VI.

ALAT DAN BAHAN

A. Alat
a. Enlemeyer 125 mL
b. Gelas kimia 500 mL
c. Kompor listrik
d. Pengaduk kaca
e. Gelas ukur
f. Tabung reaksi
g. Corong bucner
h. Labu isap
i. Kaca arloji
j. Kertas saring
k. Timbangan
l. Pipa klapiler
m. Palu (titik leleh)
n. Termometer
o. Pipet tetes

B. Bahan
a. Asam salisilat
b. Asam asetat anhidrida
c. Asam sulfat pekat
d. Etanol 96 %
e. Larutan FeCl3
f. Aquades

VII. ALUR KERJA

1. Rekristalisasi

1 gram asam salisilat +

- Dimasukkan dalam erlenmeyer 125 ml
- Campuran dipanaskan diatas kompor sampai
pelarut mulai mendidih sambil diguncang
- Ditambah air sampai kristal tepat larut sdan
volume air yang diperlukan dihitung (75 mL)
- Jika belum homogen, ditambah air sampai
homogen.
- Jika larutan berwarna, ditambah norit 1-2 %
berat asam salisilat, dididihkan sambil diaduk

Larutan
- Disaring dalam keadaan panas dengan
corong buchner yang dilengkapi labu
isap
- Filtrat diambil dan dipanaskan kembali
- Didiamkan pada suhu kamar sampai
terbentuk kristal
- Kristal yang terbentuk disaring dengan
corong buchner
- Dikeringkan dalam eksikator
- Beratnya ditimbang
Massa

2. Pengujian titik leleh

Sampel / kristal
- Diambil sedikit dengan pipa kapiler dengan cara
mengetuk-ngetuknya 1 cm
- Dimassukkan ke palu bersama termometer
- Dipanaskan sampai meleleh yang ditandai
dengan pipa kapiler berwarna bening.
Titik leleh
kristal
- Diuji dengan FeCl3 sampai kristal terendam

Hasil pengamatan

2,5 gram asam

-

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml

Ditambah 3,75 gram asam asetat anhidrida
Ditambah 3 tetes asam sulfat pekat
Diaduk sampai homogen
Penangas air dipanaskan sampai mendidih (5060)0C
Campuran dimasukkan ke penangas
Diaduk selama 5 menit

Campuran
-

Didinginkan sambil ttap diaduk

Ditambah 3,75 ml air
Endapan disaring dengan penyaring buchner
Dimurnikan dengan teknik rekristalisasi dengan
menggunakan 7,5 ml etanol 96 % dan 25 ml air
Dikeringkan dengan eksikator
Beratnya ditimbang

Massa aspirin
-

Ditentukan titik lelehnya

Diuji dengan larutan FeCl3

Hasil pengamatan

VII. HASIL PENGAMATAN

No

Prosedur percobaan
Rekristalisasi

1.

Hasil pengamatan
-Asam salisilat: serbuk putih
-Asam salisilat + Aquades 5 ml:

Degaan/ reaksi
-asam salisilat :

kesimpulan
- Diperoleh berat
kristal asam
1 gram asam salisilat + 5 ml air
salisilat yaitu
belum larut, blum homogen.
OH OH
0,7475 gramC
dalam erlenmeyer 125 ml
-Asam salisilatDimasukkan
+ Aquades 75 ml:
dengan
hasilOmendidi
Campuran
dipanaskan diatas kompor sampai pelarut
mulai
larutan homogen,
tidak berwarna.
randeman
74,75 diperl
Ditambah
air sampai kristal tepat larut sdan volume
air yang
-Disaring : filtrat
tidak berwarna
% dengan ttik
Jika belum
homogen,
ditambah air sampai homogen.
-Setelah dipanaskan
: endapan
larut

Jika larutan berwarna, ditambah norit 1-2 % berat

asam
di
leleh
138 salisilat,
C
dan larutan homogen (tidak
berwarna)
-Setelah didiamkan: terbentuk kristal
berwarna putih seperti jarum

lancip-lancip
-Disaring :
Larutan
Filtrat: tidak berwarna
Disaring
Residu: kristal seperti
jarum dalam keadaan panas dengan corong buchner yang d
Filtrat diambil dan dipanaskan kembali
berwarna putih
Didiamkan pada suhu kamar sampai terbentuk kristal
-Ditimbang :
Kristal
Massa kertas saring:
0,5821yang
gram terbentuk disaring dengan corong buchner
Dikeringkan dalam eksikator
ditimbang
-Massa kertas saring +Beratnya
kristal : 1,3296
gram
-Massa kristal : 0,7475 gram

-Titi leles : 138 C

Massa kristal

Pengujian Titik Leleh

Massa kristal

2.

Diambil sedikit dengan pipa kapiler dengan cara mengetu

Dimassukkan ke palu bersama termometer
-Setelah diuji dengan FeCl3Dipanaskan
: ungu
sampai meleleh yang ditandai dengan pipa ka
kehitaman

OH
C
O

OH

AsamOsalisilat
Titik leleh
O C CH3
C O
H SO Pekat
CH3
Massa kristal
Asetal andehid
Diuji dengan FeCl3 sampai kristal terend
C
OH
O
O
2

-Asam salisilat; serbuk putih

-Asam asetat anhidrida: jernih, tak
berwarna
-H2SO4: tak berwarna
-Salisilat + asam asetat : belum

Hasil pengamatan

Acidium Achetyl

homogen, belum larut.

-+ H2SO4 : belum homogen, belum
larut.
-Dimasukkan dalam penangasc: larut
Pembuatan aspirin

1.

dan homogen (tidak berwarna)

-+ 37,5 : tidak berwarna
-Disaring :
Residu : serbuk kristal berwarna

CH3

OH

C
OH

Asam salisilat

O
2,5 gram asam salisilat
C CH3
putih
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml
Filtrat : tidak berwarna
Ditambah 3,75 gram asam asetat anhidrida
-Residu + etanol : ada endapan putih
Ditambah 3 tetes asam sulfat pekat
-Residu + etanol + air 25 ml : larutan
Diaduk sampai homogen
-Berat aspirin dari
homogen berwarna putih
Penangas air dipanaskan sampai mendidih (50-6
praktikum 1,1574
-Setelah dipanaskan : larutan
Campuran dimasukkan ke penangas
gram
homogen (tidak berwarna)
Diaduk selama 5 menit
-Perubahan aspirin
-Setelah didiamkan : terbentuk kristal
setelah
-Setelah disaring :
Campuran
ditambahkan
Filtrat : tidak berwarna
FeCl3 berwarna
ResiduDidinginkan
: kristal jarum sambil
kecil
ttap diaduk
kuning, ini
Ditambah 37,5 ml air
berwarna
menunjukkan
-Stelah ditimbang:
Endapan disaring dengan penyaring buchner
bahwa kristal
MassaDimurnikan
kertas saring : dengan
0,5922 gram
teknik rekristalisasi dengan menggunakan 7,5 ml et
tersebut murni
Massa kertas saring + aspirin :
Dikeringkan dengan eksikator
dan tidak
1,7496Beratnya
gram
ditimbang
mengandung
-Massa aspirin : 1,1574 gram
reaktannya yaitu
-Setelah diuji dengan FeCl3 : kuning
asam salisilat.
Massa aspirin
Ditentukan titik lelehnya
Diuji dengan larutan FeCl3
Hasil pengamatan

-Titik leleh aspirin

141 C

LAMPIRAN PERHUTUNGAN

Rekristalisasi
Diketahui : Massa asam salisilat mula-mula = 1 gram
Massa asam salisilat percobaan = 0,7475 gram
Ditanya : berat randemen ?
Massa Asam Salisilat Percobaan
x 100
Jawab : % Randemen =
Massa AsamSalisilat Awal
=

0,7475
x 100
1

= 74,75 %

Aspirin
=

2,5 gr
=0,018 mol
138 g/mol

Mol Anhidrida Asam Asetat =

3,75 gr
=0,036 mol
102 g/mol

Mol Asam Salisilat

Mula-mula (mol)
Reaksi (mol)
Setimbang (mol)

0,018
0,018
-

0,036
0,018
0,018

Berat Aspirin = mol aspirin x mr aspirin

= 0,018 x 180

= 3,24 gram
% Randemen =

Massa A spirin sintesis

x 100
Massa As pirin teoritis
1,1574
x 100
3,24

= 35,73 %

0,018
0,018

0,018
0,018