0.5, 2, 6, 10, 18
ppm
larutan standar Fe
0.5, 2, 6, 10, 18
ppm
Dibaca absorbansinya
dengan AAS pada
248,3 nm
Absorbansi larutan
O.
P.
Q.
R.
S.
standar
Dibuat kurva standar Fe
Dihitung konsentrasi
sampel
Kurva standar Fe
Larutan blanko
Diukur menggunakan
AAS pada panjang
gelombang = 248, 3
nm
Sebelum
AI.
Sesudah:
AJ.
1% = tidak berwarna
AK.
Absorbansi
Standar
-
H2O (l)
larutan blanko digunakan
sebagai faktor koreksi dari
absorbansi sampel dan
persamaan garis
yang diperoleh
adalah:
y = 0.0291x +
0.0147
Regresi sebesar
0.9932.
Kadar Fe dalam
air sumur
berdasarkan
analisis AAS
adalah sebesar
-0,358 mg/L. air
sumur tidak
mengandung Fe
sehingga aman
diminum.
T.
AL.
U.
blanko = 0
V.Absorbansi blanko
W.
Z.
AA.
AB.
sumur
Ditambah HNO3 1%
Diukur menggunakan
AAS pada panjang
gelombang = 248, 3
nm
Absorbansi sampel
AC.
AD.
AW.
AX.
AM.
Konsentrasi
sampel
Absorbansi
AN.
-0,358
AO.
AP.
AQ.
Persamaan
kurva (A vs C)
AR.
Y= 0.0291x +
0.0147
Dihitung konsentrasi
AE.
sampel
Konsentrasi sampel
AF.
AS.
AG.
AU.
AT.
R2 = 0.9932
larutan standar.
AY.
air sumur (Ketintang Baru) dengan menggunakan instrumen AAS atau spektroskopi
serapan atom (AAS). Dalam percobaan ini digunakan Hollow katoda Fe. Prinsip
penembakan sinar oleh Hollow Cathode Lamp (HCL) dalah dalam katoda akan dipilih
energi yang cocok untuk menembakkan suatu atom menjadi suatu atom yang tereksitasi.
Sinar yang keluar dalam katoda dipilih hanya sinar dari eksitasi Fe, yaitu dengan cara
memprogram panjang gelombangnya yang sesuai dengan panjang gelombang Fe (248,3
nm).
BA. Pengukuran kadar Fe dengan menggunakan AAS dilakukan pada kondisi atom
berbentuk gas, sehingga larutan Fe yang encer mengalami pembakaran pada ruang
pengkabutan oleh O2 dan asetilena sehingga berbentuk gas. Hasil atomisasi di tembak
oleh sinar dari HCL, atom logam yang di tembak tersebut mengalami eksitasi menuju
tingkat energi yang lebih tinggi karena mendapatkan tambahan energi dari tembakan
HCL. Setelah itu atom logam kembali ke keadaan dasar dengan melepaskan energi yang
diamati berupa warna nyala, dalam hal ini warna nyala atom Fe berarna biru tua.
Sedangkan atom yang tidak diserap oleh HCL di teruskan kedetector untuk dibaca dalam
bentuk angka absorbansi.
BB. Percobaan ini dilakukan dengan cara menyiapkan larutan standar Fe dengan
konsentrasi 1,2,4,6 dan 8 ppm yang diperoleh dari pengenceran larutan kerja 50 ppm.
Tujuan pembuatan larutan standar ini adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang
nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar Fe dalam sampel air sumur.
BC. Dari larutan standar yang telah dibuat, diukur absorbansinya dan diperoleh
data sebagai berikut :
BD.
K
onsentr
asi
(ppm)
BF.0.5
BH.
2
BJ.6
BL.
0
BN.
1
1
BE.
A
bsorba
nsi
BG.
.0143
BI. 0.0676
BK.
0
.2043
BM.
0
.3258
BO.
0
8
BP.
BQ.
.5224
0.4
Absorbansi
absorbansi
0.3
Linear (absorbansi)
0.2
0.1
0
0 2 4 6 8 101214161820
Konsentrasi
BT. Setelah dibuat kurva larutan standar, diperoleh persamaan garis lurus yaitu y=
0.0291x + 0.0147 dengan regresi sebesar 0.9932.
BU. Kemudian setelah larutan standar tersedia, dilakukan pembuatan larutan
blanko, yaitu larutan yang tidak mengandung sampel atau hanya terdiri dari pelarut saja.
Larutan blanko digunakan untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analat
atau sampel. Selanjutnya menyiapkan larutan sampel air sumur yang akan diuji dengan
menggunakan SSA pada panjang gelombang 248,3 nm. Larutan air sumur ditambah
HNO3 1%, tujuannya untuk mencegah terjadinya endapan dalam air, karena ion besi dapat
mengalami hidrolisis dan membentuk Fe(OH)3 yang berwujud padatan. Dengan
pemberian HNO3 akan memberikan suasana asam sehingga hidrolisis tidak dapat terjadi
dan ion besi tetap larut dalam air. Reaksi:
BV.
HN O3
KESIMPULAN
CB.
AAS, diperoleh kandungan Fe dalam air sumur adalah sebesar -0.358 mg/L. Konsentrasi
bernilai negatif karena air sumur tidak mengandung Fe (ion besi). Persamaan garis lurus
yang diperoleh dari larutan standar adalah y = 0,0291x + 0,0147 dengan regresi 0,9932.
CC.
DAFTAR PUSTAKA
CD.BBPT. Tanpa Tahun. Cara Pengolahan Air Sumur Untuk Kebutuhan Air Minum
(Online). http://www.kelair.bppt.go.id/Sitpa/Artikel/Akua/akua.html, diakses pada
Minggu, 25 Mei 2015.
CE. Day, R. A Jr dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kualitatif Edisi ke Enam. Jakarta:
Penerbit Erlangga
CF. Setiarso, Pirim, dkk. 2015. Panduan Praktikum Kimia Analitik III (MSA). Surabaya:
Jurusan Kimia, UNESA.
CG.Skoog, Douglas A. et. al. 1996. Fundamental of Quantitative Chemical Analytical
Chemsitry. Orlando: Saunders College Publishing.
CH.Webmaster. 2013. Masalah Air Tanah yang Mengandung Zat Besi (Online).
http://mesinlaundry.com/masalah-air-tanah-yang-mengandung-zat-besi-fe/, diakses
pada Minggu, 25 Mei 2015.
CI. LAMPIRAN FOTO
CJ.
CK.
CL.
CM.
CN.
CO.
CP.
CQ.
CR.
CS.
CT.
CU.