Professional Documents
Culture Documents
MANUAL DE LABORATORIO
1. manual
PRESENTACIN
Este
presenta los procedimientos de las Prcticas y las Normas Tcnicas y
de Seguridad del Laboratorio de Qumica Analtica d e l a E s cu e l a d e
F a rm a ci a y Bi o q u i m i c a d e l a Universidad San Pedro y que son necesarios
para complementar los conceptos tericos impartidos a los estudiantes del
Programa de F a r m a c i a y B i o q u i m i ca . En l se recopilan una serie de nociones
bsicas sobre seguridad y los posibles riesgos que conlleva el trabajo en un
laboratorio de tales caractersticas. Con l se pretende presentar las prcticas de
laboratorio de la asignatura de Qumica Analtica y, adems, facilitar a los usuarios
el que puedan llevar a cabo un trabajo seguro y eficiente, de tal forma que tambin
se han incluido normas de conducta as como protocolos de actuacin en caso de
accidentes y cmo prevenirlos.
Es evidente que las actividades de carcter acadmico que se llevan a cabo en los
laboratorios de la Universidad conllevan, en determinados casos, un riesgo
dependiendo del tipo de trabajo que se desarrolle. Para el caso del presente manual,
se han considerado principalmente los riesgos producidos en un laboratorio que use
productos qumicos.
Existen otros tipos de riesgos (elctricos, mecnicos, biolgicos, etc.) derivados de
las actividades que se desarrollan en los distintos laboratorios del Campus
Universitario y que tambin son objeto de atencin por parte de manuales
especficos para dichos laboratorios. Sus destinatarios son los docentes y alumnos
que realizan sus experiencias en el laboratorio como tambin todo el personal
tcnico relacionado con el trabajo en el laboratorio.
Este manual consta de dos partes: La primera seccin hace referencia los
lineamientos bsicos sobre seguridad, manejo y comportamiento seguro ante los
reactivos durante el desarrollo de las prcticas de laboratorio. La segunda parte es la
presentacin de cada una de las prcticas de laboratorio a desarrollar, con la
finalidad de complementar y afianzar el conocimiento adquirido en forma terica.
Espero que la informacin contenida en este Manual sea asimilada y aplicada en
forma adecuada por los estudiantes y que contemos con el soporte necesario por
parte de los responsables de su aplicacin, para un ptimo rendimiento acadmico,
con un mnimo de riesgo.
3.
OBJETIVOS DEL MANUAL
Presentar las prcticas y procedimientos de laboratorio de la asignatura Qumica
ANALITICA,
Establecer los procedimientos y guas generales de seguridad y de buenas
prcticas que se deben seguir durante el desarrollo de actividades en el
Laboratorio de Qumica ANALITICA para facilitar el trabajo seguro y controlar los
posibles riesgos que conlleva la ejecucin de tales actividades.
Garantizar la proteccin de los usuarios del laboratorio y servir como herramienta
para fomentar y promover comportamientos seguros en la ejecucin de
actividades dentro de sus instalaciones.
4.
CAMPO DE APLICACIN
El presente manual aplica a todos los usuarios del Laboratorio de Qumica
ANALITICA y a todas las actividades que se desarrollen dentro de sus instalaciones
y se complementa con los documentos de seguridad e higiene laboral elaborados
por la Universidad.
5.adoptan
DEFINICIONES
Se
definiciones dadas en la norma NTC-OHSAS 18001:2000. Sistema de
Gestin en Seguridad y Salud Ocupacional, incluyendo las siguientes:
Accidente.- Evento no deseado que da lugar a muerte, enfermedad, lesin, dao u
otra prdida.
Control.- Minimizacin del riesgo en la fuente, el medio, las personas o una
combinacin de ellas.
Hoja de seguridad: Documento que describe los riesgos de un material peligroso y
suministra informacin sobre cmo se puede manipular, usar y almacenar el material
con seguridad, que se elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Tcnica
Peruana NTC 4435.
Incompatibilidad: Es el proceso que sufren las mercancas peligrosas cuando
puestas en contacto entre s puedan sufrir alteraciones de las caractersticas fsicas
o qumicas originales de cualquiera de ellos con riesgo de provocar explosin,
desprendimiento de llamas
Mercanca Peligrosa: Materiales perjudiciales que durante la fabricacin, manejo,
transporte, almacenamiento o uso, pueden generar o desprender polvos, humos,
gases, lquidos, vapores o fibras infecciosas, irritantes, inflamables, explosivos,
corrosivos, asfixiantes, txicos o de otra naturaleza peligrosa, o radiaciones
ionizantes en cantidades que puedan afectar la salud de las personas que entran en
contacto con stas, o que causen dao material.
Nmero UN: Es un cdigo especifico o nmero de serie para cada mercanca
peligrosa, asignado por el sistema de la Organizacin de las Naciones Unidas
(ONU), y que permite identificar el producto sin importar el pas del cual provenga.
A travs de este numero se puede identificar una mercanca peligrosa que tenga
etiqueta en un idioma diferente al espaol. Esta lista se publica en el Libro Naranja
de las Naciones Unidas "Recomendaciones relativas al transporte de mercancas
peligrosas" elaboradas por el comit de expertos en transporte de mercancas
peligrosas, del Consejo Econmico y Social, versin vigente.
Peligro.- Es una fuente o situacin con potencial de dao en trminos de lesin o
enfermedad, dao a la propiedad, el ambiente de trabajo o una combinacin de
estos.
Riesgo.- Combinacin de la probabilidad y la consecuencia de que ocurra un evento
peligroso especfico.
Rtulo: Advertencia que se hace sobre el riesgo de una mercanca, por medio de
colores y smbolos que se ubican sobre las unidades de transporte (remolque,
semirremolque y remolque balanceado) y vehculos de carga.
Seguridad.- Condicin de estar libre de un riesgo de dao inaceptable.
Seguridad y Salud Ocupacional.- Condiciones y factores que inciden en el
bienestar de los empleados, trabajadores temporales, personal contratista, visitantes
y cualquier otra persona en el sitio de trabajo.
Tarjeta de emergencia: Documento que contiene informacin bsica sobre la
identificacin del material peligroso y datos del fabricante, identificacin de peligros,
proteccin personal y control de exposicin, medidas de primeros auxilios, medidas
para extincin de incendios, medidas para vertido accidental, estabilidad y
6.
RESPONSABILIDADES
7.
RECURSOS
DOCUMENTOS
Inventario de Reactivos.
EQUIPOS E INFRAESTRUCTURA
Duchas de Emergencia.
Balanzas analticas
pH-metros
Espectrofotmetros : VIS-UV-AA-IR
Cromatografos: GAS-HPLC-GC:MASA
Destilador
Desionizador
Mesones
Extractores
Sistema de Ventilacin
Extintores de incendios.
Alarmas.
Campanas Localizadas.
8.
NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Las Normas Generales de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas
preventivas destinadas a proteger la salud de los que all se desempean frente a
los riesgos propios derivados de la actividad que adelantan y aquellos inherentes a
la naturaleza del laboratorio, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro
de su mbito de trabajo como hacia el exterior.
El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que
permita conocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Ser fundamental
la realizacin meticulosa de cada tcnica pues ninguna medida, ni siquiera un
equipo excelente, puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja.
9.
RECOMENDACIONES BSICAS PARALOSUSUARIOSDEL
Las reglas
bsicas aqu indicadas son un conjunto de prcticas de sentido comn
LABORATORIO
que deben realizarse en forma rutinaria:
1. Localice los Dispositivos de Seguridad ms prximos
Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de
trabajo, tales como extintores, salidas de emergencia, lavaojos, duchas de
emergencia, gabinetes para contener derrames, accionamiento de alarmas, etc.
Infrmese sobre su funcionamiento.
2. Lea las Etiquetas de Seguridad
Los contenedores de los reactivos contienen pictogramas y frases que informan
sobre su peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestin,
inhalacin, etc. Algunos aparatos pueden contener informacin del mismo tipo.
Lea siempre, detenidamente, esta informacin y tenga en cuenta
las
indicaciones que se sealan en ella.
3. Infrmese sobre las Medidas Bsicas de Seguridad
El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas bsicas de
seguridad Infrmese a tiempo.
4. Preste atencin a las Medidas Especficas de Seguridad
Las operaciones que se realizan en algunas prcticas requieren informacin
especfica de seguridad. Estas instrucciones son dadas por el docente o el
auxiliar y/o recogidas en el guin de laboratorio y debe prestrseles una
especial atencin.
11.
1. Envases
2. Etiquetado
12.
NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS PERSONALES EN EL
Todo el personal que utiliza el laboratorio debe tener en cuenta las siguientes
recomendaciones bsicas:
1. Normas Higinicas
Como norma higinica bsica, el personal debe lavarse las manos
cuidadosamente al llegar al laboratorio, despus de manipular reactivos o
cualquier otra sustancia qumica y antes de abandonar el laboratorio.
No pruebe los productos qumicos.
3. Acte Responsablemente
10
13.
NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS DE TRABAJO EN EL
Todo el personal del laboratorio debe tener en cuenta las siguientes
recomendaciones bsicas:
1. Calentamientos
Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente est dirigida
hacia el rostro de usted o el de otras personas.
Los mecheros deben encenderse con encendedores piezoelctricos largos;
nunca con cerillas ni encendedores.
Los tubos de ensayo deben calentar de lado y utilizando pinzas.
Los productos qumicos pueden ser peligrosos por sus propiedades txicas,
corrosivas, inflamables o explosivas.
Evitar el contacto de los productos manejados con la boca, la piel y los ojos.
12
4. Etiquetas
6. Manejo de Solventes
Extreme las precauciones cuando use ter etlico u otros solventes altamente
inflamables.
Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales
inflamables (ms de 5 litros) deber tenerse a mano un extintor apropiado
para ese material en particular.
Emplear y almacenar
imprescindibles.
sustancias
inflamables
en
las
cantidades
14.
14
atascarlas, tales como papeles, vidrios, piedra porosa, arena calcinada, etc.
15
En
estos casos deposite los residuos en los recipientes adecuados para tal fin.
Siempre que sea posible, los envases se depositarn en el suelo para prevenir la
cada a distinto nivel. No se almacenarn residuos a ms de 170cm de altura.
15.
Equipos y Utensilios
Solicitar equipos que tengan los efectos menos negativos para el medio
ambiente (con fluidos refrigerantes no destructores de la capa de ozono, con
bajo consumo de energa y agua, baja emisin de ruido, etc.).
Adquirir adaptadores de corriente para evitar el uso de pilas.
.
Agua
Energa
Almacenamiento
1
7
produzcan
Generalidades
18
Realizando los
repeticiones.
19
procesos
cuidadosamente
para
evitar
errores
Emisiones
Reducir, en lo posible las emisiones de:
16.
SEALIZACIN DE SEGURIDAD
SEALES DE ADVERTENCIA
Advierten de un peligro. Forma triangular. Pictograma negro sobre fondo amarillo (el
SEALES DE PROHIBICIN
Prohben un comportamiento susceptible de provocar un peligro. Forma redonda.
Pictograma negro sobre fondo blanco, bordes y banda (transversal descendente de
izquierda a derecha atravesando el pictograma a 50 respecto a la horizontal) rojos
(el rojo deber cubrir como mnimo el 35% de la superficie de la seal).
Las ms usuales en laboratorios son:
21
SEALES DE OBLIGACIN
Obligan a un comportamiento determinado. Son de forma redonda. Es un
Pictograma blanco sobre fondo azul (el azul deber cubrir como mnimo el 50% de
la superficie de la seal).
Las ms usuales en laboratorios son:
22
OTRAS SEALES
Existe la seal adicional o auxiliar, que contiene exclusivamente un texto y que se
utiliza conjuntamente con las seales de seguridad mencionadas, y la seal
complementaria de riesgo permanente que se emplear en aquellos casos en que
no se utilicen formas geomtricas normalizadas para la sealizacin de lugares que
suponen riesgo permanente de choque, cadas, etc. La sealizacin se efectuar
mediante franjas alternas amarillas y negras. Las franjas debern tener una
inclinacin aproximada de 45 y ser de dimensiones similares de acuerdo con el
siguiente modelo:
Ejemplo de seal
adicional o
auxiliar
Seal complementaria de
riesgo permanente
17.TIPOS
RIESGOS de que un estudiante sufra un determinado dao 23
RIESGO:
Es DE
la posibilidad
derivado de la exposicin a agentes de distinta naturaleza.
La calificacin del riesgo se define desde el punto de vista de su gravedad. Se
valorarn conjuntamente la probabilidad de que se produzca el dao y la
severidad del mismo
Existen distintos tipos de riesgos potenciales (biolgico, elctrico, mecnico, termohigromtrico, radiofrecuencias y microondas, radiaciones ionizantes, etc.) asociados
a la actividad docente y/o investigadora que se desarrolla en los laboratorios. Estos
riesgos son tambin objeto de atencin por parte de la Universidad y tratados en
caso necesario en el Comit Paritario de Seguridad y Salud
Ocupacional
(COPASO).
En este manual se han considerado los riesgos asociados al contacto y la
manipulacin de agentes qumicos (riesgo qumico), inherentes a las actividades de
un Laboratorio de Qumica.
RIESGOS QUMICOS
Qu es el Riesgo Qumico ?
Riesgo qumico es aquel que se deriva del contacto (directo, por manipulacin,
inhalacin, etc.) con productos qumicos.
La normatividad internacional sobre la proteccin de la salud y seguridad de los
trabajadores contra los riesgos relacionados con los agentes qumicos durante el
trabajo, define agente qumico como todo elemento o compuesto qumico, por
s solo o mezclado, tal como se presenta en estado natural o es
producido, utilizado o vertido durante la actividad laboral.
Exposicin
El riesgo puede ir asociado a cualquier actividad que implique una manipulacin
de sustancias qumicas.
Agentes Qumicos y Salud
El contacto con los productos qumicos puede provocar intoxicacin; definida
sta como conjunto de sntomas y signos clnicos derivados de la accin de un
producto txico. El grado de intoxicacin por agente qumico depende de los
siguientes factores: toxicidad del producto, concentracin del mismo en el
ambiente, tiempo de exposicin y estado biolgico del individuo.
El producto txico tiene que pasar una serie de procesos metablicos en el
organismo para que pueda hablarse de intoxicacin (regla ADAME):
Absorcin
Distribucin (o transporte)
Acumulacin (o localizacin)
24
Metabolizacin (biotransformacin)
Eliminacin
La eliminacin de txicos o la deteccin de sus metabolitos en muestras
biolgicas de sangre, orina y aire exhalado es el nico procedimiento que
permite saber si ha habido o no exposicin a un producto txico.
DEFINICION
O
Comburente
E
Explosivo
F
Inflamable
Sustancias y preparados:
Que puedan calentarse e inflamarse en el aire
a temperatura ambiente sin aporte de
energa; o
Los slidos que puedan inflamarse fcilmente tras un
breve contacto con una fuente de inflamacin y que
sigan quemndose o consumindose una vez retirada
dicha fuente ; o
Los lquidos cuyo punto de ignicin sea muy bajo; o
Que, en contacto con agua o con aire hmedo,
desprendan gases extremadamente inflamables
en cantidades peligrosas; o
Cuyo punto de destello sea igual o superior a 21 C
F+
Altamen
te
Inflamab
2
5
18.PRCTICAS DE LABORATORIO
18.1. EXPRESIN DE RESULTADOS
1.
Unidades
Se debe emplear el Sistema Internacional de Unidades (SI) y los resultados se
expresan en miligramos por litro (mg/L).
Registrar nicamente las cifras
significativas. Si las concentraciones son en la mayora de casos inferiores a 1
mg/L, puede ser ms conveniente expresar los resultados en microgramos por litro
(g/L). Utilizar g/L cuando las concentraciones sean inferiores a 0,1 mg/L. Expresar
las concentraciones mayores de 10 000 mg/L en porcentaje, siendo 1% igual
a 10 000 mg/L cuando la gravedad especfica es 1,00. En muestras slidas y
residuos lquidos de alta gravedad especfica, hacer una correccin si los resultados
se expresan en porcentaje en peso: % en peso = (mg/L)/(10 000 gravedad
especfica); en tales casos, si el resultado se da en miligramos por litro, reportar la
gravedad especfica.
La unidad equivalentes por milln (epm), o el idntico y menos ambiguo trmino
miligramos equivalentes o miliequivalentes por litro (me/L), puede ser importante en
los clculos de tratamiento de aguas y en la comprobacin de anlisis por balance
de iones.
26
reportarlo. Por otra parte, si el mtodo es tan bueno como para reportar con
seguridad un resultado de 32,73, el analista no debe redondear a 32,7.
Redondeo.
Para redondear se eliminan los dgitos que no son significativos. Si se elimina un
18.2 Clculos
Como regla prctica, cuando se multipliquen o dividan varios nmeros, redondear el
resultado con el mismo nmero de cifras significativas que el factor con menos cifras
significativas; cuando se suman o restan nmeros, el lmite en la cantidad de dgitos
que pueden reportarse lo establece el nmero que posee la menor cantidad de cifras
decimales, y no necesariamente el de menos cifras significativas. Cuando se
28 emplean
logaritmos y antilogaritmos las siguientes son las reglas generales
a considerar para redondear el resultado: cuando se transformen nmeros en
logaritmos, utilizar tantos decimales en la mantisa como cifras significativas haya en
el nmero; al evaluar un antilogaritmo, tomar tantas cifras significativas como
decimales haya en la mantisa. Para un estudio ms detallado del tema en cuestin,
que se ha expuesto de manera muy resumida, se sugiere consultar bibliografa
matemtica especializada.
LABORATORIO N 1:
PREPARACIN DE DISOLUCIONES
1. INTRODUCCIN:
Las disoluciones son mezclas homogneas de un solvente y uno o varios solutos,
se caracterizan por poseer una sola fase, tener la misma composicin en todas
sus partes, no se pueden separar por filtracin o decantacin, se pueden separar
por evaporacin, osmosis y filtracin molecular. Los estudiantes deben dominar el
concepto de soluciones y su aplicacin en las tcnicas de anlisis utilizadas en el
anlisis convencional y anlisis de control de calidad de los diferentes procesos de la
industria.
2. OBJETIVOS
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre
los procesos de preparacin de soluciones
Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos
para preparar soluciones
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de
laboratorio requeridos para preparar soluciones
3. MATERIALES Y REACTIVOS
2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado
de 100mL,
1 Esptula, Balaza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos
ambar de 100 mL.
Hidrxido de sodio en perlas, Cloruro de sodio, cido Sulfrico del 96-98% p/p,
Agua Destilada o deionizada
Peras de succin, Gafas de seguridad, bata, guantes de ltex, campana extractora
4. PROCEDIMIENTO
Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones
siguientes:
2
9
NaCl a 500 mg/L, NaCl 5%p/v, NaOH 0.10 N y 0.020 N y H 2SO4 0.10 N y 0.03 M
De acuerdo con los clculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea
5. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes y despus de la prctica.
Ecuaciones:
M = moles soluto / Volumen (litro solucin)M = gramos soluto/ (peso mol soluto*
Volumen)
N = Eq - g / Volumen (litro solucin)
soluto* Volumen)
31
Disueltos Voltiles
9.
10.
SSed.-Slidos Sedimentables
3
2
33 dos procedimientos: (1) dejar secar la muestra al aire hasta constancia de peso; (2)
desecar la muestra en una estufa a unos 110 C (procedimiento habitual).
.
Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y despus
pueden referirse a la muestra tal como se recibe, conocida la prdida de peso por
desecacin, que se determina aisladamente. Como en la desecacin se elimina un
constituyente de la muestra (el agua), los dems constituyentes quedarn en la
muestra seca en una proporcin superior a la que tenan en la muestra original
2.
OBJETIVO
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el
mtodo Gravimtrico del anlisis qumico cuantitativo de volatilizacin
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de
laboratorio requeridos para realizar anlisis Gravimtrico
4.
4.1.
PROCEDIMIENTO
Volatilizacin en Muestra Liquida Aplicacin.
Lave, seque y meta en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con
capacidad para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo
hasta que se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del
recipiente.
Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua o Lixiviado) depostelos en la
cpsula de porcelana
Someta la cpsula con su contenido a 105C hasta secar el lquido.
Una vez seca la cpsula, llvela a un desecador hasta enfriar a
la temperatura ambiente.
Pese la cpsula = Peso total.
4.1.
Lave, seque y meta en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con
capacidad para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo
hasta que se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del
recipiente.
Pese exactamente una cantidad de muestra slida (Suelo o Compost)
comprendida entre 10 y 20 gramos depostelos en la cpsula de porcelana.
Someta la cpsula con su contenido a 110C por espacio de 60 minutos.
Luego lleve la cpsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura
ambiente.
.Pese nuevamente la cpsula con la muestra seca.
La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra
luego del secado arroja como resultado el peso de la humedad contenida en
la muestra.
(***) Muestra: Liquida, agua subterrnea. Slida, muestra de suelo
5.
CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, despus de la prctica.
La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo
que queda luego del secado de la muestra.
La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cpsula ms la muestra dan
como resultado el peso de humedad que contena la muestra slida.
Determine las ppm y %Humedad de las muestras analizadas
6.
CUESTIONARIO
3
4
BIBLIOGRAFA
GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970
2da EDICIN
DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL
ESPAA 1995 6ta EDICIN
DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
Vogel, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y
gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)
35
NaCl +
(58,4
4)
AgNO3
(169,87)
NaNO3
+
(84,97)
(143,3
2)
Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44
partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de
plata proviene de cloruro de sodio en la misma relacin.
2.
OBJETIVO
Profundizar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos
de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo
de Gravimetra de precipitacin.
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de
laboratorio requeridos para realizar anlisis Gravimtrico
3.
MATERIALES Y REACTIVOS
Probeta de 100 mL. Cpsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumtrica
de 10 mL,
1 embudo de vidrio, 2 Papeles de Filtro, 2 Vaso de 100 mL ,
Estufa, Desecador, Balanza Analtica, Embudo, Una estufa.
PROCEDIMIENTO
Prepare la Muestra (***).
Filtre 20 mL de Muestra (***) a travs de papel filtro, recogiendo el filtrado en
vaso de 100 mL
Mida en una probeta 5 mL del filtrado de la muestra de lixiviado,
Adicione 5,0 mL solucin de Nitrato de Plata, agite la solucin, deje reposar
5 minutos, para que el precipitado formado se sedimente en el fondo del
recipiente.
adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitacin,
adicione 5 mL ms de Nitrato,
En caso de no haber precipitacin, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de
filtro debe pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).
Enjuague el precipitado con solucin diluida de Nitrato de plata,
dos enjuagues con 1 mL de esta solucin.
Doble el papel de filtro y depostelo en una cpsula de porcelana, lleve a
la estufa;
Luego seque en estufa a 110C el precipitado, lleve al desecador, enfri y
pese en balanza analtica la cpsula con el papel de filtro y el filtrado.
La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de
filtro solo, son el resultado del peso del haluro slido formado
5.
CLCULOS
Realice los clculos con los mg de soluto obtenido y comprelos con la muestra
inicial, establezca la posible concentracin de la muestra analizada en ppm.
6.
CUESTIONARIO
En que tipos de anlisis se pueden emplear el mtodo que se realiz en el
laboratorio?
Qu tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?
Cul es la forma de precipitado ideal para separacin?
En que consiste la precipitacin y la cristalizacin y en que se diferencian?
Establezca las etapas de la formacin de un precipitado?
Cual es el nivel apropiado de Cloruros en el cuerpo humano? En que afecta el
contenido de Cloruros la salud?
Cul es la importancia ambiental del contenido de cloruros en una muestra se agua
potable?
37
7.
BIBLIOGRAFA
38
3
9
2.
3.
OBJETIVOS
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Neutralizacin
Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el
anlisis cuantitativo volumtrico
Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan
en el anlisis qumico cuantitativo volumtrico
Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de
los indicadores de punto final en cada una de las valoraciones
MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Prepare 100 mL de solucin de NaOH 0,2 N, H 2SO4 0,2 N y cido Actico 0,2 N
.
En una bureta deposite H2S04 0.10 N (patrn), ubquela en el soporte con su pinza
Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el
indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la produccin de un cambio
en el color del indicador es la evidencia que se alcanz el punto final de la titulacin.
Repita el anlisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare el
comportamiento de la titulacin con los dos indicadores en el anlisis de resultados.
Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviacin estndar de los
resultados obtenidos
Repita el procedimiento anterior para titular el NH4OH con cido sulfrico utilizando
los dos indicadores
CLCULOS
Realice los clculos con los equivalentes gramos de solucin titulante empleados en
la titulacin de la muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones
preparadas.
Calcule la acidez de la muestra evaluada en ppm CO2
6.
CUESTIONARIO
4
1
4
1
BIBLIOGRAFA
1.-
2.-
3.-
4-
5.-
LABORATORIO N 5:
1.
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD
(Mezclas de Carbonatos, Bicarbonatos e Hidrxidos)
INTRODUCCIN
2.
OBJETIVO
Complementar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Neutralizacin
4
3
3.
44
MATERIALES Y REACTIVOS
4.
PROCEDIMIENTO
2-
+ H+
HCO3
-1
Kb = 2.1*10
-4
-1
+H
H2CO3
-1
Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO3 ), por
encima de pH 8.3 predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto
45 alcalinidad total.
Alcalinidad fenol (P), mg/l de CaCO3 = V1(cido) * N * F * 1000
V de muestra
Alcalinidad total, mg/l de CaCO3 = V2(cido) * N * F * 1000
V de muestra
Donde: V(cido) = Volumen de titulante empleado desde pH inicial hasta pH 8.3
V2 = Volumen de titulante desde pH inicial hasta pH 4.5
N = Normalidad del titulante
F = Peso eq-gr de CaCO3 = 50 mg/meq.
En algunos casos se requiere determinar la concentracin de cada una de las
especies que aportan alcalinidad por separado, es decir expresar la cantidad de OH
- , CO3 2- , y HCO3 - que hay en el agua. Estos clculos pueden hacerse de
diversas maneras:
De las medidas realizadas analticamente.
De los valores de alcalinidad y pH y
De las ecuaciones de equilibrio.
4.2.
46
4.3.
Ensayo de Aplicacin
5.
CLCULOS
Realice los clculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o
hidrxidos en la muestra inicial.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = VL x N
e .
6.
CUESTIONARIO
7.
BIBLIOGRAFA
1.-
2.-
3.-
4-
47
2.
OBJETIVOS
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Precipitacin
Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin volumtrica
por precipitacin de componentes en alimentos .
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo
volumtrico de anlisis qumico cuantitativo para agilizar el proceso de
obtencin de resultados.
3.
MATERIALES Y REACTIVOS
4.
PROCEDIMIENTO
Muestra:
5.
CLCULOS
Realice los clculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la
titulacin de la muestra y determine el % de cloruros existente.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N
Equivalentes gramos (Eq-gr) =
6.
. gramos x e .
Peso Molecular
CUESTIONARIO
49
7.
BIBLIOGRAFA
1.-
2.-
3.-
4-
50
LABORATORIO N 8:
1.
VOLUMETRA FORMACIN DE
COMPLEJOS (COMPLEXOMETRA)
(Determinacin de Dureza en Agua Potable)
INTRODUCCIN
2.
3.
OBJETIVOS
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Formacin de Complejos
Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin volumtrica
por formacin de complejos de los componentes en alimentos .
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo
volumtrico para agilizar el tiempo de entrega de resultados analticos
MATERIALES Y REACTIVOS
5
1
1Bureta de 25 mL - 1Pipeta Volumtrica de 50 mL - 2 Erlenmeyers de 250 mL Soporte Universal - pinza utiliti - 1Vaso de 100 mL, pipetas Pasteur o goteros.
PROCEDIMIENTO
DUREZA TOTAL
Mida en pipeta volumtrica de 50 mL la muestra problema, o una alcuota diluida
hasta 50
mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.
Adicione 1 mL de solucin reguladora de amonio y mezcle.
Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador negro de
eriocromo T en polvo o un agota de solucin.
Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color azul la dureza
total es igual a cero, si la coloracin es vino tinto contine con el paso siguiente.
Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota
desde una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el
volumen de la solucin de EDTA gastado
DUREZA CLCICA
Mida en pipeta volumtrica de 50 mL la muestra problema, o una alcuota diluida
hasta 50
mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.
Adicione 1 mL de solucin de hidrxido de sodio y mezcle.
Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador de
Murexida en polvo o un agota de solucin.
Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color lila la dureza
clcica es igual a cero, si la coloracin es rosada contine con el paso siguiente.
Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota
desde una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el
volumen de la solucin de EDTA gastado
5.
CLCULOS
Aplique La siguiente relacin para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de
CaCO 3 /L.
A B C
DurezaClcical = DCa(mg de CaCO 3 /L)
1000
=
Donde:
M
A= volumen de solucin de EDTA gastado en la titulacin (mL)
B= concentracin molar de la solucin de EDTA (0.01 M)
C= peso frmula del carbonato de calcio (100g/mol)+
1000= factor de conversin (mg/g)
M= volumen de la muestra de agua titulada (mL)
6.
CUESTIONARIO
7.
1.2.3.-
BIBLIOGRAFA
GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970
2da Edicin
DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL
Espaa 1995 6ta Edicin
DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
5
3
4-
5
3
2NaOH (ac)
Mn(OH)2 (s)
precipitado color blanco
Na2SO4 (ac)
54
Yodo
yoduro
triyoduro
MATERIALES
Botellas de 250 ml con tapn esmerilado.
Pipetas
Buretas
Reactivos
Solucin 1: Sulfato manganoso (MnS04).
Solucin 2: Hidrxido de Potasio (KOH) y Ioduro de potasio
(KI). cido Sulfrico (H2SO4).
Solucin indicadora de almidn 1 %.
Solucin de Tiosulfato Sdico.
PROCEDIMIENTO
En Campo
Obtencin de la muestra mediante botella Winkler de 250ml, evitando la formacin
de burbujas, hasta que el agua rebase el frasco.
Adicionar 1 ml de la solucin 1 (MnSO4.).
Adicionar 1 ml de la solucin 2 (KOH + KI).
Tapar hermticamente y agitar.
En Laboratorio
Agregar 1 ml H2SO4.
Agitar hasta disolver el precipitado.
Sacar 50 ml de muestra y valorar en con Tiosulfato sdico hasta que el color amarillo
desaparezca.
Agregar 1 ml de almidn y continuar titulando hasta que el azul desaparezca.
CALCULO DE RESULTADOS
Calcule la concentracin de oxgeno.
CUESTIONARIO
Por que es importante analizar el contenido de oxgeno disuelto en un cuerpo de
agua:
a)
Superficial, subterranea y marina
b)
En agua residual
Por que razn una de las muestras present un precipitado blanco?
Que ocurre en un ecosistema si la cantidad de OD es muy alta?
A que hora del da esperara mayor cantidad de OD? Por que?
Que factores afectan el OD en un ecosistema?
Como cree que afectara la carga orgnica la cantidad de OD en un cuerpo de
agua? Que otros parmetros fisicoqumicos se alteraran? Que propondra ud como
ingeniero ambiental para remediar el problema?
5
5
Reactivos
BIBLIOGRAFA
5
5
Estndar Methods for the examination of water and wastewater editado por Arnold E.
Greenbers y otros. Publicado por Publication office American Public Health
LABORATORIO N 9:
1.
INTRODUCCIN
Galvanmetro
G
Prisma de
Difraccin
Fuente de Luz
Sistema de Lentes
Celda Fotoelctrica
T = Tramitancia
c = Concentracin de la
solucin
A = Absorbancia
y
5
7
K = Constante de la solucin
58
OBJETIVO
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo Espectroscpico.
Relacionar al estudiante con los conceptos de curvas de calibracin, teoras
relacionadas con las leyes de la espectroscopa: interpretacin de la Ley de
Beer Lambert, Lmite de deteccin del mtodo, Rango lneal de trabajo, etc.
3.
MATERIALES Y REACTIVOS
Balones volumtricos de 50 mL
Pipeta graduadas de 1 mL
Vasos de 100 mL
Baln de 250 mL
4.
PROCEDIMIENTO
Tome 25 mL de muestra, que posiblemente contenga hierro, adicione Acido
Ntrico diluido a 0.050 N, para transformar todo el hierro contenido en la
muestra inicial.
Adicione 1 mL de Hidroxilamina, agite para mezclar y espere 5 minutos
Adicione 2 mL de Solucin buffer de Acetato, para garantizar pH ligeramente
acido
Adicione 1 mL de O-Fenantrolina, agite la solucin por 5 minutos para
desarrollo de coloracin, luego proceda a realizar las lecturas de la muestra
, depositando en la celda del espectrofotometro para leer, utilizando un
Blanco a 420 nm
5.
CLCULOS
Construya una curva de calibracin con los datos obtenidos en la tabla siguiente,
donde Usted ha ubicado los resultados de la Absorbancia vs la Concentracin.
Concentraci
n
ppm
0.5
0.8
1.0
1.2
1.4
1.8
Absorbancia
59
6.
CUESTIONARIO
7.
BIBLIOGRAFA
1.-
2.-
3.-
4-
2.
OBJETIVO
Describir el procedimiento para la medicin de pH por el mtodo potenciomtrico. El
mtodo aplica para anlisis de alimentos, aguas potables, superficiales, salinas,
residuales domsticas y residuales industriales. Tambin es aplicable como parte de
cualquier otro mtodo de anlisis en que se requiera ajuste o verificacin
potenciomtrica del pH.
6
0
3.
MATERIALES Y REACTIVOS
Vasos de 50 a 100 mL, preferiblemente de polietileno.
Agua destilada o desionizada.
Soluciones de llenado de los electrodos, segn el manual de cada equipo.
4. PROCEDIMIENTO
Consejos Preliminares
Antes de hacer cualquier medicin los electrodos se deben enjuagar con abundante
agua destilada y secar con un papel suave, sin tocar ni frotar la membrana de la
punta del electrodo sensor.
Siempre que se analice una muestra o se calibre el equipo, se debe agitar la
solucin lentamente para garantizar la homogeneizacin y minimizar la
incorporacin de dixido de carbono.
Cualquier porcin de tampn utilizado para calibracin o verificacin o de muestra
analizada se debe desechar. Bajo ninguna circunstancia se retornan al recipiente de
almacenamiento.
Calibracin instrumental
Seleccionar los tampones para calibracin. El primero siempre debe ser de pH 7,0;
el segundo y el tercero (opcional) deben cubrir el intervalo del pH de las muestras,
ya sean estas cidas o alcalinas.
Llevar los tampones a la temperatura ambiente o a una temperatura fija de
referencia, tal como 25C. Colocar en la solucin tampn de pH 7,0 y ajustar el
punto isopotencial (es independiente de la temperatura). Desechar esta porcin de la
solucin.
Enjuagar y sumergir los electrodos en el segundo tampn, agitar la solucin y
registrar la temperatura de medicin. Ajustar la respuesta del pH metro segn las
instrucciones de calibracin del fabricante y segn el valor de pH de las tablas para
el tampn usado a la temperatura del ensayo (esto es el ajuste de pendiente).
Desechar esta porcin de la solucin.
61
La lectura del tercer tampn debe estar dentro de 0,1 unidades para el pH esperado;
si la respuesta del pH metro muestra una diferencia mayor, se deben buscar averas
o fallas de los electrodos o del potencimetro.
Todas las porciones de soluciones tampn empleadas para la calibracin se
desechan y bajo ninguna circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento.
Cuando se hacen mediciones de pH slo ocasionalmente, se debe calibrar el
instrumento antes de cada medicin. Cuando se hacen mediciones frecuentes y el
instrumento es estable, la calibracin se puede hacer con menor frecuencia.
Si los valores de pH de las muestras varan en un rango amplio, se debe hacer
una calibracin para cada muestra con un tampn que tenga un pH dentro del
intervalo de 1 a 2 unidades con respecto a la muestra.
Anlisis de Muestras
Sumergir los electrodos enjuagados y secos en la muestra, con agitacin suave.
Permitir que se establezca el equilibrio entre los electrodos y la muestra.
Registrar el pH de la muestra
Si por alguna razn no es posible efectuar el anlisis de pH antes de que
transcurran 15 minutos de haber obtenido la muestra, se debe registrar tal hecho en
el formato de campo e indicar el tiempo transcurrido.
Para muestras tamponadas o con alta fuerza inica, acondicionar los electrodos
despus de lavarlos dejndolos dentro de la muestra por un minuto. Secar, sumergir
en una porcin fresca de la misma muestra y leer el pH.
Para muestras o soluciones diluidas o dbilmente tamponadas, equilibrar los
electrodos sumergindolos en tres o cuatro porciones sucesivas de muestra. Tomar
una muestra fresca para medir el pH.
Almacenamiento del electrodo
Mantener siempre los electrodos hmedos retornndolos a la solucin de
almacenamiento mientras que el instrumento no est en uso. Las soluciones
recomendadas para perodos cortos de almacenamiento de los electrodos varan
con el tipo de electrodo y el fabricante, pero generalmente tienen una conductividad
mayor de 4000 S/cm y puede ser una de las siguientes:
62
5. CLCULOS
El equipo de medicin reporta directamente el valor de pH. No es necesario hacer
ningn clculo. Slo como referencia para cuando se requiera, se incluyen las
frmulas de clculo.
pHT logaH
F(E ET )
pH x pH T RTxln10
6.
DISPOSICIN DE RESIDUOS
Los residuos de muestras y reactivos se disponen como residuos generales y se
disponen como se establece en el procedimiento para manejo de residuos de
laboratorio.
7.
CUESTIONARIO
63
7.
BIBLIOGRAFA
1.-
2.-
3.-
4-
64
Farmacia
yB
SECCIN
DE
LABORATORIO
QUMICA
ANALTICA
Escuela
NOMBRES
FECHA
SEMEST
RE
Cantid
ad
FIRMA
HORA
6
5
FARMACIA
SECCIN DE
LABORATORIO
QUMICA ANALTICA
PROGRAMA
NOMBRES
FECHA
SEMEST
RE
PREINFORME
LABORATORIO No
NOMBRE :
MUESTRA No
CLCULOS
FRMULA
FIRMA
HORA
6
6