DETERMINACIN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA ANLISIS DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO MELISSA USUGA VASQUEZ 1128455773 ANNY JARAMILLO GARCIA 1020436536

GIANN CARLOS PEALOZA ATUESTA LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL MARTES 10-13 UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FACULTAD QUMICA FARMACUTICA QUIMICA FARMACUTICA MEDELLN / AGOSTO 30 2011 DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS Preparacin de la muestra: Masa promedio tabletas de FeSO4: 455,3 mg Masa de muestra pesada: 308,6 mg Primera dilucin de la muestra: 0,5 L Tabla 1. Longitud de Onda () | Absorbancia | 400 | 0,134 | 410 | 0,175 | 420 | 0,211 | 430 | 0,243 | 440 | 0,270 | 450 | 0,288 | 460 | 0,313 | 470 | 0,341 | 480 | 0,359 | 490 | 0,366 | 500 | 0,380 | 510 | 0,394 | 520 | 0,372 | 530 | 0,297 | 540 | 0,199 | 550 | 0,120 | 560 | 0,065 | 570 | 0,037 | 580 | 0,021 |

590 | 0,011 | 600 | 0,005 | Tabla 2. Volmenes | Absorbancia | Concentracin (ppm) | 5mL | 0,201 | 1 | 10mL | 0,392 | 2 | 15mL | 0,596 | 3 | 20mL | 0,782 | 4 | 25mL | 0,985 | 5 | muestra | 0,859 | | CLCULOS A partir de la solucin madre de hierro 10 ppm, se preparan las soluciones de diferente concentracin, adicionando 0.5 ml solucin clorhidrato de hidroxilamina, 4 ml acetato de sodio, 5 ml

ortofenantrolina. C1V1=C2V2 C2=C1V1V2 Para 5 mL C2=10 ppm5 mL50 mL=1 ppm Para 10 mL C2=10 ppm10 mL50 mL=2 ppm Para 15 mL C2=10 ppm15 mL50 mL=3 ppm Para 20 mL C2=10 ppm20 mL50 mL=4 ppm Para 25 mL: C2=10 ppm25 mL50 mL=5 ppm

y=0,1958x+0,0038 0,859=0,1958x+0,0038 x=0,859-0,00380,1958=4,37 ppm de Hierro en el baln Modelo de clculo para hallar el % de Hierro en la muestra: Se tomaron 2 mL de muestra y se llevaron a un baln de 50 mL mg Fe=4,37mgL50 mL2 mL0,5 L=54,63 mg Fe Los anteriores mg de Fe son los encontrados en la muestra tomada de 308,6 mg de medicamento macerado Para calcular los mg de Fe en el medicamento 54,63 mg Fe 308,6 mg Muestra X 455,3 mg Tableta x=54,63 mg 455,3 mg308,6 mg=80,59 mg Fe en la tableta

Para calcular masa sulfato ferroso en la tableta 80,59 mg Fe1mmol Fe55,85mg Fe1mmol FeSO41mmol Fe151,91mg FeSO41mmol FeSO4=218,85 mg FeSO4 Porcentaje de Hierro en el medicamento % Fe=80,59 mg455,3 mg100=17,70 % Fe en el medicamento PREGUNTAS 1. Qu es un complejo? Son compuestos qumicos inorgnicos en los que un tomo o in, generalmente metlico, aceptor de electrones, est rodeado de un cierto nmero de molculas neutras o iones dadores de electrones, denominados ligandos. Los complejos tambin se denominan compuestos de coordinacin. Los metales de transicin (Fe, Ni, Co, etc.), son los que forman complejos con mayor facilidad, el nmero de enlaces formados por los ligandos y el tomo o in central se denomina nmero de coordinacin. 2. Por qu se llaman complejos por transferencia de carga? Para que un complejo presente un espectro por transferencia de carga, es necesario que uno de sus componentes tenga caractersticas de dador de electrones y el otro componente tenga caractersticas de receptor de electrones. La absorcin de la radiacin implica entonces la transferencia de un electrn desde el dador hasta un orbital que est muy asociado con el receptor, es decir, el estado excitado es el producto de un proceso de oxidacin-reduccin interno. 3. Qu sucede si no se adiciona la hidroxilamina antes de agregar la 1-10 fenantrolina? Si no se adiciona el agente reductor, el hierro permanece en estado de oxidacin +3, y no se forma el complejo debido a que para la reaccin con 1-10 fenantrolina el hierro debe estar en estado de oxidacin +2. 4. Qu condiciones debe tener el agua que se utiliza para preparar las soluciones en este anlisis? El agua utilizada en la preparacin tanto de las soluciones patrn y de la muestra debe ser destilada, pero para un anlisis ms riguroso debera ser desionizada, ya que el agua destilada puede contener otros iones metlicos que pueden reaccionar con el agente acomplejante y formar ligandos que distorsionen la lectura de la absorbancia. 5. Cul es el mnimo de volumen de solucin de 1,10-fenantrolina de concentracin 0.5 g/L, necesario para reaccionar con 0.25 mg de hierro (II)? El agente acomplejante 1,10-fenantrolina (ortofenantrolina) forma complejos estables con el hierro(II) y otros iones. El compuesto original tiene un par de tomos de nitrgeno localizados en posicin tal que cada uno forma un enlace covalente con el in hierro(II). Tres molculas de 1,10-fenantrolina se combinan con un in de hierro para formar un complejo que tiene la siguiente estructura: Este complejo llamado a veces ferrona, por conveniencia se expresa como (Fen)3Fe2+ (Fen = C12H8N2). De todos los indicadores de oxidacin/reduccin, la ferrona es el que

se acerca ms al indicador ideal. Reacciona rpidamente y de manera reversible; su cambio de color es brusco y sus soluciones son estables y fciles de preparar. En comparacin con otros indicadores, la forma oxidada de la ferrona es notablemente inerte frente a los agentes oxidantes fuertes. Las soluciones de ferrona se descomponen a temperaturas mayores de 600C. La formacin del complejo con hierro se describe mejor por la reaccin: Fe2++3FenH+Fen3Fe2++3H+ La constante de formacin para este equilibro es 2.5x106 a 250C. La solucin al problema es la siguiente: 0,25mg Fe1g Fe1000mg Fe1mol Fe 55,87g Fe=4,47610-6mol Fe Segn la reaccin: 3mol FenH+1mol Fe2+4,47610-6mol Fe2+=1,34310-5mol FenH+ 1,34310-5mol FenH+181,2189g FenH+ 1mol FenH+=2,43410-3 g FenH+ Entonces: 1 L0,5g FenH+2,43410-3 g FenH+1000 mL1 L=4,87 mL El volumen mnimo de solucin de 1,10-fenantrolina de concentracin 0.5 g/L, necesario para reaccionar con 0.25 mg de hierro (II) es 4.87 mL 6. Si la solucin de su muestra problema tiene una absorbancia por encima o por debajo de las absorbancias de las soluciones patrn, qu efecto puede tener esto en el resultado del anlisis y como se soluciona este problema? Si la absorbancia de la muestra no se encuentra en el intervalo de las absorbancias de las soluciones patrn, no se puede hacer una lectura de la concentracin de la muestra problema. Lo ms usual es que el valor de absorbancia caiga por encima y para este tipo de inconvenientes lo ms adecuado es rediluir la muestra, para el resultado final se deben considerar todas las diluciones y corregir los clculos multiplicando por los factores adecuados.