ANALISA OBAT TRADISIONAL

DESTILASI AIR DAN DESTILASI UAP-AIR MINYAK ATSIRI

KAYU MANIS (Cinnamomum burmannii (Ness.) BI) SERTA
KONTROL KUALITASNYA












DISUSUN OLEH :

1. ANDRI HARTONO (12500007)
2. MAIDAR DWI ASTUTI (1250159P)
3. RATIH JULIA SARI (12500052)
4. RIO NATA RAMANDA (12500057)
5. RIFKY SAPUTRA (12500055)

DOSEN PENGAMPU : Nofita , S.Farm. Apt.



AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
UNIVERSITAS MALAHAYATI
BANDAR LAMPUNG
2013/2014
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Indonesia merupakan salah satu negara pengekspor minyak atsiri, seperti minyak
nilam, sereh wangi yang dikenal sebagai Java cittronellal oil, akar wangi, pala, kenanga, daun
cengkeh, dan cendana. Beberapa daerah produksi minyak atsiri adalah daerah Jawa Barat
(sereh wangi, akar wangi, daun cengkeh, pala), Jawa Timur (kenanga, daun cengkeh), Jawa
Tengah (daun cengkeh, nilam), Bengkulu (nilam), Aceh (nilam, pala), Nias, Tapanuli, dan
Sumatera Barat (Manurung, 2003).
Kayu manis Indonesia telah dikenal di pasar internasional sejak zaman sebelum
kemerdekaan. Sampai sekarang sebagian besar kebutuhan kulit kayu manis dunia dipasok
dari Indonesia. Daerah penghasil utama tanaman ini adalah Sumatera Barat, Jambi, dan
Sumater Utara. Tanaman kayu manis yang dibudidayakan di daerah tersebut adalah jenis
Cinnamomum burmanii yang dalam dunia perdagangan dikenal dengan casiera vera
(Rismunandar, 1995)
Pasaran produk kayu manis terutama adalah Amerika Serikat yang mengimpor
sekitar 80% dari jumlah kulit kayu manis yang tersedia untuk ekspor. Negara pengimpor
lainnya adalah negara-negara di Eropa Barat, Kanada dan Singapura. Hanya sedikit dari
produksi kayu manis yang digunakan untuk pasaran dalam negeri.
Produk utama dari tanaman kayu manis adalah kulit kering kayu manis yang
digunakan sebagai rempah-rempah untuk penyedap makanan. Dari kulitkayu manis juga
dapat dihasilkan beberapa produk lain seperti bubuk kayu manis, minyak atsiri kayu
manis dan oleoresin kayu manis yang banyak digunakan dalam industri makanan
minuman, farmasi dan kosmetika.

B. Tinjauan Pustaka
B.1 Minyak Atsiri
Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dan banyak digunakan dalam
industri sebagai pemberi aroma dan rasa. Nilai jual dari minyak atsiri sangat ditentukan oleh
kualitas minyak dan kadar komponen utamanya. Minyak atsiri di Indonesia sebagian besar
masih diusahakan oleh masyarakat secara tradisional, sehingga minyak yang dihasilkan tidak
memenuhi persyaratan mutu yang ditetapkan.
Minyak atsiri dikenal dengan minyak eteris atau minyak terbang (essential oil atau
volatile oil) yang merupakan minyak mudah menguap pada suhu kamar tanpa mengalami
perubahan komposisi, larut dalam pelarut organik, memiliki komposisi yang berbeda-beda
sesuai dengan sumber penghasilnya. Dalam keadaan segar dan murni minyak atsiri umumnya
tidak berwarna, namun pada penyimpanan yang lama warnanya berubah menjadi lebih gelap.
(Gunawan dan Mulyani, 2004).
Banyak minyak atsiri yang mempunyai aktifitas fisiologis yaitu sebagai antiseptik,
antimalaria, antibakteri, antifungi, karminative, analgetika, hemolitika, sedativa, an-telmetika,
secara ekonomi senyawa ini penting untuk dasar wewangian alam dan juga untuk rempah-
rempah serta sebagai senyawa citarasa didalam industri makanan (Claus dkk, 1970;
Harborne, 1987).
B.2 Destilasi Minyak Atsiri
Minyak atsiri dapat diperoleh dengan 3 metode yaitu penyulingan atau destilasi,
ekstraksi, dan melalui pengepresan atau penekanan (Ketarn,1985). Destilasi adalah proses
pemisahan komponen yang berupa cairan atau padatan dari dua macam campuran atau lebih,
berdasarkan perbedaan titik uapnya dan proses ini dilakukan terhadap minyak atsiri yang
tidak larut dalam air. Titik didih komponen minyak mudah menguap berkisar antara 1500 C
sampai 3000 C pada tekanan 760mmHg. Tergantung apakah komponen bertitik didih rendah
atau bertitik didih tinggi yang bersifat dominan. Pada proses penyulingan, komponen
komponen yang bertitik didih rendah yang tersuling terlebih dahulu kemudian bertitik didih
tinggi.
Metode destilasi ada 3 macam yaitu ;
a. Destilasi Air
Pada sistem distilasi (penyulingan) dengan air, bahan yang akan disuling
langsung kontak dengan air mendidih. Bahan akan dapat melayang atau seluruhnya
dapat tenggelam dalam air, hal ini tergantung pada berat jenis dan banyaknya bahan
yang berada dalam ketel penyuling. Oleh karena itu sistem ini sangat baik digunakan
untuk penyulingan bahan yang dapat bergerak bebas dalam air mendidih. Saat
penyulingan berlangsung, setiap butir-butir minyak yang terdapat di dalam jaringan
bahan dapat ditarik dari kelenjar dan di bawa ke permukaan bahan oleh peristiwa
osmosis. Kemudian bersama dengan uap air menuju alat pendingin (kondensor), dan
akhirnya ditampung dengan alat pemisah air dengan minyak.
Sumber panas yang biasanya digunakan untuk menguapkan air adalah api
langsung atau mantel-mantel panas (steam jocket), cepat atau lambatnya penyulingan
dapat dikontrol dengan intensitas nyala api atau tekanan uap dalam mantel yang
mengatur kecepatan uap masuk. Untuk menghindari terlampaunya bahan yang
disuling apabila menggunakan api langsung biasanya dipasang pengatur khusus.
Distilasi dengan sistem air langsung, tekanan uap biasanya sama dengan
tekanan udara luar, yakni 1 atsmosfer. Suatu kelemahan penyulingan dengan air
langsung ialah sebagian zat kimianya yang dapat larut dalam air dan mempunyai titik
didih yang tinggi akan tetap terikat bersama air dalam ketel. Alat-alat yang digunakan
sederhana dan mudah dipindah-pindahkan. Rendemen minyak umumnya rendah. Air
sulingan yang dipisahkan dengan minyak sebaiknya dikembalikan ke dalam ketel
penyulingan agar minyak yang larut dalam air dapat tersuling kembali.
b. Destilasi Uap Air
Alasan pemilihan destilasi air uap yaitu selain cepat, alat sederhana dan
praktis, juga senyawa-senyawa yang terkandung di dalamnya tidak akan rusak oleh
proses hidrolisis akibat bersinggungan langsung dengan air. Destilasi dihentikan jika
sudah tidak ada lagi minyak atsiri yang tersari keluar dari simplisia. Penyimpanan
minyak atsiri ilakukan dalam flakon, ditutup aluminium foil, dan diberi serbuk
Na
2
SO
4
untuk mencegah ketengikan.
Bahan yang akan disuling diletakkan di atas penangas pemisah yang terdapat
beberapa cm di atas air. Pada sistem penyulingan air dan uap, kondisi dalam ketel
penyulingan selalu jenuh dan basah. Bahan hanya berhubungan dengan uap, bukan
dengan air yang mendidih. Uap bertekanan rendah dalam jenuh basah, melalui bahan
dan keluarnya butir-butir minyak dari sel kelenjer dipengaruhi oleh kepadatan bahan
dalam ketel tekanan uap, berat jenis dengan kadar air bahan serta berat molekul
komponen bahan disuling.
Salah satu keuntungan dari penyulingan air dan uap apabila dibandingkan
dengan penyulingan langsung bahwa uap yang tidak merata dapat dihindarkan. Uap
bergerak diseluruh permukaan dan dididihkan sehingga penetrasi uap kedalam
jaringan-jaringan bahan berjalan dengan baik dan sempurna. Kecepatan penyulingan
dengan sistem penyulingan air dan uap ini relatif lebih cepat apabila dibandingakan
dengan sistem penyulingan air langsung, dan hasil minyak yang diperoleh lebih
banyak jumlahnya serta mutu lebih baik.
Penyulingan dengan uap air sangat cocok untuk bahan yang akan disuling
berupa daun dan rumput-rumputan. Bahan di dalam ketel harus merata letak dan
ukurannya supaya jangan terjadi penggumpalan. Distilat yang telah dipisahkan
dengan minyak dapat dibuang langsung (jika perlu).
c. Destilasi dengan Uap Langsung (steam distillation)
Pada dasarnya prinsip penyulingan dengan uap hampir sama dengan
penyulingan dengan air dan uap. Perbedaannya ialah bahwa air yang dipanaskan tidak
terdapat dalam ketel penyulingan, tetapi dalam boiler yang terpisah. Uap yang
dihasilkan mempunyai tekanan yang lebih tinggi dari tekanan udara luar dan dialirkan
melalui bahan yang terdapat dalam ketel penyulingan. Dengan menggunakan uap dari
boiler periode pertama suhu bahan dalam ketel akan naik, dan sebagian dari uap akan
berkondensasi. Uap yang berkondensasi ini akan mengekstrak minyak yang
terkandung dalam kelenjer-kelenjer minyak pada bahan dan di bawa ke permukaan.
Apabila penyulingan dimulai dengan uap bertekanan tinggi akan terjadi
penguraian dari kandungan bahan. Penyulingan dengan uap sebaiknya dimulai dengan
uap bertekanan rendah kemudian secara berangsur-angsur tekanan dinaikkan.
Biasanya tekanan mula-mula 1 atsmosfer, kemudian secara berangsur-angsur
dinaikkan sampai 3 atmosfer. Apabila kadar minyak dalam bahan dianggap telah
menurun sedengkan zat penting yang mempunyai titk-titik didih tinggi belum
tersuling, maka tekanan uap dapat dinaikan lagi.
Selama penyulingan suhu tekanan uap dalam ketel penyuling harus dijaga,
karena ini akan mengakibatkan mengeringnya bahan yang disuling dan merendahkan
kadar minyak yang dihasilkan, sedangkan tekanan uap yang tinggi menyebabkan
terjadinya penguraian komponen-komponen minyak. Oleh sebab itu penyulingan
harus dimulai dengan tekanan rendah, berangsur-angsur tekanan dinaikan.
Cara penyulingan ini cocok sekali digunakan untuk mengekstraksi minyak
biji-bijian, akar dan kayu-kayuan yang mengandung minyak dengan titik didih yang
tinggi, tidak baik untuk serbuk. Jumlah dan mutu minyah lebih tinggi dibandingan
dengan cara penyulingan terdahulu asal saja tidak terjadi atau pengumpulan waktu
penyulingan. Air distilasi yang dipisahkan dengan minyak dapat dibuang langsung.
Pembuatan minyak atsiri dengan penyulingan dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu:
1. Besarnya tekanan uap yang digunakan
2. Bobot molekul masing-masing senyawa
3. Kecepatan keluarnya minyak dari simplisia
Pembuatan minyak atsiri dengan cara penyulingan mempunyai beberapa kelemahan :
a. Tidak baik terhadap beberapa jenis minyak yang mengalami kerusakan oleh
adanya panas dan air.
b. Minyak atsiri yang mengandung fraksi ester akan terhidrolisia karena adanya air
dan panas.
c. Komponen minyak yang larut dalam air tidak dapat tersuling.
d. Komponen minyak yang bertitik didih tinggi yang menentukan bau wangi dan
menentukan daya ikat terhadap bau, sebagian tidak ikut tersuling dan tetap
tertinggal dalam bahan.
B.3 Kayu Manis (Cinnamomum burmannii)
Pada percobaan ini simplisia yang digunakan untuk destilasi adalah kayu manis
(Cinnamomum burmannii) yang dikenal dengan berbagai nama seperti berikut ini:
Nama ilmiah : Cinnamomum burmani (Nees.) BI.
Nama asing : Kaneelkassia, Cinnamomum tree (inggris)
Nama daerah : Sumatera: Holim, holim manis, modang siaksiak (Batak), kanigar, kayu
manis (Melayu), madang kulit manih (Minang kabau). Jawa: Huru mentek, kiamis (Sunda),
kanyengar (Kangean). Nusa tenggara: Kesingar, kecingar, cingar (bali), onte (Sasak),
Kaninggu (Sumba), Puu ndinga (Flores).
Sedangkan klasifikasinya adalah sebagai berikut:
Kingdom : Plantae
Divisio : Gymnospermae
Sub divisi : Spermatophyta
Sub kelas : Dialypetalae
Kelas : Dicotyledonae
Ordo : Ranales
Famili : Lauraceae
Genus : Cinnamomum
Spesies : Cinnamomum burmannii (Ness.) Bl
Kayu manis ini sudah dikenal keberadaannya sejak 5000 tahun yang lalu. Sedangkan
pemanfaatannya dalam dunia pengobatan medis pertama kali diperkenalkan oleh bangsa
Eropa dan Yunani pada 500 tahun Sebelum Masehi. Kayu manis merupakan tanaman asli
yang berasal dari India, Srilangka, Cina, dimana negara-negara tersebut memiliki hutan yang
bersifat tropis. (Sastroamidjojo, 1997). Kayu manis merupakan tanaman asli Indonesia yang
tersebar di beberapa propinsi di Indonesia seperti di Jawa, Sumatera, Maluku, Nusa Tenggara
dan Papua.
Kayu manis banyak dimanfaatkan untuk penyedap pada makanan, pengobatan medis,
serta tak jarang digunakan sebagai dupa dalam upacara keagamaan. (Syamsuhidayat, 1991).
Berbagai efek farmakologis yang dimiliki Kayu manis diantaranya sebagai peluruh keringat
(diaphoretic),penambah nafsu makan (stomachiva), carminative, antibakteri, antijamur, dan
lain-lain. Minyak asiri dapat dijadikan obat penyakit disentri, penyembuh reumatik, mencret,
pilek, sakit usus, jantung, pinggang dan darah tinggi. Selain itu, minyaknya dapat digunakan
dalam industri sebagai obat kumur dan pasta, penyegar aroma sabun, deterjen, lotion, parfum
dan cream. Untuk pengolahan makanan dan minuman, minyak kayu manis dipergunakan
sebagai pewangi dan peningkat cita rasa kue/masakan (gulai dan sup), aroma minuman
ringan (soft drink) dan minuman keras. (Rismunandar dan Paimin, 2001)
Tinggi tanaman kayu manis berkisar antara 5 15 m, kulit pohon berwarna abu-abu
tua berbau khas, kayunya berwarna merah coklat muda. Daun tunggal, kaku seperti kulit,
letak berseling, panjang tangkai daun 0,5 1,5 cm, dengan 3 buah tulang daun yang tumbuh
melengkung. Bentuk daun elips memanjang, panjang 4 14 cm, lebar 1,5 6 cm, ujung
runcing, tepi rata, permukaan atas licin warnanya hijau, permukaan bawah bertepung
warnyanya keabu-abuan. Daun muda berwarna merah pucat. Bunganya berkelamin dua atau
bunga sempurna dengan warna kuning. Ukurannya kecil. Kelopak bunga berjumlah 6 helai
dalam dua rangkaian. Bunga ini tidak bertajuk bunga. Benang sarinya besrjumlah 12 helai
yang terangkai dalam empat kelompok, kotak sarinya beruang empat. Persariann berlangsung
dengan bantuan serangga. Buahnya buah buni berbiji satu dan berdaging. Bentuknya bulat
memanjang. Warna buah muda hijau tua dan buah tua ungu tua. Panjang buah sekitar 1,3
1,6 cm, dan diameter 0,35 0,75 cm. Panjang biji 0,84 1,32 cm dan diameter 0,59 - ,68 cm.
Kulit kayu manis mempunyai komposisi kimia yang sangat bermanfaat seperti
minyak asiri. Minyak atsiri yang berasal dari kulit komponen terbesarnya ialah cinnaldehida
6070% ditambah dengan eugenol, beberapa jenis aldehida, benzyl-benzoat, phelandrene dan
lainlainnya. Kadar eugenol ratarata 8066%. Dalam kulit masih banyak komponen
komponen kimiawi misalnya: damar, pelekat, tanin, zat penyamak, gula, kalsium, oksalat,
dua jenis insektisida cinnzelanin dan cinnzelanol, cumarin dan sebagainya (Rismunandar,
1995).
Kadar komponen kimia kulit kayu manis, tergantung pada daerah asal, secara rinci
komposisi kimia kayu manis sebagai berikut: kadar air 7,9%, minyak asiri 3,4%, alkohol
ekstrak 8,2%, abu 4,5%, abu larut dalam air 2,23%, abu tidak dapat larut 0,013%, serat kasar
29,1%, karbohidrat 23,3%, eter ekstrak yang tidak menguap 4,2%, nitrogen 0,66%.
(Rismunandar dan Paimin, 2001)
Patokan mutu cinnamon bark oil menurut Essential oil Association of USA (EOA)
meliputi sifat alami dan kimiawi terlihat pada tabel berikut:
No. Parameter Zat/Ukuran
1 Warna, penampilan, dan bau Cairan kuning dengan bau
kayu manis dan rasa pedas
yang membakar;
2 Berat jenis pada 25
0
C 1,010 sampai 1,030;
3 Putaran optic 0
0
sampai 2
0
;
4 Refractive index, 20
0
C 1.5730 sampai 1.5910;
5 Kandungan
cinnamicaldehyde
55% sampai 78%
6 Kelarutan dalam alkohol
70%
Larut dalam 3 volume

B.4. Kontrol Kualitas Minyak Atsiri
Pada praktikum kali ini dilakukan kontrol kualitas terhadap minyak atsiri yang
diperoleh dari destilasi air dan uap-air. Kontrol kualitas yang dilakukan adalah dengan
mengidentifikasi kandungan kimia dalam minyak atsiri tersebut menggunakan metode
kromatografi gas dan spektrofotometri massa.
Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) merupakan metode pemisahan
senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas
untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa untuk
menganalisis kandungan dan struktur molekul senyawa analit.
Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan
prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen
penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang
terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas.
Spektrometri massa adalah suatu metode untuk mendapatkan bobot molekul dengan
cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui
dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam.
Penggunaan kromatografi gas dapat dipadukan dengan spektroskopi massa. Paduan
keduanya dapat menghasilkan data yang lebih akurat dalam pengidentifikasian senyawa yang
dilengkapi dengan struktur molekulnya.
Kromatografi gas ini juga mirip dengan destilasi fraksional, karena kedua
proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan pada perbedaan titik
didih (atau tekanan uap). Tetapi destilasi fraksional biasanya digunakan untuk
memisahkan komponen-komponen dari campuran pada skala besar, sedangkan kromatografi
gas dapat digunakan pada skala yang lebih kecil yaitu mikro (Pavia, 2006).

C. Tujuan Praktikum
1. Agar mahasiswa dapat memahami prinsip dan dapat melakukan penyarian minyak
atsiri dengan metode destilasi
2. Agar mahasiswa mampu melakukan kontrol kualitas terhadap minyak atsiri
3. Agar mahasiswa dapat menganalisa hasil minyak atsiri dari metode destilasi air dan
uap-air

D. Rumusan Masalah
1. Bagaimana prinsip penyarian minyak atsiri kulit batang kayu manis (Cinnamomum
burmannii (Ness.) Bl) menggunakan metode destilasi air dan metode destilasi uap-
air?
2. Metode apa yang lebih baik digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri dari kulit
batang kayu manis (Cinnamomum burmannii (Ness.) Bl)?
3. Bagaimana analisis kandungan senyawa minyak atsiri kulit batang kayu manis
(Cinnamomum burmannii (Ness.) Bl) secara destilasi air dan uap air berdasarkan
GC-MS?

II. ALAT DAN BAHAN
1. Destilasi Air
Alat :
1. Dandang
2. Pemanas (kompor gas)
3. Kondensor (pendingin)
4. Penampung destilat
5. Gelas ukur
Bahan :
1. Kulit batang krangean
2. Air
3. Natrium sulfat anhidrat
6. Corong pisah
7. Wadah minyak (flakon)
8. Kertas saring
9. Alumunium foil

2. Destilasi Uap-Air
Alat :
1. Dandang berangsang
2. Pemanas (kompor gas)
3. Kondensor (pendingin)
4. Penampung destilat
5. Gelas ukur
6. Corong pisah
7. Wadah minyak (flakon)
8. Kertas saring
9. Alumunium foil
Bahan :
1. Kulit batang krangean
2. Air
3. Natrium sulfat anhidrat


III. CARA KERJA
a. Destilasi Air
Ditimbang kulit batang kayu manis 1 kg

Dandang diambil dan diisi dengan air secukupnya

Bahan diletakkan dalam dandang yang terisi air

Dandang dihubungkan dengan kondensor yang telah dilengkapi alat penampung
minyak atsiri

Dandang dipanaskan sehingga minyak akan terdestilasi sampai tidak ada yang
menetes

Minyak atsiri ditampung dalam alat penampung

Minyak diambil, dimasukkan ke dalam corong pisah dan dipisahkan antara minyak
dengan air

Lapisan minyak ditambah dengan Na
2
SO
4
anhidrat secukupnya, saring

Minyak dimasukkan ke dalam flakon dan tutup dengan aluminium foil

Simpan di tempat yang sejuk (lemari es)

Hitung Rendemen (%)

b. Destilasi Uap-Air
Ditimbang kulit batang kayu manis 1 kg

Ambil dandang dan isi air secukupnya

Letakkan bahan di atas penyekat berpori (angsang) dalam dandang

Hubungkan dandang dengan kondensor yang telah dilengkapi dengan alat
penampung minyak atsiri

Dandang dipanaskan sehingga minyak akan terdestilir sampai tidak ada lagi minyak
yang menetes

Minyak diambil, dimasukkan ke dalam corong pisah

Pisahkan minyak dan air

Lapisan minyak ditambah dengan Na
2
SO
4
anhidrat secukupnya

Saring

Minyak dimasukkan ke dalam flakon dan tutup dengan Aluminium foil

Simpan di tempat yang sejuk (lemari es)

Hitung rendemen (%)


IV. DATA PERCOBAAN

a. Organoleptis
Sifat Destilasi Air Destilasi Uap-Air
Warna Kuning cerah Kuning
Bau Khas kayu manis Khas
Konsistensi Encer (cair) Encer (cair)

b. Rendemen
()
()
()

Metode
Destilasi
Volume Hasil
(ml)
Bobot Simplisia
Awal (mg)
Rendemen
(% v/b)
Air 1 1000000 0,0001
Uap-Air 1,2 1000000 0,00012

c. Profil Kromatografi GC-MS
Dari profil GC-MS diperoleh tiga data peak dengan luas area terbesar dibandingkan
peak-peak lain, yaitu:
No.
Peak
Luas Area Area % BM Struktur dari profil GC-MS
Nama Komponen
Senyawa
5 41215821 13.28 154




1,8-Epoksi-para-
Menthana, Eucalyptol,
Cineole, Cajeputol
12 177757584 57.29 132

Cinnamaldehyde, 3-
Phenyl-2-Propenal
14 37490276 12.08 176

Cinnamyl alcohol,
Cinnamyl acetate, 2-
Propen-1-ol, 3-Phenyl-
2-propenyl acetate


V. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini, dilakukan salah satu metode untuk memperoleh minyak
atsiri dari suatu tanaman yaitu destilasi. Selain metode destilasi terdapat metode
enfleurage untuk minyak melati, penyarian yang digunakan pada minyak atsiri yang
tidak tahan panas seperti minyak cendana, dan pengepressan atau pemerasan pada
minyak citrus. Destilasi yang dilakukan adalah destilasi air dan uap-air.
Pada umumnya metode destilasi menggunakan uap langsung lebih baik
daripada metode penyulingan dengan air maupun penyulingan dengan air dan uap
ditinjau dari segi biaya, kecepatan penyulingan, dan kapasitas produksi minyak. Pada
metode destilasi uap terjadi pemecahan dari sebagian eugenol dan aceteugenol,
sedangkan pada destilasi uap-air kerusakan komponen-komponen aromatiknya lebih
kecil. Meskipun efisiensi penyulingan tinggi, metode destilasi uap tidak dilakukan
karena ketidaktersediaan alat di laboaratorium.
Pada destilasi air, ekstraksi minyak tidak dapat berlangsung sempurna, sebab
beberapa jenis ester, seperti linail asetat akan terhidrolisis sebagian. Metode destilasi
air menggunakan ketel suling yang besar, ruangan yang luas, dan jumlah bahan bakar
yang banyak, sehingga membutuhkan biaya yang tinggi. Komponen-komponen
minyak yang bertitik didih tinggi dan bersifat larut air tidak dapat menguap secara
sempurna, sehingga minyak yang tersuling mengandung komponen yang tidak
lengkap. Untuk itu dipilih penyaringan dengan uap-air, dimana dekomposisi minyak
lebih kecil, efisiensi penyulingan lebih baik karena jumlah bahan bakar yang
dibutuhkan lebih kecil, waktu penyulingan yang lebih singkat, rendemen minyak yang
dihasilkan lebih besar, dan kualitas lebih baik walaupun dengan kecepatan penguapan
yang lebih lama.
Pada suhu air mendidih, sebagian minyak atsiri akan terlarut dalam air yang
terdapat dalam kelenjar. Campuran minyak dalam air ini berdifusi keluar dengan
peristiwa osmosis melalui selaput membran yang sedang mengembang sampai
permukaan bahan, dan selanjutnya menguap. Untuk mengganti minyak yang diuapkan
ini, sejumlah minyak masuk ke dalam larutan di dalam kelenjar dan menembus
membrane sel bersamaan dengan masuknya air. Proses ini berlangsung terus sampai
seluruh zat menguap didifusikan dari dalam kelenjar dan diuapkan oleh uap air panas.
Akan dihasilkan dua fase cairan yaitu fase minyak atsiri dan fase air suling.
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah kulit batang kayu manis
sebanyak satu kilogram. Destilasi dijalankan selama 3 jam atau sampai minyak atsiri
yang tertampung tidak mengalami penambahan volume. Selanjutnya dilakukan
pemisahan antara kedua fase tersebut di dalam corong pisah. Selanjutnya untuk fase
minyak diambil dan dimasukkan dalam flakon. Pada saat penyimpanan ini
ditambahkan kedalamnya natrium sulfat anhidrat yang dimaksudkan untuk
menghilangkan sisa air dari minyak sehingga akan diperoleh minyak murni. Hasil
minyak atsiri dari metode destilasi air adalah sebanyak 1 ml sedangkan dari metode
destilasi uap-air sebanyak 1,2 ml.
Selanjutnya akan dilakukan kontrol kualitas terhadap minyak atsiri yang
diperoleh. Kontrol kualitas yang dilakukan antara lain: menghitung rendemen dan
penentuan kandungan kimia penyusun minyak atsiri melalui kromatografi gas-
spektrometri massa.
1. Penentuan rendemen
Perhitungan rendemen dilakukan untuk menentukan perbandingan antara
volume minyak atsiri yang diperoleh dari destilasi terhadap bobot simplisia awal
(kulit batang kayu manis kering).
Dari hasil perhitungan didapatkan hasil rendemen minyak kayu manis
dengan metode destilasi air yaitu 0,0001% v/b dan dengan metode uap-air sebesar
0,00012% v/b. Bila dilihat dari hasil rendemen minyak atsiri dengan dua metode
tersebut, rendemen lebih banyak dihasilkan dengan metode destilasi uap-air.
Untuk mengetahui apakah antara kedua hasil tersebut ada perbedaan signifikan
atau tidak dapat dilakukan uji statistik t-test tetapi tidak dilakukan praktikan.
Kecilnya rendemen yang diperoleh disebabkan sebagian besar komponen
aromatik minyak kayu manis larut dalam air sehingga pemisahan minyak dan air
agak sulit, akibatnya rendemen minyak menjadi rendah (Guenther, 1990). Selain
itu minyak juga dapat mengalami hidrolisis, oksidasi, resinifikasi, dan reaksi
kimia lainnya yang terjadi selama proses destilasi. Kandungan minyak atsiri kulit
kayu manis berkisar antara 1,3 2,7% tergantung daerah asal dan tingkat
mutunya. (Purseglove, dkk., 1981).

2. Profil GC-MS
Profil GC-MS digunakan untuk mengetahui komponen kimia yang
terkandung dalam sampel melalui bobot molekul dan fragmentasi molekul
sehingga dapat diketahui struktur kimia dari senyawa yang terekam. Komponen
kimia dalam minyak kayu manis yang diuji dapat diketahui jenisnya dengan
membandingkan spektra dari spektroskopi massa sampel uji dengan spectra
library yang telah tersimpan dalam peralatan GC-MS.
Pada kromatogram ini terdapat waktu retensi (R.Time) yang menyatakan
waktu dimana komponen ini terpisahkan atau menguap dan terdeteksi oleh
detektor pada GC-MS. Setiap puncak memiliki nilai luas area tertentu, luas area
ini berbanding lurus dengan kadar komponen senyawa yang menyebabkan
terbentuknya puncak ini. Oleh karena itu dalam analisis ini perbandingan kadar
bisa dilihat dari luas area yang dibentuk oleh puncak.
Profil GC-MS menunjukkan 14 peak dengan intensitas yang berbeda pada
minyak kayu manis destilasi air. Dari kromatogram tampak tiga peak dengan
intensitas tertinggi dan diasumsikan tiga komponen tersebut memiliki kadar yang
tinggi dalam minyak kayu manis tersebut. Tiga puncak tersebut adalah puncak
milik senyawa cineole, cinnamaldehyde, dan cinnamyl acetate.
Puncak nomor 5 memiliki R.Time 9.670 menit yang berarti komponen
penyusun minyak atsiri ini terpisah dan mencapai detektor setelah 9.670 menit dan
dapat dikatakan komponen minyak atsiri ini menguap pada menit ke 9.4678.
Puncak ini memiliki luas area 41215821 dan merupakan 13.28% komponen
minyak atsiri. Selanjutnya dilihat pada spektra massa diperoleh spektra dengan
pita paling kiri pada angka 154, menunjukkan BM molekul adalah 154 dapat pula
disebut molekul induk. Base peak pada angka 43, adalah fragmen dari molekul
induk yang paling stabil dan dinilai sebagai 100% kemudian fragmen lain
menyesuaikan terhadapnya. Keuntungan menggunakan GC-MS adalah adanya
bank data yang dapat disimpan dan secara otomatis akan memberikan beberapa
jawaban kemungkinan senyawa dengan prosentase kemiripan tinggi. Untuk
puncak ini dari bank data diperoleh bahwa spektra massa senyawa memiliki
kemiripan (Similarity Index atau SI) 97% dengan senyawa yang memiliki formula
C10H18O, dan dalam komputer bernama 1,8 cineole atau eucalyptol atau
cajeputol. Dicocokan dengan literatur memang minyak kayu manis memiliki
kandungan terpen cineol (eucalyptol) (Inna, dkk, 2010).
Selanjutnya pada puncak nomor 12, terdapat suatu puncak tinggi meruncing
dengan R.Time 14.105 menit, yang menunjukan komponen senyawa ini menguap
atau mengenai detektor pada menit ke 14.105 atau dapat dikatakan titik didih
senyawa lebih tinggi dari terpen sineol pada puncak ke-5. Senyawa ini dominan
terdapat dalam minyak kayu manis dengan luas area 177757584 dan prosentase
area 57.29%. Berlanjut dengan analisis spektra massa, senyawa ini terfragmentasi
membentuk beberapa pita dengan base peak pada 131. Fragmen molekul induk
pada sebelah kiri menunjuk angka 131, menunjukan BM molekul sekitar 131. Dari
bank data didapatkan senyawa yang spektranya mirip (pola fragmentasinya mirip)
dengan SI 95% yaitu dengan senyawa yang memiliki formula C9H8O yaitu
Cynamaldehyde dengan BM 132. Literatur mengatakan bahwa memang
komponen minyak kayu masnis yang paling dominan adalah sinamaldehid 55%-
65% dan eugenol 4%-8%, beberapa jenis aldehida, benzil benzoat dan felandren
yang terdapat dalam kulit batangnya (Inna, dkk, 2010).
Puncak selanjutnya yang muncul sebagai puncak ke-14 dalam spektra GC,
dengan R.Time 16.721 menit, luas area 37490276, dan prosentase 12.08%.
Analisis spektra massa menyatakan senyawa terfrakmentasi kedalam beberapa
fragmen dengan fragmen paling stabil (base peak) pada angka 43 dengan nilai
angka fragmen paling kanan 176, adalah BM molekul induk. Merujuk pada
database, pola fragmentasi senyawa ini memiliki Similarity Index (SI) 97%
dengan senyawa C11 H12 O2 dan BM 176 yaitu cinnamyl asetat.
Selain 3 komponen senyawa penyusun minyak atsiri yang memiliki puncak-
puncak tertinggi ini, terdapat puncak-puncak lainnya namun memiliki luas area
dan kadar relatif kecil. Analisis dengan GC-MS sangat bagus sekali untuk bisa
mengetahui komponen-komponen dalam minyak atsiri.

VI. KESIMPULAN
1. Minyak atsiri kulit batang kayu manis dapat diperoleh dengan cara destilasi, baik
destilasi air maupun destilasi uap dan air.
2. Secara organoleptis minyak atsiri yang dihasilkan sudah sesuai dengan literatur yaitu
berwarna kuning dan berbau khas kayu manis
3. Rendemen minyak atsiri pada destilasi uap-air lebih besar yaitu 0,00012% v/b
dibandingkan destilasi air yaitu 0,0001% v/b.
4. Hasil dari analisis GC-MS, terdapat kandungan terpen sineol (13.28%) BM 154,
Sinamaldehid (57.29%) BM 132, dan sinamil asetat (12.08%) BM 176 dalam hasil
destilasi minyak kayu manis secara destilasi air.
5. Hasil analisis GC-MS menunjukkan minyak atsiri dari destilasi uap-air memiliki
kandungan yang sama tetapi kadarnya berbeda


VII. DAFTAR PUSTAKA
Claus, E.P dan Tyler, V.E, Brady,. L.R., 1970, Pharmacognosy Sixth Edition, Lea and
Febiger, Philadelphia
Guenther, E., 1990, Minyak Atsiri Jilid IV A (Terjemahan Ketaren), UI Press, Jakarta
Gunawan, Didik, dan Sri Mulyani, 2004, Ilmu Obat Alam (Farmakognosi) Jilid 1, Penebar
Swadaya, Jakarta
Harborne, J.B., 1987, Metode Fitokimia Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan
Terbitan kedua, Penerbit ITB , Bandung
Inna, Mutma, dkk, 2010, Potential Use of Cinnamomum burmanii Essential Oil-based
Chewing Gum as Oral Antibiofilm Agent, Journal of Dentistry Indonesia 2010, Vol. 17,
No. 3, 80-86
Ketaren, S., 1985, Pengantar Teknologi Minyak AtsiriI, PN Balai Pustaka, Jakarta
Manurung, T.B., 2003, Usaha Pengolahan dan Perdagangan Minyak Atsiri Indonesia dan
Permasalahannya dalam Menghadapi Era Perdagangan Global, Sosialisasi Temu
Usaha Peningkatan Mutu Bahan Olah Industri Minyak Atsiri, Dirjend. Industri Kimia
Agro dan Hasil Hutan, Jakarta
Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006), Introduction
to Organic Laboratory Techniques (4th Ed.), Thomson Brooks/Cole. pp. 797817
Purseglove, J.W., E.G. Green, C.L. Robbins, S.R.J., 1981, Spices, Longman, New York
Rismunandar, 1995, Kayu Manis, Penebar Swadaya, Jakarta.