Acido ascorbico

un percorso di 15 cm usando una miscela di 20 volumi di acido acetico glaciale R, 20 volumi di acqua R e 60 volumi di butanolo R. Seccare la lastra in una corrente di aria calda. Spruzzare con ninidrina soluzione R e scaldare tra 100 C e 105 C per 15 min. Nel cromatogramma ottenuto con la soluzione in esame (a): nessuna piu macchia, ad eccezione della macchia principale, e intensa della macchia del cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (b) (0,5 per cento). valido solo se il cromatogramma ottenuto Il saggio e con la soluzione di riferimento (c) presenta due macchie principali nettamente separate. Metalli pesanti (2.4.8). 12 ml della soluzione S soddisfano al saggio limite A per i metalli pesanti (10 ppm). Preparare la soluzione di riferimento utilizzando la soluzione standard di piombo (Pb 2 ppm) R. Perdita all'essiccamento (2.2.32). Non superiore allo 0,5 per cento, determinata su 1,000 g per essiccamento in stufa a 100-105 C. Ceneri solforiche (2.4.14). Non superiori allo 0,1 per cento determinate su 1,0 g.

DEFINIZIONE
L'acido ascorbico contiene non meno del 99,0 per cento e non piu dell'equivalente del 100,5 per cento di (R)-5[(S)-1,2-diidrossietil]-3,4-diidrossi-5H-furan-2-one.

CARATTERI
Polvere cristallina bianca o quasi bianca, o cristalli incolori che si colorano per esposizione all'aria e all'u , molto solubili in acqua, solubili in alcool, pratimidita camente insolubili in etere. Fonde a circa 190 C, con decomposizione.

IDENTIFICAZIONE
Prima identificazione: B, C. Seconda identificazione: A, C, D. A. Disciogliere 0,1 g in acqua R e diluire immediatamente a 100,0 ml con lo stesso solvente. A 10 ml di acido cloridrico 0,1 M aggiungere 1,0 ml della soluzione e diluire a 100 ml con acqua R. Misurare l'assorbanza (2.2.25) al massimo di assorbimento a 243 nm, immediatamente dopo la dissoluzione. comL'assorbanza specifica a questo massimo e presa tra 545 e 585. B. Esaminare mediante spettrofotometria di assorbimento infrarosso (2.2.24), in confronto con lo spettro ottenuto con acido ascorbico SCR. Esaminare le sostanze come dispersione in pasticche preparate utilizzando 1 mg di sostanza. comC. Il pH (2.2.3) della soluzione S (vedi Saggi) e preso tra 2,1 e 2,6. D. Aggiungere 0,2 ml di acido nitrico diluito R e 0,2 ml di argento nitrato soluzione R2 ad 1 ml di soluzione S. Si forma un precipitato grigio.

DETERMINAZIONE QUANTITATIVA
Disciogliere 0,100 g in 20 ml di acido acetico anidro R. Usare come indicatore 0,1 ml di cristal violetto soluzione R, titolare con acido perclorico 0,1 M fino a che il colore vira dal blu-violetto al blu-verde. 1 ml di acido perclorico 0,1 M equivale a 13,12 mg di C6H13NO2.

CONSERVAZIONE
Conservare in un recipiente ben chiuso.

SAGGI
0253 Soluzione S. Disciogliere 1,0 g in acqua esente da anidride carbonica R e diluire a 20 ml con lo stesso solvente. limpida (2.2.1) Aspetto della soluzione. La soluzione S e e non piu intensamente colorata della soluzione di riferimento GB7 (Metodo II, 2.2.2). Potere rotatorio specifico (2.2.7). Disciogliere 2,50 g in acqua R e diluire a 25,0 ml con lo stesso solvente. Il compreso tra +20,5 e potere rotatorio specifico e +21,5. Acido ossalico. Disciogliere 0,25 g in 5 ml di acqua R, neutralizzare al tornasole cartina rossa R usando sodio idrossido soluzione diluita R ed aggiungere 1 ml di acido acetico diluito R e 0,5 ml di calcio cloruro soluzione R (soluzione in esame). Preparare una soluzione di riferimento nel modo seguente: disciogliere 70 mg di acido 445

ACIDO ASCORBICO
Acidum ascorbicum

C 6 H8 O 6

Mr 176,1

Acido aspartico
ossalico R in acqua R e diluire a 500 ml con lo stesso solvente; a 5 ml di questa soluzione aggiungere 1 ml di acido acetico diluito R e 0,5 ml di calcio cloruro soluzione R (soluzione di riferimento). Lasciare a riposo la soluzione per 1 h. Un'eventuale opalescenza nella solu piu zione in esame non e intensa di quella nella soluzione di riferimento (0,2 per cento). Rame. Non piu di 5 ppm di Cu, determinato mediante spettrometria di assorbimento atomico (Metodo I, 2.2.23). Soluzione in esame. Disciogliere 2,0 g della sostanza in esame in acido nitrico 0,1 M e diluire a 25,0 ml con lo stesso acido. Soluzioni di riferimento. Preparare soluzioni di riferimento contenenti 0,2 ppm, 0,4 ppm e 0,6 ppm di Cu diluendo la soluzione standard di rame (Cu 10 ppm) R con acido nitrico 0,1 M. Misurare l'assorbanza a 324,8 nm usando una lampada a catodo cavo al rame come sorgente di radiazione ed una fiamma aria-acetilene. Aggiustare lo zero dell'apparecchio usando acido nitrico 0,1 M. Ferro. Non piu di 2 ppm di Fe determinato mediante spettrometria di assorbimento atomico (Metodo I, 2.2.23). Soluzione in esame. Disciogliere 5,0 g della sostanza in esame in acido nitrico 0,1 M e diluire a 25,0 ml con lo stesso acido. Soluzioni di riferimento. Preparare soluzioni di riferimento contenenti 0,2 ppm, 0,4 ppm e 0,6 ppm di Fe diluendo una soluzione standard di ferro (Fe 20 ppm) R con acido nitrico 0,1 M. Misurare l'assorbanza a 248,3 nm usando una lampada a catodo cavo al ferro come sorgente di radiazione ed una fiamma aria-acetilene. Aggiustare lo zero dell'apparecchio usando acido nitrico 0,1 M. Metalli pesanti (2.4.8). 2,0 g soddisfano al saggio limite D per i metalli pesanti (10 ppm). Preparare la soluzione di riferimento utilizzando 2 ml della soluzione standard di piombo (Pb 1 ppm) R. Ceneri solforiche (2.4.14). Non superiori allo 0,1 per cento, determinate su 1,0 g.

CONSERVAZIONE
Conservare in un recipiente ben chiuso, non metallico, protetto dalla luce.

0797

ACIDO ASPARTICO
Acidum asparticum

C4H7NO4

Mr 133,1

DEFINIZIONE
L'acido aspartico contiene non meno del 98,5 per cento e non piu dell'equivalente del 101,5 per cento di acido (S)-2-ammino butandioico, calcolato con riferimento alla sostanza essiccata.

CARATTERI
Polvere cristallina bianca o quasi bianca o cristalli incolori, poco solubili in acqua, praticamente insolubili in alcool e in etere. Si scioglie nelle soluzioni diluite di idrossidi alcalini e di acidi minerali.

IDENTIFICAZIONE
Prima identificazione: A, C. Seconda identificazione: A, B, D. A. Soddisfa al saggio per il potere rotatorio specifico (vedi Saggi). forteB. Una sospensione di 1 g in 10 ml di acqua R e mente acida (2.2.4). C. Esaminare mediante spettrofotometria di assorbimento infrarosso (2.2.24), in confronto con lo spettro ottenuto con acido aspartico SCR. Esaminare le sostanze come dispersione in pasticche. D. Esaminare i cromatogrammi ottenuti nel saggio per le sostanze correlate rivelabili con ninidrina. La macchia principale del cromatogramma otte simile per posinuto con la soluzione in esame (b) e

DETERMINAZIONE QUANTITATIVA
Disciogliere 0,150 g in una miscela di 10 ml di acido solforico diluito R ed 80 ml di acqua esente da anidride carbonica R. Aggiungere 1 ml di amido soluzione R. Titolare con iodio 0,05 M fino a che compare un colore blu-violetto persistente . 1 ml di iodio 0,05 M equivale a 8,81 mg di C6H8O6. 446