PRCTICA N3 DETERMINACIN ESPECTROFOTOMETRICA DE HIERRO TOTAL EN VINOS Fundamento El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina

segn la reaccin:

Para asegurarnos de ue todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de !e"# a$adimos, antes de la formacin del complejo, un agente reductor como es el clorhidrato de hidro%ilamina, el cual reduce el !e &# a !e"# segn la reaccin: ' !e &# # " ()"*) ' !e
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# ( " * # ' ) &* # # )

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+a formacin del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un inter,alo de p) comprendido entre " - ., aun ue /ste es suficientemente amplio, para asegurar la formacin cuantitati,a del complejo se adiciona al medio acetato sdico ,alor al ue se puede efectuar la formacin del complejo2 Este m/todo puede aplicarse a ,inos 3lancos o poco coloreados - permite determinar el contenido total de hierro (!e "# # !e&#) en el ,ino2 Diso u!iones ne!esa"ias Disolucin patrn de hierro (II) Preparar una diolucin de hierro pesando 12'0' g de sulfato ferroso amnico he%ahidratado2 4ransferir cuantitati,amente la muestra pesada a un matra0 aforado de un litro - a$adir suficiente agua para disol,er la sal2 5$adir "26 ml de ) "7*' 10 ue neutrali0a el 1cido formado durante la reduccin del hierro (III) - ajusta el p) a un

concentrado, enrasar con agua desioni0ada - homogenei0ar2 8uardar la disolucin resultante en una 3otella de polietileno preparada para tal fin2 Disolucin 2.10-3M de 1,10-Fenantrolina 9isol,er 100 mg de monohidrato de 1,10-fenantrolina en 100 ml de agua desioni0ada2 Disolucin de clorhidrato de hidroxilamina al 10 9isol,er 10 g de clorohidrato de hidro%ilamina en 100 ml de agua desioni0ada2 Disolucin 0!1M de acetato sdico 9isol,er :2"0 g de acetato de sodio en 1000 ml de agua desioni0ada2 Mate"ia e inst"umenta!i#n ne!esa"ios - ;atraces aforados de 60 m+ - Pipetas de 1, ", 6 - 10 m+ - Espectrofotmetro P"o!edimiento O$e"ato"io A% O&ten!i#n de a 'un!i#n de !a i&"ado <onstruir una recta de cali3rado, adicionando en matraces de 60 ml, 0, 026, 120, "20 - '20 m+ de disolucin patrn de sulfato ferroso amnico he%ahidratado, " m+ de clorhidrato de hidro%ilamina (pipeta de " ml), 10 ml de acetato sdico (pipeta de 10 m+), 6 m+ de 1,10-!enantrolina (pipeta de 6 ml) - enrasar con agua destilada2 Esperar 10 minutos - medir la a3sor3ancia a 610 nm de longitud de onda2 (% P"e$a"a!i#n de a muest"a a ana i)a" Para el an1lisis de la muestra, pipetear 6 ml de ,ino a un matra0 aforado de 60 ml - a$adir las mismas cantidades de los reacti,os anteriormente citados2 Esperar al menos 10 minutos para ue se desarrolle el color completamente - por ltimo, medir la a3sor3ancia en el espectrofotmetro a 610 nm de longitud de onda2 C% M*todo de adi!i#n de $at"#n 11

7e prepara una serie de cuatro patrones en matraces aforados de 60 ml a$adiendo a todos ellos en el orden indicado "26 ml de muestra de ,ino - a continuacin 0, 120, "20 - &20 ml respecti,amente de la disolucin patrn de !e (II) de "0 ppm, " ml de clorohidrato de hidro%ilamina al 10 =, 10 ml de acetato sdico 021 ; - 6 ml de 1, 10 fenantrolina, enrasando finalmente con agua destilada2 7e mide la a3sor3ancia a 610 nm de las disoluciones preparadas frente al 3lanco correspondiente, transcurridos die0 minutos de su preparacin2 Resu tados

1. "#tencin de la $ecta de cali#rado Mat"a) n 1 " & ' 6 mL de Fe+II, -.mL de Fe+II, A +/01 nm,

2. Medida de la Muestra

>/plicas 1 "

5 (610 nm)

12

&

3. M%todo de adicin de patrn

Mat"a) n 1 " & '

mL de muest"a "26 "26 "26 "26

mL de Fe +II, 0 120 "20 &20

-.mL de Fe +II, +a2adidos,

A +/01 nm,

Re$"esenta!iones -"3'i!as 0%4 !uncin de cali3rado2

13

5%4 ;/todo de adicin de patrn2

T"atamiento de datos

14

E6$"esi#n de "esu tados E%presar en ppm el contenido en hierro de las muestras anali0adas: A% En!ont"ado mediante a 'un!i#n de !a i&"ado7 >esultado indi,idual:22222222222222222222222222 <? (=)22222222222 >esultado de grupo:2222222222222222222222222222<? (=)22222222222

(% En!ont"ado !on e m*todo de adi!i#n de $at"#n7 >esultado indi,idual:22222222222222 >esultado de grupo:22222222222222222<? (=)22222222222 15

V B Profesor

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