1-pendahuluan analisis farmasi

DR. ATIKAH, MSi,Apt

PROGRAM STUDI FARMASI FKUB
2015

25/02/2015

KIMIA ANALISIS
FARMASI

MATERI PERKULIAHAN
2.

4.
5.

6.
7.

1-pendahuluan analisis farmasi

3.

Sampling
Preparasi Sampel
Analisis Bahan Baku Obat
Validasi Metode
Analisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg
Metode Spektrofotometri(UV-Vis,
spektrofluorometri dan IR-FTIR
Analisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg
Metode HPLC
Analisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg
Metode TLC

25/02/2015

1.

MATERI PERKULIAHAN

9.
10.
11.

1-pendahuluan analisis farmasi

8.

Analisis Bahan Tambahan

Makanan/Minuman
Analisis Bahan Tambahan
Kosmetik
Analisis Bahan Aktif dalam Sampel
Biologis
Analisis Cemaran pada Sediaan
Farmasi & Mak/Min dg Metode GC
Analisis Mikrobiologi pd Sediaan
Farmasi & Mak/Min

25/02/2015

7.

PENDAHULUAN
25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

Kimia Analisi Farmasi adalah ilmu penerapan

berbagai teknik, metoda, dan prosedur kimia
analisis untuk menganalisa bahan-bahan
yang digunakan dalam bidang farmasi,
sediaan farmasi, obat dalam jaringan tubuh
dsb
Untuk pengolahan data hasil analisis
diperlukan bidang ilmu lainnya misal: ilmu
statistik
Pada dasrnya setiap melakukan pengukuran
selalu mengandung kesalahan, terutama
kesalahan acak (random)

PENDAHULUAN

1-pendahuluan analisis farmasi

Kimia Analisis Farmasi mencakup 3 pekerjaan

utama yaitu:
Mengetahui apa yang ada (analisa kualitatif)
Mengetahui berapa yang ada (analisis
kuantitatif) , baik yang menggunakan metoda
konvensional maupun instrumental
Analisis struktur (penentuan letak &
pengaturan ruang tempat atom dalam
molekul, serta identifikasi gugus-gugus
karakteristik (gugus fungsionil) dalam
molekul

25/02/2015

PENDAHULUAN
25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

Kimia analisis adalah salah satu cabang ilmu

kimia yang penerapannya sangat luas
keberadaannya sangat diperlukan sekali guna
menunjang perkembangan bidang kimia lainnya
& berbagai kebutuhan manusia di berbagai
sektor

JENIS ANALISIS KUANTITATIF

25/02/2015

1. Analisis perkiraan
Keberadaan & jml setiap unsur dalam sampel
tdk menunjukkan keadaan yang sebenarnya
2. Analisis Parsial
informasi beberapa konstituen tertentu dalam
sampel sudah ditetapkan sejak semula,
sehingga tuntutan hasil analisa lebih tinggi &
baik persyaratan dan cara analisanya

1-pendahuluan analisis farmasi

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

3. Analisis konstituen Renik

Keberadaan konstituen dalam sampel sangat kecil,
sehingga keberadaan konstituen yang diinginkan
sudah terseleksi sesuai informasi yang diinginkan
4. Analisis lengkap
Analisis konstituen mayor & minor yang telah
diketahui keberadaannya dalam sampel

Analisis

perkiraan
Analisis parsial

Metode Instrumental dapat untuk menentukan unsur

secara :
Konstituen

renik
Analisis lengkap

1-pendahuluan analisis farmasi

Metode Konvensional dapat untuk menentukan unsur

secara

25/02/2015

METODA KONVENSIONAL
Vs
INSTRUMENTAL

METODA KONVENSIONAL
25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

Menggunakan peralatan murah & mudah di dapat,

sederhana
Didasarkan pada reaksi kimia sehingga lebih luas
penggunaannya
Dapat secara tepat menentukan konstituen zat
referensi
Kurang memadai untuk analisis rutin &jumlah banyak

10

METODA INSTRUMENTAL
25/02/2015

Umumnya menggunakan peralatan lebih mahal & perlu

ketrampilan khusus untuk menjalankannya
Didasarkan pada pengukuran sifat fisis suatu zat,
sehingga penggunaanya terbatas pada sampel yang telah
ditentukan saja

1-pendahuluan analisis farmasi

11

Memerlukan referensi (standar) zat-zat yang

konstituennya telah diketahui, sehingga perlu
metoda konvensional untuk menentukan secara
tepat zat referensi tadi
Dapat untuk anlisis rutin & berjumlah banyak

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

12

Pelaksanaan Analisis Instrumen

Memerlukan penanganan mulai:

prosedur pemisahan sampel

Pengatasan gangguan pada cara analisis agar hasil
yang diperoleh memadai & sesuai dengan yang
diharapkan
Pemahaman masalah perangkat yang digunakan untuk
analisis

1-pendahuluan analisis farmasi

Penanganan

25/02/2015

13

HIRARKI METODA ANALISIS

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

TEKNIK
METODA
PROSEDUR
PROTOKOL

14

1-pendahuluan analisis farmasi

Untuk memperoleh suatu hasil analisis yang

layak (valid) bagi suatu kebutuhan tertentu
Dari hirarki metoda analisis dapat diperkirakan
hal-hal yang berkaitan dengan kesalahan
analisis

25/02/2015

MAKSUD HIRARKI METODA

ANALISIS

15

SKEMATIS TEKNIK,METODA DAN

PROSEDUR Obyek
ANALISIS
analisis

25/02/2015

Kalibrasi
proses
Penyiapan alat & wadah untuk
sampling
Sampling

Penyiapan sampel ke 2 (misal: penyaringan,

pengasaman
Penyiapan sampel lanjutan (misal:
digesti, pengayaan)
Pengukuran
Evaluas
i

Teknik Analisis
Informasi analisis

Metoda
Analisis

1-pendahuluan analisis farmasi

Penyiapan sampel yang pertama (misal: homogenitas,

pengawetan)
Penyiapan sampel

Prosed
ur
analisis
16

1-pendahuluan analisis farmasi

Pengukuran analisis
Evaluasi hasil pengukuran analisis
Rujukan Metoda analisis pada :
Penetapan kadar senyawa tertentu
Evaluasi hasil pengukuran
Prosedur analisis:
Serangkaian proses mulai penyiapan sampel
sampai evaluasi hasil pengukuran

25/02/2015

RUJUKAN TEKNIS ANALISIS

17

1-pendahuluan analisis farmasi

Informasi analisis yang terkait dengan tingkat

akurasi yang diperlukan
Berapa lama waktu yang diperlukan analisis
Berapa biaya yang diperlukan
Kesediaan alat, bahan & pelarut yang
diperlukan untuk analisis farmasi

25/02/2015

MASALAH DALAM ANALISIS

FARMASI

18

25/02/2015

PEMILIHAN TEKNIK & METODA

ANALISIS

1-pendahuluan analisis farmasi

Dipilih yang terbaik untuk sampel yang digunakan

Pemilihan metoda analisis harus memperhatikan
faktor-faktor:
Tujuan analisis, biaya, waktu analisis
Tingkat kadar analit yang diharapkan dan limit
deteksi yang diperlukan
Macam sampel yang akan dianalisa & pra-perlakukan
sampel yang diperlukan

19

1-pendahuluan analisis farmasi

Jumlah sampel yang akan dianalisa

Ketepatan & ketelitian analisis
Ketersediaan bahan rujukan , senyawa baku
(standar), perekasi kimia, bahan kimia yang
diperlukan
Peralatan yang tersedia

25/02/2015

PEMILIHAN TEKNIK & METODA

ANALISIS (LANJUTAN)

20

Sediaan farmasi

1-pendahuluan analisis farmasi

konvensional
Penerapan metode analisis :
instrumental

25/02/2015

KIMIA ANALISIS FARMASI

Mengidentifikasi Mengkuantifikasi Standarisasi

21

- Bahan obat & sediaannya

- Bahan tambahan makanan

- Cemaran kimia & mikrobiologis

1-pendahuluan analisis farmasi

- Bahan kosmetik & sediaannya

25/02/2015

MATERI :

- Obat dlm sampel biologis

22

1-pendahuluan analisis farmasi

Mengenali / mengidentifikasi, mengkuantifikasi

dan menguji kemurnian dan cemaran bahan
bahan tersebut diatas
Mengidentitifikasi susunan dan
mengkuantifikasi komposisi sediaan farmasi
Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi cemaran
pada sediaan farmasi
Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi obat
dalam sampel biologis
Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi BTM dlm
makanan dan minuman

25/02/2015

LINGKUP KEGIATAN

23

 Utama

: Pengendalian mutu sediaan farmasi,

sed.makmin & cemarannya (QC)

Lain

- Pengembangan

formulasi (sediaan

farmasi)
- Pengembangan obat baru
- Studi farmakokinetika

1-pendahuluan analisis farmasi

kepada

memberikan jaminan mutu sediaan

masyarakat (QA)

25/02/2015

KEGUNAAN ANALISIS FARMASI

24

Presisi

Robustness

1-pendahuluan analisis farmasi

Hasil analisis harus benar

dapat dipercaya (reliable)
dapat diulang (reproducible)

- Selectivity /
specifity
- Linearity &
range
of liniearity
- Limit of
detection
- Limit of
quantification

25/02/2015

SYARAT HASIL ANALISIS

- Accuracy

Kegiatannya : VALIDASI
Untuk membuktikan bahwa hasil analisis yg reliable &
reproducible sesuai dg spesifikasi yg ditetapkan

25

1-pendahuluan analisis farmasi

Ex:

25/02/2015

Faktor yang mempengaruhi hasil :

- Pelaku analisis (SDM)
- Pereaksi
- Instrumentasi kalibrasi berkala!
- Pengolahan data

Dalam produksi sediaan obat :

VALIDASI
Metode
Analisis

Bahan

Prosedur

Proses

SDM

26

1-pendahuluan analisis farmasi

27
25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

28
25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

29
25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

30
25/02/2015

CALIBRATION CURVES
(WORKING OR ANALYTICAL CURVES)

25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

31

25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

32

25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

33

SENSITIVITY

1-pendahuluan analisis farmasi

34
25/02/2015

25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

35

25/02/2015

MA ANFAR II:

1-pendahuluan analisis farmasi

Aplikasi Kimia Analisis & Analisis

Farmasi I

Pokok bahasannya mengacu pada Sample

oriented

36

STANDARISASI BAHAN & SEDIAAN

FARMASI
Menyusun & menetapkan spesifikasi suatu produk
yg dikonsumsi masy. agar memenuhi tingkat mutu
disahkan oleh pejabat yg berwenang
STANDAR (pedoman yg harus ditaati)

1-pendahuluan analisis farmasi

25/02/2015

Melakukan uji/pemeriksaan suatu produk (bhn &

sediaan) agar dapat dinyatakan spesifikasinya
bermutu, baik, aman
dinyatakan dg angka atau trayek angka
(value or range of value)

37

 Spesifikasi

STANDAR

bahan obat/sediaan obat sebagai

1-pendahuluan analisis farmasi

dlm segi

-Keaslian (identity &

purity)
-Keamanan (safety)
-Kemanjuran (efficacy)

25/02/2015

Mampu menjamin
perlindungak kpd masy.

Acuan : - Farmakope Indonesia (obat & sediaan)

dlm bidang
farmasi- Standar Nasional Ind. (mak-min)
- Kodeks BTM
- Materia Medika Ind. (obat tradisional)
- Ketetapan Menteri KLH (cemaran)
38

Dalam kefarmasian, menyangkut aspek :

- fitness for use
- customer/consumer satisfaction

1-pendahuluan analisis farmasi

Definisi MUTU :
Kecocokan/pemenuhan syarat-syarat suatu
kebutuhan
Quality can be defined as conformance to
requirements

25/02/2015

39

Visual
Fisika
Kimia
Mikrobiologi

Titik-titik kritis pada

proses produksi

QC is the part of GMP

GMP is the part of QA (Quality Assurance)

1-pendahuluan analisis farmasi

UJI :

25/02/2015

Langkah menguji suatu bahan/produk sesuai

standar Pengendalian mutu (Quality control; QC)
Pengendalian mutu dalam GMP

40

 tujuan :
- kebenaran identitas fisik saat penerimaan
- mengetahui adanya kerusakan dalam
penyimpanan

1-pendahuluan analisis farmasi

QC jalur distribusi & pelayanan

cara visual terhadap cacat fisik :
- tanggal kadaluarsa (Exp. Date)
- logo
- kekeruhan, dsb.

25/02/2015

41

1-pendahuluan analisis farmasi

Pencatatan informasi sampel

Pengemasan & labelisasi sampel
Preparasi & ekstraksi sampel
Identifikasi analit sampel
Kuantifikasi analit sampel
Perekaman hasil analisis

25/02/2015

TAHAPAN/LANGKAH
ANALISIS

42

25/02/2015

FALSAFAH ANALISIS
Tergantung sifat spesifik analit

- Analisis Kualitatif pengamatan

-Analisis Kuantitatif pengukuran

Menentukan metode
analisis analit

1-pendahuluan analisis farmasi

-Sifat fisis
-Sifat fisiko-kimia
-Sifat kimia

Structural oriented
43

Sediaan

-Bernilai gizi
-Bahan pembawa
-Cemaran

1-pendahuluan analisis farmasi

KandunganSenyawa

-Bahan berkhasiat

Cari/pilih metode
analisis yg sesuai

Preparasi sampel
Ekstraksi

Analisis dg metode
yg sesuai

25/02/2015

TAHAPAN PADA APLIKASI ANALISIS

TERHADAP SAMPEL

Melalui uji
validasi

44
Kesimpulan sesuai
dg
sampel (informatif)

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

45

CONTOH APLIKASI
ANALISIS FARMASI
DI INDUSTRI

25/02/2015

CONTOH ORGANOPLAN DI
INDUSTRI
Plant Manager

Quality
Operation

Quality
Assurance

Quality
Control

PPIC

Tehnik

1-pendahuluan analisis farmasi

Production

46

Struktur Organisasi :

1-pendahuluan analisis farmasi

QC Department

Fisika / Kimia

25/02/2015

QA/QC APPLICATION

Mikrobiologi
47

Tugas Dan Tanggung Jawab :

Laboratorium Fisika / Kimia

1-pendahuluan analisis farmasi

1. Pengujian bahan baku, bahan pengemas dan

produk jadi.
2. Melakukan pengendalian selama proses atau IPC
( In Process Control ).
3. Pengujian kualitas air
4. Pengujian pembersihan alat - alat produksi.
5. Pemeriksaan produk kembalian ( returned
goods )

25/02/2015

QA/QC APPLICATION

48

Tugas Dan Tanggung Jawab :

1.
2.
3.
4.

1-pendahuluan analisis farmasi

Laboratorium Mikrobiologi

25/02/2015

QA/QC APPLICATION

Pengujian bahan baku secara mikrobiologi

(Microbial Limit Test/MLT).
Pengujian produk jadi secara mikrobiologi
( MLT ).
Pengujian mikrobiologi air.
Uji potensi.
49

Flow Chart Receiving Material :

1-pendahuluan analisis farmasi

Material datang

Diberi label HOLD

( Pemeriksaan Fis/Kim dan Mikro)

Tidak Lulus Uji

Label Rejected

25/02/2015

QA/QC APPLICATION

ANALISIS
Lulus Uji
Label Release
50

Dimusnahkan

Proses Produksi

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

51

Flow Chart Finished Product :

Packaging Dept

IPC

SAMPLING

IPC

Packaging process

Processing

Bulk

Finished Product

Release

Quarantine

Rejected

1-pendahuluan analisis farmasi

Penimbangan Material

25/02/2015

QA/QC APPLICATION

Warehouse
52
Distributor

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

SELAMAT BELAJAR &

SEMOGA SUKSES

53

TERIMA KA
SIH

Endro.its.