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ABR 1997

NBR 13812

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas

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gua - Determinao de clcio e magnsio - Mtodo da espectrometria de absoro atmica por chama

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Origem: Projeto 01:602.03-036:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13812 - Water - Determination of calcium and magnesium spectrometric method by flame atomic absorption Descriptors: Water. Atomic absorption. Calcium. Magnesium Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Absoro atmica. Clcio. Magnsio 3 pginas

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.

ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores - Procedimento NBR 13809:1997 - gua - Tratamento preliminar de amostras para determinao de metais - Mtodo da espectrometria de absoro atmica - Emisso de chama

3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies. 3.1 clcio (Ca): Elemento qumico de nmero atmico 20 e massa atmica 40,08 g/mol. Terceiro metal mais abundante, metal alcalino-terroso no encontrado livre na natureza, porque fortemente eletropositivo e redutor. 3.2 magnsio (Mg): Elemento qumico de nmero atmico 12 e massa atmica 24,31 g/mol. Sexto metal mais abundante, metal alcalino-terroso no encontrado livre na natureza, porque fortemente eletropositivo e redutor.

1 Objetivo
Esta Norma especifica um mtodo para a determinao de clcio e magnsio em gua natural, gua mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, por espectrometria de absoro atmica por chama.

2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda Norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das Normas citadas a seguir. A

4 Mtodo de ensaio
4.1 Princpio A amostra ou amostra pr-tratada para determinao do metal vaporizada e atomizada em chama de ar-acetileno (ou acetileno/xido nitroso), em condies especficas para cada metal e faixa de concentrao. A quantidade de energia

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radiante emitida por uma lmpada de ctodo oco ou emisso, absorvida na chama, proporcional concentrao do elemento na amostra. 4.2 Reagentes e solues
4.2.1 gua destilada e deionizada, isenta de metais. 4.2.2 cido clordrico concentrado p.a. ACS-ISO (HCl). 4.2.3 cido clordrico 1+1: adicionar 500 mL de cido clordrico em 500 mL de gua destilada e deionizada. 4.2.4 cido clordrico 1%: transferir 10 mL de cido clordrico

4.3 Interferentes
4.3.1 Uma leve ionizao pode ocorrer na chama de ar-

acetileno, podendo ser controlada com adio de soluo de lantnio.

4.3.2 A sensibilidade ao clcio e ao magnsio reduzida na presena de elementos, os quais aumentam a estabilidade de oxissais (alumnio, berlio, fsforo, slica, titnio, vandio e zircnio). Este efeito reduzido pela adio de 0,1% - 1% de cloreto de lantnio ou estrncio. 4.3.3 Em amostras com alto teor de slidos dissolvidos,

para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar at a marca com gua destilada e deionizada.
4.2.5 cido ntrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3). 4.2.6 cido ntrico 10%: diluir uma parte de cido ntrico

pode ocorrer absoro no atmica. Este tipo de interferncia minimizado por extrao do metal da amostra.
4.3.4 A absoro molecular e o espalhamento da luz pela

concentrado em nove partes de gua destilada e deionizada.

4.2.7 Soluo-estoque de clcio (1 000 mg/L): dissolver 2,498 g de carbonato de clcio p.a. (CaCO3) em 100 mL de gua destilada e deionizada. Lentamente, adicionar cido clordrico at dissoluo total do carbonato de clcio (aproximadamente 10 mL). Transferir para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar at a marca com gua destilada e deionizada. 4.2.8 Soluo-estoque de magnsio (1 000 mg/L): dissolver

presena de partculas slidas na chama podem causar valores errneos de absoro, resultando em erros positivos. Neste caso recomenda-se o uso do corretor de rudo de fundo acoplado ao espectrmetro de absoro atmica. 4.4 Aparelhagem A aparelhagem necessria ao ensaio a seguinte: a) bales volumtricos aferidos de diversos volumes; b) pipetas volumtricas aferidos de diversos volumes; c) bquer de 100 mL; d) funil analtico de aproximadamente 11 cm de dimetro; e) basto de vidro; f) balana analtica calibrada e aferida com preciso de 0,1 mg; g) estufa com termostato regulvel para 250C; h) espectrmetro de absoro atmica; i) lmpadas de ctodo oco de clcio e magnsio; j) ar comprimido (filtrado para eliminar leo, gua, p e outras impurezas); l) acetileno para absoro atmica; m) xido nitroso para absoro atmica.
NOTA - Opcionalmente pode-se utilizar a emisso (chama acetileno/ xido nitroso).

cuidadosamente 1,000 g de magnsio em um volume mnimo de cido clordrico 1+1. Transferir para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar at a marca com cido clordrico 1%.
4.2.9 Soluo intermediria de clcio (100 mg/L): transferir 25 mL da soluo-estoque de clcio para um balo volumtrico de 250 mL. Completar at a marca com gua destilada e deionizada. 4.2.10 Soluo intermediria de magnsio (10 mg/L): transferir 5 mL da soluo-estoque de magnsio para um balo volumtrico de 500 mL e completar at a marca com gua destilada e deionizada. 4.2.11 Soluo de lantnio: dissolver 58,65 g de xido de

lantnio p.a. (La2O3), dissolver em 250 mL de cido clordrico concentrado, transferir para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar at a marca com gua destilada e deionizada. Esta soluo possui a concentrao de 5% em lantnio.
NOTAS 1 As solues-estoque de clcio e de magnsio devem ser armazenadas, por um perodo mximo de seis meses, em frascos de polietileno ou polipropileno descontaminados com cido ntrico 10%. 2 As solues intermedirias de clcio e de magnsio devem ser armazenadas, por um perodo mximo de 15 dias, em frascos de polietileno ou polipropileno descontaminados com soluo de cido ntrico 10%. 3 Alternativamente pode ser utilizado o cloreto de estrncio no lugar da soluo de lantnio.

4.5 Procedimento
4.5.1 Ajuste do aparelho

Em vista da grande variedade de marcas e de modelos de espectrmetros de absoro atmica existentes no mercado, devem-se seguir as instrues de operao constantes no manual que acompanha estes aparelhos.

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4.5.2 Construo da curva de calibrao 4.5.2.1 Preparar solues-padro para clcio e magnsio,

4.5.3.3 Para eliminar interferentes, adicionar soluo de

lantnio. conforme a tabela 1, partindo das solues intermedirias.

4.5.2.2 Submeter cada soluo-padro ao mesmo proces4.5.3.4 Otimizar o aparelho com a soluo-padro do ele-

mento em questo, na concentrao indicada pelo manual do aparelho.

4.5.3.5 Ajustar o zero do aparelho com a prova em branco

samento analtico indicado para as amostras.

4.5.2.3 Conhecidos os valores de concentrao e absor-

preparada conforme a amostra.

4.5.3.6 Aspirar a amostra e determinar a absorvncia. NOTAS

vncia para cada soluo-padro, construir a curva de calibrao (grfico ou regresso linear).
NOTAS 1 Deve ser empregado cido de um mesmo lote na preparao das solues e no processamento da prova em branco e da amostra. 2 Elaborar uma nova curva de calibrao cada vez que forem preparados novos padres, ou caso o aparelho apresente alterao. 4.5.3 Processamento da amostra 4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a

1 Verificar com soluo-padro de referncia se foi mantida a curva de calibrao anterior, caso o aparelho seja informatizado. 2 Em aparelho no informatizado, construir a curva de calibrao antes de determinar a concentrao do metal na amostra. 3 Diluir a amostra caso o valor da absorvncia seja superior ao do padro mais concentrado.

4.6 Expresso dos resultados NBR 9898.

4.5.3.2 Efetuar um tratamento prvio da amostra conforme a NBR 13809.

A concentrao de cada elemento obtida diretamente da equao da curva de calibrao. Caso a amostra tenha sofrido diluio, este resultado deve ser multiplicado pelo fator correspondente.

Tabela 1 - Preparo de padres para curva de calibrao Metal mL soluo intermediria (4.2.9 ou 4.2.10) a levar a 100 mL com gua destilada e deionizada 2,0 4,0 6,0 2,0 3,0 4,0 Concentrao da soluo-padro mg/L 2,0 4,0 6,0 0,2 0,3 0,4

Ca

Mg