Instituto Politcnico Nacional

Escuela Superior de
Ingeniera Qumica E
Industrias Extractivas
Laboratorio de Operaciones Unitarias
Operaciones de Separacin por
Etapas
PRACTICA 2:

Rectificacin por lotes de

una mezcla binaria

Grupo: 3IM72
Equipo: 5
Profesor:
Carlos Constantino Ortiz Herrera
Alumno:
Martnez Mariel Luis Alberto

Noviembre del 2015

1

Practica: Rectificacin por lotes de una mezcla binaria

Objetivos de la prctica
Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenmeno de la separacin
de lquidos voltiles, por medio de la destilacin de una mezcla binaria en una
columna adiabtica de rectificacin por lotes, combinando y comparando los
resultados experimentales con los tericos calculados a partir de la ecuacin
de Raleigh y poder predecir los tiempos de operacin, las masas y
concentraciones obtenidas.
Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como
solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.

Actitudinal
Observar una conducta adecuada durante la realizacin de la prctica
exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigacin en las
referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de
destilacin

Introduccin Terica
La destilacin de mezclas binarias es una de las operaciones bsicas ms
importante en la industria qumica. El objetivo del diseo de las columnas de
destilacin consiste no slo en conseguir un producto con la calidad requerida
a un costo mnimo, sino que tambin se debe proporcionar un producto con un
grado de pureza constante, aunque se produzca alguna variacin en la
composicin de la mezcla de partida (alimentacin), hecho bastante frecuente
en las industrias.
Los equipos de destilacin estn formados esencialmente por una o varias
etapas donde se efectan simultneamente estas dos operaciones de
vaporizacin y condensacin parciales, existiendo tres mtodos de llevarse a
cabo: destilacin diferencial, destilacin sbita y rectificacin; en esta ocasin,
se analizar la destilacin continua con rectificacin.
Rectificacin por lotes
2

La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado

estable, debido a que la composicin de la materia prima cargada que
procede la vaporizacin el contenido de este compuesto va
disminuyendo. Lo anterior
se ve reflejado en el aumento de la
temperatura de todo el sistema de destilacin, debido a que en el
recipiente se concentran los componentes menos voltiles.
En las destilaciones intermitentes, llamadas tambin batch, por lotes o
diferencial, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla
de inters para que, durante la operacin, uno o ms compuestos se
vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo comn corresponde
a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el lquido es
vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se
retira continuamente por condensacin, que corresponde al compuesto
ms voltil.
El equipo ms sencillo para una destilacin por lote consiste en un
tanque con sistema de calentamiento, un condensador y uno o ms
tanques de almacenamiento para el producto. El material se carga al
tanque y su contenido se hace hervir. Los vapores son condensados y
almacenados en un tanque colector. La velocidad de evaporacin
algunas veces se controla para evitar la sobrecarga del condensador,
pero prcticamente no se requiere de ningn otro tipo de control. Este
es el motivo por el cual algunos autores denominan a este proceso como
destilacin diferencial.
Si se representa los moles de vapor por V, los moles del reciduo
contenidos en el recipiente que ebulle como W, la fraccin del
componente voltil en el liquido como x, y la fraccin del mismo
componente en la fase gaseosa como y, un balance de materia para
este compuesto dara que para una composicin promedio y de un
destilado con dV moles equivale a:
-ydV = d(Wx)
(1)
Suponiendo un cambio diferencial suficientemente pequeo tal que la
concentracin en el vapor no vara.
Dado que el balance por corrientes corresponde a dV = - dW, al
sustituir y expandir se
tiene:
ydW = Wdx + xdW
(2)
Rearreglando trminos e integrando, se obtiene:

ln (W i/Wf) = - dx/(y-x)
(3)
Donde el subndice i representa la composicin inicial del tanque de
destilacin y f la composicin final del mismo.
La Ecuacin (3) se puede integrar fcilmente para el caso en que la
presin sea constante, el cambio de temperatura del tanque que
almacena la carga sea muy pequeo y la constante de equilibrio sea
independiente de la composicin. Si se sabe que y=kx, donde k es la
constante de equilibrio fsico, y si sta fuera aproximadamente
constante, la Ecuacin (3) se convertira en:
ln (Wi/Wf) = 1/(k-1)ln(xi/xf)
(4)
Para una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone
constante, la integracin de la ecuacin (3) lleva a:
Ln (W i/Wf) = 1/(-1) [ln(xi/xf) + ln((1-xf)/(1xi))

(5)
Si la relacin de equilibrio y=F(x) se encuentra en forma tabular o
grafica para la cual no existe una solucin analtica sencilla, la ecuacin
(3), llamada ecuacin de Rayleigh, se debe integrar grafica o
numricamente.

Desarrollo experimental

Operacin a
reflujo total

Cerrar todas las

vlvulas del equipo
incluyendo
rotmetros

Abrir las vlvulas que

comunican el equipo
con la atmosfera

Verificar que en las

bridas de las tuberas
superiores del
hervidor estn bien
colocados los
accesorios tipo ocho

Poner en
funcionamiento las
resistencias de
calentamiento, el
controlador
automtico y lectores
de temperatura

Tomar las
temperaturas
iniciales de todo el
sistema

Abrir casi al mximo la vlvula de agua de

enfriamiento del condensador principal y
parcialmente la vlvula de agua del condensador
concntrico de vapores que no condensen en el
condensador principal

Vaciar los tanques

acumuladores de
destilado (en el caso
que tengan residuos
de destilado
anterior)

Cargar el hervidor a
tres cuartos y tomar
muestra para
verificar su
concentracin, tomar
su volumen tambin

Abrir la vlvula
general de vapor,
purgar el condensado
y regular la presin
entre 0.5 y 1 Kg/cm2

Abrir totalmente la
vlvula de la parte
inferior del rotmetro
de reflujo y de la5
tubera de reflujo a la
columna

Una vez alcanzado el

rgimen estable de
operacin a reflujo
total, se procede a
tomar lecturas de
temperaturas, gastos
de reflujo, altura del
nivel del hervidor, las
densidades y otra
muestra de
destilado
Operacin
a reflujo
constante y
composicin de
destilado variable

Inmediatamente
descargar el tanque
inferior y cerrar su
vlvula de descarga,
abrir la vlvula
superior y dejar que
el tanque destilado
del segundo corte
siga fluyendo en el
tanque inferior hasta
cumplirse los
siguientes 5 minutos
del segundo corte

Dejar estabilizar el
sistema manteniendo
constante la presin
de vapor de
calentamiento y el
flujo de agua de
enfriamiento de los
condensadores.
Determinar el valor
de la relacin de
reflujo, a la cual se va
a operar y haber
abierto el agua de
enfriamiento del
enfriador concntrico
del destilado.

Posteriormente se
procede a operar la
columna a reflujo
constante, abriendo
la vlvula de la parte
inferior del rotmetro
de destilado.

Cuidar que se reciba el destilado en el tanque

receptor inferior de destilado durante 5 minutos, al
cumplirse este tiempo cerrar la vlvula superior del
tanque inferior para comenzar a recibir el segundo
destilado en el tanque superior

Repetir esta
operacin cada 5
minutos, a cada corte
se deber medir y
registrar su volumen,
densidad y
temperatura

Hacer la cantidad de
cortes que permita el
tiempo de operacin

Secuencia de clculos
Tabla de datos experimentales
DATOS INICIALES
Alimentaci
n
Hervidor

h
(cm)
19.2

V
(L)
25

(g/cm3)
0.965

% Xpeso

Xmol

19

0.084

DATOS DE OPERACIN A REFLUJO TOTAL

Pvapor= 0.8 Kgf/cm2
h (cm)
Reflujo

1.782 L/min

Destilado XD

-----

V (L)

(g/cm3)

% Xpeso

Xmol

0.891

0.823

85

0.6892

DATOS DE OPERACIN DE RECTIFICACIN A REFLUJO CONSTANTE

Corte 1

V (L)

(g/cm3)

Xmol

Destilado XD

0.864

0.64

Corte 2

V (L)

(g/cm3)

Xmol

Destilado XD

0.35

0.843

0.59

Corte 3

V (L)

(g/cm3)

Xmol

Destilado XD

0.34

0.845

0.58

Corte 4

V (L)

(g/cm3)

Xmol

Destilado XD

0.335

0.853

0.54

Corte 5

V (L)

(g/cm3)

Xmol

Destilado XD

0.33

0.854

0.535

Corte 6

V (L)

(g/cm3)

Xmol

Destilado XD

0.33

0.854

0.535

Corte 7

V (L)

(g/cm3)

Xmol

Destilado XD

0.33

0.855

0.53

Corte 8

V (L)

(g/cm3)

Xmol

Destilado XD

0.33

0.855

0.53

Corte 9

V (L)

(g/cm3)

Xmol

Destilado XD

0.33

0.855

0.525

Corte 10

V (L)

(g/cm3)

Xmol

Destilado XD

0.33

0.855

0.52

Corte 11

V (L)

(g/cm3)

Xmol

Destilado XD

0.34

0.845

0.57

REFLUJ
O TOTAL
T (C)

CORTES DE DESTILADO
1

10

11

T1

79

81

81

84

85

86

86

85

86

86

87

87

T2

78

80

81

83

89

86

79

75

74

74

74

74

T3

86

85

85

85

89

80

76

77

73

73

73

73

T4

97

90

89

85

89

78

75

73

73

73

73

72

T5

74

24

24

25

25

25

25

25

25

25

25

26

T6

27

28

29

28

28

28

28

28

28

27

27

27

T7

70

71

72

72

72

72

72

72

71

71

70

70

T8

24

30

37

46

48

48

66

68

67

75

62

58

T9

52

47

45

43

42

42

40

37

36

34

30

32

T10

23

23

23

23

23

23

23

23

23

23

23

23

T11

22

24

24

26

26

26

26

26

25

25

25

25

1. Desarrollar la grfica de equilibrio de la solucin binaria de etanol-agua

Grafico X vs Y Etanol Agua 585 mmHg

1
0.8
0.6
Composicion Y

0.4
0.2
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Composicion X

2. Empleando el mtodo de McCabe-Thile, calcule el nmero mnimo de

etapas tericas y la eficiencia a reflujo total, en donde

X D=0.6892 ,

X W =0.084

NET =3 NPR=

NET 1
NET 1
31
100 E=
E=
=12.5
EFICIENCIA
NPR
16
100
100

3. Para la operacin de rectificacin a reflujo constante, con los datos experimentales,

determine la pendiente de la recta de operacin y grficamente el Nmero de Etapas
Tericas de operacin.

Masa del hervidor

W 0=

V 0 0
=
PM

25 L0.965

Kg
L

46 ( 0084 )+ 18(10.084)

Kg
Kmol

=1.1853 Kmol

Reflujo Total

L
Kg
1.782
0.823
891 L
L
min
L
Kmol
L0 =
=1.782
V RT =
=0.0396
seg1 min
min
min
460.689218 (10.6892 )
30
60 seg

Corte 1

D 1=

Volumen
1L
L
0.891 L
L
=
=0.2
V=
=1.782
tiempo 5 min
min
0.5 min
min

L=V D=1.782

L
L
L
0.2
=1.582
min
min
min

L
Kg
0.834
L
min
L
Kmol
L1 =
=
=0.038
PM
Kmol
min
46 ( 0.64 )+ 18(10.64 )
Kg
1.582

L
Kg
0.834
min
L
Kmol
D 1=
=0.0048
Kmol
min
46 ( 0.64 )+ 18(10.64 )
Kg
0.2

Kmol
L
min
R1= 1 =
=7.91
D1
Kmol
0.0048
min
0.038

Para L.O.Z.E clculo de b

b1=

R1
7.91
=
=0.0718
R1 +1 7.91+1

Con b y la composicin de destilado del corte y tomando como composicin del

fondo la Xw del hervidor (ya que la variacin de este es pequeo se puede
considerar el mismo) se pueden calcular el nmero de platos tericos para
cada corte y la eficiencia de estas utilizando el diagrama X Y de este sistema
binario mostrado anteriormente

10

NET =3 NPR=

NET 1
NET 1
31
100 E=
E=
=12.5
EFICIENCIA
NPR
16
100
100

Corte 2

D 2=

Volumen 0.35 L
L
=
=0.07
tiempo
5 min
min

L
Kg
0.845
L
min
L
Kmol
L2 =
=
=0.0387
PM
Kmol
min
46 ( 0.59 ) +18(10.59)
Kg
1.582

L
Kg
0.845
min
L
Kmol
D 2=
=0.001713
Kmol
min
46 ( 0.59 ) +18(10.59)
Kg
0.07

Kmol
L
min
R2= 2 =
=22.6
D2
Kmol
0.001713
min
0.0387

Para L.O.Z.E clculo de b

b2=

R2
22.6
=
=0.025
R2 +1 22.6+1

NET =3 NPR=

NET 1
NET 1
31
100 E=
E=
=12.5
EFICIENCIA
NPR
16
100
100

Corte 3

D 3=

Volumen 0.34 L
L
=
=0.068
tiempo
5 min
min

L
Kg
0.845
L
min
L
Kmol
L3 =
=
=0.039
PM
Kmol
min
46 ( 0.58 )+18 (10.58)
Kg
1.582

L
Kg
0.845
min
L
Kmol
D 3=
=0.001678
Kmol
min
46 ( 0.58 )+18 (10.58)
Kg
0.068

11

L
R3= 3 =
D3

Kmol
min
=23.2647
Kmol
0.001713
min
0.039

Para L.O.Z.E clculo de b

b3 =

R3
22.67
=
=0.0244
R3 +1 22.67+1

NET =3 NPR=

NET 1
NET 1
31
100 E=
E=
=12.5
EFICIENCIA
NPR
16
100
100

Esto se realiza para los 11 cortes que se realizaron durante la

operacin
4. Calcule el tiempo de destilacin (t) y la composicin promedio en cada corte de destilado y
comprelos con el tiempo real obtenido.

X D prom=

FZ f W X W
FW

F=W + D

W =FD

FZ f =W X W + DX D
FZ f =(FD)X W + DX D
FZ f =FX W DX W + DX D
FZ f FX W =DX W + DX D
F( Z f X W ) =D(X D X W )

F=

DX D X W
Z f X W

Corte 1

12

Se considera a Xw como 0.08 en todos los casos debido a que no se tomaron lecturas del residuo
durante la experimentacin debido al peligro de quemaduras al estar caliente durante la operacin
y Zf como la composicin que se midi en el hervidor.

Kmol
0.640.08
DX D X W
min
Kmol
F=
=0.0048
=0.6734
ZF XW
0.0840.08
min

Del Balance Global Total de Materia.

F=W + D

W =FD= 0.6734

Kmol
Kmol
Kmol
0.0048
=0.6686
min
min
min

Por lo tanto.

Kmol
Kmol
0.0840.6686
0.08
min
min
=0.64
Kmol
Kmol
0.6734
0.6686
min
min

0.6734
X D prom=

Para el tiempo

t=

R+ 1
( W 0W t )
V

L
Kg
0.823
min
L
Kmol
V RT =
=0.0396
min
460.689218 ( 10.6892 )
1.782

PM =( 0.084 ) ( 46 )+ ( 10.084 )( 18 ) =20.352

W 0=

V 0 0
=
PM

25 L0.965

Kg
Kmol

Kg
L

Kg
46 ( 0.084 )+18 (10.084)
Kmol

=1.1853 Kmol

W 1=W 0V RTtrD1t=1.1853 Kmol0.0396

Kmol
Kmol
0.5 min0.0048
5 min=1.1414 Kmol
min
min

13

t=

7.91+1
( 1.1853 Kmol1.1414 Kmol )=9.867 min
Kmol
0.0396
min

Corte 2

Kmol
0.590.08
DX D X W
min
Kmol
F=
=0.001713
=0.2184
ZF XW
0.0840.08
min
Del Balance Global Total de Materia.

F=W + D

W =FD= 0.2184

Kmol
Kmol
Kmol
0.001713
=0.2167
min
min
h

Por lo tanto.

Kmol
Kmol
0.0840.2167
0.08
min
min
=0.59
Kmol
Kmol
0.2184
0.2167
min
min

0.2184
X D prom=

Para el tiempo

t=

R+ 1
( W 0W t )
V

L
Kg
0.823
min
L
Kmol
V RT =
=0.0396
min
460.689218 ( 10.6892 )
1.782

PM =( 0.084 ) ( 46 )+ ( 10.084 )( 18 ) =20.352

Kg
Kmol

14

V
W 0= 0 0 =
PM

25 L0.965

Kg
L

Kg
46 ( 0.084 )+18 (10.084)
Kmol

=1.1853 Kmol

W 2=W 0V RTtrD2t=1.1853 Kmol0.0396

t=

Kmol
Kmol
0.5 min0.0017
5 min=1.1569 Kmol
min
min

7.91+1
( 1.1853 Kmol1.1569 Kmol ) =16.9 min
Kmol
0.0396
min

Corte 3

Kmol
0.580.08
DX D X W
min
Kmol
F=
=0.001678
=0.2097
ZF XW
0.0840.08
min
Del Balance Global Total de Materia.

F=W + D

W =FD= 0.2097

Kmol
Kmol
Kmol
0.001678
=0.208
min
min
h

Por lo tanto.

Kmol
Kmol
0.0840.208
0.08
min
min
=0.58
Kmol
Kmol
0.2097
0.208
min
min

0.2097
X D prom=

Para el tiempo

t=

R+ 1
( W 0W t )
V

15

L
Kg
0.823
min
L
Kmol
V RT =
=0.0396
min
460.689218 ( 10.6892 )
1.782

PM =( 0.084 ) ( 46 )+ ( 10.084 )( 18 ) =20.352

V
W 0= 0 0 =
PM

25 L0.965

Kg
Kmol

Kg
L

46 ( 0.084 )+18 (10.084)

Kg
Kmol

=1.1853 Kmol

W 3=W 0V RTtrD3t=1.1853 Kmol0.0396

t=

Kmol
Kmol
0.5 min0.001678
5 min=1.1571 Kmol
min
min

7.91+1
( 1.1853 Kmol1.1571 Kmol )=17.2min
Kmol
0.0396
min

Esto se realiza para los 11 cortes

5. Clculo de los moles de carga que deben ser destilados a una

composicin promedio y tiempo de destilacin.

16

2.15
2.1
2.05
2
1/(YD-XW)

1.95
1.9
1.85
1.8
1.75
0.55 0.56 0.57 0.58 0.59

0.6

0.61 0.62 0.63 0.64

YD=XD

Hacer la integracion bajo la curva

d ( Xd)
1
=X (
) promedio
XdXw
yx
Xw 2
Wo

=
W Xw 1

ln

ln

ln

ln

(
(
(
(

wf
1
= x

wo
YD XW PROMEDIO

)
)
)
)

wf
1
=

wo
YD XW PROMEDIO
wf
( 1.786+2.174 )+ ( 2.174+1.961 )(1.961+2)
= ( 0.0710.08 )

wo
6
wf
=0.018
wo

17

w f 0.018
=e
w0
wf
=0.982
w0
W f =1W 0=0.9821.1853=1.164

kmol
min

XD

XW

0.64
0.59

0.08
0.07
7
0.07
4
0.07
1
0.06
8
0.06
5
0.06
2
0.05
9
0.05
6
0.05
3
0.05

0.58
0.54
0.54
0.54
0.54
0.53
0.53
0.53
0.58

1/(XDXW)
1.786
1.961
2
2.174
2.174
2.174
2.174
2.222
2.222
2.222
2

Tabla de resultados

Reflujo Total
Reflujo constante
Corte 1
Corte 2
Corte 3
Corte 4
Corte 5
Corte 6
Corte 7

Numero de etapas tericas

3

Eficiencia
12.5

3
3
3
3
3
3
3

12.5
12.5
12.5
12.5
12.5
12.5
12.5

18

Corte 8
Corte 9
Corte 10
Corte 11

3
3
3
3

12.5
12.5
12.5
12.5

W 0=1.1853 Kmol

Reflujo Constante
Corte

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

F(Kmol/min
)

W(Kmol/min
)

D(Kmol/min
)

Lo(Kmol/min
)

0.6734
0.2184
0.2097
0.1984
0.1957
0.1957
0.1957
0.193
0.1933
0.1933
0.2097

0.6686
0.2167
0.208
0.1967
0.194
0.194
0.194
0.1913
0.1915
0.1915
0.1915

0.0048
0.0017
0.0016
0.0017
0.0017
0.0017
0.0017
0.0017
0.0017
0.0017
0.0016

0.038
0.038
0.039
0.040
0.040
0.040
0.040
0.041
0.041
0.041
0.039

W(Kmol)
1.14145
1.15693
1.15711
1.15687
1.15699
1.15699
1.15699
1.15692
1.15691
1.15691
1.15711

(min)
0.64
0.59
0.58
0.54
0.54
0.54
0.54
0.53
0.53
0.53
0.58

9.86
16.90
17.27
17.66
17.85
17.85
17.85
17.89
17.90
17.90
17.27

7.91
22.2
22.67
22.05
22.36
22.36
22.36
22.17
22.14
22.14
22.67

W 0=1.1853 Kmol

Reflujo Constante
Corte
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

X Dpromedio t

b(L.O.Z.E)
0.071
0.025
0.023
0.021
0.021
0.021
0.021
0.021
0.021
0.021
0.023

19

Observaciones de la Prctica
NOPE
Conclusiones de la Prctica
NOPE
Bibliografa
NOPE

20