Professional Documents
Culture Documents
indekiler
Analize Giri
Enstrumental Analize Giri
1-Spektroskopi
Ik-Madde Etkileimi, In Davranlar
In zellikleri
UV Grnr Blge Molekler Absorpsiyon Spektroskopisi
IR Spektroskopisi
Raman Spektroskopisi
NMR Spektroskopisi
X-Inlar Spektroskopisi
Radyokimya
Ktle Spektroskopisi
Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi
Atomik Emisyon Spektroskopisi
2- Elektroanalitik Metodlar
Voltametri
POLAROGRAFi
AMPEROMETR
KONDKTOMETR (LETKENLK)
POTANSYOMETR
3- Kromatografik Metodlar
Sv Kromatografisi
HPLC Kromatografisi
Kat-Sv Kromatografisi
yon Kromatografisi
Gaz Kromatografisi
4-Termal Analiz Yntemleri
sinyal reten cihazlarla yaplan analize Enstrumental Analiz denir. Enstrumental Analiz 4
grupta snflandrlabilir.
1- Spektroskopik Metodlar
2- Elektrokimyasal Metodlar
3- Kromatografik metodlar
4- Termal analiz metodlar
Spektroskopik Metodlar
Spektroskopi: In-madde etkilemesini inceleyen bilim dalna spektroskopi denir.
Spektroskopi, Bir rnekteki atom, molekl veya iyonlarn bir enerji dzeyinden dierine
geileri srasnda absorplanan veya yaylan elektromanyetik mann llmesi ve
deerlendirilmesi eklinde de snflandrlmaktadr.
En geni tanmyla spektroskopi, ykl ve yksz taneciklerle maddenin etkilemesi sonucu
meydana gelen olaylarn incelenmesine denir. Bu tanmla, ktle spektrometresi de
spektroskopiye girmektedir.
IIK MADDE ETKLEM
Elektromanyetik ma, uzayda ok byk bir hzla hareket eden enerji trdr. Trleri
arasnda; grnr k, s eklinde alglanan infrared (krmz tesi) nlar, X-nlar ve radyo
dalgalar saylabilir.
Ik, dalga ve tanecik zellikleriyle tanmlanmaktadr.
a=genlik
Dalgann ilerleme ynne dik olarak izilen elektriksel alan vektrlerinden ayr, bu vektrlere
dik ynde oluan manyetik alan vektrleri de vardr.
Dalgaboyu (): Ik dalgasnn ard arda gelen maximum veya minimumlar arasndaki dorusal
uzaklktr ve birimi uzaklk birimidir. (cm, nm)
Frekans (): Belirli bir noktadan birim zamanda geen dalga says olup, birimi (s-1) dir ve
Hertz (Hz) olarak tanmlanr. ortama bal olmayp, mann kaynana baldr.
Foto elektrik olay: Metal yzeyinden ma ile elektronlarn koparlmas olaydr.
Absorpsiyon (Sourma): Ima enerjisinin madde tarafndan tutulmasdr.
4
Bu byklkler tam doru olmasa bile genellikle e anlaml olarak kullanlmaktadr. Ayrca bu g ve
iddet byklkleri k dalgasnn genlii olan ann karesi ile orantldr.
IIIN GRM
ki k dalgas aadaki gibi st ste bindirildiinde yeni bir dalga oluur ve bu yeni dalgann
genlii, giriim yapan dalgalar arasndaki faz farkna bal olarak artar veya azalr.
Aralarndaki faz fark 90 derece olan 2 dalga etkiletiinde, oluan yeni dalgann genlii, iki
dalga genliklerinin toplamna eittir. Buna yapc (kuvvetlendirici) giriim denir. Faz fark 180
derece olan 2 dalga etkiletiinde a ve frekans= ayn ise birbirlerini yok ederler. Buna
bozucu (yokedici) giriim denir.
IIIN KIRINIMI
In demeti bir cismin kenarna arptnda veya kk bir delikten getiinde, ma yolunda
krnm sonucu karanlk ve aydnlk alanlar oluur. Bununla ilgili olaylar Bragg denklemi ile
verilir.
n. = 2d. sin eitliinde n=1,2,3 gibi bir tamsaydr. krnm as, d ise kuvvetlendirici
giriim oluturan 2 dalgann getii noktalar arasndaki uzaklktr.
X-nlaryla kristal yaplarn tayinlerinde Bragg denkleminden yararlanlr.
IIMANIN TANECK ZELL
Enerji tayan n tanecikleri olan fotonlarn enerjisi;
E=h x
E=h x c/ da yazlabilir.
Eik frekans: Metal yzeyinden elektron koparabilmek iin gerekli nn frekansna denir.
Siyah cisim mas: Istlan bir cisim nce krmz, sonra koyu krmz, daha yksek scaklkta
beyaz, ok daha yksek scaklklarda maviye dnr. Yani stlan cismin frekans artar,
dalgaboyu klr. deal bir cisim, tm frekanslarda absorpsiyon ve emisyon yapan cisimdir.
Buna siyah cisim denir. Siyah cismin yayd maya da siyah cisim mas denir.
IIIN KIRILMASI
Ik demetinin bir ortamdan younluu farkl bir ortama geerken yn deitirmesine krlma
(refraksiyon) denir. ekildeki krlma olaynda; 1 ortamndan 2 ortamna geen n y ekseni
ile yapt alarn sin leri oran yani;
sin i/sin r = V1 / V2 =n2 / n1 geerlidir.
Birinci ortamn hava olmas halinde n1=1 olduundan sin i /sin r= n2 olur. n; t ve ya baldr
(ters orantl). P ile ise doru orantldr. In madde iindeki hznn dmesi; n elektrik
alan ile elektronlarn etkilemesinden kaynaklanr. t ve sabit tutulup ve n llerek
maddenin safl ve ikili karmlarn bileimleri tayin edilir (Refraktometri).
Krlmann ile deimesine dispersiyon (dalma) denir. Dolaysyla n; nD20 olarak verilir.
ekilde grld gibi, gelen n 90 derecelik a ile gelmesi halinde, krlma as maximum
olur ve buna kritik a denir.
IIIN YANSIMASI
In yansmas: In demeti nleri farkl 2 ortamn ara yzeyine arptnda mann bir ksm
yansmaya urar(Refleksiyon). Yansma miktarna reflektans denir ve;
P= I/I0=(n2 n1)2 / (n2 + n1)2
In belli kalnlktaki bir ortama girdikten sonra karlkl yzeylerde i yansmaya
uramasndan yararlanlarak monokromatik n elde eden filtreler yaplmtr.
A=-logT=2 log%T
zeltide veya rnekte uygulanan da absorplayacak birden fazla molekl veya atom
varsa;
A=A1+ A2+= .b.c1+ .b.c2+
Bu ise sapmalara neden olur.
Dorusal ilikisi,
Ik yolu ve geirgenlik arasnda ise aadaki ekilde grlen bir iliki vardr.
(benzende)
Monokromatr
rnek
Dedektr
Kaydedici
11
Tungsten flaman lambas, grnr IR blgede tungstenin elektrik akmyla stlmasyla 3203000 nm arasnda siyah cisim mas yapar.
yot veya brom buhar W lambasna katlrsa, lambann mr artar. H2 ve D2 elektriksel
boalm lambalarnda 5 mmHg gibi dk basnta H2 veya D2 gaz 40 Vluk doru akm
uygulanarak 180-380 nmde k yaylabilir. D2, H2 lambasndan daha pahal, daha uzun
mrl ve daha iddetli k yayar. Xe ark lambas ise 150-700 nm aralnda, civa buhar
lambas da UV-Grnr blgede ma yapar.
Kuvars 200-320 nm arasnda UV n geirdiinden; bu blgede almak iin lambalarn
pencereleri, mercekler, rnek kaplarnn duvarlar ve dedektrn giri penceresi kuvarstan
yaplr. 320-700 nm arasnda ise cam kullanlabilir.
Monokromatr: Polikromatik ndan monokromatik n elde eden dzenee denir.
Prizmalar veya optik alar bu amala kullanlr.
Cornu Prizmas
Littrow Prizmas
12
belirli bir daki n bir aralktan geerek monokromatik k eldesi salanr. Grnr
blgede cam prizmann ayrcl kuvarstan iyidir.
Optik A: zerinde eit uzaklklarla ayrlm ince aralklar veya kntlar bulunan bir yzeyle
etkileen polikromatik k bu yzeyden getikten veya yansdktan sonra da krnma urar.
Bu tr paralar geirgen optik a veya yanstan optik a adn alr. Yanstan optik alarda
santimetrede 1000-14000 tane knt veya aralklar vardr ve bu alar 10-25 cm
uzunluundadr.
Dedektrler: Ik iddetini len dzeneklerdir. UV grnr blgede kullanlabilen 3 tr
dedektr vardr.
1 - Fotovoltaik Dedektr: Ik Se veya Si gibi bir yariletken tarafndan absorplandnda
iletkenlik bandna geen e- lar nedeniyle bu yariletkenle temasta olan bir metal filmi (Ag)
arasnda bir gerilim fark oluur.
Fotoiletken dedektrlerde ise PbS, CdSe, ve CdS gibi yariletkenler tarafndan k
absorplandnda iletkenlik bandna kan elektronlar k iddeti ile orantl bir elektrik akm
oluturur.
2 Fototp: Alkali metal oksit filmlerden yaplan fotokatodlar zerine den fotonlar bu
yzeyden e- koparr ve e-lar bir anotta toplanarak elektrik akmna evrilir.
3 Fotooaltc Tp: Fotokatod yzeyinden foton arpmas ile frlatlan e-lar dinot denilen
yzeylere doru elektriksel alanda hzlandrlr ve dinoda arpan her e- dinot yzeyinden 3-5
e- daha koparr. Bylece saylar giderek artan e-lar sonunda bir anotta toplanarak elektrik
akmna evrilir. Bu dedektrlerin duyarl olduklar aral da farkldr.
Daha hzl bir dedektr olan fotodiyot dizisi ile birok da ayn zamanda ve ok hzl bir
biimde lm yaplabilir.
SPEKTROFOTOMETRELERN DIZAYNI
TEK IIK YOLLU SPEKTROFOTOMETRELER
Kaynaktan kan n mercekte toplanarak monokromatre, oradan da rnekle etkiletikten
sonra uygun bir dedektrle llerek ve oaltlarak galvanometrede okunmasna tek k
yollu spektrofotometre denir. Byle bir cihazn balca 3 ayar dmesi vardr.
1. Optik a veya prizmay mekanik olarak dndrebilen dme,
2. Ik yolunu tamamen kapatarak galvanometrede sfr geirgenlik ayarn yapan dme,
3. In getii araln enini deitiren dme.
Bu ayarlar her da yeniden yaplmaldr.
I/I0=T=10-bc
logT=-bc eitliinde;
13
T-C ilikisi logaritmik olduundan T de yaplacak bir hata (T), C deerlerinde byk bir bal
hataya neden olur. Bu nedenle rnek zeltisinin dk ve yksek geirgenlik gsterdii
durumlarda lmdeki bal hata yksektir.
Monokromatr
Ik Blc
zc
Dedektr
rnek
Kaydedici
Bylece rnein geirgenlii (yani absorbans) srekli olarak zcnnki ile karlatrlm
olur.
ift k yollu spektrofotometrede iki dedektr kullanlabildii gibi tek dedektr de
kullanlabilir.
ANALTK UYGULAMALAR
Nicel Analiz: Analizi yaplacak bileenin veya ondan tretilen bileiin maximum absorpsiyon
yapt seilerek (ayrca rnekte bulunan dier bileenlerin absorpsiyon yapmad ),
analizi yaplacak bileenin farkl deriimlerdeki standart zeltilerinin bu da absorbanslar
llr. Bylece izilen C-Absorbans grafiine kalibrasyon grafii (veya alma grafii) denir.
Nitel Analiz: Organik maddelerin UV-Grnr blge nlarn absorplamasyla e- geileri
genellikle , ve n elektronlarnda olur. 185 nmden byk blgesinde absorpsiyon yapan
fonksiyonel gruplara kromofor denir.
14
*: Dier geilere oranla bu geiler iin daha byk enerji gereklidir. rnek; CH4 de
sadece C-H balar vardr ve bu balar 125 nmde absorpsiyon yaparlar. C2H5te C-C ba, CHtan daha zayf olduundan, bu ban uyarlmas daha az enerji gerektirir. Bu nedenle bu
balar 135 nmde absorpsiyon yaparlar. 200 nmnin altnda havadaki N2 ve O2 de absorpsiyon
yaptndan vakumda almak gerekir. Bu da kullanl deildir.
n
* : Hidrojence doymu bileikler fonksiyonel grup tayorlarsa bu grupta
ortaklanmam e- ifti bulunabilir. Bunlar 150 250 nm arasnda n
* geii yaparlar. Bu
gruplar fazla olmadndan kullanl deildirler.
n
* ve
*: 200 700 nm aras nlar absorplar. n
* geilerinin lar 10
-1
-1
100 nm;
* geilerinde ise =1000 10000 Lcm mol arasndadr.
n
* geilerindeki pikler zcnn polarl arttka ksa na kayarlar (maviye kayma
ya da hipsokromik kayma).
* geilerinde ise ters bir eilim yani krmzya kayma
(batokromik kayma) meydana gelir.
eitli kromoforlarn maximum absorpladklar lar farkl yerde olmakla beraber;
A- Bir kromofor dierinin absorpsiyonunu etkileyebildiinden,
B- eitli kromoforlarn absorpsiyon bandlar birbiri ile rttnden,
15
SPEKTROFOTOMETRK TTRASYON
Bir nicel analiz yntemi olan bu titrasyonda indikatr kullanlmaz. Bretten belirli hacimde
titrant eklendikten ve kartrldktan sonra rnek kabna bir miktar alnp absorbans llr.
Tekrar titrasyon kabna aktarlarak yeniden titrant eklenir. llen absorbans deerleri
eklenen titrant hacmine kar grafie geirilir.
a) Sadece reaktant absorplyorsa;
16
c) Oluan rn absorplyorsa;
Bylece bulunan dnm noktasnda harcanan titrant hacmi kullanlarak nical analiz yaplr.
17
Erilerin uzatlmas (ekstrapolasyonu) ile iki dorunun kesitii noktadan x eksenini kestii
nokta XM/XL oran ve o da m/l orann verir.
Komplekslerin denge sabitinin bulunmas iin A/At=[ML]d/C den [ML]d=(A/At).C bulunur.
Eitlikteki C iin; M veya Lden hangisi kkse o alnr.
[M]d=CM [ML]d
18
2. Mol Oran Yntemi: [M] sabit tutularak [L] deitirilerek bir dizi zelti hazrlanr. Kompleksin
absorplad da A llerek CL/CM A grafii izilir.
Ekstrapolasyonla elde edilen dorularn kesitii noktann kar geldii x ekseni deeri CL/CM
orann, o da l/m orann verir.
A/At=[ML]/C eitliinden srekli deimede olduu gibi Kol hesaplanabilir.
3. Eim Oran Metodu: Fazla kararl olmayan bir kompleks iin bu metot uygulanr. Bu amala 2
dizi zeltiden 1. dizide [L] sabit ve byk, [M] deitirilir. 2. dizide ise [M] sabit ve byk, [L]
deitirilir. Bylece;
mM + lL MmLl dengesi saa kaydrlr.
1. dizi zeltilerinin absorbanslar ile elde edilen [M] A grafiinin eimi
EM= ML x b/m
kinci diziden elde edilen grafiin eimi
EL= ML x b/l
Eitliklerdeki ML=Molar absorpsiyon katsays, b=k yolu, m ve l=stokiyometri katsays dr.
EM/EL blnmesiyle l/m bulunmu olur.
Spektroskopik yntemin dier uygulama alanlar arasnda; reaksiyonlarn tepkime hzlar,
maddelerin safl [mutlak etanolde benzen, CCl4de CS2], A, C ve D vitaminleri ve eitli
enzimlerin saflk dereceleri UV- Gr. Blge spektrumlarndan tayin edilebilir.
TRBDMETR
Trbidimetri: Kolloidal bir zelti ile etkileen k iddetinde salma nedeni ile meydana
gelen azalmann llmesi temeline dayanr. Lambert-Beere benzer bir eitlikle bu azalma
llerek analiz yaplr.
S=log I0/ I = kbN
S=Trbidans, b=k yolu, N=Asl tanecik says
19
REKRAKTOMETR
Ik demetinin bir ortamdan younluu farkl bir ortama geerken yn deitirmesine krlma
(refraksiyon) denir.
1 ortamndan 2 ortamna geen n y ekseni ile yapt alarn sin. leri oran iin yani;
sin i/sin r = V1 / V2 =n2 / n1 eitlikleri geerlidir. V1 ve V2 n hzlarn, n1 ve n2 ortamlarn krlma
indislerini belirtmektedir.
20
Birinci ortamn hava olmas halinde n1=1 olduundan sin i /sin r= n2 olur. n; t ve ya baldr
(ters orantl), P ile ise doru orantldr. t ve sabit tutulup ve n llerek maddenin safl ve
ikili karmlarn bileimleri tayin edilir (Refraktometri).
n kritik ann (gelen ann 900lik bir a ile ilerlemesi srasnda elde edilen maximum krlma
as) llmesiyle belirlenir. n llmesine dayanan ynteme REFRAKTOMETR denir.
Bu yntemle organik svlarn ya standart saf bir maddesiyle karlatrlarak ya da muhtemel
yapsnda bulunan ift ve 3l balar ve halkalardan ve atomlardan hesaplanan molar krlma
(R) deerleri kullanlr.
R= atomlarn katks + ift balarn katks + 3l balarn katks + halkalarn katks
RNEK:
Atom
vs.
R
katks
2,42
1,1
C=C
1,73
2,4
0,95
(hidroksil)
(eter)
(karbonil)
1,52
1,64
2,21
Kalsit (CaCO3) kristalinden yaplan bir prizmadan (Nikol prizmas) k geirildiinde bir
dzlemde ilerleyen ve dzlemsel polarize k adn alan bir k elde edilir. Bu kla asimetrik,
yani simetri merkezi olmayan ve absorplamayan organik ve inorganik bileikler
etkiletiinde polarize n dzlemi a deitirir. evrilmenin miktar molekl trne,
deriimine ve n rnekle etkiletii uzakla baldr. Ayrca evrilmenin miktar, n a,
scakla ve zcye de baldr.
INFRARED SPEKTROSKOPS
Moleklleri oluturan atomlar srekli bir hareket iinde olduklarndan, molekln teleme
hareketleri, bir eksen etrafnda dnme hareketleri ve bir kimyasal ban uzunluunun
periyodik olarak azalp oalmasna veya molekldeki alarn periyodik olarak deimesine
neden olan titreim hareketleri doar.
n tane atom bulunan bir moleklde 3n tane hareket trnden teleme: 3 X,Y,Z
eksenleri etrafnda periyodik dnme ve;
3n (3+3)=3n 6 (dorusal moleklde 3n 5) tanesi titreim hareketlerine aittir.
Bu titreimlerde atom veya atom gruplar birbirlerine yaklatklarnda elektronlar birbirlerini
iterler, bylece titreim hareketi doar. Bu titreimler gerilme ve eilme hareketlerini
oluturur.
Gerilme titreimleri, eilme titreimlerinden daha byktr. Titreim enerjisi ancak belirli
deerleri alabilir ve uygun frekanstaki foton absorpsiyonunun dier bir art titreim srasnda
moleklde periyodik bir dipol momentin olumas zorunluluudur. H2, N2, O2 ve C2H2nin
gerilme titreimleri srasnda dipol momenti deimediinden IR inaktiftirler. IR blgesi 2500
15000 nm (4000 650 cm-1) araldr. IR blgesinin 4000 1300 cm-1 arasndaki blgede
karlalan bantlar molekldeki eitli fonksiyonel gruplara ait belirgin bantlardr. Halojen
veya ar metal atomlar ar atom olduklarndan uzak IR blgede gzlenirler.
Titreim frekansn molekldeki hidrojen balar konjugasyon (ift balar) ve rezonans etkiler.
IR blgesinin 1300 cm-1 650 cm-1 (7500 15000 nm) frekans aral tamamen molekle zg
molekl yapsndan etkilendiinden bu frekans aralna parmak izi blgesi denir.
Ik Kayna: Elektrikle stldnda siyah cisim mas yapan ve yksek scaklklarda
bozulmayan katlar kullanlr.
Nerst glover (Zr, Y, Er) oksit karm 1800 0C de stlr.
Globar (Si-karbr ubuk) 1600 0Ce stlr.
Nikron teli (Ni-Cr alam)
22
Dedektrler:
Foton dedektrleri (Fotoiletken dedektrler) veya ssal dedeiktrler: IR nlarn
absorpladklarnda snarak elektriksel diren gibi baz fiziksel zelliklerini deitiren maddelerden
yaplr. Bu amala en ok termo iftler kullanlr. Yakn, normal ve uzak IR blgede kullanlabilmeleri
stnlkleridir. Ik iddetini yava lmeleri dezavantajlardr.
Termistrler, bolometreler, Golay dedektr ve piroelektrik dedektrler IRde kullanlan dier
dedektrlerdir.
IR nlar ile etkiletiklerinde iletken olan ve devreden elektrik akm geiren PbS, PbTe, PbSe,
InAs, InSb gibi yar iletken maddelerden yaplmtr. Bu dedektrlere fotoiletken dedektr
denir.
Monokromatr: Optik a veya prizmalar kullanlr. yi bir ayrma iin 2 optik a birlikte
kullanlmaldr. Bunlarn birinde mmde 300 knt vardr ve 2 m ile 5 m arasndaki dalga
boylarn ayrr. Uzun dalga boylarnda mmdeki knt says azalr. Sadece yakn IR blgesi
iin kuartz prizmalar yeterlidir. Uzak IR blgesinde CSI prizmas kullanlr. Tm IR blgesinde
TlCl TlBr prizmas kullanlabilir.
Gaz karmndaki CO miktarnn tayini iin filtreler kullanlr.
23
RNEK IR SPEKTRUMLARI
24
25
26
Kapal forml C7H60 olan bir bileie aittir. Bu kapal formlden, doymamlk derecesi 5 olarak
bulunur. Spektrumda 1400 cm-1 ve 1600 cm-1 arasnda bulunan C=C gerilmesine ait 4 bant ile 3080
cm-1 de gzlenen C-H gerilme band maddenin aromatik olduunu ve 700 cm-1 ve 840 cm-1 deki iki
band aromatik halkada tek sbstitent bulunduunu belirler, 1760 cm-1 deki C=O gerilmesidir. 1210
cm-1 ve 2800 cm-1 de iki C-H gerilmesi bunun bir aldehit olduunu gsterir. Bu kapal formle uyan
aldehit ise C6H5-CHO olan benzaldehittir.
Bir alifatik alkol olan ve kapal forml CH3CH2CH2CH20H olarak verilen butanole aittir. Saf svnn
spektrumunda 3350 cm-1 de gzlenen band hidrojen ba yapm O-H gerilme titreimine aittir. CCl4
zcsnde znm alkoln spektrumunda ise bu hidrojen bal O-H bandna ek olarak 3660 cm-l
de serbest OH grubuna ait gerilme band gzlenir. Ayrca spektrumdaki 1380 cm-1 ve 1480 cm-1 deki
bantlar, C-H eilme 2900 cm-1 deki band C-H gerilme ve 1180 cm-1 ile 1120 cm-1 deki bantlar C-O
gerilme ve O-H eilme bantlardr.
27
Spektrumda 1605 cm-1, 1578 cm-1, 1488 cm-1 ve 1445 cm-1 gzlenen absorpsiyon bantlan aromatik
halka C-C gerilme titreimlerinin en tipik gstergesidir. Buna ek olarak, 3085-1-3040 cm-1 arasnda
gzlenen bantlar, yine karakteristik aromatik C-H gerilme titreimlerine kar gelir. 2110 cm-1 deki pik
ise C=C gerilme titreimine aittir. IR spektrumundan elde edilen bilgilerin 102 olan molekl arl ile
birlikte deerlendirilmesi ile bu bileiin fenilasetilen olduu sylenebilir.
UYGULAMALARI
Gaz, sv ve kat rnekler incelenebilir. Polar olmayan ve hidrojen iermeyen CS2, CCl4 gibi
zclerden kullanlr. Kat rneklerin KBr ile tabletleri yaplarak incelenir. ekilen
spektrumlar, kataloglardaki spektrumlarla karlatrlarak nitel analiz yaplr. zellikle parmak
izi blgesi spektrumlar kataloglarla uyumaldr.
DER SPEKTROSKOPK METOTLAR
Mikrodalga Spektroskopisi: rnek mikrodalga blgesindeki bir fotonla etkiletiinde sadece
dnme enerjisinde bir art gerekleir.
Raman Spektroskopisi: Molekl ile etkileerek elastik olmayan bir salmaya urayan n
enerjisinde oluan fazlalk veya azlk, kla etkileen molekln titreim enerji dzeyleri
arasndaki fark kadardr. Salan n da oluan farka Raman kaymas denir.
In madde etkileimi sonucu molekln enerji dzeyi artarsa salan malar stokes hatlar
olarak adlandrlr.
RAMAN SPEKTROSKOPS
iddetli monokromatik n ile etkileen molekller absorplamyorlarsa k salmasna
(yn deitirme) neden olurlar.
Ik salmasna neden olan parack aplar mann na eit veya daha byk ise buna
Tyndall Salmas denir. Grnr blge mas ile kolloidal veya bulank zeltilerdeki salma
bu trdendir.
28
Salmaya neden olan parack aplar mann dan kk ise buna Rayleigh Salmas
denir. rnein; znm molekl veya ok atomlu iyonlardan mann salmas. Bu trde
salma=kullanlandr.
Raman salmas: Rayleigh salmasnda;
salma kullanlan ise buna denir. arasndaki bu fark molekllerin titreim enerji dzeyleri
arasndaki farka eittir. Dalga boylarndaki deime Raman kaymas olarak adlandrlr.
Etkilemeden sonra molekln titreim enerjisi artyorsa (uyarlyorsa) bu tr salan
malara STOKES hatlar denir. Tersi oluuyorsa Raman kaymalarna, ANT STOKES hatlar
denir.
Bir molekln Raman salmas yapmas iin etkileme srasnda geici bir dipol momentin
olumas (polarlanma) gerekir.
IR inaktif olan maddeler Raman aktif olabilirler. Bu iki yntem kullanlarak molekl yaps daha iyi
aydnlatlabilir.
Uygulamalar: Kat, sv ve gaz rnekler incelenebilir. Nitel analiz yaplr. Deerlendirmeler IRe
benzerdir.
Ik Kayna: Genellikle He, Ne laseri kullanlr. (Zorlanm emisyonla k oaltlmasdr.)
uyarlan sistem masz yoldan 2. enerji dzeyine, 3. enerji dzeyine getirilir ve burada laser
oluur.
NKLEER MANYETK REZONANS
Manyetik alanda tutulan ve spini olan (dnme hareketi olan) bir ekirdein uygun frekanstaki
bir radyo dalgas fotonu ile rezonansa girmesi ilkesine dayanr.
Ya manyetik alan deeri sabit tutulur, radyo dalgas fotonunun frekans deitirilir.
Ya da fotonun frekans sabit tutulur, manyetik alann deeri deitirilerek rezonans
gerekletirilir.
29
30
C-NMR SPEKTROSKOPS
Kimyasal kayma () birimsiz olup ppm olarak ifade edilir.
13
C-NMR Spektroskopisi
31
X-IINLARI SPEKTROSKOPS
Atomlardaki i kabuklarda oluturulan bolua d kabuk elektronunun geii srasnda
yaylan ve = 0,01 10 nm arasnda deien nlara X nlar denir. D kabuk elektronlar, i
kabukta boluk oluturulmasndan 10-12 10-14 s sonra boluu doldurur ve yaylan mann
enerjisi iki kabuk arasndaki enerji farkna eittir. kabuktaki elektron boluu;
1. Elektron, proton veya tanecikleri gibi yeterli enerjiye sahip taneciklerle bombardman
sonucu,
2. Yksek enerjili X nlaryla,
3. Radyoaktif elementlerde ekirdek bir i kabuk elektronunu yakalar (protonun ntrona
dnmesi) ve i kabuk boluuna sahip, atom numaras bir birim daha kk olan bir baka
element elde edilir.
Kuantum mekaniksel gei kuralna gre;
s orbitalinden pye
pden sye ve dye
dden pye ve fye
32
34
35
Ik Kayna
Atomlatrc
Monokromatr
Dedektr
Kaydedici
Normal olarak ok dar olmas gereken atomik absorpsiyon spektrumlar aada zetlenen
nedenlerle genilemektedir.
Doppler Genilemesi: I absorplayan atomlarn ssal hareketleri k kaynana doru ise
absorpsiyon frekans azalr, ters ynde ise artar.
36
Basn Genilemesi: Absorpsiyon yapan atomlarn ortamda bulunan yabanc gaz atomlar
veya moleklleri ile arpmas sonucu ortaya kar. Buna Lorenz Genilemesi de denir.
Oyuk katot lambas: 1-5 mmHg basnta ve Ar gibi asal gazla doldurulmu silindirde bulunan
katot ve anot arasna 100-400 V uygulandnda asal gaz, iyon ve elektronlara ayrr. yon ve
elektronlar katottaki metal atomlarn koparr ve uyarrlar. Uyarlm atomlar temel enerji
seviyesine dnerken katot elementine zg da ma yayarlar.
Atomlatrc: Alevli ve alevsiz
Monokromatr: Prizma
Dedektr: Fotooaltc tp
Yanc-yakc gaz
Propan Hava
1900
Hidrojen Hava
2000
Asetilen Hava
H2 O2
2700
Asetilen N2O
2800 Al, V, Be
Asetilen O2
3100 Si
37
Alevli AASde analiz edilecek elementin oksijenle kararl bileikler oluturmas sonucu atom
deriimi azalr ve dolaysyla absorbans deeri de olmas gerekenden daha kk elde edilir.
Kararl oksitler atomlatrc scaklnda bozulmayan bileiklerdir.
rnek: Al ve Fe dk scaklkta kararl Al2O3 ve Fe2O3 oluturur. Ayrca B, Ti, W, U, V ve Zr da
kararl bileikler oluturur.
nlemler:
1) Alevdeki oksijen miktarnn azalmas. Bu da hava-asetilen yerine C2H2-N2O kullanlmasyla
salanabilir.
2) Spektroskopik tampon maddelerin kullanlmas. Spektroskopik tampon kimyasal giriime
neden olan bileiklerden birisi ile reaksiyona girerek kararl bileiklerin olumasn engeller.
rnein; PO4-3 varlnda Ca analizi yaplrken ortama La tuzu eklenir. La, fosfat ile reaksiyona
girerek Ca3(PO4)2 oluumunu engeller.
yonlama Giriimleri: yonlarn spektral hatlar ile atomlarn spektral hatlar ayn da
olmadndan alma scaklnda atomlarn iyonlamas, llmesi gereken absorbanstan
daha kk deerlerin elde edilmesine neden olur.
nlemler:
1) Atomlatrc scaklnn drlmesi. Ancak bu atomlamay da engelleyeceinden kesin bir
zm deildir.
2) Standart ve rnek zeltilerine iyonlama enerjisi kk bir baka elementin eklenmesiyle
ortama fazla elektron verildiinden;
Me
Spektral Giriimler: ki element atomunun veya bir element atomu ile ok atomlu bir trn
ayn dalga boyundaki absorplamas (pozitif hataya) veya yaymasyla (negatif hataya)
giriime neden olur.
rnek: Tb (Terbiyum) ve Mg iin 285,2 nm; Cr ve Os iin 290,0 nmde; Ge ve Ca iin 422,7
nmde.
nlemler:
Pozitif hata iin nlemler: Analiz edilecek elementin dier hatt kullanlr. Negatif hata iin
dedektr HCLden rnee gelen n nne yerletirilen k blcnn frekansna ayarlanr. Bu
frekans dndakiler alglanmaz.
Fiziksel Giriim:
Kalibrasyon grafiinin elde edilmesinde kullanlan standart zeltilerin younluk, viskozite ve
benzeri fiziksel zelliklerinin analit zeltisinin fiziksel zelliklerinden farkl olmasndan kaynaklanr.
38
nlem olarak seyreltme nerilebilirse de bu analit deriiminin analiz cihaznn duyarlnn altna
dmesine neden olabilir. Dier bir nlem ise triton-X gibi yzey gerilimini azaltc zeltilerin
kullanlmas uygulanabilir.
Zemin Giriimleri: zeltideki ok atomlu trlerin (molekl veya radikaller)
absorplamasyla oluur. Ayrca kk paracklarn samas da ok nemli bir hata
kayna olan bu giriimleri nlemek iin zel yntemler gereklidir.
RNEK: Hava asetilen alevinde Ba analizine CaOH radikalinin absorpsiyon bandna etkisi yledir.
39
nlemler:
1. ift Hat Yntemi: In analiz edilen element tarafndan absorpland da ve
absorplanmad da absorbans llr. Aradaki fark gerek absorbans deerini verir.
Zaman alc olmasnn dezavantaj son yllarda gerekletirilen ift k yollu AAS ile ortadan
kaldrlmtr.
2. Srekli Ik Kayna Kullanm: HCL ek olarak dteryum veya halojen lambas gibi geni da
ma yapan k kayna yerletirilir. ki kaynann malar bir k blc ile ard arda
atomlatrcya ulatrlr. HCLsnn yayd k hem analiz elementi hem de zemin giriimine
neden olan trler tarafndan absorplanr. Srekli k kaynann nn, analiz elementi
tarafndan absorplanan miktar, kaynan k iddetine oranla ihmal edilecek kadar az
olduundan aradaki fark gerek absorbans verir.
3. Zeeman Etkisi Yntemi: Yksek enerjili dzeyin multiplisitesi (atom enerji dzeyi) (2S + 1)=1
ise gzlenen singlet enerji dzeyleri arasndaki geilerde manyetik alann uygulanmasyla
enerji dzeyinin yarlmas sonucu spektral hatlar e veya l gruplara yarlr. Bu spektral
bileiklere , + + - bileenleri denir.
Bu bileenlerden bileenleri manyetik alan yokken absorpsiyonun yapld dadr. + ve bileikleri ise den daha byk ve daha kk olup iddetleri nin yarsdr.
bileeni uygulanan manyetik alana paralel ynlenirken + ve - bileikleri dik ynlenir.
Manyetik alan k kaynana uygulandnda HCLsnn mas, ve bileiklerine ayrlr ve
dedektre ulamadan polarizrden geirilerek birbirine dik 2 bileenin absorbans elde edilir.
Ayrca manyetik alann atomlatrcya da uygulanmasyla absorpsiyon hattnn ve
bileenlerine ayrlmas da uygulanabilir.
4. SMITH-HIEPTJE YNTEM
40
41
42
ELEKTROANALTK METODLAR
Elektrokimyaya giri:
Elektrokimyasal Hcre, incelenen maddeyi ieren bir zelti ya da erimi tuz, maddenin kimyasal
dnme urad elektrotlar ve bu elektrotlar birbirine balayan bir d devreden oluur. Bu
elektrotlardan indirgenmenin olduu elektroda katod ykseltgenmenin olduu elektroda Anot denir.
Bylece meydana gelen elektron iletilmesi sonucu elektrik akm oluur. Metallerde metalik
iletkenlik zeltilerde ise iyonik iletkenlik sz konusudur.
Elektrik akmnn birimi olan amper birim zamanda (sn) elektrik yk miktar (culomb) olarak
tanmlanr.
Elektrik akmnn akmas iin gerekli olan 2 nokta arasndaki gerilim (potansiyel) (E) farknn
birimi Volttur. E = IR eitliiyle gsterilen ilikide E = Volt, I = Amper ve R orant katsays olup deeri
ohm ile verilir.
Elektrik enerjisi birimi olan joule=volt X culomb
Bir elektrokimyasal hcrede 2 elektrot birletirildiinde bir kimyasal reaksiyon oluuyor ve
akm geiyorsa byle hcrelere Galvani Hcresi denir. Dtan elektrik enerjisi verilmek suretiyle
kimyasal reaksiyon oluuyorsa elektrolitik hcre ve olaya da elektroliz denir.
Elektrolizde 1 e-gr maddenin tepkimesine neden olan elektrik yk miktar 96487 culomb dur.
96487 C luk bu yke 1 Faraday (F) denir. Cl2, Al metali, Naylon hammaddesi olan adiponitril,
saf Cu, Ag, Au, Ni ve Cr kaplamalar PbSO4 ile aknn doldurulmas elektrolizle olur.
Elektrokimyasal bir hcrede bulunan tuz kprs hem elektrik yk dengesini dengeler hem
de iyonlarn hareket hzlarnn farkl olmasndan kaynaklanan yk dengesizliini ifade eden sv
balant gerilimini azaltr. Bu nedenle tuz kprsnde anyon ve katyonlarn hareket hzlar yaklak
eit olan KCl,NH4NO3 veya KNO3 kullanlr. ndirgenme potansiyeli pozitif ve byk olan elektrodun
e- alma eilimi (katod olmas) daha fazladr.
Deriim Pili : e- lar deriimi az olan blgeden ok olan blgeye akarlar.
Galvani pilleri
43
Zn(k) Zn2 e
Pb lu aklerde Anot Pb dan, katod ise PbO2 ile dolgulanm Pb kafesten yaplr.
Hg 2Cl 2 Hg
elektrodu
1
Hg 2Cl 2 (k) e Hg(k) Cl
2
RT
log aCl 1
F
E = Elektrot gerilimi
44
zelti direncinin nemli olduu yani V = IR gerilim dmesinin fazla olduu durumlarda bu iki
elektroda ek olarak kart elektrot denilen 3. bir elektrot kullanlr. Bunlarda akm, alma ve kart
elektrot arasnda akar.
Bir elektrokimyasal hcrede alma esnasnda madde elektrot yzeyine 3 yolla aktarlr.
Bunlar; Elektriksel g (migrasyon), difzyon ve kartrma (konveksiyon)dur.
Elektriksel G : Katot ve anot arasnda uygulanan gerilim fark elektriksel bir alan oluturur.
yonlar bu alan etkisiyle ters ykl elektrotlara doru g ederler. yonlarn elektriksel alandaki
hareket hzlar iyonun ykne, byklne ve allan ortamdaki ynlenme biimine baldr.
Difzyon : Deriim farkndan ktle aktarmdr.
Faraday olaylar : Elektrot - zelti ara yzeyinde elektron aktarlmasyla yryen olaylardr.
Voltametri
Voltametride, Mikro alma elektrodu ile karlatrma elektrodu arasna uygulanan ve
deeri zamanla deien gerilime kar hcrede alma elektrodu ile kart elektrot arasnda geen
akm llr. Gerilim Akm grafiine Voltamogram denir. alma elektroduna uygulanan gerilim
ynde deitirilirse indirgenme tepkimesi hzlanr ve katod olarak davranr. Katodik akm oluur.
45
E ind
den dk gerilmelerde azda olsa bir akm gzlenir. Artk akm denen bu akmn 2
nedeni vardr.
1- Analiz maddesinden daha elektroaktif safszlklarn indirgenmesi (Faradaik akm).
2- Elektrot yzeyinde elektriksel ift tabakann oluumu sonucu kapasitr gibi davranmas.
Dnen elektrot voltametrisinde disk eklinde bir mikro elektrot belli bir hzla dndrlr ve
bylece elektroda madde aktarm diffzyon ve konveksiyonla olur.
POLAROGRAFi
Voltametride kullanlan mikro elektrot i ap 0,03 0,05 mm cam bir kapiler borudan akarak
byyen ve belli bir bykle geldiinde koparak den bir civa damlas ise yntemin ad
polarografidir. Elde edilen akm gerilim erisi de POLAROGRAM olarak adlandrlr.
Civann damlama hz (10 60 kez/dk) civa haznesinin ykseklii ile ayarlanr. Civa mikro
elektroda uygulanan gerilim taramas 50 200 mV/dk olduundan 1 damla sresi ierisinde hemen
hemen sabit kalr. Hg ykseltgenmesi kolay olduundan + 0,4 V tan daha pozitif gerilimlerde
allamaz. Yani ykseltgenme olaylarnn byk ksm incelenemez. G akmn minimuma indirmek
iin ve analizlenen (elektroaktif) maddenin elektrot yzeyine sadece diffzyon akmla aktarlmas iin
kullanlan destek elektrolit bazen bir tampon veya baz iyonlar maskeleyici grevi de yapar. Artk
akma neden olan O2; N2 gaznn geirilmesiyle uzaklatrlr.
46
says.
eD = Difzyon katsay
C = M deriim
m = mg/sn Hg ak hz.
t = 1 damla kopma sresi (sn).
47
KONDKTOMETR (LETKENLK) :
zeltinin iletkenlii (L); elektrik akmna o zeltinin gsterdii direncin tersidir.
LK
A
l
A = Kesit
l = Uzunluk
K = zgl iletkenlik=
siemens
cm
ohm -1
L nin birimi siemens veya
48
Ka
2C
1-
reaksiyonuna gre O2 nin Tl ile oluturaca iyonlar nedeni ile artan iletkenliin llmesi ile
bulunabilir. Ayrca zel artlarda benzendeki su; toprak, gda, aa tekstil maddelerindeki nem oran
da bu metotla bulunabilir. letkenlik llmesi ile Ka :
1.10
erileri karlabilir.
POTANSYOMETR :
Karlatrma ve uygun bir alma elektrodu ile oluturulan elektrokimyasal hcrede E deerleri
llr.
a) I. Snf Elektrot :
Zn 2
b) II. Snf Elektrotlar : Az znen bir tuzun doygun z. ile dengede olan metaller.
r: AgCl n
c) III. Snf Elektrotlar : Ayn anyona sahip 2 az znen tuzun doygun zeltisi le dengede olan
metal veya ayn liganda sahip iki kompleks iyonu ieren zeltiyle dengede olan metal.
r : Hg 2 C 2 O 4 ve CaC 2 O 4 tuzlarnn doygun zeltisi ile Hg metali. Bununla Ca deriimi llebilir.
d) yon Seici Elektrotlar : te bir karlatrma elektrodu ile nicel analizi yaplacak iyonun belli
deriimdeki zeltisi bulunan bir zar ile dtaki zeltiden ayrlm bir elektrottur. En iyi rnek cam
elektrottur (PH metre). Potansiyometride her titrant eklenmesinde yukarda aklanan elektrotlarla E
llr ve titrant hacmine kar E grafie geirilir.
50
KROMATOGRAF
Bir karmdaki bileenlerin birbirinden ayrlmasn gerekletiren yntemlerin genel addr.
Genellikle belli uzunluktaki bir kolon, bir dolgu maddesi ile doldurulur ve bu madde sabit faz
adn alr. rnek, kolonun bir ucundan braklr ve teki ucuna kadar hareketli bir faz ile
tanr. Dolgu maddesi ile etkileme nedeniyle rnekteki bileenler deiik srelerde kolonu
terk ederler. rnekteki bileenlerin sabit faz ile hareketli faz arasndaki dalm X bileeni iin
Xh=Xs dengesine ulatktan sonra iki fazdaki deriimlerin oranna dalma katsays denir.
[X]s/[X]h=Kx Kxin byk oluu Xnin sabit fazda iyi tutulduunu gsterir.
Kolondan kan bileenlerin deriimlerinin uygun bir yntemle llerek zaman veya hareketli
fazn hacmine kar izilen grafiine kromatogram denir.
Kolondan bir bileen ne kadar erken karsa ona ait pik keskin olur, ge kan bileenin piki
geniler. Aadaki ekilde eit miktarda A ve B bileenlerine ait kromatogram grlmektedir.
Piklerin altndaki alann eit olmas A ve B miktarlarnn eit olduunu gsterir.
B
51
Vr=V.tr
Vh=V.t0
Bir bileenin sabit ve hareketli fazlardaki mol saylarnn oranna kapasite faktr (k) denir.
kx=Vs.[x]s/(Vh.[X]h) =Vs/Vh x Kx=tr-t0/t0
Vr=Vh(1+kx)=Vh + VsKx
Vs: Sabit faz hacmi, Vh: Hareketli fazn kmas iin gerekli hacim
Bir kromatografi kolonunun veriminin nicel ls kuramsal plaka says Ndir.
N= 16[tr/tw]2 ve H=L/N
H:Kuramsal plaka ykseklii, L: Kolon boyu, N:Kuramsal plaka says,
53
GAZ KROMATOGRAFS
Bir karmda gaz halinde bulunabilen veya kolaylkla buharlatrlabilen bileenlerin
birbirinden ayrlmas amacyla kullanlan kromatografi yntemlerinin genel addr. Hareketli
faz He, N2 veya Ar gibi bir gaz olup tayc gaz olarak tanmlanr. Kolondaki sabit faz silika,
almina veya aktif C gibi bir kat madde ise ynteme gaz-kat kromatografisi denir.
Bileenlerin bu yntemde ayrlmas kat yzeyinden adsorplama ilgilerinin farkl olmasndan
ileri gelir. En ok kullanlan trnde sabit faz kiezelguhr gibi inert bir kat dolgu maddesi
zerinde tutulmu uucu olmayan bir sv filmi olup buna gaz-sv kromatografisi denir.
Kolon scakl karmdaki en az uucu olan bileenin kaynama noktasndan 10-25 0C daha
yksek tutulur. Kullanlan sv film dk scaklkta cams yapda olan ve kolon stlnca
svlaan maddelerdir. rnein; silikon gibi apolar ve etilen glikol gibi polar maddeler.
Gaz kromatografisinde kolondan nce rnei buharlatrmak iin stlan bir blme veya kat
rnekleri paralayarak gaz halindeki rnlere dntrmek iin bir piroliz blmesi vardr.
Piroliz elektrikle stlm Pt tel stnde yaplr. Kolon; scakl ayarlanabilen veya
programlanabilen bir frna yerletirilir. Sv rnekler enjektrle enjekte edilir. Gaz ak hz
ayarlanabilir.
Dedektr: En ok kullanlan dedektr ssal iletkenlik dedektrdr. Bu dedektrde tayc
gaz Wheatstone iletkenlik kprsnn direnlerinin birisinden tayc gaz geirilir, rnek
karm ise dier direnten geirilir. rnekteki gaz bileenlerinin ssal iletkenlii, tayc
gazdan daha kk olduundan rnek-tayc gaz karmnn getii diren snr. Oluan bu
scaklk fark nedeniyle kprdeki elektrik akm dengesi bozulur ve kpr devresinden rnek
miktar ile orantl bir akm geer.
Bu dedektr rnein yapsn bozmaz ve her rnee cevap verir.
Elektron yakalama dedektr: Kolondan kan gazlar beta mas yapan radyoizotop
yerletirilmi bir blmeden geirilir. nlar ile etkileen molekller iyonlar ve iyonlama
sonucu aa kan elektronlar pozitif ykl bir elektroda doru ekilerek elektrik akm
oluturulur. Tayc gaz ve beraber geirilen kolay iyonlaan metan gazndan oluan
elektronlar organik molekller tarafndan yakalanr ve pozitif ykl elektronlar kadar
elektroda hzl erimezler ve elektrik akm azalr. Bu dedektr, yaplarnda elektron ekici
gruplar (halojen, nitro) ieren molekllere duyarl olup, doymu hidrokarbonlara duyarl
deildir. Issal iletkenlik dedektrnden 100 kez daha duyarldr.
Alev iyonlama dedektr: Kolondan kan gazlar H2-O2 karm ile yaklr ve iyonlatrlr ve
elde edilen pozitif ykl iyonlar daha negatif ykl bir elektroda doru ekilerek toplanr ve
elektrik akm oluur. Bu dedektr alevde iyonlaan molekllere duyarl olup N2, O2, CO2,
H2Oa duyarl deildir.
54
Yapdaki C says arttka duyarllk artar. Yapda O, N, S ve halojen arttka azalr. Issal
iletkenlik dedektrnden 1000 kat daha duyarldr. S ve P ieren molekllere cevap veren
alev fotometri dedektr ile de yaylan k iddeti llr.
Ktle spek., FT-IR de gaz krom. de dedektr olarak kullanlabilir.
55
TERMAL ANALZ METOTLARI
rnee ait bir fiziksel zelliin scakln bir fonksiyonu olarak lld veya bir tepkimede
absorplanan veya aa kan snn izlendii yntemlere Termal Analiz Yntemleri denir.
Termogravimetri: Scaklk artna kar rnein ktlesindeki deiim llr. Elde edilen
scaklk-ktle erilerine Termogram denir. Erime gibi ktle deiimine neden olmayan faz
deiimleri TG ile incelenmez. CuSO4 bileiine ait TG erisi aada verilmitir.
Alet:
a) Terazi b) Istma Cihaz c) Scaklk lm ve Kontrol Birimi
d) rnek atmosferini kontrol eden dzenek
CuSO4.5H2O Ayn rnee daha yava bir scaklk arttrlmas uygulandnda termogramda ciddi
deiiklikler gzlenmektedir. Yapdan nce 2 H2O molekl, daha sonra tekrar 2H2O molekl ve son
olarak ta tek H2O moleklnn ayrldn gstermektedir. Buda bize stma hznn termogravimetrik
analizdeki nemini gstermektedir. nk bilinen bakrn koordinasyon says 4tr ve her birinin
birbirine eit olmas gerekmektedir. Bununla ilgili termogram aada verilmitir.
56
Baz aletlerde 1 gra kadar rnek ktleleri ile allabilirse de genellikle 5-25 mglk rnekler
kullanlr. 5-25 0C/dk stma hz ve 1200 0Cye kadar scaklk artrlabilir.
Diferensiyel Termal Analiz (DTA): rnek ile termal olarak inert olan bir referans arasndaki
scaklk fark, her iki maddeye ayn scaklk program uygulanarak llr. rnekteki kimyasal
bir reaksiyon, faz deiimi veya yapsal bir deiim gerekletiinde scaklk fark gzlenir.
57
KAYNAKLAR
1 Hacettepe niversitesi Yaynlar Enstrumental Analiz Yntemleri, Prof. Dr. Atilla YILDIZ,
Prof Dr. mer GEN, Prof. Dr. Sema BEKTA
58
59