RIZKI PURWANING WULAN

ANALISA KUANTITAIF KANDUNGAN BESI & SULFAT

I.
1.1

MAKSUD DAN TUJUAN

Maksud
Praktikan mengetahui dan memahami bagaimana cara menganalisa kuantitatif kandungan besi dan sulfat di dalam air contoh
uji.

1.2

Tujuan
Praktikan mampu melaksanakan dan mengetahui hasil dari analisa kadar besi dan sulfat di dalam air contoh uji.

II. TEORI DASAR

Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat ditemui pada hampir setiap tempat di bumi, pada semua lapisan geologis
dan semua badan air. Pada umumnya, besi yang ada dalam air dapat bersifat :

Terlarut sebagai Fe2+ (fero) atau Fe3+ (feri)

Tersuspensi sebagai butir koloidal (diameter < 1 m ) atau lebih besar seperti Fe2O3, FeO, FeOOH, Fe(OH)3 dan
sebagainya
Tergabung dengan zat organis atau zat padat yang inorganis (seperti tanah liat)

Pada air permukaan jarang ditemui kadar Fe lebih besar 1mg/l tetapi didalam air tanah agar Fe dapat jauh lebih tinggi.
Konsentrasi tinggi yang ini dapat dirasakan dan dapat menodai kain serta perkakas dapur. Pada air yang tidak mengandung oksigen
seperti air tanah, besi berada sebagai Fe2+ yang cukup dapat terlarut , sedangkan pada air sungai yang mengalir dan terjadi aerasi,

Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+. Fe3+ ini sulit larut pada pH 6-8 (kelarutan hanya dibawah beberapa g/l ), bahkan dapat menjadi
ferihidroksida Fe(OH)3 atau salah satu jenis oksida yang merupakan zat padat dan bisa mengendap. Demikian dalam air sungai,
besi berada sebagai Fe2+, Fe3+ terlarut dan Fe3+ dalam bentuk senyawa organis berupa koloidal.

RIZKI PURWANING WULAN

Sulfat banyak terdapat pada air alam, baik dari tanah dalam maupun air permukaan seperti sungai, danau dan lain-lain. Apabila
pada air tersebut terdapat zat-zat organik, maka akan menyebabkan Sulfat tereduksi menjadi Sulfida yang berbau dan berbahaya.
Penentuan kadar Sulfat dalam air dapat dilakukan dengan cara mengendapkan ion Sulfat oleh Barium Klorida dalam suasana
asam menjadi Barium Sulfat yang mempunyai bentuk kristal sama besar dengan menggunakan alat spektofotometer maka dapat
diukur nilai sulfatnya. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 420 nm stelah 2-10 menit penambahan Kristal BaCl2.
Analisis kuantitatif sulfat ini akan terganggu apabila zat warna dan zat tersuspensi dalam larutan jumlahnya sangat besar,
kadar zat organic yang cukup tinggi didalam air menyebabkan Barium Sulfat tidak mengendap semua.

Instrumen yang Digunakan Pada Spektrofotometer UV-Tampak

Persyaratan Umum
Persyaratan umum dalam pengukuran absorbsi oleh suatu larutan ditunujukkan oleh Gambar 15.16

Gambar 15.16. Skema bagian-bagian dalam spektrofotometer

Dalam visual colorimetri, umumnya digunakan cahaya putih tiruan atau alami sebagai sumber cahaya, dan penentuan dilakukan
dengan menggunakan pengamatan mata dengan instrumen yang sederhana disebut visual comparator, atau dengan menggunakan
suatu rangkaian larutan acuan yang diketahui konsentrasinya. Ketika mata digantikan oleh photoelectric ( dengan begitu
mengeliminasi kesalahan dalam kaitannya dengan karakteristik pengamat) dan ada alat pembaca hasil maka instrumen ini disebut

RIZKI PURWANING WULAN

colorimeter. Suatu colorimeter biasanya bekerja pada range (cakupan) panjang gelombang yang terbatas dari cahaya yang
diperoleh melewatkan cahaya putih melalui saringan yang berwarna, yang memancarkan range panjang gelombang yang kecil (
sekitar 50nm). Instrumen seperti ini disebut juga filter photometer.

Gambar 15.17. Skema bagian-bagian dalam spektrofotometer

Spektrofotometer cahaya menggunakan kisaran (range) panjang gelombang yang lebih kecil (10 nm atau kurang). Tentu saja akan
membutuhkan instrumen yang lebih rumit dan tentunya lebih mahal. Juga tersedia instrumen yang dapat bekerja pada daerah sinar
ultraviolet dan dan infra merah.
Keuntungan utama dari metode ini adalah adanya alat sederhana untuk menentukan unsur dengan konsentrasi yang sangat rendah.
Secara umum batas atas dari metode ini adalah penentuan dari adanya unsur kurang dari 1 atau 2 persen. Bagaimanapun, batas
yang lebih rendah adalah mikrogram per liter

RIZKI PURWANING WULAN

Gambar 15.18 Bagian-bagian dalam alat Spectronic 20

untuk banyak unsur. Keuntungan yang lain dari metode ini adalah adalah sangat mudah diotomatiskan sedemikian hingga sampel
dalam jumlah besar dapat diproses secara otomatis dalam waktu singkat.
Menggunakan Spektra Serapan UV-Tampak
Bagian ini berisi sekilas tentang bagaimana spektra serapan UV-tampak dapat digunakan untuk membantu mengidentifikasi
senyawa dan menghitung konsentrasi larutan berwarna. Pada bagian ini anda dianggap telah memahami bagaimana spektra
tersebut diperoleh, dan mengetahui arti istilah-istilah seperti absorbansi, absorptivitas molar, dan lambda-max. anda juga harus
memahami hukum Beer-Lambert.
Menggunakan spektra serapan UV untuk mengidentifikasi senyawa organik
Jika anda telah mempelajari bagian terakhir, anda akan mengetahui bahwa panjang gelombang serapan maksimum (lambda-max)
tergantung pada keberadaan kromofor (gugus penyerap sinar) pada suatu molekul.

RIZKI PURWANING WULAN

Sebagai contoh, pada bagian lain anda telah mengetahui fakta bahwa ikatan rangkap dua karbon-karbon (contohnya dalam etena)
mempunyai serapan maksimum pada 171 nm. Dua ikatan ganda terkonjugasi dalam buta-1,3-diena mempunyai serapan maksimum
pada panjang gelombang yang lebih panjang dari 217 nm.
Kita juga telah membahas mengenai dua puncak dalam spektrum etanal (mengandung ikatan rangkap dua karbon-oksigen) pada
180 dan 290 nm.
Contoh yang sederhana (yang anda dapatkan pada tingkat ini), jika anda membandingkan puncak spektrum serapan UV-tampak
yang ada dengan daftar puncak yang telah diketahui, akan mudah untuk mendapatkan gambar struktur molekul yang tidak diketahui.
Daftar puncak termasuk nilai absorptivitas molar telah diketahui. Hal ini akan membantu anda agar lebih yakin. Contohnya (kembali
menggunakan ikatan rangkap dua karbon-oksigen), data menunjukan bahwa puncak pada 290 mempunyai absorptivitas molar
hanya 15, bandingkan dengan puncak pada 180 yang mencapai 10000.
Jika spektrum menunjukan puncak yang sangat besar pada 180, dan puncak lain yang sangat-sangat kecil pada 290, maka akan
menambah keyakinan anda.
Pertanyaan-pertanyaan pada tingkat ini sederhana dan mudah dimengerti, maka tidak perlu meluangkan waktu terlalu lama untuk
hal ini. Mari kita lihat sesuatu yang lebih rumit!
Menggunakan spektra serapan untuk menentukan konsentrasi
Anda harus mengingat hukum Beer-Lambert:

RIZKI PURWANING WULAN

Pada bagian kiri persamaan diketahui sebagai absorbansi larutan dan dihitung dengan spektrometer. Persamaannya kadang ditulis
dalam term absorbansi.

Simbol epsilon adalah absorptivitas molar larutan.

Menentukan konsentrasi dengan absorptivitas molar
Jika anda mengetahui absorptivitas larutan pada suatu panjang gelombang, dan anda mengukur absorbansi larutan pada panjang
gelombang itu, maka konsentrasi dapat dihitung dengan mudah. Variabel lain dalam persamaan itu adalah panjang larutan. Variabel
ini dapat ditentukan, kenyataannya, sel yang berisi larutan dapat dibuat dengan panjang yang telah diketahui yaitu 1 cm.
Contohnya, andaikan anda mempunyai suatu larutan dalam sel sepanjang 1 cm. Anda menghitung absorbansinya pada panjang
gelombang tertentu dengan spektrometer. Nilainya adalah 1,92. Anda mendapatkan nilai absorptivitas molar dalam tabel adalah
19400 untuk panjang gelombang yang dimaksud.
Mensubstitusikan nilai-nilai itu:

RIZKI PURWANING WULAN

Konsentrasi yang sangat rendah dapat diperoleh jika senyawa yang anda miliki mempunyai absorptivitas molar yang sangat tinggi.
Metode ini tentu saja tergantung pada ada-tidaknya nilai absorptivitas molar yang akurat. Ini juga mengasumsikan bahwa hukum
Bert-Lambert berlaku untuk seluruh nilai konsentrasi (tidak benar!).
Akan lebih baik menentukan konsentrasi dengan kurva kalibrasi.
Menentukan konsentrasi dengan kurva kalibrasi
Dengan cara ini anda tidak perlu bertumpu pada nilai absorptivitas molar, reliabilitas hukum Beert-Lambert, bahkan dimensi sel
larutan.
Yang anda lakukan adalah membuat seri larutan senyawa yang akan diamati dengan konsentrasi yang akurat. Konsentrasi seri
larutan ini harus berada pada kisaran konsentrasi yang akan ditentukan lebih encer dan lebih pekat dari konsentrasi yang
diperkirakan. Dengan larutan yang berwarna hal ini tidak sulit. Anda cukup membuat beberapa larutan dengan warna yang lebih
terang dan lebih gelap.
Untuk masing-masing larutan, tentukan absorbansinya pada panjang gelombang yang memberikan serapan paling kuat gunakan
wadah yang sama. Kemudian buat grafik antara absorbansi lawan konsentrasi. Ini merupakan kurva kalibrasi.

RIZKI PURWANING WULAN

Berdasarkan hukum Beet-Lambert, absorbansi sebanding dengan konsentrasi, dan diharapkan anda akan mendapatkan garis lurus.
Hal ini berlaku pada larutan encer, dan kurang cocok pada larutan pekat, sehingga anda akan mendapatkan suatu kurva.
Selama anda bekerja pada kisaran konsentarsi yang diamati, hal ini tidak terlalu dipermasalahkan.
Untuk grafik yang paling baik, kurva kalibrasinya akan tampak seperti gambar berikut. (saya menggambarkannya sebagai garis lurus
karena lebih mudah bagi saya untuk membuatnya, ini dapat anda peroleh jika anda bekerja pada larutan yang benar-benar encer.
Tetapi jika berupa kurva, tidak masalah!)

Ingat bahwa tidak perlu dibuat garis yang melewati titik nol. Jika hukum Beer-Lambert bekerja sempurna, garis tersebut akan
melewati titik nol, tetapi anda tidak dapat menjamin hal ini untuk konsentrasi yang anda amati.
Sekarang anda harus menghitung absorbansi larutan yang tidak diketahui konsentrasinya pada panjang gelombang yang sama.
Jika, sebagai contoh, absorbansinya 0,600, anda dapat membaca hubungannya dengan konsentrasi seperti pada grafik berikut.

RIZKI PURWANING WULAN

Kesalahan dalam Analisis Spektrometri Kuantitatif

Kata Kunci: Kesalahan Analisis, Spektrometri Kuantitatif
Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 11-02-2011
Ada tiga sumber kesalahan dalam pengukuran dengan spektrofotometer :
(a) pengaturan ke absorbansi nol (100% T)
(b) pengaturan ke absorbansi f (0% T)
(c) pembacaan nilai absorbansi atau transmitans
Anggap sampel dengan konsentrasi C memiliki transmitans T

RIZKI PURWANING WULAN

Jika T meningkat , dC akan turun yakni untuk mendapatkan pengukuran C yang paling akurat, maka T harus = 1, tetapi jika T = 1,
maka A = 0 berarti tidak ada sampel. Lebih jauh, jika nilai T besar ( mendekati 1 ), C harus kecil dan kesalahan relatif C, C/dC adalah
besar. Oleh karena itu, akan sangat membantu dengan memperhitungkan kesalahan relatif dari pada kesalahan mutlak, dC

RIZKI PURWANING WULAN

Catatan : Persamaan

selalu negatif karena T selalu kurang dari 1 sehingga ln T selalu negatif.Oleh karena itu beberapa

titik antara T = 0 dan T = 1, C/dC harus mencapai minimum.

Gambar 15.15. Kesalahan pembacaan spektrofotometer pada berbagai harga transmitansiKesalahan minimum dalam pengukuran

absorbansi akan terjadi pada nilai T dimana [C/dC ] minimumYaitu dimana :

RIZKI PURWANING WULAN

Diferensiasi :

Oleh karena itu kesalahan minimum terjadi pada 36,8% T (Absorbansi = 0,434) Catatan : Dalam perhitungan ini, dianggap tidak ada
kesalahan pada pengaturan 0% T dan 100% T, tetapi dalam praktek kedua pengaturan tersebut juga merupakan subyek kesalahan.
Penyimpangan Hukum Beer
Jika dalam analisis suatu unsur tidak memenuhi Hukum Beer, maka absorbansi tidak setara dengan konsentrasi. Yaitu :

RIZKI PURWANING WULAN

Untuk mengetahui apakah suatu unsur memenuhi Hukum Beer atau tidak maka perlu ditentukan grafik kalibrasi absorbansi vs
konsentrasi. Hukum Beer hanya dapat dipenuhi jika dalam range (cakupan) konsentrasi hasil kalibrasi berupa garis lurus, jadi kita
hanya bekerja pada linear range. Seringkali sampel yang dianalisa akan memiliki absorbansi yang lebih tinggi dari pada larutan
standar. Jika kita berasumsi bahwa kalibrasi tetap linier pada konsentrasi yang lebih tinggi

Gambar 15.11. Kurva standar yang memenuhi hukum Lambert Beer

Dengan cara ramalan kalibrasi yang linier [itu]. Hal ini tidak boleh diilakukan karena bagaimanapun, ketika kita tidak bisa
mengetahui apakah hukum Beer masih terpenuhi pada konsentrasi yang lebih tinggi. Jika Hukum Beer tidaklah terpenuhi pada
konsentrasi yang lebih tinggi, hasil dari pengukuran akan merupakan suatu kesalahan besar ( ketelitian sangat kecil) Sekalipun
standar lebih lanjut disiapkan dan kurva dicoba ke data, ketepatan dari hasil akan sangat lemah dalam kaitan dengan ketidak-pastian
di (dalam) membaca konsentrasi dari kurva.

RIZKI PURWANING WULAN

Gambar 15.12. Kurva standar yang tidak memenuhi Hukum Lambert Beer
Oleh karena itu, larutan yang memiliki absorbansi lebih tinggi dari larutan standar harus diencerkan sampai memenuhi
konsentarasi larutan standar yang telah ada.

Gambar 15.13. Kurva hubungan konsentrasi terhadap absorbansi yang masih memenuhi hukum Lambert-Beer.

RIZKI PURWANING WULAN

III. PERCOBAAN
3.1

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan:

Erlenmeyer 250 ml

Pipet volum 25 ml

Cuvet

Labu ukur 100 ml

Pipet ukur 10 ml

Spektrofotometer
Pengaduk Magnet

Pereaksi yang digunakan :

a.

Air contoh uji Dori Setiadi pH 5 (untuk larutan standar Sulfat)

Air contoh uji Rizki Purwaning Wulan (untuk Fe)

Analisis Kuantitatif Kadar Sulfat

BaCl2 100 mg SO4/100 mL

Pereaksi kondisi 5 mL
H2O

b. Analisis Kuantitatif Kadar Besi

HNO3 4 N
KCNS
H2O

RIZKI PURWANING WULAN

3.2

Cara Kerja
a. Analisa Kadar Fe
Mengambil 10 mL dan 25 mL air contoh uji dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL

Menambahkan KCNS masing-masing 5 mL

Menambahkan HNO3 4 N masing-masing 5 mL

Kocok dengan cepat selama 1 menit

Lalu masukaan dalam cuvet dan hitung absorbansi dan konsentrasinya dengan spektrofotometer dengan panjang
gelombang 480 nm.

Pengukuran setelah 3 menit, tetapi tidak melebihi 10 menit

b. Pengujian Kadar Sulfat

Memasukkan 5 ml dan 10 ml air contoh uji kedalam Erlenmeyer dengan cara dipipet.

Menambahkan 5 g Kristal BaCl2.

Ukur menggunakan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm

Menambahkan pereaksi kondisi masing-masing 5 mL

Kocok dengan cepat selama 1 menit

Pengukuran setelah 3 menit tetapi tidak melebihi 10 menit.

Pembacaan spektrofotometer

Menyalakan spektrofotometer dengan benar

Siapkan contoh uji pad arak tabung

Mengatur panjang gelombang pada 420 nm

Setelah 2 menit, pasangkan contoh uji pada alat spektrofotometer

RIZKI PURWANING WULAN

3.3

Contoh uji yang telah melewati waktu 10 menit tidak boleh diujikan.

Data Pengamatan dan Perhitungan

1. Besi
(x)

Absorbansi (y)

X2

x.y

10

0,941

100

9,41

20

1,676

400

33,52

30

2,062

900

61,86

40

2,220

1600

88,8

50

2,765

2500

138,25

60

3,217

3000

193,02

= 210

= 12,881

= 9100

=524,86

Dari data diatas, kemudian dicari nilai a dan b untuk persamaan garisnya dengan rumus
y = ax + b

n (X.Y) (X) (Y)

n (X2) (X)2

(Y) (X2) (X) (XY)

n (X2) (X)2

RIZKI PURWANING WULAN

Persamaan untuk standar :

y =ax + b
y = 0,0423x + 0,6663
y = 0,0423(10) + 0,6663 =1,0893
y = 0,0423(20) + 0,6663 =1,5123
y = 0,0423(30) + 0,6663 =1,9353

RIZKI PURWANING WULAN

y = 0,0423(40) + 0,6663 =2,3583
y = 0,0423(50) + 0,6663 =2,7813
y = 0,0423(60) + 0,6663 =3,2043

Berdasarkan air contoh uji Rizki Purwaning Wulan 12050010

Konsentrasi (x)

Absorbansi (y)

10 mL

0,139 A

25 mL

0,034 A

Persamaan untuk air uji:

y =ax + b

y =ax + b

0,139

= 0,0423x + 0,6663

0,034

= 0,0423x + 0,6663

0,0423x

= 0,139 - 0,6663

0,0423x

= 0,034 - 0,6663

0,0423x

= -0,5273

0,0423x

= -0,6323

= -12,4657

= -0,6323

x1

= -12,4657 mg/L

x2

= -0,6323 mg/L

y1

= 0,139 mg/L

y2

= 0,034 mg/L

RIZKI PURWANING WULAN

2.

Kadar Sulfat
(x)

Absorbansi (y)

X2

x.y

10

0,311

100

3,11

20

0,380

400

7,6

30

0,404

900

12,12

40

0,482

1600

19,28

50

0,659

2500

32,95

60

0,672

3000

40,32

= 210

= 2,908

= 9100

=115,38

Dari data diatas, kemudian dicari nilai a dan b untuk persamaan garisnya dengan rumus
y = ax + b

n (X.Y) (X) (Y)

n (X2) (X)2

(Y) (X2) (X) (XY)

n (X2) (X)2

RIZKI PURWANING WULAN

Persamaan untuk standar :

y =ax + b
y = 0,0077x + 0,2126
y = 0,0077 (10) + 0,2126 =0,2896
y = 0,0077 (20) + 0,2126 =0,3666
y = 0,0077 (30) + 0,2126 =0,4436
y = 0,0077 (40) + 0,2126 =0,5206
y = 0,0077 (50) + 0,2126 =0,5976
y = 0,0077 (60) + 0,2126 =0,6746

RIZKI PURWANING WULAN

Persamaan untuk air uji :

Persamaan untuk air uji :

Y =ax + b

Y =ax + b

0,330

= 0,0077x + 0,2126

0,406

= 0,0077x + 0,2126

0,0077x

= 0,330 - 0,2126

0,0077x

= 0,406 - 0,2126

0,0077x

= 0,1174

0,0077x

= 0,1934

= 15,2467 mg/L

= 25,1168 mg/L

x1

= 15,2467 mg/L

x2

= 25,1168 mg/L

y1

=0,330

y2

=0,406

sehingga didapatkan nilai a = 0,0077 dan b = 0,2126

RIZKI PURWANING WULAN

IV. PEMBAHASAN
Pengujian kadar besi ini sendiri, menggunakan metode spektrofotometer dengan variasi konsentrasi dari sampel. Sehingga
didapatkan kurva atau grafik konsentrasi terhadap absorbansi. Dan dari kurva tersebut akan terlihat posisi kadar besi ada dimana.
Dan kadar besi ada disekitaran -12,4657 mg/L mg/L. Dan didapatkan kadar sulfat sebesar 15,2467 mg/L mg/L
Dari litelatur, bahwa kadar besi minimal untuk air proses tekstil sebesar 0,1 mg/L sedangkan kadar sulfat sebesar 100mg/L.
sehingga otomatis untuk kadar besi tidak terlalu tinggi. Noda-noda kuning kecoklatan yang ditimbulkan oleh besi akan mengotori
pada bahan tekstil juga dapat memperbesar kerusakan bahan selulosa, karena logamlogam berat berfungsi sebagai katalis dalam
penguraian zat pengelantang. Senyawa besi juga dapat bereaksi dengan beberapa jenis zat warna, sehingga dalam proses
pencelupan menghasilkan warna celupan yang tidak sesuai dengan yang dikehendaki.
V. KESIMPULAN
Kadar Sulfat dalam sampel air kelompok atas nama Dori Setiadi dengan nilai x1=15,2467 mg/L, y1 =0,330 mg/L mg/L, x2=
25,1168, y2=0,406 mg/L. Dari sampel air atas nama Rizki Purwaning Wulan 12050010 kadar besi nya sebesar x1= -12,4657 mg/L,
y1=0,139 mg/L, x2 =
-14,9479 mg/L, y2=0,034 mg/L

RIZKI PURWANING WULAN

RIZKI PURWANING WULAN

Kurva Kalibrasi Larutan Sulfat

0.8

0.7
50, 0.659

Absorbansi (Y)

0.6

60, 0.672

50, 0.5976

40, 0.5206
40, 0.482

0.5
30, 0.4436
30, 0.404

0.4

20, 0.38
20, 0.3366
10, 0.311
10, 0.2896

0.3

0.2

0.1

0, 0
0

10

20

30

40
Konsentrasi (X)

50

60

70
Y-Standar

RIZKI PURWANING WULAN

Kurva Kalibrasi Larutan Fe

3.5
60, 3.217
3.2043
3
50, 2.765
2.7813

Absorbansi (Y)

2.5
40, 2.3583
40, 2.22
30, 2.062
30, 1.9353

2
20, 1.676
20, 1.5123

1.5
10, 1.0893
10, 0.941

0.5

0, 0
0

10

20

30

40

Konsentrasi (X)

50

60

70
Y-Standar