BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Prinsip umum Analisis Gravimetri
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas
dari sebuah sampel. Pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat
zat, menghitung volume atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan
penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat. Sehingga
dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan. Alat utama dalam
gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Umumnya reaksi
kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang lebih
kecil seperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian
yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik
(Chunyank, 2011).
Untuk menghitung berat persen analit yang terkandung dalam suatu sampel
digunakanlah rumus sebagi berikut :
% A = ( berat endapan / berat sampel ) x faktor gravimetri x 100
Dimana faktor gravimetri itu adalah perbandingan antara massa atom relatif
analit dengan massa molekul relatif endapan.
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan
dengan menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa
metode analisa gravimetri sebagai berikut :

Metode pengendapan
Pelarut yang dipilih haruslah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
misalnya HCl, H2SO4 dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam logam.

Metode ekstrasi solvent

Metode elektroanalisis

Metode kromatografi

Metode penguapan

(Day, 1983)

Suatu cara analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi kimia seperti

a A + r R Aa + Rr
dimana a molekul analit A bereaksi dengan r molekul R menghasilkan AaRr.
Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri berhasil :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kualitas analit yang
tidak terendapkan secara analitis dapat dideteksi.
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.
Secara umum langkah-langkah analisis gravimetri cara pengendapan adalah
sebagai berikut :
a. Sampel atau cuplikan ditimbang dengan teliti dan dilarutkan dalam pelarut.
b. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
c. Memisahkan endapan yang terbentuk.
d. Memurnikan atau membersihkan endapan.
e. Menimbang endapan sesudah dikeringkan.
f. Menghitung hasil analisis.
Komponen yang ditentukan dapat dihitung dari berat endapan dengan
menggunakan faktor gravimetri atau faktor kimia (Day, 1983).
2.2 Stoikiometri reaksi Gravimetri
Dalam prosedur gravimetri, suatu endapan ditimbang darinya nilai analit
dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah :
% A = berat hasil pengeringan / berat sampel x FG x 100%
FG (Faktor Gravimetri) = Ar atau Mr yang dicari / Mr endapan yang ditimbang
Pada umumnya, dua hal yang harus diperhatikan dalam merumuskan suatu
faktor gravimetri. Pertama, bobot molekul (atau bobot atom) analit berada pada
pembilang, bobot zat yang ditimbang pada pembagi. Kedua, banyaknya molekul
atau atom yang muncul dalam pembilang dan pembagi haruslah ekuivalen
secara kimia. Beberapa contoh tambahan dari faktor gravimetri diberikan dalam
Tabel 2.1.

Tabel 2.1 Beberapa Contoh Faktor Gravimetri.

Zat yang ditimbang
AgCl
BaSO4
Fe2O3
Fe2O3
Fe2O3
Mg2P2O7
Mg2P2O7
CuO
(Day, 1983)

Zat yang dicari

Cl

Faktor gravimetri
Cl/AgCl

S
Fe
FeO
Fe3O4
MgO
P2O5
Cu

S/BaSO4
2 Fe/Fe2O3
2 FeO/Fe2O3
2 Fe3O4/3 Fe2O3
2 MgO/Mg2P2O7
P2O5/Mg2P2O7
Cu/CuO

2.3 Pembentukan dan Sifat Endapan

Persoalan utama dalam analisis gravimetri adalah pembentukan endapan yang
murni dan dapat disaring. Dalam analisis gravimetri, endapan yang terbentuk
akan dipijarkan. Pada waktu pemijaran beberapa endapan mungkin masih
melangsungkan reaksi, maka yang diperhatikan bukan hanya senyawa yang
diendapkan tetapi dilihat juga senyawa yang akan ditimbangnya.
Syarat bentuk senyawa yang diendapkan :
1. Kelarutannya harus rendah.
2. Endapan yang terbentuk mudah disaring dan dicuci.
3. Endapan harus mudah diubah menjadi bentuk senyawa yang
ditimbang.
Syarat bentuk senyawa yang ditimbang :
1. Stoikiometri.
2. Mempunyai kestabilan yang tinggi.
3. Faktor gravimetrinya kecil.
Tahap-tahap pembentukan endapan :
1. Pengelompokkan ion.
2. Pembentukan partikel yang sangat kecil (inti endapan).
3. Pembentukan endapan yang makroskopik.

Beberapa hal yang perlu diperhatikan agar diperoleh endapan yang baik yaitu :
1. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer.

2. Pereaksi pengendap ditambahkan perlahan-lahan sambil diaduk.

3. Pengendapan dilakukan dalam larutan panas.
4. Pengendapan dilakukan pada pH dekat daerah pH dimana endapan terjadi
secara kuantitatif.
5. Endapan di - digest (dipanaskan dalam larutan / warmed in the solution)
(Day, 1983)
2.4 Presipitan Organik
Banyak ion anorganik diendapkan dengan reagensia organik tertentu yang
disebut pengendap organik. Kebanyakan pengendap organik akan bersenyawa
dengan kation membentuk senyawa cincin sepit, contohnya Ni(C 4H7N2O2)2, hasil
reaksi kation Ni dengan pengendap organik dimetilglioksima. Penggunaan
pengendap organik mempunyai keunggulan dibandingkan dengan pengendappengendap kation lainnya.
Keunggulan pengendap organik :
1. Banyak senyawa sepit tidak larut dalam air (mengendap) sehingga dapat
dilakukan analisa secara kuantitatif.
2. Bobot molekul pengendap organik itu relatif besar, jadi hanya dengan sedikit
logam dapat menghasilkan endapan berat.
3. Beberapa pengendap organik itu cukup selektif / spesifik, hanya
mengendapkan kation jenis tertentu.
(Day, 1983)
2.5 Pengeringan dan Pembakaran Endapan
Dalam berbagai prosedur gravimetri yang melibatkan pengendapan, seorang
analis harus dapatnya mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang
cocok untuk penimbangan. Zat yang ditimbang harus murni, stabil dan
berkomposisi tertentu agar hasil analisisnya akurat. Endapan yang disaring perlu
dicuci untuk menghilangkan larutan induk yang menguap dan zat-zat pengotor
yang mudah larut.
Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan, diabukan dan
dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan bertujuan untuk

menghilangkan air dan zat yang mudah menguap, sedangkan tujuan pemijaran
untuk mengubah endapan itu ke dalam suatu senyawa kimia yang rumusnya
diketahui dengan pasti.
Beberapa endapan ditimbang pada bentuk kimia yang sama pada waktu
diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan
dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah.
Prosedur yang digunakan pada tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat
kimia endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat
padat itu. Beberapa endapan dapat cukup dikeringkan untuk penetapan analitis
tanpa perlu masuk ke temperatur tinggi (oven).
Pemanggangan pada temperatur tinggi diperlukan untuk penyingkiran air
dengan sepenuhnya, air yang terkepung atau teradsorpsi dengan sangat kuat. Air
dapat menjadi terkurung dalam suatu partikel selama timbulnya kristal itu dan
kemudian hanya dapat diusir pada temperatur tinggi (Day, 1983).
2.6 Aplikasi

Analisis

Gravimetri

Pendugaan

Fekunditas

Ikan

Make

terbaik

dalam

(Sardinella sp) dengan Metoda Gravimetri

Studi

ini

dilakukan

untuk

mendapatkan

cara

yang

mempergunakan metoda gravimetri untuk menduga fekunditas ikan make

(Sardinella sp). Sembilan perlakuan dibuat berdasarkan cara pengambilan subsampel dari ovari yang lazimnya digunakan dalam studi reproduksi ikan, dan
satu perlakuan sebagai kontrol (AO). Seluruh perlakuan dianalisa secara statistik
dengan analisa sidik ragam satu arah. Hasil analisa menunjukan bahwa ada
perbedaan antar perlakuan.
Ikan make yang digunakan sebagai ikan contoh dikumpulkan dari hasil
tangkapan nelayan di teluk ambon. Semua ikan contoh diukur panjang totalnya,
ditimbang beratnya dan dibedah pada bagian perut untuk mengetahui jenis
kelamin dan kondisi Gonad ikan make betina (Ovari) yang diklasifikasikan
sebagai tingkat III dan IV diambil dan diawetkan dalam larutan formalin 10 %.
Ovari yang telah diawetkan, selanjutnya dikeluarkan dan diletakkan diatas
kertas tisu untuk beberapa saat sampai kelihatan agak mengering, kemudian
ditimbang dan dilakukan pemotongan masing-masing pada salah satu bagian

ujung (posterior dan anterior) dan bagian tengah untuk dijadikan sub-sampel.
Bagian ini ditimbang dan dimasukkan ke dalam larutan Gilson sebelum dihitung
jumlah telurnya. Hal yang sama dilakukan untuk bagian ovari yang tersisa.
Seluruh perlakuan ini dikerjakan terpisah untuk masing-masing ovari ikan
sampel.
Pendugaan fekunditas dilakukan sebagai berikut:
N:n=G:g

atau

N = (G x n) : g

Dimana : N = jumlah telur yang diduga

n = jumlah telur dalam sub-sampel
G = berat total gonad
g = berat sub-sampel gonad
Untuk mendapatkan nilai N yang mendekati nilai yang sebenarnya, maka
dibuat beberapa kombinasi cara perhitungan yang berbeda berdasarkan rumus
tersebut diatas. Bagi kedua ovari selanjutnya disebut ovari I dan II, dimana ovari
I adalah ovari yang lebih besar atau berat dari ovari II. Perlakuan tersebut adalah
sebagai berikut:
A0 = N

diperoleh

dengan

menjumlahkan

nilai

dari

bagian

posterior/anterior ovari + bagian tengah + bagian yang tersisa dari

ovari I = II (dianggap sebagai kontrol).
A1 = N

diperoleh

dengan

mempergunakan

nilai

dan

dari

posterior/anterior ovari I.
A2 = N diperoleh dengan mempergunakan nilai g dan n dari bagian tengah
ovari I.
A3 = N

diperoleh

dengan

mempergunakan

nilai

dan

dari

nilai

dan

dari

posterior/anterior + bagian tengah ovari I.

A4 = N

diperoleh

dengan

mempergunakan

posterior/anterior ovari II.

A5 = N diperoleh dengan mempergunakan nilai g dan n dari bagian tengah
ovari II.
A6 = N

diperoleh

dengan

mempergunakan

posterior/anterior + bagian tengah ovari II.

nilai

dan

dari

A7 = N

diperoleh

dengan

mempergunakan

nilai

dan

dari

posterior/anterior ovari I + II.

A8 = N diperoleh dengan mempergunakan nilai g dan n dari dari bagian
tengah ovari I + II
A9 = N

diperoleh

dengan

mempergunakan

nilai

dan

dari

posterior/anterior + bagian tengah ovari I + II.

Kesepuluh perlakuan ini disusun dalam sebuah daftar uji kenormalan dengan
uji Cocharn. Jika data tidak dianggap memenuhi kriteria kenormalan, dilakukan
transformasi kedalam bentuk logaritma (log 10). Setelah dilakukan analisa sidik
ragam (ANOVA) dengan klasifikasi satu arah untuk melihat apakah ada
perbedaan antara perlakuan-perlakuan tersebut. jika ada perbedaan antar
perlakuan maka dilakukan uji beda nyata terkecil untuk melihat perlakuan mana
yang berebeda terhadap nilai kontrol (Syahailatua, 1998).

Ikan make diambil

Panjang total diukur

Berat ditimbang

Bagian perut dibedah

Ovari diambil
Ovari diawetkan dalam larutan formalin 10%
Ovari dikeluarkan
Ovari diletakkan diatas kertas tisu hingga
mengering
Berat ovari ditimbang
dikeluarkan
Salah satu bagian ujung dan bagian tengah dipotong
Tiap bagian ditimbang dan dimasukkan kedalam larutan Gilson
Jumlah telur diukur
Ya

Apakah masih ada ikan tersisa?

Tidak
Selesai
Gambar 2.1 Flowchart Pendugaan Fekunditas Ikan Make (Sardinella sp) dengan
Metoda Gravimetri
(Syahailatua, 1998)