SERVIO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRAL

ESCOLA TCNICA SENAI PAULISTA

CURSO TCNICO EM QUMICA INDUSTRIAL










RELATRIO DE ESTGIO:
INDSTRIA ENGARRAFADORA:
Controle de qualidade de bebidas alcolicas e refrigerantes e anlises fsico-qumicas.
















Paulista PE
2014


SERVIO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRAL
ESCOLA TCNICA SENAI PAULISTA
CURSO TCNICO EM QUMICA INDUSTRIAL










RELATRIO DE ESTGIO:
INDSTRIA ENGARRAFADORA:
Controle de qualidade de bebidas alcolicas e refrigerantes e anlises fsico-qumicas.



Henrique Srgio Lima Costa












Paulista PE
2014


SUMRIO



1 INTRODUO ............................................................................................................. 3
2 VISO GERAL ............................................................................................................. 4
3 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS ............................................................................. 5
3.1 PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES .................................................. 6
3.1.1 Soluo de cido Clordrico 0,1 N ......................................................................... 7
3.1.2 Soluo de Carbonato de Sdio 0,1 M .................................................................... 9
3.1.3 Padronizao de Soluo de cido Clordrico 0,1 N .............................................. 9
3.1.4 Clculo do Fator de Correo do cido Clordrico ............................................... 10
3.1.5 Preparo de Soluo de Hidrxido de Sdio NaOH 0,1 N ..................................... 11
3.1.6 Padronizao de Soluo de Hidrxido de Sdio 0,1 N ........................................ 12
3.2 ANLISES FSICO-QUMICAS DE MONITIRAMENTO .................................. 12
3.2.1 Anlise de teor alcolico ....................................................................................... 13
3.2.1.1 Materiais, vidraria e equipamentos ..................................................................... 13
3.2.1.2 Procedimento ...................................................................................................... 13
3.2.2 Anlise de acidez total ........................................................................................... 14
3.2.2.1 Materiais, vidraria e equipamentos ..................................................................... 14
3.2.2.2 Procedimento ...................................................................................................... 15
3.2.3 Anlise de extrato seco total .................................................................................. 15
3.2.3.1 Materiais, vidraria e equipamentos ..................................................................... 16
3.2.3.2 Procedimento ...................................................................................................... 16
3.2.4 Anlise de potencial hidrogeninico (pH) ............................................................. 16
3.2.4.1 Materiais, vidraria e equipamentos ..................................................................... 17
3.2.4.1 Procedimento ...................................................................................................... 18
4 CONSIDERAES FINAIS ...................................................................................... 19
5 REFERNCIAS .......................................................................................................... 20



3

1 INTRODUO

Relatrio de estgio curricular realizado na empresa Engarrafadora Igarassu
Ltda., elaborado pelo aluno Henrique Srgio Lima Costa, concluinte do Curso Tcnico
em Qumica Industrial.
Tem como finalidade descrever e analisar as atividades desenvolvidas no setor
de Controle de Qualidade e Desenvolvimento da empresa, bem como apontar as
oportunidades de emprego do conhecimento tcnico adquirido pela formao no Curso
Tcnico em Qumica Industrial da Escola Tcnica SENAI Paulista.
A empresa realiza manufatura de bebidas refrigerantes e de bebidas alcolicas,
com destaque para o vinho de mesa, seu produto de maior reconhecimento no mercado.
Localiza-se no municpio de Igarassu, Rodovia BR 101 - Km 43, no estado de
Pernambuco.
O estgio curricular foi realizado no perodo de trs meses, sob a coordenao da
Qumica Rosngela Moura, no laboratrio de Controle de Qualidade e
Desenvolvimento. As principais atividades desenvolvidas esto relacionadas s anlises
fsico-qumicas de fabricao de produto e ao preparo e padronizao de solues
reagentes necessrias s anlises de rotina.
4

2 VISO GERAL

Na segunda metade do sculo XIX, a famlia Tonet veio da comunidade Tomaol,
na Itlia, para o Brasil e se instalou no Rio Grande do Sul. Em 1934, seguindo a
tradio italiana de ser um dos pases que mais produz e consome vinho, Antonio Tonet
comeou a fabricar vinho em escala comercial. Como de costume, este ofcio passou do
pai para o filho. Assim, Bonflio Tonet, filho de Antonio Tonet, e Maria Araldi Tonet
iniciaram a produo com a marca Carreteiro em 1963, em So Marcos, no Rio Grande
do Sul.
Instalou-se em Pernambuco, no municpio de Igarassu, a Engarrafadora Igarassu
Ltda. A indstria engarrafa vinho proveniente da serra gacha, segundo o tradicional
padro de qualidade Carreteiro. Neste processo, a anlise da matria-prima, dos insumos
para a fabricao, do preparo da embalagem at a disposio final do produto acabado
no estoque, cada etapa monitorada pelo laboratrio da indstria, o Controle de
Qualidade e Desenvolvimento C.Q.D. Alm das bebidas alcolicas (aguardente,
fermentado de ma e os diversos tipos de vinhos) a engarrafadora fabrica seus prprios
refrigerantes, de marca Ki Mania

e Refris

.
Todos estes produtos apresentam caractersticas fsico-qumicas distintas, e
demandam, portanto, anlises diferenciadas a fim de assegurar sua qualidade. As
propriedades do produto acabado devem atender a legislao, figurada pelo Ministrio
da Agricultura, Pecuria e Abastecimento (MAPA)
1
, e pela Agncia Nacional de
Vigilncia Sanitria (ANVISA)
2
, pela Organizao Mundial da Sade (OMS), e pelo
Instituto Nacional de Metrologia (Inmetro). A segurana alimentar dos produtos ainda
assegurada pelas anlises microbiolgicas desenvolvidas pelo setor, que monitora o
produto final, as guas de consumo (matria-prima do refrigerante) e de mquinas e
linhas de produo.
As anlises so realizadas segundo manual de qualidade da empresa, baseado
nas instrues normativas do MAPA, especficas para cada tipo de bebida. Outras
atividades correlatas so o preparo de solues, reagentes, limpeza e manuseio de
vidraria e o uso e calibrao de equipamentos de anlise.

1
BRASIL. Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento - MAPA. Lei N 8.918 de 14 de Julho de
1994. Braslia, 1994.
2
ANVISA. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Guia de Alimentos e Vigilncia Sanitria.
Disponvel em : < http://www.anvisa.gov.br/alimentos/guia_alimentos_vigilancia_sanitaria.pdf>.
5

3 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS

A qualidade dos produtos e servios ofertados pelas empresas cada vez mais tem
sido exigida pelo consumidor, consciente de seus direitos e as vantagens de se consumir
algo que atende padres de qualidade cada vez mais sofisticados. O controle de
qualidade numa indstria de bebidas no poderia ser diferente, e visa garantir aos
consumidores um produto final que atenda s suas expectativas, que apresenta
segurana alimentar confivel e dentro dos padres estipulados pela empresa.
As anlises desenvolvidas durante o estgio tm como principal objetivo garantir
o padro de qualidade desenvolvido pela empresa para seus produtos, assegurando o
atendimento das exigncias fsico-qumicas dos rgos de fiscalizao, bem como as de
segurana alimentar.
3

Um segundo fator o monitoramento da produo a partir das informaes
coletadas durante o processo produtivo. A anlise de produto durante a produo de um
lote capaz de apresentar informaes sobre o mesmo ainda na fase de produo. Este
monitoramento pode apontar ao analista que esto ocorrendo falhas de produo, erros
em mquinas, de operao e outros.
O setor de Controle de Qualidade e Desenvolvimento est atrelado Diretoria
Industrial. responsvel pelo monitoramento de matrias-primas, monitoramento de
fabricao de produtos, pesquisa e desenvolvimento para novos produtos e/ou
formulaes, monitoramento de produtos acessrios, como tampas, embalagens, rtulos
e outros.
Este relatrio abrange a descrio e anlise das principais atividades de preparo
e padronizao de solues e anlises fsico-qumicas de monitoramento de produto.
Descrevem-se o preparo de soluo de hidrxido de sdio NaOH 0,1 N,
empregado na anlise titulomtrica de acidez total; soluo padro secundrio de cido
clordrico HCl 0,1 M, para a padronizao de soluo de hidrxido de sdio 0,1 N; e
soluo padro primrio de soluo de carbonato de sdio Na
2
CO
3
0,1 M, empregado
na padronizao do cido clordrico 0,1 M.
As anlises fsico-qumicas descritas abrangem: anlise de teor alcolico, anlise
titulomtrica de acidez total, anlise de extrato seco total e anlise de potencial
hidrogeninico (pH).

3
ZENEBON, Odair; PASCUET, Neus S.; TIGLEA, Paulo. Mtodos fsico-qumicos para anlise de
alimentos.4. ed. So Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008, p.38.
6

O conhecimento tcnico acerca destas atividades foi largamente presenciado nas
aulas das disciplinas durante o Curso Tcnico, entre elas as disciplinas de Qumica
Inorgnica, Qumica Analtica e Fsico-Qumica.


3.1 PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES


O preparo de solues uma etapa que antecede as anlises. Os laboratrios
analticos devem sempre manter solues de vrios reagentes em estoque.
4
Portanto, so
empregadas substncias que apresentam alta estabilidade e pureza qumica. Essas
substncias so comumente conhecidas como padro primrio. Quando uma anlise
demanda o emprego de reagentes menos estveis que os padres primrios, procede-se a
padronizao destas solues, a fim de garantir que o valor da concentrao se encontre
numa faixa aceitvel. Skoog afirma que uma uma soluo padro (ou um titulante
padro) refere-se a um reagente de concentrao conhecida que usado para se fazer
uma anlise volumtrica.
5

No caso da soluo ser preparada a partir de um slido, o analista deve estar
atento s condies da balana analtica. Entre as medidas usuais encontram-se a
utilizao de vidro de relgio para no sujar o prato da balana, verificar sua calibrao,
sua correta posio em relao bancada (observando a bolha de indicao de
inclinao) e outros.
Solues preparadas a partir de lquidos demandam a verificao das vidrarias
de aferio de volume (so indicadas as pipetas volumtricas, sempre respeitando o
menisco).
6
Em geral, a dissoluo de cidos e bases em gua destilada libera calor no
meio, aquecendo a vidraria que a contem. Recomenda-se esfriar a vidraria temperatura
ambiente. O aquecimento de vidrarias de aferio de volume pode comprometer sua
medio, uma vez que o vidro est sujeito a sofrer dilatao com o aumento de sua
temperatura.
Dentre as mais variadas solues empregadas na rotina do laboratrio
encontram-se a soluo de cido clordrico HCl 0,1 N, a soluo de hidrxido de sdio

4
VOGEL, Arthur I. Anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011. p. 54.
5
SKOOG, A.D. et al. Fundamentos de Qumica Analtica. S.l.: Thonson, 2006. Traduo da 8 ed. norte
americana. p. 322.
6
VOGEL, Arthur I. Anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011. p. 39.
7

NaOH 0,1 N, a soluo de cido sulfrico H
2
SO
4
a 4%, a soluo indicadora de amido
a 2% e a soluo padro primrio de carbonato de clcio Na
2
CO
3
0,1 M.
Neste trabalho ser apresentado o preparo e padronizao da soluo se cido
clordrico HCl 0,1 N, empregada na padronizao da soluo de hidrxido e sdio
NaOH 0,1 N, uma das principais solues utilizadas nas anlises de bebidas.


3.1.1 Soluo de cido Clordrico 0,1 N


Esta soluo empregada na padronizao da soluo de hidrxido de sdio
NaOH 0,1 N.
Por se tratar de um produto corrosivo e que libera vapores cidos, o HCl deve
ser manipulado na capela.
Dispe-se de HCl concentrado nas seguintes condies:
a) Ttulo: 37%;
b) Massa molar (MM): 36,46 g/mol;
c) Densidade (D): 1,19 g/ml.
Para o preparo de 1 litro de soluo a 0,1 N (ou 0,1 M, uma vez que o cido
apresenta apenas um hidrognio ionizvel, portanto suas concentraes molar e normal
so semelhantes), utiliza-se a frmula (1) para o clculo de massa necessria de cido
clordrico concentrado.

(1)

Onde: -m = massa de cido clordrico;
-MM = massa molar do cido clordrico;
-V = volume de soluo;
-M = concentrao molar da soluo.
Os dados apresentados apontam para uma massa de 3,646 g de HCl. A soluo
concentrada apresenta ttulo de 37%, portanto calculamos a massa real, segundo o
quadro abaixo:

8

Com massa m
1
aproximadamente igual a 9,8541 g. Por se tratar de substncia
lquida, procede-se o clculo de volume de cido clordrico concentrado necessrio
soluo. O clculo feito a partir da frmula da densidade:

(2)

Onde: -m = massa do analito;
-V = volume do analito;
-D = densidade do analito.

Tem-se que a massa de cido concentrado igual a 9,8541 g e a densidade de
1,19 g/ml. Logo, o volume procurado ser de:

Dessa forma, prepara-se a soluo de cido clordrico 0,1 N a partir da
dissoluo de 8,28 ml de cido clordrico concentrado (ttulo de 37%) em poro de
gua destilada num balo volumtrico de 1 litro, completando-se o volume at a
aferio. Em seguida deve-se agitar o balo, invertendo-o vrias vezes, seguro que a
rolha est bem vedada, para homogeneizar a soluo. Aps isso, deve-se padronizar
contra uma soluo padro primrio, tornando-a uma soluo padro secundrio
7
; neste
caso utiliza-se a soluo de carbonato de sdio Na
2
CO
3
0,1 M.


7
MORITA, Tokyo; ASSUMPO, Rosely M. Manual de Solues, Reagentes e Solventes. So Paulo:
Blcher, 1972. p. 10.
9

3.1.2 Soluo de Carbonato de Sdio 0,1 M


O Carbonato de Sdio P.A. (para anlise) considerado um padro primrio
devido sua alta pureza e estabilidade qumica. Dessa forma sua soluo no necessita de
padronizao.
8
A massa de Carbonato de Sdio necessria para o preparo de 1 litro de
soluo 0,1 M calculada pelo emprego da frmula (1).
Tem-se que os dados para a soluo de Carbonato de Sdio so:
a) Massa molar (MM): 106 g/mol;
b) Volume de soluo (V): 1 litro;
c) Concentrao molar (M): 0,1 M.



Logo a massa de Carbonato de Sdio P.A. necessria de 10,6 gramas. A
soluo preparada a partir da dissoluo desta massa em certa poro de gua
destilada, transferida para um balo volumtrico de 1 litro, completando-se o volume ate
a aferio. Agitar e inverter at a homogeneizao da soluo.


3.1.3 Padronizao de Soluo de cido Clordrico 0,1 N


A padronizao da soluo de cido clordrico 0,1 N feita contra uma soluo
de carbonato de sdio 0,1 M. A partir de uma pipeta volumtrica so adicionados 10 ml
de soluo de carbonato de sdio 0,1 M a um erlenmeyer de 125 ml. Adicionam-se trs
gotas de indicador de alaranjado de metila. A soluo de cido clordrico 0,1 N
previamente preparada adicionada a uma bureta de 25 ml. Procede-se a titulao, gota
a gota, agitando-se constantemente at a cor amarela tornar-se alaranjada. Aquecer o
erlenmeyer ebulio, para retirada de gs carbnico. Se a cor da soluo retornar ao
amarelo, continuar a titulao at o alaranjado prevalecer. Anotar o volume de HCl
gasto e calcular o fator de correo. Recomenda-se realizar a titulao em triplicata.


8
MORITA, Tokyo; ASSUMPO, Rosely M. Manual de Solues, Reagentes e Solventes. So Paulo:
Blcher, 1972. p. 42.
10

(3)


3.1.4 Clculo do Fator de Correo do cido Clordrico


O fator de correo calculado segundo a frmula abaixo:

(4)

Onde M
r
a concentrao molar real a ser calculada pela frmula:

(5)

Os smbolos correspondem a:
a) f = fator de correo;
b) M
r
= Concentrao molar real;
c) M
d
= Concentrao molar desejada;
d) V = Volume de carbonato de sdio;
e) V = Volume de cido clordrico;
f) M
r
= Concentrao molar do carbonato de sdio.

Primeiramente calcula-se a concentrao molar real (M
r
) do cido clordrico a
partir da equao (5). Com a concentrao molar desejada, efetua-se o clculo do fator
de correo, f.
Este fator deve apresentar um valor entre o intervalo 0,98 < f < 1,02. Este
intervalo sugere que solues com valores de fator de correo abaixo de 0,98
apresentam concentrao muito abaixo do desejado; ou seja, esto diludas. Valores
acima de 1,02 indicam solues com concentrao muito acima do desejado; em outras
palavras, esto concentradas.
Solues diludas devem receber um pouco de soluo de cido clordrico para
aumentar sua concentrao. As solues concentradas por sua vez recebero gua
destilada, a fim de diluir e diminuir a concentrao das mesmas.
A frmula abaixo frequentemente auxilia no clculo de adio de gua destilada
para a diluio da concentrao. preciso conhecer o volume ainda restante de cido. A
11

concentrao de difcil manuseio, dependendo vrias vezes da experincia do analista,
que por tentativas busca alcanar um fator de correo aceitvel.

(6)

Aps seu preparo e padronizao, a soluo de cido clordrico armazenada em
frasco de vidro mbar, devidamente identificada com o nome da substncia, sua frmula
molecular, concentrao, data de preparo e nome do analista responsvel pelo preparo.


3.1.5 Preparo de Soluo de Hidrxido de Sdio NaOH 0,1 N


Esta soluo preparada a partir de Hidrxido de Sdio em Micro Prolas P.A.
100%. Devido sua caracterstica higroscpica, retira-se uma poro em recipiente de
polietileno, e deixa-se repousar em dessecador por algumas horas. Em seguida pesa-se a
amostra, segundo a massa calculada pela frmula (1):

(1)

Onde se deseja uma soluo final com volume de 1 litro e concentrao de 0,1 N
(equivalente concentrao de 0,1 M, por ser uma monobase).
A massa molar do Hidrxido de Sdio de 40 g/mol. Procede-se assim o clculo
da massa de analito para composio da soluo:



Onde se encontra uma massa de 4,0 gramas. Aps a passagem pelo dessecador,
pesar cuidadosamente e com presteza, a fim de evitar a exposio da substncia
atmosfera e minimizar seu efeito higroscpio. A massa dissolvida em poro de gua
destilada, transferida para balo volumtrico de 1 litro, completando o volume at a
aferio. Inverter o balo, repetidas vezes, at homogeneizar.
9


9
MORITA, Tokyo; ASSUMPO, Rosely M. Manual de Solues, Reagentes e Solventes. So Paulo:
Blcher, 1972. p. 77.

12

3.1.6 Padronizao de Soluo de Hidrxido de Sdio 0,1 N


A soluo de hidrxido de sdio ser padronizada contra a soluo de cido
clordrico previamente preparada e padronizada, mencionada no item 2.3.
Toma-se a partir de uma pipeta volumtrica de 10 ml igual volume de soluo de
hidrxido de sdio 0,1 N, dispondo-a num erlenmeyer de 125 ml de capacidade.
Abastecer a bureta de 25 ml com a soluo de cido clordrico. at aferio. Adicionar
trs gotas de fenolftalena ao erlenmeyer e proceder a titulao, gota a gota, agitando
continuamente o erlenmeyer. A firme presena da cor rsea indica o fim da titulao.
Recomenda-se titular em triplicata.
Com a mdia dos volumes gastos, calcular o fator de correo do hidrxido de
sdio.
A concentrao real calculada pela equao (5).

(5)

E o fator de correo ento encontrado pela equao (4).

(4)


3.2 ANLISES FSICO-QUMICAS DE MONITIRAMENTO


As anlises fsico-qumicas de monitoramento de produto revelam ao analista as
caractersticas de controle acerca do produto. O analista deve conhecer a metodologia, o
roteiro de anlise, assegurar as condies dos materiais e equipamentos demandados,
bem como ter discernimento para avaliar os dados resultantes dos ensaios laboratoriais.
A principal referncia nestes ensaios a legislao vigente, figurada pelo
MAPA. Este rgo estabelece os limites para as caractersticas qumicas, fsico-
qumicas e microbiolgicas de produtos alimentares. O analista deve assegurar que os
13

produtos atendem no s o padro de qualidade da empresa, mas principalmente estes
limites exigidos pelos rgos.


3.2.1 Anlise de teor alcolico


Este ensaio considera o fato fisco-qumico de que solues alcolicas com
diferentes teores apresentam diferentes pontos de ebulio. A anlise toma uma amostra
de bebida alcolica e a coloca no ponto de ebulio. Este valor levado a uma escala,
que aponta o respectivo teor alcolico da bebida. recomendado realizar o ensaio em
triplicata para maior confiana dos resultados. Seu monitoramento essencial para a
qualidade do produto, uma vez que vinhos com diferentes teores alcolicos apresentam
notadamente caractersticas organolpticas diferenciadas.
De acordo com a Legislao, os vinhos de mesa (tinto e branco) devem
apresentar graduao alcolica entre 8 - 14 Gay-Lussac (G.L.). A aguardente deve
apresentar graduao entre 38 - 54 G.L.


3.2.1.1 Materiais, vidraria e equipamentos


A seguir os materiais necessrios realizao do ensaio:

a) Ebulimetro, munido de termmetro graduado e lamparina a lcool;
b) Copo de Becker de 250 ml;
c) Tubo de ensaio com marcao para volume de 50 ml.


3.2.1.2 Procedimento


Com o tubo de ensaio, tomar 50 ml de amostra contida em copo de Becker e
adicionar caldeira e gua destilada ao condensador at a marcao do Ebulimetro.
14

Encaixar o termmetro graduado e acender a lamparina. Aguardar a temperatura se
elevar e se estabilizar. Anotar o valor do ponto de ebulio encontrado. Procurar na
escala o valor do teor alcolico correspondente temperatura de ebulio encontrada.
Recomenda-se rinsar a caldeira com a amostra, pelo menos duas vezes, antes de iniciar
o ensaio, e realizar o mesmo em triplicata.


3.2.2 Anlise de acidez total


A acidez total em vinhos monitorada a fim de assegurar o sabor final do
produto. Este fator caracterstico de cada produto, assumindo diferentes valores de
acordo com a formulao e a legislao vigente. Os vinhos tintos em geral so
apreciados em baixo teor de acidez, enquanto os vinhos brancos apresentam elevado
teor de acidez total.
A legislao estabelece um valor de acidez total para os vinhos de mesa entre 55
130 miliequivalentes por litro (meq/L).


3.2.2.1 Materiais, vidraria e equipamentos


Este ensaio demanda os seguintes materiais:

a) Soluo de hidrxido de sdio 0,1 N;
b) Copo de Becker de 250 ml;
c) Pipeta Volumtrica de 10 ml;
d) Potencimetro;
e) Bureta de 25 ml;
f) Agitador magntico.

15

3.2.2.2 Procedimento


Pipetar 10 ml de amostra e dispor em um copo de Becker de 250 ml contendo
100 ml de gua destilada. Colocar o agitador magntico e ligar. Dispor os eletrodos do
potencimetro na soluo. Realizar a titulao com a soluo de hidrxido de sdio 0,1
N, gota a gota, acompanhando o pH do meio. Finalizar ensaio quando o pH atingir o
valor de 8,20-8,40 e estabilizar. Anotar o volume de hidrxido de sdio gasto na
titulao.
A acidez total dada pela frmula a seguir:

(7)

Onde:
n = volume em mL de soluo de hidrxido de sdio gasto na titulao;
f = fator de correo da soluo de hidrxido de sdio;
N = normalidade da soluo de hidrxido de sdio;
V = volume da amostra.


3.2.3 Anlise de extrato seco total


O extrato seco total o conjunto de substncias presentes nos vinhos e
fermentados, que em condies fsicas determinadas, no se volatilizam.
O ensaio de extrato seco em vinhos concede ao analista informaes relevantes
sobre a apreciao de sua qualidade,
A determinao do extrato seco nos vinhos fornece um dado analtico
considervel para a apreciao da bebida, representando, de um modo geral, os
componentes responsveis pelo corpo do vinho.

16

3.2.3.1 Materiais, vidraria e equipamentos


Neste ensaio so utilizados:

a) Cpsulas de metal para extrato seco;
b) Aquecedor em banho-maria;
c) Estufa de secagem;
d) Dessecador;
e) Pipeta volumtrica de 25 ml.


3.2.3.2 Procedimento


Pesar a cpsula vazia e anotar sua massa. Pipetar 25 ml de amostra para a
cpsula e colocar em banho-maria a 100 C por trs horas. Retirar do banho-maria e
colocar na estufa a 100 C por uma hora. Transferir a cpsula para o dessecador por 30
minutos. Retirar a cpsula e pesar novamente. O extrato seco calculado a partir da
seguinte frmula:

Onde se tem que:
a) M
1
= Massa da cpsula vazia;
b) M
2
= Massa da cpsula aps ensaio.


3.2.4 Anlise de potencial hidrogeninico (pH)

A uma dada temperatura, a acidez ou a alcalinidade de uma soluo indicada
pelo valor do pH ou pela atividade do on hidrognio.
10
O pH a caracterstica de uma

10
ZENEBON, Odair; PASCUET, Neus S.; TIGLEA, Paulo. Mtodos fsico-qumicos para anlise de
alimentos.4. ed. So Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008. p. 380.
17

soluo associada a sua acidez ou alcalinidade. Uma soluo cida se apresenta pH
inferior a 7,0, alcalina (ou bsica) se apresenta pH superior a 7,0, e neutra no caso de
apresentar pH igual a 7,0. A temperatura influi na medio deste item, uma vez que a
soluo s apresenta carter neutro, com pH igual a 7,0, a temperatura de 25 C. A
indicao da concentrao de on hidrognio em uma soluo definida como:
11

]
[

] (8)

O pH pode ser determinado usando um medidor de pH que consiste em um
eletrodo acoplado a um potencimetro. O medidor de pH um milivoltmetro com uma
escala que converte o valor de potencial do eletrodo em unidades de pH. Este tipo de
eltrodo conhecido como eletrodo de vidro, que na verdade, um eletrodo do tipo "on
seletivo".
O pH pode ser determinado indiretamente pela adio de um indicador de pH na
soluo em anlise. A cor do indicador varia conforme o pH da soluo. Indicadores
comuns so a fenolftalena, o alaranjado de metila e o azul de bromofenol.
Outro indicador de pH muito usado em laboratrios o chamado papel de
tornassol (papel de filtro impregnado com tornassol). Este indicador apresenta uma
ampla faixa de viragem, servindo para indicar se uma soluo nitidamente cida
(quando ele fica vermelho) ou nitidamente bsica (quando ele fica azul).


3.2.4.1 Materiais, vidraria e equipamentos


Este ensaio necessita dos seguintes materiais:

a) Copo de Becker de 250 mL;
b) Proveta graduada de 100 ml;
c) Potencimetro.



11
BRADY, James E.; HUMISTON, Gerard E. Qumica Geral. Vol. 2. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC, Rio de
Janeiro. p. 536.
18

3.2.4.1 Procedimento


Dispor 100 ml de amostra em copo de Becker e ajust-lo ao potencimetro,
imergindo os eletrodos na amostra. Aps estabilizao, o dispositivo indicar o valor de
pH da amostra atravs de seu painel. Recomenda-se a limpeza dos eletrodos do
potencimetro sempre aps o uso, com gua destilada e secar com papel higinico fino,
para no provocar danos ao eletrodo.
19


4 CONSIDERAES FINAIS

O estgio de fato traz ao estudante um contato mpar com o mundo profissional,
agregador para sua formao profissional e desenvolvimento pessoal. Nele possvel
aplicar os conhecimentos adquiridos durante a formao tcnica, vivenciar as realidades
do cotidiano da empresa e se especializar em uma rea do conhecimento de sua
formao, como foi o caso deste trabalho.
Neste trabalho o estudante obteve contato com as rotinas de um laboratrio de
controle de qualidade e desenvolvimento. A funo exige dos profissionais
conhecimentos acerca da Qumica Analtica, da Fsico-Qumica, da Qumica Orgnica e
outros. O desenvolvimento de controle estatstico de processo demanda naturalmente
conhecimentos de Estatstica, ferramenta cada vez mais exigida pelo mercado como
requisito de formao dos Tcnicos em Qumica, principalmente os que almejam a
especializao na rea de controle de qualidade.
Durante o estgio o aluno participou de treinamentos em Boas Prticas de
Fabricao, junto aos colaboradores envolvidos com a produo do alimento. A
formao neste tema garante a melhoria da qualidade do produto, bem como contribui
para a formao dos funcionrios, introduzindo-os no conhecimento tcnico mais
apurado acerca da produo de alimentos.
No que se refere manipulao de bebidas alcolicas, o Tcnico deve estar
atento s exigncias que a Legislao aponta para os produtos, assegurando que os
mesmos atendem s especificaes tcnicas. A tica e a Moral so as principais
diretrizes neste trabalho. A pesquisa acerca de assuntos tcnicos uma constante
atividade para o profissional que busca solues para os novos paradigmas.
O mercado exige dos profissionais, alm dos j apresentados conhecimentos
tcnicos, a desenvoltura e sensibilidade de se trabalhar com bebidas fermentadas, como
o vinho, e destiladas, como a aguardente. Identificar anormalidades organolpticas em
amostras, desenvolver novos padres de qualidade, com nova matria-prima,
fornecedores de melhor padro produtivo, so tcnicas aprendidas ao longo do estgio
que apenas a experincia profissional pode proporcionar ao Tcnico.

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5 REFERNCIAS


BRASIL. Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento - MAPA. Lei N 8.918
de 14 de Julho de 1994. Braslia, 1994.

ANVISA. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Guia de Alimentos e Vigilncia
Sanitria. Disponvel em:
< http://www.anvisa.gov.br/alimentos/guia_alimentos_vigilancia_sanitaria.pdf>.

ZENEBON, Odair; PASCUET, Neus S.; TIGLEA, Paulo. Mtodos fsico-qumicos para
anlise de alimentos.4. ed. So Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008.

VOGEL, Arthur I. Anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011.

SKOOG, A.D. et al. Fundamentos de Qumica Analtica. S.l.: Thonson, 2006. Traduo
da 8 ed. norte americana.

MORITA, Tokyo; ASSUMPO, Rosely M. Manual de Solues, Reagentes e
Solventes. So Paulo: Blcher, 1972.

BRADY, James E.; HUMISTON, Gerard E. Qumica Geral. Vol. 2. 2. ed. Rio de
Janeiro: LTC, Rio de Janeiro.