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NORMA MEXICANA NMX-F-101-SCFI-2012 ALIMENTOS ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES DETERMINACIN DE CIDOS GRASOS LIBRES - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-F-101-SCFI-2006) FOODS VEGETABLE OR ANIMAL FATS AND OILS DETERMINATION OF FREE FATTY ACIDS - TEST METHOD

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PREFACIO En la elaboracin de esta norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: AARHUS UNITED DE MEXICO, S.A. DE C.V. ASOCIACION NACIONAL DE INDUSTRIALES DE ACEITES Y MANTECAS COMESTIBLES, A.C. CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE ACEITES, GRASAS, JABONES Y DETERGENTES, A.C. CAMARA NACIONAL COMESTIBLES, A.C. DE LA INDUSTRIA DE ACEITES Y GRASAS

CAMARA DE ACEITES Y PROTEINAS DE OCCIDENTE, A.C. CARGILL DE MEXICO, S.A. DE C.V. COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES Y SIMILARES CORAL INTERNACIONAL, S.A. DE C.V. DANISCO MEXICANA, S.A. DE C.V. FABRICA DE JABON LA CORONA, S.A. DE C.V. INDUSTRIAL PATRONA, S.A. DE C.V. RAGASA INDUSTRIAS, S.A. DE C.V. TEAM FOODS MEXICO, S.A. DE C.V.

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NDICE DEL CONTENIDO Nmero de captulo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN FUNDAMENTO DEFINICIN APARATOS Y EQUIPO MATERIALES Y REACTIVOS PREPARACIN DE LA MUESTRA PROCEDIMIENTO EXPRESIN DE RESULTADOS REPETIBILIDAD REPRODUCIBILIDAD APENDICE NORMATIVO A VIGENCIA BIBLIOGRAFA CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Pgina 1 1 1 2 2 2 3 3 4 4 4 4 4 5

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NORMA MEXICANA NMX-F-101-SCFI-2012 ALIMENTOS ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES DETERMINACIN DE CIDOS GRASOS LIBRES - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-F-101-SCFI-2006) FOODS VEGETABLE OR ANIMAL FATS AND OILS DETERMINATION OF FREE FATTY ACIDS - TEST METHOD

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Aplicable a todos los aceites vegetales crudos y refinados, aceites marinos y grasas animales. 2 FUNDAMENTO

Este mtodo se basa en la titulacin de los cidos grasos libres, con un lcali. 3 3.1 DEFINICIN Acidos grasos Libres:

Son cidos grasos que tienen un grupo cido pero que no estn unidos a un alcohol.

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4 4.1 4.2 4.3 4.4 5

APARATOS Y EQUIPO Balanza analtica con sensibilidad de 0,0001 g. Bao de vapor de reflujo o similar. Parrilla elctrica o similar. Material comn de laboratorio. MATERIALES Y REACTIVOS

Los reactivos que a continuacin se mencionan, sern grado analtico, a menos que se indique otra cosa; cuando se hable de agua, esta ser agua destilada. 5.1 5.2 Solucin de hidrxido de sodio exactamente valorada (segn tabla 1). Alcohol etlico de 95 (v/v) neutralizado en el momento de usarse con hidrxido de sodio 0,1 N. utilizando como indicador fenolftaleina. Solucin alcohlica indicadora de fenolftaleina al 1,0 %.

5.3

PREPARACIN DE LA MUESTRA

La cantidad de muestra empleada para esta determinacin debe estar de acuerdo con la siguiente tabla: TABLA 1.- Cantidad de muestra Porcentaje de Muestra en Mililitros de gramos alcohol cidos Grasos Libres 0,0 a 0,2 50,0 56,4 0,2 0,2 a 1,0 50,0 28,2 0,2 1,0 a 30,0 75,0 7,05 0,05 30,0 a 50,0 100,0 7,05 0,05 50,0 a 100,0 100,0 3,525 0,001 7 PROCEDIMIENTO Normalidad de la solucin. 0,1 0,1 0,25 0,25 1,0 1,0

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A la muestra determinada en gramos, seca, fundida y filtrada, contenida en un matraz Erlenmeyer de 300 ml, se le agregan tantos mililitros de alcohol etlico (vase 11A.1) como lo indica la tabla anterior, previamente neutralizado; si la disolucin de los cidos grasos libres no es completa en fro, caliente suavemente el matraz en bao de vapor a reflujo hasta disolucin completa, y despus se agrega 2 ml de fenolftalena; se titula la mezcla con la solucin de hidrxido de sodio valorada, agitando frecuentemente hasta que una coloracin rosada persista durante 30 segundos. 8 EXPRESIN DE RESULTADOS

El porcentaje de cidos grasos libres en la mayora de grasas y aceites son calculados como cido oleico, sin embargo en aceites de coco son frecuentemente expresados como cido larico y en aceite de palma en trminos de cido palmtico. cidos Grasos Libres como Oleco, en %

VxNx 28 , 2 pm

cidos Grasos Libres como Larico, en % VxNx 20 , 0 pm cidos Grasos Libres como Palmtico, en % VxNx 25 , 6 pm En donde: meq N V pm es el miliequivalente qumico del cido graso de referencia (Oleico 0,282, Lurico 0,200 y Palmtico 0,256); es la normalidad de la solucin de hidrxido de sodio; son los mililitros de solucin valorada de hidrxido de sodio gastados en la titulacin de la muestra. es la masa de la muestra en gramos.

Los cidos grasos libres son expresados frecuentemente en trminos de Valor Acido o Indice de Acidz, en vez de porciento de cidos grasos libres. El valor

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cido es definido como el nmero de miligramos de KOH necesario para neutralizar un gramo de muestra. Para convertir el porciento de cidos grasos (como oleco) a valor cido, se multiplica el porciento de cidos grasos por 1,99 9 REPETIBILIDAD

El procedimiento debe efectuarse por duplicado y el valor no debe tener una variacin mayor de 0,25 %; siendo el resultado final la media aritmtica de ambas determinaciones. 10 REPRODUCIBILIDAD

La diferencia entre el resultado obtenido por un analista y el promedio de una serie de determinaciones efectuadas en el mismo material de prueba, por diferentes analistas, en diferentes laboratorios; no debe ser mayor de 1 %. 11 11A.1 APNDICE NORMATIVO A En el caso de las grasas se recomienda la mezcla al 50 % de alcohol/ter. VIGENCIA

12

La presente norma mexicana entrar en vigor 60 das naturales despus de la publicacin de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federacin. 13 13.1 BIBLIOGRAFA Mtodo Oficial AOCS Ca 5a-40 (Reaprobado 1997), de la American Oil Chemists Society

13.2

Farris, K. Production Editor; Official Methods and Recommended Practices of the AOCS Sixth Edition; American Oil Chemists Society 2009.

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CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES norma internacional ISO determinacin de cidos qumica, mientras que la y otro potenciomtrico.

Esta norma mexicana coincide bsicamente con la 660:2009. La norma mexicana solamente cubre la grasos libres (acidity) por un mtodo de titulacin norma ISO menciona tres mtodos, dos por titulacin

La norma mexicana coincide con los siguientes puntos de la norma internacional: 3.2 Definicin de acidity (% de cidos grasos libres en la norma mexicana). 4 Principle- Principio qumico para la determinacin. 5.4 Uso de etanol como solvente. 5.5 Uso de hidrxido de sodio como agente de titulacin. 5.6 Uso de fenolftalena como indicador. 6 Aparatos (material comn de laboratorio en la norma mexicana). 9.1 Mtodo titrimtrico de referencia. 10.2 Calculo del contenido de cidos grasos libres. Esta norma mexicana difiere en los siguientes puntos: 14.1 La norma mexicana no incluye el mtodo potenciomtrico de la norma ISO ni el mtodo por titulacin usando etanol caliente. 14.2 En los clculos solo se determina el % de cidos grasos libres y en la norma ISO tambin se incluye la determinacin del valor cido. 14.3 La norma mexicana solo incluye la determinacin de cidos grasos libres en aceites vegetales o animales crudos o refinados y no incluye su aplicacin en jabn (soapstock) y cidos grasos, lo que si incluye la norma ISO. 14.4 La norma ISO incluye anexos con resultados de pruebas entre laboratorios, lo cual no incluye la norma mexicana. Mxico, D.F., a 17 de septiembre de 2012 El Director General, CHRISTIAN TURGANO ROLDN.- Rbrica.