DETERMINACION DEL COBRE

1. OBJETIVO:

Determinar la concentracin de cobre.

2. FUNDAMENTO TEORICO:
La Qumica analtica es el estudio del producto qumico de composicin
natural y artificial de materiales. semejante a otras disciplinas secundarias
importantes de la qumica, por ejemplo qumica inorgnica y qumica
orgnica, la qumica analtica no se restringe a ningn tipo particular de
compuesto qumico o reaccin.
En qumica, el anlisis cuantitativo es la determinacin de la abundancia
absoluta o relativa (expresada a menudo como concentracin) de uno, de
varios o todo el detalle de sustancias presentes en una muestra.
El trmino anlisis cuantitativo es de uso frecuente en la comparacin (o
el contraste) con el anlisis cualitativo, que busca la informacin sobre la
identidad o la forma de presente de la sustancia.
En el anlisis volumtrico la cantidad de sustancia que se busca se
determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolucin de
concentracin conocida, que se necesita para que reaccione con el
constituyente que se analiza o con otra sustancia qumicamente
equivalente. El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin
de concentracin conocida para que reaccione con el constituyente
buscado, se denomina valoracin. La disolucin de concentracin conocida
es una disolucin patrn, que puede prepararse de forma directa o por
normalizacin mediante reaccin con un patrn primario. El punto final de la
valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema
reaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio debera
presentarse idealmente en el momento en que se haya aadido una
cantidad de reactivo equivalente a la de sustancia buscada, es decir, en el
punto estequiomtrico de la reaccin.
DISOLUCION PATRON:
Cualquier disolucin cuya concentracin sea exactamente conocida es una
disolucin patrn. Pueden prepararse estas disoluciones por dos mtodos
distintos.
METODO DIRECTO:
Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de composicin
definida y conocida, y se lleva la disolucin a un volumen conocido en un
matraz volumtrico; la concentracin se calcula a partir del peso y volumen
conocidos. Pata que pueda aplicarse este mtodo el soluto debe ser una
sustancia patrn primaria. Este mtodo es especialmente adecuado para la
preparacin de disoluciones patrn de concentracin predeterminada, como
exactamente 0.1000 N, o disoluciones que tienen una equivalencia exacta

expresada en trminos de un constituyente determinado y especificado que

se va a determinar.

METODO INDIRECTO:
Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no
pueden considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones
no pueden prepararse por el mtodo directo. Por sus disoluciones se
preparan medidas aproximadas del peso y del volumen y despus se
normalizan determinando el volumen exacto de disolucin necesario para
valorar una cantidad exactamente pesada de un patrn primario. La
concentracin exacta se determina luego a partir del volumen de disolucin
gastado del peso del patrn primario y del peso equivalente que
corresponde a la reaccin de valoracin.
El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la
temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles,
como el de potasio, aumenta su solubilidad por formacin del complejo
triyoduro.

I 2 I I 3
El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones
de yodo, tanto en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos
directos, como en las formadas por oxidacin del ion yoduro en mtodos
indirectos (por conveniencia en la representacin de las ecuaciones, se
escribir normalmente I2 en lugar del complejo, I3)
El potencial normal del sistema.

I 3 2e 3I

E 0.536v

Lo hace muy utilizable en volumetra. Los oxidantes fuertes oxidan el yoduro

a triyoduro y los reductores fuertes reducen el triyoduro a yoduro. Por esta
razn los mtodos se dividen en dos grupos:
YODIMETRIA:
En que se utiliza una disolucin patrn de yodo para valorar reductores
fuertes, normalmente en disolucin neutra o dbilmente acida.
YODOMETRIA:
En que los oxidantes se determinan hacindolos reaccionar con un exceso
de yoduro; EL yodo liberado se valora en disolucin dbilmente acida con un
reductor patrn, como tiosulfato o arsenito sdicos; el primero de estos
compuesto se utiliza con ms frecuencia.

3. MATERIALES Y EQUIPOS:

Vaso de precipitado
Embudo simple
Erlenmeyer
Agitador
Soporte universal
Pinza de bureta
Bureta
Probeta
Pipeta
propipeta

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Muestra Cu, Fe + NH3
Agregamos NH4F 10%

Se adiciona H2SO4 3 mL

Muestra
marron toffe

Adicion de KI 20%

Se observa el precipitado
Adicin del almidn

Empieza la titulacin

Color

Se va aclarando la solucin
Muestra final

5. DATOS Y GRAFICOS:
5.1 DATOS:
5.1.1 Datos Bibliogrficos:
Tabla N 1
NUMERO
ATOMICO
OXIGENO
O
8
POTASIO
K
19
YODO
I
53
Anlisis Cualitativo, Ray Brumblay, apndice VII
ELEMENTO

SIMBOLO

5.1.2 Datos Experimentales:

Tabla N 2

PESO ATOMICO
15.9994 0.0001
39.102 0.005
126.9044 0.0005

N GRUPO

VOLUMEN DE Na2S2O3
EN LA
ESTANDARIZACION

1*
7.80 0.02 mL
2
8.10 0.02 mL
3
7.50 0.02 mL
* Nuestras mediciones corresponden al grupo 1

VOLUMEN DE Na2S2O3
EN LA
DETERMINACION DE
Cu
17.22 0.02 mL
17.50 0.02 mL
16.50 0.02 mL

5.2 PROCESAMIENTO DE DATOS

5.2.1 Estandarizacin de la solucin de Na2S2O3:

Calculo de las masas molares:

MKIO3 = (39.102 0.005) + (126.9044 0.0005)+3*(15.9994

0.0001)
MKIO3 = (39.102 +126.9044 + 47.9982) (0.005 + 0.0005 + 0.0003)
MKIO3 = 214.0046 0.0058 g/mol
MKIO3 = 214.005 0.006 g/mol
MKI = 166.0064 0.0055 g/mol
MKI = 166.006 0.006 g/mol
MI3 = 380.7132 0.0015 g/mol

Se mezclan 10.0 mL de solucin de KIO 3 (2.500 g/L) con 1.5 g

de solucin de KI (20% en masa). Luego se agrega 1.0 mL de
HCl (6 N ), ocurriendo:

IO3 8 I 6 H 3I 3 3H 2 O

n IO3

(2.500 0.001) g / L * (0.0100 0.0002) L

(214.004 6 0.0058 ) g / mol

n IO 0.000116 8 .mol
3

0.000116 8 (

0.0058
0.001 0.0002

)
2.500 0.0100 214.004 6

0.000116 8 (0.0004 0.02 0.00002 7 )

0.000002 3
n IO 1.16 8 0.02 3 * 10 4 mol
3

n IO 1.17 0.02 * 10 4 mol

3

nI

(0.20)(1.5 0.2) g
(166.006 4 0.0055 ) g / mol

n I 0.0018 0 0.0002 3 mol

n I 0.0018 0.0002mol

Se observa que el reactivo limitante es el KIO3, por lo tanto se

tiene la siguiente relacin estequiomtrica:

n I 3 * n IO
3

I 3

Na2 S 2 O3

Luego de titular l
con
el punto de equilibrio se tiene:

en presencia de almidn, en

2 S 2 O32 I 3 S 4 O62 3I

I 3

# eq S 2 O3 # eq I 3

N S 2 O32 * V S 2 O32 n I * I
3

N S 2 O32

2
3

N S 2O

3 * n IO * I
V S 2 O32
3

3(1.16 8 0.02 3 ) * 10 4 * 2

(7.80 0.02) * 10 3 L

N S 2 O32 0.0898 4 0.0019 8 N

N S 2 O32 0.0898 0.0020 N

Anlogamente para los dems grupos:
N GRUPO
1
2
3

Tabla N 3
NORMALIDAD DE Na2S2O3
0.0898 0.0020 N
0.0865 0.0018 N
0.0934 0.0020 N

5.2.2 Determinacin de la concentracin de Cobre en la

muestra:

Despus de la preparacin del analito, se procede a reducir el

cobre con 7.5 mL de una solucin de KI (20%)
(Esta solucin de KI se adiciona en exceso)

2
( I )
3

2Cu 2 3I 2Cu I 3

# eq Cu 2 # eq I

nI 3 * nI

# eq Cu 2 n I * I

# eq Cu 2 3 * n I *
3

2
3

I 3

Na2 S 2 O3

Luego se titula el
en presencia de almidn con
obtenindose en el punto de equilibrio:

2 S 2 O32 I 3 S 4 O62 3I

I 3

# eq S 2 O3 # eq I 3

# eq S 2 O3 n I * I n I * 2
3

# eq S 2 O3 # eq Cu 2

N Na2 S 2 O3 * V Na2 S 2 O3 C Cu 2 * VCu 2 * Cu 2

C Cu 2

C Cu 2

N Na 2 S 2 O3 * V Na2 S 2 O3
VCu 2 * Cu 2

(0.0898 4 0.0019 8 ) n(17.22 0.02)mL

(10.0 0.2)mL * (1)# eq / mol

C Cu 2 0.154 7 0.006 6

C Cu 2 0.155 0.007 mol / L

Anlogamente para los dems grupos:
N GRUPO
1
2
3

Tabla N 4
CONCENTRACION DEL Cu
0.155 0.007 mol/L
0.151 0.006 mol/L
0.154 0.006 mol/L

5.3 RESULTADOS Y TRATAMIENTO ESTADISTICO

5.3.1 Estandarizacin de la solucin de Na2S2O3:
Antes de comenzar en si el tratamiento estadstico, se debe de
realizar el TEST Q a los datos, para analizar la permanencia de estos
en los posteriores clculos.
El primer paso al comenzar a usar el TEST Q, es el de ordenar en
forma creciente los datos:
7.50 7.80 8.10
El valor ms bajo es 7.50 y el rango viene dado por:
R=8.10 7.50
Por lo tanto para la primera prueba se obtiene:

7.80 7.50
0.5 0.94
8.10 7.50

Q0.9
Para 3 datos

Por lo tanto se acepta el valor ms bajo.

El valor ms alto es 8.10, con el rango dado anteriormente:

8.10 7.80
0.5 0.94
8.10 7.50

Q0.9
Para 3 datos

Por lo tanto se acepta el valor ms alto.

Como la serie esta corregida, y esta cuenta con los mismos valores;
proseguimos con el tratamiento estadstico.
Ahora se calcula la media y la desviacin estndar:
La media es:

7.50 7.80 8.10

7.80 0
3

La desviacin estndar es:

7.50 7.80 0 2 7.80 7.80 0 2 8.10 7.80 0 2

3 1

0.30 0

Ahora se determina el intervalo de confianza utilizando el mtodo de

la t de student.
El valor de t para intervalos de confianza del 95% para 2 grados de
libertad (grados de libertad = n-1).
El valor de t es 4.303 y el intervalo de confianza es:

t*s
n

7.80 0

(4.303)(0.30)
3

7.80 0 0.74 5
mL

7.80 0.74
mL

Na2 S 2 O3
Ahora se determina la concentracin del

N S 2 O32

N S 2 O32

3 * n IO * I
V S 2O
3

2
3

3(1.16 8 0.02 3 ) * 10 4 * 2
(7.80 0 0.74 5 ) * 10 3 L

N S 2 O32 0.0898 4 0.0525 6 N

N S 2 O32 0.0898 0.0526 N

5.3.2 Determinacin de la concentracin de Cobre en la
muestra:
Antes de comenzar en si el tratamiento estadstico, se debe de
realizar el TEST Q a los datos, para analizar la permanencia de estos
en los posteriores clculos.
El primer paso al comenzar a usar el TEST Q, es el de ordenar en
forma creciente los datos:

16.50 17.22 17.50

El valor ms bajo es 15.70 y el rango viene dado por:
R=17.50 16.50
Por lo tanto para la primera prueba se obtiene:

17.22 16.50
0.72 0.94 Q
0.9
17.50 16.50

Para 3 datos

Por lo tanto se acepta el valor ms bajo.

El valor ms alto es 17.22, con el rango dado anteriormente:

17.50 17.22
0.28 0.94 Q
0.9
17.50 16.50

Para 3 datos

Por lo tanto se acepta el valor ms alto.

Como la serie esta corregida, y esta cuenta con los mismos valores;
proseguimos con el tratamiento estadstico.
Ahora se calcula la media y la desviacin estndar:
La media es:

16.50 17.22 17.50

17.07 3
3

La desviacin estndar es:

16.50 17.07 3 2 17.22 17.07 3 2 17.50 17.07 3 2

3 1

0.515

Ahora se determina el intervalo de confianza utilizando el mtodo de

la t de student.
El valor de t para intervalos de confianza del 95% para 2 grados de
libertad (grados de libertad = n-1).
El valor de t es 4.303 y el intervalo de confianza es:

t*s
n

17.07 3

(4.303)(0.515 )
3

17.07 3 1.27 9
mL

 17.07 1.28
mL

Cu 2
Ahora se determina la concentracin del

C Cu 2

CCu 2

N Na 2 S 2 O3 * V Na2 S 2 O3
VCu 2 * Cu 2

(0.0898 4 0.0525 6 ) * (17.07 3 1.27 9 )mL

(10.0 0.2)mL * (1)# eq / mol

C Cu 2 0.1533 0.090 4
C Cu 2 0.153 0.090mol / L

6. OBSERVACIONES

La titulacin yodomtrica no se puede realizar en medio alcalino,

debido a que el yodo reacciona con los alcalis.

El exceso de KI es indispensable para diluir I 2 y evitar la

volatilizacin.

Se podra titular sin el uso de un indicador, pero no se tendra la

nocin del punto de equivalencia, por eso se utiliza un reactivo
sensible al yodo, una solucin de almidn.

La solucin de almidn debe agregarse cuando se haya disminuido

la concentracin de yodo en la solucin a titular, en caso contrario
se formara un fuerte complejo insoluble en agua obligando a sobre
titular la solucin normal.

Para la titulacin debe trabajarse con una temperatura adecuada

debido a que si es muy elevada disminuye la sensibilidad del
almidn como indicador.

En las soluciones acidas la luz acelera la reaccin secundaria de

oxidacin de iones I- a I2 con el oxigeno del aire:
4 I- + 4 H+ + O2 2 I2 + 2 H2O

El punto de equivalencia
mtricamente.

final

puede

determinarse

potencio

7. CONCLUSIONES, ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

El mtodo Yodomtrico cuenta con una gran precisin, relacionada

con la alta sensibilidad del indicador, la concentracin mnima de
yodo libre que puede ser detectada es del orden de 1.10 -5, lo que
hace que sea tan preciso.

Tambin es posible el uso de tetra cloruro de carbono como

indicador, debido a que este disuelve al yodo y es visible en
concentraciones bajas.

En comparacin con el mtodo de tratamiento estadstico, se obtuvo

menos error con el mtodo normal debido a que se considera mayor
cantidad de incertidumbres en los clculos (masa molar, volumen,
etc).

La incertidumbre en el clculo de la estandarizacin de Na 2S2O3,

tienen los mismos valores para todos los grupos debido a que se
considero incertidumbres iguales para los instrumentos y la misma
cantidad de yodato.

Sin embargo en el clculo del valor de la concentracin de Na 2S2O3

los diferentes valores obtenidos pueden considerarse a factores
como errores de medicin, las distintas interpretaciones en el
cambio de color en el punto de equivalencia (debido almidn).

Los valores obtenidos son comparables debido a que los resultados

son aproximados, en consecuencia diremos que la concentracin de
cobre es de 0,2 m.

8. APLICACIONES
ANALISIS DE RESIDUOS DE SULFITOS EN CAMARON ENTERO
La melanosis consiste en una coloracin negruzca sobre la cutcula del
camarn. Se produce por la reaccin enzimtica de la polifenol oxidasa
(PFO) al oxidarse los compuestos fenoliticos en quinonas. La melanosis se
presenta en todas las especies de camarones.
La PFO se activa 18 a 20 horas despus de la muerte del camarn. La
melanosis se extiende sobre el camarn desde la cabeza hasta la cola,
ramificndose por las extremidades. Este proceso es semejante al
bronceado de a piel humana cuando es expuesta a la luz solar.
Para que se desarrolle melanosis debe existir la PFO, un ambiente de ph
alto, una alta temperatura y la exposicin a la luz y oxigeno molecular.
Un mtodo empleado para la prevencin de melanosis es el tratamiento con
meta bisulfito de sodio (MBS).
PROCEDIMIENTO:

Obtener una muestra de 50 a 60 gramos de camarn tratado con MBS, es

preferible que la muestra sea del tejido de la cola y sin el exoesqueleto.
Macerar durante 10 minutos en un beaker con 100 ml de agua destilada y
tapar con papel aluminio para agitar intermitentemente la mezcla, dejar
reposar durante 10 minutos. Esto es con la finalidad de obtener una solucin
acuosa disponible de sulfitos que estn retenidos en el tejido.
Obtener 10 ml de la mezcla y vaciar en un beaker de 250 ml, a esto se
adicionan 1.4 ml de acido clorhdrico y 1 ml de almidn al 1%.
Se titula la solucin anterior con yodo 63N hasta obtener un cambio de color
azul que se mantiene durante 20 segundos, lo cual indica el final de la
valoracin.
Se anota el yodo que se ha consumido para lograr la titulacin y se utiliza la
siguiente frmula para determinar la concentracin de sulfitos.

consumo _ de _ yodo * 0.5 * 100 * 1000

ppmSO2
peso _ gramos _ de _ muestra * 100
REACTIVOS:
Yoduro de yodato 63N
Solucin de almidon al 1%
Solucin de acido clorhdrico 1N
Bureta 25 ml
Beaker 250 ml
Probeta 100 ml
Agua destilada
Pipetas 5, 10,1 ml
COMENTARIO:
El mtodo de la yodometria aplicado en este laboratorio no solo sirve para
la determinacin de cobre en minerales o aleaciones, sino tambin para la
deteccin de otras sustancias.
Para el caso de esta aplicacin, el mtodo de la yodometria determinara la
presencia de sulfitos en los tejidos de los camarones que presentan
melanosis.
El procedimiento de la yodometria consiste en la titulacin de una muestra
de camarn macerada con yodo.
Este procedimiento se fundamenta en que el acido clorhdrico hace
disponible el azufre, haciendo que el yodo reaccione con el azufre libre en la
solucin, al consumirse todo el azufre disponible, el yodo reacciona con al
almidn generando una coloracin azul, el cual indica el final de la
titulacin.

Este mtodo no es muy preciso en la deteccin de sulfitos a comparacin

con el mtodo de Monier Willians, pero la desventaja de este ltimo
mtodo radica en que requiere de un mayor tiempo de proceso.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

V. N. Alexeiev Anlisis Cuantitativo editorial Mir Mosc UR SS

1976
pg.: 406 412

J. G. Dick Qumica Analtica editorial McGraw Hill .Inc Mxico

1979
pg.: 63 70

Arthur I. Vogel Qumica Analtica Cuantitativa editorial Kapelusz

Argentina 1960
pg.: 457 462

http://zamo-oti-02.zamorano.edu/tesis_infolib/2002/T1448.pdf