METODE ANALISA

1. PROXIMATE ANALYSIS
A. Moisture In The Analysis Sample (Kandungan Air
Lembab)
Standar Acuan : ISO 311 1983
Prinsip :
Seberat tertentu sampel batubara dipanaskan dalam oven suhu
105 1100C dalam aliran gas nitrogen murni sampai berat yang konstan.
Persentase Mad ditentukan dari kehilangan berat sampel.
Peralatan :
1. Oven. Suatu minimum free-space oven yang dapat mencapai suhu 105
1100C dengan tetap dan dapat dialiri gas nitrogen dengan kecepatan
600 ml/menit atau 15 volume dari oven per jam, diukur pada suhu dan
tekanan atmosfir.
2. Dish / tempat timbang. Tempat yang dangkal terbuat dari silica atau
gelas dengan tutup terasah atau logam tahan karat dengan penutupnya,
yang berukuran sedemikian rupa sehingga dapat diisi batubara yang
tebalnya tidak melebihi 0.15 g/cm2.
3. Flowmeter. Suatu flowmeter yang dapat mengukur kecepatan alir gas
nitrogen melalui oven.
4. Drying tower. Berkapasitas 250 ml, dipadati oleh magnesium perklorat
atau desiccant lainnya untuk mengeringkan gas nitrogen.
5. Desikator.
6. Analitical balance.
Reagens :
1.Gas Nitrogen. Mengandung oksigen tidak lebih dari 10 l per liter
nitrogen.
2.Desiccant. Alumina atau silica gel yang ada penunjuk kejenuhan.
Prosedur :

1.Naikan suhu oven sampai 105 110 0C sambil dialirkan ke dalamnya gas
nitrogen dengan kecepatan 300 ml/menit.
2.Timbang Dish kosong yang kering dan bersih bersama tutupnya sampai
ketelitian 0.1 mg (M1).
3.Sebarkan sampel sebanyak 1 g sampai terbentuk lapisan, tutup dan
timbang lagi sampai ketelitian 0.1 mg (M2).
4.Panaskan Dish tanpa tutup yang berisi sampel di dalam oven selama 3
jam (sampai konstan).
5.Ambil Dish berisi sampel yang telah kering, pasang lagi penutupnya,
dinginkan dalam desikator.
6.Timbang kembali, catat (M3), Hitung persentase Moisture
Perhitungan :
% Moisture = (M2 M3) x 100 / (M2 M1)
Repeatibility : 0.2%
Reproductibility : -

B. Ash Content (Kandungan Abu)

Standar Acuan : ISO 1171 1981
Prinsip :
Sampel dipanaskan diudara dengan kecepatan pemanasan yang
spesifik sampai suhu 815 10 0C dan meneruskan pemanasan pada suhu
tersebut sampai beratnya konstan. Persentase abu dihitung dari berat
residu yang tertinggal setelah incinerasi.
Peralatan dan Reagens :
1. Desiccant. Alumina yang sudah diaktifkan, silica gel, magnesium
perklorat.
2. Analitical balance.
3. Desikator.
4. Muffle Furnace. Dilengkapi dengan ventilasi udara.
5. Cawan atau Dish. Terbuat dari silica, porselen atau platina ; kedalaman
10 15 mm.
Prosedur :

1. Timbang cawan kosong yang kering dan bersih bersama tutupnya

sampai ketelitian 0.1 mg (M1).
2. Timbang 1 gram sampel berukuran minus 0.2 mm kedalam cawan yang
sudah diketahui beratnya, sebagai (M2).
3. Masukan cawan tanpa tutup yang berisi sampel ke dalam furnace yang
dingin. Panaskan sampai mencapai suhu 500 0C selama 60 menit
(kecepatan pemanasan 160C permenit).
4. Teruskan pemanasan dengan kecepatan 10 0C permenit selama 30
menit sehingga pada akhir waktu 30 menit itu suhu furnace sekitar 8150C.
5. Lanjutkan incinerasi pada suhu 815 100C selama 1 jam.
6. Ambil cawan dari furnace, dinginkan dalam desikator dan timbang
dengan tutupnya.
7. Lanjutkan tahap (5) dan (6) sampai didapat berat konstan (M3).
8. Hitung banyaknya ash dalam sampel.
Perhitungan :
Cara yang baik untuk mengerjakan penentuan ash adalah setelah langkah
(7), semua ash dalam cawan dibuang dan cawannya dibersihkan,
kemudian timbang sebagai (M4).(Prosedur ini menurut AS 1038, Part 3
1979)
% Ash Content = (M3 M4) x 100 / (M2 M1)
Repeatibility : 0.2% untuk ash < 10% dan 2.0% untuk ash > 10%
Reproductibility : 0.3% untuk ash < 10% dan 3.0% untuk ash > 10%

C. Volatile Matter (Zat Mudah Terbang)

Standar Acuan ISO 562 1981
Prinsip:
Sampel batubara dipanaskan pada suhu 900 0C tanpa adanya
kontak dengan udara, selama 7 menit tepat. Persentase Volatile Matter
dihitung dari hilangnya berat sampel setelah dikoreksi oleh kandungan
moisture in the analysis sample.
Peralatan dan Reagens :
1. Desiccant. Alumina yang sudah diaktifkan, silica gel, magnesium
perklorat.
2. Desikator.
3. Analitical balance.

4. Muffle Furnace. Electric, mempunyai daerah suhu yang konstan 900

100C. Bila pintu dibuka suhu akan turun sampai 8850C, kemudian setelah
ditutup lagi akan naik lagi ke suhu 9000C dalam waktu 3 4 menit.
5. Cawan dan tutupnya. Cawan silinder dari fused silica bersama
tutupnya. Harus mempunyai berat antara 10 dan 14 gram.
6. Stand. Tempat cawan cawan dalam furnace.
7. Stop watch. Alat pencatat waktu.
Prosedur :
1. Panaskan muffle furnace sampai suhu 900 100C.
2. Panaskan cawan kosong dan tutupnya di dalam furnace selama 7 menit
tepat.
3. Ambil cawan dari dalam furnace, dinginkan diatas dasar logam,
kemudian pindahkan kedalam desikator.
4.Setelah dingin, timbang cawan dan tutupnya (M1).
5.Timbang kedalam cawan itu sebanyak 1 gram sampel (M2).
6.Pasang lagi tutupnya, ketok ketok di atas permukaan yang keras dan
bersih sampai sampel membentuk permukaan yang rata.
7.Panaskan di dalam furnace tepat selama 7 menit.
8.Ambil cawan dari dalam furnace, dinginkan dan timbang (M3).
9.Hitung persetase VM.
Perhitungan :
% Volatile Matter = {(M2 M3) x 100 / (M2 M1)} Mad
Repeatibility : 0.3% untuk VM < 10% dan 3.0% untuk VM > 10%
Reproductibility : 0.5% untuk VM < 10% dan 4.0% untuk VM > 10%

2. TOTAL SULFUR
Standar ISO 351-1996 Solid mineral fuels-Determination of total sulfurHigh temperature combustion method
Ruang Lingkup :
Sample batubara dipanaskan pada suhu 1350 0C, gas sulfur oksida
hasil reaksinya dilewatkan kedalam larutan hidrogen peroksida yang akan
mengubahnya menjadi asam sulfat yang pada akhirnya ditentukan secara
titimetri asam-basa.
Reaksi

:
Sampel Batubara + O2
SO2 + H2O2

SO2 + CO2 + H2O

H2SO4

H2SO4 + Na2B4O7.10 H2O

4H3BO3 + Na2SO4 +

5H2O

Alat-alat Analisa

FURNACE TS HTM CARBOLITE

Tube Combustion

Tabung oksigen dengan regulator dan flowmeter

Cawan perahu pembakaran

Kawat tahan panas (dengan panjang 60 cm dan ujungnya terdapat

bengkokan untuk mengambil cawan perahu dari dalam tube)

Kawat pusher dengan stopper di ujungnya (untuk mendorong

perahu ke daerah panas di dalam tube)

Baki metal

Washing bottle (absorber)

Pompa vakum dan selang yang telah terhubung pada pompa

Erlenmeyer 250 ml

Gelas ukur 100 ml

Labu ukur 1000 ml

Pipet tetes

Buret

Botol semprot

Stopwatch

Spatula

Neraca Analitik

Masker hidung (sebagai pelindung/safety)

Bahan-bahan Analisa
Bahan Pereaksi :
Larutan H2O2 1 % (:dengan melarutkan 33 ml reagent H2O2 30 % ke
dalam 1 liter aquadest).
Larutan Na2B4O7 0,05 N
Al2O3 (serbuk)
Larutan indikator campuran :
Larutan A : melarutkan 0,125 g Metil Merah dalam 60 ml etanol dan
mengencerkan dengan aquadest sampai 100 ml.
Larutan B : melarutkan 0,083 g Metilen Biru ke dalam 100 ml etanol.
Mencampurkan larutan A dan B dengan volume 1 : 1 (sama banyak).
Larutan indikator ini hanya bisa dipakai dalam waktu 1 minggu.
Bahan Sampel :

Batubara dengan ukuran 0,212 mm

Prosedur Kerja
1. Menaikkan suhu furnace sampai 1350 0C.
2.

Menimbang 500 mg sampel batubara dengan teliti ke dalam cawan

perahu pembakaran dan meratakannya.

3.

Menutupi sampel dengan Al2O3 sebanyak 0,5 g (sampai tertutupi

semua permukaan sampel).

4. Memasukkan 100 ml larutan H2O2 1 % ke dalam washing bottle.
5.

Memasangkan selang pompa vakum ke ujung washing bottle,

menyalakan pompa vakum dan mengatur aliran vakumnya agar konstan

melalui absorbernya.
6. Memasangkan ujung washing bottle yang sisi lain ke tube combustion
melalui selang di stopper yang telah terpasang pada tube.
7. Membuka aliran oksigen dan mengaturnya menjadi 300 ml per menit.
8.

Memasukkan cawan perahu yang berisi sampel dari ujung inlet tube

combustion.

9.

Mendorong cawan perahu dengan kawat pusher sampai jarak cawan

perahu ke tengah-tengah daerah terpanas furnace sekitar 24 cm dan

membiarkannya selama 3 menit.
10. Menarik kembali kawat pusher agar tidak panas dan memperkuat
stopper pada ujung kawat ke ujung tube.
11. Setelah 3 menit, mendorong maju cawan perahu sekitar 4 cm dan
membiarkan selama 1 menit. Pendorongan ini dilakukan hingga 6 kali
mendorong setiap 1 menitnya. Untuk memudahkan dalam pengerjaannya,
umumnya kawat pusher ditandai dengan garis-garis yang setiap garisnya
menandakan satu dorongan dalam 1 menit.
12. Setelah dorongan terakhir, cawan perahu harus ditengah-tengah
daerah terpanas, dan membiarkan selama 4 menit.
13. Setelah selesai, menutup aliran oksigen dan mematikan pompa
vakum.
14. Melepaskan

washing bottle dari selang vakum dan dari selang

stopper di tube.
15. Melepaskan kawat pusher dan stopper pada ujung tube, dan
mengeluarkan cawan perahu dengan kawat tahan panas (menampungnya
dengan baki metal).
16. Memasukkan larutan yang ada di washing bottle ke dalam erlenmeyer
250 ml dan membilas washing bottle dengan aquades.
17. Menambahkan 3 tetes larutan indikator campuran dan menggoncang
hingga rata sampai berwarna ungu terang.
18. Menitrasi larutan tersebut dengan Na2B4O7 0,05 N hingga larutan
berubah menjadi warna hijau terang (mencapai titik akhir titrasi).
19. Mencatat volume akhir titrasi pada format yang tersedia untuk analisa
total sulfur.
20. Mengerjakan penentuan blanko dengan perlakuan yang sama seperti
diatas tanpa sampel batubara.
MetodePerhitungan :
dimana:
V1 = volume Na2B4O7 0,05 N untuk titrasi banko (ml)
V2 = voume Na2B4O7 0,05 N untuk titrasi sampel (ml)

= konsentrasi Na2B4O7 (N)

Bst = bobot setara senyawa sulfur (Bst = 16,03)

m = berat sampel (mg)

3. CALORIFIC VALUE (NILAI KALORI)

Standard Acuan :
ASTM D 5865 2004
Ruang Lingkup :
Metode ini adalah untuk menentukan Nilai Kalori dari contoh,
menggunakan Bomb Calorimeter Parr 6200.
Prinsip :
Contoh yang telah diketahui massanya, dibakar dalam bomb
kalorimeter pada kondisi standard. Nilai kalori kasar dihitung dari naiknya
suhu air di dalam vessel kalorimeter dan kapasitas panas rata-rata dari
sistem.
Peralatan Dan Reagen :
Neraca Analitik, bomb calorimeter, krusibel bomb calorimeter,
kawat stainless steel, gas oksigen dan aquadest.
Perlakuan Contoh :
Contoh dengan diameter 0.212 disimpan dalam ruangan yang
terkontrol suhu dan tekanannya dan bertempat di ruangan timbang.
Instruksi Kerja :
1. Dicek kondisi alat, tekanan gas, regulator, volume air pendingin
dan aliran listrik.
2.

Dinyalakan

alat

dengan

menekan

tombol

hitam

yang

ada

dibelakang alat ke posisi atas untuk mengaktifkan alat, pompa,

pemanas dan laju air.
3. Dibuka aliran gas oksigen dengan cara memutar pulp hitam ke kiri
4. Ditunggu selama 20 menit untuk menstabilkan alat.
5. Ditimbang benzoic acid atau IHS dan sampel seberat 1.0000 gram
ke dalam krusibel.

6. Ditempatkan krusibel pada penyangga electrode dan atur kawat

pemantik tersentuh/kontak dengan sample.
7. Disatukan combustion chamber dengan bomb cap dengan cara
memutar

bomb

cap

ke

kanan

sampai

kencang,

dipastikan

combustion chamber dan bomb cap sesuai dengan pasangannya.

8. Diisi gas pada vessel dengan oksigen hingga tekanan maksimum 30
atm (tekan tombol FILL)
9. Dimasukkan vessel ke dalam bomb bucket dan isi dengan 2 liter
aquadest dari pipet tank
10.

Dimasukkan elekroda pada terminal nut dan pastikan kedua

elektroda tersebut terkoneksi dengan terminal nut.

11.

Ditutup bomb bucket lid dan pastikan tertutup rapat

12.

Ditekan [START] kemudian dipilih ID bomb dan dimasukkan

berat sampel
13.

Ditunggu sampai proses analisa selesai dan dicatat hasil

analisa
14.

Bomb bucket yang berisi vessel dikeluarkan dari bomb jacket

15.

Dikeluarkan vessel dari bomb bucket.

16.

Dibuang gas CO2 dengan cara memutar knop yang berada di

bomb cap
17.

Dicuci bagian dalam bomb dengan air , ditampung air pencuci

ke dalam labu erlenmeyer. Dibersihkan semua kawat yang tidak

terbakar dari elektroda dan dicuci kepala bomb dengan air dan
ditampung air cucian ke dalam labu erlenmeyer yang sama dengan
di atas.
18.

Dititrasi

air

cucian

dengan

larutan

standard

Na 2CO3

menggunakan indikator Methyl Merah hingga mencapai titik akhir

berwarna Orange Merah. Dicatat volume penitar.
Perhitungan :
a. Ditekan tombol REPORT dan dimasukkan nomor contoh.
b. Dimasukkan volume penitar
c.

Dimasukkan nilai Total Sulphur (TS %ad).

d.

Laporan akhir dicetak sebagai Nilai Kalori akhir. Diperiksa bahwa

semua detail telah benar dan dilampirkan pada worksheet.