You are on page 1of 63

T.C.

FIRAT UNivERSiTESi
FEN BiLiMLERi ENSTiTUSU

Prof. Dr. Mehmet H.KORKUT


F.O. Tell. fi.iit. Fall.

METALOGRAFiK iNCELEMELERDE iLERi


ARASTIRMA TEKNiKLERiNiN KULLANILMASI

SerhatKAYA

YUKSEK LisANS SEMiNERi


METALURJi EGiTiMi ANABiLiM DALI

ELAZIG, 2006
T.e.
FIRAT UNivERSiTESi
FEN BiLiMLERi ENSTiTUSU

NIETALOGRAFiK iNCELEMELERDE iLERi


ARASTIRMA TEKNiKLERiNiN KULLANILMASI

Mehmet H. KoRKUT
DO\,. Dr

Serhat KAYA

Prof. Dr. Mehmet H.KORKUT


F.G Tek Egt fak.

YUKSEK LisANS SEMiNERi


METALURJi EGiTiMi ANABiLiM DALI

ELAZIG, 2006

Prof. Dr. Mehmet llKORKUT


EO. Tek. E!l! fak.
T.e.
FIRAT ONivERSiTESi
FEN BiLiMLERi ENSTiTOSU

METALOGRAFiK iNCELEMELERDE iLERi


ARA~TIRMA TEKNiKLERiNiN KULLANILMASI

SerhatKAYA

YUKSEK LisANS SEMiNERi


METALlJRJi EdiTiMi ANABiLiM DALI

ELAZId, 2006
T.e.
FIRAT UNtVERSITESi
FEN BiLtMLERi ENSTiTDsD

METALOGRAFiK iNCELEMELERDE iLERi


ARASTIRMA TEKNiKLERiNiN KULLANJLMASI

SerhatKAYA

YUKSEK LiSANS SEMiNERi

METALURJfEGiTiMi ANABiLiM DALI

ProL Dr ~\cl1mel H.KO~KUl


F 0 'roll. E(it, r a\-.

Bll seminer ... ..1. ... 2006 tarihinde . A~aglda Belirtilen Jiiri Taraf1ndan
Oybirligi ! OYyoklugll ile Ba~anll ! Ba~anslz OIarak Degerlendiri]mi~tir.

Oye : (Da11l~man): Do y. Dr. Mehmet H. KORKUT Mehmet H. KtlRKUT


Do\,. Dr

Oye: ;11'!:4t~'3 'llel'O'~


tt!m,nllelDlPW 'lQ 'jolil
Ove:

Bll seminerin kabulLi. Fen Bilimleri Enstiliisii Yonetim Kurulul1l111 .... .1.. .. .1.
larih ve saylh karanyla onaylam11l~tlr.
TEI;iEKKUR

Su semmenn olu~umunda, malzeme bilimindeki e~siz katkilanndan dolaYl FIrat


Oniversitesi Teknik Egitim Fakilltesi MetaJurji Egitimi SolUm Sa~kam Saym Prof. Dr. Mustafa
YILOIRIM' a; seminerin onerilmesi ve yonlendirilmesinde benden yardlmlanm esirgemeyen
dam~man hocam, Metalurji Egitimi Solilmil Ogretim Oyesi Saym Do,. Dr. Mehmet H.

KORKUT'a sonsuz te~ekkilrierimi sunmaYl bir bor, bilirim.


h;iNDEKiLER

i<;iNDEKiLER. 1
!)EIGLLER LisTESi. IV
TABLOLAR LisTESi VI
OZET VII
1. GiRi!) 1
2. MiKROSKOP ONCESi NUMUNE HAZILIKLARI 2
2.1.Numune Se9imi 2
2.2. Numune Alma 2
2.3. Numune Kesme .3
2.4. Kallplama .4
2.4.1. Sleak Kallplama 5
2.4.2. Soguk Kallplama 6
2.5. Vakumla G6zeneklerin Doldurulmasl 7
2.6. Numunelerin Kodlanmasl ve Muhafazasl. 7
2.7. Zlmparalama ve Parlatma 8
2.7.1. Zimparalama ve Parlatmada Kullamlan Gere9Ier. 8
2.7.1.1. Zlmparalar 8
2.7.1.2. Parlatmada Kullanilan A~IndIrleIiar ve <;uhalar 9
2.7.1.3. Zlmparalama ve Parlatma Cihazlan 9
2.7.2. Mekanik Zlmparalama ve Parlatma 10
2.7.2.1. Kaba Zlmparalama Kademesi 10
2.7.2.2. inee ZImparalama Kademesi 11
2.7.2.3. Kaba Parlatma Kademesi 12
2.7.2.4. inee Parlatma Kademesi 12
2.7.3. Otomatik Parlatma 13
2.7.4. Elektrolitik Parlatma 13
2.7.5. Kimyasal Parlatma 14
2.8. Ylkama 14
2.9. Daglama 15
2.9.1. Daglama i~lemin Uygulanmasl 16
2.9.2. Elektrolitik Daglama 18
2.9.3. Makro Daglama 18

l\IIehmet H. KORKUT
D09. Dr
2.9.4. Renklendinne Daglamasl.. 18
3. ZIMPARALAMA,PARLATMA VE OAGLAMA PROBLEMLER. 18
3.1. Zimparalama ve Parlatma <;:izikleri 19
3.2. Numune HaZiriama Sirasmda Olu~an Deformasyon 19
3.3. Deformasyon Bantlan 20
3.4. Numune Kenarlannm Yuvariakla~masI. 21
3.5. Farkh Oranlarda A~mma 21
3.6. Aynlma Halasl 22
3.7. Yanklar .23
3.8. <;:allaklar 23
3.9. Hatall Bo~luklar. 24
3.10. Kuyruklu Ylldlz Seklindeki Halalar.. 24
3.11. Bula~ma Hatas!... 25
3.12. A~mdlflci Partikiillerin Gomiilmesi 25
3.13. Renk Bozuklugu .26
3.14. Daglama Problemleri 26
4. MiKROSKOpiK <;:ALISMALAR 27
4.1. Melal Mikroskobu 28
4.1.1. Objektifler .3 1
4.1.2. Objektif Ozellikleri .31
4.1.2.1. Biiyiilme 31
4.1.2.2. Niimerik A9Ikhk 32
4.1.2.3. AYlrt elme Giicii 33
4.1.2.4. Derinligine Aylrl Etme.Giicii 33
4.1.3. Okiiler .33
4.1.4. Aydmlatma Sislemleri 34
4.1.5. Mercek Kusurlan 34
4.1.6. M ikroskopik inceleme yontemleri 34
4.1.6.1. Karanhk Saha AydmlalmasI. 35
4.1.6.2. Faz Kontrast. 36
4.1.6.3. Polarize 1~lk .37
4.1.7. Yiiksek Sicakhk Mikroskobu .37

II
4.2. Elektron Mikroskobu .37
4.2.I.Aymna Giicii .38
4.2.2. <;:a11~ma ~ekli .39
4.2.3 . X -1~lI1lan Analizi .40
4.2.4. Numune Hazlrlanmasl .40
4.2.5. Diger Mikroskopik incelemeler. .41
4.2.5.1. Elektron Promikro Analizat6rii (EPMA) .41
4.2.5.2. Transmisyon (I~m Ge,irimli) Elektron Mikroskobu (TEM) .41
4.2.5.3. X-I~1I11 Difraksiyonu .42
5. DEMiRLi MALZEMELERDE GORULEN KUSURLAR .45
5.1. Anizotropi .45
5.2. Lunker (<;:ekme bo~lugu) 46
5.3. Gaz Kabarclklan 46
5.4. Yapl Kirleticileri .46
5.5. Segregasyon 46
5.6. Anonnal Km1malar Ve Ylrtllmalar.. .46
5.7. Gevreklik Ve Gerime Yolu ile Ya~lanma .46
5.8. <;:eperde Karbon Yoksunlugu Ve Yanma .46
5.9. Yumu~ak Lekelilik .46
5.10. Yanma .47
5.11. ikizle~me .47
6. TEHLiKELi MALZEMELERiN KULLANILMASINDA DiKKAT EDiLECEK
HUSUSLAR .47
KAYNAKLAR 50

111
SEKiLLER LisTESi

SekiI2.1. <;:e~itli fakh numune kesme eihazlan ve kesme diskleri 3


Sekil2. 2. Tam otomatik sleak kahplama eihazlan 5
Sekil2. 3. Vakumla gozeneklerin kullamimaslllda kullamlan vakumlama eihazl.. 7
Sekil 2.4. Metalografik numllneleri markalama i~leminde kulJamlan modem bir kalem 7
Sekil 2.5. Farkh zlmparalama ve parlatma eihazlan 9
Sekil2. 6. Kesme i~lemi sonraslIlda numune yUzeyinin ~ematik gorUnU~U l0
Sekil 2.7. Numunelerin zlmparalanmasl... II
~ekil 2. 8. Elektrolitik parlatma esnaslIlda yUzeyde olu~an film tabakasl. 14
4~ekil 2.9. ZlmparalamnI~, parlatllml~ ve daglanml~ bir numunenin her a~amadaki fotografl.. 15
~ekil 3. I. Uygun yapIimayan zunparalama ve parlatma esnaslllda yUzeyde olu~an l'izikler 20
Sekil 3.2.YUzey i~lemleri esnaslllda olu~an defonnasyon I'izikleri 20
Sekil 3.3 .Deformasyon bantlan 2I
~ekil 3.4. Parlatma esnasll1da kenarJann yuvarJakla~masl. 2I
Sekil 3.5. Zlmparalama ve parlatma esnaslllda farkh oranlarda a~lIlma gostenni~ B,C takviyeli
AISi kompozitine ait yUzey gorUntlisU 22
Sekil 3.6. Aynlma hatasl il'eren numllne gorUntlisU, 500X 23
~ekil 3.7. <;:atlak olu~mu~ bir mikro yap' ve rel'ine ile I'atlak doldurulmasl 24
~ekil 3.8. Farkh sUrelerde parJatJian ve gozenek i,eren sUper ala~lm mikro yapIian 24
~ekiI3.9. Uygun olmayan parJatma ~artlannda olu~an kuyruklu yIidlZ hatasl. 25
Sekil 3. IO. Numune yUzeyine baku' bula~masl 25
SekiI3.11. AIUminyum numunede a~lI1dJrle, partikUllerin gomUlmesi 26
SekiI3.12. Farkh ala~lmlarda renk bozuklugu hatasl olu~umu 26
Sekil 4.1. Basit bir metal mikroskobunun I'ah~ma prensibi 29
Sekil 4.2. Basit bir polarize metalurji mikroskobu kesiti ve parl'alan .30
Sekil 4.3. Kuru ve yagh objektifteki nUrnerik al'lkhglll degi~im .32
Sekil 4.4. Karanhk saha aydllllatmaslllll1 ,ah~ma prensibi 35
Sekil 4.5. Aydll1hk ve karanhk alan aydllliatmalar yapllarak I'ekilmi~ iki farkh gorUntli 36
~ekil 4.6. Cu-8,9P otektik ala~unI 36
SekiI4.7. Bir malzemeye ait mikro yapl... 38
Sekil 4.8.Tarall1all elektron mikroskobll kesiti 39

IV
SekiI4.9. Karaklerislik X-I~mlan iirelimine ail ~ematik gosterimler. 43
Sekil4.1 O. X-l~lm difraksiyonunun meydana geli~i 44
SekiI4.] ]. X-I~lm difraksiyonunun meydana geli~i. 44

v
TABLOLAR LisTESi
Tabla 2.1. Farkh saguk kaplarna rnalzerneleri 6
Tabla2.2. Zirnpara kagltlarmm tasnift 8
Tabla2.3. Parlatma i~leminde kullaJ11lan a~mdlflcJ1ar ve kullamrn alanIan 9
Tabla 2.4. Uygulamada sIk9a kullaJ11lan kirnyasal daglarna yonternleri 17

VI
OZET

Yliksek Lisans Semineri

METALOGRAFiK iNCELEMELERDE iLERi


ARA~TIRMA TEKNiKLERiNiN KULLANILMASI

Serhat KAYA

Firat Oniversitesi

Fen Bilimleri Enstitlisli

MetalllIji Anabilim Dah

2006, Sayfa:

Malzeme bilimi aylsmdan metalik malzemelerin iyerisinde ve yiizeyinde gozle goriilen ya


da goriilmeyen hatalann tespiti, hatah malzemenin kuIlammda oIu~turacagl oIumsuzluklan
onceden belirleyip yok etmek biiytik onem ta~lmaktadlr. Bu yiizden malzemelerin kuIlanlll1a
sllnul1l1adan once analiz edil1l1esi ye malzeme analizinde kllilamlan lemel baZl lesl araylan
hakkll1da biIgi sahibi olun1l1asl gerekir.

Bu yah~1l1anll1 I. bolii1l1iinde konuya giri~ yapI11l11~, 2. bolii1l1iinde mikroskop oncesi


n1l1l1Une hazlrhklanndan soz edilmi~, 3. boliimtinde zlmparalama, parlatma ye dagla1l1a
problemlerine yer YeriI1l1i~, 4. bolii1l1iinde Mikroskopik yah~malar tamltlml~ 5. bolii1l1iinde
demirli malzemelerde gortilen kllsllrlar aylklanml~ ye 6. boliimiinde de lehlikeli malzemelerin
kllllamlmasll1da dikkat edilecek hllsuslar hakkll1da bilgi Yerilmi~tir.

VlI
Mehmet H. KORKUT
009. Dr

1. GiRi~

Malzeme bilgisi, metalurjik lirlinlerin liretimlerinden sonra kullamlabilir qya haline


getirilebilmeleri i,in, i, yapI durumlan goz onlinde bulundurularak, ne gibi degi~iklik ve
uygulamalann yaplimasl gerektigini; bu lirlinlerin i~lem gonneden once ve sonra ,eyre
ko~ullanna dayalllkhhk durumlanm; ozelle fiziksel durumlannm nelere bagh oldugunu
ara~tlran bir bilim dalldlr. Oretimde kalite kontrolli, yeni malzemelerin geli~tirilmesi,
dayamkhhk, hasar ve kazalar ile kar~lla~Jidlgmda, malzemenin i, yapIslmn etUdli
gerekmektedir. 0 halde malzeme bilimi a,lsmdan i, yaplmn bilinmesi olduk,a onemli bir
konudur. Malzemelerin i, yaplsml ineeleyen bilme genel olarak, METALOGRAFi adl veriJir
(YJidlflm,1981).

Metalografinin tarih,esi 19. ylizyJim ba~lanna kadar uzansa da ilk metalografik ,ah~malar

1863 yJimda Sheffield Oniversitesinde Profesor Henry Clifton SORBY tarafmdan


ger,ekle~tirilmi~tir. Sorby tarafmdan ger,ekle~tirilen ilk ,ah~malarda olduk,a ilkel metotlar
kullamlsa da, metalografinin temelini olu~turan ilkeler bu sayede atliml~tlr.
19. yiiZYllm ba~lannda ba~layan rnetalografi serliveni, giiniimiizde ,ok daha geli~mi~ ve
ilerlemi~lir. Bu geli~rnenin en bliylik itiei giieli, yeni ve yliksek performansh malzemelere
duyulan ihtiya,lJr. Yeni rnalzemelerin liretilmesi ve liretilen bu rnalzemelerdeki i,yapl-ozellik
ili~kilerinin belirlenmesi bir sonraki malzeme i,in bir basamak olu~tunnu~tur. Metalografi
bilimi sadeee i,yapl ve ozellik ili~kisinin incelenmesi ile slmrh kalmaml~, aym zamanda liretim
basamaklarmm standartla~masmda da kullamlml~tlr. Bu standartla~ma liretimden ,Ikan
lirlinlerin belli normlarda olmasml saglarnl~tlr.

Sorby tarafmdan ger,ekle~tirilen ilk ,ah~malarda kullamlan optik mikroskop,


metalografinin temel elemanlarmdandlr. ilk ,ah~malardan bugline yakla~lk 150 yli ge,mesine
ragmen optik mikroskop halen metalografide en ,ok kullamlan mikroskoptur. X-I~mlannm ke~fi

ve i,yapJiann ineelenmesinde kullamlmasl, farkh elektron mikroskobu tekniklerinin


geli~tirilmesine ragmen, optik mikroskobu en pratik ve en ,ok kullamlan metollur. Bununla
birlikte degi~ik ekipman ve 1~lk tekniklerinin kullamlrnasl ile optik mikroskobu de geJi~imini

slirdlinnektedir.
Malzemelerin l,yaplSI11I ineelemeden ama,; a) Malzemede meveut fazlan ve dagJilmml,
b)Tane boyut ~ekil ve daglilml c) Genel olarak yapl kusurlannm (,atlak, porozite, segregasyon,
kahntJiar v.b.) einsini ve miktanm saptarnaktlr. Malzemelerin i,yaplsml ineelerken hangi
yontemin ve hangi eihazm se,ileeegine karar verebilmek i,in, hem yapllaeak mikro yapl
,ah~masmm boyu!u hakkmda, hem de yontem ve eihazlann bu boyuta duyarhhgl hakkmda bilgi

Mellm"! H. KORKUT
Do\,. Dr
1
sahibi olmak gereklidir. Malzeme igerisindeki meveut fazlarm, faz miktarlannm, tane boyutu
ve tane daglilmlannm ineelenmesinde optik mikroskop yeterlidir; fakat mikro yapldaki nanD
olgek1i 90keltilerin tespit edilmesinde ve gozlemlenmesinde daha ileri eihaz ve teknikler
kullallllmalldlr. Buna benzer ~ekilde Farkll ineelemeler i9in farkii eihaz ve teknikler
kullallllabilir fakat her teknik i9in numune hazlrlama a~amasl ayn tarzda olaeaktlr.

2. MiKROSKOP ONCESi NUMUNE HAZIRUKLARI

2.1. Numune Se9imi

Numunelerin se9iminde dikkat edilmesi gereken husus; ineeleneeek numunelerin,


aynntJian yansltaeak gergek ornekler olmasml gerektirir. Ornegin; hasar tespiti yapJiaeak
par9alarda numune hasara ugraml~ bolgeden ya da bu bolgeye yakm yerlerden ahnmalldIr.
Metalografik ineeleme hangi ama91a yaplhyorsa, numune se9imi de bu amaea uygun alarak
se9ilmelidir ( Karkut, 2002).

Metalografik numunelerin boyut se9iminin tespitinde, en onemli kriter numunenin


mikroskop tablasl Uzerine rahat9a oturtulabilmesi ve objektifler altmda kolayhkla hareket
ettirilebilmesidir. Bu baklmdan numunelerin kesit alanlan genellikle 25-30 mm" yi, 9aplan ise
25 mm'yi ge9memelidir. Bu ol9Ulerin lOok altmdaki ve UslUndeki numunelerin ineelenmesi de
mUmkUndUr.

2.2. Numune Alma

Numuneler, metalografik ineelemenin ve yapmm genelini temsil edeeek bir noktadan


almmahdlr. En gergek9i sonueu almak amael ile belirli bir bolgeden enine ve boyuna numuneler
almmalldIr. Enine ve boyuna alman numunelerdeki mikro yapl gorUntUleri birbirlerinde oldukl'a
farkhhk arz eder. Omek alarak; dovUlmU~ veya tavlanml~ maizelllelerde enine kesit Uzerine
yapIlan ineelemelerde yUzeyden merkeze dogru olu~an yaplsal farkhhgl gormek mUmkUndUr.
OokUm maizelllelerde bUlUn dUzlemler birbirine benzemekle birlikte, katlia~ma yonUne paralei
alman nUlllunelerin ineelenmesi tereih edilir. Yuvarlak 9ubuk veya tel ~eklindeki numunelerde
mikro yapI, ~ekillendirllle ekseni boyunea bUtlin dUzlemlerde yakla~lk olarak ayllldlr.
Malzemelerin baZI ozelliklerin gorUlebilmesi i9in numuneler standart olarak enine veya boyuna
kesilir. Enine ve boyuna kesit almmaSl gerekli olan bazl ko~ullar a~aglda maddeler halinde
verilmi.}tir.

2
Enine kesit ahnmasIDI gerektiren dnrnmlar

• Genel mikro yapl ineelemeleri,


• Karbonla~ma derinligi ve bolgenin i,yaplsl,
• Dekarbiirizasyon derinligi,
• Oksitlenme derinligi,
• Korozyon derinligi ve yaplsl,
• Kaplama ve kaplama kahnhgmm tespiti,
• Yiizey hatalanmn tespiti,
• Yiizeyden merkeze dogru yapl degi~iklikleri,
• Kalmtllann kesit alanmdaki daglhml,
• Gozeneklerill yapldaki daglhml.

Baynna kesit ahnmaSIDI gerektiren dnrnmlar

• Genel mikro yapl goriiniimii,


• ISII i~lem gormii~ yap liar,
• Plastik defonnasyon gormii~ yap liar,

• i,yaplda meydana gelell bantla~ma.

2.3. Nnmnne Kesme

Kesme i~lemi i,in zorunlu kalmmadlk,a sleak kesme metotlan kullamlmamaltdlr. Sleak
kesme metotlan, kesme bolgesinde a~1fI ISInmaya sebep olarak; kesilen bolgenin yaplsml
degi~tireeeginden bu tOr metotlar tereih edilmemelidir. Bu yiizden kesme i~lemi i,in otomatik
kesme eihazlan kullamlmaltdlr. Kesme metodunun se,imi kesileeek malzemenin einsine,
biiyiikliigiine ve nasll bir ineeleme yapllaeagma baghdlr. Biiyiik par,alar i,in el testeresi ya da
testere eihazlan kullamlabilir; fakat en uygun ve kullam~h kesme eihazlan doner diskli kesme
eihazlandlr. Bu tip doner diskli kesme eihazlannda farkh ,aplarda ve farkh ozelliklerde kesiei
diskler kullamhr. Doner diskli eihazlar yiiksek devirlerde kullamlarak uygun kesme i~lemi

ger,ekle~tirilir. $ekil 2.1 'de ,qitli farkh tipte kesme eihazlan ve kesme diskleri goriilmektedir.

3
Mehmet H. KORKUT
DOIf. Dr

~eldl 2.1. <;:e~itli fakh numune kesme cihazJan ve kesme diskJeri

Kesme i~leminde ~u iki noktaya dikkat edilmelidir:

• NlImllne olarak alman parya yGzeyinin dGzgGn oimasl gerekir. Kesme slrasmda plastik
deformasyon olu~masma engel olllnmahdir.
• SGrtGnmeden dolayl meydana gelen lSI, yaplda donii~Gmlere yol aymamah ve kesilen
yiizeylerde yanma belirtileri olll~mamahdir.

Yukanda bahsedilen iki husustan dolaYI kesme i~lemi Iym a~mdinci doner diskler
geli~tirilmi~tir. Bu tiir a~mdlflci diskler kesme esnasmda mmlmum lSI ve m1111mum
deformasyon olu~tururlaf. A~mdlflci kesme diskleri Gzerine tutturulmu~ AI,O" SiC, CBN
(kGbik bor nitrGr) ve elmas partikGller kesme i~lemini yaparlar. Kesici partikGller diskler iizerine
bakalit veya metal baglaylcJ1arla baglamrlar. Her iki tip a~mdlflci kesme diski sert malzemelerin
kesilmesinde kullanllabilir; fakat metalik bagh a~mdlflci kesme diskleri seramik ve gevrek
malzemelerin kesiminde, bakaIit bagh a~111dlncl kesllle diskleri ise sinterlenmi~ karbGr tiirii
lllaIzelllelerin kesiminde kllllamhrlar. Yumu~ak malzemelerin kesiminde metalik bagh diskler
kullamltrken, sert malzemelerin kesiminde bakalit baglt diskler kullanllmaltdlr. AI,O, tipi
diskIer, dG~iik ala~lmh yelikler, paslanmaz yelikler aliiminyum ve nikel ala~lmlan; SiC diskler,
baklr ve ala~lmlan; CBN diskler, yok sert demir grubu malzemeler, elmas kesici diskler ise ultra
sert (> 1000 HV) malzemeler iyin kullamltr.
Kesme i~lemi esnasmda olu~an lSI birikimlerini azaltmak iyin sogutllcu SIVI kllllantimalldif.
KullamIan soglltucu SIVI numunede korozyona yol aymayacak yag ve yag kan~lmlanndan

olu~maltdlf. Sogutucu SIVI bir taraftan olu~an ISIYl azaltlrken bir taraftan da yiizeyden kopan
partikiilleri kesme bolgesinden uzakla~tlflr.

2.4. Kaltplama

Metalografik incelemeye tabi tutulacak numllneler elle tutulamayacak kadar kiiyiikse veya
diiz bir zeminde stabil halde duramayacak bir ~ekle sahipse bll durumda bu tip nllmuneler
kaltplamf.

Mehmet H. KORKUT
DOIf. Dr

4
Numune kallplamanm diger bir onemli sebebi de, zlmparalama ve parlatma esnasmda
temizligin kolayca saglanmas,dlr. Numunenin yan yiizeyleri piiriizlii oldugu i,in zlmparalama
ve parlatma esnasmda a~mdlflci tozlan tutar ve numune, ne kadar y,kamrsa Ylkansm yine de
iizerinde bir miktar a~md,nci toz kal,r. Bu tozlar bir sonraki parlatma kademesinde dokiilerek
numune yiizeyinde derin ,izikler meydana getirirler. KahplamnI~ numunelerde bu dezavantaj
ortadan kalkar.
Metalografik ama,h numune kallplama i~lemlerinde temelde iki farkh kahplama yontemi
uygulamr:
1. Sicak kahplama,
2. Soguk kahpJama.

Her iki tip kahplama metodunda da degi~ik re,ineler, plastikler ve sertle~tiriciler


kullanIi ,r. Elde ediJen kahplanml~ numuneler diizgiin ~ekle sahip olmakla beraber iki metodun
da birbirJerine gore avantaj ve dezavantajlan vardlr.

2.4.1. Slcak Kahplama

Slcak kahplama i~lemi I,m genellikle bu i~ i,in geJi~tirilmi~ cihazlar kullanli,r. Bu


cihazlar basit olmakla beraber 30 MPa ve 2000 DC ye "kabilen cihazlard,r. Son geli~melerle
birlikte daha fazla otomatikle~en ve insan giiciinii minimum seviyeye indiren cihazlar
uygulamada goriilmektedir. ~ekil 2.2'de tam otomatik kahplama cihazlan goriilmektedir.

Sekil 2. 2. Tam otomatik s,eak kahplama eihazlan

Sicak kahpJama yonteminde kullamlan malzeme genellikle polimerik esash plastik


karakterli tozlardlr. KulJamlan tozlar termoset veya termoplastik olmak iizere iki gruba aynhrlar
ve her iki tozun kahpJanabilirlik ozellikleri birbirinden farklldlr. Basm, ve slcakhgm etkisi
altmda tozlar birbirlerine tamamen kayna~arak (ergime s,cakhklarma yakll1 s,cakhklarda)

5
ORKUT
Mahmat H. K
D09. DF

numunenm etrafml sararlar. Seyilen plastik malzemenin aYIll zamanda daglama esnasmda
kullantlacak daglama reaktiflerinden etkilenmemesi gerekmektedir. Diger taraftan seyiIen
plastik malzeme kattla~ma esnasmda yok biiyiik olyii degi~ikligi (yekme) gostermemeli ve
kaliptan kolayca ylkabiImeli
Kahplama iyin uygun plastik maIzeme seyilerek kahplama cihazma numune iIe birlikte
yerle~tiriIir ve yakla~lk 15 dakika iyerisinde kahplama tamamlalllr. Biryok kahplama cihazl otomatik
olarak yah~maktadlr. Kahplama parametreleri (basmy, slcakhk, siire) seyilen plastik malzeme tiiriine
gore degi~iklik gosterir. Ergime noktasl dii~iik olan kur~un ve kalay gibi malzemeler bu metotla
kahplanmamalldlr.

2.4.2. Soguk Kahplama

Bu kahplama yontemi tamamen oda slcakligmda geryekle~tiriIir ve dl~andan uygulanan


herhangi bir basmy ya da slcakhk soz konusu degiIdir. Soguk kaliplama i~leminde kahplama
malzemesi iki bile~enden olu~ur. Bunlardan biri reyine, digeri ise sertle~tiricidir. Her ikisi
birlikte beIirli oranlarda kan~tJrlIarak SIVI halde kahba dokiiliir. Soguk kalipIama i~leminde
kullanllan reyineler; polyester, epoksi ve akrilik olmak iizere iiy ye~ittir. Polyester kattla~tlgl
zaman saydam, epoksi yan saydam ve akrilik ise opak goriinii~liidiir. Uygulamada slkya
kullalllIan soguk kalipIama malzemeleri TabIo 2. I 'de verilmi~tir.

Tablo 2.1.Farkh soguk kaplama malzemeler;

Melzeme -~.
Akrilik POlYester Eooksi
Ketlle~ma
sOrasi '(1 8'C\ 15dak, 40 dak. 8 seal
! Cekme Az YGksek I Cok az
: Fival Panal] Ucuz Normal
DG~Ok vizkozite.
Ozelligi Kaley \~Ienlr Ucuza malolur di.i§Ok bunnr baSIIlCI,
I ivi VaOISl1
Uygulama I Genel metalografik Mineroloji
uVQulamalar Cak saYlda numune
~,,~,~~
I

Reyine ve sertle~tirici belirli oranlarda kan~tJrlllp, Iyensme numune konlilmll~ kalip


iyerisine dokiildiikten sonra, kan~lm oda slcakligmda ekzotermik reaksiyona ugrayarak
kattla~lr. Kattla~ma, kullantlan reyine ve serlle~tirici miktanna bagli olarak 30 dakika ile 24
saat gibi bir siirede geryekle~ir. Bu siireyi klsaltmak iyin numuneler dii~iik slcakliktaki bir
fJrlnda klsa siireli olarak tutulabilir.

Mehmet H. KORKUT
Do!;,. Dr

6
2.5. Vakumla Giizeuelderin Doldurulmasl

Gozeneklerdeki havamn vakumla ba~atI!Ip bunun yerine epaksi ile daldurulmasl i~lemidir.

Gozenekli, gevrek ve kalayca ufalanabilen numunelerin epaksi re,ineleri ile ka!Iba a!Inmasl
vakum aracl!Iglyla uygulamr. Yakum, gozeneklerdeki ve ,atlaklardaki havaYI ba~altarak
epaksinin bu bolgelere, dalmasml saglar. Eger i~lem ba~anh almazsa zlmparalama ve parlatma
esnasmda numunenin bir klsml kapabilir. Gozeneklerin epaksi ile daldurulmasl aym zamanda
gozenek bi,iminin korunmasml da saglar. Bu yontem uygulanmadlgl taktirde, gozenekli
malzemelerde parlatma esnasmda gozenekler bliylir ve kenarlan yuvariakla~lr. Bunun dl~mda

gozenek ve ,atlaklar parlatma esnasmda pariatIcI abrasiflerle dolarak parlatma kademesinde


,izilmelere yol a,ar. A,lk gozenekler daglama esnasmda lekelenmelere yol a,ar (Bradbury,
1992).

Yakumla gozeneklerin doldurulmasl i~lemi genellikle toz metalurjisi lirlinli numunelerde,


seramiklerde, korozyan ve ktrlk ylizeylerin etlidlinde uygulamr. Sekil 2.3'te uygulamada slk,a
kullanilan modem bir vakumlama cihazl goriilmektedir.

Seidl 2.3. Vakumla gozeneklerin doldurulmasmda ImllanIlan vakumlama cillaz.

2.6. Numunelerin Kodlanmasl ve Muharazas.

Numune saylsmm ,ok fazla oldugu ,ah~malarda numunelerin kodlanmasl ka,lmlmazdlr.


Numunelerin arka veya yan ylizeyleri titre~imli kalemle kodlanabildigi gibi, daglama esnasmda
kimyasallardan etkilenmeyecek kalemler de kullamJabilir veya etiketlenebilir. Soguk kahplama
i~lemi esnasmda numunelerin arka veya yan ylizeylerinden akunabilecek ~ekilde kahp
malzemesi i,erisine kU,lik belirte,ler de kanulabilir. Sekil 2.4'te, metalagrafik numuneleri
markalama i~leminde kullanilan madern bir kalem gorlilmektedir.

Sekil2.4. Mctalografik numuneleri marlmlama i~leminde kullamlan modern bir kalem

7
2.7. Z.mparalama ve Parlatma i~lemleri

Mikroskop altmda incelenecek olan numune ylizeylerinin kahplama i~leminden soora


belirli bir ylizey plirlizllillik degerine ula~masl gerekmektedir. Bu ama9tan hareketle numune
ylizeyleri zlmparalama ve parlatma i~lemlerinden ge9irilir. Zlmparalama ve parlatma i~lemleri

ge~itli kademeleri iyerir. Her kademede bir evvelki kademede kullamlan a~mdIr1cllardan daha
ince a~mdIr1cIlar kullamhr ve boyIeee her kademenin numune ylizeyinde olu~turdugu
defonnasyon ve yizik miktan minimum seviyeye indirilir. Zimparalama i~leminin ilk
a~amalannda (kaba zlmparalama) ylizeydeki plirlizllillik degeri yakla~lk 10-100 J.1m seviyesine
indirilir. Son zlmparalama kademesinden soora bu deger lJ.1m'in altma indirilebilir.
Zimparalama kademesinden soora yUzeyler parlatma i~lemine tabi tutulur ve numune ylizeyleri
daglama i~leminden once nihai dUzgUnllige ve parlakhga ula~tIr1hr.

2.7.1. Z.mparalama ve Parlatmada Kullamlan Gereyler

2.7.1.1. Zlmparalar

Kum ve karbondan elde edilmi~ SiC tanelerinin belirli bir kuma~ ya da kaglt Uzerine
yapl~tIr1lmasl ile elde edilen a~mdIr1Cllardlr. Zlmparalar SiC' den yapIlabildigi gibi % 55-75
AI,03 ve manyetit tozu ihtiva eden a~mdlrlcllardan da imal edilebilirler. Sadece AI,03 ihtiva
eden zlmpara kagltlan da mevcuttur. Zlmpara kagltlannm tasnifedili~i Tablo 2.2'te verilmi~tir.

Tablo2. 2.Z1mpara )digltlarmm tasoifi

Zlmpara U zun YazIl I~ KlsaltIlml~ Tane


Tane No ~ekli ~ekli Boyutu (J.1m)
80 ~ 210-177
150 3 I- 105-88
180 2 88-74
240 I - 53-45
320 0 I/O 37-31
400 00 2/0 31-27
600 000 3/0 22-18
800 0000 4/0 15-11

8
Zlmpara kiigltlannda znnpara numaraSI arttlkya a~mdJr1Cl tane boyutu da kUyUlmektedir.
800 numaranm Uzerindeki znnpara kiigltlan yok ince oldugundan yogu zaman kullal1llmazlar.

2.7.1.2. Parlatrnada Kullamlan A~,"d.ncdarve <;:uhalar

Parlatma kademesinde genellikle AI,O" Cr,O" MgO, Fe,O, ve elmas tozu gibi
a~lI1dtnCllar kullalllhr. Elmas tozu macun veya sprey ~eklinde, digerleri ise damttlk su ile
sUspansiyon ~eklinde kullalllhr. Parlatdan numuneler eger su kar~lsll1da oksidasyona ugruyorsa
bu durumda etilen, glikol, alkol ve gliserin kullal1lhr. Parlatma i~leminde kullantlan a~mdJr1ctlar

ve kullal1lm alan Ian Tablo 2. 3'de verilmi~tir.

Tablo2. 3. Parlatma ijleminde kullandan ajmdmc.lar ve Imllamm alan Ian


Enince Iinee
Zimparalama
zlmcaralama zrmparafama Kab'
Son
! Parlatma narlatma Inee parlatm.. Kaha parlatrna
zrmparalama

: Sun er taSI
AI~l ta~1

SnOl
MoO
i Fe 2 0J
Ilim
Cr 032 I

~
para I
~aJkorund I I
Sentetik korund
B,O
AbOJ
SIC I I ?????1
B,C I
Elmas
- i

2.7.1.3. Z.rnparalarna ve Parlatrna Cihazlan

Znnparalarna ve parlatma cihazlan Uzerinde genellikle bir kay tane disk bulunrnasma
ragmen tek diskli cihazlar da mevcuttur. Disk yaplarl 200, 250, 300 mm'dir ve amaca uygun
olarak farkh yaplarda diskler de kullallliabilir. ~ekil 2.5'de bir zlmparalama ve parlatrna
cihazlan gorUlmektedir.

Sekil2.5. Farkh z.mparalama ve parlatma cihazlan

Kullal1llan diskler korozyona kar~l dayalllkli piriny, bronz veya alUminyum ala~nnlanndan

9
~,...Jor-.V \
,.. " ... --;~~. Dr

imal edilirler. Disklerin donme hlzlan 500-400 dev/dak. arasmda deg,i~ir. YUksek devir kaba
zimparalama ve parlatma kademesinde, dU~iik devir ise nihai parlatma kademesinde kullamhr.

2.7.2. MekanikZlmparalama ve Parlatma

Mekanik ZIInparalama ve parlatma i~lemi numunelerin hazlrlanmasmda onemli bir yer


tutar. Mekanik i~lem genellikle donen bir disk, titre~imli bir plaka veya ~erit ~eklindeki bir
abrasif Uzerinde uyglllamr. NlImllne yiizeylerinde kesme i~leminden dolay, bir miktar
deformasyon bulunllr. BlI defonnasyon zimparalama ve parlatma kademelerinde minimuma
indirilir. Kesme i~lemi sonrasmda Immune yUzeyinin ~ematik goriinU~U $ekil 2.6'da verilmi~tir.

~eldI2. 6. Kesme i~lemi sonrasmda Rumune yiizeyinin ~ematik goriinii~il

Zimparalama ve parlatmadaki amay toplam defonnasyona ugraml~ tabakanm ortadan


kaldmlmasldlr. Bu amaea dort kademeden geyilerek vanhr.
• Kaba zimparalama kademesi,
• inee zlmparalama kademesi,
• Kaba parlatma kademesi,
• Nihai (inee) parlatma kademesi. Mehmet H. KORKUT
DoP. Or

2.7.2.1. Kaha Zimparalama Kademesi

i~lem genellikle kahplama i~leminden once yap"'r. Bu nedenden dolaYI, daglama oneesi
yiizey hazlrlama i~leminin inee zimparalama i~lemiyle ba~ladlgl soylenebilir. Kaba
zimparalama kademesinin amael bir sonraki zlInparalama kademeleri iyin yiizeyi hazlrlamaktJr.
Bu kademede numunenin keskin ko~e kenarlan ortadan kaldmhrken, kesme i~leminde

olu~an kesme izleri yok edilir. Keskin noktalar ta~lanarak almdlktan sonra 60, 80, 120 ve 150
nllmarah zlmpara kiigltlanyla zlInparalama yap",r. Bu i~lem donen disk veya ~erit ~eklindeki

zimpara kiigltlan Uzerinde yap"lr. i~lem esnasmda numunenin IsmmaSllla izin verilmez ve Sik
slk Sll He sogutulur veya akan su altmda yap"lr.

10
2.7.2.2. ince Zlmparalama Kadcmesi

ince zimparalama kademesinin amaCI, kaba zlmparalamada olu~an derin yiziklerin ortadan
kaldlrllmasl ve olu~an defonnasyon miktarmm azaltilmasldlr. Bu kademede 180,240,320,400,
500, 600 ve 800 numarah zlInpara kiigltlan kullamhr. Bazi ozel malzemeler iyin ise 800 numara
zunparanm iizeri olan 1000, 1200 ve 2500 numarah zlmpara kiigltlan kullamlmalldlr. Bir
zimparadan digerine geytigi zaman bir onceki zimpara tanelerinin kendisinden daha ince laneli
Z1mpara kiigldma geymesini onlemek iyin eller ve numune akan su allmda iyice Ylkanmalldlr.
A~mdmcl tanelerin gozenek ve yatlak gibi bolgelere girmesi durumunda ultrasonik Ylkama
yapilmahdlr.
ince zimparalama kademesi istisnai durumlar dl~mda genellikle ya~ yaplhr. Kullallllan
SIVI, numunenin Ismmasml onledigi gibi numune ile zimpara kiigldl arasmda homojen bir lemas
saglar. Numune ozelliklerine bagh olarak su yerine daha yiiksek viskoziteli slVllar da
kullanilabilir.
Uygulamada her farkh zlInpara kiigldl kullanildlgmda numune ~ekil 2.7'de de goriildiigii
gibi 900 dondiiriilmeli ve numune diskin dl~ yiizeylerinden merkezine dogru hareket
ettirilmelidir.

~ekil 2.7. Numunelerin zimparaianmasl

i~lem slraslllda zllnparalanan yiizey slk slk gozle konlrol edilmeli ve bir onceki

zlmparalama kademesinde olu~an yizikler tamamen ortadan kaldmlmahdlr. Zlmparalama


esnaslllda olu~an yiziklerin derinligi ve defonnasyon tabakaSlnm kahnhgl numunenin serlliginin
yam slra zlmpara kiigldmdaki a~mdmcl tane boyutu ile dogrudan ili~kilidir.

Zimparalama esnasmda baskl kuvveti ve tatbik noklasl iyi ayarlanmahdlr. Numune


yuzeyinde egik duzlemler olu~turulmamahdlr. Bu gibi olumsuzluklar halah daglama ve

11
mikroskop altmdaki gorlintlinlin niteligini direkt etkilemektedir. Numune ylizeyine
uygulanan a~tr1 ylik, numunenin Ismmasma sebebiyet vererek yapmm degi~mesine neden

olur. Sert malzemelerin zlmparalanmasmda dli~lik zlmparalama 11lzlan seyilmelidir. Buna


kar~m ,ok sert olan seramik; intermetalik ve karblir yapIiI malzemeler bu geneJlemenin
dl~mda tutulurlar. Artan znnparalama hlzlan diger taraftan ylizey IS Ism I artlracagmdan,
ISlya duyarh malzemelerde dli~lik Z1mparalama hlzlan seyilmelidir.

2.7.2.3. Kaba Parlatma Kademesi

Ba~anll bir parlatma i~leminde en onemli kademe kaba parlatma kademesidir. Ba~anh bir
kaba parlatma kademesi ince parlatmal1ln dalm kolay ve saghkh sonu, almmasml ve de
,iziksiz bir ylizey elde edilmesini saglar. Tiim parlatma kademelerinde oldugu gibi bu
kademede de parlatma gere,leri pariatIlan yiizeyin kalitesini dogrudan etkilemektedir. Bu
gere,lerden en iinemlileri ise parlatma ,uhasl ve a~mdtrlcIiardJr. Kaba parlatma kademesinde
geneJlikle ,ad If bezi gibi tiiysiiz kuma~lar kullamhr. Bu kademede kullal1llan a~mdlflcIiar
S1faslyla a-aliimina (15- 0.3 J.1m), y-aliimina (0.05~un) dlr. A~lI1dIflCI tane boyutu kiiyiildiik,e
numllneleri birim zamandaki inceltme hlZI dli~mektedir.

Numune, parlatma ,uhasl iizerinde diskin donme yoniine ters yiinde ve merkezden ,evreye
dogru hareket ettirilmelidir. Numune hareketi sonucunda ,uha iizerinde homojen bir Ylpranma,
a~mdtrlcll1m yiizeyde homojen olarak dagllIlmasl ve ince ,iikelti bulunan numunelerde giiriilen
yiinlenmi~ parlatmal1ln olumsuzluklannll1 giderilmesi saglal1lr.
Kaba parlatma kademesinde numune ,uha iizerine yeteri kadar baslInlmahdJr. Uzun siireli
parlatmalardan ka,mllmahdlr. Gereginden fazla yapIian uzun slireli parlatmalar sonucunda yapl
i,erisindeki ikincil fazlar ve grafit gibi yapIiar dokiilebilir. Numune parlatma esnasmda slk slk
gozle veya 100X biiyiitmede incelenerek kontrol edilmelidir.

2.7.2.4. iDee Parlatma Kademesi

Kaba parlalIna sonucllnda en dii~iik seviyeye men, fa kat heniiz mevcllt olan plastik
deformasyon biilgeleri ince parlatma ile tamamen ortadan kaldtrlilr. Kaba parlatmadaki i~lemler
bu kademede de aYl1ldlr, fakat kllllal1llan parlatma gereyleri farkllhk gosterir. Bu kademede
kllJlal1llan ,uhalar dalm ince ve klsa tiiylii olmahdlr. A~lI1dlnCI olarak da demir ve baklr
ala~lmlan i,in AI,O" AI ve Mg ala~nnlan i,in seryllm oksit kllllal1llmahdJr. Bllnlarm dl~mda
elmas hamuru, Cr,O, ve MgO kullal1llabilir. Parlatma slfasll1da ,uha iizerindeki nem miktanna
dikkat edilmelidir. En dli~lik nem miktan, nllmllne parlatma diskinden uzakla~ttrlldlgll1da

havada 1-5 saniye i,erisinde hemen kuruma ile sonuylanlr. Nem miktannm az olmasl numune
yiizeyinde lekelenmelere yol a,ar. A~1fl nem ise parlatma siiresini uzatJr ve yiizeyde

12
oyukla~malara neden olur. Parlatma esnasmda yiizeydeki a~mdmcl miktan onemlidir ve bu
miktar yiizeyde opak bir tabaka ~eklinde beliren yeteri miktardaki a~mdmcl miktandlr.
ince parlatma sonrasmda Immune daglanmadan once mikroskopta incelenecekse alkol ve
kuru hava ile yiizey temizlenip kurutulur. ince parlatma sonrasmda yiizeyde parmak izi, leke ve
,izik bulunmamahdlr.

2.7.3. Otomatik Parlatrna

Elle yapllan parlatmanm zorluklarmdan dolaYI 1950'li yJilarda geli~tirilen bu metot ,ok
saYlda numunenin klsa zamanda parlatllmasml saglar. Bazl ozel durumlarda parlatma miimkiin
olmaz (radyoaktif numunelerin parlatllmasl) ve bu durumda otomatik parlatma ka,mJimaz olur.
C;:ok saYlda numune tek bir tabla iizerine baglanarak aym zamanda parlatJiabilir. Parlatma
i~leminde numunelerin numune tutueu tabla iizerine baglanmasl, disk iizerine baskI kuvveti,
numunelerin disk iizerindeki hareket miktan ve diskin donme hlzl gibi parametreler onem arz
eder.

2.7.4. Elel<trolitik Parlatma

Elektrolitik parlatma pratikteki kolayhgl ve temizligi a,lsmdan endiistride ve ara~tJrma

laboratuarlannda mekanik parlatmadan daha ,ok tereih edilir. A~mdmeJiar yerine elektrolitik
hiierelerin kullamlmaslyla ger,ekle~tirilen bu metot 1930'da Jacquet ve Figour tarafmdan
bulunmu~tur. Sorby'nin ,ah~malanndan sonraki en onemli metalografik geli~medir. Elektrolitik
parlatma, en onemli ve en iyi sonu, alman parlatma yontemlerindendir. Mekanik parlatmanm
zorluklanm ortadan kaldlrmak amael ile geli~tirilmi~ bir parlatma metodudur. C;:ok saYldaki
numuneler klsa zamanda parlatJiabilir ve mekanik parlatmadan daha diizgiin ve nitelikli
yiizeyler elde edilir. Elektron mikroskobiksi i,in numuneler sadeee bu yontemle parlatJiabilir.
Dezavantajl, kullamlan kimyasal gere,lerin bir,ogunun saglhga zararh maddeler i,ermesidir.

Elektrolitik parlatmada, parlatma mekanizmasl anodik ,oziinmedir. Numune yiizeyindeki


piiriizlerin ortadan kaldmlmasl ,Ikmtllann tereihli ,oziinmesi ile olur ve ,lkmtJiar arasmdaki
,ukurlar anodik ,oziinmeden korunurlar. Bu bolgelerin ,oziinme hlzl ,lkmtJh klslmlara nazaran
daha azdlr. Bu durum ~ekil 2.8'te verilmi~tir

13
~ekil2. 8. Elektrolitil< parlatma esnasmda yiizeyde olu~an film tabakaSl

Numune anot durumunda oldugundan, (+) yliklli iyonlar numune ylizeyini terk ederek
katoda giderler. Numunenin bu ~ekilde ,ozlinmesi esnasmda numune ylizeyinin hemen lizerinde
metal iyonlannm meydana getirdigi bir film tabakaSl olu~ur. Bu film tabakasmm elektrik
direnci, elektrolitin direncinden daha bliyliktiir ye farkh bile~imdedir. Parlatma mekanizmasl
hakkmdaki genel gorli~; ylizeydeki ,Ikmtlh klslmlarda film tabakaSl ince, metal iyonlan
konsantrasyonu yliksek ye elektrik direncinin dli~lik oldugudur. Bu duruma gore uygulanan
potansiyel altmda plirlizlii klslmlardaki aklm yogunlugu ,ukur klslmlara klyasla daha fazla
olacaktlr. Eger yeterli miktarda bir potansiyel uygulanml~sa metal ,Ikmtlh klsllnlardan ,ukur
klslmlara nazaran daha hlzh elektrolite ge,ecektir. Bu slire, yUzeyin tamamen dliz olmasma
kadar deyam eder.

2.7.5. Kimyasal Parlatma

Uzun zamandlr metalografistler; Cu, Zn, Cd ye pirincin parlatllmasmda kimyasal


parlatmaYI kullanmaktadlrlar. Son zamanlarda bu metot yeni parlatma sollisyonlarmm
geli~tirilmesi ye kullamlmasl ile onemli ol,iide geli~tirilmi~ ye diger metaller lizerinde de
uygulanmaya ba~lanml~tlr. Kimyasal parlatma, metal numunelerin uygun bir ,ozeltiye
daldlnlarak ylizeyin parlatllmasl i~lemidir. Numuneler stirekli olarak kan~ttrllan bir ,ozelti
i,erisine daldlnhr ye yiizeyin parlatllmasl saglamr. Elektrolitik parlatmada oldugu gibi ytizeyde
bir metal filmi olu~ur. Kimyasal parlatma; parlatllacak maizemenin cinsine. banyo bi,imine.
banyo slcakhgma. numune boyutuna, on parlatma i~lemine ye parlatma stiresine baghdlr.
Kimyasal parlatma. ozellikle ,ekme ,ubuklan gibi btiylik boyutlardaki par,alann
parlattimasl i,in uygundur.Biiytik numunelerin diger yontemlerle parlatllmasl, hem ekonomik
degil hem de uzun zaman ahr. Bu yontemle karma~lk ~ekilli par,alar ye homojen bir ~ekilde

parlatllabilir. Parlatma stiresi klsadlr ye ,ok klsa bir zamanda kaba defonnasyon tabakasl
ortadan kalkar.

2.8. Y.kama

Ylkama i~lemi metalografik ,ah~malarda ba~anh sonu,lar I,m ka,mtlmaz bir i~lem

14
kademesidir. Numuneler fum haztrhk kademelerinden soma ytkanmahdtr. Her ztmparalama ve
parlatma kademesinden bir tist a~amaya ge,meden once numuneler ytkanmah ve ytizeye
yapt~mt~ olan tanecikler ve lekeler uzakla~ttr1lmahdtr.

Ytkama i~lemi Ihk hava tifleyerek, kurutularak veya ultrasonik olarak yaplhr.Bu
metotlann i,erisinde en iyi sonu, veren ultrasonik Ylkama i~lemidir. Ultrasonik Ylkama, sadece
yUzeydeki temizlemeyi yapmakla kalmaz aynl zamanda da gozenek ve ,atlaklardaki
kavitasyonlan da uzakla~ttr1r. Ylkama i~leminden sonra numuneler alkol, benzen veya dti~tik

kaynama slcakhgma sahip slvdarla hlzh bir ~ekilde silinmeli ve kurutulmahdlr. Bazt
durumlarda musluk suyu kullamlabilir fakat oksidasyon olu~umuna dikkat edilmelidir.

2.9. Daglama

Parla!Ilmt~ fakat hentiz daglanmaml~ ytizeylerden istisnai durumlar dl~mda mikroskop


altmda gorUntU almak olanakslzdtr. Numunelerin ,ok ba~anh parlatma i~lemlerinden

ge,irilmesi durumlannda daglama i~lemi yapllmakslZln anlamh gortintUler almabilir. Ancak bu


durum pek nadir ger,ekle~ir. Parlatma sonrasmda numune ytizeyi olduk,a dUzdUr ve yUzeye
dU~en 1~lk demetleri e~it ~ekilde yanstdlklanndan, numuneden bu haliyle gortintU almamaz. Bu
nedenle yaplda kontrast olu~turulmasl gerekir. Bunun i,in uygulanan yonteme "daglama" adl
verilir.
Daglama i~lemi uygulam~ bi,imine gore kimyasal daglama ve fiziksel daglama olarak iki
kIslmda degerlendirilir. Fiziksel daglamada belirli bir enerji uygulanarak (lSI veya ytiksek
voltaj) ytizeyden atom tabakalan atthr. Kimyasal daglamada ise numune kimyasal maddelerle
reaksiyona sokulur ve ytizeyde kontrast olu~turulur. Bu i~leme "kimyasal daglama" veya klsaca
"daglama" denilir.

Daglama, uygulama amacma bagh olarak da iki klslmda degerlendirilir. BUytik


yapiiardaki kaba katlla~ma yapllan, defonnasyon akl~ izleri ve kaynakh yapdarm gorUntUsUnU
,Ikarmak i,in yapiian daglama i~lemi "makrodaglama"; tane daglhmt, faz daglhml ve faz
tammlamalan gibi gorUntUleri ,Ikannak i,in yaptlan i~leme "mikrodaglama" denir.
~ekil 2.9'da zllnparalanml~, parlatllml~ ve daglanml~ bir numunenin her a~amadaki

fotograft gorUlmektedir.

15
(a) Zlmparalanmll (b) ParlatJlmll (c) Daglanm'l

~eldl 2.9. Z.mparalanmll, parlatolmll ve daglanm'l bir numunenin her alamadaki fotografl

~ekil 2.9'da da goriildiigii gibi zlmparalanml~, fakat daglanmaml~ numune yiizeylerindeki


goriintii yalmzca zlmparalama yiziklerinden ibarettir. Parlattlml~ fakat daglanmaml~ yiizeylerde
ise diiz ve anlamslz bir goriintii vardlr. Daglanml~ numune yiizeylerinde ise mikro yaplYI
anlatan anlamh goriintiiler vardlr. Daglama i~lemi somaslDda dislokasyonlarm yerlerinin
belirlenmesi ve ikizlenme olu~umlart goriilebilir.

2.9.1. Daglama i~leminin Uygulanmasl

Ba~artll bir daglama i~leminin temel ~artl, malzemeye uygun daglama reaktifinin
seyilmesi ve hazlrlanmasldlr. Ne kadar ba~arth bir uygulama yaptllrsa yapllsm yanh~ rcaktil'
kullamlmasl daglamaYI ba~artslz ktlar. Uygun daglama reaktiftnin seyilmesi kadar uygulama
biyimi, uygulama siiresi ve uygulama slcakltgl da onem!idir (Dy'~lk, 1981).

Daglama reaktifinin uygulanmasl ya numunenin reaktife daldmlmasl ya da reaktifin bir


pamukla yiizeye uygulanmasl biyiminde yaplhr. Daldlrma yonteminde numune, daglama
reaktifine yiizeyi tamamen temas edecek ~ekilde daldlrtltr ve yiizeyde kabarclklar olu~mamasl

iyin hareket ettirilir. Numunenin hareket ettirilmesi aynca reaktille yiizeyin temasml dalm iyi
saglayacaktlr. Reaktifin pamukla uygulanmasl durumunda, reaktif ile Islattlan pamuk DlIlDllDe
yiizeyine l'azla bastmlmadan silinir. Reaktifli pamuk ma~a ile tutulmaltdlr.

Numune yiizeyinin yeteri derecede daglanmasmdan soma, yiizeyin reaktifle iJi~kisi kesilir
ve akan su altmda y,kal1lr. Numune yiizeyindeki olu~abilecek su lekelerini onlemek iyin yiizey
alkolle Ylkamr ve ,hk hava cereyanmda kurutulur.

Numune yap,smm ortaya ylkartolmasmda uygun reaktif seyimi tek ba~ma ba~arth olamaz.

16
Reaktifin uygulama sUresi ye slcakhgl da iyi tespit edilmelidir. Malzemenin cinsine ye seyilen
reaktifin iyerigine gore uygulama sUresi ye slcakhgl farkhhk gosterir. KUyUk bUyUtmede
incelenecek nllmunelerde yaplYI tam olarak orlaya ylkarmak iyin gerekli daglama sUresi, yUksek
bUyiill11elerde ayrmtlYI ortaya ylkarmak iyin gerekli zamandan fazladlr. Fotografl yekilecek
nllmunelerin daglama sUresi daha klsa tutlilmahdif.
Uygulamada slkya kullalllian kimyasal daglama yontemleri Tabla 2.4'te Yerilmi~tir.

Tablo 2.4.Uygulamada s.kya kullamlan Idmyasal daglama yiintemleri

YONTEM Tamm ye oneriler


Daldlrma Nlimune daglama reaktifine daldmhr
Daglama reaktifinden birkay damla nUl11une yiizeyine
Damlatma damlatJilf.
C;:ok pahah reaktiflerde uyglilamr.
NUlTIunenin yUzeyi daglama reaktiti ile yalkalalllf.
Ylkama
Genellikle bUyUk nllmllnelerde uygulalllf.
Nlimune alternatif olarak iki farkh daglama reaktifi He
daglalllr.
AIternatif Daldmna
ikinci daglamada, birinci daglama sonllcll bozulan tabakalar
yozlinlir.
NUITIunenin yUzeyi daglama reaktifine daldlfllml~ bir
Silme
pal11l1k yeya bezle silinir.
Numune ISltIilr. Faz yaplsma gore renklenme meydana
Temperleme
gelir.
Sicak Daglama Numune ISllIlml~ daglama reaktifi iyerisine daldlflhr.
Farkh fazlar, farkh renklere kar~1 duyarll oldugunda
C;:ifte Daglama
kullalllhr.
Tespit Daglamasl Belirli fazlarm tayini iyin ozel reaktiflerin klillanlll11asl
Numune elektrolitik iyerisinde anat dllrlllllundadlr, daglal11a
Elektrolitik
belirli bir aklm yogunlugu ye yoltajln uygulanmasl ile
Daglama
geryekl e~tiri lir.

17
2.9.2. Elektrolitik Daglama

Elektrolitik parlatmada kullamlan mekanizma ile elektrolitik daglama yaplhr. Elektrolitik


parlatmada kuJlamlan soliisyon elektrolitik daglamada da kuJlamlir, fakat bu genel anlamda her
zaman iyi sonuy vermeyebilir. Elektrolitik daglamada parlatmada kuJlamlan voltajm yakla~lk
1/10 seviyesine ini] ir ve burada 1-3 sn tutulur. Elektrolitik daglama yozelti leri o]dukya basit
olup asidik, bazik ve tuzlu yozeltilerdir. Daglama i~leminde geneJlikle dogru aklm kuJla111lir ve
daglama siiresi boyunca voltaj degi~tirilerek kontrol edilir (Geykinli, 1989).

2.9.3. Makro Daglama

Makro daglama malzemelerdeki heterojenligi ortaya ylkarmak iyin yapJian bir daglama
i~lemidir. Makro daglamada ~u yapl ozeJlikleri ortaya ylkartJiabilir:

• Tene boyutlanndaki farkhla~ma,

• Defonnasyon akl~ iz]eri,

• Kolonsa] yapl,

• Dentritik yapl,

• Segregasyon ve kalmtJiar,

• Karbiirler,

• Aynk klslm]ar ve katmerle~me,

• Prozite ve yatlaklar.
Makro daglama i~lemi iyin numune 400 numarah zlmparaya kadar zlmpara]amr. istisnalar
dl~mda numune yiizeyinin parlatJimasma gerek yoktur. Makro daglama reaktilleri yak kuvvetli
ve tesirlidirier, bu yiizden yiiksek zlmparalama ve par]atma kademelerine ihtiyay duyulmaz.
Makro daglama reaktilleri geneJlikle Hel, H2S0 4, HN0 3 gibi kuvvetli asitler ihtiva ederler.
Reaktifderi~ikligini kontrol etmek iyin safsu ve alkol tiirev]eri kullamlir.

2.9.4. Renklendirme Daglamasl

Metalografide kullamlan metotlardan birisi de renklendinne daglamasldlr. Bu metot


literatiirde hafif boyama daglamasl, dekoratif daglama ve ISltma renklendinnesi gibi
isimlerle de amlir. Metal mikroskoplannda I~lk kaynagmdan alman iiy rengin (klnnlzl,
ye~il, mavi) kan~lmlan kuJlamlarak farkli renklerde 1~lk elde etmek miimkiindiir. Bu
ozeJlikten yararianarak parla!Ilml~ yiizeylerin farkh renklerde goriinmesi saglanabilir.
Daglama esnasmda ku] lam]an farkh reaktiller sayesinde numune ylizeyinde birbirinden
farkh ince film tabakalan olu~turularak yiizey renklendirilir. Yapilan bu i~leme

"renklendirme daglamasl", i~lemde kullamlan reaktiflere de "renklendirme reaktifleri"

18
denilir. Renklendinne daglamasl diger daglama i~lemlerinden pek farkll degildir. Yalmzea
kullamlan daglama reaktifleri ve uygulanl~ bi9imleri farklJlJk gosterir. Renklendirme
daglamaslyla renklendinnenin birka9 metodll vardlr:

I. Isil proseslerle numune yilzeyinde bir film tabakasmm 90ke1tilmesi (isil


renklendinne),
2. Elektrokimyasal ve kimyasal proseslerle bir film tabakasl11l11 90keltilmesi,
3. Vakumda film 90keltilmesi,

3. ZIMPARALAMA, PARLATMA VE DAGLAMA PROBLEMLERI

Mikroskop ineelemeleri oneesinde yapllan hazlrlJklann tek amael, numunenin yaplsllll


ifade eden gorilntilniln uygun ~ekilde elde edilmesidir. Bundan dolayl yapilan her i~lem

kademesi kontrol edilmeli ve olabileeek yanh~ uygulamalar zamamnda bertaraf edilmelidir.


Ba~an h bir hazlrhk i9in ~u temel kurallar dikkate almmahdlr:
I. Eger numune ilk defa ineelenmek ilzere hazlrlamyorsa, her kademede mikroskop altmda
ineelenmelidir. Yapllan bu ineelemeler el ile yapllan hazlrJlk kademelerinde dogabileeek
hatalan en aza indirger.

2. Bir sonraki a~amaya ge9meden once bir oneeki a~amada olu~an hatalarm tamaml yak
edilmelidir. Bu yapllmadlgl taktirde numuneler son a~amaya kadar getirilseler bile bir
miktar hata igerirler.
3. Nllmune hazlrhk a~amalan milmkUn oldugu kadar k,sa zamanda yapllmahdlr, fakat
gereginden kIsa tutulmamahdlr. Gereginden llzun sUre yapilan i~lemler sonuellnda farkh
hatalar olu~abilir.

4. TUm a~amalarda uygun gere9 ve uygulama bi9imi se9ilmelidir.


Zlmparalama, parlatma ve daglama a~amalarmda olabileeek yanh~ ve hatah uyglilamalar ve
bllnlann giderilme bi9imleri slraswla verilmi~tir.

3.1. Z.mparalama ve Parlatma <;izikleri

Zimparalama ve parJatma kademeleri esnasmda yUzeyde meydana gelen 9iziklerdir. TUm


zlmparaJama ve parJatma kademelerinin klsa sUreli yapilmasl ve a~mdlflel yUzeye nllmunenin
fazla bastlfllmasmdan dolaYI olu~llrlar. Ozellikle kaba ve inee zllnparalama kademeleri uygun
sUrelerde kontroliU olarak yapilmahdir. Zlmparalama kademesi ba~anh yapIldlktan sonra
parlatma kademesine ge9ilmelidir. Sekil 3.1 :de yanh~ yapllml~ ZI111paralama ve parlatma
sonueu olu~an yUzey gorUntUsU gorUlmektedir.

19
(a) (b)
Sekil 3. 1. Uygun yapJlmayan z.mparalama ve parla!ma esnasmda yfizeyde olu~an ~izikler

(a- Parla!ma ~izikleri 200X, b- Zlmparalama ~izikleri 200X)

3.2. Numune Hazlrlama Slrasmda Olu§an Deformasyon

Elastik ve plastik olmak fizere iki tip deformasyon meveuttur. Yfik kaldlnldlgmda elastik
deformasyon ortadan kalkar. Plastik deformasyonda ise ylik kaldmldlgmda dahi ~ekil degi~imi

meveuttur. Su anlamda zimparalama ve parlatma esnasmda az da olsa numunelerde p1astik


deformasyon olu~ur. Olu~an plastik deformasyonun bir miktan daglama i~leminden sonra da
meveuttur.
Deformasyon izlerinin ortadan kaldmlmasl il'in ba~1angll' itibariyle numune alma
a~amasmda uygun kesme metodu ve kesici sel'ilmelidir. Zira en fazla plastik deformasyon bu
a~amada gerl'ekle~mektedir. Zimparalama ve parlatma kademelerinde malzeme einsine gore
uyglln gerel'ler sel'ilme1i ve 11lImUne a~mdmel disk lizerine gereginden fazla bastJnlmamahdlr.
~ekiI3.2.'de deformasyon il'eren fil' farkh numune gorfilmektedir.

(a) (b) (c)


SekiI3.2.Yfizey i~lemleri esnasmda olu~an deformasyon ~izikleri

(a-Kiir ~izik, polarize I~.I" SOOX, b- Keskin ~izikler 200X, c-K.sa ~izikler IOOX)

3.3. Deformasyon Bantlarl

NlImune yfizeylerindeki geni~ deformasyon bantlanna veri len isimdir. Uyglln sel'ilmeyen

20
......... 1.... 1,,)1
D09. Dr

gereylerden ve yanh~ uygulanan Zlmparalama ve parlatma i~lemlerinden dolaYI olu~ur.

Zlmparalama ve parlatma kademelerinde dii~iik miktarda kuJlamlan siispansiyon ve s,vIiar,


yiiksek esneme kabiliyetine sahip parialma yuhalarmm kullamml ve yok kiiyiik a~mdlflc, elmas
taneciklerinin kuJlanmll bu hatanm olll~masma yol ayar. ~ekil 3.3'te iki farkh deformasyon
band I giiriilmektedir.

(a) (b)
Seidl 3.3 Deformasyon bantlan
(SUnek ~elikteki deformasyon bantlan a-15X, b-25X)

3.4. Numune KenariarmlO Yuvarlalda~masl

Yiiksek esneme kabiliyetine sahip parlatma yuhalan kllJlan,ld'gmda hem numune


yiizeyinden hem de kenarlanndan a~mma olllr, fakat kenarlardaki a~mma daha fazladlr. Bu tip
a~mma sonrasmda nllmune kenarlan daha fazla a~mdlgmdan mikroskop altmdaki giiriinlii
kenarlarda net degildir. Bu tip parlatma hatas, kahplanml~ numunelerde yok daha bariz ortaya
y,kar. Bu hatanm olu~mamasl iyin kahplama kademesinde, uygun kahplama malzemesi
seyilmelidir. Kahplanml~ nllmuneler, zlmparalama ve parlatma kademelerinde s,k slk
mikroskop altmda kontrol edilmelidir. Eger parlatma kademesinde kenarlar fazla
Yllvarlakla~lyorsa parlatma siiresi klsa tutulmah ve a~mdlflcl disk iizerine baskl kuvveti
azaltIimahdlr. Tiim bu iinlemlere ragmen hata halen mevcut ise, a~mdlflcl siispansiyonlln lIygun
seyilip seyilmedigi kontrol edilmelidir. ~ekiI3.4.'te bu tip bir hata goriilmektedir.

(a) (b)
~ekil3.4. Parlatma esnasmda kenarlarm yuvariakla!;imasl
(a- Yuvarlakla~ml~ kenarlar 500X, b-ideal parlatma, kenar yuvarlalda~maslyok 500

21
3.5. Farkh Oranlarda A~lRma

Malzemelerin i,yaplsl i,erisinde farkh fazlar mevcuttuT. Her fazm sertlik degeri ve a~mma

davralll~lan birbirinden farkhdlr. Bu, ozellikle kompozit malzemelerde ,ok daha ,arplCI
boyutlardadlf. Zimparalama ve parlatma esnasmda sertlikleri farkll olan fazlar ve bolgeler
degi~ik oranlarda a~lIlmaya maruz kahrlar. Bu durum sertligi dU~Uk bolgelerin daha ,ok
a~lIlarak ,ukurla~masilla ve bunun sonucunda bu bolgelerin net olmayan gorUntU vermesine
sebep olur. Bu tip hata genellikle parlatma a~amasmda ortaya 'Ikar. Bu hatanm onlenmesinde
en onemli iki parametre parlatma sUresi ve parlatma ,uhasl cinsidir. Parlatma sUresi mUmkUn
oldugu Kadar klsa tutulmah ve parlatma ,uhasl dU~Uk esneme kabiliyetine sahip olmalldlr. $ekil
3.5'te hatah ve hataslz parlatllml~ iki farkh uygulamaya ait g5rUntU verilmi~tir.

(aj (bj
i;lekil 3.5. Zlmparalama ve parlalma esoasmda rarkh oraolarda a~mma giislermi~ B,C
tal<Viyeli AISi kompozitioe ail ytizey giirtioltisti
(a-Farkh oraolarda a~mma giislermi~ 200X, b-Farkh oraolarda a~mma giislermemi~ 200Xj

3.6. Aynlma Hatas.

Aynlma, numune yUzeyinden metal partikUllerin koparak uzakla~masl ~eklinde tammlanan


bir hazlfhk a~amasl hatasldlT. Metal yUzeyindeki sert ve klnlgan taneler veya bolgeler
zlmparalama ve parlatma esnasmda plastik deformasyona ugramadlklan i,in yUzeyden
koparlar ve bu da b51gesel oyulmalara yol a,aT.

Bu gibi hatalan onlemek i,in numuneler mullaka kahplanarak hazlfhk a~amalanna

ba~lanmahdlr. ince zllnparalama a~amasmda a~Jr1 basi" kuvvetleri ve kaba a~lIldJrlcilar

kullanilmamahdlr. Parlatma kademesinde klsa tUylii, homojen yaplh ,uhalar ve dU~Uk esneme
kabiliyetine sahip ,uhalar kullamlmahdlT. Her kademede yUzeyde bu gibi hatalarm olu~up

olu~madlgl kontrol edilmelidir. $ekil 3.6.'da bu tip bir aynlma hatasl gorUlmektedir.

22
Sekil3.6. Aynlma hatasl i~eren nnmune gorfintfisfi, SOOX

3.7. Yanklar

Numune ile kaltplama malzemesi arasmda bo~luk ve yanklann olu~masldlr. Bu tip hatalar
hazlrhk kademelerinde kenarlann yuvarlakla~masma, parlatma yuhasmm pisliklere
bula~masma, daglama problemlerine ve ylizeyin renklenmesine yol al'ar. Bu hatanm
olu~mamasl iyin uygun kahplama metodu ve uygun kahplama malzemesi sel'ilmeli ve kahplama
oncesinde numune ylizeylerinin dalm iyi yap,~masm, saglamak amaClyla numune ylizeyleri
ylkanmahdlr.

3.8. <;:atlaldar

Farkh fazlara sahip ve gevrek malzemelerde gorlilen bir hata bil'imidir. Genellikle
numune kesme a~amasl11da olu~ur ve sebebi, a~ln miktarda baskl ve 11Izlt kesmedir. Bu hata
bil'imi en ,ok kahplama yapliml~ numunelerde kendisini gosterir. Hatamn olu~mamasI iyin
uygun kesme diski, uygun besleme ve uygun kesme l11zlan kullanlimaltdlr. Numune
oIabilecek titre~imlere kar~1 mengeneye uygun ve dikkatli bir bil'imde baglanmahdlr. Kolay
kIrllabilir ve nazik paryalann kallplanmasmda, slcak kahplama yerine soguk kaltplama tercih
edilmelidir.. Soguk kahplama il'in dli~iik I'ekme gosteren rel'ineler seyilmelidir; zira yiiksek
I'ekme gosteren reyineler katlia~ma esnasmda tabakalar arasmda l'atlaK olu~turabilir. sekil
3.7' de bu tip bir hata gorli Imekted ir. .

23
(a) (b)
:;lekH3.7. <;:atlak olu~mu~ bir mikro yapl ve re~ine ile ~atlak dnidurulmasl (a-Plazma sprey He
yapdan kaplamanIU numune kesme i~lemi slfaslUda aydmasl, b- Yiizeyde olu~an ~atlagIU re~ine He
doldurulmasl)

3.9. HataII Bo~luklar

Oiikme demir, termal piiskiirtme ile kaplanm,~ malzemeler, seramikler ve toz meta!urjisi
(TM) iiriinii par,alar dogal olarak giizenek i,erirler. Bu tip malzemeler uygun hazlrhk
i~lemlerinden ge,irilmediklerinde yanh~ yorumlara yo! a,abilecek giiriintiilere sebep olurlar.
Yumu~ak ve siinek malzemeler kolay deforme olurlar. Bu yiizden giizenekler k,smen
kapanarak nonnalden daha azallr ve boyutlan kii,ii1ebilir. Sekil 3.8'de bu durumu anlatan diirt
farkll siirede parlatma yap,hlll~ yumu~ak ve siinek numuneden almm,~ mikro yap' fotograflan
vcrilmi~tir.

(e) (d)
:;lekil 3.8. Farkh siirelerde parlatdan ve giizenek i~eren siiper ala~lm mikro yapdafl, 500X
(a-5 dak. parlahlm,~, b-6 dak. parlahlml~, e-7 dal,. parlahlml~, d-8 dal,. parlahlml~)

3.10. Kuyruldu YJldIZ ~eldindeld Hatalar

Bu tip hatalar birbirine biti~ik giizenek ve kahnttlarda, parlatma esnaslOda meydana gelir.
Parlatma esnasmda otomatik veya tam otomatik parlatma cihazlan kullamldlglOda eger

24

l
a~lI1dlflCI disk ile numune yUzeyi araslI1da dinamik bir temas olu~uyorsa bu tip hatalar
kayll1t1mazdlr, Bu yiizden dinamik temaslardan kaymllmah ve otomatik cihazlann kullamlmasl
durumunda uygun parametreler seyilmelidir. :;>ekil3.9'da bu tip bir hata gorUlmektedir.

(a) (b)
I;'ekil 3.9. Uygun olmayan parlatma ~artlarmda olu~an kuyruklu yddlz hatasl (a- 20X, b-
200X)

3.11. Bula~ma Hatasl

Zlmparalama ve pariatma esnasmda numune yUzeylerindeki birikinti ve kahnttlarm


yUzeye bula~masldlr. Genellikle kademeler esnasmda temiz yah~mama ve yUzeylerin yeteri
derecede temizlenmemesinden kaynaklamr. BUtUn malzemelerde bu tip hatalar gorUlebilir.
:;>ekiI3.1 O'da bu tip bir hata gorUhnektedir.

l;'el<iI3.10. Numune yUzeyine bak,r bula~masl, 200X

3.12. A~mdIrlCI Partikiillerin Giimiilmcsi

Yumu~ak malzemelerde zlmparalama veya parlatma kademesinde a~lJ1dlrJcl partikiillerin


malzemeye gomiilmesidir. A~mdlnci tane boyutunun yok kiiyUk olmasl, dU~Uk esneme
kabiliyetine sahip yuhalann kullamlmasl ve dU~iik viskoziteli yozeltilerin kullanlml bu hatanm
olu~masma yol ayar. :;>ekiI3.11 'de bu tip bir hata gorUlmektedir.

25
:;lekil 3.11. Alilminyum numunede a~mdJrlel partikfillerin gfimfilmesi, 500X
(a-3 /lm'luk elmas a~mdJrledarm alfiminyum yfizeye gomfilmesi, b- Nihai parlatma
yap.lmasma ragmen halen elmas partikfiller meveut)

3.13. Renk Rozuklugu

Numunelerin daglama veya Ylkama sonrasmda dogal renklerinin bozulmasldlf. Ylkama ve


daglama esnasmda kullal1llan su, alkol ve daglama reaktifi numune ile kahp malzemesi arasmda
olu~an yatlaklara dolar ve burada kuruyarak bu bolgelerde renk bozukluklan meydana getirir.
Su bolgelere mikroskopta baklld.gmda renk bozukluklan kolayllkla gorlilebilir. Su hatanm
olu~mamasl iyin oncelikle yatlak olu~umunu onlemek gerekir. Numuneler her kademe
sonraslllda 11Izla kurutulmalldlr. Numune ylizeylerine baSlllyh hava fifleyerek kurutma
yapllmamahdlr, zira basmyh hava az da olsa bir miktar yag ve su iyerir. Kurutma esnasmda
slcak hava kullal1llmamahdlr. Slcak hava Ihk ve soguk havaya gore daha etkili olup daglamanm
~iddetini arltlflr. Bu tip bir hata ~ekiI3.l2.de verilmi~tir.

(a) (b)

:;lekil3.12. Farkh ala~lmlarda renll bozuklugu hatas. olu~umu

3.14. Daglama Problemler;

Numuneler daglama a~amasllla ne kadar iyi hazlrlal1lrsa hazlrlansm yanh~ yaptlan daglama
biitUn emekleri bo~a Ylkattabilir. Parlatma sonrasll1da numune yfizeyi gayet iyi temizlenmeli ve
daglama reaktifinin homojen olarak tesiri saglanmahdlr.
Numunenin daglama reaktifi iyerisinde gereginden fazla tutulmasl ve deri~ikligi yiiksek
reaktifler kullal1llmasl sonucunda IlUmune ylizeyleri a~lfl daglal1lr. A~ln daglanml~ numune

26
yUzeylerinden elde edilen gorUntUler anlamslz ve yoruma kapahdlr. A~m daglamayl onlemek
iyin lIyglln deri~iklikte reaktifler ve lIyglln daglama sUreleri seyilmelidir. Eger yUzey a~If1

daglanml~ ise a~If1 daglamanlll miktarllla bagh olarak tekrardan parlatma ve de gerekiyorsa
inee zlmparalama yapllmahdlr.
Daglama kademesindeki bir diger problem ise nlllllllne yUzeylerinin lekelenmesidir. BII tUr
bir hatayl onlelllek iyin daglallla reaktifi iyerisine birkay damla Gifkins EDTA(etilen-diamin
tetra-asetik asit) dallllatJilllahdlr. BII ~ekilde yUzeyde olll~an oksit filmi ortadan kaldmhr
(Salman ve dig., 2004).

4. MiKROSKOpiK <;:ALISMALAR

Mikroskop yah~malan Illetalografik yall~malar iyerisinde onemli bir yere sahiptir.


Mikroskobik ineelemeler oneesinde nllmllne hazlrlallla i~lelllleri ne kadar mUkemmel yaplhrsa
yapJislll eger lIygun olmayan Illikroskop dUzenekleri kullamllyorsa sonlly kaylllJilllaz olarak
ba~anslzhktlr. Bu baklmdan mikroskop sistelllleri iyi bilinmelidir.
Mikroskoplar temel olarak iki ana klslmda ele ahmrlar:

1. Optil' mikroskoplar:

1~lk mikroskobll olarak da isimlendirilen bll mikroskoplar ineelenen nllmunemn mikro


yaplsllllll inee detaylanm tammak ve aylga ylkannak iyin ye~itli mereeklerin kombinasyonll
~eklinde dizayI1 edilmi~tir. Optik mikroskoplar metalurjik ve biyolojik amayh olmak Uzere iki
tiptedir. Her iki tip mikroskopta yah~llla prensibi itibariyle birbirine benzemesine ragmen
kllllaI1IIIl bakJmllldan farklldlrlar. Metal mikroskobunda, gelen 1~1Il1ll I1l1muneyi aydllliatmasl ve
I~mlll geri donmesi SOI1ueu gorilntli elde edilir (yanslmah 1~lk mikroskobll). Biyolojik amayll
mikroskoplar ise, 1~lglll I1l1lllllI1eden geymesi ile gorUntU olu~turulmasl esasma dayamrlar
(geyirimli 1~lk mikroskobu). Metal mikroskoplannda numune yUzeylerinden yanslyan 1~lk

demetlerinden gorUntU aluHrken, biyolojik amayh mikroskoplarda 1~lk dellletieri Immune


iyerisinden geyerek gorUntU verirler.

2. E1ektron mikroskoplafl:

Taramah Elektron Mikroskobll (SEM) ve Geyinneli Elektron Mikroskobu (TEM) olmak


Uzere iki ye~ittir. Elektron mikroskoplanmn aylrt etme gUeU yakla~lk olarak lOA" mertebesinde
olup yok yUksek bUyiitmelere Ylkabilirler. Elektron mikroskoplannlll yall~ma prensipleri optik
mikroskoplardan tamamen farkhdlr. Optik mikroskoptaki 1~lk kaynagllllll yerini, elektron
mikroskopta elektron kaynagl ahr (KoktUrk, 1967).

27
4.1. Metal Mikroskobu

Metal ve ala~lmlanll incelenmesinde kulla11llan mikroskoplardlr. Bir metal mikroskobu


geyirgen olmayan yUzeylerin illcelellmesi iyill dizayll edilmesi ile biyolojik mikroskoptall
aynltr. 1~lk kaYllagmdan alman 1~lk demetleri yallsltlcl aYllalar Uzerinden ollcedell hazlrlallml~
numune yUzeyille dU~UrUlUr. NumUlle yiizeyilldell farklt aytlarda yallslyall 1~lk demelleri,
objektif ve okiilerdell geyerek goriilltii oJarak belirirler. Sekil 4.1 'de basil bir metalurjik
mikroskobullun yalt~ma prensibi goriilmektedir.
Sadece miikemmel olarak parlattlml~ numune yiizeylerillden iyyapi yorumuna aylk,
sagltklt goriilltiiler almak giiyliir. TUm numune yiizeyi diiz oldugundan ve yUzeyden yanslyan
1~lk demetleri aY11l aylda yanslyacagmdan goriintU lek fazdaki renklen olu~ur. Daglanml~

numune yUzeylerinde ise durum boyle degildir. Daglanml~ yUzeyin degi~ik ayrmtJ ve
konumlarma gore yanslmalar farkltla~lr ve goriintii anlam kaza11lr. SekiI4.2'de basil bir polarize
metal mikroskobu kesiti ve paryalan gorUlmekledir.

28
_ - -, Retina goriintiisii

insan gazii --
iris _ - - - - - "';:-¥-''i-=;;l!<:''~ - - Komea
T-----~

I -Gaz bebegi
1
1 Gaz mereegi ...rH-I-'h
1
I
1
1
I Huygenian okiileri
,I ilk gariintii , ~
,
I noktas/
, Alan mereeg!
I
_ - - f'>;/ \'-t--;-r
"-- Alan mereegi VE
objeklit taraflndan'
1 - - i olu§turulan ilk '
I / / geff,ek gariintli
I
(Giiriintii ters ve donmii§)
I /I
I /
/I
,1
II
{,,I
./
/
/
/ / Yans/t,el ayna i§lk kaynagl

~ \'~=9=====m~=
/

~
I Objeklit
arkasmdaki
~
\
1 odak noktas, \

'l Objeklit \
I
I ~ \~
if odak
I
I
1 Objekllf aniindeki _ Numunenin \
1 noktasl objekill alam ,
,,
I

1 Numune ----
LL- 5_a_n_a_1g:.o_··r_ii_nt_ii --~
(Ters ve danmii§)

~ekil 4.1. Basil bir metalurjik mikroslwbunun ~ah~ma prensibi

29
2345 \. ..\.1>
/' '\'.J1

. . . -i...::.;r
- .. - 11

'..
·1'-
::.; 10

----9
___8

---7

~ekiI4.2. Basil bir polarize melalurji mikroskobu kesili ve par~alan

I) Harekelli mereel.,
2) Half slop,
3) A~lkhk diyafram,
4) Polarize prizmasl veya filtre,
5) Alan diyaframl,
6) Merkezleme mereegi,
7) Numune,
8) Objektif,
9) Dengeleyici prizma,
10) Ttip mereekler,
II)Gortintti dondtirtieti,
12)gtiz mereegi.

30
Basit bir metal mikroskobunda Uy temel parya bulunur:
1. Objektifler
2. Okuler
3. Aydmlatma sistemleri

4.1.1. Objektifler

Mikroskop Uzerindeki optik sistemler iyerisinde en onemli paryadtr. GorUntiinUn


olu~masmt ve esas bUyUtmeyi saglar, Optik sistemlerde yetersizlik ve eksiklik gorUntGnUn
yorumlanmasml etkilemesine ragmen, optik mUkemmelligi olan objektifteki degi~iklikler

gorUntii kalitesinde onemli olyUde olumsuz etkilenmeye yol ayar, Objektifler farkh
bUyUtmelerde dizayn edilmi~tir ve toplam bUyUtmeye esas katktYI saglarlar. Objektifler 4 tipte
smltlandtrthrlar:
I.Akromatik objektitler,
2.Apokromatik objektifler,
3.Yan apokromatik objektifler,
4.0zel objektitler.

4.1.2. Objektif OzellikJeri

Objektif bUyUtmeleri arttlkya gorUnUi a1am darahr, bu nedenle yUksek bUyUtmeli


objektiflerle yalt~lrken objektifin daralan gorUntU a1anmda kalabilmesi iyin t~lk alanmm
merkezine ahnacak biyimde yerle~tiri1mesi gerekir. Aynca biiyUk objektifler seyi Idiginde
biiyUtme artarken, gorUntU alanmm kUyUlmesi ile birlikte derinlik de azahr ve daha fazla t~lga

gereksinim duyulur. Bu nedenle bUyUk objektitlerle yah~lrken diyafmm daha fazla aytlarak
numune yUzeyine daha fazla 1~lk dii~Uriilmesi saglamr Objektifler gorUntUniin kalitesini
dogrudan etki1ediginden ozellikleri iyi bilinmelidir. Objektiflerin temel ozell ikleri ~unlardtr:

I. BUyiitme yetenegi,
2. Niimerik aylkhk,
3. Aylrt etme yetenegi,
4. Derinligine aylrt etme gUcii (Alan derinligi).

4.1.2.1. Biiyiitme

Objektifler kendi1erine ozgU bUyUtme oranlarma sahiptirler. Buna "on biiyUtme" adt verilir
ve objektifUzerindeki on bUyUtme miktan "X" ~eklinde belirtilir. On bUyUtmeler 5X, lOX, 20X,

31
40X, 1OOX ~ekl indedirler. Mikroskoptaki toplam bliylitme okliler ve objektifteki bliylitme
miktarlannlO 9arplml ile bulunur. Objektif bliyiitmesi lOX, okliler bliylitmesi 20X alan bir
mikroskobun toplam biiyiitmesi 200X olacaktIr. Toplam biiylitme her iki mercek (okliler,
objektif) araslOdaki mesafe ile dogrudan ili~kilidir. Bir90k mikroskopta bu mesafe 160 mm dir,
fa kat 250 mm alan mikroskoplar da mevcuttur (Gifkins, 1970).

4.1.2.2. Niimerik A~J1,hk

Nlimerik a91khk objektifin 1~lk top lama yetenegini ifade eder. Objektif ne kadar 1~lk

toplayabilirse a oranda g6riintli alaOl artar. Niimerik a91khk degeri biiyiidiikge objektifin
nesneleri aylrt etme yetenegi de artar. Objektifteki nlimerik a91khk ~u baglOtl ile bulunur:
N.A = '1 Sine
Burada N.A niimerik a9lkhk, '1 ortamlO kmlma indisi, e l~lk tepe a91smlO yansldlr.

Objektiflerde nlimerik a91khg1 artmnak i9in kuliaOllan ortamlO kmlma indisi arttmhr.
~ekil 4.3.'te farkh kmlma indislerine sahip ortamlardaki niimerik a91khglO degi~imi
g6riilmektedir.

(a) Kuru objektif (b) Vagh objektif


~ekiI4.3. Kuru ve yagh objektifteki nfimerik a~lkhgll\ degi~im

Tepe a91S1 60° alan bir objektifte farkh ortamlar kullalllldlgll1da (hava 1]=1. yag 11 =1,5)
N.A degerleri
N.A (hava)= 1. Sin 30 = 0,5
N.A (yag) = 1,5. Sin30 = 0,75

Kmlma indisi degerinin yiiksek olu~u N.A degerini arttmr ve bu ise objektiflerde aylrt
etme giiclinli artlrarak birbirine yakll1 nesnelerin fark edilebilmesini kolayla~tmr.

32
Mehmel H. KOBKUT
009. Dr

4.1.2.3. Aytrl Elme Giicii

O~jektiflerdeki bu ozellik, en yakm iki noktanm birbirinden net olarak aylrt edilebilmesini
ifade eder. Eger bir objektifte objektif a,lkhgl tamamen 1~lklandlfllml~ ise maksimum ay!rt
etme gUcU elde edilir. AYlrt etme gUcU ~u bagmt! ile bulunur;

AYlrt etme gUcU = 2 (N.A) fA

Burada N.A nUmerik a,lkhk, A objektiften ge,en !~lgm dalga boyudur.

4.1.2.4. Derinligine AYlrt Elme Giicii

DaglamTIl~ numune yUzeylerinde farkh yUksekliklerde bolgeler bulunur. Derinligine ayIrt


etme gUcU, yUzeydeki farkh yUksekliklere sahip Migelerin gorUntU netligi yitirilmeden birlikte
gorUntiilenmesi yetenegidir. Numune yUzeyindeki en yUksek ye en al,ak bolgelerin birbirlerine
olan dik uzakhklan ye 1/(N.A)' degeriyle derinligine aylrt etme gUcU orantlhdlr. Bu baklmdan
NA degeri kU,Uk, diger deyi~le bUyUtmesi kU,Uk olan bir objektifin, derinligine ayIrt etme giicU
fazladlr.

Mikroskaplarda bu i~ i,in ozel hazIrlamTIl~ abjektifler kullamhr. Objektifin Uzerine yaga


daldmlml~ ince bir cam ,ubukla bir damla yag damlatdlr. Vag miktan fazla tutulmamahdIr; zira
fazla yag netle~tinne esnasmda goriintUniin kaymasma sebep alur. Bu ~ekilde sadece yag
damlatllan bolgeden goriintU almabi lir. i~lem sanrasmda objektifler temizlenmelidir.

4.1.3. Okiiler

OkUler, abjektifin meydana getirdigi ilk gorUntUyU geni~leten ye sanal goriintU alarak
goriilebilir hale getiren veya ilk gorUntUyii ger,ek goriintU alarak tespit eden aptik
sistemlerdir. Okiilerler, temel alarak bu i~leyi yapmasmm yam slra abjektif kusurlanm da
k1smen dUzeltirler. Bazl durumlarda, abjektiflerdeki arlIk sapma hatalan i,inde dengeleyici
gorey gorUrler. OkUlerler genellikle 5X, 7,5X, lOX bUyUtmeye ye 24-30 mm gorU~ alanlarma
sahiptirler.IOX biiyiitmenin iizerinde l2X, l5X, 20X ve 25X biiyUlIneli akUlerler de
mevcuttur; fakat genellikle lOX bUyiitmeli akiiler slkhkla kullamllr. OkUler Uzerinde yapdacak
alan aynamalarla gorii~ alanlan artmlabiJir. OkUler dort farkh tiptedir:
1. Negatiftipler (i,bUkey mercekli veya lraksak mercekli),
2. Pazitiftipler (dl~bUkey mercekli yeya taplaylcl mercekli),

33
3. Dengeleyici (kompanze edici, dlizenleyici) tipler,
4. Amplifikat6r (fotografik) tipler.

4.1.4. Aydmlatma Sistemleri

Nesnelerin g6rlinmesini l~lk demetleri saglar. Nesneler lizerine dli~en I~lk demetleri
yanslyarak g6rlintli olarak g6zlimlizde anlam bulur. Mikroskopta l~lk kaynagl olmakslZln
g6rlintli elde edilemez. KullanJian 1~lk kaynagma bagh olarak g6rlintli kalitesi degi~ir. Metalurji
mikroskoplannda g6rlintli olu~umu numune ylizeyinde yanslyan 1~lk miktanna bagil
oldugundan 1~lk kaynaklan 6nemlidir. Bu baknndan 1~lk kaynagmm kuvvetli olmasl istenir.
Metalurji mikroskoplannda tungsten Flamanh lambalar, karbon ark lambalan. zenon lambalar,
zirkonyum ark Iambasl, clva buharh, Iambalar ve Ultraviole lambalar en ,ok kulianJian
lambalardlr.

4.1.5. Mercel{ Kusurlar.

Mercekler ,e~itli kusurlara sahip oIabilirler ve bundan dolayl mlikemmel g6riintli


veremezler. Bu mercek kusurlannm saYlsl yedidir ve bunlardan be~ tanesi monokromatik l~lkta

olu~ur. Bunlar:
I. Sferikel kusur,
2. Koma,
3. Astigmatizm,
4. G6rlintli alamnm kavislenmesi,
5. <;:arpllma,
6. Boyuna kromatik kusur (beyaz l~lkta),

7. Enine kromatik kusur (beyaz 1~lkta).

4.1.6. Mikroskobik inceleme Yiintemleri

Malzemeler genellikle farklJ bliylitmelerde ve "aydmhk saha" aydmlatJimasl ile


incelenirler. Aydl11lJk saha aydll1Iatmasmda l~lk demetleri objektiften ge,irilerek numune
iizerine dii~liriiliir. Ne kadar yeterli biiyiitme saglamrsa saglansm bazl durumlarda bu bile yeterli
olmaz ve dei?,i~ik kontrast dlizenleri kullamhr. Metalografik incelemelerde nUl11unenin

34
daglanmasl ile faz kontrastl saglamr. Fakat daglama ile yeterli miktarda faz kontrastl
olu~turulamJYorsa, bu durumda optik yontemlerle faz kontrastl olu~turulur. Bu ama91a a~agldaki

~u farkh yontemler kullamhr. Bunlar:


I. Karanhk saha aydmlatmasl,
2. Faz-kontrast,
3. Polarize 1~lk.

4.1.6.1. Karanhk Saha Aydmlatmasl

Bu metot aydmhk saha aydmlatmasmm tam tersidir. Aydmhk sah; aydmlatmasmda


aydmhk bolgeler aydmhk, karanhk bolgeler ise karanhk goriiniirler. Karanhk saha
aydmlatmasmda ise aydmhk bOlgeler karanhk, karanhk bolgeler ise aydmhk gorUnUr. Bu
~ekilde gorUntU alabilmek i9in 1~lk demetleri objektiften ge9meden aynalar yardlmlyla direkt
numune Uzerine dii~iiriiliir (Dvarak, 1975).
Karanhk saha aydmlatmasmm 9ah~ma prensibi $ekil 4.4'te gorUlmektedir.

Numune

Konkav yammcf!af
Objektif {

Duz ynnSI!lCI -!;f\=:jj::+\===I+~=B


... -A

1$lk topla ytcl

$ekil 4.4. Karanhk saha aydmlatmasmm ~ah~ma prensib;


Bu yontemle, incelenen numunenin tam yiizey diizlemi iizerinde bulunmayan ayrmtJiar
rahatllkla incelenebilir. Ozellikle korozyon oyuklan, 9atlaklar, gozenekler ve tane saYlmlan
yapJiabilir. $ekil 4.5'te aydmhk ve karanhk alan aydmlatmalar yapllarak gekilmi~ iki gorUntii
verilmi~tir:

35
(a) (b)
!;iekil 4.5. Aydmhk ve karanhk alan aydmlatmalar yap"arak ~ekilmil iki farkh gorfintil, 1000X
(a) Aydmhk alan aydmlatmasl, (b) Karanhk alan aydmiatmasl

4.1.6.2. Faz Kontrast .

Numune yUzeyindeki pUrUzler, yanslyan 1~lkta faz farkma sebep olur. Faz kontrast
metodunda bu faz fark! gozle fark edilebilecek ~ekilde ~iddet farkma donU~lir. Bunun i,in 1~lk
kaynagm111 ve objektifin online halka disk ~eklinde "faz ge,irme" halkalan konulur. Halkalann
konumuna bagh olarak halkadan ge,en 1~lk geciktirilir veya ilerletilir. Eger geciktirme
yapJlml~sa yfizeydeki ,ukur bOigeler daha karanhk, yliksek bolgeler ise daha aydmhk
goriilecektir. Bunun tersi olarak ilerletme yapllml~sa gorfintfi ters yonde degi~ecektir. :;>ekil
4.6'da faz kontrast sistemin ,all~ma prensibi goriilmektedir. Bu metotla ozellikle tane sllllrlan
kayma bantlan, ikizlenmeler ve belirli bUyiikliikteki ,okeltiler rahathkla gorlilebilir

(a) (b) (e)


!;iekil 4.6. Cu~,9P otektik alal.m., lOOOX
(a) Aydmhk saha aydmlatmas. (b) Karanhl, saha aydmlatmasl (e) Faz kuntrastl

4.1.6.3. Polarize I~.k

Bir,ok metal ve metal olamayan fazlar optik ozellikleri bakunmdan anizotropik


oldugundan. polarize 1~lktan yararlanarak bunlan kolayhkla gorebilmek mlimklindlir.

36
Polarizasyon mikroskobu herhangi bir optik mikroskoba polarize 1~lk verebilen bir
dUzenegin eklenmesi ile olu~turulur. Polarize l~lk yogunla~tIflcl mercegin onUne bir
polarizor ve mikroskobun gorme merceginin onUne, mikroskop iyerisine bir analizor
yerlqtirilerek elde edilir. Anizotropik bir fazdan yanslyan l~lk, yozUmleyicinin her 90°
donU~Unde SIraslyla bir karanhk, bir aydll1lIk gorUlecektir. izotropik fazlar ise bu dondUrme
sonucu gorUntUden tUmden Ylkar. Bunun sebebi anizotropik malzemelerde optik
ozelliklerin kristalografik yon ile degi~mesidir.

Polarize l~lk genellikle anizotropik fazlar, kalll1tIiar ve tanelerin konumlaflnll1


belirlenmesinde kullal1lhr. Anizotropik yapllI malzemelerden Sb, Be, Cd, Mg, Sn, Ti, U, Zn, Zr
gibi malzemeler polarize 1~lk altll1da ba~aflh bir ~ekilde incelenirler. Demir ala~nnlannda en
geni~ uygulamalar dokme demirlerdeki grafitin incelenmesinde gorUIUr. <;:eliklerde ise
martenzitik yapIiI yeliklerde primer osten it lane bayutunun saptanmasll1da kullal1lhr.

4.1.7. Yiiksek SlcaldIl< Mikroslwbu

YUksek slcakhk mikroskabu, yak ozel durumlar iyin geli~tirilmi~ ve genellikle ara~tlrma

labaratuannda kullal1llan bir mikroskap biyimidir. Tane bUyUmesi, yokelme davral1l~lan,

yeniden kristalle~me, faz donU~Umleri gibi metalurjik alaylarll1 gozlemlenmesi mUmkUndUr. Bu


gibi gozlemlerin ada slcakhgll1da yalI~an mikroskaplarda yapllmasl imkiinslzdlr. Vakum
altll1da elektrik direny lSltInah kUyUk bir flfln iyerisine yerle~tirilen numunelerin yUzeyleri
rahathkla incelenebilir. Objektif merceginin IsIi radyasyandan dalaYl bazulmamasl iyin ya su
sagutmah ya da uzun mesafeli mercekler kullal1lhr. Mikroskap Uzerine degi~ik eklemelerle
malzemelerdeki sertlik ve mukavemet gibi ozelliklerin slcakhkla degi~imi de gozlenebilir.

4.2. Elektron Mikroskobu

Malzeme mUhendisligi alanll1daki problemleri incelemede aptik mikraskap tek ba~lI1a

yetersiz kalmaktadlr. Optik mikraskabunun aylrma gUcUnUn yetersizligi, bUyUtmenin kUyUk


alu~u, pUrUzlii yUzeylerin yUksek bUyUltmelerde incelenememesi ve kimyasal analizleri
yapamamasl gibi alumsuzluklafl sebebiyle elektron mikroskabu ve elektron mikroskabuna
yakll1 alan ye~itli diger mikroskap ve yontemler geli~tirilmi~tir.

TaramalI Elektron Mikroskabunda (SEM) gorUntU, yUksek valtaj ile 11Izlandlfllml~

elektronlafln numune Uzerine adaklanmasl, bu elektron demetinin numune yUzeyinde


taratdmaSI slrasmda elektron ve numune atom Ian arasmda olu!?an ye!?itli giri~imler sonucunda
meydana gelen etkilerin uygun algIiaYlcllarda toplanmasl ve sinyal gUylendiricilerinden
geyirildikten sonra bir katat l~lI1lafl tUpUnUn ekranll1a aktanlmaslyla elde edilir.

37
Optik mikroskop ile arasmdaki onemli bir [ark, elektron mikroskobunun dalm
bliylik bir aylrma giiciiniin olmasldlr. <;:iinkii elektronlar, yok yiiksek kinetik enerjilere
kadar hlzlandmlabilir. Bu da onlara yok lusa dalga boyIan kazandmr. Tipik olarak,
elektronlarm dalga boylan, optik mikroskopta kullamlan goriiniir l~lgm dalga
boylarmdan yakla~lk 100 kez daha kisadlr. Bunun sonucu olarak elektron mikroskoplan
yakla~lk yiiz kez daha kiiyiik aynntJian aylrt edebilir. Modern sistemlerde bu
algJiaYlcllardan gelen sinyaller dijital sinyallere yevrilip bilgisayar moniWrUne
verilmektedir.
$ekil 4.7 'de goriilen mikro yapl malzeme analiz cihazlarm dan olan SEM(Taramall
Elektron Mikroskobu) tarafmdan goriinttilenmi~tir.

~ekil 4.7. Bir malzemeye ait mikro yap'


Goriildiigii gibi mikro yapl gerl'ek gibi goriinmektediL Goriinttiniin insan goziiniin
gordiigiine I'ok yakm olmasl SEM'in sahip oldugu I'ok giil'lii derinlik algdamasmm bir
sonucudur. SEM ile elde edilen mikro yapdarm, insan giiziiniin gordiigii goriintiilere bu kadar
yakll1 olmasl. ara~tlrmacllarda olagan iistii bir giiven duygusunun olu~masma neden olur

4.2.1. Ay.rma Giicii

Taramah elektron mikroskobllndan renkli goriintii ahnmaz. Elde edilen goriinttiler siyah
beyazdlL Optik mikroskobllna gore aylrma giicii ve alan derinligi daha yiiksektir.Optik
mikroskopta aylrma Sll1ln, dalga boyunun uzun olmasmdan dolayl (1c = 6000 A") 200 flm
civannda ve buda 500x gibi bir biiyiitme saglarken ,SEM'de elektron aylrma giicii 2-10 flm iken
dalga boyu 1c = 20-100 AD civanndadlL Buda pratik1e 10.000x gibi biiyiitmeler saglamaktadlL
Bu yiizden insan goziiniin gordiigiine I'ok yakm iiI' boyutlu goriintiiler elde edilebilir ve piiriizlii
yiizeyler incelenebilir. SEM ile birlikte analiz il'in EDS (enerji dagillmil x-I~lI1lan

spektroskopisi) ve WDS (dalga boyu daglltmh x-I~mlan spektroskopisi) kllllallllmaktadlL

4.2.2. Cah~ma $ekli

Taramah elektron mikroskobunda goriintti, tarama sargdan yardlmlyla olu~turuluL Belirli


bir I'apt ve enerjisi olan elektron demeti, tarama sargllan yardlmlyla incelenmesi arzu edilen

38
numunenm bir noktasl lizerine giinderilir. Elektron demeti ile numunenin elkile~mesi sonucu
elde edilen veriler sadece bombardlman edilen noktaya aillir. Daha geni~ bir ylizeyin
giirlinllislinlin ele almabilmesi i,in elektron demeti incelenecek alan lizerinde slraslyla nokta
nokta dola~tlrlhr ve tarama yaplhr. Bu i~lem yukandan a~aglya ve soldan saga dogru yapillr.
SEM'de nokta taramasl, alan taramaSl ve ,izgi taramasl yapilabilir.
$ekil 4.8 'de kesiti giirlilen optik kolonda bulunan elektron tabancasmda olu~turulan
elektron demetinin, mercekler yardlml ile kolonun alt klsmmda numune odaclgmda bulunan
11l1mune lizerine dli~lirlilmesi ve elektron demeti-numune etkile~iminden ortaya ,Ikan sinyallerin
uygun algilaYlcllar tarafmdan algllandlktan sonra ,eviriciler yoluyla giirlinlliye diinli~llirUlmesi
ile oll1~ur.

Elektl 011 tahallcaSI


r"1JJJ
•[;..:~ -1
r' t

Vaklllniu 1II11l1lllle
yiiklellle odaclgl,

i)ekil 4.8.Taramah eleklron mikroskobu kesiti

Taramah elektron mikroskobu, optik kolon, numune hUcresi ve giirlinllileme sistemi olmak
lizere U, klslmdan olu~ur:

Optik kolon klsmmda; elektron demetinin kaynagl olan elektron tabancasl, elektronlan
numuneye dogru 11Izlandmnak i,in yUksek gerilimin uygulandlgl anot plakasl, ince elektron
demeti elde etmek i,in kondenser mercekleri, demeti numune Uzerinde odaklamak i,in objektif
mercegi, bu mercege bagh ,e~itli ,apta par,alar ve elektron demetinin numune yUzeyini
taramasl i,in tarama bobinleri yer almaktadlf. Mercek sistemJeri elektromanyetik alan ile
elektron demetini inceltmekte veya numune Uzerine odaklamaktadlr. Tlim optik kolon ve
numune 10 4 ve Pa gibi bir vakumla tutulmaktadlr.

39
GorUntii sisteminde, elektron demeti ile numune giri~imi sonllcunda olu~an <;e~itli elektron
ve 1~lmalan toplayan dedektOrler, bllnlarlll sinyal <;ogaltlcJian ve numune yUzeyinde elektron
demetini gorUntU ekramyla senkronize tarayan manyetik bobinler bulunmaktadlr.

4.2.3. X - I~mlan Analizi

YUksek enerjili elektron demeti bir numllneye <;arphglllda X-I~mlan Uretir.Bu X-I~lIllan

sUrekli bir enerji spektrumu ile birlikte ,numunelerdeki elementlerin belli enerji seviyelerindeki
keskin tepelerden olu~ur. Bu karakteristik enerji seviyelerini belirleyip X-I~lIllan quanta
numaralannl ol<;mek suretiyle kalitatif ve kantitatif analizleri yapJiabilir.(Heinrich, 1981)
X-I~mIan analizlerinin yapJiabilmesi i<;in taraylci eIektron mikroskobuna katI hal X-
1~lIllan dedektOrU monte edilmi~tir. X-I~lIllan dedektOre <;arpligmda sinyal olu~lIr bll sinyal <;ok
kanalh bir analizor i<;erisine depo edilir.Yakla~lk 100 sn beklendikten sonra bUtiin spektrum
ekran Uzerinde gorUlecegi gibi kaglt Uzerine de <;izdirilebilinir. Nlimline i<;erisindeki farkh
elementler bir S1fa dahilinde se<;ilerek bllnlarlll nllmllne i<;erisindeki daglhmml gosteren
gorUntiiIer elde edilir.Bu yontemle <;api I llm den daha geni~ bolgelerin kimyasal analizlerini
dUzgUn yUzeyli nllmllnelerin kantitatif analizlerini, pUrUzlU yUzeylerin kaIitatif analizlerini
yapmak mUmkUndUr.
Hafif eIementier X-I~IIlIan dedektOrUn berilyum penceresinden ge<;emediginden, bu
malzemelerin analizleri yapJiamamaktadlr. BlI belirsizlik elektron promikro analizi (EPMA)
kullanllarak <;ozUlmektedir (Heinrich, 1981).

4.2.4. Numune Hazlrlanmasl

SEM' de mevcllt olan yUksek <;ozunUrIiikten dolaYI malzemenin parlatllmasl inceleme


a<;lSmdan avantaj saglamaktadlr. Fakat kmk yUzeylerde pariatma yapJimadan inceleme
yapJiabilir. SEM' de incelenecek nllmunelerin en onemli ozelliklerinden biri iletken olmalandlr.
Eger incelenecek malzeme iletken degilse nanometre mertebesinde iletken bir filmle nllmune
kaplanarak iletken hale getirilmeIidir. Bunun i<;in karbon ve altlll elementleri klillal11hr. Atom
numarasl konsantrasyonll elde etmek i<;in, yiizey mutlaka karbon ile kaplanmalldlr. Aynca iyi
bir gorUntii eldesi i<;in numune yUzeyinin kirli olmamasl gerekmektedir. Numune yUksek
vakllma ve elektron I~mma kar~1 dayanabilmelidir.

4.2.5. Diger Mikroskopik incelemeler

4.2.5.1. Elektron Promikro Analizatiirii (EPMA)

40
EPMA <;ogu a<;ldan SEM'e benzemektedir. Fakat EPMA elektro garlinttileri vermekten
ziyade X-I~mlannlll liretimi ve toplanmasl i<;in liretilmi~tir. X-I~mlan EPMA i<;erisinde elektron
demetinin yolunu kesen numune i<;erisindeki elementlerin tanlmlanmasl ve bu elementlerin
kantitatif analizleri i<;in kullamhr.
Her elementin kendine has X -1~JIlI enerjisi vardlr. Bu enerji tespit edildiginde element de
tayin edilmi~ olm. Hatta X- I~mlanmn lirelme miktanna bakJiarak klitlesel bile~im oram hesap
edilebilir. X-I~JIllan atomlann iyonla~masl sonucu yaYlhr. EPMA'nlll de met akJm ~iddeti

SEM'e nazaran <;ok daha yliksektir.


EPMA'da X -1~JIllannm algJianabilmesi i<;in cihazm numune odasJlla genellikle li<; tane
kristal spektrometresi yerle~tirilmi~tir. EPMA'nm mlikemmelligi daha <;ok kullamlan
spektrometrelerin hassasiyetini baghdlr. Spektrometre farkh enerjili X 1~lI1larll1l11 birbirinden
aynlmasll1l saglar. EPMA i<;erisinde numuneden gelen X- I~mlan daralan arahklardan ge<;erek
sabit bir a<;1 ile spektrometrelere giderler. Bu a<;lya kalkl~ a<;lsl denir ve 35°' den bliylik
olmahdlr.
EPMA 1<;111 11Umune hazlrlamrken, numune bakalit i<;erisine almdlktan soura standart
metalografik tekniklerle IJlm Iik ylizey dlizglinlUglinde parlatlhr. Elektriksel iletkenlik saglamak
i<;in numunelerin ylizeyleri 200Ao kahnhgmda altm tabakasl ile kaplamhr.
Kantitatif analiz EPMA'nm en anemli fonksiyonudur. EMPA en <;ok numune ylizeyi
lizerindeki kii<;lik boyutlu par<;aclklann kantitatif analizleri i<;in kullamllr. Analiz bir
kar~J1a~tlrma i~lemidir. istenen elementten elde edilen X- I~ml ~iddeti aym elementin saf

standard I veya kimyasal bile~imi ile elde edilen X- I~mlarmm ~iddetleriyle kar~J1a~tll'lhr.
Kantitalif analiz slrasmda demet aklml, demet voltajl, numune ve standartlann ylizeysel
durumlan degi~memeli; numune dlizglin ve parlatllml~ 0Imahdlr.(Korkllt.2002)

4.2.5.2. Transmisyon (I~m Ge<;irimli) E1ektron Mikroskobu( TEM)


I~m Ge<;irimli elektron mikroskobu yakla~lk 35 yJidlr malzeme bilimcilerin
karakterizasyon teknikleri repertuannda ana rol oynayan bir cihazdlr. Bazl cihazlarda 0,2 Jlm'
nin altma inen mlikemmel aylrma giicii TEM'in en anemli avantajlanndandlr. TEM hem
difraksiyon modunda hemde de gariintli modunda <;ah~abilme becerisine sahiptir.
TEM'de, odaklanml~ bir elektron 1~lm, ince (200 !lm den daha ince) bir film (numune)
iizerine ganderilir. TEM'de, numuneyi ge<;en hem etkilenmemi~ hem de etkilenmi~

elektronlardan elde edilen sinyaller degerlendirilir. Elektron 1~lm nllmunenin aniinde ve


arkasmdaki bir seri manyetik mercek vasltaslyla bir fliioresans ekran, bir plaka 111m veya bir
video kamera olabilen bir dedekt6re ula~tll'lhr. Bu sinyal, elektron I~mmm dalga boyuna bagh
olarak, 50-1.000.000 kez biiylitiilmli~ olabilir. TEM cihazl 100-1000 kY da <;ah~Ir.1 00 kY' da

41
kullandan elektron 1~lmnm dalga boyu 0.0037 ~m olup 1~lk 1~lm, x-I~lm ve notron radyasyonu
gibi 1~lIllarlll dalga boylanndan yak daha kiiyiiktUr
Yliksek voltaj altmda hJZlandmlml~ elektronlar bir numune lizerine gonderilirse elektronlar
ile nUl11une atol11lan arasmda ye~itli etkile~imler olu~ur ve nUl11uneden degi~ik enerjide
elektronlar ve X I~mlan Ylkar. Bu etkile~imlerden yararJamlarak numunenin incelenl11esi
elektron mikroskobunun prensibini olu~turur. Eger 11Izlandmlml~ elektronlar ince nUl11une
iizerine gonderilmi~ ise, elektronlann bir k,sm, etkilqmeden bir k,sm, da Bragg ~artlan sonueu
kmnllna ugrayarak nUl11unenin alt yiiziinden dl~an Ylkar. Bu tiir elektronlan kullanarak
nUl11unenin i,yaplslllm incelenl11esi ge,iril11 e1ektron mikroskobunda yapdlr. Transmission
Electron Mikroscobe veya k,saca TEM olarak bilinir. Elektron mikroskoplan tel11el ve
fonksiyonel olarak, optik l11ikroskoplann aymsldlr. Yani her iki mikroskopta ,'plak gozle
gorlilmeyen cisil11leri bliylitl11ek i,in kullamhr. ikisi arasmdaki fark ise, optik l11ikroskopta 1~lk
1~lm, elektron mikroskobunda elektron kullandmasldlr.
TEM'de incelenecek numunelerin, elektron I~mlmn numunenin i,inden ge,l11esine Izm
verecek kadar ince almaIan gerekmektedirler (birka, 100 ~m kalmhgmda) Atom numarasl
dli~lik elementleri i,eren numunelerde bu kalmhk biraz daha artlnlabilir. C;:ogu TEM
deneylerinde, numune kahnllgl 200 ~m'den daha incedir. Boylece, elektronlann numune i,inde
daha az nokta tarafllldan sa,dl11alan saglamr.

4.2.5.3. X-I~lm Difral<siyonu

Malzel11elerin i, yap,lannm incelenmesi iyin uygulanan yontel11lerin ba~mda X-I~lm

difraksiyonu gelir. Difraksiyon ,ah~malarmda dalga boyu sabit alan X-I~mlan kullamhr ve
bun lara karakteristik X-I~mlan denilir. Bu I~mlan, lipta tam i,in kullamlan birden fazla dalga
boyuna sahip beyaz radyasyon adl veri len X-I~mlan ile kan~tlrl11amak gerekir. Karakteristik
X -I~mlan elde etmek i,in, ISltdan bir filamandan lSI tahriki ile yaymlanan elektronlar
elektromanyetik bir alan i,erisinde luzlandmhr. Hlzlandmlarak yliksek enerji kazandlnlan bu
elektron demeti bir anota ,arptlgmda, elektronlar anot malzemesinin elektron kabuklarma
girerJer. Yliksek enerjili elektron demeti ,ekirdege yakm alan K kabugundaki bir elektrona
,arparak onu yerinden ,Ikartlrsa, bir elektronu kaybeden atom olduk,a kararslz bir durul11a
ge,er. K kabugunda bo~ kalan elektronun yeri enerji seviyesi yliksek alan bir kabuktaki,
omegin L kabugundaki bir elektron ile doldurulur. Yani L kabugundaki bir elektron K
kabugunda bo~ bulunan yere aliaI'. Elektronun iki konumu (K ve L kabuklan) arasmdaki
enerji farkl bir elektromanyetik dalga veya X-I~lm fotonu olarak yaymlamr. Eger atomdan
,'kart'lan elektronun enerji dlizeyi E , ve transfer alan elektronun enerji dlizeyi E, Ise
yayllllanan X-I~lm fotonunun enerjisi E = E,- E , olur ve bu enerji;

42
he
E =- baglantisl ile bulunur.
A.
Bu bagmtlda h Plank sabiti (6.62xIO'17 erg.s. veya O.662xlO,)J J.s), c 1~lk hlZl

(O.3xlO'm!s) ve A. X-I~mmm dalga boyudur. Karakteristik X-I~lm Uretimini giisteren ~ematik


diyagram ~ekil 4.9' da verilmi~tir, L kabugundaki elektronun K kabuguna ge,mesl veya
atiamasl durumunda, Ka olarak bilinen karakteristik X-I~lm yaymlamr.

K kabugundan
: ~:Jkartllan elektron Gelen hlzh E=hclA

_ ~ _ \/_A
\ elektron
'\
'\
'\

8" K

(a)
L
))
tv! N K
(b)
L
1
tv! N

Sekil 4.9. Karaklerislik X-I~mlarl firelimine ail ~emalikgoslerimler.Ca) Gelen eleklronun


atomun K kabugundaki bir eleklrona 9arparak onu yerinden 9,karmasl, Cb) L Imbugundaki bir
elektronun K kabuguna allamaSlyla Imrakleristik X-,~m, firelimi

X-I~lm difraksiyonu, basit bir ifade iIe kristal yaplh bir malzeme Uzerine gonderilen X-
1~lI1larlnm kristalin atom dUzlemlerine ,arparak yanslmasl olayldlr. Aneak, buradaki yanslma
1~lgll1 bir ayna yUzeyinden yanslmasl olaymdan ,ok farkhdlr. Difraksiyon olaymda gelen X-
1~lI1larl malzeme yUzeyinin altmdaki atom dlizlemlerine ula~lr, yani difraksiyon ylizeysel bir
olay degildir. Diger taraftan gelen X-l~mlarl malzemenin atomlarma ,arparak, her dogrultuda
sa'lhrlar. <;:linkU difraksiyon esasmda X-I~mlan ile atomlar arasmda meydana gelen yeni bir
etkiIe~im degil, bir sa,Jima olayldlr. Sa,J1an X-I~mlan aym faz i,erisinde degillerse birbirini
iptal ederler ve sonu,ta difraksiyon olayl ger,ekle~mez. Gelen X-I~lm demetinin kristal
dlizlemlerine herhangi bir a,1 altll1da ,arpmaSI durumunda difraksiyon ger,ekle~meyebilir.
<;:linkli dlizlemlerden yanslyan X-I~mlannm aldlklan yollarm uzunluklan farkh oldugundan, soz
konusu l~mlar arasmda faz fark! olu~ur ve bu I~mlar birbirlerini iptal ederler.
X-I~1I11 demetinin atom dUzlemlerine Bragg a,ISI (8) olarak bilinen belirli bir a,1 ile
,arpmasl durumllnda ise yanslyan I~mlar tarafmdan alman yol, dalga boyunlln (A.) tam
katlarma e~it olaeagll1dan I~mlar aym faza sahip olur. Difraksiyon veya klflmma llgrayan, yani

43
atom dUzlemlerinden yanslyan X-I~mlannm aYI1l fazda olmasl durumunda difraksiyon paterni
(desen) olu~ur. Difraksiyon paterni elde edebilmek iyin X-I~mlannm atom dUzlemlerine yarpma
aylSI (6), atom dUzlemleri arasmdaki uzakhk (d) ve gelen X-I~mlarmln dalga boyu (A) arasmda
belirli bir bagmtmm buiunmasl gerekir.
Bir X-I~111I demetinin birbirine paralel olan atom dUzlemlerine 6 aylSI altmda yarpmasl
durumunda difraksiyon meydana gelir. Difraksiyonun meydana geli~i ~ekil 4.10'da
gorUlmektedir. B ve B' noktalanndaki atomlardan klfll1lma ugrayan, yani yarpma sonucu
yanslyan X-l~mlan K noktasmda aYI1l faza sahip olurlar. Ancak, difraksiyon olayllllll meydana
gelebilmesi iyin yUzey altmdaki dUzlemlerde bulur atomlardan omegin E noktasmdaki atom
yanslyan I~mlann da K noktasmda aYI1l faz iyerisinde bulunmalan gerekir. Bunun
geryekle~ebilmesi iyin de MEN yol farklllm A dalga boyuna veya A 'nm tam katlanna e~it

olmasl gerekmektedir. Yanslyan 1~lIllar, ancak bu durumda aYI1l fazda olurlar. Difraksiyon
olaYlllda X-I~lIllannm aldlklan yollann uzunluklan arasmdaki farklar ~ekil 4.11' de
gorU Imekted ir.

(hid)
dOzlcmlcri

ivl E

1>ekiI4.IO. X-ljIDI difraksiyonunun meydana geliji

1>ekil4.11. X-ljIDI difraksiyonunun meydana geliji

X-l~mlannm aldlklan yollann uzunluklan arasmdaki fark, DEF = ABC = MEN = ME +

44
EN olarak yaz"abilir. BME ve BNE dik Uygenlerindeki 8 aylsmm sinUsU,

ME EN
sm 8= - - = - - ~eklinde yazlhrsa ME= EN= d sin8 oldugu gorUIUr. Bllradan X-
ci cI
l~mlarmm aldlklan yollann llzunluklan arasmdaki fark, ME + EN = 2d sin8 olarak bulllnllr.
Difraksiyonun geryekle~mesi iyin bu yol farkmm A. veya A. 'nm tam katlanna e~it olmasl
gerekir. Bu nedenle, 2d sin 8 = n A. bagmtlsl elde edilir. Burada 8 Bragg aylsl (gelen l~mlarla

atom dlizlemlerinin yaptlgl ayl), A. kllllamlan X-I~mmm dalga boyu ve d atom dUzlemleri

arasmdaki uzakhktlr. A. ve 8 degerIeri bilinirse d uzakhgl hesaplanabilir. Bragg kanunu olarak


bilinen bu bagmtl X-l~lm difraksiyonu iyin gerekli ko~ulu ifade eder.
X - 1~1I11 difraksiyonu elde etmek iyin difraktometre veya Debye - Scherrer yontem leri
uygulamr. Difraktometre yonteminde parya biyiminde, Debye - Scherrer yonteminde ise toz
halindeki ornekler kullamhr (Sava~kan, 2000).

5. DEMiRLi MALZEMELERDE GORULEN KUSURLAR


Malzeme kusurlarulln nedenleri liretim ve i~lemlerden kaynaklamr. A~aglda ye~itli

malzeme hatalan ozetlenmi~ olup, bu malzemelerden baz"an demir dl~l malzemelerde de


gorUlebilir.

5.1. Anizotropi
Malzemelerin kristal yapllarmdan kaynaklanan bir hatadlr. Amorf (~ekilsiz) malzemeler,
vektoriyel ozellikleri aylsmdan her yonleriyle aym davram~l gosterirler. Bunlar durum itiban ile
izotropturlar. Omegin, cam 1~lk geyirgenlik derecesi aylsmdan hangi yonden ele ahmrsa ahnsm
aymdlr. Kristaller ise anizotrop olup, farkh yonlerden ele almdlklarmda farkh sonuylara ula~lilr.
Bunlarda ye~itli fiziksel bUyliklUklerin degerleri farkh yonlerde farkh vekt6rler verir.

Teknik olarak her ne kadar her kristal kendi ba~ma anizotrop ise de bir blitlin olarak
izotrop olarak gorlinlirler. Malzeme aylsmdan istenilen de bu olmasma ragmen, bazen kristaller
e~ yon len me denilen bir konuma girdiklerinden yoklu bir kristal toplulugunda anizotropiye
rastlamr. Derin yekilen saclarda olu~an tepe olu~umu buna tipik bir ornektir.

5.2. Lunker «:ekme bo~lugu)

45
Dokiimden sonra SIVI ve kat! metal de soguma ile birlikte siirekli yekme (hacim
degi~iklikleri) goriiliir. Bu yekmeler sonucunda da malzeme kusuru sayilan yekme bo~lugu

"blok Iunkeri"olu~ur.

5.3. Gaz Kabarc.k1an


SIVI haldeki metallerin iyerisinde erittikleri gazlardan kaynaklanan bir malzeme
kusurudur.

5.4. Yap. Kirleticileri


Malzeme iyerisindeki reaksiyonlardan ve malzeme dl~mda da daha yok kahp yeperinden
koparak ergimek suretiyle slvlya kat!lan ve boylece yaplya giren maddelerden kaynaklanan bir
malzeme kusurudur.

5.5. Segregasyon
Segregasyon. ba~langlyta diizenli kan~lmdaki ergiyiklerin daha sonra ilerleyen
zamanlarda homojen olarak dagilmamasl olaYldlr.

5.6. Anormal KIr.lmalar Ve Ylrtllmalar


Gerilme etkisi, altmdaki malzemelerde yatlama ve bunun da otesinde klnlma ve
ylrtilmalar goriilebilir.

5.7. Gevreldik Ve Gerime Yolu ile Ya~lanma


<;:eligin bile~imindeki azot elementinden kaynaklanan bir malzeme kusurudur. Azot
iyerikli demir zamanla sertle~ir ve ya~lanmaya sebep olur.

5.8. <;:eperde Karbon Yoksunlugu Ve Yanma


FIrm iyerisindeki 0" CO" H,O gibi oksitleyici gazlann oldugu ortamlarda, karbonun
yanmasl ve bunun sonucunda da karbon azalmasl ile sonuylanan bir kusurdur.

5.9. Yumu~ak Lel,elilil,


Sertle~tirilmi~ yelik paryalannda, sertle~tinne slcakhgmm AC J "lin yok altmda
seyihnesi i~le olu~ur. Su verme slrasmda yozlinmemi~ durumda bullman ferrit kristalleri
yumu~ak lekeler halinde yapIda kahrlar.

46
5.10. Yanma
Yliksek sleakhklarda oksijen(y)- kan~lml kristallerinin tane smln boyunea yaylhp, par~a

i~erisinde oksidasyona yol a~arak yaplYI bozar. Boyle bir ~elik hurdan farkslzdlr.

5.11. ildzle~me
Haddeleme slrasmda iyiee kayna~mayan kalmtl, ikineil ve iplik lunkerlerin sebep
oldugu bir malzeme kusurudur (YJldmm, 1984).

6. TEHLiKELi MALZEMELERiN KULLANILMASlNDA niKKAT EniLECEK


HUSUSLAR
insan organizmasl i~in bir~ok metal ve oksitleri de i~eren kimyasallar, belli dereeede
tehlikelidir. Bunlar deri ve goz gibi organlann dl~ ortam ile elkile~imleriyle, solunum veya
sindirim sistemi yoluyla tesirli olabilirler. Esasmda, metalografi laboratuarlannda uygulanan
uyanlar kimya laboratuarlarmda da bulunur, yall1lz ozel krilik yerler uyanlar a~lSmdan buna
dahil degildir.
Bazl onemli uyanlar ~unlardlr:

• Mahalli atlk kullanma kurallanl1l gozden ge~irip almadan once konsantre kimyasallar
sulandmlmahdlr.
• Tlim saklama kaplan temiz bir ~ekilde eliketlenmelidir.
• Kritik maddeler (yanabilir, patlaylel, zehirli veya korozif) serin, ate~e dayal1lkll izole
edilmi~ onaylanml~ kaplarda depolanmahdlr.
• Asitler, bazlar, peroksitler ve bazl tuzlar gibi yaklel maddeler emniyet gozliigii, lastik
eldiven, laboratuar elbisesi ve onllik gibi koruyueu giysi ile kullal1llmahdlr. Bu
malzemelerin buhan genellikle zararhdlr. Zehirli gazlar ve ~liphelenilen buharlardan
koruyueu gaz maskeleri kullal1llarak korunulmahdlr.
• SlilfIirik asil gibi etkili kimyasallan i~eren daglama reaktiflerinin haZiflanmasll1da,
kimyasallara daima ~iiziieli (su, alkol, gliserin vb.) maizemeIer ilave edilmeli ve
kan~tmlmahdlr. lSI arlI~1 ozellikle hlzh ve fazla ise hariei bir sogutma gereklidir.
• Benzen, aselon, eler, perklorit, nitral v.b. gibi buharla~abilen, yanabilen patlama riski
olan malzemeler ISltIimamah veya aleve yakll1 yerlerden uzak tutulmalldlr.
• Berilyum gibi zehirli malzemelerin, radyoaktif maddelerin veya uranyum, toryum ve
pliitonyum ihtiva eden ala~lmlann mikro kesillerinin hazlrlal1masll1da eldiven veya
koruyueu sleak hliere kullanJimahdlr.

47
• Konsantrasyondaki peroksit asit % 60'1 a~tlgmda olduk,a yaOlcl ve patiaylci
ozelliktedir. Bu tehlike organik malzemelerin veya bizmut gibi kolayca oksitlenebilen
metallerin varhgmda olduk,a artar. Plastik kaplarda yUksek, konsantrasyonda peroksit
,ozeltiler asia depolanmamahdlr; ozellikle elektrolitik parlatmada ve daglamada bu
,ozeltilerin ISltilmasmdan ve yUksek konsantrasyonundan sakll1ill1lahdlr. Peroksit asit
ve alkol kan~tIrJldlgmda, yUksek patiaylci nitelikte alkil perkloratlar olu~abilir.
Perklorik asit sabit kan~tlrrna altmda yava~,a ,ozeltiye eklenmelidir. <;:ozeltinin
sICakhgl 35 DCden dU~Uk slcakhklarda muhafaza edilmeli ve eger gerckirse sogutucu
banyo kullaOllmahdlr. El1lniyet gozlUgU faydahdlr, fakat,ah~l1lalarm koruyucu bir siper
altmda yapill1lasl tercih sebebidir.
• Alkol ve hidroksit asit kan~lmlan ,e~itli yollarla aldehitler, yag asitleri, patlaylcl azot
bile~ikleri vb. l1leydana getinnek i,in kar~J1lkh olarak reaksiyona girebilirler. Artan
11l0iekUl hacmiyle patlal1la egilimi artar. Etanoldaki hidroksit asit miktan % 5'i,
l1letanoldeki ise % 35'i a~mamahdlr. Bu kan~lmlar depolanmamahdlr.
• Alkol ve sUlftirik asit kan~lmlan ester olu~umu ile sonu,lanabilirler, esterin bazilan da
etkili sinir zehirleyicidir. Eger bu esterler deriye nUfuz eder veya solunum yoluyla
vUcuda ahmrsa, bir,ok ki~i i,in tehlikeli olabilir.
• Metanol ve sUlftirik asit kan~lmlan dimetil sUlfat, kokusuz ve tatslz bile~ikler
olu~tururlar. Bunlar yeterince deriye nUfuz ederse veya solunum yoluyla ahOlrsa
oldUrUcU olabilirler. Halla gaz maskeleri yeterince koruyuculuk gorevini yerine
getinnez. YUksek alkol miktarlannda sUlfatlar potansiyel olarak tehlikeli degildir.
• Kur~un ve kur~un tuzlan zehirlidir ve miktan arttlk,a zaran da artar. Kadmiyum,
talyum, nikel, civa ve diger aglr metallerde kullaOlhrken tavsiyelere dikkat edilmelidir.
• Krom (VI) oksit ve organik malzemelerin kan~lmlan patlaylcldlr, dikkatlice
kan~tIrJll1lall ve depolanmalJdlr.
• TUm siyanUr bile~ikleri (CN) kolayca hidrasiyonik asit (HCN) olu~turabileceklerinden
olduk,a tehlikelidir. Bunlar Illzla tesir ettiklerinden ,ok dU~Uk konsantrasyonlarda bile
61Ume sebep olabilirler.

48
• Hidroflorik asit kontral edilmesi =01" olan bir as it olup, lOok kuvvetli deri ve solunuma
etki eder. Bu asiti kullamrken son derece dikkatli olunmaltdlr, \,UnkU bu asitin sebep
oldugu yaralar kolayllkla iyile~mezler. Hidraflorik asit cam malzemelere dahi tesir
edebiJir ve HF \'ozeltisiyle daglanan numunelerden \'Ikan buharlar mikraskop
mercekleri onUndeki elementleri kolayhkla tahrip edebilir. Numuneler suda ylkanmah
ve \,e~itli ama,lar i\'in inceleme yapmadan once vakum desikaWr i\'inde I veya 2 saat
kalmaltdlr.
• Pikrik asit anhidrit patlaylcldlr.

49
KAYNAKLAR

Bradbury, S., An Introduction to the Optical Microscope,OxfordUniversity, 1984

Bradbury, S., Metalog Guide, , Slruers, 1992

Beraha, E., Shpigler, 8., Color Metallography A.S.M., 1977

Chadwick, G.A., Metallography of Phase Transformation, 1972

Dvarak, JR., Photomacrography in Metallography,Microstruc.Sci., Vol 3B,p 1011-1025, 1975

Ge~kinli, E., Metalografi, i.T.O., KUtUphanesi, say' 1391, istanbul, 1989

Gilkins, R.c., Optical Microscopy Of Metals, American Elsevier, 1970

Greaves, R.H., WRINGHTON, H., Practical Micrescopical Metallography, 1971

Heinrich, K. F. J., ,Electron Beam X-Ray Microanalyssis ,Van Nostrand Reinhold, 1981

Huppmann, W.J., DALAL ,K., Metallographic Atlas of Powder Metallurgy, 1986

Kelh, G.L., The Principles of Metallographic Laboratory Practice, 1949

Kelh, G.L., Special Report 80,Metallography, Tile Iron and Steel I Institute, 1963

Korkut, M. H., Metalografi Ders Notlan,F.O.T.E.. F., Eluzlg, 2002

Kiiktiirl<, i., E1ektron Mikroskop ve Genel Ara~tlrma Metotlan, E.O., Matbaasl,

No:66, Boraova, 17-44, 1967

Metals Handbook, Atlas of Microstructures ,A.S.M., Vol 7, 1972

Metals Handhook" Metallography, Structures and Phase Diagrams A.S.M.,VoL8,1973

50
Petzow, G., ,Metallographic Etching, A.S.M. 1978

Salman,S., Metalografi Ders Notlan, M.O.T.E.F., 1997

Salman, S., Giilsoy, H.O., Metalografi Bilimi, Nobel Yaym, No:701, 1-57.2004

Samuels, L.E., Metallographie Polishing by Mechanical Methods, A.S.M, 1982

Sava~kan, T., Malzeme Bilgisi Ye Muayenesi, K.T.O., Trabzon, 36-39, 2000

Smallman, R.E., ASHBEE, K.HG., Modern Metallography, AS.M., 1966

Smallman, R.E., ASHBEE,K.HG., Applications of Modern Metallographic,

Techniques ,A.S.M., 1969

Smith, C. St., A History Of Matallography,The University Of Cilicago Pres, 1960

Telnn, E., , Demir Ala~lmlannm Uygulamah Optik Metalografisi, S.E.G.E.M., 1982

Tiirker, M., Metalografi Ders Notlan, G.D.T.E.F., Ankara, 1999

U~I~lk, H., , Metalografik Numune Hazlrlama Tekniginde Daglama ve Daglama

Reaktifleri, [TO, 1981

Vander, G.F., Metallography Principles and Practice, 1984

YIldmm, M. M., Malzeme bilgisi I, D.M.M.A.,Baslmevi,Elazlg, 1981

Y,ldmm, M. M., Malzeme Bilgisi 11I, F.O. Mlihendislik Fakliltesi Baslmevi, No:69, 74-80,

1984

51

You might also like