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TURMA A
CURITIBA
2013
1 INTRODUO
2 OBJETIVO
3 MATERIAIS E MTODOS
3.1 MATERIAIS
3.1.1. Amostra
3.1.2 Vidraria
Pipeta de Pasteur
Bqueres de 25 mL (2)
Basto de vidro
Funil simples
Papel de filtro
Placa de aquecimento,
Capilares
Esptula
Cromatoplacas de 20 x 5 cm e de 5 x 3 cm
3.1.3 Solventes
Slica-gel G 60.
3.2 MTODO
3.2.1 Primeira Etapa
A primeira etapa refere-se execuo da CCDP.
Foi selecionada uma cromatoplaca com aproximadamente 20 x 5 cm.
Em uma folha foi marcado a frente de progresso do solvente e a linha de
aplicao da amostra.
Com o auxlio de um capilar, aplicou-se a amostra concentrada sobre a
linha de aplicao da cromatoplaca, formando uma faixa contnua.
Depois disto, transferiu-se a cromatoplaca j preparada para a cuba
cromatogrfica, a qual ficou fechada durante todo o processo, que durou
aproximadamente 30 min.
Ao longo do tempo da separao, foi observado na cuba como as
bandas progrediam na superfcie da slica.
Quando a fase mvel atingiu a demarcao superior, retirou-se a
cromatoplaca da cuba cromatofrfica, e foi colocada sobre uma placa de
aquecimento, para secagem, atentando-se para eliminar o mximo de solvente
possvel.
3.3 SEGUNDA ETAPA
A segunda etapa refere-se remoo de um componente da superfcie
da cromatoplaca.
Aps a completa secagem, selecionou-se uma banda que obteve melhor
separao, na imagem 2 em anexo corresponde mancha cinza (segunda de
cima para baixo), foi removida, por raspagem com o auxlio de uma esptula.
Cor
ds
da
Rf
Amarelo
Cinza
Verde
Verde
Verde
Amarelo-
16,5
16,5
16,5
16,5
16,5
16,5
10
6,5
5,2
4,0
2,5
2,0
0,6
0,39
0,32
0,24
0,15
0,12
esverdeado
7
verde
16,5
1,5
8
amarelo
16,5
0,5
0
verde
16,5
0
O tempo de corrida foi de aproximadamente 30 minutos.
0,09
0,03
0
REFERENCIAS
EWING, W. G. Mtodos instrumentais de anlise qumica. E. Blucher, 1972,
So Paulo.
SOLOMONS, T.w. Graham; FRYHLE, Craig B.. Qumica Orgnica. 9. ed. Rio
de Janeiro: Ltc, 2009.
MERK.
Placas
de
Camada
Preparativa.
Disponvel
http://www.merckmillipore.com.br/chemicals/preparative-layer-platesplc/c_6WSb.s1L87cAAAEWueAfVhTl. Acesso em: 16/10/2013
em:
ANEXO