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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA

INFORME DE ANALISIS DE LÍPIDOS.


IDENTIFICACION Y CARACTERIZACIÓN DE
LIPIDOS

MATERIA: LABORATORIO DE ALIMENTOS I

ALUMNOS:

ANASTACIO VILLANUEVA MIGUEL


BARRANCO PÉREZ KIPSAIN

GRUPO: 03

SEMESTRE 2009-2
ENUNCIADO DEL PROBLEMA SOLVER AL FINAL DE LA SESIÓN.
Identificar a partir de dos muestras de aceite que se le proporcionarán, cuál de ellas es el
aceite puro.

PROCEDIMIENTO
1ª ETAPA. PARÁMETROS DE IDENTIDAD DE LOS LÍPIDOS

Utilizando las metodologías proporcionadas:


1) Determine el peso específico, el índice de refracción, índice de saponificación y el
índice de yodo (por el método de Hanus) de las siguientes muestras:
a. Cada uno de los aceites problema
b. Mantequilla
c. Manteca de cerdo.
d. Aceite de maíz, girasol, ajonjolí o soya.
e. Aceite de oliva, oleico o canola

Coloque en la Tabla 1 los resultados obtenidos de sus determinaciones. Incluya cálculos.

Tabla 3. Parámetros de identidad de lípidos

Muestra Peso específico Índice de Índice de Índice de


(gaceite/gH2O) refracción saponificación yodo
(IR) (mgKOH/g) (gI2/100g)
Aceite Promedio 0.913 1.40160 206.26 100.44
problema(A DS 0.005 1x10-5 0.6926 7.2054
) CV 0.536 % 7.134x10-4% 0.3356% 7.173%
Aceite Promedio 0.9290 1.50525 219.37 101.17
problema(B) DS 0.0091 0.05078 18.82 7.60
CV 0.98% 3.37% 8.58% 7.52%
Mantequilla Promedio 0.9151 1.48272 211.54 32.11
DS 0.0208 0.05914 3.90 1.49
CV 2.27% 3.99% 1.84% 4.63%
Manteca de Promedio 0.9072 1.46322 186.79 75.78
Cerdo DS 0.0109 0.00113 9.015 26.65
CV 1.1998 0.07773% 4.826% 35.17%
Aceite Promedio 0.9243 1.47098 197.35 93.14
Oleico DS 0.0133 0.00228 3.65 6.80
CV 1.44% 0.16% 1.85% 7.30%
Aceite de Promedio 0.9275 1.46118 169.69 146.57
Soya DS 0.0314 0.01018 19.20 22.52
CV 3.39% 0.70% 11.32% 15.37%

Nota: Los resultados obtenidos de la muestra problema A y la manteca de cerdo fueron las
determinaciones que hicimos y los otros resultados fueron los obtenidos por el grupo.

CALCULOS

El peso específico se determino de la siguiente manera:


Para aceites se mantuvieron los matraces en baños de 25 °C y para grasas baños de 40°C.
Peso específico=masa del matraz con aceitegmasa del matraz con agua g

Para la manteca de cerdo los resultados fueron:

RESULTADOS DE MANTECA
MATRAZ +
REPETICION MATRAZ MATRAZ + H20 MUESTRA
1 9.0990 20.8858 19.7011
2 12.4652 24.6484 23.6114

MASA DE MANTECA MASA DE AGUA PESO ESPECIFICO


1 10.6021 11.7868 0.8995
2 11.1462 12.1832 0.9149
PROM 0.9072
DS 0.0109
CV 1.1998%

• Nota: Si la determinación se realiza a T ≠ 20°C Sumar o restar 0.00064/°C

Para el aceite problema A los resultados fueron:

RESULTADOS DE ACEITE “A”


MASA MATRAZ +
REPETICION MATRAZ H20 MA + MA
1 9.6071 20.9971 19.962
2 13.3491 25.467 24.449

PESO
MASA DE ACEITE MASA AGUA ESPECIFICO
1 10.3546 11.3900 0.909
2 11.1002 12.1179 0.916
PROM 0.913
DS 0.005
CV 0.536 %

Nota: Si la determinación se realiza a T ≠ 20°C Sumar o restar 0.00064/°C

Para determinar el índice de refracción se midío directamente del refractómetro y los


resultados fueron:
Manteca de cerdo Muestra problema
A
Repetición
Índice de Índice de
refracción(IR) refracción(IR)
1 1.46258 1.40160
2 1.46256 1.40159
3 1.46454 1.40161
Promedio 1.46322 1.40160
DS 0.00113 1x10-5
CV 0.07773% 7.134x10-4%
Para determinar el índice de saponificación se hizo el siguiente calculo:

indice Sap=mlblanco-
mlHCl0.469meqHCl1mlHCl1meqKOH1meqHCl56mgKOH1meqKOH1gmuestra
Nota: Este calculo se hace para todas las determinaciones y muestras.

Para la manteca de cerdo el índice de saponificación fue de:


NORMALIDAD DE HCl =0.469N VOLUMEN BLANCO=22.8

Repetición Peso de muestra Vol. HCl ÍNDICE DE


(g) (ml) SAPONIFICACIÓN
(mg KOH/g)
1 2.562 5.2 180.42
2 2.488 4.5 193.17
PROMEDIO 186.79
DS 9.015
CV 4.826%
Para el acite problema A el índice de saponificación fue:
NORMALIDAD DE HCl =0.463N VOLUMEN BLANCO=23.1

Repetición Peso de muestra Vol. HCl ÍNDICE DE


(g) (ml) SAPONIFICACIÓN
(mg KOH/g)
1 1.071 14.6 205.77
2 1.091 14.4 206.75
PROMEDIO 206.26
DS 0.6926
CV 0.3356%
Para la determinación del índice de yodo se hizo el siguiente calculo:

IY=mlBlanco-
mlNa2SO40.1014meqNa2SO41mlNa2SO41meqI21meqNa2SO4126.9mgI21mgI21gI2100
0mgI21Pmuestra*100

Este calculo se hace para todas las determinaciones de IY todas las muestras

Para la manteca de cerdo el IY fue de:

NORMALIDAD DE Na2SO4= 0.1014 N VOLUMEN BLANCO=48.8ml


Repetición Peso de muestra Vol. Na2SO4 ÍNDICE DE YODO
(g) (ml) (gI2/100g)
1 0.565 23.8 56.93
2 0.465 14.6 94.63
PROMEDIO 75.78
DS 26.65
CV 35.17%

Para el aciete problema A el IY fue de :

NORMALIDAD DE Na2SO4= 0.1014 N VOLUMEN BLANCO=48.8


Repetición Peso de muestra Vol. Na2SO4 ÍNDICE DE YODO
(g) (ml) (gI2/100g)
1 0.5020 11.6 95.35
2 0.3101 22.4 105.54
PROMEDIO 100.44
DS 7.2054
CV 7.173%

CUESTIONARIO. DETERMINACIONES DE IDENTIDAD EN LOS PRODUCTOS


PUROS (O COMERCIALES).

1. ¿Existen diferencias en los parámetros determinados, para la mantequilla, manteca


de cerdo, aceite de oliva, oleico o de canola y aceite de maíz, girasol, ajonjolí o soya?.
Explique.
No existe una diferencia significativa entre algunos parámetros como son el índice de
refracción, el peso específico ya que los resultados obtenidos no nos muestran una clara
diferenciación porque los resultados son similares, podemos ver diferencias en el índice de
saponificación y en el índice de yodo para poder dar una posible respuesta acerca de la
identificación y caracterización de aceites y grasas.

2. ¿Es posible diferenciar a los aceites puros entre si? Explique.


Si es posible diferenciarlos sin embargo hay que tener presente que para la determinación
de la pureza es necesario comparar los resultados obtenidos, en este caso el índice yodo nos
da un resultado mas marcado para está diferenciación

3. ¿Es posible diferenciar a las grasas puras entre si? Explique.


De acuerdo a la tabla 1, si es posible diferenciar a las grasas puras debido a la gran
diferencia significativa en los resultados de los índices de yodo y en el índice de
saponificación. Pero se ve hay mayor diferencia entre ambas en el índice de yodo.

4. ¿Qué información le proporciona el índice de saponificación?

El índice de saponificación denota el peso del hidróxido potásico en mg que se requieren


para saponificar un gramo de aceite o grasa.
El aceite se saponifica calentándolo con un exceso de álcali cáustico alcohólico. La
cantidad de álcali consumida se calcula valorando por retroceso con ácido clorhídrico. El
índice de saponificación es inversamente proporcional a la medida de los pesos moleculares
de los ácidos grasos de los glicéridos presentes en el aceite o grasas.

Como muchos aceites dan similares, el índice de saponificación es menos valioso que el
índice de yodo cuando se trata de identificar un aceite desconocido. Notables excepciones
son los altos índices del aceite de coco y el aceite de almendra de palma (ambos utilizados
en la margarina) y de la grasa de mantequilla.

5. ¿Qué significa que durante la titulación, en la determinación de índice de


saponificación, el gasto sea mayor a 15 ml, si el blanco consume 25 ml?

Significa que en la valoración 10ml de KOH saponificaron a la muestra analizada, y el


gasto mayor a los 15 ml nos indica que el exeso de potasa reacciono con el HCL para dar la
sal correspondiente en una valoración ácido-base.

6. ¿Existe correlación entre el índice de saponificación y el estado físico de las grasas y


aceites?
No existe correlación entre el estado físico de las grasas o aceites ya que el índice de
saponificación nos dice la cantidad necesaria de KOH en mg para saponificar 1 g de grasa y
el estado físico de las grasas y aceites depende de las saturación e insaturación y el
acomodo de las moléculas de cada grasa o aceite.

7. De acuerdo con la información que proporciona el índice de saponificación, diga


cual muestra tiene ácidos grasos de menor peso molecular.
De acuerdo a la tabla 1, se puede ver que la muestra que tiene menor peso molecular es la
mantequilla, ya que presenta el índice de saponificación más alto y este índice es
inversamente proporcional al peso molecular de los ácidos grasos.

8. ¿Qué información le proporciona el índice de yodo?

El índice de yodo de un cuerpo graso es función de su grado de instauración. Se determina


añadiendo a la muestra un exceso de reactivo halogenado, valorando el reactivo que no
reacciona. Se expresa convencionalmente por el peso de yodo absorbido por cien partes en
peso de materia y grasa.

9. ¿Qué significa que durante la titulación, en la determinación de índice de yodo, el


gasto sea menor a 10 ml si el blanco consume 50 ml?
Significa que hay muchas instauraciones en la muestra que están halogenándose con la
mayoría de IBr. Esto significa que el poco IBr que resta de la reacción (en esos 10 ml),
reacciona con el yoduro de potasio para formar yodo, que después se va a titular esa
cantidad de yodo sobrante con el tiosulfato de sodio.

10. ¿Existe correlación entre el índice de yodo y el estado físico de las grasas y aceites?
Sí, si existe correlación entre el índice de yodo y el estado físico de las grasas y aceites, ya
que para los aceites que son líquidos, el índice de yodo es mayor, debido a que presentan un
mayor numero de insaturaciones , y en el caso de las grasas también existe correlación entre
el índice de yodo y su estado físico, ya que su estado físico es sólido, en este caso el índice
de yodo es menor que el índice de yodo en aceites, ya que las grasas presentan menos
instauraciones.

11. De acuerdo con la información que proporciona el índice de yodo, diga cuál
muestra tiene menos insaturaciones.
De acuerdo con la información obtenida el índice de yodo es menor en la mantequilla con
un IY = 32.11 de acuerdo con la tabla 1, esto es lógico ya que sabemos que las grasas
tienen un menor grado de insaturaciones, y en el caso de la mantequilla la cantidad de
halógeno absorbido fue menor lo cual nos indica que tiene un menor grado de insaturación.

12. ¿Qué información proporciona el peso específico de grasas y aceites?


Proporciona información sobre el peso de las grasas y aceites, pero en este caso, se
comparó con el agua.

13. ¿Qué información proporciona el índice de refracción de las grasas y aceites?


Proporciona la información acerca de la velocidad de la luz en el vacío y como cambia esa
velocidad de la luz al chocar con las moléculas que están en el aceite y la grasa derretida.

14. ¿Con los resultados obtenidos pueden diferenciar las muestras de aceite?
Explique.
Sólo podemos diferenciar a los aceites según los resultados con el índice de yodo, ya que
los resultados fueron más marcados y si se puede hacer una comparación mas real, sin
embargo con las otras tres determinaciones no se podría dar una respuesta confiable, ya que
los parámetros son casi iguales y no se podría comparar ni diferenciar un aceite de otro.

15. Con base en los resultados correspondientes, ¿cuál aceite es más susceptible a
sufrir deterioro oxidativo? Explique qué parámetro de identidad permite responder
este cuestionamiento.
El aceite que es mas susceptible al deterioro oxidativo es el aceite de soya. Esto se puede
ver porque obtuvo un mayor índice de yodo que significa que hay un gran número de
compuestos insaturados, y estos son los más susceptibles a la oxidación.

RESOLUCIÓN DEL PROBLEMA

De las dos muestras de aceite que se le proporcionan indique cual pertenece al aceite
puro.
CUESTIONARIO
1.¿Cuál de las muestras de aceite problema proporcionadas originalmente es el aceite
puro y a cual de los estudiados corresponde? Explique cómo llego a este resultado
Según los resultados obtenidos el aceite puro sería el aceite problema A y correspondería al
aceite oleico.
Se llego a este resultado utilizando el índice de yodo que fue el parámetro mas adecuado
para la determinación, en las determinaciones de IY en aceite oleico IY=93.14 y el aceite
de soya fue de IY=146.57 , y en las determinaciones de los problemas el IY de la muestra
problema A IY=100.44 con un CV=7.173 y de la muestra problema B el IY=101.17 con un
CV=7.52, vemos que el aceite de soya tiene un IY mayor que el de las muestras problemas
y al que mas se asemejan es al aceite oleico, y para elegir que muestra problema se asemeja
al aceite oleico llegamos a la conclusión de que la muestra problema A corresponde al
aceite oleico tomando como parámetro la mayor cercanía al valor de IY del aceite oleico y
también tomando en cuenta su coeficiente de variación.

2. Si en la producción de una margarina con el aceite problema se obtiene un


producto con un Índice de yodo de 80 ¿Cuál es el grado de hidrogenación que fue
necesario para su obtención? Diga que criterios aplicó para esta respuesta.

De acuerdo al aceite de la muestra A, su índice de yodo es de 100.44 de donde se hará la


margarina, y el índice de yodo del producto es de 80, entonces se calculó el porcentaje de
instauraciones de la margarina.
IY 100.44 --------- 100%
IS 80.00------------- x% = 79.64% de instauraciones de margarina.

Para sacar el grado de hidrogenación, se calcula el porcentaje de las instauraciones que se


saturaron para hacer la margarina, solo con una diferencia:

Entonces 100 % de saturaciones – 79.64% de instauraciones de margarina = 20.35% que


es el GRADO DE HIDROGENACIÓN DE ESTE ACEITE.

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