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ALUMNOS
CURSO
SIGLA
QU - 341
SEMESTRE ACADMICO
2008-I
DIA DE EJECUCION
21/08/08
FECHA DE ENTREGA
28/08/08
AYACUCHO PER
2008
PRACTICA N 1
CALIBRACN DE MATERIAL VOLUMTRICO Y EVALUACIN
ESTADSTICA DE DATOS
I. OBJETIVOS:
Aprender a calibrar materiales de medicin volumtrica.
Mejorar la tcnica para la manipulacin del material volumtrico.
Aplicar los clculos estadsticos para evaluar los datos obtenidos en una
medicin cuantitativa.
II. FUNDAMENTO TEORICO:
1. MANEJO DEL MATERIAL VOLUMTRICO
Se considera material volumtrico, todo aparato usado para la medicin de
volmenes. Los instrumentos calibrados, tales como las pipetas y las buretas,
exigen cuidados especiales y una limpieza adecuada. La medicin correcta de un
volumen solamente es posible cuando las superficies de las paredes interiores
estn libres de grasa, de tal manera que se forme siempre una pelcula continua
del lquido y no exista un mojado irregular. Si los jabones o detergentes no
desprenden bien la grasa adherida, se procede a emplear una preparacin
especial de cido crmico llamada "mezcla crmica". Esta solucin se prepara
disolviendo 3 g de dicromato de potasio en 100 mL de cido sulfrico
concentrado. Esta solucin ha sido sustituida por una preparacin comercial de
un detergente no inico exento de fosfatos.
La calibracin del material volumtrico tiene dos objetivos primordiales:
a) Establecer un trazo para su capacidad nominal a la temperatura de
trabajo.
b) Determinar la capacidad del material hasta su trazo.
Todo el material volumtrico est calibrado a una temperatura especificada
de 20 C y para utilizarse de una forma determinada. Debido a la modificacin
del volumen de los lquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se
deben volver a calibrar los materiales volumtricos cuando vaya a utilizarse a
temperaturas muy diferentes de aquella para la que fueron calibrados.
La calibracin hecha por el fabricante no debe tomarse como infalible, sino
que debe ensayarse para tener la seguridad de que la graduacin esta dentro de
las tolerancias exigidas para el trabajo a realizar. Aunque los fabricantes pongan
cuidado en la calibracin sta implica un elemento humano y pueden cometerse
errores.
1.1 Las Buretas y como utilizarlas:
Las buretas son tubos largos cilndricos de calibre uniforme en la porcin
graduada "se emplean para verter volmenes distintos de lquidos". Se calibran
para descargar volmenes variables de lquidos. La mayora de las buretas estn
equipadas con llaves de vidrio lubricadas con grasas de hidrocarburos , o con
recipiente y hacer girar la pipeta, permitiendo que la solucin caiga hasta que la
parte inferior del menisco toque apenas la lnea de aforo, observando a la altura
de los ojos. No debe haber burbujas de aire en la pipeta.
1.4.3. Transporte.
La pipeta puede transportarse en forma cmoda inclinndola levemente, de
modo que la solucin fluya de la punta hacia el otro extremo.
1.4.4. Vaciado.
Con un papel secante se limpia el exterior de la pipeta para quitar rastros
de lquido. Se coloca la punta contra la parte interna del recipiente al que se va
transferir la solucin y se descarga. Se mantiene la punta contra la pared del
recipiente 20 segundos despus de haberse vaciado la pipeta, para que el
vaciado sea total. Se quita la pipeta con movimiento giratorio para retirar as las
gotas de la punta. La pequea cantidad de lquido que queda dentro de la punta
NO SE SOPLA, aunque en apariencia aumente de volumen al transcurrir el
tiempo. La pipeta ha sido calibrada teniendo en cuenta este volumen de solucin
residual.
1.4.5. Almacenamiento:
No deber dejarse la pipeta volumtrica sin enjuagarla con agua destilada
despus de usarla, especialmente cuando se usa con soluciones alcalinas. Es
conveniente enjuagarla con agua destilada y tapar ambos extremos con bulbos
de hule, tomados de goteros. Si esto no es posible, la pipeta deber enjuagarse
totalmente y guardarse en alguna parte donde no se rompa con facilidad.
2.
LACALIBRACINDEMATERIALVOLUMTRICO
3.
La calibracin de material volumtrico mediante pesada y utilizacin de la
densidad. En este caso no se va a utilizar directamente ningn patrn de la
magnitud que se desea medir en el proceso de calibracin, sino que se va a
medir una magnitud (volumen) a travs de la medida de otra magnitud (masa) y
de una relacin entre las dos (densidad). En concreto, se va a determinar el
volumen contenido en un recipiente (referido a una temperatura de 20C)
a
partir de la pesada del volumen de agua destilada contenida en dicho recipiente.
Es importante puntualizar que, aunque no se va a utilizar ningn patrn de la
magnitud que se desea medir (volumen), somos trazables al sistema
internacional de unidades ya que la medida de peso que nos servir para
calcular la medida de volumen debe obtenerse con una balanza calibrada con
pesas certificadas.
Este mtodo se utiliza para verificar capacidades, por ejemplo cuando el
material volumtrico es nuevo. La metodologa es aplicable a todo material
volumtrico en general (pipetas y buretas, tanto manuales como automticas, y
matraces aforados, Etc.).
2.1. Calibracin de material volumtrico
-
Operaciones previas
Proceso de calibracin
Este proceso se repite varias veces (por ejemplo 5), y con los 5 valores de
Vcal encontrados segn la ecuacin 4 se puede calcular su valor medio. Este
valor medio de V cal se tiene que comparar con el valor nominal correspondiente
al material volumtrico. En el caso de que el valor de Vcal fuera
significativamente.
3. TRATAMIENTO DE DATOS ANALITICOS
En la cuantificacin de analtos, as como en otros campos de la ciencia, los
datos y resultados numricos que se obtienen estn sujetos a incertidumbre; la
evaluacin de la incertidumbre en los datos analticos debe abordarse porque
una medida cuya exactitud sea totalmente desconocida es intil; un resultado
que no sea exacto es aprovechable si se conoce su lmite de error. No existen
mtodos sencillos mediante los cuales la calidad de un resultado experimental
pueda ser evaluada con absoluta seguridad. El trabajo involucrado para verificar
la seguridad de los datos comprende el estudio de la literatura qumica para
aprovechar la experiencia de otros, la realizacin de nuevos experimentos
diseados para descubrir fuentes potenciales de error, la calibracin del equipo
Precisin.
3.2.
Exactitud.
Error Absoluto, E:
Diferencia entre el valor observado Xi y el valor aceptado, XA.
E = Xi XA
El signo asociado con el error es tan importante como el mismo valor
numrico, dado que el analista necesita conocer si el efecto del error ha
provocado un aumento o disminucin del resultado o resultados.
Cuando no se conoce el valor aceptado, se toma como tal, la media de una
serie de datos.
METODOS RELATIVOS PARA EXPRESAR LA EXACTITUD.
Error Relativo:
Se puede expresar como el porcentaje o tanto por mil, relacionndolo con la
media o la mediana.
Error relativo de la media = (Xi X)*100 / X
Error relativo de la mediana M = (Xi M) *100 / M
Clases de error en los resultados analticos.
Los errores que acompaan la realizacin de un anlisis pueden clasificarse
segn su origen en dos grandes categoras: errores determinados y errores
indeterminados.
Errores determinados.
Son errores que pueden ser atribuidos a causas determinadas. Pueden
clasificarse en:
Errores personales: Atribuibles al experimentador, como equivocacin al
anotar el dato de una pesada, error en la lectura de un volumen, errores de
manipulacin al transvasar materiales, al aadir una cantidad dada de reactivo y
al permitir contaminacin de muestras, entre otros.
Errores instrumentales: Se atribuyen a imperfecciones de las herramientas de
trabajo del experimentador como por ejemplo, los materiales volumtricos
(buretas, pipetas, matraces aforados) pueden contener o proporcionar
volmenes que difieren del indicado en su graduacin. de los mtodos en ese
nivel de confianza.
t = D / Sd
Sd = _ (D1 D)2
N 1
Donde:
D1 = diferencias individuales entre los dos mtodos para cada muestra.
D = Media de todas las diferencias individuales
N = Nmero de datos.
V (grados de libertad) = N 1
3.3
Rechazo de mediciones.
En una serie de mediciones similares sucede a veces que uno (o ms) de los
valores numricos queda considerablemente fuera de los dems y se debe
III. MATERIALES:
Materiales:
1 matraz con tapn.
1 vaso de ppdo.
1 termmetro.
1 bureta.
1 piseta.
Agua destilada (H2O).
Hisopo.
Equipos:
1 soporte universal.
1 balanza analtica.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1. Llenamos la bureta con agua destilada, hasta expulsar cualquier burbuja de
aire retenida en la punta. Observamos que la bureta se vaci sin dejar gotas
adheridas a la pared, si ste es el caso, limpiamos la bureta con agua y
detergente o sumergimos en una solucin limpiadora.
2. Ajustamos el nivel del menisco en 0.0 mL y tocamos la pared interna de un
vaso con la punta de la bureta para eliminar la gota de agua suspendida.
3. Dejamos en reposo la bureta por espacio de 5 minutos, mientras pesamos
un matraz limpio de y seco de 125 mL, provisto de un tapn de goma
(evitemos tocar el matraz con los dedos). Si el nivel de lquido de la bureta
ha cambiado, ajustamos la llave y volvemos a enrazar.
4. Vertemos 10 mL de agua en el matraz previamente presado y tapamos para
evitar la evaporacin. Esperamos aproximadamente 30 segundos para que
la pelcula de lquido adherida a la pared escurra antes de efectuar la
lectura de la bureta y leer hasta el centsimo de mL.
5. Pesamos nuevamente el matraz y calculamos la masa de agua transferida.
6. Extraemos nuevamente 10 mL de agua de la bureta, pesamos el matraz y
determinamos la masa de los 20 mL.
7. Repetimos la operacin por tres veces ms, es decir hasta tener 50 mL de
agua en el matraz.
8. Medir la temperatura del ambiente y del agua.
V. DATOS:
= 0.9936798
1.
2.
VH2O /Bureta
(mL)
mmatraz+H2O
(g)
0
10
20
30
40
50
101.9383
111.6130
121.4605
131.4163
141.3241
151.2431
V H 2O
V H 2O
V H 2O
V H 2O
V H 2O
V H 2O
3.
m
(g)
H2O
0
9.6747
19.5222
29.4780
39.3858
49.3048
4.
VH2O (mL)
5.
Diferencia
(4-1)
0
9.7362
19.6464
29.6655
39.6363
49.6184
0
-0.2638
-0.3536
-0.3345
-0.3637
-0.3816
m H 2O
9.6747
9.7362 mL
0.9937
19.5222
19.6464 mL
0.9937
29.4780
29.6655 mL
0.9937
39.3858
39.6363 mL
0.9937
49.3048
49.6184 mL
0.9937
NO de pasadas
1
2
3
4
5
H2O
(g)
9.6747
9.8475
9.9558
9.9078
9.9190
VH2O (mL)
9.7362
9.9101
10.0191
9.9708
9.9821
m H 2O
V H 2O
9.6747
0.9937
9.8475
0.9937
9.9558
0.9937
9.9078
0.9937
9.9190
0.9937
V H 2O
V H 2O
V H 2O
V H 2O
V H 2O
1.
9.7362 mL
9.9101 mL
10.0191 mL
9.9708 mL
9.9821 mL
Determinacin de la precisin:
La media:
n
x
i 1
n
x 9.9237
La mediana:
me X
5 1
n = 5 (impar)
x 3 9.9708
a. Varianza:
n
x
i 1
0.0125155 0.01125
n 1
b. Desviacin estndar:
n
x
i 1
0.11187271 0.1119
n 1
x
i 1
S
Sr
x
n 1
9.9237
0.01127331 0.0113
x
S
CV Sr *100 *100
x
CV 1.1273
i 1
n 1
9.9237
*100 1.12733097
e. PRESICION:
100 CV = 100 1.1273 = 98.8727%
2.
Determinacin de la exactitud:
a. Error absoluto:
Ea Vr Vp Vr x 10 9.9237 0.07632036 0.0763
b. Error relativo:
Er
Ea Vr Vp Vr x 10 9.9237
0.00763204 0.0076
Vr
Vr
Vr
10
x1
Desvi (d):
Amplitud (A):
QCalculado
d 0.1739
0.61470484 0.615
A 0.2829
0.615 0.710
Valor
- 1.67582991 1.676
S
0.1119
1.676 1.715
VII. RESULTADOS:
Para hallar la densidad requerida que se encuentra entre las
temperaturas 19 20 C, interpolamos. Y de esta manera se llega a
calcular el volumen de cada medicin de lquido de la bureta.
As el primer cuadro nos muestra la cantidad que difieren las medidas
obtenidas de la bureta.
El segundo cuadro muestra los volmenes y masas corregidas de
cada 10 mL de medidas de agua tomadas de la bureta.
Si nos detenemos a observar los datos de las formulas de tendencia
central; es decir la media y la mediana, como determinamos cual de
ellas conviene usar, pues muy fcil, tomamos el valor que ms se
aproxime al valor real.
x 9.9237
m e 9.9708